FR2739714A1 - Support d'enregistrement magnetique - Google Patents

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Abstract

L'invention concerne un support d'enregistrement magnétique dans lequel une couche non magnétique inférieure (4) qui a été formée par dispersion d'une poudre non magnétique dans un agent liant est formée sur un matériau de base non magnétique (1) et une couche magnétique supérieure (2) qui a été formée par dispersion d'une poudre ferromagnétique dans un agent liant est formée sur la couche non magnétique inférieure (4), où la poudre ferromagnétique contenue dans ladite couche magnétique supérieure est une poudre magnétique métallique, et la longueur moyenne L suivant l'axe majeur et l'écart type sigma de la longueur suivant l'axe majeur satisfont l'expression "0,01 mum < L +- 2 sigma < 0,33 mum".

Description

La présente invention conceme un support d'enregistrement magnétique du type à revêtement par stratification (revêtement stratifié), et elle concerne plus particulièrement l'amélioration de ses caractéristiques de transduction électromagnétique et de sa capacité à durer (ou durée utile) lorsqu'on l'utilise dans une zone d'enregistrement de mémorisation d'une mémoire de masse haute densité.
En ce qui concerne les supports d'enregistrement magnétique, on connaît le support d'enregistrement magnétique du type dit à revêtement, dont on a formé la couche magnétique en revêtant un matériau de base non magnétique au moyen d'un revêtement magnétique préparé par dispersion d'une poudre ferromagnétique, d'un agent liant et d'une variété d'additifs avec un solvant organique, et, en ce qui concerne la poudre ferromagnétique citée ci-dessus, on utilise une matière particulaire métallique pour rendre l'enregistrement plus dense.
Un support d'enregistrement magnétique du type à revêtement, qui utilise cette matière particulaire métallique est employé comme support d'enregistrement à destination des ordinateurs, par exemple une disquette haute densité, et comme cartouche de données (chargeur de bande magnétique) destinée à faire fonction de sauvegarde en plus de la bande magnétique audio ou vidéo, constitue une des principales orientations actuellement choisies pour les supports d'enregistrement magnétique, leurs caractéristiques ayant été aussi remarquablement améliorées.
Pour rendre plus dense l'enregistrement sur un support d'enregistrement magnétique du type à revêtement, il est important de rendre la surface du support le plus lisse possible de façon à minimiser l'espace inutile et à réduire les pertes de signaux de sortie dues à la démagnétisation, en plus d'utiliser une matière particulaire métallique telle qu'une poudre ferromagnétique.
Comme moyens permettant de réaliser ces buts, on peut citer (1)
I'augmentation du champ coercitif et de l'aimantation à saturation de la poudre magnétique, (2) l'uniformisation de la distribution du champ coercitif de la poudre ferromagnétique, (3) la réalisation d'une anisotropie verticale, et (4) I'amincissement de la couche magnétique.
Les procédés (1) et (2) sont ceux qui visent à augmenter le signal de sortie de façon directe. Pour réaliser cette amélioration du champ coercitif et de l'aimantation à saturation, on examine la composition de l'élément constituant la poudre ferromagnétique et on produit une matière particulaire métallique dont le champ coercitif dépasse 160 kA/m et, de plus, une matière particulaire métallique dont l'aimantation à saturation dépasse 140Am2/kg. La distribution du champ coercitif est liée à la distribution de la taille des particules de la poudre ferromagnétique et est de plus remarquablement améliorée par une uniformisation de la taille des particules.
Le procédé consistant à réaliser une anisotropie verticale (3) est celui qui correspond à la densification de l'enregistrement magnétique vertical. Dans le cas d'un support d'enregistrement magnétique du type à revêtement, on réalise principalement l'anisotropie verticale en ajustant l'orientation magnétique de la poudre ferromagnétique. Par exemple, si on utilise des particules aciculaires, on applique un traitement d'orientation verticale ou un traitement d'orientation oblique pour la pellicule de revêtement. Toutefois, ce traitement d'orientation n'est pas facile à réaliser en pratique du fait de l'existence du problème que pose notamment la difficulté qu'il y a à ajuster l'orientation et la turbulence de la surface de la pellicule de revêtement résultant de l'orientation.
Ensuite, en ce qui conceme le procédé (4) d'amincissement de la couche magnétique, on peut concevoir qu'il est très efficace pour réduire les pertes par autodésaimantation.
Si l'on amincit simplement une couche magnétique jusqu'à ce qu'elle ait une épaisseur de 1 ,um ou moins, la forme de la surface du matériau de base non magnétique transparaît facilement à la surface de la couche magnétique, et on ne peut pas rendre lisse la surface de cette couche magnétique. Par conséquent, si l'on veut amincir une couche magnétique, il arrive souvent qu'on insère une couche de revêtement non magnétique entre le matériau de base magnétique et la couche magnétique.L'épaisseur existant entre la surface du matériau de base non magnétique et la surface de la couche magnétique augmente du fait de l'insertion de la couche non magnétique, comme cidessus indiqué, et, alors, la forme de la surface du matériau de base non magnétique apparaît rarement sur la surface de la couche magnétique. On forme donc une couche magnétique mince ayant une surface lisse.
Pour un tel support d'enregistrement magnétique du type revêtement par stratification, on a proposé diverses améliorations et, par exemple: un procédé permettant de former le revêtement de la couche non magnétique inférieure de façon qu'il ait une épaisseur de 0,5 à 3,5cri, ce procédé étant décrit dans la demande de brevet japonais publiée avant examen n Sho63-187 418 ; un procédé consistant à ajouter une quantité appropriée de noir de carbone dans la couche non magnétique inférieure, ce procédé étant décrit dans la demande de brevet japonais publiée avant examen n H4-238 111; un procédé consistant à revêtir la surface de l'oxyde non magnétique de la couche non magnétique inférieure à l'aide d'une matière non organique, ce procédé étant décrit dans la demande de brevet japonais publiée avant examen n H5-182 177; un procédé qui consiste à utiliser deux ou plus de deux types de poudres non magnétiques ayant des particules de tailles différentes, pour la couche non magnétique inférieure, ce procédé étant décrit dans le brevet japonais publié avant examen H5-274 651; un procédé consistant à limiter l'écart type de l'épaisseur de la couche magnétique supérieure dans un intervalle spécifique, ce procédé étant décrit dans la demande de brevet japonais publiée avant examen n0 H5-298 653; et un procédé où l'on forme la couche magnétique supérieure à l'aide de deux ou plus de deux couches magnétiques, ce procédé étant décrit dans les demandes de brevets japonais publiées avant examen n0H6-162 485 et H6-162 489.
On a également examiné un procédé de former la couche non magnétique inférieure et la couche magnétique supérieure, et on a proposé un système de revêtement simultané par stratification (un système de revêtement "humide sur humide" le mot "humide" signifiant ici "qui n'a pas encore eu le temps de sécher" et n'impliquant pas la présence d'eau) dans lequel le revêtement non magnétique et le revêtement magnétique sont simultanément appliqués sur un matériau de base non magnétique à l'aide d'une tête de matrice munie de deux fentes par lesquelles le revêtement non magnétique et le revêtement magnétique sont respectivement poussés à l'extérieur. Avec ce système de revêtement simultané par stratification, on peut former une pellicule de revêtement d'une épaisseur uniforme ayant peu de défauts ou d'inégalités.Par conséquent, il est possible d'obtenir un support d'enregistrement qui présente peu de bruit, et dont la caractéristique de transduction électromagnétique est excellente. L'adhésion entre les couches supérieure et inférieure formées est forte et on peut obtenir une grande durée d'utilisation.
Avec ce système de revêtement simultané par stratification, il est important d'ajuster les caractéristiques des revêtements supérieur et inférieur. De ce point de vue, on a proposé: un procédé où l'on utilise un solvant plus faible que l'agent liant comme solvant pour préparer le revêtement des couches supérieure et inférieure, ce procédé étant décrit dans la demande de brevet japonais publiée avant examen n Sho-63-31 028; un procédé permettant d'égaliser les paramètres de solubilité du revêtement pour les couches supérieure et inférieure, ce procédé étant décrit dans la demande de brevet japonais publiée avant examen n'H3- 119518 ; un procédé permettant d'égaliser les nombres de Reynolds du revêtement pour les couches supérieure et inférieure, ce procédé étant décrit dans la demande de brevet japonais publiée avant examen n H4-271 016; un procédé permettant d'obtenir le degré égal ou sensiblement égal de tixotropie pour le revêtement destiné à former les couches supérieure et inférieure, ce procédé étant décrit dans la demande de brevet japonais publiée avant examen n0 H4-325 917; un procédé permettant d'ajuster la courbe d'écoulement du revêtement sur une expression particulière, ce procédé étant décrit dans la demande de brevet japonais publiée avant examen n0 H5-128 496; un procédé permettant de fixer un indice d'écoulement valable lorsque le revêtement s'étale, ce procédé étant décrit dans la demande de brevet japonais publiée avant examen n H5-208 165; un procédé permettant de fixer l'ampleur de la déformation par écoulement à froid du revêtement, ce procédé étant décrit dans la demande de brevet japonais publiée avant examen n0 H6-195 690; et un procédé permettant de fixer le rapport des valeurs maximale et minimale de l'élasticité de perte du revêtement, ce procédé étant décrit dans la demande de brevet japonais publiée avant examen n- H5- 266463.
Lorsque la surface d'un support d'enregistrement magnétique du type à revêtement par stratification est formée de manière à être très lisse, l'aire qui est en contact avec divers éléments glissants pendant le défilement du support d'enregistrement dans un lecteur est importante et le frottement avec ces éléments glissants est grand. Cest pourquoi il est difficile d'obtenir une longue durée utile de fonctionnement. De plus, une tendance récente vise à amincir la bande magnétique de façon à augmenter la longueur de la bande qui peut être logée dans une cassette et augmenter la capacité d'enregistrement d'une cassette. I1 est donc plus difficile d'obtenir une longue durée d'utilisation.
Par conséquent, il a également été proposé un procédé permettant d'ajuster la quantité d'agent lubrifiant utilisé pour la couche supérieure, ce procédé étant décrit dans les demandes de brevets japonais publiées avant examen n0H1-224 919 et n0 H5-183 178 ainsi qu'un procédé consistant à utiliser comme lubrifiant une substance contenant du fluor, ce procédé étant décrit dans les demandes de brevet japonais publiées avant examen n- H2-192 018 et n0 H5-298 679.
Comme décrit ci-dessus, il a été proposé une grande variété d'améliore rations aux supports d'enregistrement magnétique du type à revêtement par stratification, mais, toutefois, les informations se rapportant à la caractéristique de transduction électromagnétique dans une zone d'enregistrement haute densité et la durée d'utilisation en défilement dans le cas d'un support d'enregistrement aminci sont insuffisantes et un examen les concernant est encore demandé.
La présente invention a été faite en considération de ces situations classiques, et son but est de produire un support d'enregistrement magnétique dans lequel une caractéristique de transduction électromagnétique satisfaisante peut être obtenue dans une zone d'enregistrement haute densité, une durée utile de fonctionnement en défilement satisfaisante peut être obtenue même si le support a été aminci, et un enregistrement sur mémoire de masse haute densité est autorisé.
Pour réaliser les buts ci-dessus indiqués, un support d'enregistrement magnétique selon l'invention, où une couche non magnétique inférieure formée par dispersion d'une poudre non magnétique dans un liant est formée sur un matériau de base non magnétique et une couche magnétique supérieure formée par dispersion d'une poudre ferromagnétique dans un liant est formée sur cette couche non magnétique inférieure, se distingue en ce que la poudre ferromagnétique contenue dans la couche magnétique supérieure ci-dessus indiquée est une poudre magnétique métallique, la valeur moyenne L de la longueur suivant l'axe principal et l'écart type a de la longueur de l'axe principale satisfont l'expression "0,01,um < L + 2a < 0,33,ut".
Le support d'enregistrement magnétique selon l'invention se distingue également en ce que 50% en poids, ou plus, de l'agent liant contenu dans la couche magnétique supérieure est un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré moyen de polarisation est de 180 ou moins et qui comporte comme groupe polaire un sel sulfonate métallique.
Le support d'enregistrement magnétique selon l'invention se distingue en outre en ce que la couche magnétique supérieure est formée par application d'un revêtement magnétique qui a été préparé par malaxage et dispersion de poudre ferromagnétique et d'agent liant avec un solvant, sur la couche non magnétique inférieure, et la quantité du composant non volatil du revêtement magnétique cidessus indiqué dans le malaxage est de 80 à 90% en poids.
Le support d'enregistrement magnétique selon l'invention se distingue donc en ce que la rugosité superficielle Ra qui est mesurée par un rugosimètre de surface, du type optique sans contact, de la couche magnétique supérieure est de 4 nm ou moins, et cette rugosité superficielle Ra est inférieure à la rugosité superficielle de celle des surfaces du matériau de base non magnétique dont la rugosité de surface Ra est inférieure à celle de l'autre surface.
Le support d'enregistrement magnétique selon l'invention se distingue en outre en ce que la couche magnétique superieure ci-dessus indiquée est formée par application d'un revêtement magnétique, qui est préparé par addition d'une suspension épaisse de poudre abrasive, formée par dispersion d'une poudre abrasive associée à un agent liant dans un solvant, à une matière malaxée qui est formée par malaxage de la poudre ferromagnétique et de l'agent liant avec un solvant, sur la couche non magnétique inférieure, la poudre abrasive contenue dans la suspension épaisse de poudre abrasive est une poudre non organique dont la dureté de Mohs est de 6, ou plus, et dont la taille moyenne de particules primaires est inférieure à 0,10 tram, et la taille de particules centrales de la poudre abrasive se trouvant dans la suspension épaisse de poudre abrasive est inférieure à 0,20ym immédiatement avant son addition à la matière malaxée.
Le support d'enregistrement magnétique selon l'invention se distingue en outre en ce que l'épaisseur de la couche magnétique supérieure ci-dessus indiquée est de 0,05 à 0,2cru, est de 1/5, ou moins, de l'épaisseur totale de la couche non magnétique inférieure et de la couche magnétique supérieure, et est de 1/20 ou moins, de l'épaisseur du support, l'épaisseur du matériau de base non magnétique est de 5 ssm ou moins, et le module de Young du matériau de base non magnétique est de 1 000 kg/mm2, ou plus.
Le support d'enregistrement magnétique selon l'invention se distingue en outre en ce que la longueur suivant l'axe majeur de la poudre non magnétique contenue dans la couche non magnétique inférieure ci-dessus indiquée est inférieure à 0,2 et la longueur suivant l'axe majeur/mineur est plus grande que la longueur suivant l'axe majeur/mineur de la poudre ferromagnétique contenue dans la couche magnétique supérieure.
Le support d'enregistrement magnétique selon l'invention se distingue en outre en ce que la poudre non magnétique contenue dans la couche non magnétique inférieure est de l'hématite dont la surface a été revêtue par au moins un composé d'aluminium et un composé de silicium.
Le support d'enregistrement magnétique selon l'invention se distingue en outre en ce que 50%, en poids, ou plus de l'agent liant contenu dans la couche non magnétique inférieure est un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré moyen de polymérisation est 180, ou moins, et qui comporte comme groupe polaire un sel sulfonate métallique.
Le support d'enregistrement magnétique selon l'invention se distingue en outre en ce que l'agent liant qui compte pour 50%, en poids, ou plus de l'agent liant contenu dans la couche magnétique supérieure et l'agent liant qui compte pour 50%, en poids, ou plus, de l'agent liant contenu dans la couche non magnétique inférieure sont identiques.
Le support d'enregistrement magnétique selon l'invention se distingue de plus en ce que la couche non magnétique inférieure et la couche magnétique supérieure sont formées par application d'un revêtement magnétique sur une pellicule de revêtement non magnétique alors que la pellicule de revêtement non magnétique est à l'état humide après que la pellicule de revêtement non magnétique a été formée par application du revêtement non magnétique sur le matériau de base non magnétique.
La description suivante, conçue à titre d'illustration de l'invention, vise à donner une meilleure compréhension de ses caractéristiques et avantages; elle s'appuie sur les dessins annexés, parmi lesquels:
la figure 1 est une vue en coupe simplifiée montrant un exemple d'un support d'enregistrement magnétique auquel la présente invention est appliquée ; et
la figure 2 est un dessin simplifié qui montre un applicateur permettant d'appliquer un revêtement pour les couches inférieure et supérieure.
On va décrire ci-après des modes de réalisation concrets selon l'invention.
Le support d'enregistrement magnétique auquel l'invention est appliquée est un support d'enregistrement magnétique du type à revêtement par stratification (ou revêtement stratifié) qui est constitué par formation d'une couche non magnétique inférieure, que l'on forme en dispersant une poudre non magnétique dans un liant, sur un matériau de base non magnétique, et par formation d'une couche magnétique supérieure, que l'on forme en dispersant une poudre ferromagnétique dans un liant, sur la couche non magnétique inférieure.
On forme la couche magnétique supérieure et la couche non magnétique inférieure de ce support d'enregistrement magnétique du type à revêtement par stratification en appliquant et en faisant sécher respectivement le revêtement magnétique relatif à la couche supérieure que l'on prépare en malaxant et en dispersant la poudre ferromagnétique et le liant avec un solvant organique, et le revêtement non magnétique relatif à la couche inférieure, que l'on prépare en malaxant et dispersant une poudre non magnétique et un agent liant avec un solvant organique.
Pour permettre l'enregistrement en mémoire de masse haute densité sur un tel support d'enregistrement magnétique du type à revêtement par stratification, il faut que trois conditions soient satisfaites, à savoir (a) utiliser une poudre métallique qui consiste en une matière particulaire comme poudre magnétique et disperser la poudre magnétique constituant cette matière particulaire dans une couche magnétique supérieure de façon suffisante pour charger la couche avec la poudre métallique, (b) fabriquer la couche non magnétique inférieure de façon que sa surface soit lisse, et (c) amincir la couche magnétique supérieure, la couche non magnétique inférieure et le support lui-même.Selon l'invention, de ce point de vue, pour la couche magnétique supérieure, on utilise une poudre magnétique métallique pour la poudre magnétique, et on ajuste le type de l'agent liant, la dureté et la taille de particules de la poudre abrasive, l'état de malaxage du revêtement, la rugosité superficielle Ra et l'épaisseur, en plus de la longueur suivant l'axe majeur.
Pour la couche non magnétique inférieure, on ajuste la longueur suivant l'axe majeur, le rapport de la longueur suivant l'axe majeur à la longueur suivant l'axe mineur, le type de poudre non magnétique incorporé et le type d'agent liant. On ajuste le procédé de formation de la couche magnétique supérieure et de la couche non magnétique inférieure, l'épaisseur du matériau de base non magnétique et le module d"Young.
Tout ceci va être décrit en détail ci-après.
Tout d'abord, on doit former la couche magnétique supérieure en dispersant une poudre ferromagnétique dans une couche magnétique de façon uniforme, comme décrit ci-dessus, et en chargeant cette couche à l'aide de la poudre.
Tout d'abord, on utilise, pour la poudre ferromagnétique, un métal tel que Fe, Co et Ni, un alliage tel que Fe-Co, Fe-Ni, Fe-AI, Fe-Ni-Al, Fe-AI-P,
Fe-Ni-Si-Al, Fe-Ni-Si-Al-Mn, Fe-Mn-Zn, Fe-Ni-Zn, Co-Ni, Co-P, Fe-Co-
Ni, Fe-CO-Ni-Cr, Fe-Co-Ni-P, Fe-Co-B, Fe-Co-Cr-B, Mn-Bi, Mn-A1 et
Fe-Co-V et une poudre constituée de nitrure de fer et de carbure de fer ou bien une combinaison de deux, ou plus de deux, types ci-dessus indiqués. On peut incorporer dans cette poudre ferromagnétique une quantité approprié d'éléments légers, comme Al, Si, P et B, pour empêcher un frittage en réduction ou pour maintenir une forme.Il est souhaitable que la poudre magnétique métallique en comporte, et, de façon générale, on ajoute ou bien Al ou bien Si à Fe ou à un alliage tel que Fe-Co, Fe-Ni et Fe-Co-Ni afin d'empêcher le frittage.
On dit qu'il est souhaitable que la surface spécifique (massique) de cette poudre magnétique soit de 20 à 90 m2/g, de préférence de 25 à 70 m2/g. Cest parce que, si la surface spécifique appartient à cet intervalle, la poudre ferromagnétique est une matière particulaire dans la plupart des cas, la caractéristique de bruit est améliorée, et l'enregistrement haute densité est autorisé.
Toutefois, dans le cas de la poudre métallique, il est difficile de dire que la surface spécifique réfléchit directement la taille d'une particule. La raison en est la suivante.
Ainsi, la structure de la poudre métallique à l'échelle réduite est constituée de trois couches, d'un cylindre fait de métal pur, d'un noyau fait d'oxyde de fer et d'un noyau fait de métal léger, depuis l'intérieur, si l'on suppose que la structure est cylindrique. Dans le cas de la poudre métallique, la densité totale (densité moyenne) varie aisément lorsqu'on modifie un peu le rapport de ces trois couches. Ainsi, la surface spécifique qui est l'aire superficielle par unité de poids, varie également en fonction du rapport de ces trois couches, indépendamment de l'aire superficielle réelle.
De plus, une particule métallique présente des irrégularités se formant dans la désoxydation sur la surface. Ainsi, ces irrégularités augmentent l'aire superficielle spécifique indépendamment de la taille des particules elles-mêmes.
En raison de l'effet de cette densité et de ces irrégularités sur la surface, pour une matière particulaire métallique, il est impossible de dire qu'une particule dont la surface spécifique est grande est une matière particulaire.
Par conséquent, si on évalue la taille d'une particule métallique, il est réaliste de mesurer directement la dimension dans cette particule.
Selon l'invention, sur la base des examens ci-dessus indiqués, on ajuste la valeur moyenne L et l'écart type a de la longueur I suivant l'axe majeur d'une particule métallique mesurée sur une photographie prise par l'intermédiaire d'un microscope électronique du type à transmission, de façon qu'ils satisfassent la condition "0,01rm < Li 2a < 0,33Crm. On peut obtenir un support d'enregistrement magnétique doté d'une excellente caractéristique de transduction électromagnétique et d'une caractéristique de bruit convenable en utilisant une particule métallique qui satisfait cette condition pour la couche magnétique supérieure. Si "L+2a" de la particule métallique vaut 0,01ym ou moins, la dispersion à effectuer lors de la préparation du revêtement magnétique est extrêmement difficile et un supraparamagnétisme peut se manifester si "L 2a" vaut 0,33 Fm ou plus, les particules qui ne contribuent pas à la reproduction de l'enregistrement augmentent, et la caractéristique de bruit peut également se détériorer.
De plus, il est souhaitable qu'une particule métallique soit petite et appartienne à l'intervalle dans lequel le rapport de la longueur suivant l'axe majeur à la longueur suivant l'axe mineur maintienne une anisotropie formelle. Normalement, on choisit le rapport dans l'intervalle de 2 à 15, et il est souhaitable que le rapport soit dans l'intervalle de 3 à 10. Si le rapport est plus petit que 2, l'orienta- tion de la poudre ferromagnétique se détériore et le niveau de sortie se réduit. Si le rapport dépasse 15, le niveau de sortie aux courtes longueurs d'onde peut être détérioré.
Un type de poudre ferromagnétique peut être utilisé, mais deux types ou plus peuvent aussi être utilisés.
On va ensuite décrire l'agent liant qui est utilisé pour la couche magnétique supérieure.
Si, de façon générale, une particule dispersée dans un agent liant est miniaturisée, l'espace séparant les particules se miniaturise aussi si aucune modification n'est faite dans sa disposition géométrique. Pour mouiller un semblable petit espace entre particules, déposer une particule avec l'agent liant de manière uniforme et la disperser, il faut que l'agent liant soit doté d'une forte affinité avec la poudre ferromagnétique et d'une excellente fluidité.
Selon l'invention, un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré moyen de polymérisation est 180 ou moins et qui comporte un sel sulfonate métallique comme groupe polaire est utilisé comme agent liant pour la couche supérieure. Le copolymère de chlorure de vinyle satisfait les exigences ci-dessus indiquées et peut disperser la poudre ferromagnétique de manière uniforme. Le degré moyen de polymérisation est optimisé dans le but d'assurer principalement la fluidité de l'agent liant. Si le degré moyen de polymérisation est de 180 ou plus, la fluidité du liant se détériore ainsi que sa capacité à disperser les matières particulaires. On introduit à titre de dopage le sel sulfonate métallique pour améliorer l'affinité avec la poudre ferromagnétique. Comme sel sulfonate métallique, on peut choisir un sel de métal alcalin, comme lithium, potassium et sodium.
1l n'est pas nécessaire de demander à l'agent liant d'une couche magnétique d'être constitué seulement d'un copolymère de chlorure de vinyle. Si ce copolymère de chlorure de vinyle est incorporé à raison de 50% en poids, ou plus, on peut utiliser un autre type d'agent liant pour améliorer les caractéristiques pratiques, telles que les performances de défilement et la durée utile de vie d'un support d'enregistrement magnétique, le contact avec la tête, la résistance et la raideur de la pellicule de revêtement ainsi que l'adhésion à la base.
Au titre de cet agent liant, on peut utiliser des substances bien connues comme une résine thermoplastique, une résine thermodurcissable et une résine du type série de réactions, qui ont été utilisées comme agent liant pour support d'enregistrement magnétique jusqu'ici, et un agent liant présentant un poids moléculaire moyen de 5000 à 100 000 tout particulièrement souhaitable.
Comme résine thermoplastique, on peut citer un polymère de chlorure de vinyle, un polymère d'acétate de vinyle, un copolymère de chlorure de vinyle et d'acétate de vinyle, un copolymère de chlorure de vinyle et de chlorure de vinylidène, un copolymère de chlorure de vinyle et d'acrylonitrile, un copolymère d'ester acrylique et d'acrylonitrile, un copolymère d'ester acrylique, de chlorure de vinyle et de chlorure de vinylidène, un copolymère de chlorure de vinyle et d'acrylonitrile, un copolymère d'ester acrylique et d'acrylonitrile, un copolymère d'ester acrylique et de chlorure de vinylidène, un copolymère d'ester méthacrylate et de chlorure de vinylidène, un copolymère d'ester méthacrylate et de chlorure de vinyle, un copolymère d'ester méthacrylate et d'éthylène, un copolymère de fluorure de vinyle, de chlorure de vinylidène et d'acrylonitrile, un copolymère d'acrylonitrile et de butadiène, une résine de polyamide, un poly(butyral vinylique), un produit cellulosique (butyrate d'acétate de cellulose, diacétate de cellulose, triacétate de cellulose, propionate de cellulose, nitrocellulose), un copolymère de styrène et de butadiène, une résine de polyuréthane, une résine polyester, une résine aminique et un caoutchouc synthétique.
Comme résine thermodurcissable, on peut utiliser une résine phénolique, une résine époxy, une résine de polyuréthane, une résine d'urée, une résine de mélamine, une résine alkyde, une résine de silicone, une résine de polyamine et une résine d'urée formaldéhyde.
Dans le liant, pour tout ce qui précède, I'amine de chaîne latérale exprimée par -SO3M, -OSO3M, -COOM, P=O (OM)2 (toutefois, ci-dessus, M désigne un atome d'hydrogène ou de métal alcalin tel que lithium, potassium et sodium), -NR1R2 et -NR1R2R3+X-, I'amine de la chaîne principale exprimée par > NR1R2+X- (toutefois, les symboles R1, R2 et R3 désignent un atome d'hydrogène ou un radical hydrocarboné, et X désigne un ion d'élément halogène, comme le fluor, le chlore, le brome et l'iode, un ion non organique et un ion organique), et, de plus, un groupe fonctionnel polaire tel que -OH, -SH, -CN et un radical époxy peuvent être introduits à titre de dopage pour améliorer la caractéristique de dispersion du pigment non magnétique. n est souhaitable que la quantité de groupe fonctionnel polaire introduit dans l'agent liant soit de 10-1 à 10-8 long, et il est préférable que la quantité soit de 10-2 à 10-6 long.
Pour uniformiser la dispersion de la poudre ferromagnétique, il est important d'ajuster le type d'agent liant et la condition de malaxage du revêtement magnétique.
Il est souhaitable que le composant non volatil du revêtement magnétique compte pour 80 à 90%, en pourcentage pondéral, dans un processus de malaxage. Si le pourcentage pondéral du composant non volatil (le composant formé par la poudre solide) du processus de malaxage est inférieur à 80%, une pression suffisante ne peut pas être appliquée à la pâte et il est difficile que la surface de la poudre ferromagnétique soit complètement revêtue par l'agent liant.
Dans le même temps, si le pourcentage pondéral du composant non volatil dépasse 90%, la surface de la poudre ferromagnétique ne peut pas être revêtue de manière uniforme puisque l'agent liant perd sa fluidité.
Comme solvant utilisé pour le revêtement, on peut citer un solvant de type cétone, comme l'acétone, le méthyléthylcétone, le méthylisobutylcétone et la cyclohexanone, un solvant alcoolique comme le méthanol, l'éthanol et le propanol, un solvant du type ester comme l'acétate de méthyle, l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle, l'acétate de propyle, le lactate d'éthyle et l'acétate d'éthylèneglycol, un solvant du type éther comme le diéthylèneglycoldiméthyléther, le diéthoxyéthanol, le tétrahydrofurane et le dioxane, un solvant hydrocarboné aromatique tel que le benzène, le toluène et le xylène, et un solvant du type halogénure hydrocarboné tel que le chlorure de méthylène, le chlorure d'éthylène, le tétrachlorure de carbone, le chloroforme et le chlorobenzène, et ceux-ci sont utilisés en mélanges appropriés.
Comme machine de malaxage, on peut utiliser un malaxeur bien connu tel qu'un malaxeur à deux arbres continu, un malaxeur à deux arbres continu qui peut se voir appliquer une dilution à de nombreux étages, un malaxeur, un malaxeur sous pression et un malaxeur lamineur, même si la machine de malaxage n'est pas limitée à celles ci-dessus citées.
Comme machine de dispersion, on peut utiliser, un laminoir à plastique, un broyeur à boulets, un broyeur à sable de type horizontal, un broyeur à sable de type vertical, un broyeur à dents, un broyeur à pointes, un broyeur à piles, un DCP, un agitateur, un homogénéisateur, et un dispositif de dispersion à ultrasons.
Divers additifs, qu'on utilise normalement dans un support d'enregistrement magnétique en plus de la poudre ferromagnétique et de l'agent liant, peuvent être ajoutés à une couche magnétique, mais, toutefois, la taille d'une particule de poudre abrasive des additifs présente un effet important sur la rugosité superficielle Ra de la couche magnétique supérieure. ll n'est pas besoin de dire que la rugosité superficielle Ra d'un support est d'autant plus améliorée qu'on utilise une particule plus petite. Par conséquent, il est souhaitable que, pour cette poudre abrasive, on fasse appel à une poudre non organique ayant une dureté de Mohs de valeur 6 ou plus et une taille moyenne de particules primaires inférieure à 0,10,au.
On peut mesurer cette taille moyenne de particules primaires sur une photographie prisse à l'aide d'un microscope électronique du type à transmission.
Si l'on ajoute la poudre abrasive, on peut ajouter celle-ci sous forme de poudre au stade de malaxage du revêtement magnétique, mais, toutefois, il est souhaitable, du fait que ceci améliore la capacité de dispersion, de préparer une suspension épaisse de poudre abrasive en dispersant la poudre abrasive avec l'agent liant dans un solvant et de l'ajouter au stade du malaxage du revêtement magnétique. Toutefois, il est souhaitable que la taille des particules centrales de la poudre abrasive contenue dans une suspension épaisse de poudre abrasive, immédiatement avant son addition, soit plus petite que 0,2,um. On peut mesurer la taille des particules centrales de la poudre abrasive dans cette suspension au moyen d'un équipement de mesure de dimension de particules à faisceau laser.
Sous la couche magnétique supérieure ci-dessus indiquée, il est formé une couche non magnétique inférieure par dispersion de poudre non magnétique dans un agent liant. On sait que, dans un support d'enregistrement magnétique du type à revêtement par stratification, on observe une forte corrélation entre la surface de cette couche inférieure et la surface de la couche supérieure, c'est-àdire entre la rugosité superficielle de la couche inférieure et celle de la couche supérieure, et, pour donner une surface lisse à la couche supérieure, il est essentiel de donner une surface lisse à la couche inférieure. Par conséquent, on choisit la matière de la couche non magnétique inférieure en vue d'obtenir ce lissé de surfaces.
Tout d'abord, pour la poudre non magnétique, on utilise une hématite aciculaire qui est revêtue d'au moins l'un des produits suivants: un composé aluminium et un composé de silicium (par exemple un oxyde). On améliore la capacité de dispersion de l'hématite en la revêtant d'un composé d'aluminium et, ou bien, d'un composé de silicium, et on empêche l'absorption dans le lubrifiant ajouté comme additif.
L'hématite peut être revêtue par un composé d'aluminium ou par un composé de silicium, ou bien elle peut être revêtue par les deux composés.
il est souhaitable que le rapport de l'élément de revêtement au fer (à savoir A//Fe, Si/Fe ou bien Al + Si/Fe) de l'hématite revêtue soit de 0,5 à 10%, en pourcentage atomique. Si ce rapport est inférieur à 0,5%, l'effet procuré par le revêtement est médiocre. Même si le rapport dépasse 10%, l'effet n'en est pas augmenté en proportion de la quantité ajoutée et, au contraire, ceci n'est pas souhaitable, puisque l'aire superficielle d'une particule augmente alors. L'hématite peut être revêtue d'un composé d'aluminium et, ou bien, d'un composé de silicium et peut également être revêtue d'une très petite quantité d'oxyde métallique ou d'oxyde de métal léger, par exemple phosphore et bore.
Pour former la couche non magnétique inférieure, dont la surface sera lisse, il est nécessaire que l'hématite soit revêtue comme ci-dessus indiqué, que la longueur suivant l'axe majeur soit inférieure à 0,2ym et que le rapport de la longueur suivant l'axe majeur à la longueur suivant l'axe mineur soit supérieur au rapport correspondant de la poudre ferromagnétique de la couche magnétique supérieure.
Si la longueur suivant l'axe majeur de l'hématite aciculaire est de 0,2,as ou plus, on ne peut pas obtenir une surface lisse qui soit adaptée à une densité d'enregistrement élevée dans le cas des courtes longueurs d'onde. Comme l'hématite est non magnétique, il ne peut être effectué aucun traitement d'orientation par un champ magnétique, mais, toutefois, si l'hématie présente le rapport ci-dessus indiqué, elle s'oriente naturellement sous l'effet de la force de cisaillement dans le revêtement, et on peut obtenir une surface lisse.
Dans la couche non magnétique inférieure, l'hématite aciculaire déposée est incorporée au titre du principal constituant de la poudre non magnétique, mais, toutefois, d'autres pigments non magnétiques peuvent aussi être utilisés afin d'améliorer la capacité de dispersion, de rendre la couche conductrice et d'améliorer la tonalité de couleur.
Comme pigment non magnétique pouvant être utilisé en même temps que l'hématite aciculaire, on peut citer l'oxyde de titane rutile, l'oxyde de titane anatase, le noir de carbone, l'oxyde d'étain, l'oxyde de tungstène, l'oxyde de silicium, l'oxyde de zinc, l'oxyde de chrome, l'oxyde de cérium, le carbure de titane, BN, l'alumine CL, I'alumine , I'alumine y, le sulfate de calcium, le sulfate de baryum, le disulfure de molybdène, le carbonate de magnésium, le carbonate de baryum, le carbonate de strontium et le titanate de baryum. Une quantité appropriée d'impuretés peut être introduite dans chaque pigment non magnétique, à titre de dopage, en fonction d'un but visé.
Il est souhaitable que l'aire superficielle spécifique (massique) de ce pigment non magnétique soit de 5 à 100 m2/g et, de plus, il est préférable que ce soit de 20 à 70 m2/g. Si l'aire superficielle spécifique du pigment non magnétique se trouve dans l'intervalle ci-dessus indiqué, la particule de pigment non magnétique constitue une matière particulaire et la couche non magnétique inférieure devient lisse. De ce fait, la couche magnétique supérieure qui est formée sur elle devient également lisse, la caractéristique de bruit de modulation du support d'enregistrement magnétique s'améliore et la perte de place diminue.Si l'aire superficielle spécifique du pigment non magnétique est au-delà de cet intervalle, la dispersion dans le revêtement devient difficile et, au contraire, si l'aire superficielle spécifique est trop petite, le caractère lisse de la surface de la couche magnétique inférieure et de la couche magnétique supérieure se détériore ainsi que les caractéristiques dans la zone d'enregistrement haute densité.
La surface de la couche non magnétique inférieure est formée de manière régulière à l'aide de cette poudre non magnétique, mais, toutefois, dans le support d'enregistrement magnétique du type à revêtement par stratification, l'uniformité de l'interface entre les couches supérieure et inférieure est également importante. La caractéristique du revêtement magnétique de la couche supérieure et la caractéristique du revêtement non magnétique de la couche inférieure sont des facteurs particulièrement importants qui commandent l'état de l'interface entre les couches supérieure et inférieure, et, de plus, d'un point de vue détaillé, les caractéristiques de viscosité de chaque revêtement sont particulièrement importantes.
Ainsi, il faut accorder la plus grande attention à l'affinité des caractéristiques de viscosité du revêtement magnétique de la couche supérieure et du revêtement non magnétique de la couche inférieure.
Par conséquent, il est souhaitable que l'agent liant présenté en liaison avec la couche supérieure, c'est-à-dire un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré moyen de polymérisation est de 180 ou moins et qui comporte un sel sulfonate métallique comme groupe polaire soit utilisé pour le revêtement non magnétique de la couche inférieure, de façon qu'il compte pour 50%, en poids, ou plus, de l'agent liant.Si le type d'un copolymère de chlorure de vinyle qui compte pour 50% en poids, ou plus, d'agent liant dans la couche supérieure est le même que celui de la couche inférieure, l'affinité entre le revêtement magnétique de la couche supérieure et le revêtement non magnétique de la couche inférieure augmentera et on pourra obtenir une interface uniforme entre les couches supérieure et inférieure. n est possible d'éliminer les défauts de revêtement, comme la non-uniformité de la couleur, la non-uniformité du revêtement, la présence de rayures dans le revêtement, un phénomène de revêtement partiel et un phénomène de tremblements.
Pour cette couche non magnétique inférieure, il n'est pas non plus nécessairement demandé que l'agent liant soit constitué par seulement du copolymère de chlorure de vinyle dont le degré moyen de polymérisation vaut 180 ou moins et comportant un sel sulfonate métallique comme groupe polaire, et on peut utiliser en même temps un autre type d'agent liant. Comme agent liant à utiliser en même temps que ce copolymère de chlorure de vinyle, n'importe quel agent liant présenté en liaison avec la couche magnétique supérieure peut aussi être employé.
N'importe quel solvant présenté en liaison avec la couche supérieure peut aussi être utilisé pour le revêtement non magnétique de la couche inférieure.
En ce qui concerne l'équipement de préparation du revêtement non magnétique de la couche inférieure, il est possible d'utiliser les équipements actuellement bien connus, comme un laminoir à plastique, un broyeur à boulets, un broyeur à sable, un agitateur, un malaxeur, un extrudeur, un broyeur à sable de type horizontal, un broyeur à sable de type vertical, un broyeur à dents, un broyeur à pointes, un broyeur à piles, un DCP, un homogénéisateur et un appareil de dispersion à ultrasons.
On applique sur un matériau de base non magnétique le revêtement magnétique supérieur et le revêtement non magnétique inférieur qui ont été préparés par l'équipement ci-dessus indiqué et on laisse sécher de façon qu'elles forment respectivement la couche magnétique supérieure et la couche non magnétique inférieure.
Comme procédé d'application de revêtements préparés de deux types sur un matériau de base non magnétique, il existe un système de revêtement appelé "humide sur sec" qui est décrit dans la demande de brevet japonais publiée avant examen H6-236 543, où, pour commencer, on applique le revêtement inférieur et on laisse sécher, après quoi on applique le revêtement supérieur et on laisse sécher sur cette pellicule de revêtement inférieure ayant séché, et il existe un système de revêtement appelé "humide sur humide" (un système de revêtement par stratification à l'état humide), où on applique le revêtement supérieur sur la pellicule de revêtement inférieur encore humide. On notera que, par l'utilisation du mot "humide", on entend parler du caractère non encore sec de la pellicule, et nullement de la présence d'humidité aqueuse.
Il est souhaitable d'utiliser un revêtement "humide sur humide" pour obtenir l'uniformité de la pellicule de revêtement, l'adhésion à l'interface entre les couches supérieure et inférieure, et une amélioration du rendement. La figure 2 montre un exemple d'un applicateur permettant d'appliquer le revêtement selon le système de revêtement "humide sur humide".
L'applicateur est doté d'une tête de matrice 18 (tête de matrice du type à quatre lèvres) possédant deux fentes (une fente 1 1 pour le revêtement inférieur et une fente 12 pour le revêtement supérieur) à l'extrémité desquelles le revêtement est poussé vers l'extérieur. Ainsi, dans cette tête de matrice, un réservoir 13 de revêtement inférieur et un réservoir 14 de revêtement supérieur, auxquels sont respectivement fournis le revêtement inférieur et le revêtement supérieur, sont formés à l'arrière des deux fentes 1 1 et 12, et le revêtement inférieur et le revêtement supérieur, qui sont fournis à ces réservoirs de revêtement 13 et 14, sont poussés vers l'extérieur jusqu'à l'extrémité de la tête de matrice via les fentes 11 et 12.Dans le même temps, un matériau de base 15 sur lequel le revêtement doit être appliqué se déplace de la fente 1 1 associée au revêtement inférieur vers la fente 12 associée au revêtement supérieur, le long de l'extrémité de la tête de matrice dans la direction indiquée par la flèche A sur la figure 2.
Le revêtement inférieur poussé hors de la fente 1 1 est d'abord appliqué à la surface du matériau de base non magnétique 15 se déplaçant comme indiqué ci-dessus lorsque le matériau de base passe devant la fente 11 associée au revêtement inférieur et, en conséquence, une pellicule 16 de revêtement inférieur se forme. Lorsque le matériau de base passe devant la fente 12 associée au revêtement supérieur, le revêtement supérieur est poussé hors de cette fente 12 et s'applique sur la pellicule 16 de revêtement inférieur encore humide et, de ce fait, les pellicules de revêtement à deux couches 16 et 17 sont formées.On laisse sécher ces pellicules de revêtement à deux couches humides, et, si nécessaire, on applique un traitement de régularisation de surface, par exemple un calandrage, de sorte qu'on produit un support d'enregistrement magnétique du type à revêtement par stratification.
Il existe des têtes de matrice du type à trois lèvres et du type à deux lèvres en plus du type à quatre lèvres ci-dessus présenté.
Lorsqu'on forme les couches inférieure et supérieure selon le système de revêtement "humide sur humide", comme décrit ci-dessus, en appliquant le revêtement supérieur sur la pellicule humide de revêtement inférieur, la surface de la couche inférieure, c'est-à-dire la face formant la frontière entre la couche inférieure et la couche supérieure, est lisse. Ainsi, la surface de la couche supérieure est également très satisfaisante et convient à un enregistrement haute densité, pour lequel aucune lacune n'est formée et un niveau de sortie intense et un bruit faible sont sévèrement exigés. Comme les couches inférieure et supérieure sont adhésives, l'enlèvement d'une pellicule se produit difficilement, et on obtient une très grande durée utile de fonctionnement.
Entre les couches inférieure et supérieure formées selon le système de revêtement "humide sur humide", il peut exister une frontière définie ou il peut exister une zone frontière dans laquelle les constituants des deux couches coexistent dans l'épaisseur fixée. Selon l'invention, si une semblable zone frontière existe, la couche se trouvant du côté inférieur de la zone frontière est appelée la couche inférieure et la couche se trouvant du côté supérieur est appelée la couche inférieure, en dehors de cette zone frontière.
Dans le même temps, si les couches supérieure et inférieure sont formées selon le système de revêtement "humide sur sec", un système de revêtement normal tel qu'un système de revêtement par la tête de matrice, un système de revêtement par cylindre de gravure et un système de revêtement par cylindre inverse, est adopté comme procédé d'application des revêtements inférieur et supérieur. Toutefois, dans ce cas, il faut que le matériau de la couche inférieure soit choisi de façon que la couche inférieure ait une résistance suffisante vis-à-vis du solvant présent dans le revêtement supérieur.
Lorsque la matière des couches inférieure et supérieure formées comme décrit ci-dessus est choisie de façon que la surface de la couche non magnétique inférieure soit lisse, la surface de la couche magnétique supérieure est également formée de manière à être lisse. Ainsi, la couche magnétique supérieure est formée de façon que la rugosité superficielle Ra mesurée à l'aide d'un rugosimètre de surface du type optique sans contact soit de 4 nm, ou moins, et soit plus petite que la rugosité superficielle Ra de la moins rugueuse des deux surfaces du matériau de base non magnétique. Par conséquent, il ne se forme pas de lacune et la couche magnétique supérieure est appropriée à l'enregistrement haute densité pour lequel un niveau de sortie élevé et un bruit faible sont sévèrement exigés.
Les conditions permettant une dispersion uniforme de la poudre ferromagnétique dans la couche magnétique supérieure et la charge de la couche par la poudre ainsi que la formation de la couche non magnétique inférieure dans des conditions de régularité ont été présentées ci-dessus, mais, toutefois, pour un enregistrement sur mémoire de masse haute densité, il est nécessaire d'ajuster l'épaisseur et les caractéristiques du matériau de base non magnétique. Le but est d'amincir le support afin d'augmenter la longueur de la bande qui peut être logée dans une cassette et d'obtenir une durée utile de fonctionnement suffisante malgré cet amincissement du support.
Tout d'abord, il est souhaitable que l'épaisseur de la couche magnétique supérieure soit de 0,05 à 0,2,ut, qu'elle soit de 1/5, ou moins, de l'épaisseur totale de la couche non magnétique inférieure et de la couche magnétique supérieure, et qu'elle soit de 1/20, ou plus, de l'épaisseur totale du support d'enregistrement. I1 est souhaitable que l'épaisseur du matériau de base non magnétique soit de 5,com ou moins. Une telle épaisseur a été fixée dans le but d'équilibrer les épaisseurs des couches respectives et d'amincir le support d'enregistrement lui-même.
Ainsi, il est avantageux d'amincir chaque couche le plus possible pour amincir le support d'enregistrement, mais, toutefois, si la couche non magnétique inférieure est en deçà de l'intervalle ci-dessus présenté, il n'est plus possible de masquer suffisamment la rugosité du matériau de base non magnétique à l'aide de la couche inférieure, et se pose le problème que l'effet de masquage est amoindri.
Si la couche magnétique supérieure est trop mince, la caractéristique de transduction électromagnétique se détériore également. Ainsi, il faut éviter d'amincir de façon excessive les couches supérieure et inférieure et il est plutôt commode d'amincir le matériau de base non magnétique au lieu des couches supérieure et inférieure, puisqu'on peut réduire l'épaisseur totale du support d'enregistrement en minimisant l'effet résultant sur l'effet de masquage et sur la caractéristique de transduction électromagnétique. L'épaisseur ci-dessus a été fixée dans le but décrit ci-dessus.
Toutefois, si le matériau de base non magnétique est simplement aminci, non seulement on diminue la raideur de la bande et le contact avec une tête devient médiocre, mais il se produit des problèmes tels que l'endommagement du bord de la bande et la défectuosité de la forme enroulée. Pour éviter ce problème il faut que le module de Young du matériau de base non magnétique soit de 1 000 kg/mm2 ou plus. Si le module de Young est de 1 000 kg/mm2 ou plus, alors même si l'épaisseur du matériau de base non magnétique est inférieure à 5,ut, on peut assurer des caractéristiques suffisantes puisque la résistance des couches supérieure et inférieure s'ajoute, comme décrit ci-dessus de manière détaillée.
On a décrit ci-dessus la structure de base du support d'enregistrement magnétique selon l'invention, mais, toutefois, la constitution d'un support d'enre gistrement magnétique n'est pas limitée à cela. La structure qui est adoptée de façon générale dans un support d'enregistrement magnétique peut être ajoutée de façon à améliorer les caractéristiques.
Par exemple, on peut ajouter à la couche magnétique supérieure et à la couche non magnétique inférieure, si nécessaire, un additif tel qu'un agent lubrifiant et un agent tensioactif.
Comme lubrifiant, un lubrifiant solide, tel que le graphite, le disulfure de molybdène et le disulfure de tungstène, une huile de silicone, un acide gras ayant de 10 à 22 atomes de carbone, un ester d'acide gras synthétisé à partir d'un acide gras ayant de 10 à 22 atomes de carbone et d'alcool ayant de 2 à 26 atomes de carbone, des composés terpéniques, et leurs oligomères, ainsi que des lubrifiants fluorés. L'agent lubrifiant peut être ajouté seulement à la couche supérieure mais il peut aussi être ajouté aux deux couches. Toutefois, il reste souhaitable que ce lubrifiant soit ajouté aux deux couches, puisque la qualité absolue de l'agent lubrifiant nécessaire risque d'être insuffisante si on ne l'ajoute qu'à la couche supérieure.
Comme agent tensioactif, on peut utiliser un agent non ionique, un agent anionique, un agent cationique et un agent ampholitique. On peut n'ajouter ces agents tensioactifs qu'à la seule couche supérieure ou à la seule couche inférieure, et on peut aussi les ajouter aux deux couches. Si on ajoute un agent tensioactif aux deux couches, on peut utiliser le même type, mais on peut aussi utiliser des types différents. En ce qui concerne la quantité ajoutée, on peut ajouter la même quantité, mais on peut aussi ajouter des quantités différentes.
De plus, on peut également utiliser, avec d'autres additifs, du polyisocyanate, qui réticule et durcit l'agent liant. Comme polyisocyanate, on peut utiliser du toluène diisocyanate et ses produits d'addition, de l'alkylènediisocyanate et ses produits d'addition. Quand à la quantité de polyisocyanate ajouté, une quantité de 5 à 80 parties pondérales pour 100 parties pondérales d'agent liant est convenable, et une quantité de 10 à 50parties pondérales est souhaitable. Le polyisocyanate peut être ajouté aux deux couches et il peut aussi n'être ajouté qu'à la couche supérieure. Si l'on ajoute le polyisocyanate aux deux couches, on peut ajouter des quantités égales aux deux couches, mais on peut aussi ajouter des quantités différentes, dans un rapport arbitraire, aux deux couches.
Une couche de revêtement dorsal 3 peut être prévue sur l'envers du côté où la couche supérieure 2 et la couche inférieure 4 sont formées sur le matériau de base non magnétique 1, comme on peut le voir sur la figure 1 qui représente une bande magnétique d'ordinateur servant à stocker des données, afin d'améliorer les performances de fonctionnement et d'empêcher l'électrisation et le transfert. Un sous-revêtement peut être prévu entre la couche inférieure et le matériau de base non magnétique afin d'améliorer l'adhésion de la couche inférieure au matériau de base. Toutefois, pour réaliser une mémoire de masse, il est nécessaire que l'épaisseur de chaque couche soit fixée de façon que l'épaisseur totale de la couche ne soit pas trop épaisse.
Modes de réalisation
On va maintenant décrire des modes de réalisation préférés selon l'invention sur la base de résultats d'expériences.
Examen de la longueur suivant l'axe majeur de la poudre ferromagnétique utilisée pour la couche supérieure
On a préparé des échantillons A-1, B-l, C-1, D-1, A-2, B-2, C-2,
C-3, D-2 de poudre de fer ferromagnétique ayant la composition, les caractéristiques magnétiques, la longueur moyenne suivant l'axe majeur et l'écart type de la longueur suivant l'axe majeur tels que présentés dans le tableau 1. On a obtenu la composition de l'alliage de poudre ferromagnétique grâce à une analyse par fluorescence des rayons X. L'aimantation à saturation as et le champ coercitif Hc ont été mesurés à l'aide d'un magnétomètre fabriqué par la société Toei Industries.
Lorsqu'il a été mesuré, le champ magnétique externe était de 1,2 MA/m (15 kOe).
La valeur moyenne L (longueur moyenne) suivant l'axe majeur et l'écart type a de la longueur sur l'axe majeur ont été calculées sur la base des résultats obtenus pour 200 échantillons choisis au hasard sur une photographie prise à l'aide d'un microscope électronique du type à transmission.
On a préparé le revêtement destiné à constituer la couche supérieure en utilisant une poudre ferromagnétique ayant la composition suivante. On a préparé le revêtement en malaxant la poudre ferromagnétique, l'agent liant, un additif et un solvant à l'aide d'un malaxeur de façon qu'un composant volatil se monte à 85%, en poids, après que les substances ci-dessus aient été mélangées selon un procédé normal et en les dispersant à l'aide d'un broyeur à sable pendant 5 h. Toutefois, on a formé A1203 en suspension épaisse et on l'a mélangé avec d'autres compositions au stade de la dispersion.
Composition du revêtement pour la couche supérieure
Poudre de fer ferromagnétique 100 parties
pondérales
Copolymère de chlorure de vinyle 14 parties
pondérales (Degré de polymérisation: 150; comporte du sel sulfonate de sodium à raison de 5x10-5 moUg comme groupe fonctionnel polaire) résine de polyester-polyuréthane 6 parties
pondérales (comporte du sel sulfonate de sodium à raison de 1x10-4 moUg comme groupe fonctionnel polaire)
Additif: carbone 2 parties
pondérales
A1203 5 parties
pondérales (taille de particules primaires : 0,09,um; taille de particules centrales dans la suspension épaisse : 0,17 ssm)
Acide stéarique 1 partie
pondérale
Stéarate d'heptyle 1 partie
pondérale
Méthyléthylcétone 150 parties
pondérales
Cyclohexanone 150 parties
pondérales
On a ensuite préparé le revêtement destiné à former la couche inférieure, par malaxage de la poudre non magnétique, de l'agent liant et d'un solvant dans un malaxeur de façon qu'un composant non volatile se monte à 85% en poids après que les substances ci-dessus ont été mélangées selon la composition suivante et, en outre, en les dispersant à l'aide d'un broyeur à sable pendant 3h.
Composition du revêtement de la couche inférieure
Oxyde de fer a 100 parties
pondérales (traité de façon à contenir Si à raison de 3% en pourcentage atomique ; rapport de la longueur suivant l'axe majeur à la longueur suivant l'axe mineur : 8 ; longueur suivant l'axe majeur: 0,18ym) copolymère de chlorure de vinyle 14 parties
pondérales (degré de polymérisation: 150 ; comporte du sel sulfonate de sodium à raison de 5x10-5 moUg comme groupe fonctionnel polaire)
Résine de polyester-polyuréthane 6 parties
pondérales (comporte du sel sulfonate de sodium à raison de 1x10-4 moUg comme groupe fonctionnel polaire)
Acide stéarique 1 partie
pondérale
Stéarate d'heptyle 1 partie
pondérale
Méthyléthylcétone 105 parties
pondérales
Cyclohexanone 105 parties
pondérales
Après que le polyisocyanate a été respectivement ajouté au revêtement supérieur et au revêtement inférieur qui ont été préparés, à raison de 4 parties pondérales et de 2 parties pondérales, on applique simultanément ces revêtements sur une pellicule de polyamide aromatique (aramide) de 4,5,ut d'épaisseur (rugosité superficielle Ra : 5,5 nm sur une surface de rugosité satisfaisante, et 7,0 nm sur une surface de rugosité médiocre) à l'aide d'un dispositif de revêtement à matrice du type à quatre lèvres. Après qu'une opération d'orientation a été effectuée sur la pellicule de revêtement supérieur avec une bobine de solénoïde, à l'état humide, la couche magnétique supérieure et la couche non magnétique inférieure ont été formées par séchage, calandrage et durcissement. L'épaisseur de
chaque couche de revêtement après son séchage est fixée de façon que la couche
supérieure soit de 0,15 ssm et la couche inférieure de 2,0 ssm.
Dans le même temps, on a préparé un revêtement dorsal présentant la composition suivante.
Composition du revêtement dorsal noir de carbone (marque déposée : Asahi n0 50) 100 parties
pondérales résine de polyester-polyuréthane 100 parties
pondérales (fabriquée par la société Nipporan sous la marque déposée N2304) méthyléthylcétone 500 parties
pondérales toluène 500 parties
pondérales
On a formé une couche de revêtement dorsal en appliquant ce revêtement dorsal sur le côté situé à l'envers par rapport au côté du matériau de base non magnétique sur lequel les couches supérieure et inférieure ont été formées de façon qu'il ait une épaisseur de 0,5 Crm.
On a découpé ensuite la bande initiale sur laquelle les couches supérieure et inférieure et la couche de revêtement dorsal ont été formées de manière que chaque bande ait une largeur de 8 mm.
On a mesuré les caractéristiques magnétiques, la rugosité superficielle
Ra, la caractéristique de transduction électromagnétique et le rapport C/N (porteuse/bruit) de la bande magnétique produite comme décrit ci-dessus.
En ce qui concerne les caractéristiques magnétiques, la densité de flux magnétique à saturation Bm, le champ coercitif Hc et le rapport Rs de la densité de flux magnétique résiduel à la densité de flux magnétique à saturation ont été mesurés à l'aide d'un magnétomètre pour un champ magnétique exteme de 0,8 MA/m (10 kOe).
La rugosité superficielle Ra a été mesurée par un rugosimètre de surface du type optique sans contact (un microscope de mesure d'interférence laser, fabriqué par la société ZYGO).
La caractéristique de transduction électromagnétique a été mesurée à partir du signal de sortie en deux points d'une longueur d'onde #=0,5 m et d'une longueur d'onde X = 0, 33 m, à l'aide d'un équipement de mesure dans lequel une platine Hi-8, fabriquée par la société Sony Corporation a été remodelée. Le rapport C/N a été évalué par mesure du niveau de bruit à 1 mHz de la fréquence centrale. Le niveau de sortie et le rapport C/N s'appuie sur une valeur de l'expérience 5, spécifiée sous la forme 0 dB.
Le tableau 1 montre le résultat de la mesure ci-dessus énoncée en même temps que les caractéristiques de la poudre ferromagnétique utilisée pour la couche magnétique supérieure.
Tableau I
Figure img00260001
Nom <SEP> de <SEP> l'échan- <SEP> pHc <SEP> #s <SEP> Longueur <SEP> moyenne <SEP> Ecart-type <SEP> Expression <SEP> de <SEP> la <SEP> relation
<tb> #
<tb> tillon <SEP> (kA/m) <SEP> (Am/kg) <SEP> suivant <SEP> l'axe <SEP> majeur <SEP> ( m) <SEP> (voir <SEP> note)
<tb> L( m)
<tb> Expérience <SEP> 1 <SEP> A-1 <SEP> 130 <SEP> 122 <SEP> 0,240 <SEP> 0,044 <SEP> Compris <SEP> dans <SEP> l'intervalle <SEP> a
<tb> Expérience <SEP> 2 <SEP> B-1 <SEP> 139 <SEP> 125 <SEP> 0,192 <SEP> 0,023 <SEP> Compris <SEP> dans <SEP> l'intervalle <SEP> a
<tb> Expérience <SEP> 3 <SEP> C-1 <SEP> 172 <SEP> 141 <SEP> 0,086 <SEP> 0,013 <SEP> Compris <SEP> dans <SEP> l'intervalle <SEP> a
<tb> Expérience <SEP> 4 <SEP> D-1 <SEP> 169 <SEP> 135 <SEP> 0,063 <SEP> 0,008 <SEP> Compris <SEP> dans <SEP> l'intervalle <SEP> a
<tb> Expérience <SEP> 5 <SEP> A-2 <SEP> 132 <SEP> 123 <SEP> 0,255 <SEP> 0,056 <SEP> Au-delà <SEP> de <SEP> l'intervalle <SEP> a
<tb> Expérience <SEP> 6 <SEP> B-2 <SEP> 139 <SEP> 126 <SEP> 0,193 <SEP> 0,070 <SEP> Au-delà <SEP> de <SEP> l'intervalle <SEP> a
<tb> Expérience <SEP> 7 <SEP> C-2 <SEP> 146 <SEP> 136 <SEP> 0,088 <SEP> 0,042 <SEP> Au-delà <SEP> de <SEP> l'intervalle <SEP> a
<tb> Expérience <SEP> 8 <SEP> C-3 <SEP> 170 <SEP> 140 <SEP> 0,086 <SEP> 0,025 <SEP> Au-delà <SEP> de <SEP> l'intervalle <SEP> a
<tb> Expérience <SEP> 9 <SEP> D-2 <SEP> 159 <SEP> 133 <SEP> 0,065 <SEP> 0,030 <SEP> Au-delà <SEP> de <SEP> l'intervalle <SEP> a
<tb> (Note) Expression de la relation : 0,01 m < L # 2# < 0,33 m Tableau 1 (suite)
Figure img00270001
Niveau <SEP> de
<tb> Composition <SEP> de <SEP> tHc <SEP> Bm <SEP> Rs <SEP> Ra <SEP> C/N
<tb> sortie
<tb> l'alliage <SEP> (kA/m) <SEP> (mT9 <SEP> (nm) <SEP> (dB) <SEP> (dB)
<tb> Expérience <SEP> 1 <SEP> Fe <SEP> 135 <SEP> 305 <SEP> 0,85 <SEP> 3,0 <SEP> + <SEP> 0,8 <SEP> + <SEP> 1,0
<tb> Expérience <SEP> 2 <SEP> Fe-Co <SEP> 141 <SEP> 322 <SEP> 0,87 <SEP> 2,8 <SEP> + <SEP> 3,3 <SEP> + <SEP> 2,8
<tb> Expérience <SEP> 3 <SEP> Fe-Co <SEP> 175 <SEP> 441 <SEP> 0,86 <SEP> 2,5 <SEP> + <SEP> 6,0 <SEP> + <SEP> 4,5
<tb> Expérience <SEP> 4 <SEP> Fe-Co <SEP> 170 <SEP> 410 <SEP> 0,84 <SEP> 2,4 <SEP> + <SEP> 6,2 <SEP> + <SEP> 4,9
<tb> Expérience <SEP> 5 <SEP> Fe <SEP> 137 <SEP> 305 <SEP> 0,84 <SEP> 3,2 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> Expérience <SEP> 6 <SEP> Fe-Co <SEP> 142 <SEP> 323 <SEP> 0,87 <SEP> 3,0 <SEP> + <SEP> 0,5 <SEP> + <SEP> 0,1
<tb> Expérience <SEP> 7 <SEP> Fe <SEP> 144 <SEP> 351 <SEP> 0,84 <SEP> 3,2 <SEP> + <SEP> 2,5 <SEP> + <SEP> 2,0
<tb> Expérience <SEP> 8 <SEP> Fe-Co <SEP> 171 <SEP> 436 <SEP> 0,81 <SEP> 3,3 <SEP> + <SEP> 3,7 <SEP> + <SEP> 2,7
<tb> Expérience <SEP> 9 <SEP> Fe-Co <SEP> 159 <SEP> 402 <SEP> 0,77 <SEP> 3,4 <SEP> + <SEP> 3,3 <SEP> + <SEP> 3,1
<tb>
Dans les combinaisons respectives des expériences 1 et 5, des expériences 2 et 6, des expériences 3, 7 et 8, et des expériences 4 et 9, la longueur moyenne L suivant l'axe majeur de la poudre ferromagnétique utilisée pour la couche magnétique supérieure a été sensiblement égale. Toutefois, l'écart type a est plus grand dans les expériences 5 à 9 que dans les expériences 1 à 4, et le résultat des expériences 5 à 9 ne satisfont pas l'expression suivante 0,01 fiem < L + 2a < 0,33,um.
Lorsque la comparaison est effectuée pour ces combinaisons, le niveau de sortie et le rapport C/N des bandes magnétiques utilisées dans les expériences 5 à 9 sont plus faibles que ceux des bandes magnétiques utilisées dans les expériences 1 à 4. Toutefois, en ce qui concerne la caractéristique magnétique et la rugosité superficielle Ra, il n'existe pas de différence extrême entre leurs combinaisons. Ici, on imagine que la détérioration des caractéristiques des bandes magnétiques utilisées dans les expériences 5 à 9 est provoquée par la détérioration de la distribution des tailles de particules de la poudre ferromagnétique, c'est-àdire une augmentation des pertes de longueur de particules résultant de l'augmentation du nombre des particules les plus grandes.
Ainsi, pour obtenir une bande magnétique qui présente une excellente caractéristique de transduction électromagnétique, la distribution de la taille des particules de la poudre ferromagnétique de la couche magnétique supérieure est importante, et des expériences enseignent qu'il est souhaitable d'utiliser une poudre ferromagnétique qui satisfait l'expression "0,01 ssm < L + 2a < cas".
Lorsqu'on fait une comparaison des expériences 1 à 4, où la poudre ferromagnétique satisfait l'expression "0,01,wu < L + 20 < 0,33 m", le niveau de sortie et le rapport C/N augmentent lorsque la longueur moyenne suivant l'axe majeur de la poudre ferromagnétique diminue, mais, toutefois, lorsque cette longueur moyenne suivant l'axe majeur est très petite, l'augmentation du niveau de sortie diminue, comme indiqué dans les expériences 3 et 4. Cest parce que, lorsque la poudre ferromagnétique est trop petite, ce type de matière particulaire dépasse la capacité de dispersion de l'agent liant et d'un moyen de dispersion et la poudre n'est pas suffisamment dispersée.
Examen de la teneur en groupe polaire contenu dans un copolymère de chlorure de vinyle utilisé pour la couche supérieure
On a produit une bande magnétique avec le même procédé que celui de l'expérience 3, sauf qu'on a utilisé, pour la couche magnétique supérieure, un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation était 150 et qui comportait du sel sulfonate de sodium en une quantité présentée dans le tableau 2.
On a mesuré les caractéristiques magnétiques, la rugosité superficielle
Ra, la caractéristique de transduction électromagnétique et le rapport C/N de la bande magnétique produite. Le tableau 2 montre les résultats de la mesure ainsi que la teneur en sel sulfonate de sodium dans le copolymère de chlorure de vinyle. Tableau 2
Figure img00300001
Niveau <SEP> de
<tb> Quantité <SEP> de <SEP> -SO3Na <SEP> tHc <SEP> Bm <SEP> Rs <SEP> Ra <SEP> C/N
<tb> sortie
<tb> (mol/g) <SEP> (kA/m) <SEP> (mT) <SEP> (nm) <SEP> (dB) <SEP> (dB)
<tb> Expérience <SEP> 10 <SEP> 1 <SEP> x <SEP> 10-5 <SEP> 169 <SEP> 413 <SEP> 0,81 <SEP> 3,2 <SEP> + <SEP> 4,1 <SEP> + <SEP> 3,1
<tb> Expérience <SEP> 11 <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 10-5 <SEP> 175 <SEP> 441 <SEP> 0,86 <SEP> 2,5 <SEP> + <SEP> 6,0 <SEP> + <SEP> 4,5
<tb> Expérience <SEP> 12 <SEP> 1 <SEP> x <SEP> 10-4 <SEP> 173 <SEP> 440 <SEP> 0,85 <SEP> 2,8 <SEP> + <SEP> 5,7 <SEP> + <SEP> 4,4
<tb> Expérience <SEP> 13 <SEP> 0 <SEP> 160 <SEP> 385 <SEP> 0,74 <SEP> 7,2 <SEP> + <SEP> 2,5 <SEP> + <SEP> 1,3
<tb>
Comme on peut le voir sur le tableau 2, on a obtenu une caractéristique de transduction électromagnétique satisfaisante dans les expériences 10 à 12 qui utilisait un copolymère de chlorure de vinyle contenant du sel sulfate de sodium pour la couche magnétique supérieure, la caractéristique devant être comparée avec celle de l'expérience 13 qui utilise un copolymère de chlorure de vinyle ne contenant pas de sulfonate de sodium. Ces résultats enseignent que la caractéristique de transduction électromagnétique d'une bande magnétique est améliorée par l'incorporation d'un groupe polaire tel que le sel sulfonate de sodium dans le copolymère de chlorure de vinyle utilisé pour la couche magnétique supérieure.
Examen du type de groupe polaire contenu dans un copolymère de chlorure de vinyle utilisé pour la couche supérieure
On a produit une bande magnétique à l'aide du même procédé que celui de l'expérience 3, sauf qu'on a utilisé un copolymère de chlorure de vinyle pour la couche magnétique supérieure dont le degré de polarisation était de 150 et qui comportait un groupe fonctionnel polaire à raison de 5x10-5 moVg, comme on peut le voir dans le tableau 2.
On a mesuré les caractéristiques magnétiques, la rugosité superficielle
Ra, la caractéristique de transduction électromagnétique et le rapport C/N de la bande magnétique produite. Le tableau 3 montre les résultats de la mesure ainsi que le type de groupe fonctionnel polaire introduit à titre de dopage dans le copolymère de chlorure de vinyle.
Tableau 3
Figure img00320001
Type <SEP> de <SEP> groupe <SEP> polaire <SEP> tHc <SEP> Bm <SEP> Rs <SEP> Ra <SEP> Niveau <SEP> de <SEP> sortie <SEP> C/N
<tb> (kA/m) <SEP> (mT) <SEP> (nm) <SEP> (dB) <SEP> (dB)
<tb> Expérience <SEP> 14 <SEP> Sel <SEP> sulfonate <SEP> de <SEP> potassium <SEP> 170 <SEP> 422 <SEP> 0,83 <SEP> 2,9 <SEP> + <SEP> 4,7 <SEP> + <SEP> 3,6
<tb> Expérience <SEP> 15 <SEP> Acide <SEP> carboxylique <SEP> 155 <SEP> 392 <SEP> 0,80 <SEP> 4,4 <SEP> + <SEP> 3,0 <SEP> + <SEP> 1,5
<tb> Expérience <SEP> 16 <SEP> Amine <SEP> tertiaire <SEP> 158 <SEP> 393 <SEP> 0,79 <SEP> 4,8 <SEP> + <SEP> 2,7 <SEP> + <SEP> 1,3
<tb> Expérience <SEP> 17 <SEP> Ammonium <SEP> quaternaire <SEP> 160 <SEP> 388 <SEP> 0,75 <SEP> 6,7 <SEP> + <SEP> 1,5 <SEP> + <SEP> 1,0
<tb>
Comme on peut le voir dans le tableau 3, pour une bande magnétique produite au cours de l'expérience 14 à l'aide d'un copolymère de chlorure de vinyle qui contient du sel sulfonate de potassium et une bande magnétique produite dans l'expérience 3 à l'aide d'un copolymère de chlorure de vinyle qui contient du sel sulfonate de sodium, on obtient des caractéristiques sensiblement égales. Toutefois, si on utilise un copolymère de chlorure de vinyle qui contient de l'acide carboxylique et une amine tertiaire ou un ammonium quaternaire, les caractéristiques se détériorent, par comparaison avec celles des bandes magnétiques produites dans les expériences 3 et 14. Ceci enseigne qu'un sel sulfonate métallique est la substance qui convient le mieux comme groupe fonctionnel polaire de dopage du copolymère de chlorure de vinyle utilisé dans la couche supérieure.
Examen du degré de polarisation d'un copolymère de chlorure de vinyle utilisé pour la couche supérieure
On a produit une bande magnétique avec le même procédé que dans l'expérience 3, sauf qu'on a utilisé pour la couche magnétique supérieure un copolymère de chlorure de vinyle qui comporte du sel sulfonate de sodium à raison de 5x10-5 moUg et qui est doté du degré de polymérisation indiqué dans le tableau 4.
On a mesuré les caractéristiques magnétiques, la rugosité de surface
Ra, la caractéristique de transduction électromagnétique et le rapport C/N de la bande magnétique produite, et on a mesuré aussi la durée utile à l'état mobile, la durée utile en va-et-vient et le nombre de lacunes.
On a évalué la durée utile à l'état immobile en mesurant le temps au bout duquel le niveau de sortie s'atténue à -3 dB au cours d'une pause. On a évalué la durée utile en va-et-vient en faisant aller la bande suivant un mouvement de va-et-vient pendant 2 min en une seule fois et en mesurant le nombre de répétitions après lequel le niveau de sortie s'atténue à 3 dB. Cette durée utile a été mesurée pour une température normale de 25-C et une humidité relative normale de 60%.
On a évalué le nombre de lacunes en mesurant la fréquence de détérioration à 10 dB, ou plus, se poursuivant pendant 3,us au cours d'un signal de sortie de 3 min.
Le tableau 4 montre les résultats de la mesure en liaison avec le degré de polarisation du copolymère de chlorure de vinyle.
Tableau 4
Figure img00340001
Degré <SEP> de <SEP> tHc <SEP> Bm <SEP> Rs <SEP> Ra <SEP> Niveau <SEP> de <SEP> C/N <SEP> Durée <SEP> utile <SEP> à <SEP> Durée <SEP> utile <SEP> en <SEP> va- <SEP> Nombre <SEP> de
<tb> polyméri- <SEP> (kA/m) <SEP> (mT) <SEP> (nm) <SEP> sortie <SEP> (dB) <SEP> l'état <SEP> immobile <SEP> et-vient <SEP> (nombre <SEP> de <SEP> lacunes <SEP> (pièces)
<tb> sation <SEP> (dB) <SEP> (min) <SEP> répétitions)
<tb> Expérience <SEP> 18 <SEP> 150 <SEP> 175 <SEP> 441 <SEP> 0,86 <SEP> 2,5 <SEP> + <SEP> 6,0 <SEP> + <SEP> 4,5 <SEP> < <SEP> 120 <SEP> < 150 <SEP> 33
<tb> Expérience <SEP> 19 <SEP> 100 <SEP> 176 <SEP> 444 <SEP> 0,87 <SEP> 2,4 <SEP> + <SEP> 6,0 <SEP> + <SEP> 4,6 <SEP> 106 <SEP> 95 <SEP> 65
<tb> Expérience <SEP> 20 <SEP> 180 <SEP> 175 <SEP> 0,85 <SEP> 3,0 <SEP> + <SEP> 5,8 <SEP> + <SEP> 4,3 <SEP> < <SEP> 120 <SEP> < <SEP> 150 <SEP> 38
<tb> Expérience <SEP> 21 <SEP> 300 <SEP> 168 <SEP> 427 <SEP> 0,81 <SEP> 4,6 <SEP> + <SEP> 4,5 <SEP> + <SEP> 3,2 <SEP> < <SEP> 120 <SEP> < <SEP> 150 <SEP> 27
<tb>
Comme représenté sur le tableau 4, lorsque le degré de polymérisation de la résine diminue jusque dans l'intervalle dans lequel le degré de polymérisation d'un copolymère de chlorure de vinyle utilisé pour la couche supérieure est de 180 ou moins (expériences 18 à 20), la durée utile à l'état immobile et la durée utile en mouvement de va-et-vient se détériorent un peu, mais, toutefois, la durée utile et la caractéristique de transduction électromagnétique restent dans des limites admissibles. Au contraire, lorsque le degré de polymérisation de la résine va audelà de l'intervalle précité, la détérioration des caractéristiques sort des limites admissibles.
Ceci montre que le degré de polymérisation du copolymère de chlorure de vinyle utilisé pour la couche supérieure doit être de 180 ou moins pour être approprié.
Examen du taux de composition d'un copolymère de chlorure de vinyle et d'un copolymère polyester-polyuréthane de la couche supérieure
On a produit une bande magnétique à l'aide du même procédé que dans l'expérience 3, sauf qu'on a modifié le taux de composition d'un copolymère de chlorure de vinyle et d'une résine de polyester-polyuréthane utilisés dans la couche magnétique supérieure, comme représenté dans le tableau 5.
On a mesuré les caractéristiques magnétiques, la rugosité superficielle
Ra, la caractéristique de transduction électromagnétique et le rapport iI de la bande magnétique produite, ainsi que la durée utile à l'état immobile, la durée utile en mouvement de va-et-vient et le nombre de lacunes.Le tableau 5 montre les résultats de la mesure en liaison avec le taux de composition de l'agent liant. Tableau 5
Figure img00360001
Résine <SEP> chlorure <SEP> de <SEP> vinyle <SEP> Résine <SEP> de <SEP> polyuréthane <SEP> tHc <SEP> Bm <SEP> Rs
<tb> (parties <SEP> pondérales) <SEP> (parties <SEP> pondérales) <SEP> (kA/m) <SEP> (mT)
<tb> Expérience <SEP> 22 <SEP> 20 <SEP> 0 <SEP> 177 <SEP> 441 <SEP> 0,87
<tb> Expérience <SEP> 23 <SEP> 14 <SEP> 6 <SEP> 175 <SEP> 441 <SEP> 0,86
<tb> Expérience <SEP> 24 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 176 <SEP> 440 <SEP> 0,86
<tb> Expérience <SEP> 25 <SEP> 6 <SEP> 14 <SEP> 175 <SEP> 440 <SEP> 0,86
<tb> Expérience <SEP> 26 <SEP> 0 <SEP> 20 <SEP> 175 <SEP> 439 <SEP> 0,85
<tb> Tableau 5 (suite)
Figure img00360002
Niveau <SEP> de
<tb> Ra <SEP> C/N <SEP> Durée <SEP> utile <SEP> à <SEP> l'état <SEP> Durée <SEP> utile <SEP> en <SEP> va-et-vient <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> lacunes
<tb> sortie
<tb> (nm) <SEP> (dB) <SEP> (dB) <SEP> immobile <SEP> (min) <SEP> (nombre <SEP> de <SEP> répétitions) <SEP> (pièces)
<tb> Expérience <SEP> 22 <SEP> 2,4 <SEP> + <SEP> 6,1 <SEP> + <SEP> 4,6 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> 34
<tb> Expérience <SEP> 23 <SEP> 2,5 <SEP> + <SEP> 6,0 <SEP> + <SEP> 4,5 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> > <SEP> 150 <SEP> 33
<tb> Expérience <SEP> 24 <SEP> 2,5 <SEP> + <SEP> 6,0 <SEP> + <SEP> 4,4 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> 39
<tb> Expérience <SEP> 25 <SEP> 2,5 <SEP> + <SEP> 6,0 <SEP> + <SEP> 4,3 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> 75
<tb> Expérience <SEP> 26 <SEP> 2,6 <SEP> + <SEP> 5,9 <SEP> + <SEP> 4,2 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> 110
<tb>
Comme représenté dans le tableau 5, si le taux de composition du
copolymère de chlorure de vinyle dans l'agent liant de la couche supérieure diminue, le niveau de sortie, le rapport C/N, les caractéristiques pour l'état immobile, et les caractéristiques pour un mouvement de va-et-vient sont presque
inchangées. Toutefois, le nombre de lacunes augmente de façon notable, en particulier dans les expériences 25 et 26 où le taux de composition du copolymère de chlorure de vinyle a été fixé à 6 parties pondérales et à 0 partie pondérale.
Puisque le taux de composition de la résine de polyuréthane est grand dans les expériences 25 et 26, l'affinité entre les couches supérieure et inférieure se détériore et il apparaît une inégalité de revêtement dans les revêtements stratifiés.
Ceci enseigne qu'il faut que le taux de composition du copolymère de chlorure de vinyle de l'agent liant utilisant la couche supérieure soit de 50%, en poids, ou plus de la quantité totale de l'agent liant.
Examen du taux de composition d'un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation est de 150 et d'un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation est de 300, dans la couche supérieure
On a produit une bande magnétique à l'aide du même procédé que dans l'expérience 3, sauf que, en ce qui concerne l'agent liant utilisé dans la couche magnétique supérieure, on a utilisé, à la place du mélange de copolymère de chlorure de vinyle et de la résine de polyester-polyuréthane, un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation est de 150 et qui comporte du sel sulfonate de sodium à raison de 5x10-5 moUg comme groupe fonctionnel polaire et un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation est de 300 et qui comporte du sel sulfonate de sodium à raison de 5x10-5 moUg comme groupe fonctionnel polaire ont été mélangés suivant un taux de composition indiqué dans le tableau 6.
On a mesuré les caractéristiques magnétiques, la rugosité superficielle
Ra, la caractéristique de transduction électromagnétique et le rapport C/N de la bande magnétique produite, ainsi que la durée utile à l'état immobile, la durée utile dans un mouvement de va-et-vient et le nombre de lacunes. Le tableau 6 montre les résultats de la mesure en liaison avec le taux de composition de l'agent liant. Tableau 6
Figure img00380001
Degré <SEP> de <SEP> polymérisation <SEP> 150 <SEP> du <SEP> Degré <SEP> de <SEP> polymérisation <SEP> 300 <SEP> du <SEP> tHc <SEP> Bm <SEP> Rs
<tb> polychlorure <SEP> de <SEP> vinyle <SEP> (parties <SEP> polychlorure <SEP> de <SEP> vinyle <SEP> (parties <SEP> (kA/m) <SEP> (mT)
<tb> pondérales) <SEP> pondérales)
<tb> Expérience <SEP> 27 <SEP> 20 <SEP> 0 <SEP> 177 <SEP> 441 <SEP> 0,87
<tb> Expérience <SEP> 28 <SEP> 14 <SEP> 6 <SEP> 176 <SEP> 440 <SEP> 0,86
<tb> Expérience <SEP> 29 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 175 <SEP> 439 <SEP> 0,85
<tb> Expérience <SEP> 30 <SEP> 6 <SEP> 14 <SEP> 174 <SEP> 431 <SEP> 0,83
<tb> Expérience <SEP> 31 <SEP> 0 <SEP> 20 <SEP> 172 <SEP> 422 <SEP> 0,80
<tb> Tableau 6 (suite)
Figure img00380002
Ra <SEP> Niveau <SEP> de <SEP> sortie <SEP> C/N <SEP> Durée <SEP> utile <SEP> à <SEP> l'état <SEP> Durée <SEP> utile <SEP> en <SEP> va-et- <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> lacunes
<tb> (nm) <SEP> (dB) <SEP> (dB) <SEP> immobile <SEP> (min) <SEP> vient <SEP> (nombre <SEP> de <SEP> (piéces)
<tb> répétitions)
<tb> Expérience <SEP> 27 <SEP> 2,4 <SEP> + <SEP> 6,1 <SEP> + <SEP> 4,6 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> > <SEP> 150 <SEP> 34
<tb> Expérience <SEP> 28 <SEP> 2,7 <SEP> + <SEP> 5,9 <SEP> + <SEP> 4,4 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> > <SEP> 150 <SEP> 32
<tb> Expérience <SEP> 29 <SEP> 3,0 <SEP> + <SEP> 5,8 <SEP> + <SEP> 4,2 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> > <SEP> 150 <SEP> 31
<tb> Expérience <SEP> 30 <SEP> 3,9 <SEP> + <SEP> 5,2 <SEP> + <SEP> 3,8 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> > <SEP> 150 <SEP> 29
<tb> Expérience <SEP> 31 <SEP> 4,7 <SEP> + <SEP> 4,2 <SEP> + <SEP> 3,0 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> > <SEP> 150 <SEP> 25
<tb>
Comme représenté dans le tableau 6, si le taux de composition du copolymère de chlorure de vinyle à degré de polymérisation valant 150 diminue, les caractéristiques telles la durée utile à l'état immobile, la durée utile dans un mouvement de va-et-vient et le nombre de lacunes, restent presque inchangées.
Toutefois, la caractéristique de transduction électromagnétique subit une détérioration importante, notamment dans l'expérience 31, où le taux de composition du copolymère de chlorure de vinyle à degré de polymérisation valant 150 est de 0% en poids.
Ceci enseigne que, si on combine des copolymères de chlorure de vinyle dont les degrés de polymérisation sont respectivement différents, le taux de composition de la résine ayant un degré de polymérisation voulu, à savoir un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation est de 180 ou moins, doit aussi nécessairement être de 50% en poids, ou plus, de la totalité de l'agent liant.
On a aussi évalué, de manière analogue, les caractérisques d'une bande magnétique utilisant un mélange dans lequel un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation est de 150, un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation est de 300 et une résine de polyuréthane ont été mélangés selon le taux de composition "10 parties pondérales/5 parties pondérales/5 parties pondérales".En résultat, on obtient des valeurs satisfaisantes telles que 175 kA/m pour le champ coercitif tHc, 440 mT pour la densité de flux magnétique à saturation Bm, 0,86 pour le rapport Rs de la densité de flux magnétique résiduelle à la densité de flux magnétique à saturation, 2,6 nm pour la rugosité superficielle Ra, +5,9 dB pour le niveau de sortie, +4,4 dB pour le rapport
C/N, 120 min ou plus pour la durée utile à l'état immobile, 150 répétitions, ou plus pour la durée utile dans un mouvement de va-et-vient, et 36 pour le nombre de lacunes. Ceci enseigne que si l'on utilise ensemble trois types d'agents liants, il faut également que le taux de composition du copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation convient soit de 50% en poids, ou plus de la totalité de l'agent liant.
Examen de la quantité de composant non volatil lors du malaxage du revêtement supérieur
On a produit une bande magnétique à l'aide du même procédé que dans l'expérience 3 ou 22, sauf qu'on a modifié, comme représenté dans les tableaux 7 et 8, la quantité d'un composant non volatil lors du malaxage du revêtement destiné à la couche supérieure.
On a mesuré les caractéristiques magnétiques, la rugosité superficielle
Ra, la caractéristique de transduction électromagnétique, le rapport C/N et le nombre de lacunes de la bande magnétique produite. Les tableaux 7 et 8 montrent les résultats de la mesure en liaison avec la quantité de composant non volatil lors du malaxage du revêtement destiné à la couche supérieure. Le tableau 7 montre les résultats de la mesure de la bande magnétique produite selon l'expérience 22, et le tableau 8 montre les résultats de la mesure de la bande magnétique produite selon l'expérience 3.
Tableau 7
Figure img00410001
Solides <SEP> dans <SEP> le <SEP> tHc <SEP> Bm <SEP> Rs <SEP> Ra <SEP> Niveau <SEP> de <SEP> sortie <SEP> C/N <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> lacunes
<tb> malaxage <SEP> (kA/m) <SEP> (mT) <SEP> (nm) <SEP> (dB) <SEP> (dB) <SEP> (pièces)
<tb> (%)
<tb> Expérience <SEP> 32 <SEP> 75 <SEP> 172 <SEP> 403 <SEP> 0,83 <SEP> 5,9 <SEP> + <SEP> 4,5 <SEP> + <SEP> 3,0 <SEP> 98
<tb> Expérience <SEP> 33 <SEP> 80 <SEP> 175 <SEP> 438 <SEP> 0,85 <SEP> 3,3 <SEP> + <SEP> 5,7 <SEP> + <SEP> 4,1 <SEP> 42
<tb> Expérience <SEP> 34 <SEP> 85 <SEP> 177 <SEP> 441 <SEP> 0,87 <SEP> 2,4 <SEP> + <SEP> 6,1 <SEP> + <SEP> 4,6 <SEP> 34
<tb> Expérience <SEP> 35 <SEP> 90 <SEP> 176 <SEP> 442 <SEP> 0,85 <SEP> 3,4 <SEP> + <SEP> 5,6 <SEP> + <SEP> 4,0 <SEP> 45
<tb> Expérience <SEP> 36 <SEP> 93 <SEP> 174 <SEP> 430 <SEP> 0,81 <SEP> 5,9 <SEP> + <SEP> 4,1 <SEP> + <SEP> 2,2 <SEP> 160
<tb> Tableau 8
Figure img00420001
Solides <SEP> dans <SEP> le <SEP> tHc <SEP> Bm <SEP> Rs <SEP> Ra <SEP> Niveau <SEP> de <SEP> sortie <SEP> C/N <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> lacunes
<tb> malaxage <SEP> (kA/m) <SEP> (mT) <SEP> (nm) <SEP> (dB) <SEP> (dB) <SEP> (pièces)
<tb> Expérience <SEP> 37 <SEP> 75 <SEP> 171 <SEP> 399 <SEP> 0,79 <SEP> 7,2 <SEP> + <SEP> 3,6 <SEP> + <SEP> 2,0 <SEP> 181
<tb> Expérience <SEP> 38 <SEP> 80 <SEP> 174 <SEP> 433 <SEP> 0,84 <SEP> 3,3 <SEP> + <SEP> 5,7 <SEP> + <SEP> 4,0 <SEP> 40
<tb> Expérience <SEP> 39 <SEP> 85 <SEP> 175 <SEP> 441 <SEP> 0,86 <SEP> 2,5 <SEP> + <SEP> 6,0 <SEP> + <SEP> 4,5 <SEP> 33
<tb> Expérience <SEP> 40 <SEP> 90 <SEP> 176 <SEP> 442 <SEP> 0,86 <SEP> 2,8 <SEP> + <SEP> 5,9 <SEP> + <SEP> 4,1 <SEP> 39
<tb> Expérience <SEP> 41 <SEP> 93 <SEP> 175 <SEP> 430 <SEP> 0,83 <SEP> 4,3 <SEP> + <SEP> 4,4 <SEP> + <SEP> 2,6 <SEP> 87
<tb>
Le tableau 7 montre le cas où, pour l'agent liant, on utilise seulement un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation est de 150, et le tableau 8 montre le cas où on utilise le mélange d'un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation est de 150 et une résine de polyuréthane, mais toutefois, les tableaux 7 et 8 montrent, dans les deux cas, que la caractéristique de transduction électromagnétique et la caractérisque relative aux lacunes sont améliorées par la fixation à une valeur de 80 à 90% en poids de la quantité du composant non volatil pendant le malaxage du revêtement destiné à la couche supérieure.
Dans l'expérience 32, la capacité de dispersion du revêtement est faible et on découvre une inégalité de revêtement lorsqu'on applique simultanément le revêtement supérieur et le revêtement inférieur. Dans l'expérience 37, l'effet du malaxage apparaît difficilement, puisque la quantité de matière solide dans le malaxage est trop faible.
Examen de la taille des particules de la poudre abrasive utilisée pour la couche supérieure
On a produit une bande magnétique à l'aide du même procédé que dans l'expérience 3, sauf que, en ce qui conceme l'alumine A1203 utilisée pour la couche magnétique supérieure, on a utilisé une poudre abrasive dont la taille de particules primaires et la taille de particules centrales dans une suspension épaisse sont présentées dans le tableau 9. Toutefois, dans les expériences 45 et 49, on a ajouté A1203 sous forme de poudre lors d'un processus de malaxage. On ajuste la taille de particules centrales de A1203 dans une suspension épaisse en faisant varier le temps de dispersion.
On a mesuré les caractéristiques magnétiques, la rugosité superficielle
Ra, la caractéristique de transduction électromagnétique, le rapport C/N, la durée utile à l'état immobile, la durée utile dans un mouvement de va-et-vient et le nombre de lacunes de la bande magnétique produite. Le tableau 9 montre les résultats de la mesure en liaison avec la taille de particules primaires et la taille de particules centrales dans une suspension épaisse de A1203.
Tableau 9
Figure img00440001
Taille <SEP> de <SEP> particules <SEP> Procédé <SEP> d'addition <SEP> Taille <SEP> de <SEP> particules <SEP> Rugosité <SEP> superficielle
<tb> primaires <SEP> ( m) <SEP> centrales <SEP> ( m) <SEP> Ra <SEP> (nm)
<tb> Expérience <SEP> 42 <SEP> 0,05 <SEP> En <SEP> suspension <SEP> 0,10 <SEP> 2,2
<tb> Expérience <SEP> 43 <SEP> 0,05 <SEP> En <SEP> suspension <SEP> 0,17 <SEP> 2,5
<tb> Expérience <SEP> 44 <SEP> 0,05 <SEP> En <SEP> suspension <SEP> 0,25 <SEP> 3,8
<tb> Expérience <SEP> 45 <SEP> 0,05 <SEP> Poudre <SEP> - <SEP> 4,7
<tb> Expérience <SEP> 46 <SEP> 0,09 <SEP> En <SEP> suspension <SEP> 0,14 <SEP> 2,3
<tb> Expérience <SEP> 47 <SEP> 0,09 <SEP> En <SEP> suspension <SEP> 0,17 <SEP> 2,5
<tb> Expérience <SEP> 48 <SEP> 0,09 <SEP> En <SEP> suspension <SEP> 0,29 <SEP> 3,9
<tb> Expérience <SEP> 49 <SEP> 0,09 <SEP> Poudre <SEP> - <SEP> 5,9
<tb> Expérience <SEP> 50 <SEP> 0,15 <SEP> En <SEP> suspension <SEP> 0,35 <SEP> 4,2
<tb> Tableau 9 (suite)
Figure img00450001
Niveau <SEP> de <SEP> sortie <SEP> C/N <SEP> Durée <SEP> utile <SEP> à <SEP> l'état <SEP> Durée <SEP> utile <SEP> en <SEP> va-et-vient <SEP> Lacunes
<tb> (dB) <SEP> (dB) <SEP> immobile <SEP> (min) <SEP> (nombre <SEP> de <SEP> répétitions) <SEP> (nombre)
<tb> Expérience <SEP> 42 <SEP> + <SEP> 6,2 <SEP> + <SEP> 4,6 <SEP> 110 <SEP> 148 <SEP> 68
<tb> Expérience <SEP> 43 <SEP> + <SEP> 6,0 <SEP> + <SEP> 4,5 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> > <SEP> 150 <SEP> 43
<tb> Expérience <SEP> 44 <SEP> + <SEP> 5,6 <SEP> + <SEP> 4,1 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> > <SEP> 150 <SEP> 70
<tb> Expérience <SEP> 45 <SEP> + <SEP> 5,1 <SEP> + <SEP> 3,7 <SEP> 85 <SEP> 102 <SEP> 160
<tb> Expérience <SEP> 46 <SEP> + <SEP> 6,1 <SEP> + <SEP> 4,5 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> 140 <SEP> 48
<tb> Expérience <SEP> 47 <SEP> + <SEP> 6,0 <SEP> + <SEP> 4,5 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> > <SEP> 150 <SEP> 33
<tb> Expérience <SEP> 48 <SEP> + <SEP> 5,5 <SEP> + <SEP> 4,0 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> > <SEP> 150 <SEP> 59
<tb> Expérience <SEP> 49 <SEP> + <SEP> 4,8 <SEP> + <SEP> 3,3 <SEP> 105 <SEP> 133 <SEP> 93
<tb> Expérience <SEP> 50 <SEP> + <SEP> 5,3 <SEP> + <SEP> 3,9 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> > <SEP> 120 <SEP> 68
<tb>
Comme on peut le voir dans le tableau 9, au cours des expériences 45 et 49 dans lesquelles A1203 a été ajouté sous la forme d'une poudre pendant le malaxage, non seulement l'état de surface se détériore, mais aussi des lacunes apparaissent en plus grand nombre.Dans le même temps, si l'on forme A1203 en suspension épaisse, A1203 se disperse dans la couche magnétique et on peut réaliser une bande magnétique qui est excellente en ce qui conceme l'état de surface et les caractéristiques de transduction électromagnétique. En particulier, si on disperse A1203 dans une suspension épaisse jusqu'à ce que la taille de particules centrales soit de 0,17,um ou moins, on peut réaliser une bande magnétique qui est excellente (et même plus encore) en ce qui concerne la caractéristique de transduction électromagnétique et la durée utile.
Examen de l'épaisseur des couches d'une bande magnétique
On a produit une bande magnétique à l'aide du même procédé que dans l'expérience 3, sauf qu'on a fait varier, comme représenté dans le tableau 10, l'épaisseur des couches supérieure et inférieure, de la pellicule de base et d'une couche de revêtement dorsal.
On a mesuré la caractéristique de transduction électromagnétique, le rapport C/N et la caractéristique d'effacement par surimpression de la bande magnétique produite.
On a évalué la caractérisque d'effacement par surimpression en mesurant le niveau de sortie d'un signal initial subsistant après que le signal de longueur d'onde de 4 fzm a été effacé par un signal de longueur d'onde de 1 ssm. En ce qui concerne le niveau de sortie, la valeur de l'expérience 3 est rapportée à O dB.
Le tableau 10 montre les résultats de la mesure en liaison avec la constitution des épaisseurs de couches.
Tableau 10
Figure img00470001
Epaisseur <SEP> de <SEP> la <SEP> couche <SEP> Epaisseur <SEP> de <SEP> la <SEP> couche <SEP> Epaisseur <SEP> de <SEP> la <SEP> base <SEP> ( m) <SEP> Epaisseur <SEP> de <SEP> la <SEP> couche
<tb> supérieure <SEP> ( m) <SEP> inférieure <SEP> ( m) <SEP> dorsale <SEP> ( m)
<tb> Expérience <SEP> 51 <SEP> 0,1 <SEP> 1,0 <SEP> 5,0 <SEP> 0,5
<tb> Expérience <SEP> 52 <SEP> 0,2 <SEP> 1,0 <SEP> 5,0 <SEP> 0,5
<tb> Expérience <SEP> 53 <SEP> 0,3 <SEP> 1,0 <SEP> 5,0 <SEP> 0,5
<tb> Expérience <SEP> 54 <SEP> 0,5 <SEP> 1,0 <SEP> 5,0 <SEP> 0,5
<tb> Expérience <SEP> 55 <SEP> 0,1 <SEP> 2,0 <SEP> 5,0 <SEP> 0,5
<tb> Expérience <SEP> 56 <SEP> 0,15 <SEP> 2,0 <SEP> 5,0 <SEP> 0,5
<tb> Expérience <SEP> 57 <SEP> 0,2 <SEP> 2,0 <SEP> 5,0 <SEP> 0,5
<tb> Expérience <SEP> 58 <SEP> 0,3 <SEP> 2,0 <SEP> 5,0 <SEP> 0,5
<tb> Expérience <SEP> 59 <SEP> 0,5 <SEP> 2,0 <SEP> 5,0 <SEP> 0,5
<tb> Expérience <SEP> 60 <SEP> 0,1 <SEP> 1,0 <SEP> 5,5 <SEP> 0,5
<tb> Expérience <SEP> 61 <SEP> 0,3 <SEP> 1,0 <SEP> 5,5 <SEP> 0,5
<tb> Expérience <SEP> 62 <SEP> 0,5 <SEP> 1,0 <SEP> 5,5 <SEP> 0,5
<tb> Expérience <SEP> 63 <SEP> 0,1 <SEP> 2,0 <SEP> 5,5 <SEP> 0,5
<tb> Expérience <SEP> 64 <SEP> 0,3 <SEP> 2,0 <SEP> 5,5 <SEP> 0,5
<tb> Expérience <SEP> 65 <SEP> 0,5 <SEP> 2,0 <SEP> 5,5 <SEP> 0,5
<tb> Tableau 10 (suite)
Figure img00480001
Condition <SEP> (1) <SEP> Condition <SEP> (2) <SEP> Niveau <SEP> de <SEP> C/N(dB) <SEP> Effacement <SEP> par <SEP> superposition
<tb> sortie
<tb> (dB) <SEP> (dB)
<tb> Expérience <SEP> 51 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> 6,0 <SEP> + <SEP> 4,3 <SEP> + <SEP> 2,9
<tb> Expérience <SEP> 52 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> 5,5 <SEP> + <SEP> 4,1 <SEP> - <SEP> 2,0
<tb> Expérience <SEP> 53 <SEP> X <SEP> 0 <SEP> + <SEP> 5,3 <SEP> + <SEP> 3,9 <SEP> - <SEP> 3,5
<tb> Expérience <SEP> 54 <SEP> X <SEP> X <SEP> + <SEP> 4,6 <SEP> + <SEP> 3,3 <SEP> - <SEP> 4,1
<tb> Expérience <SEP> 55 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> 6,4 <SEP> + <SEP> 4,6 <SEP> + <SEP> 3,0
<tb> Expérience <SEP> 56 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> 6,0 <SEP> + <SEP> 4,5 <SEP> 0
<tb> Expérience <SEP> 57 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> 5,8 <SEP> + <SEP> 4,4 <SEP> - <SEP> 1,8
<tb> Expérience <SEP> 58 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> 5,5 <SEP> + <SEP> 4,2 <SEP> - <SEP> 3,3
<tb> Expérience <SEP> 59 <SEP> 0 <SEP> X <SEP> + <SEP> 5,0 <SEP> + <SEP> 3,5 <SEP> - <SEP> 4,0
<tb> Expérience <SEP> 60 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> 6,1 <SEP> + <SEP> 4,3 <SEP> + <SEP> 2,8
<tb> Expérience <SEP> 61 <SEP> X <SEP> 0 <SEP> + <SEP> 5,3 <SEP> + <SEP> 3,9 <SEP> - <SEP> 3,5
<tb> Expérience <SEP> 62 <SEP> X <SEP> X <SEP> + <SEP> 4,6 <SEP> + <SEP> 3,3 <SEP> - <SEP> 4,1
<tb> Expérience <SEP> 63 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> 6,4 <SEP> + <SEP> 4,6 <SEP> + <SEP> 3,0
<tb> Expérience <SEP> 64 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> 5,6 <SEP> + <SEP> 4,2 <SEP> - <SEP> 3,4
<tb> Expérience <SEP> 65 <SEP> 0 <SEP> X <SEP> + <SEP> 5,0 <SEP> + <SEP> 3,5 <SEP> - <SEP> 4,1
<tb> (Note) Condition (1): L'épaisseur de la couche supérieure est de 1/5, ou moins, de l'épaisseur de la totalité des couches de revêtement.
Condition (2): L'épaisseur de la couche supérieure est de 1/20, ou moins, de l'épaisseur totale de la bande.
"O" indique que la condition est satisfaite
"X" indique que la condition n'est pas satisfaite.
Comme on peut le voir dans le tableau 10, pour une bande magnétique qui satisfait la condition selon laquelle l'épaisseur de la couche supérieure vaut 0,2 ssm ou moins, est de 1/5, ou moins, de l'épaisseur totale des couches supérieure et inférieure, et est de 1/20, ou moins, de l'épaisseur totale de la bande, on peut obtenir un niveau de sortie de 5,5 dB, ou plus, et cette bande magnétique présente une excellente caractéristique d'effacement par surimpression. Alors que l'épaisseur d'une pellicule de base n'a pas d'effet sur le niveau de sortie et sur la caractéristique d'effacement par surimpression, il est souhaitable qu'elle soit de 5,um ou moins, pour amincir la bande.
Examen de la poudre non magnétique de revêtement utilisée pour la couche inférieure
On a produit une bande magnétique à l'aide du même procédé que dans l'expérience 3, sauf qu'on a utilisé, pour la poudre non magnétique destinée à la couche non magnétique inférieure, de l'hématite (oxyde de fer a) qui a été revêtue par Si et Al dans les quantités indiquées dans le tableau 11.
Le procédé de revêtement de l'hématite au moyen de Si et Al est le suivant.
Après que l'hématite (l'hématite qui est utilisée dans l'expérience 1 et qui n'est pas encore revêtue par Si) a été dispersée de manière suffisante dans l'eau, on ajoute une solution de sel soluble contenant Si et Al en des quantités correspondant à la quantité à déposer voulue dans le liquide dans lequel l'hématite est dispersée, sous une atmosphère ambiante alcaline, et on agite. En résultat, l'hématite se retrouve uniformément revêtue par Si et Al. On met sous forme de boulettes l'hématite revêtue par Si et Al après la décantation, on laisse sécher jusqu'à ce que le degré d'humidité soit de 1%, ou moins, et on pulvérise.
On a mesuré la rugosité superficielle Ra dans le cas où la couche inférieure est formée d'une seule couche et dans le cas où la couche inférieure est formée de deux couches, ainsi que la caractéristique de transduction électromagnétique de la bande magnétique produite. On a préparé un échantillon sur lequel une couche non magnétique est formée par application et séchage du seul revêtement destiné à la couche inférieure et on a mesuré la rugosité superficielle
Ra dans le cas où la couche inférieure n'est formée que d'une seulc couche, en mesurant celle-ci dans cet échantillon.
Le tableau 11 montre les résultats de la mesure en liaison avec la quantité de Si et Al appliquée sur l'hématite.
Tableau 11
Figure img00510001
Quantité <SEP> de <SEP> Si <SEP> Quantité <SEP> de <SEP> Al <SEP> (at%) <SEP> Rugosité <SEP> superficielle <SEP> Rugosité <SEP> superficielle <SEP> Niveau <SEP> de <SEP> sortie
<tb> (at%) <SEP> d'une <SEP> seule <SEP> couche <SEP> (nm) <SEP> dans <SEP> le <SEP> cas <SEP> de <SEP> deux <SEP> (dB)
<tb> couches <SEP> (nm)
<tb> Expérience <SEP> 66 <SEP> 0,5 <SEP> 0 <SEP> 3,2 <SEP> 3,4 <SEP> + <SEP> 5,6
<tb> Expérience <SEP> 67 <SEP> 3 <SEP> 0 <SEP> 2,4 <SEP> 2,5 <SEP> + <SEP> 6,0
<tb> Expérience <SEP> 68 <SEP> 10 <SEP> 0 <SEP> 3,0 <SEP> 3,1 <SEP> + <SEP> 5,7
<tb> Expérience <SEP> 69 <SEP> 0 <SEP> 0,5 <SEP> 3,3 <SEP> 3,6 <SEP> + <SEP> 5,5
<tb> Expérience <SEP> 70 <SEP> 0 <SEP> 3 <SEP> 2,6 <SEP> 2,7 <SEP> + <SEP> 5,8
<tb> Expérience <SEP> 71 <SEP> 0 <SEP> 10 <SEP> 3,2 <SEP> 3,4 <SEP> + <SEP> 5,4
<tb> Expérience <SEP> 72 <SEP> 1,5 <SEP> 1,5
<SEP> 2,5 <SEP> 2,6 <SEP> + <SEP> 5,8
<tb> Expérience <SEP> 73 <SEP> 2 <SEP> 8 <SEP> 3,3 <SEP> 3,5 <SEP> + <SEP> 5,6
<tb> Expérience <SEP> 74 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 3,3 <SEP> 3,5 <SEP> + <SEP> 5,6
<tb> Expérience <SEP> 75 <SEP> 8 <SEP> 2 <SEP> 3,2 <SEP> 3,4 <SEP> + <SEP> 5,6
<tb> Expérience <SEP> 76 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 6,5 <SEP> 7,0 <SEP> + <SEP> 3,1
<tb> Expérience <SEP> 77 <SEP> 20 <SEP> 0 <SEP> 5,6 <SEP> 5,7 <SEP> + <SEP> 3,8
<tb> Expérience <SEP> 78 <SEP> 0 <SEP> 20 <SEP> 5,8 <SEP> 6,1 <SEP> + <SEP> 3,6
<tb>
Comme on le voit dans le tableau 11, si l'on utilise l'hématite qui a été revêtue d'un composé de silicium et d'un composé d'aluminium pour former la poudre non magnétique de la couche non magnétique inférieure et que les rapports
Si/Fe et Al/Fe ou (Si + Al)/Fe de l'hématite sont dans l'intervalle de 0,5 à 10% en pourcentage atomique, l'état de surface de la couche non magnétique inférieure est satisfaisant et, de plus, l'état de surface de la couche magnétique supérieure est également satisfaisant. Un niveau de sortie beaucoup plus élevé peut être obtenu d'une bande magnétique ayant une couche magnétique supérieure qui présente cet état de surface satisfaisant que ce n'est le cas avec une bande magnétique utilisant une hématite non revêtue par Si et Al.
Cest parce que la forme de la poudre que l'on a rendu grosse a un grand effet sur la surface que, lorsque la quantité de Si et Al qui est appliquée sur l'hématie dépasse 10 % en pourcentage atomique, l'état de surface de la couche non magnétique inférieure se détériore.
Examen de la forme de la poudre non magnétique utilisée pour la couche inférieure
On a produit une bande magnétique à l'aide du même procédé que dans l'expérience 2 ou 3, sauf qu'on a utilisé, pour la poudre non magnétique destinée à la couche non magnétique inférieure, une poudre non magnétique possédant une longueur suivant l'axe majeur et un rapport de la longueur suivant l'axe majeur à la longueur suivant l'axe mineur qui sont tels que présentés dans le tableau 12.
On a mesuré la rugosité superficielle Ra lorsque la couche inférieure est formée d'une seule couche et lorsqu'elle est formée de deux couches, ainsi que la caractéristique de transduction électromagnétique de la bande magnétique produite. Les tableaux 12 et 13 montrent les résultats de la mesure en liaison avec la longueur suivant l'axe majeur et le rapport de la longueur suivant l'axe majeur à la longueur suivant l'axe mineur pour la poudre non magnétique de la couche inférieure. Le tableau 12 montre les résultats de la mesure d'une bande magnétique produite selon l'expérience 2 et le tableau 13 montre les résultats de la mesure d'une bande magnétique produite selon l'expérience 3.
Tableau 12
Figure img00530001
Nom <SEP> de <SEP> Longueur <SEP> suivant <SEP> Rapport <SEP> des <SEP> longueurs <SEP> Rugosité <SEP> superficielle <SEP> Rugosité <SEP> superfi- <SEP> Niveau <SEP> de
<tb> l'échantillon <SEP> l'axe <SEP> majeur <SEP> ( m) <SEP> axe <SEP> majeur/axe <SEP> mineur <SEP> d'une <SEP> seule <SEP> couche <SEP> cielle <SEP> dans <SEP> le <SEP> cas <SEP> de <SEP> sortie <SEP> (dB)
<tb> (nm) <SEP> deux <SEP> couches <SEP> (nm)
<tb> Expérience <SEP> 79 <SEP> (a) <SEP> 0,10 <SEP> 3,1 <SEP> 2,4 <SEP> 3,6 <SEP> +2,7
<tb> Expérience <SEP> 80 <SEP> (b) <SEP> 0,11 <SEP> 5,0 <SEP> 2,4 <SEP> 2,6 <SEP> +3,4
<tb> Expérience <SEP> 81 <SEP> (c) <SEP> 0,17 <SEP> 1,1 <SEP> 2,7 <SEP> 5,1 <SEP> +1,9
<tb> Expérience <SEP> 82 <SEP> (d) <SEP> 0,18 <SEP> 3,2 <SEP> 2,5 <SEP> 4,0 <SEP> +2,5
<tb> Expérience <SEP> 83 <SEP> (e) <SEP> 0,17 <SEP> 4,9 <SEP> 2,6 <SEP> 2,9 <SEP> +3,2
<tb> Expérience <SEP> 84 <SEP> (f) <SEP> 0,18 <SEP> 8,0 <SEP> 2,4 <SEP> 2,8 <SEP> +3,3
<tb> Expérience <SEP> 85 <SEP> (g) <SEP> 0,20 <SEP> 5,1 <SEP> 2,8 <SEP> 3,1 <SEP> +3,0
<tb> Expérience <SEP> 86 <SEP> (h) <SEP> 0,31 <SEP> 5,2 <SEP> 3,1 <SEP> 3,4 <SEP> +2,7
<tb> Expérience <SEP> 87 <SEP> (i) <SEP> 0,49 <SEP> 7,9 <SEP> 4,4 <SEP> 4,7 <SEP> +2,1
<tb> Expérience <SEP> 88 <SEP> (j) <SEP> 0,51 <SEP> 10,2 <SEP> 5,0 <SEP> 5,2 <SEP> +1,8
<tb> Tableau 13
Figure img00540001
Nom <SEP> de <SEP> Longueur <SEP> suivant <SEP> Rapport <SEP> des <SEP> longueurs <SEP> Rugosité <SEP> superficielle <SEP> Rugosité <SEP> superfi- <SEP> Niveau <SEP> de
<tb> l'échantillon <SEP> l'axe <SEP> majeur <SEP> ( m) <SEP> axe <SEP> majeur/axe <SEP> mineur <SEP> d'une <SEP> seule <SEP> couche <SEP> cielle <SEP> dans <SEP> le <SEP> cas <SEP> de <SEP> sortie <SEP> (dB)
<tb> (nm) <SEP> deux <SEP> couches <SEP> (nm)
<tb> Expérience <SEP> 89 <SEP> (a) <SEP> 0,10 <SEP> 3,1 <SEP> 2,3 <SEP> 3,4 <SEP> +5,2
<tb> Expérience <SEP> 90 <SEP> (b) <SEP> 0,11 <SEP> 5,0 <SEP> 2,3 <SEP> 2,5 <SEP> +6,0
<tb> Expérience <SEP> 91 <SEP> (c) <SEP> 0,17 <SEP> 1,1 <SEP> 2,4 <SEP> 4,7 <SEP> +4,6
<tb> Expérience <SEP> 92 <SEP> (d) <SEP> 0,18 <SEP> 3,2 <SEP> 2,3 <SEP> 3,1 <SEP> +5,3
<tb> Expérience <SEP> 93 <SEP> (e) <SEP> 0,17 <SEP> 4,9 <SEP> 2,4 <SEP> 2,6 <SEP> +5,9
<tb> Expérience <SEP> 94 <SEP> (f) <SEP> 0,18 <SEP> 8,0 <SEP> 2,4 <SEP> 2,5 <SEP> +6,0
<tb> Expérience <SEP> 95 <SEP> (g) <SEP> 0,20 <SEP> 5,1 <SEP> 2,6 <SEP> 2,8 <SEP> +5,8
<tb> EXpérience <SEP> 96 <SEP> (h) <SEP> 0,31 <SEP> 5,2 <SEP> 3,1 <SEP> 3,3 <SEP> +5,1
<tb> Expérience <SEP> 97 <SEP> (i) <SEP> 0,49 <SEP> 7,9 <SEP> 4,4 <SEP> 4,7 <SEP> +4,5
<tb> Expérience <SEP> 98 <SEP> (j) <SEP> 0,51 <SEP> 10,2 <SEP> 5,0 <SEP> 5,3 <SEP> +4,0
<tb>
Les tableaux 12 et 13 enseignent que, si l'on compare des expériences utilisant comme poudre non magnétique de l'hématite sous des formes où le rapport de la longueur suivant l'axe majeur à la longueur suivant l'axe mineur est sensiblement le même (par exemple les expériences 80, 83, 85, 86 ou les expériences 90, 93, 95, 96), ce sont les solutions où la longueur suivant l'axe majeur de la poudre magnétique est la plus courte qui donnent l'état de surface le plus satisfaisant pour la couche non magnétique inférieure, et, en particulier, si la longueur suivant l'axe majeur est inférieure à 0,2 ssm, alors on peut réaliser un état de surface extrêmement satisfaisant.
Dans le même temps, en ce qui concerne l'état de surface de la couche magnétique supérieure, il est important d'apparier le rapport de la longueur suivant l'axe majeur à la longueur suivant l'axe mineur de la poudre de pigment utilisée pour la couche inférieure et celui de la poudre de pigment utilisée pour la couche supérieure, en plus de la condition portant sur la longueur suivant l'axe majeur. A moins d'utiliser un pigment pour la couche inférieur (à savoir l'hématite) qui pos sède un plus grand rapport que le pigment destiné à couche supérieure (c'est-àdire la poudre métallique), il est difficile d'obtenir une surface lisse pour la couche supérieure. Bien que la raison n'en soit pas connue de manière absolument sûre, on peut toutefois supposer qu'elle est la suivante.
Ainsi, si le rapport ci-dessus défini de l'hématite de la couche inférieure est plus petit que le rapport de la poudre métallique associée à la couche supérieure, la stabilité de la poudre métallique de la couche supérieure se détériore au niveau de l'interface entre les couches supérieure et inférieure. On suppose donc que des fluctuations dans le revêtement se produisent, qui ont pour effet de détériorer la rugosité superficielle.
Comme décrit ci-dessus, l'état de surface et la caractéristique de transduction électromagnétique d'une bande magnétique sont améliorées par utilisation d'une hématite dont la longueur suivant l'axe majeur est inférieure à 0,2 an et dont le rapport, ci-dessus défini, est plus grand que celui de la poudre ferromagnétique utilisée pour la couche magnétique supérieure dans le cas de la poudre non magnétique utilisée pour la couche non magnétique inférieure.
Examen du copolymère de chlorure de vinyle utilisé pour la couche inférieure
On a produit une bande magnétique à l'aide du même procédé que celui utilisé dans l'expérience 3, sauf que le copolymère de chlorure de vinyle ayant un degré de polymérisation qui est celui présenté dans le tableau 14 et qui comporte un groupe fonctionnel polaire du type et selon la quantité que montre le tableau 14 est utilisé seul pour l'agent liant de la couche non magnétique inférieure.
On a mesuré la rugosité superficielle Ra dans le cas où la couche inférieure n'est formée que d'une seule couche et dans celui où elle est formée de deux couches, ainsi que la caractéristique de transduction électromagnétique de la bande magnétique produite. Le tableau 14 montre les résultats de la mesure en liaison avec le degré de polymérisation du copolymère de chlorure de vinyle utilisé pour la couche non magnétique inférieure, ainsi que le type et la quantité du groupe polaire.
Tableau 14
Figure img00570001
Degré <SEP> de <SEP> poly- <SEP> Type <SEP> de <SEP> groupe <SEP> Quantité <SEP> de <SEP> groupe <SEP> Rugosité <SEP> superficielle <SEP> Rugosité <SEP> superfi- <SEP> Niveau <SEP> de
<tb> mérisation <SEP> polaire <SEP> polaire <SEP> (mol/g) <SEP> d'une <SEP> seule <SEP> couche <SEP> cielle <SEP> dans <SEP> le <SEP> cas <SEP> de <SEP> sortie <SEP> (dB)
<tb> (nm) <SEP> deux <SEP> couches <SEP> (nm)
<tb> Expérience <SEP> 99 <SEP> 150 <SEP> Sel <SEP> suofonate <SEP> de <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 10-5 <SEP> 2,4 <SEP> 2,6 <SEP> +5,9
<tb> sodium
<tb> Expérience <SEP> 100 <SEP> 150 <SEP> Sel <SEP> sulfonate <SEP> de <SEP> 1 <SEP> x <SEP> 10-5 <SEP> 2,8 <SEP> 3,0 <SEP> +5,8
<tb> sodium
<tb> Expérience <SEP> 101 <SEP> 150 <SEP> Sel <SEP> sulfonate <SEP> de <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 10-5 <SEP> 2,8 <SEP> 3,2 <SEP> +5,7
<tb> potassium
<tb> Expérience <SEP> 102 <SEP> 150 <SEP> Acide <SEP> carboxy- <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 10-5 <SEP> 4,8 <SEP> 5,3 <SEP> +4,2
<tb> lique
<tb> Expérience <SEP> 103 <SEP> 150 <SEP> Amine <SEP> tertiaire <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 10-5 <SEP> 5,3 <SEP> 5,5 <SEP> +4,0
<tb> Expérience <SEP> 104 <SEP> 150 <SEP> Ammonium <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 10-5 <SEP> 5,4 <SEP> 5,9 <SEP> +3,7
<tb> quaternaire
<tb> Expérience <SEP> 105 <SEP> 180 <SEP> Sel <SEP> sulfonate <SEP> de <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 10-5 <SEP> 2,5 <SEP> 2,7 <SEP> +5,9
<tb> sodium
<tb> Expérience <SEP> 106 <SEP> 300 <SEP> Sel <SEP> sulfonate <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 10-5 <SEP> 4,0 <SEP> 4,4 <SEP> +4,7
<tb> de <SEP> sodium
<tb>
Comme on peut le voir sur le tableau 14, si l'on utilise pour l'agent liant de la couche inférieure un copolymère de chlorure de vinyle comportant un groupe polaire qui n'est pas un sulfonate métallique de la forme sel (expériences 102 à 104), la rugosité superficielle de la surface de la couche inférieure constituée d'une seule couche ou des deux couches est élevée. Si un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation est grand est employé comme dans l'expérience 106, la capacité de dispersion dans la couche inférieure se détériore et, également dans ce cas, la rugosité superficielle de la surface de la couche inférieure constituée d'une seule couche ou de deux couches est élevée.
Ceci enseigne que, en ce qui concerne l'agent liant de la couche inférieure, le copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation vaut 180 ou moins et qui comporte du sel sulfonate de métal comme groupe polaire est approprié.
Examen du taux de composition d'un copolymère de chlorure de vinyle et d'une résine de polyester-polyuréthane dans la couche inférieure
On a produit une bande magnétique en utilisant le même procédé que dans l'expérience 3, sauf qu'on a modifié le taux de composition du copolymère de chlorure de vinyle et de la résine de polyester-polyuréthane, comme représenté dans le tableau 15.
On a mesuré la rugosité superficielle Ra dans le cas où la couche inférieure est formée d'une seule couche et dans celui où elle est formée de deux couches, ainsi que la caractéristique de transduction électromagnétique de la bande magnétique produite, et on a évalué l'état du revêtement. On a évalué l'état du revêtement en observant visuellement l'inégalité du revêtement sur la face revêtue.
Le tableau 15 montre les résultats de la mesure en liaison avec le taux de composition du copolymère de chlorure de vinyle et de la résine de polyesterpolyuréthane de la couche non magnétique inférieure.
Tableau 15
Figure img00590001
<SEP> Polychlorure <SEP> de <SEP> vinyle <SEP> à <SEP> Résine <SEP> de <SEP> poly- <SEP> Rugosité <SEP> superfi- <SEP> Rugosité <SEP> superfi- <SEP> Niveau <SEP> de <SEP> Etat <SEP> du
<tb> degré <SEP> de <SEP> polymérisation <SEP> uréthane <SEP> (paRTIES <SEP> CIELLE <SEP> D'une <SEP> seule <SEP> cielle <SEP> dans <SEP> le <SEP> cas <SEP> de <SEP> sortie <SEP> (dB) <SEP> revêtement
<tb> 150 <SEP> (parties <SEP> pndérales) <SEP> pondérales) <SEP> couche <SEP> (nm) <SEP> deux <SEP> couches <SEP> (nm)
<tb> Expérience <SEP> 107 <SEP> 20 <SEP> 0 <SEP> 2,4 <SEP> 2,6 <SEP> +5,9 <SEP> satisfaisant
<tb> Expérience <SEP> 108 <SEP> 14 <SEP> 6 <SEP> 2,4 <SEP> 2,5 <SEP> +6,0 <SEP> satisfaisant
<tb> Expérience <SEP> 109 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 2,6 <SEP> 2,8 <SEP> +5,8 <SEP> satisfaisant
<tb> Expérience <SEP> 110 <SEP> 6 <SEP> 14 <SEP> 3,5 <SEP> 5,1 <SEP> +4,4 <SEP> un <SEP> peu <SEP> inégal
<tb> Expérience <SEP> 111 <SEP> 0 <SEP> 20 <SEP> 4,6 <SEP> 7,8 <SEP> +3,0 <SEP> inégal
<tb>
Comme on peut le voir dans le tableau 15, si un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation est 180 ou moins et qui comporte comme groupe polaire un sel sulfonate métallique est incorporé dans la couche inférieure suivant un rapport de 50 % en poids, ou plus, de la totalité de l'agent liant, on peut obtenir une face revêtue de manière satisfaisante qui présente une rugosité superficielle Ra faible et qui ne présente pas d'inégalité dans le revêtement.Ceci enseigne qu'il est souhaitable qu'un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation est 180 ou moins et qui comporte un sel sulfonate métallique comme groupe polaire soit également utilisé dans la couche inférieure, avec un taux de 50 % en poids, ou plus, de la totalité de l'agent liant.
Examen du procédé de combinaison des agents liants pour les couches supérieure et inférieure
On a produit une bande magnétique en utilisant le même procédé que dans l'expérience 3, sauf qu'on a utilisé, pour la couche non magnétique inférieure, un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré de polymérisation est celui présenté dans le tableau 16 et qui comporte un groupe fonctionnel polaire du type et selon la quantité présentés dans le tableau 16.
On a mesuré la rugosité superficielle Ra dans le cas où la couche inférieure est formée d'une seule couche et dans celui où elle est formée de deux couches, ainsi que la caractéristique de transduction électromagnétique de la bande magnétique produite, et on a évalué l'état du revêtement. Le tableau 16 montre les résultats de la mesure en liaison avec le degré de polymérisation du copolymère de chlorure de vinyle et avec le type et la quantité du groupe fonctionnel polaire de la couche non magnétique inférieure.
Tableau 16
Figure img00610001
Type <SEP> de <SEP> groupe <SEP> polaire <SEP> Densité <SEP> (mol/g) <SEP> Degré <SEP> de <SEP> polymérisation
<tb> Expérience <SEP> 112 <SEP> Sel <SEP> sulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 10-5 <SEP> 150
<tb> Expérience <SEP> 113 <SEP> Sel <SEP> sulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 10-5 <SEP> 180
<tb> Expérience <SEP> 114 <SEP> Sel <SEP> sulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 1 <SEP> x <SEP> 10-5 <SEP> 150
<tb> Expérience <SEP> 115 <SEP> Sel <SEP> sulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 10-5 <SEP> 150
<tb> Tableau 16 (suite)
Figure img00610002
Rugosité <SEP> superficielle <SEP> d'une <SEP> Rugosité <SEP> superficielle <SEP> dans <SEP> le <SEP> Niveau <SEP> de <SEP> sortie <SEP> (dB) <SEP> Etat <SEP> du <SEP> revêtement
<tb> seule <SEP> couche <SEP> (nm) <SEP> cas <SEP> de <SEP> deux <SEP> couches <SEP> (nm)
<tb> Expérience <SEP> 112 <SEP> 2,4 <SEP> 2,5 <SEP> +6,0 <SEP> satisfaisant
<tb> Expérience <SEP> 113 <SEP> 2,7 <SEP> 3,0 <SEP> +5,6 <SEP> un <SEP> peu <SEP> inégal
<tb> Expérience <SEP> 114 <SEP> 2,7 <SEP> 2,9 <SEP> +5,7 <SEP> un <SEP> peu <SEP> inégal
<tb> Expérience <SEP> 115 <SEP> 3,0 <SEP> 3,3 <SEP> +5,5 <SEP> un <SEP> peu <SEP> inégal
<tb>
Comme on peut le voir sur le tableau 16, dans les expériences 113 à 115 utilisant un copolymère de chlorure de vinyle qui est différent du copolymère de chlorure de vinyle utilisé dans la couche supérieure en ce qui concerne le taux de composition de 50 % en poids, ou plus, on observe une inégalité sur la face revêtue et la rugosité superficielle Ra est élevée.
Ceci enseigne qu'il est souhaitable que le copolymère de chlorure de vinyle utilisé dans la couche supérieure avec un taux de composition de 50 % en poids, ou plus, et le copolymère de chlorure de vinyle utilisé dans la couche inférieure avec un taux de composition de 50 % en poids, ou plus, soient d'un même type.
Examen de la pellicule de base
On a produit une bande magnétique en utilisant le même procédé que dans l'expérience 3, sauf qu'on a utilisé une pellicule de base constituée par un matériau ayant l'épaisseur et le module de Young présentés dans le tableau 17. Le module de Young se rapporte à la valeur associée à la direction du côté le plus long.
On a évalué l'état du revêtement pour la bande magnétique produite.
Le tableau 17 montre les résultats.
Tableau 17
Figure img00620001
<tb> <SEP> Base <SEP> Module <SEP> de <SEP> Young <SEP> Evaluation <SEP> du
<tb> <SEP> ocg/mm2) <SEP> revêtement
<tb> Expérience <SEP> 116 <SEP> 4,5 <SEP> Fm <SEP> Aramide <SEP> 1,100 <SEP> satisfaisant
<tb> Expérience <SEP> 117 <SEP> 4,5 <SEP> jcan <SEP> PET <SEP> 650 <SEP> un <SEP> peu <SEP> inégal
<tb> Expérience <SEP> 118 <SEP> 4,5 <SEP> S <SEP> PET <SEP> 500 <SEP> inégal
<tb> (note) PET = polyéthylènetéréphtalate
Aramide = polyamide aromatique
Comme on peut le voir sur le tableau 17, on observe une inégalité du revêtement sur la bande magnétique produite dans les expériences 117 et 118 qui utilisent une pellicule de base dont le module de Young est inférieur à 1 000 kg/mm2.Cette inégalité du revêtement est due à l'instabilité apparaissant pendant le défilement où on applique le revêtement par manque de résistance de la base. Ceci enseigne que le module de Young d'une pellicule de base doit être de 1 000 kg/mm2 ou plus.
Examen du procédé d'application
On a produit une bande magnétique en utilisant le même procédé que dans l'expérience 3, sauf que, pendant l'application du revêtement de la couche supérieure et du revêtement de la couche inférieure, on a appliqué, et laissé sécher, le revêtement de la couche supérieure après avoir appliqué le revêtement de la couche inférieure et l'avoir laissé sécher, c'est-à-dire que le revêtement de la couche inférieure et le revêtement de la couche supérieure ont été appliqués selon un système "humide sur sec".
De ce fait, puisque l'épaisseur fixée pour la couche supérieure est petite, le revêtement de la couche supérieure ne s'étend pas de façon uniforme sur la couche inférieure, et la bande magnétique n'est pas finie.
Comme décrit ci-dessus, un support d'enregistrement magnétique selon l'invention est du type à revêtement par stratification, ou revêtement stratifié, et, lorsque, en ce qui concerne la couche magnétique supérieure, on ajuste la longueur suivant l'axe majeur de la poudre magnétique métallique, le type de l'agent liant, la dureté et la taille des particules de la poudre abrasive, la condition du malaxage, la rugosité superficielle Ra et l'épaisseur, en ce qui concerne la couche non magnétique inférieure, on ajuste la longueur de l'axe majeur de la poudre non magnétique, le rapport de la longueur suivant l'axe majeur à la longueur suivant l'axe mineur, le type de l'agent liant, et, de plus, en ce qui concerne le procédé de formation de la couche magnétique supérieure et de la couche non magnétique inférieure, on ajuste l'épaisseur du matériau de base non magnétique et le module de Young, on peut obtenir une caractéristique de transduction électromagnétique satisfaisante dans la zone d'enregistrement haute densité et on peut obtenir un support d'enregistrement magnétique dans lequel une durée utile de défilement satisfaisante peut être obtenue même si le support a été aminci dans son ensemble, et un enregistrement en mémoire de masse haute densité peut être obtenu.

Claims (14)

  1. REVENDICATIONS
    la longueur moyenne L suivant l'axe majeur et l'écart type a de la longueur suivant l'axe majeur satisfont l'expression "0,01 fzm < L +20 < 0,33 faim".
    la poudre ferromagnétique contenue dans ladite couche magnétique supérieure est une poudre magnétique métallique ; et
    1. Support d'enregistrement magnétique, caractérisé en ce qu'une couche non magnétique inférieure (4) formée par dispersion d'une poudre non magnétique dans un agent liant est formée sur un matériau de base non magnétique (1) et une couche magnétique supérieure (2) formée par dispersion d'une poudre ferromagnétique dans un agent liant est formée sur la couche non magnétique inférieure (4), où:
  2. 2. Support d'enregistrement magnétique selon la revendication 1, caractérisé en ce que 50 % en poids, ou plus, de l'agent liant contenu dans la couche magnétique supérieure (2) est un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré moyen de polarisation est de 180 ou moins et qui comporte un sel sulfonate métallique comme groupe polaire.
  3. 3. Support d'enregistrement magnétique selon la revendication 1, caractérisé en ce que:
    la couche magnétique supérieure (2) est formée à l'aide d'un revêtement destiné à la couche supérieure qui est préparé par malaxage et dispersion de poudre ferromagnétique et d'agent liant avec un solvant ; et
    la quantité du composant non volatil au stade du malaxage dudit revêtement magnétique est de 80 à 90 % en poids.
    cette rugosité superficielle Ra est plus petite que la rugosité de celle des surfaces du matériau de base non magnétique (1) qui est plus petite que la rugosité de l'autre surface.
    la rugosité superficielle Ra de la couche magnétique supérieure (2), qui est mesurée à l'aide d'un équipement de mesure de rugosité superficielle optique sans contact, est de 4 nm ou moins ; et
  4. 4. Support d'enregistrement magnétique selon la revendicationl, caractérisé en ce que:
  5. 5. Support d'enregistrement magnétique selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche non magnétique inférieure (4) et la couche magnétique supérieure sont formées par application d'un revêtement destiné à la couche supérieure sur une pellicule de revêtement inférieure alors que la pellicule est dans l'état humide, après que la pellicule de revêtement inférieure a été formée par application d'un revêtement destiné à la couche inférieure sur le matériau de base non magnétique.
    la taille des particules centrales de la poudre abrasive contenue dans la suspension épaisse de poudre abrasive est plus petite que 0,20,ut immédiatement avant que la suspension épaisse de poudre abrasive soit ajoutée au revêtement magnétique.
    la poudre abrasive contenue dans la suspension épaisse de poudre abrasive est une poudre non organique dont la dureté de Mohs est de 6 ou plus, et dont la taille moyenne des particules primaires est inférieure à 0,10,um; et
    ladite couche magnétique supérieure est formée à l'aide d'un revêtement destiné à la couche supérieure, qui est préparé par addition d'une suspension épaisse de poudre abrasive, préparée par dispersion de la poudre abrasive et d'un agent liant dans un solvant, au revêtement magnétique préparé par malaxage de la poudre ferromagnétique et de l'agent liant avec un solvant;
  6. 6. Support d'enregistrement magnétique, caractérisé en ce qu'une couche non magnétique inférieure (4) formée par dispersion d'une poudre non magnétique dans un agent liant est formée sur un matériau de base non magnétique (1) et une couche magnétique supérieure (2) formée par dispersion d'une poudre ferromagnétique dans un agent liant est formée sur la couche non magnétique inférieure (4), où::
  7. 7. Support d'enregistrement magnétique selon la revendication 6, caractérisé en ce que la couche non magnétique inférieure (4) et la couche magnétique supérieure (2) sont formées par application d'un revêtement destiné à la couche supérieure sur une pellicule de revêtement inférieure alors que la pellicule est dans l'état humide, après que la pellicule de revêtement inférieure a été formée par application d'un revêtement destiné à la couche inférieure sur le matériau de base non magnétique.
    le module de Young du matériau de base non magnétique est de 1 000 kg/mm2, ou plus.
    l'épaisseur du matériau de base non magnétique est de 5,cnn, ou moins ; et
    l'épaisseur de ladite couche magnétique supérieure est de 1/20, ou moins, de l'épaisseur du support dans son ensemble;
    l'épaisseur de ladite couche magnétique supérieure est de 1/5, ou moins, de l'épaisseur totale de la couche non magnétique inférieure et de la couche magnétique supérieure;
    l'épaisseur de ladite couche magnétique supérieure est de 0,05 à 0,2,ut;
  8. 8. Support d'enregistrement magnétique, caractérisé en ce qu'une couche non magnétique inférieure (4) formée par dispersion d'une poudre non magnétique dans un agent liant est formée sur un matériau de base non magnétique (1) et une couche magnétique supérieure (2) formée par dispersion d'une poudre ferromagnétique dans un agent liant est formée sur la couche non magnétique inférieure (4), où::
  9. 9. Support d'enregistrement magnétique selon la revendication8, caractérisé en ce que la couche non magnétique inférieure (4) et la couche magnétique supérieure sont formées par application d'un revêtement magnétique sur une pellicule de revêtement non magnétique alors que la pellicule est dans l'état humide, après que la pellicule de revêtement non magnétique a été formée par application d'un revêtement non magnétique sur le matériau de base non magnétique (1).
  10. 10. Support d'enregistrement magnétique, caractérisé en ce qu'une couche non magnétique inférieure (4) formée par dispersion d'une poudre non magnétique dans un agent liant est formée sur un matériau de base non magnétique (1) et une couche magnétique supérieure (2) formée par dispersion d'une poudre ferromagnétique dans un agent liant est formée sur la couche non magnétique inférieure (4), où:
    la longueur suivant l'axe majeur de la poudre non magnétique contenue dans ladite couche non magnétique inférieure est inférieure à 0,2,ut;
    le rapport de la longueur suivant l'axe majeur à la longueur suivant l'axe mineur de la poudre non magnétique ci-dessus indiquée est supérieur au rapport de la longueur suivant l'axe majeur à la longueur suivant l'axe mineur de la poudre ferromagnétique contenue dans la couche magnétique supérieure.
  11. 11. Support d'enregistrement magnétique selon la revendication 10, caractérisé en ce que la poudre non magnétique contenue dans la couche non magnétique inférieure (4) est de l'hématite, qui a été revêtue à l'aide d'au moins l'un des composés que forment un composé d'aluminium et un composé de silicium.
  12. 12. Support d'enregistrement magnétique selon la revendication 10, caractérisé en ce que 50 % en poids, ou plus, de l'agent liant contenu dans la couche non magnétique inférieure (4) est un copolymère de chlorure de vinyle dont le degré moyen de polarisation est de 180 ou moins et qui comporte un sel sulfonate métallique comme groupe polaire.
  13. 13. Support d'enregistrement magnétique selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'agent liant qui compte pour 50 % en poids, ou plus, de l'agent liant contenu dans la couche magnétique supérieure (2) et l'agent liant qui compte pour 50 % en poids, ou plus, de l'agent liant contenu dans la couche non magnétique inférieure (4) sont les mêmes.
  14. 14. Support d'enregistrement magnétique selon la revendication 10, caractérisé en ce que la couche non magnétique inférieure (4) et la couche magnétique supérieure (2) sont formées par application d'un revêtement destiné à la couche supérieure sur la pellicule de revêtement inférieure alors que la pellicule est dans l'état humide, après que la pellicule de revêtement inférieure a été formée par application d'un revêtement destiné à la couche inférieure sur le matériau de base non magnétique (1).
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