DE1668015A1 - Verfahren zur Gewinnung von Isopren aus im wesentlichen paraffin- und olefinfreien C5-Fraktionen - Google Patents

Description

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FARBENFABRIKEN BAYER A 3 B680 1 5

E R D Ö L C H E M I E
Gesellschaft mit beschränkter Haftung

Leverkusen-Bayerwerk, ! 4. Sep.. 1987 Patentabteilung D/MH

Verfahren zur Gewinnung von Isopren aus im wesentlichen paraffin- und olefInfreien Cl-Fraktionen

Es ist bekannt, daß man Isopren aus Kohlenwasserstoff-Fraktionen, die im wesentlichen Diolefine,, gegebenenfalls ^ Cc-Acetylene, Cyclopenten und Cyclopentan, enthalten, durch eine Extraktivdestillation mit N-Methylpyrrolidon als selektivem Lösungsmittel abtrennen kann. In der Regel erhält man bei diesem Verfahren Restgehalte an Pentadien-1,$ und Cyclopentadien zwischen 0,05 - 1 Gew.-#. Es ist nun in manchen Fällen erwünscht, im Reinisopren Restgehalte an Pentadien-1,3 unter 100 ppm und Cyclopentadiengehalte unter 1 ppm zu erreichen. Grundsätzlich sind auch diese Reinheiten mit Hilfe von N-Methylpyrrolidon als Lösungsmittel zu erreichen, die erforderliche Lösung'smitteliiienge und da« Rücklaufverhältnis sowie die notwendige Bodenzabl der/ Kolonne werden jedoch sehr groß.

Es wurde nun gefunden, daß man Isopren in technisch besonders wirtschaftlicher Weise aua einem isoprenhaltigen Kohlenwasserstoff gemisch, das überwiegend Cc-Btolefine,, gegebenenfalls · Cc-Acetylene, Cyclopenten und Cyclopentan,, enthält, gewinnen

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kann, wenn man das Kohlenwasserstoffgemisch einer extraktiven Destillation in Gegenwart von Anilin als selektivem Lösungsmittel unterwirft.

Das Eins atz gemisch für das erfindungsgemäße Verfahren kann z. B. in einer vorgeschalteten extraktiven Destillation mit selektiven Lösungsmitteln, wie N-Methylpyrrolidon, Acetonitril oder auch Anilin, aus Cc-Kohlenwasserstoffschnitten von Naphta-Krackern gewonnen werden. Es enthält neben Isopren im wesentlichen Pentadien-1,3, Cyclopentadien sowie C,--Acetylene, Cyc^Lopenten und Cyclopentane Daneben können auch noch kleinere Anteile anderer Kohlenwasserstoffe enthalten sein.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann in bekannter Weise, z. B. in der in Abb. 1 angegebenen Weise, erfolgen. Das Einsatzgemisch 1 wird in einem Verdampfer 2 verdampft und in den mittleren Teil einer extraktiven Destillationskolonne A gegeben. Einige Böden unterhalb des Kopfes der Kolonne wird das als selektives Lösungsmittel verwendete Anilin über Leitung 3 mit etwa 4O⁰C zugeführt. Zur Erhöbung der Selektivität und zur Senkung des Siedepunktes werden dem Anilin vorteilhaft 1 - 5 # Wasser zugesetzt. =

Am Kolonnenkopf wird ein Rohisopren über Leitung 4 gasförmig abgezogen_t das neben Cyclopentan und Cyclopenten weniger als 100 ppm Pentadien-1,3 und weniger als 1 ppm Cyclopentadien enthält. Diese Fraktion wird kondensiert und teilweis* als

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Rücklauf auf den Kopf der Kolonne aufgegeben. Der Rest des Kopfproduktes wird in eine Kolonne gegeben, in der Gyclo- ■ pentan und Cyclopenten durch normale Destillation abgetrennt wird.

Das über Leitung 5 zugeführte Anilin kann z. B. etwa die dreifache Menge des Rückflusses betragen. Im unteren Teil der Kolonne A wird einige Böden über dem Sumpf die Pentadienfraktion dampfförmig über Leitung 5 entnommen. Der flüssige Lösungsmittelstrom wird am Kolonnensumpf über Leitung 6 entnommen und zum Kolonnenkopf zurückgeleitet. Ein geringer Teilstrom wird in der Regenerierkolonne B aufgearbeitet.

Beispiel

In eine 50 mm Versuchskolonne mit 130 Böden wird am 40. Boden dampfförmig 400 cm· /Stunde einer Diolefin-itaktion folgender Zusammensetzung eingesetzt:

'-■■■■ Gew.-#

Pentene 0,20

Cyclopentan 0,20 "

Cyclopenten 1,16

Isopren 43,51

Diätbyläther 1,26

_t tr-Pentadien-1,3 5,57

cis-Pentadien-1,3 " 1,00

Qyelopentadien 47,10

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Das Rücklaufverhältnis der Kolonne beträgt 7 ' Ti 5 Böden unter dem Kopf der Kolonne wird Anilin mit 3 # 1^0 in einer Menge von 2500 cnr/Stunde mit einer Temperatur von 35°C zugegeben. Am Kopf der Kolonne werden 185 cnr/Stunde Rohisopren mit folgender Zusammensetzung abgezogen:

Gew.-#

Pentene 0,4

Cyclopentan 0,4

Cyclöpenten 2,5

Isopren . 96,7

Pentadien-1,3 0,008

Cyclopentadien 0,0001

Die Kopftemperatur beträgt 3^⁰C, der Druck 760 Torr. Die Sumpftemperatur liegt bei 130⁰C. Am 10. Boden über dem Sumpf werden aus der Dampfphase 215 cnrVStunde abgezogen. Diese Cyclopentadien- Iraktion hat folgende Zusammensetzung:

Gew.-Ji

Cyclopenten 0,1

Isopren %5

Diäthyläther . 2,4

tr-Pentadien-1,3 8,0

cis-Pentadien-1,3 3,7

Cyclopentadien 84,3

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   1). Verfahren zur Gewinnung von Isopren aus einem isoprenhaltigen Kohlenwasserstoff gemisch, das überwiegend C₁--Diolefine, gegebenenfalls Cc-Acetylene, Cyclopenten und Cyclopentan, enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kohlenwasserstoffgemisch einer extraktiven Destillation in Gegenwart von Anilin als selektivem Lösungsmittel unterwirft.

   2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als selektives Lösungsmittel Anilin mit 1 - 5 # Wasser verwendet.

   5) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das überwiegend aus Cc-Diolefinen, gegebenenfalls Cc-Acetylenen, Cyclopenten und Cyclopentan, bestehende Kohlenwasserstoffgemisch durch eine extraktive Destillation in Gegenwart von Anilin mit 0 - 5 56 Wasser aus einem Cc-Kohlenwasserstoffschnitt eines Naphta-Krackers gewinnt.

   4*) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeicbnst, daß man das überwiegend aus Cc-Diolefinen, gegebenenfalls Cc-Acetylenen, Cyclopenten und Cyclopentan, bestehende Kohlenwasserstoffgemisch durch eine extraktive Destilla~ tion in Gegenwart von Nr-Methylpyrrolidon oder Acetonitril aus einem Cc-Koblenwasserstoffschnitt eines Naphta-Krackers gewinnt.

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