FR2467196A1 - Procede de synthese de l'uree a partir de dioxyde de carbone et d'ammoniac - Google Patents
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Abstract
Dans un procédé de synthèse de l'urée, on soumet un effluent de synthèse de l'urée obtenu en 3 par réaction de dioxyde de carbone et d'ammoniac à des pressions et à des températures convenant à la synthèse de l'urée, à un traitement d'entraînement 5 avec du dioxyde de carbone 2 sous des pressions pratiquement égales aux pressions de synthèse de l'urée, pour séparer le dioxyde de carbone et l'ammoniac n'ayant pas réagi contenus dans l'effluent de synthèse de l'urée sous forme d'un mélange gazeux 7 et on recycle une quantité 8 de ce mélange gazeux suffisante pour maintenir les températures de synthèse de l'urée à une valeur prédéterminée, le reste 10 étant soumis à une condensation 11 pour être recyclé à l'état liquide 13 dans la synthèse de l'urée. (CF DESSIN DANS BOPI)
Description
Procédé de synthèse de l'urée à Partir de dioxyde de
carbone et d'ammoniac.
La présente invention concerne un nouveau procédé amélioré pour la synthèse de l'urée à partir du dioxyde de carbone et de l'ammoniac et plus particulière- ment une amélioration d'un procédé dans lequel on effectue la séparation du dioxyde de carbone et de l'ammoniac n'ayant pas réagi (qu'on appelle ci-après matières n'ayant pas réagi) de l'effluent de synthèse de l'urée sous une pression égale aux pressions de synthèse de l'urée et on recycle dans la synthèse de l'urée un mélange gazeux du dioxyde de carbone et de l'ammoniac
séparés pour les réutiliser.
Dans l'art antérieur, lorsqu'on sépare les matières n'ayant pas réagi de l'effluent de synthèse de l'urée et qu'on les récupère pour les recycler dans la synthèse de l'urée pour les réutiliser sous des pressions pratiquement égales aux pressions de synthèse de l'urée, il est habituel de favoriser la séparation des matières n'ayant pas réagi par entraînement avec du dioxyde de carbone. On recueille par condensation un mélange gazeux des matières n'ayant pas réagi ainsi séparées pour former du carbamate d'ammonium et on élimine la chaleur libérée en produisant de la vapeur. Généralement, on n'effectue pas la condensation complète du mélange gazeux, si bien qu'après le stade d'élimination de la chaleur produite, on recycle vers la synthèse de l'urée les matières n'ayant pas réagi ainsi récupérées sous forme d'un mélange d'une solution de carbamate d'ammonium et d'un mélange gazeux non condensé. Comme précédemment décrit, le mélange gazeux n'est pas totalement condensé, si bien que la partie non condensée du mélange gazeux peut être condensée dans un autoclave de synthèse de l'urée pour produire de la chaleur ce qui permet de maintenir le bilan thermique dans l'autoclave de
synthèse de l'urée.
On a proposé deux procédés pour recycler dans l'autoclave de synthèse de l'urée les matières n'ayant pas
réagi ainsi récupérées, un procédé à écoulement par gravi-
té dans lequel on laisse les matières n'ayant pas réagi ainsi récupérées descendre sous l'effet de la pression hydrostatique et un autre procédé dans lequel on comprime sous une pression élevée un fluide autre que les matières n'ayant pas réagi, par exemple de l'ammoniac, de façon à utiliser cet ammoniac sous pression élevée comme milieu d'entraînement d'un éjecteur qui aspire les matières n'ayant pas réagi et les introduit dans l'autoclave de synthèse de l'urée. Le procédé à écoulement par gravité a pour inconvénients qu'il doit y avoir une différence de hauteur importante entre le point o on recycle les matières n'ayant pas réagi et le condenseur des matières n'ayant pas réagi, qu'il n'est pas toujours possible de recycler à un débit uniforme constant les matières n'ayant pas réagi ainsi récupérées qui sont sous forme d'un mélange d'une phase liquide et d'une-phase gazeuse ayant des densités différentes, et qu'il s'établit des conditions opératoires instables dans l'autoclave de synthèse de l'urée, le séparateur ou l'unité d'entraînement des matières n'ayant pas réagi et le condenseur des matières n'ayant pas réagi. D'autre part, le procédé utilisant un éjecteur a pour inconvénient que lorsque le rapport de la phase gazeuse à la phase liquide du mélange est élevé, il est nécessaire de mettre le fluide d'entraînement sous une pression extrêmement élevée pour que l'éjecteur
fonctionne, ce qui accroit la consommation d'énergie.
Dans le condenseur des matières n'ayant pas réagi, une portion des matières n'ayant pas réagi n'est pas condensée afin de maintenir l'équilibre thermique dans l'autoclave de synthèse de l'urée comme précédemment décrit. Cependant on a également proposé d'autres procédés dans lesquels on peut maintenir l'équilibre thermique dans l'autoclave &e synthèse de l'urée, même s'il ne demeure pas de phase gazeuse dans les matières n'ayant pas réagi récupérées dans le condenseur pour les matières n'ayant pas réagi. Selon l'un des procédés propo- sés, on introduit directement dans l'autoclave de synthèse de l'urée, une quantité de dbxyde de carbone d'appoint suffisante pour maintenir l'équilibre theimique dans l'autoclave de synthèse de l'urée, et on utilise le reste pour l'entraînement des matières n'ayant pas réagi et on condense pratiquement la totalité du mélange gazeux des matières n'ayant pas réagi ainsi obtenu pour la recycler à l'état liquide dans l'autoclave de synthèse de l'urée et la réutiliser. Selon un autre procédé proposé, on sépare les matières n'ayant pas réagi en deux stades sous les m8mes pressions, c'est-à-dire qu'on recycle directement dans l'autoclave de synthèse de l'urée, un mélange gazeux des matières n'ayant pas réagi séparé dans un premier stade et on condense pratiquement la totalité du mélange gazeux des matières n'ayant pas réagi séparé dans un second stade pour la recycler à l'état liquide dans l'autoclave de synthèse de l'urée et la réutiliser. Cependant, ces deux procédés précédemment décrits, posent des problèmes non résolus. Selon le premier procédé, on n'effectue pas toujours comme on le désire la séparation des matières n'ayant pas réagi, car la quantité de dioxyde de carbone dont on dispose pour l'entraînement est limitée et selon le second procédé, il est nécessaire de maintenir un équilibre entre la quantité des matières n'ayant pas réagi séparée dans le premier stade et la quantité séparée dans le second stade pour qu'on obtienne dans le premier stade la
quantité de mélange gazeux nécessaire pour maintenir-
l'équilibre theimique dans l'autoclave de synthèse de l'urée, si bien qu'il peut apparaltre des instabilités
en particulier dans le fonctionnement du second stade.
L'invention a pour objets: un procédé de synthèse de l'urée comportant des stades améliorés de séparation et de récupération des matières n'ayant pas réagi; un procédé de synthèse de l'urée dans lequel on peut maintenir à une valeur prédéterminée les températures de synthèse de l'urée; et un procédé de synthèse de l'urée dans lequel on peut facilement recycler dans la synthèse de l'urée les
matières n'ayant pas réagi.
le procédé de synthèse de l'urée selon l'inven-
tion qui permet d'atteindre les objectifs précités, comprend les étapes consistant à faire réagir du dioxyde de carbone et de l'ammoniac dans une zone de synthèse de l'urée à des pressions et des températures convenant à la synthèse de l'urée, séparer le dioxyde de carbone et l'ammoniac n'ayant pas réagi de l'effluent de synthèse de l'urée obtenu, sous forme d'un mélange gazeux sous des pressions pratiquement égales à celles de la synthèse de l'urée, recycler à l'état gazeux dans la zone de synthèse de l'urée une quantité de ce mélange gazeux suffisante pour maintenir les températures de synthèse de l'urée à une valeur prédéterminée et soumettre le reste à une condensation sous des pressions pratiquement égales aux pressions de synthèse de l'urée pour le recycler à l'état
liquide dans la zone de synthèse de l'urée.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de
la description détaillée qui suit faite en regard des
dessins annexés dans lesquels: la figure 1 est un diagramme de fonctionnement illustrant un mode de réalisation de l'invention; et la figure 2 est un diagramme de fonctionnement
illustrant un autre mode de réalisation de l'invention.
Selon l'invention, on peut séparer les matières n'ayant pas réagi en deux stades. Dans le premier stade, on sépare l'excès d'ammoniac contenu dans l'effluent de synthèse de l'urée sous des pressions pratiquement égales aux pressions de synthèse de l'urée et dans le second stade, on sépare le dioxyde de carbone et l'ammoniac n'ayant pas réagi sous forme d'un mélange gazeux sous des pressions pratiquement égales aux pressions de synthèse
de l'urée.
On recycle à l'état gazeux dans la zone de synthèse de l'urée sous des pressions pratiquement égales aux pressions de synthèse de l'urée, l'excès d'ammoniac ainsi séparé et une portion du mélange gazeux pour maintenir à une valeur prédéterminée la température dans
la zone de synthèse de l'urée.
Sinon et de préférence, on effectue la séparation des matières n'ayant pas réagi selon l'invention par entraInement avec la totalité du dioxyde de carbone neuf
que l'on introduit dans l'autoclave de synthèse de l'urée.
Lorsque la quantité de matières n'ayant pas réagi dans la zone de synthèse de l'urée est trop faible pour qu'on l'entraîne avec la quantité totale du dioxyde de carbone d'appoint, on peut utiliser une partie du dioxyde de carbone d'appoint pour l'entraînement et introduire le reste directement dans un condenseur des matières n'ayant pas réagi. De plus, de préférence, on augmente ou on diminue la quantité de mélange gazeux introduit dans l'autoclave de synthèse de l'urée selon les variations de la température dans la zone de synthèse de l'urée, si bien qu'on peut maintenir à une valeur prédéterminée les températures de synthèse de l'urée, c'est-à-dire que lorsque la température dans la zone de synthèse de l'urée est inférieure à une valeur prédéterminée, on accroît la quantité de mélange gazeux recyclée et au contraire lorsque la température est supérieure à la valeur prédéterminée, on réduit la quantité recyclée. On effectue la régulation manuelle de la quantité recyclée
ou on utilise une vanne de régulation automatique.
Il n'est pas facile de déterminer la quantité de mélange gazeux à recycler dans la zone de synthèse de l'urée, car les conditions opératoires des divers stades sont mutuellement entremêlées, mais lorsqu'on utilise la quantité totale du dioxyde de carbone d'appoint pour l'entratnement des matières n'ayant pas réagi afin d'accrottre autant que possible le degré de séparation des matières n'ayant pas réagi et d'élever autant que possible les températures opératoires du condenseur des matières n'ayant pas réagi, un facteur qui a un grand effet sur la quantité recyclée, est le rapport molaire de l'ammoniac au dioxyde de carbone dans la synthèse de l'urée, ce rapport molaire étant de préférence compris dans la gamme de 2 à 5 selon l'invention. Dans les conditions ci-dessus, le rapport molaire de l'ammoniac au dioxyde de carbone dans le mélange gazeux des matières n'ayant pas réagi, recyclé dans la zone de synthèse de l'urée, est de préférence compris dans la gamme de 0,9
à 1,8.
De plus, on peut apparemment utiliser un
procédé dans lequel la majeure partie de la chaleur néces-
saire pour maintenir la zone de synthèse de l'urée à une température prédéterminée est fournie par un mélange gazeux introduit directement dans la zone de synthèse de l'urée, le reste dépendant de latempérature de préchauffage de l'ammoniac liquide d'appoint. On maintient constante la quantité de mélange gazeux introduite directement dans la zone de synthèse de l'urée et on ajuste la température de la zone de synthèse de l'urée par modification de la température de préchauffage de l'ammoniac liquide. Dans ce cas la majeure partie de la chaleur nécessaire est apportée par le mélange gazeux et la stabilité des opérations de l'autoclave de synthèse de l'urée, de l'unité d'entraînement et du condenseur de
carbamate d'ammonium n'est pas perturbée et le fonction-
nement du condenseur de carbamate d'ammonium est au contraire stabilisé. Des modes de réalisation particuliers du procédé selon l'invention vont maintenant être décrits en regard des dessins annexés. Le procédé illustré par la figure 1 convient lorsque le rapport molaire de l'ammoniac au dioxyde de carbone est relativement faible (par exemple lorsque le rapport est voisin de 3). On introduit dans l'autoclave de synthèse de l'urée 3 de l'ammoniac liquide par la canalisation 1, la solution de carbamate d'ammonium récupérée par la canalisation 13 et une partie du mélange gazeux des matières n'ayant pas réagi par la canalisaiton8 pour qu'ils réagissent à une température de 170 à 21000,
en particulier de 180 à 20500, sous une pression manomé-
trique de 120 à 250 bars. Après achèvement de la réaction, on sépare au sommet 20 de l'autoclave de synthèse de l'urée, l'effluent de synthèse de l'urée d'un gaz inerte contenu dans les matières de départ et on le prélève par le tube 4 tandis qu'on évacue le gaz inerte par la canalisation 14 et la vanne régulatrice de pression 15 et on récupère de façnn appropriée l'ammoniac et le dioxyde de carbone qu'il contient. On introduit l'effluent de synthèse de l'urée au sommet de l'unité d'entraînement 5 pour qu'il descende en formant une pellicule mince sur la paroi intérieure des tubes de transfert de chaleur de l'unité d'entratnement, tandis qu'il est chauffé à une température de 180 à 23000 par de la vapeur haute pression introduite par la canalisation 16 et évacuée par la canalisation 16'. L'effluent de synthèse de l'urée est mis en contact avec du dioxyde de carbone neuf introduit par la canalisation 2, si bien que les matières n'ayant pas réagi qu'il contient peuvent en être séparées par l'effet d'entratnement du dioxyde de carbone pendant l'écoulement descendant précédemment décrit. L'effluent de synthèse de l'urée est évacué par le détendeur 6 et
est conduit à un système de décomposition et de récupéra-
tion à basse pression (non représenté) pour que les matières n'ayant pas réagi résiduelles puissent être séparées et récupérées de façon classique. Un mélange gazeux séparé dans l'unité d'entratnement 5 est évacué par la canalisation 7 et une partie est conduite dans le
fond de l'autoclave 3 de synthèse de l'urée par l'inter-
médiaire de la vanne régulatrice 9 et de la canalisation 8 pour maintenir la température dans l'autoclave de synthèse de l'urée à une valeur prédéterminée par sa chaleur de condensation, et le reste est introduit par la canalisation 10 dans le condenseur 11 de carbamate d'ammonium pour venir en contact avec une solution aqueuse de carbamate d'ammonium provenant d'un système de récupération à basse pression et introduite par la canalisation 12 et avec-l'ammoniac liquide introduit par la canalisation 1' pour qu'il se produise une condensation
et une absorption, la somme de la quantité d'ammoniac appor-
tée par la canalisation 1' et de la quantité d'ammo-
niac apportée par la canalisation 1 étant égale à la quantité d'ammoniac d'appoint. La chaleur produite dans le condenseur 11 est éliminée par l'évaporation de l'eau introduite par la canalisation 17, ce qui permet de maintenir la température à la sortie du condenseur de
carbamate d'ammonium dans la gamme de 160 à 2000C.
La vapeur produite est de la vapeur basse pression ayant une pression inférieure à 7 bars manométriques. Le mélange gazeux est pratiquement totalement condensé en une phase liquide lorsqu'il ne contient pas de gaz inerte ou lorsqu'il n'en contient qu'une petite quantité. Sinon la condensation demeure incomplète et il se forme une certaine quantité de mélange gazeux non condensé, si bien que la quantité du mélange gazeux que l'on introduit directement dans l'autoclave de synthèse de l'urée par la canalisation 8 est réduite de la quantité du mélange gazeux non condensé ainsi formée. la solution de carbmnate d'ammonium produite dans le condenseur 11 est conduite dans le fond de l'autoclave de synthèse de l'urée par la canalisation 13. On peut recycler la
solution de carbamate d'ammonium selon le procédé à.
écoulement par gravité ou avec un éjecteur ou une pompe.
Le pompage est particulièrement avantageux car il ne nécessite pas de pression hydrostatique entre l'autoclave de synthèse de l'urée et le condenseur de carbamate d'ammonium et que sa consommation d'énergie peut être
inférieure à celle que nécessite l'emploi d'un éjecteur.
Lorsqu'il se produit une variation de la température à la sortie de l'autoclave de synthèse de l'urée, pour une quelconque raison, l'ouverture de la
vanne régulatrice 9 augmente ou diminue de façon automa-
tique ou manuelle, en réponse à la variation de tempéra-
ture, si bien que la quantité du mélange gazeux recyclée introduite dans l'autoclave de synthèse de l'urée est réglée de façon que la température dans cet autoclave soit maintenue à une valeur prédéterminée. L'autoclave de synthèse de l'urée ne comporte pas de dispositif de
chauffage ou de refroidissement.
Le procédé illustré par la figure 2 convient lorsque le rapport molaire de l'ammoniac au dioxyde de carbone dans l'autoclave de synthèse de l'urée est
relativement élevé, par exemple supérieur à 3,5. Ce procé-
dé est presque semblable à celui illustré par la figure 1, si ce n'est qu'on effectue la séparation des matières n'ayant pas réagi en deux stades, si bien que seules les portions différant de celles du procédé de la figure 1 vont être décrites. On introduit l'effluent de synthèse de l'urée prélevé par la canalisation 4 dans le séparateur d'ammoniac 18 pour qu'il descende en formant une pellicule mince sur la paroi intérieure des tubes de transfert de chaleur placés dans ce séparateur, tout en étant chauffé par de la vapeur haute pression Qd'on introduit par la canalisation 19 et qu'on évacue par la canalisation 19', tandis qu'on sépare une partie de l'excès d'ammoniac et qu'on ajuste la composition de l'effluent de synthèse de l'urée résiduel pour que le rapport molaire de l'ammoniac au dioxyde de carbone soit voisin de celui de l'effluent de synthèse de l'urée du procédé illustré par la figure 1. L'effluent de synthèse de l'urée prélevé du séparateur d'ammoniac 18 est ccnduit dans une unité d'entraînement 5 par la canalisation 20 et
est traité comme dans le procédé illustré par la figre 1.
Une partie du mélange gazeux des matières n'ayanz Pas réagi ainsi séparé est introduite dans le fond de l'autoclave de synthèse de l'urée avec l'excès d'a=ncniac que l'on sépare dans le séparateur d'ammoniac 18 et zu'cn évacue par la canalisation 21. On intrcduit le reste d-3
mélange gazeux dans le condenseur 11 de carbamate d'a=u--
nium et on le traite comme dans le procédé illTré par la figure 1, si ce n'est qu'on n'effectue pas l'introduction de l'ammoniac liquide par la canalisation
1' comme dans le procédé illustré par la figure 1.
On introduit la quantité totale d'ammoniac d'appoint dans
l'autoclave de synthèse de l'urée par la canalisation 1.
On ajuste la quantité de mélange gazeux que l'on introduit directement dans l'autoclave de synthèse de l'urée par régulation de l'ouverture de la vanne régulatrice 9 selon la température à la sortie de l'autoclave de synthèse de l'urée, comme on le fait dans
le procédé illustré par la figure 1.
le procédé de l'invention présente les
avantages suivants.
(1) On évite des conditions opératoires instables dans l'autoclave de synthèse de l'urée, l'unité
d'entraînement et le condenseur de carbamate d'ammonium.
(2) On peut effectuer la séparation des matières n'ayant pas réagi de l'effluent de synthèse de l'urée par entrainement avec la quantité totale du dioxyde de carbone d'appoint. On peut donc accroître le degré de séparation des matières n'ayant pas réagi. (3) Lorsque le mélange gazeux introduit dans le condenseur de carbamate d'ammonium ne contient que peu ou pas de gaz inerte, la condensation du mélange gazeux est complète, si bien qu'on peut facilement recycler le liquide condensé dans l'autoclave de synthèse de l'urée avec une pompe ou selon un pro cédé à écoulement par
gravité ou avec un éjecteur.
(4) On peut facilement maintenir à une valeur constante la température de l'autoclave de synthèse
de l'urée.
L'invention est illustrée par les exemples non
limitatifs suivants.
EXEMPLE 1.-
Cet exemple illustre le cas o on emploie un excès de 40% d'ammoniac. On introduit au sommet d'une unité d'entraînement fonctionnant sous une pression manométrique de 142 bars, l'effluent de synthèse de l'urée formé à une pression manométrique de 142 bars et à une température de 18300 et composé de 1024,4 kg/h d'urée, 773,9 kg/h d'ammoniac, 500,8 kg/h de dioxyde de carbone
et 614,6 kg/h d'eau pour le mettre en contact à contre-
courant avec 751,2 kg/h de dioxyde de carbone gazeux à 14500 introduit par le fond de l'unité d'épuration pour séparer la majeure partie des matières n'ayant pas réagi pendant l'écoulement descendant dans les tubes de transfert de chaleur de l'unité d' entraînement avec chauffage par de la vapeur haute pression à 24,5 bars manométriques. L'effluent de synthèse de l'urée quittant l'unité d'entraînement est composé de 1 024,4 kg/h d'urée, 119,5 kg/h d'ammoniac, 102,4kg/h de dioxyde de carbone et 495,1 kg/h d'eau et on'le soumet à une décomposition et une récupération à basse pression, puis à un stade de purification selon des techniques classiques. D'autre part, le mélange gazeux du dioxyde de carbone introduit dans l'unité d'entraenement et des matières n'ayant pas réagi ainsi séparé est composé de 654,4 kg/h d'ammoniac, 1 149,6 kg/h de dioxyde de carbone et 119,5 kg/h d'eau et
on l'évacue à la partie supérieure de l'unité d'entraine-
ment à la température de 185 00. Pour maintenir la température de l'autoclave de synthèse de l'urée à 183 C, on introduit directement dans cet autoclave 27% en poids du mélange gazeux ainsi séparé, c'est-à-dire 176,5 kg/h d'ammoniac, 310,4 kg/h de dioxyde de carbone et 32,3 kg/h d'eau. Le reste (73% en poids) constitué de 477,9 kg/h d'ammoniac, 839,2 kg/h de dioxyde de carbone et 87,3 kg/h
d'eau est conduit dans un condenseur de carbamate d'ammo-
nium qu'on alimente avec une solution aqueuse de carbamate d'ammonium à 60 C provenant du système de récupération à basse pression, qui est composée de 119,5 kg/h d'ammoniac, 102,4 kg/h de dioxyde de carbone et 187,7 kg/h d'eau et on introduit à 36 C sous pression une partie de l'ammoniac d'appoint correspondant à 290,2 kg/h et on condense complètement le reste du mélange gazeux. La température de
condensation est de 16500 C et on récupère la chaleur libé-
rée par la condensation sous la forme d'un courant de 954 kg/h de vapeur d'eau saturée à 3,4 bars. On recycle la solution concentrée de carbamate d'ammoniuu ainsi obtenue par le fond de l'autoclave de synthèse de l'urée selon la
méthode d'écoulement par gravité. D'autre part, on intro-
duit sous pression dans l'autoclave de synthèse de l'urée, 290,2 kg/h constituant le reste de l'ammoniac d'appoint (complément de la quantité d'ammoniac introduite dans le condenseur de carbamate d'ammonium). Les conditions opératoires de l'autoclave de synthèse de l'urée, de l'unité d'entraînement et du condenseur de carbamate
d'ammonium sont très stabilisées.
EXEMPLE 2.-
Cet exemple illustre le cas o on utilise un excès de 1005% d'ammoniac. On introduit un effluent de synthèse de l'urée formé sous une pression manométrique de 196 bars et à une température de 19500 et composé de 1 024,4 kg/h d'urée, 1 115,5 kg/h d'ammoniac, 343,8 kg/h de dioxyde de carbone et 591,2 kg/h d'eau dans un séparateur d'ammoniac pour en séparer une portion de l'excès d'ammoniac et on le chauffe avec de la vapeur haute pression (24,5 bars manométriquies) sous une pression de 196 bars manométriques pour séparer 415,3 kg/h d'ammoniac, 34,5 kg/h de dioxyde de carbone et 35,0 kg/h d'eau à 2050C. On introduit ensuite l'effluent de synthèse de l'urée prélevé du séparateur d'ammoniac au sommet d'une unité d'entrainelnent fonctionnant sous une pression marométrique de 196 bars pour séparer l'excès d'ammoniac résiduel et les matières n'ayant pas réagi comme dans l'exemple 1. On obtient en bas de l'unité d'entraînement, une solution aqueuse composée de 1 024,4 kg/h d'urée, 122 kg/h d'ammoniac et 102,4 kg/h d'eau et on la détend pour la soumettre à la décomposition et à la récupération à basse pression puis à un stade de purification selon
une technique classique.
D'autre part, on prélève à 2050C au sommet de l'unité d'entraînement, un mélange gazeux composé de 578,2 kg/h d'ammoniac, 958,1 kg/h de dioxyde de carbone et 66,2 kg/h d'eau contenant le dioxyde de carbone d'appoint utilisé pour l'entraînement. On introduit une portion (7,2 % en poids) du mélange gazeux, c'est-à-dire 41,6 kg/h d'ammoniac, 69,0 kg/h de dioxyde de carbone et 4,8 kg/h d'eau directement dans le fond de l'autoclave de synthèse
de l'urée avec un gaz séparé dans le séparateur d'ammoniac.
On introduit le reste du mélange gazeux, c'est-à-dire un mélange gazeux correspondant à 536,6 kg/h d'ammoniac, 889,1 kg/h de dioxyde de carbone et 61,4 kg/h d'eau dans le condenseur de carbamate d'ammonium et on comprime à une pression élevée, pour l'introduire également, une solution aqueuse de carbamate d'ammonium provenant du système de récupération à basse pression à 600C qui est composée de 122 kg/h d'ammoniac, 102,4 kg/h de dioxyde de carbone et 182,7 kg/h d'eau. On condense complètement le mélange gazeux ainsi produit et on recycle, dans le fond de l'autoclave de synthèse de l'urée selon le procédé d'écoulement par gravité, la solution de carbamate
d'ammonium concentrée produite qui est à 18000.
De plus on comprime sous une pression élevée à 3600 580,5 kg/h d'ammoniac pour les introduire dans le fond de l'autoclave de synthèse de l'urée. Les conditions opératoires de l'autoclave de synthèse de l'urée, de l'unité d'entraXnement et du condenseur de carbamate
d'ammonium sont très stabilisées.
Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à celui de ses modes d'application, non plus qu'à ceux des modes de réalisation de ses diverses parties, ayant été plus particulièrement envisagés; elle en embrasse,. au
contraire, toutes les variantes.
Claims (13)
1. Procédé pour synthétiser l'urée, Caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à faire réagir du dioxyde de carbone et de l'ammoniac dans une zone de synthèse de l'urée (3) à des pressions et des températures convenant à la synthèse de l'urée, séparer (5) le dioxyde de carbone et l'ammoniac n'ayant pas réagi de l'effluent de synthèse de l'urée obtenu sous forme d'un mélange gazeux (7) sous des pressions pratiquement égales aux pressions de synthèse de l'urée, recycler une quantité (8) de ce mélange gazeux suffisante pour maintenir les
températures de synthèse de l'urée à une valeur prédéter-
minée, dans la zone de synthèse de l'urée (3) à l'état gazeux, et soumettre le reste (10) à une condensation (11) sous des pressions pratiquement égales aux pressions de synthèse de l'urée pour le recycler à l'état liquide
(13) dans la zone de synthèse de l'urée (3).
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on sépare le dioxyde de carbone et l'ammoniac n'ayant pas réagi par entraînement avec la quantité
totale du dioxyde de carbone d'appoint (2).
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on ajuste la quantité du mélange gazeux recyclée dans la zone de synthèse de l'urée à l'état gazeux de façon à pouvoir maintenir les températures de synthèse de l'urée à une valeur prédéterminée en réponse aux variations de température dans la zone de
synthèse de l'urée.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3,
caractérisé en ce que le rapport molaire de l'ammoniac au dioxyde de carbone dans la zone de synthèse de l'urée
est compris dans la gamme de 2 à 5.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le rapport molaire de l'ammoniac au dioxyde de
carbone est d'environ 3.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à
, caractérisé en ce que dans la zone de synthèse de l'urée, la température est comprise dans la gamme de à 21000 et la pression manométrique est comprise dans la gamme de 120 à 250 bars.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à
6, caractérisé en ce qu'on sépare le dioxyde de carbone et l'ammoniac n'ayant pas réagi à une température comprise
dans la gamme de 180 à 2300C.
8. Procédé pour la synthèse de l'urée, caracté-
risé en ce qu'il comprend les étapes consistant à faire réagir du dioxyde de carbone et un excès stoechiométrique d'ammoniac dans une zone de synthèse de l'urée (3) à des pressions et des températures convenant à la synthèse de l'urée, séparer (18) l'excès d'ammoniac de l'effluent de synthèse de l'urée sous forme d'ammoniac gazeux (21) sous des pressions pratiquement égales aux pressions de synthèse de l'urée, séparer le dioxyde de carbone et l'ammoniac n'ayant pas réagi sous forme d'un mélange gazeux de l'effluent de synthèse de l'urée obtenu par séparation de l'excès d'ammoniac, sous des pressions pratiquement égales aux pressions de synthèse de l'urée, recycler cet excès d'ammoniac séparé sous forme d'ammoniac gazeux (21) et une portion (9) du mélange gazeux dans la zone de synthèse de l'urée (3) pour maintenir à une valeur prédéterminée la température dans la zone de synthèse de l'urée et condenser (11) pratiquement la totalité du reste du mélange gazeux sous des pressions pratiquement égales aux pressions de synthèse de l'urée pour le recycler à l'état liquide (13) dans la zone de
synthèse de l'urée (3).
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on sépare le dioxyde de carbone et l'ammoniac n'ayant pas réagi par entraînement avec la quantité
totale du dioxyde de carbone d'appoint (2).
10. Procédé selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce qu'on ajuste la quantité du mélange gazeux recyclée dans la zone de synthèse de l'urée à l'état gazeux de façon à pouvoir maintenir les températures de synthèse de l'urée à une valeur prédéterminée en réponse à une variation de la température
dans la zone de synthèse de l'urée.
11. Procédé selon l'une des revendications 8
à 10, caractérisé en ce que le rapport molaire de l'ammoniac au dioxyde de carbone dans l'effluent de
synthèse de l'urée est de 3,5 ou plus.
12. Procédé selon l'une des revendications 8
à 11, caractérisé en ce qu'on sépare l'excès d'ammoniac
à une température comprise dans la gamme de 180 à 22000.
13. Procédé selon l'une des revendications 8
à 12, caractérisé en ce qu'on sépare le dioxyde de carbone et l'ammoniac n'ayant pas réagi à des
températures de 180 à 23000.
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