ES2558877T3 - Procedimiento para la fabricación de cuerpos moldeados de metal refractario - Google Patents

Procedimiento para la fabricación de cuerpos moldeados de metal refractario Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la fabricación de una chapa con un grosor inferior a 0,4 mm a partir de una aleación de metal pesado de wolframio o de una aleación de molibdeno que presenta una microestructura isotrópica referida a molibdeno o wolframio, preparándose a partir de una aleación de metal pesado de wolframio o de una aleación de molibdeno, una barbotina para la fundición de hojas, fundiéndose a partir de la barbotina una hoja sobre una base y sometiéndose la hoja después del secado a un proceso de extracción del aglutinante y de sinterización para obtener una chapa, consiguiéndose el grosor deseado de la hoja mediante estirado de la base en dirección de estirado a través de las cuchillas de fundición.

Description

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dirección preferente cristalográfica a lo largo de la normal de la chapa (compárense las figuras 7 y 11). Las figuras polares (figura 8) ciertamente presentan un máximo de intensidad de 2,0, pero en comparación con el máximo de intensidad de 4,7 de las figuras polares para la chapa laminada (figura 12), éste se puede valorar como un máximo de intensidad muy débil. La causa de la aparición de un máximo de intensidad de 2,0 debe buscarse más en la estadística de medición que en la textura cristalográfica real del material. Hay que tener en cuenta que no existe ningún procedimiento generalmente reconocido para la comparación cuantitativa de texturas. El experto en la materia más bien debe recurrir a mediciones comparativas y a su experta interpretación. En este caso se trata en especial de una microestructura, (I) variando la distribución de las orientaciones cristalográficas en menos de un 30 por ciento a través de cada superficie paralela a la normal de la superficie, y (II) variando la distribución de las orientaciones cristalográficas en menos del 30 por ciento a través de cada plano perpendicular a la normal de la superficie. Las orientaciones cristalográficas existentes son habitualmente las orientaciones de <100> y <110>. Se trata especialmente de una microestructura, (I) variando la distribución de las orientaciones de <100> y <110> en menos del 30 por ciento a través de cada superficie paralela a la normal de la superficie y (II) variando la distribución de las orientaciones <100> y <110> en menos del 30 por ciento a través de cada plano perpendicular a la normal de la superficie. El grosor de las chapas descritas es ventajosamente inferior a 1,5 mm, especialmente inferior a 0,5 mm, en especial inferior a 0,4 mm. Las chapas de la invención presentan, como otra característica, el hecho de que la resistencia y la flexibilidad son independientes de la dirección.
La porosidad abierta de las chapas según la invención es baja y supone un 20 por ciento o menos.
Como aglutinante metálico las chapas comprenden los materiales arriba descritos. No conviene emplear hierro si se pretende que el material no sea magnético.
Ejemplos:
Ejemplo 1:
50 kg de un polvo de aleación de la composición W-0,2%Fe-5,3%Ni-2,1%Cu-0,2%Fe se emplearon para la fabricación de una chapa de metal pesado de wolframio. El polvo tenía una superficie específica de 0,6 m2/g y un tamaño de partícula inferior a 63 μm. El polvo de aleación se trituró y homogeneizó en un molino de bolas con 0,3 kg de polímero de condensación de poliéster/poliamina (UNIQEMA Hypermer KD1) y 2,3 l de una mezcla de 31,8 % en volumen de etanol y 68,2 % en volumen de etilmetilcetona durante 24 horas. A continuación se añadió como disolvente una cantidad de 2,5 kg de una mezcla de 0,7 kg de polivinilbutiral (Kuraray Mowital SB 45 H), 0,7 kg de bencilftalato (FERRO Santicizer 261A) y 1,5 l de una mezcla de 31,8 % en volumen de etanol y 68,2 % en volumen de etilmetilcetona procediendo a su homogeneización durante otras 24 horas más. Posteriormente la mezcla se acondicionó y desgasificó en cargas de fundición. La barbotina obtenida tenía una viscosidad de 3,5 Pa∙s. La densidad de la barbotina era de 7 g/cm3. A continuación la barbotina se estiró en una instalación de fundición, empleando un mecanismo de fundición de doble cámara, en una hoja PET recubierta de silicona y con una velocidad de estirado de 30 m/h, formando una banda de 15 m de longitud, 40 cm de anchura y un grosor de 1100 μm que se secó después durante 24 horas a una temperatura de 35º C. La hoja en verde obtenida se sometió después a un proceso de extracción de aglutinante bajo un vacío de 50 mbar y el perfil de temperatura indicado en la figura 2. El material presinterizado obtenido se sinterizó durante 2 horas en una atmósfera de hidrógeno a una temperatura de 1485º C. La figura 3 muestra la microestructura de la chapa de metal pesado de wolframio obtenida encontrándose la vertical de la imagen paralela a la normal de la chapa y la horizontal de la imagen paralela a la dirección de estirado. La figura 4 muestra la microestructura de la chapa de metal pesado de wolframio obtenida, encontrándose la vertical de la imagen paralela a la normal de la chapa y la horizontal de la imagen paralela a la dirección transversal. En las dos imágenes se puede reconocer que no existe ninguna dependencia de la dirección de la forma del grano y que las partículas de wolframio presentan en los dos planos de corte un aspecto fundamentalmente redondo.
La chapa obtenida se laminó a 1200º C sometiéndola después durante 2 horas a un recocido a una temperatura de 800º C en una atmósfera reductora. La chapa de metal pesado de wolframio obtenida contiene un 92,4% de wolframio y un 7,6% del aglutinante metálico. La chapa tenía una densidad de 17,5 g/cm3.
Las figuras 5 y 6 muestran imágenes de la microestructura de la chapa de metal pesado de wolframio obtenida, la figura 5 con la vertical de la imagen paralela a la normal de la chapa y la horizontal de la imagen paralela a la dirección de laminado, la figura 5 con la vertical de la imagen paralela a la normal de la chapa y la horizontal de la imagen paralela a la dirección transversal. En la figura 5 se puede reconocer una ligera extensión, en la figura 6 se puede reconocer un aplanamiento de las partículas.
La textura cristalográfica se determinó a través de mediciones EBSD-(Electron Back-Scatter Diffraction). La figura 7 representa la microestructura (compárese figura 3), indicando el color de las partículas de wolframio, la dirección de los cristales del grano paralela a la dirección de la normal de la chapa (compárese al respecto la figura 7a: código de colores). La figura 7 muestra una distribución uniforme de todos los colores por lo que no se puede reconocer ninguna dirección cristalográfica preferente con respecto a la normal de la chapa.
En la figura 8 se representa la textura en forma de figuras polares. La figura 8 muestra una textura relativamente inquieta sin textura de laminado reconocible.
Ejemplo comparativo:
Una chapa de metal pesado de wolframio con una densidad de 17,5 g/cm3 obtenida mediante laminado y que contenía una cantidad de 92,4% de wolframio y 7,6% de aglutinante metálico, se analizó análogamente.
Para ello se mezcló y trituró en un molino de bolas un polvo de elementos de la composición W-0,2%Fe-5,3%Ni2,1%Cu-0,2%Fe. A continuación la mezcla de polvo se comprimió isostáticamente a 1500 bar y se sinterizó después
5 a 1450º C en una atmósfera de hidrógeno. Una placa de unos 10 mm de grosor del material sinterizado se laminó hasta obtener un grosor de aproximadamente 1 mm mediante repetidos procesos de laminado caliente/templado de respectivamente un 20%, aproximadamente, y un posterior tratamiento de recocido. La temperatura de prerrecocido de aprox. 1300º C con un grosor de 10 mm se redujo al disminuir el grosor. En la última fase de laminado sólo se precalentó a 300º C.
10 La figura 9 muestra la microestructura de la chapa de metal pesado de wolframio obtenida, encontrándose la vertical de la imagen paralela a la normal de la chapa y la horizontal de la imagen paralela a la dirección de laminado. La figura 10 muestra la microestructura de la chapa de metal pesado de wolframio obtenida, encontrándose la vertical de la imagen paralela a la normal de la chapa y la horizontal de la imagen paralela a la dirección transversal. En las dos imágenes se puede reconocer claramente que las partículas de wolframio se han estirado en dirección de
15 laminado como consecuencia del proceso de laminado. La figura 10 muestra la microestructura transversalmente con respecto a la dirección de laminado. Las partículas de wolframio se han aplanado ligeramente.
La textura cristalográfica se determinó a través de mediciones EBSD-(Electron Back-Scatter Diffraction). La figura 8 representa la microestructura (compárese figura 9), indicando el color de las partículas de wolframio, la dirección de los cristales del grano paralela a la dirección de la normal de la chapa (compárese al respecto la figura 7a: código de
20 colores). Al contrario que en la figura 7, dominan en la figura 11 los colores rojo y azul. De ello se puede deducir que las partículas de wolframio estiradas se han orientado preferiblemente paralelas a las direcciones <100> y <110>.
En la figura 12 se representa la textura en forma de figuras polares. Al contrario que en la figura 8, en la figura 12 se reconoce una clara diferencia entre la dirección transversal y la dirección de laminado. Por ese motivo, y debido a la orientación de las partículas de wolframio, la chapa presenta propiedades de material anisotrópicas dentro del plano
25 de la chapa.
En la siguiente tabla 1 se encuentran más ejemplos de composiciones empleadas para la fabricación de chapas, al igual que en el ejemplo 1. El wolframio se completa en por ciento en peso hasta un total del 100 por 100 en peso (identificado por medio de “ad 100”).
Nº.
Contenido wolframio % en peso Contenido níquel % en peso Contenido hierro % en peso Contenido cobre % en peso Contenido cobalto % en peso Contenido manganeso % en peso Contenido aluminio % en peso
1
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6
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10
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11
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12
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14
ad 100 5 2,5 2 imagen33 imagen34 0,1
15
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16
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ad 100 6 0,2 2,5 imagen37 0,05 imagen38
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ad 100 6 0,2 2,5 0,1 0,05 imagen39
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ad 100 6 0,2 2,5 0,2 imagen40 imagen41
Nº.
Contenido wolframio % en peso Contenido níquel % en peso Contenido hierro % en peso Contenido cobre % en peso Contenido cobalto % en peso Contenido manganeso % en peso Contenido aluminio % en peso
20
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21
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30
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34
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37
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41
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43
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45
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50
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51
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ad 100 5 2 0 1,9 imagen91 imagen92
54
ad 100 5 2 0 imagen93 imagen94 0,1
55
ad 100 3,5 1,5 0 0 0 0
56
ad 100 3,5 1,5 0 0,1 imagen95 imagen96
57
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58
ad 100 3,5 1,5 0 0,1 0,05 imagen99
Nº.
Contenido wolframio % en peso Contenido níquel % en peso Contenido hierro % en peso Contenido cobre % en peso Contenido cobalto % en peso Contenido manganeso % en peso Contenido aluminio % en peso
59
ad 100 3,5 1,5 0 0,2 imagen100 imagen101
60
ad 100 3,5 1,5 0 imagen102 0,1 imagen103
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65
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68
ad 100 2 1,2 0,95 0,1 0,05 imagen114
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Nº.
Contenido wolframio % en peso Contenido níquel % en peso Contenido hierro % en peso Contenido cobre % en peso Contenido cobalto % en peso Contenido manganeso % en peso Contenido aluminio % en peso
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