CN115304478A - 一种再生有色涤纶泡料提纯bhet粒子工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,包括以下步骤,(1)将再生有色涤纶泡料熔融为熔体,加入解聚液,进入解聚釜中进行解聚,得到BHBT单体;(2)将BHET单体与甲醇进行首次酯交换反应得到DMT;(3)将DMT进行提纯、精制得到精制DMT;(4)精制DMT与1,4‑环己烷二甲醇、乙二醇进行二次酯交换反应得到BHET粒子;(5)将BHET粒子进行提纯。本发明的一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,以再生涤纶原料通过醇解后,经过滤、分离、脱色等工艺,制备提纯后的BHET粒子,为后道聚合提供优质的原料。
Description
技术领域
本发明涉及再生聚酯技术领域,特别是一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺。
背景技术
PETG材料是一种共聚酯,主要由对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)或间苯二甲酸(IPA)或间苯二甲酸二甲酯(DMI)与1,4-环己烷二甲醇(CHDM)、新戊二醇(NPG)、乙二醇(EG)等共聚而成;聚对苯二甲酸乙二醇-1,4环己烷二甲醇酯(PETG)共聚酯中含有了环己烷单元,降低了整个分子链的规整性,从而形成了无定形的透明的共聚酯,同时也具有良好的加工性能;在薄膜、包装、化状品瓶、注塑以及纤维领域具有广泛地应用。
目前利用废聚酯纺织品生产再生涤纶短纤维的方法包括物理法、固相增粘、液相增粘和化学法。我国这方面的回收利用技术处在初级阶段,是以简单物理法为主的液相增粘。而化学法多以瓶片为原料,生产成本高,不适合推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,以再生涤纶原料通过醇解后,经过滤、分离、脱色等工艺,制备提纯后的BHET粒子,为后道聚合提供优质的原料。
为了达到上述目的,本发明的一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,包括以下步骤,
(1)将再生有色涤纶泡料熔融为熔体,加入解聚液,进入解聚釜中进行解聚,得到BHBT 单体;
(2)将BHET单体与甲醇进行首次酯交换反应得到DMT;
(3)将DMT进行提纯、精制得到精制DMT;
(4)精制DMT与1,4-环己烷二甲醇、乙二醇进行二次酯交换反应得到BHET;
(5)将BHET进行提纯,干燥并定型。
优选地,在步骤(1)中,所述解聚液包括BDO和/或EG。
优选地,在步骤(2)中,所述首次酯交换反应的反应温度控制在210~240℃,反应压力为110~120KPa。
优选地,所述首次和二次酯交换过程中,加入酯交换催化剂;所述酯交换催化剂包括醋酸钴、醋酸锌、醋酸锰、钛系催化剂中的一种或多种。
优选地,在步骤(4)所述二次酯交换步骤,1,4-环己烷二甲醇与乙二醇的摩尔比为40: 70。
优选地,在步骤(1)中,所述解聚釜在解聚过程中进行氮气封压。
优选地,在步骤(1)中,所述解聚釜的液位控制在60%。
优选地,在步骤(5)中,将BHET粒子进行提纯的具体步骤为:将BHET溶于水,而后通过活性炭进行深层次过滤,去除色母等有机小分子物质;从活性炭过滤出来的水解液进入水解液降温结晶,并降温至10~30℃进行BHET的结晶;最后将BHET晶体滤出。
本发明一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺及其制备方法跟现有技术相比具有的优点:
(1)使用再生涤纶原料为主要原料,通过醇解装置,将物料解聚成一定分子量的预聚体,在使用过滤分离装置去除熔体杂质,再通过脱色工艺经干燥得到提纯的BHET粒子,供应后道生产再生型聚对苯二甲酸乙二醇酯,用于熔体纺丝;
(2)一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺具有高效、高技术含量、环保友好、差别化、可大批量生产等优势;
(3)生产出的产品性能稳定、均一;特性粘度、分子量分布、色值、熔点等指标优良,均满足市场纺丝级等需求;
(4)本发明生产出的BHET不仅品质优异且成本更低,进一步降低了化学法生产工艺的制造成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明做进一步说明。
实施例1
一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,
一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,包括以下步骤,
(1)将再生有色涤纶泡料熔融为熔体,加入解聚液,进入解聚釜中进行解聚,得到BHBT 单体;
(2)将BHET单体与甲醇进行首次酯交换反应得到DMT;
(3)将DMT进行提纯、精制得到精制DMT;
(4)精制DMT与1,4-环己烷二甲醇、乙二醇进行二次酯交换反应得到BHET;
(5)将BHET进行提纯,干燥并定型。
其中,在步骤(1)中,所述解聚液包括BDO和EG。
其中,在步骤(2)中,所述首次酯交换反应的反应温度控制在220℃,反应压力为113KPa。
其中,所述首次和二次酯交换过程中,加入酯交换催化剂;所述酯交换催化剂包括钛系催化剂。
其中,在步骤(4)所述二次酯交换步骤,1,4-环己烷二甲醇与乙二醇的摩尔比为40: 70。
其中,在步骤(1)中,所述解聚釜在解聚过程中进行氮气封压。
其中,在步骤(1)中,所述解聚釜的液位控制在60%。
其中,在步骤(5)中,将BHET粒子进行提纯的具体步骤为:将BHET溶于水,而后通过活性炭进行深层次过滤,去除色母等有机小分子物质;从活性炭过滤出来的水解液进入水解液降温结晶,并降温至15℃进行BHET的结晶;最后将BHET晶体滤出。
实施例2
一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,包括以下步骤,
(1)将再生有色涤纶泡料熔融为熔体,加入解聚液,进入解聚釜中进行解聚,得到BHBT 单体;
(2)将BHET单体与甲醇进行首次酯交换反应得到DMT;
(3)将DMT进行提纯、精制得到精制DMT;
(4)精制DMT与1,4-环己烷二甲醇、乙二醇进行二次酯交换反应得到BHET;
(5)将BHET进行提纯,干燥并定型。
其中,在步骤(1)中,所述解聚液包括EG。
其中,在步骤(2)中,所述首次酯交换反应的反应温度控制在210~240℃,反应压力为116KPa。
其中,所述首次和二次酯交换过程中,加入酯交换催化剂;所述酯交换催化剂包括醋酸钴、醋酸锌、醋酸锰和钛系催化剂。
其中,在步骤(4)所述二次酯交换步骤,1,4-环己烷二甲醇与乙二醇的摩尔比为40: 70。
其中,在步骤(1)中,所述解聚釜在解聚过程中进行氮气封压。
其中,在步骤(1)中,所述解聚釜的液位控制在60%。
其中,在步骤(5)中,将BHET粒子进行提纯的具体步骤为:将BHET溶于水,而后通过活性炭进行深层次过滤,去除色母等有机小分子物质;从活性炭过滤出来的水解液进入水解液降温结晶,并降温至25℃进行BHET的结晶;最后将BHET晶体滤出。
实施例3
一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,包括以下步骤,
(1)将再生有色涤纶泡料熔融为熔体,加入解聚液,进入解聚釜中进行解聚,得到BHBT 单体;
(2)将BHET单体与甲醇进行首次酯交换反应得到DMT;
(3)将DMT进行提纯、精制得到精制DMT;
(4)精制DMT与1,4-环己烷二甲醇、乙二醇进行二次酯交换反应得到BHET;
(5)将BHET进行提纯,干燥并定型。
其中,在步骤(1)中,所述解聚液包括BDO。
其中,在步骤(2)中,所述首次酯交换反应的反应温度控制在210℃,反应压力为110KPa。
其中,所述首次和二次酯交换过程中,加入酯交换催化剂;所述酯交换催化剂包括醋酸钴。
其中,在步骤(4)所述二次酯交换步骤,1,4-环己烷二甲醇与乙二醇的摩尔比为40: 70。
其中,在步骤(1)中,所述解聚釜在解聚过程中进行氮气封压。
其中,在步骤(1)中,所述解聚釜的液位控制在60%。
其中,在步骤(5)中,将BHET粒子进行提纯的具体步骤为:将BHET溶于水,而后通过活性炭进行深层次过滤,去除色母等有机小分子物质;从活性炭过滤出来的水解液进入水解液降温结晶,并降温至10℃进行BHET的结晶;最后将BHET晶体滤出。
实施例4
一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,包括以下步骤,
(1)将再生有色涤纶泡料熔融为熔体,加入解聚液,进入解聚釜中进行解聚,得到BHBT 单体;
(2)将BHET单体与甲醇进行首次酯交换反应得到DMT;
(3)将DMT进行提纯、精制得到精制DMT;
(4)精制DMT与1,4-环己烷二甲醇、乙二醇进行二次酯交换反应得到BHET;
(5)将BHET进行提纯,干燥并定型。
其中,在步骤(1)中,所述解聚液包括EG。
其中,在步骤(2)中,所述首次酯交换反应的反应温度控制在215℃,反应压力为112KPa。
其中,所述首次和二次酯交换过程中,加入酯交换催化剂;所述酯交换催化剂包括醋酸锌。
其中,在步骤(4)所述二次酯交换步骤,1,4-环己烷二甲醇与乙二醇的摩尔比为40:70。
其中,在步骤(1)中,所述解聚釜在解聚过程中进行氮气封压。
其中,在步骤(1)中,所述解聚釜的液位控制在60%。
其中,在步骤(5)中,将BHET粒子进行提纯的具体步骤为:将BHET溶于水,而后通过活性炭进行深层次过滤,去除色母等有机小分子物质;从活性炭过滤出来的水解液进入水解液降温结晶,并降温至25℃进行BHET的结晶;最后将BHET晶体滤出。
实施例5
一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,包括以下步骤,
(1)将再生有色涤纶泡料熔融为熔体,加入解聚液,进入解聚釜中进行解聚,得到BHBT 单体;
(2)将BHET单体与甲醇进行首次酯交换反应得到DMT;
(3)将DMT进行提纯、精制得到精制DMT;
(4)精制DMT与1,4-环己烷二甲醇、乙二醇进行二次酯交换反应得到BHET;
(5)将BHET进行提纯,干燥并定型。
其中,在步骤(1)中,所述解聚液包括BDO。
其中,在步骤(2)中,所述首次酯交换反应的反应温度控制在235℃,反应压力为117KPa。
其中,所述首次和二次酯交换过程中,加入酯交换催化剂;所述酯交换催化剂包括醋酸钴、醋酸锌、醋酸锰、钛系催化剂中的一种或多种。
其中,在步骤(4)所述二次酯交换步骤,1,4-环己烷二甲醇与乙二醇的摩尔比为40: 70。
其中,在步骤(1)中,所述解聚釜在解聚过程中进行氮气封压。
其中,在步骤(1)中,所述解聚釜的液位控制在60%。
其中,在步骤(5)中,将BHET粒子进行提纯的具体步骤为:将BHET溶于水,而后通过活性炭进行深层次过滤,去除色母等有机小分子物质;从活性炭过滤出来的水解液进入水解液降温结晶,并降温至26℃进行BHET的结晶;最后将BHET晶体滤出。
实施例6
一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,包括以下步骤,
(1)将再生有色涤纶泡料熔融为熔体,加入解聚液,进入解聚釜中进行解聚,得到BHBT 单体;
(2)将BHET单体与甲醇进行首次酯交换反应得到DMT;
(3)将DMT进行提纯、精制得到精制DMT;
(4)精制DMT与1,4-环己烷二甲醇、乙二醇进行二次酯交换反应得到BHET;
(5)将BHET进行提纯,干燥并定型。
其中,在步骤(1)中,所述解聚液包括BDO和EG。
其中,在步骤(2)中,所述首次酯交换反应的反应温度控制在240℃,反应压力为120KPa。
其中,所述首次和二次酯交换过程中,加入酯交换催化剂;所述酯交换催化剂包括醋酸锰和钛系催化剂。
其中,在步骤(4)所述二次酯交换步骤,1,4-环己烷二甲醇与乙二醇的摩尔比为40: 70。
其中,在步骤(1)中,所述解聚釜在解聚过程中进行氮气封压。
其中,在步骤(1)中,所述解聚釜的液位控制在60%。
其中,在步骤(5)中,将BHET粒子进行提纯的具体步骤为:将BHET溶于水,而后通过活性炭进行深层次过滤,去除色母等有机小分子物质;从活性炭过滤出来的水解液进入水解液降温结晶,并降温至30℃进行BHET的结晶;最后将BHET晶体滤出。
以下分别对实施例1-6的BHET进行检测,得到如下检测结果,具体结果见表1。
表1
由以上测试数据可以知道,,指标优良,透明度好,耐化学腐蚀,耐冲击,易加工注塑成型,均满足市场膜类应用、聚酯瓶应用等需求。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,其特征在于,包括以下步骤,
(1)将再生有色涤纶泡料熔融为熔体,加入解聚液,进入解聚釜中进行解聚,得到BHBT单体;
(2)将BHET单体与甲醇进行首次酯交换反应得到DMT;
(3)将DMT进行提纯、精制得到精制DMT;
(4)精制DMT与1,4-环己烷二甲醇、乙二醇进行二次酯交换反应得到BHET;
(5)将BHET粒子进行提纯,干燥并定型。
2.如权利要求1所述的一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,其特征在于,在步骤(1)中,所述解聚液包括BDO和/或EG。
3.如权利要求2所述的一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,其特征在于,在步骤(2)中,所述首次酯交换反应的反应温度控制在210~240℃,反应压力为110~120KPa。
4.如权利要求3所述的一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,其特征在于,所述首次和二次酯交换过程中,加入酯交换催化剂;所述酯交换催化剂包括醋酸钴、醋酸锌、醋酸锰、钛系催化剂中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,其特征在于,在步骤(4)所述二次酯交换步骤,1,4-环己烷二甲醇与乙二醇的摩尔比为40:70。
6.如权利要求1所述的一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,其特征在于,在步骤(1)中,所述解聚釜在解聚过程中进行氮气封压。
7.如权利要求6所述的一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,其特征在于,在步骤(1)中,所述解聚釜的液位控制在60%。
8.如权利要求1所述的一种再生有色涤纶泡料提纯BHET粒子工艺,其特征在于,在步骤(5)中,将BHET粒子进行提纯的具体步骤为:将BHET溶于水,而后通过活性炭进行深层次过滤,去除色母等有机小分子物质;从活性炭过滤出来的水解液进入水解液降温结晶,并降温至10~30℃进行BHET的结晶;最后将BHET晶体滤出。
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