CN110300650A

CN110300650A - 单轴挤出机和单轴挤出机的用途，以及使用单轴挤出机改变超吸水性聚合物凝胶的形态的方法

Info

Publication number: CN110300650A
Application number: CN201780086643.4A
Authority: CN
Inventors: M·哈格; S·迪尔雷恩; H·巴塞尔; V·科洛克; R·克劳斯
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 2016-12-21
Filing date: 2017-12-15
Publication date: 2019-10-01
Anticipated expiration: 2037-12-15
Also published as: US20190308358A1; EP3558629A1; KR102436078B1; US11458665B2; JP2020514109A; WO2018114703A1; CN110300650B; KR20190098187A; JP7118971B2; EP3558629B1

Abstract

本发明涉及一种用于改变超吸水性聚合物、特别是聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)(24)的形态的单轴挤出机(10)。所述单轴挤出机(10)包括入口(36)、通道(16)、蜗杆轴(12)和出口(30)。根据本发明，蜗杆轴(12)沿着所述通道(16)的输送区(18)具有螺杆(14)的螺距(G)的螺距值，所述通道(16)包括具有至少一个混合元件的混合元件装置(49)，所述混合元件突出到所述单轴挤出机的通道(16)中并且设计用于混合所述SAP聚合物凝胶(24)。

Description

单轴挤出机和单轴挤出机的用途，以及使用单轴挤出机改变超吸水性聚合物凝胶的形态的方法

本发明涉及一种根据权利要求1的前序部分所述的用于改变超吸水性聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)的形态的单螺杆挤出机，其用途、特别是用于超吸水性聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)的造粒的用途，以及一种使用所述单螺杆挤出机改变SAP聚合物凝胶的形态的方法。

WO 2014/118024 A1记载了一种通过在具有至少两个绕平行轴线旋转的轴的聚合反应器(捏合机)中使单体水溶液聚合制备具有高溶胀速率和高离心保留容量且同时具有高溶胀凝胶床渗透性的吸水性聚合物颗粒的方法。然后将由此产生的聚合物凝胶在暴露于高温和热表面后交联的情况下进行挤出。在挤出过程中，聚合物凝胶的温度高于80℃，并且在挤出过程中，引入小于60kWh/t的比机械能。挤出过程中引入的比机械能(SME)可例如受挤出机的内长与内径之比(L/D)的影响。比机械能(SME)是挤出机电动机输出的功率(以kW计)除以聚合物凝胶的通量(以t/h计)。使用短的挤出机是有利的。这样，避免了挤出过程中的过高压力。在挤出过程中，使聚合物凝胶通过有孔板的孔。通过在相对高的温度下对聚合物凝胶进行额外挤出，吸水性聚合物颗粒的性能可得到改善，所述聚合物凝胶在具有至少两个绕平行轴线旋转的轴的聚合反应器中制备并且具有相对高的交联度。此处产生的剪切力导致更粗的聚合物颗粒，其在热表面后交联之后具有高的溶胀速率(FSR)和高的离心保留容量(CRC)。然而，挤出过程中过高的能量引入导致较差的溶胀速率(FSR)和较差的离心保留容量(CRC)，因此应被避免。专利申请WO 2014/118024 A1中公开的教导和WO 2014/118024 A1的内容是本文的一部分，并且通过参考WO 2014/118024 A1纳入本文。

本发明基于一种根据权利要求1的前序部分所述的用于改变超吸水性聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)的形态的单螺杆挤出机，其具体而言具有：

-输入口，用于引入SAP聚合物凝胶的

-通道，与输入口连接，

-螺杆，设置在通道中，其用于输送SAP聚合物凝胶并改变SAP聚合物凝胶的形态，以及

-输出口，与通道连接，其优选同样用于改变形态、用于排出具有改变的形态的SAP聚合物凝胶。

所述螺杆具有杆部并且具有设置在所述杆部上的螺杆螺纹，并且设置和配置成借助于所述螺杆螺纹将SAP聚合物凝胶从输入口输送到输出口。

所述通道具有设置在输入口处或输入口附近的输入区、设置在输出口处或输出口附近的输出区以及沿着通道从输入区延伸到输出区的输送区。

这类单螺杆挤出机在现有技术中是众所周知的，并且尤其用于通过使用螺旋输送机的功能原理输送固体或高粘度液体组合物，以及用于组合物的成型。

这类单螺杆挤出机具有例如螺杆，所述螺杆设置在筒中并且通常通过驱动电动机使所述螺杆绕其纵向轴线旋转。所述螺杆具有螺杆螺纹和杆部。所述螺杆螺纹沿着杆部的纵向轴线延伸。所述筒通常是圆柱形的，因此所述螺杆的螺杆螺纹与筒壁相邻。所述筒的内部空间可以分为输入区、输送区和输出区——称为计量区。组合物通常经由料斗并通过输入口引入单螺杆挤出机的输入区。一旦将组合物加入单螺杆挤出机中，螺杆杆部的旋转导致将组合物沿着筒从输入区经由输送区输送到输出区。此外，在旋转的组合物和固定的筒壁之间产生摩擦；这样，可以增加压力，并且可以通过在单螺杆挤出机的输出区末端，即计量区下游的成型输出口实现挤出。

除了其他参数之外，上述这种类型的螺杆还具有螺距G和杆部直径d，以及外螺杆螺纹直径D。螺距是两个螺纹之间的距离。螺杆可以通过杆部直径d与外螺杆螺纹直径D之比，即d/D来分类。如果比值d/D在0.3和0.5之间，则螺杆称为深纹螺杆(deep-cut)并允许高通量。如果比值d/D在0.7和0.9之间，则螺杆称为平纹螺杆(flat-cut)，并且可以实现高压，但是提供比深纹螺杆更低的通量。

EP 1 510 317 B1的图1示出了具有顶部开口的进料口、圆柱形管状部件和螺杆部件的螺杆挤出机。螺杆部件由电动机驱动，并在圆柱形管状部件中旋转。在管状部件的前端有带有大量小孔的有孔挤出板。螺杆部件沿着管状部件将小切割块输送到有孔挤出板。迫使小块通过挤出板并成型以得到水凝胶颗粒。根据其图1，螺杆的螺距在输入区中比在输送区中大。

EP 2 557 095 A1的图1示出了一种螺杆挤出机，其具有圆柱形筒、基座、螺杆、进料口、料斗、挤出口、多孔模头、旋转叶片、环、防回流部件和电动机。将水凝胶从上方引入进料口通过料斗进入筒。螺杆设置在筒中。旋转叶片可以设置在螺杆上。电动机驱动螺杆。螺杆用于沿着螺杆挤出机输送水凝胶，然后将水凝胶通过多孔模头和旋转叶片从挤出口中排出。所述图1显示螺杆的螺距在输入区中比在输送区中大。

JP 2005-272653 A揭示了一种用于处理水凝胶的螺杆挤出机，其尤其具有筒、螺杆轴、进料口、输出口和螺杆。螺杆挤出机的螺杆轴配置成防止含水凝胶向供应侧回流。为此目的，螺杆轴具有对应于比值C＝(B/A)×100的横截面长度，其中C在100％和500％之间的范围内。A是螺杆的近端和进料口的远端之间的横截面长度，B是进给口的远端和螺杆的远端之间的横截面长度。

JP 2002-177807 A揭示了一种用于处理水凝胶的螺杆挤出机，其具有筒、进料口、螺杆、旋转刀具和多孔板。通过进料口将原料引入筒中。借助于螺杆沿着筒输送原料。旋转刀具设置在螺杆的末端，在螺杆和多孔板之间；由此可切割原料并使其通过所述板。

Myer Kutz的书“Applied Plastics Engineering Handbook：Processing andMaterials”，第1版，2011年在第227至267页定义了用于塑料加工的挤出机的螺杆的几何形状的参数。典型的螺杆具有17.7°的恒定螺旋角和恒定螺距。该书的图15.22显示了具有恒定螺旋角和恒定螺距的螺杆的结构。螺杆具有沿着纵向轴线增加的杆部直径和恒定的外螺杆螺纹直径。在每种情况下具有恒定螺距的三个分区的另一螺杆在每个区中具有恒定螺距：具体而言，在输入区中具有螺旋角为17.7°的恒定螺距，在输送区中具有更大的恒定螺距，且在输出区具有螺旋角为17.7°的恒定螺距。

本发明的一个目的是提供一种改进的用于改变超吸水性聚合物、特别是SAP聚合物凝胶的形态的单螺杆挤出机，其中必须将比机械能消耗(SME)降到最低以获得最大的通量。

所述目的在本发明中通过用于改变超吸水性聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)的形态的单螺杆挤出机实现；所述挤出机具有输入口、通道、螺杆和输出口。输入口配置用于引入SAP聚合物凝胶。通道与输入口连接。螺杆设置在通道中并且配置用于输送SAP聚合物凝胶并改变SAP聚合物凝胶的形态。输出口与通道连接，优选用于改变形态、用于排出具有改变的形态的SAP聚合物凝胶。螺杆具有杆部和设置在杆部上的螺杆螺纹，并且设置和配置成借助于螺杆螺纹将SAP聚合物凝胶从输入口输送到输出口。通道具有在输入口处或输入口附近的输入区、在输出口处或输出口附近的输出区以及沿着通道从输入区延伸到输出区的输送区。螺杆沿着通道的输送区具有螺杆螺纹的螺距的螺距值。

根据本发明，通道具有至少一个混合元件装置，其具有至少一个混合元件，所述混合元件突出到单螺杆挤出机的通道中并且配置用于混合SAP聚合物凝胶。螺距值可以有利地固定或变化。

SAP聚合物凝胶可以例如包含超吸收剂，例如由丙烯酸和丙烯酸钠制成的共聚物。处于干燥状态的超吸水性聚合物(SAP)呈粉末形式。在本文中，干燥状态是SAP并未与液体接触或已经干燥的状态。如果SAP已与液体接触，则SAP溶胀并形成水凝胶或聚合物凝胶。单螺杆挤出机配置成输送SAP聚合物凝胶，例如由聚合过程产生的SAP聚合物凝胶，并改变所述凝胶的形态。因此，SAP聚合物凝胶是SAP已与液体接触的状态。

本发明显示，通过由现有技术已知的单螺杆挤出机的高通量SAP聚合物凝胶通常产生不希望的形态，或可能破坏SAP聚合物凝胶的优选形态。SAP聚合物凝胶的所需形态提供改善的吸水性，特别是因为增加了SAP聚合物凝胶的表面孔隙率和/或渗透性。迄今为止，在不损失SAP聚合物凝胶的所需形态的情况下难以增加通量。本发明的一个方面是通过单螺杆挤出机可以实现相对高通量的SAP聚合物凝胶，同时制备具有所需形态的SAP聚合物凝胶。

本发明包括以下发现：有利的是调节单螺杆挤出机的螺杆的几何形状，以适合于待输送的SAP聚合物凝胶和待改变的形态并将所需的比机械能消耗降到最低。因此，单螺杆挤出机用于产生改善吸水性的所需形态，而不会由此将大量比机械能(SME)引入到SAP聚合物凝胶中。本发明的另一方面是它允许高通量的SAP聚合物凝胶。此外，本发明可制备耐用的SAP聚合物凝胶。特别地，本发明可以改善SAP聚合物凝胶在沿着通道输送方面的性能。此外，可以实现或保持有利的聚合物形态，同时可以增加SAP聚合物凝胶通过通道的通量。另一方面是需要更少的每单位材料能量消耗，因为更高的输送效率是可能的，并且因此可以实现更高的通量。因此，结果是可以提供更小且更具成本效益的单螺杆挤出机。

一旦借助于单螺杆挤出机改变了形态，并且SAP聚合物凝胶具有所需的形态，就可以将SAP聚合物凝胶例如引入干燥过程以干燥SAP。优选改变SAP聚合物凝胶的形态，以增加SAP聚合物凝胶的吸水性和/或吸收速率。这是可能的，因为增加了表面孔隙率和/或渗透性。总的结果应该是吸水性聚合物颗粒具有高溶胀速率和高离心保留容量，同时具有高渗透性。

可以将其他处理步骤应用于SAP。例如，在干燥过程中干燥的SAP可以借助于研磨机在研磨过程中研磨，从而得到具有各种尺寸的SAP颗粒。然后可以例如借助于具有各种孔径的筛来筛分这些颗粒；从而可以分离具有各种尺寸的SAP颗粒。然后，可以例如根据所需的尺寸混合物，将如此分离的各种尺寸的SAP颗粒再混合，以获得具有所需性质(例如具有特定的粒度分布(PSD))的SAP颗粒混合物。然后，还可以进行其他处理步骤以进一步改善SAP颗粒混合物的性质，实例为表面后交联或表面交联(SXL)。在SXL过程中，将其他物质施加到每个SAP颗粒的表面。将具有位于表面上的物质的SAP颗粒混合物加热以在相应颗粒的表面上形成网络。该网络可以例如有助于在溶胀状态下，即当SAP颗粒混合物已与液体接触且已假定形成SAP聚合物凝胶时，保持颗粒的形状并因此增加对于吸收液体的保留能力或离心保留容量。特别地，当SAP聚合物凝胶经受高压时，额外的表面网络可以增加保留能力。

本发明的有利实施方案可见于从属权利要求，并提供在所述主题的背景下以及在其他优点方面实现上述构思的有利可能性的细节。

优选螺杆沿着通道的输送区具有螺杆螺纹的螺距的第一螺距值，并且之后在输送方向上，沿着通道的输送区具有螺杆螺纹的螺距的第二螺距值。第二螺距值优选大于第一螺距值。

在一个优选实施方案中，螺杆沿着通道具有至少三个不同的螺杆螺纹的螺距值。例如，螺杆螺纹可具有三个不同的螺距值，其中第一螺距值最小。在这种情况下，第二螺距值优选是第二小，第三螺距值最大。例如，第一螺距值可位于输入区中，其他两个螺距值可位于输送区中。然而，还可以例如所有三个不同的螺距值位于输送区中，其中沿着通道在输送方向上的第一螺距值例如可小于沿着通道在输送方向上的第三螺距值，但是大于沿着通道在输送方向上的第二螺距值。因此，螺距也可先减小然后再增加，或者可先增加然后再减小。螺杆还可沿着通道例如具有四个不同的螺距值，例如沿着输入区的两个不同的螺距值和沿着输送区的两个不同的螺距值，即输入区中的第一螺距值可小于之后在输送方向上的第二螺距值。螺杆在输出区也可具有不同的螺距值；特别地，输出区中的第一螺距值也可小于之后在输送方向上的第二螺距值。

在一个实施方案中，螺杆的螺杆螺纹的螺距沿着通道的输送区变化至少两次。

在另一个优选实施方案中，螺杆螺纹的螺距沿着通道的输送区增加，即位于输入区和输送区之间的过渡处的第一螺距值小于之后在输送方向上的所有螺距值，并且位于输送区和输出区之间的过渡处的螺距值沿着输送区最大。因此，优选螺杆螺纹沿着输送区在从输入区到输送区的过渡处具有最小的螺距值，并且沿着输送区在从输送区到输出区的过渡处具有最大的螺距值。特别优选在输送方向上沿着输送区的每个后续螺距值大于在输送方向上的前一螺距值或至少与其一样大。输送区中的螺距可以例如沿着输送方向线性地、指数地或以逐步的方式增加。这使得可以沿着输送区增加存在的SAP聚合物凝胶的体积。

因为螺杆螺纹的螺距沿着通道的输送区增加，所以作用在SAP聚合物凝胶上的压力可以沿着输送区在输入口和输出口之间减小。

优选螺杆螺纹的螺距沿着通道的输送区连续增加。这使得输送量沿着输送区在输入口和输出口之间连续增加。此外，这使得压力沿着输送区在输入口和输出口之间连续减小。连续的压力变化使得SAP聚合物凝胶制备更均匀并且可以改善输送性能。

根据本发明，单螺杆挤出机的通道具有至少一个混合元件装置，其具有至少一个混合元件，所述混合元件突出到单螺杆挤出机的通道中并且配置成用于混合SAP聚合物凝胶。

混合元件优选设置在通道的内部空间中。混合元件装置可沿着通道的一部分或在通道的整个长度上延伸或设置。优选混合元件装置至少沿着输送区延伸，或者沿着输送区设置。优选混合元件装置至少在一定程度上围绕螺杆的杆部的周边设置。

混合元件装置可以例如具有一个或多个销装置，所述销装置突出到通道的内部空间中并且沿着通道的整个长度分布，例如沿着螺杆的轴线设置在多个位置处；销装置可包括销、螺柱等，其围绕螺杆设置在外围并沿着螺杆的轴线分布。替代地或此外，混合元件装置可以在螺杆的螺杆螺纹中具有一个或多个切口，所述切口沿着通道的整个长度分布，例如沿着螺杆的轴线设置在多个位置处。销装置的销、螺柱等可沿着螺杆的轴线在适当的位置突出到这些切口中。销装置的销、螺柱或等效混合元件以及螺杆中的相应切口在销装置的位置处用于混合沿着通道的内部空间输送的SAP聚合物凝胶并增加其剪切。优选销设置在通道的壁中，特别是固定并突出到通道的内部空间中。

特别优选混合元件装置具有至少一个延伸到通道的内部空间中的销，以及至少一个沿着螺杆螺纹的切口。当在操作过程中使螺杆螺纹旋转时，优选设置销和切口使得销延伸到螺杆螺纹的切口中，因此螺杆的杆部可以旋转而销和螺杆螺纹之间没有接触。在螺杆螺纹具有切口的情况下，螺杆的螺杆螺纹的一部分已被移除。优选沿着通道的内部空间的周边设置多个销，使得这些销沿着通道在输送方向上具有网状物的效果。因此，可以混合并剪切通过由销形成的网状物引导的SAP聚合物凝胶。因此，具有在螺杆螺纹的切口中的销的混合元件的实施方案使得可以改变单螺杆挤出机中的SAP聚合物凝胶的形态。此处，产生所需形态，其孔隙率足够高以使得可以改善吸水性(“表面活化”)。这些切口中的销提供增加的混合程度，特别是对于相对大尺寸的单螺杆挤出机，特别是生产规模版的单螺杆挤出机。对于较小尺寸的单螺杆挤出机，特别是实验室规模版的单螺杆挤出机，可以辨别出在混合程度方面较小但仍然显著的改进以及增加的剪切。

在一个优选实施方案中，通道具有至少两个销，其在输送方向上沿着通道设置并通过混合元件间隔彼此分开。对于螺杆螺纹的螺距的螺距值，优选适当地调节混合元件间隔的值。适合于螺距的混合元件间隔的调节方式优选使得当提供较大的螺距值时提供较大的混合元件间隔的值，而当提供较小的螺距值时提供较小的混合元件间隔的值。优选多个销围绕杆部的周边设置，以在两个相应分开设置的销之间的空间中形成通道腔。螺杆螺纹腔形成在两个螺纹之间，即具有螺距的长度。可以根据螺杆螺纹腔的长度适当地调节通道腔的长度。长度优选是正相关的，即通道腔的长度随着螺距的增加而增加。在一个实施方案中，通道腔的长度沿着输送区在输送方向上例如线性地、指数地或以等效方式增加。

在另一个实施方案中，单螺杆挤出机可具有螺杆螺纹的至少一个螺距值在30mm和800mm之间，例如在500mm和600mm之间的螺杆螺纹。螺杆螺纹可例如具有500mm的第一螺距值、550mm的第二螺距值和600mm的第三螺距值。螺杆螺纹还可例如仅具有两个不同的螺距值，例如500mm和600mm。螺杆螺纹的螺距值还可以沿着通道在30mm和800mm之间、特别是在500mm和600mm之间连续变化。例如，螺距可以沿着通道连续变化，使得螺距值从输入口附近的500mm增加到输出口附近的600mm。

优选单螺杆挤出机的螺杆螺纹的螺顶宽度值在4mm和80mm之间，例如40mm。

在一个实施方案中，对于螺杆的杆部与通道壁之间的通道深度，单螺杆挤出机可具有至少一个在25mm和500mm之间的值，例如310mm。

优选单螺杆挤出机的外螺杆螺纹直径的值在60mm和1000mm之间，例如650mm。优选单螺杆挤出机具有至少一个在25mm和500mm之间的杆部直径值，例如在340mm。

单螺杆挤出机的杆部直径与外螺杆螺纹直径之比优选在0.4和0.6之间，例如在0.449和0.577之间。单螺杆挤出机的杆部直径与外螺杆螺纹直径之比特别优选为0.52。单螺杆挤出机的杆部直径与外螺杆螺纹直径之比也可以在0.3至0.9之间。杆部直径与外螺杆螺纹直径之比决定了通量与作用在SAP聚合物凝胶上的压力之比。较大的杆部直径与外螺杆螺纹直径之比产生较高的压力和较低的通量，这是因为运输量减小。当螺杆在操作时，借助于螺纹之间的螺距形成限定的螺杆-螺纹腔，其可用的运输体积沿着通道增加。可用的运输体积增加是由于螺距值在输送方向上沿着输送区增加。

在一个优选实施方案中，螺距沿着输送区从输入区附近的500mm的螺距值增加到输出区附近的600mm的螺距值。借助于增加的螺距，可以增加螺杆-螺纹腔的可用的运输体积，而作用在SAP聚合物凝胶上的压力同时降低。

在另一个优选实施方案中，螺杆沿着通道具有最小螺距值，其至多在沿着通道的最大螺距值的20％和85％之间。螺杆可例如在输入区附近具有至多在输出区附近的螺距值的20％和85％之间的螺距值。螺距沿着通道变化的限制降低了SAP聚合物凝胶发生不希望的形态变化的风险。

单螺杆挤出机优选配置成制备SAP聚合物凝胶，其具有增加SAP的吸水性的所需形态，并且通量为每小时至少23公吨。因此，单螺杆挤出机的尺寸为用于此目的的生产规模版；这意味着尤其是通道和螺杆的尺寸是合适的。

在一个特别优选的实施方案中，单螺杆挤出机具有驱动电动机和/或加热装置。驱动电动机优选配置成使螺杆的杆部以每分钟最高达150转旋转，例如以每分钟75转且优选以每分钟30转旋转。

加热装置优选配置成加热通道，使得其温度至少在输入区中在85℃和140℃之间。加热装置可以例如沿着通道的长度延伸并围绕通道，从而使得可以均匀加热。或者，加热装置还可以仅在通道的部分上延伸。还可以设置和配置加热装置，使得其可产生各种温度区。

优选设置和配置加热装置，使得在单螺杆挤出机的操作过程中，SAP聚合物凝胶在通道中的温度沿着输送方向直到输出区增加，优选增加20℃至40℃的温度。温度随能量输入而增加，特别是通过沿着输送方向的压力和剪切力的增加而增加。此外，优选在输出口之后立即冷却的SAP聚合物凝胶具有降低的在90℃和110℃之间的温度。

加热装置优选包含温度最高达150℃的油。加热装置还可以配置用于冷却，并且为此目的，可以例如包含温度低于SAP聚合物凝胶温度的油。

在一个实施方案中，通道的长度在200mm和4000mm之间。通道的长度优选为至少3000mm，因此螺杆的有效长度为3000mm。通道的内径可以例如在50mm和750mm之间。通道的内径优选为650mm。

在一个优选实施方案中，输出口包括模头，其优选同样用于改变形态、用于排出具有改变的形态的SAP聚合物凝胶。模头可以具有一个开放通道或孔或多个开放通道或孔，或者原则上可以具有在60至90范围——这是实验室规模版的单螺杆挤出机的优选孔数——内的多个开放通道或孔。生产规模版的模头优选具有非常多的孔。模头特别优选具有超过1000个孔，例如3600个孔。生产规模版的单螺杆挤出机中的模头优选具有3000至4000范围内的多个孔。

孔的直径可以例如在4mm和12mm之间。孔的直径优选为8mm。优选模头面积的10％是开放的，即开放通道或孔的面积提供所述面积的10％。

在一个优选实施方案中，输出口包括具有3000个孔的模头，每个孔的直径为8mm。在这种情况下，优选模头面积的10％是开放的。

在一个优选实施方案中，单螺杆挤出机配置成产生50巴的最大压力。单螺杆挤出机可配置成产生30t t/h(公吨每小时)的通量。此外，单螺杆挤出机可配置成吸收每公吨最高达60kWh的比机械能。此外，单螺杆挤出机可配置成在最高达18.5kW的功率输入下操作。

此外，本发明提供一种用本发明的单螺杆挤出机或用实施方案之一的单螺杆挤出机改变超吸水性聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)的形态的方法。所述方法具有以下步骤：

-将SAP聚合物凝胶从聚合过程引入单螺杆挤出机中，

-操作单螺杆挤出机以改变SAP聚合物凝胶的形态，以及

-将具有改变的形态的SAP聚合物凝胶从单螺杆挤出机排出至干燥过程。

在所述方法的一个实施方案中，干燥过程包括以下步骤：

-将具有改变的形态的SAP聚合物凝胶分布在金属干燥片上，以及

-在对流烘箱中在金属干燥片上加热具有改变的形态的SAP聚合物凝胶。

可以将各种量的具有改变的形态的SAP聚合物凝胶装料到金属干燥片上；因此，装料量取决于金属干燥片的面积和装料到金属干燥片上的具有改变的形态的SAP聚合物凝胶的量。干燥温度和干燥时间取决于装料量；例如，对于0.91g/cm²的装料，可以使用175℃的干燥温度70分钟。金属干燥片可包括筛盘，例如具有250μm筛孔的筛盘，使得液体也可通过筛盘逸出。筛盘可例如由线构成，每根线的直径为130μm。

在一个实施方案中，所述方法具有以下附加步骤：

-将经干燥的SAP引入研磨过程中。

优选在研磨过程中，通过研磨机研磨经干燥的SAP，以产生具有不同尺寸的SAP颗粒。

此外，所述方法还可具有以下步骤：

-将经研磨的SAP引入筛分过程或分级过程中。

优选在筛分过程或分级过程中，将经研磨的SAP筛分或分级，以将具有各种尺寸的SAP颗粒彼此分离。

此外，所述方法还可具有以下步骤：

-将分级的SAP颗粒引入混合过程中。

优选在混合过程中，根据预定的混合比混合各种尺寸的SAP颗粒，以获得所需性能的SAP颗粒混合物。

此外，所述方法还可具有以下步骤：

-将SAP颗粒混合物引入表面后交联过程或表面交联(SXL)过程中。

优选将表面交联物质施加到SAP颗粒的表面上，所述表面交联物质可例如包含异丙醇、水和/或乳酸铝。然后优选将表面交联物质润湿的SAP颗粒在185℃的温度下加热，以在相应SAP颗粒上产生表面交联。表面交联使得SAP颗粒可以在溶胀状态下——即当SAP颗粒已吸收液体并呈聚合物凝胶形式时——保持其形状。特别地，表面交联可以增加压力下对于吸收液体的保留能力。

此外，本发明提供本发明的单螺杆挤出机或实施方案的单螺杆挤出机用于改变超吸水性聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)的形态的用途。

现在参考附图在下文中描述本发明的工作实施例。附图并不一定是为了描述按比例的工作实施例；相反，在这有助于解释目的的情况下，附图是图解的和/或故意略微变形的。关于由附图直接显而易见的教导的补充信息，参考相关的现有技术。在本文中，需要注意的一点是，在不脱离本发明的一般概念的情况下，可以进行与工作实施例的形式和细节有关的多种修改和变化。对于本发明的实施方案，在说明书、附图和权利要求书中公开的发明特征不仅在单独时而且在以任何需要的组合时都是重要的。此外，本发明的范围包括说明书、附图和/或权利要求书中公开的特征中至少两个的所有组合。本发明的一般概念不限于下文揭示和描述的优选工作实施例的精确形式或细节；也不限于比权利要求书中要求保护的主题更受限制的任何主题。当陈述范围时，位于指定边界内的值也旨在作为边界值公开并且可根据需要使用和要求保护。为简单起见，下面使用相同的附图标记表示相同或相似的部件或具有相同或相似功能的部件。

本发明的其他优点、特征和细节将由下文对优选工作实施例的描述以及参考附图显而易见；附图示出：

图1是具有螺杆的单螺杆挤出机的一个实施例的细节图，其具有参数定义；

图2是如在本发明概念中的一个优选工作实施例中的单螺杆挤出机的实施方案的图，所述单螺杆挤出机具有混合元件装置的混合元件(此处未示出)；

图3是如在本发明概念中的单螺杆挤出机的另一个优选实施方案的图，所述单螺杆挤出机具有混合元件装置的混合元件；

图4是用于图3中所示的混合元件装置或用于图2的实施方案中的混合元件装置的具有销的销装置在视图(A1、A2)、(B1、B2)和(C)中的优选变型；

图5是用如图2(具有混合元件，其为了清楚起见在该图中未示出但是例如如图4的变型之一存在)或图3(具有混合元件，其在该图中示出并同样如图4的变型之一提供)的优选实施方案中的单螺杆挤出机改变超吸水性聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)的形态的第一优选方法的工作实施例；

图6是用如图2(具有混合元件，其为了清楚起见在该图中未示出但是例如如图4的变型之一存在)或图3(具有混合元件，其在该图中示出并同样如图4的变型之一提供)的优选实施方案中的单螺杆挤出机改变超吸水性聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)的形态的优选方法的另一个工作实施例。

图1示出了具有螺杆12的单螺杆挤出机10的细节。螺杆12具有杆部13，以及沿着杆部13延伸的螺杆螺纹14，并且设置在通道16的内部空间17中。图1中所示的细节示出了螺杆12设置在输送区18中的一段。在该图中，沿着输送区18的输送方向20从左向右延伸。

在螺杆12的操作过程中，杆部13围绕其纵向轴线旋转；螺杆螺纹14因此也旋转，并且螺纹22沿着通道16在输送方向20上输送材料，例如SAP聚合物凝胶24(参见图2)。此处，材料，例如SAP聚合物凝胶24，首先受到来自螺杆螺纹14和来自通道16的壁的压力，其次还受到张力；因此，产生的流动行为是复杂的。因此，输送区18用作泵，其将材料，例如SAP聚合物凝胶24，从输入区26输送到输出区28(参见图2)。输出区28中的有利压力值足够高以通过有孔板32和模头34将SAP聚合物凝胶24从输出口30中挤出(参见图2)，即优选改变SAP聚合物凝胶24的形态。有利压力值的大小尤其取决于材料的量、材料(例如SAP聚合物凝胶24)的粘弹性以及其温度。

压力和材料，例如SAP聚合物凝胶24的通量可根据需要通过螺杆12、特别是杆部13和螺杆螺纹14的参数进行调节。此外，通量和压力尤其还取决于螺杆12的杆部13的旋转速度。SAP聚合物凝胶24的形态的改变需要特别有利的压力。因此，必须调节螺杆12、特别是杆部13和螺杆螺纹14的参数，以达到足够高的压力。

单螺杆挤出机10的参数为杆部直径d(通常也称为齿根圆直径)、外螺杆螺纹直径D、螺距G(通常也称为导程)、通道宽度W、螺顶宽度e(通常也称为螺棱宽度)、通道深度H(通常也称为计量深度)、螺旋角Φ和距离通道16的壁的距离δ(通常也称为螺棱间隙)。下文更详细地解释这些参数。

螺杆12的杆部13具有直径d。螺杆螺纹14具有外螺杆螺纹直径D。螺杆12的螺杆螺纹14可以通过杆部直径d与外螺杆螺纹直径D之比，即d/D来分类。如果值d/D在0.3和0.5之间，则螺杆称为深纹螺杆并允许高通量。如果值d/D在0.7和0.9之间，则螺杆称为平纹螺杆，并且可以实现高压，但是提供比深纹螺杆更低的通量。通过增加螺杆12的杆部13的旋转速度，可以增加螺杆、特别是平纹螺杆的通量。因此，平纹螺杆可以在相对高的通量下实现高压。然而，这需要相对高的能量消耗，以便提供为此目的所需的螺杆12的杆部13的高旋转速率。

螺杆螺纹14的螺距G是螺杆螺纹14的第一螺纹22a的近侧与第二螺纹22b的近侧之间的距离。通道宽度W是螺杆螺纹14的第一螺纹22a的远侧与第二螺纹22b的近侧之间的距离。螺顶宽度e是螺杆螺纹14的宽度。通道深度H是通道16的壁与杆部13的表面之间的距离。螺旋角Φ是螺杆螺纹14的倾斜角。距离通道16的壁的距离δ是螺杆螺纹14的外表面与通道16的壁之间的距离。应该保持距离通道16的壁的最小距离δ，因为否则在操作过程，螺杆螺纹14会钻入通道16的壁中并且损坏通道16的壁。然而，与其他尺寸相比，距离通道16的壁的距离δ非常小，例如小于1mm。

图2示出了单螺杆挤出机10的一个优选工作实施例。其可具有各种尺寸，实例是适用于工业生产的大型生产规模版的单螺杆挤出机10，或用于实验目的的小型实验室规模版的单螺杆挤出机10。两种版本的单螺杆挤出机10的结构相同。单螺杆挤出机10主要在其尺寸方面不同。特别地，大型生产规模版的单螺杆挤出机10配置用于每小时最高达30公吨的通量，而实验室规模版的单螺杆挤出机10仅配置用于最高达340kg/h(千克每小时)的通量。实验室规模版的单螺杆挤出机10的工作实施例是较小规模版的生产规模版的单螺杆挤出机10的工作实施例，并且可特别用于实验目的，例如，以便对各种螺杆12进行比较测量。

单螺杆挤出机10具有输入口36、通道16、螺杆12和输出口30。通道16具有内部空间17，其包括输入区26、输送区18和输出区28，并在输入口36和输出口30之间延伸。单螺杆挤出机10可用于在输送方向20上输送超吸水性聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶24)并改变SAP聚合物凝胶24的形态。特别地，单螺杆挤出机10可用于增加SAP聚合物凝胶颗粒的表面孔隙率，以增加SAP聚合物凝胶的吸水能力。

在图2中的单螺杆挤出机10的一个优选工作实施例中，如在本发明的概念中的这种单螺杆挤出机10具有混合元件(在该图中未示出)。混合元件可以——如图3中所示，并且具有相同的功能和优点——在通道16中具有销并且在螺杆12的螺杆螺纹14中具有切口。

SAP聚合物凝胶24在聚合过程38中制备。对于图2中所示的工作实施例，SAP聚合物凝胶24所基于的主聚合物根据表1中所示的配方制备。

表1：

图2的单螺杆挤出机10不限于制备具有表1的组成的SAP聚合物凝胶24，而是还可用于SAP聚合物凝胶24的其他组合物。

将在聚合过程38中制备的SAP聚合物凝胶24通过输入口36引入单螺杆挤出机10中。输入口36与通道16的内部空间17连接，并且与输入区26相邻。在单螺杆挤出机10的操作过程中，将SAP聚合物凝胶24通过输入口36引入到通道16的内部空间17的输入区26中。

具有带螺杆螺纹14的杆部13的螺杆12设置在通道16的内部空间17中。当操作单螺杆挤出机10时，螺杆12的杆部13围绕其纵向轴线旋转。为此目的，提供驱动电动机40，其与螺杆12的杆部13连接。在该工作实施例中，驱动电动机40可以使螺杆12的杆部13以每分钟最高达150转旋转。在操作过程中，使杆部13优选以适合于单螺杆挤出机10的尺寸的旋转速度旋转：对于生产规模版的单螺杆挤出机10，以每分钟30转旋转，对于实验室规模版的单螺杆挤出机10，以每分钟75转旋转。螺杆12用于借助于螺杆螺纹14和通道16的壁将SAP聚合物凝胶24沿着输送区18从输入口36输送到输出口30，并改变SAP聚合物凝胶24的形态。

在该工作实施例中，加热装置42完全包围单螺杆挤出机10的通道16。或者，加热装置42也可以仅包围通道16的一部分，或者根本不存在加热装置42(未示出)。优选加热装置42包围实验室规模版的单螺杆挤出机10，而生产规模版的单螺杆挤出机10优选地配置为没有加热装置42。加热装置42用于加热通道16。为此目的，在加热装置42中设置有油；所述油的温度可最高达200℃。

优选操作加热装置42，使得SAP聚合物凝胶24在通道16中、至少在输入区26中的温度在实验室规模版的单螺杆挤出机10中在85℃和100℃之间和/或在生产规模版中略高。在生产规模版的单螺杆挤出机10中，在通道16中、至少在输入区中的温度优选在90℃和140℃之间。温度随能量输入而增加，特别是沿着输送方向20随着压力和剪切力的增加而增加。在输入区26和输出区28之间沿着输送方向20的该温度增加可以在20℃和40℃之间。

优选在紧接着输出口30之后的SAP聚合物凝胶24的温度由于冷却而又降低：在78℃和110℃之间，优选在90℃和110℃之间。

加热装置42也可用于冷却，例如当它包含温度低于通道16和/或SAP聚合物凝胶24的温度的油时。加热装置42原则上也可用于温度调节。

输出口30与通道16的内部空间17连接，并且与输出区28相邻。输出口30具有有孔板32和设置在有孔板32下游的模头34。输出口30用于改变SAP聚合物凝胶24的形态并排出具有改变的形态的SAP聚合物凝胶44。为此目的，借助于由螺杆螺纹14和通道16的壁提供的输送机构，通过压力迫使SAP聚合物凝胶24通过有孔板32并通过模头34。

该工作实施例中的模头34具有66个开放通道或原则上可具有60至90范围内的多个开放通道；在这种情况下，该数字是实验室规模版的单螺杆挤出机10的优选孔数。模头34也可仅具有一个开放通道或一个孔，或不同数量的孔。例如，用于生产规模版的单螺杆挤出机的优选孔数为至少1000，例如3600。生产规模版的单螺杆挤出机10中的模头34的孔数在3000和4000之间。

每个孔的直径为8mm。或者，孔的直径也可例如在4mm和12mm之间。可以存在彼此并排设置的具有相同尺寸的直径或各种尺寸的直径的孔。在该工作实施例中，对于实验室规模版的单螺杆挤出机10，模头34的面积的约66％是开放的。或者。也可以例如模头34的面积的5％至66％是开放的(未示出)。在生产规模版的单螺杆挤出机10中，模头的面积的10％是开放的(未示出)。

除了有孔板32和模头34之外，单螺杆挤出机10可此外或替代地在输出口30处具有适配器、保持器、模型(matrix)或这些部件的组合(未示出)。一个或多个上述部件可以例如设置在螺杆12的远端处。

将从输出口30排出的具有改变的形态的SAP聚合物凝胶44引入干燥过程46中。干燥过程46用于从具有改变的形态的SAP聚合物凝胶44中除去液体，以使其干燥。各种干燥过程46是可以想到的并且是本领域技术人员已知的。可能的干燥过程46更详细地解释在图4所述的方法的上下文中。干燥过程46之后还可有进一步的处理步骤(未示出)。

下文解释单螺杆挤出机10的该工作实施例的螺杆12的螺杆螺纹14和杆部13的其他细节。

螺杆12的螺杆螺纹14沿着通道16的输送区18具有增加的螺距G。在该工作实施例中，螺距连续增加。或者，但不太优选地，螺距也可以至少沿着输送区18的一段减小(未示出)。螺距也可以先增加然后又减小，或者先减小然后又增加(未示出)。螺距也可以不连续地或分阶段地变化，例如优选不连续地或分阶段地增加(未示出)。可以看出，所示出的螺杆螺纹14的螺纹22的相应部分给出不同的螺距值G1、G2、G3和G4。

在实验室规模版的单螺杆挤出机的该工作实施例中，螺距的第一螺距值G1为46mm，第四螺距值G4为70mm，因此螺距G沿着输送区从输入区域附近的螺距值46mm增加到输出区附近的螺距值70mm。

对于生产规模版的单螺杆挤出机10，第一螺距值G1＝500mm，第四螺距值G4为650mm。第二和第三螺距值G2和G3在这些值之间。对于实验室规模版，G2＝54mm，G3＝62mm。

对于生产规模版的该工作实施例，G2＝550mm，G3＝600mm。在未示出的替代工作实施例中，螺距G还可以例如在30mm和800mm的螺距值之间。

螺距的不同螺距值G1、G2、G3、G4与不同的螺旋角Φ1、Φ2、Φ3和Φ4(未示出)相关。

在实验室规模版的单螺杆挤出机10的该工作实施例中，螺杆螺纹14的螺顶宽度e的值恒定为6mm，并且对于生产规模版的单螺杆挤出机10，它恒定为40mm。螺杆螺纹14的螺顶宽度也可替代地例如具有4mm和80mm之间的值，并且可沿着通道16变化，例如可增加或减小，特别是连续增加或减小。

在该工作实施例中，螺杆12的杆部13至少沿着输送区18具有恒定杆部直径d，但优选还通过输入区26和/或输出区28。对于实验室规模版的单螺杆挤出机10，恒定杆部直径d的值为35mm，而对于生产规模版的单螺杆挤出机10，恒定杆部直径d的值为340mm。特别地，杆部直径d还可以具有在25mm和500mm之间，例如在340mm和380mm之间的值。

在该工作实施例中，外螺杆螺纹直径D的值对于实验室规模版的单螺杆挤出机10是78mm，而对于生产规模版的单螺杆挤出机10是650mm。特别地，外螺杆螺纹直径D还可以具有在60mm和1000mm之间，例如在600mm和700mm之间的值。在该工作实施例中，杆部直径d与外螺杆螺纹直径D之比是恒定的，并且对于实验室规模版的单螺杆挤出机10为约0.449，而对于生产规模版的单螺杆挤出机10为0.52。特别地，杆部直径d与外螺杆螺纹直径D之比还可以在0.4和0.6之间，例如在0.449和0.577之间，或者特别是在0.52和0.58之间。

在该工作实施例中，螺杆12的杆部13与通道16的壁之间的通道深度H的值对于实验室规模版的单螺杆挤出机10为43mm，而对于生产规模版的单螺杆挤出机10为310mm。或者，通道深度H也可以具有在25mm和500mm之间，例如在270mm和310mm之间的值。

实验室规模版的单螺杆挤出机10的工作实施例基于ECT EXR T80。下表2提供实验室规模版的单螺杆挤出机10和生产规模版的单螺杆挤出机10的工作实施例的参数的概述，以及涉及单螺杆挤出机10的优选参数范围的数据。

表2：

单螺杆挤出机10不限于表2中所述的参数；这些仅代表优选的参数范围。

图3示出了单螺杆挤出机10的另一个优选工作实施例。单螺杆挤出机10的该另一个优选工作实施例优选涉及生产规模版。单螺杆挤出机10原则上还可以配置为实验室规模版(未示出)。该另一个优选工作实施例的单螺杆挤出机10类似于图2中所示的单螺杆挤出机10的工作实施例；因此，为简单起见，相同的附图标记用于相似或相同的部件或具有相似或相同功能的部件。在该图中，输送方向20也沿着输送区18从左向右延伸。

单螺杆挤出机10具有输入口36、通道16、螺杆12和输出口30。通道16具有内部空间17，其包括输入区26、输送区18和输出区28并在输入口36和输出口30之间延伸。单螺杆挤出机10可用于在输送方向20上输送超吸水性聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)24并改变SAP聚合物凝胶24的形态。

在该工作实施例中，加热装置42也完全包围单螺杆挤出机10的通道16。加热装置42可包含具有预定温度的油，以便在通道16的内部空间17中设定所需温度。

图3的优选工作实施例的单螺杆挤出机10在以下方面与图2的工作实施例的单螺杆挤出机10相似：加入其中的SAP聚合物凝胶24来自聚合过程38。将其通过输入口36引入单螺杆挤出机10的内部空间17中，并沿着通道16在输送方向20上通过螺杆12的螺杆螺纹14的螺纹22输送。

在沿着通道16输送过程中，使SAP聚合物凝胶的形态发生改变；特别地，使SAP聚合物凝胶颗粒表面的孔隙率增加。在输出口30处，使SAP聚合物凝胶通过有孔板32和模头34，如图所示，并且使形态进一步改变，以产生具有改变的形态的SAP聚合物凝胶44。然后将具有改变的形态的SAP聚合物凝胶44引入干燥过程46中。然后可以在干燥过程46之后进行其他过程(未示出)。

图3的单螺杆挤出机10的该另一个优选工作实施例本质上在以下方面与图2的单螺杆挤出机10的工作实施例不同：图3的单螺杆挤出机10具有混合元件装置49，所述混合元件装置49在每种情况下具有两个混合元件，所述混合元件在此处以销装置48的销48.1和48.2的形式示出，并且杆部13的杆部直径d沿着通道16变化；在本实施例中，例如，其增加。此处，螺杆12的杆部13至少沿着输送区18且优选还通过输入区26和/或输出区28具有增加的杆部直径d。

尽管图2的单螺杆挤出机10的工作实施例——具有混合元件装置49和恒定杆部直径d——在此处没有明确示，这同样符合本发明的一般概念。

在图3的单螺杆挤出机10的第二工作实施例中，混合元件装置49还具有四个销装置48，其具有在此处示出的在通道16中的销48.1、48.2，以及任选地在螺杆12的螺杆螺纹14中的切口50。销装置48的变型示于例如图4中。

在单螺杆挤出机10的该工作实施例中，销48.1、48.2固定在通道16的壁中并突出到通道16的内部空间17中。销装置的销48.1、48.2围绕通道16的整个周边设置，从而围绕周边形成销的环，此处示出了其中两个销48.1、48.2。设置销装置的销48.1、48.2，使得它们沿着周边彼此分开很小，并因此由一个或多个销装置48的销48.1、48.2构成的销环一起形成混合元件装置49的网状结构或网状物。

实际上，在沿着输送方向20设置并由混合元件间隔K分开的每对销环之间形成通道腔，其由销装置48的销构成。

每个通道腔的长度通过销间隔K1、K2、K3、K4、K5的值来定义，并且在该工作实施例中其变化，因为销装置48设置有各种销间隔K。沿着输送方向20的第一通道腔具有混合元件间隔值K1，并且由通道16的壁和由具有销48.1和48.2的销装置48的第一销环形成。第一通道腔从输入区26延伸到输送区18中。在输送方向20上之后的通道腔在输送区18中在另一个销装置48的相应销环之间形成，所述另一个销装置48可以看到但是未作任何详细描述，其由另外的销48.1、48.2组成，所述另外的销48.1、48.2可以看到但未作任何详细描述；所述腔具有销间隔值K2、K3和K4。在通道16的输出区28处的通道腔在输送方向20上的最后的销装置48和有孔板32之间通过销间隔K5形成。

设置可在图4中看到的在螺杆螺纹14中的切口50，使得在操作过程中，当通过驱动电动机40使杆部13旋转时，销48.1、48.2在杆部13旋转过程中穿过切口50，而销48和螺杆螺纹14之间没有任何接触。因此，切口50构成螺杆螺纹14的中断。

销装置48的销48.1、48.2和切口50用于混合和剪切SAP聚合物凝胶24。特别是在生产规模版的单螺杆挤出机10、即具有相对大尺寸的版的情况下，改进的混合和增加的剪切是明显的。在具有较小尺寸的实验室规模版的情况下，混合元件装置49具有较小的影响。

在单螺杆挤出机10的该工作实施例中，螺杆12的杆部13被分成五个杆段W1、W2、W3、W4和W5。杆段W1位于输入区26内，杆段W2、W3和W4位于输送区18内，杆段W5位于输出区28内。杆段W1至W5具有初始值d1＝340mm的杆部直径d。杆段W3的杆部直径从初始值d1＝340mm连续变化到第二值d2＝380mm——即变化Δd。在杆段W4和W5中，杆部直径初始具有值d2＝380mm，然后保持在d2或(如在此处)然后进一步增加到d3＞380mm。在杆段W5中，即在输出区28中，杆部直径d从值d2＝340mm或d3＞380mm连续减小到值d4＝120mm。

因此，输出区28具有更大的运输量；因此可以使用较小的压力使更大量的SAP聚合物凝胶通过输出口30。

在该工作实施例中的螺杆12中，沿着通道16的杆部直径d1的最低值是沿着通道16的杆部直径d2或d3的最高值的约32％。沿着通道16的杆部直径d的最低值还可以至多在沿着通道16的杆部直径的最高值的20％和80％之间。外螺杆螺纹直径D的值沿着通道16恒定并且为650mm。因此，沿着通道16的输送区18，杆部直径d与外螺杆螺纹直径D之比d/D为d/D＝0.52。

此处所述的实施方案中，螺杆螺纹14的螺距G从初始螺距值G1＝500mm经由G2＝550mm增加到G3＝600mm，即沿着通道的在输送区18的起点处的最小螺距值可以是在输送区18的末端处的最大螺距值的83％。沿着通道的最小螺距值G1还可以至多在沿着通道的最大螺距值G3的20％和85％之间。螺杆螺纹14可在杆段W2至W3中具有第二螺距值G2＝550mm。因此，螺距G可在杆段W3至W4中增加到G3。这导致在杆段W2、W3和W4的区域中在输送方向20上沿着通道16的压力减小，输送量增加。

在本文未示出的替代实施方案中，螺距也可以从初始螺距值G1＝500mm分阶段减小；在杆段W2中，螺杆螺纹14可具有第二螺距值G2＝460mm。因此，在本文未示出的实施方案中，螺距也可以从初始螺距值G1＝500mm经由G2＝460mm减小到G3＝350mm，然后任选地进一步减小到值G4＜350mm；即沿着通道在输送区18的末端处的最小螺距值还可以是最大螺距值的70％，或甚至小于70％。沿着通道在输送区18的末端处的最小螺距值也可以至多在沿着通道在输送区18的起点处的最大螺距值的20％和80％之间。

因此，在本文未示出的替代实施方案中，一方面螺距G减小，尤其在杆段W3中，另一方面，杆部直径d增加。这导致沿着通道16在输送方向20上压力增加且运输量减小。在第一变型中，这种情况可以通过杆段W4和W5继续(未示出)，或者通过进一步增加杆部直径d(到d2，然后d3)并进一步减小螺距G(到例如值G4，然后G5——未示出)而在杆段W4和W5中加强。

已调节图3中所示的工作实施例中的混合元件间隔的值K2、K3、K4和K5以适合于螺杆螺纹14的螺距G的螺距值G2、G3，以产生负相关。当销间隔的值从K2减小到K5时，螺距值从G1增加到G3。因此，混合元件间隔K的变化方向与螺距G的变化方向相反。由于螺距G增加，这导致相当小的压力增加以及运输量减小，但是由于销间隔K减小，使得在单螺杆挤出机10的输送方向20上朝向输出区28混合改善，剪切增加。

在本文未示出的修改中，还可以将混合元件间隔K的变化配置成与螺距G的变化呈正相关。使用图3的附图标记，在该修改的工作实施例中，将调节混合元件间隔的值K2、K3、K4和K5以适合于螺杆螺纹14的螺距G的螺距值G1、G2和G3，以产生正相关。在修改的实施方案的情况下，当销间隔的值将从K1增加到K5时(未示出)，螺距值也将从G1增加到G3(示出)，以产生正相关。由于优选地避免了压力增加和运输量减小，这使得将产生相对适中的压力和剪切力，而另一方面，这将使得混合改善但不表现出增加，即在运输方向20上朝向单螺杆挤出机10的输出区28剪切减小。

下表3比较了与图3类似的螺杆12的实验室规模版和生产规模版的工作实施例的参数。

表3：

图4在视图(A1、A2)、(B1、B2)和(C)中示出了用于图3中所示的混合元件装置的具有销的销装置48的优选变型；相应地，销装置描述为48.A1、48.A2、48.B1、48.B2和48.C。销装置48.A1和48.A2中的每一个具有在直径轴线A上相对设置的两个销481、482。销装置48.A1和48.A2在直径轴线的定向上不同，销481、482分别在12点钟位置和6点钟位置(视图A1)或者销481、482分别在3点钟位置和9点钟位置(视图A2)。

此外，在视图A1中，作为示例，销481、482的长度L为约L＝300mm，销端部与杆部13的表面的距离I为约I＝10mm；后一距离I可例如在10-25mm的范围内。销481、482的长度L可以在约L＝270mm至330mm的范围内。

因此，突出到通道16的内部空间17中的销长度L优选是通道16的自由通道深度H的约90％至99％。通道深度H是通道16的壁与杆部13的表面之间的距离，在此处是310mm。销的优选圆形的(但任选可能还是椭圆形或多面的)横截面的直径Q为约Q＝1-8cm，优选2-6cm，特别优选4cm。这些销装置48.A1和48.A2也可以组合用于沿着单螺杆挤出机10的输送方向的混合元件装置49，例如可以交替。

销装置48.B1和48.B2分别具有四个销481、482和483、484，它们以相对配对的方式设置在第一和第二直径轴线A1、A2上。销装置48.B1和48.B2在直径轴线A1、A2的定向上不同，销481、482、483、484分别在12点钟位置和6点钟位置以及3点钟位置和9点钟位置(视图B1)或销481、482、483、484分别在2点钟位置和8点钟位置以及5点钟位置和11点钟位置(视图B2)。这些销装置48.B1和48.B2也可以组合用于沿着单螺杆挤出机10的输送方向的混合元件装置49，例如可以交替。销装置48.B1和48.B2的销的尺寸可以以与销装置48.A1和48.A2的销相同的方式选择。

销装置48.C具有八个销481、482和483、484，以及485、486和487、488，它们以相对配对的方式设置；实际上，这是销装置48.B1和48.B2的叠加。该销装置48.C也可以与销装置48.B1和48.B2和/或销装置48.A1和48.A2组合，用于沿着单螺杆挤出机10的输送方向的混合元件装置49。

原则上也可以选择其他角装置用于使混合元件装置49的销装置48中的销定向。

图5示出了一种用图2(具有混合元件装置49的混合元件，其存在但未在该图中示出)或图3(具有混合元件装置49的混合元件，其在该图中示出)的优选工作实施例的单螺杆挤出机10(即，在每种情况下均具有混合元件装置49)改变超吸水性聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)24的形态的方法的第一优选工作实施例。所述方法具有以下步骤：

100将SAP聚合物凝胶24从聚合过程38引入单螺杆挤出机10中，

200操作单螺杆挤出机10，以改变SAP聚合物凝胶24的形态，以及

300将具有改变的形态的SAP聚合物凝胶44从单螺杆挤出机10排出到干燥过程46。

步骤100的聚合过程根据表1的配方制备所谓的主聚合物作为SAP聚合物凝胶24的基础。还可以使用其他配方。

在步骤200中操作单螺杆挤出机10使用驱动电动机40使螺杆12的杆部13旋转，并将SAP聚合物凝胶24从输入口36输送到输出口30。SAP聚合物凝胶24的形态可在沿着输送区18输送SAP聚合物凝胶24的过程中发生改变。输送区18还用作输出区28的供应区，而输出区28用作输出口30的计量区。将SAP聚合物凝胶24供应至输出区28——其尤其取决于螺杆12的参数及其旋转速度——在输出区28中提供规定量的SAP聚合物凝胶24。然后可以使用规定的压力通过输出口30排出所述规定量。输出口30具有改变SAP聚合物凝胶24的形态的成型部件。在图5中的方法的工作实施例中，输出口30包括有孔板32和下游模头34。也可以在输出口30处替代地或另外地设置其他部件，实例是改变SAP聚合物凝胶24的形态的模型或其他部件。

在图5的方法的该工作实施例中，步骤300中的干燥过程46具有以下步骤：

-将具有改变的形态的SAP聚合物凝胶44分布在金属干燥片上，以及

-在对流烘箱中在金属干燥片上加热具有改变的形态的SAP聚合物凝胶44。

可以将各种量的具有改变的形态的SAP聚合物凝胶44装料到金属干燥片上；因此，装料量取决于金属干燥片的面积和装料到金属干燥片上的具有改变的形态的SAP聚合物凝胶44的量。干燥温度和干燥时间取决于装料量。在0.91g/cm²的装料量的情况下，该工作实施例使用175℃的干燥温度70分钟。在该工作实施例中，金属干燥片包括具有250μm筛孔的筛盘，使得液体也可通过筛盘逸出。在该工作实施例中，筛盘可由线构成，每根线的直径为130μm。

图6示出了一种用图2或图3的优选工作实施例的单螺杆挤出机10(在每种情况下均具有混合元件装置49)改变超吸水性聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)24的形态的方法的第二优选工作实施例。所述方法具有以下步骤：

100将SAP聚合物凝胶24从聚合过程38引入单螺杆挤出机10中。

200操作单螺杆挤出机10，以改变SAP聚合物凝胶24的形态。

300将具有改变的形态的SAP聚合物凝胶44从单螺杆挤出机10排出到干燥过程46中。

400将经干燥的SAP引入研磨过程中，以研磨SAP。

500将经研磨的SAP引入筛分过程或分级过程中，以将SAP筛分或分级。

600将分级的SAP颗粒引入混合过程中，以混合SAP颗粒。

700将SAP颗粒混合物引入表面后交联过程或表面交联(SXL)过程中，以在SAP颗粒表面上进行表面后交联。

所述方法的步骤100、200和300与在图5中所述的用单螺杆挤出机10改变超吸水性聚合物、特别是聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)24的形态的方法的工作实施例的步骤相同。在步骤400的研磨过程中，通过研磨机研磨经干燥的SAP；产生具有各种尺寸的SAP颗粒。在步骤500的筛分过程或分级过程中，将经研磨的SAP筛分或分级，以将具有各种尺寸的SAP颗粒彼此分离。步骤600的混合过程根据预定的混合比混合各种尺寸的SAP颗粒，以获得所需性能的SAP颗粒混合物。在该工作实施例中，根据表4制备具有粒度分布(psd)的SAP颗粒混合物。

表4：

在步骤700的表面后交联过程(SXL过程)中，将表面交联物质施加到SAP颗粒的表面上。该工作实施例中的表面交联物质按照下表5中所示的配方制备：

表5：

Heonon是2-羟乙基-2-噁唑烷酮。也可以使用其他配方来制备表面交联物质，作为表6中配方的替代物。例如，替代的表面交联物质可以包含heonon、异丙醇、乳酸铝和/或硫酸铝。

将用表面交联物质润湿的SAP颗粒在185℃的温度下加热，以在相应SAP颗粒上引起表面交联。表面交联使得SAP颗粒可以在溶胀状态下，即当SAP颗粒已吸收液体并呈聚合物凝胶形式时，保持其形状。特别地，表面交联可以增加压力下对于吸收液体的保留能力。

附图标记列表

10 单螺杆挤出机

12 螺杆

13 杆部

14 螺杆螺纹

16 通道

17 通道的内部空间

18 输送区

20 输送方向

22 螺纹

24 SAP聚合物凝胶

26 输入区

28 输出区

30 输出口

32 有孔板

34 模头

36 输入口

38 聚合过程

40 驱动电动机

42 热装置

44 具有改变的形态的SAP聚合物凝胶

46 干燥过程

48 销装置

48.1、48.2 销

481、482、483、484 销

485、486、487、488 销

49 混合元件装置

50 切口

A 销的直径轴线

G 螺距(G＝π(D-e)tanΦ)

G1、G2、G3、G4 螺距值

d、Δd 杆部直径

d1、d2、d3 杆部直径值

D 外螺杆螺纹直径

H 通道深度

L 销长度

I 销与杆部13表面之间的距离

Q 销横截面的直径

K 混合元件间隔

K1、K2、K3、K4 混合元件间隔值

W 通道宽度

W1、W2、W3、W4、W5、W6 杆段

e 螺顶宽度

δ 通道壁与螺杆螺纹之间的距离

Φ 螺旋角

Claims

1.一种单螺杆挤出机(10)，用于改变超吸水性聚合物、特别是聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)(24)的形态，其具有：

-输入口(36)，用于引入SAP聚合物凝胶(24)，

-通道(16)，与所述输入口(36)连接，

-螺杆(12)，设置在所述通道(16)中，用于输送所述SAP聚合物凝胶(24)并改变SAP聚合物凝胶(24)的形态，以及

-输出口(30)，与所述通道(16)连接，优选同样用于改变形态、用于排出具有改变的形态的SAP聚合物凝胶(44)，

其中所述螺杆(12)具有杆部(13)并且具有设置在所述杆部(13)上的螺杆螺纹(14)，并且设置和配置成借助于所述螺杆螺纹(14)将所述SAP聚合物凝胶(24)从输入口(36)输送到输出口(30)，

其中所述通道(16)具有设置在所述输入口(36)处或输入口(36)附近的输入区(26)、设置在所述输出口(30)处或输出口(30)附近的输出区(28)以及沿着所述通道(16)从输入区(26)延伸到输出区(28)的输送区(18)，

其中

所述螺杆(12)沿着所述通道(16)的输送区(18)具有螺杆螺纹(14)的螺距(G)的螺距值，并且其中所述通道(16)具有至少一个混合元件装置(49)，其具有至少一个混合元件，所述混合元件突出到所述单螺杆挤出机的通道(16)中并且配置用于混合所述SAP聚合物凝胶(24)。

2.权利要求1的单螺杆挤出机(10)，其中所述螺杆(12)沿着所述通道(16)的输送区(18)具有螺杆螺纹(14)的螺距(G)的第一螺距值(G1)，并且之后在输送方向(20)上，沿着所述通道(16)的输送区(18)具有螺杆螺纹(14)的螺距(G)的第二螺距值(G2)，特别是其中所述第二螺距值(G2)大于或等于所述第一螺距值(G1)，或替代地小于所述第一螺距值(G1)。

3.权利要求1或2的单螺杆挤出机(10)，其中所述螺杆(12)沿着所述通道(16)具有至少三个不同的螺杆螺纹(14)的螺距值(G1、G2、G3、G4)。

4.权利要求1至3中任一项的单螺杆挤出机(10)，其中所述螺杆螺纹(14)的螺距(G)沿着所述通道(16)的输送区(18)增加，其中所述螺杆螺纹(14)沿着所述输送区(18)在从输入区(26)到输送区(18)的过渡处具有最小螺距值(G1)，沿着所述输送区(18)在从输送区(18)到输出区(28)的过渡处具有最大螺距值(G2)。

5.权利要求1至4中任一项的单螺杆挤出机(10)，其中所述混合元件装置(49)具有包括至少一个延伸到所述通道(16)的内部空间(17)中的销(48.1、48.2)的销装置(48)，并且具有至少一个沿着所述螺杆螺纹(14)的切口(50)，当在操作过程中使所述螺杆螺纹(14)旋转时，所述至少一个销(48.1、48.2)延伸到特别是所述螺杆螺纹(14)的至少一个切口(50)中，因此所述螺杆(12)的杆部(13)可以旋转而所述销(48.1、48.2)和螺杆螺纹(14)之间没有接触。

6.权利要求1至5中任一项的单螺杆挤出机(10)，其中所述通道(16)具有至少两个销(48)，其在输送方向(20)上沿着所述通道(16)设置并通过混合元件间隔(K)彼此分开，并且所述混合元件间隔的值(K1、K2、K3、K4)与所述螺杆螺纹(14)的螺距(G)的螺距值(G1、G2、G3)之间存在正相关或负相关。

7.权利要求6的单螺杆挤出机(10)，其中

-混合元件间隔(K)和螺距(G)之间的正相关使得当提供较大的螺距值(G1、G2、G3)时，提供较大的混合元件间隔值(K1、K2、K3、K4、K5)，并且当提供较小的螺距值(G1、G2、G3)时，提供较小的混合元件间隔值(K1、K2、K3、K4、K5)，或者

-混合元件间隔(K)和螺距(G)之间的负相关使得当提供较大的螺距值(G1、G2、G3)时，提供较小的混合元件间隔值(K1、K2、K3、K4、K5)，并且当提供较小的螺距值(G1、G2、G3)时，提供较大的混合元件间隔值(K1、K2、K3、K4、K5)。

8.权利要求1至7中任一项的单螺杆挤出机(10)，其中至少一个螺杆螺纹(14)的螺距值(G1、G2、G3、G4)在30mm和800mm之间，例如在500mm和600mm之间。

9.权利要求1至8中任一项的单螺杆挤出机(10)，其中所述螺杆螺纹(14)的螺顶宽度(e)的值在4mm和80mm之间，例如40mm。

10.权利要求1至9中任一项的单螺杆挤出机(10)，其中所述螺杆(12)的杆部(13)与所述通道(16)的壁之间的通道深度(H)的至少一个值在25mm和500mm之间，例如310mm。

11.权利要求1至10中任一项的单螺杆挤出机(10)，其中外螺杆螺纹直径(D)的值在60mm和1000mm之间，例如650mm。

12.权利要求1至11中任一项的单螺杆挤出机(10)，其中杆部直径(d)的至少一个值在25mm和500mm之间，例如340mm。

13.权利要求1至12中任一项的单螺杆挤出机(10)，其中杆部直径(d)与外螺杆螺纹直径(D)之比d/D在0.4和0.6之间，例如在0.449和0.577之间，特别是0.52。

14.权利要求1至13中任一项的单螺杆挤出机(10)，其中所述螺距(G)沿着所述输送区(18)从输入区(26)附近的500mm的螺距值(G1)增加到输出区(28)附近的600mm的螺距值(G4)。

15.权利要求1至14中任一项的单螺杆挤出机(10)，其中所述螺杆(12)沿着所述通道(16)具有最小螺距值(G1)，其至多在沿着所述通道(16)的最大螺距值(G4)的20％和85％之间。

16.权利要求1至15中任一项的单螺杆挤出机(10)，其中所述单螺杆挤出机(10)配置成制备SAP聚合物凝胶(24)，所述SAP聚合物凝胶(24)具有增加SAP的吸水性的所需形态，并且通量为每小时至少23公吨。

17.权利要求1至16中任一项的单螺杆挤出机(10)，其具有驱动电动机(40)和/或加热装置(42)，

-其中所述驱动电动机(40)配置成使所述螺杆(12)的杆部(13)以每分钟最高达150转旋转，和/或

-其中所述加热装置(42)配置成加热所述通道(16)，使得其温度至少在输入区(26)中在85℃和140℃之间，特别是其中在所述单螺杆挤出机(10)操作过程中，所述SAP聚合物凝胶(24)在所述通道(16)中的温度沿着输送方向(20)直到输出区(28)增加，优选增加20℃至40℃的温度，并且还优选在输出口(30)之后立即冷却的SAP聚合物凝胶(24)具有降低的在90℃和110℃之间的温度。

18.一种用权利要求1至17中任一项的单螺杆挤出机(10)改变超吸水性聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)(24)的形态的方法，其具有以下步骤：

-将所述SAP聚合物凝胶(24)从聚合过程(38)引入所述单螺杆挤出机(10)中，

-操作所述单螺杆挤出机(10)以改变所述SAP聚合物凝胶(24)的形态，以及

-将具有改变的形态的SAP聚合物凝胶(44)从所述单螺杆挤出机(10)排出至干燥过程(46)。

19.权利要求1至17中任一项的单螺杆挤出机(10)的用途，用于改变超吸水性聚合物凝胶(SAP聚合物凝胶)(24)的形态。