CN110526585B - 一种防伪玻璃陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防伪玻璃陶瓷复合材料及其制备方法。制备该防伪材料的前驱混合物的成分如下：SiO2：49‑75mol%；Al2O3：5‑14mol%；Cs2CO3：8‑19mol%；CsF：9‑20mol%；YbF3：6‑25mol%；ErF3：0.16‑0.49mol%。上述组分的摩尔总量为100mol%。本发明的防伪材料采用熔融急冷法和后续热处理制备。获得的防伪材料在不同强度的980nm激光激发下，可实现不同颜色的上转换发光，即随着激光强度的增强，该防伪材料的上转换发光从低功率的红光逐渐转变成高功率下的绿光。并且具有较好的物化稳定性，在防伪领域具有实际的应用前景。

Description

一种防伪玻璃陶瓷复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于防伪材料的技术领域，具体涉及一种新型的防伪玻璃陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
在玻璃、陶瓷等领域，传统的防伪技术主要有激光防伪、荧光防伪、温变防伪等。上述技术在玻璃、陶瓷防伪技术发展初期都曾发挥过一定的作用，但是，由于传统的玻璃、陶瓷防伪技术普遍存在技术含量低、结构组合容易被破译等缺点，因此，在行业高速发展的阶段，这些传统的防伪技术及其容易被仿冒，收效甚微。近几年，防伪技术主要围绕着计算机网络防伪、物理防伪以及材料化学防伪等方面发展。
当前玻璃、陶瓷市场应用较为广泛的荧光防伪材料大多数只具备在单一条件下实现单一荧光防伪功能，而且这一类材料极易被破译仿冒，这就导致市场上容易出现大批量的仿冒产品。同时，目前所报道的其它Yb（镱）-基化合物如NaYbF4、KYbF4、KYb2F7等，均不具备嵌入玻璃陶瓷中具有防伪材料所具备的高光热效应，而关于其它该类Yb（镱）-基化合物在变化激光功率的过程中也均未显示出明显的上转换发光变化，因此，研究一种能够实现在多种条件下的多色发光和较高的防伪强度的防伪陶瓷玻璃具有重要的意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种玻璃陶瓷防伪复合材料，该材料为一种上转换发光材料且该材料为首次成功被合成，该防伪材料具备有一些特殊的发光性能，即该材料的上转换发光随着激光强度的增强，呈现出从红色到绿色的变色过程，因此该材料能够在防伪领域进行一些应用，且不是单一的防伪手段，不易被破译。且经过测试，该材料具有较好的物理化学稳定性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种防伪玻璃陶瓷复合材料，由以下重量份原料制得：
SiO2：49-75mol%；Al2O3：5-14mol%； Cs2CO3：8-19mol%；CsF：9-20mol%；YbF3：6-25mol%；ErF3：0.16-0.49mol%；上述组分的摩尔总量为100mol%。
进一步的，为Er3+掺杂的CsYb2F7纳米晶嵌入玻璃陶瓷的上转换发光复合材料，该材料能够在不同功率的激光强度激发下获得不同颜色的发光。
进一步的，其上转换发光颜色在低功率激光强度激发下呈红色，在高功率激光强度激发下呈黄绿色；所述低功率激光强度低于0.5W，高功率激光强度高于2.1W。
本发明还包括一种防伪玻璃陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备混合物Ⅰ：称量SiO2、Al2O3、Cs2CO3、CsF、YbF3和ErF3，研磨充分后置于陶瓷坩埚中备用；
（2）将高温箱式炉升温；
（3）将装有混合物Ⅰ的坩埚加坩埚盖后放入高温箱式炉充分烧结；
（4）将烧结完成的熔融液用坩埚钳取出倒于铜模上并迅速盖上铜模盖淬冷形成前驱玻璃；
（5）将前驱玻璃放入马弗炉中热处理形成玻璃陶瓷，研磨后获得所述防伪材料。
进一步的，所述SiO2、Al2O3、Cs2CO3、CsF、YbF3和ErF3的摩尔比为49~75：5~14：8~19：9~20：6~25：0.16~0.49，上述组分的摩尔总量为100mol%。
进一步的，所述步骤（1）中研磨的时间为15-30min。
进一步的，所述步骤（2）中高温箱式炉的温度为1500- 1700℃。
进一步的，所述步骤（3）中充分烧结的时间为30-50min。
进一步的，所述步骤（5）中热处理条件为700- 950℃下保温2小时。
本发明的有益效果：
1、 本发明通过采用以上玻璃陶瓷组分和制备工艺，成功获得了在铝硅酸盐玻璃基体中含均匀分布的六方相CsYb2F7纳米晶，同时实现稀土离子进入到晶相中；通过改变激发发光中心的激光强度，可实现上转换发光颜色的变化，可用于高端多重防伪应用。这种上转换发光颜色的变化本质上是源至激光诱导的光热效应，导致绿光能级热布居数显著增加。
2、当前市场应用较为广泛的荧光防伪材料大多数只具备在单一条件下实现单一荧光防伪，这一类材料极易被破译仿冒，这就导致市场上容易出现大批量的仿冒产品。而我们的防伪材料能够实现在多种条件下的多色发光，这种技术相比于现有的技术则较为复杂，较难被破译，能够实现产品或其他类物品较高的防伪强度。
3、本发明所涉及的防伪材料为稀土掺杂的玻璃陶瓷上转换复合材料，其在不同激光强度下实现多色发光的原理是基于激光诱导的光热效应，导致绿光能级热布居数显著增加，绿光能级的发射逐渐增强，从而实现从红光到绿光的转变。
附图说明
图1为防伪材料样品的X射线衍射图谱；
图2为实施例1中防伪材料样品的电子显微镜照片；
图3为实施例1中防伪材料样品在不同980nm激光强度激发下的上转换光谱；
图4为实施例2中防伪材料样品在不同980nm激光强度激发下的上转换光谱；
图5为实施例3中防伪材料样品在不同980nm激光强度激发下的上转换光谱；
图6为实施例4中防伪材料样品在不同980nm激光强度激发下的上转换光谱；
图7为实施例5中防伪材料样品在不同980nm激光强度激发下的上转换光谱；
图8为实施例1中防伪材料的研磨成粉末状态下在实际应用中，不同980nm激光强度激发下的发光实物图；
图9为实施例1中防伪材料置于水中0天和90天后在980nm激光激发下的发光实物图；
图10为实施例1中防伪材料置于油中0天和90天后在980nm激光激发下的发光实物图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进进一步说明，实施例只用于解释本发明，并不会对本发明构成任何限定。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1：
一种防伪材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合物Ⅰ：称量特定摩尔比例的SiO2，Al2O3，Cs2CO3，CsF，YbF3和ErF3，相对应的摩尔比分别为49：10：12：15：13.7和0.3，研磨充分后置于陶瓷坩埚中备用；
(2)将高温箱式炉升温1500℃；
(3)将装有混合物Ⅰ的坩埚加坩埚盖后放入步骤（2）的高温箱式炉中充分烧结45分钟；
(4)将烧结完成的熔融液直接用坩埚钳从高温箱式炉中取出倒于铜模上并迅速盖上铜模盖淬冷形成前驱玻璃；
(5)将前驱玻璃放入马弗炉中随炉升温至850℃并保温2小时热处理形成玻璃陶瓷，研磨后获得所述防伪材料。
实施例2：
一种防伪材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合物Ⅰ：称量特定摩尔比例的SiO2，Al2O3，Cs2CO3，CsF，YbF3，ErF3，摩尔比例为63：7：9：10：10.7：0.3，研磨充分后置于陶瓷坩埚中备用；
(2)将高温箱式炉升温1550℃；
(3)将装有混合物Ⅰ的坩埚加坩埚盖后放入高温箱式炉充分烧结40分钟；
(4)将烧结完成的熔融液直接用坩埚钳从高温箱式炉中取出倒于铜模上并迅速盖上铜模盖淬冷形成前驱玻璃；
(5)将前驱玻璃放入马弗炉中随炉升温至750℃并保温2小时热处理形成玻璃陶瓷，研磨后获得所述防伪材料。
实施例3
一种防伪材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合物Ⅰ：称量特定摩尔比例的SiO2，Al2O3，Cs2CO3，CsF，YbF3，ErF3，摩尔比例为71：6：8：9：5.7：0.3，研磨充分后置于陶瓷坩埚中备用；
(2)将高温箱式炉升温1550℃；
(3)将装有混合物Ⅰ的坩埚加坩埚盖后放入高温箱式炉充分烧结25分钟；
(4)将烧结完成的熔融液直接用坩埚钳从高温箱式炉中取出倒于铜模上并迅速盖上铜模盖淬冷形成前驱玻璃；
(5)将前驱玻璃放入马弗炉中随炉升温至950℃并保温2小时热处理形成玻璃陶瓷，研磨后获得所述防伪材料。
实施例4：
一种防伪材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合物Ⅰ：称量特定摩尔比例的SiO2，Al2O3，Cs2CO3，CsF，YbF3，ErF3，摩尔比例为66：5：9：10：9.7：0.3，研磨充分后置于陶瓷坩埚中备用；
(2)将高温箱式炉升温1600℃；
(3)将装有混合物Ⅰ的坩埚加坩埚盖后放入高温箱式炉充分烧结30分钟；
(4)将烧结完成的熔融液直接用坩埚钳从高温箱式炉中取出倒于铜模上并迅速盖上铜模盖淬冷形成前驱玻璃；
(5)将前驱玻璃放入马弗炉中随炉升温至800℃并保温2小时热处理形成玻璃陶瓷，研磨后获得所述防伪材料。
实施例5：
一种防伪材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合物Ⅰ：称量特定摩尔比例的SiO2，Al2O3，Cs2CO3，CsF，YbF3，ErF3，摩尔比例为55：5：12：15：12.7：0.3，研磨充分后置于陶瓷坩埚中备用；
(2)将高温箱式炉升温1650℃；
(3)将装有混合物Ⅰ的坩埚加坩埚盖后放入高温箱式炉充分烧结20分钟；
(4)将烧结完成的熔融液直接用坩埚钳从高温箱式炉中取出倒于铜模上并迅速盖上铜模盖淬冷形成前驱玻璃；
(5)将前驱玻璃放入马弗炉中随炉升温至800℃并保温2小时热处理形成玻璃陶瓷，研磨后获得所述防伪材料。
表征及性能
图1为对该防伪材料进行X射线衍射测试得到的谱图，使用型号为RigakuMiniFlex II的X射线衍射仪鉴定玻璃内部的晶相结构，2θ范围为10°至70°，扫描速度为每分钟5°。XRD图谱证明了所得到的防伪材料为CsYb2F7纯相。衍射峰的位置与标准卡片JCPDSNO.43-0505所对应的峰位完全一致，说明经过热处理之后得到的玻璃陶瓷中析出的相为六方CsYb2F7纯相，而前驱玻璃的X射线衍射图谱只有一条典型的玻璃衍射峰包，说明前驱玻璃中不存在晶粒的析出。实施例1中所得到的玻璃陶瓷防伪材料析晶分数为13.3%，平均晶粒尺寸为33.3nm。实施例2所得到的防伪材料亦为纯六方CsYb2F7相，析晶分数为9.9%，平均晶粒尺寸为28.9nm。实施例3所得到的防伪材料亦为纯六方CsYb2F7相，析晶分数为7.6%，平均晶粒尺寸为25.5nm。实施例4所得到的防伪材料亦为纯六方CsYb2F7相，析晶分数为8.8%，平均晶粒尺寸为27.6nm。实施例5所得到的防伪材料亦为纯六方CsYb2F7相，析晶分数为5.7%，平均晶粒尺寸为17.7nm。其中析晶分数的计算方式为X射线衍射图谱中衍射峰的积分强度除以整个图谱的积分强度，平均晶粒尺寸由谢乐公式计算得到。
图2为该防伪材料的电子显微镜照片。在JEOL JEM-2010F透射电子显微镜上在高角度环形暗场模式下以200 kV的加速电压和FEI像差校正的Titan Cubed S-Twin进行操作，对该玻璃陶瓷防伪材料进行了显微观察。电子显微镜图中白色颗粒即为CsYb2F7纳米晶，其周围灰色区域为玻璃基质，说明了在玻璃中确实析出了CsYb2F7纳米晶，析出纳米晶是该防伪材料的中心物质，CsYb2F7纳米晶为上转换发光的基质材料，是CsYb2F7纳米晶的特殊性质导致了该防伪材料在不同激光强度激发下发出不同颜色的上转换发光。
在配备有980 nm二极管激光器作为激发源的爱丁堡仪器FLS1000记录激光强度相关的上转换发射光谱。图3—图7为实施例1—实施例5中防伪材料在不同980nm激光强度激发下所测量的上转换光谱，520nm与540nm对应绿光发射，650nm对应红光发射，从光谱中可以看出，当激光强度为0.3W时，样品的发光以红光为主，显示为红色；当激光强度为1.2W时，样品的发光情况为红光与绿光相当，显示为黄色；当激光强度为2.3W时，样品的发光以绿光为主，显示为绿色；证明了该防伪材料在不同980nm激光强度激发下可实现不同的发光颜色。说明了我们的材料在不同的980nm激光强度激发下所发射的红光与绿光比例不同，这是由于源至激光诱导的光热效应，导致绿光能级热布居数显著增加，相比于传统的单一颜色发光防伪材料来说，我们的防伪材料在不同条件下具有多色发光，不易被破译。
图8为该防伪材料处于粉末状态下进行实际应用时，将该防伪材料涂覆在陶瓷碗上后用不同980nm激光强度激发所得到的的发光实物图。图中从左到右为分别采用光照、激光强度为0.3W和激光强度为2.3W的条件下观察图案的变化，从图中可以看出，当图案仅为光照时候，图案不发光，当采用0.3W激光照射时，图案发出红光；当采用2.3W激光照射时，图案发出绿光；说明了我们的防伪材料确实能够在不同激光功率激发下发出不同颜色的光，具有潜在的防伪应用。
图9和图10分别为将该防伪材料置于装有水和油的离心管中0天和90天后在980nm激光激发下的发光实物图。在经过长时间的物理化学环境影响后，我们的防伪材料仍然具有与初始发光强度基本相同的发光情况，说明该防伪材料具有较好的物理化学稳定性，在长久的防伪应用中具有重要的应用意义，如古董、瓷器等防伪。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种防伪玻璃陶瓷复合材料，其特征在于，由以下重量份原料制得：
SiO2：49-75mol％；Al2O3：5-14mol％；Cs2CO3：8-19mol％；CsF：9-20mol％；YbF3：6-25mol％；ErF3：0.16-0.49mol％；上述组分的摩尔总量为100mol％；所述复合材料为Er3+掺杂的CsYb2F7纳米晶嵌入玻璃陶瓷的上转换发光复合材料，该材料能够在不同功率的激光强度激发下获得不同颜色的发光。
2.根据权利要求1所述的一种防伪玻璃陶瓷复合材料，其特征在于：其上转换发光颜色在低功率激光强度激发下呈红色，在高功率激光强度激发下呈黄绿色；所述低功率激光强度低于0.5W，高功率激光强度高于2.1W。
3.一种防伪玻璃陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备混合物Ⅰ：称量SiO2、Al2O3、Cs2CO3、CsF、YbF3和ErF3，研磨充分后置于陶瓷坩埚中备用；
(2)将高温箱式炉升温；
(3)将装有混合物Ⅰ的坩埚加坩埚盖后放入高温箱式炉充分烧结；
(4)将烧结完成的熔融液用坩埚钳取出倒于铜模上并迅速盖上铜模盖淬冷形成前驱玻璃；
(5)将前驱玻璃放入马弗炉中热处理形成玻璃陶瓷，研磨后获得所述防伪玻璃陶瓷复合材料；
所述复合材料为Er3+掺杂的CsYb2F7纳米晶嵌入玻璃陶瓷的上转换发光复合材料，该材料能够在不同功率的激光强度激发下获得不同颜色的发光；
所述SiO2、Al2O3、Cs2CO3、CsF、YbF3和ErF3的摩尔比为49～75：5～14：8～19：9～20：6～25：0.16～0.49，上述组分的摩尔总量为100mol％。
4.根据权利要求3所述的一种防伪玻璃陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中研磨的时间为15-30min。
5.根据权利要求3所述的一种防伪玻璃陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中高温箱式炉的温度为1500-1700℃。
6.根据权利要求3所述的一种防伪玻璃陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中充分烧结的时间为20-50min。
7.根据权利要求3所述的一种防伪玻璃陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中热处理条件为700-950℃下保温2小时。
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