ES2543717T3 - Materiales luminiscentes que emiten luz en el intervalo visible o en el intervalo infrarrojo cercano - Google Patents
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Abstract
Un material luminiscente que tiene la fórmula: [AaBbXx] [dopantes], en la que: A se selecciona entre potasio, rubidio y cesio; B es estaño; X es yodo; en donde el material incluye dopantes, y los dopantes se seleccionan entre oxígeno (O-2), flúor (F-1), cloro (Cl-1), bromo (Br-1), tiocianato (SCN-1), ortofosfato (PO4 -3), metafosfato (PO3 -1) y pirofosfato (P2O7 -4), y los dopantes están incluidos en el material luminiscente en una cantidad menor de un 5 por ciento en términos de composición elemental; a está en el intervalo de 1 a 9; b está en el intervalo de 1 a 5; y x está en el intervalo de 1 a 9.
Description
Materiales luminiscentes que emiten luz en el intervalo visible o en el intervalo infrarrojo cercano
La presente solicitud reivindica el beneficio de prioridad del documento de Solicitud Provisional de Estados Unidos con número de Serie 60/784.863, presentado el 21 de marzo de 2006.
La invención se refiere generalmente a materiales luminiscentes. Más particularmente, la invención se refiere a materiales luminescentes que emiten luz en el intervalo visible o el intervalo infrarrojo cercano y al uso de tales materiales en aplicaciones de antifalsificación, inventario, fotovoltaicas y otras aplicaciones.
En ocasiones, un objeto que se tiene que autenticar o identificar se proporciona con una marca específica, que puede ser parte del propio objeto o puede estar acoplada al objeto. Por ejemplo, una marca usada habitualmente es un código de barras, que incluye un conjunto lineal de elementos que se imprimen directamente sobre el objeto o sobre etiquetas que se acoplan al objeto. Estos elementos incluyen por lo general barras y espacios, representando las barras de longitudes variables cadenas de unos binarios, y representando los espacios con longitudes variables cadenas de ceros binarios. Aunque los códigos de barras son útiles para rastrear localizaciones o identidades de objetos, estas marcas se pueden reproducir fácilmente y, de ese modo, tienen una eficacia limitada en términos de
25 prevención de falsificación.
A la vista de estos antecedentes surge la necesidad de desarrollar los materiales luminiscentes que se describen en el presente documento.
Scaife, D. E. et. al.: "Crystal preparation and properties of cesium tin(II) trihalides", Journal of Solid State Chemistry, vol. 9, nº 3, 1 de marzo de 1974, páginas 308-314, ISSN: 0022-4596 describen métodos de síntesis para haluros de cesio y estaño(II) a través de una solución acuosa y a partir de los fundidos de los alumnos anhidros. Se describe que todos los compuestos de haluro CsSnCl3, CsSnBr2Cl, CsSnBr3, CsSnBr2I y CsSnI3 tienen una estructura cúbica de perovskita a temperatura elevada, y que todos menos los dos primeros son buenos conductores eléctricos en
35 esta forma.
Yamada, K. et. al.: "127I-NQR, 119SN Mossbauer effect, and electrical conductivity of MSnI3 (M = K, HN4, Rb, Cs y CH3NH3)", Zeitschrift fur Naturforschung. Teil A, Physik, Physikalischechemie, Kosmophysik, Verlag der Zeitschrift fur Naturforschung, Tubingen, DE, vol. 45a, 1 de enero de 1990, páginas 307-312, ISSN: 0340-4811 describen que en una serie de compuestos de MSnI3 (M = K, HN4, Rb, Cs y CH3NH3) se descubrieron dos tipos de coordinación alrededor del Sn(II) central mediante técnicas de 127I-NQR y difracción de rayos X de polvo.
Mauersberger, P et. al.: "Structure of caesium triiodostannate(II)", Acta Crystallographia. Sección B, Structural Science, Munksgaard, Copenhagen, DK, vol. 36, nº 3, 1 de marzo de 1980, páginas 683-684, ISSN: 0108-7681
45 describen experimentos que incluyen la obtención e investigación de la estructura de Cs[SnI3].
De acuerdo con un primer aspecto de la presente invención, se proporciona un material luminiscente como se expone en la reivindicación 1.
De acuerdo con un segundo aspecto de la presente invención, se proporciona un método para formar un material luminiscente como se expone en la reivindicación 8.
55 Los materiales luminiscentes de acuerdo con diversas realizaciones de la invención pueden exhibir diversas características deseables. En algunas realizaciones, los materiales luminiscentes pueden exhibir fotoluminescencia con una elevada eficacia cuántica, con una estrecha anchura espectral, y con una longitud de onda de emisión de pico localizada en un intervalo deseable de longitudes de onda, tal como el intervalo visible o el intervalo infrarrojo cercano. Además, estas características fotoluminescentes pueden ser en ocasiones relativamente insensibles en un amplio intervalo de longitudes de onda de excitación. Los materiales luminiscentes pueden tener otras características deseables, tales como en lo que se refiere a sus energías de banda prohibida y conductividades eléctricas. De forma ventajosa, los materiales luminiscentes se pueden procesar fácilmente para su uso en aplicaciones de antifalsificación, inventario, fotovoltaicas y otras aplicaciones. Por ejemplo, los materiales luminiscentes se pueden usar para formar marcas de seguridad que son difíciles de reproducir y, de ese modo, se
65 pueden usar ventajosamente en aplicaciones de antifalsificación. Con otro ejemplo, los materiales luminiscentes se pueden usar para formar marcas de identificación y, de ese modo, se pueden usar ventajosamente en aplicaciones
de inventario.
También se contemplan otros aspectos y realizaciones de la invención. El sumario anterior y la descripción detallada posterior no pretenden restringir la invención a ninguna realización particular sino que simplemente pretenden 5 describir diversas realizaciones de la invención.
Para una mejor comprensión de la naturaleza y los objetivos de algunas realizaciones de la invención, se debería hacer referencia a la siguiente descripción detallada tomada junto con las figuras anexas.
La Figura 1 proporciona imágenes de replicación de figuras de líneas que se pueden obtener por irradiación de conjuntos aleatorios de nanopartículas. La Figura 2 ilustra la codificación espectral que se puede obtener ajustando proporciones relativas de
15 nanopartículas que tienen diferentes espectros de emisión. La Figura 3 ilustra un sistema de seguridad. En la Figura 4 ilustra los espectros de emisión de un material luminiscente para un intervalo de longitudes de onda de excitación, de acuerdo con una realización de la invención. La Figura 5 ilustra un espectro de excitación de un material luminiscente, de acuerdo con una realización de invención. La Figura 6 ilustra espectros de emisión de un conjunto de materiales luminiscentes, de acuerdo con una realización de la invención. La Figura 7 ilustra espectros de emisión de otro conjunto de materiales luminiscentes, de acuerdo con una realización de la invención.
25 La Figura 8 ilustra espectros de un material luminiscente, de acuerdo con una realización de la invención. La Figura 9 ilustra espectros de otro material luminiscente, de acuerdo con una realización de la invención. La Figura 10 ilustra espectros de emisión de un material luminiscente para un intervalo de temperaturas, de acuerdo con una realización de la invención. La Figura 11 ilustra un espectro de emisión de un material luminiscente que incluye cesio, plomo(II) y yodo. La Figura 12 ilustra un espectro de emisión de un material luminiscente que incluye cesio, germanio(II), y yodo. La Figura 13 ilustra un espectro de emisión de un material luminiscente que incluye cesio, indio(I), y yodo. La Figura 14 de ilustra un patrón de difracción de rayos X ("XRD") de un material luminiscente, de acuerdo con una realización de la invención. La Figura 15A a la Figura 15C ilustran patrones de XRPD de diversos materiales convencionales.
Definiciones
Las siguientes definiciones se aplican a algunos de los elementos que se describen con respecto a algunas realizaciones de la invención. Estas definiciones se pueden extender del mismo modo al presente documento.
Como se usa el presente documento, los términos en singular "un", "uno", "una", "el", y "la" incluyen las referencias en plural a menos que el contexto indique claramente otra cosa. Por lo tanto, por ejemplo, la referencia a un material 45 luminiscente puede incluir múltiples materiales luminiscentes a menos que el contexto indique claramente otra cosa.
Como se usa en el presente documento, el término "conjunto" se refiere a una colección de uno o más elementos. Por lo tanto, por ejemplo, un conjunto de partículas puede incluir una partícula individual o múltiples partículas. Los elementos de un conjunto se pueden denominar miembros del conjunto. Los elementos de un conjunto pueden ser iguales o diferentes. En algunos casos, los elementos de un conjunto pueden compartir una o más características comunes.
Como se usa en el presente documento, los términos "opcional" y "opcionalmente" significan que el suceso o circunstancia descrito posteriormente puede producirse o no producirse y que la descripción incluye casos en los 55 que el suceso o circunstancia se produce y casos en los que no se producen.
Como se usa el presente documento, la expresión "intervalo ultravioleta" se refiere a un intervalo de longitudes de onda de aproximadamente 5 nanómetros ("nm") a aproximadamente 400 nm.
Como se usa en el presente documento, la expresión "intervalo visible" se refiere a un intervalo de longitudes de onda de aproximadamente 400 nm a aproximadamente 700 nm.
Como se usa en el presente documento, la expresión "intervalo infrarrojo" se refiere a un intervalo de longitudes de onda de aproximadamente 700 nm a aproximadamente 2 milímetros ("mm"). El intervalo infrarrojo incluye el 65 "intervalo infrarrojo cercano", que se refiere a un intervalo de longitudes de onda de aproximadamente 700 nm aproximadamente 5 micrómetros ("µm"), el "intervalo infrarrojo medio", que se refiere a un intervalo de longitudes de
onda de aproximadamente 5 µm a aproximadamente 30 µm, y el "intervalo infrarrojo lejano", que se refiere a un intervalo de longitudes de onda de aproximadamente 30 µm a aproximadamente 2 mm.
Como se usa en el presente documento, los términos "reflexión", "reflejar", y "reflectante" se refieren a una flexión o
5 una desviación de la luz. Una flexión o una desviación de la luz puede ser básicamente en una dirección individual, tal como en el caso de una reflexión especular, o puede ser en múltiples direcciones, tal como el caso de reflexión difusa o dispersión. En general, la luz incidente en un material y la luz reflejada del material pueden tener longitudes de onda que son iguales o diferentes.
10 Como se usa en el presente documento, los términos "luminiscencia", "luminiscer", y "luminiscente" se refieren a una emisión de luz en respuesta a una excitación energética. La luminiscencia se puede producir basándose en la relajación de estados electrónicos excitados de átomos o moléculas y puede incluir quimioluminiscencia, electroluminiscencia, fotoluminiscencia, termoluminiscencia, triboluminiscencia, y las combinaciones de las mismas. Por ejemplo, en el caso de la electroluminiscencia, se puede producir un estado electrónico excitado basándose en
15 una excitación eléctrica. En el caso de la fotoluminescencia, que puede incluir fluorescencia y fosforescencia, se puede producir un estado electrónico excitado basándose en excitación luminosa, tal como absorción de luz. En general, la luz incidente en un material y la luz emitida por el material pueden tener longitudes de onda que pueden ser iguales o diferentes.
20 Como se usa en el presente documento con respecto a la fotoluminescencia, la expresión "eficacia cuántica" se refiere a una proporción del número de fotones emitidos por un material con respecto al número de fotones absorbidos por el material.
Como se usa el presente documento, la expresión "espectro de absorción" se refiere a una representación de la
25 absorción de luz en un intervalo de longitudes de onda. En algunos casos, un espectro de absorción se puede referir a un gráfico de absorbancia (o transmitancia) de un material en función de la longitud de onda de luz incidente en el material.
Como se usa en el presente documento, la expresión "espectro de emisión" se refiere a una representación de la
30 emisión de luz en un intervalo de longitudes de onda. En algunos casos, un espectro de emisión se puede referir a un gráfico de intensidad de luz emitida por un material en función de la longitud de onda de luz emitida.
Como se usa en el presente documento, la expresión "espectro de excitación" se refiere a otra representación de la emisión de luz en un intervalo de longitudes de onda. En algunos casos, un espectro de excitación se puede referir a
35 un gráfico de intensidad de luz emitida por un material en función de la longitud de onda de luz incidente en el material.
Como se usa en el presente documento, la expresión "anchura a media altura" o "FWHM" se refiere a una medida de anchura espectral. En el caso de un espectro de emisión, la FWHM se puede referir a la anchura del espectro de
40 emisión en la mitad de un valor de intensidad de pico.
Como se usa en el presente documento con respecto a un espectro de excitación, la expresión "básicamente plano" se refiere a ser básicamente invariante con respecto a un cambio en la longitud de onda. En algunos casos, se puede hacer referencia a que un espectro de excitación es básicamente plano en un intervalo de longitudes de onda
45 si los valores de intensidad dentro del intervalo de longitudes de onda exhiben una desviación estándar de menos de un 20 por ciento con respecto al valor de intensidad promedio, tal como menos de un 10 por ciento o menos de un 5 por ciento.
Como se usa en el presente documento, la expresión "intervalo subnanométrico" o "intervalo sub-nm" se refiere a un
50 intervalo de dimensiones menor de aproximadamente 1 nm, tal como aproximadamente 0,1 nm o ligeramente inferior de aproximadamente 1 nm.
Como se usa en el presente documento, la expresión "intervalo nanométrico" o "intervalo nm" se refiere a un intervalo de dimensiones de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 1 µm. El intervalo nm incluye el "intervalo
55 nm inferior", que se refiere a un intervalo de dimensiones de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 10 nm, el "intervalo nm medio", que se refiere a un intervalo de dimensiones de aproximadamente 10 nm a aproximadamente 100 nm, y el "intervalo nm superior", que se refiere a un intervalo de dimensiones de aproximadamente 100 nm a aproximadamente 1 µm.
60 Como se usa en el presente documento, la expresión "intervalo micrométrico" o "intervalo µm" se refiere a un intervalo de dimensiones de aproximadamente 1 µm a aproximadamente 1 mm. El intervalo µm incluye el "intervalo µm inferior", que se refiere a un intervalo de dimensiones de aproximadamente 1 µm a aproximadamente 10 µm, el "intervalo µm medio", que se refiere a un intervalo de dimensiones de aproximadamente 10 µm a aproximadamente 100 µm, y el "intervalo µm superior", que se refiere a un intervalo de dimensiones de aproximadamente 100 µm a
65 aproximadamente 1 mm.
Como se usa en el presente documento, el término "tamaño" se refiere a una dimensión característica del objeto. En el caso de una partícula que es esférica, el tamaño de la partícula se puede referir a un diámetro de la partícula. En el caso de una partícula que no es esférica, el tamaño de la partícula se puede referir a un promedio de diversas dimensiones ortogonales de la partícula. De ese modo, por ejemplo, el tamaño de una partícula que es esferoidal se
5 puede referir a un promedio del eje mayor y el eje menor de la partícula. Cuando se hace referencia a que un conjunto de partículas tiene un tamaño particular, se contempla que las partículas pueden tener una distribución de tamaños alrededor de ese tamaño. De ese modo, como se usa en el presente documento, el tamaño de un conjunto de partículas se puede referir a un tamaño típico de una distribución de tamaños, tal como un tamaño medio, un tamaño mediana, o un tamaño de pico.
10 Como se usa en el presente documento, el término "monodisperso" se refiere a ser básicamente uniforme con respecto a un conjunto de características. De ese modo, por ejemplo, un conjunto de partículas que es monodisperso se puede referir a que tales partículas tienen una distribución estrecha de tamaños alrededor de un tamaño típico de distribución de tamaños. En algunos casos, un conjunto de partículas que es monodisperso puede
15 tener tamaños que exhiben una desviación estándar de menos de un 20 por ciento con respecto a un tamaño medio, tal como menos de un 10 por ciento o menos de un 5 por ciento.
Como se usa en el presente documento, el término "monocapa" se refiere a un revestimiento completo individual de un material sin ningún material adicional añadido por encima del revestimiento completo.
20 Como se usa en el presente documento, el término "dopante" se refiere a una entidad química que está presente en un material como aditivo o como impureza. En algunos casos, la presencia de un dopante en un material puede alterar un conjunto de características del material, tal como sus características químicas, magnéticas, eléctricas, u ópticas.
25 Como se usa en el presente documento, la expresión "aceptor de electrones" se refiere a una entidad química que tiene la tendencia de atraer un electrón de otra entidad química, mientras que la expresión "donador de electrones" se refiere a una entidad química que tienen la tendencia de proporcionar un electrón a otra entidad química. En algunos casos, un aceptor de electrones puede tener la tendencia de atraer un electrón de un donador de
30 electrones. Se debería observar que las características de atraer electrones y proporcionar electrones de una entidad química son relativas. En particular, una entidad química que sirve como aceptor de electrones en un caso puede servir como donador de electrones en otro caso. Algunos ejemplos de aceptores de electrones incluyen entidades químicas cargadas positivamente y entidades químicas que incluyen átomos con electronegatividades relativamente elevadas. Algunos ejemplos de donadores de electrones incluyen entidades químicas cargadas
35 negativamente y entidades químicas que incluyen átomos con electronegatividades actividad relativamente bajas.
Como se usa en el presente documento, el término "nanopartícula" se refiere a una partícula que tiene un tamaño en el intervalo nm. Una nanopartícula puede tener cualquiera de diversas formas, tal como forma de caja, forma de cubo, cilíndrica, forma de disco, esférica, esferoidal, tetraédrica, tripodal, forma de tubo, forma de pirámide, o
40 cualquier otra forma regular o irregular, y se puede formar a partir de cualquiera de diversos materiales. En algunos casos, una nanopartícula puede incluir un núcleo formado por un primer material, cuyo núcleo puede estar opcionalmente rodeado por una capa exterior formada por un segundo material. El primer material y el segundo material pueden ser iguales o diferentes. Dependiendo de la configuración de la nanopartícula, la nanopartícula puede exhibir características dependientes del tamaño asociadas con el confinamiento cuántico. Sin embargo,
45 también se contempla que una nanopartícula pueda carecer básicamente de características dependientes del tamaño asociadas con el confinamiento cuántico o puedan exhibir tales características dependientes del tamaño en un menor grado.
Como se usa en el presente documento, la expresión "ligando de superficie" se refiere a una entidad química que se
50 puede usar para formar una capa exterior de una partícula, tal como una nanopartícula. Un ligando de superficie puede tener afinidad por, o puede estar unido químicamente, covalente o no covalentemente, a un núcleo de una nanopartícula. En algunos casos, un ligando de superficie puede estar unido químicamente a un núcleo en múltiples partes del ligando de superficie. Un ligando de superficie puede incluir opcionalmente un conjunto de partes activas que no interactúan específicamente con un núcleo. Un ligando de superficie puede ser básicamente hidrofílico,
55 básicamente hidrofóbico, o básicamente anfifílico. Algunos ejemplos de ligandos de superficie incluyen moléculas orgánicas, tales como hidroquinona, ácido ascórbico, silanos, y siloxanos; polímeros (o monómeros para una reacción de polimerización), tales como polivinilfenol; y complejos inorgánicos. Algunos ejemplos adicionales de ligandos de superficie incluyen grupos químicos, tales como grupos alquilo, grupos alquenilo, grupos alquinilo, grupos arilo, grupos iminilo, grupos hidruro, grupos halo, grupos hidroxi, grupos alcoxi, grupos alquenoxi, grupos
60 alquinoxi, grupos ariloxi, grupos carboxi, grupos alquilcarboniloxi, grupos alquenilcarboniloxi, grupos alquinilcarboniloxi, grupos arilcarboniloxi, grupos tio, grupos alquiltio, grupos alqueniltio, grupos alquiniltio, grupos ariltio, grupos ciano, grupos nitro, grupos amino, grupos amino N-sustituido, grupos alquilcarbonilamino, grupos alquilcarbonilamino N-sustituido, grupos alquenilcarbonilamino, grupos alquenilcarbonilamino N-sustituido, grupos alquinilcarbonilamino, grupos alquinilcarbonilamino N-sustituido, grupos arilcarbonilamino, grupos arilcarbonilamino
65 N-sustituido, grupos sililo, y grupos siloxi.
Materiales luminiscentes
Las realizaciones de la invención se refieren a materiales luminiscentes que tienen diversas características deseables. En particular, los materiales luminiscentes de acuerdo con algunas realizaciones de la invención pueden
5 exhibir fotoluminiscencia con una elevada eficacia cuántica, con una anchura espectral estrecha, y con una longitud de onda de emisión de pico localizada en un intervalo de longitudes de onda deseable. Además, estas características fotoluminiscentes pueden ser relativamente insensibles en un amplio intervalo de longitudes de onda de excitación. Sin quedar unidos a ninguna teoría en particular, estas características inusuales y deseables pueden derivar al menos parcialmente de una microestructura particular de los materiales luminiscentes y de la presencia de dopante es en esa microestructura. De forma ventajosa, los materiales luminiscentes se pueden procesar fácilmente para formar diversos productos que, a su vez, se pueden usar en aplicaciones de antifalsificación, inventario y otras aplicaciones.
En particular, los materiales luminiscentes de acuerdo con algunas realizaciones de la invención pueden exhibir
15 fotoluminiscencia con una elevada eficacia cuántica, facilitando de ese modo la detección o la formación de imágenes de los materiales luminiscentes tras irradiación. En algunos casos, la eficacia cuántica puede ser mayor de aproximadamente un 6 por ciento, tal como al menos aproximadamente un 10 por ciento, al menos aproximadamente un 20 por ciento, al menos aproximadamente un 30 por ciento, al menos aproximadamente un 40 por ciento, o al menos aproximadamente un 50 por ciento, y puede ser hasta aproximadamente un 90 por ciento o más. Sin embargo, también se contempla que la eficacia cuántica puede ser menor de aproximadamente un 6 por ciento, tal como menos de aproximadamente un 1 por ciento. Como se puede entender, una elevada eficacia cuántica se puede traducir en una mayor intensidad relativa para la luz emitida y en una mejora de la relación señal/ruido con respecto a la luz incidente u otro ruido de fondo.
25 Además, los materiales luminiscentes pueden exhibir fotoluminiscencia con una anchura espectral estrecha, facilitando además de ese modo la detección o la formación de imágenes de materiales luminiscentes tras irradiación. En algunos casos, la anchura espectral puede ser no mayor de aproximadamente 120 nm en FWHM, tal como no mayor de aproximadamente 100 nm o no mayor de aproximadamente 80 nm en FWHM. Por lo tanto, por ejemplo, la anchura espectral puede estar en el intervalo de aproximadamente 20 nm a aproximadamente 120 nm en FWHM, tal como de aproximadamente 50 nm a aproximadamente 120 nm, de aproximadamente 50 nm a aproximadamente 100 nm, o de aproximadamente 50 nm a aproximadamente 80 nm en FWHM. Como se puede entender, una anchura espectral estrecha se puede traducir en una mejora de la resolución para la luz emitida con respecto a la luz incidente u otro ruido de fondo.
35 Además, los materiales luminiscentes pueden exhibir fotoluminiscencia con una longitud de onda de emisión de pico localizada en un intervalo de longitudes de onda deseable, tal como el intervalo visible o el intervalo infrarrojo. En algunos casos, la longitud de onda de emisión de pico se puede localizar en el intervalo infrarrojo cercano, tal como de aproximadamente 900 nm a aproximadamente 1 µm, de aproximadamente 910 nm a aproximadamente 1 µm, de aproximadamente 910 nm a aproximadamente 980 nm, o de aproximadamente 930 nm a aproximadamente 980 nm. En otros casos, la longitud de onda de emisión de pico se puede localizar en el intervalo de aproximadamente 700 nm a aproximadamente 800 nm, tal como de aproximadamente 700 nm a aproximadamente 750 nm o de aproximadamente 700 nm a aproximadamente 715 nm. Sin embargo, también se contempla que la longitud de onda de emisión de pico se pueda localizar en el intervalo infrarrojo medio, el intervalo infrarrojo lejano, el intervalo ultravioleta, o el intervalo visible. Como se puede entender, la emisión de luz en longitudes de onda relativamente
45 largas puede ser particularmente útil para aplicaciones en las que es deseable distinguir características fotoluminiscentes y de dispersión tras irradiación. De ese modo, por ejemplo, puede ser deseable obtener una imagen de fotoluminiscencia mientras se reducen básicamente, retiran, o filtran las contribuciones de la luz dispersa. Dado que la dispersión de la luz se reduce para las longitudes de onda más largas, la fotoluminiscencia en el intervalo visible o el intervalo infrarrojo se puede traducir en una mayor intensidad relativa para la luz emitida y en una mejora de la relación señal/ruido con respecto a la luz dispersa u otro ruido de fondo. Además, dado que la luz emitida en el intervalo infrarrojo no es visible, los materiales luminiscentes se pueden usar ventajosamente para formar marcas encubiertas para aplicaciones de antifalsificación.
Además, las características fotoluminiscentes que se han descrito anteriormente pueden ser relativamente
55 insensibles en un amplio intervalo de longitudes de onda de excitación. De hecho, esta característica inusual se puede entender por referencia a los espectros de excitación de los materiales luminiscentes, cuyos espectros de excitación pueden ser básicamente planos en un intervalo de longitudes de onda de excitación que incluye partes del intervalo ultravioleta, el intervalo visible, y el intervalo infrarrojo. En algunos casos, los espectros de excitación pueden ser básicamente planos en un intervalo de longitudes de onda de excitación de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 1 µm, tal como de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 980 nm o de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 950 nm. Sin embargo, también se contempla que los espectros de excitación pueden incluir un conjunto de bandas dentro de ese intervalo de longitudes de onda de excitación. Como se puede entender, la insensibilidad en un intervalo de longitudes de onda de excitación puede permitir una mejora de la flexibilidad en la selección de las fuentes de luz para irradiar los materiales luminiscentes. A su vez, este aumento de flexibilidad
65 puede permitir el uso de fuentes de luz que son baratas y ampliamente disponibles. Además, o alternativamente, este aumento de flexibilidad puede permitir el uso de fuentes de luz que emiten luz dentro de un intervalo de
longitudes de onda deseable, tal como el intervalo visible o el intervalo infrarrojo. Dado que la dispersión de luz se reduce para longitudes de onda más largas, el uso de fuentes de luz que emiten luz en el intervalo visible o el intervalo infrarrojo puede ser particularmente útil para aplicaciones en las que es deseable distinguir las características fotoluminiscentes y de dispersión tras irradiación.
5 De acuerdo con algunas realizaciones de la invención, un método para formar un material luminiscente implica la conversión de un conjunto de ingredientes en el material luminiscente con altos rendimientos y a temperaturas y presiones moderadas. El método se puede representar por referencia a la fórmula:
Fuente(B) + Fuente(A,X) → Material luminiscente (I)
En la fórmula (I), fuente(B) sirve como fuente de B, y, en algunos casos, fuente(B) también puede servir como fuente de dopantes. B can se puede seleccionar entre elementos que tienen estados de oxidación adecuados, de modo que sus estados electrónicos de menor energía incluyen orbitales s llenos y se pueden representar como (ns)2. Algunos 15 ejemplos de B incluyen elementos del Grupo IVB, tales como estaño (por ejemplo, como Sn(II) o Sn+2 o como Sn
(IV) o Sn+4).
En el caso de que B sea estaño, por ejemplo, fuente(B) puede incluir uno o más tipos de compuestos que contienen estaño seleccionados entre compuestos de estaño(II) de la forma BY, BY2, B3Y2,y B2Y y compuestos de estaño(IV) de la forma BY4, donde Y se puede seleccionar entre elementos del Grupo VIB, tales como oxígeno (por ejemplo, como O-2); elementos del Grupo VIIB, tales como flúor (por ejemplo, como F-1), cloro (por ejemplo, como Cl-1), bromo (por ejemplo, como Br-1), y entidades químicas polielementales, tiocianato (es decir, SCN-1), ortofosfato (es decir, PO4-3), metafosfato (es decir, PO3-1), y pirofosfato (es decir, P2O7-4). Algunos ejemplos de compuestos de estaño(II) incluyen fluoruro de estaño(II) (es decir, SnF2), cloruro de estaño(II) (es decir, SnCl2), dihidrato de cloruro de
25 estaño(II) (es decir, SnCl2·2H2O), bromuro de estaño(II) (es decir, SnBr2), óxido de estaño(II) (es decir, SnO), ortofosfato de estaño(II) (es decir, Sn3(PO4)2), metafosfato de estaño(II) (es decir, Sn(PO3)2), pirofosfato de estaño(II) (es decir, Sn2P2O7). Algunos ejemplos de compuestos de estaño(IV) incluyen cloruro de estaño(IV) (es decir, SnCl4) y pentahidrato de cloruro de estaño(IV) (es decir, SnCl4·5H2O).
En la fórmula (I), fuente(A, X) sirve como fuente de A y X, y, en algunos casos, fuente(A, X) también puede servir como fuente de dopantes. A es un metal que se puede seleccionar entre elementos del Grupo IA, tales como sodio (por ejemplo, como Na(I) o Na1+), potasio (por ejemplo, como K(I) o K1+), rubidio (por ejemplo, como Rb(I) o Rb1+), y cesio (por ejemplo, como Cs(I) o Cs1+), aunque X puede ser yodo (por ejemplo, como I-1). Algunos ejemplos de fuente(A, X) incluyen haluros alcalinos de la forma AX. En el caso de que A sea cesio, por ejemplo, fuente(A, X)
35 puede ser uno o más tipos de haluros de cesio(I), y yoduro de cesio(I) (es decir, CsI). Se contempla que se puedan usar diferentes tipos de fuente(A, X) (por ejemplo, como fuente(A, X), fuente(A, X’), y fuente(A, X") seleccionándose X, X’, y X" independientemente entre elementos del Grupo VIIB) para formar un material luminiscente resultante que tiene haluros mixtos.
Método representado por la fórmula (I) se puede llevar a cabo mediante la mezcla de fuente(B) y fuente(A, X) en forma seca, en solución, o de acuerdo con cualquier otra técnica de mezcla adecuada. Por ejemplo, fuente(B) y fuente(A, X) se pueden proporcionar en forma de polvo, y se pueden mezclar usando un mortero y un mortero. Como otro ejemplo, fuente(B) y fuente(A, X) se pueden dispersar en un medio de reacción para formar una mezcla de reacción. El medio de reacción puede incluir un disolvente o una mezcla de disolventes, que se pueden 45 seleccionar entre diversos disolventes convencionales, tales como alcoholes (por ejemplo, metanol, etanol, alcohol isopropílico, butanol, y etilenglicol), alcanos (por ejemplo, hexano, heptano, decano, docosano, y octadecano), arenos (por ejemplo, benceno, clorobenceno, diclorobenceno, naftaleno, tetralina, tolueno, xileno, y mesitileno), aminas (por ejemplo, trietilamina), éteres (por ejemplo, glime, diglime, triglime, y tetrahidrofurano), amidas (por ejemplo, dimetilformamida), cetonas (por ejemplo, acetona y N-metil pirrolidona), sulfóxidos (por ejemplo, dimetilsulfóxido), y agua. El medio de reacción también puede incluir uno o más de los siguientes ingredientes: un dispersante (por ejemplo, un agente de acoplamiento), un agente humectante (por ejemplo, un tensioactivo, tal como dodecil sulfato sódico, un tensioactivo polimérico, o cualquier otro tensioactivo iónico o no iónico adecuado), un aglutinante polimérico (otro vehículo), un agente antiespumante, un conservante, un estabilizante, y un agente de ajuste de pH. También se contempla que se puede usar una técnica de deposición adecuada en lugar de, o junto
55 con, una técnica de mezcla. Por ejemplo, fuente(B) y fuente(A, X) se pueden someter a deposición al vacío para formar una película, que se puede recocer para formar el material luminiscente. En particular, fuente(B) y fuente(A, X) se pueden evaporar secuencialmente (por ejemplo, vaporizar) y depositar para formar películas adyacentes.
En algunos casos, la conversión de fuente(B) y fuente(A, X) en el material luminiscente se puede facilitar por aplicación de energía térmica.
Como otro ejemplo, fuente(B) y fuente(A, X) se pueden mezclar en forma seca, y la mezcla resultante se puede calentar a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 50 ºC a aproximadamente 650 ºC, tal como de aproximadamente 80 ºC a aproximadamente 350 ºC o de aproximadamente 80 ºC a aproximadamente 300 ºC, para 65 formar el material luminiscente. Si se desea, el calentamiento se puede llevar a cabo en una atmósfera inerte (por ejemplo, una atmósfera de nitrógeno) o una atmósfera reducida durante un período de tiempo en el intervalo de
aproximadamente 0,5 horas a aproximadamente 9 horas.
El material luminiscente resultante puede incluir A, B, y X como componentes elementales principales así como componentes elementales derivados de, o correspondientes a, Y. En particular, B puede estar presente en una
5 cantidad que es mayor de un nivel dopante típico, tal como al menos aproximadamente un 1 por ciento o al menos aproximadamente un 5 por ciento en términos de composición elemental. Además, el material luminiscente puede incluir componentes elementales adicionales, tales como carbono, cloro, hidrógeno, y oxígeno, que pueden estar presentes en cantidades que son menores de aproximadamente un 5 por ciento en términos de composición elemental, y componentes elementales adicionales, tales como sodio, azufre, fósforo, y potasio, que pueden estar presentes en cantidades traza que son menores de aproximadamente un 0,1 por ciento en términos de composición elemental.
Sin quedar unidos a ninguna teoría en particular, el material luminiscente resultante se puede representar por referencia a la fórmula: 15 [AaBbXx][dopantes] (II)
En la fórmula (II), a es un número entero que puede estar en el intervalo de 1 a 9, tal como de 1 a 5; b un número entero que puede estar en el intervalo de 1 a 5, tal como de 1 a 3; y x es un número entero que puede estar en el intervalo de 1 a 9, tal como de 1 a 5. En algunos casos, a puede ser igual a 1, y x puede ser igual a 1 + 2b. También se contempla que uno o más de a, b, y x puedan tener valores fraccionarios dentro de sus respectivos intervalos. Además, se contempla que Xx en la fórmula (II) se pueda representar más generalmente como XxX’x’X"x", donde X, X’, y X" se pueden seleccionar independientemente entre elementos del Grupo VIIB, y la suma de x, x’, y x" puede estar en el intervalo de 1 a 9, tal como de 1 a 5. Por referencia a la versión generalizada de la fórmula (II), a puede 25 ser igual a 1, y la suma de x, x’,y x" puede ser igual a 1 + 2b. De nuevo, sin quedar unidos a ninguna teoría en particular, el material luminiscente puede ser un semiconductor que tiene una resistividad y una energía de banda prohibida que se puede ajustar hasta niveles deseables mediante un ajuste de los ingredientes y las condiciones de procesamiento que se usan. Por ejemplo, la energía de la banda prohibida puede correlacionar con A, con el fin de aumentar la energía de la banda prohibida correspondiente, por ejemplo, a cesio, rubidio, potasio, y sodio. Como otro ejemplo, la energía de la banda prohibida puede correlacionar con X, con el fin de aumentar la energía de la banda prohibida correspondiente, por ejemplo, a yodo, bromo, cloro, y flúor. Este orden de aumento de la energía de la banda prohibida se puede traducir en un orden de disminución de la longitud de onda del pico de emisión. De ese modo, por ejemplo, un material luminiscente que incluye yodo puede exhibir en ocasiones una longitud de onda de emisión del pico en el intervalo de aproximadamente 900 nm a aproximadamente 1 µm, mientras que un material
35 luminiscente que incluye bromo o cloro puede exhibir en ocasiones una longitud de onda de emisión de pico en el intervalo de aproximadamente 700 nm a aproximadamente 800 nm.
En el caso de que A sea cesio, B sea estaño, y X sea yodo, por ejemplo, el material luminiscente se puede representar en ocasiones por referencia a una de las fórmulas:
[CsSnI3][dopantes] (III)
[CsSn2I5][dopantes] (IV)
45 [CsSn2I7][dopantes] (V)
En el caso de la fórmula III, por ejemplo, el material luminiscente resultante puede tener una microestructura basada en perovskita que está estratificada con una unión química relativamente fuerte a lo largo de una capa en particular pero una unión química relativamente débil entre las diferentes capas. Esta microestructura basada en perovskita puede experimentar transiciones entre diversas fases que tienen diferentes colores. El material luminiscente de fórmula III puede ser un semiconductor que tiene una resistividad y una energía de banda prohibida que se puede ajustar hasta niveles deseables mediante el ajuste de los ingredientes y las condiciones de procesamiento que se usan. Por ejemplo, la resistividad puede variar en un factor de 100 o más con respecto a un valor típico de aproximadamente 100 µ�.cm. De forma análoga, la energía de la banda prohibida se puede variar de
55 aproximadamente 1,2 eV a aproximadamente 2,3 eV, y puede correlacionar con el color del material luminiscente, correspondiendo el orden de aumento de la energía de la banda prohibida, por ejemplo, a negro, naranja, y amarillo.
En el caso de que A sea cesio, B sea indio, y X sea yodo, por ejemplo, el material* luminiscente se puede representar en ocasiones por referencia a la fórmula:
[CsInI][dopantes] (VI)
En el caso de que A sea cesio, B sea germanio, y X sea yodo, por ejemplo, el material* luminiscente se puede representar en ocasiones por referencia a la fórmula: 65 [CsGeI3][dopantes] (VII)
En el caso de que A sea rubidio, B sea estaño, y X sea yodo, por ejemplo, el material* luminiscente se puede representar en ocasiones por referencia a la fórmula:
5[RbSnI3][dopantes] (VIII) En el caso de que A sea potasio, B sea estaño, y X sea yodo, por ejemplo, el material* luminiscente se puede representar en ocasiones por referencia a la fórmula:
[KSnI3][dopantes] (IX) En el caso de que A sea cesio, B sea indio, y X sea bromo, por ejemplo, el material* luminiscente se puede representar en ocasiones por referencia a la fórmula: 15 [CsInBr][dopantes] (X) En el caso de que A sea cesio, B sea estaño, y X sea bromo, por ejemplo, el material* luminiscente se puede representar en ocasiones por referencia a la fórmula: [CsSnBr3][dopantes] (XI) En el caso de que A sea cesio, B sea estaño, X sea cloro, y X’ sea yodo, por ejemplo, el material* luminiscente se puede representar en ocasiones por referencia a una de las fórmulas: 25 [CsSnClI2][dopantes] (XII) [CsSn2Cl2I3][dopantes] (XIII) En el caso de que A sea cesio, B sea estaño, X sea bromo, y X’ sea yodo, por ejemplo, el material* luminiscente se puede representar en ocasiones por referencia a la fórmula: [CsSnBr2I][dopantes] (XIV) Los dopantes incluidos en el material luminiscente poder estar presentes en cantidades que son menores de 35 aproximadamente un 5 por ciento, tales como menos de aproximadamente un 1 por ciento, en términos de composición elemental, y pueden derivar de fuente(A) u otros ingredientes que se usan para formar el material luminiscente. En el caso de que A sea cesio, B sea estaño, y X sea yodo, por ejemplo, los dopantes pueden incluir cationes derivados de, o correspondientes a, estaño (por ejemplo, cationes Sn(IV) o Sn+4 derivados de la oxidación
- -
del estaño) y aniones derivados de, o correspondientes a, Y (por ejemplo, como aniones F-1, Cl-1, Br-1, I-1, o CH3SO3 1). Los cationes y los aniones pueden formar pares de aceptor de electrones/donador de electrones que están dispersos con una microestructura del material luminiscente. De nuevo, sin quedar unidos a ninguna teoría en particular, las características fotoluminiscentes del material luminiscente pueden derivar al menos parcialmente de la presencia de estos pares de aceptor de electrones/donador de electrones dentro de esa microestructura.
Los siguientes ejemplos describen aspectos específicos de algunas realizaciones de la invención para ilustrar y proporcionar una descripción para los expertos habituales en la materia. Los ejemplos no se deberían interpretar como limitantes de la invención, ya que los ejemplos proporcionan simplemente metodología específica útil en la comprensión y la puesta en práctica de algunas realizaciones de la invención.
Ejemplo 1
Formación de material luminiscente
55 Se mezcló SnCl2 anhidro (o SnCl2·H2O) con CsI en forma de polvo y a continuación se comprimió con una prensa de microgránulos convencional (5 cm de diámetro, 5 mm de espesor, 8 t de presión). La proporción de SnCl2 (o SnCl2·H2O) con respecto al CsI estaba en el intervalo de un 0,1 por ciento a un 99,5 por ciento en peso. El material resultante (en forma de microgránulo o en forma de polvo) se sometió a continuación a ensayo para fotoluminiscencia.
Ejemplo 2
Formación de material luminiscente 65 Se mezcló SnBr2 (o SnI2) con CsI en forma de polvo. La proporción de SnBr2 (o SnI2) con respecto al CsI estaba en
el intervalo de un 10 por ciento a un 90 por ciento en peso. El material resultante en forma de polvo se sometió a continuación a ensayo para fotoluminiscencia en el intervalo infrarrojo cercano.
Ejemplo 3
5
Formación de material luminiscente
Se mezcló Sn2P2O7 con CsI en forma de polvo y a continuación se comprimió con una prensa de microgránulos convencional (5 cm de diámetro, 5 mm de espesor, 8 t de presión). La proporción de Sn2P2O7 con respecto a CsI estaba en el intervalo de un 0,1 por ciento a un 99,5 por ciento en peso. El material resultante (en forma de microgránulo o en forma de polvo) se sometió a continuación a ensayo para fotoluminiscencia.
Ejemplo 4 *
15 Formación de material luminiscente
Se mezcló SnI2 anhidro con CsI en un molino de jarro convencional y a continuación se movió durante 1 hora a 24 horas. La proporción de SnI2 con respecto a CsI estaba en el intervalo de un 1 por ciento a un 99 por ciento en peso. El material resultante se sometió a continuación a ensayo para fotoluminiscencia en el intervalo infrarrojo cercano.
Ejemplo 5
Formación de material luminiscente
25 Se mezcló SnCl2 anhidro con CsI con una proporción de SnCl2 con respecto a CsI en el intervalo de un 1 por ciento a un 20 por ciento en peso. La mezcla resultante se calentó en ausencia de oxígeno a una temperatura en el intervalo de 80 ºC a 350 ºC durante un periodo de ¼ de hora a 3 horas. El material resultante se sometió a continuación a ensayo para fotoluminiscencia en el intervalo infrarrojo cercano.
Ejemplo 6 *
Formación de material luminiscente
Se mezcló SnI2 anhidro con CsI en forma sólida con una proporción de SnI2 con respecto a CsI en el intervalo de un
35 1 por ciento a un 50 por ciento en peso. La mezcla resultante se calentó a una temperatura en el intervalo de 80 ºC a 300 ºC. El material resultante se sometió a continuación a ensayo para fotoluminiscencia en el intervalo infrarrojo cercano.
Ejemplo 7
Formación de material luminiscente
Se mezcló SnBr2 anhidro con CsI en forma sólida con una proporción de SnBr2 con respecto a CsI en el intervalo de un 1 por ciento a un 50 por ciento en peso. La mezcla resultante se calentó a una temperatura en el intervalo de
45 80 ºC a 300 ºC. El material resultante se sometió a continuación a ensayo para fotoluminiscencia en el intervalo infrarrojo cercano.
Ejemplo 8 *
Formación de material luminiscente
Se mezclaron diversos compuestos de estaño(II) con CsI mediante mezcla en seco para formar materiales coloreados, que a continuación se sometieron a ensayo para fotoluminiscencia en el intervalo infrarrojo cercano. Los compuestos de estaño(II) incluyeron SnF2, SnO, SnSO4, Sn3(PO4)2, Sn(PO3)2, Sn(C2O4), y Sn(CF3SO3)2, y la
55 proporción de cada compuesto de estaño(II) con respecto a CsI estaba en el intervalo de un 1 por ciento a un 99 por ciento en peso.
Ejemplo 9 *
Formación de material luminiscente
Se preparó una solución mixta de SnCl4·5H2O y SnCl2 por disolución de SnCl4·5H2O en un disolvente (etanol) con agitación constante y a continuación adición de una primera alícuota de SnCl2 y una segunda alícuota de SnCl2 después de que se hubiera disuelto la primera alícuota. La cantidad de SnCl4·5H2O estaba en el intervalo de un 0,5 65 por ciento a un 2,5 por ciento en peso. La cantidad de SnCl2 para cada una de las alícuotas estaba en el intervalo de un 0,5 por ciento a un 3,5 por ciento en peso. Después de la disolución, la solución resultante se agitó durante 1
hora a 1.000 horas. A continuación se añadió CsI en forma sólida a la solución con agitación constante en una proporción con respecto al SnCl2 de un 0,2 por ciento a un 12 por ciento en peso. El disolvente se evaporó hasta sequedad usando un evaporador de vacío convencional (Rotovap) que operaba a 40 ºC. El material resultante se sometió a continuación a ensayo para fotoluminiscencia en el intervalo infrarrojo cercano.
5
Ejemplo 10 *
Formación de material luminiscente
Se disolvió SnCl2 anhidro (o SnCl2·H2O) en una cantidad de un 1 por ciento a un 5 por ciento en peso en un disolvente (isopropanol) con agitación constante. Después de disolución, se añadió CsI con agitación constante en una proporción con respecto al SnCl2 (o SnCl2·H2O) de un 1 por ciento a un 10 por ciento en peso. La solución resultante se agitó durante más de 1 hora, y el disolvente se evaporó hasta sequedad usando un evaporador de vacío convencional (Rotovap). El sólido resultante se secó en un horno de vacío o relleno de nitrógeno que operaba
15 a una temperatura en el intervalo de 30 ºC a 130 ºC. El material resultante se sometió a continuación a ensayo para fotoluminiscencia en el intervalo infrarrojo cercano.
Ejemplo 11*
Formación de material luminiscente
Se añadieron 10 ml de una solución al 50 por ciento de Sn(CH3SO3)2 a un matraz. A continuación se añadieron 20 ml de H2O al matraz y se agitaron para mezclarse. Se disolvió CsI en 5 ml de H2O hasta la saturación y a continuación se añadió rápidamente al matraz. Se formó un precipitado de color negro. El matraz se agitó para
25 mezclar, y la solución se filtró a través de un embudo de fritado medio durante menos de 40 segundos. El precipitado se lavó 4 veces con isopropanol y a continuación se lavó 4 veces con hexano. El precipitado lavado se filtró seco durante 2 minutos y a continuación se secó en un desecador al vacío durante más de 4 horas. El material de color negro resultante se sometió a continuación a ensayo para fotoluminiscencia en el intervalo infrarrojo cercano.
Ejemplo 12 *
Formación de material luminiscente
El filtrado del Ejemplo 11 se centrifugó para formar un precipitado de color amarillo. El precipitado de color amarillo
35 se lavó dos veces con hexano y a continuación se secó durante 3 horas usando un horno de vacío que operaba a 40 ºC. El material resultante de color amarillo se sometió a continuación a ensayo para fotoluminiscencia en el intervalo infrarrojo cercano.
Ejemplo 13 *
Formación de material luminiscente
Se mezclaron diversos compuestos de estaño(II) con CsI en solución para formar materiales coloreados, que a continuación se sometieron a ensayo para fotoluminiscencia en el intervalo infrarrojo cercano. Los compuestos de
45 estaño(II) incluyeron SnF2, SnBr2, SnI2, SnO, SnSO4, Sn3(PO4)2, Sn(PO3)2, Sn(C2O4), Sn2P2O7, y Sn(CF3SO3)2, y la proporción de cada compuesto de estaño(II) con respecto al CsI estaba en el intervalo de un 1 por ciento a un 99 por ciento en peso. Los disolventes que se usaron incluyeron agua, alcohol isopropílico, metanol, etanol, dimetilformamida, n-metil pirrolidona, dimetilsulfóxido, y butanol. Los materiales coloreados resultantes se separaron por filtración, centrifugación, o evaporación.
Ejemplo 14 *
Formación y caracterización de material luminiscente
55 Se mezclaron diversos compuestos que contienen estaño con CsI por sí mismos o junto con otros ingredientes, tales como estabilizantes, tensioactivos o aglutinantes poliméricos. La mezcla se llevó a cabo mediante mezcla en seco o en solución. Los materiales resultantes se sometieron a ensayo a continuación para fotoluminiscencia usando una longitud de onda de excitación de 532 nm. La siguiente Tabla 1 expone los ingredientes y las condiciones de procesamiento que se usaron junto con las características fotoluminiscentes de los materiales resultantes. Por referencia a la Tabla 1, se representa la cantidad del compuesto que contiene estaño como una fracción en peso con respecto al peso total del compuesto que contiene estaño y CsI que se usó. Como se puede entender por referencia a la Tabla 1, se observaron características fotoluminiscentes que variaron como resultado de usar diferentes ingredientes y condiciones de procesamiento. Por ejemplo, se observó una longitud de onda de emisión de pico que varió en el intervalo de aproximadamente 910 nm a aproximadamente 980 nm como resultado de usar diferentes
65 compuestos de estaño(II). En particular, se observó que la longitud de onda de emisión de pico correlacionó con el tipo de anión derivado de los compuestos de estaño(II), con el orden de aumento de longitud de onda de emisión
correspondiente a F-1, Cl-1, Br-1, I-1, y CH3SO3-1 .
Ejemplo 15 *
Formación de material luminiscente
5 Se mezclaron diversos haluros de indio con haluros de cesio(I) para formar materiales coloreados, que a continuación se sometieron a ensayo para fotoluminiscencia. Los haluros de indio incluyeron InI, InBr, InCl, InCl2, y los haluros de cesio(I) incluyeron CsI, CsBr, y CsCl.
Ejemplo 16 *
10 Formación y caracterización de material luminiscente
Se mezclaron diversos haluros de indio con CsI para formar materiales coloreados, que a continuación se sometieron a ensayo para fotoluminiscencia. Los haluros de indio incluyeron InI, y la fracción en peso de cada haluro
15 de indio con respecto al peso total estaba en el intervalo de un 0,01 a un 0,8. Se observó que los materiales resultantes emitían luz en el intervalo de aproximadamente 700 nm a aproximadamente 715 nm. Se observó que el calentamiento durante la formación de los materiales resultantes aumentaba la intensidad de la luz emitida. En algunos casos, el calentamiento se llevó a cabo en una atmósfera de nitrógeno a una temperatura de aproximadamente 225 ºC durante un período de tiempo de aproximadamente 2 horas.
20 Ejemplo 17 *
Formación y caracterización de material luminiscente
25 Se mezclaron diversos compuestos que contienen plata, compuestos que contienen bismuto, compuestos que contienen cobre, compuestos que contienen germanio, compuestos que contienen indio, compuestos que contienen estaño, y compuestos que contienen vanadio con haluros alcalinos. Los materiales resultantes se sometieron a continuación a ensayo para fotoluminiscencia usando una longitud de onda de excitación de 532 nm o una longitud de onda de excitación en el intervalo ultravioleta. La siguiente Tabla 2 expone los ingredientes y las condiciones de
30 procesamiento que se usaron junto con las características fotoluminiscentes de los materiales resultantes. Como se puede entender por referencia a la Tabla 2, se observaron características fotoluminiscentes que variaron como resultado de usar diferentes ingredientes y condiciones de procesamiento. Por ejemplo, en el caso de los compuestos de estaño (II), se observó que la longitud de onda de emisión de pico correlacionó con el tipo de metal incluido en los haluros alcalinos, correspondiendo el orden de aumento de longitud de onda de emisión con potasio,
35 rubidio, y cesio.
Tabla 2
- Longitud de onda de emisión de pico (nm)
- Longitud de onda de excitación (nm) Ingrediente 1 Ingrediente 2 Condiciones de procesamiento (ºC)
- 670
- 532 AgNO3 CsI 25
- ~500
- Ultravioleta AgNO3 CsI 25
- 650
- 532 BiAc2 CsI 25
- 680
- 532 BiBr3 CsI 185
- 650
- 532 BiCl3 CsI 200
- 637
- 532 BiOCl CsI 400
- 468
- Ultravioleta CuBr CsI 25
- 468
- Ultravioleta CuBr CsI 25
- 446
- Ultravioleta CuBr CsI 350
- 450
- Ultravioleta CuSCN CsI 25
- 680
- 532 CuSCN CsI 350
- 737
- 532 GeI2 CsI 125
- 1.330
- 532 GeI2 CsI 125
- 727
- 532 GeI2/GeI4 CsI 25
- 1.330
- 532 GeI2/GeI4 CsI 25
- 650
- 532 InBr CsBr 25
- ~500
- 532 InBr CsCl 25
- 650
- 532 InBr CsBr 225
- 485
- Ultravioleta InBr/CuBr CsBr 25
- 810
- 532 InBr/CuBr CsBr 25
- 710
- 532 InCl CsI 25
- 1.445
- 532 InCl CsI 25
- 704
- 532 InCl CsI 190
- 640
- 532 InCl CsBr 190
- 640
- 532 InCl CsCl 190
- 640
- 532 InCl2 CsBr 25
- 640
- 532 InCl2 CsBr 225
- 780
- 532 InCl2 CsBr 200
- 680
- 532 InCl2/Sn2P2O7 CsBr 25
- 660
- 532 InCl2/Sn2P2O7 CsBr 200
- 650
- 532 InCl2/SnCl4 CsBr 50
- 880
- 532 InCl2/SnI2 CsBr 25
- 700
- 532 InCl2/GeI4 CsBr 25
- 1340
- 532 InCl2/GeI4 CsBr 25
- 706
- 532 InI CsI 225
- 420
- Ultravioleta InI/CuBr CsI 25 (Molino de bolas)
- 700
- 532 InI/CuBr CsI 25 (Molino de bolas)
- 550
- Ultravioleta InI/CuBr CsI 225
- 700
- 532 InI/CuBr CsI 225
- 550
- Ultravioleta InI/Sn2P2O7 CsI 225
- 920
- 532 InI/Sn2P2O7 CsI 225
- 704
- 532 InI/SnCl2 CsI 225
- 930
- 532 InI/SnCl2 CsI 225
- 930
- 532 InI/SnCl2 CsI 25 (Molino de bolas)
- 940
- 532 InI2/SnI2 CsI 25
- 700
- 532 Sn(CH3SO3)2 CsBr 25 (Solución)
- 625
- 532 SnCl2 Kl 25
- 680
- 532 SnCl2 Rbl 25
- 550
- 532 SnF2 KCl 25
- 625
- 532 SnF2 Kl 25
- 680
- 532 SnI2 Rbl 25
- 725
- 532 VCl3 CsBr 25
- 880
- 532 VCl3 CsI 25
Ejemplo 18
Caracterización de material luminiscente
5 Se preparó un material luminiscente por mezcla de un compuesto de estaño(II) con CsI, y se midieron las características ópticas del material luminiscente de acuerdo con técnicas convencionales.
En particular, se midieron las características fotoluminiscentes usando una instalación experimental que incluyó una fuente de luz y un par de espectrómetros. El primer espectrómetro se usó para caracterizar la luz incidente en el material luminiscente, mientras que el segundo espectrómetro se usó para caracterizar la luz emitida por el material luminiscente. La Figura 4 ilustra los espectros de emisión que se obtuvieron para un intervalo de longitudes de onda de excitación. Como se puede entender por referencia a la Figura 4, el material luminiscente emitió luz con altas intensidades, con una anchura espectral estrecha de menos de aproximadamente 100 nm en FWHM, y con una longitud de onda de emisión de pico en el intervalo de aproximadamente 930 nm a aproximadamente 980 nm.
15 Además, estas características fotoluminiscentes fueron relativamente insensibles a los cambios en la longitud de onda de excitación en el intervalo de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 950 nm. Esta insensibilidad se puede entender además por referencia a la Figura 5, que ilustra un espectro de excitación del material luminiscente. Por referencia a la Figura 5, el espectro de excitación es básicamente plano para las longitudes de onda de excitación en el intervalo de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 980 nm.
También se midieron las características de absorción del material luminiscente de acuerdo con técnicas convencionales. En particular, se obtuvo un espectro de absorción del material luminiscente y se superpuso sobre los espectros ilustrados en la Figura 4 y la Figura 5.
25 Ejemplo 19
Caracterización de material luminiscente
Los materiales luminiscentes se formaron usando diversos ingredientes y técnicas de mezcla, y se midieron las características fotoluminiscentes de estos materiales de una forma similar a como se ha descrito anteriormente para el Ejemplo 15. La Figura 6 ilustra los espectros de emisión que se obtuvieron para un subconjunto de estos materiales. Como se puede entender por referencia a la Figura 6, las características fotoluminiscentes se ajustaron fácilmente hasta niveles deseables mediante el ajuste de los ingredientes y las técnicas de mezcla que se usaron. En particular, se ajustó fácilmente la longitud de onda de emisión de pico de modo que estuviera en el intervalo de
35 aproximadamente 910 nm a aproximadamente 980 nm. La Figura 7 ilustra los espectros de emisión que se obtuvieron para otro subconjunto de estos materiales. Como se puede entender por referencia a la Figura 7, se pudo ajustar fácilmente la longitud de onda de emisión de pico de modo que estuviera en el intervalo de aproximadamente 701 nm a aproximadamente 713 nm.
Ejemplo 20 *
Formación de composición de tinta
Se preparó una mezcla fundida de polietileno y docosano con una proporción en peso de 2 a 1 de polietileno con
45 respecto a docosano. Se añadieron nanopartículas formadas por un material luminiscente a la mezcla fundida con una proporción de las nanopartículas con respecto a la mezcla fundida en el intervalo de 1 parte en peso por 1000 partes en peso hasta partes en peso iguales, tal como 1 parte el peso de las nanopartículas por 2 partes en peso de la mezcla fundida. La composición de tinta resultante se aplicó a continuación a un papel usando un revestimiento o técnica de impresión convencional
Ejemplo 21
Formación y caracterización de material luminiscente
55 Se prepararon materiales luminiscentes usando un sistema de deposición al vacío. Los materiales luminiscentes se formaron como películas sobre sustratos, tales como portaobjetos de vidrio de borosilicato de 25 mm cuadrados. En particular, se colocó SnCl2 de calidad de reactivo en un primer bote evaporador térmico de campana de vidrio, y se puso CsI de calidad de reactivo en un segundo bote evaporador térmico. Ambos botes evaporadores se formaron a partir de tungsteno. El sistema se evacuó a una presión de menos de 1 x 10-5 torr. El bote evaporador térmico que contenía SnCl2 se calentó eléctricamente para producir una velocidad de deposición de SnCl2 en el intervalo de 0,1 nm/s a 10 nm/s, tal como 1 nm/s. La deposición de la capa que contenía SnCl2 continuó hasta un espesor en el intervalo de 100 nm a 1.500 nm, tal como 300 nm. Después de que se obtuviera el espesor deseado, se desconectó la corriente eléctrica del bote evaporador térmico que contenía SnCl2, y se aplicó corriente eléctrica al bote evaporador térmico que contenía CsI. CsI tiene una presión de vapor inferior que el SnCl2, y, por lo tanto, se aplicó
65 una cantidad mayor de corriente eléctrica para producir una velocidad de deposición de CsI en el intervalo de 0,1 nm/s a 10 nm/s, tal como 1 nm/s. El espesor de la capa que contenía CsI estaba en el intervalo de 100 nm a 1.500
nm, tal como 300 nm. La proporción de espesor de SnCl2 con respecto a CsI se hizo variar en el intervalo de 0,1 a
10. Después de que se completara la deposición de las capas de SnCl2 y CsI, el sistema se ventiló en condiciones atmosféricas. Se observó que los materiales resultantes emitían luz en el intervalo de 900 nm a 1 µm, tal como con una longitud de onda de emisión de pico de aproximadamente 930 nm o aproximadamente 950 nm. En algunos
5 casos, la intensidad de la luz emitida se potenció por recocido, tal como por calentamiento en un horno purgado con nitrógeno durante 2 minutos a 1 hora a una temperatura en el intervalo de 120 ºC a 350 ºC. Un proceso de recocido habitual implicó una velocidad de rampa de 30 ºC/min a 210 ºC durante 10 minutos y un enfriamiento a una velocidad de rampa de 20 ºC/min.
Ejemplo 22 *
Formación y caracterización de material luminiscente
Se preparó un material luminiscente usando un sistema de deposición al vacío. Se puso SnBr2 de calidad de
15 reactivos en un primer bote evaporador térmico de campana de vidrio, y se puso CsBr de calidad de reactivo en un segundo bote evaporador térmico. Las condiciones de procesamiento fueron similares a las descritas en el Ejemplo
21. Se observó que el material resultante emitía luz en el intervalo de 700 nm a 800 nm, tal como con una longitud de onda de emisión de pico de aproximadamente 700 nm.
Ejemplo 23 *
Formación y caracterización de material luminiscente
Se prepararon materiales luminiscentes usando un sistema de deposición al vacío. Se puso SnBr2 de calidad de
25 reactivo en un primer bote evaporador térmico de campana de vidrio, y se puso CsI de calidad de reactivo en un segundo bote evaporador térmico. A continuación, se evaporaron secuencialmente SnBr2 y CsI y se depositaron sobre un sustrato. Las capas depositadas de SnBr2 y CsI se sometieron a recocido durante menos de 20 minutos a una temperatura de menos de 200 ºC. Se observó que los materiales resultantes emitían luz con una longitud de onda de emisión de pico de aproximadamente 700 nm. Se observaron temperaturas de recocido superiores y tiempos de recocido mayores para producir materiales con una longitud de onda de emisión de pico de aproximadamente 930 nm.
Ejemplo 24
35 Formación de material luminiscente
Se preparó un material luminiscente usando un sistema de deposición al vacío. Se mezclaron SnCl2 de calidad de reactivo y CsI de calidad de reactivo, y a continuación se colocaron en un único bote evaporador térmico de campana de vidrio. A continuación, la mezcla de SnCl2 y CsI se evaporó conjuntamente y se depositó conjuntamente sobre un sustrato para producir el material luminiscente.
Ejemplo 25
Formación de material luminiscente
45 Se preparó un material luminiscente usando un sistema de deposición al vacío. Se mezclaron SnCl2 de calidad de reactivo y CsI de calidad de reactivo, y a continuación se fundieron previamente a una temperatura mayor de 210 ºC. La mezcla fundida previamente se evaporó y se depositó sobre un sustrato para producir el material luminiscente.
Ejemplo 26 *
Formación y caracterización de material luminiscente
Se preparó un material luminiscente por evaporación y deposición de SnCl2 y CsI. La deposición de SnCl2 y CsI se
55 llevó a cabo con un flujo de O2 gaseoso. El caudal de O2 gaseoso varió de 10 centímetros cúbicos estándar por minuto ("sccm") a 200 sccm. Se observó que el uso de O2 gaseoso durante la deposición mejoraba la intensidad y la estabilidad de la fotoluminiscencia resultante.
Ejemplo 27 *
Formación y caracterización de material luminiscente
Se prepararon materiales luminiscentes por evaporación y deposición de SnCl2 y CsI. La deposición de SnCl2 y el CsI se llevaron a cabo con un flujo de O2 gaseoso, y a continuación se depositó una capa de estaño metálico 65 continuando el flujo de O2 gaseoso. El espesor de la capa que contenía estaño metálico estaba en el intervalo de 10 nm a 250 nm. Las capas depositadas se recocieron a continuación en una atmósfera de nitrógeno a una temperatura
en el intervalo de 150 ºC a 300 ºC durante 2 minutos a 1 hora. La película metálica se volvió inicialmente transparente o semitransparente con diversos colores que variaron de oro a azul a plata. Se observó que la deposición de estaño metálico mejoró la intensidad y la estabilidad de la fotoluminiscencia resultante. Se pueden depositar otros materiales en lugar de, o junto con, el estaño metálico, tales como TiO2, SnO2, Ta2O5, BaTiO3, Pd,
5 Ag, Au, Cu, Sn, SiN, SiOiNj, MgO, BaSi, semiconductores, polímeros, y materiales usados para revestimiento y encapsulación.
Ejemplo 28 *
Formación de material luminiscente
Se preparó un material luminiscente por evaporación y deposición de SnCl2 y CsI. La deposición del SnCl2 y el CsI se llevaron a cabo sin flujo de O2 gaseoso, y a continuación se depositó una capa de estaño metálico con un flujo de O2 gaseoso.
15 Ejemplo 29 *
Formación de material luminiscente
Se prepararon materiales luminiscentes usando un sistema de deposición al vacío incluyendo un bote evaporador térmico (tungsteno con o sin revestimiento de Al2O3) y un bote evaporador de haz de electrones (crisol de grafito). Se puso SnCl2 de calidad de reactivo (0,25 g a 2,5 g) en el bote evaporador térmico, y se puso CsI de calidad de reactivo (0,25 g a 2,5 g) en el crisol de grafito para deposición por haz de electrones. La proporción en masa de SnCl2 y CsI se hizo variar en el intervalo de 0,1 a 10. Se usó SnCl2 en forma de polvo o fundido previamente. El 25 fundido previo se preparó mediante procesamiento de SnCl2 en polvo a una temperatura en el intervalo de 240 ºC a 260 ºC durante 10 minutos en una atmósfera de nitrógeno. Se usó CsI en forma de polvo o en forma de microgránulos de 1 cm2. Los microgránulos se prepararon con una presión en el intervalo de 2 x 108 Pa a 3 x 108 Pa usando una prensa hidráulica. El sistema se evacuó hasta una presión entre 5 x 10-6 torr y 5 x 10-4 torr, tal como menos de 2 x 10-5 torr. En primer lugar se llevó a cabo una evaporación térmica usando una corriente eléctrica en el intervalo de 5 A a 6 A, tal como 5,5 A. A continuación, se llevó a cabo deposición por haz de electrones usando una corriente eléctrica en el intervalo de 0,5 mA a 10 mA, tal como 1 mA. El ajuste de alta tensión para la deposición por haz de electrones estaba en el intervalo de 4,5 kV a 5,5 kV, tal como 5,25 kV. También se usó control de barrido del haz de electrones. La velocidad de deposición resultante fue de 0,2 nm/s a 2 nm/s para el SnCl2 y de 0,5 nm/s a 3 nm/s para el CsI. Cuando se completó la deposición, el sistema se ventiló con aire o nitrógeno, y los materiales
35 resultantes se dejaron en el interior del sistema durante otros 10 minutos a 15 minutos. Se midió un espesor total de 500 nm a 2.000 nm usando un sistema de perfiles.
Ejemplo 30 *
Formación de material luminiscente
Se prepararon materiales luminiscentes usando un sistema de deposición al vacío. El espesor de una capa que contenía SnCl2 estaba en el intervalo de 20 nm a 1.000 nm, y el espesor de una capa que contenía CsI estaba en el intervalo de 50 nm a 1.000 nm. La proporción de espesor de SnCl2 con respecto a CsI se hizo variar en el intervalo
45 de 0,02 a 20. Las condiciones de procesamiento fueron similares a las descritas en el Ejemplo 29.
Ejemplo 31 *
Formación de material luminiscente
Se usaron condiciones de procesamiento similares a las descritas en el Ejemplo 29 para formar las capas de SnCl2 y CsI. A continuación, se puso Al2O3 en polvo en un crisol de grafito, y a continuación se fundió previamente usando un barrido de haz de electrones con una corriente eléctrica en el intervalo de 35 mA a 45 mA. Este proceso se llevó a cabo durante 10 minutos a 15 minutos. A continuación, se depositó un revestimiento superior de Al2O3 sobre las
55 capas de SnCl2 y CsI usando deposición por haz de electrones. La deposición por haz de electrones se llevó a cabo con una corriente eléctrica en el intervalo de 30 mA a 40 mA y un ajuste de alta tensión de 5,25 kV, que produjo una velocidad de deposición de 0,05 nm/s a 0,15 nm/s. Se obtuvo un espesor total de 50 nm a 200 nm. El revestimiento superior Al2O3 sirve para mejorar la intensidad y la estabilidad de la fotoluminiscencia resultante.
Ejemplo 32 *
Formación de material luminiscente
Se usaron condiciones de procesamiento similares a las descritas en el Ejemplo 29 para formar capas de SnCl2 y
65 CsI. A continuación, se pusieron trozos de SiO2 cristalino en un crisol de grafito, y a continuación se depositó SiO2 usando deposición por haz de electrones. La deposición por haz de electrones se llevó a cabo con una corriente
eléctrica en el intervalo de 8 mA a 12 mA y un ajuste de alta tensión de 5,25 kV, que produjo una velocidad de deposición de 0,5 nm/s a 0,8 nm/s. Se obtuvo un espesor total de 50 nm a 200 nm. El revestimiento superior de SiO2 sirve para mejorar la intensidad y la estabilidad de la fotoluminiscencia resultante. Se pueden depositar otros materiales en lugar de, o junto con, el SiO2, tales como TiO2, SnO2, Ta2O5, BaTiO3, Pd, Ag, Au, Cu, Sn, SiN, SiOiNj,
5 MgO, BaSi, semiconductores, polímeros, y materiales usados para revestimiento y encapsulación.
Ejemplo 33 *
Formación de material luminiscente
10 Se usaron condiciones de procesamiento similares a las descritas en el Ejemplo 29, pero con el orden de deposición de SnCl2 y CsI invertido.
Ejemplo 34 * 15 Formación de material luminiscente
Se usaron condiciones de procesamiento similares a las descritas en el Ejemplo 29, pero con múltiples capas depositadas de SnCl2, múltiples capas depositadas de CsI, o ambas. Un período de tiempo habitual entre la 20 deposición de cada capa es de 1 minuto a 2 minutos.
Ejemplo 35 *
Formación de material luminiscente
25 Se usaron condiciones de procesamiento similares a las descritas en el Ejemplo 29, pero depositándose conjuntamente SnCl2 y CsI. Un período de tiempo habitual entre la deposición de cada capa es de 1 minuto a 2 minutos.
30 Ejemplo 36 *
Formación de material luminiscente
Se usaron condiciones de procesamiento similares a las descritas en el Ejemplo 29. Después de que se completara
35 la deposición de SnCl2 y CsI, el material resultante se sometió a recocido por calentamiento en un horno purgado con nitrógeno durante 5 minutos a 2 horas a una temperatura en el intervalo de 150 ºC a 350 ºC. Un proceso de recocido habitual implica una velocidad de rampa de 5 ºC/min a 50 ºC/min.
* 40 Ejemplo 37
Formación de material luminiscente
45 Se formaron materiales luminiscentes sobre diversos sustratos usando condiciones de procesamiento similares a las descritas en el Ejemplo 29. Algunos ejemplos de sustratos incluyen obleas de sílice, obleas de germanio, obleas de GaAs, y sustratos formados por vidrio de borosilicato, vidrio micrograbado, sílice, Al2O3 policristalino, MgO, SrTiO, óxido de indio y estaño ("ITO"), zafiro, y LiF2. Los sustratos tienen unas dimensiones de 25 mm x 25 mm o 25 mm x 75 mm.
50 Ejemplo 38 *
Formación de material luminiscente
55 Se usaron condiciones de procesamiento similares a las descritas en el Ejemplo 31, pero con múltiples capas de revestimiento superior de Al2O3. Un período de tiempo habitual entre la deposición de cada capa de revestimiento superior es de 1 minuto a 2 minutos.
Ejemplo 39 * 60 Formación de material luminiscente
Se usaron condiciones de procesamiento similares a las descritas en el Ejemplo 32, pero con múltiples capas de revestimiento superior de SiO2. Un período de tiempo habitual entre la deposición de cada capa de revestimiento 65 superior es de 1 minuto a 2 minutos.
Ejemplo 40
Caracterización de material luminiscente
5 Se preparó un material luminiscente que incluía cesio, estaño, y yodo, y se midieron las características ópticas del material luminiscente de acuerdo con técnicas convencionales. La Figura 8 ilustra un espectro de emisión y un espectro de excitación que se obtuvieron para un intervalo de energías de fotón expresadas en electronvoltios ("eV"). Como se puede entender por referencia a la Figura 8, el material luminiscente emitió luz con altas intensidades, con una anchura espectral estrecha de menos de aproximadamente 50 meV en FWHM, y con una
10 longitud de onda de emisión de pico de aproximadamente 930 nm. Además, estas características fotoluminiscentes fueron relativamente insensibles a los cambios en la longitud de onda de excitación desde el intervalo ultravioleta a la banda de emisión. Estas características fotoluminiscentes son distintas a las de un CsI convencional dopado con estaño, que por lo general emite luz con longitudes de onda más cortas, tales como en la región azul o el en intervalo ultravioleta. También se midieron las características de absorción del material luminiscente de acuerdo con
15 técnicas convencionales. En particular, se obtuvo un espectro de absorción del material luminiscente y se superpuso sobre los espectros ilustrados en la Figura 8. Como se puede entender por referencia a la Figura 8, la banda de emisión del material luminiscente se localiza en, o cerca de, el borde de la banda de absorción.
Ejemplo 41
20 Caracterización de material luminiscente
Se preparó un material luminiscente que incluía cesio, estaño, y bromo, y se midieron las características ópticas del material luminiscente de acuerdo con técnicas convencionales. La Figura 9 ilustra un espectro de emisión que se 25 obtuvo para un intervalo de energías de fotón. Como se puede entender por referencia a la Figura 9, el material luminiscente emitió luz con altas intensidades, con una anchura espectral estrecha, y con una longitud de onda de emisión de pico de aproximadamente 700 nm. Estas características fotoluminiscentes son diferentes de las de un CsBr convencional dopado con estaño, que por lo general emite luz con longitudes de onda más cortas, tales como en la región azul o en el intervalo ultravioleta. También se midieron las características de absorción del material 30 luminiscente de acuerdo con técnicas convencionales. En particular, se obtuvo un espectro de absorción del material luminiscente y se superpuso sobre el espectro ilustrado en la Figura 9. Como se puede entender por referencia a la Figura 9, la banda de emisión del material luminiscente se localiza en, o cerca de, el borde de la banda de absorción.
Ejemplo 42
35 Caracterización de material luminiscente
Se preparó material luminiscente que incluía cesio, estaño, y yodo, y se midieron las características ópticas del material luminiscente a diferentes temperaturas. La Figura 10 ilustra los espectros de emisión que se obtuvieron para
40 un intervalo de temperaturas. Como se puede entender por referencia a la Figura 10, la longitud de onda de emisión de pico del material luminiscente disminuyó con el aumento de temperatura. Esta variación de la longitud de onda de emisión de pico con la temperatura es distinta que la de numerosos materiales convencionales, que por lo general tienen una longitud de onda de emisión de pico que aumenta con el aumento de temperatura.
45 Ejemplo 43 *
Caracterización de material luminiscente
Se preparó un material luminiscente que incluía cesio, plomo(II), y yodo (CsPbI3), y se midieron las características
50 ópticas del material luminiscente de acuerdo con técnicas convencionales. La Figura 11 ilustra un espectro de emisión que se obtuvo para un intervalo de longitudes de onda. Como se puede entender por referencia a la Figura 11, el material luminiscente emitió luz con altas intensidades, con una anchura espectral estrecha, y con una longitud de onda de emisión de pico de aproximadamente 700 nm.
55 Ejemplo 44*
Caracterización de material luminiscente
Se preparó un material luminiscente que incluía cesio, germanio(II), y yodo, y se midieron las características ópticas
60 del material luminiscente de acuerdo con técnicas convencionales. La Figura 12 ilustra un espectro de emisión que se obtuvo para un intervalo de longitudes de onda. Como se puede entender por referencia a la Figura 12, el material luminiscente emitió luz con altas intensidades, con una anchura espectral estrecha, y con una longitud de onda de emisión de pico de aproximadamente 700 nm.
Ejemplo 45 *
Caracterización de material luminiscente
5 Se observó en ocasiones que un material luminiscente en el que B es un elemento que no es del Grupo IVB tiene una anchura espectral mayor. En particular, se preparó un material luminiscente que incluía cesio, indio(I), y yodo, y se midieron las características ópticas del material luminiscente de acuerdo con técnicas convencionales. La Figura 13 ilustra un espectro de emisión que se obtuvo para un intervalo de longitudes de onda. Como se puede entender por referencia a la Figura 13, el material luminiscente emitió luz con una anchura espectral que fue mayor que 100
10 meV. Se observó que un espectro de excitación (no se ilustra en la Figura 13) incluía un conjunto de bandas estrechas en un intervalo de longitudes de onda de excitación.
Ejemplo 46
15 Formación y caracterización de material luminiscente
Se usaron condiciones de procesamiento similares a las descritas en el Ejemplo 21 para preparar un material luminiscente que incluía cesio, estaño, y yodo, y el material luminiscente se caracterizó de acuerdo con técnicas de difracción de rayos X ("XRD") convencionales. La Figura 14 ilustra un patrón de XRD que se obtuvo para el material
20 luminiscente. El patrón de XRD del material luminiscente se comparó con los patrones de XRD de diversos materiales convencionales, incluyendo un CsSnI3 convencional (ilustrado en la Figura 15A), un CsSnCl3 convencional (ilustrado en la Figura 15B), y un CsSnBr3 convencional (ilustrado en la Figura 15C), y no se produjeron coincidencias. Las diferencias en los patrones de XRD indican que el material luminiscente tiene una microestructura diferente con respecto a los materiales convencionales.
25 El material luminiscente también se caracterizó usando un microscopio. Se observó que el material luminiscente emitía luz en el intervalo infrarrojo cercano, y tenía una apariencia cristalina al microscopio. Cuando se iluminó con luz láser de 633 nm, el material luminiscente tuvo una apariencia brillante cuando se observó con una cámara infrarroja sensible a longitudes de onda en el intervalo de 850 nm a 1000 nm.
30 Se debería entender que las realizaciones de la invención descritas anteriormente se proporcionan a modo de ejemplo, y la invención incluye otras diversas realizaciones. Por ejemplo, se contempla que los materiales luminiscentes que se describen en el presente documento se pueden usar para otras diversas aplicaciones. En particular, se contempla que los materiales luminiscentes que tienen energías de banda prohibida, conductividades
35 eléctricas, y otras características hacen a los materiales luminiscentes deseables para diversas aplicaciones fotoeléctricas, tales como las relacionadas con dispositivos fotovoltaicos, fotoconductores, fotodetectores, diodos emisores de luz, láseres, y otros dispositivos que implican fotones y portadores de carga durante su operación.
Por ejemplo, los materiales luminiscentes que se describen en el presente documento se pueden usar
40 ventajosamente en dispositivos fotovoltaicos tales como material de conversión solar. En particular, los materiales luminiscentes pueden absorber un amplio intervalo de longitudes de onda solares y convertir la radiación solar absorbida en una longitud de onda de emisión de pico. Esta longitud de onda de emisión de pico puede tener una energía que coincide con (por ejemplo, en o cerca de) una banda prohibida de un material semiconductor, tal como silicio, en los dispositivos fotovoltaicos. Este proceso de conversión puede aumentar la eficacia teórica de un
45 dispositivo fotovoltaico de silicio de un 31 por ciento a un 41 por ciento. Se pueden producir mejoras adicionales en la eficacia con el uso de concentradores de conversión solar, en los que la radiación solar absorbida en una gran superficie se concentra en una pequeña superficie del material semiconductor.
Un practicante experto en la materia no requiere ninguna explicación adicional para desarrollar las realizaciones que
50 se describen en el presente documento, pero no obstante puede encontrar algunas directrices útiles al examinar el documento de solicitud de patente de Midgley et al., documento de Solicitud Provisional de Estados Unidos con Número de Serie 60/716.656, titulado "Autenticación e identificación de objetos usando nanopartículas" y presentado el 12 de septiembre de 2005, la divulgación del cual se incorpora en el presente documento por referencia en su totalidad.
55 Nota
* Proporcionado únicamente con fines comparativos.
Claims (9)
- REIVINDICACIONES1. Un material luminiscente que tiene la fórmula:5 [AaBbXx] [dopantes],en la que:A se selecciona entre potasio, rubidio y cesio; 10 B es estaño; X es yodo;en donde el material incluye dopantes, y los dopantes se seleccionan entre oxígeno (O-2), flúor (F-1), cloro (Cl-1), bromo (Br-1), tiocianato (SCN-1), ortofosfato15 (PO4-3), metafosfato (PO3-1) y pirofosfato (P2O7-4), y los dopantes están incluidos en el material luminiscente en una cantidad menor de un 5 por ciento en términos de composición elemental; a está en el intervalo de 1 a 9; b está en el intervalo de 1 a 5; y x está en el intervalo de 1 a 9.
-
- 2.
- El material luminiscente de la reivindicación 1, en el que a es 1,y b es 1.
-
- 3.
- El material luminiscente de la reivindicación 1, en el que a es 1,y b es 2.
- 25 4. El material luminiscente de la reivindicación 1, en el que A es cesio, y b es 1o 2.
- 5. El material luminiscente de la reivindicación 1, en el que a está en el intervalo de 1 a 5, b está en el intervalo de 1 a 3, y x está en el intervalo de 1 a 5.
- 30 6. El material luminiscente de la reivindicación 1, en el que a es 1,y x es 1 +2b.
- 7. El material luminiscente de la reivindicación 1, en donde el material luminiscente tiene una microestructura basada en perovskita y los dopantes están dispersos en la microestructura basada en perovskita.
- 35 8. Un método para formar un material luminiscente de la reivindicación 1, que comprende:
proporcionar una fuente de A y X; proporcionar una fuente de B, en donde al menos uno de la fuente de A y X y la fuente de B sirve como fuente de dopantes;40 someter la fuente de A y X y la fuente de B a deposición al vacío para formar un conjunto de películas adyacentes a un sustrato; y calentar el conjunto de películas a una temperatura en el intervalo de 120 ºC a 350 ºC para formar un material luminiscente adyacente al sustrato.45 9. El método de la reivindicación 8, en el que la fuente de A y X es un compuesto que tiene la fórmula: AX. - 10. El método de la reivindicación 8, en el que A es cesio.
- 11. El método de la reivindicación 8, en el que la fuente de B es un compuesto que tiene la fórmula: BY2 y en el que 50 Y se selecciona entre flúor, cloro, bromo y yodo.
- 12. El método de la reivindicación 8, en el que someter la fuente de A y X y la fuente de B a deposición al vacío incluye:55 depositar conjuntamente la fuente de A y X y la fuente de B.
- 13. El método de la reivindicación 8, en el que someter la fuente de A y X y la fuente de B a deposición al vacío incluye:60 depositar secuencialmente la fuente de A y X y la fuente de B.
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