CN1210850A - 采用规整填塔分离碳酸二甲酯共沸体系的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用规整填料塔分离碳酸二甲酯共沸体系的方法。含碳酸二甲酯5.0—30.0%、甲醇50.0—94.0%、H2O1.0—20.0%(重量)的物系,采用除水塔(1)加萃取塔(2)加碳酸二甲酯精馏塔(3)的三塔萃取精馏工艺,在萃取精馏的三塔中采用板网波纹填料或/和丝网波纹填料等比表面大、通量大、分离效率高的规整填料。本法塔效率高、阻力小、分离效果好、产品纯度高,DMC含量可达99.5%以上,塔体高度降低,设备投资可减少。
Description
本发明涉及采用规整填料塔分离碳酸二甲酯—甲醇—水三元体系方法。
在以甲醇(MeOH)、CO、O2为原料生产碳酸二甲酯(DMC)的工艺中,合成反应所得粗产品为DMC-MeOH-H2O三元物系。物系中H2O含量为1.0-20%(重量、下同),通常含量为2.0-10%,DMC含量范围为5.0-30%,通常为8.0-30.0%,余量为甲醇,DMC、甲醇在常压下形成稳定的共沸体系。得到产品DMC的通常的法是采用除水塔+萃取塔+DMC精馏塔的三塔萃取精馏。
该三元体系萃取精馏工艺指标为:
11除水塔,塔顶含H2小于0.1%,塔底甲醇小于1.0%,DMC小于0.1%;2)萃取塔,塔顶DMC小于0.1%萃取剂小于0.5%,塔底甲醇小于1.0%,H2O小于1.0%,DMC大于4.0%;3)DMC精馏塔,在塔顶得到DMC,塔底回收萃取剂,要求塔底DMC小于1.0%,塔质H2O小于0.2%,甲醇小于0.3%,萃取剂小于50PPM。
可见,要得到高纯度的碳酸二甲酯产品,要求各塔均应有很高的分离效率,而国外在此萃取精馏工艺中,一般采用板式塔,塔高超过20米以上,且分离效率不理想,因此该三元体系分离中,要设计选用新的高效塔形和填料。
本发明的目的是研究一种分离碳酸二甲酯—甲醇—水三元体系的方法,该方法应是塔板效率较高、塔高度较低、投资小的三塔萃取精馏工艺。
实现本发明目的的技术方案是:以碳酸二甲酯5-30%,水1-20%、余量为甲醇的三元物系为原料,采用除水塔、萃取塔和碳酸二甲酯精馏塔三塔萃取精馏工艺,其特点是除水塔、萃取塔、碳酸二甲酯精馏塔三塔塔内均安装规整填料,所用规整填料可为市售板网波纹填料或/和丝网波纹填料,并以此设备进行萃取精馏。
本发明的方法中均采用填规整填料的优点在于:规整填料的特点是人为地规定了填料层中气液接触途径、规则排列组装,尽量克服两相液体分布不均,保证了较高的分离效率。另外,规整填料因孔隙率高,一般大于80%,故塔的通量大,压降低,持液量小,不易产生液泛,因而操作弹性大。特别是萃取塔中因萃取剂用量大,液体负荷大,若采用板式塔,则持液量大,塔的压降很大,且易出现液泛现象。而用上述规整填料后,在达到该精馏工艺指标的同时,萃取塔每米填料压降小于50mH2O。除水塔、DMC精馏塔内装填上述规整填料后的每米填料压降小于40mmH2O。
图1是本发明的分离碳酸二甲酯—甲醇—水三元体系的工艺流程图。
图1所示,CH3OH、DMC和H2O的三元体系首先从除水塔1的中上部的进料口人塔,除水后CH3OH和DMC由除水塔1上部出,经换热器4换热和回流器5分出部分回流塔内,其余部分从萃取塔中上部人塔,萃取剂从距离塔顶~1m填料处人塔,所得甲醇由萃取塔顶流出,经换热器6换热和回流器7分出部分回流后,其余部分去甲醇回收槽,DMC和萃取剂由萃取塔2塔底出,进入DMC精馏塔3中部,所得DMC从距塔顶3m至塔顶的几个侧线采出口出,经换热器8换热和回流器9部分回流,其余部分去DMC贮槽14作产品,萃取剂从DMC精馏塔3的塔底出到萃取剂贮槽13,再循环送到萃取塔2。在除水塔1、萃取塔2、DMC精留塔3下部分别设有塔底物再生器10、11、12,各塔部分出塔底物经再生器再生后回人塔内。
实施例1
如图1所示流程,在100t/aDMC的工业萃取精馏装置中,对以甲醇、CO、O2为原料生产的DMC粗产品进行提纯,其粗产品组成重量含量为DMC20%,甲醇76%、水为4%,三塔塔径均为300mm,塔内装市售SW-1板网波纹填料,除水塔、萃取塔、DMC精馏塔的填料总高度分别为11m、15m、11m,原料从除水塔中上部进料口入塔,除水后CH3OH和DMC从萃取塔中上部入塔,萃取剂氯苯从距离塔顶1m填料进入,所得甲醇从塔顶出,DMC和氯苯从萃取塔底出,进人DMC精馏塔中,所得DMC从塔顶及距离塔顶3.0m的区段上均布的7个侧线采出口出。萃取剂从塔底出,各塔的操作指标及结果见表1、2、3。由表中结果可以看出碳酸二甲酯—甲醇—水三元体系分离采用三塔萃取精馏工艺,三塔内装填规整填料SW-1板波纹填料,总塔高度不大,分离效果好,除水塔和DMC精馏塔每米填料的压降大于40mmH2O、萃取塔每米填料的压降于45mmH2O,这样动力消耗小,经济效果好。
表1:除水塔操作指标及结果
序 进料 塔顶 塔底 回流 进料 回流 塔顶组成 塔底组成 每米填
号 温度 温度 温度 温度 流量 比 (wt%) (wt%) 料压降
1 63-65℃ 62-63℃ 96-98℃ 38-42℃ 120(L/H) 1.5 MeOH+DMC 水 MeOH+DMC 水 20mmH2O
99.9 0.1 0.5 99.5
2 63-65℃ 62-63℃ 96-98℃ 38-42℃ 160(L/H) 1.5 MeOH+DMC 水 MeOH+DMC 水 25mmH2O
99.9 0.1 0.8 99.2
表2:萃取塔操作指标及结果序 进料 萃取液 塔顶 塔底 回流 进料 萃取液 回流 塔顶组成 塔底组成 每米填号 温度 温度 温度 温度 温度 流量 流量 比 (wt%) (wt%) 料压降1 65-68℃ 58-62℃ 63-65℃ 89-91℃ 38-42℃ 115(L/H) 620(L/H) 1.5 MeOH DMC 氯苯 水 MeOH DMC 氯苯 水 35mmH2O
>99.6 0.2 <0.1 <0.1 <0.1 3.0 >96.8 <0.12 65-68℃ 58-62℃ 63-65℃ 89-91℃ 38-42℃ 154(L/H) 832(L/H) 1.5 MeOH DMC 氯苯 水 MeOH DMC 氯苯 水 43mmH2O
>99.6 0.2 <0.1 <0.1 <0.1 3.0 >96.8 <0.1
表3:DMC塔操作指标及结果序号 进料温度 塔顶温度 塔底温度 回流温度 进料流量 回流比 DMC沸点采出组成(wt%) 塔底组成(wt%) 每米填料压降1 85-90℃ 72-74℃ 124-126℃ 42-46℃ 640L/H 1.5 MeOH DMC 水 氯苯 MeOH DMC 水 氯苯 30mmH2O
0.2 99.6 0.2 <50PPM <<0.1 <0.1 <<0.1 <<99.92 85-90℃ 72-74℃ 124-126℃ 42-46℃ 875L/H 1.5 MeOH DMC 水 氯苯 MeOH DMC 水 氯苯 35mmH2O
99.6 0.2 0.2 <50PPM <<0.1 <0.1 <<0.1 >99.9
Claims (3)
1、一种碳酸二甲酯—甲醇共沸体系的分离方法,采用除水塔(1)加萃取塔(2)加碳酸二甲酯精馏塔(3)的三塔萃取精馏工艺,其特征是除水塔、萃取塔、碳酸二甲酯精馏塔均采用规整填料。
2、如权利要求1所述的分离方法,其特征是物系的含量范围为碳酸二甲酯5.0-30.0%、甲醇50.0-94.0%、H2O1.0-20.0%(重量)。
3、如权利要求1所述的分离方法,其特征是规整填料为板网波纹填料或/和丝网波纹填料。
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