CN1072205C - 采用规整填料塔分离碳酸二甲酯共沸体系的方法 - Google Patents

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Abstract

一种采用规整填料塔分离碳酸二甲酯共沸体系的方法。含碳酸二甲酯5.0-30.0%、甲醇50.0-94.0%、H2O1.0-20.0%(重量)的物系，采用除水塔(1)加萃取塔(2)加碳酸二甲酯精馏塔(3)的三塔萃取精馏工艺，在萃取精馏的三塔中采用板网波纹填料或/和丝网波纹填料等比表面大、通量大、分离效率高的规整填料。本法塔效率高、阻力小、分离效果好、产品纯度高，DMC含量可达99.5%以上。塔体高度降低，设备投资可减少。

Description

采用规整填料塔分离碳酸二甲酯共沸体系的方法
本发明涉及采用规整填料塔分离碳酸二甲酯-甲醇-水三元体系方法。
在以甲醇(MeOH)、CO、O2为原料生产碳酸二甲酯(DMC)的工艺中，合成反应所得粗产品为DMC-MeOH-H2O三元物系。物系中H2O含量为1.0-20％(重量、下同)，通常含量为2.0-10％,DMC含量范围为5.0-30％，通常为8.0-30.0％，余量为甲醇，DMC、甲醇在常压下形成稳定的共沸体系。得到产品DMC的通常的法是采用除水塔+萃取塔+DMC精馏塔的三塔萃取精馏。
该三元体系萃取精馏工艺指标为：
1)除水塔，塔顶含H2小于0.1％，塔底甲醇小于1.0％,DMC小于0.1％；2)萃取塔，塔顶DMC小于0.1％，萃取剂小于0.5％，塔底甲醇小于1.0％,H2O小于1.0％,DMC大于4.0％；3)DMC精馏塔，在塔顶得到DMC，塔底回收萃取剂，要求塔底DMC小于1.0％，塔质H2O小于0.2％，甲醇小于0.3％，萃取剂小于50PPM。
可见，要得到高纯度的碳酸二甲酯产品，要求各塔均应有很高的分离效率，而国外在此萃取精馏工艺中，一般采用板式塔，塔高超过20米以上，且分离效率不理想，因此该三元体系分离中，要设计选用新的高效塔形和填料。
本发明的目的是研究一种分离碳酸二甲酯-甲醇-水三元体系的方法，该方法应是塔板效率较高、塔高度较低、投资小的三塔萃取精馏工艺。
实现本发明目的的技术方案是：以含碳酸二甲酯5-30％，水1-20％、甲醇50.0-94.0％(重量)的三元物系为原料，采用除水塔、萃取塔和碳酸二甲酯精馏塔三塔萃取精馏工艺，其特点是除水塔、萃取塔、碳酸二甲酯精馏塔三塔塔内均安装规整填料，所用规整填料可为市售板网波纹填料或/和丝网波纹填料，并以此设备进行萃取精馏。
本发明的方法中均采用填规整填料的优点在于：规整填料的特点是人为地规定了填料层中气液接触途径、规则排列组装，尽量克服两相液体分布不均，保证了较高的分离效率。另外，规整填料因孔隙率高，一般大于80％，故塔的通量大，压降低，持液量小，不易产生液泛，因而操作弹性大。特别是萃取塔中因萃取剂用量大，液体负荷大，若采用板式塔，则持液量大，塔的压降很大，且易出现液泛现象。而用上述规整填料后，在达到该精馏工艺指标的同时，萃取塔每米填料压降小于50mH2O。除水塔DMC精馏塔内装填上述规整填料后的每米填料压降小于40mmH2O。
图1是本发明的分离碳酸二甲酯-甲醇-水三元体系的工艺流程图。
图1所示，CH3OH、DMC和H2O的三元体系首先从除水塔1的中上部的进料口入塔，除水后CH3OH和DMC由除水塔1上部出，经换热器4换热和回流器5分出部分回流塔内，其余部分从萃取塔中上部入塔，萃取剂从距离塔顶～1m填料处入塔，所得甲醇由萃取塔顶流出，经换热器6换热和回流器7分出部分回流后，其余部分去甲醇回收槽，DMC和萃取剂由萃取塔2塔底出，进入DMC精馏塔3中部，所得DMC从距塔顶3m至塔顶的几个侧线采出口出，经换热器8换热和回流器9部分回流，其余部分去DMC贮槽14作产品，萃取剂从DMC精馏塔3的塔底出到萃取剂贮槽13，再循环送到萃取塔2。在除水塔1、萃取塔2、DMC精馏塔3下部分别设有塔底物再生器10、11、12，各塔部分出塔底物经再生器再生后回入塔内。
实施例1
如图1所示流程，在100t/aDMC的工业萃取精馏装置中，对以甲醇、CO、O2为原料生产的DMC粗产品进行提纯，其粗产品组成重量含量为DMC20％、甲醇76％、水为4％，三塔塔径均为300mm，塔内装市售SW-1板网波纹填料，除水塔、萃取塔、DMC精馏塔的填料总高度分别为11m、15m、11m，原料从除水塔中上部进料口入塔，除水后CH3OH和DMC从萃取塔中上部入塔，萃取剂氯苯从距离塔顶1m填料进入，所得甲醇从塔顶出，DMC和氯苯从萃取塔底出，进入DMC精馏塔中，所得DMC从塔顶及距离塔顶3.0m的区段上均布的7个侧线采出口出，萃取剂从塔底出，各塔的操作指标及结果见表1、2、3。
由表中结果可以看出碳酸二甲酯-甲醇-水三元体系分离采用三塔萃取精馏工艺，三塔内装填规整填料SW-1板波纹填料，总塔高度不大，分离效果好，除水塔和DMC精馏塔每米填料的压降小于40mmH2O，萃取塔每米填料的压降小于50mmH2O，这样动力消耗小，经济效果好。
                      表1：除水塔操作指标及结果序  进料    塔顶    塔底    回流    进料     回流  塔顶组成     塔底组成       每米填号  温度    温度    温度    温度    流量     比    (wt％)       (wt％)         料压降1   63-65℃ 62-63℃ 96-98℃ 38-42℃ 120(L/H)  1.5   MeOH+DMC  水  MeOH+DMC  水  20mmH2O
                                                  99.9   0.1   0.5    99.52   63-65℃ 62-63℃ 96-98℃ 38-42℃ 160(L/H)  1.5   MeOH+DMC  水  MeOH+DMC  水  25mmH2O
                                                      99.9   0.1   0.8    99.2
                      表2：萃取塔操作指标及结果序  进料    萃取液   塔顶     塔底    回流     进料     萃取液     回流       塔顶组成                  塔底组成                     每米填号  温度    温度     温度     温度    温度     流量     流量       比         (wt％)                    (wt％)                       料压降1   65-68℃ 58-62℃  63-65℃  89-91℃ 38-42℃  115(L/H) 620(L/H)   1.5    MeOH   DMC  氯苯    水       MeOH   DMC    氯苯   水      35mmH2O
                                                                      ＞99.6 0.2  ＜0.1   ＜0.1    ＜0.1  3.0    ＞96.8 ＜0.12   65-68℃ 58-62℃  63-65℃  89-91℃ 38-42℃  154(L/H) 832(L/H)   1.5    MeOH   DMC  氯苯    水       MeOH   DMC    氯苯   水      43mmH2O
                                                                      ＞99.6 0.2  ＜0.1   ＜0.1    ＜0.1  3.0    ＞96.8 ＜0.1
                      表3：DMC塔操作指标及结果序号   进料温度  塔顶温度  塔底温度   回流温度   进料流量     回流比      DMC沸点采出组成(wt％)        塔底组成(wt％)               每米填料压降1     85-90℃   72-74℃   124-126℃  42-46℃    640L/H       1.5         MeOH   DMC  水      氯苯     MeOH   DMC    水     氯苯    30mmH2O
                                                                      0.2    99.6 0.2     ＜50PPH  <<0.1  ＜0.1  <<0.1  <<99.92     85-90℃   72-74℃   124-126℃  42-46℃    875L/H       1.5         MeOH   DMC  水      氯苯     MeOH   DMC    水     氯苯    30mmH2O
                                                                      99.6   0.2  0.2     ＜50PPH  <<0.1  ＜0.1  <<0.1  ＞99.9

Claims (3)

1、一种碳酸二甲酯-甲醇共沸体系的分离方法，采用除水塔(1)加萃取塔(2)加碳酸二甲酯精馏塔(3)的三塔萃取精馏工艺，其特征是除水塔、萃取塔、碳酸二甲酯精馏塔均采用规整填料。
2、如权利要求1所述的分离方法，其特征是物系的含量范围为碳酸二甲酯5.0-30.0％、甲醇50.0-94.0％、H2O1.0-20.0％(重量)。
3、如权利要求1所述的分离方法，其特征是规整填料为板网波纹填料或/和丝网波纹填料。
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武汉工业大学学报 VOL,19 NO,3 1997.9.1 张立庆"优分分离甲醇与碳酸二甲酯共沸物" *

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