JPH07291652A - 光信号増幅器用ガラスおよび光信号増幅器の製造方法 - Google Patents

光信号増幅器用ガラスおよび光信号増幅器の製造方法

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JPH07291652A
JPH07291652A JP7088610A JP8861095A JPH07291652A JP H07291652 A JPH07291652 A JP H07291652A JP 7088610 A JP7088610 A JP 7088610A JP 8861095 A JP8861095 A JP 8861095A JP H07291652 A JPH07291652 A JP H07291652A
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glass
pbo
optical signal
ion exchange
oxide
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Pascale Laborde
ラボルド パスカル
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Corning Inc
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    • H01S3/176—Solid materials amorphous, e.g. glass silica or silicate glass

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ホウ素を含まないケイ酸塩ガラス中にタリウ
ムイオン交換によって集積された光導波路ファイバより
なる光信号増幅器に使用するのに特に適したホウ素を含
まないケイ酸塩ガラスを提供すること。 【構成】 このガラスは酸化物を基礎として重量パ−セ
ントで計算された下記の成分 SiO2 38-67 Al2O3 1.5-4.5 Na2O 0-20 ZnO 1.5-8 K2O 0-25 Li2O 0-1 Na2O+K2O 15-30 PbO 0-37 BaO 0-7 P2O5 0-10 P2O5+PbO 5-37 より本質的になるベ−ス組成を有し、かつ５重量％まで
のエルビウム酸化物をド−プされ、かつタリウムイオン
交換を受ける。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は特に照明、光学的用途お
よび電子的用途のための、さらに詳細には1.5ミクロン
近傍の波長で動作する信号増幅器に使用するためのホウ
素を含まないケイ酸塩ガラス（boron-free, silicate g
lasses）に関する。
【０００２】
【従来の技術】光導波通路信号増幅器は光学的に活性の
材料をド−プされたガラス光導波通路ファイバよりな
る。ド−パントは例えば希土類金属酸化物であり、誘導
放出（stimulated emission）によって増幅器効果が発
生される。ポンプ光が増幅器ファイバの一端部に注入さ
れる。ポンプ光はド−プされたガラス増幅器ファイバの
吸収波長でレ−ザから放出される。変調された信号光
も、ド−プされたガラス増幅器の発光スペクトル帯域に
おける波長で注入される。増幅器ファイバの他方の端部
における導波路から、増幅された光信号が抽出される。
【０００３】このような増幅器が、E.Desurvire et a
l., "High-Gain Erbium-Doped Traveling-Wave Fiber A
mplifier", Optical Letters, Vol. 12, No. 11, pages
388-390, Nov., 1987に記載されている。このタイプの
増幅器が、M.C.Farries et al., "Operation of Erbium
-Doped Fiber Amplifiers and Lasers Pumped with Fre
quency-Doubled Nd:YAGL Lasers", Journal of Lightwa
ve TEchnology, Vol. 7,No. 10, pages 1474-1477, Oc
t., 1989にも記載されている。
【０００４】この種の増幅器は、今日非常に有望視され
ている長距離光ファイバ通信システムに使用することを
意図されており、光信号に直接作用することによって信
号の光・電子変換を行なわなくてすむようにする利点が
ある。必要なレベルの増幅を実現するためには、増幅器
導波路は現在のところ１〜数メ−トルの長さのオ−ダ−
である。これは、光通信で用いられる波長の１つである
1.5ミクロンの波長で伝送される信号に対するものであ
る。
【０００５】希土類金属をド−プしたイオン交換材料が
記述されている。例えば、Najafi et al., "Ion-Exchan
ged Rare-Earth Doped Waveguides", SPIE, Vol. 1128,
Glasses for Opto Electronics, 1989, pages 142-144
を参照されたい。その刊行物に記載された一例は、ネオ
ジムをド−プされたリチウム・ケイ酸塩ガラス基体にAg
+-Li+イオン交換で作成されたスラブ導波路である。
【０００６】米国特許第５１２８８０１号（Jansen et
al.）はガラス体内に集積された導波路通路を有する光
信号増幅器について記述している。そのガラス体は光学
的に活性の物質をド−プされる。増幅されるべき信号が
導波路を通って伝送され、っそいてポンプ・パワ−が一
端部において導波路に結合される。
【０００７】本発明はこのような光信号増幅器の作成に
特に有用なガラスの族に関する。これらのガラスは酸化
エルビウムの高含有量（５重量％まで）をド−プされ得
る。したがって、それらは長い励起状態寿命を特徴とす
る。
【０００８】ホウ素はエルビウムをド−プされたガラス
における接地状態への励起状態の放射遷移に対して強力
な競争効果を有することが知られている。この効果は、
非常に低い励起状態寿命を生ずるマルチフォノン、非放
射弛緩によって生ずる。同時に、それらのガラスはイオ
ン交換に必要とされる物理的および化学的特性を有す
る。
【０００９】
【本発明が解決しようとする課題】本発明は、５重量％
までの酸化エルビウムをド−プされたホウ素を含まない
ケイ酸塩ガラス中にタリウム・イオン交換によって集積
され、そのガラスが、酸化物を基礎として重量％で計算
された下記の成分 SiO2 38-67 Al2O3 1.5-4.5 Na2O 0-20 ZnO 1.5-8 K2O 0-25 Li2O 0-1 Na2O+K2O 15-30 PbO 0-37 BaO 0-7 P2O5 0-10 P2O5+PbO 5-37 より本質的になるベ−ス成分を有する光導波路ファイバ
よりなる光信号増幅器に関する。
【００１０】本発明は、約１．５ミクロンの波長で動作
する光信号増幅器で使用するのに特に適しており、B2O3
を含んでおらず、５重量％までの酸化エルビウムをド−
プすることができ、優れた分光学的特性を有し、重量％
で計算した酸化物をベ−スとして本質的に SiO2 38-67 Al2O3 1.5-4.5 Na2O 0-20 ZnO 1.5-8 K2O 0-25 Li2O 0-1 Na2O+K2O 15-30 PbO 0-37 BaO 0-7 P2O5 0-10 P2O5+PbO 5-37 よりなるベ−ス・ガラス組成を有する族のガラスとして
も具現される。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、特に照明、光
学および電子の応用分野において一般的な有用性を有す
るガラスの族を提供する。しかし、それらのガラスは集
積光導波路信号増幅器を作成する場合にそれらのガラス
を特に価値のあるものにするユニ−クな特徴を有してい
る。
【００１２】本発明のガラスの１つの特徴は、それらが
三酸化二ホウ素（B2O3）を含んでいないことである。前
述のように、B2O3は希土類金属酸化物をド−プされたガ
ラスにおける分光学的効果に強い劣化作用を及ぼすこと
が知られている。しかし、B2O3はケイ酸塩ガラスにおけ
る熱膨張係数および温度・粘度関係に対して有益な作用
を及ぼすがためにに一般に使用されている。本発明のガ
ラスの成分はB2O3が不必要かつ省略されるような配分と
なされる。
【００１３】本発明のガラスの他の特徴は、比較的多量
のエルビウム酸化物（Er2O3）をド−プすることができ
る点である。ベ−スガラスにB2O3が存在しない場合に
は、このようなド−ピングは、レ−ザ光ポンピングによ
る信号増幅にとって必須不可欠の優れた蛍光作用を与え
ることが認められている。特に、本発明によるエルビウ
ムをド−プされたホウ素を含まないガラスは、少なくと
も8msの長さの励起状態寿命を有しうる。4I 13/2-4I 15
/2遷移の放出帯域幅は約20nmmであり、そして1538の波
長における放出断面は5×10-25より大きくてもよい。
【００１４】本発明のガラスは、従来のホウケイ酸塩ガ
ラスにおけるB2O3含有量が鉛の酸化物（PbO）および／
またはリンの酸化物（P2O3）で置換され得るという本発
明者の知見に大きく依存している。このような知見がな
されて、B2O3の悪影響が回避され、そしてエルビウムを
ド−プされたガラスの望ましい特性が得られる。さら
に、この新規なB2O3を含まないガラスは、本質的に従来
のホウケイ酸塩ガラスと同様に優れた特性をタリウムイ
オン交換に対して有している。これがために、イオン交
換によってガラス中に光導波通路を埋設することができ
る。
【００１５】タリウム・イオン交換に必要な特性は、
１．350-450℃の温度範囲内でタリウム・イオン交換を
許容するために500℃以下の変態範囲（Tg）、２．タリ
ウムと交換するのに十分な量のNaおよび／またはKイオ
ン、３．タリウムとの交換率を保持するために2以上のK
/Naイオンの比、４．マスキングおよび交換処理時にお
ける化学的侵食（chemical attack）に耐えるためのガ
ラスの良好な耐久性である。
【００１６】
【実施例】本発明のガラスはこれらの要件を満たすこと
ができるとともに、満足し得る信号増幅に必要な放出特
性を与えることができる。これらのガラスはシリカ・ベ
−スを有し、ホウ素を含んでおらず、そしてNa2Oおよび
K2Oから選択された少なくとも１の酸化物と、P2O5およ
びPbOから選択された少なくとも１つの酸化物を含有し
ていなければならない。必要に応じて、これらのガラス
は少量の二価の酸化物、特にBaOおよびPbOを含有しう
る。
【００１７】約1.5ミクロンにおけるエルビウム放出ス
ペクトルを拡大するにはアリミナ（Al2O3）が効果的で
ある。したがって、このガラスはこの効果を得るために
十分に高いAl2O3含有量を有していなければならない。A
l2O3はまたガラスの耐久性を改善し、それによってその
ガラスが処理時の化学的侵食に耐えることができるもの
とする傾向がある。しかし、Al2O3含有量は、500℃より
高いガラス変態範囲を回避するために約4.5％を超えて
はならない。
【００１８】タリウム・イオンとイオン交換可能なガラ
スを与えるためにNa2OおよびK2Oのアリカリ金属酸化物
が存在しなければならない。これらの酸化物は、ガラス
を軟化させる作用、すなわち低Tgガラスを与える作用を
もする。本発明のガラスは、少なくとも2:1のK2O:Na2O
比を有する両方の酸化物を含有していることが好まし
い。2:1より大きい比がタリウムとのイオン交換のため
の最適条件を与えるように思われる。本発明のガラスか
らいずれかのアリカリ金属酸化物が省略されうるが、そ
れらの合計含有量は15-30重量％の範囲内でなければな
らない。最大Na2O含有量は約20％であり、また最大K2O
含有量は約25％である。
【００１９】本発明のガラスは500℃以下の、好ましく
は350-450℃の範囲内のガラス変態範囲を与える。これ
は、比較的低い温度におけるイオン交換を許容し、揮発
によるタリウムの損失を最少限に抑えるために非常に望
ましい。P2O5またはPbOの何れかのまたは好ましくは両
方の含有量が、B2O3が存在しない場合のこの要件を満た
すために必要であることを認めた。P2O5含有量は約5重
量％を超えてはならず、他方、PbO含有量は約37重量％
程度の高さでありうる。どちらかの酸化物が本発明のガ
ラス組成には存在していなくてもよい。しかし、これら
２つの酸化物のうちの少なくとも１つが存在することが
必要であり、かつそれらの合計含有量は5-37重量％の範
囲内でなければならない。
【００２０】ガラス中にPbOが存在することによってそ
のガラスの屈折率が高くなる。同様に、この特性は二価
酸化物BaOおよびZnOが指定の量で存在することによって
改善される。
【００２１】表Iは本発明のガラスの組成範囲を示して
いる。 表I SiO2 38-67 ZnO 1.5-8 K2O 0-25 Li2O 0-1 Na2O 0-20 PbO 0-37 Na2O+K2O 15-30 P2O5余剰 0-5 BaO 0-7 P2O5+PbO 5-37 Al2O3 1.5-4.5
【００２２】表IIは本発明のガラスの酸化物成分のより
狭い、好ましい範囲を示している。光信号増幅器に対す
る、そしてそれらの作成のための最適特性がこれらの狭
い範囲内で得られる。 表II SiO2 52-56 Al2O3 1.5-4.5 Na2O+K2O 18-26 ZnO 1.5-8 Na2O/K2O 0.3-0.5 PbO 10-15 BaO 0-3 P2O5余剰 0-5 P2O5+PbO 15-20
【００２３】表IIIは本発明の目的に適したガラスの幾
つかの特定の組成を示している。これらの組成は重量％
で示されているが、P2O5含有量（存在する場合）は100
を超えている。この表は表示された組成をガラスについ
て測定された特性値をも報告している。列挙された特性
のうち、Tgはガラス変態温度（℃）、ndはガラスの屈折
率、Er+3はガラスにド−プされたエルビムの含有量（cm
3×1020当りのイオン）、Eは表示された量のエルビウム
をド−プされたガラスの放出帯域幅、Tはエルビウムの
励起状態寿命（ミリ秒(ms)）である。
【００２４】 表III 組成およびそれらの特性 重量％ １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ SiO2 67 54.7 55.8 55.4 38.3 55.8 54.2 Na2O 6.4 5.7 5.7 5.8 4.7 5.7 0 K2O 19.1 17.1 17.1 17.3 14 17 24.9 BaO 3.2 2.8 2.8 0 2.3 2.9 2.8 Al2O3 2.1 1.9 1.9 1.9 1.5 1.9 1.8 ZnO 2.2 1.9 1.9 3.4 1.5 1.9 1.9 Li2O 0 0.9 0 1 0.8 0 0 PbO 0 15 14.8 15.2 36.9 14.8 14.4 P2O5 5 0 5 0 0 5 5 余剰 特性 Tg（℃） 435 416 412 416 377 405 435 nd 1.504 1.544 1.542 1.544 1.613 1.5391 1.5373 T(ms) 9.8 9 9.8 8.5 12 10 >11 Er3+(cm3) 1.58 1.76 1.18 1.74 1.43 0.59 0.6 10E-20 放出 帯域幅 (nm) 21 21 21 21 20 20 20 放出 ピ−ク (nm) 1538 1538 1538 1538 1538 1537 1537
【００２５】 表III（続き） 組成およびそれらの特性 重量％ ８ ９ １０ １１ １２ １３ SiO2 59 63.5 52.5 52 59.6 58.9 Na2O 18.3 6.3 0 0 6.2 6.1 K2O 0 18.9 24.7 24.4 18.6 18.4 BaO 3 3.2 2.7 5.8 3.1 6.6 Al2O3 2 2.1 3.9 1.8 4.5 2.1 ZnO 2.1 6 1.9 1.9 8 7.9 Li2O 0 0 0 0 0 0 PbO 15.6 0 14.3 14.1 0 0 P2O5 5 5 5 5 5 5 余剰 特性 Tg（℃） 421 433 430 445 462 445 nd 1.5392 1.512 1.5371 1.5421 1.5165 1.5221 T(ms) 9 11.5 11 12 9 11 Er3+(cm3) 0.57 0.56 0.6 0.6 0.55 0.56 10E-20 放出 帯域幅 (nm) 20 20 20 20 20 20 放出 ピ−ク (nm) 1537 1537 1537 1537 1537 1537
【００２６】本発明によるガラスについて測定された特
性を示すグラフである添付図面に関して本発明をさらに
説明する。
【００２７】図１は横軸にエルビウム濃度を重量パ−セ
ントで示し、縦軸に励起状態寿命をミリ秒で示すグラフ
である。エルビウムを約３％まで装填することによって
８ミリ秒以上の寿命を得ることができることが明らかで
ある。約３重量％より多い量のエルビウムをド−プした
ガラスはクエンチ（quench）する傾向、すなわち励起状
態寿命を大幅に短縮する状態となる傾向がある。
【００２８】図２は3.3×1019 atoms/cm3のエルビウム
・ド−ピング・レベルおよび約8msの寿命を有するケイ
酸塩ガラスの放出断面および吸収断面を示すグラフであ
る。横軸には波長がナノメ−トル（nm）でプロットさ
れ、縦軸には断面がmeters2×10-25でプロットされてい
る。これらのプロットに基づいて、約4cmの長さの場合
に0.5dBの利得が決定された。
【００２９】本発明の目的のための光導波通路は上述の
組成を有するガラスを溶融することから始まる。この溶
融物から薄いウエ−ハまたは平坦なディスクが形成され
る。それはプレス成形されたガラス体、あるいは大きい
ものから切出されたガラス体でありうる。いずれの場合
にも、このガラス体が必要に応じて仕上げられる。
【００３０】このガラス体が溶融塩浴中での処理に備え
てマスクで選択的に被覆される。この選択的被覆はイオ
ン移動に対して不浸透性である。それはガラス表面をそ
のガラス表面上に露呈された狭い帯域を除いて覆う。そ
のマスクは米国特許第３８５７６８９号に記載されてい
るような酸化被覆であってもよく、あるいは他の任意適
当なレジスト被覆であってもよい。
【００３１】このマスクされたガラス体は、ガラスから
のナトリウムおよび／またはカリウムイオンをタリウム
イオンと交換するためにタリウム塩浴に露呈される。こ
の塩浴は350-450℃の範囲の温度であり、かつその露呈
は露呈されたガラス表面にファイバ状のイオン交換され
Ｔがゾ−ンを形成するのに十分な時間のあいだ行なわれ
る。つぎに、そのマスクされたガラス体は、さらにイオ
ン交換を行うことによってガラス中にタリウムイオン・
ファイバを駆入するために、同じ温度のアルカリ金属塩
浴、例えばKNO3浴に露呈される。その後で、保護マスク
が除去されて処理を完了する。
【００３２】
【発明の効果】本発明によれば、上述のように、B2O3に
替えてP2O5および／またはPbOを用いて、ホウ素を含ん
でおらず、光信号増幅器を作成するのに特に適したガラ
スが提供される。本発明によるガラスは、長い励起状態
寿命を与えるためにエルビウム酸化物の高含有量をド−
プすることができ、上記のような増幅器に使用するため
にB2O3を含有した従来のガラスに匹敵し得る特性を与え
るためにP2O5および／またはPbOを用い、タリウムイオ
ン交換のために必要とされる特性を有している等の特徴
を有するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるガラスについて、横軸にエルビウ
ム濃度を重量％で示し、縦軸に励起状態寿命をミリ秒で
示している。
【図２】3.3×1019atoms/cm3のエルビウム・ド−ピング
・レベルおよび8msの寿命を有するケイ酸塩ガラスにお
ける放出断面および吸収断面を示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０２Ｂ 6/00 ３０１ Ｇ０２Ｆ 1/35 ５０１ Ｈ０１Ｓ 3/17

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】約1.5ミクロンの波長で動作する光信号増
    幅器の作成に特に適したイオン交換特性を有しており、
    B2O3を含んでおらず、エルビウム酸化物を５重量％まで
    ド−プすることができ、良好な分光学的特性を有してお
    り、かつ酸化物を基礎として重量％で計算された下記の
    成分 SiO2 38-67 Al2O3 1.5-4.5 Na2O 0-20 ZnO 1.5-8 K2O 0-25 Li2O 0-1 Na2O+K2O 15-30 PbO 0-37 BaO 0-7 P2O5 0-10 P2O5+PbO 5-37 より本質的になるベ−スガラス成分を有している光信号
    増幅器ガラス。
  2. 【請求項２】酸化物を基礎として重量％で計算された下
    記の成分 SiO2 52-56 ZnO 1.5-8 K2O 0-25 Li2O 0-1 Na2O 0-20 PbO 10-15 Na2O+K2O 18-26 P2O5 余剰 0-5 K2O:Na2O 2-3.3:1 P2O5+PbO 15-20 BaO 0-3 Al2O3 1.5-4.5 より本質的になるベ−ス組成を有する請求項１のガラ
    ス。
  3. 【請求項３】500℃以下の変態温度を有し、それによっ
    て350-450℃の範囲内の温度でタリウムイオン交換が生
    じ得る請求項１または２のガラス。
  4. 【請求項４】前記組成がK2OおよびNa2Oを両方とも含ん
    でおり、これらの酸化物の合計が15-30重量％である請
    求項１、２または３のガラス。
  5. 【請求項５】K2O:Na2O比が少なくとも2:1である請求項
    ４のガラス。
  6. 【請求項６】カリウムおよび／またはナトリウムイオン
    をタリウムイオンで少なくとも部分的に置換することに
    よって、ガラス組成が選択的領域内で変性された請求項
    １〜５のうちの１つによるガラス。
  7. 【請求項７】タリウムイオン交換によって前記ガラス中
    に集積された光導波路ファイバよりなる光信号増幅器に
    請求項１〜６の１つに記載されたガラスを使用する方
    法。
  8. 【請求項８】エルビウム・ド−ピング・レベルが約３重
    量％を超えない請求項７の方法。
  9. 【請求項９】エルビウムをド−プされた増幅器が少なく
    とも８ミリ秒の励起状態寿命を有している請求項７の方
    法。
  10. 【請求項１０】酸化物を基礎として重量％で計算された
    下記の成分 SiO2 38-67 ZnO 1.5-8 K2O 0-25 Li2O 0-1 Na2O 0-20 PbO 0-37 Na2O+K2O 15-30 P2O5 余剰 0-5 BaO 0-7 P2O5+PbO 5-37 Al2O3 1.5-4.5 より本質的になる組成を有し、ガラスが500℃以下のTg
    を有するガラス溶融物からディスクまたはウエ−ハ状の
    ガラス体を形成し、前記ガラス体の表面を選択的に露呈
    された領域を除いてイオン交換に対抗して選択的にマス
    クし、選択的にマスクされたガラス体を、前記ガラス体
    内に光ファイバを集積させるのに十分な時間のあいだ、
    350-450℃の範囲内の温度の溶融タリウム塩浴に選択的
    に露呈させることよりなる光信号増幅器の製造方法。
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