CN116983690A - 一种废旧pet材料化学法制取bhet单体的系统及工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一种废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统，其包括：熔融罐，熔融罐的顶部设置有用于向其内部投放PET材料的进料器；乙二醇缓冲罐，乙二醇缓冲罐的内部用于放置乙二醇；固定床反应器，固定床反应器内部还设置有固体酸催化剂或负载型催化剂；蒸馏塔，蒸馏塔与固定床反应器连通；过滤器，过滤器与蒸馏塔的底部连通且用于过滤BHET单体蒸汽内部的杂质；脱色柱，脱色柱与过滤器相连；结晶罐，结晶罐与脱色柱相连，以使BHET单体蒸汽冷却结晶；干燥器，干燥器与结晶罐相连，以干燥结晶后的BHET单体；产品包装装置，产品包装装置与干燥器相连，进而将干燥后的BHET单体打包。
Description
技术领域
本发明涉及一种废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统及工艺方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为目前应用最广泛的热塑性材料之一，具有无毒无味、气密性好、透明度高，机械强度高，易加工等特点，而且具备优异的化学稳定性，对酸碱具有很好地耐受性。因此，PET材料被大量应用于各种包装材料，例如食品外包装，各种液体饮料包装瓶，薄膜材料，合成纤维和各种绝缘体材料等。
塑料行业的蓬勃发展给人们的生产生活带了诸多便利，随着需求量的持续增加，废旧PET的堆积必然大量产生，进而对环境造成不可避免的污染。就目前PET的回收方法来说，基本分为化学回收和物理回收两种途径。其中物理方法是通过对PET回收料进行分类，清洗，破碎，干燥，熔融，造粒等操作后，最终得到再生的PET材料。通过物理方法得到的再生料机械性能会有所降低，只能降级使用，作为低档产品应用于纺丝，膜材料和工程材料等。而化学方法是通过一定的反应条件将PET转化为单体原料，进而达到重复利用的目的。常用的化学回收方法主要分为水解法，氨解法，超临界法和醇解法等，其中醇解法根据所用溶剂的不同又可以大致分为甲醇醇解法和乙二醇醇解法。PET的化学回收已经研究了很多，但是依然存在很多问题，例如水解法中使用的催化剂一般为酸碱，具有强腐蚀性，不仅腐蚀设备还会对环境造成污染；超临界法对设备要求较高，虽然具有高的反应速率，但是造作复杂，具有一定的危险性，不利于工业化推广；甲醇醇解法中的溶剂易挥发，易燃，也容易造成环境污染且操作困难。而当前主流工艺的回收工艺中为间歇操作，且不连续、能耗高、运行周期长、耗时费力等缺点。
发明内容
本发明提供一种废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统及工艺方法，以解决现有PET回收工艺中中存在不连续进而降低生产效率的技术问题。主要工艺原理为在固体酸催化剂的应用下，以乙二醇作为溶剂，通过固定床反应器经连续反应快速分解PET。乙二醇醇解反应方程式如式1所示。
式1：
为解决上述问题，本发明提供的废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统采用如下技术方案：
一种废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统，其中，包括：
熔融罐，所述熔融罐的顶部设置有用于向其内部投放PET材料的进料器，所述熔融罐的底部还设置有第一加热器，以将该熔融罐内部的PET材料加热为熔融态；
乙二醇缓冲罐，所述乙二醇缓冲罐的内部用于放置乙二醇，且该乙二醇缓冲罐的底部还设置有第二加热器，以加热其内部的乙二醇；
固定床反应器，所述熔融罐和所述乙二醇缓冲罐分别与所述固定床反应器连通，进而分别将加热后的PET材料和乙二醇注入所述固定床反应器内，所述固定床反应器内部还设置有固体酸催化剂或负载型催化剂，进而将PET材料催化为BHET单体；
蒸馏塔，所述蒸馏塔与所述固定床反应器连通，进而将BHET单体和乙二醇混合液输入所述蒸馏塔内；
过滤器，所述过滤器与所述蒸馏塔的底部连通且用于过滤BHET单体蒸汽内部的杂质，所述蒸馏塔的顶部与所述乙二醇缓冲罐连接，进而用于将乙二醇蒸汽回收至该乙二醇缓冲罐内部；
脱色柱，所述脱色柱与所述过滤器相连，以脱去BHET单体蒸汽的杂色；
结晶罐，所述结晶罐与所述脱色柱相连，以使BHET单体蒸汽冷却结晶；
干燥器，所述干燥器与所述结晶罐相连，以干燥结晶后的BHET单体；和
产品包装装置，所述产品包装装置与所述干燥器相连，进而将干燥后的BHET单体打包。
上述的废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统，其中，还包括分别与所述熔融罐底部和所述固定床反应器底部连接的PET缓冲罐。
上述的废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统，其中，所述固体酸催化剂为氧化锌、氧化钛、SO42–/V2O5、S2O82–/V2O5、SO42–/Fe2O3-ZrO2、S2O82–/ZrO2-TiO2-Al2O3、Zn/SBA—15、TiO2-Al2O3-Fe3O4中的一种或多种。
上述的废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统，其中，所述脱色柱内部填充有树脂、活性炭、分自筛中的一种或多种。
上述的废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统，所述结晶罐的内部设置有冷却水循环系统，以使BHET单体冷却结晶。
上述的废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统，所述干燥器内部设置有加热装置，进而加热干燥冷却结晶的BHET单体。
本发明的工艺方法采用以下的技术方案：
一种工艺方法，其中，包括如下生产步骤：
原料预处理，通过所述进料口将粉碎的PET材料投入所述熔融罐内，且通过所述第一加热器将该熔融罐内的PET材料加热为熔融态，加热后的PET材料输入所述PET缓冲罐备用，此时的PET材料为玻璃态或液态；
辅料预处理，将乙二醇溶液注入所述乙二醇缓冲内，通过所述第二加热器加热该乙二醇液体以备用；
原料注入，将备用的PET材料经所述固定床反应器的底部注入该固定床反应器内；
辅料注入，将备用的乙二醇进所述固定床反应器的侧壁注入该固定床反应器内，以将该辅料淋撒在所述原料上；
所述固定床反应器内的乙二醇和PET材料在固体酸催化剂或负载型催化剂环境下发生催化反应，进而将PET材料催化为气态的BHET单体；
蒸馏分离，气态的BHET单体和乙二醇在所述蒸馏塔内部蒸馏，进而气态的BHET单体通过所述蒸馏塔的底部输出，气态的乙二醇通过所述蒸馏谈的顶部输出，进而将乙二醇回收至所述乙二醇缓冲罐内；
过滤，蒸馏后BHET单体经所述过滤器过滤掉携带的催化剂杂质；
脱色，过滤后BHET单体经所述脱色柱脱去杂色；
结晶，脱色后BHET单体通过所述结晶罐冷却结晶；
干燥，冷却结晶的BHET单体通过所述干燥器干燥；
装袋打包，干燥后的BHET单体通过所述产品包装装置装袋打包。
上述的工艺方法，其中，PET材料与乙二醇的投料摩尔比为(1～4):5。
上述的工艺方法，其中，所述第一加热器的加热温度为150℃～270℃，所述第二加热器的加热温度为100℃～180℃，所述固定床反应器内部的温度为200℃～260℃。
上述的工艺方法，其中，所述蒸馏塔的内部温度为100℃～220℃、压强为1Kpa～110Kpa。
有益效果是：通过控制投料(PET原料和乙二醇辅料)的节奏，可以保证整个系统的不间断运行，进而可以持续得到BHET单体，提高了整个系统的生效效率。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述，本发明示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本发明的若干实施方式，并且相同或对应的标号表示相同或对应的部分，其中：
图1为本发明的系统流程图。
附图标记说明：
1、熔融罐；2、进料器；3、第一加热器；4、乙二醇缓冲罐；5、第二加热器；6、固定床反应器；7、蒸馏塔；8、过滤器；9、脱色柱；10、结晶罐；11、干燥器；12、产品包装装置；13、PET缓冲罐。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，本领域技术人员应知，下面所描述的实施例是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面参考本发明的若干代表性实施方式，详细阐释本发明的原理和精神。
如图1所示，本发明所提供的废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统包括：熔融罐1、PET缓冲罐13、乙二醇缓冲罐4、固定床反应器6、蒸馏塔7、过滤器8、脱色柱9、结晶罐10、干燥器11和产品包装装置12，熔融罐1的顶部安装有进料器2，通过进料器2将预先打碎的PET材料投入熔融罐1内，因废旧PET材料为固体颗粒，需要先通过第一加热器3加热升温使PET熔为玻璃态或液态，加热后的PET材料通过管道输入PET缓冲罐13内以形成玻璃台或液态。乙二醇缓冲罐4内部投放有乙二醇，其底部还设置有第二加热器5，通过第二加热器5将乙二醇加热，第二加热器5的加热范围为100℃～180℃，低于乙二醇的沸点197.3℃，此时的乙二醇呈液态，加热后的乙二醇经固定床反应器6的侧壁注入固定床反应器6内部，而PET材料则经固定床反应器6的底部注入固定反应器内部，进而将乙二醇淋撒在位于固定床反应器6底部的PET材料，使得PET材料与乙二醇在催化剂的环境下反应充分，从而得到BHET单体。
固定床反应器6内部的温度为200℃～260℃，此时的乙二醇和BHET单体均为蒸汽，通过蒸馏塔7将乙二醇和BHET单体分离，乙二醇经蒸馏塔7的顶部回收至乙二醇缓冲罐4内部，从而提高了乙二醇的利用率。BHET单体经蒸馏塔7的底部输入过滤器8内部进行过滤，从而除去BHET单体所携带的催化剂杂质，过滤后的BHET单体通过脱色柱9进行脱色，脱色后的BHET单体输入结晶罐10内部，从而实现冷却结晶，冷却结晶的BHET单体通过干燥器11进行干燥，最终输入产品包装装置12进行打包。通过控制投料(PET原料和乙二醇辅料)的节奏，可以保证整个系统的不间断运行，进而可以持续得到BHET单体，提高了整个系统的生效效率。
本发明所提供的工艺方法具有如下的实施例：
实施例1
该工艺方法包括如下步骤：
第一步、原料预处理，通过进料口将粉碎的PET材料投入熔融罐1内，且通过第一加热器3将该熔融罐1内的PET材料加热为熔融态，加热后的PET材料输入PET缓冲罐13备用，此时的PET材料为玻璃态或液态；
第二步、辅料预处理，将乙二醇溶液注入乙二醇缓冲内，通过第二加热器5加热该乙二醇液体以备用；
第三步、原料注入，将备用的PET材料经固定床反应器6的底部注入该固定床反应器6内；
第四步、辅料注入，将备用的乙二醇进固定床反应器6的侧壁注入该固定床反应器6内，以将该辅料淋撒在原料上；
固定床反应器6内的乙二醇和PET材料在固体酸催化剂或负载型催化剂环境下发生催化反应，进而将PET材料催化为气态的BHET单体；
第五步、蒸馏分离，气态的BHET单体和乙二醇在蒸馏塔7内部蒸馏，进而气态的BHET单体通过蒸馏塔7的底部输出，气态的乙二醇通过蒸馏谈的顶部输出，进而将乙二醇回收至乙二醇缓冲罐4内；
第六步、过滤，蒸馏后BHET单体经过滤器8过滤掉携带的催化剂杂质；
第七步、脱色，过滤后BHET单体经脱色柱9脱去杂色；
第八步、结晶，脱色后BHET单体通过结晶罐10冷却结晶；
第九步、干燥，冷却结晶的BHET单体通过干燥器11干燥；
第十步、装袋打包，干燥后的BHET单体通过产品包装装置12装袋打包。
进一步地，PET材料与乙二醇的投料摩尔比为(1～4):5。
进一步地，第一加热器3的加热温度为150℃～270℃，第二加热器5的加热温度为100℃～180℃。
进一步地，蒸馏塔7的内部温度为100℃～220℃、压强为1Kpa～110Kpa。
进一步地，固定床反应器6的床层温度为200℃～270℃，操作温度控制在200℃～300℃，反应物料停留时间为1.5h～3h，脱色柱9操作温度为200℃～280℃，物料停留时间为2min～200min，结晶过程的操作温度为-12℃～10℃。
实施例2
本实施例中第一加热器3的加热温度设置为150°，第二加热器5的加热温度为100°，固定床反应器6为离子液体固体酸固定床反应器6，固定床反应器6的床层温度为200°，反应停留时间为3h，蒸馏塔7操作温度为100°，绝压为1Kpa，干燥器11的干燥温度为150°，结晶罐10的结晶温度为10°、绝压为110Kpa，脱色柱9的脱色温度为200°，脱色时间为30min，脱色介质为脱色树脂，此时PET转化率≥90％。
实施例3
本实施例中第一加热器3的加热温度设置为280°，第二加热器5的加热温度为180°，固定床反应器6为离子液体固体酸固定床反应器6，固定床反应器6的床层温度为260°，操作温度为300°，反应停留时间为1.5h，蒸馏塔7操作温度为100°，绝压为1Kpa，干燥器11的干燥温度为150°，结晶罐10的结晶温度为10°、绝压为110Kpa，脱色柱9的脱色温度为200°，脱色时间为30min，脱色介质为脱色树脂。通过调整了熔融罐1、乙二醇缓冲罐4和固定床反应器6的操作条件，确保了废弃PET完全转化为液体，并且在固定床反应器6内反应更加充分，此时BHET的转化率≥95％。
实施例4
本实施例中第一加热器3的加热温度设置为250°，第二加热器5的加热温度为150°，固定床反应器6为离子液体固体酸固定床反应器6，固定床反应器6的床层温度为230°，操作温度260°，反应停留时间为1.5h，蒸馏塔7操作温度为100°，绝压为1Kpa，干燥器11的干燥温度为150°，结晶罐10的结晶温度为10°、绝压为110Kpa，脱色柱9的脱色温度为200°，脱色时间为30min，脱色介质为脱色树脂。通过调整了熔融罐1、乙二醇缓冲罐4和固定床反应器6的工艺条件，在确保BHET的转化率≥95％的同时还降低了能耗。
实施例5
本实施例中第一加热器3的加热温度设置为250°，第二加热器5的加热温度为150°，固定床反应器6为离子液体固体酸固定床反应器6，固定床反应器6的床层温度为230°，操作温度260°，反应停留时间为1.5h，蒸馏塔7操作温度为200°，绝压为110Kpa，干燥器11的干燥温度为150°，结晶罐10的结晶温度为10°、绝压为110Kpa，脱色柱9的脱色温度为200°，脱色时间为30min，脱色介质为脱色树脂。通过调整了蒸馏塔7的工艺条件，使乙二醇与BHET分离更加彻底,此时BHET的转化率为≥97％。
实施例6
本实施例中第一加热器3的加热温度设置为250°，第二加热器5的加热温度为150°，固定床反应器6为离子液体固体酸固定床反应器6，固定床反应器6的床层温度为230°，操作温度260°，反应停留时间为1.5h，蒸馏塔7操作温度为200°，绝压为110Kpa，干燥器11的干燥温度为150°，结晶罐10的结晶温度为10°、绝压为110Kpa，脱色柱9的脱色温度为250°，脱色时间为90min，脱色介质为脱色树脂。通过调整了脱色柱9的工艺条件，使其色度更加纯粹，且提升了BHET的转化率≥98％。
实施例7
本实施例中第一加热器3的加热温度设置为250°，第二加热器5的加热温度为150°，固定床反应器6为离子液体固体酸固定床反应器6，固定床反应器6的床层温度为230°，操作温度260°，反应停留时间为1.5h，蒸馏塔7操作温度为200°，绝压为110Kpa，干燥器11的干燥温度为150°，结晶罐10的结晶温度为5°、绝压为110Kpa，脱色柱9的脱色温度为250°，脱色时间为90min，脱色介质为脱色树脂。通过调整了产品纯化装置(结晶罐10)的工艺条件，提高BHET结晶率，此时BHET的转化率≥99％。
根据本说明书的上述描述，本领域技术人员还可以理解如下使用的术语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“宽度”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示方位或位置关系的术语是基于本说明书的附图所示的方位或位置关系的，其仅是为了便于阐述本发明的方案和简化描述的目的，而不是明示或暗示所涉及的装置或元件必须要具有所述特定的方位、以特定的方位来构造和进行操作，因此上述的方位或位置关系术语不能被理解或解释为对本发明方案的限制。
另外，在本说明书的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个或更多个等，除非另有明确具体地限定。
Claims (10)
1.一种废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统，其特征在于，包括：
熔融罐，所述熔融罐的顶部设置有用于向其内部投放PET材料的进料器，所述熔融罐的底部还设置有第一加热器，以将该熔融罐内部的PET材料加热为熔融态；
乙二醇缓冲罐，所述乙二醇缓冲罐的内部用于放置乙二醇，且该乙二醇缓冲罐的底部还设置有第二加热器，以加热其内部的乙二醇；
固定床反应器，所述熔融罐和所述乙二醇缓冲罐分别与所述固定床反应器连通，进而分别将加热后的PET材料和乙二醇注入所述固定床反应器内，所述固定床反应器内部还设置有固体酸催化剂或负载型催化剂，进而将PET材料催化为BHET单体；
蒸馏塔，所述蒸馏塔与所述固定床反应器连通，进而将BHET单体和乙二醇混合液输入所述蒸馏塔内；
过滤器，所述过滤器与所述蒸馏塔的底部连通且用于过滤BHET单体蒸汽内部的杂质，所述蒸馏塔的顶部与所述乙二醇缓冲罐连接，进而用于将乙二醇蒸汽回收至该乙二醇缓冲罐内部；
脱色柱，所述脱色柱与所述过滤器相连，以脱去BHET单体蒸汽的杂色；
结晶罐，所述结晶罐与所述脱色柱相连，以使BHET单体蒸汽冷却结晶；
干燥器，所述干燥器与所述结晶罐相连，以干燥结晶后的BHET单体；和
产品包装装置，所述产品包装装置与所述干燥器相连，进而将干燥后的BHET单体打包。
2.根据权利要求1所述的废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统，其特征在于，还包括分别与所述熔融罐底部和所述固定床反应器底部连接的PET缓冲罐。
3.根据权利要求1所述的废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统，其特征在于，所述固体酸催化剂为氧化锌、氧化钛、SO42–/V2O5、S2O82–/V2O5、SO42–/Fe2O3-ZrO2、S2O82–/ZrO2-TiO2-Al 2O3、Zn/SBA—15、TiO2-Al 2O3-Fe3O4中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统，其特征在于，所述脱色柱内部填充有树脂、活性炭、分自筛中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统，其特征在于，所述结晶罐的内部设置有冷却水循环系统，以使BHET单体冷却结晶。
6.根据权利要求1所述的废旧PET材料化学法制取BHET单体的系统，其特征在于，所述干燥器内部设置有加热装置，进而加热干燥冷却结晶的BHET单体。
7.一种工艺方法，其特征在于，包括如下生产步骤：
原料预处理，通过所述进料口将粉碎的PET材料投入所述熔融罐内，且通过所述第一加热器将该熔融罐内的PET材料加热为熔融态，加热后的PET材料输入所述PET缓冲罐备用，此时的PET材料为玻璃态或液态；
辅料预处理，将乙二醇溶液注入所述乙二醇缓冲内，通过所述第二加热器加热该乙二醇液体以备用；
原料注入，将备用的PET材料经所述固定床反应器的底部注入该固定床反应器内；
辅料注入，将备用的乙二醇进所述固定床反应器的侧壁注入该固定床反应器内，以将该辅料淋撒在所述原料上；
所述固定床反应器内的乙二醇和PET材料在固体酸催化剂或负载型催化剂环境下发生催化反应，进而将PET材料催化为气态的BHET单体；
蒸馏分离，气态的BHET单体和乙二醇在所述蒸馏塔内部蒸馏，进而气态的BHET单体通过所述蒸馏塔的底部输出，气态的乙二醇通过所述蒸馏谈的顶部输出，进而将乙二醇回收至所述乙二醇缓冲罐内；
过滤，蒸馏后BHET单体经所述过滤器过滤掉携带的催化剂杂质；
脱色，过滤后BHET单体经所述脱色柱脱去杂色；
结晶，脱色后BHET单体通过所述结晶罐冷却结晶；
干燥，冷却结晶的BHET单体通过所述干燥器干燥；
装袋打包，干燥后的BHET单体通过所述产品包装装置装袋打包。
8.根据权利要求7所述的工艺方法，其特征在于，PET材料与乙二醇的投料摩尔比为(1～4):5。
9.根据权利要求7所述的工艺方法，其特征在于，所述第一加热器的加热温度为150℃～270℃，所述第二加热器的加热温度为100℃～180℃，所述固定床反应器内部的温度为200℃～260℃。
10.根据权利要求7所述的工艺方法，其特征在于，所述蒸馏塔的内部温度为100℃～220℃、压强为1Kpa～110Kpa。
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|---|---|---|---|
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- 2023-08-01 CN CN202310963972.XA patent/CN116983690A/zh active Pending
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