ES2928300T3 - Método para reciclar poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas - Google Patents
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Abstract
La presente invención pertenece al campo de la tecnología de reciclaje de poliéster residual y se refiere a un método y un dispositivo para reciclar poliéster residual, en particular a un método y un dispositivo para reciclar poliéster residual mediante un método químico modificado para recuperar poliéster residual para preparar tereftalato de dimetilo (DMT).). El método de reciclado de la presente invención utiliza un proceso de alimentación continua, alcohólisis continua y transesterificación continua. Puede hacer que el material sufra una alcoholisis homogénea en estado fundido, y el tiempo de alcoholisis requerido es corto. Debido a que se utilizan más de dos alcoholysistanks en serie para la alcohólisis continua, la calidad del producto de alcohólisis es estable. Cuando el producto de alcohólisis se transesterifica continuamente, evita la aparición de reacciones secundarias y la calidad inestable del producto transesterificado, y la pureza y el rendimiento del producto reciclado del poliéster residual mejoran considerablemente. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Método para reciclar poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas
Antecedentes de la invención
1. Campo de la invención
La presente invención pertenece al campo de la tecnología del reciclaje de poliéster residual y se refiere a un método y a un dispositivo para reciclar poliéster residual, en particular a un método y a un dispositivo para reciclar poliéster residual mediante un método químico modificado para recuperar poliéster residual para preparar tereftalato de dimetilo (DMT, por sus siglas en inglés).
2. Descripción de la técnica anterior
El poliéster (poli(tereftalato de etileno), PET, por sus siglas en inglés) es el material de fibra sintética más producido, ampliamente usado en fibra, telas textiles, ropa, botellas de poliéster, películas, láminas y otros productos. Sobre la base de las necesidades de una mayor conciencia ambiental, la conservación de los recursos y la sostenibilidad, el cómo tratar los desechos producidos en la fabricación de los productos de poliéster y los desechos después del uso de los productos de poliéster se ha convertido en un problema urgente a resolver, y el reciclaje del poliéster residual se ha convertido en una dirección de desarrollo de los textiles verdes.
En la actualidad, los métodos de reciclaje de poliéster residual incluyen principalmente el reciclaje físico y el reciclaje químico. Los métodos de reciclaje físico son relativamente simples y económicos, pero el rendimiento del producto reciclado es deficiente. Los métodos de reciclaje químico incluyen principalmente el método de hidrólisis, el método de alcohólisis, el método de amonólisis, el método de hidrólisis de amina, el método de craqueo térmico y otros métodos de degradación. Una dirección importante del método de reciclaje químico es la alcohólisis del poliéster residual con etilenglicol (EG, por sus siglas en inglés) en tereftalato bishidroxilado (BHET, por sus siglas en inglés) u oligómeros, y luego a través de la transesterificación en metanol para producir tereftalato de dimetilo (DMT) y etilenglicol. El DMT puro se obtiene a través de la purificación y se usa como una materia prima para la producción de poliéster, mientras que el metanol y el etilenglicol se usan en el sistema de reacción a través de la depuración y el reciclaje para lograr el reciclaje del poliéster residual.
El Documento de Patente de los EE.UU. de Número US6706843B1 proporciona un método para reciclar poliéster residual para producir DMT. El Documento de Patente usa EG con un peso de 0,5-20 veces el peso del poliéster residual y alcoholiza el poliéster residual en presencia de un catalizador y a una temperatura de 175°C-190°C. Luego, el producto de alcohólisis se destila y concentra para eliminar el EG por destilación, y la relación en peso de EG a poliéster residual en el producto de alcohólisis concentrado se controla en 0,5-2. El producto de alcohólisis concentrado se transesterifica luego con metanol para formar DMT y se purifica por rectificación para producir DMT puro. Esta tecnología adopta poliéster sólido y EG líquido para la reacción de alcohólisis. La reacción de alcohólisis es una reacción heterogénea sólido-líquido con un largo tiempo de reacción. Al mismo tiempo, en el proceso de alcohólisis del poliéster residual, la cantidad de EG usada para la alcohólisis es grande. Para llevar a cabo bien la reacción de transesterificación y evitar mezclar el exceso de EG en el producto final para afectar a la calidad del producto de DMT, es necesario destilar parte del EG en el producto de alcohólisis, que tiene un proceso de concentración del producto de alcohólisis, lo que conlleva a un aumento en los equipos de entrada y en el consumo de energía.
El Documento de Patente de Número KR 2015 0105781A describe un método para reciclar poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas. No describe (i) el secado y la desoxigenación del material de poliéster residual y (ii) un segundo tanque de transesterificación, conectado en serie con el primer tanque de transesterificación.
Sumario de la invención
Por lo tanto, es necesario proporcionar un método para reciclar poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas para resolver los problemas de tiempo de alcohólisis prolongado, calidad desigual, calidad inestable del producto de alcohólisis y transesterificación, y la necesidad de configurar más equipos de concentración durante la reacción intermitente en el técnica actual.
Para lograr el objetivo anterior, el inventor proporciona un método para reciclar poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas que incluye una pluralidad de etapas como sigue:
Pretratamiento del material: secado y desoxigenación del poliéster residual para obtener una materia prima de poliéster residual;
Alcohólisis: la materia prima de poliéster residual, el agente de alcohólisis y el catalizador de alcohólisis se alimentan continuamente al primer tanque de alcohólisis en estado fundido para la primera alcohólisis para obtener el material fundido A. Luego, el material fundido A se alimenta continuamente al segundo tanque de alcohólisis para la segunda alcohólisis para obtener un producto de alcohólisis. El primer tanque de alcohólisis y el segundo tanque de alcohólisis están conectados en serie;
Transesterificación: incluye la reacción de transesterificación llevada a cabo en el tanque de transesterificación para obtener el producto de transesterificación y la cristalización, la separación y la purificación del DMT sin procesar. El tanque de transesterificación incluye un primer tanque de transesterificación y un segundo tanque de transesterificación. El primer tanque de transesterificación y el segundo tanque de transesterificación están conectados en serie. El producto de alcohólisis, el agente de transesterificación y el catalizador de transesterificación se alimentan continuamente al primer tanque de transesterificación en estado fundido para la primera transesterificación para obtener el producto de transesterificación. El segundo tanque de transesterificación está configurado para cargar continuamente el producto de transesterificación de la alimentación que experimenta una segunda transesterificación en el mismo.
En comparación con la técnica anterior, la presente invención incluye al menos los siguientes efectos beneficiosos: El método de reciclaje de la presente invención usa un proceso de alimentación continua, alcohólisis continua y transesterificación continua. Puede hacer que el material sufra una alcohólisis homogénea en estado fundido, y el tiempo de alcohólisis requerido es corto. Debido a que se usan más de dos tanques de alcohólisis en serie para la alcohólisis continua, la calidad del producto de alcohólisis es estable. Cuando el producto de alcohólisis se transesterifica continuamente, se evita la aparición de reacciones secundarias y la calidad inestable del producto transesterificado. Breve descripción de los dibujos
El dibujo muestra un diagrama de flujo del proceso del método de recuperación de poliéster residual mediante alcohólisis continua y transesterificación continua de según la realización específica de la presente invención.
Descripción de los signos de referencia de los dibujos:
1. tanque de almacenamiento de EG;
2. bomba dosificadora de EG;
21. primer tanque de alcohólisis;
22. motor eléctrico del primer tanque de alcohólisis;
23. agitador del primer tanque de alcohólisis;
24. columna de destilación del primer tanque de alcohólisis;
25. primer condensador superior;
26. bomba de impulsión para el primer material fundido;
3. tanque de almacenamiento del catalizador de alcohólisis;
31. segundo tanque de alcohólisis;
32. motor eléctrico del segundo tanque de alcohólisis;
33. agitador del segundo tanque de alcohólisis;
34. columna de destilación del segundo tanque de alcohólisis
35. segundo condensador superior;
36. bomba de impulsión para el segundo material fundido;
37. filtro para el material fundido A;
4. bomba dosificadora del catalizador de alcohólisis;
41. primer tanque de transesterificación;
42. motor eléctrico del primer tanque de transesterificación
43. agitador del primer tanque de transesterificación
44. columna de destilación del primer tanque de transesterificación;
45. primer condensador superior;
46. tanque de almacenamiento de metanol;
47. bomba dosificadora de metanol;
48. tanque de almacenamiento del catalizador de transesterificación;
49. bomba dosificadora del tanque de almacenamiento del catalizador de transesterificación;
5. depósito de poliéster residual;
50. primera bomba dosificadora;
51. segundo tanque de transesterificación;
52. motor eléctrico del segundo tanque de transesterificación;
53. agitador del segundo tanque de transesterificación;
54. columna de destilación del segundo tanque de transesterificación;
55. condensador superior del segundo tanque de transesterificación;
56. segunda bomba dosificadora;
57. filtro;
6. alimentador rotatorio;
61. cristalizador de DMT sin procesar;
7. torre de secado;
8. filtro;
9. extrusora de tornillo;
10. filtro;
Descripción de las realizaciones preferidas
A continuación se describirán en detalle el contenido técnico, las características estructurales, los objetivos logrados y los efectos de la solución técnica de la presente descripción.
El método para reciclar poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas proporcionado por la presente descripción incluye las siguientes etapas:
Pretratamiento del material: secado y desoxigenación del material de poliéster residual para obtener poliéster residual como materia prima.
Alcohólisis: el poliéster residual, el agente de alcohólisis y el catalizador de alcohólisis se alimentan continuamente al primer tanque de alcohólisis en estado fundido para que la primera alcohólisis obtenga el material fundido A. Luego, el material fundido A se alimenta continuamente al segundo tanque de alcohólisis para que la segunda alcohólisis obtenga el producto de alcohólisis. El primer tanque de alcohólisis y el segundo tanque de alcohólisis están conectados en serie. Transesterificación: incluye la realización de la reacción de transesterificación en el tanque de transesterificación para obtener el producto de transesterificación y la cristalización, la separación y la purificación del DMT sin procesar. El tanque de transesterificación incluye un primer tanque de transesterificación y un segundo tanque de transesterificación. El primer tanque de transesterificación y el segundo tanque de transesterificación están conectados en serie. El producto de alcohólisis, el agente de transesterificación y el catalizador de transesterificación se alimentan continuamente al primer tanque de transesterificación en estado fundido para la primera transesterificación para obtener el producto de transesterificación. El segundo tanque de transesterificación está configurado para cargar continuamente el producto de transesterificación de la alimentación que experimenta una segunda transesterificación en el mismo.
A través de una extensa investigación, el inventor ha descubierto que el contenido de humedad y oxígeno en la superficie del poliéster residual tienen un gran impacto en la alcohólisis posterior y en el producto de reacción. Sin embargo, si el poliéster residual se seca, se deshidrata y se desoxigena mediante técnicas convencionales antes de que el poliéster residual se funda en la extrusora de tornillo, se puede reducir en gran medida la posibilidad de reacciones secundarias, mejorando así la pureza del producto de la alcohólisis y el producto de la transesterificación subsiguiente, así como la eficiencia de la reacción.
La materia prima de poliéster residual, el agente de alcohólisis y el catalizador de alcohólisis se alimentan continuamente al primer tanque de alcohólisis en estado fundido para la primera alcohólisis. Por ejemplo, la extrusora
de tornillo se usa para calentar y fundir el poliéster residual, de manera que el poliéster residual se impulsa y funde en la extrusora de tornillo. El volumen a transportar de poliéster residual derretido se puede ajustar mediante la velocidad de rotación de la extrusora de tornillo en función del nivel del líquido en el tanque de alcohólisis para mantener el nivel del líquido en el tanque de alcohólisis dentro de un cierto intervalo.
El agente de alcohólisis y el catalizador de alcohólisis también entran continuamente en el primer tanque de alcohólisis en estado líquido con una dosificación predeterminada controlada por una bomba dosificadora.
El material fundido A se obtiene después de terminar la primera alcohólisis en el primer tanque de alcohólisis, y el material fundido A se alimenta continuamente al segundo tanque de alcohólisis que está conectado en serie con el primer tanque de alcohólisis, para la segunda alcohólisis. De manera similar, el volumen a transportar del material fundido A y el nivel del líquido del segundo tanque de alcohólisis se pueden ajustar mediante la velocidad de la bomba para mantener la estabilidad relativa del nivel del líquido del segundo tanque de alcohólisis.
A través de una extensa investigación, el inventor ha descubierto que la ventaja de usar el esquema técnico de la presente invención es que la reacción de alcohólisis se puede llevar a cabo más a fondo y se puede asegurar la consistencia del grado de alcohólisis.
Además, el producto de alcohólisis, el agente de transesterificación y el catalizador de transesterificación se alimentan continuamente al tanque de transesterificación para la reacción de transesterificación. En comparación con la alimentación y la reacción por lotes, en la presente descripción se han mejorado mucho el rendimiento y la pureza del DMT obtenido en la etapa de transesterificación.
Además, el estado del poliéster residual tiene un mayor impacto en el proceso de calentamiento y de impulso de la alimentación en la extrusora de tornillo. Por lo tanto, el poliéster residual a despolimerizar se procesa en gránulos uniformes (5 mm-10 mm) x (5 mm-10 mm) mediante un proceso de densificación. El proceso de densificación puede adoptar técnicas convencionales, tales como la densificación por frotamiento, la densificación por fusión, etc., para el pretratamiento del poliéster residual. Es fácil entender que uno o más de escamas de poliéster residual de botellas, películas de poliéster, fibras de poliéster y residuos textiles se pueden procesar en gránulos uniformes como materia prima a través del proceso de densificación, o el poliéster residual también se puede comprar y procesar directamente en gránulos uniformes como materia prima.
En la presente descripción, la densificación por frotamiento es un proceso en el que se usa la máquina de frotamiento especial y la temperatura de procesamiento es de aproximadamente 180 grados. En el proceso de densificación por frotamiento, el poliéster residual no se funde completamente y se convierte en partículas uniformes. La densificación por fusión se refiere a la granulación por una cortadora después de la fusión, el tamaño de la pieza cortada es de 3X4 mm y la temperatura del proceso debe alcanzar los 280 grados.
Además, a través de una extensa investigación, el inventor ha descubierto que el estado de la materia prima de poliéster residual tiene una cierta influencia sobre el efecto del reciclaje mediante alcohólisis. Antes de entrar al tanque de alcohólisis, el poliéster residual se derrite de sólido a líquido. Por lo tanto, las impurezas no fundidas se pueden eliminar mediante un proceso de filtración, entonces se mejora el rendimiento y la eficiencia de la reacción del reciclado mediante alcohólisis, y se pueden ahorrar tanto como sea posible los costos de energía y del equipo de reacciones posteriores.
En particular, dado que el material fundido A alimentado al segundo tanque de alcohólisis ha sufrido la primera alcohólisis, su masa molar relativa y su viscosidad son más bajas. Por lo tanto, la precisión de la filtración del filtro frente al segundo tanque de alcohólisis ingresado debe ser mayor que la del filtro frente al primer tanque de alcohólisis.
En alguna realización, antes de la etapa de alcohólisis, se filtra el poliéster residual.
Además, el tipo y la dosificación del agente de alcohólisis tienen algún impacto en la reacción de despolimerización. Si la dosificación del agente de alcohólisis es demasiado alta, el exceso de agente de alcohólisis se puede mezclar con el producto de alcohólisis y se forman otros subproductos en el producto de alcohólisis. Si la dosificación del agente de alcohólisis es demasiado baja, esto podría tener como resultado un alcohólisis incompleta, y habrá más poliéster residual de cadena larga en el producto de alcohólisis. Ambas condiciones afectarán la estabilidad de la calidad del producto de alcohólisis, lo que afectará a la reacción de transesterificación posterior. Además, la alimentación por lotes también tiene un cierto impacto en la calidad del producto de alcohólisis. Solo la alimentación continua y estable en las condiciones de equilibrio puede garantizar la calidad del producto de la alcohólisis.
En alguna realización, el agente de alcohólisis es etilenglicol. El poliéster residual y el agente de alcohólisis se alimentan continuamente al primer tanque de alcohólisis en una relación en peso de 1,0:1,0-2,0.
Además, el tipo y la dosificación del catalizador de alcohólisis también tienen un cierto impacto en la reacción de despolimerización. A través de una extensa investigación, el inventor ha descubierto que el carbonato de potasio y el acetato de zinc son los catalizadores de alcohólisis preferidos para la alcohólisis del poliéster. El agente de alcohólisis y el catalizador de alcohólisis se alimentan continuamente al primer tanque de alcohólisis juntos en un estado líquido y reaccionan con el poliéster residual en el que se han filtrado las impurezas no fundidas. Entonces, se puede obtener el mejor índice de hidroxilo y rendimiento de BHET. Por lo tanto, la dosificación del catalizador de alcohólisis se controla
dentro de un intervalo apropiado, por lo que se asegura la eficiencia de la alcohólisis del poliéster residual y se evita el desperdicio de catalizadores.
En alguna realización, el catalizador de alcohólisis es carbonato de potasio o acetato de zinc. En base al peso del poliéster residual, la dosificación del catalizador de alcohólisis es del 0,3 % en peso-3,0 % en peso.
Además, la temperatura de reacción y el tiempo de reacción en el tanque de alcohólisis tienen un cierto impacto en la estabilidad de la calidad del producto. La temperatura del tanque de alcohólisis se controla por la camisa de calentamiento exterior y la cantidad del medio de calefacción que circula en el serpentín interno de la camisa de calentamiento exterior. La temperatura de alcohólisis demasiado baja no es beneficiosa para el progreso de la reacción de alcohólisis, y la temperatura de alcohólisis demasiado alta provocará la aparición de reacciones secundarias.
En alguna realización, la temperatura de alcohólisis es de 180°C-200°C y el tiempo de alcohólisis es de 40 min-90 min en el primer tanque de alcohólisis y en el segundo tanque de alcohólisis. En otras palabras, las condiciones de reacción en el primer tanque de alcohólisis son iguales o similares a las condiciones de reacción en el segundo tanque de alcohólisis.
En alguna realización, el agente de transesterificación es metanol. El poliéster residual y el agente de transesterificación se alimentan continuamente al primer tanque de transesterificación en una relación en peso de 1,0:1,0-3,0.
Además, el tipo y la dosificación del catalizador de transesterificación tienen cierto impacto en la velocidad de la reacción de transesterificación y sobre la calidad del producto. El aumento de la cantidad de catalizador dentro de un cierto intervalo no puede lograr el objetivo de acelerar la velocidad de la reacción de transesterificación. Por el contrario, un exceso de catalizador puede provocar otras reacciones secundarias, producir otros subproductos innecesarios y reducir la calidad del producto. Una pequeña dosificación de catalizador da como resultado una velocidad de reacción lenta y una eficiencia de reacción baja.
En alguna realización, el catalizador de transesterificación es hidróxido de sodio o carbonato de potasio. Basándose en el peso del poliéster residual, la dosificación del catalizador de transesterificación es del 0,2 % en peso-5,0 % en peso.
Además, las condiciones del proceso de la reacción de transesterificación continua en el tanque de transesterificación también tienen un cierto impacto en el producto final de la reacción de transesterificación. La composición, la actividad y la interacción del material en el reactor de transesterificación se deben considerar completamente en la determinación de la temperatura y del tiempo de reacción.
En alguna realización, la temperatura de reacción es de 60°C-75°C y el tiempo de reacción es de 30 min-60 min en el primer tanque de transesterificación. La temperatura de reacción es de 70°C-85°C y el tiempo de reacción es de 30 min-60 min en el segundo tanque de transesterificación.
El DMT sin procesar obtenido por la reacción de transesterificación se alimenta continuamente al tanque de almacenamiento de material intermedio y se usa para la cristalización, la separación y la purificación del DMT sin procesar en la siguiente etapa. La cristalización, la separación y la purificación del DMT sin procesar se llevan a cabo mediante técnicas convencionales.
Con el fin de describir en detalle el contenido técnico, las características estructurales, los objetivos conseguidos y los efectos de la presente solicitud, se proporcionan las siguientes descripciones detalladas junto con los dibujos y realizaciones específicas. Se debe entender que estas realizaciones solo se usan para ilustrar la aplicación y no para limitar el alcance de la presente solicitud.
Por favor, consulte el dibujo. Las realizaciones 1 y 2 usan los siguientes procesos para reciclar material de poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas.
1. Poliéster residual de fusión
(1) Densificación de poliéster residual
El poliéster residual puede ser escamas de poliéster residual de botellas, película de poliéster, fibra de poliéster y textiles residuales.
El poliéster residual se procesará en gránulos a través de procesos de densificación tales como densificación por frotamiento, densificación por fusión, etc., y se colocará en el tanque de poliéster residual 5 para su almacenamiento.
(2) Secado de gránulos
El secado se puede llevar a cabo mediante un proceso de secado convencional, en forma continua o por lotes según los requisitos específicos. Si se usa una forma de secado continuo, los gránulos de poliéster residual se alimentan continuamente desde el tanque de poliéster residual 5 a la torre de secado 7 a través del alimentador rotatorio 6 para el secado para eliminar la humedad.
(3) Filtración del poliéster residual fundido
Los gránulos de poliéster residual procedentes de la torre de secado 7 se introducen en la extrusora de tornillo 9 a través del alimentador rotatorio 8 para fundirse. El material fundido se filtra a través del filtro 10 para eliminar las impurezas no fundidas y se alimenta continuamente al tanque de alcohólisis 21 en estado fundido.
2. Alcohólisis de poliéster residual con EG
El material fundido se alimenta continuamente al tanque de alcohólisis 21. La cantidad transportada de poliéster residual se ajusta mediante la velocidad de la extrusora de tornillo 9 que se controla en función del nivel del líquido del primer tanque de alcohólisis 21 para lograr un nivel del líquido relativamente estable del tante de alcohólisis 21.
El EG en el tanque de almacenamiento de EG 1 y el catalizador de alcohólisis en el tanque de almacenamiento del catalizador de alcohólisis 3 se alimentan respectivamente al tanque de alcohólisis 21 a través de la bomba dosificadora 2 y la bomba dosificadora 4. La velocidad de rotación de las bombas dosificadoras 2 y 4 y la velocidad de rotación de la extrusora de tornillo 9 se ajustan en una relación fija.
El nivel del líquido en el primer tanque de alcohólisis 21 es relativamente estable. Debido a la existencia del material en el primer tanque de alcohólisis, el poliéster residual que se introduce en el primer tanque de alcohólisis 21 en un estado fundido y agitado por el agitador 23 se distribuye uniformemente con el material original, el EG nuevo y el catalizador nuevo, y sufre una alcohólisis homogénea en estado fundido.
La relación en peso de poliéster residual a EG es de 1: 1,0-2,0, la temperatura de alcohólisis es de 180-200°C y el tiempo de alcohólisis es de 40-90 min.
La temperatura del primer tanque de alcohólisis está controlada por la camisa de calentamiento exterior y la cantidad del medio de calefacción que circula en el serpentín interno de la camisa de calentamiento exterior.
El catalizador de alcohólisis es carbonato de potasio o acetato de zinc, y la dosificación es del 0,3-3,0 % del peso del poliéster residual. El catalizador de alcohólisis se añade en forma de disolución de EG y la concentración del catalizador de alcohólisis en la disolución de EG es del 10-70 %.
El aumento de la temperatura en el tanque de alcohólisis hará que se evapore el EG. El EG evaporado pasa a través de la columna de destilación 24 y del condensador superior 25, y el EG se condensa y regresa al tanque de alcohólisis. Una pequeña cantidad de sustancias de bajo punto de ebullición (tal como humedad) en el sistema se descarga fuera del sistema a través de la columna de destilación 24 y del condensador superior 25.
El material fundido A procedente del primer tanque de alcohólisis 21 se alimenta continuamente al segundo tanque de alcohólisis 31 a través de la bomba de impulsión 26 para continuar con la alcohólisis. La velocidad de la bomba de impulsión 26 controla el volumen de impulsión, y la velocidad de la bomba de impulsión 26 se controla en función del nivel del líquido del segundo tanque de alcohólisis 31 para garantizar que el nivel del líquido en el segundo tanque de alcohólisis 31 sea relativamente estable.
La temperatura del segundo tanque de alcohólisis está controlada por la camisa de calentamiento exterior y la cantidad del medio de calefacción que circula en el serpentín interno de la camisa de calentamiento exterior.
El aumento de la temperatura en el segundo tanque de alcohólisis hará que se evapore el EG. El EG evaporado pasa a través de la columna de destilación 34 y del condensador superior 35, y el EG se condensa y regresa al tanque de alcohólisis. Además, una pequeña cantidad de sustancias de bajo punto de ebullición en el sistema se descarga fuera del sistema a través de la columna de destilación 34 y el condensador superior 35.
En el segundo tanque de alcohólisis 31, la temperatura de alcohólisis es de 180°C-200°C, y el tiempo de alcohólisis es de 40 min-90 min.
3. Transesterificación
Dicho producto de alcohólisis se transporta continuamente por la bomba de impulsión 36, se filtra por el filtro 37 y luego se alimenta continuamente al primer tanque de transesterificación 41. La velocidad de la bomba de impulsión 36 se controla en función del nivel del líquido del tanque de transesterificación 41 para asegurar que el nivel del líquido del primer tanque de transesterificación 41 sea relativamente estable.
El flujo de metanol desde el tanque de almacenamiento de metanol 46 y el flujo de catalizador desde el tanque de almacenamiento de catalizador de transesterificación 48 se controlan mediante la bomba dosificadora 47 y la bomba dosificadora 49 respectivamente, y se alimentan al tanque de transesterificación. La velocidad de rotación de la bomba dosificadora 47, de la bomba dosificadora 49 y la velocidad de rotación de la bomba de impulsión 36 para el producto de alcohólisis se establecen en una relación fija.
La relación en peso del producto de alcohólisis a metanol se representa indirectamente como la del poliéster residual original a metanol, y la relación del poliéster residual original a metanol es de 1:1 -3,0. La temperatura de reacción es
de 70°C-85°C y el tiempo de reacción es de 30 min-60 min en la reacción de transesterificación con el catalizador.
El catalizador de transesterificación es hidróxido de sodio o carbonato de potasio. La dosificación del catalizador de transesterificación es del 0,2-5,0 % del peso del producto de alcohólisis, preferiblemente del 0,3-2,0 %. El catalizador de transesterificación se añade en forma de disolución de EG y la concentración del catalizador de transesterificación en la disolución de EG es del 10-70 %.
La temperatura del tanque de transesterificación 41 está controlada por la cantidad del medio de calefacción que circula en el serpentín interno de la camisa de calentamiento exterior.
El aumento de la temperatura en el tanque de transesterificación 41 hará que se evapore el metanol. A través de la columna de destilación 44 y del condensador superior 45, el metanol se condensa y regresa al tanque de transesterificación.
El producto en el primer tanque de transesterificación se alimenta continuamente al segundo tanque de transesterificación 51 a través de la bomba de impulsión 50. La velocidad de rotación de la bomba de impulsión 50 se controla en función del nivel del líquido del segundo tanque de transesterificación 51 para garantizar que el nivel del líquido del segundo tanque de transesterificación 51 sea relativamente estable.
Un aumento de la temperatura en el segundo tanque de transesterificación 51 hará que se evapore el metanol. El metanol se condensa y regresa al tanque de transesterificación a través de la columna de destilación 54 y del condensador superior 55.
La temperatura del segundo tanque de transesterificación 51 se ajusta por la cantidad del medio de calefacción circulado.
La temperatura de reacción es de 60-75 °C y el tiempo de reacción es de 30-60 minutos en el segundo tanque de transesterificación 51.
4. Cristalización del DMT
El producto de transesterificación procedente del segundo tanque de transesterificación se transporta continuamente mediante la bomba de material 56 y se filtra mediante el filtro 57 y luego se alimenta continuamente al cristalizador de DMT 61.
En el cristalizador 61, el DMT se cristaliza porque la temperatura del material desciende por debajo de 40°C.
El material en el cristalizador de DMT 61 se filtra para obtener una torta de filtración de DMT sin procesar y un filtrado. La torta de filtración se lavó con metanol para obtener una torta de filtración de DMT sin procesar. La torta de filtración de DMT sin procesar se lava repetidamente con metanol y se filtra 2-3 veces para obtener una torta de filtración de DMT.
El filtrado se combina y reutiliza en la reacción de transesterificación, o después de la destilación y purificación, el metanol se usa en la reacción de transesterificación.
5. Purificación del DMT
La torta de filtración de DMT se purifica y destila para hacer DMT puro.
La destilación y purificación del DMT se llevan a cabo en condiciones de vacío. Por ejemplo, la torta de filtración del DMT se purifica a una presión de 6 KPa y a una temperatura de 200°C para obtener DMT puro.
En la realización 1, la materia prima son los gránulos de poliéster residual en los que el tamaño promedio de partícula es < 10 mm y el contenido de humedad es < 0,5 %. La temperatura de fusión de la extrusora de tornillo 7 es de 285°C. La precisión de filtración del filtro 8 es de 150 pm. El material fundido se alimenta continuamente al tanque de alcohólisis 21 a una velocidad de 1.000 kg/h. La velocidad de alimentación de EG es de 1.500 kg/h. El catalizador es una disolución de etanol que contiene carbonato de potasio (la concentración de carbonato de potasio es del 25 %). La velocidad de alimentación de la disolución que contiene carbonato de potasio es de 80 kg/h. La temperatura de alcohólisis es de 190°C y el tiempo de residencia del material (tiempo de alcohólisis) es de 60 minutos. La precisión de filtración del filtro 27 es de 80 pm. La temperatura en la segunda alcohólisis 31 se establece en 195°C, y el tiempo de alcohólisis se establece en 50 min. El contenido de monómero BHET en el producto de alcohólisis obtenido es del 75 %. El contenido total de monómeros, dímeros, trímeros y tetrámeros es del 97 %. La dosificación de carbonato de potasio como el catalizador de transesterificación es del 2,0 % del peso del producto de la alcohólisis, la temperatura de reacción es de 65°C y el tiempo de reacción es de 50 min en la reacción de transesterificación. El material en el primer tanque de transesterificación se alimenta continuamente al segundo tanque de transesterificación 51 mediante la bomba de fusión 50. La temperatura de reacción es de 75°C y el tiempo de reacción es de 40 minutos en el segundo tanque de transesterificación 51. El producto de DMT sin procesar procedente del segundo tanque de transesterificación se alimenta al cristalizador de DMT, y la temperatura del material cae por debajo de 40°C. El DMT se cristaliza y filtra para obtener un filtrado y una torta de filtración de DMT sin procesar. La torta de filtración de DMT sin procesar se lava con metanol varias veces para obtener una torta de filtración de DMT. La torta de filtración de DMT se purifica mediante un sistema de rectificación de flujo corto a una presión de 6 KPa y a una temperatura de
200 °C para obtener DMT puro. La pureza del DMT es del 99,5 % y el rendimiento es del 95 %.
En la realización 2, la única diferencia es que la materia prima se convierte en una película de poliéster residual en lugar de gránulos y se procesa en fragmentos de 5-10 mm x 5-10 mm, y las otras etapas son las mismas que en la realización 1.
Una realización comparativa 1 proporciona un método para reciclar poliéster residual mediante alcohólisis continua y transesterificación discontinua.
En la realización comparativa 1, la alcohólisis y las etapas anteriores son las mismas que en las realizaciones 1 y 2. La diferencia es que el producto de la alcohólisis en el segundo tanque de alcohólisis se añade por lotes al tanque de transesterificación 41 de una vez. El metanol, el catalizador de transesterificación y el producto de alcohólisis se añaden al tanque de transesterificación 41 en una relación fija. El material de alcohólisis y el metanol experimentan transesterificación en presencia del catalizador de transesterificación para generar DMT sin procesar. La relación en peso del producto de alcohólisis a metanol se representa indirectamente como la de poliéster residual original a metanol, y la del el poliéster residual original a metanol es 1:2. En presencia de un catalizador, la temperatura de reacción es de 75°C y el tiempo de reacción es de 70 min en la reacción de transesterificación.
El catalizador es carbonato de potasio y la dosificación de carbonato de potasio es del 2,0 % del poliéster residual. El carbonato de potasio se añade en forma de disolución de EG y la concentración del carbonato de potasio en la disolución de EG es del 25 %. La pureza de DMT obtenida por este método es del 99,5 % y el rendimiento es del 92 %.
Realización comparativa 2
La materia prima son los gránulos de poliéster residual, en los que el tamaño medio de partícula es < 10 mm y el contenido de humedad es < 0,5 %.
La diferencia con la realización comparativa 1 es que en la etapa de alcohólisis se añaden 1.500 kg de EG, 80 kg de disolución de etilenglicol al 25 % que contiene carbonato de potasio y 1.000 kg de gránulos de poliéster residual y se agitan en el tanque de alcohólisis 21. El tanque de alcohólisis 21 contiene 2.000 kg de material alcohólisis de la misma composición inicial. Luego, la temperatura se aumentó gradualmente a 190°C para la reacción de alcohólisis, la temperatura de reacción es de 190°C y el tiempo de reacción es de 60 min. Después del análisis de la muestra del producto de alcohólisis, el contenido de monómeros BHET en el producto de alcohólisis es del 63 % y el contenido total de monómeros, dímeros, trímeros y tetrámeros es del 83 %.
El material del tanque de alcohólisis 21 se filtra mediante el filtro 27 y se alimenta al tanque de transesterificación 41 por lotes de una vez, y los 2.000 kg del material restante en el tanque de alcohólisis 21 se usan para la siguiente alcohólisis. La precisión de filtración del filtro 27 es de 80 pm. Se añaden los 2.000 kg de metanol y el catalizador de transesterificación, es decir, carbonato de potasio, al tanque de transesterificación 41 para llevar a cabo la reacción de transesterificación. La dosificación del carbonato de potasio es del 2,0 % del poliéster residual. El carbonato de potasio se añade en forma de disolución de EG y la concentración del catalizador en la disolución de EG es del 25 %. La temperatura de reacción es de 75°C y el tiempo de reacción es de 70 minutos.
El producto de transesterificación mencionado anteriormente se introduce en el cristalizador de DMT, y la temperatura del material se reduce por debajo de 40°C, y se cristaliza el DMT. La torta de filtración del DMT sin procesar y el filtrado se obtienen por filtración. La torta de filtración del DMT sin procesar se lava con metanol varias veces para obtener una torta de filtración del DMT. La torta de filtración del DMT se purifica mediante un sistema de rectificación de flujo corto a una presión de 6 KPa y a una temperatura de 200°C para obtener DMT puro. La pureza del DMT reciclado por el método anterior fue del 99,4 % y el rendimiento fue del 78 %.
Se debería observar que aunque las realizaciones anteriores se han descrito en este documento, el alcance de la protección de patente de la presente invención no está limitado por ello. Por lo tanto, en base al el concepto innovador de la presente invención, los cambios y modificaciones realizados a las realizaciones descritas en este documento, o estructuras equivalentes o transformaciones de procesos equivalentes realizadas usando el contenido de la descripción y los dibujos de la presente invención, se aplican directa o indirectamente a las soluciones técnicas anteriores en otros campos técnicos relacionados, y todos ellos están incluidos en el alcance de la protección de patente de la presente invención.
Claims (9)
1. Un método para reciclar poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas que comprende:
pretratamiento del material: secado y desoxigenación del material de poliéster residual para obtener poliéster residual como materia prima;
alcohólisis: la materia prima de poliéster residual, un agente de alcohólisis y un catalizador de alcohólisis se alimentan continuamente a un primer tanque de alcohólisis en estado fundido para una primera alcohólisis para obtener un material fundido A, y luego el material fundido A se alimenta continuamente a un segundo tanque de alcohólisis para una segunda alcohólisis para obtener un producto de alcohólisis, en donde el primer tanque de alcohólisis y el segundo tanque de alcohólisis están conectados en serie;
transesterificación: incluye la realización de la reacción de transesterificación en el tanque de transesterificación para obtener un producto de transesterificación, y la cristalización, la separación y la purificación del DMT sin procesar;
en donde el tanque de transesterificación incluye un primer tanque de transesterificación y un segundo tanque de transesterificación, el primer tanque de transesterificación y el segundo tanque de transesterificación están conectados en serie;
el producto de alcohólisis, el agente de transesterificación y el catalizador de transesterificación se alimentan continuamente al primer tanque de transesterificación en estado fundido para la primera transesterificación para obtener el producto de transesterificación;
el segundo tanque de transesterificación está configurado para colocar el producto de transesterificación que se alimenta continuamente desde el primer tanque de transesterificación para una segunda transesterificación.
2. El método para reciclar poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas de la reivindicación 1, en donde antes de la etapa de alcohólisis se filtra la materia prima de poliéster residual.
3. El método para reciclar poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas de la reivindicación 1, en donde el agente de alcohólisis es etilenglicol, y la materia prima de poliéster residual y el agente de alcohólisis se alimentan continuamente al primer tanque de alcohólisis en una relación de peso de 1,0:1,0-2,0.
4. El método para reciclar poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas de la reivindicación 1, en donde el catalizador de alcohólisis es carbonato de potasio o acetato de zinc; en base al peso del poliéster residual, la dosificación del catalizador de alcohólisis es del 0,3 % en peso-3,0 % en peso.
5. El método para reciclar poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas de la reivindicación 3 ó 4, en donde la temperatura de alcohólisis es de 180°C-200°C y el tiempo de alcohólisis es de 40 min-90 min en el primer tanque de alcohólisis y el segundo tanque de alcohólisis.
6. El método para reciclar poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas de la reivindicación 1, en donde el agente de transesterificación es metanol, y la materia prima de poliéster residual y el agente de transesterificación se alimentan continuamente al primer tanque de transesterificación en una relación en peso de 1,0:1,0-3,0.
7. El método para reciclar poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas de la reivindicación 1, en donde el catalizador de transesterificación es hidróxido de sodio o carbonato de potasio, la dosificación del catalizador de transesterificación es del 0,2 % en peso-5,0 % en peso del poliéster residual.
8. El método para reciclar poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas de la reivindicación 6 ó 7, en donde la temperatura de reacción es de 60°C-75°C y el tiempo de reacción es de 30 min-60 min en el primer tanque de transesterificación.
9. El método para reciclar poliéster residual con alcohólisis y transesterificación continuas de la reivindicación 8, en donde la temperatura de reacción es de 70°C-85°C y el tiempo de reacción es de 30 min-60 min en el segundo tanque de transesterificación.
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