ES2638172T3 - Proceso para la fabricación de carbonato de dimetilo - Google Patents
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Abstract
Un método de formación de carbonato de dialquilo que comprende: (1) introducir reactantes en un reactor que tiene un espacio de cabeza gaseosa y un espacio de cuerpo líquido, comprendiendo los reactantes alcanol, monóxido de carbono, oxígeno y un catalizador, funcionando el reactor en condiciones para formar carbonato de dialquilo y agua, en donde el alcanol y el catalizador se introducen en el espacio de cuerpo líquido del reactor en un líquido, y en donde el oxígeno y el monóxido de carbono se introducen en el espacio de cuerpo líquido del reactor en un gas, (2) introducir una corriente separada que comprende oxígeno en el espacio de cabeza del reactor de tal manera que el espacio de cabeza comprende un contenido de oxígeno de entre el 0,10 % en moles y el 1,00 % en moles, (3) extraer una corriente de producto del espacio de cabeza del reactor, comprendiendo la corriente de producto carbonato de dialquilo, agua, oxígeno y reactantes residuales, (4) introducir la corriente de producto en un dispositivo de separación ciclónica para producir una corriente de fondo líquida y una corriente superior gaseosa, (5) capturar e introducir la corriente de fondo líquida desde el dispositivo de separación ciclónica al reactor, en el que la corriente superior gaseosa contiene el producto carbonato de dialquilo.
Description
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DESCRIPCION
Proceso para la fabricacion de carbonato de dimetilo Antecedentes de la invencion
Los carbonatos de diarilo, como el carbonato de difenilo, son un reactante importante en la produccion de resinas de policarbonato. A medida que se incrementan los usos de los policarbonatos, la produccion segura y eficaz de los carbonatos de diarilo ha adquirido mayor importancia. Los primeros procesos para la produccion de carbonatos de diarilo utilizaron fosgeno como reactivo. Sin embargo, la toxicidad del fosgeno indujo el desarrollo de un proceso sin fosgeno. El proceso sin fosgeno es bien conocido en la tecnica y se describe en la Solicitud de patente de los Estados Unidos Numeros de serie 4.410.464, 5.344.954, 6.784.277, 7.141.641 y 7.288.668. La patente US- 5.536.864 divulga un reactor para la produccion de carbonato de diarilo en el que los reactantes son alimentados al fondo del reactor. La patente EP 1 156 028 A1 divulga que la obstruccion del catalizador puede ser un problema para los reactores de carbonato de diarilo.
Como se muestra esquematicamente en la FIG. 1, el proceso sin fosgeno implica tres etapas de reaccion. En primer lugar, se forman un carbonato de dialquilo (por ejemplo, carbonato de dimetilo) y agua haciendo reaccionar un alcanol (por ejemplo metanol) con oxlgeno y monoxido de carbono en presencia de un catalizador. En una segunda etapa de reaccion, el carbonato de dialquilo reacciona con un alcohol aromatico (por ejemplo, fenol) para producir un carbonato de arilalquilo (por ejemplo, carbonato de fenilmetilo) y un alcanol (por ejemplo metanol). Despues, en la tercera etapa de reaccion, dos moleculas de un carbonato de arilalquilo sufren una reaccion de transesterificacion para producir una molecula de carbonato de diarilo (por ejemplo, carbonato de difenilo) y una molecula de carbonato de dialquilo. La presente invencion se refiere a la primera etapa de este proceso.
Como se ha descrito anteriormente, en la reaccion de formation para formar carbonato de dialquilo (etapa 1 de la Fig. 1) reacciona un alcanol con monoxido de carbono y oxlgeno en presencia de un catalizador habitualmente en un reactor de tanque agitado cerrado. Se ha observado que el catalizador puede acumularse en superficies horizontales en el reactor, en llneas de transferencia hacia y desde el reactor y en el equipo de separation usado mas tarde en el proceso de produccion. Esta acumulacion de catalizador esta asociada a dos problemas potenciales. El primer problema es que la acumulacion de catalizador puede, con el tiempo, obstruir las llneas de transferencia hacia y desde el reactor. Ademas, la acumulacion de catalizador en las llneas de transferencia, as! como en las superficies horizontales en el reactor puede provocar el desprendimiento de “trozos” de catalizador solido y su calda dentro del reactor o equipo de separacion posterior. Si los “trozos” son lo suficientemente grandes pueden interferir y potencialmente danar los propulsores de la agitation de los reactores o causar vibraciones y condiciones daninas dentro del equipo de separacion.
Para evitar estos acontecimientos, se tendrla que desconectar la instalacion de produccion de carbonato de dialquilo para limpiar los reactores, llneas de transferencia y equipo de separacion para eliminar cualquier acumulacion de catalizador que se hubiera producido. Los tiempos de desconexion de la instalacion de produccion de carbonato de dialquilo crearlan escasez para los consumidores o procesos posteriores que requieren una corriente continua de carbonato de dialquilo. Serla extremadamente beneficioso encontrar un proceso en el que se pudiera evitar la acumulacion de catalizador como se describe en la presente memoria y donde un proceso seguro y favorable para el equipo pudiera producir una corriente continua de carbonato de dialquilo.
Sumario de la invencion
Los presentes inventores han descubierto un proceso en el que se puede evitar la acumulacion de catalizador en reactores, llneas de transferencia y equipo de separacion en una instalacion de produccion de carbonato de dialquilo. Como tal, los presentes inventores han descubierto un proceso en el que se podrla producir una corriente continua de carbonato de dialquilo de forma segura sin danar el equipo de proceso. En una realization, la presente invencion proporciona un metodo para formar carbonato de dialquilo que comprende:
(1) introducir reactantes en un reactor que tiene un espacio de cabeza gaseosa y un espacio de cuerpo llquido, comprendiendo los reactantes alcanol, monoxido de carbono, oxlgeno y un catalizador, funcionando el reactor en condiciones para formar carbonato de dialquilo y agua,
en el que el alcanol y el catalizador se introducen en el espacio de cuerpo llquido del reactor en un llquido, y en el que el oxlgeno y el monoxido de carbono se introducen en el espacio de cuerpo llquido del reactor en un gas,
(2) introducir una corriente separada que comprende oxlgeno en el espacio de cabeza del reactor de tal manera que el espacio de cabeza comprende un contenido de oxlgeno de entre 0,10 % en moles y 1,00 % en moles,
(3) extraer una corriente de producto del espacio de cabeza del reactor, comprendiendo la corriente de producto carbonato de dialquilo, agua, oxlgeno y reactantes residuales,
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(4) introducir la corriente de producto en un dispositivo de separation ciclonica para producir una corriente de fondo liquida y una corriente superior gaseosa,
(5) capturar e introducir la corriente de fondo Kquida desde el dispositivo de separacion ciclonica al reactor, en el que la corriente superior gaseosa contiene producto carbonato de dialquilo.
Breve descripcion de los dibujos
La Fig. 1 es un diagrama esquematico de reaction.
La Fig. 2 es un diagrama esquematico que muestra el equipo de production de carbonato de dialquilo.
La Fig. 3 es un diagrama esquematico que muestra el equipo de produccion de carbonato de dialquilo.
La Fig. 4(a) es un diagrama esquematico que muestra el equipo de produccion de carbonato de dialquilo.
Las Figuras. 4(b) y 4(c) son diagramas esquematicos que muestran configuraciones de los deflectores en el equipo de produccion de carbonato de dialquilo.
La Fig. 5 es un diagrama esquematico que muestra el equipo de produccion de carbonato de dialquilo.
La Fig. 6 es un diagrama esquematico que muestra el equipo de produccion de carbonato de dialquilo.
La Fig. 7 es un diagrama esquematico que muestra el equipo de produccion de carbonato de dialquilo.
La Fig. 8 es un diagrama esquematico que muestra el equipo de produccion de carbonato de dialquilo.
Descripcion detallada
Los presentes inventores han descubierto procesos en los que la acumulacion de catalizador en reactores, lineas de transferencia y equipo de separacion en una instalacion de produccion de carbonato de dialquilo puede reducirse e incluso eliminarse. Los procesos y realizaciones descritos en la presente memoria para lograr la reduction de la acumulacion de catalizador se pueden usar solos o en combination unos con otros. Estos procesos cuando se emplean por separado o en combinacion proporcionan una corriente continua de carbonato de dialquilo a partir de un sistema de reactor de formation de carbonato de dialquilo.
En la memoria descriptiva y en las reivindicaciones que siguen, se hara referencia a una serie de terminos que se definiran con los siguientes significados:
Las formas singulares “un(o)”, “una” y “el”, “la” incluyen referentes plurales a menos que el contexto indique claramente lo contrario.
“Opcional” u “opcionalmente” significa que el suceso o circunstancia descrita posteriormente puede ocurrir o no, y que la descripcion incluye casos en los que ocurre el suceso y casos en los que no ocurre.
Los alcanoles adecuados incluyen alcanoles C1-C12 primarios, secundarios y terciarios, prefiriendose los alcanoles C1-C6 primarios.
Los carbonatos de dialquilo adecuados son aquellos que incluyen un grupo carbonato dispuesto entre dos grupos alquilo. La reaccion de formacion del carbonato de dialquilo, tal como la representada en la figura 1, creara un carbonato de dialquilo que depende del alcanol utilizado como reactante. Por ejemplo, si se usa metanol como reactante, el carbonato de dialquilo comprendera carbonato de dimetilo, que es un carbonato de dialquilo preferido.
Los carbonatos de diario adecuados incluyen aquellos que se usan para efectuar una reaccion de transesterificacion entre los extremos de hidroxi libre de compuestos dihidroxilicos para formar policarbonato. Los carbonatos de diarilo incluyen un grupo carbonato dispuesto entre dos grupos arilo. La reaccion de formacion del carbonato de diarilo representada en la Fig. 1 creara un carbonato de diarilo que depende del alcohol aromatico utilizado como reactante. Si se usa fenol como reactante, el carbonato de diarilo comprendera carbonato de difenilo, que es un carbonato de diarilo preferido.
(1) Dispositivo de separacion ciclonica y una corriente de lavado liquida
Los presentes inventores han descubierto que la acumulacion de catalizador en el equipo de separacion y el equipo de separacion de las lineas de transferencia y el reactor puede ser reducida e incluso eliminada si se introduce una corriente de lavado Kquida en el dispositivo de separacion ciclonica. Esta corriente de lavado sirve para impedir que el catalizador se adhiera a los laterales del dispositivo de separacion ciclonica, asi como al tubo de retorno al reactor. Ademas, se cree que la corriente de lavado Kquida impide que el catalizador se adhiera al dispositivo de separacion ciclonica y que el tubo de retorno se seque y se acumule y obstruya estas piezas del equipo.
La presente realization se describira en la presente memoria con referencia a la Fig. 2. En esta primera realization, la presente invention proporciona un metodo para formar carbonato de dialquilo. Una primera etapa de este metodo incluye la introduction de reactantes a un reactor 201 que tiene un espacio de cabeza gaseosa 203 y un espacio de cuerpo liquido 205. El reactor 201 funciona en condiciones para formar carbonato de dialquilo y agua de acuerdo con el esquema de reaccion de la Fig. 1. Los reactantes comprenden alcanol, monoxido de carbono, oxigeno y un
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catalizador. En una realizacion preferida, se introducen alcanol y catalizador en el espacio de cuerpo llquido 205 del reactor 201 en una corriente o corrientes de llquido 217. Una corriente de reactante alcanol introducida en el reactor 201 puede comprender ademas carbonato de dialquilo que es diflcil de separar en etapas de recuperacion del producto posteriores debido a la naturaleza azeotropica de la corriente de producto que contiene alcanol y carbonato de dialquilo que sale del reactor. El oxlgeno y el monoxido de carbono se introducen preferiblemente en el espacio de cuerpo llquido 205 del reactor 201 en la corriente de gas 219. La mezcla de reaccion en el espacio de cuerpo llquido 205 es preferiblemente agitada por la helice 221.
El reactor 201 se hace funcionar en condiciones suficientes para producir carbonato de dialquilo y agua. Como se describe en la presente memoria, la reaccion de alcanol con oxlgeno y monoxido de carbono en presencia de un catalizador para producir carbonato de dialquilo es bien conocida en la tecnica y se describe en las patentes US- 6.784.277 y US-7.141.641. En estas patentes, se describe que la reaccion catalizada del alcanol, oxlgeno y monoxido de carbono pueda realizarse en un solo reactor 201. Las condiciones para llevar a cabo esta reaccion deben seleccionarse para maximizar el rendimiento del carbonato de dialquilo a la vez que se minimiza la degradacion del carbonato de dialquilo. Preferiblemente, a una temperatura de aproximadamente 50 °C a aproximadamente 250 °C y preferiblemente al menos a proximadamente 100 °C por ejemplo hasta aproximadam ente 150 °C. El reactor 201 se mantiene preferiblemente a una presion manometrica de aproximadamente 15 a aproximadamente 35 bar y preferiblemente de al menos aproximadamente 20 bar hasta aproximadamente 28 bar. La concentracion del catalizador debe ser suficientemente alta para producir un rendimiento aceptable, pero debe mantenerse por debajo de una concentracion que podrla causar un solidificado del catalizador en el reactor 201.
El oxlgeno puede proporcionarse en cualquier forma, prefiriendose las formas gaseosas. Fuentes de oxlgeno adecuadas incluyen, por ejemplo, aire y gases que contienen oxlgeno que tienen al menos aproximadamente 95 por ciento en peso de oxlgeno molecular, preferiblemente al menos aproximadamente 99 por ciento en peso de oxlgeno molecular. El monoxido de carbono se suministra preferiblemente como un gas que tiene al menos aproximadamente 90 por ciento en peso, preferiblemente al menos aproximadamente 95 por ciento en peso, mas preferiblemente al menos aproximadamente 99 por ciento en peso, de monoxido de carbono.
Los reactantes que incluyen el alcanol, oxlgeno y monoxido de carbono se anaden preferiblemente en una relacion molar de (aproximadamente 0,5 a aproximadamente 0,7): (aproximadamente 0,04 a aproximadamente 0,06): (aproximadamente 0,8 a aproximadamente 1,2), respectivamente. Una proportion molar altamente preferida de alcanol:oxlgeno:monoxido de carbono es (aproximadamente 0,6):(aproximadamente 0,05): (aproximadamente 1).
El catalizador adecuado incluye los que comprenden hierro, cobre, nlquel, cobalto, zinc, rutenio, rodio, paladio, plata, cadmio, renio, osmio, iridio, platino, oro, mercurio y similares y combinaciones que comprenden al menos uno de los metales anteriores. Los catalizadores preferidos pueden comprender cobre. Un catalizador muy preferido comprende ion cobre y cloruro en una relacion molar de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 1,5. Dentro de este intervalo, se puede preferir una relacion molar de al menos aproximadamente 0,8. Tambien dentro de este intervalo, se puede preferir una relacion molar de hasta aproximadamente 1,2. Los catalizadores muy preferidos incluyen cloruro cuproso (CuCl) y cloruro cuprico (CuCl2), siendo el cloruro cuproso el mas preferido. Durante el funcionamiento del proceso, se puede mantener una concentracion adecuada de iones cloruro mediante la adicion de acido clorhldrico (HCl).
La cantidad de catalizador utilizada en relacion con los reactantes dependera de la identidad del catalizador. Por ejemplo, cuando el catalizador comprende CuCl, una concentracion de catalizador muy preferida es de aproximadamente 140 a aproximadamente 180 gramos por litro de mezcla de reaccion. Preferiblemente se anade suficiente HCl al reactor 201 durante el transcurso de la reaccion para mantener una relacion molar de Cu:Cl proxima a 1,0. Preferiblemente, la concentracion de HCl se determina y controla continuamente mediante la adicion de HCl. Una relacion de masa tlpica para la alimentation de HCl a la alimentation de llquido total es de aproximadamente 6 x 10-4 a aproximadamente 8 x 10-4.
Se elimina una corriente de producto 207 del reactor 201 desde el espacio de cabeza 203 del reactor 201 en forma gaseosa (gas/vapor). La corriente de producto 207 comprende carbonato de dialquilo, agua y reactantes residuales. El termino “reactantes residuales” se entiende en la presente memoria como reactantes sobrantes que no reaccionaron para formar carbonato de dialquilo. Los reactantes residuales incluyen alcanol, oxlgeno, monoxido de carbono y catalizador (por ej., CuCl y HCl). El termino gaseoso significa que el gas y el vapor estan presentes en la corriente. El termino “vapor” significa que se refiere a componentes de fluidos organicos de la mezcla tales como, por ejemplo, carbonatos de dialquilo, alcanoles y vapor de agua evaporados. Es decir, el termino “vapor” se refiere a fluidos que tienen un punto de ebullition de al menos -50 °C a una atmosfera. Por el contrario, el “termino” “gas” se refiere a oxlgeno, dioxido de carbono, monoxido de carbono y, opcionalmente, nitrogeno. Es decir, el termino “gas” se refiere a fluidos que tienen un punto de ebullicion inferior a -50 °C a una atmosfera.
La corriente de producto gaseoso 207 y una corriente de lavado llquida 209 se introducen en un dispositivo de separation ciclonica 211, preferiblemente un ciclon 211. El ciclon 211 esta funcionando en condiciones suficientes para producir una corriente llquida de fondo 213 y una corriente superior gaseosa 215. La composition del material de la corriente de lavado llquida 209 se selecciona preferiblemente de manera que comprende materiales que estan
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contenidos en el reactor 201 y no son ajenos a la reaccion que se produce en el reactor 201. En una realizacion, la corriente de lavado liquida 209 comprende un material seleccionado del grupo que consiste en alcanol, carbonato de dialquilo, agua y combinaciones de los mismos. En una realizacion preferida adicional, la corriente de lavado liquida puede comprender ademas acido clorhidrico acuoso para proporcionar una corriente de lavado Kquida 209 que comprende un material seleccionado del grupo que consiste en alcanol, carbonato de dialquilo, agua, acido clorhidrico y combinaciones de los mismos. En otra realizacion preferida, la corriente de lavado liquida 209 consiste en acido clorhidrico acuoso. Si el acido clorhidrico esta presente en la corriente de lavado Kquida es preferible que este presente en una concentracion mayor o igual que la concentracion de acido clorhidrico en la corriente de producto 207. La corriente de lavado Kquida puede introducirse en el ciclon 211 individualmente o combinarse con la corriente de producto 207 antes de entrar en el ciclon 211. La temperatura de la corriente de lavado Kquida se selecciona preferiblemente para estar en o cerca de la temperatura de la corriente de producto 207 para no condensar el vapor organico presente en la corriente de producto 207.
El origen de la corriente de lavado liquida 209 no esta particularmente limitado. En una realizacion, la corriente de lavado liquida 209 se obtiene preferiblemente del espacio de cuerpo liquido 205 del reactor 201. La corriente de lavado Kquida tambien puede obtenerse a partir de un chorro lateral de la corriente de reactante 217 u opcionalmente de corrientes de reactantes individuales e introducida en el reactor 201 a traves del ciclon 211.
El caudal de la corriente de lavado liquida se selecciona de tal manera que la acumulacion de catalizador no se produce en el ciclon ni en la corriente de liquido inferior 213 del ciclon 211. Ademas, el caudal de la corriente de lavado liquida debe seleccionarse dependiendo del tamano de la linea de fondo Kquida 213. En una realizacion preferida, el caudal de la corriente de lavado Kquida 209 se selecciona de tal manera que no se produce acumulacion de liquido en el ciclon. Por ejemplo, cuando la corriente de fondo liquida 213 fluye al reactor en un tubo que tiene un diametro seleccionado, el caudal de la corriente de lavado Kquida debe estar en el entorno de entre 0,05 y 10 metros/segundo, mas preferiblemente entre 0,05 y 5 metros por segundo y lo mas preferiblemente entre 0,05 y 2 metros/segundo para asegurar un lavado adecuado del ciclon y la linea de transferencia.
La corriente de fondo liquida 213 se captura del ciclon 211 y se introduce en el reactor 201. La corriente de fondo Kquida 213 puede introducirse en el espacio de cabeza gaseosa 203 o en el espacio de cuerpo liquido 205. En una realizacion preferida, la corriente de fondo Kquida 213 se introduce en el espacio de cuerpo liquido 205, por ejemplo por medio de un 'tubo de pata de inmersion' conectado al fondo de un ciclon 211 y directamente en el espacio de cuerpo Kquido 205 del reactor 201. La corriente de fondo liquida 213 comprende liquido condensado en el ciclon 211, Kquido y solido arrastrado en la corriente de producto 207 y Kquido contenido en la corriente de lavado liquida 209. La corriente superior gaseosa 215 del dispositivo de separacion ciclonica 211 contiene producto carbonato de dialquilo y puede refinarse adicionalmente. Por ejemplo, como se describe en la patente US-7.141.641, la corriente superior gaseosa 215 puede introducirse en una serie de etapas de purificacion para producir una corriente de producto de carbonato de dialquilo purificada que es adecuada para su uso en una instalacion de produccion de carbonato de diarilo.
(2) Introduccion de oxfgeno al espacio de la cabeza del reactor
Los presentes inventores han encontrado que la acumulacion de catalizador puede ser reducida e incluso eliminada en el equipo de reaccion y separacion si se introduce oxigeno en el espacio de cabeza del reactor. Ademas, cuando se observa acumulacion de catalizador utilizando esta realizacion, se ha encontrado que la acumulacion es menor de lo que seria sin anadir oxigeno al espacio de cabeza del reactor. Esto es beneficioso porque si un trozo del catalizador fuera a romperse sera menos probable danar el equipo.
La presente realizacion se describira en la presente memoria con referencia a la Fig. 3. En esta realizacion, la presente invencion proporciona otro metodo de formation de carbonato de dialquilo. Una primera etapa de este metodo incluye la introduccion de reactantes a un reactor 301. El reactor 301 tiene un espacio de cabeza gaseosa 303 y un espacio de cuerpo liquido 305. Los reactantes comprenden alcanol, monoxido de carbono, oxigeno y un catalizador. El reactor funciona en condiciones, como se ha descrito anteriormente, para formar carbonato de dialquilo y agua. El alcanol y el catalizador se introducen en el espacio de cuerpo liquido 305 del reactor 301 en un Kquido combinado 317 o por separado en una pluralidad de corrientes de reactantes individuales. El oxigeno y el monoxido de carbono se introducen en el espacio de cuerpo liquido 305 del reactor 301 preferiblemente en forma gaseosa como se ha descrito anteriormente.
Los presentes inventores han encontrado que la acumulacion de catalizador se reduce cuando hay oxigeno presente en el espacio de cabeza 303 del reactor 301. Por lo tanto, en la presente realizacion, se introduce una corriente separada 309 que comprende oxigeno en el espacio de cabeza 303 del reactor 301. La fuente de corriente 309 no esta particularmente limitada y preferiblemente comprende una mezcla de monoxido de carbono y oxigeno en una relation estequiometrica similar anadida al espacio de liquido 305 del reactor, por ejemplo 1:1. En una realizacion preferida, el caudal de vapor 309 se seleccionara de modo que el espacio de cabeza 303 del reactor 301 comprenda un contenido de oxigeno entre 0,10 % en moles y 1,00 % en moles, y mas preferiblemente entre 0,20 y 0,6 % en moles (por ejemplo entre 0,30 y 0,50 % en moles). En otra realizacion preferida, el caudal de la corriente 309 se controla utilizando un conjunto controlador y valvula 310. En esta realizacion posterior, el caudal de flujo de la
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corriente 309 se controla de manera que el oxlgeno tambien este presente en los intervalos descritos anteriormente en la corriente gaseosa superior 315 desde el dispositivo de separacion ciclonica 311.
Una corriente de producto gaseoso 307 se retira del espacio de cabeza 303 del reactor 301. La corriente de producto 307 comprende carbonato de dialquilo y agua formada en el reactor, oxlgeno introducido a traves de la corriente 309 y reactantes no reaccionados residuales. La corriente de producto se introduce en un dispositivo de separacion ciclonica 311, preferiblemente ciclon 311, para producir una corriente de fondo llquida 313 y una corriente superior gaseosa 315. La corriente de fondo llquida 313 se captura e introduce en el reactor 301, como se ha descrito anteriormente. La corriente superior gaseosa 315 contiene producto carbonato de dialquilo.
(3) Configuraciones de deflectores preferidas
Los presentes inventores han descubierto que la acumulacion de catalizador puede ser reducida e incluso eliminada en el equipo de reaccion si se emplea una configuration de deflector preferida. Se ha descubierto que la acumulacion de catalizador puede ocurrir en superficies horizontales dentro del equipo de reaccion y separacion. El catalizador puede adherirse a estas superficies horizontales, secarse y, eventualmente, acumularse. Si no se controla, pueden desprenderse trozos de la acumulacion y caer en el espacio llquido del reactor y el equipo de separacion causando as! danos al equipo y vibraciones potencialmente inseguras en el equipo. Por lo tanto, los inventores han determinado que se deben minimizar superficies horizontales en el reactor, y en particular deflectores y sus abrazadores de soporte que tienen porciones dispuestas en el espacio de cabeza gaseosa del reactor. La expresion “superficie horizontal” significa una superficie que es sustancialmente horizontal y se entiende que significa que la superficie es plana y contiene una pendiente con respecto al plano horizontal de menos de 20°, por ejemplo 10° o menos.
La presente realization se describira en la presente memoria con referencia a las Figs. 4 (a) - (c). En esta realization, la presente invention proporciona otro metodo de formation de carbonato de dialquilo. Una primera etapa de este metodo incluye la introduction de reactantes en un reactor 401. El reactor 401 tiene un espacio de cabeza gaseosa 403 y un espacio de cuerpo llquido 405. Los reactantes comprenden alcanol, monoxido de carbono, oxlgeno y catalizador. El reactor 401 funciona en condiciones, como se ha descrito anteriormente, para formar carbonato de dialquilo y agua. El alcanol y el catalizador se introducen en el espacio de cuerpo llquido 405 del reactor 401 en un llquido combinado 417 o por separado en una pluralidad de corrientes de reactantes individuales. El oxlgeno y el monoxido de carbono se introducen, preferiblemente en la corriente 419 o en corrientes separadas, al espacio de cuerpo llquido 405 del reactor 401 preferiblemente en forma gaseosa como se ha descrito anteriormente.
El reactor comprende un deflector (423 o 425) o una pluralidad de deflectores (423 y 425). El termino “deflector” se entiende en la presente memoria que incluye la parte de deflector vertical, as! como cualquier accesorio 451 o abrazadera de soporte 451 que fija la parte de deflector vertical al reactor 401. El deflector o deflectores estan dispuestos en una configuracion seleccionada del grupo que consiste en:
(A) el deflector 423 esta totalmente dispuesto dentro del espacio de cuerpo llquido 405 del reactor 401 y
(B) el deflector 425 comprende una portion 427 que esta dispuesta en el espacio de la cabeza gaseosa 403 y una porcion 429 que esta dispuesta en el espacio del cuerpo de llquido 405, en el que la parte de deflector 427 de cualquier deflector, incluyendo cualquier accesorio como se ha descrito anteriormente, dispuesto en el espacio de cabeza gaseosa 403 tiene un area de superficie horizontal de menos de 200 cm2.
Como se muestra en la Figura 4(b), si se selecciona la configuracion de deflector (B) y se emplea, la parte de deflector 427, incluyendo cualquier accesorio como se ha descrito anteriormente, dispuesta en el espacio de cabeza gaseosa 403 preferiblemente tendra menos de 100 cm2 de la superficie horizontal 450. Como se muestra en la Fig. 4(c) la porcion de deflector 427 dispuesta en el espacio de cabeza gaseosa 403 no tendra superficies horizontales. La reduction de superficies horizontales puede conseguirse reduciendo la parte superior del deflector como se ilustra en la figura 4(c).
Se elimina una corriente de producto 407 del espacio de cabeza 403 del reactor 401. La corriente de producto 407 comprende carbonato de dialquilo, agua y reactantes residuales y se introduce en un dispositivo de separacion ciclonica 411 para producir una corriente de fondo llquida 413 y una corriente superior gaseosa 415. La corriente de fondo llquida 413 se captura del dispositivo de separacion ciclonica 411 y se introduce en el reactor 401. La corriente superior gaseosa 415 contiene producto carbonato de dialquilo.
Combinaciones de realizaciones de metodo:
Como se describe en la presente memoria, la presente invencion proporciona metodos para producir carbonato de dialquilo en los que la acumulacion de catalizador en el equipo de reaccion, el equipo de separacion y las llneas de transferencia puede reducirse e incluso eliminarse. La presente invencion proporciona al menos tres nuevos metodos para llevar a cabo este objetivo. Los metodos pueden usarse solos o pueden usarse en cualquier
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combinacion. Por ejemplo, tal como se describe en la Figura 5, se emplean la primera y segunda realizaciones que incluyen (1) introducir una corriente de lavado llquida 509 al dispositivo de separacion ciclonica 511 y (2) introducir una corriente separada 508 que comprende oxlgeno al espacio de cabeza 503 del reactor 501. Como se representa en la Figura 6, se emplean la primera y tercera realizaciones que incluyen (1) introducir una corriente de lavado llquida 609 al dispositivo de separacion ciclonica 611 y (3) emplear una configuracion de deflector 623 preferida como se ha descrito anteriormente. Como se describe en la Figura 7 se emplean las realizaciones del segundo y tercer metodo que incluyen (2) introducir una corriente separada 708 que comprende oxlgeno al espacio de cabeza 703 del reactor 701 y (3) emplear una configuracion de deflector 723 preferida como se ha descrito anteriormente. En una realizacion mas preferida representada en la Figura 8, se emplean las tres realizaciones de metodo que incluyen (1) introducir una corriente de lavado llquida 809 al dispositivo de separacion ciclonica 811, (2) introducir una corriente separada 808 que comprende oxlgeno al espacio de cabeza 803 del reactor 801 y (3) emplear una configuracion de deflector 823 preferida como se ha descrito anteriormente. Observese que la configuracion de deflector empleada en las Figs. 6 a 8 incluye una configuracion preferida en la que los deflectores estan completamente dispuestos con el espacio de cuerpo llquido de los reactores.
Ejemplos
Habiendo descrito la invention en detalle, se proporcionan los siguientes ejemplos. Los ejemplos no deben considerarse como limitativos del alcance de la invencion, sino meramente ilustrativos y representativos de la misma.
Ilustracion 1 (oxigenacion y reduccion de la acumulacion de catalizador)
Se preparo una mezcla de reaction y se hizo reaccionar de acuerdo con las siguientes condiciones. La mezcla de reaction comprendla metanol (MeOH) y carbonato de dimetilo (DMC) es una relation de 70:30 % en peso. La mezcla de reaccion contenla tambien 16 gramos de CuCl. Esta mezcla se introdujo en un reactor de vidrio cerrado con un volumen de 100 ml. El reactor se mantuvo a 2413 Kpa y a una temperatura de 132 ° C. La mezcla de reaccion se agito con un agitador girando a una velocidad de 1.000 rpm. Una alimentation de gas de oxidation que comprende N2:O2 en una relacion 95:5 se introdujo en el reactor a un caudal de 1200 Nml/ min durante dos horas. Una alimentacion de gas de reaccion que comprende monoxido de carbono y oxlgeno (CO:O2) en una relacion 95:5 tambien se introdujo en el reactor de vidrio con un caudal de 660 Nml/min durante 3 horas. La mezcla de reaccion se redujo entonces con CO durante 8 horas con un flujo de gas CO a una velocidad de 660 NMl/min 1.000 rpm. La mezcla de reaccion se mantuvo entonces bajo CO a una presion 2413 Kpa sin flujo y sin agitar a 132 °C d urante 7 dlas.
Al final de 7 dlas, el reactor se abrio y se inspecciono visualmente para determinar la formation de granulos de catalizador. Los granulos de catalizador se observaron en y por encima del nivel de llquido de la mezcla de reaccion. El reactor se cerro y se agito a 1.000 rpm durante 2 horas a 132 ° C y 2413 Kpa de presion de CO. Al fina l de este perlodo de 2 horas, el agitador se detuvo y el reactor se abrio y se inspecciono visualmente para determinar la formacion de granulos de catalizador. Se observaron nuevamente granulos de catalizador en la mezcla de reaccion y por encima del nivel de llquido en el reactor. El reactor se cerro y se agito a 1.000 rpm durante 2 horas a 132 °C. Durante este tiempo, se introdujo tambien en el reactor una corriente que comprende N2 y O2 en una relacion de 95:5. Al final de este perlodo de tiempo de 2 horas, el agitador se detuvo y el reactor se abrio y no se observaron granulos en la mezcla de reaccion ni por encima del nivel de llquido en el reactor.
Se puede concluir que la acumulacion de catalizador en forma de granulos se observa cuando el espacio de cabeza de un reactor esta desprovisto de oxlgeno. Cuando se introduce oxlgeno en el espacio de cabeza del reactor, la acumulacion de catalizador puede reducirse e incluso eliminarse.
Claims (8)
- 5101520253035404550REIVINDICACIONES1. Un metodo de formacion de carbonato de dialquilo que comprende:(1) introducir reactantes en un reactor que tiene un espacio de cabeza gaseosa y un espacio de cuerpo llquido, comprendiendo los reactantes alcanol, monoxido de carbono, oxlgeno y un catalizador, funcionando el reactor en condiciones para formar carbonato de dialquilo y agua,en donde el alcanol y el catalizador se introducen en el espacio de cuerpo llquido del reactor en un llquido, y en donde el oxlgeno y el monoxido de carbono se introducen en el espacio de cuerpo llquido del reactor en un gas,(2) introducir una corriente separada que comprende oxlgeno en el espacio de cabeza del reactor de tal manera que el espacio de cabeza comprende un contenido de oxlgeno de entre el 0,10 % en moles y el 1,00 % en moles,(3) extraer una corriente de producto del espacio de cabeza del reactor, comprendiendo la corriente de producto carbonato de dialquilo, agua, oxlgeno y reactantes residuales,(4) introducir la corriente de producto en un dispositivo de separation ciclonica para producir una corriente de fondo llquida y una corriente superior gaseosa,(5) capturar e introducir la corriente de fondo llquida desde el dispositivo de separacion ciclonica al reactor, en el que la corriente superior gaseosa contiene el producto carbonato de dialquilo.
- 2. El metodo de la reivindicacion 1, en el que el espacio de cabeza comprende un contenido de oxlgeno de entre el 0,20 % en moles y el 0,60 % en moles.
- 3. El metodo de las reivindicaciones 1 o 2, en el que el reactor comprende un deflector, estando el deflector dispuesto en una configuration seleccionada del grupo que consiste en:(A) , el deflector esta completamente dispuesto dentro del espacio de cuerpo llquido del reactor y(B) el deflector comprende una parte que esta dispuesta en el espacio de cabeza gaseosa y una parte que esta dispuesta en el espacio de cuerpo llquido, en donde la parte de deflector de cualquier deflector dispuesto en el espacio de cabeza gaseosa tiene un area superficial horizontal de menos de 200 cm2, por ejemplo menos de 100 cm2 de area superficial horizontal, o ninguna superficie horizontal.
- 4. El metodo de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que tambien se introduce una corriente de lavado llquida en el dispositivo de separacion ciclonica, en el que la corriente de lavado llquida comprende un material seleccionado del grupo que consiste en alcanol, carbonato de dialquilo, agua y combinaciones de los mismos y en el que la corriente de fondo llquida comprende llquido condensado en el dispositivo de separacion ciclonica, llquido y solidos arrastrados en la corriente de producto y llquido contenido en la corriente de lavado llquida.
- 5. El metodo de la reivindicacion 4, en el que la corriente de lavado llquida comprende ademas acido clorhldrico.
- 6. El metodo de la reivindicacion 5, en el que la concentration de acido clorhldrico en la corriente de lavado llquida es mayor o igual a la concentracion de acido clorhldrico en la corriente de producto.
- 7. El metodo de la reivindicacion 6, en el que la corriente de lavado llquida comprende ademas un material seleccionado del grupo que consiste en alcanol, carbonato de dialquilo, agua y combinaciones de los mismos.
- 8. El metodo de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que el alcanol comprende metanol y el carbonato de dialquilo comprende carbonato de dimetilo.
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