BE1014247A3 - Procede de production d'ethyleneglycol. - Google Patents

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BE1014247A3
BE1014247A3 BE2001/0316A BE200100316A BE1014247A3 BE 1014247 A3 BE1014247 A3 BE 1014247A3 BE 2001/0316 A BE2001/0316 A BE 2001/0316A BE 200100316 A BE200100316 A BE 200100316A BE 1014247 A3 BE1014247 A3 BE 1014247A3
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Yukihiko Kakimoto
Yoshihisa Oka
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Nippon Catalytic Chem Ind
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Abstract

Dans une opération complexe pour soumettre de l'éthylène à une oxydation catalytique en phase gazeuse pour obtenir de l'oxyde d'éthylène et amner cet oxyde d'éthylène à réagir avec de l'eau, pour obtenir de l'éthylèneglycom, en fournit un procédé qui permet une utilisation efficace de l'énergie dans l'étape de déhydratation et de concentration de la solution aqueuse d'éthylèneglycol obtenue. Pour produire de l'éthylèneglycol on soumet la solution aqueuse à un traitement de concentration dans l'évaporateur à effets multiples, le procédé comprenant l'utilisation comme l'utilisation comme source de chaleur d'au moins une étape spécifique la vapeur d'eau générée dans l'évaporation à effets multiples.

Description


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   Procédé de production d'éthylèneglycol Arrière-plan de l'invention. 



  Domaine de l'invention. 



   La présente invention concerne un procédé de production d'éthylèneglycol. En particulier, l'invention concerne, dans une opération complexe pour obtenir de l'oxyde d'éthylène par oxydation catalytique en phase gazeuse d'éthylène et pour amener l'oxyde d'éthylène à réagir avec de l'eau de manière à obtenir de   l'éthylèneglycol,   un procédé pour la production d'éthylèneglycol en utilisant avantageusement, dans l'opération complexe mentionnée ci-dessus, la vapeur générée dans l'évaporateur à effets multiples utilisé dans l'étape de concentration de la solution aqueuse d'éthylèneglycol produite. 



  Description de la technique apparentée. 



   L'éthylèneglycol est habituellement produit par réaction d'oxyde d'éthylène avec de l'eau. Ensuite, l'oxyde d'éthylène est produit actuellement par oxydation catalytique en phase gazeuse d'éthylène avec un gaz contenant de l'oxygène moléculaire en présence d'un catalyseur d'argent. Le procédé de production d'oxyde d'éthylène est approximativement le suivant. 



   Le gaz réactionnel contenant l'oxyde d'éthylène formé par oxydation catalytique en phase gazeuse d'éthylène avec un gaz contenant de l'oxygène moléculaire sur le catalyseur d'argent est introduit dans un absorbeur d'oxyde d'éthylène et amené en contact avec un liquide d'absorption ayant de l'eau comme composant principal pour récupérer la solution aqueuse 

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 d'oxyde d'éthylène et est ensuite acheminé à un extracteur d'oxyde d'éthylène de manière à provoquer l'extraction de l'oxyde d'éthylène de la solution aqueuse en chauffant la partie de fond de l'extracteur d'oxyde d'éthylène avec de la vapeur d'eau, la solution aqueuse ne contenant sensiblement pas d'oxyde d'éthylène et obtenue dans la partie de fond de l'extracteur d'oxyde d'éthylène étant utilisée de manière cyclique comme liquide d'absorption.

   Les produits extraits, tels que l'oxyde d'éthylène obtenu au sommet de l'extracteur d'oxyde d'éthylène, l'eau, le dioxyde de carbone, un gaz inerte (tel que l'azote, l'argon, le méthane et   l'éthane),   des impuretés à faible point d'ébullition comme le formaldéhyde et des impuretés à point d'ébullition élevé comme l'acétaldéhyde et l'acide acétique sont acheminés à travers l'étape de déshydratation, l'étape de séparation des fractions légères et l'étape de séparation des fractions lourdes pour obtenir de l'oxyde d'éthylène purifié. Une partie du gaz contenant l'éthylène qui n'a pas réagi, le sousproduit de dioxyde de carbone et des gaz inertes (tels que l'azote, l'argon, le méthane et l'éthane) peut être mise en circulation vers l'étape d'oxydation d'éthylène. 



  Normalement, elle est partiellement séparée et introduite dans l'absorbeur de dioxyde de carbone de telle sorte que le dioxyde de carbone puisse y être absorbé sélectivement et la solution absorbée peut être traitée pour en récupérer le dioxyde de carbone par extraction. 



   La solution aqueuse contenant du monoéthylèneglycol, du diéthylèneglycol, du triéthylèneglycol, du 

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 tétraéthylèneglycol et du polyéthylèneglycol qui sont obtenus par la réaction d'oxyde d'éthylène purifié ou brut formé à la suite avec de l'eau est exempte d'eau de vaporisation comme dans un évaporateur à effets multiples. La concentration ainsi obtenue est déshydratée à un haut degré et encore purifiée en séquence dans une colonne de distillation de monoéthylèneglycol, une colonne de distillation de diéthylèneglycol et un colonne de distillation de triéthylèneglycol pour obtenir des éthylèneglycols purifiés. Incidemment, dans l'absorbeur d'oxyde d'éthylène même au cours du processus de production d'oxyde d'éthylène, la réaction se produit entre l'eau et l'oxyde d'éthylène et forme de l'éthylèneglycol. 



   La solution absorbante est partiellement séparée et concentrée de manière similaire dans un évaporateur à effets multiples et/ou dans la colonne de distillation de déshydratation pour obtenir les divers   produits d'éthylèneglycols   (se référer par exemple, à 
 EMI3.1 
 l'ouvrage"Chemical Process-Fundamentals to Development of Technique-"compilé par la Society of Chemical Engineering et publié par Tokyo Kagaku Dojin le 25 mars 1998, pages 121-128). 



   La production d'éthylèneglycol à partir d'éthylène via l'oxyde d'éthylène comme décrit ci-dessus implique diverses opérations, telles qu'une opération d'extraction de dioxyde de carbone, une opération d'extraction d'oxyde d'éthylène, une opération de déshydratation, une opération de séparation des fractions légères, une opération de rectification d'oxyde d'éthylène, une opération de concentration et de 

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 déshydratation de sous-produit d'éthylèneglycol, et d'autres opérations de rectification de mono-, di-et triéthylèneglycols. Comme ces opérations consomment une grande quantité de chaleur, on est dans l'obligation de contrôler l'alimentation en volumes de chaleur de manière efficace. 



   Un objet de l'invention vise donc à incorporer à un procédé complexe qui soumet de l'éthylène à une oxydation catalytique en phase gazeuse et amène l'oxyde d'éthylène obtenu à réagir avec de l'eau pour produire de l'éthylèneglycol, un procédé pour la production d'éthylèneglycol qui comprend l'utilisation avantageuse pour le procédé complexe de la vapeur d'eau générée dans un évaporateur à effets multiples utilisé à l'étape de déshydratation de la solution aqueuse d'éthylèneglycol obtenue dans le procédé complexe. 



  Résume de l'invention. 



   Après avoir poursuivi une étude diligente à la recherche d'une solution pour les problèmes mentionnés ci-dessus, la Demanderesse a conçu l'idée d'utiliser avantageusement l'énergie de la vapeur d'eau générée par un évaporateur à effets multiples servant à évaporer et à concentrer la solution aqueuse d'éthylèneglycol obtenue par la réaction d'oxyde d'éthylène avec de l'eau. La Demanderesse a découvert que les problèmes mentionnés ci-dessus étaient par suite résolus. 



  L'invention a été améliorée par suite. 



   L'objet de l'invention mentionné ci-dessus est atteint par les points (1) et (2) suivants. 



   (1) Un procédé de production d'éthylèneglycol qui est produit par oxydation catalytique en phase 

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 gazeuse d'éthylène avec un gaz contenant de l'oxygène moléculaire en présence d'un catalyseur d'argent pour obtenir de l'oxyde d'éthylène et en amenant l'oxyde d'éthylène obtenu à réagir avec de l'eau, produisant ainsi une solution aqueuse d'éthylèneglycol, puis en soumettant cette solution aqueuse à une opération de concentration avec un évaporateur à effets multiples et en déshydratant cette solution aqueuse pour produire de l'éthylèneglycol, le procédé comprenant l'utilisation de la vapeur générée dans l'évaporateur à effets multiples mentionné ci-dessus comme source de chaleur pour chauffer au moins l'une des étapes suivantes (A)- (H) :

   (A) une étape d'introduction d'un gaz contenant de l'oxyde d'éthylène formé par réaction d'oxydation catalytique en phase gazeuse dans un absorbeur d'oxyde d'éthylène, en amenant le gaz à venir en contact avec une solution d'absorption en milieu aqueux et à y former des fonds contenant de l'oxyde d'éthylène, en introduisant le fond dans un extracteur d'oxyde d'éthylène et séparant l'oxyde d'éthylène en chauffant les fonds de l'extracteur, (B) une étape de mise en circulation d'une partie du gaz provenant de la partie supérieure de l'absorbeur d'oxyde d'éthylène dans l'étape d'oxydation d'éthylène en introduisant ce qu'il en reste dans un absorbeur de dioxyde de carbone et en le laissant en contact avec une solution d'absorption alcaline pour obtenir un fond contenant du dioxyde de carbone,

   et en introduisant les fonds dans l'extracteur de 

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 dioxyde de carbone, et en chauffant les fonds de l'extracteur pour en séparer ainsi le dioxyde de carbone, (C) une étape d'introduction d'une solution d'oxyde d'éthylène obtenue par concentration du gaz provenant de la partie supérieure de l'extracteur d'oxyde d'éthylène vers la colonne de déshydratation d'oxyde d'éthylène et en chauffant les fonds de la colonne de déshydratation pour en séparer ainsi les composants de fractions légères tel que l'oxyde d'éthylène, (D) une étape d'introduction de la fraction contenant l'oxyde d'éthylène obtenue en condensant le gaz provenant de la partie supérieure de la colonne de déshydratation dans la colonne de séparation de fractions légères,

   en chauffant les fonds de cette colonne de séparation pour en séparer le composant de poids léger, pour obtenir de l'oxyde d'éthylène brut comme fonds, (E) une étape d'introduction de l'oxyde d'éthylène brut dans la colonne de rectification d'oxyde d'éthylène et en chauffant les fonds de la colonne de rectification pour ainsi obtenir de l'oxyde d'éthylène purifié à la partie supérieure de la colonne de rectification, (F) une étape d'extraction d'une partie de la solution d'absorption obtenue par le fond de l'extracteur d'oxyde d'éthylène, en l'introduisant dans la colonne de concentration de sous-produit d'éthylèneglycol et en chauffant les fonds de la colonne de concentration pour 

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 ainsi effectuer la déshydratation et la concentration, (G)

   une étape d'introduction d'une solution aqueuse d'éthylèneglycol obtenue dans l'évaporateur à effets multiples et qui y est concentrée dans la colonne de déshydratation d'éthylèneglycol, en chauffant les fonds de la colonne de déshydratation pour ainsi effectuer une séparation sensible de l'eau par la partie supérieure de la colonne, et (H) une étape d'introduction de la solution de la colonne de déshydratation d'éthylèneglycol sensiblement exempte d'eau dans les fonds de la colonne de distillation de monoéthylèneglycol, en chauffant les fonds de la colonne de distillation de manière à ainsi séparer et obtenir du monoéthylèneglycol dans la partie supérieure de la colonne. 



  (2) Procédé selon la revendication (1), dans lequel le nombre d'évaporateurs à effets multiples susceptibles d'être utilisés est d'au moins trois et la vapeur d'eau à utiliser comme source de chauffage a une pression manométrique dans la plage de-0, 08 à 1,2 MPa. 



   On a montré qu'en éliminant partiellement la vapeur d'eau générée dans la partie supérieure de l'évaporateur à effets multiples et en utilisant la vapeur d'eau éliminée comme source de chauffage des autres étapes, il était possible de récupérer l'énergie thermique possédée par la vapeur d'eau, d'assurer une utilisation efficace de l'énergie et, avec une plus faible consommation d'énergie que la quantité totale 

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 d'énergie utilisée dans les autres étapes et dans l'autre évaporateur à effets multiples, d'effectuer la distillation dans les autres étapes et l'évaporation et la concentration dans l'évaporateur à effets multiples. 



  Brève description des dessins. 



   La Fig. 1 est un schéma synoptique illustrant le procédé typique dans l'exemple de travail 1 et dans le témoin 1. 



  Explication des formes de réalisation préférées. 



   L'invention sera à présent expliquée spécifiquement en se référant à un mode préféré de réalisation de l'invention. 



   La réaction de l'oxyde d'éthylène avec de l'eau est effectuée dans les conditions suivantes. Le rapport molaire de l'oxyde d'éthylène à l'eau, à savoir oxyde d'éthylène : eau, se situe dans la plage de 1 : 7 à 1 : 50, de préférence de 1 : 5-1 : 30. La pression manométrique réactionnelle se situe dans la plage de 0,5-3, 0 MPa, de préférence 1,5-2, 5 MPa, la température réactionnelle se situe dans la plage de 120 -250 C, de préférence de   130 -180 C,   et la concentration de l'éthylèneglycol formé se situe dans la plage de 5-40% en masse. La réaction est effectuée en discontinu, en semi-discontinu ou en continu selon ce qui convient le mieux. L'éthylèneglycol ainsi obtenu est délivré à l'évaporateur à effets multiples et concentré et déshydraté jusqu'à une concentration de 40-95% en masse ou plus. 



   Le nombre d'évaporateurs à effets multiples est décrit en détail aux pages 428-431 du Handbook on Chemical Engineering (quatrième édition révisée publiée 

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 par Maruzen Publishing Co. Ltd le 20 janvier 1984). Le nombre d'évaporateurs à effets multiples ne devrait pas être inférieur à deux et sera décidé en fonction du coût de l'équipement et du coût de l'énergie impliqués. Dans l'invention, il se situe dans la plage de 3-5. Lorsqu'un premier évaporateur est alimenté en énergie initiale, les intérieurs d'un deuxième évaporateur et d'évaporateurs suivants sont concentrés en séquence avec de la vapeur d'eau qui pénètre par la partie supérieure de l'évaporateur précédent qui a une pression d'exploitation plus élevée.

   L'invention ne doit pas discriminer particulièrement la source de chaleur pour l'énergie initiale sur base du type d'énergie initiale. 



  De préférence, de la vapeur d'eau ou un sel fondu, tel que le Dowtherm (un agent de transfert thermique   fabriqué et vendu par Dow Chemical Co. ) ou du salpêtre,   est utilisé comme agent de chauffage. La pression dans le premier évaporateur auquel l'énergie initiale est fournie ne doit pas être particulièrement limitée. On en décide, en considération du fait que la pression est efficacement utilisée pour le chauffage des évaporateurs à exploiter dans les étapes ultérieures. En général, la pression manométrique se situe dans la plage de 0,20- 2,5 MPa, de préférence dans la plage de 0,5-1, 2 MPa. 



   Le mode de fonctionnement de l'évaporateur à effets multiples est connu pour être de trois types,   c'est-à-dire   à écoulement normal, à écoulement inverse et à écoulement complexe. L'invention permet l'utilisation de l'un quelconque de ces types. En outre, l'évaporateur est d'un type tel qu'il puisse être équipé d'un plateau ou d'un garnissage destiné à réduire la 

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 quantité d'un composant de poids lourd qui est susceptible d'entraîner la vapeur d'eau en écoulement. 



   Dans l'invention, le deuxième et les autres évaporateurs sont exploités à des pressions de travail réduites en séquence. La pression manométrique de la vapeur d'eau que l'on obtient se situe dans la plage de - 0, 08 à 1,2 MPa, de préférence dans la plage de-0, 05 à 0,5 MPa. La vapeur d'eau à cette pression est utilisée avantageusement dans l'invention. La décharge générée par chacun des évaporateurs n'a qu'une faible quantité de chaleur et est récupérée plutôt comme matériau brut pour la génération de vapeur d'eau que comme source de chaleur. 



   La quantité de chaleur de la vapeur d'eau qui est ensuite obtenue comme décrit est efficacement utilisée dans les étapes de production d'oxyde d'éthylène et d'éthylèneglycol décrites ci-dessous. Les conditions d'exploitation pour les étapes constituantes définies par l'invention seront à présent décrites spécifiquement. 



  A : Conditions pour l'extracteur d'oxyde d'éthylène. 



   La pression manométrique dans la partie supérieure de la colonne se situe dans la plage de 0,01- 0,2 MPa, de préférence dans la plage de 0,03-0, 06 MPa. 



   La température dans la partie supérieure de la colonne se situe dans la plage de   85 -120 C,   de préférence dans la plage de 90 -100 C, et la température dans le fond de la colonne se situe dans la plage de   100 -150 C,   de préférence dans la plage de 110 -120 C. 

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  B : Conditions pour l'extracteur de dioxyde de carbone. 



   La pression manométrique d'exploitation de cette colonne se situe dans la plage de 0-0,05 MPa, de préférence dans la plage de 0,001-0, 02 MPa, et la température dans le fond de la colonne se situe dans la plage de 800-1200C, de préférence dans la plage de 100 - 1100C. 



  C : Conditions pour la colonne de déshydratation d'oxyde d'éthylène. 



   La pression manométrique dans la partie supérieure de la colonne se situe dans la plage de 0- 0,05 MPa, de préférence dans la plage de 0,01-0, 05 MPa. 



   La température dans la partie supérieure de cette colonne se situe dans la plage de 100-600C, de préférence dans la plage de   15 -20 C,   et la température dans le fond de la colonne se situe dans la plage de 100-1300C, de préférence dans la plage de 200-400C. 



  D : Conditions pour la colonne de séparation de fractions légères. 



   La pression manométrique dans la partie supérieure de cette colonne se situe dans la plage de 0,1-1 MPa, de préférence dans la plage de 0,3-0, 7 MPa. 



   La température dans la partie supérieure de la colonne se situe dans la plage de 30 -90 C, de préférence dans la plage de   45 -80 C,   et la température dans le fond de la colonne se situe dans la plage de 300-900C, de préférence dans la plage de   45 -80 C.   

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 E : Conditions pour la colonne de rectification d'oxyde d'éthylène. 



   La pression manométrique dans la partie supérieure de cette colonne se situe dans la plage de 0,1-0, 8 MPa, de préférence dans la plage de 0,2-0, 5 MPa. 



   La température dans la partie supérieure de la colonne se situe dans la plage de 30 -80 C, de préférence dans la plage de 40 -65 C, et la température dans le fond de la colonne se situe dans la plage de   35 -85 C,   de préférence dans la plage de   45 -70 C.   



  F : Conditions pour la colonne de concentration du glycol sous-produit. 



   La pression manométrique dans la partie supérieure de cette colonne se situe dans la plage de 0,08-0, 2 MPa, de préférence dans la plage de 0-0,15 MPa. 



   La température dans la partie supérieure de la 
 EMI12.1 
 colonne se situe dans la plage de 60 -150 C, de préférence dans la plage de 70 -110 C, et la température dans le fond de la colonne se situe dans la plage de   70 -200 C,   de préférence dans la plage de   80 -120 C.   



   La concentration d'éthylèneglycol dans le fond de cette colonne se situe dans la plage de 10-90% en masse, de préférence dans la plage de 70-90% en masse. 



  G : Conditions pour la colonne de déshydratation d'éthylèneglycol. 



   La pression manométrique dans cette colonne se situe dans la plage de 50-500 hPa, de préférence dans la plage de 90-140 hPa. 



   La température dans la partie supérieure de la 
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 colonne se situe dans la plage de 30 -80 C, de préférence dans la plage de 45 -55 C, et la température 

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 dans le fond de la colonne se situe dans la plage de   80 -120 C,   de préférence dans la plage de 90 -110 C. 



  H : Conditions pour la colonne de distillation de monothylèneglycol. 



   La pression manométrique dans la colonne se situe dans la plage de 10-70 hPa, de préférence dans la plage de 25-55 hPa. 



   La température dans la partie supérieure de la colonne se situe dans la plage de 85 -125 C, de préférence dans la plage de   100 -120 C,   et la température dans le fond de cette colonne se situe dans la plage de   90 -130 C,   de préférence dans la plage de   105 -125 C.   



   L'éthylèneglycol est donc produit à partir d'oxyde d'éthylène comme matériau brut de départ. Cet éthylèneglycol, en dehors du monoéthylèneglycol mentionné ci-dessus, forme en séquence du diéthylèneglycol, du triéthylèneglycol, du tétraéthylèneglycol et du polyéthylèneglycol en amenant le fond de la colonne de distillation à être soumis aux conditions de distillation ultérieures. 



   L'extracteur, la colonne de déshydratation, la colonne de séparation, la colonne de rectification et la colonne de concentration, qui sont définis par l'invention, sont invariablement du type d'une colonne de distillation ordinaire et peuvent être fournis avec un plateau ou un garnissage. Comme exemples typiques du plateau utilisé commodément dans ce mémoire, on peut citer un plateau à couvercle à bulles, un plateau à tamis et un plateau à ballast. Comme exemples typiques du garnissage, on peut citer des anneaux de Raschig, des 

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 anneaux à billes, des anneaux en sellette, un garnissage de McMahon, des Interlocks Metal Packing (fabriqués par Norton Co. U. S. A), le Merapack (fabriqué par Sulzer, Suisse) et le Sulzer BX Packing (fabriqué par Sulzer, Suisse). 



   Pour montrer l'effet de l'invention, on décrira ci-dessous les exemples de travail et les témoins suivants. 



  EXEMPLE 1 (se référer à la Fig. 1).-
Un produit réactionnel gazeux contenant de l'oxyde d'éthylène obtenu par oxydation catalytique en phase gazeuse d'éthylène avec un gaz contenant de l'oxygène moléculaire en présence d'un catalyseur d'argent est délivré à la partie inférieure d'un absorbeur d'oxyde d'éthylène et une solution d'absorption (eau) est introduite par la partie supérieure de l'absorbeur et amenée en contact à contrecourant avec le produit réactionnel gazeux jusqu'à ce que l'oxyde d'éthylène du produit réactionnel gazeux soit absorbé dans la solution d'absorption (eau). Le gaz s'échappant de l'absorption et se dégageant de la partie supérieure de l'absorbeur est mis en circulation vers un réacteur d'oxyde d'éthylène.

   Comme illustré dans la Fig. 1, le liquide de fond de l'absorbeur est acheminé à la partie supérieure d'un extracteur d'oxyde d'éthylène 1 dont la pression manométrique à la partie supérieure est fixée à 0,045 MPa et dont la température dans le fond est fixée à   115 C,   une partie du liquide de fond étant acheminé à une colonne de concentration d'éthylèneglycol sous-produit 2 dont la pression manométrique dans la partie supérieure est fixée à 

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 0,076 MPa et dont la température dans le fond est fixée à   122 C,   le restant étant mis en circulation vers l'absorbeur d'oxyde d'éthylène (non illustré), et la vapeur d'eau d'extraction contenant de l'oxyde d'éthylène émanant de la partie supérieure de l'extracteur d'oxyde d'éthylène 1 est condensée dans un condenseur 7,

   une partie de la vapeur condensée est renvoyée à l'extracteur d'oxyde d'éthylène 1 et une autre partie est délivrée à la colonne de déshydratation d'oxyde d'éthylène (non illustrée). La vapeur contenant de l'oxyde d'éthyle émanant de la partie supérieure de la colonne de déshydratation est condensée dans un condenseur (non illustré) et une partie de cette vapeur est renvoyée à la colonne de déshydratation et le restant est délivré à la colonne de séparation de fractions légères (non illustrée). La vapeur d'eau non condensée du condenseur est délivrée à la colonne de réabsorption d'oxyde d'éthylène (non illustrée).

   La vapeur d'eau s'échappant de la partie supérieure de la colonne de séparation de fractions légères est acheminée au condenseur, le condensat ainsi formé est renvoyé à la colonne de séparation de fractions légères, et la vapeur d'eau non condensée dans le condenseur est délivrée à la colonne de réabsorption d'oxyde d'éthylène. Le liquide de fond de la colonne de séparation des fractions légères est acheminé à la colonne de rectification d'oxyde d'éthylène. La vapeur d'oxyde d'éthylène s'échappant de la partie supérieure de la colonne est condensée dans le condenseur et une partie de la vapeur condensée est renvoyée à la colonne de rectification d'oxyde d'éthylène (non illustrée) et l'autre partie est 

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 extraite sous forme de produit d'oxyde d'éthylène.

   Le liquide de fond de la colonne de rectification d'oxyde d'éthylène est séparé afin de séparer des substances à point d'ébullition élevé telles que l'aldéhyde et l'acide acétique. 



   En attendant, la solution aqueuse contenant de l'oxyde d'éthylène est séparée de la partie de fond de la colonne de déshydratation d'oxyde d'éthylène (non illustrée) et est acheminée conjointement avec de l'oxyde d'éthylène sous forme de produit au dispositif d'hydratation, où on le laisse réagir à une pression manométrique de 1,8 MPa et à une température réactionnelle de   150 C.   La solution aqueuse d'éthylèneglycol obtenue par suite en quantité de 15,2% en masse est acheminée à un premier évaporateur 13 opérant à une pression manométrique dans la partie supérieure fixée à 0,41 MPa et dont la température du liquide inférieur est à 153 C. 



   Le liquide de fond du premier évaporateur 3 est acheminé à un deuxième évaporateur 4 opérant à une pression dans la partie supérieure de la colonne fixée à 0,17 MPa et dont la température dans la partie de fond est à 136 C, la vapeur d'eau s'échappant de la partie supérieure du premier évaporateur 3 est utilisée comme source de chaleur pour le dispositif de chauffage, le liquide de fond du deuxième évaporateur 4 est acheminé au troisième évaporateur 5 opérant à une pression manométrique dans la partie supérieure de la colonne fixée à 0,07 MPa et dont la température dans le fond est à   124 C,   la vapeur d'eau s'échappant dans la partie supérieure du deuxième évaporateur 4 est partiellement 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 utilisée comme source de chaleur pour le dispositif de chauffage du troisième évaporateur 5,

   le restant de cette vapeur d'eau étant utilisé comme source de chaleur pour le dispositif de chauffage permettant de chauffer la colonne de concentration d'éthylèneglycol sousproduit, et le liquide de fond du troisième évaporateur 5 est acheminé à un quatrième évaporateur 6 opérant à une pression manométrique dans sa partie supérieure fixée à 0,03 MPa et dont la température dans la partie de fond est fixée à   105 C,   la vapeur d'eau dans la partie supérieure du troisième évaporateur 5 est utilisée comme source de chaleur pour le dispositif de chauffage du quatrième évaporateur 6, le liquide de fond du quatrième évaporateur 6 est acheminé à la colonne de déshydratation d'éthylèneglycol et débarrassé de l'eau qui y est entraînée, puis acheminé à la colonne de distillation de monoéthylèneglycol (non illustrée)

   jusqu'à ce que le monoéthylèneglycol soit séparé dans la partie supérieure. Le liquide de fond de la colonne de distillation de monoéthylèneglycol est acheminé à la colonne de distillation de diéthylèneglycol (non illustrée) pour séparer le diéthylèneglycol via la partie supérieure de la colonne. Le liquide de fond de la colonne est acheminé à la colonne de distillation de triéthylèneglycol (non illustrée) pour séparer le triéthylèneglycol via la partie supérieure de la colonne. 



   La procédure décrite ci-dessus est répétée pour chacune des étapes constituantes illustrées dans le diagramme. Les conditions d'exploitation utilisées à cet effet, les performances de la vapeur d'eau produite et 

 <Desc/Clms Page number 18> 

 la quantité de celle-ci qui est consommée sont illustrées dans le tableau I. 



  Témoin 1. 



   Dans la procédure de l'exemple 1, les évaporateurs à effets multiples, l'extracteur d'oxyde d'éthylène et la colonne de concentration d'éthylèneglycol sous-produit sont exploités à condition que toute la vapeur d'eau provenant de la partie supérieure du deuxième évaporateur 4 soit complètement utilisée comme source de chaleur pour le dispositif de chauffage du troisième évaporateur 5. Les conditions d'exploitation utilisées ici, les performances de la vapeur d'eau produite et la quantité de celle-ci qui est consommée sont illustrées dans le tableau I. 



   Tableau I 
 EMI18.1 
 
<tb> 
<tb> Exemple <SEP> 1 <SEP> Témoin <SEP> 1
<tb> Quantité <SEP> de <SEP> vapeur <SEP> d'eau <SEP> utilisée
<tb> Evaporateur <SEP> à <SEP> effets <SEP> multiples <SEP> Tonne/h <SEP> 28,8 <SEP> 18,1
<tb> Rectificateur <SEP> d'oxyde <SEP> d'éthylène <SEP> Tonne/h <SEP> 9 <SEP> 26
<tb> (1)
<tb> Colonne <SEP> de <SEP> concentration <SEP> Tonne/h <SEP> 4 <SEP> 12
<tb> d'éthylèneglycol <SEP> sous-produit
<tb> Total <SEP> Tonne/h <SEP> 41, <SEP> 8 <SEP> 56, <SEP> 1
<tb> Conditions <SEP> d'exploitation <SEP> pour
<tb> évaporateur <SEP> à <SEP> effets <SEP> multiples
<tb> Premier <SEP> évaporateur <SEP> (3)
<tb> Pression <SEP> à <SEP> la <SEP> partie <SEP> supérieure <SEP> MPa <SEP> 0,41 <SEP> 0,

  57
<tb> Température <SEP> à <SEP> la <SEP> partie <SEP> supérieure <SEP>  C <SEP> 153 <SEP> 163
<tb> Température <SEP> à <SEP> la <SEP> partie <SEP> de <SEP> fond <SEP> Oc <SEP> 159 <SEP> 166
<tb> Quantité <SEP> de <SEP> vapeur <SEP> d'eau <SEP> à <SEP> la <SEP> Tonne/h <SEP> 26,7 <SEP> 17,8
<tb> partie <SEP> supérieure
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 19> 

 
 EMI19.1 
 
<tb> 
<tb> Quantité <SEP> de <SEP> liquide <SEP> à <SEP> l'entrée <SEP> Tonne/h <SEP> 93,3 <SEP> 93,3
<tb> Concentration <SEP> de <SEP> glycol <SEP> à <SEP> l'entrée <SEP> 15,2 <SEP> 15,2
<tb> Concentration <SEP> de <SEP> glycol <SEP> à <SEP> la <SEP> 20, <SEP> 8 <SEP> 18,8
<tb> partie <SEP> de <SEP> fond <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne
<tb> Deuxième <SEP> évaporateur <SEP> (4)
<tb> Pression <SEP> à <SEP> la <SEP> partie <SEP> supérieure <SEP> MPa <SEP> 0,17 <SEP> 0,

  36
<tb> Température <SEP> à <SEP> la <SEP> partie <SEP> supérieure <SEP> Oc <SEP> 130 <SEP> 149
<tb> Température <SEP> à <SEP> la <SEP> partie <SEP> de <SEP> fond <SEP> Oc <SEP> 136 <SEP> 152
<tb> Quantité <SEP> de <SEP> vapeur <SEP> d'eau <SEP> à <SEP> la <SEP> Tonne/h <SEP> 7 <SEP> 18, <SEP> 6
<tb> partie <SEP> supérieure
<tb> Quantité <SEP> de <SEP> vapeur <SEP> d'eau <SEP> séparée <SEP> Tonne/h <SEP> 25 <SEP> 0
<tb> vers <SEP> les <SEP> autres <SEP> étapes
<tb> Concentration <SEP> de <SEP> glycol <SEP> dans <SEP> le <SEP> 39 <SEP> 24,9
<tb> liquide <SEP> de <SEP> fond <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne
<tb> Troisième <SEP> évaporateur <SEP> (5)
<tb> Pression <SEP> à <SEP> la <SEP> partie <SEP> supérieure <SEP> MPa <SEP> 0,17 <SEP> 0,

  16
<tb> Température <SEP> à <SEP> la <SEP> partie <SEP> supérieure <SEP> Oc <SEP> 115 <SEP> 129
<tb> Température <SEP> à <SEP> la <SEP> partie <SEP> de <SEP> fond <SEP> Oc <SEP> 124 <SEP> 135
<tb> Quantité <SEP> de <SEP> vapeur <SEP> dans <SEP> la <SEP> partie <SEP> Tonne/h <SEP> 7,7 <SEP> 19,2
<tb> supérieure
<tb> Concentration <SEP> de <SEP> glycol <SEP> dans <SEP> le <SEP> 50,2 <SEP> 37,6
<tb> liquide <SEP> de <SEP> fond <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne
<tb> Quatrième <SEP> évaporateur <SEP> (6)
<tb> Pression <SEP> à <SEP> la <SEP> partie <SEP> supérieure <SEP> MPa-0, <SEP> 03-0, <SEP> 03
<tb> Température <SEP> à <SEP> la <SEP> partie <SEP> supérieure <SEP> Oc <SEP> 90 <SEP> 90
<tb> Température <SEP> à <SEP> la <SEP> partie <SEP> de <SEP> fond <SEP> Oc <SEP> 105 <SEP> 105
<tb> Quantité <SEP> de <SEP> vapeur <SEP> à <SEP> travers <SEP> la <SEP> Tonne/h <SEP> 7,

  2 <SEP> 18
<tb> partie <SEP> supérieure
<tb> Concentration <SEP> de <SEP> glycol <SEP> dans <SEP> le <SEP> 72 <SEP> 72
<tb> liquide <SEP> de <SEP> fond <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne
<tb> 


Claims (10)

  1. REVENDICATIONS 1. - Procédé de production d'éthylèneglycol qui est produit par oxydation catalytique en phase gazeuse d'éthylène avec un gaz contenant de l'oxygène moléculaire en présence d'un catalyseur d'argent pour obtenir de l'oxyde d'éthylène et en amenant l'oxyde d'éthylène obtenu à réagir avec de l'eau, produisant ainsi une solution aqueuse d'éthylèneglycol, puis en soumettant cette solution aqueuse à une opération de concentration avec un évaporateur à effets multiples et en déshydratant cette solution aqueuse pour produire de l'éthylèneglycol, le procédé comprenant l'utilisation de la vapeur générée dans l'évaporateur à effets multiples mentionné ci-dessus comme source de chaleur pour chauffer au moins l'une des étapes suivantes (A)- (H) :
    (A) une étape d'introduction d'un gaz contenant de l'oxyde d'éthylène formé par réaction d'oxydation catalytique en phase gazeuse dans un absorbeur d'oxyde d'éthylène, en amenant le gaz à venir en contact avec une solution d'absorption en milieu aqueux et à y former des fonds contenant de l'oxyde d'éthylène, en introduisant le fond dans un extracteur d'oxyde d'éthylène et séparant l'oxyde d'éthylène en chauffant les fonds de l'extracteur, (B) une étape de mise en circulation d'une partie du gaz provenant de la partie supérieure de la colonne d'absorption d'oxyde d'éthylène dans l'étape d'oxydation d'éthylène et introduisant ce qu'il en reste dans une colonne d'absorption de <Desc/Clms Page number 21> dioxyde de carbone et en le laissant en contact avec une solution d'absorption alcaline pour obtenir le fond contenant du dioxyde de carbone,
    et en introduisant les fonds dans l'extracteur de dioxyde de carbone, et en chauffant les fonds de l'extracteur pour en séparer ainsi le dioxyde de carbone, (C) une étape d'introduction d'une solution d'oxyde d'éthylène obtenue par concentration du gaz provenant de la partie supérieure de l'extracteur d'oxyde d'éthylène vers la colonne de déshydratation d'oxyde d'éthylène et en chauffant les fonds de la colonne de déshydratation pour en séparer ainsi les composants de fractions légères tel que l'oxyde d'éthylène, (D) une étape d'introduction de la fraction contenant l'oxyde d'éthylène obtenue en condensant le gaz provenant de la partie supérieure de la colonne de déshydratation dans la colonne de séparation de fractions légères, en chauffant les fonds de cette colonne de séparation pour en séparer le composant de poids léger,
    pour obtenir de l'oxyde d'éthylène brut comme fonds, (E) une étape d'introduction de l'oxyde d'éthylène brut dans la colonne de rectification d'oxyde d'éthylène et en chauffant les fonds de la colonne de rectification pour ainsi obtenir de l'oxyde d'éthylène purifié à la partie supérieure de la colonne de rectification, (F) une étape d'extraction d'une partie de la solution d'absorption obtenue par le fond de <Desc/Clms Page number 22> l'extracteur d'oxyde d'éthylène, en l'introduisant dans la colonne de concentration de sous-produit d'éthylèneglycol et en chauffant les fonds de la colonne de concentration pour ainsi effectuer la déshydratation et la concentration, (G)
    une étape d'introduction d'une solution aqueuse d'éthylèneglycol obtenue dans l'évaporateur à effets multiples et qui y est concentrée dans la colonne de déshydratation d'éthylèneglycol, en chauffant les fonds de la colonne de déshydratation pour ainsi effectuer une séparation sensible de l'eau par la partie supérieure de la colonne, et (H) une étape d'introduction de la solution de la colonne de déshydratation d'éthylèneglycol sensiblement exempte d'eau dans les fonds de la colonne de distillation de monoéthylèneglycol, en chauffant les fonds de la colonne de distillation de manière à ainsi séparer et obtenir du monoéthylèneglycol dans la partie supérieure de la colonne.
  2. 2.-Procédé selon la revendication 1, dans lequel le nombre d'évaporateurs à effets multiples susceptibles d'être utilisés est d'au moins trois et la vapeur d'eau à utiliser comme source de chauffage a une EMI22.1 pression manométrique dans la plage de-0, 08-2, 0 MPa.
  3. 3.-Procédé selon la revendication 1, dans lequel la vapeur générée dans l'évaporateur à effets multiples est utilisée comme source pour le chauffage de l'étape (A). <Desc/Clms Page number 23>
  4. 4.-Procédé selon la revendication 1, dans lequel la vapeur générée dans l'évaporateur à effets multiples est utilisée comme source pour le chauffage de l'étape (B).
  5. 5.-Procédé selon la revendication 1, dans lequel la vapeur générée dans l'évaporateur à effets multiples est utilisée comme source pour le chauffage de l'étape (C).
  6. 6.-Procédé selon la revendication 1, dans lequel la vapeur générée dans l'évaporateur à effets multiples est utilisée comme source pour le chauffage de l'étape (D).
  7. 7.-Procédé selon la revendication 1, dans lequel la vapeur générée dans l'évaporateur à effets multiples est utilisée comme source pour le chauffage de l'étape (E).
  8. 8.-Procédé selon la revendication 1, dans lequel la vapeur générée dans l'évaporateur à effets multiples est utilisée comme source pour le chauffage de l'étape (F).
  9. 9.-Procédé selon la revendication 1, dans lequel la vapeur générée dans l'évaporateur à effets multiples est utilisée comme source pour le chauffage de l'étape (G).
  10. 10.-Procédé selon la revendication 1, dans lequel la vapeur générée dans l'évaporateur à effets multiples est utilisée comme source pour le chauffage de l'étape (H).
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