FR2514759A1 - Procede de synthese de l'uree par reaction de l'ammoniac et de bioxyde de carbone - Google Patents

Abstract

UN PROCEDE DE SYNTHESE DE L'UREE COMPREND LA REACTION 100 DE L'AMMONIAC ET DU BIOXYDE DE CARBONE, LA SEPARATION DE L'EXCES D'AMMONIAC ET DU CARBAMATE D'AMMONIUM N'AYANT PAS REAGI, DE LA MASSE FONDUE DE SYNTHESE DE L'UREE SOUS FORME D'UN MELANGE GAZEUX CONTENANT DE L'AMMONIAC ET DU BIOXYDE DE CARBONE, LE RECYCLAGE 4 DU MELANGE GAZEUX DANS LA ZONE DE SYNTHESE DE L'UREE ET D'AUTRE PART L'OBTENTION DE L'UREE 17 A PARTIR D'UNE SOLUTION AQUEUSE D'UREE OBTENUE PAR SEPARATION DE L'EXCES D'AMMONIAC ET DU CARBAMATE D'AMMONIUM N'AYANT PAS REAGI; LE PROCEDE COMBINE DE FACON INGENIEUSE DIVERS STADES OPERATOIRES POUR PRODUIRE DE L'UREE EN UTILISANT MOINS DE VAPEUR D'EAU HAUTE PRESSION ET EN RECUPERANT MOINS DE VAPEUR D'EAU BASSE PRESSION; UNE OPERATION D'EPURATION 102 UTILISANT DU BIOXYDE DE CARBONE PEUT ETRE INCORPOREE DE FACON EFFICACE A CE PROCEDE.

Description

Procédé de synthèse de l'urée par réaction

de l'ammoniac et de bioxyde de carbone.

La présente invention concerne un procédé amélioré de synthèse de l'urée à partir de l'ammoniac et du bioxyde de carbone et plus particulièrement un procédé de synthèse de l'urée qui présente des caractéristiques d'amélioration de l'économie thermique. Par suite de la flambée du coût de l'énergie ces

dernières années, on a tenté de récupérer complètement l'é-

nergie thermique dans la production de l'urée de façon à ré-

utiliser l'énergie thermique ainsi récupérée dans le système

de synthèse de l'urée, et, lorsqu'il demeure un surplus d'é-

nergie thermique, de le récupérer sous forme de vapeur d'eau basse pression La consommation de vapeur d'eau dans chaque

procédé de production de l'urée est exprimée par la diffé-

rence entre la vapeur d'eau basse pression ainsi récupérée et la vapeur d'eau haute pression qui a été nécessaire pour

la séparation des substances n'ayant pas réagi dans le sys-

tème Plus cette différence diminue, plus le procédé de

production de l'urée est considéré comme amélioré.

Le procédé d'épuration est un procédé connu du

type décrit ci-dessus Dans ce procédé particulier, on en-

traîne le carbonate d'ammonium et l'excès d'ammoniac (qu'on appelle ciaprès de façon générale "substances n'ayant pas réagi") dans la masse fondue de synthèse de l'urée, avec du bioxyde de carbone ou de l'ammoniac apportés comme matière première sous la même pression que la pression de synthèse

de l'urée en chauffant avec de la vapeur d'eau haute pres-

sion à 19,6 bars manométriques ou plus pour décomposer et

séparer les substances n'ayant pas réagi On condense prati-

quement à la même pression le mélange gazeux obtenu consti-

tué de l'ammoniac et du bioxyde de carbone ainsi séparés ainsi que du bioxyde de carbone ou de l'ammoniac que l'on a utilisés comme gaz d'épuration pour décomposer et séparer les substances n'ayant pas réagi et on récupère la chaleur obtenue sous forme de vapeur d'eau basse pression à 2-5 bars

manométriques La vapeur d'eau ainsi produite est si abon-

dante qu'il demeure un surplus de vapeur d'eau même après l'utilisation dans tous les stades du système de synthèse

de l'urée capables d'utiliser cette vapeut d'eau, par exem-

ple dans le stade de concentration D'autre part, on soumet

un effluent de synthèse de l'urée, que l'on a obtenu par dé-

composition et séparation des substances n'ayant pas réagi avec du bioxyde de carbone, à une opération de décomposition à basse pression entre 1 et 5 bars manométriques de façon à

décomposer et éliminer pratiquement la totalité des substan-

ce-s n'ayant pas réagi restantes De plus, un effluent de synthèse de l'urée que l'on a obtenu par décomposition et

élimination des substances n'ayant pas réagi avec de l'ammo-

niac contient encore des quantités importantes d'ammoniac.

On le soumet donc à une opération de 'décomposition à moyenne pression entre 9,8 et 24,5 bars manométriques puis on soumet le courant obtenu à une opération de décomposition à basse pression entre 1 et 5 bars manométriques On utilise de la vapeur d'eau dans un domaine de pression élevée à faible comme source de chaleur pour ces opérations de décomposition à moyenne pression et à basse pression En règle générale,

on récupère des quantités importantes de vapeur d'eau à bas-

se pression dans le procédé d'épuration décrit ci-dessus mais une quantité importante de vapeur d'eau haute pression est d'autre part consommée dans l'opération d'épuration car, bien que l'opération d'épuration du procédé d'épuration soit plus facile à mettre en pratique lorsque sa pression diminue,

une masse fondue de synthèse de l'urée obtenue par réalisa-

tion de la synthèse de l'urée sous des pressions basses de synthèse de l'urée a un mauvais rendement de la synthèse de l'urée et contient des quantités importantes de substances n'ayant pas réagi et une quantité plus importante de vapeur d'eau haute pression est nécessaire à la décomposition et à

la séparation de ces substances n'ayant pas réagi.

Pour éviter la difficulté décrite ci-dessus, il devient nécessaire d'effectuer la synthèse de l'urée en utilisant de l'ammoniac dans un excès encore plus important et d'élever encore la pression à la température de synthèse de l'urée Cependant, l'emploi d'une pression plus élevée

de synthèse de l'urée pose une autre difficulté car l'opé-

ration d'épuration doit être effectuée à une pression plus

élevée Bien entendu, il est possible d'effectuer l'opéra-

tion d'épuration à des températures plus élevées pour faci-

liter cette opération d'épuration Cependant, l'épuration à température élevée a pour inconvénient qu'une quantité

plus importante de l'urée obtenue subit une hydrolyse.

Un des objets de l'invention est de fournir un

procédé de synthèse de l'urée avec un procédé amélioré d'é-

puration qui utilise du bioxyde de carbone.

Un autre objet de l'invention est de fournir un

procédé de synthèse de l'urée qui utilise un procédé d'épu-

ration amélioré qui consomme moins de vapeur d'eau haute pression mais qui demeure capable de récupérer la vapeur

d'eau basse pression.

L'invention fournit donc un procédé de synthèse

de l'urée qui comprend la réaction de l'ammoniac et du bio-

xyde de carbone à une pression et une température de synthè-

se de l'urée dans une zone de synthèse de l'urée, la sépa-

ration de l'excès d'ammoniac et du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi de la masse fondue de synthèse de l'urée ainsi obtenue sous forme d'un mélange gazeux contenant de

l'ammoniac et du bioxyde de carbone, le recyclage du mélan-

ge gazeux dans la zone de synthèse de l'urée et l'obtention de l'urée à partir d'une solution aqueuse d'urée que l'on a obtenue par séparation de l'excès d'ammoniac et du carbamate

d'ammonium n'ayant pas réagi, ce procédé comprenant les sta-

des successifs suivants qui consistent à:

(a) effectuer la synthèse de l'urée à des tempéra-

tures de 170 à 195 WC et des pressions de 157-186 bars mano-

métriques et avec un rapport molaire de l'alimentation tota-

le en ammoniac à l'alimentation totale en bioxyde de carbone de 3,5 à 5,0 dans la zone de synthèse de l'urée et à séparer un gaz inerte contenant de l'oxygène accompagné d'ammoniac et de bioxyde de carbone à la même pression que la pression

de synthèse de l'urée de la masse fondue de synthèse de l'u-

rée contenant l'urée ainsi synthétisée;

(b) soumettre la masse fondue de synthèse de l'u-

rée du stade (a) à une o'ération d'épuration comprenant une

opération de rectification à la même pression que la pres-

sion de synthèse de l'urée et à une température de 170 à 2050 C en utilisant du bioxyde de carbone qui constitue au

moins 60 % du bioxyde de carbone d'appoint fourni comme ma-

tière première pour la synthèse de l'urée et qui contient 0,5 à 5,0 % en volume d'air comme inhibiteur de la corrosion pour décomposer et séparer le carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi avec l'excès d'ammoniac gazéifié sous forme d'un mélange gazeux d'ammoniac et de bioxyde de carbone; (c) soumettre l'effluent de la synthèse de l'urée du stade (b) à une opération de décomposition à moyenne pression sous des pressions comprises dans la gamme de 11,8

à 24,5 bars manométriques pour séparer l'ammoniac et le bio-

xyde de carbone restants de l'effluent de synthèse de l'urée

et obtenir une solution d'urée contenant encore de l'ammo-

niac et du bioxyde de carbone résiduels à une teneur totale de 5 à 12 % en poids; (d) réduire la pression de la solution d'urée du stade (c) à une pression de 1 à 5 bars manométriques pour

séparer encore au moins des parties de l'ammoniac et du bio-

xyde de carbone résiduels de la solution d'urée et obtenir un courant mélangé d'une autre solution d'urée et un gaz contenant de l'ammoniac et du bioxyde de carbone; (e) chauffer le courant mélangé obtenu dans le stade (d) sous la même pression, en soumettant le courant

mélangé ainsi chauffé à une opération d'épuration adiabati-

que en utilisant du bioxyde de carbone constituant 1 à 10 x

du bioxyde de carbone d'appoint fourni comme matière pre-

mière pour la synthèse de l'urée pour séparer la majorité de l'ammoniac et du bioxyde de carbone n'ayant pas réagi de- meurant encore dans la solution d'urée sous forme d'un gaz contenant de l'ammoniac et du bioxyde de carbone et obtenir

une solution aqueuse d'urée pratiquement dépourvue d'ammo-

niac et de bioxyde de carbone et soumettre la solution aqueu-

se d'urée à des stades ultérieurs de concentration et de fi-

nition: (f) absorber l'ammoniac et le bioxyde de carbone

séparés dans le stade (e) dans de l'eau, une solution aqueu-

se diluée de carbonate d'ammonium ou une autre solution a-

queuse d'urée et adsorber dans la solution aqueuse ainsi ob-

tenue comme milieu d'absorption, l'ammoniac et le bioxyde de carbone séparés de l'effluent de synthèse de l'urée du stade (c) à la même pression que dans le stade de décomposition à moyenne pression dans le stade (c); (g) mettre l'absorbat obtenu dans le stade (f) et contenant l'ammoniac et le bioxyde de carbone en contact avec le mélange gazeux d'ammoniac et de bioxyde de carbone séparé dans le stade (b) à la même pression que la pression de synthèse de l'urée, condenser au moins des parties de l'ammoniac et du bioxyde de carbone du mélange gazeux à un degré tel que la température dans la zone de synthèse de

l'urée soit maintenue dans la gamme des températures prédé-

terminées et éliminer la chaleur de condensation résultante; puis (h) recycler le condensat et le mélange gazeux non condensé contenant l'ammoniac et le bioxyde de carbone n'ayant pas réagi, tous deux obtenus dans le stade (g),

dans la zone de synthèse de l'urée du stade (a).

Dans les modes de réalisation préférés, l"inven-

tion peut comprendre les stades suivants:

( 1) L'effluent de synthèse de l'urée obtenu à par-

tir du stade (b) est soumis à une opération de balayage sous

pression réduite à la même pression que le stade de décompo-

sition à moyenne pression du stade (c) et le stade de décom-

position à moyenne pression du stade (c) est effectué par

chauffage avec la chaleur d'absorption produite dans le sta-

de (g) et éventuellement un chauffage à la vapeur d'eau pour décomposer et gazéifier au moins des parties des substances n'ayant pas réagi;

( 2) avant de réduire la pression du gaz inerte sé-

paré dans le stade (a), on lave des parties de l'ammoniac et du bioxyde de carbone d'accompagnement avec l'absorbat

sous pression du stade (f) et on utilise la solution obte-

nue comme absorbant dans le stade (g) puis on soumet le gaz inerte au traitement du stade (f); ( 3) l'effluent de synthèse de l'urée obtenu par l'ooération d'épuration dans le stade (b) est soumis à un échange de chaleur avec-le courant mélangé obtenu dans le stade (d); ( 4) le stade (f) est effectué à des températures de 80 à 1200 C et au moins une partie de la chaleur produite par l'absorption de l'ammoniac et du bioxyde de carbone est utilisée dans le stade de concentration; et ( 5) l'élimination de la chaleur de -condensation produite dans le stade (g) est effectuée par production de vapeur d'eau à des pressions comprises dans la gamme de 2

à 7 bars -

La figure 1 est un diagramme de fonctionnement illustrant un mode de réalisation de l'invention dans lequel on n'effectue pas d'échange de chaleur indirect; et La figure 2 est un diagramme de fonctionnement illustrant un autre mode de réalisation de l'invention dans

lequel on effectue un échange de chaleur indirect et on em-

ploie de plus un laveur de gaz inerte.

L'invention va maintenant être décrite de façon

détaillée L'invention convient particulièrement à un procé-

dé de synthèse de l'urée employant de l'ammoniac en grand

excès bien qu'on puisse l'appliquer à des procédés classi-

ques de synthèse de l'urée qui utilisent de légers excès d'ammoniac De façon générale, l'expression "un procédé de synthèse de l'urée qui utilise un grand excès d'ammoniac" s'applique à un procédé de synthèse de l'urée dans lequel le rapport molaire de l'ammoniac total au bioxyde de carbone

total, qui sont tous deux chargés dans un autoclave de syn-

thèse, est de 3,5 ou plus et dans beaucoup de cas est d'en-

viron 4 On effectue généralement ici la synthèse de l'urée sous une pression de 196 à 245 bars manométriques et à une température de 190 à 2000 C Le taux de synthèse atteint des

valeurs aussi élevées que 65 à 72 % Lorsqu'on tente de sou-

mettre la masse fondue de synthèse de l'urée obtenue dans les conditions ci-dessus à une opération d'épuration sous la même pression que la pression de synthèse de l'urée en vue de décomposer et de séparer toute substance n'ayant pas

réagi, une température d'au moins 2050 C est indispensable.

Comme on obtient le taux élevé de synthèse par suite de la présence d'un grand excès d'ammoniac, l'hydrolyse de l'urée

est plus facile à effectuer si la majeure partie de l'ammo-

niac est éliminée à des températures supérieures à la tem-

pérature de synthèse de l'urée.

Les diverses conditions précitées de l'invention ont été découvertes à la suite de recherches poussées sur la facilité de l'épuration, la température de condensation du mélange gazeux du stade d'épuration, l'utilisation de la

chaleur de condensation, la température d'absorption du mé-

lange gazeux du stade de décomposition à moyenne pression et l'utilisation de la chaleur résultant de l'absorption dans le stade de concentration Plus particulièrement, dans le stade (a), le rapport molaire NH 2/C 02 est choisi entre 3,5 et 5,0 tandis que les pressions de condensation du mélange gazeux du stade d'épuration et la pression d'épuration sont

individuellement choisies entre 157 et 186 bars manométri-

ques Toute pression inférieure à 157 bars manométriques ne fournit pas le taux de synthèse désiré et ne permet pas non

plus d'obtenir la température de condensation élevée dési-

rée du mélange gazeux D'autre part, si la pression est su- périeure à 186 bars manométriques, un inconvénient apparait car l'emploi d'une température d'épuration considérablement

élevée devient indispensable.

La température d'épuration dans le stade (b) est

choisie entre 170 et 2050 C En-dessous de 1700 C, la sépara-

tion des substances n'ayant pas réagi ne peut pas être ef-

fectuée dans la mesure désirée, tandis que l'inconvénient précité tel que l'hydrolyse apparaît à toute température dépassant 2050 C La teneur totale en ammoniac et en bioxyde de carbone de l'effluent de synthèse de l'urée du stade d'épuration est normalement choisie dans la gamme de 14 à % en poids Des teneurs totales en-dessous de la limite inférieure sont certainement souhaitables Cependant, ces

teneurs totales faibles nécessitent des températures éle-

vées conduisant à l'inconvénient précédemment décrit, c'est-

à-dire l'hydrolyse de l'urée Si la teneur totale dépasse la limite supérieure, la quantité de chaleur produite lors de l'absorption du mélange gazeux du stade de décomposition à moyenne pression est bien supérieure à celle nécessaire au stade de concentration,-ce qui provoque la consommation d'une quantité accrue d'eau de refroidissement L'opération

de rectification est effectuée dans des conditions adiaba-

tiques ou avec un faible refroidissement avant que l'opéra-

tion d'épuration avec chauffage soit effectuée Par suite de la présence de l'opération de rectification, la masse

fondue de synthèse de l'urée résultant du procédé de syn-

thèse de l'urée qui emploie de l'ammoniac en un grand excès, peut être soumise avec succès à l'opération d'épuration, bien que l'épuration d'une telle masse fondue de synthèse de l'urée ait à ce jour été considérée comme une opération difficile Une partie de l'excès d'ammoniac présent dans la masse fondue de synthèse de l'urée est amenée à s'évaporer

par la chaleur d'absorption du bioxyde de carbone d'épura-

tion, qui s'élève, avant que la masse fondue de synthèse de l'urée soit soumise à une opération d'épuration avec chauf- fage Par conséquent, le rapport molaire de l'ammoniac au

bioxyde de carbone dans la masse fondue de synthèse de l'u-

rée est réduit à une valeur telle qu'il permet une opération d'épuration efficace avec le bioxyde de carbone gazeux Par

conséquent, l'effet de l'opération de rectification s'ac-

croit lorsqu'on utilise un rapport molaire plus élevé de

l'ammoniac au bioxyde de carbone dans la synthèse de l'urée.

La quantité de bioxyde de carbone utilisée pour

l'opération d'épuration constitue au moins 60 % de la quan-

tité de bioxyde de carbone apportée comme matière première de synthèse de l'urée, c'est-à-dire du bioxyde de carbone d'appoint, car la synthèse de l'urée est effectuée avec un excès d'ammoniac L'effet de l'opération d'épuration est considérablement réduit si l'on emploie moins de bioxyde

de carbone dans l'opération d'épuration Le bioxyde de car-

bone utilisé dans l'opération d'épuration contient de l'air

qui sert d'inhibiteur de corrosion.

L'air qui sert à protéger l'épurateur, le conden-

seur de carbamate et l'autoclave de synthèse contre la cor-

rosion, est mélangé au préalable au bioxyde de carbone que

l'on charge comme matière première pour la synthèse de l'u-

rée et qu'on introduit dans la portion inférieure de l'épu-

rateur La proportion d'air peut être comprise dans la gamme

de 0,5 à 5,0 % en volume par rapport au mélange gazeux obte-

nu Toute proportion plus faible que la limite inférieure

ne permet pas d'obtenir un effet anti-corrosif suffisant.

D'autre part, si on utilise l'air en une quantité quelconque dépassant la limite supérieure, son effet anti-corrosif n'est pas accru Au contraire, l'emploi d'un tel excès d'air

provoque des inconvénients tels qu'un abaissement du rende-

ment de la synthèse de l'urée et cet air est accompagné de quantités importantes d'ammoniac et de bioxyde de carbone gazeux lorsqu'on le sépare comme gaz inerte dans le stade (a), ce qui nécessite des installations plus importantes pour le traitement du gaz inerte Pour réduire autant que possible le volume de l'eau à évaporer par le balayage sous pression réduite dans la zone de décomposition à moyenne pression, on soumet dans certains cas l'effluent de synthèse de l'urée résultant de l'opération d'épuration à un échange de chaleur avec un courant mélanqé obtenu dans l'opération de décomposition à moyenne pression avant l'abaissement de la pression de l'effluent de la synthèse de l'urée à la pression du stade de décomposition à moyenne pression du stade (c) L'effet de l'échange de chaleur s'accroit lorsque la température d'épuration s'élève L'échange de chaleur sert finalement à réduire le volume de l'eau accompagnant l'ammoniac et le bioxyde de carbone que l'on recycle dans la zone de synthèse de l'urée et contribue ainsi à améliorer le taux de synthèse de l'urée Cependant, l'effet dérivant du refroidissement de l'effluent de synthèse de l'urée, qui doit être soumis à la décomposition à moyenne pression, tend à diminuer lorsque la température de l'effluent de synthèse

de l'urée s'abaisse après son refroidissement De façon gé-

nérale, on ne peut pas espérer un effet accru même si on refroidit l'effluent de synthèse de l'urée plus qu'il n'est

refroidi par l'opération d'échange de chaleur ci-dessus.

La pression de l'opération de décomposition à moyenne pression dans le stade (c) o l'effluent de synthèse de l'urée du stade d'épuration est soumis à la décomposition,

peut être comorise dans la gamme de 11,8 à 24,5 bars manomé-

triques En-dessous de la limite inférieure, il est impossi-

ble d'élever la température d'absorption du mélange gazeux de l'opération de décomposition à moyenne pression au-delà de 800 C Par conséquent, la chaleur d'absorption résultante

ne peut pas être utilisée dans le stade de concentration.

De plus, un autre problème qui se pose est que le carbamate

d'ammonium peu F se déposer dans le solvant après l'absorp-

tion D'autre part, toute nression dépassant la limite supé-

rieure nécessite d'effectuer l'opération de décomposition à moyenne pression à des températures encore plus élevées, ce qui pose des problèmes indésirables tels que l'accroissement

de l'hydrolyse de l'urée et la formation importante de biu-

ret.

Dans l'opération de décomposition à moyenne pres-

sion, l'effluent de synthèse de l'urée peut être soumis à une décomposition alors qu'on maintient s'il est nécessaire sa température, par exemple entre 160 et 1700 C, avec de la

vapeur d'eau pour que la totalité de l'ammoniac et du bio-

xyde de carbone demeurant encore dans l'effluent de synthèse

de l'urée sortant du stade de décomposition à moyenne pres-

sion soit comprise entre 5 et 12 % en poids Si la tempéra-

ture de chauffage par la vapeur d'eau est trop faible, ou si l'effluent de synthèse de l'urée contient des quantités

trop importantes de substances n'ayant pas réagi, l'absorp-

tion du mélange gazeux de l'opération de décomposition à moyenne pression dans la colonne d'absorption à moyenne pression ne permet pas de produire suffisamment de chaleur

d'absorption et par conséquent n'assure pas la chaleur re-

quise dans le stade de concentration.

A ce sujet, il est préférable d'effectuer une opé-

ration d'absorption à moyenne pression à 80-1200 C En-des-

sous de la limite inférieure, certains problèmes se posent y compris la réduction du rendement de refroidissement dû

au dépôt de carbamate d'ammonium et l'apparition d'un col-

matage localisé D'autre part, toute température plus éle-

vée que la limite supérieure produit une absorption insuffi-

sante De plus, l'emploi de telles températures élevées rend difficiles les opérations dans le système de récupération après l'unité de décomposition à basse pression, par exemple

l'opération d'absorption.

Dans l'opération de chauffage à moyenne pression, le chauffage n'est pas entièrement effectué par chauffage

extérieur par la vapeur d'eau Au moins une partie du chauf-

fage est effectuée en soumettant l'effluent de synthèse de l'urée à un échange de chaleur indirect avec la chaleur d'absorption produite dans le condenseur du stade (g) Il est donc possible de diviser le condenseur en deux moitiés égales et d'utiliser une moitié comme réchauffeur pour

l'opération de décomposition à moyenne pression Ceci per-

met d'économiser au moins une partie de la vapeur d'eau haute pression à fournir pour la décomposition à moyenne pression à partir d'une source externe En même temps, ceci

réduit le volume de la vapeur d'eau basse pression à récupé-

rer dans le condenseur Bien que le succès du procédé de

chauffage ci-dessus dépende de la relation entre les condi-

tions opératoires de l'épurateur et du condenseur et celles

de l'opération de décomposition à moyenne pression, il de-

vient plus avantageux lorsque la différence de pression opé-

ratoire entre l'épurateur et le condenseur et l'opération

de décomposition moyenne pression augmente.

Les pressions opératoires dans les stades (d) et (e) peuvent de préférence être comprises individuellement dans la gamme de 1 à 5 bars manométriques En-dessous de la

limite inférieure, une quantité importante d'un milieu d'ab-

sorption tel que l'eau, une solution aqueuse diluée de car-

bonate d'ammonium ou une solution aqueuse d'urée, est néces-

saire pour absorber l'ammoniac et le bioxyde de carbone ga-

zeux séparés dans les stades (d) et (e) sous la même pres-

sion, en d'autres termes dans l'opération d'absorption à basse pression Par conséquent, un volume important d'eau est introduit dans la zone de synthèse, ce qui provoque une chute considérable du rendement de synthèse D'autre part, au-dessus de la limite supérieure, des températures élevées sont nécessaires pour tenter de séparer autant que possible les substances n'ayant pas réagi L'utilisation de telles températures élevées présente des inconvénients tels qu'un accroissement de l'hydrolyse de l'urée et de la formation de biuret et l'impossibilité d'utiliser la vapeur d'eau produite dans le stade (g) Dans le stade de décomposition à basse pression du stade (e), l'opération d'épuration est effectuée en conditions adiabatiques avec du bioxyde de carbone constituant 1 à 10 % du bioxyde de carbone apporté comme matière première pour la synthèse de l'urée si bien que la quantité d'ammoniac restant dans la solution d'urée peut être réduite autant que possible, et, comme le bioxyde de carbone gazeux introduit dans la région de décomposition à basse pression dans l'opération d'épuration ci-dessus sert à abaisser la pression partielle de l'ammoniac dans la zone de récupération à basse pression de la substance n'ayant pas

réagi qui fonctionne à la même pression que la zone de dé-

composition à basse pression, le volume de l'eau servant de milieu d'absorption dans la zone de récupération à basse

pression de la substance n'ayant pas réagi peut par consé-

quent être réduit Cette diminution du volume de l'eau ser-

vant de milieu d'absorption dans la zone de récupération à basse pression de la substance n'ayant pas réagi entraîne une diminution du volume de l'eau accompagnant l'ammoniac

et le bioxyde de carbone n'ayant pas réagi qui sont intro-

duits dans la zone de synthèse de l'urée et par conséquent

a pour effet d'améliorer le taux de synthèse de l'urée.

L'opération d'épuration ci-dessus est réalisée en conditions adiabatiques pour réduire la température de la

solution d'urée que l'on a épurée par élimination de l'ammo-

niac et pour empêcher la formation du biuret indésirable.

Si on utilise le bioxyde de carbone en des quantités quel-

conques plus faibles que cette limite inférieure dans l'opé-

ration d'épuration, il ne se produit pas d'effet d'épuration notable D'autre part, si le bioxyde de carbone dépasse cette limite supérieure, on observe des inconvénients tels

que le dépôt de carbamate d'ammonium dans la zone de récupé-

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ration à basse pression de la substance n'ayant pas réagi et une diminution de l'efficacité de l'emploi de la chaleur

d'absorption du bioxyde de carbone Les inconvénients ci-

dessus sont supérieurs à l'effet d'épuration du bioxyde de carbone Onpréfère donc utiliser le bioxyde de carbone dans

la gamme décrite ci-dessus.

Comme absorbant employé dans l'opération d'absorp-

* tion à basse pression dans le stade (f), on peut utiliser de l'eau, une solution aqueuse diluée de carbonate d'ammonium ou une solution aqueuse d'urée La solution aqueuse d'urée du stade (e) ne contient pas plus de 1 % d'ammoniac et de

bioxyde de carbone n'ayant pas réagi On sépare ces substan-

ces n'ayant pas réagi dans les stades de concentration et de

finition qui suivent le stade (e) et on les récupère provi-

soirement sous forme d'une solution aqueuse diluée de carbo-

nate d'ammonium Normalement, seule une partie, c'est-à-dire une quantité désirée de la solution aqueuse de carbonate d'ammonium est utilisée directement comme absorbant pour l'absorption à basse pression et le restant est soumis à

l'opération de concentration puis conduit dans la zone d'ab-

sorption à basse pression Cependant, lorsqu'on désire que l'urée produite ait une teneur en biuret de 0,3 X ou moins, on cristallise l'urée sous vide à partir de la solution

aqueuse d'urée du stade (e) et le biuret reste dans la li-

queur-mère Comme la liqueur-mère ainsi obtenue est une solution aqueuse d'urée pratiquement exempte d'ammoniac et de bioxyde, de carbone, on peut l'utiliser comme absorbant pour l'absorption à basse pression Cependant, la solution aqueuse d'urée à utiliser comme absorbant pour l'absorption

à basse pression n'est pas limitée à la liqueur-mere ci-

dessus Par exemple, on peut utiliser une solution aqueuse

d'urée que l'on a obtenue par récupération de l'urée disper-

sée telle que le brouillard ou la poudre d'urée des stades de concentration et de finition, sous forme d'une solution aqueuse Lorsqu'on utilise une solution aqueuse d'urée comme absorbant pour l'absorption à basse pression, comme décrit

ci-dessus, la solution aqueuse diluée de carbonate d'ammo-

nium récupérée précitée est introduite dans la zone d'ab-

sorption à basse pression après avoir été soumise en sa to-

talité à l'opération de concentration Donc, il est plus fréquent d'utiliser l'eau pour laver le gaz inerte qui s'est accumulé dans la zone d'absorption à basse pression plutôt que de l'utiliser uniquement comme un absorbant La pratique ci-dessus est adoptée pour récupérer l'ammoniac et le bioxyde de carbone d'accompagnement lors du rejet du gaz inerte. On préfère choisir une température supérieure d'au moins 50 C à la température de saturation à la pression de la vapeur d'eau produite comme température de condensation du mélange gazeux du stade d'épuration précédemment décrit que

1 on réalise sous la même pression que la pression de syn-

thèse de l'urée, lorsque l'élimination de la chaleur de con-

densation est effectuée sous forme de production de vapeur d'eau Par exemple, lorsque la température de saturation de

la vapeur d'eau est de 155 o C, on préfère élever la tempéra-

ture de condensation du mélange gazeux à 1600 C ou plus.

Les volumes d'ammoniac et de bioxyde de carbone

que l'on condense dans le condenseur de carbamate sont dé-

terminés par la température désirée de la masse fondue de synthèse de l'urée à obtenir dans la zone de synthèse de l'urée Donc, dès que la pression de synthèse, le rapport

de l'ammoniac total au bioxyde de carbone total et le rap-

port de l'eau au bioxyde de carbone total dans la zone de synthèse de l'urée ont été fixés, la composition de la masse fondue de synthèse de l'urée obtenue est essentiellement déterminée par la température dans la zone de synthèse de

l'urée D'autre part, la température dans la zone de synthè-

se de l'urée est maintenue pratiquement à la même valeur par

la chaleur libérée lors de la-formation du carbamate d'ammo-

nium à partir de l'ammoniac et du bioxyde de carbone Donc, les volumes d'ammoniac et de bioxyde de carbone à condenser dans le condenseur de carbamate sont ajustés en utilisant la température désirée de la masse fondue de synthèse de l'urée comme indicateur Ainsi, lorsque la température dans la zone de synthèse est supérieure à la température cible prédéterminée, une quantité plus importante d'ammoniac et de bioxyde de carbone sont condensés D'autre part, moins

d'ammoniac et de bioxyde de carbone sont soumis à la conden-

sation si la température dans la zone de synthèse est infé-

rieure à la température cible A ce -propos, il est souhaita-

ble d'obtenir de la vapeur d'eau sous une pression comprise dans la gamme de 2 à 6,9 bars manométriques Toute pression

située en-dessous de la limite inférieure produit de la va-

peur d'eau dont l'utilité est nulle ou limitée car cette va-

peur d'eau se condense à basse température D'autre part,

des pressions dépassant la limite supérieure sont certaine-

ment préférées lorsqu'elles sont possibles Cependant, par suite des conditions de synthèse de l'urée, l'élévation de la pression est limitée à 2 à 3 bars manométriques seulement

au-dessus de la limite supérieure, dans la limite du possi-

ble Si l'on désire obtenir de la vapeur d'eau à une telle pression élevée à l'échelle industrielle, on se heurte à un problème de corrosion et il est nécessaire d'employer un

condenseur ayant une surface de transfert de la chaleur ex-

cessivement importante D'autre part, on emploie de façon satisfaisante de la vapeur d'eau ayant une pression comprise

dans la gamme ci-dessus, dans la majorité des stades consom-

mant de la vapeur d'eau d'un procédé de synthèse de l'urée.

La limite supérieure a donc été fixée à 6,9 bars manométri-

ques.

Lorsque la température dans le stade (a) est rela-

tivement élevée par suite de la pression dans ce même stade, il est efficace de laver partiellement le gaz inerte qui a été séparé dans le stade (a) et qui contient de l'ammoniac et du bioxyde de carbone qui l'accompagne, avec la-solution sous pression du stade (f) avant de détendre le gaz inerte

à la pression du stade (f) Donc, une température de synthè-

se élevée conduit à une quantité plus importante d'ammoniac et de bioxyde de carbone accompagnant le gaz inerte et par conséquent à un accroissement de la perte de chaleur dans

le stade (f) En suivant le procédé ci-dessus, il est possi-

ble d'éviter une telle perte de chaleur Comme seule une

partie du gaz inerte est soumise au lavage, le mélange ga-

zeux obtenu après le lavage ne présente aucun danger d'ex-

plosion.

Selon l'invention, les diverses conditions des stades opératoires sont combinées ingénieusement entre elles peur produire de l'urée en utilisant moins de vapeur d'eau haute pression et en récupérant moins de vapeur d'eau basse

pression Des exemples spécifiques des effets que l'inven-

tion peut avoir figurent ci-aorès.

( 1) Une opération d'épuration utilisant du bioxyde

de carbone Deut être incorporée de façon efficace à un pro-

cédé de synthèse de l'urée utilisant un grand excès d'ammo-

niac, bien qu'une telle combinaison ait été à ce jour consi-

dérée comme difficile à réaliser.

( 2) Dans le srocédé classique de synthèse de l'u-

rée utilisant le procédé d'épuration, la consommation de va-

peur d'eau haute pression et la récupération de vapeur d'eau basse pression sont toutes deux élevées (On considère qu'un

procédé est meilleur lorsque la différence entre la consom-

mation de vapeur d'eau haute pression et la récupération de vapeur d'eau basse pression diminue) Dans l'invention, on

est parvenu à réduire le volume de vapeur d'eau haute pres-

sion nécessaire à l'épuration car le procédé selon l'inven-

tion bénéficie d'un taux élevé de synthèse de l'urée si bien que l'épuration de la masse fondue de synthèse de l'urée

contenant un excès d'ammoniac est devenue possible Par con-

séquent, l'invention a supprimé les inconvénients des procé-

dés de synthèse de l'urée de l'art antérieur par emploi

d'une opération d'épuration selon lesquels une quantité im-

portante de vapeur d'eau haute pression de grande valeur est utilisée et une quantité importante de vapeur d'eau basse pression de faible valeur est récupérée De plus, on peut réduire le volume de l'alimentation en vapeur d'eau

haute pression lorsqu'on effectue l'opération de décomposi-

tion à moyenne pression par échange de chaleur direct avec

le condenseur de carbamate.

( 3) Le coût de construction de l'installation peut

être réduit Ainsi, par décomposition et séparation des sub-

stances n'ayant pas réagi, tout d'abord par épuration puis

par décomposition à moyenne pression à 11,8-24,5 bars mano-

métriques, on a pu effectuer l'opération du stade d'épura-

tion dans des conditions plus douces par rapport à la tech-

nique de l'art antérieur sans réduire la récupération de

chaleur De plus, par suite de l'incorporation de l'opéra-

tion d'absorption à moyenne pression, il est devenu plus facile d'effectuer le lavage du gaz inerte provenant de la zone de synthèse de l'urée Par conséquent, on a pu réduire le volume des appareillages haute pression dans la zone de

synthèse de l'urée.

De plus, il est possible dans l'invention d'abais-

ser la pression du stade de décomposition à moyenne pression en-dessous de la pression d'absorption du mélange gazeux obtenu dans le stade de décomposition à moyenne pression et

d'effectuer l'absorption du mélange gazeux du stade de dé-

composition à moyenne pression après l'avoir porté à la pression d'absorption Comme le procédé ci-dessus permet de réduire encore la pression de la décomposition à moyenne pression, la vapeur d'eau basse pression produite dans le procédé peut dans certains cas être utilisée comme source

de chaleur pour le stade de décomposition à moyenne pres-

sion Comme la pression d'absorption du mélange gazeux du stade de décomposition à moyenne pression peut être fixée

librement indépendamment de la pression du stade de décom-

position à moyenne pression et qu'une pression élevée pra-

tique pour l'absorption peut être choisie, on peut élever la température d'absorption Ceci facilite l'utilisation

de cette chaleur d'absorption.

Un mode de réalisation de l'invention va être dé- crit ci-après dans les exemples suivants, en regard des

dessins annexés.

Exemple 1.

On effectue une expérience selon le diagramme de fonctionnement illustré par la figure 1 Dans un autoclave de synthèse de l'urée, on charge 568 kg/h d'ammoniac liquide par une canalisation 1 et un mélange gaz-liquide à 165 WC de 1267 kg/h d'ammoniac, 1129 kg/h de bioxyde de

carbone et 265 kg/h d'eau par la canalisation 4 L'auto-

clave de synthèse de l'urée 100 fonctionne sous une pres-

sion de 181 bars manométriques et à la température de 1920 C avec une durée de séjour d'environ 1 heure Avec le taux de synthèse de 69 %, on obtient une masse fondue de synthèse

de l'urée constituée de 1042 kg/h d'urée, 1118 kg/h d'ammo-

niac, 340 kg/h de bioxyde de carbone et 570 kg/h d'eau.

Entre temps, on purge un mélange gazeux contenant un gaz inerte (ammoniac 127 kg/h; bioxyde de carbone 25 kg/h; et eau 7 kg/h) au sommet de l'autoclave 100 de synthèse de l'urée par une canalisation 32 et on le conduit à la partie inférieure d'une colonne d'absorption à moyenne pression On introduit la masse fondue de synthèse de l'urée ci-dessus par une canalisation 5 au sommet d'une zone de rectification formée de plusieurs étages de plateaux-tamis dans un épurateur 102 à la même pression La masse fondue de synthèse de l'urée est mise en contact à contre-courant avec un courant ascendant d'un mélange gazeux contenant de

l'ammoniac, du bioxyde de carbone et de l'eau pendant qu'el-

le s'écoule en descendant à travers la zone de rectification

ce qui échange l'excès d'ammoniac de la masse fondue de syn-

thèse de l'urée avec le bioxyde de carbone du mélange gazeux et ajuste le rapport de l'ammoniac au bioxyde de carbone dans la masse fondue de synthèse de l'urée à une valeur correspondant à une gamme pour laquelle l'épuration est facile dans le bas de la zone de rectification Ensuite, pendant que l'on fait s'écouler vers le bas la masse fondue

de synthèse de l'urée à travers un tube chauffant à pelli-

cule descendante, on élimine les substances n'ayant pas réa-

gi de la masse fondue de synthèse de l'urée en la chauffant

avec de la vapeur d'eau haute pression à 24,5 bars manomé-

triques que l'on introduit par une canalisation 24 et que l'on évacue par une canalisation 25 et 676 kg/h de bioxyde de carbone gazeux sous pression ( 1600 C) introduits par une canalisation 2 En bas de l'épurateur 102, on obtient à la température de 1980 C une solution constituée de 1019 kg/h d'urée, 205 kg/h d'ammoniac, 201 kg/h de bioxyde de carbone

et 494 kg/h d'eau.

La solution ci-dessus pénètre immédiatement dans un échangeur de chaleur 109 et est soumise à un échange de chaleur avec une solution d'urée détendue provenant d'une

zone de décomposition à moyenne pression qui est décrite ul-

térieurement La solution ayant ainsi subi l'échange de cha-

leur est ensuite détendue et balayée à 17,6 bars manométri-

ques à travers une canalisation 6 pour être introduite dans

une colonne 104 de décomposition à moyenne pression La tem-

pérature de balayage est de 1450 C La colonne de décomposi-

tion à moyenne pression 104 est formée de plusieurs étages de plateauxtamis et d'un réchauffeur disposé en-dessous des plateaux-tamis Elle est chauffée par de la vapeur d'eau haute pression qui est fournie par une canalisation 28 et

évacuée par une canalisation 29 de façon à séparer les sub-

stances n'ayant pas réagi à des teneurs prédéterminées.

Après la séparation des substances n'ayant pas réagi, la

solution est constituée de 1008 kg/h d'urée, 100 kg/h d'am-

moniac, 33 kg/h de bioxyde de carbone et 460 kg/h d'eau On

détend cette solution à 2 bars manométriques var une cana-

lisation 10, on l'introduit par le côté calandre de l'échan-

geur de chaleur 109 décrit ci-dessus et on la soumet à des traitements successifs dans une colonne 106 de décomposition

à basse pression et un concentrateur sous vide (cristalli-

seur) 108 On alimente ainsi la colonne 106 de décomposition

à basse pression avec 58 kg/h de bioxyde de carbone intro-

duit comme milieu d'épuration par une canalisation 3 D'au-

tre part, on guide un gaz séparé de la colonne 104 de décom-

position à moyenne pression à travers une canalisation 110 vers la partie inférieure d'une colonne d'absorption 105 à moyenne pression à 17,2 bars manométriques avec le gaz de purge apporté par la canalisation 32 à partir de l'autoclave de synthèse de l'urée La majeure partie du gaz séparé est absorbée à 1000 C dans la colonne 105 d'absorption à moyenne pression La chaleur d'absorption qui y est produite

est éliminée par une suspension d'urée amenée par une cana-

lisation 16 à partir du cristalliseur 108 La suspension d'urée contient de petits cristaux et a une température de

650 C A partir de cette solution d'urée chauffée d'une cana-

lisation 14, on introduit une quantité correspondant à l'u-

rée produite, c'est-à-dire 1124 kg/h dans un stade de fini-

tion par une canalisation 17 Le reste est renvoyé dans le cristalliseur 108 et on en provoque l'évaporation de la quantité nécessaire d'eau La chaleur récupérée équivaut à 150 kg/h de vapeur d'eau basse pression On laisse s'élever à travers une couche garnie de la colonne d'absorption moyenne pression une petite quantité de gaz non absorbé qui

est présente dans la partie inférieure de la colonne d'ab-

sorption à moyenne pression (réfrigérant) Au cours de son

ascension, elle est absorbée dans une solution aqueuse d'am-

moniac et de bioxyde de carbone introduite par la canalisa-

tion 20 à partir de l'absorbeur à basse pression (ammoniac 103 kg/h, bioxyde de carbone 96 kg/h et eau 148 kg/h) et kg/h d'eau introduite par une canalisation 21 et on la laisse descendre dans la partie réfrigérante Donc seul le

gaz inerte est purgé au sommet de la colonne par une cana-

lisation 22 A partir du réfrigérant en-dessous de la co-

lonne d'absorption moyenne pression, on obtient une solu-

tion constituée de 341 kg/h d'ammoniac, 297 kg/h de bioxyde de carbone et 196 kg/h d'eau.

On comprime cette solution à 181,1 bars manomé-

triques, puis on l'introduit par une canalisation 23 dans un condenseur 103 de carbamate dans lequel une partie du mélange gazeux (ammoniac 926 kg/h; bioxyde de carbone 832 kg/h et eau 69 kg/h) à 1950 C de l'épurateur 102 est condensée et absorbée de façon à ce que la masse fondue

de synthèse de l'urée provenant de l'autoclave 100 de syn-

thèse de l'urée ait une température prédéterminée La cha-

leur produite par l'absorption est récupérée sous forme de vapeur d'eau basse pression à 4 bars manométriques Après l'absorption, la température de la solution atteint 165 WC comme décrit ci-dessus L'absorbat est recyclé avec une

partie du gaz non absorbé sous forme d'un mélange gaz-li-

quide dans l'autoclave 100 de synthèse de l'urée La quan-

tité de vapeur d'eau basse pression récupérée est de 680 kg/h Sur les 680 kg/h, on utilise 400 kg/h dans la colonne

de décomposition à basse pression et dans le stade de fini-

tion ainsi que pour récupérer les petites quantités d'ammo-

niac et de bioxyde de carbone contenues dans l'eau évaporée (canalisation 18) du concentrateur sous vide Le surplus

est constitué de 280 kg/h et on l'évacue du procédé de fa-

brication de l'urée Par conséquent, comme on utilise 820 kg/h de vapeur d'eau haute pression principalement dans

l'épurateur et la colonne de décomposition à moyenne pres-

sion, le procédé de synthèse de l'urée ci-dessus consomme

540 kg/h de vapeur d'eau au total.

Exemtle 2.

On effectue une autre expérience selon le dia-

gramme de fonctionnement illustré par la figure 2 Dans cet exemple, on opère dans les mêmes conditions que dans

l'exemple 1, aux exceptions suivantes près.

L'effluent de synthèse de l'urée que l'on a soumis à l'opération d'épuration du stade (b) est immédiatement détendu et balayé à 17,6 bars manométriques puis introduit dans une des colonnes, c'est-à-dire le côté calandre 103 B du condenseur de carbamate Des parties des substances n'ayant pas réagi dans l'effluent de synthèse de l'urée sont de plus décomposées dans le côté tube par la chaleur

produite par la formation du carbamate L'effluent de syn-

thèse de l'urée est ensuite introduit dans la colonne 104

de décomposition à moyenne pression muni d'une partie chauf-

fée à la vapeur d'eau Les traitements dans la colonne de décomposition à moyenne pression et les unités suivantes

sont effectuées de la même façon que dans l'exemple 1.

On introduit un mélange gazeux constitué de 127 kg/h d'ammoniac, 25 kg/h de bioxyde de carbone, 7 kg/h d'eau

et le gaz inerte séparé dans le stade (a) par une canalisa-

tion 33 dans une colonne 101 de lavage du gaz inerte dans laquelle le mélange gazeux est lavé avec une solution sous pression apportée à partir du stade (f) par une canalisation 23 Par conséquent, le mélange gazeux évacué de la colonne 101 de lavage du gaz inerte contient 49 kg/h d'ammoniac, kg/h de bioxyde de carbone et 5 kg/h d'eau et est détendu à la pression du stade (f) et introduit dans la colonne 105 d'absorption à moyenne pression par une canalisation 32 pour

être traité comme dans l'exemple 1 L'enthalpie de la solu-

tion de la colonne 101 de lavage du gaz inerte s'accroit par suite de l'augmentation de la quantité de vapeur d'eau

produite dans le stade (g).

Par suite des opérations ci-dessus, la quantité de vapeur d'eau produite dans le stade (g) est accrue de 58 kg/h De façon correspondante, la chaleur produite dans le stade (f) est réduite En raison de ces opérations, la

consommation de vapeur d'eau haute pression qui est princi-

paiement utilisée dans l'épurateur et la colonne de décom-

position haute pression, devient plus faible que celle uti-

lisée dans l'exemple 1, c'est-à-dire est réduite à 670 kg/h.

D'autre part, la vapeur d'eau basse pression produite dans le condenseur de carbamate est réduite Par conséquent, le surplus de vapeur basse pression est réduit à 188 kg/h. Donc, le procédé de synthèse de l'urée cidessus nécessite

au total 482 kg/h de vapeur d'eau.

Claims (4)

REVENDICATIONS

1 Procédé pour la synthèse de l'urée comprenant

la réaction d'ammoniac et de bioxyde de carbone à une pres-

sion et une température de synthèse de l'urée dans une zone de synthèse de l'urée ( 100), la séparation de l'excès d'am- moniac et du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi de la masse fondue de synthèse de l'urée ainsi obtenue sous forme d'un mélange gazeux contenant de l'ammoniac et du bioxyde

de carbone, le recyclage ( 4) du mélange gazeux dans la ré-

gion de synthèse de l'urée et l'obtention de l'urée ( 17) à partir d'une solution aqueuse d'urée que l'on a obtenue par séparation de l'excès d'ammoniac et du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'il comprend les stades successifs suivants consistant à

(a) effectuer le synthèse de l'urée à des tempéra-

tures de 170 à 1950 C et des pressions de 157-186 bars mano-

métriques et avec un rapport molaire de l'alimentation to-

tale en ammoniac à l'alimentation totale en bioxyde de car-

bone de 3,5 à 5,0 dans la zone de synthèse de l'urée et à séparer un gaz inerte contenant de l'oxygène accompagné d'ammoniac et de bioxyde de carbone à la même pression que la pression de synthèse de l'urée de la masse fondue de synthèse de l'urée contenant l'urée ainsi synthétisée;

(b) soumettre la masse fondue de synthèse de l'u-

rée du stade (a) à une opération d'épuration comprenant une

opération de rectification à la même pression que la pres-

sion de synthèse de l'urée et à des températures de 170 à 2050 C en utilisant du bioxyde de carbone qui constitue au

moins 60 % du bioxyde de carbone d'appoint fourni comme ma-

tière première pour la synthèse de l'urée et qui contient 0,5 à 5,0 % en volume d'air comme inhibiteur de la corrosion pour décomposer et séparer le carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi avec l'excès d'ammoniac gazéifié sous forme d'un mélange gazeux d'ammoniac et de bioxyde de carbone; (c) soumettre l'effluent de la synthèse de l'urée du stade (b) à une opération de décomposition à moyenne pression sous des pressions comprises dans la gamme de 11,8

à 24,5 bars manométriques pour séparer l'ammoniac et le bio-

xyde de carbone restants de l'effluent de synthèse de l'urée et obtenir une solution d'urée contenant encore de l'ammo- niac et du bioxyde de carbone résiduels à une teneur totale de 5 à 12 % en poids: (d) réduire la pression de la solution d'urée du stade (c) à une pression de 1 à 5 bars manométriques pour séparer encore au moins des parties de l'ammoniac et du

bioxyde de carbone résiduels de la solution d'urée et obte-

nir un courant mélangé d'une autre solution d'urée et un gaz contenant de l'ammoniac et du bioxyde de carbone; (e) chauffer le courant mélangé obtenu dans le stade (d) sous la même pression, en soumettant le courant

mélangé ainsi chauffé à une opération d'épuration adiabati-

que en utilisant du bioxyde de carbone constituant 1 à 10 X du bioxyde de carbone fourni comme matière première pour la synthèse de l'urée pour séparer la majorité de l'ammoniac et du bioxyde de carbone n'ayant pas réagi demeurant encore dans la solution d'urée sous forme d'un gaz contenant de l'ammoniac et du bioxyde de carbone et obtenir une solution

aqueuse d'urée pratiquement dépourvue d'ammoniac et de bio-

xyde de carbone et soumettre la solution aqueuse d'urée à des stades ultérieurs de concentration et de finition; et d'autre part (f) absorber l'ammoniac et le bioxyde de carbone

séparés dans le stade (e) dans de l'eau, une solution aqueu-

se diluée de carbonate d'ammonium ou une autre solution a-

queuse d'urée et adsorber dans la solution aqueuse ainsi obtenue comme milieu d'absorption, l'ammoniac et le bioxyde de carbone séparés de l'effluent de synthèse de l'urée du

stade (c) à la même pression que dans le stade de décompo-

sition à moyenne pression dans le stade (c); (g) mettre l'absorbat obtenu dans le stade (f) et contenant l'ammoniac et le bioxyde de carbone en contact avec le mélange gazeux d'ammoniac et de bioxyde de carbone séparé dans le stade (b) à la même pression que la pression de synthèse de l'urée, condenser au moins des parties de l'ammoniac et du bioxyde de carbone du mélange gazeux à un degré tel que la température dans la zone de synthèse de

l'urée soit maintenue dans la gamme des températures prédé-

terminées et éliminer la chaleur de condensation résultan-

te; puis (h) recycler le condensat et le mélange gazeux non condensé contenant l'ammoniac et le bioxyde de carbone n'ayant pas réagi, tous deux obtenus dans le stade (g),

dans la zone de synthèse de l'urée du stade (a).

2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'effluent de synthèse de l'urée obtenu dans le

stade (b) est soumis à une opération de balayage sous pres-

sion réduite à la pression du stade de décomposition à

moyenne pression dans le stade (c) et le stade de décompo-

sition à moyenne pression du stade (c) est effectué par chauffage avec la chaleur d'absorption produite dans le

stade (g), pour décomposer et gazéifier au moins des par-

ties des substances n'ayant pas réagi et éventuellement un

chauffage à la vapeur d'eau.

3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'avant le stade de réduction de la pression du gaz inerte séparé dans le stade (a) lorsqu'on soumet le gaz inerte au traitement dans le stade (f), des parties de l'ammoniac et du bioxyde de carbone d'accompagnement sont lavées avec l'absorbat sous pression du stade (f) et la solution obtenue est utilisée comme absorbant dans le stade (g). 4 Procédé selon la revendication 1, caractérisé

en ce que l'effluent de synthèse de l'urée obtenu par l'o-

pération d'épuration dans le stade (b) est soumis à un é-

change de chaleur avec le courant mélangé obtenu dans le

stade (d).

Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2,

caractérisé en ce que le stade (f) est effectué à une tempé-

rature de-80 à 1200 C et au moins une Dartie de la chaleur produite par l'absorption de l'ammoniac et du bioxyde de

carbone est utilisée dans le stade de concentration.

6 Procédé selon l'une quelconque des revendica-

tions 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que l'élimination de la

chaleur de condensation produite dans le stade (g) est ef-

fectuée par production de vapeur d'eau ayant des pressions

comprises dans la gamme de 2 à 7 bars manométriques.

e