FR2590500A1 - Nouvel agent de dessiccation a base de maltose anhydre et son utilisation pour la deshydratation - Google Patents

Abstract

Nouvel agent de dessiccation renfermant du maltose anhydre pour déshydrater des substances hydratées comme aliments, produits pharmaceutiques et cosmétiques. Il est constitué par du maltose amorphe anhydre, de l'alphamaltose cristallisé anhydre, du béta-maltose cristallisé anhydre, ou leurs mélanges. Il présente l'avantage de ne pas provoquer d'altération de la substance à déshydrater et de ne pas être nocif pour l'organisme. (CF DESSIN DANS BOPI)

Description

La présente invention se rapporte à un agent de dessication renfermant du

maltose anhydre, ainsi qu'à un

procédé pour déshydrater une substance hydratée, par in-

corporation du maltose anhydre qui se convertit en hydrate de bétamaltose cristallisé. En général, les aliments déshydratés, comme par exemple gâteau de riz déshydraté, gâteau de mil et de riz,

gâteaux secs, etc., sont enfermés dans un emballage à lié-

preuve de l'humidité comme boite de conserve, bouteille, emballage de feuille d'aluminium laminé de polyéthylène et,

dans cet emballage protecteur contre l'humidité, on intro-

duit un agent de dessication, comme gel de silice ou oxyde

de calcium, pour diminuer l'humidité atmosphérique et l'hu-

midité relative, de façon à garder la qualité de l'aliment

déshydraté.

Cependant, les agents de dessication classiques comportent l'inconvénient de présenter un risque du fait

qu'ils peuvent venir en contact avec la peau ou les mu-

queuses, ou qu'ils peuvent être malencontreusement ingérés.

C'est pourquoi il y a intérêt à utiliser un agent de des-

sication inoffensif.

L'humidité influe beaucoup sur les propriétés phy-

siques des aliments, mais aussi sur leur durée de vie en pot. En général, les aliments hydratés sont sensibles à la

contamination microbienne, ainsi qu'aux altérations et dé-

tériorations comme hydrolyse, brunissement et acidification.

Afin de diminuer l'humidité des aliments et de pro-

longer leur durée de vie en pot, on a utilisé différents procédés de déshydratation: par exemple la conservation

dans le sucre, comme dans le cas de citron confit, de mari-

nage dans du sel, notamment radis japonais mariné, et pro-

cédé de séchage comme celui de la pâte de haricot de soja

pulvérisé ou de la poudre à partir du jus de fruit. Cepen-

dant, le sucre présente des inconvénients: son pouvoir su-

crant ne convient pas aux préférences récentes de goût;

il constitue un facteur majeur favorisant les caries dentai-

res; son ingestion en quantité excessive augmente la gly-

cémie et le cholestérol sanguin. D'autre part, il a été mis en évidence qu'un apport trop grand de sel constitue l'une des causes principales des maladies gériatriques comme l'hy-

pertension et le cancer; aussi les médecins conseillent-

ils de réduire autant que faire se peut l'ingestion de sel.

Le procédé par séchage ne donne que des aliments insipides, car la vaporisation disperse inévitablement les

parfums au cours de ses stades de mise en oeuvre.

Les produits pharmaceutiques renfermant des sub-

stances bio-actives, par exemple lymphokine, hormone, vitamine, cellules bactériennes intactes ou antibiotiques,

sont généralement produits par séchage à la chaleur ou lyo-

philisation de ces substances en présence d'une grande quan-

tité d'un stabilisant; et cela parce que ce type de sub-

stance est instable dans des conditions d'humidité élevée.

Les stabilisants utilisés sont des polymères hydrosolubles

comme albumine, caséine, gélatine, et hydroxyléthyl amidon.

Cependant, la déshydratation en présence de ces polymères hydrosolubles présente les inconvénients de conduire à la consommation d'une quantité relativement forte d'énergie, de rendre possible une insolubilisation du produit final

ou d'inactiver éventuellement les substances bioactives.

La présente invention permet d'éviter ces inconvé-

nients de l'art antérieur et de déshydrater aliments et pro-

duits pharmaceutiques, sans nuire à leur saveur, leur qua-

lité, leur stabilité et leur activité.

Le nouveau procédé de déshydratation selon l'in-

vention consiste à mélanger avec la substance à traiter du

maltose anhydre, en particulier du maltose anhydre cristal-

lisé, pur à 85% ou plus, qui, en absorbant l'humidité, se

convertit en hydrate cristallisé de béta-maltose.

Dans ce qui suit, sauf indication contraire, les parties et pourcentages sont exprimés sur la base pondérale

du produit solide sec.

Dans les dessins annexés: Fig. 1 représente poudre amorphe à teneur en Fig. 2 représente d'une poudre cristalline à Fig. 3 représente poudre cristalline à teneur Fig. 4 représente poudre cristalline à teneur Fig. 5 représente poudre cristalline à teneur la diffraction aux rayons-X d'une alpha-maltose de 48%, la diffraction aux rayons-X teneur en alpha-maltose de 55,6%, la diffraction aux rayons-X d'une en alpha-maltose de 61,4%, la diffraction aux rayons-X d'une en alpha-maltose de 68,7%, la diffraction aux rayons-X d'une en alpha-maltose de 74,2%, Fig. 6 représente la diffraction aux rayons-X d'une poudre anhydre de béta-maltose cristallisé, Fig. 7 représente la diffraction aux rayons-X d'une

poudre cristallisée de béta-maltose hydraté ("Maltose HHH").

La présente invention constitue le premier exemple de déshydratation d'une substance hydratée par incorporation

de maltose anhydre.

Le procédé de déshydratation selon l'invention se révèle avantageux pour traiter une substance qui a une teneur en humidité libre, mais non dans le cas d'eau de liaison,

comme c'est le cas pour l'eau de cristallisation. Par exem-

ple,on peut avantageusement utiliser la présente invention pour déshumidifier un emballage, dans lequel est enfermé un aliment déshydraté, ainsi que pour réduire l'humidité de différentes substances hydratées comme aliments, produits pharmaceutiques, produits cosmétiques, produits chimiques et leurs intermédiaires. On a constaté que l'incorporation de maltose anhydre fixe environ 5% poids/poids de l'humidité d'une substance hydratée de façon à éliminer pratiquement

son humidité ou même de l'amener à siccité.

On a également constaté que l'humidité relative dans un emballage à l'épreuve de l'humidité renfermant un

aliment déshydraté, par exemple des gâteaux secs, est forte-

ment diminuée par mise en place de maltose anhydre, emballé

dans un petit sac de papier perméable à l'hlumidité, à l'in-

térieur de l'emballage à l'épreuve de l'humidité, ce qui permet de conserver pendant une longue durée la stabilité du produit déshydraté. Comme le maltose anhydre ne devient pas poisseux ni ne s'écoule pendant ou après sa conversion en hydrate de béta-maltose cristallisé, il n'y a pas de crainte d'avoir une production de taches sur l'emballage et sur l'aliment

deshydrate.

De plus, la mise en pratique de la présente in-

vention ne comporte aucun danger, car le maltose en soi est

un édulcorant naturel, non toxique et inoffensif.

Conformément à la présente invention, un aliment de qualité élevée, à teneur en humidité fortement amoindrie, par exemple "massecuite" ou poudre, peut être facilement préparé par déshydratation d'un aliment à teneur élevée en humidité, sous forme de pâte ou de liquide, par exemple,

eau-de-vie, vinaigre, gelée royale, crème fratche et ma-

yonnaise. Ce procédé a la caractéristique de convertir fa-

cilement un tel aliment à forte teneur en humidité, en une forme déshydratée savoureuse, sans provoquer d'altération

ou de détérioration, car il n'utilise pas de stade de trai-

tement énergique tel que le séchage par la chaleur. La de-

manderesse a constaté que l'espace interne d'un emballage à l'épreuve de l'humidité pouvait être maintenu dans des conditions de dessication élevée par addition de maltose anhydre en quantité supérieure à l'humidité de la substance alimentaire hydratée destinée à y être enfermée, ce qui donne un aliment déshydraté dans lequel le maltose anhydre

est partiellement converti en hydrate de béta-maltose cris-

tallisé, c'est-à-dire un aliment déshydraté renfermant à la fois du maltose anhydre et de l'hydrate de béta-maltose; le fait d'enfermer cet aliment dans l'emballage à l'épreuve

de l'humidité permet la fixation de l'humidité de l'emballa-

ge par le maltose anhydre résiduaire. Le résultat est de diminuer l'humidité relative de l'emballage à l'épreuve de l'humidité. La conséquence en est que la présente invention empêche les altérations et détériorations telles que

contamination microbienne, hydrolyse, sûrissement ou bru-

nissement, des aliments déshydratés, et que les aliments

savoureux, obtenus, gardent longtemps leurs qualités.

Dans le cas d'une solution aqueuse de lymphokine ou d'antibiotique, ou d'une pâte de produit pharmaceutique,

comme par exemple extrait de ginseng, on peut préparer ai-

sément un produit pharmaceutique de haute qualité, avec une teneur en humidité nettement diminuée, par exemple, poudre ou "massecuite", par incorporation de maltose anhydre dans cette solution ou cette pâte, par conversion de ce maltose anhydre en hydrate de béta-maltose cristallisé. Ce procédé fournit des produits pharmaceutiques stables et de haute

qualité car il n'utilise pas de stade de traitement éner-

gique, comme le séchage par la chaleur, et aussi parce que

le maltose anhydre agit comme stabilisant.

Un stabilisant classique,tel qu'un polymère hydro-

soluble, peut être convenablement utilisé pour obtenir un

produit pharmaceutique beaucoup plus stabilisé, sans gas-

pillage d'énergie pour déshydrater le stabilisant.

La présente invention peut avantageusement servir à la préparation d'injection solide par mise en place, par exemple, d'une quantité prescrite de maltose anhydre dans une fiole, introduction dans cette fiole d'une solution

aqueuse renfermant une substance bioactive, par exemple lym-

phokine ou hormone, de manière à ce que sa teneur en humi-

dité soit inférieure à celle qui est nécessaire à la conver-

sion de la totalité du maltose anhydre, et fermeture de la fiole. On a constaté que, dans ce cas, le maltose anhydre

déshumidifie l'air interne de la fiole, de même qu'il déshy-

drate la solution aqueuse. Il s'ensuit que la présente in-

vention facilite la préparation de produits pharmaceuti-

ques déshydratés, et que ces produits gardent leur qualité élevée pendant longtemps, et se dissolvent facilement dans l'eau lors de l'utilisation. Ainsi qu'il est dit plus haut, contrairement aux produits de dessication classiques tels

que gel de silice et oxyde de calcium, l'agent de dessica-

tion utilisant le maltose anhydre présente les avantages

d'être un saccharide comestible, assimilation par l'orga-

nisme, et d'agir comme stabilisant des substances bio-acti-

ves. La demanderesse a effectué des recherches sur la préparation du maltose anhydre, en particulier de la poudre de maltose anhydre, et sur son utilisation comme agent de dessication, et elle a constaté qu'il était adéquat d'avoir une teneur en maltose égale ou supérieure à 85% pour avoir

une bonne dessication.

Le maltose très pur, utilisé pour la préparation

du maltose anhydre, est un hydrate de béta-maltose cristal-

lisé du commerce, ou le maltose que l'on obtient par saccha-

rification de l'amidon de manière classique.

Des exemples de préparation de maltose très pur,à

partir d'amidon, sont décrits dans les publications de bre-

vets japonais n 11 437/81 et 17 078/81: un amidon gélifié ou liquéfié y est soumis à l'action de la béta-amylase, et l'on sépare le maltose formé des maltodextrines; et dans les publications de brevets japonais n 13 089/72 et 3 983/79: un amidon gélifié ou liquéfié y est soumis à l'action d'une enzyme de déramification de l'amidon, par

exemple l'isoamylase ou la pullulanase, et d'une bêta-

amylase.

D'autres saccharides, par exemple le maltotriose, présents dans le maltose très pur, obtenu, peuvent être ultérieurement soumis à l'action d'une enzyme, comme décrit par exemple dans les publications de brevets japonais N 28 153/81, 3 356/82 et 28 154/81, qui les hydrolyse en

maltose; ou bien, comme décrit par exemple dans la publi-

cation de brevet japonais n 23 799/83, ils sont éliminés

par fractionnement au moyen d'une colonne de résine échan-

geuse de cations fortement acide, afin d'augmenter la te-

neur en maltose. Ce fractionnement peut s'effectuer par procédé en couche fixe, en couche mobile ou en couche à

mouvement simulé. Dans ce qui suit, est expliquée la pré-

paration de maltose anhydre, à partir de maltose très pur,

à teneur en maltose égale ou supérieure à 85%.

Les exemples de maltose anhydre sont l'alpha-

maltose cristallisé anhydre, le béta-maltose cristallisé

anhydre et le maltose amorphe anhydre.

Comme décrit par exemple dans la publication de demande de brevet japonais n 35 800/86, on produit un alpha-maltose cristallisé anhydre pulvérulent, en préparant

un sirop de maltose très pur à teneur en humidité inférieu-

re à environ 10% poids/poids, de préférence comprise entre 2 et 9,5%, en conservant ce sirop à 50 -130 C en présence

d'un germe pour réaliser la cristallisation, et en pulvé-

risant l'alpha-maltose anhydre cristallisé résultant. Le

procédé utilisé pour préparer une poudre d'hydrate de béta-

maltose cristallisé anhydre consiste par exemple à sécher sous vide dans un intervalle de température de l'ordre de

-110 C, de manière à ne pas faire fondre la poudre d'hy-

drate de béta-maltose cristallisé.

La poudre de maltose amorphe anhydre peut être pré-

parée notamment à partir d'un hydrate de béta-maltose cris-

tallisé du commerce, ou d'une solution aqueuse de maltose

très pur à teneur en maltose égale ou supérieure à 85%.

Lorsqu'on utilise un hydrate de béta-maltose cris-

tallisé du commerce, on peut préparer une poudre de maltose amorphe anhydre par déshydratation à pression normale ou relativement élevée, et à une température comprise entre

et 150 C, à laquelle l'hydrate de béta-maltose fond.

Si l'on utilise une solution aqueuse, la poudre recherchée peut être directement préparée par séchage sous vide, ou par lyophilisation d'un sirop ayant une concentration de l'ordre de 70 à 95%, et en pulvérisant le produit obtenu, ou bien en séchant par atomisation un sirop à 50 à 85% au moyen d'un ajutage à pression élevée, ou d'un disque rota- tif. Le maltose anhydre, ainsi obtenu, est une poudre blanche avec un pouvoir édulcorant légèrement réduit. Sa teneur en humidité est extrêmement réduite ou inexistante;

le procédé de Karl Fischer donne une teneur en humidité gé-

néralement inférieure à 3% poids/poids, de préférence infé-

rieure à 2%. Ce maltose anhydre s'écoule pratiquement libre-

ment, mais cela varie légèrement avec la forme et la taille

des particules.

Le terme "maltose anhydre" correspond à du maltose pratiquement anhydre, capable de se convertir en hydrate de béta-maltose cristallisé tout en exerçant une forte action

de déshydratation. Afin d'accélérer la conversion poir aug-

menter l'activité, il est avantageux, par exemple, d'utili-

ser une quantité minimale d'une poudre de maltose amorphe pratiquement anhydre, contenant de l'hydrate de béta-maltose

cristallisé, en général moins de 5%, et au mieux moins de 1%.

La demanderesse a découvert que l'incorporation d'une poudre de maltose anhydre dans une matière hydratée, par exemple aliment, produit pharmaceutique, cosmétique ou chimique, fixe l'humidité se trouvant dans cette matière sous forme d'eau de cristallisation en formant un hydrate de béta-maltose cristallisé. Ainsi, la poudre de maltose anhydre agit- elle sur la matière hydratée comme un puissant

agent de dessication. Elle a également constaté que le mal-

tose anhydre, à l'inverse des hydrates de béta-maltose cris-

tallisé du commerce,par exemple "Sunmalt" fabriqué par Haya-

shibara Co., Ltd, se dissout facilement, aussibien que dans l'eau, dans une solution aqueuse d'acide organique, de sel, de protéine ou d'alcool, et une émulsion, pour donner une forte concentration de maltose. C'est très avantageux pour

l'utilisation du maltose anhydre etant qu'agent de déshy-

dratation pour la préparation, à partir de substances hydra-

tées, de différents produits à teneur en humidité réduite.

L'agent de dessication selon l'invention peut être avantageusement utilisé lorsque l'emballage à l'épreuve de l'humidité doit être déshumidifié et/ou déshydraté, et lorsqu'on prépareun produit déshydraté de haute qualité sous forme de poudre ou de "massecuite", à partir de substances

hydratées susceptibles de subir des altérations et/ou dé-

tériorations au cours d'un séchage à la chaleur ou sous vide.

L'agent de dessication selon l'invention est par-

ticulièrement avantageux lorsque les produits hydratés sont

d'origine animale, végétale, ou proviennent de micro-orga-

nismes, comme organes, tissus, cellules, produits de tritu-

ration, extraits, et préparations obtenues à partir de ces produits. Lorsque la substance hydratée est un aliment, ou un produit intermédiaire, sous forme de liquide ou de pâte, on peut préparer selon l'invention, facilement, un aliment déshydraté, stable et savoureux. A titre d'exemple de ces produits hydrates, on peut citer des substances végétales comme fruit frais, jus, extrait végétal, lait de soja, pâte de sésame, pâte de noix, confiture de haricot non sucrée, pâte d'amidon gélifié et pâte à la farine; des produits

de la mer comme pâte d'oursin, pâte d'huitre et pâte de sar-

dine; des produits d'élevage comme oeuf frais, lécithine,

lait, petit-lait, crème fraîche, yoghourt, beurre et froma-

ge; des assaisonnements hydratés comme sirop d'érable, miel, pâte de soja, sauce de soja, mayonnaise, graisse, extrait de bonito, extrait de viande, extrait d'algue,extrait de

poulet, extrait de boeuf, extrait de levure, extrait de cham-

pignon, extrait de réglisse, extrait de stevia, leurs déri-

vés traités par les enzymes et du liquide d'assaisonnement

pour pickles; des liqueurs comme saké japonais, vin, eau-

de-vie, whisky; des boissons sucrées comme thé, thé vert

et café; des épices hydratées comme celles que l'on ex-

trait de la menthe poivrée, raifort japonais, ail, moutarde, poivre japonais, cannelle, sauge, laurier, poivre et agru- mes; et des agents colorants hydrates comme ceux que l'on extrait de garance, paprika, betterave rouge, carthame,

safran, jasmin du Cap, sorgho, et micro-organismes Monascus.

Les produits déshydratés, obtenus de cette manière, par exemple produits d'élevage ou d'agriculture, en poudre,

huiles et graisses en poudre, parfums et colorants en pou-

dre, peuvent être commodément utilisés notamment comme par-

fum global naturel, de fumet et de saveur excellente, dans différents aliments par exemple des assaisonnements comme

la mayonnaise et des consommés; des confiseries comme gâ-

teaux et bonbons; et des aliments à préparation instanta-

née comme mélange pour gâteau et jus instantané.

Lorsque la matière hydratée est un produit pharma-

ceutique, ou sa substance ou un intermédiaire, on peut, conformément à l'invention, préparer aisément un produit

stable et très actif, sans inactivation des constituants ac-

tifs. A titre d'exemple de ces substances hydratées, on

peut citer une solution renfermant une lymphokine comme in-

terféron, lymphotoxine, facteur de nécrose tumoral, facteur

d'inhibition de la migration macrophage, facteur de stimula-

tion des colonies, facteur de transfert ou interleukine 2; une solution renfermant une hormone comme insuline, hormone

de croissance, prolactine, érythropoletine ou hormone stimu-

lant les follicules; une solution renfermant un produit biologique comme vaccin BCG, vaccin contre l'encéphalite japonaise, anatoxine tétanique, antitoxine Trimeresurus ou

immunoglobuline humaine; une solution renfermant un anti-

biotique comme pénicilline, érythromycine, chloramphénicol, tétracycline, streptomycine ou sulfate de kanamycine; une solution renfermant une vitamine comme thiamine, riboflavine, 1 1 acide ascorbique, huile de foie, caroténoide,ergostérol ou

tocophérol; une solution renfermant une enzyme comme li-

pase, elastase, urokinase, protéase, béta-amylase, iso-

amylase, glucanase ou lactase; un extrait comme celui de ginseng, de tortue vorace, de chlorella ou d'aloès; et une pâte cellulaire telle que celle qui est constituée

par de la levure ou des bactéries d'acide lactique.

Lorsque la matière hydratée est un produit cosmé-

tique, ou sa substance ou son intermédiaire, on peut prépa-

rer facilement un produit cosmétique de grande qualité par déshydratation d'une substance hydratée comme oeuf frais, lécithine, crème fraîche, miel, extrait de réglisse, parfum, agent colorant ou enzyme, comme dans les cas des aliments ou des produits pharmaceutiques. Le produit résultant peut être avantageusement utilisé pour le traitement de la peau

ou des cheveux.

Lorsque la substance hydratée est une enzyme,le produit résultant peut être avantageusement utilisé en tant que catalyseur, pour la préparation d'aliments, de produits pharmaceutiques et de produits chimiques, aussi bien qu'en

thérapeutique, comle digestif et comme détergent.

Le maltose anhydre est incorporé dans la substance hydratée, par exemple, par mélange, pétrissage, dissolution,

imprégnation, saupoudrage, revêtement, vaporisation ou in-

jection, avant que ne soient terminés les stades de traite-

ment. La quantité de maltose anhydre,à incorporer par partie de substance hydratée, est en général de 0,01 à 500, et de préférence de 0,1 à 100 parties, mais elle varie avec les propriétés du produit final. Afin d'améliorer encore la qualité du produit résultant, on peut utiliser conjointement avec le maltose,un ou plusieurs parfum, agent colorant,

assaisonnement, stabilisant et charge.

Le stabilisant peut être un polymère hydrosoluble,

jugé être difficilement déshydratable, et il n'est pas limi-

té à un composé de bas poids moléculaire tel qu'un antioxy-

dant classique, car même ce polymère hydrosoluble est for-

tement déshydraté par le maltose anhydre. C'est pourquoi

on peut avantageusement utiliser comme stabilisant des poly-

mères hydrosolubles comme amidon soluble, dextrine, cyclo-

dextrine, pullulane, elsinane, dextrane, gomme xanthane, gomme arabique, gomme de graine de caroubier, gomme guar,

gomme adragante, gomme de fruit de tamarinier, carboxy-

méthyl cellulose, hydroxyéthyl cellulose, hydroxyéthyl ami-

don, pectine, agar, gélatine, albumine et caséine.

Lorsque l'on se sert d'un tel polymère hydrosoluble, on peut préparer d'abord un aliment déshydraté avec des micro-cristaux d'hydrate de bétamaltose, en dissolvant

de manière homogène un polymère hydrosoluble dans un pro-

duit hydraté, par exemple sous forme de liquide ou de pâte; puis en incorporant de façon homogène du maltose anhydre dans la solution résultante, au moyen d'un mode opératoire

convenable comme brassage ou pétrissage. Dans l'aliment ré-

sultant, les constituants parfum et produit efficace sont enveloppés d'une membrane du polymère hydrosoluble, ou sont enfermés avec les microcristaux d'hydrate de béta-maltose

dans une micro-capsule de la membrane. Dans le cas d'utili-

sation de cyclodextrine en combinaison avec du maltose anhydre, la dispersion, l'altération et/ou la détérioration

des constituants décrits plus haut, est empêchée par la for-

mation de complexe d'inclusion. C'est pour cette raison que ce procédé retient supérieurement les constituants parfum et produits efficaces, qui sont présents dans les substances hydratées.

Conformément à la présente invention, on peut uti-

liser différents modes opératoires pour préparer des produits déshydratés, en particulier sous forme pulvérulente. Par exemple, on incorpore le maltose anhydre de manière homogène dans une substance hydratée, indiquée plus haut, à teneur en humidité relativement élevée, de manière à obtenir un degré d'humidité égal ou inférieur à 30% poids/poids, de préférence de l'ordre de 5 à 25%, et on laisse reposer le mélange résultant, à une température comprise entre 10 et C, par exemple à température ambiante, pendant 1 à 10 jours environ, pour que le maltose anhydre se convertisse en hydrate de béta-maltose, et que l'on obtienne un bloc

qui est ensuite pulvérisé par grattage, découpe ou broyage.

Eventuellement, des stades de séchage et de passage au tamis

*peuvent suivre la pulvérisation.

Le procédé de pulvérisation produit directement

de la poudre. Par exemple, une quantité prescrite d'une sub-

stance hydratée sous forme de liquide ou de p&te est pulvé-

risée vers du maltose anhydre en fluidisation, pour effec-

tuer la granulation, puis on laisse vieillir à environ 30 à 60 C pendant 1 à 24 heures pour que le maltose anhydre se convertisse en hydrate de béta-maltose cristallisé. Ou bien, une poudre obtenue par brassage ou pétrissage du maltose anhydre avec une substance hydratée sous forme de liquide ou de pâte, suivi immédiatement ou après un début de conversion, d'une pulvérisation du mélange résultant, est vieillie de manière identique. Ces procédés s'avèrent avantageux pour la préparation à grande échelle de produit pulvérulent.

Le procédé de pulvérisation peut être avantageu-

sement mis en oeuvre avec utilisation d'une quantité mini-

male d'hydrate de béta-maltose cristallisé, afin d'accélé-

rer la conversion et de raccourcir le vieillissement ulté-

rieur.

La poudre obtenue ainsi peut être mise sous dif-

férentes formes, par exemple granules, comprimés, capsules,

bâtons, plaques ou cubes, seule ou, éventuellement, en com-

binaison avec des charges, véhicules, liants et/ou stabili-

sants, avant son utilisation.

La présente invention peut être avantageusement mise en oeuvre pour la préparation d'un produit recouvert de saccharide, par revêtement d'un centre convenable, par exemple aliment comme arachide, amande ou bonbon ou produit pharmaceutique intermédiaire comme granule ou comprimé, avec une solution aqueuse à 70 à 95% de maltose anhydre,

qui renferme en outre de préférence une quantité convena-

ble d'un liant comme polymère hydrosoluble, afin de recou-

vrir ou d'enduire le centre.

L'incorporation de maltose anhydre dans une sub-

stance à teneur élevée en humidité, par brassage ou pétris-

sage, gonfle cette substance à mesure que se déroulent la conversion et la déshydratation. Lorsque ce gonflement se

produit de manière énergique, le volume du produit résul-

tant croit de 1,5 à 4 fois. Le produit qui se solidie avec ce gonflement présente la caractéristique de pouvoir être

facilement pulvérisé avec moins d'abrasion et de consomma-

tion d'électricité, car il est plus tendre que le produit

obtenu avec un plus faible gonflement. Ce phénomène peut être utilisé pour la préparation d'aliments déshydratés,

de forme désirée. Par exemple, on peut préparer un produit déshydraté en forme de fleur, oiseau, poisson ou poupée, en plaçant dans un récipient de moulage en matière plastique une substance à teneur élevée en humidité dans laquelle on a incorporé du maltose anhydre; puis on laisse reposer à température ambiante pendant 5 à 90 heures afin que s'effectuent gonflement et solidification. Afin d'accélérer le gonflement, on peut incorporer,conjointement avec le maltose anhydre, un solvant

volatile comme de l'alcool, ou un agent qui forme du gaz car-

bonique, et l'on chauffe brièvement si nécessaire. Pour ac-

célérer la conversion en hydrate de béta-maltose cristalli-

sé, et raccourcir la durée de conversion, on peut exposer

le maltose anhydre à une atmosphère de vapeur.

Les produits formés, ainsi obtenus, peuvent être avantageusement utilisés, par exemple pour des aliments

comme les confiseries, des produits cosmétiques et pharma-

ceutiques.

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En général, l'amidon nécessite une quantité rela-

tivement forte d'humidité, pour son gonflement et sa prise en gel. C'est pourquoi le gel d'amidon est sensible à la contamination microbienne. Le maltose anhydre peut être utilisé avec profit pour déshydrater le gel d'amidon. Par exemple, on peut empêcher la contamination microbienne d'un produit d'amidon gélifié, comme par exemple la pâte de riz, en y incorporant du maltose anhydre, qui se convertit en hydrate de bétamaltose cristallisé et diminue l'humidité

du produit.

De plus, l'incorporation de maltose anhydre pro-

longe beaucoup la durée de vie en pot d'aliments traités, renfermant de l'amidon gélifié, car le maltose anhydre se disperse de façon homogène dans l'amidon gélifié, et agit

en tant qu'agent empêchant la rétrogradation.

L'alpha-maltose cristallisé peut être avantageu-

sement utilisé comme antiseptique ou stabilisant pour les aliments, ou comme agent améliorant leurs qualités, dans le

cas d'aliment solide à teneur élevée en humidité, par exem-

ple banane ou orange pelée, tranches de patate douce étu-

vées, "saurel" ouvert et séché, nouilles crues ou étuvées, ou gâteau de riz, qui sont sensibles à la contamination microbienne; il forme à la surface de l'aliment solide un

revêtement de poudre de béta-maltose cristallisé, qui dimi-

nue son humidité de surface, et améliore sa durée de vie en pot et sa qualité. Dans ce cas, on peut utiliser le maltose

anhydre en combinaison, par exemple, avec de l'acide lac-

tique, de l'acide citrique ou de l'éthanol, afin d'augmen-

ter encore plus la durée de vie en pot de l'aliment solide.

Le maltose anhydre présente une grande affinité

pour les alcools. C'est pourquoi, il peut être avantageu-

sement utilisé pour dessécher les alcools et les substan-

ces solubles dans les alcools, comme méthanol, éthanol,

butanol, propylène glycol et polyéthylène glycol. Par exem-

ple, on peut préparer une liqueur déshydratée en massecuite ou en poudre, par déshydratation d'une liqueur comme saké japonais, un alcool distillé japonais, vin, eau-de-vie, whisky ou vodka; leurs parfum et constituant actif sont

retenus dans l'hydrate de béta-maltose cristallisé résul-

tant. La poudre de liqueur obtenue peut être utilisée dans

des confiseries et des prémélanges, ainsi que comme bois-

sons après dissolution dans de l'eau.

Dans les cas ci-dessus, le maltose anhydre commu-

nique une douceur sucrée, du corps et une viscosité appro-

priée à la liqueur, tout en la déshydratant et la stabili-

sant. La présente invention peut être mise en oeuvre avec avantage pour la préparation d'onguents sous forme de massecuite avec pouvoir adhésif, vitesse d'étalement et

viscosité appropriés, retenant de manière stable leur élé-

ment actif comme l'iode, par mélange d'une solution alcoo-

lique d'iode avec du maltose anhydre, et addition d'une solution aqueuse renfermant un polymère hydrosoluble au mélange résultant, le maltose anhydre se convertissant en

hydrate de béta-maltose cristallisé.

Le maltose anhydre présente une affinité élevée inattendue pour l'huile et la graisse, bien qu'il soit un saccharide hydrophile. En raison de cette propriété, il

peut être avantageusement utilisé comme agent de dessi-

cation de substances solubles dans l'huile, d'émulsion ou de latex, en particulier comme agent de dessication qui fixe une trace d'humidité dans les substances solubles dans

l'huile, comme par exemple des graisses et huiles comme hui-

le de soja, de graine de colza, de moutarde, de sésame, de carthame, de palme; beurre de cacao; suif de boeuf; lard; huile de poulet, huile marine et huile durcie; des épices

solubles dans l'huile comme essence de citron, essence flo-

rale, essence d'épice, essence de menthe poivrée, essence de menthe verte, extrait de noix de cola et extrait de café;

des agents colorants solubles dans l'huile comme béta-caro-

tène, pigment de paprika, pigment d'annotto et chlorophyle; des vitamines liposolubles comme huile de foie, vitamine

A, lactate de vitamine B2, vitamine E, vitamine K et vita-

mine D; des hormones liposolubles comme oestrogènes, progestérone et androgènes; et des acides gras supérieurs insaturés comme acide linoléique, acide linolénique, acide

arachidonique, acide eicosapentaénoîque et acide docosahexa-

énoIque.

Les substances liposolubles déshydratées résultan-

tes sont caractérisées par une qualité élevée et une faible

sensibilité aux altérations et détériorations comme l'hy-

drolyse et le sûrissement.

Ce procédé peut être avantageusement mis en oeuvre pour la préparation d'aliments pulvérulents, de produits

cosmétiques et pharmaceutiques pulvérulents, par imprégna-

tion ou mélange d'une substance liposoluble dans du maltose anhydre. Dans ce cas, le maltose anhydre agit comme agent de

dessication aussi bien que comme stabilisant, véhicule sup-

port et conservateur. Il peut être avantageusement utilisé dans des aliments renfermant une substance liposoluble comme

garnitures au chocolat et à la crème, pour lesquelles la pré-

sence d'humidité n'est pas souhaitable. Dans ce cas, en plus de son action déshydratante, le maltose anhydre est utilisé pour améliorer les propriétés de fusion, le parfum et pour faciliter le traitement. Les produits obtenus conservent

leur qualité élevée sur une longue période.

Comme décrit plus haut, la présente invention est basée sur la constatation que le maltose anhydre déshydrate fortement différentes substances hydratées. Son utilisation comme agent de dessication permet de préparer des aliments, produits cosmétiques et produits pharmaceutiques, de haute

qualité et à teneur en humidité réduite, à partir de sub-

stances hydratées sous forme de liquide ou de pâte, sans provoquer d'altération et/ou de dispersion de saveur et de parfum pour les aliments et les produits cosmétiques, et de décomposition ou d'inactivation des constituants actifs,

pour les produits pharmaceutiques.

De plus, le maltose anhydre peut être avantageuse-

ment utilisé pour les préparations indiquées plus haut, du fait qu'il est un édulcorant naturel et qu'il possède la

caractéristique,inhérente au maltose, de communiquer une dou-

ceur sucrée, du corps, de la texture, de la viscosité et des propriétés de conservation de l'humidité, à ces substances, sans danger d'augmentation de leur pouvoir cariogène et du

cholestérol sanguin.

Le maltose anhydre a la propriété,inhérente au maltose, d'être un produit nutritif assimilable. Lorsqu'on

l'utilise par voie parentérale, sous forme par exemple d'in-

jection, il fournit deux fois plus de calories que le glu-

cose, car, en solution, il devient isotonique à une concen-

tration double de celle du glucose. Pour cette raison, le maltose anhydre convient pour suralimenter un sujet ayant subi une opération chirurgicale, quand il y a nécessité

d'apport de calories relativement élevé.

Ce qui suit constitue une illustration non limita-

tive d'autres utilisations de l'agent de dessication selon

la présente invention.

Le maltose anhydre peut servir d'édulcorant à ac-

tion fortement déshydratante.

Il peut être utilisé conjointement avec un ou plu-

sieurs édulcorants, par exemple sirop en poudre, glucose, sucre isomérisé, sucrose, miel, sucre d'érable, sorbitol, maltitol, dihydrocharcone, stévioside, alpha-glycosyl

stévioside, substance sucrée provenant de Momordica grosve-

nori Swingle, glycyrrhizine, thaumatine, ester méthylique

de L-aspartyl L-phénylalanine, saccharine, glycine ou ala-

nine; et/ou des charges comme dextrine, amidon ou lactose.

Comme le maltose anhydre a la douceur sucrée inhé-

rente au maltose, s'harmonise bien avec les saveurs sûres, acides, salées, astringentes, amères et délicieuses d'autres substances, et est fortement résistant à la chaleur et à l'acidité, on peut l'utiliser largement pour déshydrater les aliments en général, aussi bien que pour les sucrer ou améliorer leur saveur. Parmi ces aliments on peut citer par exemple des

assaisonnements comme sauce de soja, sauce de soja en pou-

dre, saké non raffiné, sauce de soja raffinée, chair de poisson assaisonnée, mayonnaise, condiment, vinaigre, soja

et vinaigre, prémélange pour assaisonnement, mélange ins-

tantané de plat chinois, sauce pour aliment japonais cuit en pleine friture, sauce pour vermicelle japonais, sauce pour viande grillée, curry roux, mélange instantané pour compote, mélange instantané pour potage, mélange instantané pour consommé, assaisonnement mixte; saké sucré, mirin

synthétique, sucre de table et café sucré.

Le maltose anhydre peut être aussi largement uti-

lisé pour déshydrater des gâteaux japonais comme biscuits secs au riz, gâteau au millet et au riz, pâte de riz, de la pâte de riz, petit pain rempli de confiture de haricot, gelée de riz sucré, compote de haricot, gelée sucrée de haricot, gelée douce de haricot-adzuki, biscuit de Savoie et caramels; des confiseries et des produits de boulangerie comme petit pain, biscuit sec, gâteau sec, tarte, pudding, crème au beurre, crème renversée, crème montée, biscuit

de Savoie, gaufre, beignet, chocolat, chewing gomme, cara-

mel et bonbon; des desserts glacés comme crème glacée et sorbet; des sirops comme fruit confit et sirop de sucre pour garniture de glace; des pâtes comme pâte à la farine, pâte d'arachide, et pâte de fruit; des fruits et légumes

cuisinés comme compote, marmelade, conserve de fruit au vi-

naigre; des produits de conserve au vinaigre comme radis rouge mariné, sorte de radis entier frais mariné, radis

frais mariné en tranches et échalotes marinées,des prémélan-

ges pour produits marinés comme prémélange pour radis mariné, etc,; des produits de viande comme jambon et saucisson; des produits de chair de poisson comme jambon et saucisson de poisson, pâte de poisson étuvé, pousses de bambou et pate de poisson cuite en pleine friture; horsd'oeuvre comme boyaux salés d'oursins de mer, boyaux salés de calmar, algue cuisinée, bandes de calmar séchées et poisson séché assaisonné au mirin; des aliments cuits par ébullition dans du soja,comme ceux de plantes sauvages comestibles, de

calmar séché, de poisson et de coquillage; des plats quo-

tidiens comme haricots cuits, salade de pomme de terre et rouleau d'algue; des produits laitiers; des produits en botte et en bouteille comme produits de viande, de chair de poisson, fruit et légume; des boissons alcooliques comme saké synthétique, vin de fruit et liqueurs; des boissons

sans alcool comme café, cacao, jus, boisson gazeuse, bois-

son au lait acide et boisson renfermant une bactérie lacti-

que; des produits alimentaires instantanés comme mélange

pour pudding instantané, mélange pour gâteau chaud instan-

tané, poudre de jus, café instantané, un mélange instantané de soupe haricot-adzuki avec du gâteau de riz et un mélange pour soupe instantanée, aussi bien que pour les sucrer et

améliorer leur saveur.

Le maltose anhydre peut être utilisé pour la nour-

riture des animaux: animaux domestiques et volailles, ani-

mal familier, poisson, abeille à miel, ver à soie, afin de

le déshydrater et d'améliorer sa saveur.

En outre, le maltose anhydre peut servir facile-

ment à édulcorer les tabacs, les produits cosmétiques et pharmaceutiques sous forme solide, pâteuse ou liquide, comme cigare, cigarette, dentifrice, bâton de rouge à lèvre, crème pour les lèvres, médicaments pour administration interne, pastille, gouttes d'huile de foie, agent raffraichissant oral, cachou et collutoire, aussi bien que pour améliorer

leur saveur.

Les expérimentations suivantes expliquent plus en

détail la présente invention.

Expérimentation 1 Comparaison des maltoses de départ Plusieurs sucres d'amidon, énumérés dans le tableau I,et commercialisés par Hayashibara Co. Ltd., sont utilisés comme source de maltose. Le produit sirupeux, c'està-dire "Malstar" ou "HM-75", est chargé dans un évaporateur et est évaporé sous vide pour avoir une teneur en humidité de 4,5% poids/poids. La poudre d'hydrate de béta-maltose cristallisé,

c'est-à-dire "Sunmalt", "Maltose H", "Maltose HH" ou "Mal-

tose HHH",est dissoute par chauffage dans une petite quan-

tité d'eau, est chargée dans un évaporateur et est évaporée

sous vide jusqu'à une teneur en humidité de 4,5% poids/poids.

Le sirop résultant, à teneur en humidité de l'ordre de 4,5% poids/poids, est placé dans un cristallisoir, et on

introduit comme germe 2% d'alpha-maltose cristallisé, ob-

tenu à partir d'une solution aqueuse alcoolique chaude à

% en poids/volume de "Maltose HHH" (hydrate de béta-malto-

se cristallisé très pur), et on laisse cristalliser à 120 C pendant 20 minutes. Après quoi, le contenu est transféré dans une cuvette plate en aluminium, et on laisse vieillir à 90 C pendant 16 heures. Le bloc résultant est refroidi jusqu'à la température ambiante, et est finement divisé. La teneur en isomère alpha-maltose dans la poudre ainsi obtenue est dosée par chromatographie en phase gazeuse, comme décrit par C.C. Sweeley et coll. dans Journal of The American Chemical Society, Vol. 85, pp.2497-2507 (1963). Séparément, cette+oudre est soumise à une analyse par diffraction aux rayons-X, avec utilisatio+u rayon CuK c(, comme décrit par F.H. Stodola et coll. dans Journal of the American Chemical Society, Vol. 78, pp.2514-2518 (1956), afin de vérifier la présence de cristaux. Le diffractomètre aux rayons-X utilisé

est "Geigerflex Rad-II B", commercialisé par Rigaku Corpo-

ration. Les résultats sont indiqués dans le tableau I. Les diagrammes de diffraction aux rayons-X sont représentés dans

les figures 1 à 6. La figure 1 est le diagramme correspon-

dant à une poudre amorphe à teneur en alpha-maltose de 48%;

la figure 2 représente le diagramme d'une poudre cristal-

lisée à teneur de 55,6% en alpha-maltose; la figure 3 re-

présente le diagramme d'une poudre cristallisée à teneur en alpha-maltose de 61,4%; la figure 4 est un diagramme d'une poudre cristallisée à teneur de 68,7% en alpha-maltose; la

figure 5 est un diagramme d'une poudre cristallisée, à te-

neur en alpha-maltose de 74,2%; et la figure:6 représente

le diagramme d'un béta-maltose cristallisé anhydre. La pou-

dre de maltose amorphe anhydre donne un diagramme similaire à celui qui est représenté dans la figure 1. En tant que

témoin, on a représenté,dans la figure 7, l'étude de la dif-

fraction aux rayons-X de "Maltose HHH".

Les résultats de ces diffractions confirment à l'é-

vidence que la teneur en isomère alpha-maltose, nécessaire à la cristallisation, est égale ou supérieure à 55%, et que la teneur en maltose d'un produit de maltose utilisable est

égale ou supérieure à 85%.

Expérimentation 2

Comparaison de l'action déshydratante de plusieurs saccha-

rides Une variété de glucose anhydre, de sucrose, de saccharides anhydres préparés au cours des essais 1 à 8 de l'expérimentation 1, et de l'hydrate de béta-maltose

cristallisé de l'essai n 5 de l'expérimentation 1, est pul-

vérisée de manière à obtenir une dimension de particule de l'ordre de 100 à 150 microns, puis on place 1 g de chaque poudre dans une boite de Pétri de 5 cm de diamètre, et on laisse reposer à 25 C et à une humidité relative de 70%. Au cours du repos, chaque poudre est échantillonnée et mesurée

quant à sa teneur en humidité (%). Les activités déshydra-

tantes de saccharides sont estimées en fonction des teneurs

en humidité. Les résultats sont donnés dans le tableau II.

Voir Tableaux I et II aux pages suivantes.

Produit de maltose (nom de marque)

MALSTAR

HM-75

SUNMALT'

MALTOSE H

MALTOSE HH

MALTOSE HHH

MALTOSE HHH

MALTOSE HHH

MALTOSE HHH

TABLEAU I

Teneur en maltose(%) 68,4 79,6 ,8 91,5 96,2 99,7 99,7 99,7 99,7 Teneur en Isomere alpha-maltose (%) 48,0 48,0 ,6 61,4 68,7 74,2 48,0 2,3 2,3 Diffraction aux rayc Cristal dia dif oligosaccharide anhydre,amorphe e.. fI alpha-maltose cristallisé,anhyd. Il Il I! maltose anhydre amorphe bêtamaltose cristallisé,anhyd.

hydrate de béta-

maltose cristallisé ons X agramme de fraction

FIG. 1

FIG. 1

FIG.2 FIG.3 FIG.4

FIG. 5

FIG. 1

FIG.6 FIG.7 Essai N to r'o o tn o o Saccharide Glucose anhydre Sucrose Essai N 1 Oligosaccharide amorphe, anhydre Essai N 2 Oligosaccharide amorphe,anhydre Essai N 3 Alpha-maltose cristallisé,anhydre Essai N 4 Alpha-maltose cristallisé,anhydre Essai N 5 Alpha-maltose cristallisé, anhydre Essai N 6 Alpha-maltose cristallisé,anhydre O 0,30 0,25 0,90 0,83 0,35 0,31 0,30 0,30 0,43 0,28 2,95 2,82 2,66 2,24 2,01 2,00

TABLEAU II

Durée (heure)

0,42 0

0,30 0

3,90 5

3,73 5

3,05 4

2,92 4

2,84 3

2,83 3

0,46 0,30 8,81 8,85 ,54 ,40 ,37 ,34 0,46 0,30

12,84*

12,26*

,55 ,40 ,37 ,34 Remarque témoin témoin témoin témoin présente invention. présente invention présente invention présente invention r0o Un o o o Saccharide TABLEAU II (suite) Durée (heure) Remarque Essai N 7 Alphamaltose amorphe, anhydre Essai N 8 Béta-maltose cristallisé,anhydre 0,34 0,36 2,94 2,66 3,80 3,58

4,56 5,32

4,35 5,32

,32 présente ,32 ,33 présente invention présente invention Essai N 9

Hydrate de bêta-

maltose cristallisé ,29 ,30 ,30

,35 5,36

,37 témoin tn è.) u1i

Note: (*) signifie que l'absorption de l'humidité donne un produit pâteux.

Mi ho Ln o o C> Ces données confirment que le maltose anhydre à teneur en maltose égale ou supérieure à 85%, agit comme agent de dessication énergique jusqu'à fixation d'environ % poids/poids d'humidité. Lors de la détermination ulté- rieure du diagramme de diffraction aux rayons X de chaque

échantillon, on n'observe aucune modification pour le glu-

cose anhydre, le sucrose et l'hydrate de béta-maltose cris-

tallisé, tandis que les maltoses anhydres des essais N 3

à 8 changent avec fixation d'humidité, et sont, avec envi-

ron 5% poids/poids d'humidité, convertis en hydrate de béta-maltose cristallisé, atteignant l'équilibre et ne se

modifiant plus.

De même, le maltose anhydre,préparé dans l'essai N 5 de l'expérimentation 1, est abandonné à une humidité relative contrôlée de 92%, puis sa teneur en humidité (%) est mesurée. Cela confirme que même après conversion en hydrate de béta-maltose cristallisé, par fixation d'environ % poids/poids d'humidité, cet hydrate fixe encore de l'hu- mité et atteint l'équilibre avec une humidité de l'ordre de

18%. A ce moment, le produit résultant garde sa forme pul-

vérulente et n'est ni humide ni ne s'écoule. C'eât pourquoi la demanderesse a pensé que l'on pouvait avantageusement utiliser le maltose anhydre comme agent de dessication pour les aliments, les produits cosmétiques et pharmaceutiques,

ainsi que pour leurs matières premières et produits inter-

médiaires. Expérimentation 3 Utilisation de plusieurs saccharides pour les garnitures de crème On compare l'activité déshydratante de plusieurs saccharides utilisés dans des garnitures à la crème pour des gâteaux secs. Les saccharides essayés sont: glucose anhydre, sucrose, alpha-maltose cristallisé anhydre préparé dans

l'essai N 5 de l'expérimentation 1, et hydrate de bêta-

maltose cristallisé.

* La crème de garniture est préparée par introduc-

tion dans un mélangeur de 425 g de matière grasse et de 500 g de l'un des saccharides, auxquels on ajoute un fluide fondu composé de 25 g d'huile de soja et 50 g de beurre de cacao, et l'on fouette le mélange résultant. -

Dans le cas de l'hydrate de béta-maltose cristal-

lisée on n'obtient pas de mélange satisfaisant pour une

garniture de crème. La garniture de crème obtenue est ensui-

te abandonnée dans des conditions sévères, c'est-à-dire à 29 C et à une humidité relative contrôlée voisine de 92%,

et l'on mesure son pourcentage d'humidité tout en surveil-

lant son aspect. Les résultats sont reportés dans le tableau III.

TABLEAU III

Saccharide Temps d'attente (jours)

0 8 18 36

Glucose anhydre 0,2% 5,3%* 10,2%* 20,1%* Sucrose 0,1% 5,7%* 10,6%* 20,6%* Alpha-maltose d'anhydre cristallin 0,2% 5,4%** 5,2%** 5,3%** Hydrate bétamaltose cristallin ne donne pas de garniture de crème Note: (*) signifie que l'huile se sépare et devient collante et (**) la garniture de crème est stable et légèrement dure Ces données confirment que la garniture de crème préparée avec du maltose anhydre, garde sa forme dans les conditions mentionnées ci-dessus, et que ce maltose anhydre se trouvant dans cette garniture est converti en hydrate de béta-maltose

cristallisé et est alors stabilisé à l'équilibre avec l'at-

mosphère ambiante. Il se confirme également que, en raison de ces propriétés, l'humidité dans l'emballage à l'épreuve

de l'humidité est fixée par la garniture de crème, en l'in-

tercalant, par exemple, entre des gâteaux secs ou des bis-

cuits, et en conservant le produit résultant dans cet em-

ballage, afin que s'effectue la déshydratation et que dimi-

nue l'humidité relative à l'intérieur, tout en conservant stable et sans altération sur une longue durée la garniture

de crème.

Expérimentation 4

Comparaison de l'action de plusieurs saccharides sur l'ami-

don gélifié On dissout 400 g de poudre de riz cireux dans 600 ml d'eau, et l'on verse le produit résultant sur un

linge tendu sur un cadre de bois, et on étuve à 1050 C pen-

dant 10 minutes pour obtenir un amidon gélifié.

Cet amidon gélifié est alors mélangé dans un mé-

langeur avec 800 g d'alpha-maltose cristallisé anhydre,

préparé dans l'essai N 5 de l'expérimentation 1, ou d'hy-

drate de béta-maltose cristallisé. Lorsque ce mélange est devenu homogène, on y ajoute 200 g d'amidon de mals, et l'on pétrit soigneusement, met en forme et sèche pendant

2 heures dans un courant d'air à 40 C pour obtenir un pro-

duit désigné par le terme "gyuhi".

Après repos à température ambiante (25 C) à l'air

libre, ce produit "gyuhi",utilisant de l'hydrate de béta-

maltose cristallisé, présente une croissance de moisissure du pain après un-laps de temps de 12 jours, tandis que le

produit utilisant du maltose anhydre ne présente aucune con-

tamination microbienne même après une durée de 20 jours.

Au vingtième jour, les produits de "gyuhi" sont coupés, et on observe leurs sections. On constate que le produit utilisant le maltose anhydre est légèrement durci

et cristallisé à sa couche externe, mais que sa partie in-

terne est semi-transparente avec une viscosité et un éclat satisfaisant, comme immédiatement lors de sa préparation. Le

diagramme de diffraction aux rayons-X du cristal apparais-

sant sur la couche externe du produit de "gyuhi" confirme que le maltose anhydre utilisé est complètement converti

en hydrate de béta-maltose cristallisé.

Le produit de "gyuhi",utilisant l'hydrate de béta-

maltose cristallisé, présente une croissance de moisissure

sur sa couche externe, et la totalité de sa couche de sec-

tion est marbrée et sans éclat.

On constate ainsi que le maltose anhydre, vis- à-vis de l'amidon gélifié, agit comme agent de dessication,

tout en empêchant la contamination microbienne et la rétro-

gradation. Cette propriété est utilisable pour différents produits qui utilisent de l'amidon gélifié, comme "gyuhi"

et la pâte à la farine.

La production de poudre de maltose anhydre est ex-

pliquée dans ce qui suit.

Exemple pour la référence 1 Une suspension de 1 partie d'amidon de pomme de terre et 10 parties d'eau est additionnée d'une alpha-amylase

bactérienne liquéfiante du commerce, est gélifiée par chauf-

fage à 90 C, puis portée à 130 C pour suspendre la réaction

enzymatique. On obtient ainsi une solution d'amidon liqué-

fié à équivalent de dextrose (ED) de l'ordre de 0,5. Cette solution est immédiatement refroidie à 55 C, et on y ajoute unités/g d'amidon d'isoamylase (EC.3.2.1.68) provenant d'une culture de Pseudomonas amyloderamosa ATCC 21262 et unités/g d'amidon de béta-amylase d'haricot de soja (EC.3.2.1.2.) commercialisée par Nagase & Company Ltd, sous le nom de marque de "=1500", et l'on saccharifie à pH pendant 40 heures afin d'obtenir une solution de maltose très pure, avec teneur en maltose de 92, 5%, qui est ensuite

décolorée avec du charbon actif, puis purifiée et désioni-

sée avec des résines échangeuses d'ions. La solution de mal-

tose est alors concentrée à 75%, introduite dans un cristal-

lisoir, additionnée d'un germe représentant 1% de monohy-

drate de béta-maltose cristallisé, ajustée à 40 C et refroi-

die graduellement en l'espace de 2 jours, sous agitation douce,à 30 C, pour donner une massecuite. Les cristaux sont séparés de la massecuite avec une centrifugeuse de type à panier, sont rincés par vaporisation d'une petite quantité d'eau, pour donner un hydrate de béta-maltose cristallisé très pur (pur à 99%). Le maltose très pur ainsi obtenu est dissous par chauffage dans une petite quantité d'eau, est chargé dans un évaporateur et est évaporé sous vide pour donner un sirop à teneur en humidité de 5,5% poids/ poids. Ce sirop est introduit dans un cristallisoir et on y ajoute 1% de germe d'alpha-maltose cristallisé obtenu par le procédé de l'essai N 6 de l'expérimentation 1, on

laisse cristalliser à 100 C pendant 5 minutes sous agita-

tion, on verse dans un récipient plat en matière plastique

et laisse vieillir à 70 C pendant 6 heures. Le bloc ré-

sultant est alors finement divisé avec un broyeur, et est déshydraté parséchage sur couche fluidisée pour donner un alpha-maltose cristallisé pulvérulent, à teneur en isomère alpha-maltose de 73,3%, et en humidité de 0,42% poids/poids,

avec un rendement voisin de 92% rapporté à l'hydrate de béta-

maltose cristallisé très pur de départ.

Ce produit peut être avantageusement utilisé comme agent de dessication pour substances hydratées comme aliments, produits cosmétiques et pharmaceutiques, et leurs

intermédiaires et substances de départ, aussi bien que com-

me poudre édulcorante blanche à douceur sucrée.

Exemple pour référence 2 Une solution aqueuse de maltose très pur, à teneur en maltose de 92,5 %, préparée par le procédé de l'exemple pour référence 1, est concentrée sous vide pour obtenir une teneur en humidité de 20% poids/poids, et est pulvérisée au travers d'un ajutage situé au sommet d'une

tour de pulvérisation, au moyen d'une pompe à pression éle-

vée. Simultanément, on fait passer de l'air à 100 C à par-

tir du sommet de la tour vers un transporteur à filet vé-

hiculant, en tant que germe cristallin, un alpha-maltose cristallisé fluidisé, placé au bas de la tour,afin de

recueillir le produit pulvérisé sur le transporteur et éga-

lement de fluidiser le produit hors de la tour, sur un laps de temps de 60 minutes, tout en faisant passer un courant d'air à 70 C vers le haut, au travers du filet. Le produit résultant est alors placé dans une tour de vieillissement, o il séjourne pendant 4 heures dans un courant d'air à

C, afin de donner une poudre d'alpha-maltose cristalli-

sée, à teneur en alpha-maltose de 66,2%, en humidité de

0,55% poids/poids, avec un rendement de l'ordre de 94% rap-

porté au maltose très pur de départ.

Comme la poudre de maltose anhydre de l'exemple de référence 1, ce produit peut avantageusement être utilisé

comme agent de dessication pour différentes substances hy-

dratées, ainsi que comme édulcorant.

Exemple pour la référence 3 On ajoute à une suspension de 2 parties d'amidon de mals et 10 parties d'eau une alpha-amylase liquéfiante

d'origine bactérienne, du commerce, on gélifie par chauffa-

ge à 90 C,et suspend la réaction enzymatique en portant la température à 130 C, afin de préparer une solution d'amidon liquéfié à ED proche de 2. Cette solution est immédiatement refroidie à 55 C, et l'on y ajoute 120 unités/g d'amidon, d'isoamylase (EC 3.2.1.68), obtenue à partir d'une culture

de Pseudomonas amyloderamosa ATCC 21262, et 30 unités/g d'a-

midon, de béta-amylase-de haricot de soja, puis on saccha-

rifie à pH 5 pendant 40 heures, et l'on purifie comme dans l'exemple pour la référence 1, pour obtenir une solution de maltose très pur, à teneur en maltose de 88,6%, que l'on concentre sous vide en un sirop à teneur d'humidité de 3,5% poids/poids. On place alors ce sirop dans un cristallisoir, y ajoute 2,5% de germe d'alpha-maltose cristallisé obtenu par le procédé de l'exemple pour la référence 2, laisse cristalliser à 120 C pendant 10 minutes sous agitation, et verse dans un récipient plat en aluminium, o on laisse

vieillir à 70 C pendant 18 heures pour obtenir un solide.

On divise et déshydrate ce solide comme dans l'exemple pour la référence 1, afin d'obtenir une poudre d'alpha-maltose cristallisé à teneur en isomère alpha-maltose de 63,9%, et en humidité de 0,6% poids/poids, avec un rendement de l'ordre de 94% rapporté au maltose très pur de départ. Cette poudre de maltose anhydre, comme celle de l'exemple pour la référence 1, peut être avantageusement

utilisée comme agent de dessiccation de différentes substan-

ces hydratées, ainsi que comme édulcorant.

Exemple pour la référence 4 Une solution aqueuse à 45% poids/poids de "HM75", une solution de sucre d'amidon à teneur en maltose de 79,6% commercialisée par Hayashibara Co., Ltd, est utilisée comme solution de départ.On choisit et place en suspension dans

l'eau,dans 4 colonnes en acier inoxydable de 4,5 cm, chemi-

sées,de manière à obtenir une profondeur de couche de 5 m,

du "XT-1022 E (Na+)", une résine échangeuse de cations for-

tement acide, commercialisée par Tokyo Chemical Industries.

Ces colonnes sont disposées en cascade de manière à donner

une profondeur totale de couche de 20 mètres.

On fait passer la solution de départ dans ces colonnes à raison de 5%, en volume/volume de la couche, et

on fractionne par passage d'eau à 55 C à une vitesse spatia-

le de 0,13, au travers des colonnes, tout en maintenant la température interne à 55 C, pour obtenir les effluents. La fraction riche en maltose est séparée de ces effluents et donne une solution de maltose très pur, à teneur en maltose

de 94,4%.

Apres répétition de ces opérations à 20 reprises,

les solutions résultantes de maltose très pur sont rassem-

blées et concentrées sous vide pour donner un sirop à te-

neur en humidité de 4% poids/poids, que l'on transfère alors

dans un cristallisoir, additionne de 2% de germe d'alpha-

maltose cristallisé, obtenu par le procédé de l'exemple pour la référence 2, fait cristalliser à 110 C pendant 20 minutes

sous agitation, et met en granulés avec un appareil d'ex-

trusion de type hélicoldal. Le produit résultant est ensuite

placé dans un séchoir et y est laissé vieillir par déshydra-

tation dans un courant d'air à 809C pendant 2 heures, ce qui donne une poudre d'alpha-maltose cristallisé à teneur en isomère alpha-maltose de 69,2% et en humidité de 0,48%

poids/poids, avec un rendement voisin de 93% rapporté au mal-

tose très pur de départ.

Comme la poudre de maltose anhydre de l'exemple pour la référence 1, ce produit peut être avantageusement

utilisé comme agent de dessiccation pour différentes sub-

stances hydratées, aussi bien que comme édulcorant.

Exemple pour la référence 5 Un hydrate de béta-maltose cristallisé,obtenu

par le procédé de l'exemple pour la référence 1, est lyo-

philisé à 95 C pendant 2 jours, afin de préparer une poudre anhydre de béta-maltose cristallisé à teneur en humidité

de 0,36% poids/poids.

Comme la poudre de maltose anhydre de l'exemple pour la référence 1, ce produit peut être avantageusement utilisé comme agent de dessiccation pour des substances

hydratées, aussi bien que comme édulcorant.

Exemple pour la référence 6 Une solution aqueuse de maltose très pur, obtenu

par le procédé de l'exemple pour la référence 3, est con-

centrée sous vide, et est pulvérisée à partir d'un ajutage situé à la partie supérieure d'une tour de séchage par pulvérisation, à l'aide d'une pompe à forte pression, au travers d'un courant d'air à 160 C, vers la base de cette tour, afin de réaliser la déshydratation. Simultanément, le produit pulvérisé est recueilli à la base de cette tour, et est transporté à l'extérieur, pour donner une poudre à teneur en humidité de 0,4% poids/poids. Cette poudre est alors mélangée avec environ 0,1% d'un germe d'hydrate de béta-maltose cristallisé, obtenu par le procédé de l'exemple pour la référence 1, ce qui donne une poudre de maltose

anhydre, pratiquement amorphe.

Comme la poudre de maltose anhydre de l'exemple pour la référence 1, ce produit peut être avantageusement utilisé comme agent de dessiccation pour des substances

hydratées, aussi bien que comme édulcorant.

Exemple pour la référence 7

Une solution aqueuse d'un maltose très pur, ob-

tenu par le procédé de l'exemple pour la référence 4, est concentrée sous vide, puis séchée par pulvérisation comme

dans l'exemple pour la référence 6, afin de donner une pou-

dre de maltose amorphe, anhydre, à teneur en humidité de

0,45% poids/poids.

Comme le maltose anhydre obtenu dans l'exemple pour la référence 1, ce produit peut être avantageusement utilisé comme agent de dessiccation pour des substances

hydratées, aussi bien que comme édulcorant.

Plusieurs formes de réalisations non limitatives et plusieurs caractéristiques de la présente invention sont

décrites ci-après.

EXEMPLE 1

Agent de dessiccation On place dans de petits sacs de papier perméable

à l'humidité des prélèvements de 20 g d'une poudre de malto-

se anhydre obtenue par le procédé de l'exemple pour la

référence 5.

Le produit peut être avantageusement utilisé comme agent de dessiccation pour emballage à l'épreuve de l'humidité, renfermant un aliment déshydraté, en particulier gâteau sec. Ce produit conserve de manière stable des aliments déshydratés ou huileux,en liaison avec un désoxygénateur classique.

EXEMPLE 2

On dissout dans 6 litres d'eau 4 kg de poudre de riz cireux, et on verse le produit résultant dans un tissu humide tendu sur un cadre de bois, et l'on étuve à C pendant 20 minutes. Le produit résultant est pétri avec 8 kg d'une poudre de maltose anhydre, obtenu par le

procédé de l'exemple pour la référence 7, et 1 kg de su-

crose, et l'on ajoute 1 kg de sirop de mals, on pétrit

suffisamment, met en forme et laisse reposer à l'air am-

biant pendant 6 heures, afin que le maltose anhydre se convertisse en hydrate de béta-maltose cristallisé à la surface externe du produit obtenu. Ensuite le produit est rapidement soumis à l'action d'un broyeur à cylindre afin

de craqueler la surface.

Ce produit, de saveur et de parfum excellents, et guère sensible à la contamination microbienne, garde sa

haute qualité sur une lohgue période de temps.

EXEMPLE 3

Aliment rapide, à partir de patate douce Des patates douces sont coupées entranches de

1 cm d'épaisseur, sont étuvées, laissées refroidir, et dé-

shydratées par revêtement d'une poudre de maltose anhydre obtenue par le procédé de l'exemple pour la référence 1,

le maltose anhydre se convertissant en hydrate de béta-

maltose cristallisé, et l'on obtient l'aliment avec de l'hy-

drate de béta-maltose fixé à sa surface.

Le produit est stable et savoureux.

EXEMPLE 4

Fondant renfermant de la mayonnaise

On mélange 5 kg de mayonnaise avec 5 kg de pou-

dre de maltose anhydre; obtenue par le procédé de l'exemple pour la référence 5, celle-ci se convertissant en hydrate

de béta-maltose cristallisé. Le produit peut être avanta-

geusement utilisé en confiseries. Le produit refroidi à

parfum de mayonnaise convient pour des desserts glacés.

EXEMPLE 5

Poudre d'assaisonnement pour salade On mélange 2 kg d'assaisonnement pour salade avec 8 kg d'une poudre de maltose anhydre obtenue par le procédé de l'exemple pour la référence 3, sous agitation, on transfère dans un récipient plat, et laisse se prendre en bloc par abandon de 2 jours, afin que le maltose anhydre se convertisse en hydrate de béta-maltose cristallisé. Le bloc est ensuite pulvérisé avec un racloir et tamisé, pour donner une poudre d'assaisonnement pour

salade, de saveur et de parfum excellents.

Ce produit peut être avantageusement utilisé pour saupoudrer sur de la salade de légumes, aussi bien que pour

assaisonner des légumes frais pour sandwich.

EXEMPLE 6

Poudre de brandy On dissout 10 g de pullulane dans 2 litres de brandy, et mélange la solution résultante avec 10 kg d'une

poudre de maltose anhydre, obtenue par le procédé de l'exem-

ple pour la référence 6, on laisse prendre en bloc et on pulvérise comme dans l'exemple 5, pour obtenir une poudre

de brandy.

Comme au cours de sa conversion en hydrate de béta-maltose cristallisé, le maltose anhydre gonfle jusqu'à doubler son volume, le bloc résultant présente une dureté

amoindrie et est facilement pulvérisé.

Le produit est une poudre parfumée, qui révèle dans la bouche une douceur appropriée et a un parfum de brandy satisfaisant. Ce produit peut être avantageusement utilisé pour parfumer du thé, aussi bien que pour préparer

des confiseries comme prémélanges et bonbons. Il peut avan-

tageusement être façonné avec des machines à mettre en com-

primés ou en granulés, avant son utilisation.

EXEMPLE 7

Poudre de soja On mélange 1 kg d'une pâte de haricot de soja, rouge d'aspect, avec 3 kg d'une poudre de maltose anhydre obtenue dans l'exemple pour la référence 2, on verse dans les creux d'une plaque métallique et laisse solidifier à température ambiante une nuit durant pour obtenir des blocs de "miso" d'environ 4 kg, que l'on réduit en poudre grâce à un pulvériseur. La poudre de "miso", ainsi obtenue, peut être avantageusement utilisée comme assaisonnement pour

nouilles chinoises instantanées et comme soupe instantanée.

En outre, ce produit est utilisable en confiserie.

EXEMPLE 8

Poudre de sauce de soja Une partie de sauce de soja à saveur relativement fine est pulvérisée sur un mélange de 4 parties d'une poudre de maltose anhydre obtenue par le procédé de l'exemple pour la référence 7, et 0,2 partie d'un hydrate de béta-maltose

cristallisé du commerce, avec fluidification sur un trans-

porteur, après quoi le produit résultant est transporté

au dehors vers une tour de vieillissement et y est aban-

donné à 30 C une nuit durant, afin que le maltose anhydre

se convertisse en hydrate de béta-maltose cristallisé.

Ce produit peut être avantageusement utilisé comme assaisonnement pour nouilles chinoises instantanées

et pour soupe instantanée.

EXEMPLE 9

Poudre de jaune d'oeuf Un jaune d'oeuf préparé avec des oeufs frais est pasteurisé à 60 -64 C au moyen d'un pasteuriseur à chaud, de type plaque, et l'on ajoute à 1 partie de fluide de

jaune d'oeuf obtenu, 4 parties d'une poudre de maltose anhy-

dre obtenue par le procédé de l'exemple de la référence 6, on laisse prendre en bloc et réduit en poudre comme dans

l'exemple 5 pour obtenir une poudre de jaune d'oeuf.

Ce produit peut être avantageusement utilisé dans des prémélanges, des desserts glacés et des émulsionneurs, aussi bien que dans des aliments pour enfant et des régimes nutritifs comme liquides alimentaires pour administration

perorale ou parentérale. Le produit peut être également uti-

lisé pour le traitement de la peau et comme tonique pour

la chevelure.

EXEMPLE 10

Poudre de beurre On mélange 10 kg de beurre avec 20 kg d'une

poudre de maltose anhydre obtenue par le procédé de l'exem-

ple pour la référence 2, au moyen d'un mélangeur, on laisse prendre en bloc et on réduit en poudre comme dans l'exemple , pour obtenir une poudre de beurre. Ce produit peut être avantageusement utilisé dans des prémélanges, potages, ragouts ou riz frit chinois,

aussi bien que dans des régimes nutritifs comme alimenta-

tion par intubation.

EXEMPLE 11

Poudre de crème ylkg de crème fraiche sont mélangés avec 8 kg d'une poudre de maltose anhydre obtenue par le procédé de l'exemple pour la référence 3, laissés prendre en bloc et pulvérisés comme dans l'exemple 5, pour obtenir une poudre

de crème.

Cette poudre de crème, de saveur et de parfum

excellents, peut être avantageusement utilisée pour assai-

sonner café, ou thé, aussi bien que pour préparer prémé-

langes, desserts glacés, gâteaux, bonbons et régimes nutri-

tifs comme alimentation d'intubation.

Il peut également servir pour le traitement de

l+eau et comme tonique pour la chevelure.

EXEMPLE 12

Poudre de yaourt 2 kg de yaourt sont mélangés avec 10 kg d'une

poudre de maltose anhydre obtenue par le procédé de l'exem-

ple pour la référence 4, et on laisse prendre en bloc et on réduit en poudre comme dans l'exemple 5, pour obtenir une poudre de yaourt. Ce produit, de saveur et de parfum

excellents, conserve de manière stable sur une longue du-

rée les bactéries de l'acide lactique. Il peut être avan-

tageusement utilisé pour préparer prémélanges, desserts glacés, margarines, crèmes fouettées, pâtes à tartiner, gâteaux au fromage et gelées à parfum de yaourt, aussi bien que pour préparer des régimes nutritifs comme alimen-

tation pour intubation.

Les produits biochimiques obtenus par façonnage du produit, au moyen de machines à mettre en granulés ou en comprimés, peuvent être utilisés comme médicaments pour

traiter les désordres intestinaux.

EXEMPLE 13 -

Mélange pour gâteau chaud g de farine sont mélangés avec 60 g d'une poudre de jaune d'oeuf obtenue par le procédé de l'exemple 9, 78 q d'une poudre de beurre obtenue par le procédé de l'exemple 10, 10 g de sucrose, 12 g de levure et 0,5 g

de sel, pour obtenir un mélange pour gâteau chaud.

On peut facilement préparer un savoureux gâteau chaud par dissolution de ce produit dans de l'eau ou du

lait et cuisson du mélange résultant.

EXEMPLE 14

Poudre d'extrait de ginseng 500 g d'extrait de ginseng sont pétris avec 1, 5 kg d'une poudre de maltose anhydre obtenue par le

procédé de l'exemple pour la référence 6, on laisse pren-

* dre en bloc et on réduit en poudre comme dans l'exemple 5.

La poudre résultante est alors versée conjoin-

tement avec des quantités appropriées de poudres de vita-

mine B1 et de vitamine B2 dans un appareil à mettre en

granulés, afin d'obtenir des granulés de ginseng renfer-

mant ces vitamines.

Ce produit peut être avantageusement utilisé

comme tonique et en médecine pour effacer la fatigue.

EXEMPLE 15

Composition solide pour aliment fluide Des portions de 25 g d'une composition comprenant 2590500o 500 parties d'une poudre de maltose anhydre obtenue par le procédé de l'exemple pour la référence 1, 270 parties d'une poudre de jaune d'oeuf obtenue par le procédé de l'exemple 9, 209 parties de lait écrémé, 4,4 parties de chlorure de sodium, 1,85 partie de chlorure de potassium, 4 parties

de sulfate de magnésium, 0,01 Partie de thiamine, 0,1 par-

tie d'ascorbate de sodium, 0,6 partie d'acétate de vitamine E, et 0,04 partie de nicotinamide, sont emballées dans de petits sacs feuilletés à l'épreuve de l'humidité, qui sont

ensuite scellés à chaud.

La composition diminue l'humidité dans le sac, et ne nécessite pas de conservation à basse température, car elle demeure stable sur une longue durée, même à

température ambiante. Le produit se disperse et se dis-

sout dans l'eau excellemment. Un sac de produit, dissous dans 150 à 300 ml d'eau, peut être utilisé comme aliment liquide par administration perorale ou parentérale, par la

cavité nasale, l'estomac ou l'intestin.

EXEMPLE 16

Injection solide On injecte à des hamsters nouveaux-nés, de l'antiserum préparé de manière classique, afin d'affaiblir

leur immunoréaction, on leur implante par voie sous-cuta-

née des cellules BALL-1 et on les nourrit de manière ha-

bituelle pendant 3 semaines. Les masses tumorales,qui se

forment sous la peau, sont extraites, hachées et désagré-

gées dans du sérum physiologique. Les cellules ainsi ob-

tenues sont rincées avec du milieu RPMI 1640 exempt de sérum (pH 7,2), mises en suspension dans une préparation fraiche du même milieu de culture de manière à avoir une densité cellulaire de l'ordre de 2X106 cellules/ml, et

mises à incuber à 35 C. Ce milieu de culture est addition-

né de 200 U/ml d'une préparation d'interféron, il est mis

à incuber à cette température pendant 2 heures supplémen-

taires, est additionné de virus Sendai à raisond'environ 300 titres d'hémoagglutination/ml, est remis à incuber

pendant 20 heures pour induire la production d'interféron.

La culture résultante est alors centrifugée à environ

1000 x g afin d'éliminer le sédiment, et la partie surna-

geante est filtrée à l'aide d'une membrane filtrante. On fait passer le filtrat au travers d'une colonne d'anticorps anti-interféron immobilisés, de manière classique, et on élimine la partie non adsorbée. La partie adsorbée est alors éluée et concentrée au moyen d'une membrane, ce qui donne une préparation liquide, de concentration voisine de 0,01% poids/volume, d'activité spécifique de l'ordre de 1,5 x 108 U/mg de protéine, avec un rendement de l'ordre de

4 ml/hamster.

Des portions de 8 q d'une poudre de maltose anhy-

dre exempt de pyrogènes, obtenue par le procédé de l'exemple pour la référence 5, sont placées dans des bouteilles en matière plastique à l'épreuve de l'humidité, de 100 ml, dans lesquelles on introduit ensuite des portions de 0,2 ml de la préparation d'interféron (environ 3 x 106 U) que l'on ferme avec du caoutchouc et scelle dans des conditions stériles, afin d'obtenir une injection solide. Ce procédé

présente l'avantage de ne nécessiter ni traitement, ni ap-

pareil, ni énergie pour la lyophilisation car la solution renfermant l'interféron est déshydratée uniquement par mise en contact avec une portion de poudre de maltose anhydre

et est effectivement stabilisée par le maltose.

Comme le produit est facilement dissolvable

dans l'eau, il peut être avantageusement utilisé comme ré-

actif d'essai, agent antiviral ou antioncotique, pour in-

jection sous-cutanée, intramusculaire ou intraveineuse.

Le titre en interféron humain est déterminé par le procédé de réduction de plaque classique et le titre d'hémoagglutination est mesuré par le procédé reporté par J.E. Salk, The Journal of Immunology, Vol. 49, pages 87-98

(1944).

EXEMPLE 17

Injection solide Des hamsters nouveaux-nés reçoivent une injection d'antisérum préparé de manière classique à partir de lapin, pour affaiblir leur immunoréaction, et on leur implante par voie sous-cutanée des cellules établies monocytes humaines,

transformées par du virus SV-40, puis on les nourrit de ma-

nière habituelle pendant 1 semaine, avant de leur injecter par voie intrapéritonéale 107 cellules vivantes de BCG, et on les nourrit pendant deux semaines supplémentaires. Les masses tumorales, formées sous la peau des hamsters, pesant

g environ chacune, sont extraites, hachées et désagré-

gées par mise en suspension dans du sérum physiologique

renfermant de la trypsine. Les cellules obtenues sont rin-

cées avec du milieu essentiel minimal de Eagle (pH 7,2), sont additionnées de 5 % volume/volume de sérum humain, sont

diluées avec une préparation fratche du même milieu de cul-

ture, sont préchauffées à 37 C, pour donner une densité

cellulaire voisine de 5 x 106 cellules/ml, sont addition-

nées de 10 microgrammes/ml d'endotoxine de E.coli,et sont mises à incuber à cette température pendant 16-heures,

afin d'induire la production du facteur de nécrose tumora-

le. La culture résultante est alors centrifugée à environ 1000xg et 4 C pour éliminer le sédiment, et la

partie surnageante est dialysée contre du sérum physiolo-

gique renfermant du tampon phosphate 0,01 M (pH 7,2) pen-

dant 21 heures, puis filtrée avec une membrane filtrante, concentrée et lyophilisée pour donner une poudre possédant une activité de facteur de nécrose tumorale. Cette poudre est purifiée par adsorption et désorption, par échange d'ions, fractionnement de poids moléculaire par filtration sur gel, concentration et filtration à l'aide de membrane filtrante, conformément au procédé reporté par G. Bodo, Symposium on Preparation, Standardization and Clinical Use

of Interferon, 11ème International Immunobiological Sym-

posium 8 et 9 Juin 1977, Zagreb, afin d'éliminer l'inter-

féron, et le produit résultant,exempt d'interféron, est

purifié par relargage avec du sulfate d'ammonium, et chro-

matographie sur Sepharose lié à de la concanavaline A, afin d'obtenir une préparation liquide à 0,0% poids/volume

renfermant le facteur de nécrose tumorale, avec un rende-

ment de l'ordre de 30 ml/hamster. Le facteur de nécrose tumorale est caractérisé en ce qu'il provoque une cytolyse hémorragique sur le sarcome Meth A, mais n'affecte pas les - cellules humaines normales. Le facteur de nécrose tumorale

obtenu de cette façon est une glycoprotéine à activité spé-

c cifique voisine de 3,5x105U/mg de protéine, et est exempt

de l'inducteur utilisé.

Des portions de 50 g d'une poudre de maltose anhy-

dre, exempte de pyrogènes, obtenue par le procédé de l'exem-

ple pour la référence 4, sont placées dans des bouteilles

de verre de 500 ml, et on y introduit 0,5ml de la prépara-

tion liquide renfermant le facteur de nécrose tumorale (environ 1,75x103 U), on bouche avec du caoutchouc et scelle dans des conditions stériles pour obtenir une injection solide. Ce procédé présente l'avantage de ne nécessiter ni traitement, ni appareil, ni énergie poufla lyophilisation, car la solution renfermant le facteur de nécrose tumorale

est déshydratée par le maltose anhydre, lequel joue égale-

ment un rôle dans sa stabilisation.

Comme le produit se dissout facilement dans l'eau, il peut être avantageusement utilisé comme antioncotique en

hyperalimentation et injection pour instillation.

Le titre du facteur de nécrose tumorale est dé-

terminé par le procédé décrit dans Lymphokines, Vol. 2,

pages 235-272 "Tumor Necrosis Factor" (1981), au cours du-

quel on cultive des cellules L-929, sensibles à ce facteur, pendant une durée prescrite, puis on compte le nombre de

cellules vivantes.

EXEMPLE 18

Onguent pour traiter les traumatismes 3 g d'iode dans 50 ml de méthanol sont mélangés avec 500 g d'une poudre de maltose anhydre obtenue par le procédé de l'exemple de la référence 7, et l'on y ajoute ml de solution aqueuse de pullulane à 10% poids/volume, et on laisse reposer à température ambiante une nuit durant, afin que, le maltose anhydre se convertissant en hydrate

de béta-maltose cristallisé, on obtienne un onguent à pou-

voir adhésif et vitesse d'étalement convenables. Ce produit

peut être utilisé pour traiter des traumatismes comme bles-

sure par incision, abrasion, brûlure et ulcère trichophyti-

que, par application directement sur la région atteinte, ou par application sur une gaze ou un papier huilé, qui

est ensuite placé sur la région atteinte.

Les activités nutritive et désinfectante du mal-

tose dans le produit raccourcissent la période de cicatri-

sation et favorise celle-ci.

Il est bien entendu que la description détaillée

et les exemples particuliers indiquant des formes de réali-

sation préférées de l'invention ne sont donnés qu'à titre d'illustration; différents changements et modifications possibles apparattront à l'homme de l'art en partantde cette

description détaillée, sans sortir du cadre de l'invention.

Claims (10)

Revendications

1. Agent de dessiccation caractérisé en ce qu'il

renferme comme constituant actif du maitose anhydre.

2. Agent de dessiccation selon la revendication 1, caractérisé en ce que le maltose anhydre est un produit très pur, à teneur en maltose égale ou supérieure à 85%

poids/poids, rapporté au produit solide sec.

3. Agent de dessiccation selon une des revendi-

cations 1 ou 2, caractérisé en ce que le maltose anhydre

est sous forme pulvérulente.

4. Agent de dessiccation selon une des revendi-

cations 1 à 3, caractérisé en ce que la teneurdu maltose

anhydre en humidité est inférieure à 3% poids/poids.

5. Agent de dessiccation selon une des revendi-

cations 1 à 4, caractérisé en ce queue maltose anhydre est de l'alphamaltose cristallisé anhydre, du béta-maltose cristallisé anhydre, du maltose amorphe anhydre, ou leurs mélanges.

6. Agent de dessiccation selon une des revendi-

cations 1 à 5, caractérisé en ce que le maltose anhydre

renferme au moins 55% poids/poids d'alpha-maltose cristal-

lisé, rapporté au solide sec.

7. Procédéde déshydratation d'une substance hy-

dratée, caractérisé en ce qu'on incorpore dans cette sub-

stance un maltose anhydre selon une des revendications 1 à

6, afin qu'il se convertisse en hydrate de béta-maltose

cristallisé par absorption de l'humidité.

8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé

en ce que l'on incorpore dans une partie de substance hy-

dratée, de 0,01 à 500, et de préférence de 0,1 à 100, par-

ties de maltose anhydre.

9. Procédé selon la revendication 7 ou 8, carac-

térisé en ce que la substance hydratée est un aliment, un

produit pharmaceutique, un produit cosmétique, ou leur sub-

stance de base ou leurs intermédiaires.

10. Procédé selon une des revendications 7 à 9,

caractérisé en ce que la substance hydratée est amidon gé-

lifié, alcool, substance liposoluble, ou substance bio-

active.