ES2355582T3 - Masa de revestimiento. - Google Patents

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Abstract

Procedimiento para el revestimiento de sustratos termolábiles, en el que se aplica una masa de revestimiento para sustratos termolábiles sobre un sustrato y se endurece a temperaturas de más de 60 °C e inferiores a 120 °C, caracterizado porque la masa de revestimiento contiene al menos un aglutinante o mezclas de aglutinantes que pueden endurecer por debajo de 120 °C y por encima de 60 °C, en donde la masa de revestimiento contiene resinas epoxi como aglutinante y la masa de revestimiento contiene como catalizador hexafluorantimoniato de amonio cuaternario.

Description

La presente solicitud reivindica la prioridad del documento DE 10 2005 040 126.0–43.
La presente invención se refiere a un procedimiento para el revestimiento de sustratos termolábiles, en el que se aplica una masa de revestimiento para sustratos termolábiles sobre el sustrato, en especial en el sector de los grupos constructivos planos, híbridos y grupos constructivos SMD y conjuntos de circuitos impresos.
Una masa de revestimiento para grupos constructivos planos, híbridos y grupos constructivos SMD, así como otros componentes, que se usan en placas de circuitos impresos, debe poder proteger a las piezas recubiertas de la humedad, los productos químicos, el polvo, etc. Además, por medio de la capa protectora se debe elevar la seguridad ante el clima y las corrientes de fuga de grupos electrónicos. La capacidad de carga térmica se debe adecuar al área de aplicación. Una buena adherencia sobre distintos sustratos se da por sentada. El procesamiento se realiza usualmente en el procedimiento de Select Coat o de inmersión selectiva. Si se eleva la temperatura de la masa para reducir la viscosidad, se pueden usar tanto el procedimiento de pulverización como de inyección. Con tal masa de revestimiento se obtienen películas secas excelentes con espesores de hasta algunos milímetros.
El estado de la técnica es el uso de barnices que secan al aire o en horno. El aglutinante es usualmente una resina alquídica, o una resina acrílica o poliuretánica. Estos barnices se conocen y se describen desde hace tiempo como protección de superficies (W. Tillar Shugg, Handbook of Electrical and Electronic Insulating Materials, IEEE Press 1995). Usualmente, los barnices contienen hasta el 50 % o más de disolventes. Los disolventes se desprende al aire ambiente durante el endurecimiento, lo cual es actualmente indeseable. Los sistemas de disolventes para esta aplicación son formulaciones a base de resinas de poliuretano y epoxi.
Los mecanismos de endurecimiento de las resinas epoxi monocomponentes que se polimerizan por medio de ácidos de Lewis se describen ampliamente en la literatura (S. A. Zahir,
E. Hubler, D. Baumann, Th. Haug, K. Meier, Polymere, p. 273, B. G. Teubner Stuttgart 1997).
En el documento US 6.297.344 y en el documento US 6.207.732 se describen resinas epoxi monocomponentes que se usan como adhesivos. La temperatura de endurecimiento es de 120 °C.
En el documento WO 94/10223, se describen formulaciones con contenido de resinas epoxi que primero se activan con luz UV y luego se endurecen térmicamente a 150 °C en una hora. Las aplicaciones son vertido, recubrimiento y encolado de elementos constructivos eléctricos y electrónicos.
En el documento US 20030200701, se describen formulaciones que se endurecen a
140 °C.
La presente invención tiene por objeto proporcionar una masa de revestimiento de baja viscosidad para el recubrimiento de sustratos termolábiles, por ejemplo, de grupos constructivos planos, por ejemplo, placas de circuitos impresos, híbridos, por ejemplo, microsistemas híbridos, grupos constructivos SMD, etc., que requieren una baja energía térmica de endurecimiento y menor tiempo de endurecimiento que el estado actual de la técnica, y que se puede procesar en instalaciones usuales y se puede usar como revestimiento de protección.
Este objeto se soluciona por medio de una masa de revestimiento que contiene aglutinantes o mezclas de aglutinantes que pueden endurecer por encima de 60 °C y por debajo de 120 °C. Se prefieren aglutinantes o mezclas de aglutinantes que pueden endurecer a 70 °C –110 °C, en especial a 80 °C – 90 °C. La masa de revestimiento contiene como aglutinantes resinas epoxi y, como catalizador, hexafluorantimoniatos de amonio cuaternario.
Con preferencia, la masa de revestimiento según la invención contiene varios catalizadores que permiten un endurecimiento de la masa de revestimiento por encima de 60 °C y por debajo de 120 °C, con preferencia, a 70 °C – 110 °C, en especial a 80 °C – 90 °C. Según la invención, se usan catalizadores que permiten un endurecimiento a las temperaturas indicadas en un lapso de 50 minutos, con preferencia, 30 minutos. Se prefieren en especial aquellos catalizadores que permiten un endurecimiento en un lapso de 20–50 minutos, con preferencia particularmente especial, en un lapso de 25 – 40 minutos.
Además de los aglutinantes y catalizadores mencionados, la masa de revestimiento puede contener componentes auxiliares y aditivos usuales.
Según la invención, se prefiere en especial una masa de revestimiento que contiene los componentes A, B, C y eventualmente D, en donde el componente A a) contiene al menos un aglutinante, el componente B contiene b) uno o varios diluyentes reactivos, el componente C contiene c) hexafluorantimoniatos de amonio cuaternario como catalizador, que permite un endurecimiento de la masa de revestimiento según la invención a 60 °C – 120 °C, con preferencia, a 70 °C – 110 °C, en especial a 80 – 90 °C, y el componente D contiene d) una o varias sustancias seleccionadas del grupo compuesto por inhibidores de la corrosión, antiespumantes, agentes de nivelación y humectantes.
En una forma de realización preferida según la invención, el agente de revestimiento puede estar compuesto por los componentes A a D. Asimismo, es posible que el componente B esté compuesto por un diluyente reactivo, el componente C esté compuesto por un catalizador de endurecimiento y el componente D esté compuesto por los mencionados inhibidores de la corrosión, antiespumantes, agentes de nivelación y humectantes.
Según la invención, el componente A contiene, con preferencia, un aglutinante de la clase de las resinas diepoxi cicloalifáticas. Se prefiere en especial que el componente esté compuesto por resinas de este tipo. Los ejemplos de estas resinas son bis(3,4– epoxiciclohexilmetil)adipato o 3,4–epoxiciclohexilmetil–3,4–epoxiciclohexancarboxilato. Las resinas se pueden usar solas o en mezcla. Además de las resinas mencionadas, se tienen en cuenta también aglutinantes que presentan propiedades similares. Es decir, los aglutinantes deben ser apropiados solos o en mezcla o en presencia de un catalizador para endurecer por encima de 60 °C y por debajo de 120 °C, con preferencia, a 70 °C – 110 °C, en especial a 80 °C –90°C.
Como componente B se tienen en cuenta, con preferencia, compuestos que copolimerizan con las resinas epoxi según la invención. Estos compuestos pueden ser, por ejemplo, monoepóxidos tales como, por ejemplo, óxido de limoneno, además de novolacas epoxi. Asimismo, se pueden usar polioles del tipo de polietilen– o polipropilenglicol con estructuras lineales o ramificadas, homo– o copolimerizados. Además, se pueden utilizar aceites naturales funcionalizados con OH, por ejemplo, aceite de ricino. También se pueden usar éteres vinílicos tales como éter divinílico de trietilenglicol o ciclohexandimetanol. Además, se tienen en cuenta carbonatos de alquileno tales como, por ejemplo, carbonato de propileno. Según la invención, son apropiados también los oxetanos como diluyentes reactivos para resinas epoxi tales como, por ejemplo, 3–etil–hidroximetiloxetano, tereftalato de bisoxetano o bisfenilenbisoxetano.
El componente C contiene al menos un catalizador, que es apropiado para endurecer los agentes de revestimiento a temperaturas por encima de 60 °C y por debajo de 120 °C, con preferencia, a 70 °C – 110 °C, en especial a 80 °C – 90 °C. Los catalizadores de endurecimiento deben permitir un endurecimiento, con preferencia, en un lapso de 50 minutos. Se prefiere en especial un endurecimiento en un lapso de 20 – 50 minutos, muy especialmente en un lapso de 25 – 40 minutos, con máxima preferencia, en un lapso de 30 minutos. Se prefiere según la invención usar hexafluorantimoniatos de amonio cuaternario. En este caso, se prefiere aplicar hexafluoroantimoniato de (4–metoxibencil)dimetilfenilamonio como catalizador de endurecimiento. Permite un endurecimiento de la masa de revestimiento según la invención a las temperaturas antes indicadas y en los períodos indicados.
El componente D contiene una o varias sustancias seleccionadas del grupo compuesto por inhibidores de la corrosión, antiespumantes, agentes de nivelación y humectantes.
La masa de revestimiento según la invención se puede preparar mezclando los componentes A a D entre sí y luego almacenándolos o usándolos. Algunos ensayos demostraron que las masas de revestimiento según la invención son estables al almacenamiento durante semanas. Según la invención, se mezcla aglutinante con contenido de resina epoxi según el componente A con los otros componentes, con preferencia, de forma homogénea. De esta manera, se obtiene una masa de revestimiento que, según la composición, puede tener diferentes viscosidades. Usualmente, las masas de revestimiento, que sirven para revestir grupos constructivos planos en electrónica, híbridos y grupos constructivos SMD, tienen viscosidades de entre 300 mPa.s y 600 mPa.s medidas a 25 °C, según la aplicación, tecnología de procesamiento y espesor de capa deseado. La masa de revestimiento según la invención es apropiada en general para el recubrimiento de grupos constructivos planos en electrónica, por ejemplo, placas de circuitos impresos, de híbridos, por ejemplo, microsistemas híbridos y grupos constructivos SMD y también conjuntos de circuitos impresos. El revestimiento tiene una adherencia excelente y está libre o es pobre en VOC. Además, la masa de revestimiento según la invención se puede usar, más allá de ello, para imbibición de bobinados eléctricos o como barniz protector para bobinados eléctricos.
A continuación, se describe con mayor detalle la invención haciendo referencia a los ejemplos. La evaluación se realiza de acuerdo con las normas DIN e IEC. Las propiedades de las películas de barniz de las formulaciones del Ejemplo 1 y el Ejemplo comparativo 5 muestran valores comparables. Esto significa que el endurecimiento con el catalizador según la invención a 90 °C es equivalente al endurecimiento según el estado de la técnica actual a 150 °C.
EJEMPLOS EJEMPLO 1
A 2031,0 g de 3,4–epoxiciclohexilmetil–3,4–epoxiciclohexancarboxilato se añaden 55,0 g de Lupranol® 3300 (polieterpoliol de la empresa BASF) y una solución de 7 g de hexafluoroantimoniato de (4–metoxibencil)dimetilfenilamonio en 7 g de carbonato de propileno bajo agitación. La masa de revestimiento era estable al almacenamiento durante semanas y tenía una viscosidad de 500 m.Pas/cono/D a 25 °C.
La masa de revestimiento se endurece en espesores de capa de 4 mm en 30 min a 90 °C sin problema alguno. Las pérdidas por endurecimiento son inferiores al 0,1 %. En un espesor de capa de 0,1 mm, la película de barniz se adhiere perfectamente sobre una chapa desengrasada. La prueba de flexión alrededor del mandril (3 mm) se aprueba sin inconvenientes. La resistencia de paso es a 23 °C de 1,7 E + 15 ohm*cm. Después de 7 días de almacenamiento de agua, la resistencia de paso a 23 °C es de 1,8 E + 14 ohm*cm. La resistencia a descargas disruptivas es de 230 kV/mm (a 23 °C) y de 228 kV/mm (a 155 °C).
Con el barniz, se embeben varillas de torsión según la norma IEC 61033 (método A) y después del endurecimiento (30 minutos a 90 °C) se determina la resistencia al apelmazamiento. Es de 290 N a 23 °C.
Ejemplo 2
A partir de 1722,0 g de 3,4–epoxiciclohexilmetil–3,4–epoxiciclohexancarboxilato, 390,0 g de bis(3,4–epoxiciclohexilmetil)adipato, 210,0 g de Lupranol® 2042, 63,0 g de Lupranol® 3300 (polieterpolioles de la empresa BASF) y una solución de hexafluoroantimoniato de (4– metoxibencil)dimetilfenilamonio en 7,9 g de carbonato de propileno se mezclan bajo agitación de forma homogénea. La masa de revestimiento era estable al almacenamiento durante semanas y tenía una viscosidad de 580 mPas a 25 °C.
La masa endureció en espesores de capa de 4 mm en 30 min/90 °C en horno con aire circulante para formar una película flexible. Las pérdidas por endurecimiento son inferiores al 0,2 %. En un espesor de capa de 0,1 mm, la película de barniz se adhiere perfectamente sobre una chapa desengrasada. Se supera sin problema alguno una prueba de flexión alrededor del mandril (3 mm). La resistencia de paso es a 23 °C de 4,5 E + 14 ohm*cm. Después de 7 días de almacenamiento de agua, la resistencia de paso a 23 °C es de 8,5 E + 13 ohm*cm. La resistencia a descargas disruptivas es de 221 kV/mm (a 23 °C) y de 210 kV/mm (a 155 °C).
Con el barniz, se embeben varillas de torsión según la norma IEC 61033 (método A) y después del endurecimiento (30 minutos a 90 °C) se determina la resistencia al apelmazamiento. Es de 190 N a 23 °C.
Ejemplo 3
A partir de 2100 g de bis(3,4–epoxiciclohexilmetil)adipato, 400,0 g de Lupranol® 3530 (polieterpoliol de la empresa BASF) y una solución de 12,5 g de hexafluoroantimoniato de (4– metoxibencil)dimetilfenilamonio en 12,5 g de carbonato de propileno se prepara una masa de revestimiento bajo agitación. La formulación es estable al almacenamiento y tiene una viscosidad de 600 mPas/cono a 25 °C. En un espesor de capa de 4 mm en 30 min a 90 °C, endurece en el horno con aire circulante para formar una película muy flexible.
Ejemplo 4 A partir de 1900 g de bis(3,4–epoxiciclohexilmetil)adipato, 600,0 g de aceite de ricino y una solución de 12,5 g de hexafluoroantimoniato de (4–metoxibencil)dimetilfenilamonio en 12,5 g de carbonato de propileno se prepara una masa de revestimiento bajo agitación. Tiene una viscosidad de 600 mPas/cono a 25 °C. La masa endureció en un espesor de capa de 4 mm en 30 min a 90 °C en el horno con aire circulante para formar una película muy flexible.
5
Ejemplo comparativo 5 El ensayo del Ejemplo 1 se repite, sólo que se usa como catalizador un complejo usual en el mercado de octilamina–trifluoruro de boro. A 90 °C, la masa no endureció, incluso con un mayor almacenamiento en el horno. La
10 masa endureció en 50 min a 150 °C en el horno con aire circulante. Las pérdidas por endurecimiento están en una magnitud del 1,8 %. En un espesor de capa de 0,1 mm, la película de barniz se adhiere perfectamente sobre una chapa desengrasada. Se aprueba sin problema alguno una prueba de flexión alrededor de un mandril (3 mm). La resistencia de paso es a 23 °C de 5,3 E + 14 ohm*cm y después de 7 días de almacenamiento de agua a 23 °C es
15 de 1,1 E + 13 ohm*cm. La resistencia a descargas disruptivas es de 225 kV/mm (a 23 °C) y de 212 kV/mm (a 155 °C).


7

Claims (14)

1.
Procedimiento para el revestimiento de sustratos termolábiles, en el que se aplica una masa de revestimiento para sustratos termolábiles sobre un sustrato y se endurece a temperaturas de más de 60 °C e inferiores a 120 °C, caracterizado porque la masa de revestimiento contiene al menos un aglutinante o mezclas de aglutinantes que pueden endurecer por debajo de 120 °C y por encima de 60 °C, en donde la masa de revestimiento contiene resinas epoxi como aglutinante y la masa de revestimiento contiene como catalizador hexafluorantimoniato de amonio cuaternario.
2.
Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque los aglutinantes o mezclas de aglutinantes se pueden endurecer a 70 °C – 110 °C, en especial a 80 °C –90°C.
3.
Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque contiene un catalizador de endurecimiento.
4.
Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3 que contiene al menos un diluyente reactivo y, eventualmente, inhibidores de la corrosión, antiespumantes, agentes de nivelación y humectantes.
5.
Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 a 4, caracterizado porque como aglutinantes contiene resinas epoxi cicloalifáticas.
6.
Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 a 5, caracterizado porque como aglutinantes contiene bis(3,4–epoxicicloheximetil)adipato o 3,4–epoxiciclohexilmetil–3,4– epoxiciclohexan–carboxilato o mezclas de ellos.
7.
Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 a 6, caracterizado porque contiene hexafluoroantimoniato de (4–metoxibencil)dimetilfenilamonio como catalizador.
8.
Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 a 7, caracterizado porque como diluyentes reactivos contiene compuestos que polimerizan catiónicamente con resinas epoxi.
9.
Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 a 8, caracterizado porque como diluyentes reactivos contiene monoepóxidos, polioles del tipo polietilen– o polipropilenglicol.
10.
Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 a 9, caracterizado porque como diluyentes reactivos contiene aceites naturales funcionalizados con OH, con preferencia, aceite de ricino.
11.
Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque como diluyentes reactivos contiene éter vinílico, con preferencia, éter divinílico de trietilenglicol o de ciclohexanodimetanol.
12.
Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 a 11, caracterizado porque como diluyentes reactivos contiene carbonatos de alquileno, con preferencia, carbonato de propileno.
13.
Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 a 12, caracterizado porque contiene oxetanos como diluyentes reactivos, con preferencia, 3–etil–hidroximetiloxetano, tereftalato bisoxetano o bisfenilenbisoxetano.
14.
Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque los sustratos termolábiles son grupos constructivos planos, híbridos, grupos constructivos SMD.
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