ES2553453T3 - Procedimiento para la obtención de partículas de carbonato cálcico precipitado estructuradas a escala nanométrica - Google Patents

Procedimiento para la obtención de partículas de carbonato cálcico precipitado estructuradas a escala nanométrica Download PDF

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ES2553453T3
ES2553453T3 ES02743265.7T ES02743265T ES2553453T3 ES 2553453 T3 ES2553453 T3 ES 2553453T3 ES 02743265 T ES02743265 T ES 02743265T ES 2553453 T3 ES2553453 T3 ES 2553453T3
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Abstract

Partículas de carbonato cálcico precipitado estructuradas a escala nanométrica, caracterizadas por que las partículas están constituidas por nanofibras asociadas en haces.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para la obtencion de partlcuias de carbonato calcico precipitado estructuradas a escala nanometrica
La presente invencion se refiere a partlcuias de carbonato calcico precipitado estructuradas a escala nanometrica, a un procedimiento para la obtencion de las partlculas de carbonato calcico precipitado estructuradas a escala nanometrica, y al uso de las mismas.
Las partlculas de carbonato calcico precipitado mediante carbonatacion de una lechada de cal, gracias a su gran pureza, son muy convenientes como material de carga, particularmente en papeles y plasticos. Estas aplicaciones requieren igualmente partlculas muy finas.
Es conocida (WO 99/51691) la production del carbonato calcico precipitado mediante carbonatacion de una lechada de cal en presencia de compuestos organicos solubles tales como el acido cltrico, en muy baja concentration, del orden del 0,1 %. Sin embargo, las partlculas de calcita obtenidas son demasiado grandes para ser usadas eficazmente como material de carga en plasticos.
En la patente US 4157379 se describen partlculas fibrosas, estructuradas a escala nanometrica, de carbonato calcico precipitado constituidas por la aglomeracion en cadena de corpusculos primarios que tienen un diametro medio comprendido entre 10 y 100 nm.
El documento JP60103025 (XP-002188683) describe la formation de CaCO3 muy fino que tiene determinada superficie especlfica, mediante carbonatacion de una lechada de cal en presencia de agentes que forman nucleos de cristal, por ejemplo el acido acetico.
El documento JP59097530 describe la formacion de CaCO3 mediante carbonatacion de una lechada de cal en presencia de agentes gelificantes, por ejemplo, el acido tartronico.
La patente US5741471 divulga un procedimiento para la precipitation de partlculas discretas prismaticas de CaCO3 mediante carbonatacion de una lechada de cal que contiene un sacarido o un polisacarido.
No obstante, estas partlculas requieren una carbonatacion compleja en dos etapas de la lechada de cal; en la primera se anade un agente quelante a la lechada de cal para formar una suspension coloidal; esta ultima se carbonata a continuation en presencia de otro aditivo, una sal metalica soluble, todo ello a pH controlado.
La presente invencion tiene como objeto obtener de un modo sencillo, en una sola etapa, partlculas de carbonato calcico precipitado que tienen una estructura nanometrica. Asimismo, la presente invencion tiene como objeto producir tales partlculas que poseen, ademas, morfologlas particulares.
Por tanto, la invencion se refiere a partlculas de carbonato calcico precipitado estructuradas a escala nanometrica, caracterizadas por que las partlculas estan constituidas por nanofibras asociadas en haces.
La invencion se refiere tambien a un procedimiento para la obtencion de partlculas de carbonato calcico precipitado estructuradas a escala nanometrica, caracterizadas por que las partlculas estan constituidas por nanofibras asociadas en haces, mediante carbonatacion de una lechada de cal a una temperatura no superior a 30 °C, caracterizado por que la carbonatacion se lleva a cabo en presencia de un controlador de la cristalizacion seleccionado entre el acido cltrico en una concentracion comprendida entre un 5 y un 15 % y/o una de sus sales, el acido poliacrllico y/o una de sus sales de peso molecular comprendido entre 500 y 15000, y el acido poliaspartico y/o una de sus sales.
As! pues, el procedimiento se caracteriza por que la carbonatacion se lleva a cabo en presencia de un controlador de la cristalizacion seleccionado entre la lista siguiente: el acido cltrico en una concentracion comprendida entre un 5 y un 15 %, el acido poliacrllico de peso molecular comprendido entre 500 y 15000 y el acido poliaspartico.
Por "partlcula" se entiende una entidad flsicamente y qulmicamente autonoma. De acuerdo con la invencion, las partlculas estan estructuradas a escala nanometrica. Esto significa que estan constituidas por uno o mas elementos distintos, visibles a escala nanometrica, que poseen una dimension caracterlstica a esta escala nanometrica. En particular, esta dimension caracterlstica es, de media, inferior a 100 nm. De manera particularmente preferente, esta comprendida, de media, entre 1 y 50 nm. Cuando la partlcula estructurada a escala nanometrica comprende varios elementos, estos estan asociados para formar un conjunto solidario. Estos elementos constitutivos son nanofibras. En el caso de las nanofibras, la dimension caracterlstica es su diametro.
En el procedimiento objeto de la invencion, se procede a la carbonatacion de una lechada de cal. Para este fin, la concentracion de la lechada de cal puede tener un valor de 3 a 200 g/l de hidroxido calcico. De modo ventajoso, esta concentracion tiene un valor de al menos 25 g/l. Se recomienda que no sea superior a 75 g/l. En el momento de su carbonatacion, la lechada de cal puede tener temperaturas que varlan de 0 a 30 °C. Se prefiere que la temperatura
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no sea inferior a 5 °C. La carbonatacion de la lechada de cal se lleva a cabo mediante la reaccion de esta ultima con gas carbonico. El gas carbonico que posee una concentracion de dioxido de carbono que varia de un 3 a un 100 % se ha podido usar con exito. No obstante, se prefiere usar gas carbonico cuya concentracion este comprendida entre un 10 y un 60 %. La concentracion, de modo ventajoso, es de al menos un 25 %. Se prefiere, particularmente, que no sea superior al 30 %.
De acuerdo con la invencion, las particulas de carbonato calcico, que estan preferentemente un forma de calcita, se obtienen mediante carbonatacion de la lechada de cal en presencia de un controlador de la cristalizacion seleccionado entre el acido citrico en una concentracion comprendida entre un 5 y un 15 % y/o una de sus sales, el acido poliacrilico y/o una de sus sales de peso molecular comprendido entre 500 y 15000, y el acido poliaspartico y/o una de sus sales. La expresion "controlador de la cristalizacion" se entiende en un sentido funcional amplio. En efecto, la funcion del controlador de la cristalizacion es modificar la interaccion entre la fase solida, liquida y gaseosa presentes, durante la nucleacion y/o el crecimiento de los germenes de los cristales de carbonato calcico, a fin de controlar la morfologia de los cristales obtenidos.
Se conoce un numero importante de sustancias que poseen tales propiedades, a diversos niveles de intensidad. Sin embargo, se ha observado que algunas de ellas, en numero muy limitado, cuando se introducen en la lechada de cal, causan la aparicion de carbonato calcico estructurado a escala nanometrica de manera sencilla y reproducible. Sin desear quedar ligado a una explicacion teorica, el inventor cree que estos aditivos particulares tienen una doble accion: una accion quimica y una accion estructurante. La accion quimica tiene lugar antes de la reaccion de carbonatacion y la accion estructurante durante la reaccion de carbonatacion. En efecto, los aditivos pueden tanto modificar el medio previo a la reaccion (modificacion del pH, de la concentracion de iones Ca2+ en el medio, de la sobresaturacion...) como desempenar un papel en el curso de la reaccion. Determinados controladores de la cristalizacion organicos, gracias a su estructura macromolecular, pueden modificar la nucleacion y/o ralentizar el crecimiento de determinadas caras cristalinas del carbonato calcico. Por otro lado, determinados controladores de la cristalizacion organicos favorecen igualmente la asociacion de germenes de cristales nanometricos para formar estructuras organizadas. Finalmente, estos aditivos pueden modificar la estructura de los cristales de Ca(OH)2 en suspension, que sirven, por tanto, de promotores a las particulas estructuradas a escala nanometrica, objeto de la invencion.
Se ha observado que, de manera general, para obtener las particulas de carbonato calcico estructuradas a escala nanometrica de acuerdo con la invencion, la carbonatacion de la lechada de cal se lleva a cabo de modo ventajoso en presencia de cantidades sustanciales del controlador de la cristalizacion. Se ha puesto de manifiesto que las concentraciones optimas del controlador de la cristalizacion dependen de la concentracion de la lechada de cal. En general, son recomendables las concentraciones de aditivo superiores al 1 %. Los porcentajes se miden con relacion al peso del carbonato calcico producido. Estos se pueden convertir facilmente con relacion al peso del hidroxido calcico inicialmente en solucion utilizando las reglas de la estequiometria. Se prefieren concentraciones de al menos un 2 %. No tiene ningun beneficio adicional que la concentracion sea superior al 20 %. El acido citrico esta presente en una concentracion comprendida entre el 5 y el 15 %.
El producto obtenido al finalizar la carbonatacion de la lechada de cal se debe secar. El secado se puede llevar a cabo, por ejemplo, en un horno, mediante pulverizacion en una corriente de aire caliente ("spray drying") o mediante la accion de una radiacion, por ejemplo, de infrarrojos (epirradiador).
En ciertos casos, puede ser ventajoso que las particulas estructuradas a escala nanometrica esten recubiertas por una capa de materia organica. Este puede ser el caso cuando las particulas se usan como material de carga, particularmente en plasticos. La capa de materia organica de recubrimiento puede estar constituida, por ejemplo, por acidos grasos, saturados o insaturados, pudiendo variar la longitud de la cadena carbonada de 2 a 22 atomos de carbono, siendo los preferentes los acidos grasos cuyas cadenas comprenden de 16 a 18 atomos de carbono. La capa de recubrimiento tambien puede estar constituida por alquilsulfosuccinatos, en particular dioctilsulfosuccinato de sodio. Finalmente, y siempre a modo de ejemplo, se han obtenido resultados interesantes cuando la capa de recubrimiento es de acido aminocaproico.
De acuerdo con la invencion, el controlador de la cristalizacion se selecciona entre: el acido citrico, el acido poliacrilico y el acido poliaspartico.
En una primera variante de ejecucion de la invencion, el controlador de la cristalizacion es el acido citrico. El acido citrico, segun el caso, puede estar parcialmente esterificado o puede estar en forma de citrato o fosfocitrato. El acido citrico, no obstante, es el preferente. Se puede introducir antes de la etapa de precipitacion o durante la misma. Se ha observado que las particulas de carbonato calcico estructuradas a escala nanometrica se obtienen cuando el acido citrico se introduce en una concentracion comprendida entre un 5 y un 15 %, estando calculados los porcentajes con relacion al peso del carbonato calcico obtenido. De manera preferente, esta concentracion es superior al 7 %. Es particularmente preferente que permanezca por debajo del 12 %.
Asimismo, se ha observado que, en esta primera variante de ejecucion de la invencion, son preferentes las temperaturas de carbonatacion bajas. En una realizacion preferente de esta variante, las temperaturas del inicio de
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la carbonatacion no superan los 10 °C. Sin embargo, es preferente que no disminuyan por debajo de los 4 °C. Las temperaturas entre 5 y 8 °C son particularmente preferentes. Es necesario indicar que, segun los dispositivos utilizados, las temperaturas del fin de la carbonatacion pueden diferir de un modo mas o menos importante de las temperaturas del inicio de la carbonatacion.
Asimismo, se ha puesto de manifiesto que las partlculas estructuradas a escala nanometrica de acuerdo con esta primera variante de ejecucion de la invencion, pueden tener una superficie especlfica muy elevada. En un modo de ejecucion preferente de esta variante, las partlculas estructuradas a escala nanometrica tienen una superficie especlfica superior a 70 m2/g. Las superficies especlficas se miden mediante la tecnica BET, descrita en la norma ISO 9277. En este modo de ejecucion, se recomienda que el secado se lleve a cabo mediante una radiacion, por ejemplo, de infrarrojos.
En una segunda variante de ejecucion de la invencion, el controlador de la cristalizacion es el acido poliacrllico. El acido poliacrllico se puede presentar tambien en forma de una sal, por ejemplo la sal de sodio. De acuerdo con la invencion, se ha puesto de manifiesto que el peso molecular del poli(acrilato de sodio) es crltico y esta comprendido entre 500 y 15000. Preferentemente, este peso molecular esta comprendido entre 700 y 4000. Es particularmente preferente que sea inferior a 2000. Los valores superiores a 1000 se han revelado como los de mayor preferencia.
En esta variante de ejecucion segun la cual el controlador de la cristalizacion es el acido poliacrllico, es ventajoso que la temperatura del inicio de la carbonatacion sea superior a 10 °C. Preferentemente, es superior a 14 °C. No obstante, se recomienda que no supere los 25 °C. Los valores comprendidos entre 15 y 20 °C son los mas ventajosos. Por otro lado, se prefiere que la concentracion del poli(acrilato de sodio) en la lechada de cal sea superior al 1 %. Es deseable que la concentracion permanezca por debajo del 10 %. Los valores de concentracion que varlan del 2 al 5 % son los de mayor preferencia.
En una ultima variante de ejecucion de la invencion, que es ventajosa, el controlador de la cristalizacion es el acido poliaspartico. El acido poliaspartico se presenta de modo ventajoso en forma de una sal, particularmente la sal de sodio del acido poliaspartico. De acuerdo con esta variante, que es la preferente, pueden ser suficientes concentraciones del acido poliaspartico en la lechada de cal superiores al 1 %. Es deseable que esta concentracion no supere el 5 %. De modo ventajoso, tiene un valor de al menos un 2 %. Se prefiere que no supere el 4 %. La temperatura del inicio de la carbonatacion es, de modo ventajoso, superior a 10 °C. Preferentemente, es superior a 14 °C. Sin embargo, se han de evitar valores superiores a 20 °C.
La invencion se refiere igualmente a las partlculas de carbonato calcico obtenidas mediante el procedimiento de acuerdo con la invencion.
Las partlculas de carbonato calcico precipitado estructuradas a escala nanometrica obtenidas mediante el procedimiento de acuerdo con la invencion estan constituidas por al menos una nanofibra.
Una nanofibra es una entidad alargada, cuyo diametro esta en la escala nanometrica, siendo preferentemente inferior a 50 nm. No obstante, es ventajoso que permanezca por encima de 1 nm. La longitud de la nanofibra es tal que la relacion longitud/diametro es superior a 5. Las relaciones longitud/diametro superiores a 100 son raras. Se prefiere que permanezcan por debajo de 20. En determinados, casos las nanofibras son rectillneas. No obstante, las que tienen una relacion longitud/diametro grande son con frecuencia curvadas.
Sin desear quedar ligado a una explicacion teorica, el inventor cree que las nanofibras son el resultado de la yuxtaposicion extremo con extremo de pequenos granos similares, aproximadamente esfericos, que tienen un diametro proximo al de la nanofibra.
En determinadas condiciones experimentales, los granos pequenos pierden su individualidad para formar una nanofibra que parece homogenea y regular, por ejemplo, en las fotos de microscopla electronica, sea cual sea su amplificacion. En otras condiciones experimentales, los granos pequenos conservan su individualidad y siguen siendo visibles, por ejemplo, en las fotos de microscopla electronica. La nanofibra tiene, en ese caso, el aspecto de una "nano-rosario".
En una variante de esta realizacion de la invencion, la estructura de la nanofibra es del tipo nano-rosario.
Son ventajosos los nano-rosarios que tienen un diametro comprendido entre 10 y 30 nm y una longitud comprendida entre 350 y 750 nm.
Se ha observado que las nanofibras de acuerdo con la invencion, sean o no del tipo nano-rosario, pueden estar asociadas paralelamente las unas con las otras, de un modo organizado sorprendente. La estructura formada, en ese caso, se parece a un "haz" de nanofibras, tal y como se describe a continuacion.
Los haces estan compuestos, por lo general, por varias decenas de nanofibras similares. Este numero es, preferentemente, superior a 100. Los haces que contienen mas de 10.000 nanofibras son excepcionales.
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El diametro de los haces depende, evidentemente, del numero de nanofibras que contienen y es, preferentemente, superior a 50 nm. Los haces que tienen un diametro comprendido entre 100 y 500 nm son ventajosos. La longitud de los haces depende de la longitud de las nanofibras de las que estan constituidos pero tambien del modo en que estas estan asociadas: en determinados casos, la longitud del haz puede ser proxima a la de las nanofibras. Sin embargo, por lo general, determinadas nanofibras superan a las otras y la longitud del haz es superior al de las fibras. Los haces cuya longitud esta comprendida entre 500 y 1500 nm son los preferentes.
Para obtener partlculas de carbonato calcico precipitado, estructuradas a escala nanometrica y constituidas por nanofibras organizadas en haces, se puede proceder en particular de acuerdo con el procedimiento mencionado anteriormente. En ese caso, es ventajoso proceder a la carbonatacion de la lechada de cal en presencia de un controlador de la cristalizacion seleccionado entre el acido poliaspartico, el acido cltrico o el acido poliacrllico.
El acido poliacrllico es el preferente.
Cuando el controlador de la cristalizacion es el acido poliacrllico, se recomienda aumentar la concentracion de acido poliacrllico cuando la concentracion de hidroxido calcico en la lechada de cal es mas elevada. Se ha observado igualmente que el uso del acido poliacrllico provoca la aparicion de haces que tienen un diametro mayor que los obtenidos con otros aditivos.
Las partlculas estructuradas a escala nanometrica de acuerdo con la invencion se usan de modo ventajoso como material de carga, por ejemplo, en papel o en plasticos.
En una variante preferida, las partlculas de carbonato calcico precipitado estructuradas a escala nanometrica de acuerdo con la invencion se usan como material de carga en plasticos.
En este uso, las partlculas estructuradas a escala nanometrica mejoran las propiedades mecanicas del plastico. Su estructura nanometrica les confiere un excelente acoplamiento con la matriz polimerica. Asimismo, pueden mejorar las propiedades de barrera del plastico respecto a diversos fluidos, llquidos o gases, gracias a superficie especlfica muy elevada que ejerce un efecto de pantalla sobre el fluido que se desea contener.
Las figuras 1 y 2 son fotos de microscopla electronica que ilustran a modo de ejemplo las estructuras de "nanofibra". Los factores de amplification tienen un valor de 100.000 y 70.000, respectivamente.
La figura 3 es una foto de microscopla electronica que ilustra un ejemplo de la estructura de "nano-rosario". Su factor de amplificacion tiene un valor de 70.000.
Las figuras 4 y 5 son fotos de microscopla electronica que ilustran a modo de ejemplo la misma estructura de "haz", con diferentes amplificaciones. Sus factores de amplificacion tienen un valor de 40.000 y 100.000, respectivamente.
La figura 6 es una foto de microscopla electronica que ilustra un ejemplo de la estructura de "acordeon de nano- placas" (no de acuerdo con la invencion). Su factor de amplificacion tiene un valor de 40.000.
La figura 7 es una foto de microscopla electronica que ilustra partlculas de carbonato calcico precipitado no de acuerdo con la invencion, que no poseen la estructura a escala nanometrica. Su factor de amplificacion tiene un valor de 10.000.
La description a continuation de los ejemplos presentados como soporte de la invencion ilustran la variedad de estructuras que se pueden obtener mediante un control estricto de las condiciones de la carbonatacion.
Ejemplo 1 (de acuerdo con la invencion)
Se carbonato una lechada de cal cuya concentracion, expresada en g/l de CaCO3, era de 31, y la temperatura inicial tenia un valor de 7,4 °C, con CO2 cuya concentracion tenia un valor del 28 % y una velocidad de flujo de 16 m3/h, en presencia de un 8 % (porcentaje relativo al CaCO3 producido) de acido citrico. La temperatura del final de la carbonatacion se elevo a 11,1 °C. El carbonato calcico precipitado se seco seguidamente en un horno a 75 °C. El producto obtenido, representado en la figura 1, se demostro que estaba estructurado a escala nanometrica y que estaba constituido por nanofibras que tenian un diametro variable con una media entre 10 y 40 nm. La superficie especifica BET del producto se midio a 22 m2/g.
Ejemplo 2 (de acuerdo con la invencion)
Se procedio como en el ejemplo 1, con la exception de que el carbonato calcico precipitado se seco mediante la tecnica del "epirradiador" a 70 °C. La superficie especifica del producto se determino que alcanzaba 98 m2/g. El producto se ilustra en la foto de microscopla electronica de la figura 2.
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Ejemplo 3 (no de acuerdo con la invencion)
Se procedio como en el ejemplo 1, con la excepcion de que la temperatura del inicio de la carbonatacion era de 3,8 °C y la concentracion de la lechada de cal tenia un valor de 26 g/l. El carbonato calcico precipitado obtenido, ilustrado en la foto de la figura 7, no estaba estructurado a escala nanometrica.
Ejemplo 4 (de acuerdo con la invencion)
Se carbonato una lechada de cal cuya concentracion, expresada en g/l de CaCO3, era de 35, y la temperatura inicial tenia un valor de 16,1 °C, con CO2 cuya concentracion tenia un valor del 28 % y una velocidad de flujo de 16 m3/h, en presencia de un 2 % (porcentaje relativo al CaCO3 producido) de poli(acrilato de sodio). La temperatura del final de la carbonatacion se elevo a 16,9 °C. El carbonato calcico precipitado se seco seguidamente en un horno a 75 °C. El producto obtenido, que estaba recubierto con dioctilsulfosuccinato de sodio, se representa en la figura 3. Se demostro que estaba estructurado a escala nanometrica y que estaba constituido por nano-rosarios, que tenian un diametro variable con una media entre 20 y 50 nm. La superficie especifica BET del producto se midio a 50 m2/g.
Ejemplo 5 (de acuerdo con la invencion)
Se carbonato una lechada de cal cuya concentracion, expresada en g/l de CaCO3, era de 25, y la temperatura inicial tenia un valor de 15,8 °C, con CO2 cuya concentracion tenia un valor del 28 % y una velocidad de flujo de 16 m3/h, en presencia de un 2 % (porcentaje relativo al CaCO3 producido) de poli(acrilato de sodio). La temperatura del final de la carbonatacion se elevo a 18,2 °C. El carbonato calcico precipitado se seco seguidamente en un horno a 75 °C. El producto obtenido, representado en las figuras 4 y 5, se demostro que estaba estructurado a escala nanometrica y que estaba constituido por nanofibras asociadas en haces. La superficie especifica se midio a 37 m2/g.
Ejemplo 6 (no de acuerdo con la invencion)
Se carbonato una lechada de cal cuya concentracion, expresada en g/l de CaCO3, era de 25, y la temperatura inicial tenia un valor de 15,9 °C, con CO2 cuya concentracion tenia un valor del 28 %. La velocidad de flujo del CO2 se ajusto a 25 m3/h durante 5 minutos, y despues se redujo a 5 m3/h. La carbonatacion se llevo a cabo en presencia de un 10 % (porcentaje relativo al CaCO3 producido) de dioctilsulfosuccinato de sodio. La temperatura del final de la carbonatacion se elevo a 17,7 °C. El carbonato calcico precipitado se seco seguidamente en un horno a 75 °C. El producto obtenido, representado en la figura 6, se demostro que estaba estructurado a escala nanometrica y que estaba constituido por nano-placas asociadas en acordeones. El espesor de las nano-placas estaba comprendido entre 10 y 40 nm. La superficie especifica BET del producto se midio a 9 m2/g.

Claims (16)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    50
    55
    REIVINDICACIONES
    1. Partlcuias de carbonato calcico precipitado estructuradas a escala nanometrica, caracterizadas por que las partlcuias estan constituidas por nanofibras asociadas en haces.
  2. 2. Partlcuias de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizadas por que ai menos una de las nanofibras es del tipo nano-rosario.
  3. 3. Partlculas de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizadas por que los haces estan constituidos por nanofibras que tienen una relacion L/d superior a 5.
  4. 4. Partlculas de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizadas por que los haces estan compuestos por mas de 100 nanofibras similares.
  5. 5. Partlculas de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizadas por que los haces tienen un diametro superior a 50 nm, preferentemente entre 100 y 500 nm.
  6. 6. Partlculas de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizadas por que los haces tienen una longitud comprendida entre 500 y 1500 nm.
  7. 7. Procedimiento para la obtencion de las partlculas de carbonato calcico de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, mediante carbonatacion de una lechada de cal a una temperatura no superior a 30 °C, caracterizado por que la carbonatacion se lleva a cabo en presencia de un controlador de la cristalizacion seleccionado entre el acido cltrico a una concentracion comprendida entre el 5 y el 15 %, y/o una de sus sales, el acido poliacrllico y/o una de sus sales con un peso molecular comprendido entre 500 y 15000, y el acido poliaspartico y/o una de sus sales.
  8. 8. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizado por que, cuando el controlador de la cristalizacion es el acido cltrico, la carbonatacion de la lechada de cal se lleva a cabo a una temperatura que varla de 5 a 8 °C.
  9. 9. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizado por que el controlador de la cristalizacion es el acido poliacrllico y/o una de sus sales.
  10. 10. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 9, caracterizado por que la carbonatacion de la lechada de cal se lleva a cabo a una temperatura superior a 10 °C e inferior a 25 °C.
  11. 11. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 9 o 10, caracterizado por que la concentracion del acido poliacrllico y/o una de sus sales es superior al 1 % y por debajo del 20 %, preferentemente por debajo del 10 %.
  12. 12. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizado por que el controlador de la cristalizacion es el acido poliaspartico y/o una de sus sales.
  13. 13. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 12, caracterizado por que la carbonatacion de la lechada de cal se lleva a cabo a una temperatura del inicio de la carbonatacion superior a 10 °C y, preferentemente, a un maximo de 20 °C.
  14. 14. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 12 o 13, caracterizado por que la concentracion del acido poliaspartico y/o una de sus sales es superior al 1 % y por debajo del 20 %, preferentemente del 2 al 5 %.
  15. 15. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizado por que el acido cltrico esta parcialmente esterificado o esta en forma de citrato o fosfocitrato, o el acido poliacrllico esta en forma de una sal, o el acido poliaspartico estan en forma de una sal.
  16. 16. Uso de las partlculas de carbonato calcico precipitado de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, como material de carga en plasticos.
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