ES2925008T3 - Asfalto modificado con polímero con aditivo de cera - Google Patents
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Abstract
Un método mejorado forma y emplea una cera para modificar el asfalto. El método comprende: (a) seleccionar un material polimérico sólido, (b) calentar el material polimérico sólido en una extrusora para producir un material polimérico fundido, (c) filtrar el material polimérico fundido, (d) colocar el material polimérico fundido a través de un proceso de despolimerización química en un reactor para producir un material polimérico despolimerizado, y (e) añadir el material despolimerizado a una mezcla de cera previa para producir un asfalto modificado con polímeros. La adición de cera redujo el tiempo de mezclado necesario para lograr una mejor dispersión del polímero en comparación con el betún modificado con la formulación de control y redujo la viscosidad del betún puro. La adición de cera al prepolímero es perjudicial para la mayoría de las propiedades del asfalto modificado resultante. La adición posterior al polímero mejoró la reducción de la viscosidad, mayor punto de reblandecimiento y mejor estabilidad dimensional. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Asfalto modificado con polímero con aditivo de cera
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un método para crear ceras sintéticas a partir de material plástico reciclado, y emplear las ceras como aditivos en el procesamiento y modificación de asfalto.
Antecedentes de la invención
Los aditivos en el procesamiento y las modificaciones de asfalto son comunes. Sin embargo, el uso de cera para mejorar las propiedades físicas y la procesabilidad del asfalto para techos, también conocido como fundente, no se ha empleado de forma significativa.
En el pasado reciente, se han realizado esfuerzos considerables para convertir los desechos sólidos poliméricos en productos útiles. Los procesos de conversión existentes no son eficientes y pueden liberar gases de efecto invernadero al medio ambiente. El documento DE10037229 A1 se refiere a un método para formar una cera a partir de poliolefinas recicladas, el método comprende las etapas de: colocar el polímero reciclado (preferentemente polipropileno) en forma triturada en un extrusor a 180-320 °C para que se funda; filtrar el material poliolefínico fundido; colocar el material filtrado a través de una cascada de unidades de reactores de craqueo a 320-380 °C y presión normal con exclusión de oxígeno y mezcla constante para degradar a ceras de alto peso molecular (1000-10 000 g/mol.); seguido por la eliminación del sistema del reactor y el procesamiento. La cera obtenida puede usarse para modificar el asfalto. Sería comercialmente ventajoso un método de producción de cera de bajo costo que se pueda emplear para lograr un procesamiento mejorado y características físicas más convenientes del asfalto modificado con polímero, al mismo tiempo que se asegura una buena mezcla del asfalto y el aditivo polimérico. Idealmente, tal método emplearía una materia prima económica fácilmente disponible, preferentemente un material reciclable, y emplearía un proceso económico.
Resumen de la invención
Las deficiencias de los métodos convencionales para producir asfalto modificado con aditivos se superan mediante un método para formar una cera y emplear la cera para modificar el asfalto. El proceso comprende:
(a) seleccionar un material polimérico sólido;
(b) calentar el material polimérico sólido en un extrusor para producir un material polimérico fundido;
(c) filtrar el material polimérico fundido;
(d) colocar el material polimérico fundido a través de un proceso de despolimerización química en un reactor para producir un material de cera despolimerizado en donde dicho proceso de despolimerización usa un catalizador; (e) proporcionar una mezcla previa a la cera que incluye asfalto y añadir el material de cera despolimerizada a una mezcla previa a la cera para producir un asfalto modificado con polímeros
caracterizado porque dicha mezcla previa a la cera incluye una cantidad de dicho material polimérico sólido.
En el presente método, el material polimérico puede ser uno o más de polietileno de alta densidad, polietileno de baja densidad, polietileno lineal de baja densidad y polipropileno. El material polimérico puede contener plásticos reciclados. En un método preferido, el material polimérico y la mezcla de asfalto previa a la cera contienen plásticos reciclados. El presente método puede comprender además:
(f) filtrar el material polimérico sólido.
El presente método puede comprender además:
(f) enfriar el material polimérico despolimerizado.
El presente método puede aún comprender además:
(g) purificar el material polimérico despolimerizado.
La etapa de purificación puede emplear uno de separación instantánea, lechos absorbentes, pulido de arcilla y evaporadores de película.
En el presente método, el material despolimerizado se añade preferentemente a la mezcla de mezcla asfáltica previa a la cera a través de una bomba en línea. La mezcla previa a la cera puede comprender el material polimérico sólido y polipropileno atáctico.
El presente método puede comprender además:
(f) emplear gas y aceite producidos durante la purificación del material polimérico despolimerizado como combustible para al menos una etapa del método.
El filtrado puede emplear uno de un cambiador de pantalla y un lecho de filtro.
En un método preferido, el proceso de despolimerización emplea preferentemente un catalizador. El catalizador preferido emplea un soporte de zeolita o alúmina.
En un método preferido, el proceso de despolimerización emplea un segundo reactor. Los reactores pueden conectarse en serie y se pueden apilar verticalmente. Uno o más de los reactores pueden incluir un mezclador estático.
Breve Descripción de las Figuras
La Figura 1 es un diagrama de flujo que ilustra un proceso para crear una cera y emplearla como aditivo en la modificación de asfalto.
La Figura 2 es un diagrama esquemático de un sistema para producir cera a partir de materias primas plásticas. La Figura 3 es una vista en alzado lateral en sección transversal de un reactor catalítico con un mezclador estático extraíble configurado para ser calentado a través de fluido térmico/sal fundida.
La Figura 4 es una vista en alzado frontal en sección transversal de un grupo de reactores catalíticos del tipo mostrado en la Figura 3, dispuestos en paralelo.
La Figura 5 es una vista en alzado lateral en sección transversal de la disposición de reactor catalítico en paralelo de la Figura 4, que se muestra en una configuración horizontal.
La Figura 6 es una vista en alzado lateral en sección transversal de una disposición de reactor catalítico interno helicoidal vertical con dos reactores conectados en serie.
La Figura 7 es una vista en perspectiva de un reactor horizontal con un mezclador helicoidal interno.
La Figura 8 es una tabla de micrografías que muestran la fluorescencia del polímero bajo la exposición a la luz ultravioleta (UV) para la Formulación de Control, la Formulación de Mezcla de Cera 1 y la Formulación de Mezcla de Cera 2.
La Figura 9 es un conjunto de fotografías que muestran cambios dimensionales lineales de muestras de 25 cm por 25 cm almacenadas durante 24 horas a 80 °C para la formulación de control, la Formulación de Mezcla de Cera 1 y la Formulación de Mezcla de Cera 2.
La Figura 10 es un conjunto de fotografías de paneles de envejecimiento para la Formulación de Control, la Formulación de Mezcla de Cera 1, y la Formulación de Mezcla de Cera 2.
La Figura 11 es una tabla de micrografías que muestran la fluorescencia del polímero bajo exposición a la luz ultravioleta (UV) para la Formulación de Control, la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición previa al polímero) y la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición posterior al polímero).
La Figura 12 es un conjunto de fotografías que muestran cambios dimensionales lineales de muestras de 25 cm por 25 cm almacenadas durante 24 horas a 80 °C para la Formulación de Control, la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición previa al polímero) y la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición posterior al polímero).
La Figura 13 es un par de fotografías que muestran cambios dimensionales lineales de muestras de 25 cm por 25 cm almacenadas durante 24 horas a 80 °C para la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición previa al polímero) y la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición posterior al polímero).
La Figura 14 es un conjunto de fotografías de paneles de envejecimiento para la Formulación de Control, la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición previa al polímero) y la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición posterior al polímero).
La Figura 15 es un par de fotografías que muestran los resultados de un ensayo de índice de manchas (ASTM D2746) para la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición previa al polímero) y la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición posterior al polímero).
Descripción detallada de la(s) modalidad(es) ilustrativa(s)
A continuación, se describe un proceso de conversión de material polimérico, tal como material polimérico de desecho, en cera. Luego, la cera se puede emplear para modificar el asfalto. Las ceras son compatibles con una amplia variedad de aditivos para asfalto y se pueden combinar con una variedad de materiales comúnmente empleados para mejorar la calidad de los asfaltos.
En algunas modalidades, la adición de la cera mejora el procesamiento y las características físicas del asfalto modificado con polímero, que incluyen:
• reducción en el tiempo de mezcla para lograr una dispersión óptima o casi óptima del polímero, lo resulta en mayores rendimientos;
• habilitación de una mayor carga de asfalto reciclado (RAP) y tejas de asfalto reciclado (RAS) a través de una menor rigidez de la mezcla y una mayor lubricidad; y
• compactación y manejo de materiales.
En otras modalidades o en las mismas, la adición de cera mejora las características físicas del producto de asfalto final. Los productos finales resultantes pueden tener varias propiedades que difieren de sus formas no modificadas. En algunas modalidades, las propiedades incluyen, entre otras cosas, ductilidad de fuerza mejorada; aumento del punto de ablandamiento; estabilidad térmica; dispersión y viscosidad mejoradas del polímero. También se observan mejoras en las propiedades elastoméricas y la energía de deformación en algunas modalidades.
El presente método implica dos conceptos principales: (1) la creación de la cera sintética mediante la despolimerización de plásticos, y luego (2) la adición de esta cera al asfalto modificado con polímero. En algunas modalidades, la materia prima plástica empleada para producir la cera sintética es la misma materia prima empleada para producir el asfalto modificado con polímero.
La Figura 1 ilustra el proceso 600 para crear ceras sintéticas y luego usar esas ceras para producir asfalto modificado con polímero. El proceso 600 se puede ejecutar en lotes, pero con mayor preferencia es un proceso continuo. Los parámetros del Proceso 600, incluidos, entre otros, la temperatura, el régimen de flujo de plástico y el número total de segmentos de precalentamiento, reacción o enfriamiento, se pueden modificar para producir productos finales de diferentes pesos moleculares y propiedades estructurales. Por ejemplo, aumentar la temperatura y/o disminuir el régimen de flujo a través de la Etapa de Creación de Cera 2000 resultará en ceras de menor peso molecular. La Etapa de Creación de Cera 2000 permite la selección precisa de características específicas de la cera, tales como aquellas que maximizan el efecto deseado de difuminado.
En la Etapa de Selección de Material 1, se selecciona y/o prepara la alimentación polimérica para el tratamiento. En algunas modalidades, la alimentación polimérica se clasifica/selecciona para incluir material de polietileno. El polímero puede ser HDPE, LDPE, LLDPE, u otras variaciones de polietileno.
En otras modalidades, la alimentación polimérica se clasifica/selecciona para incluir material de polipropileno. En otras modalidades, la alimentación polimérica se clasifica/selecciona para incluir tanto material de polietileno como de polipropileno. En algunas modalidades, la alimentación puede contener hasta un 20 % de polipropileno, niveles más bajos de poliestireno, PET, EVA, PVC, EVOH y aditivos y/o contaminantes indeseables, tales como rellenos, colorantes, metales, varios aditivos orgánicos e inorgánicos, humedad, desecho de comida, suciedad, u otras partículas contaminantes.
En algunas modalidades, el material seleccionado en la Etapa de Selección de Material 1 comprende plásticos reciclados. En otras o las mismas modalidades, el material seleccionado en la Etapa de Selección de Material 1 comprende plásticos reciclados y/o plásticos vírgenes.
La alimentación polimérica para la Etapa de Selección de Material 1 puede provenir de la Alimentación de Plástico A1 o de la Alimentación de Plástico A2. Cuando la alimentación proviene de la Alimentación de Plástico A2, la cera resultante tendrá una composición similar cuando se le añada más plástico de la Alimentación de Plástico A2 para producir el Asfalto Terminado E. Esto conduce a un producto más homogéneo con propiedades térmicas y estructurales mejoradas a alta temperatura.
En algunas modalidades, el material seleccionado en la Etapa de Selección de Material 1 se calienta en un extrusor y se somete al Proceso de Prefiltración 3. En algunas modalidades, el extrusor se emplea para aumentar la temperatura y/o la presión del plástico entrante y se emplea para controlar los regímenes de flujo del plástico. En algunas modalidades, el extrusor se complementa o se reemplaza completamente por una combinación de intercambiador de bomba/calentador.
El Proceso de Prefiltración 3 puede utilizar tanto cambiadores de malla como lechos filtrantes, junto con otras técnicas/dispositivos de filtración para eliminar los contaminantes y purificar el material calentado. El material filtrado resultante luego se mueve a una Etapa de Precalentamiento 4 opcional que lleva el material filtrado a una temperatura más alta antes de que ingrese a la Etapa de Despolimerización 5. La Etapa de Precalentamiento 4 puede emplear, entre otros dispositivos y técnicas, mezcladores estáticos y/o dinámicos e intercambiadores de calor, tales como aletas internas y tubos de calor.
El material en la Etapa de Despolimerización 5 sufre despolimerización. Esta despolimerización puede ser una reacción puramente térmica o puede emplear catalizadores. En dependencia del material de partida y del producto final deseado, la despolimerización podría emplearse para una reducción ligera o extrema del peso molecular del material de partida.
En algunas modalidades, el catalizador empleado es un sistema soportado de zeolita o alúmina o una combinación de ambos. En algunas modalidades, la zeolita contiene óxido de aluminio. En algunas modalidades, el catalizador se prepara al unir un complejo de cobre ferroso a un soporte de alúmina o zeolita y hacerlo reaccionar con un ácido inorgánico.
La Etapa de Despolimerización 5 puede emplear una variedad de técnicas/dispositivos que incluyen, entre otras cosas, reactores horizontales y/o verticales de lecho fijo o reactores por lote, y/o mezcladores estáticos. En algunas
modalidades, la Etapa de Reacción 5 emplea múltiples reactores y/o reactores divididos en múltiples secciones para producir un proceso semicontinuo o continuo.
Después de la Etapa de Despolimerización 5, el material despolimerizado ingresa a la Etapa de Enfriamiento 6 o se bombea a través de la Bomba en Línea 8 y se mezcla con la Mezcla Previa a la Cera H durante la Etapa de Adición de Cera 9 para producir el Asfalto Terminado E.
La Etapa de Enfriamiento 6 puede emplear intercambiadores de calor, junto con otras técnicas/dispositivos para bajar el material despolimerizado a una temperatura manejable antes de que ingrese a la Etapa de Purificación 7 opcional o se bombee a través de la Bomba en Línea 8 y se mezcle con la Mezcla Previa a la Cera H durante la Etapa de Adición de Cera 9 para producir el Asfalto Terminado E.
En algunas modalidades, la limpieza/purificación del material a través de métodos tales como la extracción con nitrógeno se produce antes de la Etapa de Enfriamiento 6.
La Etapa de Purificación 7 implica el refinamiento y/o descontaminación del material despolimerizado. Las técnicas/dispositivos que se pueden emplear en la Etapa de Purificación 7 incluyen, pero no se limitan a, separación instantánea, lechos absorbentes, pulido de arcilla, destilación, destilación al vacío y filtración para eliminar solventes, aceites, cuerpos colorantes, cenizas, inorgánicos, y coque. En algunas modalidades, se emplea un evaporador de película fina o frotada para eliminar gas, aceite y/o grasa del material despolimerizado. En algunas modalidades, el aceite, el gas y la grasa se pueden quemar a su vez para ayudar a ejecutar varias Etapas del Proceso 10.
En algunas modalidades, se usa un evaporador de película rotatoria para eliminar gas, aceite y/o grasa del material despolimerizado. En algunas modalidades, el aceite, el gas y la grasa pueden a su vez quemarse para ayudar a ejecutar varias Etapas del Proceso 2000. En algunas modalidades, el material purificado se bombea a través de la Bomba en Línea 8 y se mezcla con la Mezcla Previa a la Cera H durante la Etapa de Adición de Cera 9 para producir Asfalto Terminado E. En otras modalidades, el material purificado se procesa como una Cera Terminada C sólida que luego se puede emplear como Alimentación de Cera F en la Etapa de Modificación de Asfalto 3000.
La Etapa de Creación de Cera 2000 termina en la Cera C en la que el material de partida inicial seleccionado en la Etapa de Selección de Material 1 se ha convertido en Cera C. En al menos algunas modalidades, la Cera C se incluye como parte de la Alimentación de Cera F. En algunas modalidades, la Cera C no está muy ramificada y en cambio tiene una estructura más lineal.
La Etapa de Modificación de Asfalto 3000 consiste en combinar plástico de la Alimentación de Plástico A2 con una cera sintética. En algunas modalidades, la Alimentación de Plástico A2, la Alimentación de Relleno B y la Alimentación de Polímero G, que preferentemente comprende polipropileno atáctico (APP) y/o estireno-butadieno-estireno (SBS), se mezclan para formar una Mezcla Previa a la Cera H. Una cera sintética luego se añade, ya sea mediante la Bomba en Línea 8 o la Alimentación de Cera F en la Etapa de Adición de Cera 9 antes de que se produzca el Asfalto Terminado E. En algunas modalidades, la cera sintética puede añadirse a la Mezcla Previa a la Cera H; sin embargo, los ensayos han encontrado propiedades mejoradas cuando la cera se añade después.
Cuando se añade la cera sintética a través de la Bomba en Línea 8, se pueden eliminar algunas etapas del proceso, tales como enfriar la cera (Etapa de Enfriamiento 6), purificar la cera (etapa de Purificación 7) y/o transportar la cera desde un lugar a otro.
En algunas modalidades, la cera en la Alimentación de Cera F se produjo a través de la Etapa de Creación de Cera 2000.
En algunas modalidades, el porcentaje de cera en el compuesto de cera/asfalto es aproximadamente de ,1 a 25 por ciento en peso. El método anterior puede emplear una variedad de ceras, incluidas aquellas con puntos de fusión entre 60-160 °C y viscosidades de 5-3000 cps, preferentemente en el intervalo de 110-130 °C, y de 100-2000 cps.
Los cambios en el punto de fusión y la viscosidad de la cera pueden cambiar las propiedades de la mezcla asfáltica.
Con referencia a la Figura 2, el Sistema 1000 incluye el reactor 700 con cinco módulos de reactor 102(a) a 102(e). Los módulos de reactor 102 pueden variar en dimensiones y/o estar conectados en paralelo y/o en serie. En otras modalidades, se pueden emplear varios números de módulos de reactor 102. La capacidad de personalizar el número de módulos de reactor 102 permite un mayor control de la cantidad de despolimerización. El Sistema 1000 se usa a menudo en la Etapa de Creación de Cera 2000.
El Sistema 1000 puede incluir una tolva 111 para recibir material polimérico y/o dirigir el suministro del material polimérico al extrusor opcional 106. En algunas modalidades, el extrusor 106 procesa el material polimérico recibido de la tolva 111 generando un material polimérico fundido. La temperatura del material polimérico que procesa el extrusor 106 se controla al modular el nivel de cizallamiento y/o el calor que se aplica al material polimérico mediante el (los) calentador(es) del extrusor 105. Los calentadores de extrusión pueden usar una variedad de fuentes de calor
que incluyen, entre otras, fluidos térmicos y eléctricos, y/o gases de combustión. El calor es modulado por un controlador, en respuesta a las temperaturas detectadas por los sensores de temperatura 107.
En algunas modalidades, el sensor de presión 109 mide la presión del material polimérico fundido que se descarga del extrusor 106, para evitar, o al menos reducir, el riesgo de picos de presión. El material polimérico fundido descargado es presurizado por la bomba 110 para facilitar su flujo a través de la zona de calentamiento 108 y el reactor 100. Mientras fluye a través del reactor 100, el material polimérico fundido dispuesto en el reactor entra en contacto con un material catalizador que provoca la despolimerización.
Los sensores de presión 109 y/o los sensores de temperatura 107 también pueden emplearse para medir la temperatura y/o la presión, respectivamente, del material polimérico fundido dispuesto en el reactor a medida que fluye a través del reactor 100. Los sensores de presión 109 pueden monitorear los tapones antes y/o después de cada zona de reacción. Los sensores de presión 109 también pueden mantener la presión del sistema por debajo de una presión máxima tal como la presión máxima para la que está diseñado el reactor 700. La sobrepresión puede controlarse mediante la retroalimentación del transmisor de presión 109 a un controlador que transmite una señal de comando para apagar el extrusor 106 y la bomba 110, y de esta manera evitar que la presión siga aumentando.
En los casos donde el apagado del extrusor 106 no alivie la sobrepresión, la válvula de descarga 117 se puede abrir en un contenedor para eliminar material del sistema 1000 y evitar una situación de sobrepresión. Durante el apagado, la válvula de descarga 117 puede abrirse para purgar el sistema 1000 con nitrógeno para eliminar el material sobrante para evitar obstrucciones y material degradado durante la siguiente puesta en marcha.
El sistema 1000 también puede incluir un dispositivo de alivio de presión, tal como una válvula de alivio o un disco de ruptura, dispuesto en la salida del extrusor 106, para aliviar la presión del sistema 1000, en caso de sobrepresión.
Los sensores de temperatura 107 pueden facilitar el control de la temperatura del material polimérico fundido dispuesto en el reactor que fluye a través del reactor 100. Esto permite un control más preciso de la reacción química y la polimerización resultante. Los sensores de temperatura 107 también ayudan a mantener la temperatura por debajo de una temperatura máxima predeterminada, por ejemplo, la temperatura máxima de diseño del reactor 100.
La temperatura es controlada por un controlador (no mostrado), que modula el calor que aplican los calentadores 118 dispuestos en comunicación de transferencia de calor con las zonas de reacción 102(a) a 102(e) del reactor 100, en respuesta a las temperaturas detectadas por sensor(es) de temperatura 119.
El sistema 1000 también puede incluir un dispositivo de alivio de presión, como una válvula de alivio o un disco de ruptura, dispuesto en la salida del extrusor 106 , para aliviar la presión del sistema 10, en caso de sobrepresión.
El control de flujo también se puede proporcionar dentro del sistema 1000. En algunas modalidades, el sistema 1000 incluye una válvula 115, dispuesta en la descarga del extrusor 106, para controlar el flujo desde el extrusor 106 a otras operaciones unitarias dentro del sistema 1000. La válvula 116 facilita la recirculación. La válvula 117 permite la recogida de producto.
Durante el funcionamiento, la válvula 115 puede cerrarse para recircular el material polimérico fundido y aumentar la temperatura del material polimérico fundido hasta la temperatura deseada. En este caso, la válvula 116 estaría abierta, la válvula 117 estaría cerrada, el extrusor 106 estaría "APAGADO" y la bomba 110 estaría recirculando.
El material de producto fundido 112 generado se enfría dentro del intercambiador de calor 114, que puede estar, entre otras formas, encamisado con agua, enfriado por aire y/o enfriado por un refrigerante. Una fracción del material de producto fundido generado enfriado puede recircularse (en cuyo caso la válvula 116 estaría abierta), para reprocesamiento y/o conservación de energía.
En algunas modalidades, el sistema 1000 está configurado para purgar con nitrógeno para mitigar la oxidación del producto fundido.
En el Sistema 1000, el reactor 700 incluye uno o más módulos de reactor. Cada módulo de reactor incluye una zona de reacción de módulo respectiva en la que el material polimérico fundido dispuesto en el reactor se pone en contacto con un material catalizador durante un tiempo de residencia definido por el módulo, de esta manera provoca la despolimerización del material polimérico fundido dispuesto en el reactor que fluye. En algunas de estas modalidades, el tiempo de residencia definido por el módulo de al menos dos de los módulos del reactor es el mismo o sustancialmente el mismo. En algunas de estas modalidades, al menos algunos de la pluralidad de tiempos de residencia definidos por módulos son diferentes. En algunas modalidades, el material del catalizador de al menos dos de los módulos del reactor es el mismo o sustancialmente el mismo. En otras modalidades, el material del catalizador de al menos dos de los módulos del reactor es diferente.
En algunas modalidades, cada uno de los módulos del reactor incluye un contenedor permeable al material polimérico fundido dispuesto en el reactor que contiene el material del catalizador. El contenedor se configura para recibir material
polimérico fundido de manera que al menos una despolimerización parcial de al menos una fracción del material polimérico fundido recibido se efectúe mediante el material catalizador, y para descargar un material de producto fundido que incluye productos de reacción de despolimerización (y también puede incluir material polimérico fundido sin reaccionar y productos de reacción intermedios, o ambos). El material polimérico fundido dispuesto en el reactor que fluye a través del contenedor permeable de material polimérico fundido dispuesto en el reactor provoca el contacto entre el material del catalizador y el material polimérico fundido dispuesto en el reactor, para efectuar la despolimerización al menos parcial de al menos una fracción del material polimérico fundido dispuesto en el reactor. A este respecto, el material polimérico fundido dispuesto en el reactor que fluye penetra a través del material catalizador dentro del contenedor, y mientras penetra a través del material catalizador, entra en contacto con el material catalizador contenido dentro del contenedor, para efectuar la despolimerización al menos parcial de al menos una fracción del material polimérico fundido dispuesto en el reactor.
En el Sistema 1000, se ensambla un primer reactor a partir de los módulos del reactor. El primer reactor tiene una primera zona de reacción e incluye un número total de módulos de reactor "P" de módulos de reactor "N", en donde "N" es un número entero mayor o igual a uno.
Cada uno de los módulos del reactor "N" define una zona de reacción del módulo respectivo que incluye un material catalizador dispuesto en él, y está configurado para conducir un flujo de material polimérico fundido dispuesto en el reactor a través de la zona de reacción del módulo respectivo, de manera que, el flujo del reactor El material polimérico fundido dispuesto a través de la zona de reacción del módulo respectivo lo pone en contacto con el material catalizador, de esta manera provoca al menos una despolimerización parcial de al menos una fracción del material polimérico fundido dispuesto en el reactor que fluye. En este respecto, la primera zona de reacción incluye zonas de reacción del módulo "P".
Cuando "N" es un número entero mayor o igual a dos, cada uno de los módulos de reactor "N" está configurado para conectarse, en serie, a uno o más de los otros módulos de reactor "N" de manera que una pluralidad de módulos de reactores están conectados entre sí, en serie, e incluye una pluralidad de zonas de reacción de módulos que están dispuestas en comunicación de fluidos entre sí, en serie, de manera que el número total de zonas de reacción de módulos corresponde al número total de reactores conectados módulos. La pluralidad de módulos de reactor conectados está configurada para conducir un flujo de material polimérico fundido dispuesto en el reactor a través de la pluralidad de zonas de reacción del módulo, de manera que entre en contacto con el material del catalizador, de esta manera se efectúa al menos una despolimerización parcial de al menos una fracción del material polimérico fundido dispuesto en el reactor que fluye.
Cuando "P" es un número entero mayor o igual a dos, el ensamble del primer reactor incluye conectar los módulos del reactor "P" entre sí, en serie, de manera que las zonas de reacción "P" estén dispuestas en comunicación de fluidos entre sí en serie.
En la modalidad ilustrada en la Figura 2, "P" es igual a cinco, de manera que el reactor 700 incluye cinco módulos de reactor 102 (a) a 102 (e), la zona de reacción que consiste de cinco zonas de reacción de módulo 104 (a) a 104 (e), cada una respectiva a uno de los cinco módulos del reactor. "P" puede ser más o menos que cinco.
El material polimérico fundido, para suministrar al reactor construido, se genera al calentar un material polimérico. En algunas modalidades, el calentamiento lo provoca un calentador. En la Figura 2, el calentamiento se produce mediante una combinación de extrusor 106 y calentador separado 108. En tales modalidades, el material polimérico fundido generado es forzado desde el extrusor, fluye a través de un calentador separado y luego se suministra a la zona de reacción del módulo. En algunas modalidades, los extrusores están configurados para suministrar suficiente calor al material polimérico de manera que el material polimérico fundido generado esté a una temperatura suficientemente alta para suministrarlo al reactor, y no se requiere un calentador separado.
En la Figura 2, la bomba 110 recibe material polimérico fundido del extrusor 106 y efectúa el transporte (o flujo) del material polimérico fundido a través del calentador 108 y luego a través de la primera zona de reacción. En algunas modalidades, el extrusor 106 se configura para impartir fuerza suficiente para efectuar el flujo deseado del material polimérico fundido generado, de manera que la bomba 110 es opcional.
En algunas modalidades, el material polimérico fundido se deriva de una alimentación de material polimérico que se calienta para efectuar la generación del material polimérico fundido. En algunas modalidades, la alimentación de material polimérico incluye gránulos vírgenes primarios de polietileno. Los gránulos vírgenes pueden incluir polietileno de baja densidad (LDPE), polietileno lineal de baja densidad (LLDPE), polietileno de alta densidad (HDPE), polipropileno (PP), o una mezcla que incluya combinaciones de LDPE, LLDPE, HDPE, y PP.
En algunas modalidades, la alimentación de material polimérico incluye alimentación de material polimérico de desecho. Las alimentaciones de material polimérico de desecho adecuadas incluyen desechos de polietileno mixto, desechos de polipropileno mixto, y una mezcla que incluye desechos de polietileno mixto y desechos de polipropileno mixto. Los desechos de polietileno mixto pueden incluir polietileno de baja densidad (LDPE), polietileno lineal de baja densidad (LLDPE), polietileno de alta densidad (HDPE), polipropileno (PP), o una mezcla que incluya combinaciones
de LDPE, LLDPE, HDPE y PP. En algunas modalidades, los desechos de polietileno mixto pueden incluir bolsas de película, jarras o bolsas de leche, bolsas, cubos, tapas, película agrícola, y material de empaque. En algunas modalidades, la alimentación de material polimérico de desecho incluye hasta un 10 % en peso de material que es distinto del material polimérico, en base al peso total de la alimentación de material polimérico de desecho.
El material polimérico fundido se suministra al reactor, y el material polimérico fundido fluye a través de la primera zona de reacción (es decir, incluye las zonas de reacción "P") como material polimérico fundido dispuesto en el reactor. El flujo del material polimérico fundido dispuesto en el reactor a través de la primera zona de reacción lo pone en contacto con el material del catalizador lo que genera un material de producto fundido, que incluye un material de producto de despolimerización (y, en algunas modalidades, también incluye material polimérico fundido sin reaccionar y/o productos intermedios de reacción). Luego, se recoge el material del producto fundido.
En algunas modalidades, el catalizador se prepara al unir un complejo de cobre ferroso a un soporte de alúmina y hacerlo reaccionar con un ácido inorgánico para obtener el material del catalizador. Otros materiales catalizadores adecuados incluyen zeolita, sílice mesoporosa, alúmina y H-mordenita. El sistema también puede funcionar en ausencia de un catalizador y producir ceras mediante degradación térmica.
El material de producto fundido generado se descarga y se recoge/recupera del reactor. En algunas modalidades, la recogida del material del producto fundido se efectúa mediante la descarga de un flujo del material del producto fundido del reactor. En esas modalidades, con una pluralidad de módulos de reactor, el material del producto fundido se descarga desde el primer módulo de reactor y se suministra al siguiente módulo de reactor de la serie para efectuar una despolimerización adicional dentro del siguiente módulo de reactor de la serie, y esto continúa como entre cada par adyacente de módulos de reactor en la serie.
En algunas modalidades, el material del producto de despolimerización generado incluye ceras, grasas, aceites, combustibles, y gases C1-C4, y materias primas de base grasa. Las grasas disponibles comercialmente generalmente se fabrican al mezclar materiales base grasos con pequeñas cantidades de aditivos específicos para proporcionarles las propiedades físicas deseadas. Generalmente, las grasas incluyen cuatro tipos: (a) una mezcla de aceites minerales y lubricantes sólidos; (b) mezclas de residuos (material residual que queda después de la destilación de hidrocarburos de petróleo), grasas no combinadas, aceites de colofonia y breas; (c) aceites minerales espesados con jabón; y (d) grasas sintéticas, tales como poli-alfa olefinas y siliconas.
En algunas modalidades, el material de alimentación polimérico es uno de, o una combinación de, polietileno virgen (cualquiera de, o combinaciones de, HDPE, LDPE, LLDPE y polietileno de densidad media (MDPE)), polipropileno virgen, o posconsumo, o post-industrial, polietileno o polipropileno (fuentes ilustrativas que incluyen bolsas, jarras, botellas, cubos y/u otros artículos que contienen PE o p P), y es conveniente convertir tal material de alimentación polimérico en una cera de punto de fusión más alto (que tenga un punto de fusión de 106 °C a 135 °C), una cera de punto de fusión medio (que tiene un punto de fusión de 86 °C a 105 °C) y una cera de punto de fusión más bajo (que tiene un punto de fusión de 65 °C a 85 °C), una cera de punto de fusión aún más bajo (que tiene un punto de fusión de 40 °C a 65 °C), mediante el uso de una modalidad del sistema descrito en la presente descripción.
En cada caso, la conversión se efectúa al calentar el material de alimentación polimérico para generar material polimérico fundido y luego poner en contacto el material polimérico fundido con el material catalizador dentro de una zona de reacción dispuesta a una temperatura de entre 325 °C y 450 °C. La calidad de la cera (cera de punto de fusión superior, medio o inferior) que se genera depende del tiempo de residencia del material polimérico fundido dentro de la zona de reacción. Cuando se opera en un sistema continuo, en dependencia del régimen de flujo del extrusor o de la bomba de engranajes, los tiempos de residencia varían de 1-120 minutos, preferentemente de 5-60 minutos, con 1 12 módulos de reactor conectados en serie. En algunas de estas modalidades, el suministro y calentamiento del material de alimentación polimérico se realiza mediante una combinación de un extrusor y una bomba, en donde el material descargado del extrusor se suministra a la bomba. En algunas de estas modalidades, el extrusor 106 es un extrusor de pedestal Cincinnati Milacron de 10 HP, 1,5 pulgadas (3,81 cm), modelo Apex 1.5, y la bomba 110 tiene un tamaño de 1,5 HP para una línea de 1,5 pulgadas (3,81 cm).
Un transductor de presión PT01 monitorea los tapones dentro del extrusor (así como también antes de PT02, ver más abajo) para mantener la presión del sistema por debajo de una presión máxima (específicamente, la presión máxima de diseño del reactor 100). Igualmente, el transductor de presión PT02 monitorea los tapones en otras partes dentro del sistema. La sobrepresión se controla mediante la retroalimentación de la presión transmitida por PT01 y PT02 a un controlador que transmite una señal de comando para apagar el extrusor 106 y la bomba 110, y de esta manera evitar que la presión siga aumentando.
En algunas modalidades, el reactor 100 es el primer reactor 100, y la zona de reacción del primer reactor es una primera zona de reacción, y el material polimérico fundido que fluye, a través de la primera zona de reacción, está suspendido (como, por ejemplo, descontinuado).
Cuando "P" es igual a uno, la modificación incluye conectar un número total de "R" de los módulos de reactor "N-1", que no han sido usados en el ensamble del primer reactor, al primer reactor, en el que "R" es un número entero de 1
a "N-1", de manera que se suma otro reactor e incluye un número total de módulos de reactor "R+1" que están conectados entre sí, en serie, y de manera que el otro El reactor incluye una segunda zona de reacción que incluye zonas de reacción del módulo "R+1". Luego otro reactor se configura para conducir un flujo de material polimérico fundido, de manera que el material polimérico fundido dispuesto en el reactor que fluye a través de la segunda zona de reacción genera otro material producto de despolimerización y su descarga desde el otro reactor.
Cuando "P" es un número entero mayor o igual a dos, pero menor o igual a "N-1", la modificación incluye cualquiera de:
(a) retirar un número total de "Q" de los módulos de reactor "P" del primer reactor, en donde "Q" es un número entero de uno a "P-1", de manera que se añade otro reactor e incluye un total número de módulos de reactor "P-Q" que están conectados entre sí, en serie, y de manera que el otro reactor incluye una segunda zona de reacción que incluye zonas de reacción del módulo "P-Q", en donde el otro reactor se configura para conducir un flujo de material polimérico fundido, tal que el material polimérico fundido dispuesto en el reactor que fluye a través de la segunda zona de reacción tiene efectos de generación de otro material producto de despolimerización y su descarga desde el otro reactor, o
(b) conectar un número total de "R" de los módulos de reactor "N-P", que no se han empleado en el ensamble del primer reactor, al primer reactor, en donde "R" es un número entero de 1 a "N-P", de manera que se añade otro reactor e incluye un número total de módulos de reactor "P+R" que están conectados entre sí, en serie, y también incluye una segunda zona de reacción que incluye zonas de reacción del módulo "P+R", en donde el otro reactor se configura para conducir un flujo de material polimérico fundido, de manera que el material polimérico fundido dispuesto en el reactor que fluye a través de la segunda zona de reacción provoca la generación de otro material producto de despolimerización y su descarga desde el otro reactor;
Cuando "P" es igual a "N", la modificación incluye retirar un número total de "Q" de los módulos de reactor "P" del primer reactor, en donde "Q" es un número entero de uno a "P-1", de manera que se añade otro reactor e incluye un número total de módulos de reactor "P-Q" que están conectados entre sí, en serie, y de manera que el otro reactor incluye una segunda zona de reacción, que incluye zonas de reacción del módulo "P-Q". El otro reactor se configura para conducir un flujo de material polimérico fundido, de manera que el material polimérico fundido dispuesto en el reactor que fluye a través de la segunda zona de reacción provoca la generación de otro material producto de despolimerización y su descarga desde el otro reactor.
En algunas modalidades, después de la modificación del primer reactor para efectuar la creación de otro reactor (ya sea conectar/añadir o retirar módulos de reactor), se emplea otro reactor para generar un segundo material de producto de despolimerización. En este respecto, el material polimérico se calienta para generar un material polimérico fundido, y el material polimérico fundido fluye a través de la segunda zona de reacción, para efectuar la generación de un segundo material producto de despolimerización. Luego, el segundo material del producto de despolimerización se recoge del reactor.
En algunas modalidades, el mismo material catalizador se dispone dentro de cada uno de los módulos de reactor "N".
En algunas modalidades, la zona de reacción de cada uno de los módulos de reactor "N" es la misma o sustancialmente la misma.
La Figura 3 muestra una vista en alzado lateral en sección transversal del reactor catalítico 700 con mezclador estático extraíble 710 configurado para ser calentado a través de fluido térmico y/o sal fundida. El mezclador estático 710 proporciona una mayor mezcla en el reactor catalítico 700 y puede resultar en la necesidad de una temperatura de operación más baja. En otras modalidades, el reactor catalítico 700 puede incluir un inserto anular. En otras modalidades, el reactor catalítico 700 puede tener partes internas vacías. En ciertas modalidades, el reactor catalítico 700 emplea calefacción eléctrica.
La configuración tubular del reactor catalítico 700 ofrece varias ventajas además de las mencionadas anteriormente. En particular, el uso de reactores tubulares conectados en serie permite parámetros consistentes y confiables, lo que permite un producto consistente. Específicamente, un flujo constante a través de las secciones tubulares produce un intervalo de productos finales más predecible y estrecho que el que se produciría mediante el uso de un reactor agitado continuo, ya que se maximiza el área superficial del catalizador y la entrada de calor. Una ventaja sobre los reactores agitados continuos es la eliminación de atajos, el flujo en la sección tubular se mueve hipotéticamente como un tapón. Cada tapón hipotético pasa la misma cantidad de tiempo en el reactor. Los reactores catalíticos tubulares se pueden operar verticalmente, horizontalmente o en cualquier ángulo intermedio. Los reactores catalíticos tubulares (las secciones del reactor) y las correspondientes secciones de precalentamiento y enfriamiento pueden ser de tamaño universal o uno de varios tamaños estándar. Esto permite no solo un flujo constante del material, sino que también permite que los elementos tubulares se diseñen para que sean intercambiables entre las diversas secciones y se añadan, retiren, limpien, y reparen fácilmente. En al menos algunas modalidades, la cara interna de las secciones tubulares está hecha de acero 304 o 316.
El fluido térmico y/o la sal fundida pueden entrar en la camisa 720 a través de las entradas/salidas 730. En algunas modalidades, el reactor catalítico 700a se configura para montarse con un termopar/transductor de presión (no se muestra) e incluye muescas relevantes 735. Las muescas 735 se usan para poner el termopar/transductor de presión en contacto físico con el fluido. En algunas modalidades, el transductor de presión/termopar se montará en un pozo, lo que reduce el material entre el fluido y el sensor.
En algunas modalidades, el reactor catalítico 700 incluye una pantalla extraíble 760 que puede contener el catalizador. La pantalla extraíble 760 se puede reemplazar fácilmente para superar las desventajas asociadas con los reactores de lecho empacado, incluidos los gradientes térmicos y los desafiantes requisitos de mantenimiento y el tiempo de inactividad resultante. En algunas modalidades, la estandarización de la pantalla extraíble 760 resulta en un producto consistente que sale de cada sección y/o permite la estandarización a través de múltiples reactores.
En otras modalidades o en las mismas, el reactor catalítico 700a puede incluir un adaptador extraíble 740 con cortes para soportes de mezclador estático. Los soportes de los mezcladores estáticos reducen la fuerza sobre los mezcladores estáticos 710, lo que permite una extracción más rápida/contundente. Los cortes del adaptador 740 mejoran el sellado entre el adaptador y las pantallas. El reactor catalítico 700a puede incluir bridas 750 en uno o ambos extremos para conectar el reactor catalítico 700a a otros reactores, extrusoras o similares.
La Figura 4 es una vista en alzado frontal en sección transversal de un grupo de reactores catalíticos 700 como el que se muestra en la Figura 3 dispuestos en paralelo. Las disposiciones en paralelo permiten que la velocidad total de producción aumente/disminuya más fácilmente según se desee con cambios mínimos en el arreglo general y permite que ocurran múltiples niveles diferentes de despolimerización a la vez.
La carcasa 800 permite bañar los reactores catalíticos 700 en aceite térmico-sal fundida, que a menudo es más efectivo que el eléctrico. El aceite térmico-sal fundida está contenido en la cámara 780. En algunas modalidades, la brida 770 permite que se unan múltiples carcasas.
La Figura 5 es una vista en alzado lateral en sección transversal de la disposición de reactor catalítico en paralelo de la Figura 25 muestran en una configuración horizontal. La disposición en paralelo permite construir unidades de mayor régimen de flujo con caídas de presión más pequeñas que podrían causar problemas en comparación con una disposición de un solo tubo. Las configuraciones horizontales suelen ser más convenientes para operar/mantener. La disposición del reactor catalítico en paralelo también se puede orientar en una configuración vertical.
La Figura 6 es una vista en alzado lateral en sección transversal de la disposición de reactor catalítico interno helicoidal vertical 900 con dos reactores 700 como el que se muestra en la Figura 3 conectadas en serie. La sección de precalentamiento del mezclador helicoidal horizontal 820 está conectada a un reactor 700. Los mezcladores helicoidales pueden conducir a una mejor mezcla al evitar estancamientos y puntos calientes.
El segmento de enfriamiento del mezclador helicoidal 830 se muestra conectado al otro reactor 700 en una pendiente de 45°. La caída permite que el producto fluya por gravedad, mientras que el ángulo de 45 grados permite un contacto suficiente entre el medio de enfriamiento y el producto.
En las modalidades que se muestran, la disposición del reactor catalítico interno helicoidal vertical 900 tiene varias entradas/salidas para permitir el uso de mezclas de fluido térmico/sal fundida; sin embargo, también se pueden emplear otras técnicas de calentamiento (tal como, entre otras, calefacción eléctrica). En otras modalidades, pueden emplearse reactores catalíticos anulares y/o reactores con volúmenes internos vacíos. En la misma u otras modalidades, puede emplearse calefacción eléctrica para calentar el reactor 700.
La Figura 7 es una vista en perspectiva de la configuración del reactor horizontal 910 con el reactor helicoidal interno 700 configurado para emplear calentadores eléctricos 870 como el que se muestra en la Figura 3. En la Figura 7, la carcasa del reactor se ha retirado de parte de la configuración del reactor horizontal 910 para ayudar a visualizar la ubicación del reactor helicoidal interno 700.
Ejemplos específicos de plásticos modificados por ceras sintéticas
En una modalidad ilustrativa del presente proceso, se produjo cera a partir de la despolimerización de polietileno posconsumo. Se mezcló 3 % en peso de la cera (punto de fusión 115 °C) con una composición asfáltica, el punto de ablandamiento aumentó de 217 °C (sin cera) a 243 °C, la penetración disminuyó de 15 dmm a 11 dmm.
En otra modalidad del presente proceso, se añade 2 % de cera, punto de fusión 115 °C, al betún modificado con polímero. La adición de cera reduce el tiempo de mezclado de 10,5 horas a 8 horas y se reduce la viscosidad de la mezcla asfáltica. Se aumenta el punto de ablandamiento de la mezcla, se reduce la penetración y se mejoran las propiedades elastoméricas. Se mejora la estabilidad dimensional a 80 °C, con 5 veces la deflexión reducida en el transversal, 3 veces la deflexión reducida en paralelo. La ductilidad de la fuerza a 25 °C se mejora en un 100 %.
En otra modalidad del presente proceso, se añade 4 % de cera, punto de fusión 125 °C, al betún modificado con polímero. La adición de cera reduce el tiempo de mezcla de 10,5 horas a 7 horas. Se aumenta el punto de ablandamiento de la mezcla, se reduce la penetración y se mejoran las propiedades elastoméricas. Se mejora la estabilidad dimensional, con 5 veces menor deflexión en el transversal, 5 veces menor deflexión en paralelo. La ductilidad de la fuerza se mejora en un 100 %. La mezcla puede lograrse por cualquier método común en el procesamiento de asfalto.
Ejemplos específicos de plásticos modificados por ceras sintéticas
En una modalidad ilustrativa del presente proceso es para la adición de 3 % de cera, punto de fusión 115 °C, resultante de la despolimerización de polietileno posconsumo. Cuando se mezcló con una composición asfáltica, el punto de ablandamiento aumentó de 217 °C (sin cera) a 243 °C, la penetración disminuyó de 15 dmm a 11 dmm.
En otra modalidad del presente proceso, se añade 2 % de cera, punto de fusión 115 °C, al betún modificado con polímero. La adición de cera reduce el tiempo de mezclado de 10,5 horas a 8 horas y se reduce la viscosidad de la mezcla asfáltica. Se aumenta el punto de ablandamiento de la mezcla, se reduce la penetración y se mejoran las propiedades elastoméricas. Se mejora la estabilidad dimensional a 80 °C, con 5 veces la deflexión reducida en el transversal, 3 veces la deflexión reducida en paralelo. La ductilidad de la fuerza a 25 °C se mejora en un 100 %.
En otra modalidad del presente proceso, se añade 4 % de cera, punto de fusión 125 °C, al betún modificado con polímero. La adición de cera reduce el tiempo de mezcla de 10,5 horas a 7 horas. Se aumenta el punto de ablandamiento de la mezcla, se reduce la penetración y se mejoran las propiedades elastoméricas. Se mejora la estabilidad dimensional, con 5 veces menor deflexión en el transversal, 5 veces menor deflexión en paralelo. La ductilidad de la fuerza se mejora en un 100 %.
En la mezcla de las presentes ceras de polietileno, el punto de fusión oscila de 45 °C a 135 °C, la viscosidad oscila entre 3 y 4000 centipoises (cP) a 140 °C con asfalto. La mezcla puede lograrse por cualquier método común en el procesamiento de asfalto.
Efecto de dos ceras diferentes en propiedades seleccionadas de un compuesto de Betún Modificado usado para techos comerciales
Como se establece en la Tabla 2 más abajo, la Formulación de Control constaba de 90 % en peso de Asfalto Base (material PRI: Mid Continent) y 10 % en peso de SBS (Kraton D1101).
La formulación de mezcla de cera 1 constaba de 86 % en peso de Asfalto Base (material PRI: Mid Continent), 10 % en peso de SBS (Kraton D1101) y 4 % en peso de Cera 1 (punto de fusión 115 °C; producido por despolimerización de polietileno posconsumo).
La Formulación de Mezcla de Cera 2 constaba de 86 % en peso de Asfalto Base (material PRI: Mid Continent), 10 % en peso de SBS (Kraton D1101) y 4 % en peso de Cera 2 (punto de fusión 125 °C; producido por despolimerización de polietileno posconsumo).
Tabla 1: Datos de muestra
La preparación de las tres mezclas para probar en este ejemplo (sin relleno y rellenado con piedra caliza) fue la siguiente:
(1) El asfalto se calentó a 180 °C.
(2) Se añadió 10 % en peso de SBS al asfalto mientras se mantenía la condición de mezclado de alto cizallamiento durante 30 minutos, seguido de la adición de 4 % de cera cuando correspondía, luego se estableció agitación de bajo cizallamiento durante el resto del mezclado hasta que se logró la dispersión total.
(3) Durante la fase de maduración, se tomaron muestras alícuotas para análisis de microscopía de fluorescencia. (4) Para las muestras rellenas, se añadió un 20 % en peso de piedra caliza mientras se mantenía una agitación de bajo cizallamiento durante 1 h a 180 °C.
Tabla 2: Sumario de mezclas y tiempos de mezcla
Tabla 3: Propiedades del betún modificado con relleno
La Figura 8 es una tabla de micrografías que muestran la fluorescencia del polímero bajo la exposición a la luz ultravioleta (UV) para la Formulación de Control, la Formulación de Mezcla de Cera 1 y la Formulación de Mezcla de Cera 2. Para asfalto altamente modificado, ocurre una inversión de fase y el asfalto (áreas negras) se convierte en la fase dispersa dentro de la fase de polímero. La compatibilidad se considera satisfactoria cuando se logra una dispersión homogénea del asfalto dentro de la matriz polimérica.
La Figura 9 es un conjunto de fotografías que muestran cambios dimensionales lineales de muestras de 25 cm por 25 cm almacenadas durante 24 horas a 80 °C para la Formulación de Control, la Formulación de Mezcla de Cera 1 y la Formulación de Mezcla de Cera 2, de acuerdo con la norma ASTM D 1204.
La Figura 10 es un conjunto de fotografías de paneles de envejecimiento para la Formulación de Control, la Formulación de Mezcla de Cera 1, y la Formulación de Mezcla de Cera 2. Los paneles fueron monitoreados para cambios visuales que incluían exudación de cera, así como también cambios dimensionales y pérdida de peso debido a UV y/o degradación térmica del polímero.
De los resultados de los ensayos anteriores se pueden sacar las siguientes conclusiones:
• La adición de ambas Cera 1 y Cera 2 reduce el tiempo de mezcla necesario para lograr la dispersión óptima del polímero (inversión de fase) en comparación con el Betún Modificado (MB) de control.
• La adición de las Formulaciones de Mezcla de Cera 1 y 2 aumenta el punto de ablandamiento y la viscosidad del MB al tiempo que reduce la penetración a 25 °C. El aumento de la viscosidad y la reducción de la penetración típicamente no son convenientes y pueden mitigarse mediante un ajuste del contenido de cera y SBS.
• La flexibilidad a baja temperatura evaluada por el ensayo de flexión con mandril a baja temperatura no se vio afectada por la adición de las Formulaciones de Mezcla de Cera 1 y 2.
• Ambas ceras mejoraron significativamente la estabilidad al calor a 80 °C del MB en comparación con el MB de control.
• Las propiedades elastoméricas se redujeron para las Formulaciones de Mezcla de Cera 2 a 4 °C, 10 °C y 20 °C, pero se mantuvieron para la Formulación de Mezcla de Cera 1 a 10 °C y 20 °C, pero se redujeron a 4 °C.
• La energía de deformación a 25 °C mejoró significativamente con la adición de las Formulaciones de Mezcla de Cera 1 y 2, en comparación con el MB de control.
• La adición de las Formulaciones de Mezcla de Cera 1 y 2 redujo la estabilidad de almacenamiento del compuesto MB rellenado.
Efecto de las condiciones de procesamiento sobre las características y desempeños del betún modificado con polímeros (PMB) formulado con 2 % de Cera 2
Como se establece en la Tabla 5 más abajo, la Formulación de Control constaba de 90 % en peso de Asfalto Base (material PRI: Mid Continent) y 10 % en peso de SBS (Kraton D1101).
La Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición de prepolímero) constaba de 98 % en peso de Asfalto Base (material PRI: Mid Continent), 0 % en peso de s Bs (Kraton D1101) y 2 % en peso de Cera 2 (punto de fusión 125 °C; producido por despolimerización de polietileno posconsumo).
La Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición posterior al polímero) constaba de 88 % en peso de Asfalto Base (material PRI: Mid Continent), 10 % en peso de SBS (Kraton D1101) y 2 % en peso de Cera 2 (punto de fusión 125 °C; producido por despolimerización de polietileno posconsumo).
Tabla 4: Datos de muestra
La preparación de la Formulación de Mezcla de Cera 3 para ensayar en este ejemplo (sin relleno y rellenado con piedra caliza) fue la siguiente:
(1) El asfalto se calentó a 180 °C.
(2) Se añadió un 2 % de la formulación de mezcla de cera con agitación durante 1 hora.
(3) Se añadió 10 % de SBS al asfalto mientras se mantenía la condición de mezclado de alto cizallamiento durante 30 minutos, luego se estableció una agitación de bajo cizallamiento para el resto del mezclado.
(4) Durante la fase de maduración, se tomaron muestras alícuotas para análisis de microscopía de fluorescencia. (5) Para las muestras rellenas, se añadió un 20 % de piedra caliza mientras se mantenía una agitación de bajo cizallamiento durante 1 h a 180 °C.
(6) Para la Formulación de Mezcla de Cera 4, la cera se añadió 30 minutos después de la adición de polímero, de manera similar a la preparación de las Formulaciones de Mezcla de Cera 1 y 2 discutida anteriormente.
Tabla 5: Sumario de mezclas y tiempos de mezcla
(continuación)
La Figura 11 es una tabla de micrografías que muestran la fluorescencia del polímero bajo la exposición a la luz ultravioleta (UV) para la Formulación de Control, la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición previa al polímero) y la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición posterior al polímero). Para asfalto altamente modificado, ocurre una inversión de fase y el asfalto (áreas negras) se convierte en la fase dispersa dentro de la fase de polímero. La compatibilidad se considera satisfactoria cuando se logra una dispersión homogénea del asfalto dentro de la matriz polimérica.
La Figura 12 es un conjunto de fotografías que muestran cambios dimensionales lineales de muestras de 25 cm por 25 cm almacenadas durante 24 horas a 80 °C para la Formulación de Control, la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición de prepolímero) y la Formulación de Mezcla de Cera 3, de acuerdo con la norma ASTM D1204. El polímero añadido a la Formulación de Mezcla de Cera 3 fue poli(estireno-butadieno-estireno) (SBS).
La Figura 13 es un par de fotografías que muestran cambios dimensionales lineales de muestras de 25 cm por 25 cm almacenadas durante 24 horas a 80 °C para la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición previa al polímero) y la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición posterior al polímero). El polímero añadido a la Formulación de Mezcla de Cera 3 fue SBS.
La Figura 16 es un conjunto de fotografías de paneles de envejecimiento para la Formulación de Control, la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición previa al polímero) y la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición posterior al polímero). Los paneles fueron monitoreados para cambios visuales que incluían exudación de cera, así como también cambios dimensionales y pérdida de peso debido a UV y/o degradación térmica del polímero.
La Figura 15 es un par de fotografías que muestran los resultados de un ensayo de índice de manchas (ASTM D2746) para la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición previa al polímero) y la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición posterior al polímero). El ensayo de índice de manchas mide la tendencia de los componentes del aceite a separarse espontáneamente del asfalto. La separación de los componentes del aceite puede causar manchas en los productos para techos de asfalto y materiales adyacentes durante el almacenamiento y uso. Los resultados no muestran manchas en comparación con el control, lo que se esperaba debido a que la cera mejora la estabilidad térmica del asfalto.
De los resultados de los ensayos anteriores se pueden sacar las siguientes conclusiones:
(1) La adición de Cera 2 en la Formulación de Mezcla de Cera 3:
(a) redujo el tiempo de mezcla necesario para lograr la dispersión óptima del polímero (inversión de fase) en comparación con el betún modificado con formulación de control (MB) probado anteriormente.
(b) redujo ligeramente la viscosidad del betún puro.
(2) El orden de adición de la cera tuvo un impacto significativo en las características y desempeño del producto:
(a) El proceso de adición del prepolímero fue perjudicial para todas las propiedades excepto para el punto de ablandamiento, las propiedades elastoméricas y de cohesión y la estabilidad dimensional.
(b) El proceso de adición posterior al polímero mejoró una serie de propiedades sobre la mezcla de control:
(i) Reducción de viscosidad
(ii) Punto de ablandamiento más alto
(iii) Estabilidad dimensional mejorada.
(3) No se detectó formación de manchas notables para la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición previa al polímero) y la Formulación de Mezcla de Cera 3 (adición posterior al polímero).
Si bien se han mostrado y descrito elementos, modalidades y aplicaciones particulares de la presente invención, se entenderá que la invención no se limita a ellos, ya que se pueden realizar modificaciones sin apartarse del alcance de la presente descripción, particularmente a la luz de las enseñanzas anteriores.
Claims (14)
1. Un método para formar una cera y emplear dicha cera para modificar asfalto, el método comprende:
(a) seleccionar un material polimérico sólido;
(b) calentar dicho material polimérico sólido en un extrusor para producir un material polimérico fundido; (c) filtrar dicho material polimérico fundido;
(d) colocar dicho material polimérico fundido a través de un proceso de despolimerización química en un primer reactor para producir un material de cera despolimerizada en donde dicho proceso de despolimerización química usa un catalizador;
(e) proporcionar una mezcla previa a la cera que incluye asfalto y añadir dicho material de cera despolimerizada a dicha mezcla previa a la cera para producir un asfalto modificado con polímeros,
caracterizado porque dicha mezcla previa a la cera incluye una cantidad de dicho material polimérico sólido.
2. El método de la reivindicación 1, en donde dicho material polimérico sólido es uno o más de polietileno de alta densidad, polietileno de baja densidad, polietileno lineal de baja densidad y polipropileno.
3. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en donde dicho material polimérico sólido contiene plásticos reciclados.
4. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en donde dicha mezcla previa a la cera contiene plásticos reciclados.
5. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-4, que comprende además:
(f) filtrar dicho material polimérico sólido.
6. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-5, que comprende además:
(g) purificar dicho material polimérico despolimerizado.
7. El método de la reivindicación 6, en donde dicha etapa de purificación emplea uno de separación instantánea, lechos absorbentes, pulido de arcilla y evaporadores de película.
8. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en donde dicha mezcla previa a la cera comprende dicho material polimérico sólido y polipropileno atáctico.
9. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-8, que comprende además:
(h) emplear gas y petróleo producidos durante la purificación de dicho material polimérico despolimerizado como combustible para al menos una etapa de dicho método.
10. El método de la reivindicación 5, en donde dicha etapa de filtración emplea un cambiador de pantalla o lecho filtrante.
11. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-10, en donde dicho material polimérico es polietileno posconsumo y dicha cera despolimerizada tiene un punto de fusión entre 106 °C y 135 °C.
12. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-11, en donde dicho proceso de despolimerización emplea un segundo reactor, y en donde dicho primer reactor y dicho segundo reactor están conectados en serie.
13. El método de la reivindicación 12, en donde dichos reactores se apilan verticalmente.
14. El método de la reivindicación 1, en donde dicho primer reactor comprende un mezclador estático.
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