ES2935769T3 - Procedimiento para la producción de aglomerados que contienen silicio metálico - Google Patents
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Abstract
La presente invención proporciona un proceso para producir aglomerados que contienen metal de silicio que comprende aglomerar una mezcla de partículas que contienen metal de silicio finamente divididas que tienen un parámetro de tamaño de partícula dso de como máximo 250 pm y en estado seco un contenido de metal de silicio de al menos 10 % en masa, aglutinante que contiene del 90 % al 98 % en masa de dióxido de silicio y que tiene un área superficial específica de 15 a 35 m2/g, y agua, en la que la relación en masa entre las partículas que contienen metal de silicio finamente divididas y el aglutinante en la mezcla es de 80/20 a 99/1, en donde los aglomerados húmedos así obtenidos tienen un contenido de agua de 5% a 15% en masa, y posteriormente se secan los aglomerados. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Procedimiento para la producción de aglomerados que contienen silicio metálico
La invención se refiere a un procedimiento para la producción de aglomerados que contienen silicio metálico a partir de partículas que contienen silicio metálico finamente divididas y un agente aglutinante que contiene dióxido de silicio.
Las industrias de producción y elaboración de silicio generan grandes cantidades de residuos y/o productos secundarios que contienen silicio, que están vinculadas a costes parcialmente elevados para los respectivos productores para el traslado o la eliminación. De este modo se pierden cantidades considerables de silicio metálico.
Para devolver este silicio a la cadena de producción en el sentido de una economía de reciclado se han descrito ya algunos procedimientos. Para aplicaciones de este silicio reciclado en procesos industriales, el material reciclado que contiene silicio debe cumplir determinados criterios físicos, químicos y/o metalúrgicos. Uno de estos criterios es el tamaño de pieza, o bien partícula, del material que contiene silicio. Una gran parte de silicio metálico a reciclar o ya reciclado se produce como mezcla de partículas finamente dividida (d50 < 100 gm), lo que va acompañado de inconvenientes considerables (a modo de ejemplo temática de seguridad [explosión de polvo]) o puede imposibilitar un empleo en determinados procesos (a modo de ejemplo descarga de la zona de reacción mediante corriente de gas de escape debido a tamaños de partícula demasiado reducidos). Por lo tanto, es ventajoso someter tales mezclas de partículas finamente divididas, que contienen silicio metálico, a un proceso de aglomeración. La aglomeración es un proceso de aumento de grano mecánico. Los correspondientes productos de este proceso se denominan aglomerados, por los cuales se deben entender sistemas multicuerpo de partículas solidificadas. En este caso, para un material a aglomerar, en principio entran en consideración tres procedimientos:
• sinterización
• aglomeración a presión (briqueteado, tableteado)
• aglomeración estructural (peletización)
En general, las ventajas de aglomerados frente a mezclas de partículas finamente divididas son: densidad aparente más elevada, distribuciones de tamaños de partículas definidas obtenibles, mejor comportamiento de flujo y dosificación, prevención/reducción de cargas de polvo y pérdida de material que acompaña a esta, etc. De este modo se pueden evitar problemas técnicos de procedimiento, como por ejemplo solidificación con el tiempo y disgregación de materiales a granel.
El documento DE102009020143 A1 da a conocer un procedimiento para la elaboración de residuos de aserradero de la producción de obleas. En este caso, el silicio y los residuos de aserradero que contienen compuestos orgánicos se granulan en un plato de granulación y de este modo se preparan para el empleo posterior en la producción de clorosilano. En este procedimiento es desfavorable que los granulados producidos a partir de material cristalino apenas son estables y se descomponen rápidamente de nuevo. Generalmente se describe solo la adición de un agente aglutinante inorgánico para obtener un granulado más estable.
En el documento US9228246B se da a conocer un procedimiento que deshidrata parcialmente residuos que contienen silicio y carburo de silicio y aglomera y peletiza estos tras adición de un agente aglutinante. Además de alcoholes polivinílicos, polietilenglicoles, molasas y silicatos de sodio, preferentemente se emplean sulfonatos de lignina como agentes aglutinantes. En el procedimiento son desfavorables las proporciones elevadas de compuestos orgánicos y grupos funcionales, así como el hecho de que el procedimiento no conduzca a propiedades deseadas de las mezclas de partículas para procesos metalúrgicos.
El documento EP3100979 A1 reivindica un procedimiento para la elaboración de sustancias sólidas finamente divididas en la producción de clorosilanos, que está caracterizado por que las sustancias sólidas finamente divididas se mantienen a una temperatura de 25 a 2500 °C durante un tiempo de 1 min a 24 h, produciéndose una aglomeración mediante sinterización y/o fusión de las partículas finas en el volumen de las sustancias sólidas finamente divididas. A este respecto se describe una adición opcional de agentes aglutinantes inorgánicos para suprimir al menos parcialmente la propiedad desfavorable de liberar cloruro de hidrógeno de los cuerpos obtenidos según la invención. En el procedimiento es desfavorable el elevado gasto energético que se debe realizar para la sinterización y/o fusión de las sustancias sólidas descritas.
En el documento EP3100978 A1 se describe un procedimiento para la elaboración de sustancias sólidas finamente divididas en la producción de clorosilanos, prensándose hidráulicamente las sustancias sólidas finamente divididas para dar cuerpos de densidad elevada, congelándose las sustancias sólidas finamente divididas mediante extracción de energía térmica o aglomerándose estas mediante alimentación de energía térmica. Tras aplicación de una presión de prensado como máximo de 14 kN/cm2 se puede aumentar la estabilidad del aglomerado mediante congelación hasta -150 °C o mediante sinterización/fusión hasta 1400 °C. No se cuantifica en qué medida son estables los pellets
obtenidos tras el prensado hidráulico. El gasto energético para obtener una estabilidad elevada de las sustancias sólidas por medio de congelación o sinterización/fusión es igualmente desfavorable.
El documento WO2010/003455 A1 da a conocer un procedimiento en el que se mezcla dióxido de silicio con 2 g de agua y la disolución obtenida de este modo se agita hasta una hora. Después se añade el polvo de silicio a la mezcla previa y se mantiene bajo agitación. La dispersión obtenida de este modo se vierte entonces en un molde. El proceso total se realiza bajo nitrógeno. Antes del comienzo de la fase de secado, la muestra se conserva en un recipiente cerrado a temperatura ambiente para la solidificación del cuerpo verde. El cuerpo de silicona se seca después 3 días bajo una cubierta ventilada. Como material de partida se puede emplear silicio, que se produce en el corte, corte y aserradura de obleas de silicio.
Según el documento DE102009020143 A1, los residuos de silicio metálico que contienen Si, SiC y Fe se comprimen para dar una masa seca y después se granulan, de modo que entonces se presentan granulados.
El documento DE1963127 A1 describe un procedimiento para la aglomeración de concentrado de minerales en el que se emplea un agente aglutinante finamente dividido. El agente aglutinante, sílice, debía presentar una superficie de más de 3000 cm2 por gramo con un tamaño de partícula de menos de 60 micrómetros.
Por consiguiente, la presente invención tomaba como base la tarea de poner a disposición un procedimiento que posibilitara una aglomeración de mezclas de partículas finamente divididas que contienen silicio metálico sin mostrar los inconvenientes conocidos por el estado de la técnica.
Es objeto de la invención un procedimiento para la producción de aglomerados que contienen silicio metálico, en el que se aglomera una mezcla de partículas finamente divididas que contienen silicio metálico, que presentan un parámetro de tamaños de partícula d50 como máximo de 250 pm y en estado anhidro un contenido en silicio metálico de al menos 10 % en masa,
agente aglutinante que contiene 90 a 98 % en masa de dióxido de silicio, así como una superficie específica de 15 a 35 m2/g y agua,
agua,
ascendiendo la proporción másica entre partículas finamente divididas que contienen silicio metálico y agente aglutinante en la mezcla a 80/20 hasta 99/1,
presentando los aglomerados húmedos obtenidos en este caso un contenido en agua de 5 a 15 % en masa, y a continuación se secan los aglomerados.
Sorprendentemente se descubrió que mediante el procedimiento según la invención se pueden producir aglomerados que son apropiados en especial para el empleo en procesos metalúrgicos y que, además de las ventajas generales de mezclas de partículas de aglomerados descritas anteriormente frente a las correspondientes mezclas de partículas finamente divididas, muestran otras cualidades. Mediante las condiciones de producción y propiedades de agentes aglutinantes especiales se posibilitan determinadas propiedades de material de los aglomerados producidos según la invención, como una forma regular, una porosidad definida y una superficie interna ajustable. Además, los aglomerados muestran resistencias elevadas en comparación con los de procedimientos conocidos. En procesos metalúrgicos, los materiales empleados se someten a diferentes cargas reiteradamente. Por lo tanto, la resistencia de estos materiales es de especial importancia.
Preferentemente, las partículas finamente divididas que contienen silicio metálico empleadas presentan un tamaño medio de partícula d50 de 0,1 a 150 mm, de modo especialmente preferente de 0,5 a 100 mm, de modo muy especialmente preferente de 1 a 50 mm, en especial de 5 a 30 mm.
Preferentemente, las partículas finamente divididas que contienen silicio metálico presentan una superficie específica de 20 a 30 m2/g.
Las partículas que contienen silicio metálico contienen preferentemente en estado anhidro al menos 20 % en masa, de modo especialmente preferente al menos 30 % en masa, de modo muy especialmente preferente al menos 40 % en masa, en especial al menos 45 % en masa de silicio metálico.
En el caso de las partículas que contienen silicio metálico se trata preferentemente de restos de silicio que se seleccionan de modo preferente a partir de productos secundarios o residuos de industrias de producción o elaboración de silicio, por ejemplo
• que se forman en la producción o en el procesamiento mecánico de silicio, como silicio poli-, multi- o monocristalino;
• que se forman en la producción de silicio metálico granulado, a modo de ejemplo en procedimientos de lecho fluidizado, centrifugado, atomización de gas, granulado en agua;
• que se forman en la producción de silicio de calidad técnica por medio de reducción carbotérmica de SiO2 ; • que se forman en el procesamiento mecánico y, en caso dado, uno o varios procedimientos de clasificación de silicio de calidad técnica. En el caso del procesamiento mecánico se puede tratar en especial de rotura y/o molturación. Los procedimientos de clasificación típicos son, a modo de ejemplo, tamizado y/o filtración;
• que se dan en la producción de silanos. A modo de ejemplo, a este respecto se puede tratar de masa de contacto neutralizada a partir de reactores de clorosilano antes y/o después de una recuperación de Cu; en especial de los procesos de síntesis directa de Müller-Rochow, el hidroclorado o la conversión a baja temperatura de silanos.
Habitualmente no es necesaria una purificación de estas partículas que contienen silicio metálico antes del empleo en el procedimiento según la invención, es decir, las partículas que contienen silicio metálico se pueden emplear sin pasos de purificación adicionales.
Según una forma de realización preferente, el agente aglutinante comprende, con una proporción ponderal de 2 a 10 % en masa, referida al peso total de agente aglutinante, al menos un compuesto seleccionado a partir del grupo AhO3, Fe2O3, CaO, MgO, Na2O, K2O, Cl, C, P2O5 , SO3 , H2O o combinaciones de estos.
El agente aglutinante contiene preferentemente al menos 92 % en masa, de modo especialmente preferente al menos 93 % en masa, en especial al menos 95 % en masa de dióxido de silicio.
El agente aglutinante presenta preferentemente una superficie específica de 20 a 30 m2/g. El agente aglutinante presenta preferentemente una LOI (loss on ignition, mensurable según la norma NS-EN 196-2:2013) de 1 a 5 % en masa, en especial 2 a 4 % en masa.
En una forma de realización preferente, en el caso del agente aglutinante se trata de la denominada microsílice, que se forma como producto secundario en la producción de silicio de calidad técnica por medio de reducción carbotérmica de dióxido de silicio a altas temperaturas (aproximadamente 2000 °C) en hornos eléctricos (por ejemplo hornos de reducción de arco voltaico).
El silicio de calidad técnica contiene <99,9 % en masa de Si. Para la determinación se supone 100 % en masa menos las proporciones ponderales de posibles elementos acompañantes seleccionados a partir del grupo Fe, Ca, Al, Ti, Cu, Mn, Cr, V, Ni, Mg, Co, W, Mo, As, Sb, Bi, S, Se, Te, Zr, Ge, Sn, Pb, Zn, Cd, Sr, Ba, Y, B, C, P y O.
La proporción másica entre partículas finamente divididas que contienen silicio metálico y agente aglutinante en la mezcla asciende preferentemente a 85/15 hasta 95/5, en especial 88/12 a 93/7.
En el caso del procedimiento según la invención se trata de una aglomeración estructural. La aglomeración se puede realizar por medio de peletizadores, como tambores de peletización o platos de peletización. Adicionalmente, antes del peletizador se puede preconectar un mezclador o aglomerador.
En este caso, la adición de las sustancias de empleo formadas por partículas finamente divididas que contienen silicio y agente aglutinante se puede efectuar conjuntamente o por separado, a este respecto, la adición se realiza de manera manual o automatizada. En lugar del mezclador o aglomerador, el agente aglutinante se puede añadir en partes o por completo, de manera opcional también al peletizador.
Los aglomerados húmedos obtenidos presentan preferentemente un contenido en agua de 8 a 12 % en masa. El contenido en agua se puede ajustar mediante mezclado de las partículas finamente divididas que contienen silicio o del agente aglutinante o de la mezcla con agua antes de la aglomeración o en la aglomeración o tanto antes de la aglomeración como también en la aglomeración.
Los aglomerados húmedos se extraen del peletizador y a continuación se secan, a modo de ejemplo en un secador rotatorio, para obtener los aglomerados desecados. En este caso puede ser preferente someter los aglomerados desecados a un paso de clasificación, a modo de ejemplo por medio de un tamiz o filtro, a modo de ejemplo para ajustar distribuciones más exactas de tamaños de partícula, produciéndose aglomerados clasificados. A modo de ejemplo, para mejorar las propiedades de los aglomerados desecados se muestra someter los aglomerados húmedos ya a un paso de clasificación antes de secar estos. Las fracciones separadas en la clasificación se trituran de nuevo en caso dado, a modo de ejemplo mediante molturación o rotura, y se añaden de nuevo al mezclador o aglomerador.
El secado de los aglomerados se efectúa preferentemente a una temperatura de 500 a 1000 °C, en especial 700 a 950 °C durante un tiempo de 5 min a 24 h, en especial 30 min a 2 h.
Los aglomerados producidos según la invención se pueden emplear, a modo de ejemplo, en los siguientes procesos
metalúrgicos:
• en la producción de silicio de calidad técnica (pureza 95 a 99 % en masa de Si; a modo de ejemplo el denominado silicio metalúrgico con una pureza de 97-99 % en masa de Si])
• en la producción de silicio con una pureza de >99 % en masa de Si (a modo de ejemplo UMG-Si [upgraded metallurgical grade], SG-Si [solar grade], EG-Si [electronic grade])
• en la producción de silicio para aplicaciones de acumulador, a modo de ejemplo como material anódico en acumuladores de iones de litio, o bien baterías de litio-silicio
• en la producción del denominado ferrosilicio (aleaciones de aproximadamente 45-90 % en masa de Si y aproximadamente 10-55 % en masa de Fe)
• en la producción del denominado "calciosilicio" (disiliciuro de calcio CaSi2, aproximadamente 60 % en masa de Si y aproximadamente 40 % en masa de Ca)
• en la producción de acero (empleo como agente desoxidante)
• en la producción de aleaciones (a modo de ejemplo empleo como componente de aleación de aleaciones de fundición de aluminio, cobre, titanio y hierro).
Los aglomerados producidos según la invención se emplean preferentemente en hornos industriales seleccionados a partir del grupo horno de arco voltaico, horno de oxígeno básico (procedimiento Linz-Donawitz), horno vertical (a modo de ejemplo horno Kupol), hornos de inducción y horno de mantenimiento de calor/fusión/colada. Además se emplean los aglomerados en especial en recipientes que contienen fusiones metálicas. En este caso, los aglomerados se emplean como agentes reductores, generadores de escoria o agentes de aleación, o bien fuentes de silicio metálico.
El parámetro de tamaño de partícula d50 de los aglomerados desecados asciende preferentemente a 1 hasta 100 mm, de modo especialmente preferente 2 a 50 mm, en especial 5 a 30 mm. La porosidad de los aglomerados desecados asciende preferentemente a 0,1 hasta 40, de modo especialmente preferente 0,15 a 30, en especial 0,2 a 25. El contenido en agua de los aglomerados desecados asciende preferentemente a 0,05 hasta 1 % en masa, de modo especialmente preferente 0,1 a 0,50 % en masa.
La resistencia a la presión de los aglomerados desecados, es decir, la carga máxima, asciende preferentemente a 1500 hasta 4000 N, de modo especialmente preferente 2000 a 3500 N.
La determinación de las propiedades físicas y químicas del agente aglutinante, así como de la composición y las correspondientes proporciones ponderales de los componentes se efectúa según las normas NS-EN 13263-1, NS-EN 13263-2 y NS-EN 196-6.
La determinación de contenidos en silicio se puede efectuar, a modo de ejemplo, a través de análisis de fluorescencia de rayos X (RFA), métodos de análisis basados en ICP (ICP-MS, ICP-OES) o espectrometría de absorción atómica (AAS).
Para mezclas de sustancias en partículas que presentan diámetros de grano predominantemente de > 0,1 mm se realizan habitualmente análisis granulométricos para caracterizar la mezcla de partículas. La determinación de la distribución de tamaños de grano por medio de análisis granulométrico se efectúa según la norma DIN 66165. Un cálculo de diámetros/tamaños medios de partícula a partir de distribuciones de tamaño de grano se puede efectuar según la norma DIN ISO 9276-2.
Para mezclas de sustancias en partículas que presentan diámetros de grano predominantemente de < 0,1 mm, la determinación de distribuciones de tamaño de partícula se efectúa según la norma ISO 13320 (difracción de láser) y/o la norma ISO 13322 (análisis de imagen). Un cálculo de diámetros/tamaños medios de partícula a partir de distribuciones de tamaño de grano se puede efectuar según la norma DIN ISO 9276-2.
La porosidad total de una sustancia se compone de la suma de las cavidades que están unidas entre sí y con el entorno (porosidad abierta; en este caso, en la presente invención: porosidad efectiva) y las cavidades no unidas entre sí (porosidad cerrada). Las mediciones de porosidad se realizan según el principio de Arquímedes y se realizan según la norma ASTM C373-88. La porosidad de un material se puede determinar además mediante cálculo de la densidad absoluta y la densidad aparente. La densidad absoluta y la densidad aparente se pueden determinar por medio de medición de peso y medición de volumen por medio de picnómetros de gas. La determinación de la densidad de
sustancias sólidas se describe en la norma DIN 66137-2:2019-03.
Ejemplo
El ensayo descrito a continuación se realizó en aire ambiental y temperatura ambiente (20°C).
En un recipiente de mezcla se mezcla un material peletizado finamente dividido (dso de 15 pm; contenido en silicio metálico de 50 % en masa) con un agente aglutinante (96,6 % en masa de SiÜ2, 0,08 % en masa de Fe2Ü3 , 0,18 % en masa de Al2Ü3 , 0,34 % en masa de CaO, 0,22 % en masa de MgO, 0,45 % en masa de K2O, 0,48 % en masa de Na2Ü, 0,01 % en masa de Cl, 1,2 % en masa de C, 0,04 % en masa de P2O5, 0,25 % en masa de SO3, 0,21 % en masa de H2O; LOI de 1,3 % en masa; superficie específica de 27,6 m2/g) en una proporción másica de 90/10 y a continuación se traslada a un tambor de peletización con un diámetro de 0,7 m, presentando la mezcla un peso total de 1 kg en la adición. Durante el proceso de aglomeración en el tambor de peletización rotatorio accionado manualmente, la mezcla se humedece con agua mediante difusión y se mantiene húmeda. Si los aglomerados han alcanzado un tamaño de 20 a 25 mm y presentan un contenido en agua de 10 % en masa, se concluye el proceso de aglomeración estructural. Los aglomerados húmedos obtenidos de este modo se trasladan a un secador rotatorio, calentándose el secador con una rampa de temperatura de 30 °C/min hasta que se ha alcanzado una temperatura de 900 °C. Esta última se mantiene durante 30 min. A continuación se obtienen los aglomerados desecados y estos presentan las siguientes propiedades: parámetro de tamaño de partícula d50 de 22 mm, porosidad de 0,24, contenido en agua de 0,15 % en masa, resistencia a la presión de 2350 N.
Claims (8)
1. Procedimiento para la producción de aglomerados que contienen silicio metálico, en el que se aglomera una mezcla de partículas finamente divididas que contienen silicio metálico, que presentan un parámetro de tamaños de partícula d50 como máximo de 250 pm y en estado anhidro un contenido en silicio metálico de al menos 10 % en masa,
agente aglutinante que contiene 90 a 98 % en masa de dióxido de silicio, así como una superficie específica de 15 a 35 m2/g y
agua,
ascendiendo la proporción másica entre partículas finamente divididas que contienen silicio metálico y agente aglutinante en la mezcla a 80/20 hasta 99/1,
presentando los aglomerados húmedos obtenidos en este caso un contenido en agua de 5 a 15 % en masa, y a continuación se secan los aglomerados.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que las partículas finamente divididas que contienen silicio metálico son restos de silicio que se seleccionan a partir de productos secundarios de las industrias de producción o elaboración de silicio.
3. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones anteriores, en el que el agente aglutinante con una proporción ponderal de 2 a 10 % en masa, referida al peso total de agente aglutinante, comprende al menos un compuesto seleccionado a partir del grupo Al2Ü3 , Fe2Ü3 , CaO, MgO, Na2Ü, K2O, Cl, C, P2O5, SO3, H2O o combinaciones de estos.
4. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones precedentes, en el que el agente aglutinante es microsílice, que se forma como producto secundario en la producción de silicio de calidad técnica por medio de reducción carbotérmica de dióxido de silicio en hornos eléctricos.
5. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones precedentes, en el que el contenido en agua de los aglomerados húmedos se ajusta mediante mezclado de las partículas finamente divididas que contienen silicio o del agente aglutinante o de la mezcla con agua en la aglomeración.
6. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones anteriores, en el que el secado de los aglomerados se efectúa a una temperatura de 500 a 1000 °C.
7. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones anteriores, en el que el parámetro de tamaño de partícula d50 de los aglomerados desecados asciende a 1 hasta 100 mm.
8. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones anteriores, en el que el contenido en agua de los aglomerados desecados asciende a 0,05 hasta 1 % en masa.
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