JPS6097965A - 固体塩化シアヌルの製造方法 - Google Patents
固体塩化シアヌルの製造方法Info
- Publication number
- JPS6097965A JPS6097965A JP59211598A JP21159884A JPS6097965A JP S6097965 A JPS6097965 A JP S6097965A JP 59211598 A JP59211598 A JP 59211598A JP 21159884 A JP21159884 A JP 21159884A JP S6097965 A JPS6097965 A JP S6097965A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cyanuric chloride
- precipitation chamber
- cold air
- vapor
- precipitation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/28—Only halogen atoms, e.g. cyanuric chloride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、固体塩化シアヌルを微細な形で製造するため
の方法に関する。
の方法に関する。
従来の技術
染料、植物防護剤、医薬ならびに繊維及びゴム助剤を製
造するための中間生成物として工業的に極めて重要な塩
化シアヌルは、シアン化塩素の接触三量化法により、未
反応シアン化塩素及び塩素と一緒に気体状で得られる。
造するための中間生成物として工業的に極めて重要な塩
化シアヌルは、シアン化塩素の接触三量化法により、未
反応シアン化塩素及び塩素と一緒に気体状で得られる。
この混合気体は普通は析出室に導入され、塩化シアヌル
は冷却された壁に析出された。このような逆昇華（Ｄｅ
ｓｕｂｌｉｍａｔｉｏｎ ）法の場合には、塩化シアヌ
ルが粗大結晶の形で壁及び排出装置に付着し、ひいては
熱伝導に不利な影響を及ぼすことが欠点である。結晶を
壁から規則的にたたき落すことによって成程熱伝導の短
時間の改善は得られるけれども、この方法は、前記のよ
うにして得られた生成物の不良な品質は全く論外として
も、増大する機械的損傷及び騒音被害のために決して満
足すべきものではない。
は冷却された壁に析出された。このような逆昇華（Ｄｅ
ｓｕｂｌｉｍａｔｉｏｎ ）法の場合には、塩化シアヌ
ルが粗大結晶の形で壁及び排出装置に付着し、ひいては
熱伝導に不利な影響を及ぼすことが欠点である。結晶を
壁から規則的にたたき落すことによって成程熱伝導の短
時間の改善は得られるけれども、この方法は、前記のよ
うにして得られた生成物の不良な品質は全く論外として
も、増大する機械的損傷及び騒音被害のために決して満
足すべきものではない。
西独国特許出願公告第１２６６３０８号によれば、塩化
シアヌルを、容易に蒸発する不活性冷却液、例えばクロ
ロホルムと一緒に噴霧スフ）ことによって前記難点を回
避することが試みられた。このようにして成程微細な塩
化シア３・ルが得られるが、前記冷却液の回収は可成り
費用がかかる。更にこの場合にはノズルの閉塞が極めて
容易に起りうる。
シアヌルを、容易に蒸発する不活性冷却液、例えばクロ
ロホルムと一緒に噴霧スフ）ことによって前記難点を回
避することが試みられた。このようにして成程微細な塩
化シア３・ルが得られるが、前記冷却液の回収は可成り
費用がかかる。更にこの場合にはノズルの閉塞が極めて
容易に起りうる。
最後に西独国特許出願公告第２８４３３８１号及び同第
２８４３３８２号には、塩化シアヌルの三量化により生
じる反応混合物を、蒸留塔及び凝縮器から成る装置コン
ビネーションに導入し、温度調節及び不活性ガスの混入
（全凝縮の防止のため）によって、凝縮器の出口で塔中
の塩化シアヌルを部分的に凝縮１．、他方塔頂から排出
するガス状部分は常用の析出室で逆昇華させることから
成る液体状又は固体状塩化シアヌルの製造方法が記載さ
れている。この方法の場合には、商い投資コスト及び操
作コストに原因する費用のかかる装置コンビネーション
が欠点である。
２８４３３８２号には、塩化シアヌルの三量化により生
じる反応混合物を、蒸留塔及び凝縮器から成る装置コン
ビネーションに導入し、温度調節及び不活性ガスの混入
（全凝縮の防止のため）によって、凝縮器の出口で塔中
の塩化シアヌルを部分的に凝縮１．、他方塔頂から排出
するガス状部分は常用の析出室で逆昇華させることから
成る液体状又は固体状塩化シアヌルの製造方法が記載さ
れている。この方法の場合には、商い投資コスト及び操
作コストに原因する費用のかかる装置コンビネーション
が欠点である。
発明が解決しようとする問題点
従って本発明は、公知技術の前記欠点を持たずかつ大き
な技術的費用なしに、生成物の粒度分布及び純度の点で
満足すべき成績を与える塩化シアヌルを製造する固体塩
化シアヌルの製造方法を開発するという課題を基礎とす
る。
な技術的費用なしに、生成物の粒度分布及び純度の点で
満足すべき成績を与える塩化シアヌルを製造する固体塩
化シアヌルの製造方法を開発するという課題を基礎とす
る。
前記課題は本発明により、塩化シアヌル蒸気を別個に供
給された低温空気の流れを一緒に、二つの流れの合流後
に塩化シアヌル蒸気と低温空気とが強く混合されるよう
に、上方に斜向せる供給管を通して析出室に導入し、塩
化シアヌルを含まない廃ガスを析出室の上部で除去しか
つ固体塩化シアヌルを析出室の下部から排出させること
によって解決される。
給された低温空気の流れを一緒に、二つの流れの合流後
に塩化シアヌル蒸気と低温空気とが強く混合されるよう
に、上方に斜向せる供給管を通して析出室に導入し、塩
化シアヌルを含まない廃ガスを析出室の上部で除去しか
つ固体塩化シアヌルを析出室の下部から排出させること
によって解決される。
この方法により意外にも、極めて微細な、同時に極めて
純粋な塩化シアヌルが得られ、これによって付加的精製
段階のための費用のかかる装置が省略される。
純粋な塩化シアヌルが得られ、これによって付加的精製
段階のための費用のかかる装置が省略される。
本発明によれば、例えばシアン化塩素又は塩素のような
多数の不純物を含有する塩化シアヌル蒸気が、三量化反
応器からの流出後に析出室に導入される。分圧を低下さ
せるガスは加えないので、反応器と析出室との間の導管
は断熱されなければならず、不所望の閉塞の生じうる早
期の塩化シアヌルの凝縮が防止される。
多数の不純物を含有する塩化シアヌル蒸気が、三量化反
応器からの流出後に析出室に導入される。分圧を低下さ
せるガスは加えないので、反応器と析出室との間の導管
は断熱されなければならず、不所望の閉塞の生じうる早
期の塩化シアヌルの凝縮が防止される。
ガス状反応混合物は、析出室に流入する前には有利に、
低温空気による良好な急冷効果が保証されるように２５
０〜３００℃の温度を有しなければならない。塩化シア
ヌル過熱蒸気は上方に斜向された供給管によって、別個
に供給された低温空気と一緒に、好ましくは析出室の下
部に吹込まれ、この際低温空気は好ましくは０〜６０℃
、特に１０〜２５℃の温度を有する。
低温空気による良好な急冷効果が保証されるように２５
０〜３００℃の温度を有しなければならない。塩化シア
ヌル過熱蒸気は上方に斜向された供給管によって、別個
に供給された低温空気と一緒に、好ましくは析出室の下
部に吹込まれ、この際低温空気は好ましくは０〜６０℃
、特に１０〜２５℃の温度を有する。
析出室に良好な空気回転が生じ、これにまた良好な熱交
換を伴うためには、導管は水平に対して有利に１０〜８
０°（二、好ましくは３０〜５ｏ０の角を有しなければ
ならない。このようにして、壁及び排出装置における組
体結晶の望ましくない析出が防止され、さらに析出過程
が著しく促進される。
換を伴うためには、導管は水平に対して有利に１０〜８
０°（二、好ましくは３０〜５ｏ０の角を有しなければ
ならない。このようにして、壁及び排出装置における組
体結晶の望ましくない析出が防止され、さらに析出過程
が著しく促進される。
本発明による効果を得るためには、塩化シアヌル蒸気１
． ＯＯｋｇ当り２０〜１５０ｋｇ、好ましくは５０〜
７５ｋｇの量の低温空気を、塩化シアヌル蒸気に混和す
るのが有利である。塩化シアヌル供給管に対して傾斜し
てかつ塩化シアヌル流に対して接線方向に配置されてい
る数個の、特に４個以上の低温空気ノズルの配置が特に
有利である。この迅速に流出する低温空気流はエゼクタ
効果を有し、同空気流の量及び同空気流の速度の２乗に
比例して空間空気を同伴する。
． ＯＯｋｇ当り２０〜１５０ｋｇ、好ましくは５０〜
７５ｋｇの量の低温空気を、塩化シアヌル蒸気に混和す
るのが有利である。塩化シアヌル供給管に対して傾斜し
てかつ塩化シアヌル流に対して接線方向に配置されてい
る数個の、特に４個以上の低温空気ノズルの配置が特に
有利である。この迅速に流出する低温空気流はエゼクタ
効果を有し、同空気流の量及び同空気流の速度の２乗に
比例して空間空気を同伴する。
吸込まれる空間空気量は、一般に吹込まれるエゼクタ空
気量の１０３倍である。この多量のガス量の強い混合に
より秒単位で急冷効果を生じて、塩化シアヌルが極めて
微細な形で凝縮される。
気量の１０３倍である。この多量のガス量の強い混合に
より秒単位で急冷効果を生じて、塩化シアヌルが極めて
微細な形で凝縮される。
次いで極めて迅速に塩化シアヌルは気流中で析出し、こ
の際特に微細な形（好ましくは粒子の高々３〜４％は粒
度〉６０μｍを有する）で得られる。生成物は析出室の
下部から排出され、事実上塩化シアヌルを含まない廃ガ
スは析出室の上部から除去される。
の際特に微細な形（好ましくは粒子の高々３〜４％は粒
度〉６０μｍを有する）で得られる。生成物は析出室の
下部から排出され、事実上塩化シアヌルを含まない廃ガ
スは析出室の上部から除去される。
本発明により製造された塩化シアヌルは前記の微細性の
他に、意外にも極めて高い純度（塩化シアヌル分＞９９
５％、ヒドロキシトリアジン〈０５％、ポリトリアジン
＜０．１％）も有しており、従って大抵の場合それ以上
の精製作業なしに直接側の加工を施すことができる。本
発明による塩化シアヌルを用いると例えばアトラジン（
Ａｔｒａｇｉｎ ）が９９％の収率で得られるが、これ
は従来技術により得られた塩化シアヌルでは直接的には
不可能であった。また極端に高い粒子細度は反応性の著
しい増大をもたらす。アトラジンを製造するための反応
時間は極めて減少される。
他に、意外にも極めて高い純度（塩化シアヌル分＞９９
５％、ヒドロキシトリアジン〈０５％、ポリトリアジン
＜０．１％）も有しており、従って大抵の場合それ以上
の精製作業なしに直接側の加工を施すことができる。本
発明による塩化シアヌルを用いると例えばアトラジン（
Ａｔｒａｇｉｎ ）が９９％の収率で得られるが、これ
は従来技術により得られた塩化シアヌルでは直接的には
不可能であった。また極端に高い粒子細度は反応性の著
しい増大をもたらす。アトラジンを製造するための反応
時間は極めて減少される。
本発明による方法を図面により詳述する。
図面はシアン化塩素の三量化の際に得られる反応混合ガ
スから固体塩化シアヌルを製造する本発明方法の工程図
である。塩化シアヌル蒸気は供給管１によって析出室５
の下部に供給される。供給管１は析出室５０入口で上方
に斜向されている。ノズル２によって低温空気が導入さ
れる。逆昇華により固体が導管３を介して排出され、他
方廃ガスは導管４を介して析出室５の上部から除去され
る。
スから固体塩化シアヌルを製造する本発明方法の工程図
である。塩化シアヌル蒸気は供給管１によって析出室５
の下部に供給される。供給管１は析出室５０入口で上方
に斜向されている。ノズル２によって低温空気が導入さ
れる。逆昇華により固体が導管３を介して排出され、他
方廃ガスは導管４を介して析出室５の上部から除去され
る。
実施例
例 １
例えばシアン化塩素又は塩素のような不純物をまだ含有
する発生塩化シアヌル蒸気を、三量化反応器からの流出
後に２５０ｋｇ／ｈの量で図面による析出室５の下部に
導入する。この際供給管１は水平に対して４５°の角度
を有する。同時に、２５℃の温度を有する低温空気１３
５ｋｇ／ｈを数個のノズル２によって析出室５に導入し
て、塩化シアヌルの析出を惹起させる。低温空気は残余
ガスと一緒に析出室の上部から除去されるが、微細な固
体塩化シアヌルは析出室の底部で得られ、そこから排出
される。
する発生塩化シアヌル蒸気を、三量化反応器からの流出
後に２５０ｋｇ／ｈの量で図面による析出室５の下部に
導入する。この際供給管１は水平に対して４５°の角度
を有する。同時に、２５℃の温度を有する低温空気１３
５ｋｇ／ｈを数個のノズル２によって析出室５に導入し
て、塩化シアヌルの析出を惹起させる。低温空気は残余
ガスと一緒に析出室の上部から除去されるが、微細な固
体塩化シアヌルは析出室の底部で得られ、そこから排出
される。
該塩化シアヌルは次のような粒度分布を有している：
〉１２５μｍ Ｏ％
１２５〜６３μｍ １．６％
４０〜６３μｍ９・５％
〈４０μ％ ８ ８．９．％
例 ２
例Ｉで記載したように、塩化シアヌル蒸気２５０ｋｇ／
ｈを、１０℃の温度を有する低温空気１３５ｋｇと一緒
に析出室に導入しかつ析出を行わせる。
ｈを、１０℃の温度を有する低温空気１３５ｋｇと一緒
に析出室に導入しかつ析出を行わせる。
得られる塩化シアヌルは次の粒度分布を有する：
〉６０μｍ ３％
４０〜６０μｍ ３０％
＜４０μｍ ６７％
図面は本発明による方法を実施するための工程図である
。 １・・・供給管、２・・・ノズル、３．４・・・導管、
５・・・析出室 第１頁の続き ０発 明 者 ローベルト・メルクト ドイツ連邦共和
国ミトラーセ ４０ ０発 明 者 フリツツ・ヴアーグナ ドイツ連邦共和
国ミー イナツカーーシュト １０− ユンヒスミュンスター・リンデンシュ ユンヒスミュンスター・ドクトルーヴ ラーセ ６
。 １・・・供給管、２・・・ノズル、３．４・・・導管、
５・・・析出室 第１頁の続き ０発 明 者 ローベルト・メルクト ドイツ連邦共和
国ミトラーセ ４０ ０発 明 者 フリツツ・ヴアーグナ ドイツ連邦共和
国ミー イナツカーーシュト １０− ユンヒスミュンスター・リンデンシュ ユンヒスミュンスター・ドクトルーヴ ラーセ ６
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、シアン化塩素の三量化の際に生じる塩化シアヌル蒸
気から析出室における析出によって固体塩化シアヌルを
製造するに当り、塩化シアヌル蒸気及び低温空気を、上
方に斜向せる供給管を通して、塩化シアヌル蒸気と低温
空気との強い混合が供給管からの流出後に行われるよう
に析出室に導入し、塩化シアヌルを含まない廃ガスを析
出室の上部から除去しかつ固体塩化シアヌルを析出室の
下部から排出させることを特徴とする固体塩化シア算ル
の製造方法。 ２、 塩化シアヌル蒸気及び低温空気を析出室の下部に
導入する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 供給管の水平に対する傾斜角がｌＯ〜８０°、特に
３０〜５０°である特許請求の範囲第１項又は第２項記
載の方法。 ４ 低温空気が０〜６０℃、特に１０〜２５℃の温度を
有する特許請求の範囲第１項から第３項までのいずれか
１項記載の方法。 ５、 塩化シアヌル蒸気１００ｋｇ当り２０〜ｌｓｏｋ
ｇ、特に５０〜７５ｋｇの量の低温空気を、塩化シアヌ
ルに供給する特許請求の範囲第１項から第４項までのい
ずれか１項に記載の方法。 ６、 低温空気を、塩化シアヌルの気流に対する接線方
向で、斜めに配置された数個のノズルによって塩化シア
ネルに混和する特許請求の範囲第１項から第５項までの
いずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19833336993 DE3336993A1 (de) | 1983-10-11 | 1983-10-11 | Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid |
| DE3336993.3 | 1983-10-11 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6097965A true JPS6097965A (ja) | 1985-05-31 |
Family
ID=6211571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59211598A Pending JPS6097965A (ja) | 1983-10-11 | 1984-10-11 | 固体塩化シアヌルの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4535160A (ja) |
| EP (1) | EP0141312B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6097965A (ja) |
| DE (2) | DE3336993A1 (ja) |
| ES (1) | ES8504154A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009275371A (ja) * | 2008-05-13 | 2009-11-26 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 自動車用ドア |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3514840A1 (de) * | 1985-04-24 | 1986-10-30 | Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg | Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid |
| DE19642449A1 (de) | 1996-10-15 | 1998-04-16 | Degussa | Cyanurchlorid-Formlinge und Verfahren zu ihrer Herstellung |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2742977A (en) * | 1956-04-24 | Vapors of | ||
| US2753346A (en) * | 1956-07-03 | Huemer | ||
| US2734058A (en) * | 1956-02-07 | Process for the production of solid finely | ||
| AT231995B (de) * | 1960-02-02 | 1964-02-25 | Lonza Ag | Verfahren zur Reinigung von Cyanurchlorid |
| GB1095454A (ja) * | 1965-08-21 | |||
| US3539565A (en) * | 1968-01-29 | 1970-11-10 | Geigy Chem Corp | Method for producing a solution of cyanuric chloride from gaseous cyanuric chloride |
| DE2537673C2 (de) * | 1975-08-23 | 1977-09-29 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von feinteiligem, festem Cyanurchlorid |
| DE2843379C3 (de) * | 1978-10-05 | 1985-08-01 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid |
| DE2843478C2 (de) * | 1978-10-05 | 1982-09-09 | Johann Dr.-Ing. 3303 Vechelde Hinken | Verfahren zur Herstellung von Hohlleitern für die Übertragung elektromagnetischer Wellen im Leitungszug integrierter Mikrowellen-Schaltungen |
-
1983
- 1983-10-11 DE DE19833336993 patent/DE3336993A1/de not_active Withdrawn
-
1984
- 1984-07-31 US US06/636,335 patent/US4535160A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-08-03 ES ES534899A patent/ES8504154A1/es not_active Expired
- 1984-10-11 DE DE8484112227T patent/DE3470540D1/de not_active Expired
- 1984-10-11 EP EP84112227A patent/EP0141312B1/de not_active Expired
- 1984-10-11 JP JP59211598A patent/JPS6097965A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009275371A (ja) * | 2008-05-13 | 2009-11-26 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 自動車用ドア |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3470540D1 (en) | 1988-05-26 |
| EP0141312B1 (de) | 1988-04-20 |
| ES534899A0 (es) | 1985-04-16 |
| ES8504154A1 (es) | 1985-04-16 |
| EP0141312A1 (de) | 1985-05-15 |
| DE3336993A1 (de) | 1985-04-25 |
| US4535160A (en) | 1985-08-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4565867A (en) | Anhydrous high-pressure melamine synthesis | |
| RU2161608C2 (ru) | Некаталитический способ получения меламина повышенной чистоты при высоком давлении | |
| US6602482B2 (en) | Separation of metal chlorides from their suspensions in chlorosilanes | |
| US5731437A (en) | Process for the preparation of melamine | |
| US7311759B2 (en) | Process for purifying off-gases of a melamine plant | |
| US20010053339A1 (en) | Separation of metal chlorides from gaseous reaction mixtures from the synthesis of chlorosilane | |
| CA1128515A (en) | Method for the preparation of melamine | |
| US3179662A (en) | Purification of cyanuric chloride | |
| JPS6097965A (ja) | 固体塩化シアヌルの製造方法 | |
| JPS62256705A (ja) | 高純度窒化珪素前駆物質の製造方法 | |
| JP2757163B2 (ja) | 無水・高圧メラミン合成法 | |
| US3362989A (en) | Method for fractional sublimation | |
| US3338898A (en) | Process for the production of cyanuric chloride | |
| US4591493A (en) | Process for obtaining solid cyanuric chloride | |
| US4096235A (en) | Process of producing magnesia with sulfuric acid recycle | |
| EA003141B1 (ru) | Способ получения порошкообразного меламина, имеющего высокую степень чистоты | |
| US3578664A (en) | Process for the recovery of melamine from a synthesis gas mixture containing hot melamine vapour | |
| US4788286A (en) | Process for obtaining solid cyanuric chloride | |
| US3232982A (en) | Urea synthesis | |
| US6870051B2 (en) | Process for purifying melamine-containing ammonia | |
| JPS6097966A (ja) | 塩化シアヌルの製造方法 | |
| WO2002014289A1 (en) | Process for the preparation of melamine from urea | |
| US6441257B1 (en) | Process for the treatment of a cracking gas from the cracking of 1,2-dichloroethane | |
| CN1299353A (zh) | 制备三聚氰胺的方法 | |
| EA004054B1 (ru) | Способ получения меламина |