NL8104158A - Werkwijze ter bereiding van ureum. - Google Patents

Description

- 1 - *·* < Λ

Werkwijze ter bereiding van ureum.

De uitvinding heeft betrekking op een verbetering bij de bereiding van ureum, in het bijzonder op een werkwijze voor het synthetiseren van ureum met een verbeterde thermische economie.

Bij de recente sterke stijging in energieprijzen, 5 is het nu algemene praktijk te trachten thermische energie grondig terug te winnen zelfs bij de produktie van ureum. De daarbij teruggewonnen thermische energie wordt weer benut in het ureum-synthese-systeem en eventuele extra thermische energie wordt geacht lage druk stoom te zijn. Volgens de huidige gang van zaken wordt de hoe-10 veelheid stoom vereist voor een ureum-syntheseproces bepaald door het verschil tussen vereiste hoge druk stoom in het reactiesysteem voor de ontleding en afscheiding van niet in reactie getreden ammo-niumcarbamaat en eventueel overmatige ammoniak en de teruggewonnen lage druk stoom (dit ammoniumcarbamaat en ammoniak zullen hierna 15 worden aangeduid als "niet in reactie getreden materialen"). Als het boven gedefinieerde verschil kleiner wordt, wordt een ureum-syntheseproces beschouwd verbeterd te zijn.

In bovengenoemde zin is het zogenoemde afdestil-leerproces bekend als één van de uitstekende ureum-syntheseproces-20 sen. Bij het afdestilleezproces wordt ureum-syntheseafvoerstroom, die niet in reactie getreden materialen bevat, onderworpen aan een afdestilleerdjtrap door kooldioxyde of ammoniak, dat toegevoerd wordt als een grondstof bij een druk nagenoeg gelijk aan de ureumsynthese-druk, terwijl verhit wordt door hoge druk stoom van 25 kg/cm , waar-25 door deze worden ontleed en afgescheiden uit de verkregen ureumoplos-sing. Een verkregen gasvormig mengsel, bestaande uit het aldus afgescheiden ammoniak en kooldioxyde, evenals het kooldioxyde en ammoniak, dat gebruikt is voor de ontleding en afscheiding van de niet in reactie getreden materialen, wordt dan gecondenseerd onder een druk, 30 nagenoeg gelijk aan de afdestilleerdruk. De condensatiewarmte wordt teruggewonnen als lage druk stoom van 2-5 kg/cm . De verkregen hoeveelheid stoom is zo groot, dat enige stoom zal achterblijven, zelfs indien verbruikt bij trappen, die in staat zijn dergelijke lage druk 8104158 - 2 - ï * Λ stoom te gebruiken binnen het ureum-synthesesysteem, zoals de condensatie trap. Anderzijds wordt de ureum-syntheseaf voerstroom, waaruit niet in reactie getreden materialen zijn verwijderd door afdestilleren met kooldioxyde zoals boven beschreven, hierna onderworpen 2 5 aan een lage druk ontleding onder 1-5 kg/cm en nagenoeg alle resterende niet in reactie getreden materialen worden ontleed en afgescheiden uit de ureum-syntheseafvoerstroom. De ureum-syntheseafvoer-stroom, waaruit niet in reactie getreden materialen zijn verwijderd door af destilleren door ammoniak, bevat nog steeds een grote hoe-10 veelheid ammoniak erin. Een dergelijke ureum-syntheseafvoerstroom wordt dus eerst onderworpen aan een hoge druk ontleding onder 10-25 kg/cm en daarna aan een lage druk ontleding onder 1-5 kg/cm .

Als warmtebronnen voor dergelijke hoge en lage druk ontledingen, worden hoge druk stoom en lage druk stoom gebruikt. Globaal gesproken 15 is het boven beschreven afdestilleerproces in staat een aanzienlijke hoeveelheid lage druk stoom terug te winnen, maar het vereist een grote hoeveelheid hoge druk stoom om de volgende redenen. De afdestilleerbewerking in het afdestilleerproces wordt namelijk gemakkelijker uit te voeren als de druk ervan verlaagt. Een ureum-20 syntheseafvoerstroom verkregen door het uitvoeren van een ureum- synthese bij een betrekJ&ijk lage druk bevat echter een aanzienlijke hoeveelheid niet in reactie getreden materialen, daar de omzettings-verhouding laag blijft bij een dergelijke lage druk. Het is daarom nodig een grote hoeveelheid hoge druk stoom te gebruiken voor de 25 ontleding en afscheiding van de niet in reactie getreden materialen.

Om de boven beschreven moeilijkheden te vermijden, wordt het noodzakelijk een ureum-syntheseproces uit te voeren bij een hogere ureum-synthesedruk en temperatuur, terwijl men ammoniak in een overmatige molaire verhouding handhaaft met betrekking tot 30 kooldioxyde. Dit schept echter een ander probleem, namelijk een hogere ureum-synthesedruk maakt dat de afdestilleerbewerking moet worden uitgevoerd bij een hogere druk. Het is natuurlijk mogelijk de bewerkingstemperatuur van de afdestilleerbewerking te laten stijgen met het oog op het makkelijker maken van de afdestilleer-35 bewerking. Een afdestilleerbewerking bij hogere temperatuur gaat 8104158 % - 3 - echter gepaard met het nadeel, dat meer verkregen ureum gehydroly-seerd wordt.

Een doel van de uitvinding is te voorzien in een verbeterde werkwijze voor het synthetiseren van ureum door het 5 gebruik van ammoniak in een zeer overmatige mol.verhouding, in welk proces een afdestilleertrap onder gebruikmaking van kooldioxyde is opgenomen.

Een ander doel van de uitvinding is te voorzien in een verbeterde werkwijze voor het synthetiseren van ureum door 10 opname van een afdestilleertrap onder gebruikmaking van kooldioxyde, welke werkwijze minder hoge druk stoom nodig heeft en een lagere terugwinhoeveelheid van lage druk stoom.

De uitvinding voorziet in de volgende werkwijze voor het synthetiseren van ureum: de werkwijze voor het synthetise-15 ren van ureum, waarbij in een ureum-synthesezóne ammoniak en kooldioxyde met elkaar in reactie worden gebracht bij een ureum-synthese druk en -temperatuur uit de verkregen ureum-syntheseafvoerstroom niet in reactie getreden materialen worden afgescheiden als een gasvormig mengsel van ammoniak en kooldioxyde, het gasvormige meng-20 sel wordt geabsorbeerd in een absorbens om een absorbaat te vormen, het absorbaat te recirculeren naar de ureum-synthesezöne, en ureum te verkrijgen uit een waterige ureumoplossing, die verkregen wordt uit de afscheidingstrap van de niet in reactie getreden materialen, waarbij men 25 a) de temperatuur en de druk in de ureum-synthe-

rt O

sezöne houdt op 170-195 C respectievelijk 160-190 kg/ctn ; en de mol.verhouding van totale ammoniak/totaal kooldioxyde toe te voeren aan de ureum-synthesezöne houdt binnen 3,5-5,0, b) de ureum-syntheseafvoerstroom uit trap a) 30 onderwerpt aan een afdestilleertrap door kooldioxyde in een hoeveelheid van tenminste 60 % van het aanvul-kooldioxyde en bij een druk gelijk aan de ureum-synthesedruk en een temperatuur in het traject van 170-205° C om de niet in reactie getreden materialen te ontleden en deze af te scheiden in de vorm van een gasvormig mengsel van 35 ammoniak en kooldioxyde, waardoor het totale gehalte aan ammoniak 8104158 ^ ·\ ^ Λ - 4 - en kooldioxyde, dat in de ureum-syntheseafvoerstroom blijft, verlaagd wordt tot 14-30 gew.%, c) een afvoerstroom uit trap b) onderwerpt aan ' een hoge druk ontleding onder een druk in het traject van 12-25 2 5 kg/cm om tenminste een deel van de resterende ammoniak en kooldioxyde af te scheiden door de condensatiewarmte van het gasmengsel afgescheiden in trap b) waardoor het totale gehalte aan ammoniak en kooldioxyde, dat in de afvoerstroom blijft, verlaagd wordt tot 5-12 gew.%, 10 d) de afvoerstroom uit trap c) achtereenvolgens te onderwerpen aan een lage druk ontleding, concentratie en afwer-kingstrappen, e) de druk van een waterige oplossing, verkregen door terugwinning van ammoniak en kooldioxyde afgescheiden in trap 15 d) laat stijgen, ammoniak en kooldioxyde afgescheiden in trap c) absorbeert in de aldus onder druk gebrachte waterige oplossing om een absorbaat te vormen, waarbij men absorptiewarmte, opgewekt bij het absorberen van ammoniak en kooldioxyde, gebruikt als een warmtebron voor de concentratietrap door een indirekte warmte-uitwisseling, 20 f) de druk van het absorbaat, verkregen in trap e) laat stijgen, het gasmengsel afgescheiden in trap b) condenseert in het aldus onder druk gebrachte absorbaat om een condensaat te vormen, en een deel van de condensatiewarmte, opgewekt bij de condensatie van het gasvormige mengsel, gebruikt voor het uitvoeren 25 van trap c) zoals hierboven gedefinieerd en een deel van de resterende condensatiewarmte verwijdert door stoom op te wekken, zodat de ureum-synthesetemperatuur op een tevoren bepaalde waarde blijft, en g) het condensaat en niet geabsorbeerde ammoniak 30 en kooldioxyde verkregen in trap f) recirculeert naar de ureum-syn thesezöne.

In bijgaande tekening wordt een uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding geïllustreerd.

8104158 - 5 -

Hoewel de uitvinding kan worden toegepast op een conventionele werkwijze voor het synthetiseren van ureum door gebruik te maken van ammoniak in een enigszins overmatige mol.verhouding/ is het geschikt deze toe te passen op een ureum-synthesepro-5 ces waarbij de bovengenoemde hoge NH^/CC^ verhouding wordt gebruikt. Globaal gesproken is een ureum-syntheseproces waarbij ammoniak in een zeer overmatige mol.verhouding wordt gebruikt/ een situatie, waarin de mol.verhouding van totaal ammoniak tot toaal kooldioxyde toe te voeren aan een ureum-syntheseautoclaaf tenminste 3/5 is, in 2 10 vele gevallen 4 of meer. Hier worden een druk van 200-250 kg/cm en een temperatuur van 190-200° C gebruikt als ureum-synthese-omstandigheden en de omzettingsgraad is wel 65-72 %. Om niet in reactie getreden materialen, die in de ureum-syntheseafvoerstroom zitten, verkregen onder dergelijke omstandigheden, te ontleden en 15 af te scheiden door een afdestilleerbewerking bij een druk gelijk aan de ureum-synthesedruk, is het nodig de temperatuur te laten stijgen tot tenminste 205° C. Daar de boven beschreven hoge omzettingsgraad het gevolg is van de overmatige hoeveelheid ammoniak, is ureum bovendien onderhevig aan hydrolyse wanneer de grootste 20 hoeveelheid ammoniak wordt verwijderd bij een temperatuur hoger dan de ureum-synthesetemperatuur.

De boven beschreven verschillende omstandigheden zijn gekozen voor de onderhavige uitvinding door in integrale beschouwing te nemen het gemak van het uitvoeren van de afdestilleer-25 trap, de condensatietemperatuur van het gasmengsel uit de afdestil-leertrap, de benutting van de op te wekken condensatiewarmte voor de ontleding onder hoge druk van niet in reactie getreden materialen, die in de ureum-syntheseafvoerstroom blijven uit de afdestilleer-trap, de absorptietemperatuur van het gasmengsel uit de hoge druk 30 ontleding, en’ de benutting van de absorptiewarmte opgewekt in de concentratietrap. Meer specifiek wordt de NH^/CC^ mol.verhouding gesteld binnen 3,5-5,0. De ureum-synthesedruk, afdestilleerdruk en condensatiedruk van het gasmengsel uit de afdestilleertrap, worden elk gesteld binnen 160-190 kg/cm . Beneden 160 kg/cnr worden noch 35 de gewenste hoge omzettingsverhouding noch de gewenste hoge conden- 8104158 - 6,- * V i, satie van het gasmengsel bereikt. Anderzijds is het boven 190 kg/ cm2 nodig de afdestilleertemperatuur te doen stijgen.

Als de afdestilleertemperatuur/ wordt een tempera- tuurtraject van 170-205° C gekozen. Beneden 170° C zouden de niet 5 in reactie getreden materialen niet worden afgescheiden tot een o dat beoogde graad, terwijl boven 205 C het nadeel ontstaat/de hydrolyse van ureum wordt versneld, zoals boven vermeld. Het totale gehalte aan ammoniak en kooldioxyde, dat in de ureum-syntheseafvoerstroom uit de afdestilleertrap blijft, wordt ingesteld binnen 14-30 gew.%.

10 Hoewel het meer de voorkeur verdient het boven vermelde totale gehalte te verlagen beneden de ondergrens, vereist dit een toename in de afdestilleertemperatuur, die het boven beschreven probleem van hydrolyse van ureum geeft. Wanneer anderzijds het bovengenoemde totale gehalte de bovengrens ervan overschrijdt, wordt de absorptie-15 warmte van het gasmengsel uit de ontleding onder hoge druk veel groter dan die, vereist voor de concentratietrap en dus is meer . koelwater vereist.

De ureum-syntheseafvoerstroom uit de afdestilleertrap wordt onderworpen aan een hoge druk ontleding onder 12-25 kg/ 2 20 cm . Onder de ondergrens kan de absorptie temperatuur van het gasmengsel uit de hoge druk ontleding niet verhoogd worden tot 80° C of meer en de verkregen absorptiewarmte kan niet worden gebruikt voor de concentratie trap. Bovendien zou het moeilijk worden de niet geabsorbeerde overmatige ammoniak, die in het gasmengsel zit, te 25 condenseren met koelwater. Anderzijds wordt het boven de bovengrens nodig de temperatuur van de hoge druk ontledingstrap verder te doen stijgen. Dit kan tot gevolg hebben de gelijkwording van de temperatuur van de hoge druk ontledingstrap met de condensatietemperatuur van het gasmengsel uit de afdestilleertrap/ of kan daarentegen de 30 eerder genoemde temperatuur hoger maken dan de later genoemde, waardoor het onmogelijk zou gemaakt worden de condensatiewarmte van het gasmengsel uit de afdestilleertrap direkt te gebruiken als warmtebron voor de hoge druk ontledingstrap. Het is nodig de temperatuur van de hoge druk ontledingstrap lager te maken, tenminste 35 gedurende een fase van de ontledingstrap, dan de condensatie tempera- 8104158 - 7 - tuur van het gasmengsel uit de af destilleer trap. Dit temperatuurverschil is bij voorkeur tenminste 5° C en wordt zodanig bepaald dat bij voorkeur tenminste 30 gew.% van de niet in reactie getreden materialen, die in de ureum-syntheseafvoerstroom zitten, toegevoerd 5 aan de hoge druk ontledingstrap, ontleden en worden afgescheiden door de bovengenoemde condensatiewarmte. Bij de hoge druk ontledingstrap kan de ureum-syntheseafvoerstroom worden verhit tot 160-175° C door deze te verhitten met stoom. Het gehalte aan ammoniak en kool-dioxyde, dat in de ureumoplossing afgevoerd uit de hoge druk ont-10 ledingstrap achterblijft, ligt in het traject van 5-12 gew.%. Wanneer de door stoomverhitting te bereiken temperatuur te laag is of de niet in reactie getreden materialen, die in de ureumoplossing achterblijven, te veel zijn, komt onvoldoende absorptiewarmte vrij bij de absorptie van het gasmengsel uit de hoge druk ontleding en 15 de warmte vereist voor de condensatietrap kan dan niet voldoende worden geleverd. Wanneer anderzijds de temperatuur de boven beschreven bovengrens overschrijdt, ontstaat weer het probleem van de hydrolyse van ureum.

De condensatietemperatuur van het gasmengsel uit 20 de af de stilleer trap moet hoger zijn, bij voorkeur tenminste 5° C

hoger, dan de temperatuur van de hoge druk ontledingstrap tenminste gedurende een fase van de condensatietrap. Wanneer de condensatie-temperatuur bijvoorbeeld 155° C is, moet de temperatuur van de hoge druk ontledingstrap niet hoger zijn dan 150° C, tenminste 25 gedurende een fase van de ontledingstrap.

De hoeveelheid kooldioxyde gebruikt voor de afdestilleertrap moet tenminste 60 % zijn van die toegevoerd als grondstof, daar de ureum-synthese wordt uitgevoerd onder toepassing . van een overmatige hoeveelheid ammoniak.

30 Volgens de uitvinding worden verschillende om standigheden van de verschillende trappen deskundig samen gecombineerd om de synthese van ammoniak mogelijk te maken met een geringer verbruik aan hoge druk stoom en een geringere terugwinning aan lage druk stoom. Onder de talrijke effecten die afgeleid worden uit deze 35 uitvinding, kunnen specifiek de volgende worden genoemd: 8104158 4- λ 1 - 8 - 1) de afdestilleerbewerking door kooldioxyde is effectief opgenomen in een ureum-syntheseproces, waarbij men ammoniak gebruikt in een zeer overmatige mol.verhouding, hoewel een dergelijke opname tot nog toe als moeilijk is beschouwd.

5 2) Bij een ureum-syntheseproces waarin de conven tionele afdestilleertrap is opgenomen, zijn het verbruik aan hoge druk stoom en de terugwinning van lage druk stoom beide hoog (hoewel een werkwijze beschouwd wordt efficiënter te zijn naarmate het verschil tussen beide bovengenoemde stoomsoorten kleiner wordt), 10 Volgens de uitvinding neemt nu de hoeveelheid hoge druk stoom vereist voor de hoge druk ontleding zoals boven beschreven af (met andere woorden de terugwinning van lage druk stoom neemt ook af in hoeveelheid) waardoor het nadeel wordt opgelost van een ureum-syntheseproces onder gebruikmaking van de conventionele afdestilleer-15 trap, die in grote hoeveelheid hoge druk stoom van een hoge waarde consumeert en waarbij ook in grote hoeveelheid lage druk stoom van een lage waarde wordt teruggewonnen.

3) De constructiekosten van de produktiefacili-teiten kunnen worden verlaagd. Meer in het bijzonder kan men een 20 gedeelte van de condensor voor het gasvormige mengsel uit de afdestilleertrap ook gebruiken als een verhitter voor de hoge druk ontledingstrap. Daardoor is een verhitter voor de hoge druk ontleding ten dele niet meer nodig.

Het is ook mogelijk volgens de uitvinding de 25 druk bij de hoge druk ontledingstrap lager te maken dan de absorp-tiedruk van het gasmengsel uit de hoge druk ontledingstrap en de druk van het gasvormige mengsel uit de ontledingstrap te doen stijgen tot dezelfde waarde als de absorptiedruk vóór het uitvoeren van de absorptie. Dit vergemakkelijkt het gebruik van de condensatie-30 warmte van het gasmengsel uit de afdestilleertrap als een warmtebron voor de hoge druk ontleding, omdat het mogelijk is de temperatuur van de hoge druk ontledingstrap nog lager te maken. Daar elke hoge druk geschikt voor de absorptie van het gasmengsel uit de hoge druk ontledingstrap verder vrij kan worden gekozen onafhanke-35 lijk van de druk van de hoge druk ontledingstrap, is het mogelijk 8104158 - 9 - de absorptietemperatuur te laten stijgen. Dit is zeker voordelig voor de benutting van de verkregen absorptiewarmte.

Thans zal een uitvoeringsvorm voor het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding worden beschreven aan de 5 hand van bijgaande tekening.

Voorbeeld

Een ureum-syntheseautoclaaf 101 wordt gevuld met 568 kg per uur vloeibaar gemaakte ammoniak via leiding 1 evenals 1267 kg per uur ammoniak, 1129 kg per uur kooldioxyde en 265 kg per 10 uur water in een gas-vloeistof gemengde fase bij 165° C door leiding 4. De synthese-autoclaaf 101 werkt bij 185 kg/cm^ en 192° C met een verblijfduur van ongeveer 1 uur. Een ureum-syntheseafvoerstroom wordt verkregen via leiding 5 met eèn omzettingsverhouding van 69 %, met andere woorden een ureum-syntheseafvoerstroom, die 1042 15 kg per uur ureum, 1118 kg per uur ammoniak, 340 kg per uur kooldioxyde en 570 kg per uur water bevat, wordt verkregen. Anderzijds voert men boven uit de syntheseautoclaaf 101 een gasvormig mengsel af, dat inerte gassen bevat (127 kg per uur ammoniak, 25 kg per uur kooldioxyde en 7 kg per uur water) en door leiding 32 gevoerd 20 wordt onder in een hoge druk absorptiekolom 105. De aldus verkregen ureum-syntheseafvoerstroom wordt door leiding 5 gevoerd boven in een afdestilleerinrichting 102, die bij dezelfde druk werkt als de ureum-syntheseautoclaaf 101. Terwijl zij omlaag stromen langs een vallende filmverhitter, die zich in de afdestilleerinrichting 102 25 bevindt, worden niet in reactie getreden materialen gescheiden van de afvoerstroom door hen eruit af te destilleren door verhitting door hoge druk stoom van 25 kg/cm door leiding 24 en door middel van onder druk staande kooldioxyde (160° C) toegevoerd door leiding 2 met een stroomsnelheid van 676 kg per uur. Onder uit de afdestil-30 leerkolom 102 onttrekt men door leiding 6 bij 198° C een oplossing, bestaande uit 1019 kg per uur ureum, 205 kg per uur ammoniak, 201 kg per uur kooldioxyde en 494 kg per uur water.

De oplossing wordt onmiddellijk door drukaflating verdampt onder een gereduceerde druk van 18 kg/cm en daarna gevoerd 35 in een hoge druk ontledingskolom 104. De drukaflaatverdamping vindt 8104158 4 - 10 - plaats bij 145° C. De hoge druk ontledingskolom 104 wordt gevormd door een rectificeerzöne met zeef trappen, die gerangschikt zijn in verschillende fasen en een verhitter, die zich onder de zeeftrappen bevindt en met hoge druk stoomtoevoer·* en afvoerleidingen 28 respec-5 tievelijk 29. De oplossing wordt bij 155° C op de zeef trap in de laagste fase toegevoerd door een leiding 8 aan de mantelkant in een bovenste gedeelte 103U van een carbamaatcondensor, die hierna zal worden beschreven, waar de oplossing wordt verhit en teruggevoerd naar de hoge druk ontledingskolom 104 door leiding 9, terwijl een 10 deel van de niet in reactie getreden materialen vrijkomt.

Het gasvormige mengsel van ammoniak en kooldioxyde, afgescheiden in de hoge druk ontledingskolom 104, stijgt door de zeeftrappen omhoog samen met een gasvormig mengsel van ammoniak en kooldioxyde, dat omhoog is gekomen uit de verhitter.

15 Anderzijds wordt de oplossing verhit tot 162° C en verder verhit bij de verhitter door middel van de hoge druk stoom uit de leiding 28, waardoor de niet in reactie getreden materialen tot een tevoren bepaald niveau in hoeveelheid worden gereduceerd. De oplossing bestaat na de verwijdering van niet in reactie getreden materialen 20 uit 1008 kg per uur ureum, 100 kg per uur ammoniak, 33 kg per uur kooldioxyde en 460 kg per uur water. Deze oplossing wordt door leiding 10 gevoerd naar een lage druk ontledingskolom 106 en daarna door leiding 13 naar een vacuumconcentrator 108, waar de ontleding van niet in reactie getreden materialen respectievelijk de concen-25 trering van de oplossing worden uitgevoerd. Aan de lage druk ontledingskolom 106 worden 58 kg per uur kooldioxyde toegevoerd als een afdestilleergas door leiding 3· Anderzijds wordt het gasmengsel, dat zich afscheidt uit de hoge druk ontledingskolom 104, geleid onder in de hoge druk absorptiekolom 105 bij 17,5 kg per cm samen 30 met het spuigas, toegevoerd door leiding 32 uit de syntheseautoclaaf 101. Onder in de hoge druk absorptiekolom 105 wordt het gasmengsel geabsorbeerd bij 100° C. De opgewekte absorptiewarmte wordt verwijderd door middel van een ureumbrij, die een temperatuur heeft van 65° C en ureumkristallen bevat, toegevoerd door leiding 16 uit de 35 vacuumconcentrator 108. De aldus verhitte ureumbrij wordt terug- 8104158 - 11 - gevoerd door leiding 14 naar de vacuumconcentrator 108. Van de aldus verhitte ureumbrij wordt een gedeelte equivalent aan de opbrengst van het eindprodukt ureum in een hoeveelheid van 1124 kg per uur afgeleverd aan een eindtrap door leiding 17, terwijl de rest wordt 5 gerecirculeerd naar de vacuumconcentrator 108 om een gewenste hoeveelheid water te laten verdampen.

Een geringe hoeveelheid gassen, die niet geabsorbeerd zijn onder in de hoge druk absorptiekolom 105, wordt geabsorbeerd door de waterige oplossing, die ammoniak en kooldioxyde bevat 10 (103 kg per uur ammoniak, 96 kg per uur kooldioxyde en 148 kg per uur water) toegevoerd door leiding 20 uit de lage druk absorptie-inrichting 107, en water toegevoerd met een stroomsnelheid van 15 kg per uur door leiding 21, terwijl zij door het gepakte gedeelte in de hoge druk absorptiekolom 105 omhoog stijgen, vloeit omlaag 15 in het onderste gedeelte ervan. Boven uit de hoge druk absorptiekolom 105 worden slechts praktisch inerte gassen gespuid door leiding 22. Uit de koeler, die geïnstalleerd is onder aan de hoge druk absorptiekolom 105, verkrijgt men een oplossing, bestaande uit 341 kg per uur ammoniak, 297 kg per uur kooldioxyde en 196 kg 20 per uur water.

De oplossing wordt dan onder een druk gebracht van 185 kg/cm^ en door leiding 23 toegevoerd aan het wateruitwisse-lingsgedeelte aan het bovenste deel 103U van een carbamaatcondensor. Hier wordt een deel van het gasmengsel (926 kg per uur ammoniak, 25 832 kg per uur kooldioxyde en 69 kg per uur water) van 195° C uit afdestilleerinrichting 102 gecondenseerd en geabsorbeerd in de oplossing. De verkregen warmte wordt, zoals boven vermeld, verwijderd door de ureumoplossing toegevoerd door leiding 8 uit hoge druk ontledingskolom 104. De aldus verwijderde warmte is equivalent 30 aan 150 kg per uur stoom. De absorptie temperatuur bereikt 168° C.

Het niet in het bovenste deel 103U van de carbamaatcondensor geabsorbeerde gasmengsel wordt naar de warmte-uitwisselaar geleid in het onderste deel 103L van de carbamaatcondensor, waar een deel van het niet geabsorbeerde gasmengsel in een zodanige hoeveelheid wordt 35 geabsorbeerd, dat men in de syntheseautoclaaf 101 een ureum- 8104158 -S v- - 12 - syntheseafvoerstroom kan verkrijgen van een tevoren bepaalde temperatuur. De warmte opgewekt door de absorptie wordt teruggewonnen 2 als lage druk stoom van 4 kg/cm . Na de absorptie bereikt de tem- o peratuur van de absorptie-oplossing 165 C als boven vermeld en 5 wordt gerecirculeerd naar de syntheseautoclaaf 101 samen met het resterende deel van het niet geabsorbeerde gasmengsel in de vorm van een gas-vloeistof gemengde fase. Lage druk stoom wordt teruggewonnen in een hoeveelheid van 530 kg per uur, waarvan 400 kg per uur wordt gebruikt voor de lage druk ontledingskolom 106 en de eind-10 trap, voor het terugwinnen van geringe hoeveelheden ammoniak en kooldioxyde, die in het verdampte water zitten, verkregen door. leiding 18 uit de vacuumconcentrator 108 enzovoorts, terwijl de resterende 130 kg per uur uit het ureum-synthesesysteem wordt genomen als overtollig. Daar hoge druk stoom wordt gebruikt in een hoe-15 veelheid van 670 kg per uur in hoofdzaak voor de afdestilleerinrich-ting en hoge druk ontleding, wordt bijgevolg 540 kg per uur stoom verbruikt in het onderhavige ureum-syntheseproces. Indien geen warmte-uitwisseling wordt uitgevoerd in de carbamaatcondensor en hoge druk ontledingskolom, terwijl men de andere bewerkingsomstan-20 digheden dezelfde houdt als in het bovengenoemde proces, zou de hoge druk stoom worden geconsumeerd in een hoeveelheid van 670 + 150 3 820 kg per uur en de overtollige lage druk stoom zou worden teruggewonnen in een hoeveelheid van 130 + 150 = 280 kg per uur.

25 8104158

Claims (4)

4 4* - 13 - . —r*

1. Werkwijze voor het bereiden van ureum, waarbij men in een ureum-synthesezöne ammoniak en kooldioxyde met elkaar laat reageren bij een ureum-synthesedruk en -temperatuur, uit de 5 verkregen ureum-syntheseafvoerstroom niet in reactie getreden materialen afscheidt als een gasmengsel van ammoniak en kooldioxyde, en het gasmengsel absorbeert in een absorbens onder vorming van een absorbaat, het absorbaat recirculeert samen met het gasmengsel naar de ureum-synthesezone, en ureum verkrijgt uit een waterige ureum-10 oplossing, die verkregen wordt uit de afscheidingstrap van de niet in reactie getreden materialen, met het kenmerk, dat men a) de temperatuur en druk in de ureum-synthese-zêne op 170-195° C respectievelijk 160-190 kg/cm? houdt en de mol.-verhouding van totaal ammoniak/totaal kooldioxyde toe te voeren aan 15 de ure um-synthese zone binnen 3,5-5,0 houdt, b) de ureum-syntheseafvoerstroom uit trap a) onderwerpt aan een afdestilleertrap door kooldioxyde in een hoeveelheid van tenminste 60 % van het aanvulkooldioxyde en bij een druk gelijk aan de ureum-synthesedruk en een temperatuur in het traject 20 van 170-*205° C om de niet in reactie getreden materialen te ontleden en deze af te scheiden in de vorm van een gasmengsel van ammoniak en kooldioxyde, waardoor het totale gehalte aan ammoniak en kooldioxyde, dat in de ureum-syntheseafvoerstroom blijft, wordt verlaagd tot 14-30 gew.%, 25 c) een afvoerstroom uit trap b) onderwerpt aan een hoge druk ontleding onder een druk in het traject van 12-25 kg/ cm^ om een deel van de resterende ammoniak en kooldioxyde af te scheiden door de condensatiewarmte van het gasmengsel afgescheiden in trap b) waardoor het totale gehalte aan ammoniak en kooldioxyde, 30 dat in de afvoerstroom blijft, wordt verlaagd tot 5-12 gew.%, d) de afvoerstroom uit trap c) achtereenvolgens onderwerpt aan een lage druk ontleding, concentratie en afwerkings-trappen, e) de druk van een waterige oplossing, verkregen 35 door terugwinning van ammoniak en kooldioxyde, afgescheiden in trap 8104158 *? - 14 - r d) laat stijgen, ammoniak en kooldioxyde, afgescheiden in trap c> absorbeert in de aldus onder druk gebrachte waterige oplossing om een absorbaat te vormen en absorptiewarmte gebruikt, opgewekt bij het absorberen van ammoniak en kooldioxyde als warmtebron voor de 5 concentratietrap door indirekte warmte-uitwisseling, f) de druk van het absorbaat, verkregen in trap e) laat stijgen, het gasvormige mengsel afgescheiden in trap b) condenseert in het onder druk gebracht absorbaat om een condensaat te vormen en een deel van de condensatiewarmte opgewekt door de 10 condensatie van het gasvormige mengsel gebruikt voor het uitvoeren van trap c) zoals hierboven gedefinieerd en een deel van de resterende condensatiewarmte te verwijderen voor het opwekken van stoom, zodat de ureum-synthesetemperatuur op een tevoren bepaalde waarde blijft, en 15 g) het condensaat en niet gebasorbeerde ammoniak en kooldioxyde, verkregen in trap f) recirculeert naar de ureum-synthesezóne.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat in trap f) de condensatietemperatuur tenminste 5° C hoger 20 is dan de hoge druk ontledingstemperatuur in trap c) tenminste gedurende een fase van de condensatietrap.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men in trap e) de absorptie uitvoert bij een temperatuur niet beneden 80° C.

4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het ken merk, dat men bij trap c) de afvoerstroom uit trap b) onderwerpt aan een hoge druk ontleding onder een druk van 12-25 kg/cm^ om tenminste 30 gew.% van de resterende ammoniak en kooldioxyde af te scheiden door de condensatiewarmte van het gasmengsel afgescheiden 30 in trap b), en waarna men de verkregen afvoerstroom verhit tot 160-175° C door stoom om het totale gehalte aan ammoniak en kooldioxyde, dat in de afvoerstroom blijft, verder te verlagen tot 5-12 gew.%. 35 8104158