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Publication number: BE461419A
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Description


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  " Un procède de traitement d'hydrocarbures de pétrole et des produits qui en sont dérivés, . et produits obtenus par   ce   procède ", 
Cette invention se rapporte à un procédé perfectionné pour le raffinage des hydrocarbures de pétrole. Plus particu- lièrement, il a trait au traitement des huiles du type de 1' huile blanche, telles que des huiles médicinales, des huiles pour transformateurs, des huiles de base d'insecticides, des huiles pour réfrigérateurs, des huiles cosmétiques ou des hui- les lubrifiantes, comme l'huile à broches ou de moteur, ou des cires de pétrole hautement raffinées, qui au cours de leur raf- finage ont été soumises à l'action d'acide sulfurique concen- tré ou de l'acide sulfurique fumant.

   La point d'application de l'invention se situe dans la partie du processus,   où   les hui- les ou cires ont été traitées avec de l'acide sulfurique con- centré ou de l'acide sulfurique fumant, et où la boue en résul- tant a été enlevée par sédimentation et décantation.

   A ce stade, l'huile a une réaction fortement acide due à l'anhydride sul- fureux dissous et aux acides sulfoniques, solubles dans l'huile connus sous le nom de "'acides acajou   ",   et sa couleur est noi- re et presque opaque à cause'de particules ou globules, en sus- pension et dispersées colloïdalement d'acides sulfoniques so- lubles dans l'eau, connus sous le nom de " acides verts   Il ou     "   noirs   ",   de la boue et du goudron.,Le dernier groupe d'acides, la boue, et le goudron, qui restent en suspension dans l'huile acide, après que la majeure partie de la boue s'est séparée en se déposant est connu collectivement sous le nom de " boue de poivre ". 



  Un des buts principaux de la présente invention est de traiter l'huile pratiquement   débouebée,   de façon telle que la boue de poivre restante soit complètement enlevée. 



   Jusqu'à présent des huiles fortement traitées à l'acide ou des huiles blanches ont été préparées par le traitement é- nergique d'une huile   hydrocarburée,ayant   une viscosité comprise entre   30   et 1000 secondes Saybolt à 100  F. par de l'acide sul- furique fumant, suivi de la séparation de la boue acide d'avec l'huile, de la neutralisation de l'huile acide par un alcali, d'un enlèvement pratiquement complet des sels d'acide sulfoni- que solubles dans l'huile ou " savons acajou   " de   l'huile, par lavage à l'eau ou avec de l'alcool dilué ou un autre solvant 

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 et par un traitement de   l'huile   à la vapeur d'eau afin   dtenle-   ver le solvant ou d'autres constituants volatiles.

   L'huile à ce stade est connue comme huile neutre et peut varier en cou- leur d'environ -10 à'+ 20 Saybolt. La matière colorée peut être de la nature d'un hydrocarbure lorsque les conditions ou l'in- tensité du traitement à l'acide employé étaient dours.ou sa coloration peut être due à de faibles quantités de sels orga- niques d'acide sulfonique ou à des produits de leur dégradation qui   s'enlèvent   difficilement par lavage. L'huile neutre subit alors un finissage par mise en contact avec des fines d'argiles adsorbantes ou du carbone adsorbant, ou de la bauxite ou un corps similaire, ou par filtrage à travers une couche d'argile adsor- bante ou de carbone ou de bauxite ou d'un corps similaire, afin de produire une huile finie de la blancheur de l'eau d'une cou- leur partant de + 30 Saybolt. 



   Des mêmes méthodes sensiblement identiques sont employées dans le raffinage des cires de pétrole, sauf que des températu- res plus élevées sont employées afin de maintenir la cire à 1' état fluide. 



   Conformément à la présente invention, il a été trouvé que si des substances telles que les divers auxiliaires de filtra- tion à base de diatomées, le tripoli, la silice finement moulue, comme la " floss de neige   "   ou le " Floss supérieur ", le carbo-   randum   finement moulu ou les fines d'Attapulgus, et du carbone activé, sont ajoutés à l'huile à réaction acide, après l'enlève- ment de l'essentiel de la boue acide et que l'huile ait été agi- tée et ensuite filtrée, l'huile quittant le filtre est complète- ment exempte de   "   boue de poivre ", a une couleur égale ou supé- rieure à + SO Saybolt et contient toujours les acides sulfoni- ques solubles dans l'huile ou acides acajou présents à l'origine dans l'huile acide. 



  Pour le traitement des huiles par de l'acide sulfurique concentré ou de l'acide sulfurique fumant, la pratique commune de fabrication dans le passé a été d'employer des grands réser- voirs de sédimentation ou décantation, pour séparer la boue de l'huile. Avec les huiles de viscosité moindre, un temps de sédi- mentation de 5 à 10 heures suffisait habituellement, mais avec les huiles à viscosité plus grande, il fallait employer des pé- riodes de sédimentation allant jusqutà 20 heures. Comme on le sait communément, lorsqu'on traite des huiles par de l'acide sulfurique fumant, il y a une destruction des parties les plus instables de l'huile, avec formation d'un certain nombre de sous-produits.

   Un groupe d'acides sulfoniques solubles dans 1' huile, restant dans l'huile, communément connus sous le nom de   "   acides acajou ", et un groupe d'acides sulfoniques solubles dans lteau, restant dans la boue, connus communément sous le nom de " acides verts " ou   "   noirs   ",   sont les sous-produits princi- paux, formés pendant la sulfonation.

   Les acides acajou, lorsqu' ils sont purs, ont une couleur très claire, variant du blanc d'eau au jaune pâle; les acides verts ou noirs, d'autre part, ont un pouvoir tinctorial très élevé et s'il-leur est permis de rester dans l'huile quand elle est neutralisée avec de l'alcali, ils donneront naissance à des produits de dégradation, augmen- tant la couleur de l'huile, rendant la charge des filtres perco- lateurs, employés ultérieurement lors de la purification de 1' huile, plus grande que s'ilspourraient être absents de l'huile. 



  La sédimentation ordinaire de l'huile et de la boue, telles qu' elles sont pratiquées permettent à environ 1 % de boue de poivre de rester-dans l'huile, et la boue de poivre, lorsqu'elle est neutralisée par de l'alcali, donne à l'huile neutre la couleur 

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      jaune qui ordinairement la'distingue de l'huile finie. Des es- sais ont été faits pourséparer la boue d'une manière plus effi- cace qu'elle ne   peut'l'être   simplement par sédimentation, et des centrifugeuses ont'été employées à cette fin. A part la dé- pense afférente à leur installation et à leur   actionnement,   el- les présentent de nombreux désavantages. Leur désavantage le plus important réside dans la'conception même de la centrifu- geuse.

   Par exemple, si l'on désire obtenir le rendement maximum d'huile clarifiée, il faut admettre la présence d'un peu de boue dans l'huile passant par le trop-plein d'huile. D'autre part, si l'on désire assurer la séparation maximum de boue, un peu d'huile doit être admise dans la boue, permettant ainsi à la centrifugeuse de faire gagner du temps, mais inefficacement en comparaison de la présente invention. Des installations   commer-   ciales de centrifugeuses, que l'on fait fonctionner en vue du rendement maximum d'huile, fournissent habituellement l'huile avec une quantité de boue égale à   1/10 %   jusqu'à 1 %.

   Même avec aussi peu qu'un dixième % de boue en suspension dans l'huile, le pouvoir tinctorial de la boue ou de ses produits de dégrada- tion, lors d'une neutralisation subséquente, est si grand qu'il réussit à colorer fortement aussi bien l'huile que le savon aca- jou, extraits de l'huile. En plus de ce qu'elle colore l'huile, ce qui peut être corrigée, dans une certaine mesure, en   accep-   tant un rendement plus petit, sur un filtre percolateur, la pré-   sence   de la boue de poivre dans l'huile pendant la neutralisa- tion, tend à aggraver la tendance de l'huile à devenir oorrosive pour le cuivre et à ne pas subir avec succès les épreuves de stabilité à la lumière. 



   Dans la mise en pratique de l'invention, les types de sub- stances ajoutées à l'huile sont de préférence des matières tel- les que le tripoli, qui est de la roche volcanique désintégrée, des terres de diatomées variées, du silice finement moulu comme les matières connues sous la dénomination commerciale de   tt.Floss   de neige " et " Floss supérieur ", et du carbone activé. La ter- re diatomée peut être choisie dans la classification suivante ; terre naturelle, séchée à l'air et moulue, terres calcinées et moulues, terres fondues avec un produit caustique et moulues, et terres moulues traitées à l'acide et calcinées. La terre de diatomées et la   terrediatomées   préparée de ces types peuvent être trouvées dans le commerce et sont connues sous le nom de " auxiliaires de filtration J. M " et de " Dioalites ". 



   Le carbone activé peut âtre soit de la variété naturelle ou de celle traitée à l'acide. Le tripoli ou l'auxiliaire de filtration est ajouté à   l'huila,   en une quantité égale à 1 livre à 50 livres par mille gallons d'huile acide devant être traitée. 



  La rapidité avec laquelle la boue de poivre précipite, après 1' adjonction de l'auxiliaire de filtration à l'huile acide a con- duit l'inventeur à penser que le phénomène est dû à la copréci- pitation mutuelle des particules colloïdales à charges opposées. 



   La méthode de traitement de l'huila avec de la terre de diatomées, du tripoli ou de la   silice,   peut être variée soit'par rapport à l'adjonction directe'de ces matières à l'huile sous la forme d'une poudre sèche, ou bien les matières peuvent être nélangées préalablement avec une partie de l'huile pour former une boue pouvant être pompée dans la masse principale de l'huile. 



  L'huile, après l'adjonction de l'auxiliaire de filtration, peut être agitée pendant une période de 5 minutes à une demi-heure et ensuite filtrée à travers un filtre-presse, une presse rota- tive continue, ou peut être   centrifugée.au   moyen d'une centrifu- geuse du type à panier. Quand on emploie un filtre-presse ou une 

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 presse du type rotatif, il est avantageux d'enduire la presse de 5 à 10 livres d'auxiliaire de filtration à diatomées par 100 pieds carrés d'aire de presse filtrante.

   Un autre moyen, d'ailleurs préféré'pour enlever   l'auxiliaire   de filtrage de l' huile est constitué au moyen d'une série de réservoirs de sé-   dimentation.   Quand l'huile quitte l'agitateur, elle est pompée dans un réservoir de sédimentation dans une mesure suffisante pour lui donner un temps de sédimentation de 5 minutes à 1 heu- re, selon la viscosité de l'huile traitée, et conformément à la proportion d'auxiliaire de filtrage employé en traitant l'hui- le. Entre certaines limites, plus la proportion d'auxiliaire de filtrage qui a été employée est petite, plus rapidement on ob- tient une sédimentation du complexe : auxiliaire de filtrage- boue de poivre.

   Ceci est probablement   dû.   au fait que lorsque la quantité d'auxiliaire de filtrage employée est diminuée, la den- sité résultante du complexe : auxiliaire de filtrage-boue de poivre est augmentée, Un ou plusieurs décanteurs peuvent être employés si cela est désiré et l'huile peut recevoir un nettoya- ge final quand elle quitte l'appareil de sédimentation avec ou sans adjonction d'auxiliaire de filtrage par pressage filtrant à travers un filtre-presse à plateau ou une presse rotative con- tinue préalablement enduite du même auxiliaire de filtration. 



  L'huile quittant la presse à ce stade, contient un peu   dtanhy-   dride sulfureux en solution et, en outre, tous les sulfonates acajou, présents initialement dans l'huile acide. L'anhydride sulfureux dissous à ce stade peut être enlevé par soufflage d' air sans effet délétère et ceci peut être accompli le plus com- modément possible, en faisant passer l'huile de haut en bas à travers une tour à remplissage tout en soufflant à   contre-cou-   rant un courant d'air ou de gaz inerte. Une autre méthode pour atteindre ce but désiré peut être de faire passer l'huile de haut en bas à travers une tour de remplissage, ou sous la forme d'une mince pellicule tout.en maintenant un vide sur la système. 



  L'huile quittant la pressefiltrante finale est parfaitement claire et dtune couleur de + 30 Saybolt. 



   Dans le traitement de l'huile à l'acide, la température employée peut varier d'une température inférieure à celle du laboratoire à 100  C, selon la nature des distillats que lton traite et la sévérité du traitement à l'acide. Pendant la décan- tation de la boue qui a lieu dans le séparateur de boue, il y a habituellement une baisse de température, bien que dans le cas du traitement à l'acide de cires, il soit désirable de four- nir artificiellement un peu de chaleur afin de maintenir le mé- lange à l'état fluide.

   L'huile quittant le séparateur de boue variera pour cette raison de température, pratiquement de la température du laboratoire à 1000 C, et l'auxiliaire de filtra- tion peut être ajouté à l'huile soit   avec 'soit   sans refroidisse- ment, bien qutil soit préféré d'opérer pratiquement à la tempé- rature du laboratoire dans le cas d'huile qui ne présente pas de décomposition notable de boue de poivre entraînée, et dans le cas de cires,à une température suffisamment élevée pour les maintenir à l'état fluide. 



   L'invention sera plus clairement expliquée par les exem- ples suivants :   EXEMPLE   1 : 
1000   g-allons     d'un.   distillat de pétrole qui avait une vis- cosité d'environ 55 secondes Saybolt à 100  F. furent traités par 40   %   en volume d'acide sulfurique fumant à 20   %   en un ou plusieurs déversements en laissant écouler une heure pour la sé- paration de la boue entre deux déversements. Après que la por- 

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 f tion déversée en dernier lieu a pu déposer pendant une heure, la couche d'huile fut décantée de la couche inférieure de boue et 500 gallons de cette huile acide furent traités avec 5 li- vres dtun auxiliaire de filtration commercial à diatomées connu sous le nom de J M N    545   Celite.

   Le mélange d'huile et de Celite fut agité vigoureusement pendant 5 minutes, on le laissa reposer pendant 15 minutes et l'huile claire surnageante, fut filtrée à travers une presse filtrante qui avait été enduite du même auxiliaire de filtration à concurrence de 5 livres d' auxiliaire de filtrage par 100 pieds carrés d'air de filtre em- ployée. L'huile filtrée qui était,parfaitement claire et entiè- rement incolore fut ensuite traitée dans un déphlegonateur à vide.jusqu'à ce. qu'elle fût pratiquement exempte   dtanhydride   sulfureux,etensuite neutralisée et lavée avec 50 % en volume de 50 % d'alcool   isopropyle   à 50 %. La solution d'alcool du savon acajou fut séparée et l'huile soumise àl'action de vapeur d' eau jusqu'à ce qu'elle fût exempte de solvant.

   L'huile neutre résultante avait une couleur Saybolt égale ou supérieure à + 30 avait parfaitement la blancheur de l'eau et convenait entière- ment pour l'usage d'huile finie pour de nombreux buts techniques, sans la nécessité de percolation à travers l'argile. Dans des buts de comparaison, le restant des 1000 gallons d'huile trai- tée à l'acide fût fini de la manière habituelle sans l'adionc- tion du N  545 Célite. L'huile neutre finie, provenant de l'hui- le acide non traitée avait une couleur de + 19 Saybolt. 'Une so- lution de la µ en poids dans de l'huile couleur blanc-eau du savon acajou, isolée des liqueurs de lavage à l'alcool, des deux huiles donna la couleur suivante dans une cellule à l" dans un   teintomètre   de   Lovibond.   L'huile traitée donna 1,1 jaune, 0,2 rouge.

   L'huile non traitée donna une couleur de savon de 23 jau- ne et 3,6 rouge. Les deux huiles, quand elles furent filtrées à travers de l'argile d'Attapulgus, montrèrent que l'huile trai- tée donna un rendement plus élevé en huile finie satisfaisant à l'épreuve du   goût.que   l'huile non traitée, et également que l'huile traitée était plus exempte de matière corrosive pour le cuivre et montrait une meilleure stabilité à la lumière. 



   L'invention se rapporte aussi à une huile soluble   amélio-   rée et au procédé pour sa production. Plus particulièrement, elle se rapporte à des huiles minérales solubles qui sont oom- posées avec les produits de neutralisation d'un groupe d'acides sulfoniques solubles dans l'huile, dérivé du traitement à l'a- cide sulfurique d'hydrocarbures de pétrole, connus techniquement sous le nom de " savons acajou   ".'   
Des huiles solubles sont des huiles qui s'émulsionnent facilement lorsqu'elles sont ajoutées à l'eau et sont employées extensivement dans l'industrie textile dans le traitement du coton, de la laine, de la rayonne et de la soie ; dans les indus- tries mécaniques comme huiles pour outils de coupe;

   dans l'in- dustrie du   cuir,le   graissage et en agriculture dans l'élevage des   animaux, comme   liquide à pulvériser sur les plantes, les fruits et les animaux. 



   Complémentairement à ce qui a été dit ci-dessus,des hui- les solubles sont employées dans une large variété d'opérations de nettoyage et de dégraissage, ou constituent une base pour la production de brillants ou cirages émulsionnés liquides. 



   Pour oomposer des huiles solubles, une quantité de métho- des ont été employées, les plus communes consistant à ajouter à une huile de (1) un savon acide gras dont le constituant ba- sique peut être un métal alcalin ou de   l'ammoniaque   ou une amine organique comme la triéthanolamine et la morpholine, (2) une 

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 huile végétale ou une graisse animale partiellement ou complète- ment saponifiée, (3) une résine saponifiée et (4) un savon aca- jou. Ces'méthodes peuvent être employées seules ou en combinai- son,   selon'l'huile'devant   être'émulsionnée et du type   d'émul-   sion requis. La quatrième méthode, faisant usage de savon aca- jou explique la plus grande partie du volume d'huiles minérales solubles en usage courant. 



   Des savons acajou sont obtenus comme sous-produits dans la production d'huiles minérales hautement raffinées ou huiles blanches. Dans la production d'huiles blanches, un distillat du pétrole est traité dans des conditions énergiques par 50 % au volume d'acide sulfurique concentré ou d'acide sulfurique fumant, habituellement plusieurs déversemen.ts; la boue formée dans le traitement est séparée de l'huile habituellement par sédimentation, et l'huile acide neutralisée et lavée avec un solvant non miscible comme l'alcool dilué, l'acétone ou un sol- vant similaire.

   Un groupe d'acides sulfoniques, solubles dans   l'huile, connus sous le nom " diacides acajou ", formés pendant   le traitement à l'acide, qui restent dans l'huile après la sé- paration de la boue, sont par cela neutralisés et extraits, et quand le solvant est enlevé par distillation, le produit restant est connu sous le nom de " savon acajou Lorsqu'il est conve-   nablement   purifié et ajouté à l'huile minérale en quantité al- lant d'environ 3 % à 15 %, le mélange est connu comme huile so- luble. et donne une émulsion s'il est ajouté à l'eau. La couleur des savons acajou, obtenus par ces moyens peut varier de la teinte de la paille au rouge foncé en passant par l'acajou. 



     'Un   deuxième sous-produit majeur formé dans le traitement à l'acide sulfurique des distillats'de pétrole consiste en un groupe d'acides sulfoniques solubles dans l'eau qui restent dans la couche de boue et peuvent être séparés par des moyens appropriés. Ils sont connus sous le non de   "   acides'verts " ou noirs ". 



   Il a été trouvé maintenant que la majeure partie de la couleur des savons acajou, tel qu'ils sont préparés ordinaire- ment, est due à l'inclusion de la boue de poivre dans l'huile   acide   au moment où l'huile est neutralisée et extraite avec le solvant. Comme c'est- indiqué plus haut, l'huile est traitée par de l'acide sulfurique concentré pu fumant et la boue est sépa- rée de l'huile par sédimentation et par décantation.

   L'huile quittant l'appareil de sédimentation   contient   un peu   dtanhydri-   de sulfureux dissous, un peu d'acides sulfoniques acajou en so- lution et, en outre, est presque opaque et de couleur noire par suite de la présence d'une quantité de particules ou globules d'acides " verts ou noirs " en suspension ou dispersées de gou- dron et de boue, qui ne montreras de disposition à se déposer même après un long repos. Ces particules dispersées d'acide ' noir, de goudron ou boue sont connues collectivement sous le nom de " boue de poivre " et s'avèrent être en état de suspen- sion colloïdale. La boue de poivre est de nature hautement aci- de et lorsqu'elle est neutralisée, elle a un grand pouvoir tinc- torial.

   Lorsque de l'huile acide contenant de la boue de poivre -est neutralisée et extraite avec un solvant, la boue de poivre neutralisée est comprise dans le savon acajou donnant au savon sa couleur caractéristique. 



   Les acides sulfoniques acajou purs sont des acides forts et donnent des sels neutres ou savons avec des alcalis forts. 



   Ce sont de-véritables acides sulfoniques et ils peuvent être différenciés caractéristiquement des sulfates d'alcoyle ou es- ters d'acide sulfurique en ce qu'ils ne s'hydrolysent pour 

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 libérer de l'acide sulfurique, même après une longue ébullition avec de l'acide chlorhydrique concentré ou de l'eau. La partie organique de l'acide acajou-est généralement considérée comme étant de 'caractère naphténique, bien que des huiles à   prédomi-   nanoe de paraffines, comme les huiles de pensylvaine, fournis- sent essentiellement les mêmes types diacides acajou, comme on en dérive d'autres produits bruts. 



   Lorsque les savons acajou sont purs, ils tolèrent bien les sels   aloalino-terreux   et peuvent pour cette raison être employées comme agents émulsifiants pour des huiles dans des régions où l'on peut se procurer de l'eau dure. D'autre part, les sels   aloalino-terreux   des acides   "     verts     ou " noirs " provoquent une inversion de phase lorsqu'ils sont ajoutés à des émulsions et sont souvent employés pour rompre des émulsions. 



  Pour cela l'inclusion d'un peu de boue de poivre, avec l'acide vert qui l'accompagne, dans le savon acajou au moment de la neutralisation, ne donne pas seulement un savon de couleur plus pauvre mais provoque aussi une diminution de son pouvoir émul-   si:riant.   



   Il pourrait sembler évident pour un spécialiste, qu'il serait possible de préparer une huile soluble simplement en sé- parant la boue de l'huile acide, en neutralisant l'huile acide avec une base et en enlevant l'eau formée pendant la neutrali- sation, mais des essais dans ce sens dans le passé ont donné de façon répétée des produits non satisfaisants qui étaient pau- vres en couleur et qui ne formaient pas d'émulsion lorsqu'ils étaient ajoutés à l'eau.

   Les raisons d'insuccès sont pour l'essen- tiel, doubles; (1) la présence d'anhydride sulfureux dans l' huile acide au moment de la neutralisation provoque la   produc-   tion de sulfites et de bisulfites, qui restent dans l'huile et exercent une influence rompant l'émulsion et (2) la présence de Il boue de poivre " dans l'huile acide au moment de la neutrali- sation provoque le mélange intime des savons   d'acides verts " avec le savon acajou, et les premiers non seulement rendent la couleur du produit résultant plus foncée, mais   abaissedaussi   le pouvoir émulsifiant du produit à cause de l'influence d'in- version de phase des sels " d'acides verts   ".   



   L'un des buts majeurs de l'invention est la préparation d'huiles solubles par la neutralisation d'un hydrocarbure de pétrole traité à l'acide sulfurique et contenant des acides   acajou qui a été entièrement débarrassé d'anhydride sulfureux, et de"boue de poivre" avant la neutralisation.   



   Conformément à la présente invention, une huile traitée à l'acide sulfurique après l'enlèvement pratiquement total de la boue par sédimentation ou par centrifugation mais avant la neutralisation, est traitée par une substance finement divisée, choisie dans le groupe comprenant des auxiliaires de filtration à base de diatomées, des matières d'origine siliceuse, comme le tripoli ou la silice finement moulue, ou le carbone activé; le complexe substance finement divisée-boue de poivre, enlevée par sédimentation et/ou par filtration; l'anhydride sulfureux dissous enlevé par soufflage d'air ou par déphlegination dans le vide et l'huile résultante contenant seulement de l'acide acajou, neutralisée par une base. Ce procédé fournit un produit qui s'émulsionne facilement dans l'eau et varie en couleur d'un blanc d'eau à un jaune pale. 



   L'huile quittant .le séparateur de boue,   où.   on a laissé déposer la plus grande partie de la boue, variera de tempéra- ture essentiellement entre la température atmosphérique et en- viron 1000 C., suivant les conditions et la sévérité du traite- 

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 ment acide. 



   'Un certain refroidissement a lieu dans le séparateur de boue, mais dans certaines conditions il peut être désirable d' appliquer de la chaleur artificiellement au mélange huile-boue, afin de maintenir un état de fluidité ou de réduire la viscosi- té de l'huile pendant la sédimentation. 



   Après la mise en présence   de'l'huile   acide.avec un   auxil-     iaire,de   filtration, ou de la silice ou du tripoli et des matiè- res similaires, et après la sédimentation ou la filtration, el- le est parfaitement exempte de boue de poivre et contient la quantité originale d'acides acajou présents de même qu'une cer- taine quantité d'anhydride sulfureux dissous. 



   L'anhydride sulfureux est alors enlevé par soufflage d' air, ou par déphlegnation à contre-courant avec de l'air ou un gaz inerte, dans une tour à remplissage ou à plateaux de barbo- tage, ou l'huile acide peut être soumise à l'action d'un vide à des températures ordinaires ou élevées par des moyens bien connus dans le métier. L'enlèvement de l'anhydride sulfureux peut devenir un trait inhérent de l'opération de filtration en ce que celle-ci peut être effectuée sous vide comme on le fait habituellement au laboratoire dans un entonnoir   Buchner,   ou bien une combinaison de pression et de vide peut être employée. 



   L'huile acide est alors neutralisée à ce stade avec une matière basique telle que l'ammoniaque, les hydroxydes alcalins, les carbonates alcalins ou des matières similaires, ou l'on peut employer des basés organiques telles que les diverses   éthànol-   amines, isopropanolamines, des pentanolamines et la morpholine. 



  Les bases peuvent être ajoutées en solution aqueuse ou organique, par exemple dans l'alcool, et l'excès de solvant peut être enle- vé par chauffage sous la pression atmosphérique ou sous une pres- sion inférieure.   directement   
Le produit ainsi obtenu peut être   employés comme   huile so- luble directement ou peut être employée comme base pouvant être fortifiée avec une quantité supplémentaire de savon acajou avec d'autres agents émulsifiants et des agents de copulation comme le   diéthylène   glycol ou un agent similaire.

   lorsqu'on traite des distillats de pétrole par de l'acide sulfurique concentré ou fumant dans le but de produire de l'hui- le blanche, il est d'usage de conduire le procédé de traitement en ajoutant de l'acide au distillat par déversements successifs, séparant la boue après chaque déversement acide. L'expérience a montré qu'il y a entre les déversements d'acides une diminution graduelle des constituants plus instables du distillat avec une augmentation correspondante dans le résidu non sulfonable. Les huiles blanches entièrement traitées   présentant' généralement     ni!.   résidu insulfonable de   100   %.

   Avec des déversements d'acide suc- cessifs, il y a une augmentation graduelle de la concentration d'acide acajou jusqu'à ce qu'un maximum soit atteint, point au- quel des déversements d'acide successifs commencent à détruire une certaine quantité des acides acajou avec une diminution correspondante de leur concentration vers l'achèvement du trai- tement à l'acide. Les concentrations relatives du résidu insul- fonable et des acides.acajou varieront naturellement suivant le pourcentage d'acide employé dans chaque déversement, et suivant la nature de l'huile brute et-de l'opération finale employée dans la préparation du distillat.

   Pour cette raison, on verra qu'il y a une latitude considérable dans la détermination du point oû   le   présent procédé peut être spécifiquement appliqué à un traitement à l'acide d'un distillat de pétrole. si, par ex- emple on désire obtenir une huile soluble ayant la concentration 

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 maximum de savons acajou, le procédé sera appliqué quelque part au milieu du traitement à' l'acide, en basant- ce point sur le nombre-total de   déversements*d'acide   requis'pour fournir une- 
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 huile'ayant un r6à:tdu leétilfoneblià de 100  o':

   Si, d'autre part, on" désiré avoir" comme-huile de  "b'se - dans l'huile soluble-,Une huile qui s1t-pratiquement blanche, le procédé selon 1'inven-   tion sera'appliqué à la fin du -traitement à l'acide: "   .Lorsque le présent procédé'est appliqué à l'huile à la ' conclusion du- traitement à l'acide, la quantité diacide acajou, présente dans l'huile au moment   où'elle   est neutralisée, peur 
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 être insuffisant pour provoquer I:témulsifioation de l'huile par   la simple addition d'eau et dans pareil cas Il est envisagé que l'huile soluble ainsi préparée peut être fortifiéesoit par l'   addition de plus de savon acajou purifié ou-par l'djonction d'autres agents émulsifiants et de copulation. 



   Les huiles solubles produites conformément à 1*invention possèdent des avantages précieux par rapport aux huiles solubles fabriquées selon la technique antérieure. Outre qu'elle présen- te un degré plus élevé de pouvoir émulsifiant en comparaison de la même huile avec de la boue de poivre neutralisée y afférente, l'huile nouvelle est exempte de tendances à provoquer des tâches lorsqu'elle est employée dans le traitement humide de textiles blancs. 



    EXEMPLE 2 :    
1000 gallons d'une huile qui, lorsqu'elle est   finie,-a   une viscosité de85 secondes Saybolt à 1000 F, furent traités a- près une sédimentation de 15 heures après le troisième déverse- ment d'acide avec 20 livres de J - M 545   Célite,   agités pendant 15 minutes à une température d'environ 30  C' puis on les lais- sa reposer pendant une demi-heure, et alors la plus grande par- tie du complexe : boue de poivre - auxiliaire de filtration se déposa, et ensuite filtrés à travers un filtre-presse qui avait été antérieurement revêtu du même auxiliaire de filtration jus- qu'à concurrence de 5 livres d'auxiliaire de filtration par   100   pieds carrés de surface de presse filtrante.

   L'huile filtrée fut alors soufflée avec de l'air chaud pendant une heure envi- ron, et alors l'analyse montra que l'huile était entièrement exempte d'anhydride sulfureux dissous et qu'elle présentait une acidité due à de l'acide acajou équivalente à environ 0,5 gr de NaOH par 100 cm3   dthuile   acide.   L'huile   fut alors exactement neutralisée avec une solution aqueuse à 10 % d'hydroxyde de so- dium en ayant recours à l'agitation. L'huile soluble fut alors finie par chauffage sous pression atmosphérique à une tempéra- ture d'environ 1100 c. jusqu'à ce que l'analyse montra que la. teneur en eau était de moins d'un. dixième de 1 % en poids.

   L'a- nalyse de l'huile finie montra qu'elle contenait environ 5 gr. de savon acajou par 100 cm3 d'huile, et l'huile avait une cou- leur de 2,1 jaune, 0,2 rouge, lorsqu'elle fut mesurée dans une cellule l" d'un   tinctomètre   Lovibond. En ajoutant l'huile à l eau, une émulsion excellente et stable fut obtenue. 



   EXEMPLE 3 : 
Une quantité d'huile acide fut travaillée exactement de la même manière que dans l'exemple 2, excepté que l'anhydride sulfureux fut enlevé en laissant l'huile, après enlèvement du complexe : boue de poivre - auxiliaire de filtration, s'égout- ter à travers une tour à remplissage tout en maintenant un vide sur la tour. Le réservoir dans lequel on laissa couler l'huile acide venant de la tour et qui était en communication avec le même système à vide présentait une pression absolue de 15 mm de mercure. En essayant cette-huile pour titrer l'anhydride sul- 

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 fureux, il s'avéra qu'elle en était pratiquement exempte.   Lthui-   le fut alors neutralisée et l'eau enlevée de la même manière que dans l'exemple 2 et donna une émulsion satisfaisante quand elle fut mélangée avec de l'eau. 



   EXEMPLE 4 :   1000 gallons   d'huile qui, une fois finie, avait une vis- cosité de 85 secondes Saybolt à 100  F, furent traités après une sédimentation de 15 heures consécutive au dernier déverse- ment diacide, par 20 livres de J- M   Ce-lite   et agitée pour une période de 15 minutes à une température d'environ 35  C' puis on les laissa reposer pendant une demi-heure, ce qui provoque le dép8t de la plus grande partie du complexe : boue de poivre - auxiliaire de filtration, et ensuite filtrés à travers un filtre- presse, qui avait préalablement été revêtu du même auxiliaire de filtration   jusqutà   concurrence de 5 livres d'auxiliaire de filtration par 100 pieds carrés de superficie de presse filtran- te.

   L'analyse de l'huile à ce stade décela une teneur en acide   sulfonique   d'approximativement 4 gr pour 100 cm3 avec une teneur en anhydride sulfureux égale à la même quantité. L'anhydride sulfureux fut enlevé par   déphlegnation   dans le vide, l'huile neutralisée avec une solution de carbonate de sodium, et les savons acajou extraits de l'huile avec une solution à   50 %   d' alcool isopropylique dans de l'eau. Après enlèvement du solvant, ce qui fut accompli par distillation, une partie de savon dis- soute dans une huile   de*la   blancheur de l'eau de façon à former une solution à   10   %, donna les couleurs suivantes dans une cel- lule à 1" d'un tinctomètre   Lovibond :   1,2 jaune, 0,2 rouge.

   La même huile traitée pour le savon sans enlèvement de la boue de poivre au moyen d'un auxiliaire de filtration donna un savon qui avait une couleur de 25 jaune, 4,1 rouge quand on l'eut ame- né à la   marne   concentration dans une huile de la blancheur de l'eau. En essayant les deux savons quant à leur capacité d'émul- sionner, on constata que le savon purifié donnait une bonne é- mulsion en concentration de 2-1/2 %, tandis que le savon non purifié exigeait une concentration de 8   %   pour une émulsion si- milaire. 



   REVENDICATIONS. 



   1.) Le procédé d'enlèvement de la boue dite de poivre d'un hydrocarbure de pétrole, ayant une   viscosité   allant de 30 à 1000 secondes Saybolt à 100  F., traité par 40   %   en volume d'acide sulfurique fumant à 20 %, alors qu'elle a encore une-'réaction acide, qui comprend l'agitation de l'hydrocarbure au moyen d'une substance finement divisée choisie dans le groupe consistant en auxiliaire de filtration à base de diatomées, et de la silice finement moulue, à une température comprise entre la température du laboratoire et 100 C., et l'enlèvement du complexe substan- ce finement divisée boue de poivre. 

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Claims

2,) Le procédé d'enlèvement de la boue dite de poivre d'un hydrooarbure de pétrole ayant une viscosité variante de 30 à 1000 secondes Saybolt à 1000 F, traitée avec 40 % en volume d' acide sulfurique'fumant à 20 %, alors qu'elle a encore une ré- action acide qui comprend l'agitation de l'hydrocarbure avec 1 à 40 livres d'huile par 1000 gallons d'huile d'une substance finement divisée, choisie dans le groupe formé par les auxili- aires de filtration à base de diatomées et de la silice finement moulue, à une température comprise entre celle du laboratoire et 100 a, et l'enlèvement du complexe substance finement divi- sée-boue de poivre. <Desc/Clms Page number 11>

3.) Le procédé d'enlèvement de la boue dite de poivre d'un hydrocarbure de pétrole ayant une viscosité allant de 30 à 1000 secondes Saybolt à 1000 F, traitée avec 40 % en volume décide sulfurique fumant à 20 %, alors quelle a encore une réaction acide, qui comprend l'agitation de l'hydrocarbure de pétrole avec 10 livres d'une substance finement divisée choisie dans le groupe formé par les auxiliaires de filtration à base de diato- mées et de la silice finement moulue, par mille gallons d'hydro- carbures à une température comprise entre celle du laboratoire et 100 C, et l'enlèvement du complexe substance finement divi-. sée-boue de poivre.

4.) Le procédé d'enlèvement de la boue dite de poivre d'un hydrocarbure de pétrole ayant une viscosité allant de 30 à 1000 secondes Saybolt à 1000 F, traitée par 40 % en volume d'acide sulfurique fumant à 20 %, alors qu'elle a encore une réaction acide, qui comprend l'agitation de l'hydrocarbure avec 10 livres de tripoli finement divisé, par mille gallons d'hydrocarbure à une température de 50 C, et l'enlèvement du complexe tripoli finement divisé-boue de poivre.

5. ) Le procédé d'enlèvement de la boue dite de poivre d'une huile ayant une viscosité d'environ 55 secondes Saybolt à 100 F, avant le traitement par 40 % en volume d'acide sulfurique fumant à 20 %, alors qu'elle a encore une réaction acide, qui comprend l'agitation de l'huile avec 10 livres de tripoli finement divi- sé, par mille gallons d'huile à une température de 50 C, et l'enlèvement du complexe tripoli finement divisé-boue de poivre.

6.) Dans un procédé d'enlèvement de la boue dite de poivre d'une huile ayant une viscosité d'environ 55 secondes Saybolt à 1000 F, avant le traitement par 40 % en volume d'acide sulfuri- que fumant à 20 %, l'opération compren l'addit8ion de tripoli finement divisé, l'agitation et l'enlèvement du complexe substan- ce: siliceuses finement divisées-boue de poivre par sédimentation et décantation.

7.) La méthode de production d'une huile soluble qui com- prend la mise en présence d'une huile traitée à l'acide, alors qu'elle est encore acide, avec une substance finement divisée choisie dans le groupe formé de matières à base de diatomées, telles que les auxiliaires de filtration, des matières d'origine siliceuse telles que le tripoli et la silice moulue, et du car- bone moulu, tel que le carbone activé, pour former un complexe substance finement divisée-boue de poivre, l'enlèvement du com- plexe substance finement divisée-boue de poivre et de l'anhydri- de sulfureux et la neutralisation.

8. ) La méthode de production d'une huile soluble qui com- prend la mise en contact d'une huile traitée à l'acide alors que celle-ci est encore acide avec une substance finement divi- sée choisie dans le groupe formé des matières à base de diato- mées, telles que des auxiliaires de filtration, des matières dtorigine siliceuse, telles que le tripoli et la silice moulue, et du carbone moulu, tel que le carbone activé, pour former un complexe substance finement divisée-boue de poivre, l'enlèvement du complexe substance finement divisée-boue de poivre, le souf- flage à l'air de l'huile résultante afin d'enlever l'anhydride sulfureux et la neutralisation.

9.) La méthode de production d'une huile soluble qui com- prend la mise en présence d'une huile traitée à l'acide, alors que celle-ci est encore acide, avec une substance finement divi- sée choisie dans le groupe formé des matières à base de diato- mées, telles que des auxiliaires de filtration, des matières d'origine siliceuse, telles que le tri-poli et la silice moulue, <Desc/Clms Page number 12> et du carbone moulu, tel que le carbone activé, pour former un complexe substance finement divisée-boue de poivre, l'enlève- ment du complexe substance finement divisée-boue de poivre, la mise de l'huile sous pression réduite afin d'enlever l'anhydri- de sulfureux et la neutralisation.

10.) La méthode de production d'une huile soluble qui com- prend la mise en présence d'une huile traitée à l'acide, alors que celle-ci est encore acide, avec un auxiliaire de filtration à diatomées finement divisé afin de former un complexe auxili- aire de filtration finement divisé-boue de poivre, l'enlèvement du complexe auxiliaire de filtration finement divisé-boue de poivre et de l'anhydride sulfureux et la neutralisation.

Il.) La méthode de production d'une huile soluble qui com- prend la mise en présence d'une huile traitée à l'acide, alors que celle-ci est encore acide, avec un tripoli finement divisé, afin de former le complexe tripoli finement divisé-boue de poi- vre, l'enlèvement de ce complexe et de l'anhydride sulfureux et la neutralisation.

12.) La méthode de production d'une huile soluble qui com- prend la mise en présence d'une huile traitée à l'acide, alors que celle-ci est encore acide, avec une substance finement divi- sée, choisie dans le groupe consistant en des matières à base de diatomées telles que des auxiliaires de filtration, des ma- tières d'origine siliceuse, telles que le tripoli et la silice moulue, et du carbone moulu, tel que le carbone activé, pour former un complexe substance finement divisée-boue de poivre, l'enlèvement de ce complexe par filtration, l'enlèvement de l' anhydride sulfureux et la neutralisation.

13. ) La méthode de production d'une huile soluble qui com- prend la mise en présence d'une huile traitée à l'acide, alors que celle-ci est encore acide, avec une substance finement divi- sée choisie dans le groupe consistant en des matières à base de diatomées, telles que des auxiliaires de filtration, des matiè- res d'origine siliceuse, telles que le tripoli et la silice moulue, et du carbone moulu, tel que le carbone activé, pour former un complexe substance finement divisée-boue de poivre, après quoi on laisse déposer ce complexe et l'on retire l'huile traitée par décantation, l'enlèvement de l'anhydride sulfureux et la neutralisation.

14. ) La méthode de production d'une huile soluble qui comprend la mise en présence d'une huile traitée, alors que celle- ci est encore acide, avec une substance finement divisée choisie dans le groupe consistant en des matières à base de diatomées, telles que des auxiliaires de filtration des matières d'origine siliceuse, telles que le tripoli et la silice moulue, et du carbone moulu, tel que le carbone activé, pour former un com- plexe substance finement divisée-boue de poivre, l'enlèvement de ce complexe et de l'anhydride sulfureux et la neutralisation de l'huile acide avec de l'hydroxyde de sodium.

15.) La méthode de production d'une huile soluble qui com- prend la mise en présence d'une huile traitée à l'acide, alors que celle-ci est encore acide, avec une substance finement di- visée choisie dans le groupe consistant en des matières à base de diatomées, telles que des auxiliaires de filtration, des ma- tières d'origine siliceuse, telles que le tripoli et la silice moulue, et du carbone moulu, tel que le carbone activé, pour former un complexe substance finement divisée-boue de poivre, l'enlèvement de ce complexe et de l'anhydride sulfureux et la neutralisation de l'huile traitée avec du carbonate de sodium. <Desc/Clms Page number 13>

16.) La méthode de production d'une huile soluble qui com- prend le traitement d'un distillat d'hydrocarbure par de l'acide sulfurique, l'enlèvement de la boue,-qui se dépose facilement, la mise'en contact de l'huile traitée à l'acide restant'avec une substance finement divisée choisie dans le groupe consis- tant en des matières à base de diatomées, telles que des auxil- iaires de filtration, des matières d'origine siliceuse telles que le tripoli ou la silice moulue, et du carbone moulu tel que du carbone activé, pour former un complexe substance finement divisée-boue de poivre, une filtration pour enlever ce complexe, un soufflage par l'air jusqu'à ce que tout l'anhydride sulfu- reux soit enlevé et la neutralisation avec du carbonate de so- dium.

17.) La méthode de production d'une huile soluble, qui comprend le traitement d'un distillat d'hydrocarbure par de l' acide sulfurique, l'enlèvement de la boue par centrifugation jusqu'à ce que l'huile ne contienne pas plus de 1 % de boue en volume, la mise en contact de l'huile restante, traitée à l'acide -. avec un auxiliaire de filtration à diatomées afin de former un complexe auxiliaire de filtration finement divisé-boue de poivre, une filtration pour enlever ce complexe, un soufflage à l'air de l'huile jusqu'à ce qu'elle soit exempte d'anhydride sulfureux et la neutralisation de l'huile avec du.carbonate de sodium.

18.) La méthode de production d'acides dits acajou qui comprend la mise en contact d'une huile traitée à l'acide sul- furiqué, alors que celle-ci est encore acide, avec une substan- ce finement divisée choisie dans le groupe consistant en des matières à base de diatomées,-telles que des auxiliaires de fil- tration, des matières d'origine siliceuse, telles que le tripo- li et la silice moulue', et des carbones moulus, tels que le carbone activé, l'enlèvement du complexe : substance finement divisée-boue de poivre, l'extraction de l'huile par un solvant des acides acajou et l'enlèvement du solvant de 'l'extrait par évaporation ou distillation.

19,) La méthode de production de savons dits acajou, qui comprend la mise,en contact d'une huile traitée à l'acide sul- furique, alors que celle-ci est encore acide, avec une substance finement divisée choisie dans le groupe consistant en des matiè- res à base de diatomées, telles que des auxiliaires de filtra- tion, des matières dtorigine siliceuse, telles que le tripoli et la 'silice moulue, et des carbones moulus, tels que le car- bone activé, l'enlèvement du complexe substance finement divi- ' sée-boue de poivre, la neutralisation de l'huile'avec une ma- tière basique, l'extraction' de l'huile neutralisée par un sol- vant des savons acajou et l'enlèvement du solvant de l'extrait par évaporation ou distillations 20.)

La méthode de production d'acides dits acajou, qui comprend la mise en contact d'une huile traitée à l'acide sul- furiqne, alors que celle-ci est encore acide, avec une substan- ce finement divisée choisie dans le groupe consistant en des matières à base de diatomées, telles que des auxiliaires de filtration, des matières d'origine siliceuse, telles que le tripoli et la silice moulue, et des carbones moulus, 'tels que le carbone activé, pendant 5 à 30minutes, l'enlèvement du com- plexe substance finement divisée-boue de poivre, l'extraction de l'huile par un solvant des acides acajou et l'enlèvement des solvants'de l'extrait par évaporation ou distillation.

- 21.) La méthode de production de savons'dits acajou qui comprend la mise en contact d'une huile traitée à l'acide sulfu- <Desc/Clms Page number 14> rique, alors que celle-ci est encore acide, avec une substance finement divisée choisie dans le groupe consistant en des ma- tières à base de diatomées, telles que des auxiliaires de fil- tration, des matières d'origine siliceuse, telles que le tripo- li et la silice moulue, et'des -carbones moulus, tels que le carbone activé, pendant 5 à 30 minutes, l'enlèvement du complexe substance finement divisée-boue de poivre, la neutralisation de l'huile avec une matière basique, l'extraction de l'huile neutralisée par un solvant des savons acajou et l'enlèvement du solvant de l'extrait par évaporation ou distillation.

22.) La méthode de production d'acides dits acajou, qui comprend la mise en contact d'une huile traitée à l'acide sul- furique, alors que celle-ci est encore acide, avec une substan- ce finement divisée choisie dans le groupe consistant en des matières à base de diatomées, telles que des auxiliaires de fil-. tration, des matières d'origine siliceuse, telles que le tripo- li et la silice moulue, et des carbones moulus, tels que le car- bone activé, en quantité égale à 1 à 40 livres de substance fi- nement divisée par mille gallons d'huile acide traitée, pendant 5 à 30 minutes, l'enlèvement du complexe substance finement di- visée-boue de poivre, l'extraction de l'huile par un solvant des acides acajou et l'enlèvement du solvant de l'extrait par évaporation ou distillation.

23.) La méthode de production de savons dits acajou, qui comprend la mise en présence d'une huile traitée à l'acide sul- furique, alors que celle-ci est encore acide, avec une substan- ce finement divisée choisie dans le groupe consistant en des matières à base de diatomées, telles que'des auxiliaires de filtration, des matières d'origine siliceuse, telles que le tripoli et la silice moulue, et des carbones moulus, tels que le carbone activé, en quantité égale à 1 à 40 livres de substan- ce finement divisée par mille gallons d'huile acide traitée, pendant 5 à 30 minutes, l'enlèvement du complexe substance fi- nement divisée-boue de poivre, la neutralisation de l'huile avec une matière basique, l'extraction de l'huile neutralisée par un solvant des savons acajou et l'enlèvement du solvant de l'extrait par évaporation ou distillation.

24.) La méthode de production d'acides dits acajou qui comprend la mise en contact d'une huile traitée à l'acide sul- furique, alors que celle-ci est encore acide, avec une substan- ce finement divisée choisie dans le' groupe consistant en des matières à base de diatomées, telles que des auxiliaires de filtration, des matières d'origine siliceuse, telles que le tripoli et la silice moulue, et des carbones moulus, tels que le carbone activé, l'enlèvement du complexe substance finement divisée-boue de poivre, 1'enlèvement de l'anhydride sulfureux dissous de l'huile acide, l'extraction de l'huile par un sol- vant des acides acajou et l'enlèvement du solvant de l'extrait par évaporation ou distillation.

25.) La méthode de production de savons dits acajou qui comprend la mise en contact d'une huile traitée à l'acide sul- furique, alors que celle-'ci est encore acide, avec une substan- ce finement divisée choisie dans le groupe consistant en des matières à base de diatomées, telles que des auxiliaires de filtration, des matières d'origine siliceuse, telles que le tripoli et la silice moulue, et des carbones moulus, tels que le carbone activé, l'enlèvement du complexe substance finement divisée-boue de poivre, l'enlèvement de l'anhydride sulfureux dissous de l'huile-acide, la neutralisation de l'huile avec une matière basique, l'extraction de l'huile neutralisée par un <Desc/Clms Page number 15> solvant des savons acajou et l'enlèvement du solvant de l'ex- trait par évaporation ou distillation.

26.)La'méthode; de production d'acides dits acajou, qui comprend la mise en contact d'une huile traitée à l'acide sul- furique, alors que celle-ci est encore acide, avec une substan- ce finement divisée choisie dans le groupe consistant en des matières à base de diatomées, telles que des auxiliaires de filtration, des matières d'origine siliceuse, telles que.le tripoli et la silice moulue, et des carbones moulus, tels que le carbone activé; en quantité égale à 1 à 40 livres de substan- ce finement divisée pour mille gallons d'huile acide traitée pendant 5 à 30 minutes, l'enlèvement du complexe substance fi- nement divisée-boue de poivre, l'enlèvement de l'anhydride sul- fureux dissous, l'extraction de l'huile par un solvant des a- cides acajou et l'enlèvement du solvant de l'extrait par évapo- ration ou distillation.

27.) La méthode de production de savons dits acajou, qui comprend la mise en contact d'une huile traitée à l'acide sul- furique, alors' que celle-ci est encore acide, avec une substan- ce finement divisée choisie dans le groupe consistant en des matières à base de diatomées, telles que des auxiliaires de filtration, des matières d'origine siliceuse, telles que le tripoli et la silice moulue, et des carbones moulus, tels que le carbone activé, en quantité égale à 1 à 40 livres de substan- ce finement divisée pour mille gallons d'huile acide traitée, pendant 5 à 30 minutes, l'enlèvement du complexe substance fi- nement divisée-boue de poivre, l'enlèvement de l'anhydride sul- fureux dissous, la neutralisation de l'huile avec une matière basique,

l'extraction de l'huile neutralisée par un solvant des savons acajou et l'enlèvement du solvant du produit de l'ex- trait.'- par évaporation ou distillation.

28.) La méthode de production d'acides dits acajou, qui comprend la mise en contact d'une huile traitée à l'acide sul- furique, alors que celle-ci est encore' acide, avec un auxiliai- re de filtration à diatomées finement divisée, une'filtration pour enlever le complexe diatomées-boue de poivre, un soufflage par l'air pour enlever l'anhydride sulfureux dissous, l'extrac- tion de l'huile par un solvant des acides acajou et l'enlèvement du solvant de l'extrait par évaporation ou distillation.

29.) La méthode de production de savons- dits acajou, qui comprend la mise en contact d'une huile traitée à l'acide sul- furique, alors que celle-ci est encore acide, avec un'auxili- aire de filtration à diatomées finement divisé, une filtration pour enlever le complexe diatomées-boue de poivre, un soufflage par l'air pour enlever l'anhydride sulfureux dissous, la neutra- lisation de l'huile avec une matière basique, l'extraction de l'huile neutralisée par un solvant des savons acajou et l'enlè- vement du solvant de l'extrait par évaporation ou distillation.

30.) La méthode de production de savons dits acajou qui comprend la mise en présence d'une huile traitée à l'acide sul- furique, alors que celle-ci est encore acide, avec un auxiliaire de filtration à diatomées finement divisé, une filtration pour enlever le complexe diatomées-boue de poivre, un soufflage par l'air, pour enlever l'anhydride sulfureux dissous, la'neutrali- sation de l'huile avec un alcali, l'extraotion du savon acajou de l'huile neutralisée-par un'alcool et la récupération du sa- von acajou de l'extrait par évaporation ou distillation du sol- vint.

31.) Comme nouvelle composition de matière; un acide aoa- jou entièrement exempt de boue de poivre et d'anhydride sulfu- <Desc/Clms Page number 16> reux.

32.) Comme nouvelle composition de matière, un savon aca- jou, entièrement exempt des produit? de la neutralisation de la boue de poivré, et de'sels'inorganiques.

33.)'D'une manière générale, les'produits obtenus par les procédés ou méthodes qui font ltobjet des revendications 1 à 30. '