CN113398909B - 钙钛矿材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钙钛矿材料，其中，所述钙钛矿材料的化学式为SrHg3Ti4O12。本发明还提供一种制备本发明的钙钛矿材料的方法，其包括如下步骤：(1)将SrO、HgO和TiO2以1:3:4的摩尔比例充分研磨；(2)将步骤(1)得到的粉末进行烧结，得到有序钙钛矿材料。本发明还提供了本发明的钙钛矿材料或本发明的方法制得的钙钛矿材料在光催化中的应用。本发明的钙钛矿材料的吸收边红移至可见光区域，可以吸收波长小于500nm的太阳光，因此其吸收太阳光的能力显著提升。
Description
技术领域
本发明属于材料领域。具体地，本发明涉及钙钛矿材料及其制备方法和应用。
背景技术
ABO3型钙钛矿材料由于存在电荷、自旋、轨道和晶格等多种自由度，从而呈现出丰富的功能特性。例如：Ba1-xKxBiO3呈现超导、La1-xSrxMnO3存在巨磁阻、BaTiO3存在铁电性，以及BiFeO3和TbMnO3存在多铁电性等。通常情况下，在ABO3型钙钛矿材料中，A位离子对稳定晶体结构有重要作用，B位过渡金属离子之间的B-B相互作用主导材料的磁电特性。
近年来，关于AA′3B4O12型A位有序钙钛矿材料的研究逐渐兴起。与ABO3型简单钙钛矿相比，在AA′3B4O12型A位有序钙钛中，A′位和B位可以同时容纳过渡金属阳离子，因此存在A′-A′以及A′-B等多种新型相互作用，从而呈现出奇异复杂的物理现象。例如在宽温区宽频率范围内CaCu3Ti4O12保持着巨大的介电常数；LaCu3Fe4O12存在温度诱导的Cu-Fe之间的电荷转移并伴随负热膨胀；立方钙钛矿LaMn3Cr4O12中观察到由磁电耦合所引起的多铁效应；CaCu3Mn4O12在低场下存在巨磁阻效应等。
SrTiO3是一类常见的钙钛矿化合物，属于立方晶系Pm-3m空间群。该材料是一种典型的光催化材料，具有良好的电子-空穴分离与输运特性。由于SrTiO3在光催化方面性能出色，引起了人们的极大关注。然而，由于SrTiO3的带隙宽度高达3.2eV，其只对太阳光中的紫外线具备吸收能力，而太阳光中紫外线的能量只占整个太阳辐射能量的5％左右，因此太阳能利用率较低。拓宽光响应范围以提高光催化性能是开发面向应用的SrTiO3光催化材料所需解决的首要问题。
传统的研究主要采用元素掺杂的方式使其带隙减小，从而使其吸收边红移，提高其吸收太阳能的能力。元素掺杂是拓宽光吸收区域的有效途径，现有技术一般是将三价金属阳离子，例如Rh3+、Cr3+等掺杂到SrTiO3中的Ti4+位。例如，采用Cr3+掺杂可以显著减小SrTiO3的带隙，使其吸收边明显红移至可见光区。然而，采用Cr3+等离子掺杂方式存在一个很大的缺点：由于掺杂在A位的Cr3+与B位的Ti4+价态不同，为了保持电荷平衡容易导致在SrTiO3晶格内产生Sr和O空位缺陷。该缺陷作为复合中心增加了光生电子和空穴的复合几率，不利于催化过程中电荷的高效产生和输运，降低了光催化性能，因此这种不等价掺杂不利于提高SrTiO3的光催化性能。
因此，目前急需一种新的能够将吸收边明显红移至可见光区以显著吸收太阳光的能力且带隙宽度小的钙钛矿材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够将吸收边明显红移至可见光区以显著吸收太阳光的能力且带隙宽度小的钙钛矿材料。本发明的另一目的是提供本发明的钙钛矿材料的制备方法。
本发明的上述目的是通过如下技术方案实现的。
第一方面，本发明提供一种钙钛矿材料，其中，所述钙钛矿材料的化学式为SrHg3Ti4O12。
优选地，在本发明所述的钙钛矿材料中，使用Cu靶Kα衍射，其以2θ角度表示的X射线粉末衍射图谱在16.25°、23.06°、28.33°、32.83°、36.84°和40.50°处具有衍射峰，2θ角度测量误差为±0.01°。
优选地，在本发明所述的钙钛矿材料中，使用Cu靶Kα衍射，其以2θ角度表示的X射线粉末衍射图谱在43.90°、47.11°、58.60°、68.82°、73.65°、78.37°和96.76°处具有衍射峰，2θ角度测量误差为±0.01°。
优选地，在本发明所述的钙钛矿材料中，所述钙钛矿材料为立方晶系，空间群为Im-3(NO.204)，晶格常数
晶胞中各原子坐标为Sr(0,0,0)、Hg(0,0.5,0.5)、Ti(0.25,0.25,0.25)、O(0,0.7942,0.2753)。
优选地，在本发明所述的钙钛矿材料中，所述钙钛矿材料的吸收边波长为500nm，所述钙钛矿材料的带隙宽度为2.17eV。
第二方面，本发明提供一种制备本发明的钙钛矿材料的方法，其包括如下步骤：
(1)将SrO、HgO和TiO2以1:3:4的摩尔比例充分研磨；
(2)将步骤(1)得到的粉末进行烧结，得到有序钙钛矿材料。
本发明利用高温高压条件，在SrTiO3的Sr2+位掺入75％的Hg2+，通过等价元素掺杂，成功制备出一种新的A位有序钙钛矿材料SrHg3Ti4O12。与SrTiO3相比，本发明的钙钛矿材料SrHg3Ti4O12的带隙大大减小，吸收边明显红移至可见光区，紫外-可见吸收光谱表明其带隙仅为2.17eV。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(2)中的烧结所使用的温度为500-1400℃。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(2)中的烧结所使用的压力为2-10GPa。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(2)中的烧结进行0.1-6小时。
第三方面，本发明提供本发明的钙钛矿材料或本发明的方法制得的钙钛矿材料在光催化中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明的钙钛矿材料SrHg3Ti4O12是一种A位有序钙钛矿材料，属于窄带隙半导体，并且其带隙为2.17eV。本发明的钙钛矿材料的吸收边红移至可见光区域，可以吸收波长小于500nm的太阳光，因此其吸收太阳光的能力显著提升。故，本发明的钙钛矿材料在光催化方面具有应用潜能。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1是本发明实施例1的SrHg3Ti4O12材料的实物图；
图2是本发明实施例1的SrHg3Ti4O12材料的结构示意图；
图3是本发明实施例1的SrHg3Ti4O12材料的X射线衍射图；
图4是本发明实施例1的SrHg3Ti4O12材料的“紫外-可见”吸收谱；
图5是本发明实施例1的SrHg3Ti4O12材料的光催化还原CO2产出CO速率图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
将SrO、HgO和TiO2作为起始原料并按1:3:4的摩尔比例准确称量，然后充分研磨均匀。利用磨具将研磨的粉末压成圆片状样品。将圆片状样品放入高压合成组装块中，在5GPa下，温度1000℃进行高压实验，反应时间为0.5小时。高压实验完成后，将样品从高压合成块中取出，这样即可得到SrHg3Ti4O12材料。
制备出来的SrHg3Ti4O12材料的晶体结构和原子位置参数如表1所示。
表1.是本发明的SrHg3Ti4O12材料的原子位置坐标
| 原子 | 位置 | 占有率 | X | Y | Z |
| Sr | 2a | 1 | 0 | 0 | 0 |
| Hg | 6b | 1 | 0 | 0.5 | 0.5 |
| Ti | 8c | 1 | 0.25 | 0.25 | 0.25 |
| O | 24g | 1 | 0 | 0.7942 | 0.2753 |
化学式：SrHg3Ti4O12 空间群：Im-3(No.204)
晶格常数：
原胞体积：
理论密度：7.771g/cm3
实施例2
将SrO、HgO和TiO2作为起始原料并按1:3:4的摩尔比例准确称量，然后充分研磨均匀。利用磨具将研磨的粉末压成圆片状样品。将圆片状样品放入高压合成组装块中，在5GPa下，温度1400℃进行高压实验，反应时间为0.5小时。高压实验完成后，将样品从高压合成块中取出，这样即可得到SrHg3Ti4O12材料。
本实施例所制备的SrHg3Ti4O12材料的实物图、X射线衍射谱同实施例1。
实施例3
将SrO、HgO和TiO2作为起始原料并按1:3:4的摩尔比例准确称量，然后充分研磨均匀。利用磨具将研磨的粉末压成圆片状样品。将圆片状样品放入高压合成组装块中，在5GPa下，温度500℃进行高压实验，反应时间为0.5小时。高压实验完成后，将样品从高压合成块中取出，这样即可得到SrHg3Ti4O12材料。
本实施例所制备的SrHg3Ti4O12材料的实物图、X射线衍射谱同实施例1。
实施例4
将SrO、HgO和TiO2作为起始原料并按1:3:4的摩尔比例准确称量，然后充分研磨均匀。利用磨具将研磨的粉末压成圆片状样品。将圆片状样品放入高压合成组装块中，在10GPa下，温度1000℃进行高压实验，反应时间为0.5小时。高压实验完成后，将样品从高压合成块中取出，这样即可得到SrHg3Ti4O12材料。
本实施例所制备的SrHg3Ti4O12材料的实物图、X射线衍射谱同实施例1。
实施例5
将SrO、HgO和TiO2作为起始原料并按1:3:4的摩尔比例准确称量，然后充分研磨均匀。利用磨具将研磨的粉末压成圆片状样品。将圆片状样品放入高压合成组装块中，在2GPa下，温度1000℃进行高压实验，反应时间为0.5小时。高压实验完成后，将样品从高压合成块中取出，这样即可得到SrHg3Ti4O12材料。
本实施例所制备的SrHg3Ti4O12材料的实物图、X射线衍射谱同实施例1。
实施例6
将SrO、HgO和TiO2作为起始原料并按1:3:4的摩尔比例准确称量，然后充分研磨均匀。利用磨具将研磨的粉末压成圆片状样品。将圆片状样品放入高压合成组装块中，在5GPa下，温度1000℃进行高压实验，反应时间为0.1小时。高压实验完成后，将样品从高压合成块中取出，这样即可得到SrHg3Ti4O12材料。
本实施例所制备的SrHg3Ti4O12材料的实物图、X射线衍射谱同实施例1。
实施例7
将SrO、HgO和TiO2作为起始原料并按1:3:4的摩尔比例准确称量，然后充分研磨均匀。利用磨具将研磨的粉末压成圆片状样品。将圆片状样品放入高压合成组装块中，在5GPa下，温度1000℃进行高压实验，反应时间为3小时。高压实验完成后，将样品从高压合成块中取出，这样即可得到SrHg3Ti4O12材料。
本实施例所制备的SrHg3Ti4O12材料的实物图、X射线衍射谱同实施例1。
实施例8
将SrO、HgO和TiO2作为起始原料并按1:3:4的摩尔比例准确称量，然后充分研磨均匀。利用磨具将研磨的粉末压成圆片状样品。将圆片状样品放入高压合成组装块中，在5GPa下，温度1000℃进行高压实验，反应时间为6小时。高压实验完成后，将样品从高压合成块中取出，这样即可得到SrHg3Ti4O12材料。
本实施例所制备的SrHg3Ti4O12材料的实物图、X射线衍射谱同实施例1。
实施例9
将实施例1得到的SrHg3Ti4O12材料研磨成粉末，使用300W氙灯作为模拟太阳光光源，在与真空泵连接的反应器中进行CO2的光催化还原反应。实验中，将20mg SrHg3Ti4O12粉末均匀地沉积在直径为60mm的玻璃培养皿上，放置于与光束垂直的光反应器内。将10mL气态CO2和10μL液体H2O注入系统，在298K反应6h，测定其光催化活性。通过配备有热导率检测器(TCD)的在线气相色谱仪对CO等产物进行分析，每60分钟测定一次反应产物。
本实施例中SrHg3Ti4O12材料的光催化还原CO2产出CO速率图如图5所示。
Claims (6)
1.一种钙钛矿材料，其中，所述钙钛矿材料的化学式为SrHg3Ti4O12；
使用Cu靶Kα衍射，其以2θ角度表示的X射线粉末衍射图谱在16.25°、23.06°、28.33°、32.83°、36.84°、40.50°、43.90°、47.11°、58.60°、68.82°、73.65°、78.37°和96.76°处具有衍射峰，2θ角度测量误差为±0.01°；
所述钙钛矿材料为立方晶系，空间群为Im-3(NO.204)，晶格常数
晶胞中各原子坐标为Sr(0,0,0)、Hg(0,0.5,0.5)、Ti(0.25,0.25,0.25)、O(0,0.7942,0.2753)；
所述钙钛矿材料的吸收边波长为500nm，所述钙钛矿材料的带隙宽度为2.17eV。
2.一种制备权利要求1所述的钙钛矿材料的方法，其包括如下步骤：
(1)将SrO、HgO和TiO2以1:3:4的摩尔比例充分研磨；
(2)将步骤(1)得到的粉末进行烧结，得到有序钙钛矿材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述步骤(2)中的烧结所使用的温度为500-1400℃。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述步骤(2)中的烧结所使用的压力为2-10GPa。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，所述步骤(2)中的烧结进行0.1-6小时。
6.权利要求1所述的钙钛矿材料或权利要求2-5中任一项所述的方法制得的钙钛矿材料在光催化中的应用。
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- 2021-06-08 CN CN202110635567.6A patent/CN113398909B/zh active Active
Patent Citations (5)
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