HU184180B - Process for the regeneration of acrylnitrile and metacrylnitrile - Google Patents
Process for the regeneration of acrylnitrile and metacrylnitrile Download PDFInfo
- Publication number
- HU184180B HU184180B HU78SA3124A HUSA003124A HU184180B HU 184180 B HU184180 B HU 184180B HU 78SA3124 A HU78SA3124 A HU 78SA3124A HU SA003124 A HUSA003124 A HU SA003124A HU 184180 B HU184180 B HU 184180B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- column
- stream
- water
- liquid
- product
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C253/00—Preparation of carboxylic acid nitriles
- C07C253/32—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C253/34—Separation; Purification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/26—Multiple-effect evaporating
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/03—Acrylonitrile
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/20—Power plant
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
A találmány tárgya új eljárás akrilnítril és metakrilnitril kinyerésére és tisztítására, amelyet az jellemez, hogy az ezen anyagok előállításánál képződő, szilárd részecskéket is tartalmazó szennyező hulladékanyagok mennyisége az eljárás révén nagymértékben csökken.
A propilén vagy izobutilén ammoxidálásakor kapott akrilnitril és metakrilnitril kinyerésére és tisztítására szolgáló eljárások már ismertek. Ilyen eljárásokat ismertetnek pl. a 3 399 120, 3 433 822, 3 535 849 és 3 936 360 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások. Az ammoxidációs reaktorból kijövő gázt először közvetlenül egy hűtőfolyadékba vezetik, hogy ezáltal a kiáramló anyagot lehűtsék, és hogy a reakció folyamán keletkezett szennyezések legnagyobb részét eltávolítsák. Ilyen szennyeződések pl. a polimerek. A kiáramló lehűtött gázokat egy mosótoronyba vagy abszorberbe vezetik, ahol a gázáram vízzel kerül érintkezésbe. Az abszorbertorony aljából elvezetett folyádékáramot, amely különböző nitrileket, vizet és bizonyos szennyeződéseket tartalmaz, desztillációs oszlopba vezetik, majd oldószertartalmú vizet adagolnak az extrakciós desztifláció során a folyadékáramhoz, miáltal fejtermékként akrilnitril gőzáramot kapnak. A 3 999 120 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint az extrakciós desztillációs oszlop fenéktermékét egy második sztrippelőbe vezetik. Ezen sztrippelő oszlop fejterméke csekély mennyiségű vizet tartalmazó acetonitril, míg az alul távozó folyadékáram vizet és szennyezéseket tartalmaz. A visszanyerés céljára alkalmazott másik módszer — amelyet szintén ugyanezen szabadalmi leírás ismertet — abban áll, hogy az extrakciós desztillációs oszlopból egy oldaláramot vezetnek ki.
Az említett oldaláram, mely főképp acetonitrilt és vízgőzt tartalmaz, egy kisebb sztrippelőoszlopba jut, amelyből az acetonitrilgőz fejtermékként távozik, míg a folyékony fenéktermék főképpen vizet tartalmaz, s ezt az extraktív desztillációs oszlopba vezeti vissza. Abban az esetben, ha a fent leírt visszanyerési eljárást alkalmazzák, az extrakciós desztillációs oszlop (cseppfolyós) fenéktermékáramát főképpen víz alkotja, amelyet különféle szennyezések és acetonitril kísér nyomokban.
A visszanyerési művelet végrehajtása céljából hevítést kell alkalmazni úgy az extrakciós desztillációs, mint a sztrippelő oszlop alsó részén. Ez a hőközlés, amelyet szokásosan egy közvetett hőcserélő alkalmazásával biztosítanak, hátrányos abból a szempontból, hogv az összekapcsolt oszlopokban található szennyezések polimerizációját okozza.
Ezen folyékony fenéktermékek feldolgozása rendkívül bonyolult és költséges. A polimerizáció következtében a fenéktermékáramban lévő szilárd szennyező részecskék aránya oly nagy, hogy a szokásos szennyvízkezelést nem lehet elvégezni. Kedvezőtlen tényező az is, hogy mivel a feldolgozandó mennyiségek igen jelentékeny nagyságúak, ezért nagyméretű speciális tisztító alkalmazására van szükség. Példaként említjük, hogy a 050 722 számú NSZK-beli szabadalmi leírás ilyen szennyvizek tisztításának módszerét írja le, miszerint külön desztillációs oszlopot és lsen nagy mennyiségű gőzt alkalmaznak a víz elpárologtatásához, így csökkentve a szennyvízkezelésre szolgáló berendezés méreteit.
Találmányunkkal célunk olyan eljárás kialakítása, amely ezen nehezen kezelhető folyadékáramok csökkentését igen kis beruházás és üzemeltetési költségek mellett teszi lehetővé.
Találmányunk értelmében, ill. a propilénből, izobutilénből molekuláris oxigénből és ammóniából katalitikus ammoxidációval előállított akrilnitril vagy metakrilnitril kinyerésére és tisztítására szolgáló eljárás a következő műveleti lépésekből áll:
a) az ammoxidációs reaktorból kilépő anyagáramot, amely (met)akrilnitrilt, acetonitrilt és szennyezéseket tartalmaz, egy hűtőrendszerben vizes hűtőfolyadékkal hozzuk érintkezésbe, miáltal a hűtőrendszerből egy gáz halmazállapotú anyagáram távozik;
b) az említett gázáramot vízben elnyeletjük, ily módon egy vizes oldat keletkezik;
c) a vizes oldatot egy többtányéros (első) oszlop valamely közbenső tányérára vezetjük, és az oszlop felső részén keresztül oldószerként vizet bevezetve vizes extraktív desztillációt hozunk létre. A fejterméket — amely akrilnitril- vagy méták rilnitrilgőzből áll, némi vízgőzzel együtt - az első oszlop felső részén át vezetjük el. Az acetonitrilt, az oszlop alsó részén át fenéktermékként vezetjük ki;
d) az említett fenéktermék legalább egy részét egy második oszlopba vezetjük, ahol is desztillációt hajtunk végre, egy acetonitrilből és vízgőzből álló gőzáramot vezetünk el fejtermékként az oszlop tetejéről, és vizet, valamint szennyezéseket tartalmazó folyadékáramot vezetünk ki az oszlop alsó részéből;
e) a második oszlop alsó részéből elvezetett folyadékmennyiség egy részét hűtőfolyadék gyanánt a hűtőrendszerbe visszavezetjük.
A találmány szerinti eljárás előnyös vonása, hogy a második oszlop alsó negyedéből egy gőzáramot vezetünk el.
Á találmány szerinti eljárás egy másik foganatosítási módja szerint a propilén vagy izobutilén molekuláris oxigénnel és ammóniával, ammoxidációs katalizátorok jelenlétében végzett ammoxídációja folyamán nyert akrilnitril vagy' metakrilnitril tisztítása és kinyerése során az alábbi műveleteket végezzük:
a) az ammoxidációs reaktorból távozó, akrilnitril/metakrilnitrilt, acetonitrilt és szennyezéseket tartalmazó reakciókeveréket egy hűtőrendszerben vizes hűtőfolyadékkal lehűtjük, majd a lehűtött gázáramot az említett hűtőrendszerből elvezetjük;
b) a hűtött gázokat vízben elnyeletjük;
c) a kapott vizes oldatot egy többtányéros desztillációs oszlop egyik közbülső tányérjára vezetjük, miközben oldószerként vizet vezetünk be az Említett oszlop felső részén át, és ily módon vizes extrakciós desztillációt végzünk. Egy akrilnitrilgőzt és kevés vízgőzt tartalmazó fejterméket vezetünk ki az oszlop felső részéről, míg vizet és szennyező anyagokat tartalmazó folyékony fenékterméket vezetünk ki az oszlop alsó részén;
d) elsőként egy oldaláramot vezetünk ki az oszlop alsó feléből, és ily módon acetonitrilt nyerünk ki;
e) az említett oszlop fenéktermékének legalább egy részét hűtőfolyadékként a hűtőrendszerbe vezetjük.
A találmány szerinti eljárás előnye: vizet tartalmazó gőzáramot vezetünk el az említett oszlop alsó egynegyedéből.
A reaktorból kiáramló gáz, amelynek hőmérséklete 371 °C és 482 °C között van, először egy gázmosó-hűtőrendszerbe jut. E rendszer feladata a fölös ammónia, polimerek és a reakció folyamán létrejött nagyobb mólsúlyú szennyeződések eltávolítása, valamint az, hogy a
184 180 reaktorból kilépő gázt lehűtse. Hűtőfolyadékként kis mennyiségű kénsavat tartalmazó vizet alkalmazunk. A reaktorból kilépő gáz a hűtőrendszert 32 °C és 110 °C közötti hőmérsékleten hagyja el. Egv vizet, savat, polimereket és más szennyező anyagokat tartalmazó folyadékot vezetünk el a rendszerből. Ennek a fenéktermékáramnak a kezelése és elhelyezése nagy gondot okoz, minthogy az áramban ieen nagy mennyiségű sziláid anyag (polimer) és egyéb szennyező anyag is található, ezért ezt az áramot nem lehet közvetlenül egy aktivált iszapfeldolgozó berendezésbe vagy biológiai tisztítóberendezésbe továbbítani. Ezt a problémát régebben szemétégető kemencével vagy nagy mélységekbe való injektálással oldották meg. Amint leírásunk bevezető részében említettük, voltak már próbálkozások egy másik desztillációs oszlop alkalmazására is ezen káros hulladékok mennyiségének csökkentése céljából. Találmányunk célkitűzése a fenéktermékáram mennyiségének csökkentése és ezáltal a ráfordítási költségek csökkentése volt.
A reaktorból kilépő gázok — a hűtőrendszerben történő lehűtés után - egy abszorberbe vagy egy gázmosó toronyba kerülnek. Itt a gázokat vízzel hozzuk érintkezésbe. A víz az akrilnitrílt, ill. metakrilnitrilt, az acetonitrilt és a szennyezések egy részét abszorbeálja. Ezt a vizes oldatot a mosótorony alján vezetjük ki. Az el nem nyelt gázokat a mosótorony tetején át vezetjük el. Az abszorber alsó részén kapott vizes oldatot az akrilnitril és az acetonitril kinyerése céljából feldolgozzuk. Ezt az eljárási lépést két úton végezhetjük.
A vizes oldatot először egy extrakciós desztillációs oszlopba adagoljuk. Ez az oszlop 60—120 tányéros. Oldószerként vizet vezetünk be az oszlop tetején, ellenáramban adagoljuk.
Az oszlop alsó részét általában egy közvetett hőcserélővel hevítjük. Az oszlop tetejéről akrilnitrílt és hidro· gén-cianidot vezetünk ki gőzáram alakjában. Ezt az áramot vezetjük tovább az akrilnitril tisztítása céljából. Az acetonitrilt, vizet és szennyező anyagokat tartalmazó elegyet az extrakciós desztillációs oszlop fenéktermékeként vezetjük ki és egy sztrippelő oszlopra visszük. A sztrippelőben nagy mennyiségű gőzt alkalmazunk, hogy az acetonitrilt a víztől elválaszthassuk. Az acetonitril gőzáramot felül vezetjük ki. A fenéktermék vizet és szennyező anyagokat tartalmaz és ezt a sztrippelő oszlopból kivezetve a hűtőtoronyban hűtőfolyadékként hasznosítjuk. Az acetonitrilnek a víztől való elválasztására, (a vizes oldatból való elpárologtatására) nagy mennyiségű hő szükséges. Ennek az a hátránya, hogy bizonyos szennyező anyagok a hő hatására polimerizálódnak. Ez a polimerizáció igen megnehezíti a szennyezéseknek a fenéktermékből való eltávolítását.
A találmány szerinti eljárás lényege az, hogy a fenéktermékáramot jelentősen csökkentjük azáltal, hogy egy gőzáramot a sztrippelő oszlop alsó negyedéből oldalt vezetünk el. Ez a gőzáram főleg vizet és - adott esetben — igen kevés acetonitrilt és szennyezéseket tartalmaz. A kondenzált gőz ennélfogva szilárd szennyezésektől mentes, ezért elhelyezhető egy szennyvíz-tisztítóműben, így például egy aktivált iszapot feldolgozó tisztítóberendezésben vagy egy mikrobiológiai úton tisztító berendezés medencéjében. Az ily módon nagymértékben csökkentett fenéktermékáramot a sztrippelőből ezután a gázmosó/hűtőoszlopra visszük, úgy ahogy azt az előbbiek során már ismertettük.
Célszerű, ha a gőzáramot az extrakciós oszlop alulról számított első tányérja alól vezetjük ki. A találmány szerint azonban a gőzáramot az oszlop alsó egynegyedéből bárhonnan kivezethetjük. Amikor az extrakciós oszlopból a kondenz folyadék egy részét elvezetjük azért, hogy azt az akrilnitrilt kinyerő extraktív desztillációs oszlopba visszavezessük, akkor a fent említett gőzáramot ezen folyadékáram alól kell elvezetni.
Az abszorberből nyert vizes oldat tisztításának egy másik kiviteli módja szerint az oldatot egy, a fent leírtaktól kissé eltérő extraktív desztillációs oszlopba vezetjük. Ez az oszlop — hasonlóan a már ismertetett oszlophoz — egy oldalsó megcsapoláson át bocsátja ki az acetonitrilt tartalmazó frakciói. Ez az oldaláram az oszlop alsó feléből lép ki. Ez az oldalt kilépő áram egy kisebb sztrippelő oszlopba kerül, amely általában 20—30 tányérral rendelkezik.
Az acetonitrilgőzt fejtermékként távolítjuk el, míg a folyékony fenékterméket az extraktív desztillációs oszlopba vezetjük vissza. Az ezen módosított extraktív desztillációs oszlop alján nyert fenéktermék összetétele hasonló a sztrippeiő oszlopból kibocsátott fenéktermékéhez. A találmány szerinti eljárás a fent ismertetett visszanyerési műveletnél szintén alkalmazható. Ezt egy gőzáramnak az extraktív desztillációs oszlop alsó egynegyedéből való eltávolításával érhetjük el. Ennek ismét megvan az az előnye, hogy ezáltal az oszlop fenéktermékének mennyiségét nagymértékben csökkenthetjük.
A találmány szerinti eljárás foganatosításának módját a csatolt ábrákon látható berendezés ismertetése révén világítjuk meg közelebbről. Az 1. és'2. ábrákon az akrilnitril kinyerésének kétféle eljárási módját mutatjuk be vázlatosan.
Amint az 1. ábrán látható, a reaktorból a 100 csövön át távozó gázt, amely akrilnitrilt, HCN-t, acetonitrilt, vízgőzt és szennyezéseket tartalmaz, először a 102 hűtőtoronyban hűtőfolyadékkal hozzuk érintkezésbe. A 106 vezetéken át elvezetett fenéktermékáramot, amely vizet és szennyezéseket tartalmaz, szennyvízkezelésnek vetjük alá. A lehűtött gáz a hűtőrendszerből a 108 csövön át a 110 abszorberbe jut. Ugyanakkor a 112 csövön át az abszorbertorony tetején mosóvizet vezetünk be. A 114 csövön át a nem kondenzálódó gázokat kivezetjük az abszorberből.
Az akrilnitrilt, acetonitrilt és szennyezéseket tartalmazó vizes oldat fenéktermékként hagyja el az oszlopot a ' 16 csövön át; ezt a 118 extrakciós oszlopba vezetjük. A 118 extrakciós oszlop tetején a 120 csövön át oldószerként vizet vezetünk be az extraktív desztilláció végrehajtására. Akrilnitrilt és HCN-t vezetünk el fejtermékként a 122 vezetéken keresztül; ezt további tisztítási eljárásnak vetjük alá (ez utóbbi tisztítási lépést az ábrán nem szemléltetjük). A fenékterméket, amely acetonitrilt és vizet tartalmaz, a 124 csövön át a 126 sztrippelőoszlopba vezetjük. A sztrippelő oszlopot futjuk, s így az acetonitrilgőzt a 128 csövön át, fej termékként vezetjük el. A fenéktennék vizet, polimereket és más szennyezéseket tartalmaz; ezt részben a 132 csövön keresztül kivezetjük, részben a 130 csövön keresztül a hűtőrendszerbe visszavezetjük. Valamivel az oszlop első tányérja alatt cgv gő/áramot vezetünk ki. A kivezetett gőzáramot, amely főleg vízgőzt tartalmaz, kondenzáljuk és egy szennyvíz-tisztítóműbe, például aktív iszapfeldolgozóba vagy mikrobiológiai úton tisztító berendezésbe vezetjük.
-3184 180 > Ennek a gőzáramnak az elvezetése nagymértékben csök1 kenti a sztrippelőoszlop alján kilépő víz mennyiségét, ΐ Ezenfelül kivezethetünk még egy foivadékáramot a í sztrippelőoszlop alsó feléből a 120 csövön át, és ezt a vizet az extrakciós desztillációs oszlopban oldószerként használhatjuk fel.
A 2. ábra a találmány szerinti eljárás egy másik foganatosítási módját szemlélteti. A vizes oldatot a 110 abszorberből a 116 csövön keresztül egy kismértékben módosított 150 extrakciós desztillációs oszlopba vezetjük. Az acetonitril elnyeletésére az oszlop felső részébe a 152 csövön keresztül vizet vezetünk be. A fej termékként kapott akrilnitrilt és hidrogén-cianidot a 154 csövön át vezetjük ki. Az acetonitrilt és vizet tartalmazó fenékterméket ezen oszlop alsó feléből a 158 csövön át vezetjük el és a 160 kis sztrippelő oszlopba juttatjuk. Az acetonitrilgőz a 162 vezetéken keresztül fej termékként távozik. A 160 oszlop aljából a 164 csövön át a főleg vizet tartalmazó folyadékáramot az extrakciós desztillációs oszlopba vezetjük vissza. A találmány szerint a gőzáramot a desztillációs oszlop alsó tányérja alól a 166 csövön át vezetjük ki és a 168 kondenzálóba továbbítjuk. A kondenzált gőz, amely főleg vizet tartalmaz, a 170 csövön át a szennyvízkezelő berendezésbe jut. A fenékterméket, amely főként vizet, polimereket és szennyezéseket tartalmaz, a 156 csövön keresztül a hűtőrendszerbe vezetjük vissza. Ezen túlmenően kivezethetünk egy folyadékáramot a legalsó tányérokról és a 152 csövön át visszajuttathatjuk az extrakciós desztillációs oszlopba, hogy ott a főleg vizet tartalmazó folyadékot oldószer gyanánt hasznosítsuk. Az akrilnitril visszanyerésére szolgáló eljárást lényegében a 2. ábrán bemutatott módon végezzük. Az „A” összehasonlító példa szerint a teljes folyékony fenéktermékáramot, amelyet az extraktív desztillációs oszlopból nyertünk, a hűtőrendszerbe juttatjuk. Az 1. példa megegyezik az „A” összehasonlító példával, kivéve azt, hogy egy gőzáramot vezetünk ki az extraktív desztillációs oszlop első tányérja alól. Ennek a gőzáramnak a mennyisége az „A” példa eredeti fenéktermékáramának 45 súly%-át teszí ki. A gőzelvezetés következtében a desztiiláció végrehajtásához szükséges hőmennyiség 12%-kal növekedett. Az alábbi táblázat a polimerkoncentrácíót súlyszázalékban mutatja a két példában előforduló különféle anyagáramok esetében.
|. 1. táblázat
A gözelvezetés hatása a polimer koncentrációjára
[ polimer súly %-ban a(z) | ||
í ί | gőzáramban | hűtőtorony oszlop fenéktermekében fenéktermékében |
1 Ϊ ,A” össze ; hasonlító példa ! 1. példa | 0,1 | 1,5 10 2,75 24,4 |
l· !
A fenti táblázatból látható, hogy az a gőzárain, amelyet a desztillációs oszlopból vezetünk el, rendkívül kevés polimert tartalmaz. A találmány szerinti eljárás előnyös hatása a hűtőtorony fenéktermékáramában a szennyezőnek tekintett polimer igen jelentős mértékű feldúsulásából jól látható. A polimerkoncentráció a találmány szerinti eljárás folytán megkétszereződött. Ezen túlmenően a hűtőtorony fenéktermékének mennyisége is mintegy 60%-kal csökkent. Ilyen módon egy lényegesen kisebb árammal van dolgunk, amelyben a polimer nagymértékben feldúsult. Ennek előnye abban mutatkozik, 4 hogy ezen áram további kezelésének a költségei is nagymértékben csökkennek.
A találmány szerinti eljárás gyakorlati megvalósítása során elvezetett gőz mennyiségét az oszlop fenéktermék5 áramához viszonyítva határozzuk meg. Az elvezetett gőz a fenéktermékáram eredeti, gőzelvétel előtti mennyiségéhez képest 10—70 súly% lehet. Előnyösen 30-50 súly% gőzt vezetünk ki. Így a hűtőrendszer részére még elegendő víz marad.
Az ismertetett eljárás értelmében a gőzáramot kondenzálhatjuk, és a kondenzátumot az igen alacsony polimerkoncentráció következtében egy közönséges szennyvízfeldolgozó berendezésbe, például aktivált iszapfeldolgozóba vagy egy mikrobiológiai tisztítóberendezés gyűjtőmedencéjébe vezethet ük.
Λ találmány szerinti eljárás igen kedvező abból a szempontból is, hogy a hűtőtorony tisztítandó fenéktermékének mennyisége jelentősen csökken, s ugyanakkor polimerkoncentrációja növekszik. A találmányi eljárás alkalmazásának előnye, hogy ezen gőzelvezetés révén az eljárás során hulladékként keletkező szennyvíz kezelése sokkal gazdaságosabbá válik és a kezeléshez szükséges berendezések méretei lényegesen csökkenthetők.
Claims (12)
- Szabadalmi igénypontok1. Eljárás propilénből, illetve izobutilénből, molekulá30 ris oxigénből és ammóniából katalitikus ammoxidációval nyert akrilnitril, illetve metakrilnitril kinyerésére és tisztítására, amelynek sorána) az ammoxidációs reaktorból kivezetett reakcióelegyet, amely akrilnitrilt vagy metakrilnitrilt, acetonit35 rilt és szennyezéseket tartalmaz, egy hűtőrendszerben hűtőfolyadékkal érintkezésbe hozzuk,b) a lehűtött gázt vízben elnyeletjük, majdc) az igy kapott vizes oldatot egy többtányéros desztilláló oszlop egyik közbenső tányérjára vezetjük, az ao oszlop tetején át oldószerként vizet adagolunk, s a vizes extraktív desztiiláció segítségével nyert, akrilnitrilt, illetve metakrilnitrilt és némi vízgőzt tartalmazó fejterméket az oszlop felső részéből, a vizet és szennyező anyagokat tartalmazó folyékony fenékterméket az oszlop alsó ré45 széből elvezetjük;d) első oldaláramként az oszlop alsó feléből acetonitrilgőzt vezetünk ki, ése) a cseppfolyós fenékterméknek legalább egy részét az oszlopból a hűtőrendszerbe hűtőfolyadékként vezet50 jük vissza, azzal jellemezve, hogy a c) lépésben második oldaláramként egy vizgőzáramot vezetünk ki az extraktív desztillációs oszlop alsó egynegyedéből.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az említett gőzáramot a desz55 tilláló oszlop legalsó tányérja alól vezetjük ki.
- 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a gőzáramot az említett oszlopból való kivezetés után kondenzáljuk.
- 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 60 azzal jellemezve, hogy az extraktív desztillációs oszlop alsó egynegyedéből egy második vizes folyadékáramot is kivezetünk, amelyet az oszlopba felül visszavezetve oldószerként hasznosítunk.
- 5. Eljárás propilénből, illetve izobutilénből, moleku35 láris oxigénből és ammóniából katalitikus ammoxidáció-41184 180 val nyert akrilnitril, illetve metakrilnitril kinyerésére és tisztítására, amelynek sorána) az ammoxidációs reaktorból kivezetett reakcióelegyet, amely akrilnitrilt vagy metakrilnitrilt, acetonitrilt és szennyezéseket tartalmaz, egy hűtőrendszerben hűtőfolyadékkal érintkezésbe hozzuk,b) a lehűtött gázt vízben elnyeletjiik, majdc) az így kapott vizes oldatot egy többtányéros desztilláló oszlop egyik közbenső tányérjára vezetjük, az oszlop tetején át oldószerként vizet adagolunk, s a vizes 1 extraktív desztilláció segítségével nyert, akrilnitrilt, illetve metakrilnitrilt és,némi vízgőzt tartalmazó tejterméket az oszlop felső részéből, a vizet és szennyező anyagokat tartalmazó, folyékony fenékterméket az oszlop alsó részéből elvezetjük; 1d) a cseppfolyós fenékterméknek legalább egy részét egy sztrippelő oszlopba tápláljuk, ahol desztillációt végzünk, fejtermékként víz- és acetonitrilgőzt, fenéktermékként vizet és szennyező anyagokat vezetünk el, ése) a fenékterméknek legalább egy részét az a) lépés- 2 ben említett hűtőrendszerbe vezetjük vissza, azzal jellemezve, hogy a d) lépésben említett sztrippelő oszlop alsó egynegyedéből egy gőzáramot vezetünk el.
- 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a gőzáramot a sztrippelő 2 oszlop alsó tányérja alól vezetjük ki.
- 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a gőzáramot a sztrippelő oszlopból való kivezetés után kondenzáljuk.
- 8. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a sztrippelő oszlop alsó negyedéből folyadékáramot vezetünk ki, amelyet oldószerként az előző oszlopban az extrakciós művelet folyamán hasznosítunk.
- 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oszlop alsó egynegyedéből egy, a c) lépésben fenéktermékként elvezetett folyadékáram tömegének 10—70%-át kitevő gözáramot vezetünk el.
- 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a c) lépésben fenéktermékként elvezetett folyadékáram tömegének 30-50%-át kitevő gőzáramot vezetünk el.
- 11. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a d) lépésben az extraktív desztillációs oszlopból á sztrippelő oszlopba a c) lépés folyékony fenék termékáramának 10—70%-át kitevő gőzáramot vezetünk.
- 12. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a d) lépésben a c) lépés folyékony fenékterméke tömegének 30-50%-át vezetjük el gőzáramként.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US05/820,479 US4166008A (en) | 1977-07-29 | 1977-07-29 | Process for recovery of olefinic nitriles |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
HU184180B true HU184180B (en) | 1984-07-30 |
Family
ID=25230894
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
HU78SA3124A HU184180B (en) | 1977-07-29 | 1978-07-27 | Process for the regeneration of acrylnitrile and metacrylnitrile |
Country Status (30)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4166008A (hu) |
EP (1) | EP0000566B1 (hu) |
JP (1) | JPS5427524A (hu) |
AR (1) | AR222800A1 (hu) |
AT (1) | AT364814B (hu) |
AU (1) | AU519153B2 (hu) |
BG (1) | BG51249A3 (hu) |
BR (1) | BR7804802A (hu) |
CA (1) | CA1117978A (hu) |
CS (1) | CS205131B2 (hu) |
DD (1) | DD140037A5 (hu) |
DE (1) | DE2861004D1 (hu) |
DK (1) | DK336978A (hu) |
EG (1) | EG13388A (hu) |
ES (2) | ES472142A1 (hu) |
FI (1) | FI782217A (hu) |
GR (1) | GR64946B (hu) |
HU (1) | HU184180B (hu) |
IE (1) | IE47217B1 (hu) |
IL (1) | IL55009A (hu) |
IN (1) | IN147953B (hu) |
IT (1) | IT1097152B (hu) |
MX (1) | MX149220A (hu) |
NO (1) | NO144487C (hu) |
PH (1) | PH16172A (hu) |
PL (1) | PL115232B1 (hu) |
PT (1) | PT68308A (hu) |
RO (1) | RO74849A (hu) |
TR (1) | TR20028A (hu) |
ZA (1) | ZA783858B (hu) |
Families Citing this family (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4269667A (en) * | 1979-08-02 | 1981-05-26 | Standard Oil Company | Acrylonitrile purification by extractive distillation |
US4334965A (en) * | 1980-12-31 | 1982-06-15 | Standard Oil Company | Process for recovery of olefinic nitriles |
JPS58124753A (ja) * | 1982-01-20 | 1983-07-25 | ザ・スタンダ−ド・オイル・カンパニ− | オレフインニトリルの回収法 |
JPS58225048A (ja) * | 1982-06-22 | 1983-12-27 | Asahi Chem Ind Co Ltd | メタクリロニトリルの製造法 |
US4404064A (en) * | 1982-12-30 | 1983-09-13 | Monsanto Company | Water extractive distillation of olefinically unsaturated nitriles |
KR100498803B1 (ko) * | 1996-10-23 | 2005-07-01 | 솔루티아인코포레이티드 | 아크릴로니트릴의 정제방법 |
ES2197578T3 (es) * | 1998-02-23 | 2004-01-01 | The Standard Oil Company | Purificacion y recuperacion mejoradas de acetonitrilo. |
US5869730A (en) * | 1998-05-13 | 1999-02-09 | The Standard Oil Company | Oxidant reduction by manipulation and/or treatment of aqueous acrylonitrile process streams |
PL345006A1 (en) * | 1998-06-15 | 2001-11-19 | Solutia Inc | Process for recovery of olefinically unsaturated nitriles |
US6197855B1 (en) * | 1998-09-29 | 2001-03-06 | Solutia Inc. | Nucleation of Polyamides in the presence of hypophosphite |
US6107509A (en) * | 1999-03-31 | 2000-08-22 | The Standard Oil Company | Process for the recovery of acrylonitrile and methacrylontrile |
JP2004217656A (ja) * | 2003-01-14 | 2004-08-05 | Solutia Inc | アクリロニトリル精製プロセスにおける凝縮させた冷却オーバーヘッドの再循環 |
US20090299087A1 (en) * | 2008-05-28 | 2009-12-03 | Solutia, Inc. | Process for manufacturing unsaturated mononitriles to improve on-stream time and reduce fouling |
JP5476774B2 (ja) * | 2009-04-07 | 2014-04-23 | 三菱レイヨン株式会社 | (メタ)アクリロニトリルの回収方法 |
CN104941380A (zh) | 2014-03-31 | 2015-09-30 | 英尼奥斯欧洲股份公司 | 用于淬冷流出物的改进的烟雾消除器操作 |
CN104941419A (zh) | 2014-03-31 | 2015-09-30 | 英尼奥斯欧洲股份公司 | 反应器流出物的改进的氨移除 |
CN109499085A (zh) | 2014-06-11 | 2019-03-22 | 英尼奥斯欧洲股份公司 | 丙烯腈回收的乙腈移除步骤中的污染减轻 |
CN112587950A (zh) * | 2014-09-29 | 2021-04-02 | 英尼奥斯欧洲股份公司 | 用于工艺流的蒸发系统 |
CN113813622A (zh) | 2014-09-29 | 2021-12-21 | 英尼奥斯欧洲股份公司 | 用于工艺流的蒸发系统 |
CN104587684A (zh) * | 2014-09-30 | 2015-05-06 | 英尼奥斯欧洲股份公司 | 用于工艺流的蒸发系统 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3149055A (en) * | 1962-08-22 | 1964-09-15 | Standard Oil Co | Purification of olefinically unsaturated nitriles |
FR1427860A (fr) * | 1964-12-24 | 1966-02-11 | Electrochimie Soc | Perfectionnements aux procédés d'obtention d'acrylonitrile et d'acétonitrile purs |
US3399120A (en) * | 1965-12-09 | 1968-08-27 | Monsanto Co | Purification of olefinically unsaturated nitriles by water extractive distillation |
US3352764A (en) * | 1966-05-02 | 1967-11-14 | Standard Oil Co | Absorption and distillation process for separating crude unsaturated nitriles from acetonitrile with selective solvent recycle |
US3507755A (en) * | 1967-10-17 | 1970-04-21 | Bayer Ag | Process for the purification of acrylonitrile by distillation with side stream withdrawal and decantation |
US3936360A (en) * | 1971-04-07 | 1976-02-03 | The Standard Oil Company | Process for distillation and recovery of olefinic nitriles |
US3734943A (en) * | 1971-05-06 | 1973-05-22 | Standard Oil Co | Deep well disposal process for acrylonitrile process waste water |
CA964434A (en) * | 1971-08-02 | 1975-03-18 | Badger Company | Disposal of waste material from unsaturated nitrile plant |
US3862890A (en) * | 1971-09-03 | 1975-01-28 | Robert D Presson | Fractional distillation using a vapor side stream to control hcn concentration in purificatin of crude nitriles |
-
1977
- 1977-07-29 US US05/820,479 patent/US4166008A/en not_active Expired - Lifetime
-
1978
- 1978-06-26 GR GR56597A patent/GR64946B/el unknown
- 1978-06-26 CA CA000306183A patent/CA1117978A/en not_active Expired
- 1978-06-26 IL IL55009A patent/IL55009A/xx unknown
- 1978-07-03 AU AU37701/78A patent/AU519153B2/en not_active Expired
- 1978-07-05 ZA ZA00783858A patent/ZA783858B/xx unknown
- 1978-07-07 MX MX174097A patent/MX149220A/es unknown
- 1978-07-11 FI FI782217A patent/FI782217A/fi not_active Application Discontinuation
- 1978-07-12 AR AR272931A patent/AR222800A1/es active
- 1978-07-12 IT IT25630/78A patent/IT1097152B/it active
- 1978-07-17 PT PT68308A patent/PT68308A/pt unknown
- 1978-07-18 IN IN527/DEL/78A patent/IN147953B/en unknown
- 1978-07-21 DE DE7878100473T patent/DE2861004D1/de not_active Expired
- 1978-07-21 EP EP78100473A patent/EP0000566B1/en not_active Expired
- 1978-07-25 PH PH21422A patent/PH16172A/en unknown
- 1978-07-25 BR BR7804802A patent/BR7804802A/pt unknown
- 1978-07-26 BG BG040500A patent/BG51249A3/xx unknown
- 1978-07-26 EG EG458/78A patent/EG13388A/xx active
- 1978-07-26 DD DD78206955A patent/DD140037A5/de unknown
- 1978-07-26 TR TR20028A patent/TR20028A/xx unknown
- 1978-07-27 CS CS784989A patent/CS205131B2/cs unknown
- 1978-07-27 HU HU78SA3124A patent/HU184180B/hu unknown
- 1978-07-27 IE IE1525/78A patent/IE47217B1/en unknown
- 1978-07-27 ES ES472142A patent/ES472142A1/es not_active Expired
- 1978-07-27 RO RO7894815A patent/RO74849A/ro unknown
- 1978-07-28 JP JP9243678A patent/JPS5427524A/ja active Granted
- 1978-07-28 NO NO782598A patent/NO144487C/no unknown
- 1978-07-28 PL PL1978208705A patent/PL115232B1/pl unknown
- 1978-07-28 DK DK336978A patent/DK336978A/da not_active Application Discontinuation
- 1978-07-31 AT AT0555578A patent/AT364814B/de not_active IP Right Cessation
- 1978-08-28 ES ES472882A patent/ES472882A1/es not_active Expired
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
HU184180B (en) | Process for the regeneration of acrylnitrile and metacrylnitrile | |
JP2008507469A (ja) | 蒸気流からアンモニアを回収及び再循環する改良法 | |
JP2007518736A (ja) | オレフィン性不飽和ニトリル類の精製方法 | |
JP2020111605A (ja) | アンモ酸化プロセス流を処理するための一連の蒸発器を備えた蒸発システム | |
JPH0118891B2 (hu) | ||
JP2011063607A (ja) | 不飽和モノニトリル類の回収及び精製中に重合を阻止する方法 | |
JP2004217656A (ja) | アクリロニトリル精製プロセスにおける凝縮させた冷却オーバーヘッドの再循環 | |
JPS6048505B2 (ja) | アクリロニトリルおよびメタクリロニトリルの回収および精製 | |
JP2011102236A (ja) | プロセスフレアヘッダーからの有機物の回収 | |
JP7096283B2 (ja) | プロセス流のための蒸発システム | |
KR810001374B1 (ko) | 올레핀 니트릴의 회수방법 | |
KR810001375B1 (ko) | 올레핀 나트릴의 회수방법 | |
JP2001121138A (ja) | 廃水の処理方法 | |
KR880002293B1 (ko) | 아크릴로니트릴 또는 메타크릴로니트릴의 정제 및 회수방법 | |
TW201622792A (zh) | 用於製程流的蒸發系統 | |
RU2801385C2 (ru) | Испарительная установка для технологического потока | |
JPS5993028A (ja) | メタクリル酸の回収方法 | |
KR790001107B1 (ko) | 아크릴로나트릴 또는 메타아크릴로니트릴의 정제 및 회수방법 | |
RU2237016C2 (ru) | Способ извлечения непрореагировавшего аммиака из вытекающего из реактора потока | |
JPH11319802A (ja) | 廃水処理方法 |