KR790001107B1 - 아크릴로나트릴 또는 메타아크릴로니트릴의 정제 및 회수방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

아크릴로니트릴 또는 메타아크릴로니트릴의 정제 및 회수방법

별첨도면은 본 발명의 공정을 도식적으로 표시한 유동 도해도.

본 발명은 급냉탑내의 가스가 냉각되도록 반응유출물을 직접 수용액 스트림과 접촉시키고, 아크릴로니트릴과 청산을 수용액 형태로 회수하고, 약간량의 물과 불순물을 증류 제거하여 아크릴로니트릴과 시안산의 농축혼합물이 되게 하고, 아크릴로니트릴과 시안산의 혼합물을 시안산 증류탑내에서 증류하여 상향기류의 형태로 시안산이 제거되게 하고, 시안산 증류탑내의 탑저물 및 탑중간물 스트림을 경사분리기에 공급하여 수용성층과 유기물층이 형성되게 하는 공정에 있어서, 경사분리기로 부터 수용성층을 제거하여 이들 수용성층을 급냉탑에 재순환시킴을 특징으로 하는 프로필렌이나 이소부틸렌의 암모니아 산화반응에 의해 얻어지는 아크릴로니트릴 또는 메타아크릴로니트릴의 회수 및 정제공정에 관한 것이다.

본 발명은 아크릴로니트릴을 회수하기위한 아크릴로 니트릴 수용액 스트림의 처리방법을 제공하는 것으로서 반응조 유출물내에 존재하는 과잉의 암모니아를 중화하는데 필요한 산의 양이 감소되고 또한 정제나 회수시스템의 타지역에서의 산도가 감소되는 장점이 있다.

이하 본 발명은 별첨도면을 따라 상술하면 다음과 같다.

반응조 유출물을 도관(12)를 통해 급냉탑(10)으로 통과시킨다. 도관(14)를 통해 도입된 분산수는 고온의 반응기체와 접촉하여 가스를 냉각시킨다. 도면에 표시되어 있지는 않지만 도관을 통해 도입된 황산은 반응조 유출물내의 암모니아를 중화시키는데 사용된다. 급냉탑의 탑저액은 도관(16)을 통해 급냉탑으로부터 취출한다. 도관(18)을 통해 상부로 유출되는 아크릴로니트릴과 협잡물을 흡수기(20)으로 보낸다. 흡수기에서 아크릴로니트릴과 수용성 불순물은 도관(22)를 통해 도입된 물에 흡수된다. 흡수되지 않은 가스류는 도관(24)를 통해 방출된다. 아크릴로니트릴, 시안산 및 수용성 불순물을 함유하는 수용액 스트림을 도관(26)을 통해 증류탑(28)로 송출시킨다. 증류탑(28)에서 증류 또는 추출식 증류를 행하면, 탑저물로서 물 및 불순물이 잔류하게 되는데 이것을 도관(30)을 통해 배출시킨다. 도관(32)를 통해 방출되는 상향스트림은 아크릴로니트릴, 시안산 및 물로 구성되어 있다.

시안산증류탑(34)에서 증류를 행하면 시안산이 상향 스트림으로 방출되는데 이것을 도관(36)을 통해 배출시킨다. 청산을 안정화시키기 위하여 약간의 빙초산 또는그외의 산을 도관(38)을 통해 공급한다. 아크릴로니트릴, 물 및 약간량의 산으로 구성되어 있는 탑저물을 냉각시킨다음 도관(40)을 통해 경사분리기(42)로 보낸다.

경사분리기(42)에서 아크릴로니트릴 수용액을 정치시키면 수용층(44)와 유기층(46)이 분리된다. 아크릴로니트릴이 함유된 유기층을 도관(48)을 통해 배출시켜 더욱 정제한다. 수용층은 물, 용해된 아크릴로니트릴 및 용해된 빙초산으로 구성되어 있다.

본 발명은 수용층(44)의 재순환에 중점을 둔것이다.

본 발명에 의하면, 수용층(44)는 도관(50)을 통해 급냉탑(10)으로 재순환된다. 재순환된 수용층은 급냉탑 내에서 반응 가스류와 직접 접촉된다. 이들 재순환물은 반응조 유출물을 냉각시키는 작용을 하며 또한 반응조 유출물로부터 급냉탑(10)으로 도입되는 암모니아를 중화하는 작용을 한다. 중화작용은 재순환물내에 용해된 빙초산 때문에 일어난다. 그러므로 반응물을 중화시키는데 필요한 황산의 양이 감소된다.

본 발명의 원리는 반응조유출물을 액체, 보통 수용액 스트림과 직접 접촉시키는 급냉탑과, 시안산을 니트릴로부터 분리시키는 시안산증류탑을 갖인 아크릴로니트릴이나 메타 아크릴로니트릴의 회수 및 정제공정에는 모두 적용시킬수가 있다. 회수 및 정제공정 사이의 중간공정은 중요한 것이 못된다.

급냉탑은 반응조 유출물의 고온가스와 액체를 접촉 시키는 장치(대개는 수용액 스트림과 반응가스는 향류 유동되고 있음)이다. 이러한 급냉탑은 공지의 탑이다.

본 발명의 두번째로 중요한 탑은 시안산 증류탑이다. 청산증류탑에서 시안산은 아크릴로니트릴이나 메타아크릴로 니트릴로 부터 분리된다.

시안산은 산과 함께 안정화된 상향 방출 스트림의 형태로 취출된다. 시안산의 안정화에 모든 산을 사용할수있지만 빙초산과 같은 유기산이 가장 적합하다.

경사분리기에 공급되는 스트림은 시안산증류탑으로부터 얻은 것이다. 이들 스트림은 탑저물이거나 탑중간물이다. 탑중간물은 액체일수도 있고 증기일수도 있다. 물론 증기 스트림은 경사분리기에 공급하기전에 응축시켜야만 한다. 이들 스트림은 상분리(相分離)가 일어나는 온도까지 냉각시켜야 한다. 그러면, 경사분리기에서 수성상과 유기상이 형성된다.

경사분리기의 유기상은 탑저물을 사용하였을 때와 탑중간 물을 사용하였을때에 따라, 그 처리방법이 다르다. 상기에 언급한 바와같이 탑저물을 사용하였을 경우, 경사분리기의 유기상은 정제공정으로 도입시켜도 무방하지만, 탑중간물을 사용하였을 경우 경사분리기의 유기상은 시안산증류탑에 재순환시켜 다음 공정으로 넘어가는것이 보통이다.

상술한 바와같이 본 발명은 시안산 증류탑 경사분리기의 수성상을 급냉탑으로 재순환시키는 것이다. 재순환스트림은 본 발명의 개념하에 급냉탑으로 환원시킬수가 있다. 본 발명의 구채예에 의하면, 재순환 스트림은 분리된 분산물 또는 급냉탑의 유동액과 혼합된 스트림의 형태로 고온반응 가스와 접촉된다.

급냉탑과 시안산증류탑 사이의 공경단계는 본 발명에서 중요한 것이 못된다. 상기에 언급한 바와같이 반응조 유출물의 흡수나 응축공정을 니트릴 청산 및 물이 함유된 스트림을 형성되게 하는 것이며 수용액스트림의 증류공정은 상향방출물 내에 니트릴과 시안산을 농축되게 하는 것이다. 이렇게하여 형성된 상향방출 스트림은 시안산증류탑으로 보낸다. 이들 중간단계의 변형은 어떤것이라도 용납할 수가 있다.

따라서 본 발명의 방법을 도용하면 pH의 균형이 향상되고 중화산의 사용이 현저히 감소된다는 실제적인 장점이 있다.

Claims (1)

1. 본문에 상술하고 도면에 도시한 바와같이 급냉탑내의 가스가 냉각되도록 반응 유출물을 직접 수용액 스트림과 접촉시키고, 아크릴로니트릴과 시안산을 수용액 형태로 회수하고, 약간량의 물과 불순물을 증류에 의하여 제거함으로서 아크릴로니트릴과 시안산의 농축혼합물이 형성되게 하고, 아크릴로니트릴과 시안산의 혼합물을 시안산증류탑에서 증류하여 상향기류의 형태로 시안산이 방출 제거되게하고, 시안산증류탑내의 탑저물 및 탑중간물 스트림을 경사분리기에 공급하여 수용성층과 유기물층이 형성되게 하는 공정에서, 경사분리기로부터 수용성층을 제거하여 이들 수용성층을 급냉탑에 재순환 시킴을 특징으로 하는 프로필렌이나 이소부틸렌의 암모니아산화 반응에 의해 얻어지는 아크릴로니트릴 또는 메타아크릴로 니트릴의 회수 및 정제방법.

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