KR102505738B1 - 아라고나이트에 유기게르마늄을 흡착시킨 정수기 필터재의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 아라고나이트에 유기게르마늄을 흡착시킨 정수기 필터재의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 아라고나이트에 유기게르마늄을 흡착시킨 정수기 필터재의 제조 방법은, 아라고나이트 분말을 200 ~ 290℃의 온도로 3 ~ 5시간 동안 가열하는 가열단계와; 유기게르마늄을 증류수에 용해시키는 용해단계와; 가열된 아라고나이트 분말을 상기 유기게르마늄이 용해된 증류수에 침지시킨 상태로 2 ~ 4일간 유지시켜 유기게르마늄을 아라고나이트 분말에 흡착시키는 흡착단계와; 상기 유기게르마늄이 흡착된 아라고나이트 분말을 120 ~ 250℃의 온도로 7 ~ 13시간 동안 가열 건조시키는 건조단계;를 포함하여 구성된다.
본 발명에 의해, 유기게르마늄의 용출이 지속적으로 안정적으로 이루어질 뿐만 아니라 정수 성능이 오랫동안 유지될 수 있게 된다.
본 발명의 아라고나이트에 유기게르마늄을 흡착시킨 정수기 필터재의 제조 방법은, 아라고나이트 분말을 200 ~ 290℃의 온도로 3 ~ 5시간 동안 가열하는 가열단계와; 유기게르마늄을 증류수에 용해시키는 용해단계와; 가열된 아라고나이트 분말을 상기 유기게르마늄이 용해된 증류수에 침지시킨 상태로 2 ~ 4일간 유지시켜 유기게르마늄을 아라고나이트 분말에 흡착시키는 흡착단계와; 상기 유기게르마늄이 흡착된 아라고나이트 분말을 120 ~ 250℃의 온도로 7 ~ 13시간 동안 가열 건조시키는 건조단계;를 포함하여 구성된다.
본 발명에 의해, 유기게르마늄의 용출이 지속적으로 안정적으로 이루어질 뿐만 아니라 정수 성능이 오랫동안 유지될 수 있게 된다.
Description
본 발명은 정수기 필터재의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 아라고나이트에 유기게르마늄을 흡착시킨 정수기 필터재의 제조 방법에 관한 것이다.
지구상 풍부한 것으로 알려져 있는 탄산칼슘(calcium carbonate, CaCO3)은 자연계에서 용이하게 발견되는 화합물이다.
육지의 석회동굴 속에 존재하는 석순, 석주 및 종유석과 해수 중에서 생성된 조개껍질, 성게가시 및 산호 등이 그 예에 속한다.
이 중 육지에서 탄산칼슘 성분을 포함하는 석회동굴 속 석순 등이 형성되는 원리를 살펴보면 다음과 같다.
석회암지대의 지하수에 용해된 이산화탄소와 수분이 탄산칼슘 성분과 반응하여 탄산수소칼슘(Ca(HCO3)2)으로 생성되는데, 이 약산성의 성분이 지하수와 반응하는 과정에서 이산화탄소를 함유한 수분이 긴세월동안 공기 중으로 증발되면서 탄산칼슘 결정으로 석출되는 원리를 통해서 생성하게 된다.
한편, 해수 중에서 발견되는 탄산칼슘 성분을 포함하는 조개껍질의 형성 원리는 해수 중에 포함된 Ca 및 Mg 등의 미네랄 성분과 용해된 CO2 및 O2 등이 조개와 같은 살아있는 유기체(living organism)에서 생성되는 에너지에 의해서 결합되어 탄산칼슘 성분의 껍질을 형성하는 것으로 추정하고 있다.
이와 같이 형성·추정되어지는 탄산칼슘(CaCO3)은 국내 최대 부존자원으로서 원자재의 효율적 이용 및 부가가치를 높일 수 있는 분야이자 화학산업의 기반을 이루는 중요한 자원으로서, 고무, 플라스틱, 제지 및 화장품 등에 첨가되는 무기분체 및 충진제로의 활용은 물론 흡착제, 칼슘 보강제 및 의약품 첨가제 등으로의 응용에 그 공업적 수요가 지난 수십 년간 전 세계적으로 계속 증가하는 추세에 있다.
또한 이러한 탄산칼슘의 중요한 특징 중의 하나는 화학조성은 같지만 여러 개의 결정구조를 갖는 동질이상(polymorphism)체를 가진다고 하는 것이다.
그 결정구조의 종류로는 열역학적으로 상온 상압에서 안정한(stable) 칼사이트(calcite), 준안정한(metastable) 아라고나이트(aragonite), 및 불안정한(unstable) 바테라이트(vaterite)가 있다.
또한 탄산칼슘은 순수한 물에서는 잘 녹지 않고 적당한 비중과 고백색도 및 불연성 등의 특징을 가진다.
이들 중에 종횡비(결정의 크기에 대한 길이의 비)가 큰 침상형의 아라고나이트는 고무나 플라스틱 그리고 도료 충진제나 제지용 안료 등의 공업원료로 이용했을 때에는 강도 증진과 백색도 향상 및 불투명도 조절이 가능하여 기계적, 광학적 특성을 부여할 수 있는 신기능의 무기분체로써 대용이 가능하다.
이러한 아라고나이트는 수조 내에 투입되었을 때 pH를 대략 8.2 정도의 약알칼리성을 유지할 수 있는 버퍼링 기능을 갖고 있어 어항이나 수조의 바닥재로 활용되고 있기도 하다.
이러한 아라고나이트에 관련된 기술로, "전기화학적 프로세스를 통한 아라고나이트 결정구조의 탄산칼슘 막 제조방법"(한국 등록특허공보 제10-1453923호, 특허문헌 1)에는 전기화학적 프로세스를 통해 아라고나이트를 대량 생산할 수 있도록 하는 기술이 공개되어 있다.
한편, 독일의 화학자 빙클러가 발견한 게르마늄은 체내 산소 공급 효과가 있는 것으로 알려져 있는데, 이러한 게르마늄의 효과를 물에 부여하기 위한 기술로, "건강 기능 맞춤형 천연 미네랄 활성화 복합필터 및 이의 제조 방법"(한국 등록특허공보 제10-2240702호, 특허문헌 2)에는 할라이트가 담지된 필터, 칼사이트가 담지된 필터 및 유기게르마늄 함유 광석 분말이 담지된 필터가 순서대로 적층됨으로써 게르마늄, 스트론튬, 란타넘, 3가크롬 등의 성분이 검출되도록 한 사례가 공개되어 있기도 하다.
특허문헌 2에서는 칼사이트 담지 필터를 통해 취음자로 하여금 칼슘 섭취가 가능하도록 하고, 게르마늄 함유 광석 분말이 담지된 필터를 통해서는 취음자로 하여금 유기게르마늄의 섭취가 가능하도록 한 바 있기도 하다.
하지만, 게르마늄과 칼슘 합량을 높이기 위하여 각각의 성분을 보유한 필터를 구비함에 따라 필터의 용량이 커지고, 필터의 구매 비용이 증가하는 등의 문제점이 있다.
또한, 게르마늄의 용출이 오랜 기간 동안 꾸준히 일정하게 유지되지 못하는 문제점도 있었다.
또다른 기술로, "유기게르마늄을 포함한 정수기용 필터 및 상기 필터의 제조 방법"(한국 등록특허공보 제10-08888220호, 특허문헌 3)에는 활성탄, 제올라이트, 실리카 등과 같은 다공성 흡착제에 유기게르마늄을 흡착시킨 후 불용성 고분자로 불용성 고분자로 코팅하는 기술이 공개되어 있다.
상기 특허문헌 3의 실시예 1과 실시예 2를 살펴보면, 단순히 다공성 흡착제에 유기게르마늄을 흡착시키는 경우 유기게르마늄의 용출량이 적고, 일정하게 유지되지 못하는데, 이는 다공 구조의 경우 공극의 내주면에서 이물질의 여과가 동시에 이루어지는 바, 공극 내부에 이물질이 위치하거나 흡착되는 현상이 발생하게 되는 바, 공극 내주면에 흡착된 유기게르마늄의 용출이 원할히 이루어지지 못하고, 불용성 고분자로 코팅이 이루어진 경우 코팅면에서 이물질의 흡착이 잘 이루어지지 못해 유기게르마늄의 용출이 지속적으로 이루어지는 것으로 보여진다.
하지만 사용 기간이 길어지면서 불용성 고분자가 흡착제에서 탈락되는 경우 상기한 성능이 저하되는 문제점과, 불용성 고분자의 활용으로 인한 소비자 신뢰도 저하 문제도 있다.
본 발명의 아라고나이트에 유기게르마늄을 흡착시킨 정수기 필터재의 제조 방법에 관한 것으로, 유기게르마늄의 용출이 지속적으로 안정적으로 이루어질 뿐만 아니라 정수 성능이 오랫동안 유지될 수 있도록 하려는 것이다.
본 발명의 아라고나이트에 유기게르마늄을 흡착시킨 정수기 필터재의 제조 방법은 상기한 과제를 해결하기 위하여, 아라고나이트 분말을 200 ~ 290℃의 온도로 3 ~ 5시간 동안 가열하는 가열단계와; 유기게르마늄을 증류수에 용해시키는 용해단계와; 가열된 아라고나이트 분말을 상기 유기게르마늄이 용해된 증류수에 침지시킨 상태로 2 ~ 4일간 유지시켜 유기게르마늄을 아라고나이트 분말에 흡착시키는 흡착단계와; 상기 유기게르마늄이 흡착된 아라고나이트 분말을 120 ~ 250℃의 온도로 7 ~ 13시간 동안 가열 건조시키는 건조단계;를 포함하여 구성된다.
상기한 구성에 있어서, 상기 아라고나이트는 40 ~ 50㎛의 평균 입경 분포를 가지면서 17 ~ 25의 종횡비를 갖는 것을 특징으로 한다.
상기한 구성에 있어서, 불가사리에 단백질 분해 효소를 가하여 단백질 성분을 분해하여 다공성 구조체를 수득한 후 분쇄하여 불가사리분말을 제조한 후, 진공증착장치를 준비한 후 진공증착장치 내부에 상기 불가사리분말과 가열단계에서 가열된 아라고나이트 분말을 투입한 후 진공을 가하면서 교반시켜 불가사리분말에 아라고나이트 분말이 증착되도록 하는 증착단계;가 상기 흡착단계 이전에 진행되는 것을 특징으로 한다.
상기한 구성에 있어서, 상기 불가사리분말의 공극 크기는 상기 아라고나이트 분말의 직경보다 작게 이루어져 상기 공극 내주면에 아라고나이트가 증착되도록 하는 것을 특징으로 한다.
상기한 구성에 있어서, 상기 증착단계에서, 불가사리분말과 아라고나이트 분말이 1 : 1.7 ~ 2.3의 중량비로 혼합되어 진공증착장치 내부로 투입되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의해, 유기게르마늄의 용출이 지속적으로 안정적으로 이루어질 뿐만 아니라 정수 성능이 오랫동안 유지될 수 있게 된다.
도 1은 실시예 3에 의해 제조된 아라고나이트의 전자현미경 사진.
도 2는 실시예 4에 의해 제조된 불가사리 분말의 전자현미경 사진.
도 3은 실시예 6에 의해 아라고나이트가 불가사리 내부에 증착된 상태를 나타내 전자현미경 사진.
도 2는 실시예 4에 의해 제조된 불가사리 분말의 전자현미경 사진.
도 3은 실시예 6에 의해 아라고나이트가 불가사리 내부에 증착된 상태를 나타내 전자현미경 사진.
아라고나이트(aragonite)는 전술한 바와 같이 결정형 탄산칼슘 중의 하나로 자연계에서는 바다 및 민물 환경의 침전을 포함한 생물학적, 물리적 과정에 의해 만들어지게 되는데, 같은 결정형 탄산칼슘인 칼사이트와 결정 구조가 상이하며, 경도 및 비중이 더 크며, 이로 인해 고무나 플라스틱 그리고 도료 충진제나 제지용 안료 등의 공업원료의 강도 증진제나, 백색도 향상제, 광학적 특성 부여제로 사용되곤 하였다.
또, 수조 내에 투입되었을 때 pH를 대략 8.2 정도의 약알칼리성을 유지할 수 있는 버퍼링 기능을 갖고 있어 어항이나 수조의 바닥재로 활용되고 있기도 하다.
본 발명의 출원인은 불용성 고분자의 코팅 처리 없이도 유기게르마늄이 원할히 흡착되고, 유기게르마늄의 용출이 지속적으로 안정적으로 유지될 수 있는 물질을 찾던 중 아라고나이트를 활용하는 경우 이러한 조건을 만족시킬 수 있음을 알게 되어 본 발명에 이르게 되었다.
이하, 본 발명의 아라고나이트에 유기게르마늄을 흡착시킨 정수기 필터재의 제조 방법에 대해 상세히 설명하기로 한다.
1. 가열단계
아라고나이트 분말을 200 ~ 290℃의 온도로 3 ~ 5시간 동안 가열한다.
아라고나이트는 고압에서는 안정하지만, 반대로 고온에서는 불안정한 특성을 가진다.
온도가 대략 400℃를 넘게 되면 동일 압력에서 방해석으로 바뀐다.
방해석(칼사이트)은 탄산염 이온들이 같은 방향을 가리키는 한 면 위에 놓여있는데 비해 아라고나이트는 다른 방향을 가리키는 2개의 면 위에 놓여 있다.
즉, 방해석은 육방정계의 결정 구조를 갖는 반면, 아라고나이트는 가로, 세로, 높이가 다 다른 4방정계 구조를 갖고 있어 결정 구조가 다르다.
본 발명의 출원인은 아라고나이트에 앞서 같은 결정계 탄산칼슘인 칼사이트 및 바테라이트를 활용하여 유기게르마늄을 흡착시켜 보았으나, 이 둘의 경우 아라고나이트에 비해 성능이 떨어졌는데, 이는 결정 구조의 차이에 기인한 면도 있는 것으로 보여진다.
따라서, 가열 온도는 상기 온도를 초과하지 않도록 함이 바람직하다.
또, 가열 온도가 너무 낮을 경우 이물질 제거가 원할하지 못할 수 있다.
특허문헌 3에서 다공성 흡착제를 가열하는 것은 기공을 확장하여 유기게르마늄의 흡착을 용이하게 하는데 본 발명에서 아라고나이트 분말을 가열하는 것은 기공 확장의 의미가 아닌 표면의 유, 무기 이물질을 제거하고 강화시켜 흡착된 유기게르마늄의 초기 과다한 용출이 방지될 수 있도록 하는 데 그 목적이 있다.
즉, 본 발명은 아라고나이트가 부정형의 사방정 구조, 대표적으로 침상형 구조를 가짐으로 인해 아라고나이트 내부가 아닌 입자 사이에 공극이 형성되어 공극 주변의 아라고나이트의 표면에 유기게르마늄을 흡착시키게 되는데, 표면에 이물질이 있는 경우 유기게르마늄의 흡착이 원할히 이루어지지 못할 수 있는데, 이를 방지하도록 하는 것이다.
한편, 본 발명에서 사용되는 아라고나이트는 종횡비가 클 수록 아라고나이트 입자 사이의 공극을 확대할 수 있다.
이를 위한 종횡비는 대략 17 이상, 바람직하게는 17 ~ 25가 적정하다.
만일 종횡비가 상기한 17 미만일 경우 유기게르마늄의 흡착 및 용출이 원할히 이루어지지 못하게 된다.
따라서, 아라고나이트 분말은 자연적으로 수득한 것을 사용할 수도 있으나, 공업적으로 제조된 아라고나이트를 활용하는 것이 보다 바람직하다.
일예로 등록특허공보 제10-0720859호에는 아라고나이트 침강성 탄산칼슘의 입자 조절 방법이 공개되어 있다.
상기 문헌을 살펴보면, 석회석을 소성하여 CaO의 생석회를 제조한 후, 제조된 생석회와 물을 혼합한 후 반응온도를 50 ~ 80℃의 범위로 조절하여 수산화칼슘 현탁액 중의 수산화칼슘 입자 크기를 조절한 후, 현탁액에 수산화나트륨 수용액을 첨가하여 안정화시킨 다음, 안정하된 현탁액을 교반하면서 탄산나트륨 수용액을 연속적으로 첨가하여 탄산칼슘 현탁액을 제조한 후, 상기 탄산칼슘 현탁액을 세척, 여과 및 건조시켜 제조하는 방법이 공개되어 있다.
여기서, 생석회와 물의 혼합 비율(고액비)이 1: 40인 경우 1 : 25의 경우보다 입도가 작아지고, 초기 반응 온도가 50℃ 이상일 경우 입도 크기 변화가 커져 다양한 입경의 수산화칼슘을 제조할 수 있었으며, 수화반응에서의 초기 반응온도가 50℃ 이상인 경우 아라고나이트 입자 크기가 커지게 할 수 있다고 소개되어 있다.
또다른 기술로, 한국 지구시스템 공학회지 Vol 44, No. 2 "Seed 첨가에 따른 아라고나이트 침강성탄산칼슘의 입자크기 및 종횡비 제어"에는 탄산화법으로 단일상의 아라고나이트를 합성한 후, 이를 시드로 사용하여 아라고나이트의 입자 크기와 종횡비를 제어할 수 있음이 소개되어 있다.
구체적으로, 수산화칼슘을 0.2mol/L 농도로 고정하고 염화마그네슘의 첨가농도를 0.6mol/L 첨가하고 50ml/min의 속도로 이산화탄소를 주입하여 반응시키면 단일상의 아라고나이트 시드를 수득할 수 있으며, 동일한 공정을 진행하면서 시드를 첨가하여 탄산화반응시킴에 있어서 이 시드의 농도를 크게 할 경우 시드보다 작은 침상형 입자가 생성되고, 반대로 농도를 작게 할 경우 시드보다 큰 침상형의 입자를 생성할 수 있고, 탄산화반응을 2회 이상 반복하는 경우 입자 크기가 두 배 가까이 증가할 수 있음이 소개되어 있다.
이에 따르면 40 ~ 50㎛의 평균 입경 분포를 가지면서 17 ~ 25의 종횡비를 갖는 아라고나이트를 합성할 수 있다고 소개되어 있다.
2. 용해단계
고체상의 유기게르마늄을 액상을 제조하기 위해 증류수에 용해시킨다.
증류수는 유기게르마늄 중량의 180 ~ 220 배 정도가 적절하다.
즉, 유기게르마늄 5g 기준으로 대략 1리터(약 1kg) 정도가 바람직하다.
3. 흡착단계
가열된 아라고나이트 분말을 상기 유기게르마늄이 용해된 증류수에 침지시킨 상태로 2 ~ 4일간 유지시켜 유기게르마늄을 아라고나이트 분말에 흡착시킨다.
이때, 아라고나이트 분말과 유기게르마늄이 용해된 증류수는 대략 1 : 1의 중량비가 되도록 함이 바람직하며, 침지 기간은 3일이 최적하다.
4. 건조단계
상기 유기게르마늄이 흡착된 아라고나이트 분말을 120 ~ 250℃의 온도로 7 ~ 13시간 동안 가열 건조시킨다.
상기한 구성에 있어서 특허문헌 3에 소개된 활성탄, 제올라이트, 실리카 등과 같은 다공성 흡착제에 비해 공극의 크기가 큰 구조체를 활용하여 아라고나이트를 이 공극에 증착되도록 하여 아라고나이트의 유동성을 최소화하도록 할 수 있다.
이 경우 필터를 통과하는 유수의 흐름에 의한 아라고나이트의 이동을 최소화하고 이를 통해 물리적 요인에 의한 유기게르마늄의 용출량 변화를 줄여 유기게르마늄의 용출이 원할하게 하도록 유도할 수 있다.
또한, 비교적 크기가 큰 다공의 내주면에 유기게르마늄이 흡착된 상태가 되도록 함으로써 작은 공극시에 비해 용출량 변화를 줄일 수도 있게 할 수 있다.
이에 출원인은 다양한 원료를 연구하던 중 불가사리에 단백질 분해 효소를 가하여 단백질 성분을 분해하여 수득한 구조체가 다공성을 취하며, 소재 역시 탄산칼슘으로 아라고나이트와 동종의 원료로 이루어져 있을 뿐만 아니라, 그 공극의 크기가 전술한 침상형의 아라고나이트 입자가 내부에 부착되거나, 끼움 결합될 수 있어 아라고나이트 입자의 고정이 이루어질 수 있음을 알게 되었다.
이는, 불가사리 골격이 아라고나이트와 동일한 결정계 탄산칼슘인 방해석으로 이루어져 있으면서도 그 골격이 특유의 다공성 구조를 이루기 때문이다.
불가사리는 단백질과 탄산칼슘으로 구성되는 생물이다. 불가사리를 펩신, 트립신, 유용미생물(effective microorganism; EM) 등과 같은 단백질 분해효소 1:1000 내지 1:10000용액으로 45 내지 50℃에서 24 내지 72시간 반응시켜 단백질을 분해하면 물보다 비중이 큰 연노랑색의 탄산칼슘 다공성 구조체가 침전을 형성하는데, 이를 추출하여 탄산칼슘으로 이루어진 3차원 다공성 구조체를 수득할 수 있다.
이에 따라 불가사리에 단백질 분해 효소를 가하여 단백질 성분을 분해하여 다공성 구조체를 수득한 후 분쇄하여 불가사리분말을 제조한 후, 진공증착장치를 준비한 후 진공증착장치 내부에 상기 불가사리분말과 가열단계에서 가열된 아라고나이트 분말을 투입한 후 진공을 가하면서 교반시켜 불가사리분말에 아라고나이트 분말이 증착되도록 하는 증착단계;가 상기 흡착단계 이전에 진행될 수 있다.
이 경우 상기 불가사리분말의 공극 크기는 상기 아라고나이트 분말의 직경보다 작게 이루어져 상기 공극 내주면에 아라고나이트가 증착되도록 하는 것이 바람직하다.
보다 바람직하기로는 불가사리분말의 공극 크기에 대응하여 침상형 아라고나이트의 굵기를 조절하여 합성함이 바람직하다.
불가사리분말의 공극은 5㎛ 내지 2mm까지 이루어지는 바, 전술한 바와 같이 40 ~ 50㎛의 평균 입경 분포를 가지면서 17 ~ 25의 종횡비를 갖는 아라고나이트를 합성할 경우 공극에 아라고나이트 입자가 끼워져 증착할 수 있게 된다.
한편, 이 경우 증착단계에서 불가사리분말과 아라고나이트 분말은 1 : 1.7 ~ 2.3의 중량비로 혼합되어 증착장치 내부로 투입되는 것이 바람직하다.
불가사리분말은 아라고나이트 분말에 비해 비중이 작고 부피가 크기 때문에 불가사리분말 함량이 상대적으로 커질 경우 필터재의 총 부피 대비 정수 효율 저하가 발생할 수 있으며, 반대로 불가사리분말 함량이 상대적으로 작을 경우 유기게르마늄의 용출량이 일정해지지 못하는 문제점이 발생할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 대해 설명하기로 한다.
볼밀을 이용하여 천연 아라고나이트를 분쇄하여 분말상으로 제조하고, 250℃의 온도로 4시간 동안 가열하였다.
그리고 유기게르마늄 5g을 증류수 1리터에 용해시켰다.
그런 다음 가열된 아라고나이트 분말을 계량하여 1kg을 상기 유기게르마늄이 용해된 증류수에 침지시켜 3일간 침지 상태를 유지하여 아라고나이트 분말에 유기게르마늄을 흡착시켰다.
이후, 유기게르마늄이 흡착된 아라고나이트 분말을 200℃의 온도로 10시간 동안 가열 건조시켰다.
실시예 1과 동일하게 진행하되, 아라고나이트를 합성하였다.
구체적으로, 석회석을 소성하여 CaO의 생석회를 제조한 후,
제조된 생석회와 물을 고액비 1 : 40의 중량비로 혼합한 다음 반응온도를 65℃로 조절하여 30분 동안 400rpm의 교반속도로 유지하여 수화반응시켜 수산화칼슘 현탁액을 제조하였다.
1.5M의 상기 수산화칼슘 현탁액에 1.0M의 수산화나트륨 수용액을 혼합하고, 1.5M의 탄산나트륨 수용액을 분당 3ml의 속도로 첨가하여 55℃에서 2기산 동안 수용액 반응을 수행하여 탄산칼슘 현탁액을 제조한 후, 현탁액을 세척 및 여과, 건조시켜 침상형 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘을 제조하였으며, 칼사이트를 여과 처리하여 평균 두께 0.5mm, 평균 길이 12mm인 종횡비 24의 순수한 침상형의 아라고나이트를 수득하였다.
실시예 1과 동일하게 진행하되, 아라고나이트를 합성하였다.
수산화칼슘을 0.2mol/L 농도로 고정하고 염화마그네슘을 0.6mol/L 농도로 첨가하고 50ml/min의 속도로 이산화탄소를 주입하여 반응시키면 단일상의 아라고나이트 시드를 수득하였다.
동일한 공정을 진행하되, 수산화칼슘과 염화마그네슘을 혼합한 후 시드를 0.2mol/L 첨가한 채 탄산화 반응시킨 후 세척, 여과 및 건조시켜 평균 두께 0.04mm, 평균 길이 0.8mm의 종횡비 20의 침상형의 아라고나이트를 수득하였다.
도 1에는 수득한 아라고나이트의 전자현미경 사진이 도시되어 있다.
볼밀을 이용하여 천연 아라고나이트를 분쇄하여 분말상으로 제조하고, 250℃의 온도로 4시간 동안 가열하였다.
그리고 유기게르마늄 5g을 증류수 1리터에 용해시켰다.
한편, 불가사리를 세척하여 표면의 염분을 제거한 후, 교반장치와 가열장치가 구비된 반응기에 담고 증류수를 가한 후 수조 온도를 45℃로 설정한 다음 펩신을 넣고 75rpm의 속도로 교반하면서 72시간 방치하고, 반응기에 침전된 다공성 지지체를 분리하여 증류수로 세척한 후 건조기에 투입하고 50℃로 건조시켜 연노랑색 분말 형태의 다공성 구조체를 제조하였다.
제조된 구조체는 도 2에 도시한 바와 같이 평균 0.1mm 내외의 포어 사이즈를 가져 실시예 3의 침상형 아라고나이트가 포어 내부에 끼워질 정도의 크기를 갖는다.
그런 다음 진공증착장치를 준비한 후, 진공증착장치 내부에 상기 불가사리분말과 가열단계에서 가열된 아라고나이트 분말을 1 : 2의 중량비가 되도록 투입한 후, 진공을 가하면서 교반시켜 불가사리분말에 아라고나이트 분말이 증착되도록 하였다.
그런 다음 불가사리 분말이 흡착된 아라고나이트 분말을 계량하여 1kg을 상기 유기게르마늄이 용해된 증류수에 침지시켜 3일간 침지 상태를 유지하여 아라고나이트 분말에 유기게르마늄을 흡착시켰다.
이후, 유기게르마늄이 흡착된 아라고나이트 분말을 200℃의 온도로 10시간 동안 가열 건조시켰다.
실시예 4와 동일하게 진행하되, 아라고나이트 분말은 실시예 2와 같이 제조한 것을 사용하였다.
실시예 4와 동일하게 진행하되, 아라고나이트 분말은 실시예 3과 같이 제조한 것을 사용하였다.
실시예 6과 동일하게 진행하되, 불가사리 분말과 아라고나이트 분말을 1 : 1.6의 중량비가 되도록 진공증착장치에 투입하였다.
실시예 6과 동일하게 진행하되, 불가사리 분말과 아라고나이트 분말을 1 : 1.7의 중량비가 되도록 진공증착장치에 투입하였다.
실시예 6과 동일하게 진행하되, 불가사리 분말과 아라고나이트 분말을 1 : 2.3의 중량비가 되도록 진공증착장치에 투입하였다.
실시예 6과 동일하게 진행하되, 불가사리 분말과 아라고나이트 분말을 1 : 2.4의 중량비가 되도록 진공증착장치에 투입하였다.
이하, 상기 실시예와 비교하기 위한 비교예에 대해 설명하기로 한다.
<비교예 1>
실시예와 동일하게 진행하되, 아라고나이트 대신 다공성 광물인 활설탄을 원료로 하였다.
<비교예 2>
실시예와 동일하게 진행하되, 아라고나이트 대신 칼사이트를 원료로 하였다.
<비교예 3>
실시예와 동일하게 진행하되, 아라고나이트 대신 바테라이트를 원료로 하였다.
<비교예 4>
실시예와 동일하게 진행하되, 아라고나이트를 190℃로 가열하였다.
<비교예 5>
실시예와 동일하게 진행하되, 아라고나이트를 300℃로 가열하였다.
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예에 대한 실험예에 대해 설명하기로 한다.
<실험예 1> 유기게르마늄 용출 실험
상기 실시예 및 비교예에 의해 제조된 필터재를 가정용 정수기 필터에 충진 후 증류수를 하기 표 1의 용량만큼 통과시켜 게르마늄의 용출량을 측정하였다.
| 구분 | 유기게르마늄 용출량(단위:ppb) | ||
| 100리터 통과시 | 1000리터 통과시 | 3000리터 통과시 | |
| 실시예1 | 367 | 195 | 98 |
| 실시예2 | 355 | 182 | 88 |
| 실시예3 | 263 | 187 | 94 |
| 실시예4 | 388 | 243 | 154 |
| 실시예5 | 361 | 185 | 91 |
| 실시예6 | 424 | 298 | 233 |
| 실시예7 | 391 | 247 | 159 |
| 실시예8 | 417 | 291 | 229 |
| 실시예9 | 415 | 290 | 227 |
| 실시예10 | 389 | 249 | 160 |
| 비교예1 | 391 | 131 | 25 |
| 비교예2 | 183 | 62 | 11 |
| 비교예3 | 171 | 55 | 12 |
| 비교예4 | 172 | 45 | 7 |
| 비교예5 | 183 | 41 | 8 |
상기 표 1에 나타난 바와 같이 비교예 1 내지 5는 3,000리터의 증류수를 통과한 후의 용출량이 8 내지 25ppb에 불과하여 기본적으로 유기게르마늄 용출량 자체가 미미한 것을 알 수 있다.
반면 실시예 1 내지 10은 가장 낮은 수치인 실시예 5의 경우에도 91ppb이 용출되어 유기게르마늄의 용출량이 높은 것을 알 수 있다.
같은 실시예 중에서도 실시예 4, 6 내지 10의 경우 100ppb가 넘는 용출량이 측정된 바, 용출량의 변화가 현저히 적은 것을 알 수 있다.
아래 표 2는 3,000리터 증류수를 통과한 후 검출된 유기게르마늄 값을 100리터 증류수를 통과한 후 검출된 유기게르마늄 값으로 나눈 후 백분율로 표현하여 용출량의 변화를 비율로 나타낸 것이다.
이 값의 수치가 작으면 용출량 변화가 큰 것을 의미하며, 수치가 크면 용출량 변화가 적은 것을 의미한다.
| 구분 | 용출량 변화율(%) |
| 실시예1 | 26.703 |
| 실시예2 | 24.78873 |
| 실시예3 | 35.74144 |
| 실시예4 | 39.69072 |
| 실시예5 | 25.20776 |
| 실시예6 | 54.95283 |
| 실시예7 | 40.66496 |
| 실시예8 | 54.91607 |
| 실시예9 | 54.6988 |
| 실시예10 | 41.13111 |
| 비교예1 | 6.393862 |
| 비교예2 | 6.010929 |
| 비교예3 | 7.017544 |
| 비교예4 | 4.069767 |
| 비교예5 | 4.371585 |
(용출률 변화율 = 100리터 증류수를 통과한 후의 유기게르마늄 용출량/3,000리터 증류수를 통과한 후의 유기게르마늄 용출량 × 100)
상기 표 2를 보면 알 수 있듯이 비교예들의 경우 4 내지 6%의 비율로 나타난 반면, 실시예들의 경우 적게는 25%에서 많게는 54%를 나타내는 바, 용출량의 변화가 현저히 적은 것을 알 수 있다.
<실험예 2> 중금속 필터링 실험
상기 실시예 및 비교예의 필터재들을 정수기 필터케이스에 넣고 20℃ 수돗물을 수압 2.0kgf/㎠으로 카드뮴 0.051, 망간 1.001, 아연 10.001mg/l에 대해 1L 출수 10회 이상 실험한 경우의 중금속 제거효율을 실험하여 표 3에 나타내었다.
| 구분 | 중금속제거율(%) | ||
| 카드뮴 | 망간 | 아연 | |
| 실시예1 | 100 | 100 | 100 |
| 실시예2 | 100 | 100 | 100 |
| 실시예3 | 100 | 100 | 100 |
| 실시예4 | 100 | 100 | 100 |
| 실시예5 | 100 | 100 | 100 |
| 실시예6 | 100 | 100 | 100 |
| 실시예7 | 100 | 100 | 100 |
| 실시예8 | 100 | 100 | 100 |
| 실시예9 | 100 | 100 | 100 |
| 실시예10 | 100 | 100 | 100 |
| 비교예1 | 87 | 89 | 95 |
| 비교예2 | 72 | 67 | 65 |
| 비교예3 | 71 | 69 | 81 |
| 비교예4 | 78 | 85 | 92 |
| 비교예5 | 91 | 87 | 88 |
상기 표 3에 나타난 바와 같이 실시예들은 중금속 제거율이 100%에 이르는 반면, 비교예들의 경우 중금속 제거율이 100%가 되지 않아 단독 사용이 부적합한 것을 알 수 있다.
Claims (5)
- 정수기 필터재의 제조 방법에 있어서,
아라고나이트 분말을 200 ~ 290℃의 온도로 3 ~ 5시간 동안 가열하는 가열단계와;
유기게르마늄을 증류수에 용해시키는 용해단계와;
가열된 아라고나이트 분말을 상기 유기게르마늄이 용해된 증류수에 침지시킨 상태로 2 ~ 4일간 유지시켜 유기게르마늄을 아라고나이트 분말에 흡착시키는 흡착단계와;
상기 유기게르마늄이 흡착된 아라고나이트 분말을 120 ~ 250℃의 온도로 7 ~ 13시간 동안 가열 건조시키는 건조단계;를 포함하여 구성되되,
불가사리에 단백질 분해 효소를 가하여 단백질 성분을 분해하여 다공성 구조체를 수득한 후 분쇄하여 불가사리분말을 제조한 후,
진공증착장치를 준비한 후 진공증착장치 내부에 상기 불가사리분말과 가열단계에서 가열된 아라고나이트 분말을 투입한 후 진공을 가하면서 교반시켜 불가사리분말에 아라고나이트 분말이 증착되도록 하는 증착단계;가 상기 흡착단계 이전에 진행되는 것을 특징으로 하는,
아라고나이트에 유기게르마늄을 흡착시킨 정수기 필터재의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 아라고나이트는 40 ~ 50㎛의 평균 입경 분포를 가지면서 17 ~ 25의 종횡비를 갖는 것을 특징으로 하는,
아라고나이트에 유기게르마늄을 흡착시킨 정수기 필터재의 제조 방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 불가사리분말의 공극 크기는 상기 아라고나이트 분말의 직경보다 작게 이루어져 상기 공극 내주면에 아라고나이트가 증착되도록 하는 것을 특징으로 하는,
아라고나이트에 유기게르마늄을 흡착시킨 정수기 필터재의 제조 방법.
- 제 4항에 있어서,
상기 증착단계에서,
불가사리분말과 아라고나이트 분말이 1 : 1.7 ~ 2.3의 중량비로 혼합되어 진공증착장치 내부로 투입되는 것을 특징으로 하는,
아라고나이트에 유기게르마늄을 흡착시킨 정수기 필터재의 제조 방법.
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| KR1020220123917A KR102505738B1 (ko) | 2022-09-29 | 2022-09-29 | 아라고나이트에 유기게르마늄을 흡착시킨 정수기 필터재의 제조 방법 |
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR100720865B1 (ko) * | 2005-12-31 | 2007-05-23 | 한국지질자원연구원 | 아라고나이트 침강성탄산칼슘의 신규한 제조방법 |
| KR20080087952A (ko) * | 2007-03-28 | 2008-10-02 | 주식회사 워터스 | 유기게르마늄을 포함한 정수기용 필터 및 상기 필터의제조방법 |
| KR101453923B1 (ko) | 2013-12-23 | 2014-10-24 | 한국해양대학교 산학협력단 | 전기화학적 프로세스를 통한 아라고나이트 결정구조의 탄산칼슘 막 제조방법 |
| KR102240702B1 (ko) | 2019-09-26 | 2021-04-15 | 김태수 | 건강 기능 맞춤형 천연 미네랄 활성화 복합필터 및 이의 제조 방법 |
-
2022
- 2022-09-29 KR KR1020220123917A patent/KR102505738B1/ko active
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