FR2490224A1

FR2490224A1 - Procede de synthese de l'uree

Info

Publication number: FR2490224A1
Application number: FR8117299A
Authority: FR
Inventors: Shigeru Inoue; Hiroshi Ono; Hidetsugu Fujii
Original assignee: Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Current assignee: Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Priority date: 1980-09-12
Filing date: 1981-09-14
Publication date: 1982-03-19
Also published as: US4354040B1; IT1139963B; JPS6116384B2; DE3136137A1; GB2083472A; FR2490224B1; IT8123890A0; KR830007529A; CA1174692A; IN156283B; JPS5750954A; NL8104158A; BR8105817A; DE3136137C2; GB2083472B; US4354040A; KR870000808B1

Abstract

L'INVENTION A POUR OBJET UN PROCEDE DE SYNTHESE DE L'UREE UTILISANT UN FORT EXCES MOLAIRE D'AMMONIAC, SUIVANT LEQUEL LES SUBSTANCES N'AYANT PAS REAGI SONT DECOMPOSEES ET SEPAREES EN SOUMETTANT L'EFFLUENT DE LA SYNTHESE DE L'UREE A UNE EPURATION A L'AIDE D'ANHYDRIDE CARBONIQUE A UNE PRESSION EGALE A LA PRESSION DE SYNTHESE DE L'UREE. LE MELANGE GAZEUX D'AMMONIAC ET D'ANHYDRIDE CARBONIQUE AINSI SEPARE EST CONDENSE PAR ECHANGE THERMIQUE INDIRECT AVEC UN COURANT D'EFFLUENT PROVENANT DU TRAITEMENT D'EPURATION ET REDUIT A UN NIVEAU DE PRESSION PREDETERMINE. LA CHALEUR DE CONDENSATION RESULTANTE EST UTILISEE POUR LA DECOMPOSITION ET LA SEPARATION DES SUBSTANCES N'AYANT PAS REAGI ENCORE PRESENTES DANS LE COURANT D'EFFLUENT. EN CHOISISSANT DES CONDITIONS OPERATOIRES APPROPRIEES POUR CHAQUE ETAPE DE LA PRESENTE INVENTION, IL EST POSSIBLE DE REDUIRE LA QUANTITE DE VAPEUR D'EAU HAUTE PRESSION REQUISE ET DE MINIMALISER LA QUANTITE DE VAPEUR D'EAU BASSE PRESSION A RECUEILLIR.

Description

i

La présente invention est relative à un procédé per-

fectionné pour la synthèse de l'urée et, plus particuliè-

rement, à un procédé de synthèse de l'urée permettant de

réaliser une meilleure économie thermique.

Depuis la récente forte augmentation du prix de l'énergie, il est devenu courant de tenter de récupérer l'énergie thermique de façon aussi complète que possible, même dans la production d'urée. L'énergie thermique qui y est récupérée est r5utilisée dans le système de synthèse de l'urée et toute énergie thermique extérieure est

estimée être de la vapeur d'eau basse pression. Conformé-

ment à la tendance récente, la quantité de vapeur d'eau

requise pour un procédé de synthèse de l'urée est détermi-

née par la différence entre la vapeur haute pression requi-

se dans la système réactionnel pour la décomposition et la séparation du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi et de

tout arwnoniac en excès et la vapeur basse pression récupé-

rée (le carbamate d'ammonium et l'ammoniac précités étant dits ci-après "substances n'ayant pas réagi"). Lorsque la différence ci-dessus devient plus petite, on considère

que le procédé de synthèse de l'urée est amélioré.

En fonction de ce qui précède, le procédé dit d'en-

trainenentou d'épuration est connu comme l'un des procédés les plus remarquables pour la synthèse de l'urée. Dans ce procédé, l'effluent de la synthèse de l'urée contenant des substances n'ayant pas réagi est soumis à un traitement d'épuration par l'anhydride carbonique ou l'ammoniac, qui

est utilisé comme matière première, à une pression sensi-

blement égale à la pression de synthèse de l'urée tout en étant chauffé par de la vapeur d'eau haute pression (de

25.105Pa au manomètre), ce qui a pour effet de les décom-

poser et les séparer de la solution d'urée résultante.

Le mélange gazeux résultant, constitué par l'ammoniac et

l'anhydride carbonique ainsi séparés, ainsi que par l'anhy-

dride carbonique ou l'ammoniac utilisé pour la décomposi-

tion et la séparation des substances n'ayant pas réagi, est ensuite condensé sous une pression sensiblement égale à la pression du traitement d'épuration. La chaleur de condensation est recueillie sous forme de vapeur d'eau basse pression, de 2 à 5.105Pa. La quantité de vapeur d'eau résultante est si élevée qu'il resterai'- encore un peu de vapeur, mi=me si elle était consorcaée dans des opé- rations capables d'utiliser c-tte vapeur hasse pression

au sein du système de synthèse de! uréCe, comamie l'opération-

de condensation. D'autre part, l'effluent de la synthêse de 1 'urée dont les substances n9ayant pas réagi ont eté i0 félim.inées par épuration à l'aide d anhyd--ride carbonique,

co-mme dézc.r-it ci-dessus est ensuite àou-ns a une décortnuo-

si'cion basse pression sous une pression mïanctrique de 1 à 5. 0 Pa et' p ratiquement toutes es substa:ncas n'ayant pas réagi restantes sont décomposées dans et sparees de e f fui,de la sy-nt^l_-e de l. L_.9:ffl. ént d.e s-nr thèse de i'urée dont les substances -nayant pas réagi ont été iim:(::;ees par è-purlation:_ laide d5 a_,,onac contient -toujours une quantit importante d'armtoniac. C'est ainsi que cet eF-f!l L-ue - de la snlnthèse de lVu-r-e es- tout d' abord 5souMis à une.,-mpos-t__oan haute Psson souis une p ression man,3met:.ique de 10 a 25.10 Pa, puis à une décomiposition basse pressiÉ:, sous une pression manomctrique de 1 à 5.10 Pa. Comme sources de chaleur pour ces décompositions haute et basse pression, on utilise de la vapeur d'eau haute pression et de la vapeur d'eau basse pression. D'une façon

générale, le traitem.ent d épuration précité permet de re-

cueillir une quantité considerable de vapeur basse pres-

sion, mais nécessite une q uanité imp.c tante e vapeur

haute pression pour les raisons su-ivantss. A safvoir: 'op-

ration d' épuration, danls le procédé d' d.eura-hion d rent

plus facile à effectuer lorsque sa pression baisseo Toute-

fois, un effluent de la synthèse de l'urée obtenu en effec-

tuant la syn-thèse de liurée à pression relativement basse contient une quantité considérable de substances n'ayant pas réagi, car le taux de conversion reste faible a une telle basse pression. I1 s'ensuit qu'il est nécessaire d'utiliser une quantité importante de vapeur basse pressicro pour la décomposition et la séparation des substances

n'ayant pas réagi.

Pour éviter les difficultés ci-dessus, il devient né-

cessaire d'effectuer la synthèse de l'urée dans des con-

tions de température et de pression élevées, tout en main- tenant l'ammoniac en un gros excès molaire par rapport à l'anhydride carbonique. Toutefois, cela entraîne un autre

problème, à savoir: une pression plus élevée pour la syn-

thèse de l'urée nécessite d'effectuer l'opération d'épura-

tion à une pression élevée. Il est bien entendu qu'on peut

élever la température opératoire de l'opération d'épura-

tion dans le but de faciliter cette opération. Toutefois,

une opération d'épuration à température élevée a pour in-

convénient que l'hydrolyse de l'urée résultante augmente.

La présente invention a pour buts: - de fournir un procédé perfectionné de synthèse de l'urée par utilisation d'un fort excès molaire d'ammoniac, procédé comportant un traitement d'épuration utilisant de l'anhydride carbonique; - de fournir un procédé perfectionné de synthèse de l'urée comportant un traitement d'épuration utilisant de

l'anhydride carbonique,lequel procédé a pour caractéristi-

ques des besoins réduits en vapeur d'eau haute pression et un plus faible taux de récupération de vapeur d'eau

basse pression.

L'invention a pour objet un procédé de synthèse de l'urée consis-

tant à faire réagir, dans une zone de synthèse de l'urée, L' ammoniac et de l'anhydride carbonique à une température et une pression de synthèse de l'urée; à séparer de l'effluent de synthèse de l'urée résultant les substances n'ayant pas réagi, sous

forme d'un mélange gazeux d'ammoniac et d'anhydride carbo-

nique; à faire absorber le mélange gazeux dans un absorbant afin d'obtenir un absorbat; à faire recycler l'absorbat en même temps que le mélange gazeux vers la zone de synthèse de l'urée; et à obtenir de l'urée à partir d'une solution aqueuse d'urée résultant de la séparation des substances n'ayant pas réagi, caractérisé en ce que: (a) on maintient la température et la pression dans la zone de synthèse de l'urée à des valeurs respectives de à 1950C et de 160 à 190.10 5Pa au manomètre, et on

maintient le rapport molaire ammoniac total/anhydride car-

bonique total à introduire dans la zone de synthèse de l'urée à une valeur de 3,5 à 5,0; (b) on soumet l'effluent-de la synthèse de l'urée provenant du stade (a) à un traitement d'entraîneirent ou d'épuration par l'anhydride carbonique, en une quantité représentant au moins 60% de l'anhydride carbonique utilisé et à une pression égale à la pression de synthèse de l'urée

ainsi qu'à une température de 170 à 205'C, afin de décom-

poser les substances n'ayant pas réagi et les séparer sous la forme d'un mélange gazeux d'ammoniac et d'anhydride carbonique, abaissant ainsi la teneur totale en ammoniac et en anhydride carbonique restant dans l'effluent de la synthèse de l'urée à une proportion pondérale de 14 à 30%;

c) on soumet l.'effluent du stade (b) à une décomposi-

tion haute pression, sous une pression manométrique de 12 à 25.105Pa afin de séparer une partie de l'ammoniac et

de l'anhydride carbonique résiduels sous l'effet de la cha-

leur de condensation du mélange gazeux séparé au stade (b),

abaissant ainsi la teneur totale en ammoniac et en anhydri-

de carbonique restant dans l'effluent à une proportion pondérale de 5 à 12%; (d) on soumet le courant d'effluent du stade (c), successivement, à une décomposition basse pression, une concentration et un traitement final;

(e) on élève la pression de la solution aqueuse obte-

nue en récupérant l'ammnoniac et l'anhydride carbonique séparés au stade (d), absorbant l'ammoniac et l'anhydride carbonique séparés au stade (c) dans la solution aqueuse

ainsi pressurisée afin d'obtenir un absorbat, et on utili-

se la chaleur d'absorption engendrée lors de l'absorption de l'ammoniac et du gaz carbonique comme source de chaleur

pour l'étape de concentration, par échange thermique indi-

rect; (f) on élève la pression de l'absorbat obtenu au stade (e), condensant dans l'absorbat ainsi pressurisé le mélange gazeux séparé au stade (b) pour former un condensat, et on utilise une partie de la chaleur de condensation engendrée lors de la condensation du mélange gazeux pour effectuer l'étape (c) définie ci-dessus et on élimine une partie de la chaleur de condensation résiduelle en engendrant de la vapeur d'eau afin de maintenir la température de synthèse de l'urée à une valeur prédéterminée; et

(g) on fait recycler le condensat, ainsi que l'ammo-

niac et l'anhydride carbonique non absorbes obtenus au

stade 'f.), vers la zone de synthèse de l'urée.

Au dessin annexé, donné uniquement à titre d'exemple, la Fig. unique représente un schéma d'écoulement d'un mode de

mise en oeu-.e de L invention.

Bien que la présente invention soit applicable à un procédé classique de synthèse de l'urée utilisant u]n léger excès molaire d'ammoniac, elle convient également: I un procédé de synthèse de l'urée utilisant Le rapport Smolaire

;NH3,/ 2 l.eé précité. D'une façon générale, d.n; un pro-

cédé de svnthèse de l'urée utilisant un fort excès molaire

d'ar.moniac, le rapport molaire d'ammoniac toial A anhydri-

de carbonique total à introduire dans un autoclave de syn-

thèse de l'urée est d'au moins 3,5 et, dans bien les cas, égal ou supérieur à 4. Dans ce cas, on utilise une pression manométrique de 200 à 250.105Pa et une température de 190 à 200 C comme conditions de synthèse de l'urée, et le taux de conversion est élevé, de 65 à 72%. Afin de décomposer et séparer les substances n'ayant pas réagi contenues dans

l'effluent de la synthèse de l'urée obtenu dans ces condi-

tions par une opération d'épuration à une pression égale à la pression de synthèse de l'urée, il est nécessaire de porter la température jusqu'à au moins 205 C. En outre,

comme le taux de conversion élevé précité résulte de l'abon-

dance d'ammoniac, il y a risque d'hydrolyse de l'urée lorsque la majeure partie de l'ammoniac est éliminée à une température supérieure à -la température de synthèse de p. D

!' urée.

TLes diverses conditions décrites ci-e-ssuS ont -té choisies pour La présente inv-ention en ';ena-c% cr-apte de la de c.,ndensation cdu mélange gazeux pean - USt. J ' p

:ra-[; cn de _ 2utiQlisa. ioi l e 1ia, ha.7e; e -r satJ o.

gen7drer pour la de-ccrtposi on Sous pressionl].eve des subsbances n'ayant pas réagi restant dans l'e e nt de

l1a synt.h ee '' b re - - ovenant du rra:ne du -'r '-

1a.. d...e l.......a!: JoSp o l-U e!a hce azeux r-a- ', it-i-7 -n -' de la d.6,-r-'po î-'- n -ti'. e <- essi. LC O C - e l ' -';...',n d - e

la chaleur d1ab.sorpt1o_- engendrée aEu st--: de conoentra-

tion. Plu r.ar cul -:rent, le rapp-ort molaire I "/O a étrI xixe n- -' e 3 5 O_ 50. La cress!on de syn t s de ' xze, i a pz_....zn d t.isl eme;_t. :_-.eCt a pz'es-

sio" dLe llondesatin du mélange gazeux provenant du trai-

M@t.a-- S oJ_:ecune e'é fixe:s entre I _ et

:.-5 - a z- U ',_anomrL tre. u-dessous a'une pression manomé-

ri -J^-. d:e Pa -atte d le batux illd rJ ccnt.--:%ioS!e%" niY r c ondensatio e r i _ e àe du ml-ange -azeux sob.aliht6es D at':.e.,e-art, au-del- ' Iune pri-ession lé* tiç;_5 -'- O:;_Pa., 1 est c.cesaire d' éslever la

température du traiteLment d épuration.

Une tre-ra<.sat '- d-le.! 7 à 05 C a é:é choisie coimme

température d'cpuraton. Au-dessous de 170 C, les substan-

ces n'ayant poas réa-i ne sont pas separe-es au degré sou-

lhaité et, aurdessus de 70C? on dot faire a:e l'incon-

v e'n:. eL,% ";1 ie'é-' ' i-o"-'-" de i. "-':"rol de!,urae, co7aZct.

précédemment indiqué. La teneur totale 'n aPmoniac et-en anhydride carbonique restant dans efl - de synthèse de 1 'ure provenant du traitement d épuat.on ' 'té. fixée entre 14 et 30% en poids. Bien qu'il soit préfêrable

d'abaisser la teneur totale précitée au-dessous de la li-

mite inférieure, cela nécessite une augmentation de la tem-

pérature d'épuration qui pose le problè-ne précité de l'hy-

drolyse de l'urée. D'autre part, lorsque la teneur totale précitee est supérieure à la limité supérieure indiquée, la chaleur d'absorption du mélange gazeux provenant de la décomposition haute pression devient bien supérieure à celle requise pour le stade de concentration et, ainsi,

la quantité d'eau de refroidissement nécessaire augmente.

L'effluent de synthèse de l'urée provenant du traite- ment d'épuration est soumis à une décomposition haute

pression sous une pression manométrique de 12 à 25.105Pa.

Au-dessous de la limite inférieure, la température d'abs-

orption du mélange gazeux provenant de la décomposition haute pression ne peut être amenée à 801C ou plus, et la chaleur d'absorption résultante ne peut être utilisée pour

le stade de concentration. En outre, il deviendrait diffi-

cile de condenser l'excès d'ammoniac non absorbé contenu

dans le mélange gazeux à l'aide d'eau de refroidissement.

D'autre part, au-delà de la limite supérieure, il devient nécessaire d'encore élever la température du traitement de

décomposition haute pression. Cela peut avoir pour résul-

tat l'égalisation de la température de la décomposition haute pression et de la température de condensation du mélange gazeux provenant du traitement d'épuration, ou au

contraire, cela peut rendre la première température supé-

rieure à la seconde température, rendant ainsi impossible

d'utiliser directement la chaleur de condensation du mé-

lange gazeux provenant du traitement d'épuration comme source de chaleur pour le traitement de décomposition haute pression. Il est nécessaire de faire en sorte que la température de la décomposition haute pression soit

inférieure, au moins pendant une étape du stade de décom-

position, à la température de condensation du mélange

gazeux provenant du traitement d'épuration. Cette diffé-

rence de température est d'au moins 50C et est déterminée

de façon à décomposer et séparer par la chaleur de con-

densation précitée de préférence au moins 30% en poids des substances n'ayant pas réagi contenues dans l'effluent de

la synthèse de l'urée introduit dans la zone de décomposi-

tion haute pression. Lors de la décomposition haute pres-

sion, l'effluent de la synthèse de l'urée peut être porté à une température de 160 à 1750C, en le chauffant à la vapeur d'eau. La teneur totale en ammoniac et an anhydride carbonique restant dans la solution d'urée retirée du réacteur de décomposition haute pression est de 5 à 12% en poids. Si la température à atteindre par chauffage à la vapeur est trop basse, ou si les substances n'ayant pas réagi restant dans la solution d'urée représentent une trop grande quantité, la chaleur d'absorption libérée lors de l'absorption du mélange gazeux provenant de la

décomposition haute pression est insuffisante et la cha-

leur requise pour la concentration ne peut être obtenue de façon satisfaisante. D'autre part, si la température dépasse la limite supérieure précitée, le problème de

l'hydrolyse de l'urée se pose à nouveau.

La température de condensation du mélange gazeux pro-

venant du traitement d'épuration doit être supérieure, de

préférence d'au moins 50C, à la température de la décompo-

sition haute pression, au moins pendant une étape du trai-

tement de condensation. Par exemple, si la température de

condensation est de 1550C, la température de la décomposi-

tion haute pression ne doit pas être supérieure à 150OC,

au moins pendant une étape du traitement de décomposition.

La quantité d'anhydride carbonique utilisée pour le traitement d'épuration doit représenter au moins 60% de celle introduite comme matière première, car la synthèse

de l'urée est effectuée en utilisant un excès d'ammoniac.

Conformément à la présente invention, diverses condi-

tions des diverses opérations doivent être combinées de façon appropriée pour permettre d'effectuer la synthèse de l'urée avec une consommation moindre en vapeur d'eau haute pression et une moindre récupération de vapeur d'eau basse pression. Parmi les nombreux effets retirés de la présente invention, on citera en particulier: 1) L'opération d'épuration par l'anhydride carbonique a été efficacement incorporée dans un procédé de synthèse de l'urée utilisant un fort excès molaire d'ammoniac, bien que cette incorporation ait auparavant été considéree difficile; 2) Dans un procédé de synthèse de l'urée comportant le stade d'épuration classique, la consommation de vapeur d'eau haute pression et la récupération de vapeur d'eau basse pression sont toutes deux élevées (bien qu'un procé-

dé soit considéré d'autant plus efficace que la différen-

ce entre les deux vapeurs diminue). La présente invention réduit la quantité de vapeur d'eau haute pression requise

pour la décomposition haute pression comme décrit ci-des-

sus (en d'autres termes; la récupération de vapeur d'eau basse pression a également été réduite en quantité), ce qui résout les inconvénients d'un procédé de synthèse de l'urée utilisant le traitement d'épuration classique qui

consomme une grande quantité de vapeur d'eau haute pres-

sion très précieuse et récupère également en grande quan-

tité de la vapeur d'eau basse pression de faible valeur.

3) Le coûat de la réalisation de l'installation peut

être réduit. Plus particulièrement, une partie du conden-

seur pour le mélange gazeux provenant du traitement d'épu-

ration est également utilisée comme dispositif de chauf-

fage pour le traitement de décomposition haute pression.

Il s'ensuit qu'un dispositif de chauffage pour la décom-

position haute pression est en partie devenu inutile.

Il est également possible, suivant la présente inven-

tion, de rendre la pression du stade de décomposition haute pression inférieure à la pression d'absorption du

mélange gazeux provenant de la décomposition haute pres-

sion, et d'amener (élever) la pression du mélange gazeux provenant du stade de décomposition au même niveau que

la pression d'absorption avant d'effectuer l'absorption.

Cela facilite l'utilisation de la chaleur de condensation

du mélange gazeux provenant du traitement d'épuration com-

me source de chaleur pour la décomposition haute pression, car il est possible d'encore abaisser la température du stade de décomposition haute pression. En outre, comme on peut librement choisir toute haute pression convenant à

l'absorption du mélange gazeux provenant de la décomposi-

tion haute pression indépendamment de la pression du stade de décomposition haute pression, il est possible d'élever

la température d'absorption. Cela est certainement avanta-

geux pour 1i utilisation de la chaleur d:absortiton résul-

tante. On décrira maintenant un mode de mise en oeuvre de

l' invntion en se référant au dessin annexé, donné unique-

ment à titre d'exemple.

Exem e

13 Dans un autoclave de synthèse de l'urlrée 101 on intro-

duit 568 kg/heure d'a-nioniac lilquéfie par un conduit 1

ainsi Que 1267 kg/heure d1moniac, 1129 kg/heure d'aanhy-

dride carbonique et 265 kg/heure d eau en iphase mixbte gaz-

liquide à 165 C par un conduit 4. On fait fonctionner l'autoclave de synthèse à une pression manométrique de 1835.105Pa et une température de 192 C, avec un temps de

séjour d'environ une heureo On obtient un efflusnt die syn-

thèse de l'urée par un conduit 5, avec un taun de conver-

sion de 69%, en d'autres termes, wn effluent de synthèse de l'urée contenant 1042 kg/heure d'urée, 1118 kg/heure d'ammoniac, 340 kg/heure d'anhydride carbonique et 570 kg/heure d'eau. D'autre part, i la partie supérieure de l'autoclave de synthèse 101, on retire un mélange gazeux contenant des gaz inertes ( 127 kg/heure d'amtoniac, 25 kg/heure d'anhydride carbonique et 7 kg/heure d'eau) et on l'introduit par un conduit 32 dans la partie inférieure d'une colonne d'absorption haute pression 105. L'effluent de synthèse de l'urée résultant est amené par un conduit à la partie supérieure d'un dispositif d'épuration 102

fonctionnant à la m8me pression que l'autoclave de synthè-

se de l'urée 101. Tout en s'écoulant de haut en bas le long d'un dispositif de chauffage à film tombant disposé dans le dispositif d'épuration 302, les substances n'ayant par réagi sont séparées de l'effluent par élimination par chauffage à l'aide de vapeur haute pression à une pression manométrique de 25.105Pa provenant d'un conduit 24, et à

l'aide d'anhydride carbonique pressurisé (à 160 C) intro-

duit par un conduit 2 à un débit de 676 kg/heure.K1aspartie inférieure de la colonne d'épuration 102, on retire par un conduit 6 et à 1980C une solution constituée par 1019 kg/ heure d'urée, 205 kg/heure d'ammoniac, 201 kg/heure d'anhydride carbonique et 494 kg/heure d'eau. On détend immédiatement la solution sous une

pression manométrique réduite de 18.105Pa, puis on l'in-

troduit dans une colonne de décomposition haute pression

104. La détente s'effectue à 1450C. La colonne de dé-

composition haute pression 104 est formée d'une zone de

rectification contenant plusieurs étages de plateaux per-

forés et d'un dispositif de chauffage situé au-dessous des plateaux perforés et muni de conduits entrantset sortants pour la vapeur d'eau haute pression 28 et 29. La solution, à 1550C sur le plateau perforé de l'étage le plus bas, est introduite par un conduit 8 vers le côté enveloppe d'une partie supérieure 103U d'un condenseur du carbamate qu'on décrira ci-après, dans lequel la solution est chauffée et renvoyée vers la colonne de décomposition haute pression 104 par un conduit 9 tout en libérant une

partie des substances n'ayant pas réagi.

Le mélange gazeux d'ammoniac et d'anhydride carboni-

que séparé dans la colonne de décomposition haute pression 104 s'élève à travers les plateaux perforés en même temps qu'un mélange gazeux d'ammoniac et d'anhydride carbonique

qui s'est élevé au-dessus du dispositif de chauffage.

D'autre part, la solution est portée à 1620C, et est en

outre chauffée au niveau du dispositif de chauffage à l'ai-

de de la vapeur d'eau haute pression provenant du conduit 28, réduisant ainsi à un nivea prédéterminé la quantité des substances n'ayant pas réagi. Après séparation des substances n'ayant pas réagi, la solution est constituée par 1008 kg/heure d'urée, 100 kg/heure d'ammoniac, 33 kg/ heure d'anhydride carbonique et 460 kg/heure d'eau. Cette

solution est amenée par un conduit 10 à une colonne de dé-

composition basse pression 106 puis, par un conduit 13, à un dispositif de concentration sous vide 108 dans lequel la décomposition des substances n'ayant pas réagi et la

concentration de la solution sont respectivement effec-

tuées. Dans la colonne de décomposition basse pression 106 on introduit 58 kg/heure d'anhydride carbonique, à titre de gaz d'épuration, par le conduit 3. D'autre part, le mélange gazeux séparé de la colonne de décomposition haute

pression 104 est amené à la partie inférieure de la colon-

ne d'absorption haute pression 105 à une pression manomé-

trique de 17,5.105Pa en même temps que le gaz purgé amené par le conduit 32 depuis l'autoclave de synthèse 101. Dans la partie inférieure de la colonne d'absorption haute pression 105, le mélange gazeux est absorbé à 100'C. La chaleur d'absorption engendrée est éliminée à l'aide d'une suspension d'urée, qui est à une température de 650C et contient des cristaux d'urée, amenée par un conduit 16 depuis le dispositif de concentration sous vide 108. La

suspension d'urée ainsi chauffée est renvoyée par un con-

duit 14 au dispositif de concentration sous vide 108. Sur la suspension d'urée ainsi chauffée, une partie équivalant à un rendement en produit final (urée) de 1124 kg/heure

est envoyée vers un stade de traitement final par un con-

duit 17, tandis que le restant est renvoyé comme recyclage au dispositif de concentration sous vide 108 afin de faire

évaporer une quantité d'eau souhaitée.

Une petite quantité des gaz non absorbés dans la partie inférieure de la colonne d'absorption haute pression 105

est absorbée par la solution aqueuse contenant de l'ammo-

niac et de l'anhydride carbonique (ammoniac: 103 kg/heure, anhydride carbonique: 96 kg/heure, et eau 148 kg/heure) introduite par un conduit 20 à partir de l'absorbeur basse pression 107 et de l'eau introduite à un débit de 15 kg/ heure par un conduit 21,tout en traversant de bas en haut la partie à remplissage de la colonne d'absorption haute pression 105 et s'écoulant de haut en bas dans sa partie

inférieure.

A la partie supérieure de la colonne d'absorption 105, ce sont seulement des gaz pratiquement inertes qui sont

évacués par un conduit 22. A partir du dispositif de refroi-

dissement installé à la partie inférieure de la colonne d'absorption haute pression 105, on obtient une solution constituée par 341 kg/heure d'ammoniac, 297 kg/heure d'anhydride carbonique et 196 kg/heure d'eau.

La solution est ensuite mise sous une pression mano-

métrique de 185.105Pa et amenée par un conduit 23 à la zone d'échange thermique située à la partie supérieure 103U d'un condenseur du carbamate. Là, une partie du

mélange gazeux (ammoniac: 926 kg/heure, anhydride carboni-

que: 832 kg/heure, et eau 69 kg/heure) à 1950C provenant du dispositif d'épuration 102 est condensée et absorbée

dans La solution. Comme indiqué ci-dessus, la chaleur ré-

sultante est éliminée par la solution d'urée amenée par

le conduit 8 depuis la colonne de décomposition haute pres-

sion 104. La chaleur ainsi éliminée est équivalente à 150

kg/heure de vapeur d'eau. La température d'absorption at-

teint 1680C. Le mélange gazeux non absorbé dans la partie supérieure 103U du condenseur du carbamate est amenée à l'échangeur thermique à la partie inférieure 103L du condenseur du carbamate, o une partie du mélange gazeux non absorbé est absorbée en une proportion permettant d'obtenir dans l'autoclave de synthèse 101 un effluent de

synthèse de l'urée ayant une température prédéterminée.

La chaleur engendrée par l'absorption est récupérée sous la forme de vapeur d'eau basse pression ayant une pression manométrique de 4.10 Pa. Après l'absorption, la températu-

re de la solution d'absorption atteint 1650C, comme indiqiÉ ci-dessus, et on fait recycler vers l'autoclave de synthèse 101 en même temps que la partie restante du mélange gazeux non absorbé, sous la forme d'une phase mixte

gaz-liquide. De la vapeur d'eau basse pression est récupé-

rée à raison de 530 kg/heure, sur lesquels 400 kg/heure

sont utilisés pour la colonne de décomposition basse pres-

sion 106 et le traitement final, afin de recueillir les

petites quantités d'ammoniac et d'anhydride carbonique con-

tenues dans l'eau évaporée provenant, par un conduit 18, du dispositif de concentration sous vide 10e, etc.o tandis que les 130 kg/heure restants sont retirés du système de synthèse de l'urée coïLMe surplus. En résultat de quoi, corm-rie de la vapeur d'eau haute pression est utilisée en une quantité de 670 kg/heure principalement pour le trai- tement d'épuration et la dlcomposition haute pression,

540 kg/heure de vapeur d'eau sont consommés dans le pro-

cédé de synthèse de l'urée suivant la présente invention.

Si on n'avait pas effectué d èchange ther-mique dans

i0 le condenseur du carbnmate et ia colonne de décomposi-

zicn haute pression tout en maintenant les autres condi-

tions opératoires identiques Z celles du purocdg précitée la vapeur d'eau haute pression aurait été consoTméne en une quantité de 670 + 150 = 820 kg/heure et la vapeur basse pression en surplus aurait été récuprée en une quantité

de 130 + 150 = 280 kg/heure.

Claims

REVEND ICATIONS

1. Procédé de synthèse de l'urée, consistant à faire réagir dans une zone de synthèse de l'urée de l'ammoniac et de l'anhydride carbonique à une température et une pression de synthèse de l'urée; à séparer de l'effluent de synthèse de l'urée résultant les substances n'ayant pas réagi, sous

forme d'un mélange gazeux d'ammoniac et d'anhydride carbo-

nique; à faire absorber le mélange gazeux dans un absorbant afin d'obtenir un absorbat; à faire recycler l'absorbat en même temps que le mélange gazeux vers la zone de synthèse de l'urée; et à obtenir de l'urée à partir d'une solution aqueuse d'urée résultant de la séparation des substances n'ayant pas réagi, caractérisé en ce que: (a) on maintient la température et la pression dans

la zone de synthèse de l'urée à des valeurs respectives de-

à 1950C et de 160. à 190.10 Pa au manomètre, et on

maintient le rapport molaire ammoniac total/anhydride car-

bonique total à introduire dans la zone dé synthèse de l'urée à une valeur de 3,5 à 5,0; (b) on soumet l'effluent de la synthèse de l'urée provenant du stade (a) à un traitement d2'entraînement d'épuration par l'anhydride carbonique, en une quantité représentant au moins 60% de l'anhydride carbonique utilisé et à une pression égale à la pression de synthèse de l'urée

ainsi qu'à une température.de 170 à 205'C, afin de décom-

c) on soumet l'effluent du stade (b) à une décomposi-

de l'anhydride carbonique résiduels sous l'effet de la cha-

leur de condensation du mélange gazeux séparé au stade (b),

abaissant ainsi la teneur totale en ammoniac et en anhydri-

de carbonique restant dans l'effluent à une proportion pondérale de 5 à 12%;

(d) on soumet le courant d'effluent du stade (c),.

successivement, à une décomposition basse pression, une concentration et un traitement final; (e) on élève la pression de la solution aqueuse obtenue en récupérant l'ammoniac et l'anhydride carbonique séparés au stade (d), absorbant l'ammoniac et l'anhydride carbonique séparés au stade (c) dans la solution aqueuse

ainsi pressurisée afin d'obtenir un absorbat, et on utili-

pour l'étape de concentration, par échange thermique -indi-

rect; (f) on élève la pression de l'absorbat obtenu austade (e), condensant dans l'absorbat ainsi pressurisé le mélange gazeux séparé au stade (b) pour fonmer un condensat, et on utilise une partie de la chaleur de condensation engendrée lors de la condensation du mélange gazeux pour effectuer l'étape (c) définie ci-dessus et on élimine une partie de la chaleur de condensation résiduelle en engendrant de la vapeur d'eau afin de maintenir la température de synthèse de l'urée à une valeur prédéterminée; et

(g) on fait recycler le condensat, ainsi que l'ammo-

niac et l'anhydride carbonique non absorbés obtenus au

stade (f), vers la zone de synthèse de l'urée.

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce au'au stade (f) la température est supérieure d'auwoins 5.C à la température de décomposition haute pression du

stade (c), au moins au cours d'une étape du stade de con-

densation.

3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'au stade (e) l'absorption est effectuée à une

température non inférieure à 800C.

4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'au stade (c) le courant d'effluent du stade (b) est soumis à une décomposition haute pression sous une pression de 12 à 25.105Pa au manomètre, afin de séparer au moins 30% en poids de la chaleur de condensation du mélange gazeux

séparé au stade (b), après quoi le courant d'effluent ré-

sultant est porté à une température de 160 à 1750C par de la vapeur d'eau, afin d'encore réduire la teneur totale en ammoniac et en anhydride carbonique restant dans le

courant d'effluent à une valeur de 5 à 12% en poids.