FR2802547A1 - Procede d'extraction et de fractionnement de matieres grasses par solvant, mettant en oeuvre au moins un hydrofluoroether - Google Patents

Procede d'extraction et de fractionnement de matieres grasses par solvant, mettant en oeuvre au moins un hydrofluoroether Download PDF

Info

Publication number
FR2802547A1
FR2802547A1 FR9916196A FR9916196A FR2802547A1 FR 2802547 A1 FR2802547 A1 FR 2802547A1 FR 9916196 A FR9916196 A FR 9916196A FR 9916196 A FR9916196 A FR 9916196A FR 2802547 A1 FR2802547 A1 FR 2802547A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
sep
extraction
extract
extracting
filtrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
FR9916196A
Other languages
English (en)
Other versions
FR2802547B1 (fr
Inventor
Benoit Lemaire
Michel Surbled
Jacques Swegers
Bernard Mompon
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Archimex
Original Assignee
Archimex
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Archimex filed Critical Archimex
Priority to FR9916196A priority Critical patent/FR2802547B1/fr
Priority to US10/168,459 priority patent/US6673952B2/en
Priority to BR0016548A priority patent/BR0016548A/pt
Priority to CA 2395559 priority patent/CA2395559A1/fr
Priority to PCT/FR2000/003658 priority patent/WO2001046354A1/fr
Priority to CN00818592A priority patent/CN1425057A/zh
Priority to AU28576/01A priority patent/AU2857601A/en
Priority to JP2001546852A priority patent/JP2003518160A/ja
Priority to EP00993521A priority patent/EP1240284A1/fr
Publication of FR2802547A1 publication Critical patent/FR2802547A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of FR2802547B1 publication Critical patent/FR2802547B1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B11/00—Recovery or refining of other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B13/00—Recovery of fats, fatty oils or fatty acids from waste materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/006—Refining fats or fatty oils by extraction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0008—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents
    • C11B7/0025—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents in solvents containing oxygen in their molecule
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/74—Recovery of fats, fatty oils, fatty acids or other fatty substances, e.g. lanolin or waxes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

L'invention concerne un procédé d'extraction et de fractionnement de matière grasse contenue dans une matière première, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une étape d'extraction mettant en oeuvre un solvant d'extraction constitué par au moins un hydrofluroéther de formule générale (I) :Cn F 2n+1 O Cm H 2m+1 dans laquelle, n est compris entre 3 et 6 et m est compris entre 1 et 5 et au moins une étape de séparation conduisant à l'obtention d'une part d'un extrait brut de matière grasse riche en substances insaponifiables et, éventuellement, en acides gras libres et d'autres part à une fraction insoluble d'extraction.

Description

Procédé d'extraction et de fractionnement de matières grasses par solvant, mettant en oeuvre au moins un hydrofluoroéther. L'invention concerne le domaine de la chimie d'extraction.
Plus précisément, la présente invention se rapporte à l'extraction des matières grasses à partir de matières premières naturelles.
Les matières grasses, principalement celles d'origine végétale, sont des ingrédients largement utilisés par les industries alimentaires, cosmétiques et pharmaceutiques.
Ces matières.grasses peuvent cependant rarement être utilisées à l'état brut et doivent généralement être soumises à un raffinage afin d'éliminer un ou plusieurs constituants indésirables dont la nature dépend des applications prévues pour le produit raffiné.
Ainsi, les industries cosmétiques et pharmaceutiques utilisent des matières grasses enrichies en matières insaponifiables, c'est-à-dire, selon la norme française NFT 60-205-1 en substances qui, après saponification de la matière grasse par la potasse et extraction par un solvant spécifié, ne sont pas volatiles dans des conditions spécifiées. Les matières grasses enrichies en insaponifiables ont des teneurs particulièrement élevées en hydrocarbures, en alcools lourds (aliphatiques ou terpéniques), en stérols et en tocophérols et sont obtenues après élimination d'une partie des triglycérides qui sont les constituants majoritaires de la matière grasse brute.
Parmi les nombreux procédés d'extraction et de fractionnement des matières grasses proposés dans l'état de la technique, l'extraction par solvant est une technique très répandue qui se décline selon des variantes technologiques nombreuses.
Ainsi, la demande de brevet FR 2 702 773 propose un procédé de préparation de fractions de matières grasses végétales enrichies en matières insaponifiables. Dans ce procédé, la matière grasse végétale est traitée par l'acétone afin de récupérer, d'une part, une fraction insoluble à chaud, riche en insaponifiable, et, d'autre part, une fraction soluble, soumise ultérieurement à une étape de cristallisation à froid. Après filtration du précipité, le filtrat est évaporé à siccité. Le résidu d'évaporation constitue lui aussi une fraction enrichie en insaponifiable. Le précipité est par contre enrichi en triglycérides. On notera que, selon la matière première dont elles sont extraites, les matières grasses végétales ont des compositions différentes, qualitativement et quantitativement. Ces différences peuvent justifier l'utilisation de solvants différents de l'acétone (par exemple l'hexane ou l'éthanol), tant au niveau de l'étape d'extraction à chaud qu'au niveau de l'étape de précipitation à froid.
Le principal inconvénient des procédé d'extraction et de fractionnement des matières grasses par solvant résulte de l'emploi de solvants organiques (alcanes, cétones, esters, alcools, éthers, solvants chlorés) qui assujettissent l'extrait obtenu à des contraintes réglementaires relatives aux teneurs en solvants résiduels. En effet, quelle que soit leur nature, ces solvants organiques sont soit nocifs soit toxiques. Cette nocivité et cette toxicité se manifestent à des teneurs généralement faibles en solvants résiduels dans les extraits obtenus. Afin de supprimer les risques sanitaires, il est donc nécessaire de mettre en oeuvre des procédés de désolvantisation qui présentent plusieurs inconvénients. En effet, outre le surcoût qu'ils induisent, ces procédés de désolvantisation peuvent avoir, selon les conditions opératoires appliquées, une incidence négative sur la qualité des extraits ainsi traités.
Ces contraintes concernent également les risques de rejets de solvants, dans le milieu naturel, sous forme liquide ou gazeuse. Enfin, à l'exception des alcanes, les solvants traditionnels d'extraction présentent l'inconvénient d'avoir une inertie chimique non totale, risquant d'aboutir, selon les conditions d'extraction ou de stockage des extraits, à une dénaturation des produits obtenus.
L'objectif principal de la présente invention est de proposer un procédé d'extraction et de fractionnement de matière grasse par solvant ne présentant pas de tels inconvénients.
Un tel procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'il comprend au moins une étape mettant en oeuvre un solvant d'extraction constitué par au moins un hydrofluroéther (en abrégé HFE) de formule générale (f) CnF _n,l O CIIIH _,n@, dans laquelle, n est compris entre 3 et 6 et m est compris entre 1 et 5 et au moins une étape de séparation conduisant à l'obtention d'une part d'un extrait brut de matière grasse riche en substances insaponifiables et, éventuellement, en acides gras libres et d'autres part à une fraction insoluble d'extraction.
Ces hydrofluoroéthers présentent, par rapport aux solvants classiques, les avantages suivant par rapport aux solvants classiques.
Ils sont ininflammables et n'imposent pas, de ce fait, l'utilisation d'équipements particuliers de production et de protection. Cette caractéristique est tout particulièrement intéressante dans des perspectives de production à l'échelle industrielle puisqu'elle a une incidence directe sur le coût des produits finis ; Ils ne présentent pas de risque pour l'écosystème et sont en conformité avec les réglementations environnementales les plus strictes (potentiel de destruction de la couche d'ozone nul et contribution à l'effet de serre très faible) ; Ils sont chimiquement inertes, inodores, incolores et sans saveur. Ils n'ont donc aucune incidence négative sur les propriétés des extraits ou des formulations qui les contiennent ou qu'ils ont servi à préparer.
Même à fortes doses, ils sont atoxiques par inhalation, adsorption ou contact répété ; Enfin, ils ont une capacité calorifique et une chaleur latente de vaporisation faibles comparativement à celles des solvants organiques couramment utilisés en extraction ; le procédé selon l'invention est donc peu coûteux en énergie Préférentiellement, ledit hydrofluoroéther est choisi parmi le méthoxynonafluorobutane de formule C,Fg-O-CH, (également désigné dans l'industrie chimique par la dénomination HFE7100) et l'éthox}-nonafluorobutane C,,F,-O-C,H; (également désigné dans l'industrie chimique par la dénomination HFE-7200).
Ces composés présentent l'avantage d'avoir des points d'ébullition de 60 C pour le méthoxynonafluorobutane et de 78 C pour l'éthoxynonafluorobutane qui autorisent leur mise en oeuvre dans des équipements traditionnels d'extraction solide-liquide ou liquide-liquide, sans modifications notables de ces derniers. Ces hydrofluoroéthers peuvent de surcroit être mis en aeuvre dans des procédés d'extraction recourrant aux technologies nouvelles telles que les micro-ondes ou les ultrasons. On notera que l'utilisation des hydrofluoroéthers comme agents d'extraction a déjà été décrite dans la demande de brevet PCT FR98/02546. Ce document divulgue le caractère solubilisant des HFE pour la préparation d'extraits végétaux sans toutefois faire ressortir, contrairement à la présente invention, le caractère particulièrement sélectif de ces HFE vis-à-vis des classes particulières de composés chimiques que sont les fractions lipidiques riches en matières insaponifiables.
En revanche, la présente invention met en évidence que les HFE sont capables d'extraire, avec une bonne sélectivité, de telles fractions lipidiques riches en matières insaponifiables.
On notera que cette sélectivité n'est pas totale puisque les HFE de formule (I) coextraient des substances lipidiques n'appartenant pas à la catégorie des matières insaponifiables, en particulier des triglycérides et des acides gras libres. La coextraction des acides gras libres constitue dans certains cas un avantage supplémentaire du procédé, particulièrement dans le cas de matrices contenant des acides gras libres d'intérêt pharmaceutique, cosmétique ou nutritionnel.
Selon une variante préférentielle de l'invention, il est possible d'enrichir à nouveau l'extrait brut de matière grasse obtenu, riche en substances insaponifiables et en acides gras libres, par une étape de précipitation sélective des triglycérides coextraits consistant à refroidir ledit extrait brut à une température inférieure à la température d'extraction.
Le procédé selon l'invention permet donc de fractionner la matière grasse en fractions enrichies en matières insaponiîiables et en acides gras libres et en fractions enrichies en triglycérides.
Les fractions obtenues peuvent aussi bien convenir à des applications cosmétiques qu'à des applications pharmaceutiques ou alimentaires.
Selon une variante préférentielle de l'invention, le procédé comprend une étape supplémentaire consistant .à faire décanter ledit filtrat puis à évaporer celui-ci de façon à récuper un extrait soluble très enrichi en substances insaponifiables et en acides gras libres.
Selon un autre aspect avantageux du procédé selon l'invention, ladite fraction insoluble est recyclée en tête de procédé. On notera que le procédé selon l'invention pourra être mis en oeuvre en présence d'au moins un co-solvant choisi parmi les alcanes, les cétones, les alcools, les éthers d'alkyles, les acides carboxyliques, les esters, les amides, les hydrocarbures halogénés, les acétals.
L'invention, ainsi que les différents avantages qu'elle présente, va maintenant être plus facilement comprise grâce à la description qui va suivre d'exemples non-limitatifs de réalisation de celle-ci.
<U>Exemple 1 - Fractionnement du beurre de karité en une fraction enrichie en</U> triglycérides <U>et une fraction enrichie en</U> insaponiîïable Du beurre de karité (20 g), titré à 7-8% insaponifiables, est agité à 40 C pendant <B>I H30</B> dans 2 litres d'éthoxynonafluorobutane (C4F,-O-C,H;). Après arrêt de l'agitation, on laisse décanter la suspension pendant 20 minutes. La phase fluorée est alors séparée de l'insoluble d'extration puis refroidie à 8 C. Après 2 heures de décantation, la suspension refroidie est filtrée sur toile de maillage de 10 Etm. Le filtrat limpide est évaporé à siccité.
L'analyse qualitative des fractions est effectuée par chromatographie sur couche mince (silice) à l'aide d'un éluant hexane / éther éthylique / acide acétique dans les proportions volumiques 90 / 10 /l. Les dépôts correspondent à 6 p1 de solutions hexaniques à 20mg/ml. Les plaques sont séchées puis révélées par l'éthanol à 5% d'acide sulfurique (séchage à 110 C). Les résultats montrent clairement que la fraction EP (extrait précipité) est constituée presque exclusivement de triglycérides. En revanche, la fraction ES (extrait soluble) est très enrichie en substances insaponifiables (karitène, stérols et alcools gras notamment). Ces résultats sont résumés dans le tableau 1 ci-dessous.
Figure img00060001
INS <SEP> EP <SEP> ES
<tb> (insoluble <SEP> (extrait <SEP> précipité) <SEP> (extrait <SEP> soluble
<tb> d'extraction)
<tb> Rendemant <SEP> pondéral
<tb> d'extraction <SEP> (par <SEP> 85,7% <SEP> <B>8,5% <SEP> 5,8%</B>
<tb> rapport <SEP> au <SEP> beurre <SEP> de
<tb> karité)
<tb> <U>Aspect</U> <SEP> Solide <SEP> blanc <SEP> Solide <SEP> blanc <SEP> <U>Liquide</U> <SEP> 'aune
<tb> Caractéristiques <SEP> Appauvri <SEP> en <SEP> Enrichi <SEP> en <SEP> Très <SEP> enrichi <SEP> en
<tb> insa <SEP> onifiables <SEP> <U>triglycérides <SEP> insaponifiables</U>
<tb> <U>Tableau <SEP> 1</U> Exemple <U>2 - Extractions comparées par</U> soxhlet <U>de tourteaux de cacao par</U> l'hexane <U>et par</U> l'éthoxynonafluorobutane <U>en</U> Cet exemple est destiné à fournir un élément de comparaison en ce qui concerne les rendements d'extraction à l'hexane et les rendements d'extraction par l'éthoxynonafluorobutane.
Des tourteaux de cacao (50 g) sont extraits en Soxhlet pendant 5 heures par l'hexane. Après extraction, l'extrait hexanique est évaporé et le rendement en extrait est calculé sur la base du poids de tourteaux mis en oeuvre.
Des tourteaux de cacao (50 g) sont extraits en Soxhlet pendant 5 heures par l'éthoxynonafluorobutane (C,F,-O-C,HS).. Après extraction, l'extrait est refroidi à température ambiante (20 C). Cette opération permet de décanter une fraction insoluble. Après élimination de la fraction insoluble, le sous-nageant fluoré est évaporé. Les rendements en extrait insolubilisé et en extrait soluble sont calculés sur la base du poids de tourteaux mis en oeuvre.
Les résultats comparés de l'extraction par l'hexane et, selon l'invention, de l'extraction par l'éthoxynonafluorobutane, sont données dans le tableau 2 ci-dessous.
Figure img00070001
Extraction <SEP> <U>par</U> <SEP> l'hexane <SEP> Extraction <SEP> <U>par</U> <SEP> C <SEP> F,,-O-C,H Rendement <SEP> en <SEP> extrait <SEP> 3,4% <SEP> 1,8%
<tb> soluble
<tb> Rendement <SEP> en <SEP> extrait <SEP> - <SEP> <B>1,6%</B>
<tb> insolubilisé <SEP> à <SEP> température
<tb> ambiante
<tb> Rendement <SEP> total <SEP> <I>3,49o <SEP> 3,49o</I>
<tb> <U>Tableau <SEP> 2</U> <U>Exemple 3 - Extraction des tourteaux de cacao par le</U> l'éthoxynonafluorobutane <U>en 4</U> <U>extractions successives</U> Des tourteaux de cacao (500 g) sont extraits sous agitation, à 65 C, pendant 1H30, par 2 litres (2.86 kg) d'éthoxynonafluorobutane (C,F,-O-C,H;). La suspension est rapidement filtrée sur une toile filtrante de maillage I O@tm. Le filtrat est refroidi à 20 C afin de précipiter un insoluble comme dans l'exemple 2. L'insoluble est filtré sur toile filtrante de maillage IOium. Le rendement intermédiaire en fraction insoluble est calculé sur la base du poids de tourteaux mis en ceuvre. Le filtrat obtenu est retourné à l'extracteur pour un nouveau cycle d'extraction mettant en oeuvre l'insoluble d'extraction précédente. Au total, quatre cycles d'extraction sont effectués selon le même mode opératoire. A l'issue du dernier cycle, le filtrat final (séparé de l'insoluble précipité à 20 C) est évaporé sous pression réduite. Le rendement en matières solubles est exprimé par rapport au poids de tourteaux mis en oeuvre. Les résultas sont précisés dans le tableau 3 ci-dessous.
Figure img00080001
Poid(g) <SEP> Rendement <SEP> Rendement <SEP> cumulé
<tb> intermédiaire
<tb> Extrait <SEP> 1 <SEP> insolubilisé <SEP> à <SEP> 20 C <SEP> 4,03 <SEP> <B><U>0,81</U></B> <SEP> 0,81
<tb> Extrait <SEP> 1 <SEP> insolubilisé <SEP> à <SEP> 20 C <SEP> 3,68 <SEP> 0,74 <SEP> 1,55
<tb> Extrait <SEP> 1 <SEP> insolubilisé <SEP> à <SEP> 20 C <SEP> 1,55 <SEP> <B><U>0,31</U></B> <SEP> 1,86
<tb> Extrait <SEP> 1 <SEP> insolubilisé <SEP> à <SEP> 20 C <SEP> 1,06 <SEP> 0,21 <SEP> 2,07
<tb> Matières <SEP> solubles <SEP> du <SEP> filtrat <SEP> 3,46 <SEP> 0,69 <SEP> 2,76
<tb> <U>final</U>
<tb> <U>Tableau <SEP> 3</U> Les extraits insolubilisés à 20 C sont de couleur jaune. L'extrait soluble est plus clair avec une forte odeur de cacao.
L'analyse qualitative des fractions est effectuée par chromatographie sur couche mince (silice) à l'aide d'un éluant hexane/éther éthylique/acide acétique 90/10/l. Les dépôts correspondent à 6f de solutions hexaniques à 20mg/ml. Les plaques sont séchées puis révélées par l'éthanol à 5% d'acide sulfurique (séchage à 110 C). Les résultats indiquent que les extraits insolubilisés sont enrichis en triglycérides et que les matières solubles du filtrat final sont en revanche enrichies en matières insaponifiables. On observe en outre une teneur en acides gras libres beaucoup plus importante dans les matières solubles du filtrat final que dans les extraits insolubilisés.
Les exemples décrits ci-dessus en référence au beurre de karité et au cacao illustrent quelques possibilités d'applications de la présente invention et ne limitent pas la portée de la présente invention. En effet, le fractionnement par les hydrofluoroéthers peut être appliqué à de nombreuses autres matières grasses ou matrices naturelles réputées pour leur profil lipidique ainsi que pour leurs utilisations à des fins principalement cosmétiques, pharmaceutiques ou alimentaires (notamment avocat, huile de germe de blé, huile de pépins de courge et de citrouille, les fruits de saw palmeto (Serenoa repens), l'écorce de Pygeum africanum (Prunus africana). L'invention peut également être appliquée aux matières premières animales, aux matières premières d'origine animale (lait et dérivés, ovoproduits, lanoline, cire d'abeille..) ainsi qu'aux organismes unicellulaires (levures, champignons, bactéries).

Claims (6)

REVENDICATIONS
1. Procédé d'extraction et de fractionnement de matière grasse contenue dans une matière première, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une étape d'extraction mettant en oeuvre un solvant d'extraction constitué par au moins un hydrofluroéther de formule générale (1) C,,F 2n+l O CmH Zm.l dans laquelle, n est compris entre 3 et 6 et m est compris entre 1 et 5 et au moins une étape de séparation conduisant à l'obtention d'une part d'un extrait brut de matière grasse riche en substances insaponifiables et, éventuellement, en acides gras libres et d'autres part à une fraction insoluble d'extraction.
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que ledit hydrofluoroéther est choisi parmi le méthoxynonafluorobutane (C,F,-O-CH3) et l'éthoxynonafluorobutane (C4F,,-O-C2H;).
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce qu'il comprend une étape de précipitation sélective des triglycérides présent dans ledit extrait brut consistant à refroidir ledit extrait brut à une température inférieure à la température d'extraction., puis à filtrer ledit extrait brut afin d'obtenir un extrait précipité et un filtrat.
4. Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce qu'il comprend une étape supplémentaire consistant à faire décanter ledit filtrat puis à évaporer celui-ci de façon à récuper un extrait soluble.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que ladite fraction insoluble est recyclée en tête de procédé.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce qu'il est mis en aeuvre en présence d'au moins un co-solvant choisi parmi les alcanes, les cétones, les alcools, les éthers d'alkyles, les acides carboxyliques, les esters, les amides, les hydrocarbures halogénés, les acétals.
FR9916196A 1999-12-21 1999-12-21 Procede d'extraction et de fractionnement de matieres grasses par solvant, mettant en oeuvre au moins un hydrofluoroether Expired - Fee Related FR2802547B1 (fr)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9916196A FR2802547B1 (fr) 1999-12-21 1999-12-21 Procede d'extraction et de fractionnement de matieres grasses par solvant, mettant en oeuvre au moins un hydrofluoroether
US10/168,459 US6673952B2 (en) 1999-12-21 2000-12-12 Method for extracting and fractionating fats with solvent, using at least a hydrofluroether
CA 2395559 CA2395559A1 (fr) 1999-12-21 2000-12-21 Procede d'extraction et de fractionnement de matieres grasses par solvant, mettant en oeuvre au moins un hydrofluoroether
PCT/FR2000/003658 WO2001046354A1 (fr) 1999-12-21 2000-12-21 Procede d'extraction et de fractionnement de matieres grasses par solvant, mettant en oeuvre au moins un hydrofluoroether
BR0016548A BR0016548A (pt) 1999-12-21 2000-12-21 Método de extração e fracionamento de material graxo através de um solvente usando pelo menos um hidrofluoroéter
CN00818592A CN1425057A (zh) 1999-12-21 2000-12-21 使用至少一种氟代醚萃取并分离脂肪物质的方法
AU28576/01A AU2857601A (en) 1999-12-21 2000-12-21 Method for extracting and fractionating fats with solvent, using at least a hydrofluroether
JP2001546852A JP2003518160A (ja) 1999-12-21 2000-12-21 ハイドロフルオロエーテル少なくとも１種を使用する溶剤による脂肪質の抽出・分別法
EP00993521A EP1240284A1 (fr) 1999-12-21 2000-12-21 Procede d'extraction et de fractionnement de matieres grasses par solvant, mettant en oeuvre au moins un hydrofluoroether

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9916196A FR2802547B1 (fr) 1999-12-21 1999-12-21 Procede d'extraction et de fractionnement de matieres grasses par solvant, mettant en oeuvre au moins un hydrofluoroether

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FR2802547A1 true FR2802547A1 (fr) 2001-06-22
FR2802547B1 FR2802547B1 (fr) 2002-03-01

Family

ID=9553589

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FR9916196A Expired - Fee Related FR2802547B1 (fr) 1999-12-21 1999-12-21 Procede d'extraction et de fractionnement de matieres grasses par solvant, mettant en oeuvre au moins un hydrofluoroether

Country Status (9)

Country Link
US (1) US6673952B2 (fr)
EP (1) EP1240284A1 (fr)
JP (1) JP2003518160A (fr)
CN (1) CN1425057A (fr)
AU (1) AU2857601A (fr)
BR (1) BR0016548A (fr)
CA (1) CA2395559A1 (fr)
FR (1) FR2802547B1 (fr)
WO (1) WO2001046354A1 (fr)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2810672B1 (fr) * 2000-06-22 2003-11-07 Extractive Procede de fractionnement d'huiles essentielles mettant en oeuvre au moins un solvant fluore
FR2955784B1 (fr) 2010-01-29 2014-02-14 Expanscience Lab Extraction liquide / liquide
FR2955782B1 (fr) * 2010-01-29 2014-02-14 Expanscience Lab Extraction solide / liquide

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2288552A (en) * 1994-04-19 1995-10-25 Ici Plc Solvent extraction process
WO1999026903A1 (fr) * 1997-11-26 1999-06-03 Extractive S.A. Procede d'extraction de molecule(s) organique(s) mettant en oeuvre un milieu solvant contenant un hydrofluoroether

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2288552A (en) * 1994-04-19 1995-10-25 Ici Plc Solvent extraction process
WO1999026903A1 (fr) * 1997-11-26 1999-06-03 Extractive S.A. Procede d'extraction de molecule(s) organique(s) mettant en oeuvre un milieu solvant contenant un hydrofluoroether

Also Published As

Publication number Publication date
CA2395559A1 (fr) 2001-06-28
FR2802547B1 (fr) 2002-03-01
AU2857601A (en) 2001-07-03
JP2003518160A (ja) 2003-06-03
BR0016548A (pt) 2002-09-17
WO2001046354A1 (fr) 2001-06-28
US6673952B2 (en) 2004-01-06
US20030091709A1 (en) 2003-05-15
EP1240284A1 (fr) 2002-09-18
CN1425057A (zh) 2003-06-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1213975A2 (fr) Procede d&#39;extraction des composes lipides furaniques et alcools gras polyhydroxyles de l&#39;avocat, composition a base de et utilisation de ces composes en therapeutique, cosmetique et alimentaire
FR2702773A1 (fr) Procédé de préparation de fractions de matières grasses d&#39;origine végétale enrichies en matières insaponifiables.
WO2004012496A2 (fr) Procede d&#39;obtention d&#39;un insaponifiable d&#39;avocat riche en lipides furaniques
JP6616030B2 (ja) 魚油のコレステロール
JP5512671B2 (ja) トリテルペン酸を豊富に含む食用オリーブポマースオイル、該オイルを取得するために使用される物理的精製プロセス、および粗製オイル内に存在する機能成分の回収
WO2001051596A2 (fr) Procede d&#39;extraction des insaponifiables des huiles vegetales au moyen de chloro-1-butane
CA2787773C (fr) Extraction liquide / liquide
EP0440538B1 (fr) Procédé de raffinage de mélanges issus de traitements de milieux gras à l&#39;aide de cyclodextrine et comprenant des complexes de cyclodextrine essentiellement avec des substances lipophiles autres que les acides gras
EP0440537B1 (fr) Procédé de raffinage de mélanges issus de traitements de milieux gras à l&#39;aide de cyclodextrine et comprenant des complexes de cyclodextrine avec des composés lipophiles du type acide gras
EP0440539B1 (fr) Procédé de raffinage de mélanges issus de traitements de milieux gras à l&#39;aide de cyclodextrine et comprenant des complexes de cyclodextrine avec des composés lipophiles
FR2802547A1 (fr) Procede d&#39;extraction et de fractionnement de matieres grasses par solvant, mettant en oeuvre au moins un hydrofluoroether
FR2904312A1 (fr) Procede d&#39;extraction d&#39;oleocanthal a partir d&#39;huile d&#39;olive.
WO2010076487A2 (fr) Procede d&#39;extraction d&#39;un compose mineur d&#39;un corps gras, notamment d&#39;une huile vegetale ou animale ou de leurs co-produits au moyen de terpene
EP0137862B1 (fr) Procédé de préparation de corps gras
WO1989000187A1 (fr) Procede d&#39;extraction des huiles essentielles de plantes aromatiques et produits obtenus
EP4056670A1 (fr) Procede de fractionnement d&#39;un extrait de karite
FR2848111A1 (fr) Extrait de lichen a teneur reduite en acides resiniques, procede de preparation et utilisations
BE353031A (fr)
BE518428A (fr)
BE443393A (fr) Produit applicable en tannerie et son procédé de fabrication
BE351366A (fr)
BE409363A (fr)
BE461419A (fr)
WO2008107557A1 (fr) Procede d&#39;enrichissement d&#39;un extrait contenant de l&#39;oleocanthal
BE529923A (fr)

Legal Events

Date Code Title Description
TP Transmission of property
TP Transmission of property
ST Notification of lapse

Effective date: 20090831