CN103068540B - 使用捏合挤出机的聚丙烯粘度调整方法、以及捏合挤出机 - Google Patents

使用捏合挤出机的聚丙烯粘度调整方法、以及捏合挤出机 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种方法，在使用捏合挤出机对聚丙烯与过氧化物进行捏合时，利用门装置来提高聚丙烯的充满率，并且在由最下游侧的捏合叶片部捏合的聚丙烯不到预定温度的情况下，通过利用蝶阀来提高聚丙烯的充满率，使由最下游侧的捏合叶片部捏合的聚丙烯为该预定温度以上，从而不使捏合挤出机显著大型化，对聚丙烯与在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物进行捏合，并调整该聚丙烯的粘度，且能够抑制过氧化物的残留量，所述捏合挤出机包括：料筒；螺杆，具有最上游侧的第一捏合叶片部和其下游侧的第二捏合叶片部；第一流路减小机构，可变更由第一捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率；以及第二流路减小机构，可变更由其下游侧的捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率。

Description

使用捏合挤出机的聚丙烯粘度调整方法、以及捏合挤出机
技术领域
本发明涉及使用树脂用的捏合挤出机来调整聚丙烯的粘度的方法、以及树脂用的捏合挤出机。
背景技术
以往，有使聚丙烯等原料树脂(树脂粉末)熔融，并与各种添加剂捏合的捏合挤出机。该捏合挤出机被用于称为减粘裂化、或者破裂(Cracking)的生产方法。详细而言，从原料供给机(原料供给料斗)向捏合挤出机供给原料树脂，并在该供给的同时向捏合挤出机供给过氧化物。供给的原料树脂和过氧化物在捏合挤出机内混合，在高温下互相进行反应。该反应会切断原料树脂的分子间主链，使原料树脂的分子量下降。由此，成为制品的树脂颗粒的粘度、熔体流速会被调整。这样的捏合挤出机例如在专利文献1中有公开。
过氧化物与原料树脂充分反应需要一定的滞留时间和捏合树脂温度。所需的滞留时间和捏合树脂温度根据过氧化物的种类而不同。滞留时间是指在捏合挤出机内的过氧化物和原料树脂的混合物的滞留时间，即捏合时间。捏合树脂温度是指在捏合挤出机内的原料树脂和过氧化物的温度，即环境温度或者运转树脂温度。
图2的图形示出过氧化物的半衰期(即过氧化物的反应时间)与温度的关系。过氧化物A在200℃下具有不到10秒的半衰期，但在以往的捏合挤出机的滞留时间和捏合树脂温度下，能够没有问题地与原料树脂进行反应。因此，在以往的捏合挤出机中，能够使用过氧化物A将制品树脂颗粒调整至要求的粘度。
然而，近年来欲尝试新使用的过氧化物的半衰期较长，例如如图2所示，有的在200℃下具有10秒以上的半衰期。下面，将其称为过氧化物B。该过氧化物B与原料树脂充分反应与过氧化物A相比，需要较长的滞留时间和较高的捏合树脂温度。因此，若在专利文献1所记载的以往的捏合挤出机使用过氧化物B，则有的情况下滞留时间与捏合树脂温度会不足，过氧化物B与原料树脂无法充分反应，无法将制品树脂颗粒调整至要求的粘度。并且从环境面来看，制品树脂颗粒内的过氧化物的残留量优选为10ppm以下，但可能残留有超过10ppm的过氧化物。下面，将从捏合挤出机排出的制品树脂颗粒内的过氧化物的残留量仅称作“过氧化物的残留量”。
根据图2所示的图形，提高捏合树脂温度以及延长滞留时间能够使更多的过氧化物进行反应。具体而言，捏合树脂温度与滞留时间之积越大，过氧化物越多地进行反应。因此，作为提高捏合树脂温度的方法，考虑使捏合挤出机的螺杆的捏合叶片部的形状为强力捏合的形状、或增大螺杆的旋转速度。“强力捏合的形状”例如包含捏合叶片的扭曲角较小且轴长较大的形状；捏合叶片向返回方向扭曲的形状；包括捏合盘、捏合旋转刮板的形状。另外，作为增加滞留时间的方法，考虑将捏合挤出机的料筒延长、或增大料筒的内径。
具有强力捏合的形状的螺杆的捏合叶片部能够产生较高的捏合树脂温度。另一方面，在调整高粘度的树脂的粘度的情况下，从削减能量、下游的造粒性能的观点来看，优选的是捏合树脂温度较低。然而，仅使螺杆的捏合叶片部的形状为强力捏合的形状无法根据生产的树脂的粘度来调整捏合树脂温度。
若提高螺杆的旋转速度，则捏合树脂温度提高。然而，能够根据螺杆旋转速度来调整的捏合树脂温度的幅度并不充分。所以，在生产高粘度的树脂时使捏合树脂温度为适当的温度、即比较低的温度，且在使用所述过氧化物B时使捏合树脂温度为该过氧化物B的充分反应所需的温度、即比较高的温度是不可能的。
将捏合挤出机延长、或者增大料筒的内径能延长滞留时间。但是，这些在生产高粘度的树脂的情况下会使成本上升至必要以上。并且，过长的滞留时间有可能使捏合树脂温度过度上升。
专利文献1：日本特开平8-276422号公报。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚丙烯的粘度的调整方法、以及适合该方法的捏合挤出机，其能够不使捏合挤出机显著大型化，使用过氧化物对各种熔体流速的聚丙烯进行处理，且即使该过氧化物在200℃具有10秒以上的半衰期，也能够抑制其残留量。
本发明提供的第一粘度调整方法包含：准备捏合挤出机；以及使用该捏合挤出机对所述聚丙烯与在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物进行捏合，所述捏合挤出机包括：料筒；螺杆，可旋转地配置在该料筒的内部，具有包含最上游侧的第一捏合叶片部和与其相比下游侧的第二捏合叶片部的多个捏合叶片部；过氧化物供给部，在所述第一捏合叶片部的上游侧的位置供给过氧化物；第一流路减小机构，通过在所述第一捏合叶片部的下游侧且所述第二捏合叶片部的上游侧，使所述聚丙烯的通过流路的面积变化，能够变更由该第一捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率；以及第二流路减小机构，通过在所述第二捏合叶片部的下游侧，使所述聚丙烯的通过流路的面积变化，能够变更由该第二捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率，在所述捏合中，通过利用所述第一流路减小机构来减小所述第一捏合叶片部的下游侧的聚丙烯的通过流路，提高聚丙烯在该第一捏合叶片部的充满率，在由所述捏合叶片部中最下游侧的捏合叶片部捏合的聚丙烯不到预定温度的情况下，通过利用所述第二流路减小机构来减小所述第二捏合叶片部的下游侧的聚丙烯的通过流路，提高聚丙烯在该第二捏合叶片部的充满率，从而使由所述最下游侧的该捏合叶片部捏合的聚丙烯为该预定温度以上。
本发明提供的第二粘度调整方法包含：准备捏合挤出机；以及使用该捏合挤出机对所述聚丙烯与在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物进行捏合，所述捏合挤出机包括：料筒；螺杆，可旋转地配置在该料筒的内部，具有包含最上游侧的第一捏合叶片部和与其相比下游侧的第二捏合叶片部的多个捏合叶片部；过氧化物供给部，在所述第一捏合叶片部的上游侧的位置供给过氧化物；第一流路减小机构，通过在所述第一捏合叶片部的下游侧且所述第二捏合叶片部的上游侧，使所述聚丙烯的通过流路的面积变化，能够变更由该第一捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率；以及第二流路减小机构，通过在所述第二捏合叶片部的下游侧，使所述聚丙烯的通过流路的面积变化，能够变更由该第二捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率，在所述捏合中，通过利用所述第一流路减小机构来减小所述第一捏合叶片部的下游侧的聚丙烯的通过流路，提高聚丙烯在该第一捏合叶片部的充满率，在原料即所述聚丙烯的熔体流速为7(g／10分)以上的情况下，通过利用所述第二流路减小机构来减小所述第二捏合叶片部的下游侧的聚丙烯的通过流路，提高聚丙烯在该第二捏合叶片部的充满率。
本发明提供的捏合挤出机包括：料筒；螺杆，配置在该料筒内，具有包含位于最上游侧的第一捏合叶片部和与其相比位于下游侧的第二捏合叶片部的多个捏合叶片部，所述第一捏合叶片部位于所述料筒内的所述螺杆的轴向中央部位的上游侧；过氧化物供给部，在所述第一捏合叶片部的上游侧的位置向所述聚丙烯供给过氧化物；第一流路减小机构，位于所述第一捏合叶片部的下游侧、所述第二捏合叶片部的上游侧，通过减小所述聚丙烯的流路来变更由该第一捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率；以及第二流路减小机构，位于所述第二捏合叶片部的下游侧，通过减小所述聚丙烯的通过流路来变更由该第二捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率。
附图说明
图1是本发明的第一实施方式所涉及的捏合挤出机的截面主视图。
图2是示出过氧化物的半衰期与温度的关系的图形。
图3是示意地示出所述捏合挤出机内的聚丙烯的温度分布的图形。
图4是本发明的第二实施方式所涉及的捏合挤出机的截面主视图。
具体实施方式
(第一实施方式)
下面，参照图1至图3说明本发明的第一实施方式所涉及的捏合挤出机和利用捏合挤出机的粘度调整方法。
本实施方式所涉及的捏合挤出机1如图1所示，是对树脂(聚丙烯)与过氧化物进行捏合并对树脂的粘度进行调整的机器，是使从原料供给料斗11投入的粉末状的树脂熔融，同时将过氧化物混入树脂并使其化学反应的机器。该捏合挤出机1也可以与未图示的造粒机一起构成制造制品树脂颗粒的捏合造粒装置。
所述捏合挤出机1包括：料筒10；安装在料筒10的原料供给料斗11；安装在料筒10或者原料供给料斗11的过氧化物供给部12；配置在料筒10内的一对螺杆20；以及设在料筒10的门装置31(第一流路减小机构)和蝶阀36(第二流路减小机构)。
所述料筒10是在其内侧配置有螺杆20的筒状的部件，具有上游侧端部和下游侧端部。在所述上游侧端部附近形成原料供给口10a，从此处向料筒10内供给原料树脂。在所述下游侧端部形成前端排出口10b，从此处排出材料、即捏合的树脂。
原料供给料斗11是将粉末状的原料即树脂粉末、具体而言为粉末状的聚丙烯导入料筒10内的装置。原料供给料斗11与料筒10的原料供给口10a连接。
过氧化物供给部12是对于原料供给过氧化物B的部分。过氧化物供给部12设在后述的第一捏合叶片部21的上游侧。该过氧化物供给部12可以安装在原料供给料斗11，使过氧化物B进入原料供给料斗11内，也可以安装在料筒10的上游侧部分，使过氧化物B直接进入料筒10内。过氧化物供给部12能够对于原料供给液体状或者粉末状的过氧化物即可，例如由未图示的喷嘴或者料斗构成。
从过氧化物供给部12供给的所述过氧化物B在200℃下具有10秒以上的半衰期。该半衰期也包含实际上的10秒。图2示出该过氧化物B的半衰期与温度的关系。过氧化物B具有温度越高越短的半衰期。即，温度越高，反应速度越高。
所述螺杆20在料筒10的内侧互相平行配置，在图1中仅图示出面前侧的1条。本发明所涉及的捏合挤出机也可以具备单个螺杆或者3个以上的螺杆。
所述各螺杆20如图1所示，配置在料筒10的内侧，通过绕该螺杆20的中心轴线旋转，从上游侧的原料供给口10a向下游侧的前端排出口10b运送树脂，更具体而言为包含聚丙烯和过氧化物的被捏合材料。各螺杆20的在料筒10内的长度L被设定为，在料筒10的内径，即容纳各螺杆20的圆形孔的内径为D时，L／D为30以上(L／D≥30)。从螺杆轴的扭曲刚性、制造上的方面来看，该L／D的上限一般而言为40左右。
由所述螺杆20运送的树脂具体而言是包含聚丙烯和过氧化物的被捏合材料。
所述各螺杆20包括第一捏合叶片部21、第二捏合叶片部22、传送叶片部23。在本说明书中，所述各捏合叶片部21、22和传送叶片部23中的、聚丙烯的体积Vm相对于料筒10与螺杆20之间的容积V的比例Vm／V被称为充满率。
所述各捏合叶片部21和22是对聚丙烯进行捏合和升温的部分，分别设在所述各螺杆20的上游侧部分和下游侧部分。捏合叶片部21和22具体而言例如是捏合盘、捏合旋转刮板。若捏合叶片部21和22的长度过小，则不会带来聚丙烯的捏合效果。因此，捏合叶片部21和22的长度M1和M2被设定为相对于料筒10的内径D满足M1／D≥1、和M2／D≥1。
第一捏合叶片部21配置在所有捏合叶片部、在本实施方式中为捏合叶片部21和22中的最上游侧，是最初进行捏合的捏合叶片部。该第一捏合叶片部21位于料筒10内的螺杆20的轴向中央部位20c的上游侧。换言之，在螺杆20中上游侧的L／2的长度的范围内配置第一捏合叶片部21。第一捏合叶片部21优选的是设在靠近螺杆20的上游侧端部的位置，即靠近料筒10的原料供给口10a的位置。这是为了能够进一步提高在上游侧的聚丙烯的温度。即，能够进一步增大聚丙烯的温度与移动距离之积(图3的面积S)。
第二捏合叶片部22是设在所述第一捏合叶片部21的下游侧的捏合叶片部，配置在本实施方式中所有捏合叶片部、即捏合叶片部21和22中的最下游侧，是最后进行捏合的捏合叶片部。该第二捏合叶片部22位于相当于第一流路减小机构的门装置31的下游侧，在本实施方式中位于料筒10内的螺杆20的轴向中央部位20c的下游侧。
门装置31和蝶阀36分别相当于第一流路减小机构和第二流路减小机构，分别利用开度的变更，调整聚丙烯在料筒10内的通过面积，即调整在螺杆20的轴向观察所述门装置31、所述蝶阀36的情况下的材料通过流路的面积。门装置31和蝶阀36的开度越小、所述材料通过流路的面积越缩小，由位于其上游侧的捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率越高，该聚丙烯的温度上升且滞留时间越长。
该捏合挤出机还包括检测聚丙烯的温度的温度传感器32、37。其中温度传感器32设在所述门装置31的上游侧，温度传感器37设在蝶阀36的上游侧。所述门装置31和所述蝶阀36的开度根据由所述各温度传感器32和37检测的聚丙烯的温度来调整。
第一流路减小机构即门装置31能够提高且变更由最上游侧的第一捏合叶片部21捏合的聚丙烯的充满率。即，能够提高料筒10内的螺杆20的轴向中央20c的更上游侧的聚丙烯的充满率。若全开时的聚丙烯的通过流路的面积为100％，则门装置31的开度能够减小，使该面积缩小至20％以下的下限面积，例如15％的面积。即，其开度能够在从20％以下的预定下限开度到100％的范围内调整。
门装置31设在最上游侧的捏合叶片部即第一捏合叶片部21的下游侧的位置、第二捏合叶片部22的上游侧的位置，例如在下游侧与所述第一捏合叶片部21邻近的位置。在本实施方式中，门装置31设在料筒10的轴向中央部位10c附近。
门装置31具体而言由上下一对板状部件构成。这些板状部件配置为从上下围住具有在螺杆20的中途形成的圆形截面的部分，即未设有捏合叶片的部分，且配置为互相同时反向地向上下方向运动。这些板状部件的运动会使门装置31的开度变化。即，使捏合挤出机1内的门装置31的聚丙烯的流路面积变化。
第二流路减小机构即蝶阀36是进行工作以变更由门装置31的下游侧的第二捏合叶片部22捏合的聚丙烯的充满率的阀，设在该第二捏合叶片部22的下游侧。换言之，蝶阀36配置为第二捏合叶片部22位于门装置31与蝶阀36之间，在本实施方式中，配置在料筒10的轴向中央部位10c的下游侧，例如前端排出口10b附近的、螺杆20的下游侧的位置。蝶阀36具体而言具有可绕与聚丙烯的运送方向垂直的轴线旋转的妨碍板，该妨碍板的旋转使捏合挤出机1内的聚丙烯的通过流路的面积变化。即，蝶阀36的开度由该妨碍板的旋转调整。
蝶阀36的开度在下面的情况下会变更。
在由最下游侧的捏合叶片部、在本实施方式中为第二捏合叶片部22捏合的聚丙烯为不到预定温度的情况下(记为[条件1])，蝶阀36的开度变更。具体而言，在使用在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物的情况下，在由温度传感器37计测的温度不到240℃的情况下，向减小的方向变更。对温度进行计测的位置在最下游侧的捏合叶片部、在本实施方式中为第二捏合叶片部22的下游侧即可，例如可以在前端排出口10b的外侧。通过减小蝶阀36，由捏合叶片部22捏合的聚丙烯成为预定温度(240℃)。进一步详细而言，由门装置31的下游侧(蝶阀36的上游侧)的捏合叶片部22捏合的聚丙烯的充满率提高，在本实施方式中由最下游侧的捏合叶片部即第二捏合叶片部22捏合的聚丙烯成为预定温度(240℃)以上。
在原料的聚丙烯(捏合前的、供给至原料供给料斗11的聚丙烯)的熔体流速为预定值以上的情况(记为[条件2])下，具体而言熔体流速为7(g／10分)以上的情况下，所述蝶阀36的开度向减小的方向变更。由此，提高在门装置31的下游侧、蝶阀36的上游侧的第二捏合叶片部22捏合的聚丙烯的充满率和温度。
所述蝶阀36的开度可以在满足所述[条件1]和[条件2]的任一个的情况下减小，也可以在满足[条件1]和[条件2]这两者的情况下减小。
在所述捏合挤出机1中，设定螺杆20的长度L、门装置31的开度的调整范围、以及蝶阀36的开度的调整范围，使得聚丙烯在捏合挤出机1内的总滞留时间能够调整为15秒以上。此外，为了延长聚丙烯在捏合挤出机1内的总滞留时间，延长螺杆20的长度L、或者减小门装置31或者蝶阀36的开度即可。
该捏合挤出机1是对聚丙烯与过氧化物进行捏合并对聚丙烯进行粘度调整的装置，但也设想了使用该捏合挤出机1不供给过氧化物进行运转的情况。在后者的运转时，从削减能量、下游的造粒性能的观点来看，优选的是捏合树脂温度，即捏合的聚丙烯的温度较低。所以，优选的是捏合挤出机1不仅能够根据原料树脂即聚丙烯的粘度来调整捏合树脂温度，而且能够根据供给过氧化物的情况和不供给过氧化物的情况来调整捏合树脂温度。
如上所述，为了抑制过氧化物的残留量，仅使螺杆20的形状为强力捏合的形状，无法根据供给过氧化物的情况和不供给过氧化物的情况来调整捏合树脂温度。另外，为了抑制过氧化物的残留量，在调整螺杆20的旋转速度的情况下，由于该调整范围较窄，因此无法根据供给过氧化物的情况和不供给过氧化物的情况来调整捏合树脂温度。另外，为了抑制过氧化物的残留量，若将捏合挤出机1的料筒10、螺杆20延长，或者增大料筒10的内径D，则在不向捏合挤出机1供给过氧化物的情况下，成本会提高至必要以上。
与之相对，在上述捏合挤出机1中，通过增大门装置31和蝶阀36的开度就能够防止捏合树脂温度的过度上升，能够对应不供给过氧化物的情况。在捏合挤出机1中，进一步如后述所示，不需要将捏合挤出机1延长，也不需要增大料筒10的内径D。
接下来，说明使用捏合挤出机1来调整聚丙烯的粘度的实施例1～5。
(实施例1)
使用在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物B，进行对具有小于7g／10分的熔体流速、具体而言为1g／10分的熔体流速的聚丙烯的粘度进行调整的实验。门装置31位于料筒10的轴向中央部位10c的附近，其开度设定为最小的15％。另一方面，蝶阀36为全开。即，其开度设定为100％。
具体而言，上述实验在下述的条件下进行。
1) 原料树脂：聚丙烯
2) 原料树脂的熔体流速：约1(g／10分)
3) 过氧化物B：添加约950ppm
4) 处理量：428kg／h
5) 料筒内径D(捏合挤出机1的口径)：约70mm
6) L／D(螺杆长L与料筒内径D之比)：30
7) 第一捏合叶片部21的位置：螺杆20的轴向中央部位20c的上游侧。
上述实验后的制品树脂颗粒内的过氧化物B的残留量如表1所示。在该表1中，“减小1(中途)”示出第一减小机构即门机构31，“减小2(前端)”示出第二减小机构即蝶阀36。原料树脂的熔体流速可以使用相当于JIS K6760所规定的试验机，基于JIS K7210所规定的测定方法来测定，但在本实施例中，作为原料树脂的熔体流速，使用材料制造商的公布值。
[表1]
  减小1(中途)开度 减小2(前端)开度 排出树脂温度(℃) 过氧化物残留量(ppm)
实施例1 全闭 全开 247 0.3以下
如上所述过氧化物的残留量期望为10ppm以下，在实施例1中的过氧化物的残留量被抑制到比10ppm小很多的量(0.3ppm以下)。另一方面，排出树脂温度为比240℃高的247℃，所述排出树脂温度是由最下游侧的捏合叶片部即第二捏合叶片部22捏合的聚丙烯的温度，是前端排出口10b附近的聚丙烯的温度。
(实施例2至5)
使用在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物B，进行对具有7g／10分以上的熔体流速、具体而言为7g／10分的熔体流速的聚丙烯的粘度进行调整的实验。实施例2～5中，实施例2和3的门装置31和蝶阀36中仅有门装置31的开度被调整，蝶阀36维持全开，实施例4和5的门装置31的开度和蝶阀36的开度这两者都被调整。
具体而言，上述实验在下述的条件下进行。
原料树脂：聚丙烯
原料树脂的熔体流速：约7(g／10分)
过氧化物B：添加约450ppm
处理量：428kg／h
料筒内径D(挤出机口径)：约70mm
L／D(螺杆长L与料筒内径D之比)：30
第一捏合叶片部21的位置：螺杆20的轴向中央部位20c的上游侧。
[表2]
。
上述实验后的制品树脂颗粒内的过氧化物B的残留量如表2所示。如该表2所示，在实施例2和3中，过氧化物的残留量为10ppm以上，排出树脂温度为比240℃低的229℃。该结果的启示是，在仅包括门装置31的捏合挤出机中，如实施例1所示，在原料树脂为高粘度时，能使捏合树脂温度为适当的温度；但如实施例2和实施例3所示，在原料树脂为低粘度时，无法使捏合树脂温度为适当的温度，即，使过氧化物B充分反应使其残留量不到10ppm的较高温度。此外，推测仅包括蝶阀36的捏合挤出机与仅包括门装置31的情况相比，由于聚丙烯的移动距离与温度之积(后述图3的面积S)较小，因此无法使捏合树脂温度提高至使过氧化物B充分反应的程度。
在实施例4和5中，通过除了减小门装置31的开度还减小蝶阀36的开度，过氧化物的残留量被抑制到比10ppm小很多的量(0.69ppm和0.3ppm以下)，且排出树脂温度为240℃以上，具体而言在实施例4中为240℃，在实施例5中为246℃。
(第一实施方式的特征)
本实施方式的捏合挤出机1、以及使用捏合挤出机1的聚丙烯的粘度的调整方法具有以下特征。
(特征1)
在上述粘度调整方法中，在对聚丙烯与过氧化物进行捏合时，利用门装置31提高由最上游侧的第一捏合叶片部21捏合的聚丙烯的充满率，由此，与不提高该充满率的情况相比，由最上游侧的第一捏合叶片部21捏合的聚丙烯的温度提高。
另外，蝶阀36能够变更由门装置31的下游侧的第二捏合叶片部22捏合的聚丙烯的充满率，通过提高该充满率，与不提高该充满率的情况相比，能够提高由门装置31的下游侧的第二捏合叶片部22捏合的聚丙烯的温度。这大大有助于本发明的效果。具体而言，在使用在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物B(参照图2)，且由最下游侧的捏合叶片部、本实施方式中为第二捏合叶片部22捏合的聚丙烯不到预定温度(240℃)的情况下，仅利用门装置31来提高聚丙烯的充满率时，从捏合挤出机1排出的聚丙烯中的过氧化物B的残留量会大于预定值(10ppm)，但在这种情况下通过利用所述蝶阀36来提高聚丙烯的充满率，能够使由最下游侧的捏合叶片部即第二捏合叶片部22捏合的聚丙烯为预定温度(240℃)以上。这能够使聚丙烯与过氧化物B更多地进行反应，能够将在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物B的残留量抑制在预定值(10ppm)以下。
另外，在利用该捏合挤出机1的粘度调整方法中，在由最下游侧的第二捏合叶片部22捏合的聚丙烯为预定温度(240℃)以上的情况下，由于利用门装置31来提高聚丙烯的充满率和温度就够了，不必利用蝶阀36来提高聚丙烯的充满率、温度，因此在这种情况下例如将该蝶阀36全开即可。这样，在利用该捏合挤出机1的粘度调整方法中，能够对应各种熔体流速的聚丙烯的处理。
另外，在利用该捏合挤出机1的粘度调整方法中，不需要将捏合挤出机1的长度(料筒10和螺杆20的长度)延长，也不需要增大料筒10的内径D，能够不使捏合挤出机1显著大型化，就能如上所述地抑制过氧化物B的残留量。
(特征2)
在使用在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物B，且原料的聚丙烯的熔体流速为7(g／10分)以上的情况下，仅利用门装置31来提高聚丙烯的充满率时，从捏合挤出机1排出的聚丙烯中的过氧化物B的残留量大于预定值(10ppm)，但在利用该捏合挤出机1的粘度调整方法中，在这种情况下利用蝶阀36来提高聚丙烯的充满率。由此，由门装置31的下游侧的捏合叶片部22捏合的聚丙烯的温度提高。因此，聚丙烯与过氧化物B更多地进行反应。所以，能够将200℃的半衰期为10秒以上的过氧化物B的残留量抑制在预定值(10ppm)以下。
另外，在利用该捏合挤出机1的粘度调整方法中，在原料的聚丙烯的熔体流速不到7(g／10分)的情况下，由于利用门装置31来提高聚丙烯的充满率和温度即可，不必利用蝶阀36来提高聚丙烯的充满率和温度，因此在这种情况下例如将该蝶阀36全开即可。这样，在利用该捏合挤出机1的粘度调整方法中，能够对应各种熔体流速的聚丙烯的处理。
(特征3)
在利用上述捏合挤出机1的粘度调整方法中，提高料筒10内的螺杆20的轴向中央部位20c的上游侧的聚丙烯的充满率，之后用最上游侧的第一捏合叶片部21对该充满率提高的聚丙烯进行捏合。因此，与聚丙烯的充满率仅在螺杆20的轴向中央部位20c的下游侧提高的情况相比，聚丙烯的温度在更上游侧迅速提高。这使得温度提高的聚丙烯在捏合挤出机1内的滞留时间更长，使该温度与该滞留时间之积更大，由此使聚丙烯与过氧化物更多地进行反应，结果能够更好地抑制过氧化物B的残留量。
基于图3进一步说明该特征。图3示出图1所示的捏合挤出机1的轴向位置与树脂即聚丙烯的温度的关系。图3的虚线T1示出没有门装置31、蝶阀36、或者流路没有减小的情况下的树脂温度分布，实线T2示出用门装置31或蝶阀36来减小流路的情况下的树脂温度分布。在流路减小的情况下，与流路不减小的情况相比，聚丙烯的移动距离与温度之积增大了面积S，若聚丙烯的移动速度一定，则移动距离延长，滞留时间延长。所以，所述面积S越大，过氧化物B的反应进行得越好。另外，即使聚丙烯在捏合挤出机1的前端排出口10b的温度相同，换言之，若排出树脂温度固定为图3的温度T3，则提高聚丙烯的温度的位置越为上游侧，即越接近原料供给口10a，面积S越大。基于此，如图1所示，在捏合挤出机1中，提高料筒10内的螺杆20的轴向中央部位20c的上游侧的聚丙烯的充满率和温度，能够与仅提高排出树脂温度T3(参照图3)相比使过氧化物更有效反应。
(特征4)
由于所述捏合挤出机1的最上游侧的第一捏合叶片部21设在料筒10内的螺杆20的轴向中央部位20c的上游侧，因此如(特征3)说明的那样，用第一捏合叶片部21迅速提高聚丙烯的温度，使该状态下的聚丙烯在捏合挤出机1内的滞留时间更长，由此能够更好地抑制过氧化物B的残留量。
另外，由于所述蝶阀36能够提高由门装置31的下游侧的第二捏合叶片部22捏合的聚丙烯的充满率和温度，因此在对具有仅用门装置31无法将过氧化物B的残留量抑制在预定值(10ppm)以下的熔体流速的聚丙烯进行处理的情况下，也能够通过用所述蝶阀36提高聚丙烯的充满率和温度，更好地抑制过氧化物B的残留量。另一方面，在对仅用门装置31能够将过氧化物B的残留量抑制在预定值(10ppm)以下的熔体流速的聚丙烯进行处理的情况下，即在不必用蝶阀36来提高聚丙烯的充满率和温度的情况下，例如将该蝶阀36全开即可。这样，能用单个捏合挤出机1对应各种熔体流速的聚丙烯的处理。
(特征5)
在该捏合挤出机1的门装置31中，能够将聚丙烯的通过流路的开度减小至该门装置31全开时开度的20％以下的开度。这能够扩大由最上游侧的第一捏合叶片部21捏合的聚丙烯的充满率和温度被调整的范围，进一步拓宽可捏合的聚丙烯的熔体流速的幅度。
(特征6)
在该捏合挤出机1中，由于配置在内径D的料筒10的内侧的螺杆20的长度L被设定为L／D≥30，因此与L／D不到30的情况相比，能够使聚丙烯在捏合挤出机1内的总滞留时间充分长。这使得即使是半衰期较长的过氧化物B也能与聚丙烯较多地进行反应。所以，通过将所述L／D的设定、与流路减小机构(门装置31、蝶阀36)进行组合，能够提供对于半衰期较长的过氧化物也能够有效抑制其残留量的捏合挤出机。
(特征7)
在所述捏合挤出机1中，设定螺杆20的长度L、门装置31的开度的调整范围、以及蝶阀36的开度的调整范围，使得聚丙烯在捏合挤出机1内的总滞留时间能够调整为15秒以上。这能够使该总滞留时间充分长，对于半衰期较长的过氧化物B也能有效抑制其残留量。
(第二实施方式)
图4示出本发明的第二实施方式所涉及的捏合挤出机101。该捏合挤出机101包括图4所示的门装置136作为第二减小机构，以代替图1所示的蝶阀36。门装置136与所述蝶阀36在同样的条件下进行开闭操作。门装置136与所述门部件31同样具有上下一对板状部件，这些板状部件配置为在料筒10的例如前端排出口10b附近从上下围住在螺杆20的中途形成的截面圆形部。门装置136位于门装置31的下游侧的第二捏合叶片部22的下游侧即可，例如与捏合叶片部22邻近配置。
(关于捏合叶片部的个数和位置)
在本发明中，螺杆可以具有3个以上的捏合叶片部。在上述第一和第二实施方式中，位于第一流路减小机构即门装置31的下游侧的第二捏合叶片部，即能利用第二流路减小机构，即图1所示的蝶阀36、图4所示的门装置136来变更聚丙烯的充满率的捏合叶片部，为最下游侧的捏合叶片部，但在螺杆20具有3个以上的捏合叶片部的情况下，可以区分为“位于第一流路减小机构的下游侧的捏合叶片部”与“最下游侧的捏合叶片部”。例如，可以在图1和图4所示的门装置31与第二捏合叶片部22之间设有与该第二捏合叶片部22不同的捏合叶片部。另外，例如也可以在图4所示的门装置136的下游侧设有与所述第二捏合叶片部22不同的“最下游侧的捏合叶片部”。
(关于第二流路减小机构的操作)
本发明所涉及的第二流路减小机构，例如图1所示的蝶阀36或者图4所示的门装置136被操作的条件可以适当设定。具体而言，在所述第一实施方式中，作为减小蝶阀36的开度的条件，条件1设定为由第二捏合叶片部22捏合的聚丙烯的温度不到240℃，条件2设定为原料的聚丙烯的熔体流速为7(g／10分)以上，但判断是否减小流路的基准的具体温度、熔体流速的值，可以根据作为目标的过氧化物的残留量(例如10ppm以下)来适当变更。
(关于本发明的概要)
如上所述，本发明提供一种聚丙烯的粘度的调整方法、以及适合该方法的捏合挤出机，其能够不使捏合挤出机显著大型化，使用过氧化物对各种熔体流速的聚丙烯进行处理，且即使该过氧化物在200℃具有10秒以上的半衰期，也能够抑制其残留量。
本发明提供的第一粘度调整方法包含：准备捏合挤出机；以及使用该捏合挤出机对所述聚丙烯与在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物进行捏合，所述捏合挤出机包括：料筒；螺杆，可旋转地配置在该料筒的内部，具有包含最上游侧的第一捏合叶片部和与其相比下游侧的第二捏合叶片部的多个捏合叶片部；过氧化物供给部，在所述第一捏合叶片部的上游侧的位置供给过氧化物；第一流路减小机构，通过在所述第一捏合叶片部的下游侧且所述第二捏合叶片部的上游侧，使所述聚丙烯的通过流路的面积变化，能够变更由该第一捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率；以及第二流路减小机构，通过在所述第二捏合叶片部的下游侧，使所述聚丙烯的通过流路的面积变化，能够变更由该第二捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率，在所述捏合中，通过利用所述第一流路减小机构来减小所述第一捏合叶片部的下游侧的聚丙烯的通过流路，提高聚丙烯在该第一捏合叶片部的充满率，在由所述捏合叶片部中最下游侧的捏合叶片部捏合的聚丙烯不到预定温度的情况下，通过利用所述第二流路减小机构来减小所述第二捏合叶片部的下游侧的聚丙烯的通过流路，提高聚丙烯在该第二捏合叶片部的充满率，从而使由所述最下游侧的该捏合叶片部捏合的聚丙烯为该预定温度以上。
在利用该捏合挤出机的粘度调整方法中，在对聚丙烯与过氧化物进行捏合时，通过利用第一流路减小机构提高由最上游侧的第一捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率，与不提高该充满率的情况相比，能够提高由该第一捏合叶片部捏合的聚丙烯的温度。
并且，第二流路减小机构能够变更由第一流路减小机构的下游侧的第二捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率，通过提高该充满率，与不提高该充满率的情况相比，能够提高由第一流路减小机构的下游侧的捏合叶片部捏合的聚丙烯的温度。这大大有助于达到本发明的目的。具体而言，在使用在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物，且由最下游侧的捏合叶片部捏合的聚丙烯不到预定温度的情况下，仅利用所述第一流路减小机构来提高聚丙烯在所述第一捏合叶片部的充满率，从捏合挤出机排出的聚丙烯中的过氧化物的残留量有可能大于预定值，但在本发明中，在这种情况下通过利用第二流路减小机构来提高聚丙烯的充满率，使由最下游侧的捏合叶片部捏合的聚丙烯为预定温度以上，能够使聚丙烯与过氧化物更多地进行反应。这能将在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物的残留量抑制在所述预定值以下。
另外，在该第一粘度调整方法中，在由最下游侧的捏合叶片部捏合的聚丙烯为预定温度以上的情况下，利用第一流路减小机构来提高聚丙烯的充满率和温度即可，不必利用第二流路减小机构来提高聚丙烯的充满率或温度。这样，在利用该捏合挤出机的粘度调整方法中，能够对应各种熔体流速的聚丙烯的处理。
另外，在利用该捏合挤出机的粘度调整方法中，不必将捏合挤出机的长度延长，也不必增大料筒内径。所以，不使捏合挤出机显著大型化就能抑制过氧化物的残留量。
本发明提供的第二粘度调整方法包含：准备捏合挤出机；以及使用该捏合挤出机对所述聚丙烯与在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物进行捏合，所述捏合挤出机包括：料筒；螺杆，可旋转地配置在该料筒的内部，具有包含最上游侧的第一捏合叶片部和与其相比下游侧的第二捏合叶片部的多个捏合叶片部；过氧化物供给部，在所述第一捏合叶片部的上游侧的位置供给过氧化物；第一流路减小机构，通过在所述第一捏合叶片部的下游侧且所述第二捏合叶片部的上游侧，使所述聚丙烯的通过流路的面积变化，能够变更由该第一捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率；以及第二流路减小机构，通过在所述第二捏合叶片部的下游侧，使所述聚丙烯的通过流路的面积变化，能够变更由该第二捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率，在所述捏合中，通过利用所述第一流路减小机构来减小所述第一捏合叶片部的下游侧的聚丙烯的通过流路，提高聚丙烯在该第一捏合叶片部的充满率，在原料即所述聚丙烯的熔体流速为7(g／10分)以上的情况下，通过利用所述第二流路减小机构来减小所述第二捏合叶片部的下游侧的聚丙烯的通过流路，提高聚丙烯在该第二捏合叶片部的充满率。
在该第二粘度调整方法中，与第一方法同样，第一流路减小机构能够提高由最上游侧的第一捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率和温度，第二流路减小机构能够提高由第一流路减小机构的下游侧的第二捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率和温度。这大大有助于达到本发明的目的。具体而言，在使用在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物，且原料的聚丙烯的熔体流速为7(g／10分)以上的情况下，仅利用所述第一流路减小机构来提高聚丙烯在所述第一捏合叶片部的充满率，从捏合挤出机排出的聚丙烯中的过氧化物的残留量有可能大于预定值，但在本发明中，在这种情况下通过利用第二流路减小机构来提高聚丙烯的充满率，使由最下游侧的捏合叶片部捏合的聚丙烯为预定温度以上，能够使聚丙烯与过氧化物更多地进行反应。这能将在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物的残留量抑制在所述预定值以下。
另外，在该第二粘度调整方法中，在原料的聚丙烯的熔体流速不到7(g／10分)的情况下，利用第一流路减小机构来提高聚丙烯的充满率和温度即可，不必利用第二流路减小机构来提高聚丙烯的充满率或温度。这样，在利用该捏合挤出机的粘度调整方法中，能够对应各种熔体流速的聚丙烯的处理。
另外，在该第二粘度调整方法中，与第一方法同样，不会使捏合挤出机显著大型化。
在所述第一和第二粘度调整方法中，优选的是利用所述第一流路减小机构来提高所述捏合挤出机的料筒内的所述螺杆的轴向中央部位的上游侧的聚丙烯的充满率，并且该充满率提高的聚丙烯由所述第一捏合叶片部捏合。这与聚丙烯的充满率仅在螺杆的轴向中央部位的下游侧提高的情况相比，能够在上游侧迅速提高聚丙烯的温度，能够延长温度提高的聚丙烯在捏合挤出机内的滞留时间。即，能够增大聚丙烯的温度与滞留时间之积。所以，聚丙烯与过氧化物更多地进行反应，其结果更好地抑制过氧化物的残留量。
另外，本发明提供一种用于对聚丙烯与过氧化物进行捏合，对聚丙烯进行粘度调整的捏合挤出机。该捏合挤出机包括：料筒；螺杆，配置在该料筒内，具有包含位于最上游侧的第一捏合叶片部和与其相比位于下游侧的第二捏合叶片部的多个捏合叶片部，所述第一捏合叶片部位于所述料筒内的所述螺杆的轴向中央部位的上游侧；过氧化物供给部，在所述第一捏合叶片部的上游侧的位置向所述聚丙烯供给过氧化物；第一流路减小机构，位于所述第一捏合叶片部的下游侧、所述第二捏合叶片部的上游侧，通过减小所述聚丙烯的流路来变更由该第一捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率；以及第二流路减小机构，位于所述第二捏合叶片部的下游侧，通过减小所述聚丙烯的通过流路来变更由该第二捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率。
该捏合挤出机的第一流路减小机构能够提高由最上游侧的第一捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率和温度。而且，由于该第一捏合叶片部设在料筒内的螺杆的轴向中央部位的上游侧，因此能够迅速提高聚丙烯的温度，能够延长该状态下的聚丙烯在捏合挤出机内的滞留时间，由此能够更好地抑制过氧化物的残留量。
另外，所述第二流路减小机构能够提高由第一流路减小机构的下游侧的第二捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率和温度。因此，即使在对仅利用第一流路减小机构无法将过氧化物的残留量抑制在预定值以下的熔体流速的聚丙烯进行处理的情况下，通过用第二流路减小机构来提高聚丙烯的充满率和温度，能够抑制过氧化物的残留量。与之相对，在对仅利用第一流路减小机构能够将过氧化物的残留量抑制在预定值以下的熔体流速的聚丙烯进行处理的情况下，即，在不必用第二流路减小机构来提高聚丙烯的充满率和温度的情况下，将该第二流路减小机构的开度扩大并减小流路阻力即可。这样，能用单个捏合挤出机对应各种熔体流速的聚丙烯的处理。另外，该捏合挤出机能够不会显著大型化地得到上述效果。
优选的是所述第一流路减小机构能够减小通过面积，使得能够将聚丙烯的通过流路的面积缩小至该第一流路减小机构全开时的面积的20％以下的面积。具有这样较大的面积变更范围的第一流路减小机构能在较大的范围变更由最上游侧的第一捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率和温度，因此，能够拓宽可对应(捏合)的聚丙烯的熔体流速的幅度。
另外，在所述捏合挤出机中，优选的是在所述料筒的内径为D时，配置在该料筒的内侧的所述螺杆的长度L设定为L／D＝30以上。包括具有这样长度L的螺杆的捏合挤出机能够使聚丙烯在该捏合挤出机内的总滞留时间充分长，能够使半衰期较长的过氧化物与聚丙烯较多地进行反应。所以，该捏合挤出机的第一流路减小机构和第二流路减小机构的组合能够调整捏合挤出机的捏合状态，使得对于半衰期较长的过氧化物也能更好地抑制残留量。
另外，在该捏合挤出机中，优选的是设定所述螺杆的长度、所述第一减小机构的开度的调整范围、以及所述第二减小机构的开度的调整范围，使得聚丙烯在捏合挤出机内总滞留时间能够调整为15秒以上。该捏合挤出机能够充分延长聚丙烯在捏合挤出机内的总滞留时间，对于半衰期较长的过氧化物也能够有效抑制残留量。

Claims (8)

1.一种聚丙烯的粘度调整方法，通过对聚丙烯与过氧化物进行捏合来调整该聚丙烯的粘度，包含：准备捏合挤出机；以及使用该捏合挤出机对所述聚丙烯与在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物进行捏合，
所述捏合挤出机包括：料筒；螺杆，可旋转地配置在该料筒的内部，具有包含最上游侧的第一捏合叶片部和与其相比下游侧的第二捏合叶片部的多个捏合叶片部；过氧化物供给部，在所述第一捏合叶片部的上游侧的位置供给过氧化物；第一流路减小机构，通过在所述第一捏合叶片部的下游侧且所述第二捏合叶片部的上游侧，使所述聚丙烯的通过流路的面积变化，能够变更由该第一捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率；以及第二流路减小机构，通过在所述第二捏合叶片部的下游侧，使所述聚丙烯的通过流路的面积变化，能够变更由该第二捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率，
在所述捏合中，通过利用所述第一流路减小机构来减小所述第一捏合叶片部的下游侧的聚丙烯的通过流路，提高聚丙烯在该第一捏合叶片部的充满率，在由所述捏合叶片部中的最下游侧的捏合叶片部捏合后的聚丙烯不到预定温度的情况下，通过利用所述第二流路减小机构来减小所述第二捏合叶片部的下游侧的聚丙烯的通过流路，提高聚丙烯在该第二捏合叶片部的充满率，从而使由所述最下游侧的该捏合叶片部捏合后的聚丙烯为该预定温度以上。
2.如权利要求1所述的利用捏合挤出机的聚丙烯的粘度调整方法，其特征在于，
利用所述第一流路减小机构来提高所述捏合挤出机的料筒内的所述螺杆的轴向中央部位上游侧的聚丙烯的充满率，该充满率得到提高的聚丙烯由所述第一捏合叶片部捏合。
3.一种聚丙烯的粘度调整方法，通过对聚丙烯与过氧化物进行捏合来调整该聚丙烯的粘度，包含：准备捏合挤出机；以及使用该捏合挤出机对所述聚丙烯与在200℃下具有10秒以上的半衰期的过氧化物进行捏合，
所述捏合挤出机包括：料筒；螺杆，可旋转地配置在该料筒的内部，具有包含最上游侧的第一捏合叶片部和与其相比下游侧的第二捏合叶片部的多个捏合叶片部；过氧化物供给部，在所述第一捏合叶片部的上游侧的位置供给过氧化物；第一流路减小机构，通过在所述第一捏合叶片部的下游侧且所述第二捏合叶片部的上游侧，使所述聚丙烯的通过流路的面积变化，能够变更由该第一捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率；以及第二流路减小机构，通过在所述第二捏合叶片部的下游侧，使所述聚丙烯的通过流路的面积变化，能够变更由该第二捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率，
在所述捏合中，通过利用所述第一流路减小机构来减小所述第一捏合叶片部的下游侧的聚丙烯的通过流路，提高聚丙烯在该第一捏合叶片部的充满率，在原料即所述聚丙烯的熔体流速为7g／10分以上的情况下，通过利用所述第二流路减小机构来减小所述第二捏合叶片部的下游侧的聚丙烯的通过流路，提高聚丙烯在该第二捏合叶片部的充满率。
4.如权利要求3所述的利用捏合挤出机的聚丙烯粘度的调整方法，其特征在于，
利用所述第一流路减小机构来提高所述捏合挤出机的料筒内的所述螺杆的轴向中央部位的上游侧的聚丙烯的充满率，该充满率得到提高的聚丙烯由所述第一捏合叶片部捏合。
5.一种捏合挤出机，通过对聚丙烯与过氧化物进行捏合来对聚丙烯进行粘度调整，包括：
料筒；
螺杆，配置在该料筒内，具有包含位于最上游侧的第一捏合叶片部和与其相比位于下游侧的第二捏合叶片部的多个捏合叶片部，所述第一捏合叶片部位于所述料筒内的所述螺杆的轴向中央部位的上游侧；
过氧化物供给部，在所述第一捏合叶片部的上游侧的位置向所述聚丙烯供给过氧化物；
第一流路减小机构，位于所述第一捏合叶片部的下游侧、所述第二捏合叶片部的上游侧，通过减小所述聚丙烯的流路来变更由该第一捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率；以及
第二流路减小机构，位于所述第二捏合叶片部的下游侧，通过减小所述聚丙烯的通过流路来变更由该第二捏合叶片部捏合的聚丙烯的充满率。
6.如权利要求5所述的捏合挤出机，其特征在于，
所述第一流路减小机构能够减小通过面积，使得聚丙烯的通过流路的面积缩小至该第一流路减小机构全开时的面积的20％以下的面积。
7.如权利要求5所述的捏合挤出机，其特征在于，
在所述料筒的内径为D时，配置在该料筒的内侧的所述螺杆的长度L设定为L／D＝30以上。
8.如权利要求5所述的捏合挤出机，其特征在于，
设定所述螺杆的长度、所述第一减小机构的开度的调整范围、以及所述第二减小机构的开度的调整范围，使得聚丙烯在捏合挤出机内的总滞留时间能够调整为15秒以上。
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