ES2895035T3 - Método para producir una composición de resina - Google Patents

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Takashi Sanada
Mitsuyoshi Shimano
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Abstract

Un método para producir una composición de resina, que comprende fundir y amasar una resina termoplástica que tiene una temperatura de transición de menos de 200°C y un polvo con una extrusora amasadora de doble tornillo, en donde el polvo es uno o más polvos seleccionados del grupo que consiste en una carga inorgánica que tiene una densidad aparente de 0,1 a 1,5 g/ml y un polvo de resina termoplástica que tiene una densidad aparente de 0,1 a 1,0 g/ml y una temperatura de transición de 200°C o más, la extrusora amasadora de doble tornillo comprende un orificio de suministro, una primera zona de amasado, un alimentador lateral de tipo tornillo al que está conectado un alimentador gravimétrico, una segunda zona de amasado y un orificio de ventilación en orden desde un lado aguas arriba, la resina termoplástica que tiene una temperatura de transición de menos de 200°C se suministra desde el orificio de suministro a la extrusora amasadora de doble tornillo, el polvo se suministra desde el alimentador gravimétrico a la extrusora amasadora de doble tornillo a través del alimentador lateral de tipo tornillo, se realizan la fusión y el amasado, y se elimina el gas por el orificio de ventilación, caracterizado por que la capacidad de transporte del alimentador lateral de tipo tornillo es 2 veces o más el volumen efectivo del polvo suministrado desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo tornillo por unidad de tiempo, en donde la capacidad de transporte es el producto del volumen de espacio alimentado hacia adelante mientras el tornillo del alimentador lateral de tipo tornillo hace una revolución y el número de revoluciones del tornillo, y el volumen efectivo es un valor obtenido al dividir el peso del polvo suministrado desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo tornillo por unidad de tiempo entre una densidad aparente del polvo, y la fusión y el amasado se realizan en condiciones en las que la presión de la resina en la primera zona de amasado es de 1 MPa o más, y la presión de la resina en la segunda zona de amasado es inferior a 3 MPa.

Description

DESCRIPCIÓN
Método para producir una composición de resina
Campo técnico
La presente invención se refiere a un método para producir una composición de resina, que comprende fundir y amasar una resina termoplástica y un polvo con una máquina amasadora de doble tornillo.
Antecedentes de la técnica
Las composiciones de resina cargadas con materiales de refuerzo en polvo, tales como cargas inorgánicas, superan muchos problemas de las resinas termoplásticas, tales como la rigidez, resistencia al calor y estabilidad dimensional, con el avance del desarrollo técnico en los últimos años, y la mejora del rendimiento se promueve continuamente, y las composiciones de resina son ampliamente utilizados como elementos industriales ilustrados por piezas de automóviles. Las resinas en las que las resinas después de la polimerización son pulverulentas y voluminosas, como el poli(éter de fenileno) y el poli(sulfuro de fenileno), también se combinan mediante máquinas amasadoras y se utilizan en diversas aplicaciones debido a sus excelentes propiedades.
Cuando una resina termoplástica en polvo, o una materia prima en polvo que incluye una gran cantidad de material de refuerzo en polvo, se funde y amasa con una extrusora, para producir una composición de resina, dicha materia prima en polvo tiene malas propiedades de penetración en la extrusora porque la densidad aparente es baja en comparación con la de una materia prima en forma de pellets. Por lo tanto, el rendimiento alcanzado es bajo y hay muchos casos en los que la productividad es baja.
Para las técnicas de mejora de la productividad para el método de fundir y amasar una materia prima en polvo, se conocen las siguientes.
Por ejemplo, en la bibliografía de patentes 1, se describe un método para producir una composición de resina con una extrusora de doble tornillo en la que los tornillos que tienen una configuración en la que se combinan un tornillo de rosca simple que tiene un ancho de filete amplio y discos de amasado que tienen un ángulo de torsión particular, están alojados en un barril, con el fin de mejorar la productividad de una composición de resina que contiene un componente de carga en una concentración alta.
En la bibliografía de patentes 2, se describe un método para producir una composición de resina con una extrusora de doble tornillo que comprende tornillos que tienen una configuración en la que se combinan un tornillo de rosca simple y discos de amasado particulares, con el fin de mejorar la productividad en la producción de una composición de resina usando una materia prima en polvo.
En la bibliografía de patentes 3, se describe un método de extrusión en el que se funde y se amasa una resina sintética con el fin de aumentar el rendimiento durante la extrusión de un material de resina sintética que incluye una materia prima en polvo fino o un polvo fino en una gran cantidad, una extrusora de doble tornillo en la que se proporciona una abertura que descarga el aire contenido en el material anterior aguas abajo del orificio de suministro de material de un barril, y sin proporcionar una región de aumento de presión tal que aplique una fuerte compresión entre el orificio de suministro de material y la abertura.
En la bibliografía de patentes 4, se describe un método para producir una composición de resina, en el que las materias primas se funden y amasan con una extrusora amasadora de doble tornillo en condiciones en las que la presión de la resina en una región de plastificación es de 1 MPa o menos, con el fin de mejorar la productividad de una composición de resina que contiene una resina basada en polipropileno y una carga inorgánica.
En la bibliografía de patentes 5, se describe un método para producir una composición de resina que incluye poli(éter de fenileno) en polvo y una resina termoplástica distinta del poli(éter de fenileno) en polvo, en el que, con el fin de mejorar la capacidad de transporte del poli(éter de fenileno) en polvo, se suministra poli(éter de fenileno) en polvo a una región de transporte de resina termoplástica fundida desde un lado de una extrusora de doble tornillo con un alimentador lateral forzado. Además, se describe que con el fin de evitar una disminución en la capacidad de transporte del poli(éter de fenileno) en polvo, es preferible proporcionar un orificio de abertura para la ventilación del gas en el lado aguas arriba de la cubierta superior del barril de la extrusora en el sitio donde el alimentador lateral forzado está conectado, y realizar la ventilación de gas desde el orificio de abertura.
Sin embargo, en todos los métodos de producción anteriores, el efecto de mejora de la productividad no es suficiente.
Las técnicas para mezclar cargas, en particular cargas inorgánicas, con plásticos utilizando una extrusora se discuten, p. ej., en D. B. Todd, "Functional Fillers for Plastics", Wiley-VCH 2005, Capítulo 3 (Mezcla de cargas con plásticos); en los ZSK 101 Training Materials puestos a disposición por Coperion Corporation (URL: htps://scribd.com/document/19108786/ZSK-Compounding-manual); P. Andersen, "Improving Twin-Screw Compounding of Reinforced Polyolefins", Plastics Technology 2013 (URL: https://www.ptonline.com/articles/ improving-twin-screw-compounding-of-reinforced-polyolefins); C. Martin, "Devolatilization via Twin Screw Extrusion - Theory, Tips and Test Results, Plastics Extrusión Asia 2014 (URL:http://extrusionwiki.com/wiki/ POTM-Sep-2014.ashx); D.B. Todd, "Improving Incorporation of Fillers in Plastics. A Special Report", Advances in Polymer Technology, vol. 18, n° 1,2000, 54-64; E. Dieterich, "Techniques and Options for Improved Twin-Screw Compounding of Filled Polyolefins" (URL: http: //ktron.pt/News/Seminars/Plastics/Houston/ Coperion-Filled - Polyolefins.cfm); y M. Kracalik et al., "Advanced Compounding: Extrusion of Polypropylene Nanocomposites using the Melt Pump", J. Applied Polymer Sci., Vol. 113 (3), 2009.
Lista de citas
Bibliografía de patentes
Bibliografía de patentes 1: Publicación de patente japonesa no examinada N° H9-29814
Bibliografía de patentes 2: Publicación de patente japonesa no examinada N° H10-24483
Bibliografía de patentes 3: Publicación de patente japonesa no examinada N° S58-29644
Bibliografía de patentes 4: Publicación de patente japonesa no examinada N° 2002-187125
Bibliografía de patentes 5: Publicación de patente japonesa no examinada N° 2011-255652
Compendio de la invención
Problema técnico
En tales circunstancias, es un objeto de la presente invención proporcionar un método para producir una composición de resina, que comprende fundir y amasar una resina termoplástica y un polvo, en el que la composición de resina se produce de forma estable con alta productividad.
Solución al problema
Los autores de la presente invención han estudiado diligentemente y completado la presente invención.
Específicamente, la presente invención se refiere a un método para producir una composición de resina, que comprende fundir y amasar una resina termoplástica que tiene una temperatura de transición de menos de 200°C y un polvo con una extrusora amasadora de doble tornillo, en donde
el polvo es uno o más polvos seleccionados del grupo que consiste en una carga inorgánica que tiene una densidad aparente de 0,1 a 1,5 g/ml y un polvo de resina termoplástica que tiene una densidad aparente de 0,1 a 1,0 g/ml y una temperatura de transición de 200°C o más,
la extrusora amasadora de doble tornillo comprende un orificio de suministro, una primera zona de amasado, un alimentador lateral de tipo tornillo al que se conecta un alimentador gravimétrico, una segunda zona de amasado y un orificio de ventilación en orden desde un lado aguas arriba,
la resina termoplástica que tiene una temperatura de transición de menos de 200°C se suministra desde el orificio de suministro a la extrusora amasadora de doble tornillo,
el polvo se suministra desde el alimentador gravimétrico a la extrusora amasadora de doble tornillo a través del alimentador lateral de tipo tornillo,
la capacidad de transporte del alimentador lateral de tipo tornillo es 2 veces o más el volumen efectivo del polvo suministrado desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo tornillo por unidad de tiempo, la fusión y el amasado se realizan en condiciones en las que la presión de la resina en la primera zona de amasado es de 1 MPa o más, y la presión de la resina en la segunda zona de amasado es inferior a 3 MPa, y el gas se elimina desde el orificio de ventilación.
Efectos ventajosos de la invención
Según la presente invención, una resina termoplástica y un polvo se pueden fundir y amasar para producir una composición de resina de forma estable con alta productividad.
Descripción de realizaciones
En la presente invención, la temperatura de transición de una resina termoplástica es, en el caso de una resina termoplástica cristalina, la temperatura máxima de fusión de la resina y, en el caso de una resina termoplástica amorfa, la temperatura de transición vítrea de la resina, y ambas se obtienen por calorimetría diferencial de barrido. Más específicamente, la temperatura máxima de fusión anterior significa una temperatura correspondiente al pico de fusión de un cristal medido por calorimetría diferencial de barrido según la norma JIS K7122 y observado en el intervalo de -50°C o más y menos de 200°C. La temperatura de transición vitrea anterior significa la temperatura de transición vitrea medida por calorimetría diferencial de barrido según la norma JIS K7121.
Ejemplos de resina termoplástica que tiene una temperatura de transición de menos de 200°C incluyen específicamente resinas basadas en poliolefina (polietileno de alta densidad, polietileno de baja densidad, polipropileno y similares), resinas basadas en olefinas cíclicas, resinas basadas en poliéster alifático (poli(ácido láctico) y similares), policarbonatos alifáticos, polioximetileno (poliacetal y similares) y resinas basadas en estireno (poliestireno, SEBS y copolímeros de acrilonitrilo-butadieno-estireno), y cada una de estas se puede usar sola o se puede combinar una pluralidad de resinas. Además, para mejorar la resistencia al impacto y proporcionar flexibilidad, se pueden añadir elastómeros basados en olefina, basados en estireno, acrílicos, basados en uretano o basados en plástico creados por ingeniería. La temperatura de transición de la resina termoplástica es preferiblemente 190°C o menos y preferiblemente 0°C o más, preferiblemente 30°C o más. El estado de la resina termoplástica cuando se suministra a una extrusora amasadora de doble tornillo no está particularmente limitado y, por ejemplo, puede adoptar una forma de pellet, una forma granular o una forma en polvo.
En la presente invención, el polvo fundido y amasado con la resina termoplástica anterior que tiene una temperatura de transición de menos de 200°C puede ser una carga inorgánica que tiene una densidad aparente de 0,1 a 1,5 g/ml, y ejemplos de dicha carga inorgánica específicamente incluyen cargas en partículas tales como ácido silícico natural o silicatos naturales tales como talco, caolinita, arcilla, pirofilita, sericita, bentonita y sílice, carbonatos tales como carbonato de calcio, carbonato de magnesio e hidrotalcita, hidróxidos tales como hidróxido de aluminio e hidróxido de magnesio, óxidos tales como flores de zinc, óxido de hierro, óxido de magnesio, óxido de aluminio, óxido de titanio y mullita, y ácido silícico sintético o silicatos sintéticos tales como ácido silícico hidratado y anhídrido silícico, cargas en escamas tales como mica, cargas fibrosas tales como fibras (whiskers) de sulfato de magnesio, fibras de titanato de calcio, fibras de titanato de potasio, fibras de borato de aluminio, wollastonita, sepiolita, zeolita, atapulgita, xonotlita, lana de roca y lana de vidrio, y cargas de carbón amorfo tales como negro de carbón, carbón mesoporoso y carbón activado. Para la densidad aparente de la carga inorgánica, son preferibles de 0,1 a 1,0 g/ml, y son más preferibles de 0,1 a 0,8 g/ml. Entre las cargas inorgánicas que tienen una densidad aparente de 0,1 a 1,5 g/ml, las cargas inorgánicas en las que la (densidad aparente)/(densidad verdadera) es 0,3 o menos son preferibles porque se ve de forma más significativa el efecto de mejora de la productividad del método de producción de la presente invención. En esta solicitud, la densidad aparente del polvo es la densidad aparente medida por el método de la norma JIS K7365: 1999. La densidad verdadera es la densidad calculada a partir de un volumen en el que una porción de espacio libre se excluye del volumen de un contenedor que tiene una capacidad fija cuando el recipiente se llena con el polvo, y en esta solicitud, la densidad real del polvo se refiere a la densidad medida por el método de la norma JIS Z8807: 2012.
En la presente invención, el polvo fundido y amasado con la resina termoplástica anterior que tiene una temperatura de transición de menos de 200°C puede ser un polvo de resina termoplástica que tiene una densidad aparente de 0,1 a 1,0 g/ml y una temperatura de transición de 200°C o más. Ejemplos de polvo de resina termoplástica de este tipo incluyen específicamente poli(éter de fenileno), poli(sulfuro de fenileno), polietercetona, resinas basadas en poliamida (nailon 6, nailon 66 y similares), resinas basadas en poliéster aromático (poli(tereftalato de etileno), poli(tereftalato de butileno), poli(naftalato de butileno) y similares), policarbonatos aromáticos y polímeros cristalinos líquidos. Los ejemplos entre estos de aquellos en los que el efecto de la presente invención es alto incluyen poli(éter de fenileno), poli(sulfuro de fenileno) y polímeros cristalinos líquidos en los que el punto de fusión y la temperatura de transición vítrea son altos y que no alcanzan un estado fundido y fluido, y mantienen la fluidez del polvo hasta una temperatura relativamente alta. La temperatura de transición de la resina termoplástica que constituye el polvo de resina termoplástica es 200°C o más, preferiblemente 210°C o más, y preferiblemente 450°C o menos, más preferiblemente 400°C o menos.
Cuando el peso total de la resina termoplástica anterior que tiene una temperatura de transición de menos de 200°C y el polvo anterior se establece en 100% en peso, un intervalo preferible de la cantidad de polvo es de 5 a 80% en peso, más preferiblemente de 10 a 70% en peso, y más preferiblemente de 15 a 60% en peso.
La extrusora amasadora de doble tornillo de la presente invención comprende un orificio de suministro, una primera zona de amasado, un alimentador lateral de tipo tornillo al que está conectado un alimentador gravimétrico, una segunda zona de amasado y un orificio de ventilación en orden desde el lado aguas arriba. El orificio de suministro anterior está ubicado en la parte más aguas arriba de la extrusora amasadora de doble tornillo. Es preferible que se conecte un alimentador gravimétrico al orificio de suministro anterior.
La resina termoplástica que tiene una temperatura de transición de menos de 200°C se suministra desde el orificio de suministro anterior a la extrusora amasadora de doble tornillo, y se amasa y se funde suficientemente en la primera zona de amasado en condiciones en las que la presión de la resina es de 1 MPa o más. Cuando se conecta un alimentador gravimétrico al orificio de suministro anterior, la resina termoplástica que tiene una temperatura de transición de menos de 200°C se suministra desde el alimentador gravimétrico a la extrusora amasadora de doble tornillo a través del orificio de suministro anterior. La presión de la resina en la primera zona de amasado es preferiblemente de 2 MPa o más. La presión de la resina en la primera zona de amasado es normalmente de 10 MPa o menos, preferiblemente de 8 MPa o menos.
Para los tornillos de la extrusora amasadora de doble tornillo de acuerdo con la presente invención, son preferibles tornillos que tienen segmentos de amasado de 2 lóbulos desde el punto de vista del aumento de la productividad. Ejemplos del método para ajustar la presión de la resina en la primera zona de amasado a 1 MPa o más incluyen un método de disposición adecuada en los lados aguas abajo en las primeras zonas de amasado de los tornillos de la extrusora de amasado de doble tornillo, de modo que dichos segmentos empujan la resina hacia atrás en la dirección aguas arriba por rotación de los tornillos y los segmentos tienen el efecto de contener la resina. Ejemplos de dichos segmentos que empujan hacia atrás la resina en la dirección aguas arriba por rotación de los tornillos incluyen filetes y discos de retroceso generalmente denominados discos de amasado de retroceso en los que el ángulo de la hélice es de más de 90° con respecto a la dirección de alimentación (en lo sucesivo denominados "discos de retroceso"). Ejemplos de los segmentos que tienen el efecto de contener la resina incluyen juntas de estanqueidad. Disponiendo, en los lados aguas arriba en las primeras zonas de amasado de los tornillos, los denominados discos de amasado de avance en los que el ángulo de la hélice es de menos de 90° con respecto a la dirección de alimentación (en lo sucesivo denominados "discos de avance"), la fusión se puede realizar mientras la presión de la resina se eleva de manera eficiente. Los denominados discos ortogonales en los que el ángulo de la hélice es de 90° pueden disponerse además en las primeras zonas de amasado de los tornillos según se requiera. Es preferible que las posiciones en las que se disponen los discos ortogonales estén entre los discos de retroceso y los discos de avance descritos anteriormente o entre los discos de avance y los discos de avance. La presión en la zona de amasado de la extrusora amasadora de doble tornillo se puede medir mediante un sensor de presión instalando este sensor en la zona de amasado del cilindro.
El polvo se suministra en una cantidad predeterminada desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo tornillo y además se suministra desde el alimentador lateral de tipo tornillo a la extrusora amasadora de doble tornillo. La capacidad de transporte del alimentador lateral de tipo tornillo en este momento es 2 veces o más el volumen efectivo del polvo suministrado desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo tornillo por unidad de tiempo. La capacidad de transporte del alimentador lateral de tipo tornillo es el volumen del polvo suministrado desde el alimentador lateral de tipo tornillo a la extrusora amasadora de doble tornillo por unidad de tiempo, y esto se puede obtener como el producto del volumen de espacio alimentado hacia adelante mientras el tornillo del alimentador lateral de tipo tornillo hace una revolución y el número de revoluciones del tornillo, o el producto de la diferencia entre el volumen del cuerpo del cilindro por longitud de paso del tornillo del alimentador lateral de tipo tornillo y el volumen del tornillo por longitud de paso del alimentador lateral de tipo tornillo, y el número de revoluciones del tornillo del alimentador lateral de tipo tornillo. El volumen efectivo del polvo debe evaluarse por el volumen en el lugar donde realmente se suministra el polvo al alimentador lateral. El polvo se mide mediante el alimentador gravimétrico conectado a la parte superior del alimentador lateral de tipo tornillo, y se suministra al alimentador lateral de tipo tornillo por caída libre. El volumen efectivo del polvo suministrado desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo tornillo por unidad de tiempo se obtiene como un valor obtenido al dividir el peso del polvo suministrado desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo tornillo por unidad de tiempo por la densidad aparente del polvo. La densidad aparente del polvo utilizada para el cálculo del volumen efectivo en esta solicitud es un valor obtenido al dejar caer el polvo en un recipiente medidor, tal como una probeta, desde la misma altura que cuando el polvo se suministra realmente desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo tornillo, y dividiendo el peso del polvo en el recipiente medidor entre el volumen del polvo medido por el recipiente medidor. La capacidad de transporte del alimentador lateral de tipo tornillo depende de las especificaciones del aparato, pero es 2 veces o más el volumen efectivo del polvo suministrado desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral tipo tornillo por unidad de tiempo, preferiblemente 4 veces o más, y preferiblemente menos de 10 veces, más preferiblemente menos de 8 veces.
Cuando el polvo se suministra a la extrusora amasadora de doble tornillo a través del alimentador lateral de tipo tornillo, se pueden suministrar pellets de resina diferentes del polvo y similares, junto con el polvo. En este caso, siempre que la capacidad de transporte del alimentador lateral de tipo tornillo supere suficientemente la cantidad total del volumen efectivo del polvo y el volumen de los pellets de resina suministrados desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo tornillo, no es necesario considerar el volumen de los pellets de resina cuando se establece la capacidad de transporte del alimentador lateral de tipo tornillo. Desde el punto de vista de suministrar de forma más estable el polvo a la extrusora amasadora de doble tornillo, es preferible que el polvo y 25 partes en peso o más de los pellets de resina basado en 100 partes en peso del polvo se suministren desde el alimentador gravimétrico a la extrusora amasadora de doble tornillo a través del alimentador lateral de tipo tornillo. Es preferible que los pellets de resina suministrados desde el alimentador gravimétrico a la extrusora amasadora de doble tornillo a través del alimentador lateral de tipo tornillo sean 200 partes en peso o menos basado en 100 partes en peso del polvo. Ejemplos de pellets de resina suministrados desde el alimentador gravimétrico a la extrusora amasadora de doble tornillo a través del alimentador lateral de tipo tornillo incluyen pellets de resina termoplástica en los que la (densidad aparente)/(densidad real) es 0,9 o más, y no hay limitación en la temperatura de transición.
En la extrusora amasadora de doble tornillo aplicada a la presente invención, la segunda zona de amasado se proporciona en el lado aguas abajo de la posición donde se suministra el polvo a través del alimentador lateral, y se puede proporcionar una zona de transporte entre la posición donde se suministra el polvo anterior a la extrusora amasadora de doble tornillo anterior y la segunda zona de amasado anterior. La presión de la resina en la segunda zona de amasado se establece en menos de 3 MPa para aumentar las proporciones de gas mezclado en la extrusora amasadora de doble tornillo con el suministro de polvo y los componentes volátiles incluidos en las materias primas que salen en el lado aguas abajo de la extrusora amasadora de doble tornillo, para disminuir las cantidades de gas y componentes volátiles que fluyen hacia atrás hacia el lado aguas arriba. Disponiendo adecuadamente, en el lado aguas abajo en la segunda zona de amasado, dichos segmentos para empujar hacia atrás la resina en la dirección de aguas arriba por rotación de los tornillos, y teniendo los segmentos el efecto de contener la resina, se puede establecer una presión de resina de menos de 3 MPa. Desde el punto de vista de dispersar suficientemente el polvo suministrado desde el alimentador lateral de tipo tornillo, es preferible que la presión de la resina en la segunda zona de amasado sea de 0,02 MPa o más, y la presión de la resina en la segunda zona de amasado sea más preferiblemente de 0,1 MPa o más.
Por lo general, la distancia de separación desde un borde de agitación que es la cara del extremo periférico más externo de un segmento, tal como un disco de retroceso instalado en el lado aguas abajo de una segunda zona de amasado, hasta una pared interior del cilindro (huelgo radial) normalmente es igual a la distancia de separación desde la parte superior del filete a la pared interior del cilindro, pero en la invención de esta solicitud, con el fin de controlar la presión de la resina en la segunda zona de amasado como se ha descrito anteriormente, es preferible utilizar, como la distancia de separación entre los discos de amasado utilizados en el segunda zona de amasado, de 2 a 3 veces la distancia de separación habitual. La distancia de separación habitual cambia según el fabricante y el diámetro del cilindro de la extrusora amasadora de doble tornillo, las propiedades del producto producido y similares, pero generalmente es de aproximadamente 0,2 a 1,5 mm. Hay muchos casos en los que el espesor axial de cada disco de amasado (anchura del disco) es normalmente de aproximadamente 1/5 D (D se toma como el diámetro del tornillo), pero en la segunda zona de amasado según la presente invención, es preferible fijar el espesor axial de cada disco de amasado en 2/5 D o más.
En la extrusora amasadora de doble tornillo aplicada a la presente invención, el orificio de ventilación se proporciona aguas abajo de la segunda zona de amasado, y el gas y los componentes volátiles anteriores se eliminan del sistema. Esta ventilación (es decir, la extracción del sistema) puede ser una liberación habitual al aire o una ventilación en la que se realiza una succión a presión reducida. En la extrusora amasadora de doble tornillo, se puede proporcionar además una tercera zona de amasado aguas abajo del orificio de ventilación anterior. Es preferible que la presión de la resina en la tercera zona de amasado sea de aproximadamente 1 a 6 MPa.
En la extrusora amasadora de doble tornillo, se puede proporcionar además un orificio de ventilación de reducción de presión aguas abajo de la tercera zona de amasado. Al realizar la fusión y el amasado con la extrusora amasadora de doble tornillo que tiene dicha configuración, el amasado se puede realizar con una productividad mayor que la productividad convencional, y se obtiene una composición de resina en la que la dispersabilidad de los componentes también es buena.
A continuación, se describirá la configuración de tornillos de la extrusora amasadora de doble tornillo según la presente invención. Para la configuración de tornillos de la primera zona de amasado, es preferible una configuración en la que se incluyen discos de avance, discos ortogonales y discos de retroceso y la presión de la resina se eleva rápidamente a 1 MPa o más para que la resina pueda plastificarse de forma rápida y fiable en una sección corta. Por lo tanto, en la primera zona de amasado, es preferible que el espesor del disco sea delgado para que el propósito se puede lograr en una sección corta. También es preferible una distancia de separación (huelgo radial) tan estrecha como de costumbre. La segunda zona de amasado tiene como objetivo amasar gradualmente el polvo en la resina fundida descrita anteriormente a la vez que permite que algo de materia volátil escape hacia el orificio de ventilación aguas abajo de la segunda zona de amasado, y comprende principalmente discos de avance, y son preferibles los discos anchos. Es preferible una distancia de separación (huelgo radial) más amplia que la habitual. Para la tercera zona de amasado, se puede adoptar una configuración de tornillo requerida para la dispersión y mezcla habituales porque la fusión de la resina y la incorporación del polvo en la resina fundida ya se han logrado en cierta medida antes de la segunda zona de amasado. En los tornillos en partes distintas de las zonas de amasado aquí descritas, es decir, las zonas de alimentación, las zonas de transporte entre las partes de amasado y las partes de amasado, la zona de aumento de presión en la punta, y similares, es preferible utilizar tornillos de filetes completos. Por lo general, se utilizan tornillos de filetes completos de doble rosca, pero cuando se desea aumentar el volumen de transporte, también hay un caso en el que se utilizan tornillos de filetes completos de rosca simple.
Cuando se produce una composición de resina de esta manera, se pueden mezclar otros componentes opcionales de acuerdo con el propósito. Ejemplos de tales componentes opcionales incluyen antioxidantes, agentes absorbentes de ultravioleta, estabilizantes de luz, estabilizantes de calor, lubricantes, agentes antiestáticos, colorantes, agentes conductores, agentes dispersantes, agentes que proporcionan imprimibilidad, cargas orgánicas, retardantes de llama, adyuvantes de retardantes de llama, agentes espumantes, adyuvantes de procesamiento, agentes neutralizantes, desactivadores de metales pesados, agentes nucleantes, agentes antiempañantes, agentes antimicrobianos y fungicidas.
Estos aditivos pueden suministrarse junto con la resina termoplástica desde el orificio de suministro en la primera zona de transporte de la extrusora amasadora de doble tornillo a la extrusora amasadora de doble tornillo o pueden suministrarse desde un orificio de suministro a la extrusora amasadora de doble tornillo proporcionando el orificio de suministro en la segunda zona de transporte o la tercera zona de transporte. La primera zona de transporte anterior está ubicada entre el orificio de suministro más aguas arriba y la primera zona de amasado, la segunda zona de transporte anterior está ubicada entre la primera zona de amasado y la segunda zona de amasado, y la tercera zona de transporte anterior está ubicada entre la segunda zona de amasado y la tercera zona de amasado. Puede proporcionarse además una cuarta zona de transporte aguas abajo de la tercera zona de amasado.
Aplicabilidad industrial
Mediante la presente invención, se puede proporcionar un método que no solo permite la producción con alta eficiencia sin problemas en términos de producción, tales como que las materias primas no se suministran fácilmente en una extrusora amasadora de doble tornillo, en la producción de una composición de resina en la que un polvo en el que la densidad aparente es baja y una resina termoplástica se funden y amasan con una extrusora amasadora de doble tornillo, sino que también puede satisfacer los niveles requeridos convencionalmente en la dispersión del polvo y se pueden proporcionar las propiedades físicas de la composición de resina, y el método tiene un gran valor industrial.
Ejemplos
La presente invención se describirá con más detalle a continuación usando ejemplos, pero la presente invención no está limitada por estos.
Los valores medidos de los elementos de los ejemplos se midieron mediante los siguientes métodos.
(1) Estado disperso de la carga inorgánica
El estado disperso de una carga inorgánica en una composición de resina se evaluó por el número de agregados observados en una película moldeada por una máquina de moldeo de película con boquilla en T usando pellets de la composición de resina obtenida. Cuando el número de agregados es pequeño, el estado de dispersión de la carga inorgánica es bueno.
Como materias primas, se usaron pellets de polipropileno (temperatura de transición 160°C), pellets de un copolímero de etileno-buteno (temperatura de transición 38°C) y pellets de un copolímero de etileno-octeno (temperatura de transición 35°C) que eran pellets de caucho, y talco (densidad aparente 0,6 g/ml) en forma de polvo. La densidad aparente del talco utilizada para el cálculo del volumen efectivo se obtuvo dejando caer talco desde una altura de 2,3 m con el fin de reproducir de forma simulada un estado en el que el talco era introducido en un alimentador lateral de tipo tornillo desde un alimentador gravimétrico, recibiendo el talco en una probeta, y midiendo el peso por unidad de volumen, y era de 0,51 g/ml.
(Ejemplo 1)
Como extrusora amasadora de doble tornillo, se utilizó una extrusora amasadora de doble tornillo del tipo de engranaje corrotativo que tenía un diámetro de cilindro de 47 mm. La extrusora amasadora de doble tornillo tiene un cilindro y dos tornillos alojados en el cilindro anterior, y el cilindro está dividido en una primera zona de transporte, una primera zona de amasado, una segunda zona de transporte, una segunda zona de amasado, una tercera zona de transporte, una tercera zona de amasado y una cuarta zona de transporte desde el lado aguas arriba. En el cilindro, se proporcionaba un orificio de suministro en la parte más aguas arriba en la primera zona de transporte, se proporcionaba un orificio de ventilación en la parte más aguas arriba en la tercera zona de transporte, y se proporcionaba una ventilación por vacío en la parte más aguas arriba en la cuarta zona de transporte. Se conectó un alimentador lateral de tipo doble tornillo a la segunda zona de transporte del cilindro, y se conectó un alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo tornillo.
En los tornillos en las partes correspondientes a la primera zona de amasado, los discos de avance (dirección de la alimentación hacia adelante), los discos ortogonales (neutros) y los discos de retroceso (dirección de la alimentación hacia atrás) se dispusieron desde el lado aguas arriba para que la presión de la resina en la primera zona de amasado fuera de 2 MPa a 8 MPa. Para cada uno de los espesores del disco de avance y disco ortogonal anteriores, se usó un espesor de 0,2 D (D era el diámetro del tornillo), y para el espesor del disco de retroceso, se usó un espesor de 0,1 D.
En los tornillos en las partes correspondientes a la segunda zona de amasado, se dispusieron discos de avance longitudinalmente desde el lado aguas arriba y finalmente se dispusieron discos de retroceso de modo que la presión de la resina en la segunda zona de amasado fuera de 0,2 a 3 MPa. Para cada uno de los espesores del disco de avance y del disco de retroceso anteriores, se utilizó un espesor de 0,5 D. Para la distancia de separación entre estos discos, se utilizó 2 veces la distancia de separación entre filetes. Se proporcionó una ventilación abierta aguas abajo de los discos de retroceso en la segunda zona de amasado. En los tornillos en las partes correspondientes a la tercera zona de amasado se utilizaron discos de avance, discos ortogonales y discos de retroceso y se dispusieron de manera que la presión de la resina en la tercera zona de amasado fuera de 1 a 4 MPa, y para los espesores de todos los discos, se utilizó un espesor de 0,1 D.
Se suministraron 60 partes en peso de pellets de polipropileno y 20 partes en peso de pellets de caucho y aditivos desde el orificio de suministro en la parte más aguas arriba en la primera zona de transporte de la extrusora amasadora de doble tornillo a la extrusora amasadora de doble tornillo. Se suministraron 20 partes en peso de talco al alimentador gravimétrico, se suministraron desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo doble tornillo, y se suministraron desde el alimentador lateral de tipo doble tornillo a la extrusora amasadora de doble tornillo. La cantidad total alimentada de los pellets de polipropileno y los pellets de caucho y el talco suministrados a la extrusora amasadora de doble tornillo era de 600 kg/h. El volumen efectivo del talco suministrado desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo doble tornillo era de 247 l/h, y la capacidad de transporte del alimentador lateral de tipo tornillo era de 601 l/h. La capacidad de transporte del alimentador lateral de tipo tornillo era aproximadamente 2,4 veces el volumen del talco suministrado desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo tornillo por unidad de tiempo. Al fundir y amasar las materias primas anteriores a un número de revoluciones de los tornillos de la extrusora amasadora de doble tornillo de 1050 rpm y realizar la succión a presión reducida desde la ventilación de vacío anterior, las materias primas se suministraron fácilmente a la extrusora amasadora de doble tornillo, y la producción de pellets de composición de resina que contiene polipropileno, caucho, aditivos y talco era posible de manera estable. La presión de la resina en las zonas de amasado durante la producción era de 6,4 MPa en la primera zona de amasado, 0,4 MPa en la segunda zona de amasado y 2,0 MPa en la tercera zona de amasado. El estado disperso del talco en una película moldeada por una máquina de moldeo de película con boquilla en T que usa los pellets de la composición de resina obtenida era bueno.
(Ejemplo 2)
La operación se realizó como en el Ejemplo 1, excepto que se suministraron 40 partes en peso de pellets de polipropileno y 20 partes en peso de pellets de caucho y aditivos desde el orificio de suministro en la parte más aguas arriba en la primera zona de transporte de la extrusora amasadora de doble tornillo a la extrusora amasadora de doble tornillo, se suministraron 20 partes en peso de talco y 20 partes en peso de pellets de polipropileno al alimentador gravimétrico, la cantidad total alimentada de los pellets de polipropileno y los pellets de caucho y el talco suministrados a la extrusora amasadora de doble tornillo se fijó en 800 kg/h, la capacidad de transporte del alimentador lateral de tipo tornillo se fijó en 801 l/h, y el número de revoluciones de los tornillos de la extrusora amasadora de doble tornillo se fijó en 1200 rpm. Las materias primas se suministraron fácilmente a la extrusora amasadora de doble tornillo y se produjeron de forma estable pellets de la composición de resina. La presión de la resina en las zonas de amasado durante la producción era de 5,8 MPa en la primera zona de amasado, 0,5 MPa en la segunda zona de amasado y 2,4 MPa en la tercera zona de amasado. El estado disperso del talco en una película moldeada usando los pellets de la composición de resina obtenida era bueno.
(Ejemplo 3)
La operación se realizó como en el Ejemplo 2, excepto que la cantidad total alimentada de pellets de polipropileno y pellets de caucho y de talco suministrados en la extrusora amasadora de doble tornillo se fijó en 900 kg/h, y el número de revoluciones de los tornillos de la extrusora amasadora de doble tornillo se fijó en 1350 rpm. Las materias primas se suministraron fácilmente a la extrusora amasadora de doble tornillo y se produjeron de forma estable pellets de composición de resina. La presión de la resina en las zonas de amasado durante la producción era de 5,5 MPa en la primera zona de amasado, 0,4 MPa en la segunda zona de amasado y 2,4 MPa en la tercera zona de amasado. El estado disperso del talco en una película moldeada usando los pellets de la composición de resina obtenida era bueno.
(Ejemplo comparativo 1)
La operación se realizó como en el Ejemplo 1 excepto que la capacidad de transporte del alimentador lateral de tipo tornillo se fijó en 400 l/h. La capacidad de transporte del alimentador lateral de tipo tornillo era de aproximadamente 1,6 veces el volumen de talco suministrado desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo tornillo por unidad de tiempo. El talco se depositó entre el alimentador gravimétrico y el alimentador lateral de tipo tornillo y no se suministraban fácilmente a la extrusora amasadora de doble tornillo, y la producción no podía continuar.
(Ejemplo comparativo 2)
La operación se realizó como en el Ejemplo, excepto que en los tornillos en las partes correspondientes a la segunda zona de amasado, los discos de avance se dispusieron longitudinalmente desde el lado aguas arriba y finalmente los discos de retroceso se dispusieron longitudinalmente de modo que la presión de la resina en la segunda zona de amasado era de 3 MPa o más. Para el disco de avance anterior, se utilizó el de 0,5 D, y para el espesor del disco de retroceso anterior, se utilizaron en combinación un espesor de 0,5 D y un espesor de 0,1 D. Para la distancia de separación entre los discos de avance anteriores, se utilizó 2 veces la distancia de separación entre filetes, y para la distancia de separación entre los discos de retroceso anteriores, se utilizó una igual a la distancia de separación entre filetes. La presión de la resina en las zonas de amasado durante la producción era de 5,7 MPa en la primera zona de amasado, 3,5 MPa en la segunda zona de amasado y 5,7 MPa en la tercera zona de amasado. Después de 10 minutos desde el inicio de la producción, las materias primas no se suministraban fácilmente a la extrusora amasadora de doble tornillo y la producción no podía continuar.
(Ejemplo comparativo 3)
Se usó la misma extrusora amasadora de doble tornillo que en el Ejemplo 1, y en el cilindro de la extrusora amasadora de doble tornillo la primera zona de amasado del Ejemplo comparativo 1 se proporcionó en el lado ligeramente aguas abajo de la segunda zona de amasado del Ejemplo 1, la segunda zona de amasado del Ejemplo comparativo 1 se proporcionó en la misma posición que la tercera zona de amasado del Ejemplo 1, se proporcionó una ventilación abierta entre la primera zona de amasado y la segunda zona de amasado del Ejemplo comparativo 1, y se proporcionó una ventilación por vacío aguas abajo de la segunda zona de amasado del ejemplo comparativo 1. La zona aguas arriba de la primera zona de amasado del ejemplo comparativo 1 se estableció como la primera zona de transporte en el ejemplo comparativo 1.
En los tornillos en las partes correspondientes a la primera zona de amasado en el ejemplo comparativo 1, se dispusieron discos de avance longitudinalmente desde el lado de aguas arriba y finalmente se dispusieron discos de retroceso de modo que la presión de la resina en la primera zona de amasado era de 0,2 a 3 MPa. En los tornillos en las partes correspondientes a la segunda zona de amasado en el Ejemplo Comparativo 1, se utilizaron discos de avance, discos ortogonales y discos de retroceso y se dispusieron de modo que la presión de la resina en la segunda zona de amasado era de 1 a 4 MPa.
Cuando se ajustaron las condiciones en las que se suministraron colectivamente 60 partes en peso de pellets de polipropileno y 20 partes en peso de pellets de caucho y aditivos y 20 partes en peso de talco desde el orificio de suministro en la parte más aguas arriba en la primera zona de transporte de la extrusora amasadora de doble tornillo a la extrusora amasadora de doble tornillo, las materias primas se suministraban fácilmente a la extrusora amasadora de doble tornillo, y se podían producir de forma estable pellets de composición de resina que contenían polipropileno, caucho, aditivos y talco, eran las condiciones de una cantidad total alimentada de los pellets de polipropileno y los pellets de caucho y el talco de 450 kg/h y un número de revoluciones de los tornillos de la extrusora amasadora de doble tornillo de 1320 rpm. La presión de la resina en las zonas de amasado durante la producción era de 0,9 MPa en la primera zona de amasado y de 1,8 MPa en la segunda zona de amasado. El estado disperso del talco en una película moldeada usando los pellets de la composición de resina obtenida era bueno. Cuando el número de revoluciones de los tornillos de la extrusora amasadora de doble tornillo se reducía a 1000 rpm, las materias primas no se suministraban fácilmente a la extrusora amasadora de doble tornillo y la producción no podía continuar.
(Ejemplo comparativo 4)
Se establecieron una configuración de tornillo y una configuración de cilindro similares a las del Ejemplo comparativo 1, y se conectó un alimentador lateral de tipo doble tornillo a la primera zona de transporte del cilindro de la extrusora amasadora de doble tornillo del Ejemplo comparativo 1, y se conectó un alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo tornillo. Se suministraron 60 partes en peso de pellets de polipropileno y 20 partes en peso de pellets de caucho y aditivos desde el orificio de suministro en la parte más aguas arriba de la extrusora amasadora de doble tornillo. Se suministraron 20 partes en peso de talco al alimentador gravimétrico y se suministraron desde el alimentador lateral del tipo doble tornillo a la extrusora amasadora de doble tornillo. La capacidad de transporte del alimentador lateral de tipo tornillo era de 801 l/h. Cuando se ajustaron las condiciones en las que las materias primas se suministraban fácilmente a la extrusora amasadora de doble tornillo, y se podía producir de manera estable pellets de composición de resina que contenían polipropileno, caucho, aditivos y talco, eran las condiciones de una cantidad total alimentada de los pellets de polipropileno y pellets de caucho y el talco de 500 kg/h y un número de revoluciones de los tornillos de la extrusora amasadora de doble tornillo de 1320 rpm. La presión de la resina en las zonas de amasado durante la producción era de 0,8 MPa en la primera zona de amasado y de 1,7 MPa en la segunda zona de amasado. El estado disperso del talco en una película moldeada usando los pellets de la composición de resina obtenida era bueno. Cuando el número de revoluciones de los tornillos de la extrusora amasadora de doble tornillo se reducía a 1000 rpm, las materias primas no se suministraban fácilmente a la extrusora amasadora de doble tornillo y la producción no podía continuar. Incluso si la cantidad total alimentada de los pellets de polipropileno y pellets de caucho y el talco se aumentaba a 550 kg/h dejando que el número de revoluciones de los tornillos permaneciera en 1320 rpm, las materias primas no se suministraban fácilmente a la extrusora amasadora de doble tornillo, y la producción no podía continuar.
Se puede decir que cuando la fusión y el amasado se realizan con una extrusora amasadora de doble tornillo, para producir una composición de resina, es preferible que la fusión y el amasado se puedan realizar de forma estable a un número apropiado de revoluciones de los tornillos que no aplique excesiva energía a la composición de resina, y la productividad se considera más alta cuando se pueden fundir y amasar de forma estable cantidades más grandes de materias primas a un número menor de revoluciones.
En el Ejemplo comparativo 3 y en el Ejemplo comparativo 4, no se puede producir una composición de resina a menos que la cantidad total de materias primas alimentada sea menor que en el Ejemplo 1 y se fije un número de revoluciones de los tornillos mayor que en el Ejemplo 1, y por lo tanto la productividad es baja y la estabilidad de la producción también es mala. Además, en el Ejemplo comparativo 3 y el Ejemplo comparativo 4, cuando el número de revoluciones de los tornillos de la extrusora amasadora de doble tornillo se ajusta al mismo nivel que el número de revoluciones de los tornillos del ejemplo 1, no se puede producir una composición de resina.

Claims (5)

REIVINDICACIONES
1. Un método para producir una composición de resina, que comprende fundir y amasar una resina termoplástica que tiene una temperatura de transición de menos de 200°C y un polvo con una extrusora amasadora de doble tornillo, en donde
el polvo es uno o más polvos seleccionados del grupo que consiste en una carga inorgánica que tiene una densidad aparente de 0,1 a 1,5 g/ml y un polvo de resina termoplástica que tiene una densidad aparente de 0,1 a 1,0 g/ml y una temperatura de transición de 200°C o más,
la extrusora amasadora de doble tornillo comprende un orificio de suministro, una primera zona de amasado, un alimentador lateral de tipo tornillo al que está conectado un alimentador gravimétrico, una segunda zona de amasado y un orificio de ventilación en orden desde un lado aguas arriba,
la resina termoplástica que tiene una temperatura de transición de menos de 200°C se suministra desde el orificio de suministro a la extrusora amasadora de doble tornillo,
el polvo se suministra desde el alimentador gravimétrico a la extrusora amasadora de doble tornillo a través del alimentador lateral de tipo tornillo,
se realizan la fusión y el amasado, y
se elimina el gas por el orificio de ventilación,
caracterizado por que
la capacidad de transporte del alimentador lateral de tipo tornillo es 2 veces o más el volumen efectivo del polvo suministrado desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo tornillo por unidad de tiempo, en donde la capacidad de transporte es el producto del volumen de espacio alimentado hacia adelante mientras el tornillo del alimentador lateral de tipo tornillo hace una revolución y el número de revoluciones del tornillo, y el volumen efectivo es un valor obtenido al dividir el peso del polvo suministrado desde el alimentador gravimétrico al alimentador lateral de tipo tornillo por unidad de tiempo entre una densidad aparente del polvo, y la fusión y el amasado se realizan en condiciones en las que la presión de la resina en la primera zona de amasado es de 1 MPa o más, y la presión de la resina en la segunda zona de amasado es inferior a 3 MPa.
2. El método para producir una composición de resina según la reivindicación 1, en donde la presión de la resina en la primera zona de amasado es 2 MPa o más.
3. El método para producir una composición de resina según una cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, en donde la extrusora amasadora de doble tornillo tiene, más abajo del orificio de ventilación, una tercera zona de amasado y un orificio de ventilación de reducción de presión aguas abajo de la tercera zona de amasado.
4. El método para producir una composición de resina según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde el polvo y 25 partes en peso o más de pellets de resina basados en 100 partes en peso del polvo se suministran desde el alimentador gravimétrico a la extrusora amasadora de doble tornillo a través del alimentador lateral de tipo tornillo.
5. El método para producir una composición de resina según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde el polvo es uno o más polvos seleccionados del grupo que consiste en talco, caolinita y arcilla, y la resina termoplástica que tiene una temperatura de transición de menos de 200°C es una resina basada en poliolefina.
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