ES2927023T3 - Lámina de cobre que tiene excelente resistencia al calor - Google Patents

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Abstract

Se describen láminas de cobre electrodepositadas que tienen propiedades térmicas mejoradas. Las láminas de cobre electrodepositadas incluyen un lado del tambor y un lado depositado donde ambos lados tienen una rugosidad Rz inferior o igual a 2 μm y donde, cuando la lámina de cobre electrodepositada se somete a un análisis termogravimétrico (TGA), la lámina de cobre electrodepositada presenta una aumento de peso primario del 105 % en peso cuando se alcanza una temperatura primaria (T105 % en peso) durante la TGA, donde el T105 % en peso está en un rango de 350 °C a 501 °C. La caracterización de TGA comprende calentamiento a una velocidad de 5 °C/min y un flujo de aire a una velocidad de 95 mL/min. La soldadura ultrasónica de láminas de cobre a láminas de níquel proporciona una soldadura excelente con un desprendimiento bajo que proporciona un buen contacto mecánico y eléctrico para aplicaciones como las baterías secundarias de iones de litio. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Lámina de cobre que tiene excelente resistencia al calor
Campo de la invención
La presente divulgación se refiere a láminas de cobre electrodepositadas que tienen propiedades de alta resistencia al calor. Esta divulgación también se refiere a láminas de cobre electrodepositadas que tienen excelentes propiedades de soldadura, tales como buenas propiedades para soldar a lengüetas de láminas de níquel.
Antecedentes
Las baterías secundarias de iones de litio tienen una combinación de alta energía y alta densidad de potencia, lo que las convierte en la tecnología preferida para dispositivos electrónicos portátiles, herramientas eléctricas, vehículos eléctricos (“EV”), sistemas de almacenamiento de energía (“ESS”), teléfonos móviles, tablets, aplicaciones espaciales, aplicaciones militares y ferrocarriles. Los vehículos eléctricos (EV) incluyen vehículos eléctricos híbridos (“HEV”), vehículos eléctricos híbridos enchufables (“PHEV”) y vehículos eléctricos de batería puros (“BEV”). Si los vehículos eléctricos (EV) reemplazan a la mayoría del transporte impulsado por combustibles fósiles (por ejemplo, gasolina, combustible diésel, etc.), las baterías secundarias de iones de litio reducirán significativamente las emisiones de gases de efecto invernadero. La alta eficiencia energética de las baterías secundarias de iones de litio también puede permitir su uso en diversas aplicaciones de la red eléctrica, incluyendo la mejora de la calidad de la energía recogida de fuentes eólicas, solares, geotérmicas y otras fuentes renovables, contribuyendo así a su uso más generalizado en el desarrollo de una economía energéticamente sostenible.
Por tanto, las baterías secundarias de iones de litio son de gran interés para empresas comerciales, así como para la investigación básica en laboratorios gubernamentales y académicos. Aunque la investigación y el desarrollo en este campo han abundado en los últimos años y actualmente se usan baterías secundarias de iones de litio, sigue existiendo la necesidad de mejoras con respecto a una mayor capacidad, una mayor generación de corriente y baterías que puedan experimentar más ciclos de carga/descarga alargando de ese modo su vida útil. Además, se necesitan mejoras en el peso de las baterías para mejorar las aplicaciones en varios entornos, tales como vehículos, dispositivos electrónicos portátiles y aplicaciones espaciales.
Las baterías secundarias de iones de litio incluyen normalmente un colector de corriente de una lámina de metal sobre el que se deposita un material activo y una lengüeta de metal soldada a la lámina de metal para proporcionar conexiones eléctricas a la batería. Las láminas de cobre se usan a menudo como colector de corriente porque el cobre es un buen conductor de la corriente eléctrica, y las lengüetas de níquel a menudo se conectan a ellas porque pueden soldarse fácilmente al cobre. Los documentos JP 2016 125120 A y EP 2692 904 A1 dan a conocer una lámina de cobre electrolítico usada como colector de corriente para un electrodo de una batería secundaria de iones de litio que contiene una determinada cantidad de impurezas y una rugosidad Rz de menos de 2 |im. El documento EP 3 309 881 A1 da a conocer una lámina de cobre electrolítico que comprende una capa protectora sobre cada superficie y una rugosidad de superficie Rz de 3,5 |im o menos. A medida que la demanda de baterías de menor peso se vuelve cada vez más urgente, el colector de corriente debe ser más delgado para reducir el tamaño y el peso de la batería secundaria de iones de litio. Además, para aumentar la capacidad de la batería secundaria de iones de litio, materiales tales como el silicio (Si), el germanio (Ge) y el estaño (Sn) se mezclan con, o llenan, el material activo de mayor capacidad en una batería. Estas demandas plantean desafíos a las etapas de fabricación. Por ejemplo, las etapas del procedimiento para producir las baterías pueden incluir exponer la lámina de cobre a altas temperaturas. En una de las etapas del procedimiento, el material activo se deposita sobre la lámina de cobre como una suspensión y luego se somete a secado en un horno a una temperatura de aproximadamente 200°C. En otra etapa, la lengüeta de níquel se une mediante soldadura ultrasónica que incluye apilar el cobre y la lengüeta en un yunque y presionarlos juntos usando un sonotrodo a una frecuencia entre 1 y 15 kHz. La fricción eleva la temperatura localmente entre las dos piezas de trabajo cerca de la temperatura de fusión, que cuando se enfría hasta temperatura ambiental proporciona una soldadura. Dado que estas etapas se producen en un entorno ambiental, la lámina de cobre está expuesta al oxígeno y puede oxidarse. Aunque la lámina de cobre incluye normalmente un recubrimiento antideslustre, tal como un recubrimiento de cromo, en algunos casos esto no proporciona suficiente protección a la lámina de cobre. La oxidación del cobre es un defecto que puede provocar defectos mecánicos y eléctricos, por ejemplo, desprendimiento de la lengüeta y mayor resistencia de corriente.
Por tanto, sigue existiendo la necesidad de láminas de cobre mejoradas para su uso en baterías secundarias de iones de litio. Las láminas de cobre que tienen una alta resistencia al calor que pueden soportar la soldadura ultrasónica sin oxidación son una necesidad no satisfecha que se aborda en el presente documento.
Sumario
En general, la divulgación descrita en el presente documento se refiere a una lámina de cobre, tal como láminas de cobre electrodepositadas, que pueden usarse como colector de corriente en baterías secundarias de iones de litio. Se han preparado láminas de cobre que tienen una excelente resistencia al calor, adecuadas para la soldadura ultrasónica durante el procesamiento y el uso en general.
En un primer aspecto, esta divulgación proporciona una lámina de cobre electrodepositada que comprende un lado de tambor y un lado depositado, en la que tanto el lado de tambor como el lado depositado tienen una rugosidad promedio de diez puntos Rz inferior o igual a 2 |im, y en la que cuando el lámina de cobre electrodepositada se somete a un análisis gravimétrico térmico (TGA), la lámina de cobre electrodepositada presenta un aumento de peso primario del 105% en peso cuando la temperatura primaria (T105% en peso) se alcanza durante el TGA. La T105% en peso está en un intervalo de 350°C a 501°C y el TGA comprende calentamiento a una velocidad de 5°C/min y un flujo de aire a una velocidad de 95 ml/min.
Opcionalmente, la lámina de cobre electrodepositada presenta un aumento de peso secundario del 100,1% en peso cuando la temperatura secundaria (T100,1% en peso) se alcanza durante el TGA, en la que la T100,1% en peso está en un intervalo de 130°C a 230°C. Por ejemplo, y opcionalmente, en la que la T100,1% en peso está en un intervalo de 130°C a 200°C. Opcionalmente, la lámina de cobre comprende además un recubrimiento de cromo en el lado de tambor y el lado depositado.
En algunas opciones, la lámina de cobre electrodepositada presenta una temperatura de inicio (Tinicio) durante el TGA, en la que la Tinicio está en un intervalo de 300°C a 430°C. Opcionalmente, la Tinicio está en un intervalo de 320°C a 430°C. Opcionalmente, la lámina de cobre electrodepositada presenta una tasa de aumento de peso (WIR) en un intervalo del 0,068 al 0,313% en peso/°C, en la que la WIR se define mediante la fórmula I:
Figure imgf000003_0001
Opcionalmente, la WIR está en un intervalo del 0,068 al 0,25% en peso/°C, tal como en un intervalo del 0,068 al 0,20% en peso/°C.
En un segundo aspecto, esta divulgación proporciona una batería secundaria de iones de litio que comprende la lámina de cobre electrodepositada según el primer aspecto y un material activo que recubre la lámina de cobre electrodepositada, en la que la lámina de cobre electrodepositada está soldada a una lengüeta de conexión de níquel.
La lámina de cobre electrodepositada tal como se describe en el presente documento muestra excelentes propiedades de resistencia al calor. Estas propiedades proporcionan una lámina de cobre que puede procesarse mediante soldadura ultrasónica en condiciones ambientales.
El sumario anterior no pretende representar todas las realizaciones ni todos los aspectos de la presente divulgación. Más bien, el sumario anterior proporciona simplemente un ejemplo de algunos de los novedosos aspectos y características que se exponen en el presente documento. Las características y ventajas anteriores, y otras características y ventajas de la presente divulgación, serán fácilmente evidentes a partir de la siguiente descripción detallada de realizaciones y modos representativos para llevar a cabo la presente invención, cuando se toman junto con los dibujos adjuntos y las reivindicaciones adjuntas.
Breve descripción de los dibujos
La divulgación se entenderá mejor a partir de la siguiente descripción de realizaciones a modo de ejemplo junto con la referencia a los dibujos adjuntos.
La figura 1 muestra una curva de TGA que ilustra algunas características de una lámina de cobre electrodepositada.
La figura 2 muestra la curva de TGA que ilustra algunas otras características de la lámina de cobre electrodepositada.
Debe entenderse expresamente que todos los gráficos y otras representaciones de los dibujos son sólo esquemáticos. Se usan los mismos números para representar elementos similares en diversas figuras de los dibujos para facilitar la comprensión de las realizaciones dadas a conocer.
Descripción detallada
En el presente documento se describen láminas de cobre electrodepositadas fabricadas usando una deposición en tambor y que tienen un lado de tambor y un lado de deposición. Estas láminas de cobre electrodepositadas tienen una excelente resistencia al calor y pueden usarse como colectores de corriente para baterías secundarias de iones de litio. Las láminas de cobre tienen una rugosidad, Rz, que se controla inferior o igual a 2 |im y propiedades térmicas características determinadas mediante TGA, tales como un aumento de peso primario del 105% en peso que está en un intervalo de 350°C a 501°C. La soldadura ultrasónica de las láminas de cobre a las lengüetas de láminas de níquel proporciona una excelente soldadura con un bajo desprendimiento y un buen contacto mecánico y eléctrico.
Tal como se usa en el presente documento, el “lado de tambor” de la lámina de cobre es la superficie de la lámina de cobre que está en contacto con un tambor usado durante la electrodeposición, mientras que el “lado depositado” es el lado opuesto, o la superficie de la lámina de cobre electrodepositada que está en contacto con una disolución de electrolito durante la electrodeposición que forma la lámina de cobre. Estos términos se refieren a un procedimiento de fabricación para producir láminas de cobre electrodepositadas que incluyen la inmersión parcial de un conjunto de tambor giratorio en una disolución de electrolito que contiene iones de cobre. Por tanto, bajo el funcionamiento de una corriente eléctrica, los iones de cobre son atraídos hacia el tambor y se reducen, dando como resultado un chapado de metal de cobre sobre la superficie del tambor formando una lámina de cobre electrodepositada sobre la superficie del tambor. Esta lámina de cobre así formada se retira del tambor en un procedimiento continuo haciendo girar el tambor y retirando la lámina de cobre a medida que la lámina de cobre formada gira con el tambor fuera de la disolución de electrolito. Por ejemplo, la lámina de cobre puede retirarse del tambor a medida que se forma y hacerse pasar sobre, o a través de, rodillos en un procedimiento continuo.
Tal como se usa en el presente documento, la “temperatura primaria” se define como que tiene el % en peso correspondiente ubicado en un intervalo con un mayor nivel de variación del peso de la lámina de cobre durante el TGA; la “temperatura secundaria” se define como que tiene el % en peso correspondiente ubicado en un intervalo con un menor nivel de variación del peso de la lámina de cobre durante el TGA. El aumento de peso de la lámina de cobre electrodepositada que alcanza el 101% en peso y superior se define como el intervalo con mayor nivel de variación, conocido como “aumento de peso primario” en el presente documento. El motivo del aumento de peso principal es que la lámina de cobre en masa comienza a oxidarse. El aumento de peso de la lámina de cobre electrodepositada que está por debajo del 101% en peso se define como el intervalo con menor nivel de variación, conocido como “aumento de peso secundario” en el presente documento. El motivo del aumento de peso secundario es la oxidación de los materiales de tratamiento superficial de la lámina de cobre.
En algunas realizaciones, la lámina de cobre electrodepositada incluye un recubrimiento antideslustre formado sobre sus superficies que puede proteger la lámina de cobre electrodepositada de la degradación, tal como la debida a la corrosión. Esto puede realizarse mediante cualquier método conocido e incluye sumergir o hacer pasar la lámina de cobre electrodepositada formada a través de una disolución que contiene aditivos formadores de antideslustre, o chapar (por ejemplo, galvanizar) una película de metal o aleación sobre el cobre electrodepositado formado. Por ejemplo, un baño que incluye uno cualquiera o más de zinc, cromo, níquel, cobalto, molibdeno, vanadio y combinaciones de los mismos; o un compuesto orgánico que forma una capa resistente al deslustre. El procesamiento puede ser continuo y parte del procedimiento global en la preparación de la lámina de cobre electrodepositada. En algunas realizaciones, la capa resistente al deslustre tiene un grosor de aproximadamente un nanómetro, tal como entre aproximadamente 0,1 y 10,0 nm, o entre aproximadamente 0,5 y aproximadamente 2 nm.
Un rasgo característico de la lámina de cobre electrodepositada según algunas realizaciones es la rugosidad de superficie. La rugosidad tal como se usa en el presente documento se refiere a las desviaciones en una superficie en una dirección normal a la superficie real con respecto a una superficie ideal, perfectamente lisa. En la técnica se conocen diversos métodos para cuantificar la rugosidad. Por ejemplo, la rugosidad promedio de diez puntos Rz es una rugosidad de superficie basada en el perfilado de una superficie a lo largo de una longitud de muestreo. La suma de los cinco picos más altos y los cinco picos más bajos se calcula como un promedio. Esto está representado por la fórmula II:
Fórm
Figure imgf000004_0001
_
En la fórmula II: Rp1, Rp2, Rp3, Rp4 y Rp5 son los niveles del pico más alto con respecto al quinto pico más alto en la longitud de muestreo; y Rv1, Rv2, Rv3, Rv4 y Rv5 son los niveles del valle más bajo con respecto al quinto valle más bajo en la longitud de muestreo.
En algunas realizaciones se ha encontrado que Rz modula la adherencia de la lámina de cobre a un material activo. Sin estar ligado a una teoría específica, se propone que tener una Rz muy baja no proporciona suficiente anclaje para el material activo a la lámina de cobre, mientras que tener una Rz demasiado alta no permite un recubrimiento uniforme. La adherencia puede someterse a ensayo mediante un ensayo de rendimiento de adherencia, por ejemplo, tal como se describe a continuación. En algunas realizaciones, la Rz tanto en el lado de tambor como en el lado de deposición de la lámina de cobre electrodepositada es inferior o igual a 2,0 |im, por ejemplo, entre aproximadamente 2,0 y aproximadamente1,0; ó 2,0, 1,9, 1,8, 1,7, 1,6, 1,5, 1,4, 1,3, 1,2, 1,1 ó 1,0 |im.
Otra característica de la lámina de cobre electrodepositada según algunas realizaciones son las propiedades de resistencia al calor. Estas propiedades pueden determinarse mediante “análisis termogravimétrico”, “análisis térmico gravimétrico” o “TGA”, que se refieren a un método para caracterizar un material sometiéndolo a un cambio de temperatura a lo largo del tiempo y observando los cambios en la masa. Pueden producirse tanto cambios positivos en masa (aumento de peso) como cambios negativos en masa (disminución de peso). Por ejemplo, en algunos casos, un material pierde una molécula pequeña tal como agua o CO2 debido a la desorción o descomposición que conduce a una disminución de peso. En otros casos, un material puede aumentar de peso, por ejemplo, a través de una reacción química con el entorno, tal como por oxidación. Al controlar cuidadosamente la velocidad de calentamiento y el entorno, puede prepararse un gráfico de masa frente a tiempo, conocido como curva de TGA, para un material. La curva es característica del material y puede definir el material debido a procedimientos o cambios únicos en la masa tras el calentamiento controlado que son indicativos o responden a la composición del material. Además, la curva de TGA puede analizarse adicionalmente para descubrir características específicas, tales como diferentes pendientes, puntos de inflexión y regiones relacionadas con la composición y estructura del material. Por tanto, un material puede tener varios aumentos y varias disminuciones de masa cuando se somete a un programa de calentamiento y a un ambiente controlados que pueden analizarse adicionalmente para revelar y definir las características únicas del material.
Una lámina de cobre electrodepositada según algunas realizaciones se sometió a un análisis TGA que se registró como la curva 100 de TGA mostrada en la figura 1. El análisis se realizó usando una velocidad de 5°C/min y un flujo de aire (por ejemplo, aire ambiental cercano al nivel del mar) a una velocidad de 95 ml/min. El análisis muestra algunos rasgos característicos que se anotan en la figura.
Una característica indicada en la figura 1 es una temperatura primaria que se define como la temperatura a la que el peso del material ha aumentado hasta el 105% del peso original, indicada como T105% en peso. Sin estar ligado a una teoría específica, se cree que con un aumento de peso de aproximadamente el 105% en peso, la mayor parte del aumento de peso en la lámina de cobre se debe a la oxidación en masa de la lámina de cobre. Por tanto, la T105% en peso puede usarse como indicador de la resistencia a la oxidación en masa de la lámina de cobre. Por ejemplo, una primera lámina de cobre que presenta una T105% en peso que es mayor que una T105% en peso de una segunda lámina de cobre indica que la primera lámina de cobre tiene una mayor resistencia a la oxidación de la lámina de cobre en masa que la segunda lámina de cobre. Además, dado que el TGA proporciona un calentamiento a una velocidad fija, una mayor T105% en peso puede indicar una velocidad de oxidación más lenta de la lámina de cobre en masa.
En algunas realizaciones, el valor de T105% en peso está en un intervalo de 350 y 501°C. Debe entenderse expresamente que estos intervalos son continuos y pueden representarse como cualquier valor entre y que incluye 350 y 501°C. Por ejemplo, y sin limitación: cualquier valor en este intervalo y opcionalmente por encima de 375, 400, 425, 450 ó 475°C; y cualquier valor en este intervalo y opcionalmente por debajo de 475, 450, 425, 400 ó 375°C.
Otra característica ilustrada en la figura 1 es un aumento de peso secundario en el que el peso del material aumenta hasta el 100,1% del peso inicial. Esto está indicado por T100,1% en peso en la figura. La T100,1% en peso puede verse como la temperatura a la que la lámina de cobre comienza a experimentar un aumento de peso. Sin estar ligado a una teoría específica, se sugiere que este aumento de peso secundario se debe a acontecimientos de oxidación en la superficie de la película de cobre, tales como un recubrimiento antideslustre sobre la lámina de cobre. Una mayor T100,1% en peso también puede indicar un retraso en la oxidación de la superficie de la lámina de cobre, o una cinética de oxidación más lenta de un recubrimiento antideslustre.
En algunas realizaciones, la T100,1% en peso está en un intervalo de 130°C a 230°C. En algunas otras realizaciones, la T100,1% en peso está en un intervalo de 130°C a 200°C. Se entiende que esto incluye cualquier valor entre y que incluye los valores límite. Por ejemplo: cualquier valor en estos intervalos y opcionalmente por encima de 140, 150, 160, 170, 180, 190, 200, 210 ó 220°C; y cualquier valor en estos intervalos y opcionalmente por debajo de 220, 210, 200, 190, 180, 170, 160, 150 ó 140°C.
La figura 2 ilustra otra característica de una lámina de cobre electrodepositada que puede derivarse de la curva 100 de TGA. La característica es la temperatura de inicio, que se indica como Tinicio en la figura. Esta es una temperatura a la que el peso de la lámina de cobre comienza a aumentar a alta velocidad. La temperatura de inicio se determina extrapolando una porción 202 inicial lineal de la curva 100 y una porción 204 lineal subsiguiente de la curva 100. La intersección se produce en la Tinicio. La Tinicio se calcula automáticamente usando el software “TA Universal Analysis”. Sin estar ligado a una teoría específica, se propone que una primera lámina de cobre que tiene una Tinicio mayor que la Tinicio de una segunda lámina de cobre indica que la primera lámina de cobre tiene una mayor resistencia al inicio de la oxidación de la lámina de cobre en masa.
En algunas realizaciones, la Tinicio está en un intervalo de 300°C a 430°C. Se entiende que esto incluye cualquier valor entre y que incluye los valores límite. Por ejemplo: cualquier valor en estos intervalos y opcionalmente por encima de 300, 310, 320, 330, 340, 350, 360, 370, 380, 390, 400, 410 ó 420°C; y cualquier valor en estos intervalos y opcionalmente por debajo de 430, 420, 410, 400, 390, 380, 370, 360, 350, 340, 330, 320 ó 310°C. La pendiente de la porción 204 lineal también es una característica de la lámina de cobre. Por ejemplo, algunas láminas de cobre pueden tener una pendiente más alta, mientras que otras pueden tener una pendiente más baja. Una aproximación de esta pendiente es la tasa de aumento de peso o WIR tal como se representa en la fórmula I:
Fórmula I
Figure imgf000006_0001
El motivo por el que se trata de una aproximación es que la Tinicio no se produce al 100% en peso sino a un valor ligeramente superior (>100,1% en peso) que está determinado por la pendiente de la porción 202 lineal. Dado que la pendiente de 202 es normalmente insignificante, por ejemplo, entre aproximadamente el 0 y el 0,0004% en peso/°C, la WIR es una aproximación útil para la pendiente de 204. Sin estar ligado a una teoría específica, se propone que una primera lámina de cobre que tiene una WIR o pendiente de la porción 204 lineal que es mayor que la de una segunda lámina de cobre indica una mayor sensibilidad a la degradación de la lámina de cobre en masa por oxidación que en la segunda lámina de cobre en la que la WIR o pendiente de la porción lineal de 204 es menor.
En algunas realizaciones, la WIR está en un intervalo del 0,068 al 0,313% en peso/°C. En algunas realizaciones, la WIR está en un intervalo del 0,068 al 0,25% en peso/°C. En alguna realización, la WIR está en un intervalo del 0,07 al 0,15% en peso/°C. Por ejemplo: cualquier valor en estos intervalos y por encima del 0,075, 0,1, 0,125, 0,15, 0,175, 0,20, 0,225, 0,25, 0,275 ó 0,30; y cualquier valor en estos intervalos y por debajo del 0,30, 0,275, 0. 25, 0,225, 0,20, 0,175, 0,15, 0,125, 0,10 ó 0,075, tal como del 0,068 al 0,25% en peso/°C.
En algunas realizaciones, las características térmicas y la Rz de la lámina de cobre electrodepositada pueden controlarse mediante impurezas traza o aditivos en los diversos electrolitos usados durante la electrodeposición y el recubrimiento antideslustre. Por ejemplo, en algunas realizaciones, uno cualquiera o más de metales traza, tales como circonio y titanio, e impurezas traza tales partículas (por ejemplo, polvo o lodo de ánodo) añadidas o presentes en el electrolito de electrodeposición modulan las propiedades térmicas y la Rz. En algunas realizaciones, la concentración de metal antideslustre tal como CrO3, el pH y el carbono orgánico total (TOC) usados para aplicar el recubrimiento antideslustre, así como la corriente aplicada durante la aplicación del recubrimiento antideslustre, pueden afectar a la Rz y las propiedades térmicas de la lámina de cobre. Sin estar ligado a una teoría específica, se sugiere que estas impurezas traza pueden cambiar la estructura de la lámina o bien mediante la incorporación de las impurezas o bien mediante la modulación de la estructura de la lámina de cobre (por ejemplo, el volumen y la superficie de la lámina de cobre, incluyendo el recubrimiento antideslustre) en formas que se manifiestan por la Rz y las propiedades térmicas.
En algunas realizaciones, las láminas de cobre electrodepositadas pueden usarse como colectores de corriente para baterías (por ejemplo, baterías secundarias de iones de litio). La batería puede incluir una lengüeta de conexión de níquel soldada, tal como soldada mediante soldadura ultrasónica. Estas láminas de cobre electrodepositadas pueden usarse en un dispositivo tal como cualquier artículo o componente que requiera energía eléctrica para su funcionamiento. Por ejemplo, componentes y dispositivos autónomos, aislados y móviles que requieren baterías pequeñas y ligeras. Sin limitación, estos pueden incluir vehículos (automóviles, tranvías, autobuses, camiones, botes, submarinos, aviones), ordenadores (por ejemplo, para microcontroladores, ordenadores portátiles, tablets), teléfonos (por ejemplo, teléfonos inteligentes, teléfonos fijos inalámbricos), equipos de mantenimiento y monitorización de la salud personal (por ejemplo, monitores de glucosa, marcapasos), herramientas (por ejemplo, taladros eléctricos, sierras eléctricas), iluminadores (por ejemplo, linternas, alumbrado de emergencia, señales), dispositivos de medición portátiles (por ejemplo, medidores de pH, dispositivos de monitorización de aire) y unidades habitacionales (por ejemplo, en una nave espacial, en un remolque, en una casa, en un avión, en un submarino).
Debe entenderse que, dentro del alcance de la presente divulgación, las características técnicas mencionadas anteriormente y las características técnicas mencionadas a continuación (tales como los ejemplos) pueden combinarse libre y mutuamente para formar soluciones técnicas nuevas o preferidas, que se omiten por brevedad.
Ejemplos y ejemplos comparativos
1. PREPARACIÓN DE LA LÁMINA DE COBRE ELECTRODEPOSITADA
Se preparó un electrolito disolviendo alambre de cobre en una disolución acuosa de ácido sulfúrico (50% en peso) proporcionando una disolución de electrolito de sulfato de cobre que contenía 80 g/l de sulfato de cobre (CUSO4 5 H2O) y 110 g/l de ácido sulfúrico. Por cada litro de electrolito de sulfato de cobre, se añadieron 3 mg de 3-mercaptopropanosulfonato de sodio (MPS, fabricado por Hopax Chemicals Manufacturing Company Ltd.), 25 mg de ácido clorhídrico (fabricado por RCI Labscan Ltd.), 5,5 mg de un gel de bajo peso molecular (SV, fabricado por Nippi, Inc.), 6,25 mg de sulfato de circonio (fabricado por Sigma Aldrich) y 0,39 mg de N,N'-dietiltiourea (fabricada por Alfa Aesar®). Los componentes traza adicionales que se controlan en el electrolito incluyen al menos uno de iones de circonio (en un intervalo de 0 a 10 ppm) e iones de titanio (en un intervalo de 0 a 15 ppm). También se incluyen en el electrolito impurezas de partículas, que se controlan en un intervalo entre 200 y 500 partículas/ml (n.°/ml). Las impurezas suspendidas pueden incluir, pero no se limitan a, polvo, lodos de ánodos y producto hidrolizado de impurezas metálicas.
Se prepararon láminas de cobre en masa mediante electrodeposición en un tambor giratorio, en el que el tambor se sumerge parcialmente en la disolución de electrolito descrita anteriormente. El tambor actúa como cátodo para un contraelectrodo de ánodo que hace que los iones de cobre en el electrolito se depositen en el tambor de manera continua. Se prepararon láminas de cobre que tenían un grosor de aproximadamente 8 |im usando una densidad de corriente de 50 A/dm2 y controlando la temperatura de la disolución de electrolito a aproximadamente 50°C.
Después de producir la lámina de cobre en masa, ambos lados de la lámina de cobre en masa se trataron mediante cromado. El baño de cromado contenía CrO3 como componente principal, en el que la concentración se varía en el intervalo entre 2 y 100 g/l. Además, el pH del baño de cromado se varía en el intervalo entre pH 1 y 6. El carbono orgánico total (TOC) se controla en un intervalo de 50 a 100 ppm. Las concentraciones específicas de CrO3, el pH y el TOC se indican en las tablas 1 y 2. Se galvanizó la lámina de cobre en masa a 2 ASD (A/dm2) durante 1 segundo mientras el baño de cromado se mantenía a 25°C.
Las tablas 1 y 2 enumeran varias láminas de cobre electrodepositadas fabricadas tal como se describió anteriormente. Estas se analizaron mediante TGA y para determinar la rugosidad de superficie, y se enumeran los valores característicos de T105% en peso, T100,1% en peso, Tinicio, WIR y Rz. Se recubrieron las láminas de cobre con un material activo y se midió la adherencia del material activo, que también se indica en las tablas. Se unió una lengüeta de níquel mediante soldadura ultrasónica y también se evaluó y enumeró su unión a la lámina de cobre.
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Estos resultados muestran cómo las características térmicas y la Rz de las láminas de cobre afectan a propiedades tales como la adherencia del material activo y la soldadura ultrasónica. Por ejemplo, cuando Tinicio es de 330°C o superior o la Ti05% en peso es de 350°C y superior, indicativo de un inicio tardío de la oxidación del cobre en masa y alta resistencia a la oxidación de la lámina de cobre en masa, la soldadura ultrasónica siempre es buena. En los dos experimentos C3 y C4 en los que la Tinicio y la Ti05% en peso es de 350°C también son altas, no se recopilaron datos de soldadura ultrasónica porque los resultados del ensayo de rendimiento de adherencia fueron deficientes, lo que hizo que estas láminas de cobre no fueran adecuadas para el propósito previsto. También se observa que en los experimentos C3 y C4 la Ti05% en peso es muy alta, por encima de 501°C, y puede ser indicativo de algunos cambios estructurales o de composición en la lámina de cobre que afectan negativamente a la adherencia, tales como la incorporación de una impureza no detectada o no detectable. También se observa que, en C3 y C4, la Rz es más alta que en todos los demás experimentos (por encima de 2 |im) y puede ser una manifestación de dichos cambios estructurales o de composición sugeridos. Con respecto a los datos de WIR, generalmente se encuentra que cuando la WIR es baja, indicativa de una menor sensibilidad a la oxidación o una cinética de oxidación más lenta, los resultados de soldadura ultrasónica son buenos. Por ejemplo, en E1, E3-4, E6, E8 y E10-E21, los valores de WIR son todos de 0,10 o inferiores, mientras que en todos los ejemplos comparativos (excepto en C3 y C4, en los que no se realizaron ensayos ultrasónicos), los valores de WIR están por encima de 0,15.
II. MÉTODOS DE ENSAYO
Análisis termogravimétrico (TGA)
El análisis termogravimétrico de las láminas de cobre enumeradas en las tablas 1 y 2 se realizó usando un analizador modelo SDT 2960 de TA Instruments. Se cargaron muestras de aproximadamente 15~30 mg de lámina de cobre en el portamuestras y se realizó el análisis bajo un flujo de aire (el 21% en volumen de oxígeno, el 79% en volumen de nitrógeno) de 95 ml/min mientras se calentaba desde temperatura ambiente hasta 1000°C a una velocidad de 5°C/min. Los datos sin procesar se representaron gráficamente en peso (%) frente a temperatura (°C) y también se analizaron usando el software Universal Analysis propiedad de TA. Este software comercial proporcionó la temperatura correspondiente (por ejemplo, T105% en peso y T100,1% en peso) en la curva cuando los usuarios eligen la función “valor de la curva en Y” y luego ingresan un peso específico (por ejemplo, 105% en peso y 100,1% en peso). Después de obtener el valor real de T105% en peso y T100,1% en peso, se calcula Tinicio seleccionando en primer lugar la función “punto de inicio”, luego definiendo el límite manual ingresando el peso límite inferior de 100,1 y T100,1% en peso y el peso límite superior de 105 y T105% en peso.
Análisis de partículas
El análisis de partículas en disoluciones se realizó usando un analizador de partículas modelo: KE-40B1 de Rion que tiene un detector KS42AF. Se analizó una muestra de 10 ml de la disolución de electrolito a una velocidad volumétrica de 10 ml/min. Después de cada análisis, se lavó la columna de análisis. Se registra el número de partículas promedio de partículas dentro de un tamaño de 0,3~0,5 |im.
Carbono orgánico total (TOC)
El TOC se midió usando un analizador modelo MULTI N/C de ANALYTIK JENA. Se analizó una muestra de 5 ml de la disolución de electrolito a una velocidad volumétrica de 0,5 ml/min.
Soldadura ultrasónica
Se soldaron las láminas de cobre a láminas de níquel usando una soldadora ultrasónica modelo UWM-M1000 de Texsonic. La soldadura se llevó a cabo a 800 W de potencia, 35 kHz de frecuencia. Las piezas de trabajo se aclaran con agua y se inspeccionan visualmente para determinar si se produjo alguna separación entre las piezas de trabajo.
Rugosidad promedio de diez puntos (Rz)
Se usó un instrumento de medición de rugosidad de superficie (Kosaka Laboratory Ltd.; serie SE 600) para detectar el perfil de las láminas de cobre. El diámetro de la punta del estilete era de 2 |im y el ángulo de cono de la punta era de 90°. La longitud de evaluación (L) fue de 4,0 mm y la curva de contorno se filtró fh(Xc) = 0,8 mm. La Rz se obtuvo usando el método de ensayo convencional según la norma JIS B 0601-1994.
Ensayo de rendimiento de adherencia
Se usó un material activo a base de aleación de Si (tamaño de partícula promedio de 0,1 a 10 um) en forma de polvo. Se preparó una mezcla de polvo de electrodo a una razón del 90% en peso de material activo a base de aleación de Si y el 10% en peso de aglutinante a base de poliimida como material aglutinante. Se formó una suspensión dispersando la mezcla de polvo de electrodo en N-metilpirrolidona (NMP). Con la suspensión se recubrió la superficie de una lámina de cobre a una velocidad de 5 metros por minuto hasta un grosor de 200 |im y luego se secó en un horno a 140°C durante 10 minutos.
Luego se prensó el electrodo (lámina de cobre material activo). Las dimensiones de los rodillos de la máquina prensadora eran ^250 mm * 250 mm, la dureza de los rodillos era de 62~65°HRC y el material de los rodillos era acero cromado de alto contenido en carbono (SUJ2). Se usaron una velocidad de prensado (calandrado) de 1 m/min y una presión de 2000 psi. El electrodo (después del prensado) se cortó para obtener 10 piezas de muestra de ensayo con un tamaño de 200 mm x 20 mm (largo x ancho). Se adhirió cinta 3M Scotch® Magic™ a la superficie de cada una de las muestras de ensayo, y luego se desprendió la cinta de cada una de las muestras de ensayo usando una máquina de medición de fuerza modelo DS2-20N fabricada por IMADA Corporation a una velocidad de 50 mm/min. Al observar la cinta, si no se retira material activo, la muestra se considera como “que pasa”. Si hay algún material activo desprendido de la lámina de cobre, la pieza de muestra se considera como “que no pasa”. Después de medir las l0 piezas de muestra, se calcula el rendimiento y, además, se clasifica de la siguiente manera:
“O” indica que las diez piezas de ensayo, o el 100%, pasaron;
“A ” indica que 8 ó 9 de las piezas de ensayo, o igual o superior al 80% e inferior al 100%, pasaron; y
“X” indica que menos de 8, o menos del 80% de las piezas de ensayo, pasaron.
Resistencia a la intemperie
Se prepararon las muestras cortando la lámina de cobre en cuadrados de 15 cm * 15 cm, que luego se colocaron en una cámara de ensayo de temperatura y humedad constantes. La cámara de ensayo se fijó a una temperatura de 80°C y una humedad relativa (HR) del 80% de HR. Las muestras se dejaron en la cámara durante 24 horas. Luego se usó inspección visual para determinar si las muestras presentaban decoloración. Se encontró que ninguno de los ejemplos comparativos ni ninguno de los ejemplos enumerados en la tabla 1 ó 2 presentaban decoloración alguna.
Resistencia al calor
Se prepararon las muestras cortando la lámina de cobre en cuadrados de 15 cm x 15 cm. Se colocó la muestra en un horno a 200°C durante 10 min. Luego se usó inspección visual para determinar si las muestras presentaban decoloración. Se encontró que ninguno de los ejemplos comparativos ni ninguno de los ejemplos enumerados en la tabla 1 ó 2 presentaban decoloración alguna.

Claims (10)

REIVINDICACIONES
1. Lámina de cobre electrodepositada que comprende un lado de tambor y un lado depositado;
en la que tanto el lado de tambor como el lado depositado tienen una rugosidad promedio de diez puntos Rz inferior o igual a 2 |im, y en la que cuando la lámina de cobre electrodepositada se somete a un análisis termogravimétrico (TGA), la lámina de cobre electrodepositada presenta un aumento de peso del 105% en peso cuando la temperatura primaria (T105% en peso) se alcanza durante el TGA, en la que la T105% en peso está en un intervalo de 350°C a 501°C, y
en la que el TGA comprende calentamiento a una velocidad de 5°C/min y un flujo de aire a una velocidad de 95 ml/min.
2. Lámina de cobre electrodepositada según la reivindicación 1, en la que la lámina de cobre electrodepositada presenta un aumento de peso secundario del 100,1% en peso cuando la temperatura secundaria (T100,1% en peso) se alcanza durante el TGA, en la que la T100,1% en peso está en un intervalo de 130°C a 230°C.
3. Lámina de cobre electrodepositada según la reivindicación 2, en la que la T100,1% en peso está en un intervalo de 130°C a 200°C.
4. Lámina de cobre electrodepositada según la reivindicación 2, que comprende además un recubrimiento de cromo en el lado de tambor y el lado depositado.
5. Lámina de cobre electrodepositada según la reivindicación 1, que presenta una temperatura de inicio (T inicio) durante el TGA, en la que la Tinicio está en un intervalo de 300°C a 430°C.
6. Lámina de cobre electrodepositada según la reivindicación 5, en la que la Tinicio está en un intervalo de 320°C a 430°C.
7. Lámina de cobre electrodepositada según la reivindicación 5, que presenta una tasa de aumento de peso (WIR) en un intervalo del 0,068 al 0,313% en peso/°C,
en la que la WIR se define mediante la fórmula I:
Figure imgf000012_0001
8. Lámina de cobre electrodepositada según la reivindicación 7, en la que la WIR está en un intervalo del 0,068 al 0,25% en peso/°C.
9. Lámina de cobre electrodepositada según la reivindicación 7, en la que la WIR está en un intervalo del 0,068 al 0,20% en peso/°C.
10. Batería secundaria de iones de litio que comprende la lámina de cobre electrodepositada según la reivindicación 1 y un material activo que recubre la lámina de cobre electrodepositada, en la que la lámina de cobre electrodepositada está soldada a una lengüeta de conexión de níquel.
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