****"***0 1 Twórcawynalazku:— Uprawniony z patentu: The Standard Oil Company, Cleveland (Stany Zjednoczone Ameryki) Sposób odzyskiwania i oczyszczania akrylonitrylu lub metakrylonitrylu 9 Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwania i oczyszczania akrylonitrylu lub metakrylonitrylu otrzymywanego w procesie amonoutleniania propylenu lub izobutylenu.Z opisów patentowych St. Zjedn. Ameryki, na przyklad nr nr 3433882, 3399120, 3535849 i 3936360, znane sa sposoby odzyskiwania i oczyszczania akrylonitrylu i metakrylonitrylu otrzymanych przez amonoutlenia- nie propylenu lub izobutylenu. Strumien gazowy opuszczajacy reaktor amonoutleniania najpierw kontaktuje sie bezposrednio z ciecza chlodzaca w celu ochlodzenia i usuniecia zen znacznej ilosci tworzacych sie podczas reakcji zanieczyszczen, takich jak polimery, a nastepnie ochlodzony strumien gazowy przesyla sie zwykle do wiezy myjacej lub do absorbera, w których gaz styka sie z woda. Odciek z absorbera, zawierajacy rózne nitryle, wode i troche zanieczyszczen, przesyla sie do kolumny destylacyjnej. Do destylacji ekstrakcyjnej odcieku stosuje sie wode jako rozpuszczalnik i z kolumny otrzymuje sie jako frakcje górna strumien oparów akrylonitrylu.Zgodnie ze sposobem znanym z opisu patentowego St. Zjedn. Ameryki nr 3399120 odciek z kolumny do destylacji ekstrakcyjnej .mozna nastepnie skierowac do drugiej kolumny odpedowej. Frakcje górna z tej kolumny stanowi acetonitryl z niewielka iloscia wody, a odciek zawiera wode i zanieczyszczenia. Alternatywna metoda odzyskiwania, znana równiez z cytowanego opisu patentowego, jest odprowadzanie z kolumny do destylacji ekstrakcyjnej strumienia bocznego, zawierajacego glównie acetonitryl i wode, i przesylanie go do mniejszej kolumny odpedowej, z której acetonitryl odprowadza sie jako frakcje górna, a jako frakcje dolna otrzymuje sie ciecz zawierajaca glównie wode, zawracana do kolumny do destylacji ekstrakcyjnej. Stosujac te metode odzysku otrzymuje sie odciek z kolumny do destylacji ekstrakcyjnej zlozony glównie z wody i zanieczyszczen ze sladami acetonitrylu.Cieplo potrzebne do przeprowadzenia operacji odzysku dostarcza sie do dolnych czesci kolumny destylacji ekstrakcyjnej i kolumny odpedowej. Niestety cieplo to, dostarczane zwykle za pomoca posredniego wymiennika ciepla, reboilera, powoduje polimeryzacje zanieczyszczen znajdujacych sie we wspólpracujacych kolumnach.Usuwanie zanieczyszczen z odcieków tych kolumn jest zarówno trudne, jak i kosztowne. Zawartosc cial stalych w odcieku jest na skutek polimeryzacji tak duza, ze uniemozliwia zwykla obróbke, której poddawane sa scieki. Ponadto ilosc tych cieczy jest olbrzymia, a wiec konieczne jest stosowanie specjalnych, duzych urzadz**.LZG Z-4 Inm. 2r;2/78 A 4 7.000 -*f.2 115 232 Przykladowo, z niemieckiego opisu patentowego nr 050722 znana jest metoda oczyszczania tak zanieczyszczonej wody, polegajaca na zastosowaniu oddzielnej kolumny destylacyjnej i duzej ilosci pary, która sluzy do odparowania wody, aby zmniejszyc w ten sposób rozmiary specjalnych urzadzen stosowanych do obróbki scieków.Sposób wedlug wynalazku jest doskonala metoda zmniejszania objetosci tych klopotliwych strumieni cieczy, wymagajaca przy tym niewielkich nakladów inwestycyjnych i malych kosztów operacyjnych.Stwierdzono, ze sposób odzyskiwania i oczyszczania akrylonitrylu lub metakrylonitrylu, wytwarzanego w reakcji amonoutleniania propylenu lub izobutylenu tlenem czasteczkowym i amoniakiem,- w obecnosci katali¬ zatorów amonoutleniania, polegajacy na (a) kontaktowaniu odcieku z reaktora amonoutleniania, zawierajacego akrylonitryl lub metakrylonitryl, acetonitryl i zanieczyszczenia, z wodna ciecza chlodzaca w ukladzie chlodza¬ cym w celu otrzymania ochlodzonego odcieku gazowego, (b) absorbowaniu w wodzie ochlodzonego odcieku gazowego w celu otrzymania roztworu wodnego, (c) wprowadzaniu otrzymanego roztworu wodnego na posrednia pólke pierwszej wielopólkowej kolumny destylacyjnej, do której w celu przeprowadzenia wodnej destylacji ekstrakcyjnej od góry doprowadzana jest woda jako rozpuszczalnik, natomiast odprowadzane sa z góry pierwszej kolumny, jako frakcja górna, strumien oparów akrylonitrylu lub metakrylonitrylu z pewna iloscia wody, a z dolu pierwszej kolumny, jako odciek, strumien cieczy^zawierajacej acetonitryl, zanieczyszczenia i wode, (d) wprowa¬ dzaniu co najmniej czesci cieczy stanowiacej odciek z pierwszej kolumny do drugiej kolumny, w której przeprowadzana jest destylacja w celu odprowadzenia z góry drugiej kolumny, jako frakcji górnej, drugiego strumienia oparów acetonitrylu i wody, a z dolu drugiej kolumny, jako odcieku, drugiego strumienia cieczy zawierajacej wode i zanieczyszczenia i (e) wprowadzaniu do ukladu chlodzacego w etapie (a), jako wodnej cieczy chlodzacej, co najmniej czesci drugiego strumienia odcieku, moze byc usprawniony, jezeli strumien oparów odprowadza sie z dolnej cwiartki drugiej kolumny.Winnym wykonaniu sposób wedlug wynalazku moze byc dodatkowo przedstawiony jako sposób odzyskiwania i oczyszczania akrylonitrylu lub metakrylonitrylu, wytwarzanego w reakcji amonoutleniania propy¬ lenu lub izobutylenu tlenem czasteczkowym i amoniakiem, w obecnosci katalizatorów amonoutleniania, polegaja¬ cy na (a)v kontaktowaniu odcieku z reaktora amonoutleniania, zawierajacego akrylonitryl i lub metakrylonitryl, acetonitryl i zanieczyszczenia, z wodna ciecza chlodzaca w ukladzie chlodzacym, w celu otrzymania ochlodzo¬ nego odcieku gazowego, (b) absorbowaniu w wodzie ochlodzonego odcieku gazowego w celu otrzymania roztworu wodnego, (c) wprowadzaniu otrzymanego roztworu wodnego na posrednia pólke wielopólkowej kolumny destylacyjnej, do której w celu przeprowadzenia wodnej destylacji ekstrakcyjnej od góry doprowadzana jest woda jako rozpuszczalnik, natomiast odprowadzane sa z góry kolumny, jako frakcja górna, strumien oparów aktylonitrylu lub metakrylonitrylu ziewna iloscia wody, a z dolu kolumny, jako odciek, strumien cieczy zawierajacy wode i zanieczyszczenia, (d) odprowadzaniu pierwszego strumienia bocznego z dolnej polowy kolumny, w celu odzyskania acetonitrylu i (e) wprowadzaniu do ukladu chlodzacego jako cieczy chlodzacej, co najmniej czesci odcieku z kolumny, moze byc usprawniony, jezeli strumien oparów zawierajacych wode odprowadza sie z dolnej cwiartki kolumny.Gazowy odciek z reaktora, zwykle o temperaturze 371-482°C, najpierw przesyla sie do ukladu chlodza- cegcfw celu usuniecia nadmiaru amoniaku, polimerów i ciezszych zanieczyszczen wytworzonych podczas reakcji oraz w celu ochlodzenia gazu odplywajacego z reaktora. Jako ciecz chlodzaca stosuje sie zwykle wode z dodatkiem kwasu siarkowego. Gaz z reaktora opuszcza uklad chlodzacy w temperaturze 32—110°C. Z ukladu chlodzacego odplywa odciek zawierajacy wode, kwas, polimery i inne zanieczyszczenia. Strumien odcieku jest trudny do oczyszczania, poniewaz z powodu duzej ilosci zawartych w nim cial stalych i innych zanieczyszczen, nie mozna go skierowac do urzadzenia do ozywiania osadu lub do basenu biooczyszczalni. Typowymi metodami obróbki byly poprzednio glebokie wtryskiwanie lub spopielanie. Jak wspomniano omawiajac stan techniki, w celu obnizenia rozmiarów tego strumienia stosowano inne metody, takie jak uzycie dodatkowej kolumny destylacyjnej. Celem sposobu wedlug wynalazku jest zmniejszenie rozmiarów strumienia odcieku z urzadzenia chlodzacego, a zatem obnizenie kosztów oczyszczania.Po schlodzeniu w ukladzie chlodzacym, gazowy odciek z reaktora przesyla sie z kolei do absorbera lub kolumny myjacej, gdzie gazy stykaja sie z woda. Akrylonitryl lub metakrylonitryl, acetonitryl i pewne zanieczyszczenia zostaja zaabsorbowane w wodzie. Taki roztwór wodny odprowadzany jest z dna kolumny myjacej. Nie zaabsorbowane gazy usuwane sa jako strumien gazów z góry kolumny myjacej.Roztwór wodny z dna absorbera przesla sie nastepnie do dalszej przeróbki w celu odzyskania akrylonitrylu i acetonitrylu. Przeróbke te wykonuje sie zwykle jednym z dwóch sposobów.Pierwszy z nich polega na tym, ze roztwór wodny przesyla sie do kolumny destylacji ekstrakcyjnej, posiadajacej zwykle 60-120 pólek. Wode rozpuszczalnikowa wprowadza sie dó kolumny od góry, dzieki czemu115 232 3 przeplywa ona w przeciwpradzie do roztworu zasilajacego. Cieplo doprowadza sie do dna kolumny, zwykle przy uzyciu posredniego wymiennika ciepla. Z wierzcholka kolumny, jako strumien oparów, usuwa sie akrylonitryl i HCN. Stnimien ten przechodzi do dalszej przeróbki majacej na celu oczyszczenie akrylonitrylu. Acetonitryl, wode i zanieczyszczenia usuwa sie z dna kolumny destylacji ekstrakcyjnej i przesyla sie do kolumny odpedowej.W kolumnie odpedowej do oddzielania acetonitrylu od wody uzywa sie duzych ilosci ciepla. Acetonitryl odprowadza sie z kolumny odpedowej jako górny strumien oparów, natomiast strumien odcieku zawierajacy wode i zanieczyszczenia usuwa sie z kolumny odpedowej i stosuje sie jako ciecz chlodzaca w ukladzie chlodzacym.Duze.ilosci ciepla potrzebne do odpedzania acetonitrylu z roztworu wodnego maja równiez niepozadany wplyw polimeryzujac pewne zanieczyszczenia. Polimeryzacja ta powoduje wielkie trudnosci przy oczyszczaniu tego strumienia dennego.Sposób wedlug wynalazku znacznie zmniejsza rozmiary strumienia odcieku, gdyz zgodnie ze sposobem wedlug wynalazku zdolnej cwiartki kolumny odpedowej usuwa sie strumien oparów, zlozonych glównie z wody z bardzo niewielka, o ile w pgóle obecna, domieszka acetonitrylu lub zanieczyszczen. Po skropleniu strumienia oparów nie ma w nim cial stalych i dzieki temu moze byc doprowadzany w celu dalszej obróbki do takich ukladów oczyszczajacych jak urzadzenie do ozywiania osadu lub basen biooczyszczalni. Strumien odcieku z kolumny odpedowej o znacznie mniejszych rozmiarach przesyla sie nastepnie, jak opisano poprzednio, do kolumny chlodzacej.Korzystne jest odprowadzanie strumienia oparów ponizej pierwszej pólki kolumny, jednak zgodnie ze sposobem wedlug wynalazku strumien ten moze byc pobierany z jakiegokolwiek miejsca w dolnej cwiartce kolumny.Jezeli z kolumny usuwa sie ciecz jako zawrót do recyrkulacji w kolumnie do ekstrakcyjnej destylacji akrylonitrylu, to strumien oparów powinien byc odprowadzany z kolumny ponizej punktu, z którego odplywa strumien cieczy.Druga metoda oczyszczania roztworu wodnego z absorbera polega na przepuszczaniu tego roztworu do jakiejkolwiek innej kolumny destylacji ekstrakcyjnej. Kolumna ta, podobnie do opisanej poprzednio, usuwa strumien boczny zawierajacy acetonitryl, z dolnej polowy tej kolumny. Strumien boczny przesylany jest do znacznie mniejszej kolumny odpedowej, posiadajacej zwykle 20—30 pólek. Tako frakcja górna usuwany jest acetonitryl, natomiast odciek jest zawracany do kolumny destylacji ekstrakcyjnej. Odciek z tej modyfikowanej kolumny destylacji ekstrakcyjnej jest podobny do odcieku wychodzacego z kolumny odpedowej, omówionego powyzej. Sposób wedlug wynalazku moze byc równiez stosowany w tej metodzie odzyskiwania przez usuwanie strumienia oparów z dolnej cwiartki kolumny destylacji ekstrakcyjnej. Postepowanie to jest korzystne, poniewaz znacznie obniza objetosc strumienia dennego.Figury 1 i 2 na rysunku ilustruja schematycznie sposób wedlug wynalazku zastosowany do akrylonitrylu, przedstawiajac dwie metody odzyskiwania.Na figurze 1 gaz opuszczajacy reaktor, zawierajacy akrylonitryl, HCN, acetonitryl, pare wodna i zanie¬ czyszczenia, doprowadzany jest poczatkowo przewodem 100 do kolumny chlodzacej 102, w której styka sie z ciecza chlodzaca 130. Odciek z kolumny zawierajacy wode i zanieczyszczenia usuwa sie przewodem 106 i przesyla do oczyszczalni scieków.Ochlodzony gaz z reaktora opuszcza uklad chlodzacy przewodem 108 i przeplywa jako zasilanie do absorbera 110, do którego od góry, przewodem 112 wchodzi woda myjaca. Nie skroplone gazy usuwa sie z absorbera przewodem 114, a roztwór wodny zawierajacy wode, akrylonitryl, acetonitryl i zanieczyszczenia usuwany jest jako odciek przewodem 116 i przesylany jest do kolumny destylacji ekstrakcyjnej 118.Wode rozpuszczalnikowa wprowadza sie na wierzcholek kolumny 118 przewodem 120 w celu przeprowa¬ dzenia destylacji ekstrakcyjnej. Akrylonitryl i HCN usuwa sie jako górna frakcje oparów przewodem 122 i przesyla sie do dalszego oczyszczania, nie pokazanego na schemacie. Odciek zawierajacy acetonitryl i wode usuwa sie przewodem 124 i przesyla do kolumny odpedowej 126, do której doprowadza sie cieplo w celu usuniecia acetonitrylu jako górnej frakcji oparów przez przewód 128. Odciek zawierajacy wode, polimery i inne zanieczyszczenia usuwa sie przewodem 130 i przesyla sie na powrót do ukladu chlodzacego. Strumien oparów usuwany jest przewodem 132 tuz pod pierwsza pólka kolumny. Strumien ten, zawierajacy glównie wode, mozna nastepnie skroplic i skierowac do zwyklego urzadzenia do obróbki scieków, takiegojak urzadzenie do ozywiania osadu lub basen biooczyszczalni. Usuniecie tego strumienia znacznie zmniejsza ilosc wody odplywajacej z dna kolumny odpedowej.Dodatkowo, strumien cieczy mozna usuwac z dolnej polowy kolumny odpedowej przewodem 120 i stosowac te ciecz jako wode rozpuszczalnikowa dla kolumny do destylacji ekstrakcyjnej. )4 115 232 Figura 2 przedstawia drugie urzadzenie do wykonywania sposobu wedlug wynalazku. Roztwór wodny z absorbera 110 przesyla sie przewodem 116 do modyfikowanej kolumny destylacji ekstrakcyjnej 150. Woda rozpuszczalnikowa doprowadzana jest od góry kolumny przewodem 152 aby zaabsorbowac acetonitryl. Akrylo¬ nitryl iHCN usuwane sa jako opary przewodem 154, natomiast ciekly strumien zawierajacy acetonitryl i wode usuwa sie zdolnej polowy kolumny przewodem 158 i przesyla sie do malej kolumny odpedowej 160.Acetonitryl odplywa z tej kolumny jako frakcja górna przewodem 162. Strumien cieczy zawierajacej glównie wode usuwa sie z dna kolumny 160 przewodem 164 i zawraca sie do kolumny destylacji ekstrakcyjnej. Zgodnie ze sposobem wedlug wynalazku strumien oparów jest usuwany ponizej pierwszej pólki kolumny destylacyjnej przewodem 166 i skraplany w skraplaczu 168. Strumien po skropleniu, zawierajacy glównie wode, przesyla sie przewodem 170 do opisanej wyzej oczyszczalni scieków.Strumien odcieku zawiarajacy wode, polimery i zanieczyszczenia usuwa sie przewodem 156 i przesyla ponownie do ukladu chlodniczego. Ponadto ciekly strumien mozna odprowadzac z pólek najblizszych dna i zawracac do kolumny destylacji ekstrakcyjnej przewodem 152 jako wode rozpuszczalnikowa.Przyklad porównawczy A i przyklad I. Proces odzyskiwania akrylonitrylu przepro¬ wadzano zasadniczo w urzadzeniu przedstawionym schematycznie na fig. 2 na rysunku. W przykladzie porów¬ nawczym A calosc odcieku z kolumny destylacji ekstrakcyjnej przesylano do ukladu chlodzacego. Przyklad I przeprowadzono tak samo jak przyklad porównawczy A, z tym wyjatkiem, ze strumien oparów usuwano ponizej pierwszej pólki kolumny destylacji ekstrakcyjnej. Ilosc tego strumienia oparów byla równa 45% wagowych w stosunku do calego odcieku z przykladu porównawczego A. Na skutek odprowadzania oparów ilosc ciepla potrzebna do przeprowadzenia destylacji byln-wyzsza o 12%. W tablicy podano procentowa zawartosc polimeru w róznych strumieniach otrzymanych w obu przykladach.Tablica Wplyw usuwania oparów na stezenie polimeru Przyklad porównawczy A Przyklad! % wagowy polimeru odprowadzone opary 0,1 odciek z kolumny 1,5 2,75 odciek z kolumny chlodzacej 10 24,4 Jak widac z cyfr podanych w tablicy strumien oparów usuwanych z kolumny destylacyjnej zawiera bardzo mala ilosc polimeru. Efekty stosowania sposobu wedlug wynalazku sa wyraznie widoczne w olbrzymim wzroscie stezenia polimeru w odcieku z ukladu chlodzacego. Stezenie to jest dwukrotnie wyzsze na skutek stosowania wynalazku. Ponadto objetosc odcieku z ukladu chlodzacego zmniejsza sie o okolo 60%. Takwiec otrzymuje sie znacznie mniejszy strumien o znacznie wyzszym stezeniu polimeru, co ma te zalete, ze znacznie obniza koszt i ulatwia dalsza likwidacje tego strumienia.Ilosc oparów usuwanych przy stosowaniu sposobu wedlug wynalazku odpowiada ilosci odcieków z kolumny. Ilosc usuwanych oparów moze stanowic 10—70% wagowych strumienia odcieku otrzymywanego zanim usuwano opary. Jednak korzystne jest usuwanie 30-50% wagowych, poniewaz zapewnia uwolnienie odpowiedniej ilosci wody dla ukladu chlodzacego.Jak wspomniano poprzednio strumien oparów mozna skraplac i ze wzgledu na bardzo niewielka zawartosc polimeru kierowac do zwyklego systemu oczyszczajacego, takiego jak basen biooczyszczalni lub urzadzenie do ozywianiaosadu. ° ' Stosowanie sposobu wedlug wynalazku powaznie obniza ilosc odcieku z ukladu chlodzacego, który trzeba oczyszczac, jak równiez podwyzsza w nim stezenie polimeru, co powoduje, ze obróbka tych scieków jest daleko bardziej ekonomiczna i moze byc prowadzona w aparaturze o mniejszych rozmiarach.115 232 5 Zastrzezenia patentowe 1. Sposób odzyskiwania i oczyszczania akrylonitrylu lub metakrylonitrylu, wytwarzanego w reakcji amono- utleniania propylenu lub izobutylenu tlenem czasteczkowym i amoniakiem, w obecnosci katalizatorów amono- utleniania przez (a) kontaktowanie odcieku z reaktora amonoutleniania, zawierajacego akrylonitryl lub metakry- lonitryl, acetonitryl i zanieczyszczenia, z wodna ciecza chlodzaca w ukladzie chlodzacym, (b) absorbowanie w wodzie gazowego odcieku ochlodzonego w ukladzie chlodzacym, (c) wprowadzanie otrzymanego roztworu wodnego na posrednia pólke wielopólkowej kolumny destylacyjnej, do której dla przeprowadzenia wodnej destylacji ekstrakcyjnej doprowadzana jest woda jako rozpuszczalnik, natomiast odprowadzane sa z góry kolumny, jako frakcja górna, strumien oparów akrylonitrylu lub metakrylonitrylu z pewna iloscia wody, a z dolu kolumny, jako odciek, strumien cieczy zawierajacej wode i zanieczyszczenia, (d) odprowadzanie pierwszego strumienia bocznego z dolnej polowy kolumny dla odzyskania acetonitrylu i (e) wprowadzanie do ukladu chlodzacego jako cieczy chlodzacej, co najmniej czesci odcieku z kolumny, znamienny tym, ze z dolnej cwiartki kolumny odprowadza sie strumien oparów zawierajacych wode. 2. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze strumien oparów odprowadza sie ponizej pierwszej pólki kolumny. 3. Sposób wedlug zastrz. 2, z n a m i e n n y t y m , ze strumien oparów skrapla sie po odprowadzeniu z kolumny. 4. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze z dolnej cwiartki kolumny odprowadza si$ drugi strumien cieczy, która stosuje sie jako rozpuszczalnik wodny w tej kolumnie. 5. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze odprowadza sie strumien oparów w ilosci 10—70% wagowych drugiego strumienia cieczy stanowiacej odciek z etapu (d). 6. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze odprowadza sie strumien oparów w ilosci 30—50% wagowych drugiego strumienia cieczy stanowiacej odciek z etapu (d). 7. Spcsób wedlug zastrz. 1.znamienny tym, ze odprowadza sie strumien oparów w ilosci 10—70% wagowych cieklego odcieku z etapu (c). 8. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze odprowadza sie strumien oparów w ilosci 30—50% wagowych drugiego strumienia cieczy stanowiacej odciek z etapu (c). 9. Sposób odzyskiwania i oczyszczania akrylonitrylu lub metakrylonitrylu, wytwarzanego w reakcji amono¬ utleniania propylenu lub izobutylenu tlenem czasteczkowym i amoniakiem, w obecnosci katalizatorów amono¬ utleniania przez (a) kontaktowanie odcieku z reaktora amonoutleniania, zawierajacego akrylonitryl lub metakry- lonitryl, acetonitryl i zanieczyszczenia, z wodna ciecza chlodzaca w ukladzie chlodzacym, (b) absorbowaniu w wodzie gazowego odcieku ochlodzonego w ukladzie chlodzacym, (c) wprowadzanie otrzymanego roztworu wodnego na posrednia pólke pierwszej wielopólkowej kolumny destylacyjnej, do której dla przeprowadzenia wodnej destylacji ekstrakcyjnej od góry doprowadzana jest woda jako rozpuszczalnik, natomiast odprowadzane sa z góry pierwszej kolumny, jako frakcja górna, strumien oparów akrylonitrylu lub metakrylonitrylu z pewna iloscia wody, a z dolu pierwszej kolumny, jako odciek, strumien cieczy zawierajacej acetonitryl, zanieczyszczenia i wode, (d) wprowadzenie co najmniej czesci cieczy stanowiacej odciek z pierwszej kolumny destylacyjnej do drugiej kolumny, w której przeprowadzana jest destylacja dla odprowadzenia z góry drugiej kolumny, jako frakcji górnej, drugiego strumienia oparów acetonitrylu i wody, a z dolu drugiej kolumny, jako odcieku, drugiego strumienia cieczy zawierajacej wode i zanieczyszczania i (e) wprowadzanie do ukladu chlodzacego w etapie (a), jako wodnej cieczy chlodzacej, co najmniej czesci drugiego strumienia odcieku,znamienny tym, ze z dolnej cwiartki drugiej kolumny odprowadza sie strumien oparów. 10. Sposób wedlug zastrz. 9, znamienny tym, ze strumien oparów odprowadza sie ponizej pierw¬ szej pólki drugiej kolumny. 11. Sposób wedlug zastrz. 10, znamienny t y m , ze strumien oparów skrapla sie po odprowadzaniu z drugiej kolumny. 12. Sposób wedlug zastrz. 10, znamienny tym, ze z dolnej cwiartki drugiej kolumny odprowadza sie strumien cieczy, która stosuje sie jako rozpuszczalnik wodny w pierwszej kolumnie w etapie (a).6 115 232 £Z ^"V FIG. I FIG. 2 Zaklad Wydawniczo-Poligraficzny WPL Zam. 497. Naklad 95 Cena 100 zl PL PL PL PL PL PL PL PL PL