ES2298551T3 - Formulacion farmaceutica oral en forma de una pluralidad de microcapsulas que permiten la liberacion prolongada de principio(s) activo(s) poco soluble(s). - Google Patents

Formulacion farmaceutica oral en forma de una pluralidad de microcapsulas que permiten la liberacion prolongada de principio(s) activo(s) poco soluble(s). Download PDF

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Catherine Castan
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Abstract

Dispositivo de entrelazado (10, 10'''') para máquina de paletización (1) de productos (2) alargados destinados a ser depositados en hileras superpuestas sobre por lo menos un palet de transporte (7), caracterizado porque comprende por lo menos un pórtico de entrelazado (11, 11'''') destinado a externderse sustancialmente paralelamente a dichos productos (2) en por lo menos una parte de su longitud, comprendiendo este pórtico de entrelazado (11, 11'''') por lo menos una guía (20, 20'''') alimentada por lo menos por una bobina (12) de ligadura de entrelazado (12''''), comprendiendo asimismo dicho dispositivo de entrelazado (10, 10'''') unos medios de arrastre (14) acoplados a dicho pórtico de entrelazado (11, 11'''') y dispuestos para desplazarlo alternativamente entre por los menos dos posiciones extremas de manera que desplace la guía (20, 20'''') en por lo menos un plano de entrelazado (P) sustancialmente perpendicular a dichos productos (2) paletizados alternativamente de un lado al otro de dicho palet de transporte (7).

Description

Formulación farmacéutica oral en forma de una pluralidad de microcápsulas que permiten la liberación prolongada de principio(s) activo(s) poco soluble(s).
El dominio de la invención es el de la liberación modificada de principios activos (PA) farmacéuticos de baja solubilidad.
En la presente exposición, la expresión "liberación modificada", designa indiferentemente una liberación del (o de los) principio(s) activo(s) que empieza desde la puesta en contacto de la forma galénica con su medio de disolución (in vivo o in vitro) o bien también una liberación del (o de los) principio(s) activo(s) que no empieza más que después de una duración predeterminada que va por ejemplo de 0,5 a varias horas. Así en el sentido de la invención, una prolongación de la liberación corresponde a un tiempo de liberación de 50% del (o de los) principio(s) activo(s) que es típicamente de varias horas y que puede extenderse de 0,25 a 20 horas, por ejemplo.
La expresión "baja solubilidad" se refiere a principios activos cuya solubilidad en agua es inferior a 10 g/l a 25ºC.
Más precisamente, la invención se refiere a formulaciones farmacéuticas de liberación prolongada de principios activos de baja solubilidad, estando constituida esta formulación por una pluralidad de microcápsulas constituidas por un núcleo que contiene el principio activo de baja solubilidad recubierto de una capa de polímero que controla la liberación del PA.
Entre los diferentes sistemas de liberación modificada, los sistemas galénicos de liberación modificada constituidos por una pluralidad de microcápsulas de tipo reservorio de diámetro medio inferior a 1000 micras, son particularmente ventajosos. En efecto, en estos sistemas, la dosis de principio(s) activo(s) a administrar se reparte entre un gran número de microcápsulas (típicamente 10000 para una dosis de 500 mg y un diámetro de 400 micras) y este tipo de sistema presenta, por este hecho, las ventajas intrínsecas siguientes:
\bullet la realización de una mezcla de microcápsulas de perfiles de liberación modificada diferentes, permite realizar perfiles de liberación que presentan varias olas de liberación o que aseguran mediante una regulación adecuada de las diferentes fracciones, un nivel de concentración plasmática del PA constante;
\bullet la sensibilidad a la variabilidad del vaciado gástrico es menor, ya que el vaciado, que se efectúa aquí sobre un gran número de partículas es estadísticamente más reproducible;
\bullet se evita la puesta en contacto de los tejidos con una dosis elevada de PA "descarga rápida de la dosis". Cada microcápsula no contiene en efecto más que una dosis muy reducida de principio(s) activo(s). Se evita así el riesgo de deterioración de los tejidos por superconcentración local de principio(s) activo(s) agresivo;
\bullet es posible combinar varias formas galénicas (liberación inmediata y/o retardada y/o prolongada) que comprende uno o varios principios activos, en estos sistemas "multimicrocapsulares";
\bullet no induce degradación del PA;
\bullet el tiempo de permanencia de las microcápsulas en las partes altas del tracto puede ser prolongada, lo que asegura un aumento de la duración del paso del (o de los) principio(s) activo(s) ante las ventanas de adsorción y maximiza así la biodisponibilidad del (o de los) principio(s) activo(s).
En este caso sin embargo en el que la solubilidad del PA es baja, la realización de una forma microparticular de liberación modificada se choca con una dificultad importante.
La difusión del principio activo a través de la película de recubrimiento que envuelve cada microcápsula se efectúa bajo la acción del gradiente de concentración en PA disuelto entre el interior y el exterior de la microcápsula. En otros términos, es la diferencia de presión osmótica del PA entre el interior y el exterior de la microcápsula que es el motor de la liberación. La concentración interna en PA es la concentración de saturación. La concentración externa de PA es en cuanto a ella despreciable, en condiciones habituales (denominadas "sink"). El motor de la liberación está por lo tanto directamente ligado a la concentración de saturación del PA, es decir a su solubilidad.
Para los PA poco solubles, la concentración de saturación de PA es poco elevada y la difusión del PA hacia el exterior es por lo tanto a priori muy lenta, mismo para películas de recubrimiento poco espesas.
Y de todas maneras, para las películas de recubrimiento de bajos espesores, se choca con las dificultades siguientes:
(a) el depósito de una película de recubrimiento de bajo espesor no es regular: lagunas junto a zonas de superespesor, y la liberación del PA no es prolongada.
(b) el control industrial del procedimiento de depósito de un muy bajo espesor se hace muy delicado y poco reproducible.
Además, para las películas de recubrimiento más espesas, la liberación del PA es extremadamente lenta, véase inexistente.
La dificultad para modificar la liberación del PA poco soluble explica el pequeño número de soluciones técnicas que se han propuesto hasta este día.
Tratándose de sistemas galénicos, sólidos, multimicrocapsulares, se conocen aquellos constituidos por una multiplicidad de partículas o microcápsulas que llevan cada una el principio(s) activo(s) recubierto de una capa de recubrimiento a base de etil-celulosa, de polivinilpirrolidona, de estearato de magnesio y de aceite de ricino, por ejemplo. Tal sistema galénico se divulga en la solicitud de patente PCT WO 96/11675. Estas microcápsulas-reservorios sacan ventaja de su multiplicidad, que es un tiempo de vaciado gástrico más regular y reproducible. Además, su tamaño comprendido entre 50 y 1000 \mum así como las características de su recubrimiento permite aumentar su tiempo de tránsito en las partes altas del tracto gastro-intestinal y, en consecuencia, mantener la absorción del principio(s) activo(s)
durante todo o parte de este tiempo de residencia en el intestino delgado. Pero, el sistema galénico multimicrocapsular según el documento WO 96/11675 es perfeccionable en lo que se refiere a los PA poco solubles administrables oralmente, ya que no proponen solución al problema de la difusión de tal PA poco soluble a través de una película de recubrimiento de un espesor suficientemente importante, por ejemplo de varias micras.
Tratándose de la técnica anterior sobre las microcápsulas de liberación modificada de principios activos poco solubles, conviene mencionar primeramente la solicitud de patente PCT WO-99/49846 que describe una preparación farmacéutica compuesta de partículas submicrónicas (0,05 a 10 \mum) que asocia un principio activo poco soluble con un compuesto fosfolipídico, un compuesto que modifica las cargas de superficie y un polímero en bloque. Esta preparación tiene como objetivo mejorar la biodisponibilidad y la estabilidad del principio activo y encuentra sus aplicaciones en formas inyectables o bien destinadas a ser administradas por vía ocular o nasal. Una forma de liberación prolongada no se obtiene más que en casos de inyección intramuscular.
La solicitud de patente PCT WO-00/18374 describe una invención de misma naturaleza que la precedente: el principio activo en forma de partículas submicrónicas (<1000 nm) se estabiliza mediante un compuesto asociado a la superficie de las partículas y mezclado con un polímero. Esta mezcla puede luego ponerse en forma de gránulos o pellets y opcionalmente de comprimido. El principio activo se disuelve rápidamente y es el aumento de la biodisponibilidad obtenida gracias a la reducción de tamaño que permite tener una concentración plasmática eficaz durante un período prolongado.
La solicitud de patente GB-2 202 143 describe esferas de diámetro superior a 0,5 mm y preferentemente superior a 0,8 mm, que contienen el principio activo bajamente soluble disperso en 70 a 99,5% de celulosa microcristalina. Esta forma matricial no requiere ningún recubrimiento que controle la liberación del principio activo.
La solicitud de patente JP-8073345 describe un sistema de liberación controlado compuesto por un granulado peliculado. El granulado contiene un principio activo bajamente soluble a pH neutro y ácidos inorgánicos. Este sistema propone por lo tanto una solución adaptada únicamente al caso de principio activos básicos bajamente solubles.
Finalmente, la patente europea EP-B-0 249 587 se refiere a una preparación sólida que permite la liberación lenta de una sustancia activa, bajamente soluble (<0,1% en peso). Esta preparación de liberación controlada puede presentarse en forma de cápsulas que comprenden cápsulas constituidas por gránulos recubiertos. Los gránulos comprenden el principio activo poco soluble y un solubilizante constituido por el producto comercial Cremophor® RH 40 (aceite de ricino hidrogenado polioxietilenado: 40 restos de óxido de etileno), así como otros aditivos tales como la polivinilpirrolidona, celulosa, almidón y lactosa. Estos gránulos de tamaño comprendido entre 700 y 1120 \mum se revisten de una capa de recubrimiento de etil-celulosa, que permite el control de la liberación. Los ingredientes de los gránulos que son la polivinilpirrolidona, celulosa, almidón de maíz y la lactosa, parecen ser los elementos del sistema de gel hidrófilo propio de la forma galénica según el documento EP-B-0 249 587. Estas cápsulas comprenden por lo tanto un solo constituyente (etil-celulosa) en su capa de recubrimiento, lo que limita sus capacidades en materia de modificación de la liberación del principio activo. En particular, es dudoso que una capa de recubrimiento únicamente compuesta por etil-celulosa (conocida por formar películas impermeables), permita la liberación de un PA poco soluble, de manera controlada e industrialmente reproducible, sobre una duración de algunas horas, por ejemplo.
Ninguna de estas solicitudes de patente describe micropartículas de tipo reservorio o microcápsulas para las que la liberación prolongada del principio activo poco soluble se controla por su difusión a través de una membrana, que tenga un espesor suficiente para asegurar una permeabilidad controlada e industrialmente reproducible. No muestran tampoco de que manera llegar a tal sistema.
Ante tal vacío de la técnica anterior, uno de los objetivos esenciales de la presente invención es proponer una forma de liberación modificada de PA poco soluble(s) constituida por una pluralidad de microcápsulas, formada cada una por un núcleo que contiene el PA y recubierta por una película de recubrimiento.
Otro objetivo de la presente invención es proporcionar una pluralidad de microcápsulas de tipo reservorio de PA de baja solubilidad, para la administración oral de este (o estos) último(s), teniendo la película de recubrimiento de estas microcápsulas un espesor suficiente para asegurar una permeabilidad controlada e industrialmente reproducible.
Otro objetivo esencial de la presente invención es proporcionar una pluralidad de microcápsulas de PA poco
soluble(s), de tamaño inferior a 1000 \mum.
Otro objetivo de la presente invención es proponer una forma galénica oral y constituida por un gran número (por ejemplo del orden de varios millares) de microcápsulas, asegurando esta multiplicidad estadísticamente una buena reproducibilidad de la cinética de tránsito del PA en todo el tracto gastrointestinal, de manera que da como resultado un mejor control de la biodisponibilidad y por lo tanto una mejor eficacia.
Otro objetivo esencial de la presente invención es proporcionar una pluralidad de microcápsulas de PA poco solu-
ble(s), para la administración de este (o estos) último(s) según un perfil de liberación prolongada y/o eventualmente retardada, de tal manera que el tiempo de semi-liberación t ½ esté comprendido entre 0,25 y 20 horas.
Otro objetivo esencial de la presente invención es proporcionar una forma oral de liberación modificada en la que
el (o los) PA esté (estén) en forma de pluralidad de partículas recubiertas individualmente para formar microcápsulas y en la que es posible mezclar varios principios activos en forma multimicrocapsular liberados según tiempos de liberación respectivos diferentes.
Habiéndose fijado todos los objetivos anteriores entre otros, los inventores han tenido el mérito de poner a punto un sistema galénico multimicrocapsular de liberación prolongada de PA poco solubles:
-
que permite ajustar el tiempo de semi-liberación del PA entre 0,25 y 20 horas,
-
que sea reproducible y fácil de realizar industrialmente gracias a una relación de la masa de la película de recubrimiento respecto de la masa de la partícula, superior a 3% p/p seco, preferentemente superior a 5% p/p seco, y, más preferentemente todavía comprendida entre 3 y 40% p/p seco.
Para esto, los inventores han tenido el mérito de descubrir después de numerosos ensayos microcápsulas de estructura particular que permiten satisfacer los objetivos recordados anteriormente, entre otros.
Así, la invención se refiere a microcápsulas que permiten la liberación modificada de al menos un PA poco soluble, destinadas a ser administradas por vía oral y del tipo de estas:
\bullet constituidas cada una por un núcleo que comprende al menos un principio activo y por una película de recubrimiento aplicada sobre el núcleo y que rige la liberación prolongada del (o de los) PA,
\bullet cuyo diámetro medio es inferior a 1000 micras, preferentemente comprendido entre 800 y 50 micras, y más preferentemente todavía comprendido entre 6000 y 100 micras,
\bullet cuya película de recubrimiento de cada microcápsula contiene los componentes siguientes:
\rightarrow
-I- al menos un polímero filmógeno (P1) insoluble en los líquidos del tracto gastrointestinal
\rightarrow
-II- al menos un polímero hidrosoluble (P2)
\rightarrow
-III- al menos un plastificante (PL)
\rightarrow
-IV- y opcionalmente al menos un agente tensioactivo (TA) lubricante;
caracterizadas porque:
\blacktriangleright su película de recubrimiento representa al menos 3% p/p seco, preferentemente al menos 5% p/p seco de su masa total,
\blacktriangleright su núcleo contiene al menos un PA y al menos un agente solubilizante que tiene por particularidad, desde que se pone en solución acuosa una concentración de 20% p/p a 37ºC, de aumentar en más de 50% la solubilidad del PA.
\blacktriangleright el (o los) agente(s) solubilizante(s) presente(s) en el núcleo con el PA, confiere(n) al núcleo en el que se
incluye(n) propiedades tales como el comportamiento del núcleo desnudo (no recubierto) en un ensayo de disolución TD dado definido en los ejemplos infra, es el siguiente: liberación del 80% del PA en menos de dos horas, preferentemente en menos de una hora.
Es interesante anotar que esta estructura original de microcápsulas con un núcleo que comprende un agente solubilizante y un recubrimiento a base de P1/P2/PL/(TA), se concibe de manera que mejore significativamente la solubilidad del PA en solución acuosa. Para llegar a ello, las microcápsulas según la invención se realizan en efecto de tal manera que faciliten el mojado de la superficie de los cristales del PA en agua.
La solubilidad del principio activo se mide por ejemplo al introducir el PA en una solución que contiene el agente solubilizante. La solución se agita a 37ºC durante 6 horas luego se filtra sobre un filtro de tamaño de 0,2 \mum de diámetro de poro. El contenido de PA disuelto se evalúa por cromatografía HPLC o cualquier otra técnica analítica apropiada.
Preferentemente, los compuestos P1, P2, PL de la película de recubrimiento satisfacen las características siguientes:
\sqbullet fracción másica en peso seco de P1 con respecto a la masa total del recubrimiento, comprendida entre 40 y 90% y preferentemente entre 50 y 80%;
\sqbullet fracción másica en peso seco P2/P1+P2, comprendida entre 15 y 60% y preferentemente entre 15 y 55%;
\sqbullet fracción másica en peso seco PL/P1+PL, comprendida entre 1 y 30% y preferentemente entre 5 y 25%.
Según una variante ventajosa, la película de recubrimiento comprende el componente TA a razón de 2 a 20% y preferentemente entre 4 y 15% de la masa total de recubrimiento seco.
Preferentemente, la película de recubrimiento representa 3 a 40% p/p seco de la masa total de las microcápsulas.
Conforme a modalidades preferidas de la realización de la invención, el núcleo que contiene el PA y el agente solubilizante puede tener una u otra de las estructuras siguientes:
Estructura A
El núcleo está constituido por una microbola agregada para la administración oral crónica, compuesta por ejemplo y de manera no limitativa, por derivados de celulosa y/o por compuestos hidrófilos tales como la sacarosa y/o la dextrosa, etc. Este núcleo neutro está recubierto por una capa que comprende una mezcla del PA y al menos un agente solubilizante tal como se define a continuación.
Estructura B
El núcleo está compuesto por un microcristal de PA recubierto por una capa que contiene el agente solubilizante definido a continuación.
Estructura C
El núcleo es un gránulo compuesto por una mezcla del o de los PA, por uno o varios excipientes de granulación conocidos por el experto en la técnica y por uno o varios agentes solubilizantes definidos a continuación.
Además del hecho de que permiten resolver el problema técnico base de la invención, una de las numerosas características ventajosas de estos agentes solubilizantes es que pertenecen a la familia de excipientes farmacéuticos agregados para la administración oral crónica, por la mayoría de las autoridades competentes en la materia en el mundo.
Además, estos solubilizantes se seleccionan de manera que no induzcan degradación del PA.
Estos agentes solubilizantes se eligen preferentemente de manera no exhaustiva entre las familias siguientes:
(a) polímeros hidrófilos, preferentemente:
-
polivinilpirrolidona
-
poli(alcohol vinílico),
-
derivados hidrófilos de la celulosa preferentemente hidroxipropil-celulosa y/o carboximetil-celulosa,
-
maltodextrinas
-
polietilenglicol (PEG);
\vskip1.000000\baselineskip
(b) tensioactivos, preferentemente:
-
copolímeros polioxietileno-polioxipropileno,
-
aceite de ricino hidrogenado polioxietilenado,
-
sulfato de dodecilo de sodio,
-
ésteres de sacarosa y de sorbitán,
-
fosfolípidos,
-
polietilenglicol(PEG)-estearato,
-
pamoato de disodio aceites polioxietilenados,
-
polisorbatos,
(c) o también entre los secuestrantes, preferentemente las ciclodextrinas;
(d) y sus mezclas.
\vskip1.000000\baselineskip
Siguiendo una característica preferida de la invención, la fracción másica [agente solubilizante] x 100/[agente solubilizante + PA] es superior o igual a 5% y preferentemente comprendida entre 10 y 98%.
Preferentemente, P1 se elige entre el grupo de productos siguientes:
\bullet derivados no hidrosolubles de la celulosa, preferentemente etil-celulosa y/o acetato de celulosa,
\bullet derivados acrílicos,
\bullet polivinilacetatos,
\bullet y sus mezclas.
\vskip1.000000\baselineskip
Preferentemente, P2 se selecciona entre el grupo de productos siguientes:
\bullet derivados hidrosulbles de celulosa,
\bullet poliacrilamidas,
\bullet poli-N-vinilamidas,
\bullet poli-N-vinil-lactamas,
\bullet poli(alcoholes vinílicos) (APV),
\bullet polioxietilenos (POE),
\bullet polivinilpirrolidonas (PVP) (siendo estas últimas preferidas),
\bullet y sus mezclas.
\vskip1.000000\baselineskip
Preferentemente, PL se elige entre el grupo de productos siguientes:
\bullet glicerol y sus ésteres, preferentemente entre el subgrupo siguiente: glicéridos acetilados, glicerol-mono-estearato, triacetato de glicerilo, tributirato de glicerol,
\bullet ftalatos, preferentemente entre el subgrupo siguiente: ftalato de dibutilo, ftalato de dietilo, ftalato de dimetilo, ftalato de dioctilo,
\bullet citratos, preferentemente entre el subgrupo siguiente: citrato de acetiltributilo, citrato de acetiltrietilo, citrato de tributilo, citrato de trietilo,
\bullet sebacato, preferentemente entre el subgrupo siguiente: sebacato de dietilo, sebacato de dibutilo
\bullet adipatos,
\bullet azelatos,
\bullet benzoatos,
\bullet aceites vegetales,
\bullet fumaratos preferentemente fumarato de dietilo,
\bullet malatos, preferentemente malato de dietilo,
\bullet oxalatos, preferentemente oxalato de dietilo,
\bullet succinatos, preferentemente succinato de dibutilo,
\bullet butiratos,
\bullet ésteres del alcohol cetílico,
\bullet ácido salicílico,
\bullet triacetina,
\bullet malonatos, preferentemente malonato de dietilo,
\bullet cutina,
\bullet aceite de ricino (siendo este particularmente preferido)
\bullet y sus mezclas.
\vskip1.000000\baselineskip
Preferentemente, TA se elige entre el grupo de productos siguientes:
\bullet tensioactivos aniónicos, preferentemente entre el subgrupo de las sales alcalinas o alcalinotérreas de ácidos grasos, siendo preferidos los ácido esteárico y/o oléico,
\bullet y/o los tensioactivos no iónicos, preferentemente entre el subgrupo siguiente:
\circ
aceites polioxietilenados preferentemente aceite de ricino hidrogenado polioxietilenado,
\circ
copolímeros polioxietileno-polioxipropileno,
\circ
ésteres de sorbitán polioxietilenados,
\circ
derivados de aceite de ricino polioxietilenados,
\circ
estearatos, preferentemente de calcio, de magnesio, de aluminio o de cinc,
\circ
fumaratos de estearilo, preferentemente de sodio,
\circ
behenato de glicerol,
\circ
y sus mezclas.
\vskip1.000000\baselineskip
Esta preparación según la invención permite realizar una forma multimicrocapsular de liberación modificada de PA poco solubles, pudiendo ajustarse el tiempo de semi-liberación del PA entre 0,25 y 20 horas de manera reproducible gracias a la utilización de una película de recubrimiento que se puede calificar de película de recubrimiento de difusión, suficientemente espesa.
Por otro lado, para PA poco solubles cuya ventana de absorción es limitada, tal pluralidad de microcápsulas (típicamente 10000 para una dosis de 500 mg y un diámetro medio de 400 micras) presenta las ventajas intrínsecas siguientes:
\bullet La realización de una mezcla de microcápsulas de perfiles de liberación retardada y controlada diferentes, permite realizar perfiles de liberación que presentan varias olas de liberación o que asegura mediante una regulación adecuada de las diferentes fracciones, un nivel de concentración plasmática del PA constante.
\bullet La variabilidad del vaciado gástrico es menor, ya que el vaciado que se efectúa aquí sobre un gran número de partículas es estadísticamente más reproducible.
\bullet Se evita poner en contacto los tejidos con una dosis elevada de PA "descarga rápida de dosis". Cada microcápsula no contiene en efecto más que una dosis muy reducida de PA. Se evita así el riesgo de deterioración de los tejidos por sobreconcentración local del PA agresivo.
\newpage
\bullet El tiempo de permanencia de las microcápsulas en las partes altas del tracto puede prolongarse, lo que asegura un aumento de la duración del paso del PA ante las ventanas de absorción y maximiza así la biodisponibilidad del PA.
Los PA poco solubles utilizados para la preparación de las microcápsulas de liberación modificada, preferentemente controlada, según la invención pueden elegirse entre al menos una de las grandes variedades de sustancias activas siguientes:
antiulcerosos, antidiabéticos, anticoagulantes, antitrombóticos, hipolipemiantes, antiarrítmicos, vasodilatadores, antianginosos, antihipertensores, vasoprotectores, promotores de fecundidad, inductores e inhibidores del trabajo uterino, anticonceptivos, antibióticos, antifúngicos, antivirales, anticancerosos, antiinflamatorios, analgésicos, antiepilépticos, antiparkinsonianos, neurolépticos, hipnóticos, anxiolíticos, psicoestimulantes, antimigrañosos, antidepresores, antitusivos, antihistamínicos o antialérgicos.
Preferentemente, el o los PA se elige(n) entre los compuestos siguientes: prazosina, aciclovir, nifedipina, naproxeno, ibuprofeno, ketoprofeno, fenoprofeno, indometacina, diclofenaco, sulpirida, terfenadina, carbamazepina, fluoxetina, alprazolam, famotidina, ganciclovir, espironolactona, ácido acetilsalicílico, quinidina, morfina, amoxicilina, paracetamol, metoclopramida, verapamilo y sus mezclas.
Tratándose de la preparación de microcápsulas según la invención, esto reenvía a técnicas de microencapsulación accesibles al experto en la técnica, resumiéndose las principales en el artículo de C. DUVERNEY y J. P. BENOIT en "L'actualité chimique", diciembre 1986. Más precisamente, la técnica considerada es la microencapsulación por peliculado, que conduce a sistemas "reservorio" individualizados por oposición a los sistemas matriciales. Para más detalles, nos referiremos a la patente EP-B-0 953 359.
Las partículas de PA de granulometría deseada y necesaria para la realización de las microcápsulas según la invención pueden ser de cristales de PA puro y/o que han sufrido un tratamiento previo mediante una de las técnicas convencionales en la materia, como por ejemplo la granulación, en presencia de al menos un agente ligante clásico y/o de un agente que modifica las características de solubilidad intrínseca del PA.
La presente invención pretende igualmente un medicamento que comprende las microcápsulas tal como se han definido anteriormente.
Este medicamento puede estar en forma sólida: comprimida, cápsula, polvo, etc o en forma líquida, por ejemplo suspensión acuosa.
Conforme a la invención, se propone igualmente a título de solución a los problemas evocados al principio de la presente exposición, a saber: liberación modificada, preferentemente prolongada, de PA poco solubles, en una forma galénica fácilmente asequible, todo dentro de una perspectiva de cobertura terapéutica larga, eficaz y segura, de utilizar una pluralidad de microcápsulas:
\bullet constituidas cada una por un núcleo que comprende al menos un principio activo y por una película de recubrimiento aplicada sobre el núcleo y que rige la liberación prolongada del (o de los) PA,
\bullet cuyo diámetro medio es inferior a 1000 micras, preferentemente comprendido entre 800 y 50 micras y más preferentemente todavía comprendido entre 600 y 100 micras,
\bullet cuya película de recubrimiento de cada microcápsula contiene los compuestos siguientes:
\rightarrow
-I- al menos un polímero filmógeno (P1) insoluble en los líquidos del tracto gastrointestinal;
\rightarrow
-II- al menos un polímero hidrosoluble (P2);
\rightarrow
-III- al menos un plastificante (PL);
\rightarrow
-IV- y opcionalmente al menos un agente tensioactivo (TA) lubricante;
caracterizadas porque:
\blacktriangleright la película de recubrimiento de las microcápsulas representa al menos 3% p/p seco, preferentemente al menos 5% p/p seco de su masa total,
\blacktriangleright y el núcleo contiene al menos un PA y al menos un agente solubilizante que tiene por particularidad, desde que se pone en solución acuosa a una concentración de 20% p/p a 37ºC, de aumentar en más de 50% la solubilidad del PA.
\blacktriangleright el (o los) agente(s) solubilizante(s) presente(s) en el núcleo con el PA, confiere(n) al núcleo en el que se
incluye(n) propiedades tales como el comportamiento del núcleo desnudo (no recubierto) en un ensayo de disolución TD dado definido en los ejemplos infra, es el siguiente: liberación del 80% del PA en menos de dos horas, preferentemente en menos de una hora,
\global\parskip0.900000\baselineskip
para fabricar un medicamento a base de al menos un PA poco soluble y administrable por vía oral, fácilmente asequible y que se libera in vivo de manera controlada, prolongada, y eventualmente retardada.
Según también otro de sus objetivos, la presente invención se refiere a un método de tratamiento terapéutico en el que se recurre a un medicamento tal como se ha definido anteriormente en cuanto que producto per se o en cuanto que producto obtenido por el procedimiento arriba descrito.
La invención se comprenderá mejor en cuanto a su composición de sus propiedades y de su obtención, con la lectura de los ejemplos descritos a continuación, dados únicamente a título de ilustración y que permite hacer destacar las variantes de realización y las ventajas de la invención.
Descripción delas figuras
- La figura 1 representa la curva del porcentaje de PA disuelto (% D) en función del tiempo (t) en horas (H), de las microcápsulas del ejemplo 1, en el ensayo de disolución TD.
- La figura 2 representa la curva del porcentaje de PA disuelto (% D) en función del tiempo (t) en horas (H), de las microcápsulas del ejemplo 2, en el ensayo de disolución TD.
- La figura 3 representa la curva del porcentaje de PA disuelto (% D) en función del tiempo (t) en horas (H), de las microcápsulas del ejemplo 3, en el ensayo de disolución TD.
Ejemplo 1 1.1 - Preparación de microcápsulas de espironolactona
Etapa 1
Granulado
Se disolvieron anteriormente 180 g de espironolactona, 100 g de aceite de ricino hidrogenado polioxietilenado (40 restos óxido de etileno), comercializado bajo la marca Cremophor® RH 40 y 120 g de Povidona (Plasdone® K29/32) en una mezcla de agua/acetona/isopropanol (5/57/38 m/m). Esta solución se pulveriza luego sobre 800 g de esferas de celulosa Celphere® CP-305 (ASAHI KASEI; diámetro comprendido entre 300 y 500 \mum) en un aparato de lecho de aire fluidizado Glatt® GPC-G1.
Etapa 2
Recubrimiento
Se recubrieron 50 g de granulados obtenidos anteriormente con 1,60 g de etil-celulosa (Ethocel® 7 Premium), 0,16 g de sebacato de dibutilo, 0,64 g de aceite de ricino hidrogenado polioxietilenado (40 restos óxido de etileno), comercializado bajo la marca Cremophor® RH 40 y 0,80 g de povidona (Plasdone® K29/32) disuelto en una mezcla acetona/isopropanol (60/40 m/m), en un aparato de lecho de aire fluidizado miniGlatt.
1.2. - Composición de las microcápsulas TABLA 1
1
1.3. - Aumento de la solubilidad
En una solución acuosa a pH 6,8 y que comprendía 20% en peso de Cremophor® RH 40, la solubilidad a 25ºC de la espironolactona, que sin agente solubilizante es del orden de 38 mg/l, se multiplicó por un factor de 5.
1.4. - Ensayo de Disolución (TD)
La cinética de liberación de la espironolactona se determinó mediante un ensayo de disolución (Aparato de tipo II según la farmacopea europea 3ª edición, medio tampón fosfato pH 6,8, volumen 1000 ml, temperatura 37ºC, agitación con paletas 100 rev/min, detección UV 240 nm).
El ensayo TD se realizó primero sobre granulados no recubiertos, luego sobre microcápsulas que comprendían estos granulados.
Resultados del ensayo TD
-
Granulados no recubiertos: la liberación fue completa (superior a 97% en disolución) a t= 1 hora.
-
Microcápsulas: el resultado se presenta en la Fig. 1 adjunta.
La composición de las microcápsulas descrita anteriormente permitió obtener un perfil de liberación modificada sobre 8 h, de espironolactona muy escasamente soluble (0,02 g/l). La membrana representa 6% del peso de la microcápsula, lo que asegura un perfil de liberación reproducible en un procedimiento industrial.
Ejemplo 2 2.1 - Preparación de microcápsulas de Espironolactona
Etapa 1
Granulado
Se disolvieron anteriormente 180 g de espironolactona, 100 g de aceite de ricino hidrogenado polioxietilenado (40 restos óxido de etileno), comercializado bajo la marca Cremophor® RH 40 y 120 g de Povidona (Plasdone® K29/32) en una mezcla de agua/acetona/isopropanol (5/57/38 m/m). Esta solución se pulverizó luego sobre 800 g de esferas de celulosa (de diámetro comprendido entre 300 y 500 \mum) en un aparato de lecho de aire fluidizado Glatt® GPC-G1.
Etapa 2
Recubrimiento
Se recubrieron 50 g de granulados obtenidos anteriormente con 1,44 g de etil-celulosa (Ethocel® 7 Premium), 0,16 g de aceite de ricino, 0,64 g de copolímeros polioxietileno-polioxipropileno (Lutrol® F-68), y 0,96 g de povidona (Plasdone® K29/32) disueltos en una mezcla acetona/isopropanol (60/40 m/m), en un aparato de lecho de aire fluidizado miniGlatt®.
2.2. - Composición de las microcápsulas TABLA 2
2
2.4. - Ensayo TD
\global\parskip1.000000\baselineskip
La cinética de liberación de la espironolactona se determinó mediante un ensayo de disolución (Aparato de tipo II según la farmacopea europea 3ª edición, medio tampón fosfato pH 6,8, volumen 1000 ml, temperatura 37ºC, agitación con paletas 100 rev/min, detección UV 240 nm).
Resultados del ensayo TD
El resultado se presenta en la Fig. 2 adjunta
La composición de las microcápsulas descrita anteriormente permitió obtener un perfil de liberación modificado sobre 8 h, de espironolactona muy escasamente soluble (0,02 g/l). La membrana representa el 6% del peso de la microcápsula, lo que asegura un perfil de liberación reproducible en un procedimiento industrial.
Ejemplo 3 3.1 - Preparación de microcápsulas de Espironolactona
Etapa 1
Granulado
Se disolvieron anteriormente 35 g de espironolactona, 2,5 g de aceite de ricino hidrogenado polioxietilenado (40 restos óxido de etileno), comercializado bajo la marca Cremophor® RH 40 y 12,5 g de Povidona (Plasdone® K29/32) y 200 g de lactosa en seco en un granulador de laboratorio (Mi-PRO/Pro-C-ept) durante 5 minutos. Esta mezcla pulverulenta se granuló luego con agua (20 g). Los granulados se secaron a 40ºC en estufa ventilada, luego se calibraron sobre rejilla de 500 \mum. Se seleccionó por tamizado la fracción 200-500 \mum.
Etapa 2
Recubrimiento
Se recubrieron 50 g de granulados obtenidos anteriormente con 1,88 g de etil-celulosa (Ethocel® 7 Premium), 0,23 g de aceite de ricino, 0,75 g de aceite de ricino hidrogenado polioxietilenado (40 restos óxido de etileno), comercializado bajo la marca Cremophor® RH 40 y 0,90 g de povidona (Plasdone® K29/32) disuelto en una mezcla acetona/isopropanol (60/40 m/m), en un aparato de lecho de aire fluidizado miniGlatt®.
3.2. - Composición de las microcápsulas
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 3
3
3.3. - Ensayo
La cinética de liberación de la espironolactona se determinó mediante un ensayo de disolución (Aparato de tipo II según la farmacopea europea 3ª edición, medio tampón fosfato pH 6,8, volumen 1000 ml, temperatura 37ºC, agitación con paletas 100 rev/min, detección UV 240 nm).
Resultados del ensayo TD
El resultado se presenta en la Fig. 3 adjunta
La composición de las microcápsulas descrita anteriormente permitió obtener un perfil de liberación modificado durante 12 h, de espironolactona muy escasamente soluble (0,02 g/l). La membrana representa el 7% del peso de la microcápsula, lo que asegura un perfil de liberación reproducible en un procedimiento industrial.
Ejemplo 4
La capacidad del agente solubilizante formado por el Cremophor® RH 40 para disolver un principio activo formado por la espironolactona, se ensayó según el método de medida de la solubilidad siguiente:
El PA se introdujo en una solución acuosa que contenía el agente solubilizante. La solución se agitó a 37ºC durante 6 horas luego se filtró sobre un filtro de 0,2 \mum de diámetro de poro. El contenido en PA solubilizado se evaluó mediante HPLC. Los resultados se dan en la tabla 4 a continuación.
TABLA 4
4

Claims (14)

1. Microcápsulas que permiten la liberación modificada de la menos un principio activo (PA) poco soluble cuya solubilidad en agua es inferior a 10 g/l a 25ºC, destinadas a ser administradas por vía oral y del tipo:
\bullet constituidas cada una por un núcleo que comprende al menos un principio activo y por una película de recubrimiento aplicada sobre el núcleo y que rige la liberación modificada del (o de los) PA,
\bullet cuyo diámetro medio es inferior a 1000 micras, preferentemente comprendido entre 800 y 50 micras y más preferentemente todavía comprendido entre 600 y 100 micras,
\bullet cuya película de recubrimiento de cada microcápsula contiene los componentes siguientes:
\rightarrow
-I- al menos un polímero filmógeno (P1) insoluble en los líquidos del tracto gastrointestinal;
\rightarrow
-II- al menos un polímero hidrosoluble (P2);
\rightarrow
-III- al menos un plastificante (PL);
\rightarrow
-IV- y opcionalmente al menos un agente tensioactivo (TA) lubricante;
caracterizadas porque:
\blacktriangleright su película de recubrimiento representa al menos 3% p/p seco, preferentemente al menos 5% p/p seco de su masa total,
\blacktriangleright su núcleo contiene al menos un PA y al menos un agente solubilizante que tiene por particularidad, desde que se pone en solución acuosa a una concentración de 20% p/p a 37ºC, de aumentar en más de 50% la solubilidad del PA,
\blacktriangleright el (o los) agente(s) solubilizantes(s) presente(s) en el núcleo con el PA, confiere(n) al núcleo en el que se
incluye(n) propiedades tales como el comportamiento del núcleo desnudo (no recubierto) en un ensayo de disolución TD dado, es el siguiente: liberación del 80% del PA en menos de dos horas, preferentemente en menos de una hora.
2. Microcápsulas según la reivindicación 1, caracterizadas porque los componentes P1, P2, PL de la película de recubrimiento satisfacen las características siguientes:
\sqbullet fracción másica en peso seco de P1 con respecto a la masa total del recubrimiento, comprendida entre 40 y 90% y preferentemente entre 50 y 80%;
\sqbullet fracción másica en peso seco P2/P1+P2, comprendida entre 15 y 60% y preferentemente entre 15 y 55%;
\sqbullet fracción másica en peso seco PL/P1+PL, comprendida entre 1 y 30% y preferentemente entre 5 y 25%.
3. Microcápsulas según la reivindicación 1 ó 2, caracterizadas porque la película de recubrimiento comprende el componente TA a razón de 2 a 20% y preferentemente entre 4 y 15% de la masa total del recubrimiento seco.
4. Microcápsulas según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizadas porque el agente solubilizante se elige entre las familias siguientes:
(a) polímeros hidrófilos, preferentemente:
-
polivinilpirrolidona
-
Poli(alcohol vinílico),
-
derivados hidrófilos de la celulosa preferentemente hidroxipropil-celulosa y/o carboximetil-celulosa,
-
maltodextrinas
-
polietilenglicol (PEG);
\vskip1.000000\baselineskip
(b) tensioactivos, preferentemente:
-
copolímeros polioxietileno-polioxipropileno,
-
aceite de ricino hidrogenado polioxietilenado,
-
sulfato de dodecilo de sodio,
-
ésteres de sacarosa y de sorbitán,
-
fosfolípidos,
-
polietilenglicol(PEG)-estearato,
-
pamoato de disodio
-
aceites polioxietilenados,
-
polisorbatos;
(c) o también entre los secuestrantes, preferentemente las ciclodextrinas;
(d) y sus mezclas.
5. Microcápsulas según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizadas porque la fracción másica [agente solubilizante] x 100 / [agente solubilizante + PA] es superior o igual a 5% y preferentemente comprendida entre 10 y 98%.
6. Microcápsulas según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizadas porque P1 se elige entre el grupo de productos siguientes:
\bullet derivados no hidrosolubles de la celulosa, preferentemente etil-celulosa y/o acetato de celulosa,
\bullet derivados acrílicos,
\bullet polivinilacetatos,
\bullet y sus mezclas.
7. Microcápsulas según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizadas porque P2 se elige entre el grupo de productos siguientes:
\bullet derivados hidrosolubles de celulosa,
\bullet poliacrilamidas,
\bullet poli-N-vinilamidas,
\bullet poli-N-vinil- lactamas,
\bullet poli(alcoholes vinílicos) (APV),
\bullet polioxietilenos (POE),
\bullet polivinilpirrolidonas (PVP) (siendo estas últimas preferidas),
\bullet y sus mezclas.
8. Microcápsulas según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizadas porque PL se elige entre el grupo de productos siguientes:
\bullet glicerol y sus ésteres, preferentemente entre el subgrupo siguiente: glicéridos acetilados, mono-estearato de glicerol, triacetato de glicerilo, tributirato de glicerol,
\bullet ftalatos, preferentemente entre el subgrupo siguiente: ftalato de dibutilo, ftalato de dietilo, ftalato de dimetilo, ftalato de dioctilo,
\bullet citratos, preferentemente entre el subgrupo siguiente: citrato de acetiltributilo, citrato de acetiltrietilo, citrato de tributilo, citrato de trietilo,
\bullet sebacato, preferentemente entre el subgrupo siguiente: sebacato de dietilo, sebacato de dibutilo
\bullet adipatos,
\bullet azelatos,
\bullet benzoatos,
\bullet aceites vegetales,
\bullet fumaratos preferentemente fumarato de dietilo,
\bullet malatos, preferentemente malato de dietilo,
\bullet oxalatos, preferentemente oxalato de dietilo,
\bullet succinatos, preferentemente succinato de dibutilo,
\bullet butiratos,
\bullet ésteres del alcohol cetílico,
\bullet ácido salicílico,
\bullet triacetina,
\bullet malonatos, preferentemente malonato de dietilo,
\bullet cutina,
\bullet aceite de ricina (siendo este particularmente preferido)
\bullet y sus mezclas.
9. Microcápsulas según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizadas porque TA se elige entre el grupo de productos siguientes:
\bullet tensioactivos aniónicos, preferentemente entre el subgrupo de sales alcalinas o alcalinotérreas de ácidos grasos, siendo preferidos los ácido esteárico y/o oléico,
\bullet y/o los tensioactivos no iónicos, preferentemente entre el subgrupo siguiente:
\circ
aceites polioxietilenados preferentemente aceite de ricino hidrogenado polioxietilenado,
\circ
copolímeros polioxietileno-polioxipropileno,
\circ
ésteres de sorbitán polioxietilenados,
\circ
derivados de aceite de ricino polioxietilenados,
\circ
estearatos, preferentemente de calcio, de magnesio, de aluminio o de cinc,
\circ
fumaratos de estearilo, preferentemente de sodio,
\circ
behenato de glicerol,
\circ
y sus mezclas.
10. Microcápsulas según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizadas porque los PA poco solubles se eligen entre al menos una de las grandes variedades de sustancias siguientes:
antiulcerosos, antidiabéticos, anticoagulantes, antitrombóticos, hipolipemiantes, antiarrítmicos, vasodilatadores, antianginosos, antihipertensores, vasoprotectores, promotores de fecundidad, inductores e inhibidores del trabajo uterino, anticonceptivos, antibióticos, antifúngicos, antivirales, anticancerosos, antiinflamatorios, analgésicos, antiepilépticos, antiparkinsonianos, neurolépticos, hipnóticos, anxiolíticos, psicoestimulantes, antimigrañosos, antidepresores, antitusivos, antihistamínicos o antialérgicos.
11. Microcápsulas según la reivindicación 10, caracterizadas porque el (o los) PA poco soluble(s) se elige(n) entre los compuestos siguientes: prazosina, aciclovir, nifedipina, naproxeno, ibuprofeno, ketoprofeno, fenoprofeno, indometacina, diclofenaco, sulpirida, terfenadina, carbamazepina, fluoxetina, alprazolam, famotidina, ganciclovir, espironolactona, ácido acetilsalicílico, quinidina, morfina, amoxicilina, paracetamol, metoclopramida, verapamilo y sus mezclas.
12. Medicamento que comprende las microcápsulas según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11.
13. Medicamento según la reivindicación 12, caracterizado porque está en forma sólida preferentemente: comprimido, cápsula o polvo, o en forma líquida, preferentemente: suspensión acuosa.
14. Utilización de microcápsulas:
\bullet constituidas cada una por un núcleo que comprende al menos un principio activo y por una película de recubrimiento aplicada sobre el núcleo y que rige la liberación modificada del (o de los) PA,
\bullet cuyo diámetro medio es inferior a 1000 micras, preferentemente comprendido entre 800 y 50 micras y más preferentemente todavía comprendido entre 600 y 100 micras,
\bullet cuya película de recubrimiento de cada microcápsula contiene los componentes siguientes:
\rightarrow
-I- al menos un polímero filmógeno (P1) insoluble en los líquidos del tracto gastrointestinal;
\rightarrow
-II- al menos un polímero hidrosoluble (P2);
\rightarrow
-III- al menos un plastificante (PL);
\rightarrow
-IV- y opcionalmente al menos un agente tensioactivo (TA) lubricante;
caracterizadas porque:
\blacktriangleright su película de recubrimiento representa al menos 4% p/p seco, preferentemente al menos 5% p/p seco de su masa total,
\blacktriangleright su núcleo contiene al menos un PA y al menos un agente solubilizante que tiene por particularidad, desde que se pone en solución acuosa a una concentración de 20% p/p a 37ºC, de aumentar en más de 50% la solubilidad del PA.
\blacktriangleright el (o los) agente(s) solubilizantes(s) presente(s) en el núcleo con el PA, confiere(n) al núcleo en el que se
incluye(n) propiedades tales como el comportamiento del núcleo desnudo (no recubierto) en un ensayo de disolución TD dado, es el siguiente: liberación del 80% del PA en menos de dos horas, preferentemente en menos de una hora,
para fabricar un medicamento a base de al menos un PA poco soluble cuya solubilidad en agua es inferior a 10 g/l a 25ºC, y administrable por vía oral, fácilmente asequible y que se libera in vivo de manera controlada, prolongada, y eventualmente retardada.
ES03750852T 2002-07-26 2003-07-28 Formulacion farmaceutica oral en forma de una pluralidad de microcapsulas que permiten la liberacion prolongada de principio(s) activo(s) poco soluble(s). Expired - Lifetime ES2298551T3 (es)

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