JPH07132220A - 微細顆粒の製造方法 - Google Patents
微細顆粒の製造方法Info
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- JPH07132220A JPH07132220A JP6095608A JP9560894A JPH07132220A JP H07132220 A JPH07132220 A JP H07132220A JP 6095608 A JP6095608 A JP 6095608A JP 9560894 A JP9560894 A JP 9560894A JP H07132220 A JPH07132220 A JP H07132220A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/10—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in stationary drums or troughs, provided with kneading or mixing appliances
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/003—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic followed by coating of the granules
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
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- Medicinal Preparation (AREA)
- Drying Of Solid Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 微細顆粒の製造方法を提供する。
【構成】 図１の顆粒化系において、生成物溶融体
（Ｍ）は冷却前に溶媒（Ｓ）と混合され、その結果とし
て、生成物溶融体（Ｍ）の粘度は非常に減少され且つ粉
末、微結晶又は粉末混合物（Ｐ）に対する生成物溶融体
（Ｍ）の湿潤能は実質的に増大され、生成物溶融体／溶
媒混合物は、高速ミキサー（５）内で迅速な結晶化が始
まるような溶解度曲線の準安定範囲内に過冷却され、且
つ生成物溶融体／溶媒混合物の温度は前記混合物が高速
ミキサー（５）内の噴霧出口（２０）で沸騰しないよう
に調節される微細顆粒の製造方法。 【効果】 本方法は、生成物が高い融点を有するか及び
／又は生成物溶融体の高い粘度を有する場合にも適用可
能であり、実質的に粉塵の無い、安定で、完全に結晶化
された微細顆粒を製造することができる。
（Ｍ）は冷却前に溶媒（Ｓ）と混合され、その結果とし
て、生成物溶融体（Ｍ）の粘度は非常に減少され且つ粉
末、微結晶又は粉末混合物（Ｐ）に対する生成物溶融体
（Ｍ）の湿潤能は実質的に増大され、生成物溶融体／溶
媒混合物は、高速ミキサー（５）内で迅速な結晶化が始
まるような溶解度曲線の準安定範囲内に過冷却され、且
つ生成物溶融体／溶媒混合物の温度は前記混合物が高速
ミキサー（５）内の噴霧出口（２０）で沸騰しないよう
に調節される微細顆粒の製造方法。 【効果】 本方法は、生成物が高い融点を有するか及び
／又は生成物溶融体の高い粘度を有する場合にも適用可
能であり、実質的に粉塵の無い、安定で、完全に結晶化
された微細顆粒を製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特許請求の範囲第１項
の前文の微細顆粒の製造方法に関するものである。
の前文の微細顆粒の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】顆粒の製造のための種々の方法が知られ
ている。ＵＳ−Ａ−４５７８０２１には、種結晶が与え
られた過冷却溶融物が、回転圧力ローラーが備えられた
穿孔中空ローラー内の開口部から押し出される顆粒化方
法が記載されている。押し出された液滴は冷却ベルト上
に落下し、次いで固化又は結晶化し得る。前記方法によ
って得ることができる顆粒は、比較的大きな寸法（これ
は、中空ローラー内の開口部の寸法によって決定され
る）である。
ている。ＵＳ−Ａ−４５７８０２１には、種結晶が与え
られた過冷却溶融物が、回転圧力ローラーが備えられた
穿孔中空ローラー内の開口部から押し出される顆粒化方
法が記載されている。押し出された液滴は冷却ベルト上
に落下し、次いで固化又は結晶化し得る。前記方法によ
って得ることができる顆粒は、比較的大きな寸法（これ
は、中空ローラー内の開口部の寸法によって決定され
る）である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】微細顆粒の製造のため
の他の公知方法においては、乾燥粉末、粉末混合物、あ
るいはまた遠心分離され次いで洗浄された微結晶は、高
速ミキサー内で生成物溶融体と混合される。前記操作の
間に結晶化によって形成される顆粒は、高速ミキサーか
ら排出され、次いで乾燥機例えば移動床乾燥機又は流動
床乾燥機内で乾燥及び／又は冷却される。前記方法では
微細な粉塵の少ない顆粒を得ることができるけれども、
顆粒は多くの場合耐摩耗性ではない。更に、前記方法の
用途は制限される。特に多くの場合、生成物溶融体は粉
末、又は粉末混合物若しくは微結晶を好適に湿潤しない
ので、従来、高い融点を有するか又は生成物溶融体の高
い粘度を有する生成物を顆粒化するために前記方法を使
用することは不可能であった。長い結晶化時間に応じ
て、生成物溶融体はしばしば完全に結晶化せず、これは
前記ミキサーの堆積物及びパイプを閉塞し得る塊を生じ
させる。
の他の公知方法においては、乾燥粉末、粉末混合物、あ
るいはまた遠心分離され次いで洗浄された微結晶は、高
速ミキサー内で生成物溶融体と混合される。前記操作の
間に結晶化によって形成される顆粒は、高速ミキサーか
ら排出され、次いで乾燥機例えば移動床乾燥機又は流動
床乾燥機内で乾燥及び／又は冷却される。前記方法では
微細な粉塵の少ない顆粒を得ることができるけれども、
顆粒は多くの場合耐摩耗性ではない。更に、前記方法の
用途は制限される。特に多くの場合、生成物溶融体は粉
末、又は粉末混合物若しくは微結晶を好適に湿潤しない
ので、従来、高い融点を有するか又は生成物溶融体の高
い粘度を有する生成物を顆粒化するために前記方法を使
用することは不可能であった。長い結晶化時間に応じ
て、生成物溶融体はしばしば完全に結晶化せず、これは
前記ミキサーの堆積物及びパイプを閉塞し得る塊を生じ
させる。
【０００４】従って本発明の課題は、実質的に粉塵の無
い、安定で、完全に結晶化された顆粒又は凝集塊が製造
され得る手段による微細顆粒の製造方法を提供すること
にある。生成物が高い融点を有するか及び／又は生成物
溶融体の高い粘度を有する場合に、前記方法を使用する
ことも可能である。前記方法は、如何なる数の成分の混
合物からなる生成物も小粒度で顆粒化せしめる方法であ
る。
い、安定で、完全に結晶化された顆粒又は凝集塊が製造
され得る手段による微細顆粒の製造方法を提供すること
にある。生成物が高い融点を有するか及び／又は生成物
溶融体の高い粘度を有する場合に、前記方法を使用する
ことも可能である。前記方法は、如何なる数の成分の混
合物からなる生成物も小粒度で顆粒化せしめる方法であ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記課題は、特許請求の
範囲第１項の第二部分に示された製造工程からなる方法
により、本発明に従って解決される。微細顆粒を製造す
るための本発明の方法に基づく前記工程において、溶融
槽からの生成物溶融体は過冷却され、次いで高速ミキサ
ー内に秤量供給され又は噴霧され、そしてサイロからの
乾燥粉末、粉末混合物あるいはまた遠心分離され次いで
洗浄された微結晶と接触される。前記操作の間に、結晶
化により顆粒が生じ、これは高速ミキサーから排出さ
れ、続いて乾燥機例えば移動床乾燥機又は流動床乾燥機
内で乾燥及び／又は冷却され、次いで乾燥機から除去さ
れる。冷却前に、生成物溶融体は溶媒と混合され、その
結果として、前記生成物溶融体の粘度は非常に減少され
且つ前記粉末、前記微結晶又は前記粉末混合物に対する
前記生成物溶融体の湿潤能は実質的に増大される。前記
生成物溶融体／溶媒混合物は次いで、好ましくは高速ミ
キサー内で迅速な結晶化が始まるような溶解度曲線の準
安定範囲内に過冷却される。前記操作の間、前記生成物
溶融体／溶媒混合物の温度は、前記混合物が高速ミキサ
ー内の噴霧出口で沸騰しないように調節される。前記生
成物溶融体の粘度はその結果著しく減少され、そして前
記生成物溶融体の湿潤能は非常に改善される。結晶化は
高速ミキサー内で非常に迅速に起こり、そして閉塞及び
塊は避けられる。従属した特許請求の範囲の請求項は、
好ましい変法に関するものである。
範囲第１項の第二部分に示された製造工程からなる方法
により、本発明に従って解決される。微細顆粒を製造す
るための本発明の方法に基づく前記工程において、溶融
槽からの生成物溶融体は過冷却され、次いで高速ミキサ
ー内に秤量供給され又は噴霧され、そしてサイロからの
乾燥粉末、粉末混合物あるいはまた遠心分離され次いで
洗浄された微結晶と接触される。前記操作の間に、結晶
化により顆粒が生じ、これは高速ミキサーから排出さ
れ、続いて乾燥機例えば移動床乾燥機又は流動床乾燥機
内で乾燥及び／又は冷却され、次いで乾燥機から除去さ
れる。冷却前に、生成物溶融体は溶媒と混合され、その
結果として、前記生成物溶融体の粘度は非常に減少され
且つ前記粉末、前記微結晶又は前記粉末混合物に対する
前記生成物溶融体の湿潤能は実質的に増大される。前記
生成物溶融体／溶媒混合物は次いで、好ましくは高速ミ
キサー内で迅速な結晶化が始まるような溶解度曲線の準
安定範囲内に過冷却される。前記操作の間、前記生成物
溶融体／溶媒混合物の温度は、前記混合物が高速ミキサ
ー内の噴霧出口で沸騰しないように調節される。前記生
成物溶融体の粘度はその結果著しく減少され、そして前
記生成物溶融体の湿潤能は非常に改善される。結晶化は
高速ミキサー内で非常に迅速に起こり、そして閉塞及び
塊は避けられる。従属した特許請求の範囲の請求項は、
好ましい変法に関するものである。
【０００６】
【実施例及び発明の効果】本発明の方法を実施するため
の顆粒化系を図式的に示す唯一の図に基づいて、以後、
本発明の方法を更に詳細に説明する。
の顆粒化系を図式的に示す唯一の図に基づいて、以後、
本発明の方法を更に詳細に説明する。
【０００７】顆粒化系は参照数１によって全体として示
される。それは、溶融槽２（これから、生成物溶融体Ｍ
はポンプ１８の手段により冷却機４にパイプライン３の
手段により運搬される）を含む。生成物溶融体Ｍは前記
冷却機内で過冷却される。前記冷却機から、パイプライ
ン２３の手段により、生成物溶融体Ｍは高速ミキサー５
に流れる。このようなミキサーとしては、例えばディー
−４７９０ パダーボルン（D-4790 Paderborn），ポス
トファッハ ２０５０（Postfach 2050 ），エルゼナー
ストラーセ ７−９（Elsener Str. 7-9）のゲブリュ
ダー レディゲマシーネンバウ−ゲーエムベーハー（Ge
brueder Loegige Maschinenbau-GmbH）のカンパニー
ブロッチャー（company brochure）Ｎｏ．ｗｄ１０．８
４Ｒｅｃ．−ｄ−２６．３０００Ｍが挙げられる。生成
物溶融体Ｍは、スプレーノズル２０又は分散管の手段に
より高速ミキサー５内に秤量供給され又は微細に噴霧さ
れ、そして前記操作の間に、粉末Ｐ、粉末混合物と、又
は遠心分離され次いで洗浄された微結晶と接触する。前
記粉末又は前記粉末混合物又は前記微結晶は、粉末サイ
ロ６内に貯蔵される。秤量装置７を使用して秤量された
量が、パイプライン２２の手段により高速ミキサー５内
に供給される。ミキサー５内で、霧化された生成物溶融
体液滴は前記粉末又は前記微結晶（これは、結晶化の種
のように作用し、且つ通常迅速な結晶化を起こす）上で
固化する。形成された顆粒は、パイプライン２４の手段
により乾燥機８例えば移動床乾燥機又は流動床乾燥機に
運搬され、次いで乾燥及び／又は冷却される。乾燥及び
／又は冷却された顆粒は、パイプライン９の手段により
乾燥機８から最終的に除去される。
される。それは、溶融槽２（これから、生成物溶融体Ｍ
はポンプ１８の手段により冷却機４にパイプライン３の
手段により運搬される）を含む。生成物溶融体Ｍは前記
冷却機内で過冷却される。前記冷却機から、パイプライ
ン２３の手段により、生成物溶融体Ｍは高速ミキサー５
に流れる。このようなミキサーとしては、例えばディー
−４７９０ パダーボルン（D-4790 Paderborn），ポス
トファッハ ２０５０（Postfach 2050 ），エルゼナー
ストラーセ ７−９（Elsener Str. 7-9）のゲブリュ
ダー レディゲマシーネンバウ−ゲーエムベーハー（Ge
brueder Loegige Maschinenbau-GmbH）のカンパニー
ブロッチャー（company brochure）Ｎｏ．ｗｄ１０．８
４Ｒｅｃ．−ｄ−２６．３０００Ｍが挙げられる。生成
物溶融体Ｍは、スプレーノズル２０又は分散管の手段に
より高速ミキサー５内に秤量供給され又は微細に噴霧さ
れ、そして前記操作の間に、粉末Ｐ、粉末混合物と、又
は遠心分離され次いで洗浄された微結晶と接触する。前
記粉末又は前記粉末混合物又は前記微結晶は、粉末サイ
ロ６内に貯蔵される。秤量装置７を使用して秤量された
量が、パイプライン２２の手段により高速ミキサー５内
に供給される。ミキサー５内で、霧化された生成物溶融
体液滴は前記粉末又は前記微結晶（これは、結晶化の種
のように作用し、且つ通常迅速な結晶化を起こす）上で
固化する。形成された顆粒は、パイプライン２４の手段
により乾燥機８例えば移動床乾燥機又は流動床乾燥機に
運搬され、次いで乾燥及び／又は冷却される。乾燥及び
／又は冷却された顆粒は、パイプライン９の手段により
乾燥機８から最終的に除去される。
【０００８】生成物溶融体Ｍが冷却機４内で過冷却され
る前に、生成物溶融体Ｍは溶媒Ｓ（これは、ポンプ１９
の手段により、溶媒槽１６の外にパイプライン２１の手
段により運搬され、次いで混合装置１７に運搬される）
と混合される。生成物溶融体Ｍと溶媒Ｓとの混合の結果
として、前記生成物溶融体の粘度は、例えば約１０００
mPasないし１０００００mPasを越える範囲から約３０mP
asないし１５００mPasの範囲に非常に減少される。同時
に、前記粉末、前記微結晶又は前記粉末混合物に対する
生成物溶融体Ｍの湿潤能は実質的に増大される。前記生
成物溶融体／溶媒混合物は冷却機４内で、好ましくは溶
解度曲線の準安定範囲内に過冷却される。それ故、前記
の霧化された生成物溶融体／溶媒混合物は、それが前記
粉末、前記粉末混合物又は前記微結晶Ｐと接触する場合
に、高速ミキサー５内で非常に迅速に結晶化するという
ことが保証される。前記生成物溶融体／溶媒混合物の温
度は好ましくは、前記混合物が噴霧出口２０で沸騰しな
いように調節される。冷却機４と高速ミキサー５との間
のパイプライン２３は、調節手段により加熱可能である
ように構成される目的のためであると理解されるであろ
う。例えば、パイプライン２３は二重壁パイプ（この中
で、加熱液体は循環する）であり、その温度は調節され
得る。
る前に、生成物溶融体Ｍは溶媒Ｓ（これは、ポンプ１９
の手段により、溶媒槽１６の外にパイプライン２１の手
段により運搬され、次いで混合装置１７に運搬される）
と混合される。生成物溶融体Ｍと溶媒Ｓとの混合の結果
として、前記生成物溶融体の粘度は、例えば約１０００
mPasないし１０００００mPasを越える範囲から約３０mP
asないし１５００mPasの範囲に非常に減少される。同時
に、前記粉末、前記微結晶又は前記粉末混合物に対する
生成物溶融体Ｍの湿潤能は実質的に増大される。前記生
成物溶融体／溶媒混合物は冷却機４内で、好ましくは溶
解度曲線の準安定範囲内に過冷却される。それ故、前記
の霧化された生成物溶融体／溶媒混合物は、それが前記
粉末、前記粉末混合物又は前記微結晶Ｐと接触する場合
に、高速ミキサー５内で非常に迅速に結晶化するという
ことが保証される。前記生成物溶融体／溶媒混合物の温
度は好ましくは、前記混合物が噴霧出口２０で沸騰しな
いように調節される。冷却機４と高速ミキサー５との間
のパイプライン２３は、調節手段により加熱可能である
ように構成される目的のためであると理解されるであろ
う。例えば、パイプライン２３は二重壁パイプ（この中
で、加熱液体は循環する）であり、その温度は調節され
得る。
【０００９】混合装置１７内で、生成物溶融体Ｍは溶媒
Ｓと連続的に混合される。溶液を過飽和にするために、
前記生成物溶融体／溶媒混合物は過冷却される。溶解度
平衡温度（この温度で、飽和溶液が存在する）から出発
して、前記生成物溶融体／溶媒混合物は７０℃まで過冷
却される。過飽和度は過冷却度とともに増大する。
Ｓと連続的に混合される。溶液を過飽和にするために、
前記生成物溶融体／溶媒混合物は過冷却される。溶解度
平衡温度（この温度で、飽和溶液が存在する）から出発
して、前記生成物溶融体／溶媒混合物は７０℃まで過冷
却される。過飽和度は過冷却度とともに増大する。
【００１０】前記過飽和溶液の温度を調節するために、
前記過飽和溶液の温度が前記溶媒の沸騰温度よりも低く
保持されるように注意することが好ましい。前記生成物
溶融体／溶媒混合物が混合され且つ高められた温度下で
移送される場合には、前記温度はより高くてよく、そし
て溶媒Ｓのより少量が供給されるであろうということも
判る。約０bar ないし約５bar の過圧力が設定されるこ
とが好ましい。
前記過飽和溶液の温度が前記溶媒の沸騰温度よりも低く
保持されるように注意することが好ましい。前記生成物
溶融体／溶媒混合物が混合され且つ高められた温度下で
移送される場合には、前記温度はより高くてよく、そし
て溶媒Ｓのより少量が供給されるであろうということも
判る。約０bar ないし約５bar の過圧力が設定されるこ
とが好ましい。
【００１１】前記生成物溶融体／溶媒混合物からの溶媒
の蒸発及び結晶化の開始（これらは、パイプの閉塞を起
こし得る）を妨げるために、溶媒Ｓと前記前記生成物溶
融体との混合は閉鎖系内で行われる（この系がガスポケ
ットを含まないように注意が払われる）。
の蒸発及び結晶化の開始（これらは、パイプの閉塞を起
こし得る）を妨げるために、溶媒Ｓと前記前記生成物溶
融体との混合は閉鎖系内で行われる（この系がガスポケ
ットを含まないように注意が払われる）。
【００１２】混合装置１７（この中で、生成物溶融体Ｍ
は溶媒Ｓと混合される）が固定ミキサーである場合は特
に都合が良い。このような固定ミキサーは、化学合成に
おいて広く使用されており、そして例えばヒェミー−ア
ンラーゲン＋フェルファーレン７／８９（chemie-anlag
en＋verfahren ）中の、アドルフ ハイーレ（AdolfHei
erle ）による論文“固定ミキサー−熱交換機（Statisc
he Mischer-Waermeaustauscher ）”中に記載されてい
る。本発明の方法に関して、固定ミキサーの利点は特
に、本系はガスポケットを有しないという事実に由来す
る。更に、それは可動部材を有せず、洗浄が容易であり
且つ安価である。しかしながら、固定ミキサーの代わり
に回転子−固定子ミキサーを使用することも可能であ
る。
は溶媒Ｓと混合される）が固定ミキサーである場合は特
に都合が良い。このような固定ミキサーは、化学合成に
おいて広く使用されており、そして例えばヒェミー−ア
ンラーゲン＋フェルファーレン７／８９（chemie-anlag
en＋verfahren ）中の、アドルフ ハイーレ（AdolfHei
erle ）による論文“固定ミキサー−熱交換機（Statisc
he Mischer-Waermeaustauscher ）”中に記載されてい
る。本発明の方法に関して、固定ミキサーの利点は特
に、本系はガスポケットを有しないという事実に由来す
る。更に、それは可動部材を有せず、洗浄が容易であり
且つ安価である。しかしながら、固定ミキサーの代わり
に回転子−固定子ミキサーを使用することも可能であ
る。
【００１３】製造される顆粒の入手可能な寸法は、溶媒
Ｓと前記生成物溶融体との量比を変化させることによっ
て変えることができる。定量的な比率は、好ましくは、
約±０．３ｍｍまでの変動範囲を有する約０．１５ｍｍ
ないし約１ｍｍの顆粒寸法が得られるように調整され
る。
Ｓと前記生成物溶融体との量比を変化させることによっ
て変えることができる。定量的な比率は、好ましくは、
約±０．３ｍｍまでの変動範囲を有する約０．１５ｍｍ
ないし約１ｍｍの顆粒寸法が得られるように調整され
る。
【００１４】微細顆粒を製造するための本発明の方法に
おいて、例えばメタノール、イソプロパノール又は水の
ような極性溶媒を使用することが好ましい。顆粒が乾燥
機８内で乾燥される場合に、溶媒Ｓは回収され、これ
は、ヒーター１１内に加熱された不活性ガスを供給する
ためのガス回路１２を含むことの外に、更にフィルター
１３、凝縮器１４及び溶媒分離機１５を含み、この手段
により、前記乾燥機から蒸発除去される溶媒Ｓは公知方
法によって回収することができる。
おいて、例えばメタノール、イソプロパノール又は水の
ような極性溶媒を使用することが好ましい。顆粒が乾燥
機８内で乾燥される場合に、溶媒Ｓは回収され、これ
は、ヒーター１１内に加熱された不活性ガスを供給する
ためのガス回路１２を含むことの外に、更にフィルター
１３、凝縮器１４及び溶媒分離機１５を含み、この手段
により、前記乾燥機から蒸発除去される溶媒Ｓは公知方
法によって回収することができる。
【００１５】前記生成物溶融体を溶媒と混合することに
より、前記生成物溶融体の粘度は非常に減少され、その
結果として、多数の高粘性の生成物溶融体も高速ミキサ
ー内で顆粒化され得る。更に、前記生成物溶融体と溶媒
との混合は、前記粉末、前記粉末混合物又は前記微結晶
に対する前記の霧化された生成物溶融体の湿潤能も著し
い程度に増大させるので、その結果として、結晶化時間
は非常に減少される。従って本発明の方法は、酸化防止
剤、安定剤又は光保護剤（これらは、非混合状態におい
ては、通常高すぎる粘度を有している）からなる生成物
溶融体の顆粒化のためにも適している。前記生成物溶融
体／溶媒混合物の過冷却は、高速ミキサー内での自発的
結晶化を保証する。その結果として、前記高速ミキサー
の壁面への堆積が妨げられ、そして塊（これは、パイプ
ラインを閉塞し得る）の形成が避けられる。本発明の方
法の温度調節は、パイプライン内又は冷却機内の望まし
くない結晶化が大きく排除されるように行われる。
より、前記生成物溶融体の粘度は非常に減少され、その
結果として、多数の高粘性の生成物溶融体も高速ミキサ
ー内で顆粒化され得る。更に、前記生成物溶融体と溶媒
との混合は、前記粉末、前記粉末混合物又は前記微結晶
に対する前記の霧化された生成物溶融体の湿潤能も著し
い程度に増大させるので、その結果として、結晶化時間
は非常に減少される。従って本発明の方法は、酸化防止
剤、安定剤又は光保護剤（これらは、非混合状態におい
ては、通常高すぎる粘度を有している）からなる生成物
溶融体の顆粒化のためにも適している。前記生成物溶融
体／溶媒混合物の過冷却は、高速ミキサー内での自発的
結晶化を保証する。その結果として、前記高速ミキサー
の壁面への堆積が妨げられ、そして塊（これは、パイプ
ラインを閉塞し得る）の形成が避けられる。本発明の方
法の温度調節は、パイプライン内又は冷却機内の望まし
くない結晶化が大きく排除されるように行われる。
【００１６】本発明の方法は、一種又はそれより多くの
成分からなる粉末のために使用され得る。換言すれば、
純粋物質の外に、粉末混合物を微細粒度に顆粒化するこ
とも可能である。前記粉末混合物の成分は、予備混合さ
れてもよいし、又は好ましくは延長された混合部内にお
いて前記高速ミキサー内で直接混合されてもよい。例え
ば、前記成分のうちの一種は前記生成物溶融体（これ
は、好ましくは過冷却され、次いで前記高速ミキサー内
に秤量供給され又は噴霧される前に前記溶媒と混合され
る）として供給される。
成分からなる粉末のために使用され得る。換言すれば、
純粋物質の外に、粉末混合物を微細粒度に顆粒化するこ
とも可能である。前記粉末混合物の成分は、予備混合さ
れてもよいし、又は好ましくは延長された混合部内にお
いて前記高速ミキサー内で直接混合されてもよい。例え
ば、前記成分のうちの一種は前記生成物溶融体（これ
は、好ましくは過冷却され、次いで前記高速ミキサー内
に秤量供給され又は噴霧される前に前記溶媒と混合され
る）として供給される。
【図１】本発明の微細顆粒の製造方法を実施するための
顆粒化系の説明図である。
顆粒化系の説明図である。
１ 顆粒化系 ２ 溶融槽 ３，９，２１，２２，２３，２４ パイプライン ４ 冷却機 ５ ミキサー ６ サイロ ７ 秤量装置 ８ 乾燥機 １１ ヒーター １２ ガス回路 １３ フィルター １４ 凝縮器 １５ 溶媒分離機 １６ 溶媒槽 １７ 混合装置 １８，１９ ポンプ ２０ スプレーノズル Ｍ 生成物溶融体 Ｐ 乾燥粉末、粉末混合物、又は微結晶 Ｓ 溶媒
Claims (11)
- 【請求項１】 溶融槽（２）からの生成物溶融体（Ｍ）
は好ましくは過冷却され、次いで高速ミキサー（５）内
に秤量供給され又は噴霧され、そしてサイロ（６）から
の乾燥粉末、粉末混合物、あるいはまた遠心分離され次
いで洗浄された微結晶（Ｐ）と接触されると、結晶化に
より顆粒が生じ、これは高速ミキサー（５）から排出さ
れ、続いて乾燥機（８）例えば移動床乾燥機又は流動床
乾燥機内で乾燥及び／又は冷却され、次いで乾燥機
（８）から除去される微細顆粒の製造方法において、 前記生成物溶融体（Ｍ）は冷却前に溶媒（Ｓ）と混合さ
れ、その結果として、前記生成物溶融体（Ｍ）の粘度は
非常に減少され且つ前記粉末、前記微結晶又は前記粉末
混合物（Ｐ）に対する前記生成物溶融体（Ｍ）の湿潤能
は実質的に増大され、前記生成物溶融体／溶媒混合物
は、好ましくは前記高速ミキサー（５）内で迅速な結晶
化が始まるような溶解度曲線の準安定範囲内に過冷却さ
れ、且つ前記生成物溶融体／溶媒混合物の温度は前記混
合物が前記高速ミキサー（５）内の噴霧出口（２０）で
沸騰しないように調節される微細顆粒の製造方法。 - 【請求項２】 前記生成物溶融体／溶媒混合物が過冷却
により過飽和溶液の形態でライン上で生成され、前記生
成物溶融体／溶媒混合物が溶解度平衡温度から出発して
約７０℃まで過冷却される請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記過飽和溶液の温度が、前記溶媒の沸
騰温度よりも低く保持される請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 前記生成物溶融体（Ｍ）と前記溶媒
（Ｓ）との混合が、約０bar ないし約５bar の過圧力が
選択される高められた圧力下で行われる請求項１ないし
３のうちの何れか一項記載の方法。 - 【請求項５】 前記生成物溶融体（Ｍ）と前記溶媒
（Ｓ）との混合が、ガスポケットのない閉鎖系内で行わ
れる請求項１ないし４のうちの何れか一項記載の方法。 - 【請求項６】 前記生成物溶融体（Ｍ）と前記溶媒
（Ｓ）との混合が、固定ミキサー（５）内で行われる請
求項１ないし５のうちの何れか一項記載の方法。 - 【請求項７】 極性溶媒例えばメタノール、イソプロパ
ノール又は水が、前記溶媒（Ｓ）として使用される請求
項１ないし６のうちの何れか一項記載の方法。 - 【請求項８】 前記顆粒の寸法が、前記溶媒（Ｓ）と前
記生成物溶融体（Ｍ）との量比を変化させることにより
変えられる請求項１ないし７のうちの何れか一項記載の
方法。 - 【請求項９】 前記溶媒（Ｓ）と前記生成物溶融体
（Ｍ）との量比が、前記顆粒の寸法が約０．１５ｍｍな
いし約１ｍｍであるように調整される請求項８記載の方
法。 - 【請求項１０】 前記生成物溶融体（Ｍ）が酸化防止
剤、安定剤又は光保護剤である請求項１ないし９のうち
の何れか一項記載の方法。 - 【請求項１１】 前記生成物溶融体（Ｍ）を前記溶媒
（Ｓ）と混合することにより、前記生成物溶融体の粘度
が約１０００mPasないし１０００００mPasを越える範囲
から約３０mPasないし１５００mPasの範囲に減少され、
且つ前記粉末、前記微結晶又は前記粉末混合物に対する
その湿潤能が実質的に増大される請求項１ないし１０の
うちの何れか一項記載の方法。
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