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Verfahren zur Gewinnung von Isopren aus dainpfgecrackten, C4- bis
Cg-OlefineuiidDioiefine enthaltenden Kohlenwasserstoffgemischen Die vorliegende
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Isopren aus dampfgecrackten C4-
bis C0-Olefine und Diolefine enthaltenden Kohlenwasserstoffgemischen durch Dimerisierung
des darin enthaltenden Cyclopentadiens fraktionierte Destillation, Extraktionsdestillation
der dabei gewonnenen, noch cyclopentadienhaltigen Isoprenfraktion und nochmalige
Fraktionierung des isoprenreichen Konzentrats und ist dadurch gekennzeichnet, daß
man die cyclopentadienhaltige Isoprenfraktion nach der Extraktionsdestillation zwecks
Dimerisation des restlichen Cyclopentadiens wärmebehandelt.
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Es ist bereits bekannt, durch fraktionierte Destillation von gecracktem
Erdöl erhaltene Kohlenwasserstoffgemische, die hauptsächlich C5-Kohlenwasserstoffe
enthalten und neben größeren Isoprenmengen noch geringe Anteile an Cyclopentadien
und Piperylen enthalten, zunächst durch eine Wärmebehandlungszone führen, in der
ohne Beeinträchtigung des Isoprengehaltes das Cyclopentadien weitgehend dimerisiert
wird. Anschließend fraktioniert man das Gemisch und gewinnt dabei als Kopfprodukt
ein isoprenreiches Destillat, das sehr wenig Cyclopentadien und Piperylen enthält
und anschließend durch eine übliche extraktive Destillation einerseits ein Bodenprodukt
ergibt, das das Cyclopentadiendimere und das Piperylen neben sehr wenig Isopren
enthält, während andererseits als Kopfprodukt Isopren gewonnen wird. Das Bodenprodukt
wird mit einer weiteren Fraktion vereinigt, die ebenfalls nur wenig Isopren, aber
viel Cyclopentadien und Piperylen enthält, worauf man das Ganze zur selektiven Dimerisierung
der cyclischen Diolefine in eine thermische Behandlungszone führt und anschließend
zur Gewinnung von monomeren Piperylen fraktioniert.
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Der Hauptunterschied des vorliegenden Verfahrens gegenüber dem zuletzt
beschriebenen besteht also darin, daß bei dem ersteren Verfahren nach der extraktiven
Destillation noch eine selektive Dimerisierungsbehandlung eingeschaltet ist. Diese
Einschaltung ermöglicht eine wesentliche Steigerung der Leistung bei der ersten
Fraktionierung und damit des ganzen Verfahrens.
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Für die vorliegende Erfindung kann man im allgemeinen Anlagen ähnlicher
Art benutzen, wie sie bei der bisher üblichen Arbeitsweise gebräuchlich sind. Diese
bisher üblichen Verfahren waren insofern mit Schwierigkeiten verbunden, weil, wie
gesagt, die erste Behandlung (Dimerisierung -Abtrennung des Cyclopentadiens) so
weit getrieben werden mußte, daß nur sehr wenig Cyclopentadien nach der Fraktionierung
noch vorhanden war; hiermit waren aber unvermeidlich erhebliche Verluste an Isopren
verbunden. Bei diesem bekannten Verfahren und auch bei dem vorliegenden benutzt
man für die extraktive Destillation zur Trennung des Isoprens mit dem Cyclopentadien
von den Monoolefinen vorzugsweise wäßriges Aceton und wäßriges Acetonitril als Lösungsmittel,
wobei diese Stoffe 5 bis 15 Gewichtsprozent Wasser enthalten.
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Praktisch besteht das vorliegende Verfahren zur Gewinnung von Isopren
aus folgenden Stufen: 1. Man geht aus von dampfgecrackten, C4- bis C9-Olefine und
Diolefine enthaltenden Kohlenwasserstoffgemischen, deren Gehalt an Olefinen und
Diolefinen mit 5 Kohlenstoffatomen im Molekül etwa 45 Gewichtsprozent und mehr beträgt,
und dimerisiert darin das Cyclopentadien durch eine Wärmebehandlung. Die Stärke
und Dauer dieser Wärmebehandlung richtet sich danach, wieviel Cyclopentadien in
den beiden nächsten Behandlungsstufen in dem Isopren zurückbleiben soll. Bei zu
starker Dimerisierung des Cyclopentadiens entstehen größere Verluste an anderen
Diolefinen durch Polymerisation und Zwischenpolymerisation.
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2. Feinfraktionierung der wärmebehandelten Gemische zur Erzeugung
eines engen isopren-
reichen Destillats, das sehr wenig Kohlenwasserstoffe
mit Siedebereiche über 71 C enthält und teilweise von Cyclopentadien befreit ist.
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3. Extraktionsdestillation des isoprenreichen Destillats von der
vorhergehenden Feinfraktionierung mit einem Lösungsmittel, das die Diolefine bevorzugt
extrahiert.
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4. Abtrennung der Diolefine aus dem Extrakt.
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5. Fraktionierung der aus dem Extrakt abgeschiedenen Diolefine und
Gewinnung eines sehr reinen Isoprendestillats.
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Für die zweite Stufe, die Feinfraktionierung, benutzt man eine sogenannte
»erste Fraktionierkolonne». Zwar ist es leicht, das Isopren von Piperylen, Cyclopentadien
und Cyclopentan in dieser Kolonne abzudestillieren, doch ergeben sich Schwierigkeiten
bei der Trennung des Isoprens von nahe- und höher siedenden Stufen, wie 2-Methylbuten-2-(trimethyläthylen)
und Cyclopentadien.
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Sehr verwickelt zusammengesetzte kohlenwasserstoffgemische, die Isopren
enthalten, erhält man in großen Mengen durch Dampfcrackung von Erdölen bei hoher
Temperatur. Bisher hielt man es für nötig, bei der ersten Fraktionierung auf eine
möglichst vollständige Cyclodienabtrennung von dem Isopren in dieser Stufe hinzuarbeiten.
Dies ist jedoch nur möglich, wenn man mit hohen Rückflußverhältnissen arbeitet,
was eine Verlängerung der Wärmebehandlung bedeutet und dadurch zur Polymerisation
der ungesättigten Verbindungen und damit zu Verlusten an Isopren führt.
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Es hat sich demgegenüber als vorteilhaft erwiesen, eine beträchtliche
Menge des Cyclopentadiens mit dem Isopren über Kopf aus der Kolonne abzudestillieren
und auf diese Weise auf Kosten der Dimerisation in dieser Stufe die Leistung der
Fraktionierkolonne zu erhöhen. Man kann die Leistung der ersten Fraktionierkolonne
je nach der Menge des als Destillat abgezogenen Cyclopentadiens regulieren; z. B.
kann man die Kolonne so arbeiten lassen, daß das Kopfprodukt mehr als ein Gewichtsprozent
Cyclopentadien, vorzugsweise 1,2 bis 2,0 Gewichtsprozent davon enthält. Diese erhöhte
Menge Cyclopentadien, die mit dem Isopren in die Extraktionsdestillationsstufe gelangt,
ermöglicht eine bessere Gewinnung des Isoprens im Extrakt und dem daraus hergestellten
Konzentrat.
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Nach Abtrennung des Isoprens und Cyclopentadiens von dem Extrakt
zur Erzeugung des isoprenreichen Konzentrats für die Endfraktionierung wird nach
vorliegender Erfindung der Betrieb dieser letzteren Fraktionierkolonne durch Einschaltung
einer weiteren Dimerisierungsstufe für das im Isoprenkonzentrat vorhandene Cyclopentadien
stark erleichtert. Insgesamt gesehen ergibt sich hieraus eine höhere Leistung des
Gesamtverfahrens.
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An Hand der Zeichnung wird nun eine Beschreibung der Hauptverfahrensstufen
gegeben. Das Fließschema zeigt die Stufen und den Durchfluß der Kohlenwasserstoffströme
nach dem vorliegenden Verfahren.
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Die Anlage besteht aus einer ersten Fraktionierkolonne T1, den Extraktions-Destillationstürmen
T2 und T3, dem Isoprenkonzentrat-Reinigungsturm T4, dem Wasserwaschturm T6 und dem
Produktfraktionierturm T8. Der Behandlungskessel 7 zur Dimerisierung des Cyclopentadiens
durch Wärmeeinwirkung ist so angeordnet, daß in ihm der aus dem Wasch-
turm T6 in
den Turm T8 fließende Strom behandelt wird.
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Ein Ausgangsgemisch, das Olefine und Diolefine mit 4 bis 9 Kohlenstoffatomen
im Molekül enthält, strömt von einer Dampfcrack- und Fraktionieranlage durch die
Leitung 9 in die erste Wärmebehandlungszone 10 zur Dimerisierung eines großen Teiles
der Cyclodiene, und zwar bei Temperaturen zwischen 82 und 115" C unter erhöhtem
Druck, wobei die Behandlungsdauer 1 bis 30 Stunden sein kann.
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Hierbei werden die Cyclodiene selektiv unter nur geringer Mischpolymerisation
mit dem Isopren und anderen ungesättigten Kohlenwasserstoffen dimerisiert; jedoch
nimmt ein gewisser Teil des Cyclopentadiens nicht an der Dimerisierung teil.
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Das wärmebehandelte Ausgangsgemisch, das die Dimeren aus Cyclodienen
mit C4-bis C9-Olefinen und Diolefinen enthält, fließt durch die Leitung 11 in die
erste Fraktionierkolonne T1, die von üblicher Bauart ist und Glockenböden od. dgl.
enthält. Sie hat unten einen Abfluß 12 und einen Erhitzer 13 und oben eine Kopfleitung
14, einen Kondensator 15, einen Rückflußtrennbehälter 16 und eine Produktableltung
18. Normalerweise hat die Kolonne T1 etwa 50 Böden.
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Das oben abgezogene Kopfprodukt fließt, soweit es nicht als Rückfluß
in die Kolonne zurückkehrt, durch die Leitung 18 in den Extraktions-Destillationsturm
T2. Die Rückstandsfraktionen des Turmes T1, die Piperylen und höhersiedende Kohlenwasserstoffe
enthalten, fließen durch die Leitung 12 ab. Die Zusammensetzung dieser Rückstände
kann je nach der Betriebsweise der Kolonne T1 verschieden sein, so daß die Rückstände
schwankende Mengen Trimethyläthylen und Cyclopentadien enthalten können. Mit steigender
Menge dieser Stoffe nimmt auch die Menge des darin enthaltenen Isoprens zu. Daneben
enthalten die Rückstände noch Polymere und Dimere, je nach Stärke und Dauer der
vorhergehenden Wärmebehandlung. Der Grad der Trennung hängt von der Menge der zugeführten
Wärme, der Stärke des Rückflusses durch die Leitung 17 und der Anzahl der Böden
ab.
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Erfindungsgemäß wird ein großer Teil des Isoprens mit einem beträchtlichen
Anteil an Cyclopentadien und niedrigersiedenden Olefinen und Paraffinen durch die
Leitung 14 über Kopf abgezogen.
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Das aus dem Turm T1 durch die Leitung 18 kommende Produktgemisch
wird dann in dem Turm T2 in Gegenwart eines selektiven Lösungsmittels fraktioniert,
das durch diesen Turm im Gegenstrom zu den Dämpfen abwärts rieselt. Der Turm T2
ist von der für Fraktioniertürme üblichen Bauweise. Er hat eine Kopfleitung 19,
einen Kondensator 20, einen Rückflußbehälter 21, eine Rückflußleitung 22 und eine
Raffinatableitung 23. In dem Turm ziehen die Dämpfe der Monoolefine und Paraffine
nach oben und werden durch die Kopfleitung 19 abgezogen. Das Lösungsmittel, z. B.
wäßriges Aceton und Acetonitril, tritt durch die Leitung 24 in den oberen Teil des
Turmes T2 ein. Die Bodenprodukte fließen von T2 durch die Leitung 25 in die als
Reinigungsstufe anzusehende Extraktions-Destillation innerhalb des Turmes T3. Die
Dämpfe aus dem Oberteil dieses Turmes kehren durch die Leitung 26 in den Unterteil
von T2 zurück. Diese Dämpfe enthalten Monoolefine zusammen mit verdampften Isopren
und Cyclopentadien; sie wirken als Rückfluß und ersetzen die Monoolefine in dem
Extrakt, der in dem Unterteil
des Turmes T2 fließt. Die im Unterteil
von T3 aus der Extraktlösung frei werdenden Dämpfe ziehen durch die Leitung 27 in
den Reinigungsturm T4, in dem Isopren, Cyclopentadien und andere höhersiedende Bestandteile
von den Dämpfen der Extraktlösung getrennt werden. Ein Teil des Lösungsmittels und
der in T4 kondensierten Kohlenwasserstoffe fließt unten nach T3 durch die Leitung
28 zurück. Der Turm T3 hat unten einen Abfluß 29 für das extraktarme Lösungsmittel
und einen Kühler 50. Das extraktarme Lösungsmittel fließt aus der Leitung 29 größtenteils
durch die Leitung 24 zurück in den Oberteil des Turmes T2, außer wenn ein Teil des
Lösungsmittels herausgenommen, z. B. gereinigt oder durch frisches Lösungsmittel
ersetzt werden soll.
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Die aus T4 oben abziehenden Dämpfe gelangen durch die Leitung 30
und den Kondensator 31 in die Rückflußtrommel 32; sie enthalten Isopren, Cyclopentadien,
Aceton, Wasser und verhältnismäßig kleine Mengen höher als Cyclopentadien siedender
Kohlenwasserstoffe. Ein Teil des Kondensats fließt aus der Rückflußtrommel 32 durch
die Leitung 33 nach T4 zurück; der Rest des Destillats gelangt aus der Trommel 32
durch die Leitung 34 in einen Wasserwaschturm T6. In ihm wird aus der Leitung 35
von oben Wasser eingespritzt, um aus den Kohlenwasserstoffen den Rest des organischen
Lösungsmittels auszuwaschen, das vorzugsweise aus einer wasserlöslichen polaren
organischen Verbindung, z. B.
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Aceton, Acetonitril oder anderen bekannten Mitteln, besteht. Die wäßrige
Lösung des Lösungsmittels fließt unten durch die Leitung 36 aus von T6 ab.
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Die gereinigten flüssigen Kohlenwasserstoffe werden von T6 über die
Leitung 37, die Pumpe 38 und einen Wärmeaustauscher 39 in die Wärmebehandlungstrommel
7 gepumpt. In dem Wärmeaustauscher werden sie unter Druck auf eine für die Dimerisation
des Cyclopentadiens ausreichende Temperatur erwärmt, z. B. aus 65 bis 1500 C. Eine
geeignete Temperatur und Verweilzeit in der Trommel 7 ist z. B.
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100° C und 25 Stunden. Es können ein oder mehrere solche Trommeln
hier angeordnet sein.
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Das Produktgemisch aus der Trommel 7 fließt durch die Leitung 40
in die Fraktionierkolonne T8, die mit einer Anzahl Böden und Wärmezufuhreinrichtungen
zur Destillation des Isoprens ausgestattet ist. Der daraus oben abziehende Isoprendampfstrom
zieht durch die Leitung 41 in den Kondensator 42 und das Kondensat in die Rückflußtrommel
43. Ein Teil des Destillats fließt durch die Leitung 44 in den Oberteil von T8 zurück,
der Rest als Produkt durch die Leitung 45 in den Vorratsbehälter 46. Der Destillationsrückstand
läuft durch die Leitung 47 aus T8 ab.
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Einen Teil davon leitet man durch den Erhitzer 48 zur Wiederaufheizung.
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Die Kennzeichen des so gereinigten Isoprens sind folgende: mehr als
92 Gewichtsprozent Isopren, weniger als 1 Gewichtsprozent Cyclopentadien. Diese
Kennzeichen sind wichtig, da die Verunreinigungen nachteilig für die Hauptverwendung
des Isoprens sind, nämlich die Herstellung von synthetischem Butylkautschuk.
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Bisher hielt man es für notwendig, die Menge des Cyclopentadiens
in der Beschickung für die erste Fraktionierkolonne T1 auf sehr niedrige Mengen
zu beschränken, z. B. auf im wesentlichen unter 1,5 Gewichtsprozent, und vorzugsweise
auf nicht mehr als etwa 1%, ferner die Fraktionierung genauer zu
regeln, z. B. durch
ein höheres Rückflußverhältnis und niedrigere Temperaturen, um den Isoprengehalt
in den aus T1 oben abziehenden Produkten niedriger als etwa 0,8 Gewichtsprozent
und vorzugsweise bei 0,4 bis 0,6 Gewichtsprozent zu halten, da bisher die Trennung
des Cyclopentadiens von dem Isopren in den folgenden Stufen schwierig war, wenn
man versuchte, den obengenannten Anforderungen an Reinheit zu entsprechen.
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Im Gegensatz hierzu kann nach dem neuen Verfahren der Isoprengehalt
in der Beschickung für T1 wesentlich höher sein, z. B. über 1,5 bis zu 3 Gewichtsprozent
betragen, und die Leistung von T1 kann durch ein derartig niedrigeres Rückflußverhältnis
und höhere Temperaturen bedeutend höher sein, so daß die aus T1 nach oben ziehenden
Gemische über 1,0 bis zu 3 Gewichtsprozent Isopren enthalten.
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Beispiel Die Beschickung für die erste Fraktionierkolonne T1 ist
beispielsweise eine von Butan befreite, dampfgecrackte Kohlenwasserstofffraktion
von folgender Zusammensetzung : Tabelle 1 Zusammensetzung der Beschickung für die
erste Fraktionierkolonne T1 Bestandteile Gewichtsprozent C4-Kohlenwasserstoffe (Butane,
Butene) ....... 2,6 3-Methylbuten-l ................. 1,9 Isopenten ..........................
1,0 l,4Pentadien 0, 7 0,7 l-Penten .................. ............ 8,1 2-Methylbuten-l
...................... 5,2 Isopren ........................... 6,8 n-Pentan ......................
0,6 Penten-2 .......................... 5,0 Trimethyläthylen ..................
3,2 Cyclopentadien .................... 1,9 Piperylen ..........................
6,3 Cyclopenten ....................... 2,6 Cyclopentan .................... 0,4
Andere C5-Kohlenwasserstoffe ............. 0,3 Cyclohexan .........................
21,4 Benzol ............................. 13,0 C7-Kohlenwasserstoffe ..............
15,0 Toluol ......................... 2,0 C8-Kohlenwasserstoffe ............. 2,0
100,0 Dieses Ausgangsgemisch leitet man in mittlerer Höhe in die erste Fraktionierkolonne
T1. Sie hat 50 Glockenböden, und T1 arbeitet unter 2, 73 at Druck wobei 2,24 at
auf dem 35. Boden von unten und 2, 03 at im Oberteil der Kolonne gemessen werden.
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Die Beschickung hat eine Temperatur von 680 C, das oben abziehende
Produkt von 66° C und das Bodenprodukt von 1070 C. Die relativen Fließgeschwindigkeiten
sind 13600 kg/Std. Beschickung, 17900 kg/Std. Rückfluß, 3400 kg/Std. Kopfprodukt
und 10200 kg/Std. Bodenprodukt. Das Rückflußverhältnis (Rückfluß zu Bodenprodukten)
liegt nahe bei 5,3, während nahezu 250/o der Beschickung als Destillatprodukt abgezogen
werden. Das aus der ersten Fraktionierkolonne T1 abgezogene Destillatprodukt hat
die in Tabelle 2 aufgeführte Zusammensetzung.
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Tabelle 2 Kopfprodukte von T1 Bestandteile Gewichtsprozent C4-Kohlenwasserstoffe
(Butane, Butene) ..... 10,4 Pentan, Pentene und Pentadiene mit niedrigem Siedepunkt
als Isopren 30, 0 Isopren .................................... 21,0 n-Pentan ...................................
2,0 Penten-2 ................................... 19,0 Cyclopentadien .............................
1,5 Piperylen .................................. 1,7 Andere C5-Kohlenwasserstoffe
............... 14,4 Insgesamt 100,0 Die aus T1 oben abziehenden Produkte gelangen
in eine Extraktionsdestillaton mit einem Lösungsmittel, das die Extraktion der Diolefine
dadurch ermöglicht, daß es ihre relative Flüchtigkeit vermindert. Im allgemeinen
nimmt man für die Extraktionsdestillation eines der bekannten Lösungsmittel. Unter
Verwendung von wäßrigem Aceton (mit 8 Gewichtsprozent Wassergehalt) extrahiert man
unter Drücken von etwa 2,8 at. Die Raffinatdämpfe, die hauptsächlich Monoolefine
und Lösungsmitteldämpfe enthalten, verlassen den oberen Teil von T2 mit einer Temperatur
von 60 bis 61,60 C unter 2,8 at Druck.
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In der Fraktionierzone ist das Verhältnis von Lösungsmitteln zu Kohlenwasserstoffen
2:1 in der flüssigen Phase. Die Temperatur nimmt gegen den Boden von T2 hin und
dann hinunter bis zum Boden von T3 zu. Der Dampfphasen-Nebenstrom, der von T3 durch
die Leitung 27 abgezogen wird, hat eine Temperatur von 87,8°C. In T4 wird ein Gemisch
aus Isopren, Cyclopentadien, Aceton, Wasser und kleinen Mengen anderer Kohlenwasserstoffe
destilliert, so daß ein höhersiedender wäßriger Rückstand zurückbleibt.
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Das Destillat aus T4 wäscht man dann in T6 mit Wasser und entfernt
das Aceton unter Druck und bei genügend niedriger Temperatur, um eine Verdampfung
der Kohlenwasserstoffe zu verhindern, wobei das Volumenverhältnis von Wasser zu
Destillat 1:1 ist.
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Das mit Wasser gewaschene Kohlenwasserstoffgemisch enthält außer dem
Isopren verhältnismäßig kleine Mengen Cyclopentadien, Piperylen, Monoolefine mit
einigen höhersiedenden polymeren Kohlenwasserstoffen und andere wasserunlösliche
Stoffe.
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Das Isopren ist hier noch zu unrein für seine üblichen Verwendungszwecke
und muß durch Fraktionieren weiter gereinigt werden.
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Allgemein gilt, daß das Isoprenkonzentrat, wenn es hier mehr als
1 Gewichtsprozent Cyclopentadien enthält, weiter gereinigt werden muß. Vorzugsweise
erwärmt man es 1 bis 30 Stunden, z. B. 25 Stunden, lang unter Druck auf 80 bis 115°C,
z. B. 100°C, zur Dimerisation des Cyclopentadiens und fraktioniert das dimerisiertes
Cyclopentadien enthaltende Konzentrat z. B. in T8.
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Die Fraktionierkolonne T8, die etwa 50 Böden enthält, arbeitet unter
1,75 at, wobei das reine Isopren als Kopfprodukt 65"C warm abdestilliert. Hält man
die Bodentemperatur des Turmes T8 zwischen 74 und 82°C, z. B. auf 80°C, so zersetzen
sich die vorhandenen Dimeren nur wenig whrend der Destillation.
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Beim Betrieb der vorstehend beschriebenen Anlage nach dem obigen
Beispiel wurden die Reinheitsgrade des Isoprens an den verschiedenen Behandlungsstellen
ermittelt
und im Vergleich zu dem Durchsatz der ganzen Anlage gesetzt. Wenn dabei die zweite
Wärmebehandlungsstufe zur Dimerisierung des Cyclopentadiens vor der letzten Fraktionierstufe
wegfiel, ergaben sich die in Tabelle 3 angegebenen Zahlenverhältnisse zwischen dem
Cyclopentadiengehalt des zuletzt erzeugten Isoprens und der Produktionsmenge an
Isopren in Tagestonnen.
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Tabelle 3 Cyclopentadiengehalt des Isoprens aus der Fraktionierkolonne
im Verhältnis zum Produktionsumfang
| Cyclopentadiengehalt Produktionsmenge |
| von Isopren an Isopren |
| (Gewichtsprozent) (Tonnen!Tag) |
| 0,6 4 |
| 0,8 8 |
| 1,2 14 |
| 1,5 16 |
Es zeigte sich, daß die Trennung des Isoprens von monomerem Cyclopentadien in dem
Konzentrat bei der letzten Fraktionierung sehr schwierig ist. Wie aus Tabelle 3
hervorgeht, muß man, um eine geringe Verbesserung im Reinheitsgrad des fertigen
Isoprens zu erreichen, den Durchsatz der Anlage bedeutend verringern. Schaltet man
jedoch eine zweite Wärmebehandlungsstufe für die Dimerisation nach vorliegender
Erfindung ein, so lassen sich diese Schwierigkeiten beseitigen. Will man z. B. ohne
die erwähnte Dimerisationsstufe ein Isopren von genügender Reinheit erhalten, so
muß man den Gehalt des aus der Extraktions-Destillation kommenden Konzentrats an
monomerem Cyclopentadien niedriger halten, z. B. unter 4 Gewichtsprozent. Dies bedeutet
aber, daß man die erste Wärmebehandlung und die Destillation in der ersten Fraktionierkolonne
verlangsamen muß Durch Einschaltung der zweitenWärmebehandlungs stufe kann man den
Gehalt der isoprenreichen Produkte aus der ersten Fraktionierkolonne an monomerem
Cyclopentadien auf über 1 Gewichtsprozent steigern, so daß das Isoprenkonzentrat
aus der Extraktions-Destillation vor der zweiten Dimerisierung und der Endfraktionierung
über 4 Gewichtsprozent Cyclopentadien enthält. Unter den Bedingungen des Betriebes
der Produktfraktionierkolonne läßt sich bei erhöhtem Durchsatz das dimerisierte
Cyclopentadien kontinuierlich mit genügender Geschwindigkeit als Rückstand absondern,
wodurch man die gewünschte Reinheit des Isoprens erreicht, höchstens 1,0 Gewichtsprozent,
vorzugsweise sogar höchstens 0,5 Gewichtsprozent Cyclopentadien, entsprechend einem
Gehalt von mindestens 92 oder sogar mehr als 95 Gewichtsprozent Isopren.