ES2921130T3 - Método para recuperar fibras de carbono a partir de residuos de materiales compuestos - Google Patents
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Abstract
Un método para recuperar las fibras de carbono de los residuos de material compuesto incluye recubrir un polvo de ácido sólido en una superficie de un material de material compuesto que tiene fibras de carbono y una matriz de resina, pirolizando la matriz de resina de los desechos de material compuesto recubierto en un entorno inerte y oxidando el oxidando el oxidando el oxidante Resina pirolizada de los desechos del material compuesto en un entorno aéreo. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Método para recuperar fibras de carbono a partir de residuos de materiales compuestos
Campo de la invención
La presente descripción pertenece al campo del reciclaje de la fibra de carbono, particularmente en relación con los métodos recuperar fibras de carbono a partir de residuos de materiales compuestos.
Antecedentes de la invención
Los polímeros reforzados con fibra de carbono tienen muchas propiedades excelentes, como una alta resistencia específica, un alto módulo específico, resistencia al calor y a la corrosión, y se utilizan ampliamente en el campo aeroespacial, en los deportes y el ocio, como en los palos de golf y las raquetas de tenis, y en campos industriales como en los automóviles, en los equipos de generación de energía eólica, en la electrónica, y en los aparatos médicos.
Existe un problema de eliminación de los materiales sobrantes generados durante la producción, la fabricación, los productos de desecho al final de su vida útil, y otros residuos de compuestos de fibra de carbono. En la actualidad, los compuestos poliméricos reforzados con fibra de carbono de residuo se eliminan cortándolos y moliéndolos para convertirlos en polvos o partículas que sirvan de material de relleno o de pavimentación, etc., o se eliminan mediante incineración y en vertederos. Dado que el compuesto de resina reforzado con fibra de carbono contiene fibras de carbono de gran valor, dicha eliminación supone un enorme desperdicio de recursos de fibra de carbono.
La materia relacionada incluye muchos métodos de descomposición de la resina en los compuestos de resina reforzados con fibra de carbono de residuo de tal manera que las fibras de carbono en ellos se separan, logrando así la recuperación de las fibras de carbono.
Los métodos de descomposición de la resina divulgados en la materia relacionada incluyen la descomposición con disolventes orgánicos, la descomposición con ácidos fuertes inorgánicos, la descomposición con fluidos sub/supercríticos, y la descomposición térmica.
La descomposición con disolventes orgánicos puede obtener fibras de carbono puras, pero se utilizan grandes cantidades de disolventes orgánicos durante el proceso de recuperación, lo que puede contaminar el medio ambiente. Además, los procesos operativos (separación de líquidos, extracción, destilación, etc.) para separar el disolvente utilizado son complejos, lo que supone un elevado coste de recuperación. Además, este método es selectivo para el tipo de resina matriz y para el tipo de agente de curado, y no es adecuado para todas las resinas matriz.
Dado que la resina epoxi tiene una menor resistencia a los ácidos, puede ser degradada por ácidos corrosivos fuertes como el ácido nítrico, etc., y pueden recuperarse fibras de carbono con una superficie limpia. Sin embargo, dado que los ácidos fuertes, como el ácido nítrico, etc., tienen una fuerte corrosividad, el requisito de equipo de reacción es alto, y el requisito del factor de seguridad de la operación es muy alto, y el procesamiento posterior de la reacción es difícil.
Aunque el método de tratamiento con agua supercrítica se caracteriza por ser limpio y no contaminante, debe llevarse a cabo en condiciones de alta temperatura y presión, por lo que el requisito de equipo de reacción es alto.
El método más viable desde el punto de vista industrial es el proceso de descomposición térmica. El proceso de descomposición térmica incluye un proceso de lecho fluidizado y un proceso de pirólisis.
El proceso de lecho fluidizado incluye colocar el compuesto de resina reforzado con fibra de carbono de residuo dentro de aire caliente para su descomposición, pero debido a una grave reacción de oxidación y a los impactos del reactor y el separador, etc., las superficies de las fibras de carbono recuperadas tienen un gran volumen de desniveles, la longitud de la fibra se acorta y el rendimiento de la fibra disminuye considerablemente. Además, este método es complejo en su operación.
El proceso de pirólisis tradicional es un método que consiste en colocar el compuesto de resina reforzado con fibra de carbono de residuo en una atmósfera inerte, como nitrógeno, helio, etc., para realizar una descomposición térmica. Su proceso es fácil de operar, pero tiende a generar una gran cantidad de residuos de carbono en la superficie de las fibras de carbono recuperadas. La existencia de estos residuos de carbono tiene efectos perjudiciales en el posterior procesamiento y rendimiento de las fibras de carbono recuperadas.
En consecuencia, los expertos en la materia continúan con la investigación y el desarrollo en el campo del reciclaje de las fibras de carbono.
CN 101 928 406 A se refiere a un método para descomponer catalíticamente el material compuesto de resina epoxi termoestable reforzado con fibra de carbono utilizando el superácido sólido SO42-/MxOx.
JP 2004 091719 A se refiere a un método para recuperar las fibras de carbono de un material compuesto por pirólisis utilizando un disolvente y un catalizador como la alúmina.
CN 103665427 A se refiere a un método para recuperar la fibra de carbono mediante el craqueo de un material compuesto en un horno a 350-900 °C y el soplado del horno para enfriar de manera natural el material en la cavidad del horno. Breve descripción de la invención
En un aspecto se proporciona un método como el descrito en la reivindicación 1. Este método para recuperar fibras de carbono a partir de residuos de materiales compuestos incluye recubrir con un polvo de ácido sólido una superficie de un residuo de material compuesto que tiene fibras de carbono y una matriz de resina, la pirolización de la matriz de resina del residuo de material compuesto recubierto en un entorno inerte; y la oxidación de la resina pirolizada del residuo de material compuesto en un entorno con aire.
Otras realizaciones del método divulgado para recuperar fibras de carbono a partir de residuos de materiales compuestos se harán evidentes a partir de la siguiente descripción detallada, los dibujos adjuntos y las reivindicaciones anexas. Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 es un diagrama de flujo que ilustra un método para recuperar fibras de carbono a partir de residuos de materiales compuestos de acuerdo con una realización;
La Figura 2 es un compuesto de fibra de carbono ejemplar antes del método para recuperar fibras de carbono a partir de residuos de materiales compuestos;
La Figura 3 es el compuesto de fibra de carbono ejemplar después del paso de pirólisis;
La Figura 4 es el compuesto de fibra de carbono ejemplar después del paso de oxidación;
La Figura 5 es un diagrama de flujo de una metodología de fabricación y servicio de aeronaves; y
La Figura 6 es un diagrama de bloques de una aeronave.
Descripción detallada
Se divulga un método para recuperar las fibras de carbono a partir de los residuos de materiales compuestos. Refiriéndose a la Figura 1, una realización del método divulgado, generalmente designado 10, comienza en el bloque 12 con el paso de recubrir con un polvo de ácido sólido una superficie de un residuo de material compuesto que tiene fibras de carbono y una matriz de resina. En el bloque 14, el método 10 incluye el paso de pirolizar la matriz de resina del residuo de material compuesto recubierto en un entorno inerte. En el bloque 16, el método 10 incluye oxidar la resina pirolizada del residuo de material compuesto en un entorno con aire.
El paso de recubrimiento puede incluir asperjar una capa de un polvo de superácido sólido, como el polvo de superácido sólido SO42-/TiO2, sobre la superficie del residuo de material compuesto.
El paso de pirólisis puede incluir introducir los residuos de materiales compuestos en un dispositivo de pirólisis y conectar nitrógeno para expulsar el aire del dispositivo para formar el entorno inerte.
El paso de pirólisis incluye calentar los residuos de materiales compuestos recubiertos a una temperatura de 500-700 °C durante 10 a 30 minutos en el entorno inerte. El método puede incluir además detener el calentamiento y enfriar de manera natural hasta 350-450 °C.
El paso de oxidación incluye mantener una temperatura de 350-450 °C durante 10 a 60 minutos. El método puede incluir detener el calentamiento y enfriar de manera natural hasta temperatura ambiente.
La matriz de resina en los residuos de materiales compuestos puede incluir una resina termoestable. La resina termoestable puede incluir al menos una de resina epoxi, poliéster insaturado, y resina fenólica.
La matriz de resina en los residuos de materiales compuestos puede incluir una resina termoplástica. La resina termoplástica puede incluir al menos una de poliolefina, nailon y poliéster.
La fibra de carbono en los residuos de materiales compuestos puede incluir al menos una de fibra de carbono a base de poliacrilonitrilo y la fibra de carbono a base de asfalto.
La fibra de carbono en los residuos de materiales compuestos puede incluir al menos una de fibra continua, fibra larga, fibra corta, fibra en polvo y tejido de fibra de carbono.
El método puede incluir además la trituración de los residuos de materiales compuestos antes del paso de pirólisis. El método puede incluir además el procesamiento de las fibras de carbono recuperadas de los residuos de materiales compuestos después del paso de oxidación.
De acuerdo con una realización ejemplar, existe un método para recuperar las fibras de carbono de los residuos de materiales compuestos mediante una pirólisis de dos pasos. El método incluye los dos pasos siguientes.
El primer paso incluye asperjar una capa de polvo de superácido sólido SO42-/TiO2 sobre la superficie de los residuos de materiales compuestos, a continuación se introduce el compuesto en un dispositivo de pirólisis y se conecta nitrógeno durante unos minutos para expulsar el aire del dispositivo y formar un entorno inerte sin oxígeno, se calienta el material dentro del dispositivo a una temperatura de 500-700 °C durante 10 a 30 minutos, a continuación se detiene el calentamiento y se enfría de forma natural el material dentro del dispositivo a 350-450 °C, la matriz de resina en los compuestos se piroliza durante este primer paso.
El segundo paso incluye conectar aire y mantener la temperatura a 350-450 °C durante 10 a 60 minutos, seguido de detener el calentamiento y enfriar de manera natural hasta temperatura ambiente, y luego abrir el dispositivo para sacar las fibras de carbono recuperadas.
En las condiciones de reacción anteriores, la matriz de resina en los residuos de materiales compuestos se ha descompuesto por completo, y pueden obtenerse fibras de carbono con una superficie limpia y una integridad estructural.
En realizaciones ejemplares, la resina matriz en los residuos de materiales compuestos es resina epoxi. Sin embargo, la resina epoxi puede sustituirse por una resina termoestable como el poliéster insaturado, la resina fenólica, etc., o una resina termoplástica como la poliolefina, el nailon, el poliéster, etc.
En realizaciones ejemplares, la fibra de carbono en los residuos de materiales compuestos es fibra de carbono a base de poliacrilonitrilo. Sin embargo, la fibra de carbono a base de poliacrilonitrilo también puede sustituirse, por ejemplo, por fibra de carbono a base de asfalto.
En realizaciones ejemplares, la forma de la fibra de carbono en los residuos de materiales compuestos es fibra continua. Sin embargo, la fibra continua puede sustituirse, por ejemplo, por fibra larga, fibra corta, fibra en polvo o tejido de fibra de carbono.
El producto formado como resultado del primer paso son fibras de carbono agregadas a granel, y una gran cantidad de residuos de carbono quedan en las superficies de las fibras después de la pirolización y vaporización de la resina. Las fibras de carbono que quedan en este estado son inadecuadas para el procesamiento posterior, y no son fáciles de dispersar en fibras individuales durante el procesamiento posterior.
La presente descripción tiene como objetivo degradar la matriz de resina en el compuesto de resina reforzado con fibra de carbono de residuo y remover los residuos de carbono en la superficie de las fibras de carbono generados en el proceso de degradación. El compuesto polimérico reforzado con fibra de carbono de residuo se piroliza mediante el primer paso, de manera que la matriz de resina se piroliza para generar fibras de carbono agregadas a granel debido a una gran cantidad de residuos de carbono en la superficie de las fibras. A continuación, los residuos de carbono en la superficie de las fibras de carbono se oxidan para generar fibras de carbono con una superficie limpia y una integridad estructural mediante el segundo paso, y las fibras de carbono en tal estado son adecuadas para el procesamiento posterior, y son muy fáciles de dispersar en fibras individuales en la operación de procesamiento posterior. Además, la tasa de retención de varias propiedades de las fibras de carbono puede alcanzar el 90 %.
Puede determinarse si es necesario triturar previamente los residuos de materiales compuestos en función del tamaño relativo del dispositivo de pirólisis. En principio, si la dimensión del dispositivo de pirólisis es lo suficientemente grande, el compuesto de resina reforzado con fibra de carbono de residuo no necesita triturarse, colocándose directamente en el dispositivo para su pirólisis. El compuesto polimérico reforzado con fibra de carbono de residuo es fácil de calentar de manera uniforme después de triturarse en una pequeña masa, facilitando así la reacción de pirólisis, por lo que se prefiere la pirólisis después de triturarse en una pequeña masa.
Preferiblemente, dado que la matriz de resina tiene una pobre resistencia a los ácidos, puede utilizarse un polvo de superácido sólido, como el polvo de superácido sólido SO42-/TiO2, para facilitar la degradación de la matriz de resina durante el proceso de reacción, que es estable a una alta temperatura.
Preferentemente, la temperatura de pirólisis bajo atmósfera de nitrógeno se encuentra en un intervalo de 500-700 °C. Cuando la temperatura es inferior a 500 °C, la rapidez de reacción de la pirólisis de la resina matriz es lenta y, por lo tanto, da lugar a una extensión del tiempo de procesamiento y a un aumento del coste de procesamiento; cuando la temperatura es superior a 700 °C, la temperatura de pirólisis demasiado alta dará lugar a un aumento de la cantidad de residuos de carbono en la superficie de la fibra de carbono, de manera que el tiempo del proceso de oxidación posterior se prolonga.
Preferiblemente, el tiempo de reacción en la temperatura de pirólisis superior es de 10-30 minutos. Si el tiempo de pirólisis es de menos de 10 minutos, el proceso de pirólisis de la resina es incompleto. Si el tiempo de pirólisis es de más de 30 minutos, se incrementa el contenido de residuos de carbono en la superficie de las fibras de carbono, lo que hace que
el ciclo de operación sea demasiado largo, desperdiciando el tiempo y la energía para el calentamiento y, por tanto, provocando un aumento del coste de tratamiento.
Preferiblemente, el paso de oxidación en aire se mantendrá durante 10-60 minutos a una temperatura de 350-450 °C. Dado que en la condición de pirólisis bajo atmósfera de nitrógeno se genera una gran cantidad de residuos de carbono, lo que afecta directamente a las propiedades, así como al procesamiento y uso de las fibras de carbono, se emplea una atmósfera de aire para realizar un tratamiento de oxidación bajo 350-450 °C para los residuos de carbono en la superficie de las fibras de carbono. Mediante una prueba por análisis termogravimétrico, las fibras de carbono apenas pueden oxidarse en atmósfera de aire a una temperatura inferior a 450 °C, por lo que diversas propiedades de las fibras de carbono no pueden verse afectadas de forma significativa.
En comparación con la materia relacionada, los métodos de la presente descripción tienen las siguientes ventajas. En primer lugar, los dispositivos empleados pueden ser sencillos, el proceso es fácil, el coste de eliminación es bajo, y el método es industrialmente viable. En segundo lugar, los métodos de pirólisis expuestos por la presente descripción pueden lograr la suficiente descomposición de la resina en el compuesto polimérico reforzado con fibra de carbono de residuo, y remoción de los residuos de carbono y diversas impurezas en la superficie, y es capaz de mantener las fibras de carbono recuperadas para ser ordenadas originalmente. De este modo, el procesamiento posterior, como el dimensionamiento, etc., será favorable, y la fibra de carbono también es fácil de dispersar en una fibra individual durante el procesamiento. Además, la fibra corta y los productos de fibra en polvo obtenidos por cizallamiento y trituración son excelentes en cuanto a uniformidad de dimensiones. Esto mejora en gran medida la conveniencia de la reutilización de las fibras de carbono recuperadas.
Además, en cuanto al método de pirólisis establecido por la presente descripción, la temperatura de tratamiento en una atmósfera inerte es de 500-700 °C, dicha temperatura es muy segura para las fibras de carbono. Dado que la fibra de carbono se produce en una atmósfera inerte al vacío a una temperatura superior a 1000 °C mediante la carbonización, este paso de pirólisis no puede causar la oxidación de las fibras de carbono, no dando lugar a un efecto significativo en las propiedades de las fibras de carbono. Después de que el compuesto de fibra de carbono (mostrado en la Figura 2) se pirolice en un entorno de gas inerte, se formarán residuos de carbono en la superficie de las fibras de carbono, y la existencia de residuos de carbono puede hacer que las fibras de carbono se agreguen en una masa y no puedan separarse de la fibra de carbono, lo que es perjudicial para el procesamiento posterior, como se muestra en la Figura 3. Por lo tanto, después de tratar en un gas inerte, los residuos de carbono en la superficie de la fibra se remueven oxidativamente conectando aire y manteniendo a 350-450 °C durante 10-60 minutos, y después de un tratamiento de oxidación adecuado, puede obtenerse la fibra de carbono con una superficie limpia y una integridad estructural, como se muestra en la Figura 4.
En comparación con la tecnología de recuperación de la fibra de carbono en la materia relacionada, la presente descripción ha resuelto los siguientes problemas: (1) la degradación del compuesto en gas inerte llevaría a las fibras de carbono agregadas debido al residuo de carbono; y (2) la degradación del compuesto en la atmósfera de aire llevaría a la disminución dramática de diversas propiedades debido a la oxidación de la fibra. Además, la fibra de carbono recuperada de acuerdo con el presente método es fácil de dispersar en una fibra individual, lo que facilitará el posterior procesamiento y reutilización. Las fibras de carbono obtenidas mediante la presente descripción tienen una tasa de recuperación del 99 %, la tasa de retención de la resistencia a la tracción de la fibra individual es de hasta el 90 %, y el proceso operativo es sencillo y el método es muy adecuado para la industrialización.
El método para recuperar fibras de carbono a partir de residuos de materiales compuestos de acuerdo con la presente descripción puede lograr una separación y recuperación eficaz de fibras de carbono a partir del compuesto de resina reforzado con fibra de carbono de residuo, para mejorar así una tasa de recuperación de fibras de carbono y reducir una degradación de diversas propiedades de las fibras de carbono, reducir un coste de eliminación, ahorrar recursos y proteger el medio ambiente.
La invención se describirá en detalle con referencia a los ejemplos específicos siguientes.
Ejemplo 1
En los residuos de materiales compuestos seleccionados, la fibra de carbono era Toray T700, la matriz de resina era resina epoxi 4,4'- diaminodifenilmetano, y el agente de curado era diaminodifenilsulfona, en donde el contenido de fibra de carbono era del 60 % en peso. Se cortó una placa de fibra de carbono con un grosor de 2 mm en aproximadamente 25 cm2, cuya masa pesada era de 15 gramos, y el contenido de fibra de carbono era de 15 X 0,6= 9,0 gramos. La placa resultante se colocó en un horno de pirólisis después de asperjar uniformemente una capa de polvo de superácido sólido SO42'/T¡O2 en su superficie, y luego se llenó la cámara del horno con nitrógeno para formar un entorno inerte libre de oxígeno. El horno de pirólisis se calentó a 500 °C, de manera que la resina en el compuesto de resina de fibra de carbono se pirolizó durante 30 minutos a esta temperatura. Al detener el calentamiento y enfriar de manera natural a 400 °C, se detuvo la conexión de nitrógeno y se llenó la cámara del horno con aire, y se mantuvo la temperatura de la cámara del horno a 400 °C durante 60 minutos, seguido de un soplado. El producto de degradación se sacó después de que la temperatura bajara a la temperatura ambiente, con un peso de 9,55 gramos, la tasa de carbono residual superficial fue (9,55-9,0)/9,0=6,1 %. De acuerdo con la norma ASTM-D3379, la fibra de carbono se sometió a una prueba de tracción de monofilamento, y la resistencia a la tracción del monofilamento obtenido fue de 4,32 GPa. El valor de la prueba de
resistencia a la tracción del monofilamento de fibra de carbono T700 comercial fue de 4,90 GPa, y la tasa de retención de la resistencia del monofilamento de fibra de carbono recuperado fue de 4,32/4,90=88,2 %.
Ejemplo 2
En los residuos de materiales compuestos seleccionados, la fibra de carbono era Toray T700, la matriz de resina era resina epoxi 4,4'- diaminodifenilmetano, y el agente de curado era diaminodifenilsulfona, en donde el contenido de fibra de carbono era del 60 % en peso. Se cortó una placa de fibra de carbono con un grosor de 2 mm en aproximadamente 25 cm2, cuya masa pesada era de 15 gramos, y el contenido de fibra de carbono era de 15 X 0,6= 9,0 gramos. La placa resultante se colocó en un horno de pirólisis después de asperjar uniformemente una capa de polvo de superácido sólido SO42-/TiO2 en su superficie, y luego se llenó la cámara del horno con nitrógeno para formar un entorno inerte libre de oxígeno. El horno de pirólisis se calentó a 600 °C, de manera que la resina en el compuesto de resina de fibra de carbono se pirolizó durante 30 minutos a esta temperatura. Al detener el calentamiento y enfriar de manera natural a 400 °C, se detuvo la conexión de nitrógeno y se llenó la cámara del horno con aire, y se mantuvo la temperatura de la cámara del horno a 400 °C durante 60 minutos, seguido de un soplado. El producto de degradación se sacó después de que la temperatura bajara a la temperatura ambiente, con un peso de 9,53 gramos, y la tasa de carbono residual superficial fue (9,53-9,0)/9,0=5,9 %. De acuerdo con la norma ASTM-D3379, la fibra de carbono se sometió a una prueba de tracción de monofilamento, y la resistencia a la tracción del monofilamento obtenido fue de 4,55 GPa. El valor de la prueba de resistencia a la tracción del monofilamento de fibra de carbono T700 comercial fue de 4,90 GPa, y la tasa de retención de la resistencia del monofilamento de fibra de carbono recuperado fue de 4,55/4,90=92,9 %.
Ejemplo 3
En los residuos de materiales compuestos seleccionados, la fibra de carbono era Toray T700, la matriz de resina era resina epoxi 4,4'- diaminodifenilmetano, y el agente de curado era diaminodifenilsulfona, en donde el contenido de fibra de carbono era del 60 % en peso. Se cortó una placa de fibra de carbono con un grosor de 2 mm en aproximadamente 25 cm2, cuya masa pesada era de 15 gramos, y el contenido de fibra de carbono era de 15 X 0,6=9,0 gramos. La placa resultante se colocó en un horno de pirólisis después de asperjar uniformemente una capa de polvo de superácido sólido SO42-/TiO2 en su superficie, y luego se llenó la cámara del horno con nitrógeno para formar un entorno inerte libre de oxígeno. El horno de pirólisis se calentó a 650 °C, de manera que la resina en el compuesto de resina de fibra de carbono se pirolizó durante 20 minutos a esta temperatura. Al detener el calentamiento y enfriar de manera natural a 400 °C, se detuvo la conexión de nitrógeno y se llenó la cámara del horno con aire, y se mantuvo la temperatura de la cámara del horno a 400 °C durante 30 minutos, seguido de un soplado. El producto de degradación se sacó después de que la temperatura bajara a la temperatura ambiente, con un peso de 9,65 gramos, y la tasa de carbono residual superficial fue (9,65-9,0)/9,0=7,2 %. De acuerdo con la norma ASTM-D3379, la fibra de carbono se sometió a una prueba de tracción de monofilamento, y la resistencia a la tracción del monofilamento obtenido fue de 4,35 GPa. El valor de la prueba de resistencia a la tracción del monofilamento de fibra de carbono T700 comercial fue de 4,90 GPa, y la tasa de retención de la resistencia del monofilamento de fibra de carbono recuperado fue de 4,35/4,90=88,8 %.
Ejemplo 4
En los residuos de materiales compuestos seleccionados, la fibra de carbono era Toray T700, la matriz de resina era resina epoxi 4,4'-diaminodifenilmetano, y el agente de curado era diaminodifenilsulfona, en donde el contenido de fibra de carbono era del 60 % en peso. Se cortó una placa de fibra de carbono con un grosor de 2 mm en aproximadamente 25 cm2, cuya masa pesada era de 15 gramos, y el contenido de fibra de carbono era de 15 X 0,6=9,0 gramos. La placa resultante se colocó en un horno de pirólisis después de asperjar uniformemente una capa de polvo de superácido sólido SO42-/TiO2 en su superficie, y luego se llenó la cámara del horno con nitrógeno para formar un entorno inerte libre de oxígeno. El horno de pirólisis se calentó a 700 °C, de manera que la resina en el compuesto de resina de fibra de carbono se pirolizó durante 10 minutos a esta temperatura. Al detener el calentamiento y enfriar de manera natural a 450 °C, se detuvo la conexión de nitrógeno y se llenó la cámara del horno con aire, y se mantuvo la temperatura de la cámara del horno a 450 °C durante 10 minutos, seguido de un soplado. El producto de degradación se sacó después de que la temperatura bajara a la temperatura ambiente, con un peso de 9,37 g, y la tasa de carbono residual superficial fue (9,37-9,0)/9,0=4,1 %. De acuerdo con la norma ASTM-D3379, la fibra de carbono se sometió a una prueba de tracción de monofilamento, y la resistencia a la tracción del monofilamento obtenido fue de 4,59 GPa. El valor de la prueba de resistencia a la tracción del monofilamento de fibra de carbono T700 comercial fue de 4,90 GPa, y la tasa de retención de la resistencia del monofilamento de fibra de carbono recuperado fue de 4,59/4,90=93,7 %.
Ejemplo 5
En los residuos de materiales compuestos seleccionados, la fibra de carbono era Toray T700, la matriz de resina era resina epoxi 4,4'-diaminodifenilmetano, y el agente de curado era diaminodifenilsulfona, en donde el contenido de fibra de carbono era del 60% en peso. Se cortó una placa de fibra de carbono con un grosor de 2 mm en aproximadamente 25 cm2, cuya masa pesada era de 15 gramos, y el contenido de fibra de carbono era de 15 X 0,6=9,0 gramos. La placa resultante se colocó en un horno de pirólisis después de asperjar uniformemente una capa de polvo de superácido sólido SO42"/T¡O2 en su superficie, y luego se llenó la cámara del horno con nitrógeno para formar un entorno inerte libre de oxígeno. El horno de pirólisis se calentó a 700 °C, de manera que la resina en el compuesto de resina de fibra de carbono se pirolizó
durante 10 minutos a esta temperatura. Al detener el calentamiento y enfriar de manera natural a 450 °C, se detuvo la conexión de nitrógeno y se llenó la cámara del horno con aire, y se mantuvo la temperatura de la cámara del horno a 450 °C durante 30 minutos, seguido de un soplado. El producto de degradación se sacó después de que la temperatura bajara a la temperatura ambiente, con un peso de 9,12 g, la tasa de carbono residual superficial fue (9,12-9,0)/9,0=1,3 %. De acuerdo con la norma ASTM-D3379, la fibra de carbono se sometió a una prueba de tracción de monofilamento, y la resistencia a la tracción del monofilamento obtenido fue de 4,65 GPa. El valor de la prueba de resistencia a la tracción del monofilamento de fibra de carbono T700 comercial fue de 4,90 GPa, y la tasa de retención de la resistencia del monofilamento de fibra de carbono recuperado fue de 4,65/4,90=94,9 %.
Ejemplo 6
En los residuos de materiales compuestos seleccionados, la fibra de carbono era Toray T700, la matriz de resina era resina epoxi 4,4'-diaminodifenilmetano, y el agente de curado era diaminodifenilsulfona, en donde el contenido de fibra de carbono era del 60 % en peso. Se cortó una placa de fibra de carbono con un grosor de 2 mm en aproximadamente 25 cm2, cuya masa pesada era de 15 gramos, y el contenido de fibra de carbono era de 15 X 0,6=9,0 gramos. La placa resultante se colocó en un horno de pirólisis después de asperjar uniformemente una capa de polvo de superácido sólido SO42-/TiO2 en su superficie, y luego se llenó la cámara del horno con nitrógeno para formar un entorno inerte libre de oxígeno. El horno de pirólisis se calentó a 700 °C, de manera que la resina en el compuesto de resina de fibra de carbono se pirolizó durante 10 minutos a esta temperatura. Al detener el calentamiento y enfriar de manera natural a 400 °C, se detuvo la conexión de nitrógeno y se llenó la cámara del horno con aire, y se mantuvo la temperatura de la cámara del horno a 400 °C durante 30 minutos, seguido de un soplado. El producto de degradación se sacó después de que la temperatura bajara a la temperatura ambiente, con un peso de 9,52 g, y la tasa de carbono residual superficial fue (9,52-9,0)/9,0=5,8 %. De acuerdo con la norma ASTM-D3379, la fibra de carbono se sometió a una prueba de tracción de monofilamento, y la resistencia a la tracción del monofilamento obtenido fue de 4,45 GPa. El valor de la prueba de resistencia a la tracción del monofilamento de fibra de carbono T700 comercial fue de 4,90 GPa, y la tasa de retención de la resistencia del monofilamento de fibra de carbono recuperado fue de 4,45/4,90=90,8 %.
Ejemplo 7
En los residuos de materiales compuestos seleccionados, la fibra de carbono era Toray T700, la matriz de resina era resina epoxi 4,4'-diaminodifenilmetano, y el agente de curado era diaminodifenilsulfona, en donde el contenido de fibra de carbono era del 60 % en peso. Se cortó una placa de fibra de carbono con un grosor de 2 mm en aproximadamente 25 cm2, cuya masa pesada era de 15 gramos, y el contenido de fibra de carbono era de 15 X 0,6=9,0 gramos. La placa resultante se colocó en un horno de pirólisis después de asperjar uniformemente una capa de polvo de superácido sólido SO42-/TiO2 en su superficie, y luego se llenó la cámara del horno con nitrógeno para formar un entorno inerte libre de oxígeno. El horno de pirólisis se calentó a 700 °C, de manera que la resina en el compuesto de resina de fibra de carbono se pirolizó durante 10 minutos a esta temperatura. Al detener el calentamiento y enfriar de manera natural a 350 °C, se detuvo la conexión de nitrógeno y se llenó la cámara del horno con aire, y se mantuvo la temperatura de la cámara del horno a 350 °C durante 60 minutos, seguido de un soplado. El producto de degradación se sacó después de que la temperatura bajara a la temperatura ambiente, con un peso de 9,62 gramos, y la tasa de carbono residual superficial fue (9,62-9,0)/9,0=6,9 %. De acuerdo con la norma ASTM-D3379, la fibra de carbono se sometió a una prueba de tracción de monofilamento, y la resistencia a la tracción del monofilamento obtenido fue de 4,21 GPa. El valor de la prueba de resistencia a la tracción del monofilamento de fibra de carbono T700 comercial fue de 4,90 GPa, y la tasa de retención de la resistencia del monofilamento de fibra de carbono recuperado fue de 4,21/4,90=85,9 %.
Los ejemplos de la presente descripción pueden describirse en el contexto de un método de fabricación y servicio de aeronaves 100, como se muestra en la Figura 5, y una aeronave 102, como se muestra en la Figura 6. Durante la preproducción, el método de fabricación y servicio de aeronaves 100 puede incluir la especificación y el diseño 104 de la aeronave 102 y la adquisición de materiales 106. Durante la producción, tiene lugar la fabricación de componentes/subconjuntos 108 y la integración de sistemas 110 de la aeronave 102. A continuación, la aeronave 102 puede pasar por la certificación y la entrega 112 para ser puesta en servicio 114. Mientras está en servicio por parte de un cliente, la aeronave 102 se programa para el mantenimiento y el servicio rutinarios 116, que también puede incluir la modificación, la reconfiguración, el reacondicionamiento y similares.
Cada uno de los procesos del método 100 puede realizarse o llevarse a cabo por un integrador de sistemas, un tercero, y/o un operador (por ejemplo, un cliente). A efectos de esta descripción, un integrador de sistemas puede incluir, sin limitación, cualquier número de fabricantes de aeronaves y subcontratistas de sistemas principales; un tercero puede incluir, sin limitación, cualquier número de vendedores, subcontratistas, y proveedores; y un operador puede ser una compañía aérea, una empresa de arrendamiento, una entidad militar, una organización de servicios, etc.
Los métodos divulgados pueden emplearse durante una o más de las etapas del método de fabricación y servicio de aeronaves 100, en particular durante la adquisición de materiales 106, la fabricación de componentes/subconjuntos 108, la integración de sistemas 110 y el mantenimiento y servicio rutinarios 116.
Como se muestra en la Figura 6, la aeronave 102 producida por el método de ejemplo 100 puede incluir un fuselaje 118 con una pluralidad de sistemas 120 y un interior 122. Ejemplos de la pluralidad de sistemas 120 pueden incluir uno o más
de un sistema de propulsión 124, un sistema eléctrico 126, un sistema hidráulico 128, y un sistema ambiental 130. Pueden incluirse cualquier número de otros sistemas. Los métodos divulgados pueden emplearse para cualquiera de los sistemas de la aeronave 902, incluyendo particularmente cualquiera de los sistemas en los que se utilizan materiales que contienen fibra de carbono. Además, los métodos divulgados pueden emplearse después de la retirada de una aeronave 102 del servicio.
Los métodos divulgados se describen en el contexto de una aeronave; sin embargo, un experto en la materia reconocerá fácilmente que los métodos divulgados pueden utilizarse para una variedad de vehículos y no vehículos. Por ejemplo, las implementaciones de las realizaciones descritas en la presente pueden llevarse a cabo en cualquier tipo de vehículo, incluyendo, por ejemplo, helicópteros, barcos de pasajeros y automóviles, o en cualquier tipo de no vehículo, por ejemplo, artículos deportivos, artículos de construcción y productos de comunicación.
Aunque se han mostrado y descrito diversas realizaciones de los métodos divulgados, los expertos en la materia pueden hacer modificaciones al leer la memoria descriptiva. La presente solicitud incluye dichas modificaciones y está limitada únicamente por el alcance de las reivindicaciones.
Claims (15)
1. Un método para recuperar las fibras de carbono a partir de los residuos de materiales compuestos, el método comprende:
recubrir con un polvo de ácido sólido una superficie de un residuo de material compuesto que tiene fibras de carbono y una matriz de resina;
pirolizar la matriz de resina del residuo de material compuesto recubierto en un entorno inerte; y
oxidar la resina pirolizada del residuo de material compuesto en un entorno con aire;
en donde el paso de pirolización incluye calentar el residuo de material compuesto recubierto a una temperatura de 500 700 °C durante 10 a 30 minutos en el entorno inerte; y
el paso de oxidación incluye mantener una temperatura a 350-450 °C durante 10 a 60 minutos.
2. El método de la reivindicación 1, en donde el paso de recubrimiento incluye asperjar una capa de polvo de superácido sólido SO42-/TiO2 sobre la superficie del residuo de material compuesto.
3. El método de la reivindicación 1, en donde el paso de pirolización incluye introducir el residuo de material compuesto en un dispositivo de pirolisis y conectar nitrógeno para expulsar el aire del dispositivo para formar el entorno inerte.
4. El método de la reivindicación 1, que comprende además, después de la pirolización, detener el calentamiento y enfriar de manera natural a 350-450 °C.
5. El método de la reivindicación 1, que comprende además, después del paso de oxidación, detener el calentamiento y enfriar de manera natural hasta la temperatura ambiente.
6. El método de la reivindicación 1, en donde la matriz de resina en el residuo de material compuesto incluye una resina termoestable.
7. El método de la reivindicación 6, en donde la resina termoestable incluye al menos una de resina epoxi, poliéster insaturado, y resina fenólica.
8. El método de la reivindicación 7, en donde la resina termoestable es resina epoxi.
9. El método de la reivindicación 1, en donde la matriz de resina en el residuo de material compuesto incluye una resina termoplástica.
10. El método de la reivindicación 9, en donde la resina termoplástica incluye al menos una de poliolefina, nailon, y poliéster.
11. El método de la reivindicación 1, en donde la fibra de carbono en el residuo de material compuesto incluye al menos una de fibra de carbono a base de poliacrilonitrilo y fibra de carbono a base de asfalto.
12. El método de la reivindicación 11, en donde la fibra de carbono en el residuo de material compuesto es fibra de carbono a base de poliacrilonitrilo.
13. El método de la reivindicación 1, en donde la fibra de carbono en el residuo de material compuesto incluye al menos una de fibra continua, fibra larga, fibra corta, fibra en polvo y tejido de fibra de carbono.
14. El método de la reivindicación 13, en donde la fibra de carbono en el residuo de material compuesto es fibra continua.
15. El método de la reivindicación 1, que comprende además:
(i) triturar el residuo de material compuesto antes del paso de pirolización; o
(ii) procesar las fibras de carbono recuperadas a partir del residuo de material compuesto después del paso de oxidación.
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