CN100404096C - 尿素醇解法生产碳酸二甲酯反应精馏塔 - Google Patents

Abstract

一种尿素醇解法生产碳酸二甲酯的反应精馏塔，由反应段和精馏段组成。反应段上端为绝热固定床。列管式固定床下部为气相甲醇进料口，进料口下为液位控制区。列管式固定床上部有一层液体分布器。分布器上部有循环物料进料口。循环物料进料口上部为甲醇进料口，甲醇进料口上部为绝热固定床和液体分布器。液体分布器上有液体尿素进料口。精馏段下端是板式精馏塔，共20块塔盘。在精馏段的下端的第20块、第18块、第16块分别有三个粗碳酸二甲酯侧线采出口。在第一块塔板上有回流口。精馏段上端是全凝器，精馏段的顶端有氨气出口。本发明设备结构紧凑，适合尿素和甲醇合成碳酸二甲酯生产，反应转化率高，是生产流程更为简捷。

Description

尿素醇解法生产碳酸二甲酯反应精馏塔

所属技术领域

本发明涉及催化反应蒸馏设备，特别涉及一种应用于采用尿素醇解法生产碳酸二甲酯的精馏塔。

背景技术

目前，一般催化反应蒸馏设备分由三部分组成，即上部为精馏段；中部为催化反应段；下部是提留段，还可以根据需要做进一步改进。如精馏段和提留段可以是筛板塔、浮阀塔或其它任何型式的板式塔，也可以是装有一定高度的各种填料的填料塔。而催化反应段的设计是催化反应蒸馏设备的关键部分，现有的催化精馏设备普遍存在着催化剂的利用效率较低的问题。催化剂床层设置在塔内，液相靠重力流经催化剂床层；若催化剂床层阻力较小或液相流量较小，液相流经催化剂床层时会产生分布不均的现象，当液相流量较大时，部分液相又会短路进人下层塔板，从而影响催化剂的利用效率。中国专利CN 2314840Y公开了一种新型的催化精馏塔，包括精馏段、与精馏段下部相连的催化反应段和与催化反应段下部相连的提留段。催化反应段设有同心的内筒和外筒。外筒内设有多个催化剂床，各床底部设有多孔支撑板。支撑板上设有栏网、拦网上装有催化剂，各催化剂床底部下方设有隔板。内筒内设有多级塔板，各塔板两侧连有分别用于液相进、出塔板区的降液管。降液管分别与由各隔板和内外筒隔成的环形空间相连通。该催化精馏塔保证催化剂床层浸泡于液相，可使汽、液两相经历较长的接触时间，因而能提高的塔板效率。

传统的生产设备为间歇釜式反应和精馏塔，反应生成物混合在一起，不利于反应转化率的提高，另外，反应流程复杂，能耗较大。采用该专利设备，使反应与精馏和二为一，可以解决上述传统设备的不足。

发明内容

本发明的目的是提供一种尿素醇解法生产碳酸二甲酯反应精馏塔，提供一种液相流量大，能保证催化剂床层浸泡于液相，因此催化剂可得到充分利用的新型的催化精馏塔。根据反应的特性，将反应器内的反应段分为高度不等的两段。汽、液两相经历较长的接触时间，因而能提高的塔板效率。开发新的合成与精馏工艺路线，适用于由尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的生产。生产低成本、高品质的碳酸二甲酯产品。

本发明采用的技术方案是：尿素醇解法生产碳酸二甲酯反应精馏塔塔身为圆柱状，由反应段精馏段两部分组成，下部为反应段，上部为精馏段。

塔身下部的反应段：共包括两种反应形式，即绝热与换热两种反应形式。反应段下端为换热的列管固定床。反应段上端为绝热固定床。列管固定床内装催化剂。列管固定床管外上部有通加热蒸汽的蒸汽入口；列管固定床管外下部有蒸汽凝液出口。列管式固定床下部为第一气相甲醇进料口，第一气相甲醇进料口下为液位控制区。塔底部有循环液出口。列管式固定床的上部有一层液体分布器，液体分布器有排液孔和升气管。液体分布器上部有循环物料进料口。循环物料进料口上部为第二气相甲醇进料口，第二气相甲醇进料口上部为绝热固定床，绝热固定床层顶部有绝热固定床层的液体分布器，绝热固定床层的液体分布器上有排液孔和升气管。在绝热固定床层的液体分布器上有液体尿素进料口，尿素进料口以上为精馏段。

塔身上部的精馏段：精馏段下端是板式精馏塔，有塔板，每块塔板上装有浮阀，在精馏段的下端的塔板之间分别有三个粗碳酸二甲酯侧线采出口，在第一块塔板上有回流口，精馏段上端是全凝器，精馏段的顶端有氨气出口。

精馏段下端的板式精馏塔，可以有20块塔盘，每块塔盘上装有浮阀。在精馏段的下端的第20块、第18块、第16块分别有三个粗碳酸二甲酯侧线采出口。在第一块塔板上有回流口。精馏段上端是全凝器。精馏段有循环水进口和循环水出口。精馏段的顶端有氨气出口。

本发明的有益效果：

采用尿素和甲醇合成碳酸二甲酯反应精馏塔，设备结构紧凑，布局适合尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的生产，反应转化率高，生产过程安全易控、操作方便，是生产流程更为简捷。最重要的是将反应器内的反应段分为高度不等的两段。反映过程中催化剂可得到充分利用，汽、液两相经历较长的接触时间，因而能提高的塔板效率。适用于由尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的生产。因此开发新的工艺路线，生产低成本、高品质的碳酸二甲酯产品。

下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

附图说明

申请附图为本发明结构剖面示意图。是实施例1结构示意图。

图中，1.全凝器，2.塔板，3.液体分布器，4.绝热固定床，5.列管固定床。

图中，a.尿素进料口，b.甲醇进料口，c.循环液进料口，d.侧线采出口，e.氨气出口，f.循环液出口，g.蒸汽凝液出口，h.蒸汽入口，i.循环水进口，j.循环水出口，k.甲醇进料口。

具体实施方式

实施例1：参阅附图1。本发明尿素醇解法生产碳酸二甲酯反应精馏塔塔身为圆柱状，由反应段精馏段两部分组成，下部为反应段，上部为精馏段。

塔身下部的反应段：共包括两种反应形式，即绝热与换热两种反应形式。反应段下端为换热的列管固定床，换热反应段塔身直径为1200mm，列管固定床5层高4000mm。反应段上端为绝热固定床4，绝热固定床4段塔身直径为1000mm，床层高2000mm。列管固定床5内可以装催化剂。列管固定床5管外上部有通加热蒸汽的蒸汽入口h；列管固定床5管外下部有蒸汽凝液出口g。列管式固定床5下部500mm处为第一气相甲醇进料口b，第一气相甲醇进料口b下为1500mm左右的液位控制区。塔底部有循环液出口f。列管式固定床5的上部1000mm处有一层液体分布器3，液体分布器3有直径为4.5mm排液孔共36个，还有57个升气管。距上端一个液体分布器3的400mm处为循环物料进料口c。循环物料进料口c上部900mm处为第二气相甲醇进料口k，第二气相甲醇进料口k上部400mm处为绝热固定床4，绝热固定床4层高度为2000mm，距离绝热固定床4层顶部800mm处有绝热固定床层的液体分布器3，绝热固定床层4的液体分布器3上除开有直径为6mm共37个排液孔，还有36个升气管。在绝热固定床4层的液体分布器3上700mm处为液体尿素进料口a，尿素进料口a的1000mm以上为精馏段。

塔身上部的精馏段：精馏段下端是板式精馏塔，塔径为1000mm，塔板2间距为450mm，共20块塔板2，每块塔板2上装有35个F1型浮阀。在精馏段的下端的第20块、第18块、第16块板2，分别有三个粗碳酸二甲酯侧线采出口d。在第一块塔板2上有回流口。精馏段上端是全凝器1。精馏段有循环水进口i和循环水出口j。精馏段的顶端有氨气出口e。

Claims (2)

1.一种尿素醇解法生产碳酸二甲酯反应精馏塔，塔身为圆柱状，由反应段精馏段两部分组成，下部为反应段，上部为精馏段，其特征在于：

塔身下部的反应段：共包括两种反应形式，即绝热与换热两种反应形式，反应段下端为换热的列管固定床(5)，换热反应段塔身直径为1200mm，列管固定床(5)层高4000mm，反应段上端为绝热固定床，绝热固定床(4)段塔身直径为1000mm，床层高2000mm，列管固定床(5)内装催化剂，列管固定床(5)管外上部有通加热蒸汽的蒸汽入口(h)；列管固定床(5)管外下部有蒸汽凝液出口(g)，列管固定床(5)下部为第一气相甲醇进料口(b)，第一气相甲醇进料口(b)下为液位控制区，塔底部有循环液出口(f)，列管固定床(5)的上部有一层液体分布器，液体分布器

有排液孔和升气管，液体分布器上部有循环物料进料口(c)，循环物料进料口(c)上部为第二气相甲醇进料口(k)，第二气相甲醇进料口(k)上部为绝热固定床(4)，绝热固定床(4)层顶部有绝热固定床层的液体分布器，绝热固定床(4)层的液体分布器上有排液孔和升气管，在绝热固定床(4)层的液体分布器上有液体尿素进料口(a)，尿素进料口(a)以上为精馏段；

塔身上部的精馏段：精馏段下端是板式精馏塔，有塔板，每块塔板上装有浮阀，在精馏段的下端的塔板之间分别有三个粗碳酸二甲酯侧线采出口(d)，在第一块塔板上有回流口，精馏段上端是全凝器(1)，精馏段有循环水进口(i)和循环水出口(j)，精馏段的顶端有氨气出口(e)。

2.根据权利要求1所述的尿素醇解法生产碳酸二甲酯反应精馏塔，其特征是：所述的精馏段下端是板式精馏塔，共20块塔板，每块塔板上装有浮阀，在精馏段的下端的第20块、第18块、第16块塔板

分别有三个粗碳酸二甲酯侧线采出口(d)，在第一块塔板上有回流口。