ES2904268T3 - Composición exenta de flúor para el revestimiento hidrófugo de superficies con propiedades de goteo mejoradas - Google Patents
Composición exenta de flúor para el revestimiento hidrófugo de superficies con propiedades de goteo mejoradas Download PDFInfo
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Abstract
Composición exenta de flúor para la hidrofobización de sustratos minerales porosos y para la generación de un efecto de goteo sobre la superficie del sustrato, basándose la composición en - al menos un principio activo hidrofobizante y - al menos un óxido metálico hidrófobo, seleccionándose el principio activo hidrofobizante a partir de la serie de silanos alquilsustituidos de la Fórmula general I **(Ver fórmula)** donde R1 representa un grupo alquilo C1-C18, los grupos R2 son iguales o diferentes y R2 representa un átomo de hidrógeno o un resto alquilo con 1 a 6 átomos de carbono; y a partir de la serie de alquilsilicatos de la Fórmula idealizada III **(Ver fórmula)** donde R4, independientemente entre sí, representa un átomo de hidrógeno o un resto alquilo con 1 a 6 átomos de carbono, y o es un número de 0 a 50; el óxido metálico hidrófobo se obtiene tratándose el óxido metálico con un reactivo hidrofobizante seleccionado a partir de alquilalcoxisilanos, alquilalcoxisiloxanos, siliconas, ceras y aceites, y la composición presenta un contenido en al menos un catalizador de hidrólisis, o bien condensación, de la serie de compuestos complejos de elementos del grupo principal 3 y 4 del sistema periódico de los elementos (PSE), así como de los grupos secundarios II, III, IV, V, VI, VII und VIIIa, Vlllb y Vlllc del PSE, de la serie de sales de elementos del grupo principal 1 y 2 del PSE, de la serie de alcoholatos, de la serie de aminoalcoholes, de la serie de ácidos carboxílicos o ácidos minerales o de una mezcla de al menos dos de los catalizadores de hidrólisis, o bien condensación citados anteriormente.
Description
DESCRIPCIÓN
Composición exenta de flúor para el revestimiento hidrófugo de superficies con propiedades de goteo mejoradas
La presente invención se refiere a una composición a base de alquilalcoxisilanos y/o alquilalcoxisiloxanos para la hidrofobización de sustratos minerales porosos y para el equipamiento de sustratos minerales porosos con propiedades de goteo, a su producción y a su empleo para la protección de construcciones. En lo sucesivo, alquilalcoxisilanos y -siloxanos se denominan también principio activo hidrofobizante o sistemas de silano, sistemas de silano oligoméricos, o bien oligómeros de silano, de manera abreviada.
Desde hace tiempo se sabe que los compuestos de silano que portan cadenas de alquilo pueden generar propiedades hidrofobizantes sobre sustancias minerales porosas. De este modo, en especial los alquilalcoxisilanos monoméricos de cadena corta se distinguen por una buena impregnación en profundidad (EP 0101 816).
Los sistemas de silano oligoméricos, como alquilalcoxisilanos, tienen ventajas respecto a su empleo como agentes de hidrofobización, ya que liberan menos compuestos volátiles orgánicos (VOC) que los sistemas de silano monoméricos en la aplicación.
Además, es conocida la aplicación de agentes para la protección de construcciones en forma de una disolución o una emulsión líquida o pastosa, o bien de tipo crema, es decir, altamente viscosa (entre otros los documentos EP 0814 110, EP 1205481, EP 1205505, WO 06/081891).
Una característica de calidad de hidrofobizaciones deseada frecuentemente por los usuarios es el deslizamiento de gotas de agua sobre la superficie de un sustrato hidrofobizado (llamado efecto de goteo de manera abreviada). Tales efectos de goteo de agua pueden reducir adicionalmente el crecimiento de microorganismos, como algas, musgos u hongos.
Lamentablemente, tras aplicación sobre un sustrato mineral poroso, los agentes para la protección de construcciones citados previamente impiden la penetración de agua (hidrofobización), pero en este caso se obtienen propiedades de goteo nulas o apenas débilmente marcadas en la mayor parte de los casos.
Por los documentos US 4,846,886, US 5,674,967, JP 2006-335969 y EP 0826 650 son conocidas respectivamente formulaciones que contienen silano o siloxano que pueden generar tales efectos de goteo sobre superficies porosas minerales. Sin embargo, solo mediante el empleo de compuestos fluorados se consiguen efectos de goteo suficientemente fuertes. Los compuestos orgánicos fluorados son caros y existe un interés ecológico intensificado en sustituir estos (J. M. Conder et al. Environmental Science Technology, 2008, 42(4), 995-1003. K. S. Kumar Research Journal of Chemistry and Environment, 2005, 9(3), 50-79.).
Además, por la literatura es sabido que se pueden obtener fuertes efectos de goteo de agua mediante el empleo de ácidos silícicos o generalmente mediante el empleo de nanopartículas oxídicas para la modificación de la superficie. Se describen revestimientos correspondientes, por ejemplo, en los documentos JP 2002-338943 o WO 2008/106494. En el documento JP 2008-031275 se describen emulsiones acuosas de sistemas de silano, a los que se añaden óxidos metálicos para mejorar el comportamiento de goteo de agua. El inconveniente en el caso de empleo de tales óxidos metálicos hidrófilos consiste en que la hidrofilia aportada puede influir negativamente en el poder hidrófugo de una superficie.
El documento JP 2008-291225 se refiere a preparados hidrófugos que comprenden bentonitas orgánicas y alquilalcoxisilanos, o bien sus condensados.
La producción y las propiedades de óxidos metálicos hidrófobos, y en especial ácidos silícicos, se describen, por ejemplo, en los documentos JP 2007-161510, DE 102004010756 o DE 102004055585.
La presente invención tomaba como base la tarea de poner a disposición una formulación exenta de flúor con la que se pudiera dar tratamiento hidrofobizante a superficies, o bien sustratos minerales porosos, y dotar estos de un efecto de goteo de agua mejorado. De este modo se deben conservar tanto la reducción de la absorción de agua de principios activos hidrofobizantes como también obtener los efectos de goteo de agua (“efecto teflón”), alcanzable sobre todo mediante grupos flúor en otro caso.
Según la invención, la tarea planteada se soluciona correspondientemente a los datos en las reivindicaciones.
Sorprendentemente, ahora se descubrió que se pueden obtener las propiedades deseadas mediante introducción de un ácido silícico hidrófobo, o bien hidrofobizado en un principio activo hidrofobizante. La medida es sorprendentemente fácil, económica y aun así eficaz, pudiéndose obtener de modo ventajoso una excelente hidrofobización y al mismo tiempo un extraordinario efecto de goteo, claramente mejorado en comparación con otros sistemas de hidrofobización
exentos de flúor, con la aplicación de una composición según la invención, que se basa en al menos un principio activo hidrofobizante y al menos un óxido metálico hidrofobizado introducido en este, sobre una superficie, o bien sustrato mineral poroso. Además, mediante la enseñanza según la invención se obtienen efectos de goteo que al menos se equiparan o incluso superan la calidad de los conocidos sistemas de tratamiento fluorados.
Los principios activos hidrofobizantes, o bien los reactivos hidrofobizantes, son sustancias en el sentido de la presente solicitud que provocan una hidrofobización del sustrato, o bien una hidrofobización sobre sus superficies, en la aplicación sobre un sustrato mineral.
Por consiguiente, es objeto de la presente invención una composición exenta de flúor para la hidrofobización de sustratos minerales porosos y para la generación de un efecto de goteo sobre la superficie del sustrato, basándose la composición en
- al menos un principio activo hidrofobizante y
- al menos un óxido metálico hidrófobo.
Una composición según la invención puede contener como componentes adicionales
- opcionalmente al menos un disolvente orgánico,
- opcionalmente agua,
- opcionalmente al menos un emulsionante y/o
- opcionalmente otros adyuvantes.
En el caso de una composición según la invención se trata preferentemente de una composición exenta de disolvente.
Una composición según la invención puede contener ventajosamente como principio activo hidrofobizante uno o varios silanos alquilsustituidos de la Fórmula general I
R1
R20-S I i-O R 2
OR2 I,
donde R1 representa un grupo alquilo C1-C18, los grupos R2 son iguales o diferentes y R2 representa un átomo de hidrógeno o un resto alquilo con 1 a 6 átomos de carbono, preferentemente metilo o etilo. Son ejemplos preferentes aquellos con restos:
R1 = CH3-, C2H5-, C3 H7-, C4 H9-, i-C4 H9-, C6H13-, i-C6H13, C8H16-, i-C8H16- y
R2 = H, metilo o etilo.
Finalmente, se puede seleccionar un principio activo hidrofobizante a partir de la serie de alquilsilicatos de la Fórmula general idealizada III
donde R4, independientemente entre sí, representa un átomo de hidrógeno o un resto alquilo con 1 a 6 átomos de carbono, preferentemente con 1 o 2 átomos de carbono, es decir, metilo o etilo, y o es un número de 0 a 50 (incluyendo todos los números intermedios), preferentemente entre 1 y 10.
Además, se pueden emplear mezclas de principios activos hidrofobizantes de las Fórmulas generales I y III citados anteriormente. En este caso, cada uno de los principios activos hidrofobizantes I y III, independientemente entre sí, pueden constituir de un 0 a un 100 % (incluyendo todos los números intermedios) de la cantidad total de principio activo hidrofobizante.
Una composición según la invención contiene uno o varios óxidos metálicos hidrófobos. Pueden ser óxidos metálicos en el sentido de la presente invención óxidos, hidróxidos u oxihidratos de los elementos aluminio, silicio y titanio. Preferentemente se emplean ácidos silícicos, como ácidos silícicos pirógenos, ácidos silícicos de precipitación, ácidos silícicos cristalinos o zeolitas. Los óxidos metálicos hidrófobos empleados según la invención son en especial productos sólidos pulverulentos; se excluye el empleo en forma líquida, a modo de ejemplo como sol, como sol de
ácido silícico. Se obtienen óxidos metálicos hidrófobos apropiados si se trata dichos óxidos metálicos con un reactivo hidrofobizante. El tratamiento se puede efectuar, a modo de ejemplo, mediante humectación (mezclado, amasado, molturación, inmersión, inundación) de dichos óxidos metálicos con el reactivo hidrofobizante y un subsiguiente tratamiento térmico posterior, a modo de ejemplo en un armario de secado. No obstante, el tratamiento se puede efectuar también mediante pulverización de los óxidos metálicos con un reactivo hidrofobizante, en caso dado bajo influencia de una temperatura elevada y, en caso dado, en forma de vapor. También se puede realizar una molturación y/o un tamizado del polvo previamente o a continuación. En este caso se emplean como reactivos hidrofobizantes alquilalcoxisilanos, como metiltrimetoxisilano metiltrimetoxisilano, etiltrimetoxisilano, propiltrimetoxisilano, butiltrimetoxisilano, octiltrimetoxisilano, hexadeciltrimetoxisilano, methiltrietoxisilano, etiltrietoxisilano, propiltrietoxisilano, butiltrietoxisilano, octiltrietoxisilano, hexadeciltrietoxisilano -por citar solo algunos-, alquilalcoxisiloxanos, a modo de ejemplo metoxi-, o bien etoxisilanos propil- u octilfuncionales, como se pueden extraer, entre otros, de los documentos EP 0814 110, EP 1205481, EP 1205505, o siliconas, ceras o aceites. Los óxidos metálicos tratados de este modo se denominan óxidos metálicos hidrofobizados en el sentido de la presente invención.
El tamaño medio de partícula de óxidos metálicos hidrófobos empleados según la invención asciende ventajosamente a 1 hasta 300 nm (incluyendo todos los números intermedios), preferentemente 2 a 150 nm, de modo especialmente preferente 3 a 100 nm, de modo muy especialmente preferente 4 a 70 nm, en especial 5 a 50 nm. El tamaño medio de partícula se puede determinar, a modo de ejemplo, por medio de microscopía electrónica de transmisión (TEM).
Las superficies específicas de óxidos metálicos hidrófobos empleados según la invención ascienden ventajosamente a 20 hasta 800 g/m2 (incluyendo todos los números intermedios), preferentemente 25 a 600 g/m2, de modo especialmente preferente 50 a 500 g/m2, de modo muy especialmente preferente 60 a 400 g/m2, en especial 70 y 300 g/m2. La superficie específica (BET) se puede determinar, a modo de ejemplo, en ajuste a la norma DIN 66131.
Las composiciones según la invención poseen ventajosamente un contenido de 0,01 a 10 % en peso (incluyendo todos los números intermedios) de óxido metálico hidrófobo, preferentemente 0,01 a 5 % en peso, de modo especialmente preferente 0,05 a 4 % en peso, en especial 0,1 a 2 % en peso, referido a la masa total de la composición.
Las composiciones según la invención se pueden presentar y emplear en sustancia, disueltas en un disolvente orgánico, como emulsión acuosa o como disolución acuosa. Las formulaciones empleables presentan ventajosamente un contenido en principio activo hidrofobizante, o bien mezcla de principios activos hidrofobizantes, de 0,5 a 99,99 % en peso (incluyendo todos los números intermedios), preferentemente 5 a 99,95 % en peso, de modo especialmente preferente 8 a 99,9 % en peso, de modo muy especialmente preferente 10 a 75 % en peso, referido a la composición.
Como disolventes orgánicos, según la invención se pueden emplear en especial alcoholes, como metanol, etanol o isopropanol, disolventes apróticos polares, como acetona, DMSO o NMP, disolventes alifáticos o aromáticos, como nhexano, tolueno o xilenos, o aceites minerales, como gasolina de ensayo.
De este modo, las composiciones según la invención pueden presentar ventajosamente un contenido en al menos un disolvente o diluyente orgánico de la serie de hidrocarburos alifáticos, así como aromáticos, con un punto de ebullición por encima de la temperatura ambiente, preferentemente de alcanos C6 a C12, gasolina, gasolina de lavado, diesel, queroseno, tolueno, xileno, de alcoholes, o bien polioles, preferentemente metanol, etanol, isopropanol, t-butanol, pentanol, hexanol, octanol, nonanol, isononanol, glicerina, de cetonas, preferentemente acetona, o de una mezcla de al menos dos de los disolventes, o bien diluyentes orgánicos citados anteriormente.
Si la composición según la invención se presenta en forma de una emulsión acuosa, esta puede presentar un contenido en al menos un emulsionante, en este caso, el emulsionante se puede seleccionar a partir de la serie de alquilsulfatos con alquilo C8-C18, alquil- y alcariletersulfatos con alquilo C8-C18-Alkyl en el resto hidrófobo y 1 a 40 unidades óxido de etileno (OE), o bien óxido de propileno (OP), alquilsulfonatos con alquilo C8-C18, alcarilsulfonatos con alquilo C8-C18, semiésteres o sulfosuccinato con alcoholes monovalentes o alquilfenoles con 5 a 15 átomos de carbono, sales alcalinas y amónicas de ácidos carboxílicos con 8 a 20 átomos de carbono en el resto alquilo, arilo, alcarilo o aralquilo, alquil- y alcarilfosfatos con 8 a 20 átomos de carbono en el resto orgánico, alquileter-, o bien alcarileterfosfatos con 8 a 20 átomos de carbono en el resto alquilo, o bien alcarilo, y 1 a 40 unidades OE, alquilpoliglicoléteres y alcarilpoliglicoléteres con 8 a 40 unidades OE y C8-C20 átomos de carbono en los restos alquilo o arilo, copolimeros en bloques de óxido de etileno/óxido de propileno (OE/OP) con 8 a 40 unidades OE, o bien OP, productos de adición de alquilaminas con restos alquilo C8-C22 con óxido de etileno u óxido de propileno, alquilpoliglicósidos con restos alquilo C8-C24 lineales o ramificados, saturados o insaturados, y restos oligoglicósido con 1 a 10 unidades hexosa o pentosa, tensioactivos funcionales de silicio o mezclas de estos emulsionantes.
El contenido en emulsionante en una composición según la invención asciende preferentemente a 0,01 hasta 5 % en peso, de modo especialmente preferente 0,05 a 4 % en peso (incluyendo todos los números intermedios), referido al peso total de la emulsión.
Las composiciones según la invención presentan además un contenido en al menos un catalizador de hidrólisis, o bien condensación, de la serie de compuestos complejos, como halogenuros, óxidos, hidróxidos, imidas, alcoholatos, amidas, tiolatos, carboxilatos y/o combinaciones de estos sustituyentes, de elementos del grupo principal 3 y 4 del sistema periódico de los elementos (PSE), así como de los grupos secundarios II, III, IV, V, VI, VII und VIIIa, Vlllb y Vlllc del PSE, en especial titanatos o circonatos, como por ejemplo ortotitanato de tetra-n-butilo u ortocirconato de tetra-n-propilo. Como catalizador pueden estar contenidos además óxidos, hidróxidos, hidrogenofosfatos, hidrogenosulfatos, sulfuros, hidrogenosulfuros, carbonatos o hidrogenocarbonatos del grupo principal 1 y 2 del PSE y/o alcoholatos, preferentemente metanolato sódico o etanolato sódico y/o aminoalcoholes, preferentemente 2-aminoetanol o 2-(N,N-dimetil)aminoetanol. Asimismo, también se pueden emplear ácidos carboxílicos, como ácido fórmico, ácido acético o ácido propiónico, así como ácidos minerales, como ácido clorhídrico o ácido fosfórico, o una mezcla de al menos dos de los citados catalizadores, como catalizador de hidrólisis, o bien condensación.
Los mencionados catalizadores de hidrólisis, o bien condensación, se pueden emplear ventajosamente en una cantidad de 0,05 a 5 % en peso (incluyendo todos los números intermedios), preferentemente 0,1 a 2 % en peso, de modo muy especialmente preferente 0,2 a 1,8 % en peso, referido a la cantidad de principio activo hidrofobizante empleado.
Además, una composición según la invención puede presentar ventajosamente un contenido en al menos un adyuvante adicional seleccionado a partir de la serie de ácidos inorgánicos u orgánicos, sustancias tampón, fungicidas, bactericidas, alguicidas, microbiocidas, sustancias aromatizantes, inhibidores de corrosión, agentes conservantes, adyuvantes reológicos.
Además, a las composiciones según la invención se puede añadir como adyuvante adicional también uno o varios óxidos metálicos no hidrofobizados, además de uno o varios de los catalizadores de hidrólisis o condensación descritos, con lo cual se puede obtener ventajosamente una resistencia a la abrasión del efecto de goteo aún mayor.
La preparación de composiciones según la invención se puede efectuar ventajosamente mediante mezclado simple de los componentes individuales en un recipiente con agregado de mezcla apropiado. Este mezclado se puede efectuar de manera continua, por ejemplo, mediante empleo de un tubo de mezcla, o discontinua.
La producción de una emulsión acuosa se describe detalladamente, a modo de ejemplo, en el documento WO 06/081892, así como WO 06/081891, desde el punto de vista técnico. En este caso se puede emplear ventajosamente una composición según la invención a partir de al menos un principio activo hidrofobizante y al menos un óxido metálico hidrófobo como fase oleaginosa.
De este modo se puede producir composiciones según la invención dosificándose dichos componentes sucesivamente en un recipiente apropiado y homogeneizándose mediante mezclado.
Por consiguiente, es objeto de la presente invención un procedimiento para la producción de una composición según la invención
- reuniéndose al menos un principio activo hidrofobizante y
- al menos un óxido metálico hidrófobo en un agregado de mezcla y mezclándose
- con el al menos un catalizador de hidrólisis o condensación,
- opcionalmente agua,
- opcionalmente al menos un disolvente orgánico,
- opcionalmente al menos un emulsionante y
- opcionalmente con al menos otro adyuvante,
de manera discontinua o continua.
Asimismo, es objeto de la presente invención una composición exenta de flúor que es obtenible conforme al procedimiento según la invención.
Finalmente es objeto de la presente invención el empleo de una composición exenta de flúor según la invención o de una composición producida conforme al procedimiento según la invención para la hidrofobización de sustratos minerales porosos y para la generación de un efecto de goteo sobre la superficie del sustrato, en especial de materiales de construcción, como hormigón, cemento fibroso, arcilla, barro, ladrillos, mármol, yeso, sustratos basados en yeso o que contienen yeso, granito, arenisca o piedra caliza, no humedeciendo prácticamente la superficie una o varias gotas de agua que permanecen sobre la superficie de sustrato tratada durante un intervalo de tempo de 1 minuto y, de modo ventajoso, no dejando manchas de humedad identificables a simple vista.
En especial sustratos minerales que poseen una baja nucleofilia, estos son generalmente aquellos con un bajo contenido en grupos OH libres, no se pueden dotar de acabado hidrófugo en medida suficiente con agentes comunes
hasta la fecha. Tales sustratos minerales son, a modo de ejemplo, carbonato de calcio, o bien magnesio, o sustratos basados en carbonato de calcio, o bien magnesio, como piedra caliza, o sulfato de calcio, o bien magnesio, o sustratos basados en sulfato de calcio, o bien magnesio, como yeso, y se emplean frecuentemente en la industria de la construcción. Sorprendentemente, las composiciones según la invención también son apropiadas de modo especialmente ventajoso para la generación de propiedades hidrofobizantes y de efectos de goteo de agua sobre tales sustratos, o bien correspondientes materiales, productos, artículos, componentes, o bien manufacturas.
Por consiguiente, también son objeto de la invención productos que están tratados con una composición según la invención, en especial aquellos a base de hormigón, yeso, piedra caliza, arenisca.
La invención se explica más detalladamente por medio de los siguientes ejemplos, pero sin limitar el objeto de la invención.
Ejemplos
Todos los siguientes datos en % en peso se refieren a la masa total de la formulación acabada.
Ejemplo 1 (ejemplo comparativo)
A temperatura ambiente se dispuso un alquiltrialcoxisilano (Protectosil® BHN de la firma Evonik Degussa GmbH) en un recipiente de vidrio limpio, seco, y se mezcló con 0,5 % en peso de ácido silícico hidrófobo AEROSIL® R 202 (disponible en la firma Evonik Degussa GmbH). La mezcla producida se agitó durante 5 minutos más y a continuación se pudo utilizar directamente.
Ejemplo 2
A temperatura ambiente se dispuso etanol en un recipiente de vidrio limpio, seco, y se mezcló sucesivamente con 20 % en peso de un alquiltrialcoxisilano (Protectosil® BHN de la firma Evonik Degussa GmbH), 20 % de un polisilicato de etilo (Dynasylan A de la firma Evonik Degussa GmbH), 1,5 % en peso de un catalizador (Tyzor TnBT de la firma DuPont), así como 0,5 % en peso de ácido silícico hidrófobo AEROSIL® R 202 (disponible en la firma Evonik Degussa GmbH). La mezcla producida se agitó durante 5 minutos más y a continuación se pudo utilizar directamente.
Ejemplo 3 (ejemplo comparativo)
A temperatura ambiente se dispuso Shellsol D 60 (disponible en la firma Shell Chemicals) en un recipiente de vidrio limpio, seco, y se mezcló sucesivamente con 10 % en peso de un alquilsiloxano (Protectosil® 266 de la firma Evonik Degussa GmbH), así como 1 % en peso de ácido silícico hidrófobo AEROSIL® R 972 (disponible en la firma Evonik Degussa GmbH). La mezcla producida se agitó durante 5 minutos más y a continuación se pudo utilizar directamente.
Ejemplo 4 (ejemplo comparativo)
Se empleó un alquiltrialcoxisilano puro (Protectosil® BHN de la firma Evonik Degussa GmbH).
Ejemplo 5 (ejemplo comparativo)
A temperatura ambiente se suspendió en un recipiente de vidrio seco, limpio, 0,5 % en peso de ácido silícico hidrófobo AEROSIL® R 202 (disponible en la firma Evonik Degussa GmbH) en etanol.
Ejemplo 6 (ejemplo comparativo)
Análogamente al Ejemplo 2, pero sin la adición de ácido silícico hidrófobo AEROSIL® R 202.
Ejemplo 7 (ejemplo comparativo)
A temperatura ambiente se dispuso una emulsión acuosa de un alquilsiloxano (Protectosil® WS 600 de la firma Evonik Degussa GmbH) en un recipiente de vidrio limpio, seco, y se mezcló con 1 % en peso de ácido silícico hidrófilo AEROSIL® 200 (disponible en la firma Evonik Degussa GmbH). La mezcla producida se agitó durante 5 minutos más y a continuación se pudo utilizar directamente.
Evaluación de los ejemplos
La siguiente Tabla 1 enumera los resultados de los ejemplos indicados anteriormente. A tal efecto se aplicaron las disoluciones listas para empleo sobre placas de hormigón, así como placas de piedra caliza de dimensiones 15 x 7,5
x 1 cm con la cantidad de aplicación indicada en cada caso mediante inmersión de las placas. Para la determinación de la calidad de las propiedades de goteo se colocaron gotas de agua y se determinó el denominado ángulo marginal, o bien de contacto, después de 1 minuto de tiempo de contacto, siempre que no se hubiera absorbido. (La medición del ángulo de contacto se efectuó según la norma DIN EN 828.). Adicionalmente se limpiaron las gotas después de 10 minutos de tiempo de contacto y se valoró la superficie remanente (formación de mancha: 0 = la gota se desliza, 1 = sin humectación, 2 = superficie de contacto humedecida a la mitad, 3 = superficie de contacto completamente humedecida, 4 = coloración oscura de la superficie de contacto, la gota se absorbe en cierta medida, 5 = coloración oscura de la superficie de contacto, la gota se absorbe en 50 %, 6 = coloración oscura de la superficie de contacto, la gota se absorbe completamente).
Las propiedades hidrofobizantes se expresan mediante la reducción de la absorción de agua de las mezclas individuales. A tal efecto se trataron placas de hormigón, piedra caliza o yeso de dimensiones 15 x 7,5 cm mediante inmersión con la cantidad indicada. Tras un tiempo de fraguado de 2 semanas se almacenaron completamente bajo agua durante 24 horas las placas de hormigón y piedra caliza tratadas. A continuación, se determinó el aumento de peso. La reducción de la absorción de agua resulta en comparación con un cubo no tratado.
Se almacenaron cuerpos de ensayo de yeso (valor agua/yeso = 0,5) durante 2 horas bajo agua según la norma DIN EN 520 y a continuación se determinó el aumento de peso en %. La norma prevé un aumento de peso de < 5 % para la mejor clase.
Tabla 1
Conclusión
Las composiciones según la invención muestran excelentes propiedades de goteo sobre yeso con excelente efecto hidrofobizante presente simultáneamente (expresado como reducción de la absorción de agua, o bien aumento de peso en el almacenamiento bajo agua).
Las formulaciones que carecen de uno de los componentes según la invención muestran una absorción de agua elevada y/o peores propiedades de goteo.
Claims (13)
1.- Composición exenta de flúor para la hidrofobización de sustratos minerales porosos y para la generación de un efecto de goteo sobre la superficie del sustrato, basándose la composición en
- al menos un principio activo hidrofobizante y
- al menos un óxido metálico hidrófobo,
seleccionándose el principio activo hidrofobizante a partir de la serie de silanos alquilsustituidos de la Fórmula general I
donde R1 representa un grupo alquilo C1-C18, los grupos R2 son iguales o diferentes y R2 representa un átomo de hidrógeno o un resto alquilo con 1 a 6 átomos de carbono; y a partir de la serie de alquilsilicatos de la Fórmula idealizada III
donde R4, independientemente entre sí, representa un átomo de hidrógeno o un resto alquilo con 1 a 6 átomos de carbono, y o es un número de 0 a 50;
el óxido metálico hidrófobo se obtiene tratándose el óxido metálico con un reactivo hidrofobizante seleccionado a partir de alquilalcoxisilanos, alquilalcoxisiloxanos, siliconas, ceras y aceites, y
la composición presenta un contenido en al menos un catalizador de hidrólisis, o bien condensación, de la serie de compuestos complejos de elementos del grupo principal 3 y 4 del sistema periódico de los elementos (PSE), así como de los grupos secundarios II, III, IV, V, VI, VII und VIIIa, Vlllb y Vlllc del PSE, de la serie de sales de elementos del grupo principal 1 y 2 del PSE, de la serie de alcoholatos, de la serie de aminoalcoholes, de la serie de ácidos carboxílicos o ácidos minerales o de una mezcla de al menos dos de los catalizadores de hidrólisis, o bien condensación citados anteriormente.
2. - Composición según la reivindicación 1,
caracterizada por que
la composición contiene como componentes adicionales
- opcionalmente al menos un disolvente orgánico,
- opcionalmente agua,
- opcionalmente al menos un emulsionante y/o
- opcionalmente otros adyuvantes.
3. - Composición según una de las reivindicaciones 1 a 2,
caracterizada por que
la composición se basa en una mezcla de principios activos hidrofobizantes de las Fórmulas idealizadas I y/o III.
4. - Composición según una de las reivindicaciones 1 a 3,
caracterizada por
un contenido en principio activo hidrofobizante de 0,5 a 99,99 % en peso, referido a la composición.
5. - Composición según una de las reivindicaciones 1 a 4,
caracterizada por
un contenido en oxido metálico hidrófobo de 0,01 a 10 % en peso, referido a la composición.
6. - Composición según una de las reivindicaciones 1 a 5,
caracterizada por
un contenido en al menos un disolvente o diluyente orgánico de la serie de disolventes alifáticos o aromáticos, de hidrocarburos alifáticos, así como aromáticos, con un punto de ebullición por encima de la temperatura ambiente, de disolventes polares apróticos, de alcoholes, o bien polioles, de cetonas o de una mezcla de al menos dos de los disolventes, o bien diluyentes orgánicos citados anteriormente.
7. - Composición según una de las reivindicaciones 1 a 6,
caracterizada por que
el al menos un catalizador de hidrólisis, o bien condensación, se selecciona a partir de la serie de titanatos o circonatos.
8. - Composición según una de las reivindicaciones 1 a 7,
caracterizada por
un contenido en catalizador de 0,05 a 5 % en peso, referido a la cantidad de principio activo hidrofobizante empleado.
9.- Composición según una de las reivindicaciones 1 a 8,
caracterizada por
un contenido en al menos un emulsionante seleccionado a partir de alquilsulfatos con alquilo C8 -C18, alquil- y alcariletersulfatos con alquilo C8-C18-Alkyl en el resto hidrófobo y 1 a 40 unidades óxido de etileno (OE), o bien óxido de propileno (OP), alquilsulfonatos con alquilo C8-C18, alcarilsulfonatos con alquilo C8-C18, semiésteres o sulfosuccinato con alcoholes monovalentes o alquilfenoles con 5 a 15 átomos de carbono, sales alcalinas y amónicas de ácidos carboxílicos con 8 a 20 átomos de carbono en el resto alquilo, arilo, alcarilo o aralquilo, alquil- y alcarilfosfatos con 8 a 20 átomos de carbono en el resto orgánico, alquileter-, o bien alcarileterfosfatos con 8 a 20 átomos de carbono en el resto alquilo, o bien alcarilo, y 1 a 40 unidades OE, alquilpoliglicoléteres y alcarilpoliglicoléteres con 8 a 40 unidades OE y C8-C20 átomos de carbono en los restos alquilo o arilo, copolimeros en bloques de óxido de etileno/óxido de propileno (OE/OP) con 8 a 40 unidades OE, o bien OP, productos de adición de alquilaminas con restos alquilo C8-C22 con óxido de etileno u óxido de propileno, alquilpoliglicósidos con restos alquilo C8-C24 lineales o ramificados, saturados o insaturados, y restos oligoglicósido con 1 a 10 unidades hexosa o pentosa, tensioactivos funcionales de silicio o una mezcla de al menos dos de los emulsionantes citados anteriormente.
10. - Composición según la reivindicación 9,
caracterizada por
un contenido en emulsionante de 0,01 a 5 % en peso, referido al peso total de la composición.
11. - Composición según una de las reivindicaciones 1 a 10,
caracterizada por
un contenido en al menos un adyuvante seleccionado a partir de la serie de ácidos inorgánicos u orgánicos, sustancias tampón, fungicidas, bactericidas, alguicidas, microbicidas, sustancias aromatizantes, inhibidores de corrosión, agentes conservantes, adyuvantes reológicos.
12. - Procedimiento para la producción de una composición exenta de flúor según una de las reivindicaciones 1 a 11, reuniéndose
- al menos un principio activo hidrofobizante, seleccionándose el principio activo hidrofobizante a partir de la serie de silanos alquilsustituidos de la Fórmula general I
R1
r2o - sí- o r 2
¿R2
donde R1 representa un grupo alquilo C1-C18, los grupos R2 son iguales o diferentes y R2 representa un átomo de hidrógeno o un resto alquilo con 1 a 6 átomos de carbono; y
a partir de la serie de alquilsilicatos de la Fórmula idealizada III
donde R4, independientemente entre sí, representa un átomo de hidrógeno o un resto alquilo con 1 a 6 átomos de carbono, y o es un número de 0 a 50;
- al menos un óxido metálico hidrófobo, obteniéndose el óxido metálico hidrófobo al tratar el óxido metálico con un reactivo hidrofobizante seleccionado a partir de alquilalcoxisilanos, alquilalcoxisiloxanos, siliconas, ceras y aceites;
en un agregado de mezcla y
- mezclándose la composición con al menos un catalizador de hidrólisis o condensación de la serie de compuestos complejos de elementos del grupo principal 3 y 4 del sistema periódico de los elementos (PSE), así como de los grupos secundarios II, III, IV, V, VI, VII und VIIIa, Vlllb y Vlllc del PSE, de la serie de sales de elementos del grupo principal 1 y 2 del PSE, de la serie de alcoholatos, de la serie de aminoalcoholes, de la serie de ácidos carboxílicos o ácidos minerales o de una mezcla de al menos dos de los catalizadores de hidrólisis, o bien condensación citados anteriormente,
- opcionalmente agua,
- opcionalmente al menos un disolvente orgánico,
- opcionalmente al menos un emulsionante y
- opcionalmente al menos un adyuvante adicional,
de manera discontinua o continua.
13.- Empleo de una composición según una de las reivindicaciones 1 a 11 o de una composición producida conforme al procedimiento según la reivindicación 12 para la hidrofobización de sustratos minerales porosos y para la generación de un efecto de goteo sobre la superficie de sustrato tratada, no dejando manchas de humedad una o varias gotas de agua que permanecen sobre la superficie de sustrato tratada durante un tiempo de 1 minuto.
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