FR2793241A1 - Composition de verre borate dope a l erbium - Google Patents
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Abstract
Une composition de verre bien adaptée à une utilisation dans l'amplification optique consiste en une composition de verre boraté dopé à l'erbium comportant au moins 30 pour-cent molaire de B2 O3 . Cette famille de verres donne une grande largeur de bande utile (50 nm et plus) pour l'amplification optique près de la région de la longueur d'onde de 1545 nm. Une sous-famille de verres préférée comporte un pourcentage égal ou inférieur à 30 pour-cent molaire de SiO2 . Une autre sous-famille de verres préférée comporte un pourcentage égal ou inférieur à 5 pour-cent molaire de La2 O3 , et le rapport de B2 O3 à SIGMAX2 O + SIGMAYO) est égal ou supérieur à 3, 5, plus avantageusement 4, 5, où X2 O représente un ou plusieurs oxydes métalliques monovalents et YO représente un ou plusieurs oxydes de métaux de valence 2.
Description
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La présente invention concerne une nouvelle famille de verres, qui est bien adaptée à une utilisation dans les systèmes de télécommunications dits WDM (systèmes à multiplexage par répartition dans les longueurs d'ondes) employant l'amplification optique en particulier à des longueurs d'onde de la troisième fenêtre télécom, c'est-àdire près de l,5um. Plus particulièrement, la présente invention concerne une famille de verres boratés dopés avec de l'erbium.
Dans les systèmes de communications utilisant les fibres optiques il y a un besoin croissant pour des matériaux d'amplification qui possèdent une caractéristique de gain plate sur une largeur de bande de plus en plus importante, particulièrement dans les troisième (1525-1560 nm) et quatrième (1565-1615 nm) fenêtres télécom. A présent, les amplificateurs de fibres dopées à l'erbium (dits EDFA ) non modifiés sont souvent utilisés dans l'amplification optique, le matériau de base consistant en une composition de verre de silice. Cependant, la caractéristique de gain d'EDFA dans la gamme de 1530 à 1560 nm n'est pas plate, ce qui amène la nécessité d'employer des techniques d'égalisation et, ou bien, de filtrage.
Dans les systèmes à multiplexage par répartition dans les longueurs d'onde (dits WDM ), le besoin d'une caractéristique de gain plate augmente au fur et à mesure que le nombre de canaux de communication devient plus important. Par exemple, dans les systèmes destinés à transporter 32 canaux de communication une proposition actuelle est d'employer du verre ZBLAN (ZrF4-BaF2-LaF3-NaF) dopé à l'erbium, dont la variation dans la caractéristique de gain est moins de 7%, sur une largeur de bande de presque 30 nm. Cette performance aussi bonne qu'elle soit, est semblable à celle fournie par des fibres classiques à base de silice associées à des procédés d'égalisation et, ou bien, de filtrage connus (même si une augmentation de la puissance de pompage est requise, ce qui augmente le coût), ou celle fournie en utilisant des structures de fibres de silice hybrides.
Un but de la présente invention est de fournir une composition de verre possédant une caractéristique de gain particulièrement plate dans la région de la longueur d'onde l,5um.
<Desc/Clms Page number 2>
Un autre but de la présente invention est de fournir une composition de verre possédant une caractéristique de gain plate, dans la région de la longueur d'onde de 1,5 m, sur une largeur de bande plus importante que celle qu'on peut obtenir typiquement en employant des fibres à base de silice associées à des procédés de filtrage, ou des fibres actives hybrides/silice.
Or, la largeur du spectre d'émission des ions d'erbium présents dans les compositions de verre ZBLAN dopé à l'erbium est plus grande que celle obtenue dans les compositions de verre à base de silice, de 20 nm environ. Les présents inventeurs ont trouvé que l'émission par l'erbium a lieu sur une largeur de bande encore plus grande dans les verres de borate dopés à l'erbium, et que ces verres sont bien adaptés à des applications dans l'amplification optique.
Plus spécialement, la présente invention prévoit une composition de verre comportant un borate dopé à l'erbium, caractérisée en ce qu'elle comporte au moins 30 % molaire de B2O3.
De façon avantageuse, les compositions de verre selon l'invention comprennent 0,01 à 10, ou plus avantageusement encore 0,01 à 2,5, parties en poids de Er2O3 et 0 à 6 parties en poids de Yb03 pour 100 parties en poids constituées comme suit :
Si02 0-30 % mol. B20) 30-90 % mol. AI"03 0-15 % mol.
Si02 0-30 % mol. B20) 30-90 % mol. AI"03 0-15 % mol.
GeOi 0-50% mol. Sb20) 0-60 % mol. TeO2 0-50 % mol. #(X2O) 0-20 % mol. Z(YO) 0-20 % mol. BaO 0-15 % mol.
La,03 0-5 % mol. Y 20) 0-5 % mol. Ga03 0-5 % mol.
La,03 0-5 % mol. Y 20) 0-5 % mol. Ga03 0-5 % mol.
Ta205 0-5 % mol. TiO, 0-5 % mol.
Selon un premier mode de réalisation préféré de l'invention, la composition de verre comprend un pourcentage égal ou inférieur à 30 % molaire de SiO2.
On a trouvé que les compositions de verre selon le premier mode de réalisation préféré de l'invention possèdent une caractéristique de gain plate sur une largeur de bande de presque 50 nm. Ceci s'approche de la performance requise pour un système WDM réalisable servant à véhiculer 64 canaux.
On peut améliorer l'efficacité quantique des compositions de verre selon le premier mode de réalisation de l'invention en les préparant selon un procédé qui
<Desc/Clms Page number 3>
comporte une étape de déshydratation complète (selon lequel on fait fondre le verre dans des conditions sèches), ou bien selon un procédé de purification du verre consistant en l'utilisation de produits initiaux très purs.
Selon un second mode de réalisation préféré de l'invention, la composition de verre comporte un pourcentage égal ou inférieur à 5 % molaire de La2O3 et le rapport
de B203 à (Y-X20 + EYO) est égal ou supérieur à 3,5 ou, plus avantageusement, il est égal ou supérieur à 4,5, où X2O représente tout oxyde métallique monovalent qui est présent et YO représente tout oxyde métallique divalent qui est présent.
de B203 à (Y-X20 + EYO) est égal ou supérieur à 3,5 ou, plus avantageusement, il est égal ou supérieur à 4,5, où X2O représente tout oxyde métallique monovalent qui est présent et YO représente tout oxyde métallique divalent qui est présent.
On a trouvé que les compositions de verre selon le second mode de réalisation préféré de l'invention possèdent une caractéristique de gain plate sur une largeur de bande très grande, typiquement d'environ 80 nm.
Dans les compositions de verre selon le second mode de réalisation préféré de l'invention, on a découvert qu'il est avantageux que X2O comprenne Li2O, et que YO comprenne PbO.
Il est possible d'augmenter la durée de vie de fluorescence des compositions de verre selon le second mode de réalisation préféré de l'invention lorsque la préparation de la composition de verre comporte une étape de déshydratation.
L'amélioration de cette durée de vie est particulièrement importante dans le cas de compositions qui comportent des cations plus lourds, tels que Pb, Te, Sb, et Bi.
Les propriétés structurelles, ainsi que d'autres propriétés, des compositions de verre peuvent être adaptées par l'adjonction sélective, de jusqu'à 5 % mol., de l'un ou
de plusieurs oxydes choisis dans le groupe consistant en Zr02, Ti02, Y203, Ta205, Gd203 et La2O3. II convient de noter que cette liste de composantes n'est pas exhaustive.
de plusieurs oxydes choisis dans le groupe consistant en Zr02, Ti02, Y203, Ta205, Gd203 et La2O3. II convient de noter que cette liste de composantes n'est pas exhaustive.
En associant aux compositions de verre selon la présente invention des techniques de filtrage connues on peut obtenir une largeur de bande utile encore plus importante. Dans le cas de compositions de verre selon le second mode de réalisation préféré de l'invention, la largeur de bande utile peut être étendue par ce moyen jusqu'à presque 100 nm, ce qui représente une grande amélioration de performance par rapport à la largeur de bande d'environ 32 nm qui s'applique aux EDFA à base de silice.
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D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description suivante des modes de réalisation préférés de l'invention, donnés à titre d'exemples, et illustrée avec les dessins en annexe, dans lesquels : - la figure 1 est un graphique servant à comparer la caractéristique de gain des verres de borate avec celle d'un verre de ZBLAN, celle des fluoroaluminosilicates, et celle des silicates d'antimoine, à des longueurs d'onde dans la région de 1,5 m ; - la figure 2 est un graphique servant à comparer la variation de gain des verres de borate selon l'invention avec celle d'une composition de verre de ZBLAN ; - la figure 3 est un graphique illustrant la caractéristique de gain calculée pour un premier exemple de composition de verre selon le premier mode de réalisation préféré de l'invention ; - la figure 4 est un graphique illustrant la caractéristique de gain calculée pour un deuxième exemple de composition de verre selon le premier mode de réalisation préféré de l'invention ; - la figure 5 est un graphique illustrant la caractéristique de gain calculée pour un troisième exemple de composition de verre selon le premier mode de réalisation préféré de l'invention ; - la figure 6 est un graphique illustrant la caractéristique de gain calculée pour un quatrième exemple de composition de verre selon le premier mode de réalisation préféré de l'invention ; - la figure 7 est un graphique illustrant la caractéristique de gain calculée pour une composition de verre de ZBLAN, à des fins de comparaison ; - la figure 8 est un graphique illustrant la caractéristique de gain calculée pour une composition de verre de fluorophosphate, à des fins de comparaison.
On a découvert que les verres boratés dopés à l'erbium sont particulièrement bien adaptés à des applications dans le domaine de l'amplification optique à des longueurs d'ondes proches de 1,5 m. La figure 1 montre le spectre d'émission de l'erbium lorsque celui-ci est présent dans des verres boratés et permet la comparaison de ce spectre avec le spectre d'émission dans un verre de ZBLAN ainsi que dans des fluroaluminosilicates et dans des silicates d'antimoine. La figure 1 montre que, près de la région de la longueur d'onde de 1,5 um, la largeur de bande de l'émission de l'erbium
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présent dans des borates est plus grande que celle dans le ZBLAN ou dans les différentes compositions de verres silicatées. Plus particulièrement, la largeur à mihauteur (dite FWHM ) de l'émission normalisée de l'erbium dans les verres de borates est de 100 nm comparée à 60 nm pour le meilleur verre sans bore.
Sur la figure 2, la variation du gain d'une composition de verre de borate dopé à l'erbium est comparée à celle d'une composition de verre ZBLAN dopé à l'erbium. La figure 2 est basée sur des caractéristiques de gain qui ont été simulées selon un calcul utilisant les sections efficaces d'émission et d'absorption. Il apparaît clairement sur la figure 2 que les verres de borate possèdent une caractéristique de gain relativement plate sur 64 nm, tandis que la composition de verre de ZBLAN possède une caractéristique de gain relativement plate sur environ 30nm seulement. Plus particulièrement, la variation de gain pour le verre de borate sur cette largeur de bande de 64nm est de 13% seulement, sans filtrage.
La performance avantageuse des compositions de verre de borate dopés à l'erbium selon la présente invention est obtenue lorsque dans 100 parties en poids, au moins 30 pour-cent molaire est constitué de B2O3 et, en plus de ces 100 parties en poids, la composition comporte entre 0,01 et 10 parties en poids de Er03, plus avantageusement, entre 0,01 et 2,5 parties en poids de Er,03.
Les compositions de verres de borate selon l'invention peuvent aussi être codopées avec Yb2O3: la composition comportant, en plus des 100 parties en poids d'autres composants, mentionnées ci-dessus, entre 0 et 15 parties en poids de Yb203, plus avantageusement, entre 0 et 6 parties en poids de Yb2O3.
Selon un premier mode de réalisation préféré de l'invention, le verre de borate dopé à l'erbium contient peu de silice, de préférence, moins de 30 % molaire.
Quelques compositions de verre typiques selon le premier mode de réalisation de l'invention, ainsi que leurs propriétés, sont présentées dans le Tableau 1 ci-dessous, dans lequel elles sont comparées à deux compositions de verre connues. Le troisième Exemple Comparatif consiste en une composition de verre selon le premier mode de réalisation préféré de l'invention mais qui comporte plus de PbO que les compositions les plus préférées.
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TABLEAU 1
<tb>
<tb> Ex. <SEP> Ex. <SEP> Ex. <SEP> Ex. <SEP> Ex. <SEP> Ex.Comp.l <SEP> Ex. <SEP> Comp.2, <SEP> Ex. <SEP> Comp. <SEP>
<tb>
<tb> Ex. <SEP> Ex. <SEP> Ex. <SEP> Ex. <SEP> Ex. <SEP> Ex.Comp.l <SEP> Ex. <SEP> Comp.2, <SEP> Ex. <SEP> Comp. <SEP>
<tb>
1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> ZBLAN <SEP> fluoro- <SEP> 3,
<tb> (% <SEP> en <SEP> poids) <SEP> phosphate*
<tb> B2O3 <SEP> 85 <SEP> 80 <SEP> 70 <SEP> 80 <SEP> 90 <SEP> 38
<tb> Li2O <SEP> 2
<tb> Na2O <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 30 <SEP> 5 <SEP> 0,5
<tb> K2O <SEP> 0,9
<tb> BaO <SEP> 20 <SEP> 3 <SEP> 2,7 <SEP>
<tb> PbO <SEP> 45 <SEP>
<tb> Al2O3 <SEP> 3,2 <SEP> 0,8
<tb> As03 <SEP> 0,5
<tb> SiO2 <SEP> 14,8
<tb> Er203 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 0,8 <SEP> 6 <SEP> 3
<tb> #G <SEP> (1530- <SEP> 5 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 14 <SEP> 16
<tb> 1560 <SEP> nm)
<tb>
<tb> (% <SEP> en <SEP> poids) <SEP> phosphate*
<tb> B2O3 <SEP> 85 <SEP> 80 <SEP> 70 <SEP> 80 <SEP> 90 <SEP> 38
<tb> Li2O <SEP> 2
<tb> Na2O <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 30 <SEP> 5 <SEP> 0,5
<tb> K2O <SEP> 0,9
<tb> BaO <SEP> 20 <SEP> 3 <SEP> 2,7 <SEP>
<tb> PbO <SEP> 45 <SEP>
<tb> Al2O3 <SEP> 3,2 <SEP> 0,8
<tb> As03 <SEP> 0,5
<tb> SiO2 <SEP> 14,8
<tb> Er203 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 0,8 <SEP> 6 <SEP> 3
<tb> #G <SEP> (1530- <SEP> 5 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 14 <SEP> 16
<tb> 1560 <SEP> nm)
<tb>
8G ( 1524- 8 10
<tb>
<tb> 1570 <SEP> nm)
<tb> 8G <SEP> (1530- <SEP> 16 <SEP>
<tb> 1580 <SEP> nm)
<tb> Efficacité <SEP> 4,1 <SEP> 5,4 <SEP> 68 <SEP> 17,1
<tb> quantique
<tb> FWHM <SEP> (nm) <SEP> 85 <SEP> 80 <SEP> 54 <SEP> 78 <SEP> 103 <SEP> 69 <SEP> 51 <SEP> 52
<tb> (signal <SEP> ems)
<tb>
* La composition de verre de fluorophosphate constituant l'Exemple Comparatif 2 du Tableau 1 comporte aussi 16,9 % en poids de P2O5, 5,8 % en poids de MgF2, 18,7 % en
<tb> 1570 <SEP> nm)
<tb> 8G <SEP> (1530- <SEP> 16 <SEP>
<tb> 1580 <SEP> nm)
<tb> Efficacité <SEP> 4,1 <SEP> 5,4 <SEP> 68 <SEP> 17,1
<tb> quantique
<tb> FWHM <SEP> (nm) <SEP> 85 <SEP> 80 <SEP> 54 <SEP> 78 <SEP> 103 <SEP> 69 <SEP> 51 <SEP> 52
<tb> (signal <SEP> ems)
<tb>
* La composition de verre de fluorophosphate constituant l'Exemple Comparatif 2 du Tableau 1 comporte aussi 16,9 % en poids de P2O5, 5,8 % en poids de MgF2, 18,7 % en
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poids de CaF2, 19,7 % en poids de SrF2, 11,3 % en poids de BaF2, 19,3 % en poids de AIF3, 1,3 % en poids de KHF2 et 0,6 % en poids de K2TiF6'
La planéité de la caractéristique de gain, #G, est ici définie comme étant la différence entre le gain le plus élevé et le gain le plus bas, dans la gamme de longueurs d'onde prise en considération, normalisée en divisant par le gain le plus bas dans la gamme de longueurs d'onde. Cette quantité est aussi connue sous l'appellation F.O.M.
( figure of merit en anglais).
On peut calculer la caractéristique de gain d'une composition de verre selon l'équation ci-dessous :
G (dB/cm) 2,17*Nt*{am(7y*(1+D)-aab()*(1-D)Î où crem(À) = la section d'émission, en cm" ab() = la section d'absorption, en cm
N2 = la population d'ions au niveau supérieur (4I13/2) (en prenant la moyenne sur toute la longueur)
Ni = la population d'ions au niveau de base (4I15/2) (en prenant la moyenne sur toute la longueur)
Nt = la concentration globale des ions d'erbium, en cm-3
D = (N2-N1)/Nt
D = -1, à 0% inversion
D = +1, à 100% inversion
Les caractéristiques de gain calculées pour les compositions de verre constituant les Exemples 1 à 4 du Tableau 1 sont montrées aux figures 3 à 6, respectivement. Pour des raisons de comparaison, les caractéristiques de gain de ZBLAN et d'un verre de fluorophosphate, constituant les premier et deuxième Exemples Comparatifs du Tableau 1, sont montrées aux figures 7 et 8.
G (dB/cm) 2,17*Nt*{am(7y*(1+D)-aab()*(1-D)Î où crem(À) = la section d'émission, en cm" ab() = la section d'absorption, en cm
N2 = la population d'ions au niveau supérieur (4I13/2) (en prenant la moyenne sur toute la longueur)
Ni = la population d'ions au niveau de base (4I15/2) (en prenant la moyenne sur toute la longueur)
Nt = la concentration globale des ions d'erbium, en cm-3
D = (N2-N1)/Nt
D = -1, à 0% inversion
D = +1, à 100% inversion
Les caractéristiques de gain calculées pour les compositions de verre constituant les Exemples 1 à 4 du Tableau 1 sont montrées aux figures 3 à 6, respectivement. Pour des raisons de comparaison, les caractéristiques de gain de ZBLAN et d'un verre de fluorophosphate, constituant les premier et deuxième Exemples Comparatifs du Tableau 1, sont montrées aux figures 7 et 8.
Il est évident en comparant les figures 3 à 6 avec les figures 7 et 8, et en regardant les chiffres du Tableau 1, que les compositions de verre selon le premier mode de réalisation préféré de l'invention possèdent des caractéristiques de gain plates dans la région de longueurs d'onde concernée (1530-1560 nm) Plus particulièrement, alors que le F.O.M. de la caractéristique de gain, dans cette gamme de longueurs d'onde, est de 14
<Desc/Clms Page number 8>
et de 16, respectivement, pour ZBLAN et pour le fluorophosphate constituant les premier et deuxième exemples comparatifs, celui des premier, deuxième et quatrième exemples selon le premier mode de réalisation préféré de l'invention est de 5 ou moins.
De la même façon, le F. O.M. de la caractéristique de gain du cinquième exemple selon le premier mode de réalisation préféré de l'invention atteint 16 seulement lorsqu'on considère une largeur de bande plus importante, c'est-à-dire 1530-1580 nm.
L'efficacité quantique des compositions de verre selon le premier mode de réalisation de l'invention est faible. Ceci s'explique en partie du fait de leur teneur élevée en OH et en partie du fait que le phénomène de relaxation non radiative devient plus important (il est bien connu que les borates possèdent une énergie phonique élevée et que ceci favorise la relaxation non radiative depuis le niveau 4I13/2), Malgré cette efficacité quantique basse l'amplification peut avoir lieu. Or, si on le désire, on peut agir afin d'améliorer l'efficacité quantique. On ne peut pas changer le taux non radiatif.
Cependant, on peut réduire la migration d'énergie vers OH en réalisant une déshydratation complète des verres (par exemple en faisant fondre les verres dans un environnement sec). De plus, on peut réduire la migration d'énergie vers des impuretés en préparant les verres avec des matériaux initiaux très purs. Par ces moyens l'efficacité quantique de ces compositions de verre peut être améliorée (jusqu'à une efficacité quantique de 50%, lorsque la concentration d'erbium est faible).
Un second mode de réalisation préféré de l'invention prévoit des verres, dopés à l'erbium, à forte teneur en oxyde de bore par rapport à leur teneur en oxydes métalliques monovalents et en oxydes de métaux de valence 2. Plus spécialement, il est avantageux que le rapport de B,03 à (#X2O + #YO) soit égal ou supérieur à 3,5 ou, encore plus avantageusement il est égal ou supérieur à 4,5, où X2O représente tout oxyde métallique monovalent présent (par exemple, Li, Na, K, Cs,..) et YO représente tout oxyde métallique de valence 2 qui est présent (par exemple, Mg, Ca, Ba, Pb, Zn,..). De préférence, ces verres contiennent un pourcentage inférieur ou égal à 5 % molaire de La,03.
Dans les compositions de verre selon le second mode de réalisation préféré de l'invention, il est préférable que l'oxyde métallique monovalent consiste en ou comprenne LiO, tandis que pour les oxydes de métaux de valence 2, on préfère le PbO.
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Dans certains systèmes (tels que B/Pb, B/Te, par exemple), on peut créer des verres sans alcalins et sans alcalino-terreux.
L'adjonction sélective d'éléments de formation de verre ( glass-forming ) permet d'améliorer la résistance du verre et de contrôler d'autres des propriétés de celui-
ci. Si02, Ge02, A1,0;, Sb03, et TeOi sont des éléments de formation de verre typiques. La largeur de bande n'est pas affectée par l'adjonction de tels composants, pourvu que les autres critères relatifs à la composition du verre soient respectés.
ci. Si02, Ge02, A1,0;, Sb03, et TeOi sont des éléments de formation de verre typiques. La largeur de bande n'est pas affectée par l'adjonction de tels composants, pourvu que les autres critères relatifs à la composition du verre soient respectés.
L'adjonction sélective, jusqu'à 5 % molaire, de composants tels que ZrO2, TiO2, Y2O3, Ta2O5, Gd03, et La.)03 permet de contrôler les propriétés structurelles du verre, telles que l'indice de réfraction et la viscosité, ainsi que de contrôler la dispersion des ions d'erbium dans la matrice de verre. Encore une fois, il convient de noter que cette liste n'est pas exhaustive.
Le Tableau 2 ci-dessous montre quelques compositions typiques de verres selon le second mode de réalisation préféré de l'invention et quelques exemples comparatifs (EC), ainsi que les propriétés de celles-ci. Certains des exemples comparatifs (indiqués par une étoile) sont des verres selon le deuxième mode de réalisation préféré de l'invention mais comportant plus de La-,03 ou de BaO que les compositions les plus préférées.
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TABLEAU 2
<tb> N <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9 <SEP> 10 <SEP> 11 <SEP> 12 <SEP> 13 <SEP> EC1 <SEP> EC2 <SEP> 14 <SEP> EC3*
<tb>
<tb>
B20) 85,5 85 72 63 54 36 90 90 90 90 85,5 76,5 70,5 65 65 85,5 81 Li20 1,9 1,6 1,4 1,2 0,8 1,9 1,7 1,8 5 1,9 1,8 NaO 4,75 5 4 3,5 3 2 5 5 5 5 4,75 4,25 4,5 5 4,75 4,5 Ca0 3 1 ~30~~85~7~~ BaO 2,85 3 2,4 2,1 1,8 1,2 3 2,85 2,55 2,7 30 2,85 2,7 SrO PbO 1 3 30 Pb0 Ab03 5 5 5 5 5 5 5
<tb> La2O3
<tb> As2O3
<tb> 5 <SEP> 15 <SEP> 15
<tb> SiO2 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 15 <SEP> 15
<tb>
<tb> As2O3
<tb> 5 <SEP> 15 <SEP> 15
<tb> SiO2 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 15 <SEP> 15
<tb>
Gc02 10 20 30 50 Bah Na-Fi~~~~~~~~~~~~~~-~~~#####-##-##-##'#####' AhF6 Er20) 5 5 1 1 1 1 5 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 %en poids oids 9 8,5 9 9 9 9 9 9 7,8 1,86 1,86 8,9 FWHM 90 90 87 85 81 75 102 102 102 102 103 103 88 71 52,7 77,7 64,7
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TABLEAU 2 (Suite) ~~T~~~1
N d'Ex. EC4 15 16 EC5 EC6 EC7 EC8 17 EC9' 18 19 20 21 ECI0 ECl1 22 B203 76,5 80 81 70 69,7 75 70 80 80 80 66 94,9 92,55 70 73,5 85 Li20 1,7 2 1,8 4,3 4 10 1,8 5,1 7,45 10 Na20 4,25 5 4,5 30 13 8,3 20 20 4,5 15 K20 13 12,7 CaO 20 BaO 2,55 2,7 2,7 BaO 2,55 3~~~7~~~~~~~~#########-20#####-=#############-~~~ SrO ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~############################## ################ PbO 20 Ah03 10 10 10 La203 15 12,9 AS,,03 SiO" 15 Ge02 BaF2 Na2F2 AI2F6 Er203 % en 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 R 8,8 8 9 2,3 2,3 3 2,3 4 4 4 7,3 18,6 12,4 2,3 5,4 5,7 FWHM 58,9 86,4 86,4 53 53 64 71,1 78 60,3 86 84,1 108 lOI 63 56,8 92,3
N d'Ex. EC4 15 16 EC5 EC6 EC7 EC8 17 EC9' 18 19 20 21 ECI0 ECl1 22 B203 76,5 80 81 70 69,7 75 70 80 80 80 66 94,9 92,55 70 73,5 85 Li20 1,7 2 1,8 4,3 4 10 1,8 5,1 7,45 10 Na20 4,25 5 4,5 30 13 8,3 20 20 4,5 15 K20 13 12,7 CaO 20 BaO 2,55 2,7 2,7 BaO 2,55 3~~~7~~~~~~~~#########-20#####-=#############-~~~ SrO ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~############################## ################ PbO 20 Ah03 10 10 10 La203 15 12,9 AS,,03 SiO" 15 Ge02 BaF2 Na2F2 AI2F6 Er203 % en 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 R 8,8 8 9 2,3 2,3 3 2,3 4 4 4 7,3 18,6 12,4 2,3 5,4 5,7 FWHM 58,9 86,4 86,4 53 53 64 71,1 78 60,3 86 84,1 108 lOI 63 56,8 92,3
<Desc/Clms Page number 12>
TABLEAU 2 (Suite)
N d'Ex. 23 24 25 26 27 28 ECI2 EC 13 29 30 31 EC 14 EC 15 32 33 EC 16 B203 79 77 75 45 40 35 25 15 90 60 45 30 40 35 25 Na'JO Li20 5 15 5 15 5 15 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 0~~~~15~~~15~~~~~5~~~~5~~~~~~~~~AAÂ##J######-'###-"###-"### KoO~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~############################# CaO 3~k~~TIIIIZIIIj Ba0 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
N d'Ex. 23 24 25 26 27 28 ECI2 EC 13 29 30 31 EC 14 EC 15 32 33 EC 16 B203 79 77 75 45 40 35 25 15 90 60 45 30 40 35 25 Na'JO Li20 5 15 5 15 5 15 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 2 5 0~~~~15~~~15~~~~~5~~~~5~~~~~~~~~AAÂ##J######-'###-"###-"### KoO~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~############################# CaO 3~k~~TIIIIZIIIj Ba0 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
<tb> SrO
<tb> Al2O3 <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP>
<tb>
<tb> Al2O3 <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP>
<tb>
Sb203 45 45 45 45 45 30 45 60 90 45 45 45 Si02 5 10 20 Ge02 5 10 20 30 BaF2 Na2F2 A12FÓ ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~####################"###",.
Er203 % 1 1 1 1 1 "i 1 4,5 1 1 1 1 1 R 3,9 5 3,8 3,7 4,5 4 3,5 2,5 1,5 9 6 4,5 3 0 4 3,5 2,5 FWHM 88,2 81,2 88,2 81 79 77 65 | 64 103 91 !8. 78 56 80 78 73
<Desc/Clms Page number 13>
TABLEAU 2 (Suite)
NU d'Ex. 34 35 36 37 38 39 EC17 EC18 40 41 42 43 44 45 EC19 EC20 B,,03 85,5 84,5 82,5 80,5 45 47,5 25 25 85,5 85,5 85,5 75,5 75,5 75,5 65,5 65,5 Li"O 1,9 1,9 1,9 1,9 2 1 1 1,9 1,9 1,9 1,9 1,9 1,9 1,9
NU d'Ex. 34 35 36 37 38 39 EC17 EC18 40 41 42 43 44 45 EC19 EC20 B,,03 85,5 84,5 82,5 80,5 45 47,5 25 25 85,5 85,5 85,5 75,5 75,5 75,5 65,5 65,5 Li"O 1,9 1,9 1,9 1,9 2 1 1 1,9 1,9 1,9 1,9 1,9 1,9 1,9
<tb> Na2O <SEP> 5 <SEP> 2,5 <SEP> 2,5 <SEP> 4,75 <SEP> 7,6 <SEP> 9,5 <SEP> 4,75 <SEP> 4,75 <SEP> 4,75 <SEP> 4,75 <SEP> 4,75 <SEP>
<tb> CaO <SEP> 10 <SEP> 20
<tb> BaO <SEP> 3 <SEP> 1,5 <SEP> 2,85 <SEP> 2,85 <SEP> 2,85 <SEP> 2,85 <SEP> 2,85 <SEP> 2,85
<tb> SrO <SEP> 1,5 <SEP> 10 <SEP>
<tb> PbO <SEP> 10 <SEP>
<tb> MgO <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 20
<tb> Al2O3 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP>
<tb> Sb2O3 <SEP> 45 <SEP> 45
<tb>
<tb> CaO <SEP> 10 <SEP> 20
<tb> BaO <SEP> 3 <SEP> 1,5 <SEP> 2,85 <SEP> 2,85 <SEP> 2,85 <SEP> 2,85 <SEP> 2,85 <SEP> 2,85
<tb> SrO <SEP> 1,5 <SEP> 10 <SEP>
<tb> PbO <SEP> 10 <SEP>
<tb> MgO <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 20
<tb> Al2O3 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP>
<tb> Sb2O3 <SEP> 45 <SEP> 45
<tb>
Ge02 45 47,5 20 20
<tb> BaF2 <SEP> 2,85 <SEP> 2,85 <SEP> 2,85 <SEP> 2,85 <SEP> - <SEP>
<tb> Na2F2 <SEP> 4,75 <SEP> 4,75 <SEP> 4,75 <SEP> 4,75 <SEP>
<tb> Al2F6 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 8 <SEP> 10 <SEP>
<tb> Er2O3 <SEP> % <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1,2 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> en <SEP> poids
<tb>
<tb> Na2F2 <SEP> 4,75 <SEP> 4,75 <SEP> 4,75 <SEP> 4,75 <SEP>
<tb> Al2F6 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 8 <SEP> 10 <SEP>
<tb> Er2O3 <SEP> % <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1,2 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> en <SEP> poids
<tb>
45 44,5 43,4 42,4 4,5 9,5 2,5 2,5 9 9 9 3,9 3,9 3,9 2,2 2,2 FWHM 89 87 84 82 82 90 75 76 .6 82 80 87 85 80 79 58 68
<Desc/Clms Page number 14>
Dans le Tableau 2, R représente le rapport de B2O3 à (EX20 + EYO).
Le Tableau 2 indique que les compositions de verre préférées selon le deuxième mode de réalisation préféré de l'invention possèdent des valeurs FWHM supérieures ou égales à 75, ce qui montre leur largeur de bande utile particulièrement importante dans la gamme de longueurs d'onde intéressante.
Des durées de vie de fluorescence typiques des compositions selon le second mode de réalisation préféré de l'invention sont courtes, typiquement moins de 1ms.
Ceci est dû à la teneur élevée en eau de ces compositions. On peut améliorer la durée de vie en employant des techniques courantes servant à déshydrater des verres, tels que : l'utilisation de composés halogènes en tant que matériaux initiaux, la fonte des verres sous vide, l'utilisation de matériaux précalcinés en tant que matériaux précurseurs, etc. Les compositions de verre, selon le second mode de réalisation de l'invention, qui contiennent des cations plus lourds, tels que Pb/Te/Sb/Bi, sont plus sensibles à la déshydratation et montrent des durées de vie supérieures à 1,5 ms.
Afin de déshydrater les verres, l'usage de matières premières halogénées (fluorures, bromures, chlorures...) est recommandée ainsi que la fusion des verres dans des atmosphères contrôlées ou sous vide partiel. L'usage de gaz, bouillonnant dans le mélange verrier en fusion (Chlorure de Bore BCl3 par exemple), peut aussi être préconisé.
Il est particulièrement préféré que les compositions de verre selon l'invention soient définies par l'expression suivante : pour 100 parties en poids constituées comme suit :
<tb>
<tb> Si02 <SEP> 0-30 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> B2O3 <SEP> 30-90 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> A1203 <SEP> 0-15 <SEP> % <SEP> mol. <SEP>
<tb>
<tb> Si02 <SEP> 0-30 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> B2O3 <SEP> 30-90 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> A1203 <SEP> 0-15 <SEP> % <SEP> mol. <SEP>
<tb>
GeO2 <SEP> 0-50 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> Sb2O3 <SEP> 0-60 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> Te02 <SEP> 0-50 <SEP> % <SEP> mol.
<tb>
<tb>
#(X2O) <SEP> 0-20 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> #(YO) <SEP> 0-20 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> BaO <SEP> 0-15 <SEP> % <SEP> mol. <SEP>
<tb>
<tb>
La203 <SEP> 0-5 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> Y2O3 <SEP> 0-5 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> Ga203 <SEP> 0-5 <SEP> % <SEP> mol.
<tb>
<tb>
Ta205 <SEP> 0-5 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> Ti02 <SEP> 0-5 <SEP> % <SEP> mol.,
<tb>
<tb>
(et B203/(EX.)-O + ryO) 2 3,5 ou, plus avantageusement, 2 4,5, où X20 représente tout oxyde métallique monovalent qui est présent et YO représente tout oxyde d'un métal de valence 2 qui est présent),
<Desc/Clms Page number 15>
@ il y a 0,01 à 10, ou plus avantageusement encore 0,01 à 2,5, parties en poids de Er203 et 0 à 6 parties en poids de Yb2O3.
Malgré le fait que la description ci-dessus de l'invention s'appuie sur des modes de réalisation particuliers de celle-ci, l'invention ne se borne pas aux caractéristiques précises de ces modes de réalisation. Au contraire, on peut pratiquer de nombreuses modifications et adaptations des modes de réalisation ici décrits, tout en restant dans la portée des revendications annexées.
Claims (13)
- REVENDICATIONS 1. Composition de verre comportant un borate dopé à l'erbium, caractérisée en ce qu'elle comporte au moins 30 % molaire de B2O3.
- 2. Composition de verre selon la revendication l, caractérisée en ce qu'elle comporte un pourcentage égal ou inférieur à 30 % molaire de SiO2.
- 3. Composition de verre selon la revendication 2, caractérisée en ce que sa préparation comporte l'étape consistant à faire fondre le verre dans un environnement sec, afin d'améliorer l'efficacité quantique de la composition résultante.
- 4. Composition de verre selon la revendication 1, comportant un pourcentage égal ou inférieur à 5 % molaire de La203.
- 5. Composition de verre selon la revendication 4, caractérisée en ce que le rapport de B203 à (#X2O + #YO) est égal ou supérieur à 3,5, où X2O représente tout oxyde métallique monovalent qui est présent et YO représente tout oxyde métallique divalent qui est présent.
- 6. Composition de verre selon la revendication 5, caractérisée en ce que le rapport de B203 à (#X2O + #YO) est égal ou supérieur à 4,5.
- 7. Composition de verre selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comporte 0,01 à 10, ou plus avantageusement 0,01 à 2,5, parties en poids de Er203 et 0 à 6 parties en poids de Yb203 pour 100 parties en poids constituées comme suit :
<tb><tb> GeO2 <SEP> 0-50 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> Sb203 <SEP> 0-60 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> Te02 <SEP> 0-50 <SEP> % <SEP> mol.<tb> SiO2 <SEP> 0-30 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> B2O3 <SEP> 30-90 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> Al2O3 <SEP> 0-15 <SEP> % <SEP> mol.<tb><tb><tb> La2O3 <SEP> 0-5 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> Y2O3 <SEP> 0-5 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> Ga203 <SEP> 0-5 <SEP> % <SEP> mol.#(X2O) <SEP> 0-20 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> #(YO) <SEP> 0-20 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> BaO <SEP> 0-15 <SEP> mol.% <SEP><tb>Ta2O5 <SEP> 0-5 <SEP> % <SEP> mol. <SEP> TiO2 <SEP> 0-5 <SEP> % <SEP> mol. - 8. Composition de verre selon la revendication 5,6 ou 7, caractérisée en ce que X2O comprend Li2O.
- 9. Composition de verre selon la revendication 5,6,7 ou 8, caractérisée en ce que YO comprend PbO.<Desc/Clms Page number 17>2793241
- 10. Composition de verre selon l'une quelconque des revendications 4 à 9, caractérisée en ce que sa préparation comporte une étape de déshydration, afin d'améliorer la durée de vie de fluorescence de la composition résultante.
- 11. Composition de verre selon la revendication 10, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un cation plus lourd tel que Pb, Te, Sb, et Bi.
- 12. Composition de verre selon l'une quelconque des revendications 4 à 11, caractérisée en ce qu'elle comprend, jusqu'à 5 % mol., de l'un ou de plusieurs oxydes
choisis dans le groupe consistant en ZrO,,, TiO, Y203, Ta2O5, Gd203 et La-)()3. - 13. Amplificateur optique caractérisé en ce qu'il comprend une composition de verre selon l'une quelconque des revendications 1 à 12.
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