CN110922633B - 一种碳纤维树脂基复合材料热降解催化剂及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纤维树脂基复合材料热降解催化剂及其应用方法，涉及碳纤维回收技术领域，回收效率高，成本低，回收后碳纤维的力学强度也得到了保持，能够为碳纤维树脂基复合材料的循环经济提供支持；该催化剂包括第一组分、第二组分和第三组分；所述第一组分为氯化钾或氯化钠，所述第二组分为氯化锌或氯化铁，所述第三组分为二氧化钛或氧化硅；第一组分、第二组分和第三组分的质量比为1:0.5:0.5～1:2:2；使用时，将碳纤维树脂基复合材料裁剪并置于熔融状态的所述催化剂中，300～500℃保温反应10min～30min，取出进行超声清洗。本发明提供的技术方案适用于碳纤维回收的过程中。
Description
【技术领域】
本发明涉及碳纤维回收技术领域，尤其涉及一种碳纤维树脂基复合材料热降解催化剂及其应用方法。
【背景技术】
碳纤维增强树脂复合材料具有比强度高、比模量高、耐热性和耐腐蚀性等优异性能，因而被广泛应用于航空、航天、汽车、能源和体育休闲领域。
在生产制造阶段产生的边角料或者使用寿命结束时报废的碳纤维增强树脂基复合材料废弃物都存在处理的问题。目前处理碳纤维增强树脂基复合材料多通过燃烧后贮存热量，或通过切磨成粉末或颗粒作为填料、铺路材料等甚至通过填埋方式处理。碳纤维增强树脂复合材料中含有高价值的碳纤维，这些处理方式无疑会造成碳纤维资源的巨大浪费。
现有技术已经公开了多种对废弃碳纤维增强树脂复合材料中的树脂进行分解，使其中的碳纤维被分离出来，从而实现碳纤维回收的方法。这些分解方法包括热分解、无机强酸分解、有机溶剂分解及亚/超临界流体分解等。
有机溶剂分解回收可得到干净的碳纤维，但是回收过程中使用大量的有机溶剂，会对环境产生污染。使用后的溶剂分离(分液、萃取、蒸馏等)操作过程复杂，导致回收成本较高；并且该方法中对碳纤维增强树脂复合材料基体树脂的种类、甚至固化剂的种类有选择性，并非适合所有的基体树脂。由于环氧树脂较低的耐酸性，利用硝酸等强腐蚀性酸可对环氧树脂进行降解，可回收得到表面干净的碳纤维，但是硝酸等强酸由于腐蚀性强，对反应设备的要求较高，且对操作的安全系数要求较高，反应后处理较难。超临界水处理方法虽然具有清洁无污染的特点，但是需要在高温高压的反应条件下进行，对反应设备的要求较高。这些方法目前还处于实验室阶段或者中试阶段，离真正工业化还有一段距离。
现有技术已经公开的最具有工业化可行性的是热分解处理废弃碳纤维增强树脂复合材料的方法，热分解方法包括流化床法和热解法。其中的流化床法是将废弃碳纤维增强树脂复合材料置于热空气中分解，但是回收得到的碳纤维因氧化反应严重，并且因在反应器、分离器等中剧烈运动撞击，所以导致碳纤维表面有大量沟壑以及纤维长度的缩短和纤维性能的大幅下降，且该方法操作较为复杂。传统的热解法，如果在空气气氛下操作，由于温度高、热处理时间长，会对回收的碳纤维性能带来不利影响。若将废弃碳纤维增强树脂基复合材料置于氮气、氦气等惰性气体氛围中进行热分解回收得到的碳纤维表面易形成大量残碳，将严重影响回收碳纤维后续加工以及加工再利用性能。
因此，有必要研究一种碳纤维树脂基复合材料热降解催化剂，并应用在碳纤维回收中，来应对现有技术的不足，以解决或减轻上述一个或多个问题。
【发明内容】
有鉴于此，本发明提供了一种碳纤维树脂基复合材料热降解催化剂及其应用方法，能够使树脂基体充分降解，残余杂质被清除，且回收效率高，成本低，回收后碳纤维的力学强度也能得到保持。
一方面，本发明提供一种碳纤维树脂基复合材料热降解催化剂，其特征在于，所述催化剂包括第一组分、第二组分和第三组分；
所述第一组分为氯化钾或氯化钠，所述第二组分为氯化锌或氯化铁，所述第三组分为二氧化钛或氧化硅。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述第一组分、所述第二组分和所述第三组分的质量比为1:(0.5～2):(0.5～2)。
另一方面，本发明提供一种如上任一所述的催化剂降解催化碳纤维树脂基复合材料的方法，其特征在于，所述方法的步骤包括：
S1、将所述催化剂置于300℃～500℃的热解炉内保温；
S2、对碳纤维树脂基复合材料进行裁剪，并将其放入热解炉内，300～500℃保温反应10min～30min；
S3、将产物取出，用水超声清洗，得到回收的碳纤维。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，在ASTM-D3379标准下，回收的碳纤维的单丝拉伸强度在4.45Gpa以上，强度保持率在90.8％以上。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，裁剪后的碳纤维树脂基复合材料的面积为15～25cm2。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S2中碳纤维树脂基复合材料的厚度为2～3mm。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述碳纤维树脂基复合材料中的基体树脂为热固性树脂，具体为环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、不饱和聚酯和酚醛树脂中的一种或多种。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述碳纤维树脂基复合材料中的碳纤维为PAN基碳纤维或沥青基碳纤维。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述碳纤维树脂基复合材料中的碳纤维形态为连续纤维、长纤维、短切纤维、粉末纤维和碳纤维织物中的任意一种或多种。
再一方面，本发明提供一种回收废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维的方法，其特征在于，在300℃～500℃的温度下，使用如上任一所述的热降解催化剂对碳纤维树脂基复合材料进行降解，并获得碳纤维。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：创新性地提出一种催化剂配方，催化剂的存在可以催化降解废弃碳纤维增强树脂复合材料中的树脂基体并去除降解过程中碳纤维表面的残碳，可以使树脂基体充分降解，残余杂质被清除；该方法是一种熔盐法催化回收碳纤维的方法，回收时间短、效率高、成本低，回收后碳纤维的力学强度也得到了保持，能够为碳纤维树脂基复合材料的循环经济提供支持。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明一个实施例提供的热降解催化方法催化降解碳纤维的前后示意图；
图2是本发明一个实施例提供的热降解催化方法碳纤维在500℃加热5min下添加TiO2和不加TiO2处理后的SEM照片；
图3是本发明一个实施例提供的热降解催化方法碳纤维在500℃加热10min下添加TiO2和不加TiO2处理后的SEM照片；
图4是本发明一个实施例提供的热降解催化方法碳纤维在500℃加热20min下添加TiO2和不加TiO2处理后的SEM照片。
【具体实施方式】
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。
应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
针对传统热解法温度高、处理时间长、碳纤维性能受损严重等问题，本发明提出一种催化热降解回收废弃碳纤维增强树脂基复合材料中碳纤维的方法。该方法是一种熔盐法催化回收碳纤维的方法，催化降解废弃碳纤维增强树脂复合材料中的树脂基体并去除降解过程中碳纤维表面的残碳，创新性地提出一种催化剂配方，催化剂的存在可以使树脂基体充分降解，残余杂质被清除。
本发明的催化热降解回收废弃碳纤维增强树脂基复合材料中碳纤维的方法，具体包括以下步骤：
1、将催化剂，如氯化钾、氯化锌和二氧化钛的混合物，以一定质量比混合在坩埚中，置于保温300℃～500℃的热解炉内，使其呈熔融态；
2、将2～3mm厚的碳纤维树脂基复合材料裁剪成15～25cm2大小，并将其放入热解炉内的坩埚中，300℃～500℃保温反应10min～30min；
3、将产物取出，用水超声清洗。
用本发明的热降解催化方法对碳纤维树脂基复合材料进行催化降解时碳纤维的前后示意图如图1所示。图1为对碳纤维复合材料层压板进行降解的过程，从左到右依次为未降解状态、半降解状态和完全降解状态。
根据ASTM-D3379标准，对碳纤维进行单丝拉伸测试，测得该回收碳纤维的单丝拉伸强度为4.50Gpa，强度保持率为90.8％以上。
废弃碳纤维树脂基复合材料中的基体树脂为热固性树脂，为环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、不饱和聚酯或酚醛树脂中的一种或多种；碳纤维树脂基复合材料中的碳纤维为PAN基碳纤维或沥青基碳纤维；碳纤维树脂基复合材料中的碳纤维形态为连续纤维、长纤维、短切纤维、粉末纤维和碳纤维织物中的任意一种或多种。
催化剂中含有三种组分，第一组分为氯化钾或氯化钠，第二组分为氯化锌或氯化铁，第三组分为二氧化钛或氧化硅。氯化钾(或氯化钠)、氯化锌(或氯化铁)、二氧化钛(或氧化硅)质量比为1:(0.5～2):(0.5～2)，即第一组分和第二组分以及第一组分和第三组分的质量比均为1:(0.5～2)。
采用KCl/ZnCl2两种组分的催化剂热解后的碳纤维在500℃下分别添加TiO2和不加TiO2进行加热，得到的碳纤维样品的SEM图如图2-4所示，其中图2(a)是不含TiO2加热5分钟的SEM图，图2(b)是含TiO2加热5分钟的SEM图；图3(a)是不含TiO2加热10分钟的SEM图，图3(b)是含TiO2加热10分钟的SEM图；图4(a)是不含TiO2加热20分钟的SEM图，图4(b)是含TiO2加热20分钟的SEM图。对比可知，含有TiO2对碳纤维的回收有非常有益的效果，其完整度和强度都比不含TiO2的情况更优；随着加热时间的延长，对碳纤维的回收也是具有有益效果的。
实施例1
所选废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维为东丽T700，纤维单丝拉伸强度为4.90GPa，树脂基体为4,4'-二氨基二苯甲烷环氧树脂，固化剂为二氨基二苯砜(DDS)，碳纤维为PAN基碳纤维，碳纤维的形态为连续纤维，其中碳纤维重量含量60％。
本实施例提供一种回收废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维的方法，具体步骤如下：
1、将氯化钾、氯化锌、二氧化钛以质量比1:1:1混合在坩埚中，置于保温300℃的热解炉内，使其呈熔融态。
2、将2mm厚的碳纤维树脂基复合材料裁剪成25cm2大小，并将其放入热解炉内的坩埚中，300℃保温反应30min。
3、将产物取出，用水超声清洗。
根据ASTM-D3379标准，对碳纤维进行单丝拉伸测试，得到单丝拉伸强度为4.50Gpa，强度保持率为91.8％。
实施例2
所选废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维为东丽T700，纤维单丝拉伸强度为4.90GPa，树脂基体为4,4'-二氨基二苯甲烷环氧树脂，固化剂为二氨基二苯砜(DDS),碳纤维为PAN基碳纤维，碳纤维的形态为长纤维，其中碳纤维重量含量60％。
本实施例提供一种回收废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维的方法，具体步骤如下：
1、将氯化钾、氯化铁、二氧化钛以质量比1:0.5:0.5混合在坩埚中，置于保温500℃的热解炉内，使其呈熔融态。
2、将2mm厚的碳纤维树脂基复合材料裁剪成20cm2大小，并将其放入热解炉内的坩埚中，500℃保温反应10min。
3、将产物取出，用水超声清洗。
根据ASTM-D3379标准，对碳纤维进行单丝拉伸测试，得到单丝拉伸强度为4.55Gpa，强度保持率为92.9％。
实施例3
所选废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维为东丽T700，纤维单丝拉伸强度为4.90GPa，树脂基体为4,4'-二氨基二苯甲烷环氧树脂，固化剂为二氨基二苯砜(DDS),碳纤维为PAN基碳纤维，碳纤维的形态为短切纤维，其中碳纤维重量含量60％。
本实施例提供一种回收废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维的方法，具体步骤如下：
1、将氯化钠、氯化锌、二氧化钛以质量比1:2:2混合在坩埚中，置于保温350℃的热解炉内，使其呈熔融态。
2、将2.5mm厚的碳纤维树脂基复合材料裁剪成15cm2大小，并将其放入热解炉内的坩埚中，350℃保温反应30min。
3、将产物取出，用水超声清洗。
根据ASTM-D3379标准，对碳纤维进行单丝拉伸测试，得到单丝拉伸强度为4.47Gpa，强度保持率为91.2％。
实施例4
所选废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维为东丽T700，纤维单丝拉伸强度为4.90GPa，树脂基体为4,4'-二氨基二苯甲烷环氧树脂，固化剂为二氨基二苯砜(DDS),碳纤维为沥青基碳纤维，碳纤维的形态为粉末纤维，其中碳纤维重量含量60％。
本实施例提供一种回收废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维的方法，具体步骤如下：
1、将氯化钾、氯化锌、氧化硅以质量比1:2:2混合在坩埚中，置于保温350℃的热解炉内，使其呈熔融态。
2、将2.5mm厚的碳纤维树脂基复合材料裁剪成15cm2大小，并将其放入热解炉内的坩埚中，350℃保温反应30min。
3、将产物取出，用水超声清洗。
根据ASTM-D3379标准，对碳纤维进行单丝拉伸测试，得到单丝拉伸强度为4.47Gpa，强度保持率为91.2％。
实施例5
所选废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维为东丽T800，纤维单丝拉伸强度为5.49GPa，树脂基体为双酚A型不饱和聚酯，固化剂为过氧化甲乙酮,碳纤维为PAN基碳纤维，碳纤维的形态为碳纤维织物，其中碳纤维重量含量60％。
本实施例提供一种回收废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维的方法，具体步骤如下：
1、将氯化钾、氯化锌、氧化硅以质量比1:1.2:1.5混合在坩埚中，置于保温450℃的热解炉内，使其呈熔融态。
2、将2.5mm厚的碳纤维树脂基复合材料裁剪成25cm2大小，并将其放入热解炉内的坩埚中，450℃保温反应30min。
3、将产物取出，用水超声清洗。
根据ASTM-D3379标准，对碳纤维进行单丝拉伸测试，得到单丝拉伸强度为5.21Gpa，强度保持率为94.9％。
实施例6
所选废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维为东丽T700，纤维单丝拉伸强度为4.90GPa，树脂基体双马来酰亚胺树脂,碳纤维为PAN基碳纤维，碳纤维的形态为连续纤维，其中碳纤维重量含量60％。
本实施例提供一种回收废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维的方法，具体步骤如下：
1、将氯化钠、氯化铁、氧化硅以质量比1:1:0.5混合在坩埚中，置于保温450℃的热解炉内，使其呈熔融态。
2、将2.5mm厚的碳纤维树脂基复合材料裁剪成20cm2大小，并将其放入热解炉内的坩埚中，450℃保温反应10min。
3、将产物取出，用水超声清洗。
根据ASTM-D3379标准，对碳纤维进行单丝拉伸测试，得到单丝拉伸强度为4.45Gpa，强度保持率为90.8％。
实施例7
所选废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维为东丽T700，纤维单丝拉伸强度为4.90GPa，树脂基体酚醛树脂,碳纤维为PAN基碳纤维，碳纤维的形态为短切纤维，其中碳纤维重量含量60％。
本实施例提供一种回收废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维的方法，具体步骤如下：
1、将氯化钾、氯化锌、二氧化钛以质量比1:1.5:1混合在坩埚中，置于保温350℃的热解炉内，使其呈熔融态。
2、将3mm厚的碳纤维树脂基复合材料裁剪成25cm2大小，并将其放入热解炉内的坩埚中，350℃保温反应30min。
3、将产物取出，用水超声清洗。
根据ASTM-D3379标准，对碳纤维进行单丝拉伸测试，得到单丝拉伸强度为4.57Gpa，强度保持率为93.3％。
与现有的碳纤维回收技术相比，本申请操作工艺简单，对操作设备的要求较低，适于工业化放大生产；使用的催化剂体系价格低廉且易于获得，能够加速树脂基体的降解过程，缩短降解时间，使树脂基体充分降解，与现有公开技术相比，降解温度可降低100℃～150℃。并且利用催化剂的溶胀效果促进复合材料的层间剥离，解决了复合材料层压板难以层间剥离的问题，避免了外层纤维与内层纤维反应时间的差距而导致的性能质量不均，保证了回收后碳纤维的质量均一，催化剂可经循环过程再次利用。减少工艺操作成本，避免了对纤维表面性能和力学性能造成不利影响。因此本发明具有高效，方便，经济，产品质量好等优点，具有广阔的市场前景。
本发明创新性地提出一种催化剂配方，该催化剂的存在可以使树脂基体充分降解，残余杂质被清除。降解过程中所需成本较低，工艺简单，易于进行放大生产。回收得到的纤维微观结构完整，性能保留率高，回收效果能满足循环使用条件，
以上对本申请实施例所提供的一种碳纤维树脂基复合材料热降解催化剂及其应用方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。
Claims (9)
1.一种碳纤维树脂基复合材料热降解催化剂，其特征在于，所述催化剂包括第一组分、第二组分和第三组分；
所述第一组分为氯化钾或氯化钠，所述第二组分为氯化锌或氯化铁，所述第三组分为二氧化钛或氧化硅；
所述第一组分、所述第二组分和所述第三组分的质量比为1:(0.5～2):(0.5～2)。
2.一种如权利要求1所述的催化剂降解催化碳纤维树脂基复合材料的方法，其特征在于，所述方法的步骤包括：
S1、将所述催化剂置于300℃～500℃的热解炉内保温；
S2、对碳纤维树脂基复合材料进行裁剪，并将其放入热解炉内，300～500℃保温反应10min～30min；
S3、将产物取出，用水超声清洗，得到回收的高单丝拉伸强度和高强度保持率的碳纤维。
3.根据权利要求2所述的催化剂降解催化碳纤维树脂基复合材料的方法，其特征在于，在ASTM-D3379标准下，回收的碳纤维的单丝拉伸强度在4.45Gpa以上，强度保持率在90.8％以上。
4.根据权利要求2所述的催化剂降解催化碳纤维树脂基复合材料的方法，其特征在于，裁剪后的碳纤维树脂基复合材料的面积为15～25cm2。
5.根据权利要求2所述的催化剂降解催化碳纤维树脂基复合材料的方法，其特征在于，所述S2中碳纤维树脂基复合材料的厚度为2～3mm。
6.根据权利要求2所述的催化剂降解催化碳纤维树脂基复合材料的方法，其特征在于，所述碳纤维树脂基复合材料中的基体树脂为热固性树脂，具体为环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、不饱和聚酯或酚醛树脂中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的催化剂降解催化碳纤维树脂基复合材料的方法，其特征在于，所述碳纤维树脂基复合材料中的碳纤维为PAN基碳纤维或沥青基碳纤维。
8.根据权利要求7所述的催化剂降解催化碳纤维树脂基复合材料的方法，其特征在于，所述碳纤维树脂基复合材料中的碳纤维形态为连续纤维、短切纤维、粉末纤维或碳纤维织物中的任意一种或多种。
9.一种回收废弃的碳纤维树脂基复合材料中碳纤维的方法，其特征在于，在300℃～500℃的温度下，使用如权利要求1所述的热降解催化剂对碳纤维树脂基复合材料进行降解，并获得碳纤维。
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