ES2649263T3 - Proceso para producir sílices silanizadas - Google Patents

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Abstract

Proceso para producir una sílice preparada de forma pirógena, modificada estructuralmente, silanizada que tiene grupos vinilo fijados a la superficie, grupos hidrófobos tales como trimetil sililo y/o dimetil sililo y/o monometil sililo fijados adicionalmente a la superficie y que tiene las siguientes propiedades fisicoquímicas: área superficial BET m2/g: 25 - 400 Tamaño de partícula primaria promedio nm: 5 - 50 pH: 3-10 % de contenido de carbono: 0,1-10 % de valor DBP: <200 o no determinable caracterizado porque la sílice preparada de forma pirógena se trata con un compuesto seleccionado de 1,3-divinil-1,1,3,3-tetrametil disilazano o dimetil vinil silanol o múltiples compuestos seleccionados de vinil trietoxisilano y hexametil disilazano o trimetil silanol como agente modificador de superficie, la mezcla obtenida se trata térmicamente a una temperatura de 20 a 400 °C durante un período de 0,1 a 6 horas en gas protector y, a continuación, se modifica estructuralmente mediante acción mecánica con un molino de bolas o un molino de bolas continuo.

Description

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DESCRIPCION
Proceso para producir sflices silanizadas.
La invencion se refiere a un proceso para la produccion de s^lices preparadas de forma pirogena, modificadas estructuralmente, silanizadas y a su uso.
El documento WO 01/14480 A1 describe diversas cargas de sflice hidrofoba con superficie modificada, entre ellas, p. ej., una sflice tratada con dimetildiclorosilano y metilvinildiclorosilano. Sin embargo, no se describe la modificacion estructural de la sflice posterior a su silanizacion.
El documento US 6.183.867 B1 describe diversas s^lices hidrofobas con superficie modificada, entre ellas, una sflice silanizada con una mezcla de bis(vinildimetil)disilazano y hexametildisilazano. Sin embargo, no se describe la modificacion estructural de la sflice silanizada.
El documento EP 1 199 336 A1 describe una sflice que incorpora grupos 3-metacriloxipropilsililo y/o glicidiloxipropilo en su superficie y que se ha modificado estructuralmente despues de su silanizacion y un proceso para su preparacion. La sflice obtenida se utiliza para mejorar la resistencia a rayones de los recubrimientos.
La invencion proporciona un proceso para producir una sflice preparada de forma pirogena, modificada estructuralmente, silanizada que se caracteriza porque la sflice preparada de forma pirogena se trata con 1,3-divinil- 1,1,3,3-tetrametil disilazano o dimetil vinil silanol o vinil trietoxisilano y hexametil disilazano o trimetil silanol como agente modificador de superficie, la mezcla obtenida se trata termicamente a una temperatura de 20 a 400 °C durante un penodo de 0,1 a 6 horas en gas protector y, a continuacion, se modifica estructuralmente mediante accion mecanica con un molino de bolas o un molino de bolas continuo.
Las sflices preparadas de forma pirogena, modificadas estructuralmente, silanizadas obtenidas mediante el proceso se caracterizan por grupos vinil sililo fijados a la superficie, grupos hidrofobos tales como trimetil sililo y/o dimetil sililo y/o monometil sililo fijados adicionalmente a la superficie; que tienen las siguientes propiedades fisicoqmmicas:
area superficial BET m2/g: 25 - 400
Tamano de partfcula
primaria promedio nm: 5 - 50
pH: 3-10
% de contenido de carbono: 0,1-10
% de valor DBP:
<200 o no determinable
Un metodo alternativo es un proceso para producir sflices preparadas de forma pirogena, modificadas estructuralmente, silanizadas segun la invencion, que se caracteriza porque las sflices preparadas de forma pirogena se pulverizan primero con agua y luego con el agente modificador de superficie, opcionalmente se mezclan de forma adicional, despues se tratan termicamente y luego se modifican estructuralmente.
El agua utilizada se acidifica con un acido, por ejemplo, acido clorhudrico, para obtener un pH de 7 a 1. Si se utilizan varios agentes modificadores de superficie, se aplican juntos, pero por separado, de uno en uno o como una mezcla. El o los agentes modificadores de superficie se pueden disolver en disolventes adecuados. Despues de completar la pulverizacion, se continua mezclando durante 5 a 30 minutos adicionales.
A continuacion, la mezcla se trata termicamente a una temperatura de 20 a 400 °C durante un penodo de 0,1 a 6 h. El tratamiento termico se lleva a cabo con gas protector, tal como nitrogeno, por ejemplo.
Una alternativa adicional es un proceso para producir la sflice preparada de forma pirogena, modificada estructuralmente, silanizada segun la invencion, que se caracteriza porque la sflice preparada de forma pirogena se trata con el agente modificador de superficie en forma de vapor, la mezcla obtenida se trata termicamente y luego se modifica estructuralmente.
El metodo alternativo de modificacion de la superficie de las sflices preparadas de forma pirogena se lleva a cabo al tratar las sflices preparadas de forma pirogena con el agente modificador de superficie en forma de vapor y luego tratar termicamente la mezcla a una temperatura de 50 a 800 °C durante un penodo de 0,1 a 6 horas. El tratamiento termico se lleva a cabo con gas protector, tal como nitrogeno, por ejemplo.
El tratamiento termico tambien se puede llevar a cabo en varias etapas a diferentes temperatures.
El o los agentes modificadores de superficie se pueden aplicar con boquillas de un fluido, dos fluidos o ultrasonicas.
La modificacion de la superficie se puede llevar a cabo en mezcladores que se pueden calentar y secadoras con pulverizadores, de forma continua o en lotes. Los dispositivos adecuados pueden ser mezcladores de reja, 5 secadoras de placa, lechos fluidizados o secadoras ultrarrapidas, por ejemplo.
A continuacion, la modificacion estructural de las silices preparadas de forma pirogena, con superficie modificada de esta manera, se lleva a cabo mediante accion mecanica. Tras la modificacion estructural se puede proceder posiblemente a una postrituracion. Opcionalmente, se puede llevar a cabo un acondicionamiento adicional despues de la modificacion estructural y/o postrituracion.
10 La modificacion estructural se lleva a cabo con un molino de bolas o un molino de bolas continuo, por ejemplo.
La postrituracion se lleva a cabo con un molino de chorro de aire, un molino de disco dentado o un molino de disco de puas, por ejemplo.
El acondicionamiento o tratamiento termico se puede llevar a cabo en lotes, en un horno de secado, por ejemplo, o de forma continua, en un lecho fluidizado, por ejemplo. El acondicionamiento se lleva a cabo con gas protector, p. 15 ej., nitrogeno.
Se utiliza una sflice producida de forma pirogena, preferiblemente, una sflice producida de forma pirogena mediante hidrolisis con llama de un compuesto de silicio evaporable, tal como SiCU, por ejemplo, como la silice. Dichas sflices pirogenas se conocen a partir de Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie, 4a edicion, tomo 21, pagina 464 (1982).
20 Se han utilizado las siguientes silices preparadas de forma pirogena, por ejemplo:
Tabla 1
AEROSIL 130 AEROSIL 150 AEROSIL 200 AEROSIL 300
Numero de reg. en CAS
112945-52-5 (n.° anterior: 7631-86-9)
Reaccion al agua
hidrofila
Aspecto
polvo blanco suelto
area superficial BET1 m2/g
130 ± 25 150 ± 15 200 ± 25 300 ± 30
Tamano de partfcula primaria promedio nm
16 14 12 7
Densidad aparente compactada2) producto normal g/l
aprox. 50 aprox. 50 aprox. 50 aprox. 50
producto compactado g/l (aditivo «V»)
aprox. 120 aprox. 120 aprox. 120 aprox. 120
Perdida por desecacion 3) (2h a 105 °C) % al salir del suministrador
<1,5 <0,5 9) <1,5 <1,5
Perdida por ignicion 4)7) (2 h a 1000 °C) %
<1 <1 <1 <2
pH 5) (en dispersion acuosa al 4 %)
3,7-4,7 3,7-4,7 3,7-4,7 3,7-4,7
SiO28)
% >99,8 >99,8 >99,8 >99,8
Al2O3 8)
% <0,05 <0,05 <0,05 <0,05
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AEROSIL 130 AEROSIL 150 AEROSIL 200 AEROSIL 300
Fe2O38)
% <0,003 <0,003 <0,003 <0,003
TiO2 8)
% <0,03 <0,03 <0,03 <0,03
HCl 8) 10)
% <0,025 <0,025 <0,025 <0,025
Tamano que supera la malla 6) (segun Mocker, 45 pm) %
<0,05 <0,05 <0,05 <0,05
1) segun DIN 66131 2) segun DIN ISO 787/XI, JIS K 5101/18 (no se sometio a barrido) 3) segun DIN ISO 787/II, ASTM D 280, JIS K 5101/21 4) segun DIN 55921, ASTM D 1208, JIS K 5101/23 5) segun DIN ISO 787/IX, ASTM D 1208, JIS K 5101/24 6) segun DIN ISO 787/XVIII, JIS K 5101/20 7) basado en la sustancia secada durante 2 horas a 105 °C 8) basado en la sustancia recocida durante 2 horas a 1000 °C 9) envase especial con exclusion de humedad 10) Contenido de HCl en el componente de perdida por ignicion
Los grupos vinil sililo y metil sililo se aplican a la s^lice preparada de forma pirogena por medio de un compuesto seleccionado de 1,3-divinil-1,1,3,3-tetrametil disilazano o dimetil vinil silanol, o por medio de multiples compuestos seleccionados de vinil trietoxisilano y hexametil disilazano o trimetil silanol como agentes modificadores de superficie.
La silice preparada de forma pirogena, modificada estructuralmente, silanizada obtenida segun la invencion se utiliza como carga en un caucho de silicona lfquida (LSR, por sus siglas en ingles).
Si este dioxido de silicio pirogeno de poca estructura se incorpora al caucho de silicona, se obtienen propiedades completamente nuevas en el caucho de silicona.
La modificacion estructural cambia la morfologfa del dioxido de silicio pirogeno de manera que se obtiene un grado mas bajo de intercrecimiento y, por lo tanto, una estructura menor.
Los polidimetil siloxanos que tienen pesos moleculares de entre 400 000 y 600 000, que se producen por la adicion de reguladores tales como hexametilo o divinil tetrametil disiloxano y llevan grupos terminales correspondientes, se utilizan para aplicaciones de elastomeros. A efectos de mejorar el comportamiento durante la vulcanizacion y tambien la resistencia a la propagacion del desgarramiento, con frecuencia se incorporan pequenas cantidades (<1 %) de grupos vinilo a la cadena principal como sustituyentes al agregar vinil metil diclorosilano a la mezcla de reaccion (VMQ).
La estructura molecular del caucho de silicona Kquida (LSR) es casi identica a la de HTV, excepto que la longitud de cadena molecular promedio es 6 veces mas corta y, por lo tanto, la viscosidad es 1000 veces mas baja (20-40 Pas). Se suministran al procesador dos componentes (A y B) en cantidades iguales, que ya contienen las cargas, agentes de vulcanizacion y, opcionalmente, otros aditivos.
Existen dos tipos de cargas: las cargas de refuerzo y las que no son de refuerzo.
Las cargas que no son de refuerzo se caracterizan por interacciones extremadamente debiles con el polfmero de silicona. Incluyen creta, polvo de silice, tierra de diatomeas, mica, caolrn, Al(OH)3 y Fe2O3. El diametro de partfcula es de 0,1 pm. Se utilizan para elevar la viscosidad de los compuestos en estado no vulcanizado y para aumentar la dureza Shore y el modulo de elasticidad de los cauchos vulcanizados. Ademas, se pueden lograr mejoras en la resistencia al desgarramiento en el caso de cargas con superficie tratada.
Las cargas de refuerzo son esencialmente silices de partroula fina que tienen un area superficial de >125 m2/g. El efecto de refuerzo se puede atribuir al enlace entre la carga y el polfmero de silicona. Algunos enlaces se forman entre los grupos silanol en la superficie de las silices (3-4,5 grupos SiOH/nm2) y los grupos silanol en los a-w- dihidroxipolidimetil siloxanos por medio de enlaces de puente de hidrogeno con el oxfgeno en la cadena de siloxano. Estas interacciones carga-polfmero resultan en una viscosidad aumentada y en cambios en la temperatura de transicion vftrea y en el comportamiento de cristalizacion. Por otro lado, los enlaces polfmero-carga mejoran las
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propiedades mecanicas, pero tambien conducen a una rigidizacion prematura (endurecimiento de crepe) de los cauchos.
Los cauchos de silicona tambien pueden contener catalizadores, agentes de reticulacion, pigmentos coloreados, agentes antiaglomerantes, plastificantes y agentes de acoplamiento como componentes adicionales.
Los plastificantes son necesarios en particular para establecer un modulo de elasticidad bajo. Los agentes de acoplamiento internos se basan en silanos funcionales que pueden interactuar, en primer lugar, con el sustrato y, en segundo lugar, con el polfmero de silicona de reticulacion (usado esencialmente en los cauchos RTV-1).
Los compuestos de bajo peso molecular o ricos en silanol monomericos (p. ej., difenil silanodiol, H2O) contrarrestan la rigidizacion prematura. Previenen una interaccion demasiado fuerte entre los polfmeros de silicona y los grupos silanol en la carga al hacer reaccion de forma mas rapida con la carga. Tambien se puede lograr un efecto correspondiente al recubrir parcialmente la carga con grupos trimetil sililo (tratamiento de la carga con metil silanos).
El polfmero de siloxano tambien se puede modificar qmmicamente (polfmeros de fenilo, polfmeros que contienen boro) o combinarse con polfmeros organicos (copolfmeros de butadieno-estireno).
La baja viscosidad del polfmero de partida requiere una incorporacion y amasado particularmente intensos en unidades de mezcla desarrolladas especialmente para lograr una distribucion homogenea. Para facilitar la absorcion de la carga y para evitar el endurecimiento de crepe, se convierte la sflice en completamente hidrofoba, generalmente in situ durante el proceso de mezcla utilizando hexametil disilazano (HMDS).
La vulcanizacion de las combinaciones de LSR se lleva a cabo mediante hidrosililacion, es decir, mediante la adicion de metil hidrogeno siloxanos (que tienen al menos 3 grupos SiH en la molecula) al grupo vinilo en el polfmero con catalisis mediante cantidades ppm de complejos de Pt(O), donde el agente de reticulacion y el catalizador estan contenidos en los componentes separados durante el suministro. Inhibidores especiales, por ejemplo, 1-etinil-1- ciclohexanol, evitan la vulcanizacion prematura durante la mezcla de los componentes y establecen un tiempo de cafda de aproximadamente 3 dfas a temperatura ambiente. Las proporciones se pueden ajustar dentro de un ancho de banda considerable por medio del platino y la concentracion del inhibidor.
Las combinaciones de LSR se utilizan cada vez mas para producir productos de caucho de silicona conductores de electricidad, debido a que la reticulacion de adicion no se interrumpe por los negros de horno como es el caso con la vulcanizacion de peroxido que se utiliza convencionalmente con HtV (se utiliza negro de acetileno preferiblemente en combinaciones de HTV). Los negros de horno conductores tambien son mas faciles de incorporar y distribuir que el grafito o polvos metalicos, entre los cuales se prefiere la plata.
El caucho de silicona con las sflices obtenidas segun la invencion exhibe las siguientes ventajas:
Los experimentos con LSR (caucho de silicona lfquida) muestran que los oxidos hidrofobos modificados estructuralmente segun los Ejemplos 1 a 3 segun la invencion conducen a viscosidades marcadamente mas bajas en la silicona lfquida en comparacion con el educto hidrofobo (sflice pirogena).
Los LSR producidos con las sflices obtenidas segun la invencion no exhiben lfmites de fluencia, lo cual es particularmente ventajoso porque cuando se procesa el caucho de silicona lfquida es deseable contar con caractensticas de flujo muy buenas.
Ademas, el Ejemplo 3 tambien exhibe la ventaja de que se puede lograr una resistencia a la propagacion del desgarramiento marcadamente mas alta con las sflices tratadas con vinil silano, modificadas estructuralmente.
Con los oxidos modificados estructuralmente, se pueden utilizar materiales segun la invencion que, debido a su poca estructura, ya exhiben viscosidades extremadamente bajas y ningun lfmite de fluencia y, por lo tanto, no se deben exponer a fuerzas de cizallamiento elevadas durante la produccion. El ahorro en energfa, tiempo y costos de los materiales, combinado con la produccion de vulcanizados con propiedades mecanicas superiores, es ventajoso para el usuario.
Ejemplos
Se coloca sflice pirogena en un mezclador y primero se pulveriza con agua y luego con el agente modificador de superficie o la combinacion de agentes modificadores de superficie. A continuacion, la mezcla de reaccion se somete a un tratamiento termico de una sola etapa o multiples etapas. El material acondicionado se modifica estructuralmente con un molino de bolas y, posteriormente, si es necesario, mediante postrituracion con un molino de disco dentado. El material modificado estructuralmente o modificado estructuralmente y postriturado se somete a un tratamiento termico adicional, si es necesario.
Tabla 2: Descripcion general de la produccion de las sflices segun la invencion (ejemplos)
Nombre
Sflice usada Cantidad de agua (partes/100 partes de sflice) MS") (partes/100 partes de sflice) Tratamiento termico, etapa 1 temp. [°C]/ duracion [h] Tratamiento termico, etapa 2 temp. [°C]/ duracion [h] Postrituracion"^ Tratamiento termico """) temp. [°C]/ duracion [h]
Sil 2
AEROSIL® 300 5 B/15 20/2 140/2 sf s^
C/1,8
Sil 3
AEROSIL® 300 5 A/8,5 50/5 140/1 sf 120/2
B/20
Sil 4
AEROSIL® 300 5 A/16 20/6 120/5 sf 120/3
B/12
Sil 5
AEROSIL® 150 5 C/20 130/2 - s^ 120/2
Sil 6
AEROSIL® 130 2 C/5 150/3 - no no
D/5
Sil 7
AEROSIL® 300 5 A/8,5 50/5 140/1 no no
B/20
Sil 8
AEROSIL® 200 5 B/10 20/20 140/3 sf no
C/5
Sil 9
AEROSIL® 300 5 C/16 20/2 140/2 s^ no
Sil 10
AEROSIL® 200 2 A/10 20/2 140/24 s^ 120/2
B/5
Sil 11
AEROSIL® 300 5 A/8,5 50/5 140/1 sf no
B/20
1 MS = agente modificador de superficie:
A = vinil trietoxisilano B = hexametil disilazano
C = 1,3-divinil-1,1,3,3-tetrametil disilazano D = metil trimetoxisilano
Con mas de un MS, se utilizaron combinaciones.
"") Postrituracion = trituracion despues de la modificacion estructural ***) Tratamiento termico = tratamiento termico despues de la postrituracion
Produccion de s^lice comparativa
Se colocan 2 kg de AEROSIL® en un mezclador y se pulverizan primero con 0,1 kg de agua y luego con una mezcla de 0,4 kg de hexametil disilazano y 0,17 kg de vinil trietoxisilano, mientras se mezcla. Tras finalizar la pulverizacion, se continua mezclando durante 15 minutos adicionales y la mezcla de reaccion se acondiciona primero durante 5 horas a 50 °C y luego durante 1 hora a 140 °C.
5 Tabla 3: Datos fisicoqmmicos para las sflices segun la invencion (ejemplos) y la sflice comparativa
Nombre
Densidad aparente compactada [g/l] Perdida por desecacion [%] Perdida por ignicion [%] pH Contenido de C [%] Adsorcion de DBP [%] Area superficial BET espedfica [m2/g]
Sflice comparativa
48 0,9 4,1 9,0 4,0 n.d. 197
Sil 2
147 0,7 3,8 6,2 3,8 n.d. 201
Sil 3
120 0,4 3,6 7,5 4,0 n.d. 191
Sil 4
132 0,5 3,0 5,2 3,5 128 189
Sil 5
138 0,2 2,8 5,5 2,8 n.d. 103
Sil 6
249 0,8 1,1 6,3 1,5 91 79
Sil 7
266 1,1 3,4 8,5 4,0 121 204
Sil 8
161 0,9 2,7 6,1 4,3 91 117
Sil 9
132 1,0 4,0 6,7 4,9 n.d. 205
Sil 10
149 0,6 2,8 5,1 2,8 n.d. 155
Sil 11
163 0,8 3,5 8,5 4,0 n.d. 197
Evaluacion de sflices pirogenas modificadas estructuralmente en caucho de silicona
Los productos de la Tabla 2 se evaluaron en una formulacion de silicona LSR. Los eductos hidrofobos que se utilizaron para la modificacion estructural se utilizan como material comparativo.
10 Caucho de silicona LSR
Se incorpora sflice al 20 % en organopolisiloxano (Silopren U 10 GE Bayer) en un mezclador planetario de alta velocidad a velocidad baja (50/500 rpm mezclador planetario/mezclador de alta velocidad).
Ni bien la sflice esta completamente humedecida, se aplica vado de aprox. 200 hPa (200 mbar) y la mezcla se dispersa durante 30 minutes a una velocidad de 100 rpm (mezclador planetario) y 2000 rpm (mezclador de alta 15 velocidad) (se enfna con agua del grifo). Despues del enfriamiento, la mezcla basica se puede reticular.
Se pesan 340 g de la mezcla base en un vaso de precipitados de acero inoxidable. Se pesan 6,00 g de inhibidor (ECH puro al 2 % en polfmero de silicona U 1) y 0,67 g de disolucion de catalizador de platino y 4,19 g de Silopren U 730 uno a uno en la mezcla y se homogeneizan a una velocidad de n=500 rpm y se desgasifican.
Vulcanizacion de las formulaciones
20 Se necesitan 4 x 50 g o 2 x 100 g de la mezcla para vulcanizar los vulcanizados de 2 mm. A continuacion, las laminas se prensan en una prensa durante 10 minutos a una presion de 100 bar y a una temperatura de 120 °C. Se necesitan 120 g de la mezcla para vulcanizar los vulcanizados de 6 mm. A continuacion, las laminas se prensan en una prensa durante 12 minutos a una presion de 100 bar y a una temperatura de 120 °C. Los vulcanizados luego se posvulcanizan en un horno durante 4 horas a 200 °C.
Las formulaciones con productos modificados estructuralmente (Ejemplo 3, 7, 11) exhiben propiedades reologicas marcadamente mas bajas (Tabla 4) en comparacion con la siMce comparativa (no modificada estructuralmente). La viscosidad es hasta 60 % mas baja que el valor original para el educto.
Tabla 4
5 Propiedades reologicas con sflice al 20 %
Sflice
Lfmite de fluencia [Pa] Viscosidad [Pas] D = 10 s-1
Ejemplo 7
0 54
Ejemplo 11
0 55
Ejemplo 3
0 51
Silice comparativa
0 153
Tabla 5
Propiedades mecanicas con sflice al 20 %
Sflice
Resistencia a la traccion [N/mm2] Alargamiento de rotura [%] Resistencia a la propagacion del desgarramiento [N/mm] Dureza [Shore A]
Ejemplo 7
4,0 300 3,2 41
Ejemplo 11
4,1 290 3,4 41
Ejemplo 3
5,5 350 23,7 41
Sflice comparativa
5,0 300 4,0 45
10 Se puede observar a partir del Ejemplo 3 en la Tabla 5 que, a traves de la modificacion estructural del oxido pirogeno modificado con vinilo, con la posterior postrituracion y acondicionamiento, se puede obtener una resistencia a la propagacion del desgarramiento muy alta en el vulcanizado de silicona, donde las propiedades reologicas del compuesto estan a un nivel muy bajo.
15

Claims (5)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    REIVINDICACIONES
    1. Proceso para producir una sflice preparada de forma pirogena, modificada estructuralmente, silanizada que tiene grupos vinilo fijados a la superficie, grupos hidrofobos tales como trimetil sililo y/o dimetil sililo y/o monometil sililo fijados adicionalmente a la superficie y que tiene las siguientes propiedades fisicoqmmicas:
    area superficial BET m2/g: 25 - 400
    Tamano de partfcula primaria promedio nm:
    pH: 3-10
    % de contenido de carbono: 0,1-10
    % de valor DBP:
    <200 o no determinable
    caracterizado porque
    la sflice preparada de forma pirogena se trata con un compuesto seleccionado de 1,3-divinil-1,1,3,3-tetrametil disilazano o dimetil vinil silanol o multiples compuestos seleccionados de vinil trietoxisilano y hexametil disilazano o trimetil silanol como agente modificador de superficie, la mezcla obtenida se trata termicamente a una temperatura de 20 a 400 °C durante un penodo de 0,1 a 6 horas en gas protector y, a continuacion, se modifica estructuralmente mediante accion mecanica con un molino de bolas o un molino de bolas continuo.
  2. 2. Proceso para producir una sflice preparada de forma pirogena modificada estructuralmente, silanizada segun la reivindicacion 1,
    caracterizado porque
    la sflice preparada de forma pirogena se pulveriza primero con agua y luego con el agente modificador de superficie, de forma opcional, se mezclan adicionalmente, despues se tratan termicamente y luego se modifican estructuralmente.
  3. 3. Proceso para producir una sflice preparada de forma pirogena, modificada estructuralmente, silanizada segun la reivindicacion 2, caracterizado porque que la sflice preparada de forma pirogena, modificada estructuralmente se postritura con un molino de chorro de aire, molino de disco dentado o molino de disco con puas.
  4. 4. Proceso para producir una sflice preparada de forma pirogena, modificada estructuralmente, silanizada segun las reivindicaciones 2 o 3, en donde la sflice preparada de forma pirogena, modificada estructuralmente, silanizada se acondiciona adicionalmente mediante tratamiento termico, en lotes en un horno de secado o de forma continua en un lecho fluidizado con gas protector.
  5. 5. Uso de la sflice preparada de forma pirogena, modificada estructuralmente, silanizada obtenida segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 como carga en un caucho de silicona lfquida (LSR).
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