CN117486720A - 一种废旧纺织品化学法循环再生过程中dmt再熔回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废旧纺织品化学法循环再生过程中DMT再熔回收工艺,包括步骤:(a)离心分离:将乙二醇/甲醇/DMT混合物料送入卧式离心机中进行离心分离,将离心机一出口排出的乙二醇/甲醇液相泵送至粗甲醇储罐将离心机另一出口排出的甲醇/DMT固液混合料送入DMT再熔罐;(b)DMT再熔:在160‑200℃下进行DMT加热再熔,之后排出物料至DMT气液分离器中进行气液分离,气液分离后所得液相输送至DMT精馏罐中以待精馏,将DMT再熔罐顶部挥发出的甲醇和气液分离后所得气相一并回收至甲醇回收系统。本发明实现了化学法循环再生DMT的高产率提纯,同时解决了环境污染问题。

Description

一种废旧纺织品化学法循环再生过程中DMT再熔回收工艺
技术领域
本发明涉及废旧纺织品化学法循环再生技术领域,特别是涉及一种废旧纺织品化学法循环再生过程中DMT再熔回收工艺。
背景技术
废旧纺织品化学法循环再生技术是以废旧纺织品为原料,经过乙二醇醇解解聚、异材料去除、醇解液浓缩、甲醇酯交换、DMT结晶、离心分离、DMT精馏等工序,合成再生DMT(对苯二甲酸二甲酯),再以其为原料制成PET聚酯切片、聚酯丝以及其他工程塑料的工艺。
DMT是合成聚酯的重要原料之一,也是废旧纺织品化学法循环再生工艺中的一个重要再生环节。乙二醇醇解PET所得BHET(对苯二甲酸乙二醇酯)与甲醇进行酯交换反应生成DMT,结晶析出DMT后进行多级离心分离,离心分离后一端出口排出甲醇液相并带走酯交换反应中生成的乙二醇溶液,另一端出口排出甲醇/DMT固液混合料,并将该固液混合料输送至稀释罐中,采用大量的甲醇进行喷淋冲洗,冲洗脱色后得到DMT;然而,此方法下获得的DMT含量很低,导致后续DMT的精馏产量较低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种废旧纺织品化学法循环再生过程中DMT再熔回收工艺,实现了化学法循环再生DMT的高产率提纯,同时解决了环境污染问题。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种废旧纺织品化学法循环再生过程中DMT再熔回收工艺,包括以下步骤:
(a)离心分离:通过流量计与调节阀的控制将乙二醇/甲醇/DMT混合物料送入卧式离心机中进行离心分离,将离心机一出口排出的乙二醇/甲醇液相泵送至粗甲醇储罐,将离心机另一出口排出的甲醇/DMT固液混合料送入DMT再熔罐;
(b)DMT再熔:控制DMT再熔罐温度160-200℃下进行DMT加热再熔,之后排出物料至DMT气液分离器中进行气液分离,气液分离后所得液相输送至DMT精馏罐中以待精馏,将DMT再熔罐顶部挥发出的甲醇和气液分离后所得气相一并回收至甲醇回收系统。
离心分离时控制卧式离心机震动小于5mm/s,电流小于100A。
DMT再熔罐的压力为200-400Pa的微正压,液位控制在20-60%之间。
卧式离心机与DMT再熔罐之间、DMT再熔罐与DMT气液分离器之间、DMT气液分离器与DMT精馏罐之间均通过物料管道连接,物料管道采用0.6MPa、160-180℃的蒸汽及夹套进行保温。
所述DMT再熔罐包括罐体和转动装于罐体内的搅拌器,所述罐体外壁由上之下套设有再熔罐夹套,所述罐体内腔装有盘管,所述搅拌器位于盘管内圈。
本发明的有益效果是:通过再熔回收工艺回收DMT,使最终精馏前获得的物料中DMT含量提高至90%以上,提高了DMT精馏产量,实现了化学法循环再生DMT的提纯及废旧资源的循坏利用,同时解决环境污染问题。
附图说明
图1为本发明工艺流程图;
图2为本发明DMT再熔罐的结构示意图;
图3为本发明改进后气液分离器的结构图;
图4为图3中A处的放大图。
图中:卧式离心机1、粗甲醇储罐2、DMT再熔罐3、罐体31、搅拌器32、盘管33、再熔罐夹套34、釜体41、导液件42、导管421、A管段4211、B管段4212、C管段4213、箱体422、搅拌桨423、通孔424、出口425、连轴426、桨叶427、螺旋分离件43、转轴44、桨叶441、齿轮45、电机46、DMT精馏罐5、甲醇回收系统6。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述:
实施例1
一种废旧纺织品化学法循环再生过程中DMT再熔回收工艺,包括以下步骤:
(a)离心分离:通过流量计与调节阀的控制将乙二醇/甲醇/DMT混合物料送入卧式离心机1中进行离心分离,将离心机一出口排出的乙二醇/甲醇液相泵送至粗甲醇储罐2,将离心机另一出口排出的甲醇/DMT固液混合料送入DMT再熔罐3;
该步骤中,乙二醇/甲醇/DMT混合物由涤纶废旧纺织品经乙二醇醇解、异材料去除、醇解液浓缩、甲醇酯交换后获得。离心机进料流量为10~14.5m3/h,离心机中物料进料流量不宜过大,以防止离心机堵塞或者负荷过大,导致设备运行停止;离心分离时控制卧式离心机1震动小于5mm/s,电流小于100A。
(b)DMT再熔:控制DMT再熔罐3温度160℃下进行DMT加热再熔,控制DMT再熔罐3的压力为200Pa的微正压,液位控制在20-60%。之后排出物料(包含气态甲醇、液态甲醇及熔融DMT)至DMT气液分离器4中进行气液分离,气液分离后所得液相(含DMT 91.3wt%)输送至DMT精馏罐5中以待精馏,将DMT再熔罐3顶部挥发出的甲醇和气液分离后所得气相一并回收至甲醇回收系统6。回收的甲醇可用于管道的冲洗、前道甲醇酯交换反应的原料等。
该步骤中,由于甲醇沸点为65℃,DMT沸点为288℃,因此将DMT再熔罐3温度控制为160℃,以保证DMT熔融且甲醇可挥发。
DMT再熔罐3包括罐体31和转动装于罐体31内的搅拌器32,所述罐体31内腔装有盘管33,所述搅拌器32位于盘管33内圈,所述罐体31外壁由上之下套设有再熔罐夹套34。盘管33、再熔罐夹套34内通入加热蒸汽,通过盘管33和再熔罐夹套34确保DMT再熔罐3的温度。
本实施例中,卧式离心机1与DMT再熔罐3之间、DMT再熔罐3与DMT气液分离器4之间、DMT气液分离器4与DMT精馏罐5之间均通过物料管道连接,物料管道采用0.6MPa、160-180℃的蒸汽及夹套进行保温。
实施例2
一种废旧纺织品化学法循环再生过程中DMT再熔回收工艺,包括以下步骤:
(a)离心分离:通过流量计与调节阀的控制将乙二醇/甲醇/DMT混合物料送入卧式离心机1中进行离心分离,将离心机一出口排出的乙二醇/甲醇液相泵送至粗甲醇储罐2,将离心机另一出口排出的甲醇/DMT固液混合料送入DMT再熔罐3;
该步骤中,乙二醇/甲醇/DMT混合物由涤纶废旧纺织品经乙二醇醇解、异材料去除、醇解液浓缩、甲醇酯交换后获得。离心机进料流量为10~14.5m3/h,离心机中物料进料流量不宜过大,以防止离心机堵塞或者负荷过大,导致设备运行停止;离心分离时控制卧式离心机1震动小于5mm/s,电流小于100A。
(b)DMT再熔:控制DMT再熔罐3温度200℃下进行DMT加热再熔,控制DMT再熔罐3的压力为400Pa的微正压,液位控制在20-60%。之后排出物料(包含气态甲醇、液态甲醇及熔融DMT)至DMT气液分离器4中进行气液分离,气液分离后所得液相(含DMT 91.4wt%)输送至DMT精馏罐5中以待精馏,将DMT再熔罐3顶部挥发出的甲醇和气液分离后所得气相一并回收至甲醇回收系统6。回收的甲醇可用于管道的冲洗、前道甲醇酯交换反应的原料等。
该步骤中,由于甲醇沸点为65℃,DMT沸点为288℃,因此将DMT再熔罐3温度控制为180℃,以保证DMT熔融且甲醇可挥发。
DMT再熔罐3包括罐体31和转动装于罐体31内的搅拌器32,所述罐体31内腔装有盘管33,所述搅拌器32位于盘管33内圈,所述罐体31外壁由上之下套设有再熔罐夹套34。盘管33、再熔罐夹套34内通入加热蒸汽,通过盘管33和再熔罐夹套34确保DMT再熔罐3的温度。
本实施例中,卧式离心机1与DMT再熔罐3之间、DMT再熔罐3与DMT气液分离器4之间、DMT气液分离器4与DMT精馏罐5之间均通过物料管道连接,物料管道采用0.6MPa、160-180℃的蒸汽及夹套进行保温。
实施例3
采用实施例1的方法进行废旧纺织品化学法循环再生过程中DMT再熔回收,并采用改进后的气液分离器4进行步骤(b)中的气液分离,实施例1-2均采用常规的气液分离器。
如图3~图4所示,改进后的气液分离器4包括釜体41和分别设于釜体41内的可转动导液件42、可转动螺旋分离件43,所述导液件42包括上下连接的导管421和倾斜箱体422,所述导管421上端转动穿过釜体41顶部,导管421下端伸入箱体422的高端部内,所述箱体422内腔设有多个可转动搅拌桨423,需气液分离的物料经导管421进入箱体422后沿着箱体422倾斜底部流动并可推动搅拌桨423转动,所述箱体422倾斜顶部开设有通孔424,所述箱体422下部连接有转轴44,转轴44与螺旋分离件43的轴部通过一对齿轮45啮合传动连接,所述导液件42转动时通过转轴44带动螺旋分离件43作反向旋转。
所述导管421包括依次连接的竖直A管段4211、向外并向下倾斜的B管段4212、竖直C管段4213,C管段4213伸入箱体422内腔,C管段4213下端与箱体422倾斜底部内壁间距0.5-2cm。当待气液分离的物料(包含气态甲醇、液态甲醇及熔融DMT)进入箱体422内并沿着倾斜底部内壁流动时,流动的液体推动搅拌桨423转动,同时搅拌桨423转动可将一部分甲醇气体排出箱体422。
箱体422的顶部与底部均为倾斜设置,箱体422底部底端设有出口425,螺旋分离件43包括轴部和固定在轴部上的螺旋叶,物料经出口425流出后落至螺旋分离件43的螺旋叶上。箱体422上部与B管段4212上部通过连轴426连接。箱体422与A管段4211、连轴426、转轴44为同一轴心设置。螺旋分离件43的轴部位于釜体41的中心。
导管421上端伸出釜体41顶部并通过旋转接头与外界进料管连接。导管421通过电机46驱动转动,即伸出釜体41顶部的导管421上端安装有齿轮,电机46轴上安装有齿轮,导管421上齿轮与电机46轴上齿轮啮合。
连轴426上还装有桨叶427,形成搅拌桨,进一步促进气体向上流动。
本实施例改进的气液分离器4可以通过搅拌桨423对进入箱体422内的包含气态甲醇、液态甲醇及熔融DMT的物料进行搅拌,使得部分甲醇气体排出,同时物料经箱体422后下落至螺旋分离件43进行进一步的气液分离,液态物料在重力作用下向下流,气体向上流,基于转轴44与螺旋分离件43的齿轮啮合传动,使得导液件42与螺旋分离件43的转动方向相反,导液件42转动可以进一步促进气体上升流出,此外桨叶427的转动也可进一步促进气体上升流出。
现有技术中,利用气液分离器4进行气液分离,并不能做到气体、液体的理想分离,分离出的液体中还是会含有一些气体,分离出的气体中也会含少量液体。本实施例改进的气液分离器4促进了气液分离的分离效果和分离效率,与实施例1相比,本实施例中分离出的液相中气体含量降低5.27%,分离效率提升6.16%,且步骤(b)液相中DMT含量提升为95.1%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种废旧纺织品化学法循环再生过程中DMT再熔回收工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(a)离心分离:通过流量计与调节阀的控制将乙二醇/甲醇/DMT混合物料送入卧式离心机(1)中进行离心分离,将离心机一出口排出的乙二醇/甲醇液相泵送至粗甲醇储罐(2),将离心机另一出口排出的甲醇/DMT固液混合料送入DMT再熔罐(3);
(b)DMT再熔:控制DMT再熔罐(3)温度160-200℃,进行DMT加热再熔,之后排出物料至气液分离器(4)中进行气液分离,气液分离后所得液相输送至DMT精馏罐(5)中以待精馏,将DMT再熔罐(3)顶部挥发出的甲醇和气液分离后所得气相一并回收至甲醇回收系统(6)。
2.如权利要求1所述一种废旧纺织品化学法循环再生过程中DMT再熔回收工艺,其特征在于:离心分离时控制卧式离心机(1)震动小于5mm/s,电流小于100A。
3.如权利要求1所述一种废旧纺织品化学法循环再生过程中DMT再熔回收工艺,其特征在于:DMT再熔罐(3)的压力为200-400Pa的微正压,液位控制在20-60%之间。
4.如权利要求1所述一种废旧纺织品化学法循环再生过程中DMT再熔回收工艺,其特征在于:卧式离心机(1)与DMT再熔罐(3)之间、DMT再熔罐(3)与DMT气液分离器(4)之间、DMT气液分离器(4)与DMT精馏罐(5)之间均通过物料管道连接,物料管道采用0.6MPa、160-180℃的蒸汽及夹套进行保温。
5.如权利要求1所述一种废旧纺织品化学法循环再生过程中DMT再熔回收工艺,其特征在于:所述DMT再熔罐(3)包括罐体(31)和转动装于罐体(31)内的搅拌器(32),所述罐体(31)内腔装有盘管(33),所述搅拌器(32)位于盘管(33)内圈,所述罐体(31)外壁由上之下套设有再熔罐夹套(34)。
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