ES2291111A1 - Procedimiento de aprovechamiento industrial de tirosol e hidroxitirosol contenidos en los subproductos solidos de la molturacion industrial de la aceituna. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de aprovechamiento industrial de tirosol e hidroxitirosol contenidos en los subproductos sólidos de la molturación industrial de la aceituna que permite el aprovechamiento de los biofenoles naturales tirosol e hidroxitirosol contenidos en los subproductos industriales resultantes de la molturación y procesado de la aceituna, ya sean procedentes de prensas, de tres fases o de dos fases y de sus orujos y orujillos. Este método de aprovechamiento conduce a la obtención con pureza mayor del 90%, de la mezcla de ambos biofenoles, con unos rendimientos comprendidos entre el 0.1 y el 1.5%, dependiendo del producto y la materia prima procesada. Fundamentalmente consiste en extracciones selectivas y fraccionamiento de las mezclas resultantes mediante disolventes.
Description
Procedimiento de aprovechamiento industrial de
tirosol e hidroxitirosol contenidos en los subproductos sólidos de
la molturación industrial de la aceituna
El cultivo del olivo posee una gran importancia
en los países templados de casi todo el mundo. Su aprovechamiento
principal es el aceite de oliva, del que en España se produce
actualmente más de un millón de Tm. Los procedimientos clásicos
para la molturación de la aceituna y la producción de aceite son los
denominados de "tres fases", tanto en forma continua como
discontinua. Mediante estos procedimientos, además del aceite, se
obtienen subproductos tales como el alpechín, fracción acuosa de la
aceituna con o sin adición de agua, y los orujos de diversos tipos,
que son generalmente extraídos para un adicional aprovechamiento de
aceite. En la actualidad, además de los procedimientos de tres
fases, se utiliza el denominado de "dos fases" en el que,
además del aceite, se obtiene una masa que contiene los restos de
la pulpa y, usualmente aunque no siempre, el hueso de la aceituna,
mezclados con el agua de vegetación, dando lugar a un subproducto
que se conoce con el nombre de "alpeorujo". Un producto
industrial bien establecido es el "orujo", material sólido con
alrededor de un 8% de humedad que, tras ser extraído en las
orujeras para la obtención del aceite de orujo da lugar al
"orujillo" como subproducto, destinado usualmente a servir de
combustible en calderas adecuadas y más recientemente también como
combustible en plantas de cogeneración de electricidad. La gran
cantidad de productos químicos que contienen los diversos
subproductos industriales han llamado la atención de los
investigadores existiendo una gran cantidad de publicaciones y
patentes destinadas al estudio, aislamiento y aplicación de los
mismos. Especial atención se ha prestado al aislamiento del
3,4-dihidroxifeniletanol (hidroxitirosol), sobre el
que existen más de 60 patentes destinadas a proteger muy diversos
procesos de obtención. Así, investigadores de la Universidad de
Granada ya desarrollaron en 1992 un "Procedimiento de
aprovechamiento de alpechín para la obtención de acidos, fenoles,
alcoholes y derivados mediante procedimientos de contracorriente"
(Patente española nº de solicitud: 9298236), procedimiento
fundamentalmente dirigido al aprovechamiento de hidroxitirosol a
partir del alpechín de la aceituna obtenido por el procedimiento de
tres fases, aunque aplicable a la parte acuosa contenida en el
alpeorujo. Este procedimiento, consistente en la concentración del
agua de vegetación, desengrasado del extracto, posterior extracción
con acetato de etilo y separación de los contenidos de este
extracto por procedimientos de cromatografía permitía aislar los
biofenoles presentes en este extracto (fundamentalmente tirosol e
nidroxitirosol) con alta pureza. Con posterioridad esta Universidad
de Granada desarrolló y patentó un procedimiento de obtención de
manitol a partir de estos mismos subproductos (Aprovechamiento de
las ramas y hojas de olivo y pedunculos y alpechin de aceituna para
la obtencion de manitol y productos derivados P9300490)
(Procedimiento de obtención de manitol y productos derivados a
partir del alpeorujo procedente del procesado de aceituna según el
procedimiento en dos fases, P9300945). Al consolidarse el
procedimiento de molturación hacia el llamado procedimiento de dos
fases (sin agua añadida) han surgido nuevos trabajos destinados al
aislamiento de hidroxitirosol: (Agric. Food Chem., 50 (23),
6804 -6811(2002) Production in Large Quantities of Highly
Purified Hydroxytyrosol from Liquid-Solid Waste of
Two-Phase Olive Oil Processing or "Alperujo"
Juan Fernández-Bolaños,* Guillermo Rodríguez, Rocio
Rodríguez, Antonia Heredia, Rafael Guillén, and Ana Jiménez, con
diversos procedimientos patentados: Method of obtaining a
hydroxytyrosol-rich composition from vegetation
water (Patente española P200100346)(PCT/ES02/00058). También se han
desarrollado métodos para aislar concentrados de hidoxitirosol a
partir de aceitunas deshuesadas, tratando las agues de vegetación
con ácido cítrico e incubando
posteriormente, para obtener el concentrado de hidroxitirosol sin solventes (US PATENT 6197308 y 6165475).
posteriormente, para obtener el concentrado de hidroxitirosol sin solventes (US PATENT 6197308 y 6165475).
Los concentrados de hidroxitirosol se
comercializan con los nombres de Hidrox®
(http://www.creagri.com/hidrox/
proprietarv.html) y productos relacionados "Method of obtaining a hydroxytyrosol-rich composition from vegetation water" (US Patent 6416808) (http://www.patentstorm.us/patents/6416808.html). En España se comercializan con el nombre de Hytolive® (http://www.hytolive.com) (http://www.nutraingredients.com/news/news.asp?id=38632) y en Portugal como Olidrox® (http://www.cotecportugal.pt/cotec/imaqes/pdf/Olidrox.pdf).
proprietarv.html) y productos relacionados "Method of obtaining a hydroxytyrosol-rich composition from vegetation water" (US Patent 6416808) (http://www.patentstorm.us/patents/6416808.html). En España se comercializan con el nombre de Hytolive® (http://www.hytolive.com) (http://www.nutraingredients.com/news/news.asp?id=38632) y en Portugal como Olidrox® (http://www.cotecportugal.pt/cotec/imaqes/pdf/Olidrox.pdf).
Además del procedimiento descrito en las
patentes con deshuesado previo, en los demás procesos de
aislamiento la línea de actuación consiste en un tratamiento
hidrotérmico y provocar una hidrólisis previa de diversos compuestos
naturales que estructuralmente contienen tirosol e hidroxitirosol,
con o sin catálisis, realizar procesos de filtración con membranas
y posteriormente aislar estos fenoles en mayor o menor grado de
pureza mediante separación con diversos tipos de resinas de
intercambio. Por otra parte se ha desarrollado gran cantidad de
procesos para el aislamiento de antioxidantes a partir de las hojas
de olivo (por ejemplo Patente europea EP1389465).
La Universidad de Granada posee una patente
internacional (P9601652, W098/04331, Procedimiento de
aprovechamiento industrial de los ácidos
3betahidroxiolean-12-en-28-óico
(oleanólico) y
2alfa,3beta-dihidroxiolean-12-en-28-óico
(maslínico) contenidos en los subproductos de la molturación de la
aceituna), que permite obtener industrialmente estos dos ácidos,
por separado y en alto grado de pureza, a partir de subproductos
sólidos de la molturación industrial de la aceituna, por cualquiera
de los procedimientos ahora empleados (prensas, continuo en tres
fases y en el denominado de dos fases), lo que constituye una fuente
asequible e inagotable de los mismos.
En la puesta punto industrial de esta patente se
ha podido aislar de una forma industrialmente rentable un
concentrado de biofenoles naturales mediante procedimientos muy
diferentes a los descritos en las patentes anteriormente citadas.
El procedimiento empleado es eficaz y de muy bajo costo, teniendo en
cuenta además de que se trata del aprovechamiento de un subproducto
del procedimiento general utilizado para la obtención de los ácidos
oleanólico y maslínico.
El orujo procedente del procesado "en tres
fases", el alpeorujo, procedente del sistema conocido como de
"dos fases", y en general a partir de cualquier residuo del
procesado de la aceituna completa o sus partes que contengan los
residuos de la aceituna, con o sin procesamientos posteriores para
aprovechar el aceite que contienen, se secan hasta llegar a un
grado de humedad adecuado para su extracción con hexano (u otro
disolvente o mezclas de disolventes) En la forma usual de las
industrias orujeras, esta extracción se realiza con un disolvente
apolar (preferentemente hexano) y posteriormente se elimina el
solvente para dar lugar al aceite de orujo.
El aceite así obtenido, o bien diluido con
hexano, se deja reposar, apareciendo un precipitado blanco, que se
puede separar de este aceite por filtración y/o centrifugación
obteniéndose un producto semisólido que, adecuadamente lavado con
un disolvente apolar (preferentemente hexano) da lugar al ácido
oleanólico, que puede someterse a procesos de decoloración, si se
desea.
Los "orujos" ya extraídos en la forma
descrita anteriormente, y ahora denominados "orujillos" serán
de nuevo extraídos con un disolvente más polar, preferentemente
acetato de etilo, inclusive con gases licuados en condiciones
"supercríticas".
El extracto en cuestión se reducirá de volumen
por eliminación del disolvente llevándose, preferentemente, a
sequedad. El extracto, una vez secado será tratado con un solvente
más polar que el acetato de etilo, preferentemente metanol, agua o
sus mezclas, o bien con gases licuados en condiciones
"supercríticas", obteniéndose una solución y un precipitado,
que será separado de la solución mediante centrifugación y/o
filtración. La disolución resultante, que se lleva a sequedad,
contiene fundamentalmente una mezcla de hidroxitirosol y tirosol,
polioles, azúcares y otros productos minoritarios.
Esta mezcla de productos se disuelve en agua, se
trata con disolución de una base, preferentemente bicarbonato
sódico, para fijar los ácidos carboxílicos que contiene (acético,
láctico, etc...) y a continuación se extrae con un disolvente de
polaridad media, preferentemente acetato de etilo. De esta forma se
logra extraer aproximadamente un 50% en peso del residuo que se
había disuelto en agua.
El concentrado de esta fase apolar da lugar al
concentrado de biofenoles que, controlado por técnicas de RMN,
contiene entre un 50 y un 90% de hidroxitirosol, entre un 10 y un
30% de tirosol y entre un 3 y un 10% de otros compuestos
minoritarios, lográndose de esta forma eliminar la gran mayoría de
polioles, azúcares y ácidos naturales.
Esquemáticamente el procedimiento descrito se
realiza a través de las siguientes operaciones:
Inicialmente, si es necesario, se procede a la
eliminación de agua que contiene el producto de partida (producto
1) hasta un contenido en agua inferior al 15% (Orujo, Producto 2).
Se pueden emplear, entre otros, hornos rotatorios o secados en
contracorriente. (Fig. 1, (A))
A continuación se procede a la Extracción con
hexano del Producto 2. Puede ser en forma continua o discontinua.
(Fig. 1, (B)
Posteriormente, se extrae con acetato de etilo
del sólido insoluble en hexano (orujillo, producto 4), procedente
de la operación anteriormente descrita o de cualquier fuente
comercial. La extracción puede ser en forma continua o discontinua.
(Fig. 1, (C))
El producto 6 se concentra total o parcialmente
y se separa del precipitado (producto 7) por filtración y/o
centrifugación, o bien por concentración completa obteniéndose el
producto 7. (Fig. 1, (D))
El producto 7 se lava con solventes apolares,
filtrando y/o centrifugando el sólido precipitado. Así se obtendrá
una disolución que, tras la eliminación del solvente dará lugar a
materia grasa (Producto 8) y un concentrado (Producto 9) (Fig. 1,
(E)).
A continuación se extraen los componentes más
polares contenidos en el producto 9, preferentemente con un
alcoholes, agua o sus mezclas, preferentemente en caliente. Se
obtiene así un concentrado terpénico (Producto 10) y una solución de
polares (Producto 11) (Fig. 1, (F))
El producto 11 se concentra hasta sequedad para
recuperar, en su caso, el solvente (Producto 12) y obtener un
concentrado (Producto 13). (Fig. 1, (G))
El concentrado obtenido (Producto 13) se trata
con agua, preferentemente en caliente, añadiendo una base débil,
típicamente bicarbonato sódico hasta que cese desprendimiento de
CO_{2}, para neutralizar ácidos naturales presente en el P9,
obteniendo una solución acuosa (Producto 14). (Fig. 1, (H))
Se procede a la extracción repetida del producto
14 con un disolvente de polaridad media, obteniéndose una solución
acuosa (producto 15) y una disolución apolar (Producto 16). (Fig.
1, (I))
Finalmente, se realiza una concentración
completa de la solución obtenida (Producto 16) para obtener un
concentrado de biofenoles libres de solvente (Producto 17). (Fig.
1, (J)) que contiene tirosol e hidroxitirosol en un concentración
superior al 75%.
A continuación se indican, a modo de ejemplo
ilustrativo pero no limitativo, tres ejemplos de la realización
práctica del procedimiento objeto de la presente patente:
Se parte de 2500 kg de alpeorujo procedente de
la molturación de la aceituna por el procedimiento denominado de
"dos fases".
Se procede a secar este alpeorujo, en un horno
rotatorio adaptado al efecto, eliminando la mayor parte del agua
que contiene hasta alcanzar una humedad del alrededor del 8%,
obteniéndose de esta forma unos 1000 kg de una materia susceptible
de aprovechamiento, que se extrae a continuación con hexano en unas
instalaciones típicas de la industria orujera. El extracto hexánico
contiene alrededor del 6% en peso de materia no volátil, y está
constituido en su mayoría por el denominado aceite de orujo (entre
el 5% y el 6%), en una proporción muy variable dependiendo de la
calidad, naturaleza e "historia" del orujo procesado. Se
obtienen también 940 kg de orujillo que se somete a extracción con
unos 1000 litros de acetato de etilo, en las mismas instalaciones
que las descritas para la extracción con hexano. Se obtiene así una
disolución de acetato de etilo que se concentra a vacío hasta un
contenido de materia sólida de alrededor de un 50% y se termina de
llevar a sequedad mediante cualquier método industrialmente
adecuado, resultando unos 56 kg de materia sólida que se tratan con
280 litros de hexano, y el material no soluble, con otros 280
litros de metanol a ebullición, dejando enfriar reposando,
centrifugando a continuación. Los materiales solubilizados en
metanol se llevan a sequedad mediante los procedimientos descritos
para el extracto de acetato de etilo dando lugar a unos 23.5 kg de
residuo que se tratan a continuación con 190 litros de agua a
ebullición, separando los materiales no disueltos de la solución
acuosa por centrifugación. La solución acuosa se trata con
disolución de bicarbonato sódico en caliente hasta que no exista
desprendimiento de CO_{2} y a continuación se extrae
sucesivamente con tres lotes de 190 litros de acetato de etilo. Las
disoluciones de acetato de etilo se reúnen y se llevan a sequedad,
obteniéndose aproximadamente unos 6.6 kg del concentrado de
biofenoles, aunque la cantidad y composición del concentrado
dependen en cierta medida de la variedad de aceituna, del grado de
madurez, de la "historia" del orujillo, y muy especialmente de
la relación en peso entre las materias (pulpa y hueso) que, en su
conjunto, formen el orujo obtenido por secado.
Se parte de 1000 kg de orujo destinado a la
producción de aceite de orujo, que se extrae a continuación con
hexano en unas instalaciones típicas de la industria orujera. El
extracto hexánico contiene alrededor del 6% en peso de materia no
volátil, y está constituido en su mayoría por el denominado aceite
de orujo (entre el 5 y el 6%), en una proporción muy variable
dependiendo de la calidad, naturaleza e "historia" del orujo
procesado. El orujillo así obtenido (unos 940 kg) se somete a
extracción con acetato de etilo, en las mismas instalaciones que
las descritas para la extracción con hexano. Se obtiene así una
disolución de acetato de etilo que se concentra a vacío hasta un
contenido de materia sólida de alrededor de un 50% y se termina de
llevar a sequedad mediante cualquier método industrialmente
adecuado, resultando unos 56 kg de materia sólida que se tratan con
280 litros de hexano, y el material no soluble, con otros 280 litros
de metanol a ebullición, dejando enfriar reposando, centrifugando a
continuación. Los materiales solubilizados en metanol se llevan a
sequedad mediante los procedimientos descritos para el extracto de
acetato de etilo dando lugar a unos 23.5 kg de residuo que se
tratan a continuación con 190 litros de agua a ebullición, separando
los materiales no disueltos de la solución acuosa por
centrifugación. La solución acuosa se trata con disolución de
bicarbonato sódico en caliente hasta que no exista desprendimiento
de CO_{2} y a continuación se extrae sucesivamente con tres lotes
de 190 litros de acetato de etilo. Las disoluciones de acetato de
etilo se reúnen y se llevan a sequedad, obteniéndose aproximadamente
unos 6.6 kg del concentrado de biofenoles, aunque la cantidad y
composición del concentrado dependen en cierta medida de la
variedad de aceituna, del grado de madurez, de la "historia"
del orujillo, y muy es-
pecialmente de la relación en peso entre las materias (pulpa y hueso) que, en su conjunto, formen el orujo original.
pecialmente de la relación en peso entre las materias (pulpa y hueso) que, en su conjunto, formen el orujo original.
Se parte de 1000 kg de orujillo sin limpiar,
típicamente destinado a combustible sólido, que se somete a
extracción con acetato de etilo, en las mismas instalaciones que
las descritas para la extracción con hexano. Se obtiene así una
disolución de acetato de etilo que se concentra a vacío hasta un
contenido de materia sólida de alrededor de un 50% y se termina de
llevar a sequedad mediante cualquier método industrialmente
adecuado, resultando unos 60 kg de materia sólida que se tratan con
300 litros de hexano, y el material no soluble, con otros 300
litros de metanol a ebullición, dejando enfriar reposando,
centrifugando a continuación. Los materiales solubilizados en
metanol se llevan a sequedad mediante los procedimientos descritos
para el extracto de acetato de etilo dando lugar a unos 25 kg de
residuo que se tratan a continuación con 200 litros de agua a
ebullición, separando los materiales no disueltos de la solución
acuosa por centrifugación. La solución acuosa se trata con
disolución de bicarbonato sódico en caliente hasta que no exista
desprendimiento de CO_{2} y a continuación se extrae
sucesivamente con tres lotes de 200 litros de acetato de etilo. Las
disoluciones de acetato de etilo se reúnen y se llevan a sequedad,
obteniéndose aproximadamente unos 7 kg del concentrado de
biofenoles, aunque la cantidad y composición del concentrado
dependen en cierta medida de la variedad de aceituna, del grado de
madurez, de la "historia" del orujillo, y muy especialmente de
la relación en peso entre las materias (pulpa y hueso) que, en su
conjunto, formen el orujillo original.
Representa esquemáticamente las fases
fundamentales que comprende el proceso de extracción:
- P1.-
- Producto 1: Materia industrial que resulta de la molturación de la aceituna en cualquiera de sus procedimientos, y que contiene el residuo tras el aprovechamiento del aceite de oliva. Por ejemplo alpeorujo.
- P2.-
- Producto 2: Orujo
- P3.-
- Producto 3: Aceite de Orujo
- P4.-
- Producto 4: Orujillo
- P5.-
- Producto 5: Residuo sólido desechable (mayoritariamente piel y hueso de aceituna).
- P6.-
- Producto 6: Resultante de la extracción a partir del producto 4 tras su separación del producto 5
- P7.-
- Producto 7: Precipitado resultante de la concentración de P6.
- P8.-
- Producto 8: Materia Grasa
- P9.-
- Producto 9: Concentrado tras lavar el producto 7.
- P10.-
- Producto 10: Concentrado terpénico
- P11.-
- Producto 11: Solución de Materias polares
- P12.-
- Producto 12: Solvente
- P13.-
- Producto 13: Producto resultante de la eliminación del solvente (P12) de P11.
- P14.-
- Producto 14: Solución acuosa
- P15.-
- Producto 15: Solución acuosa
- P16.-
- Producto 16: Disolución apolar
- P17.-
- Producto 17: Concentrado de biofenoles libres de solvente
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
- (A).-
- (Operación A). En su caso, eliminación de agua que contiene el producto 1 hasta un contenido en agua inferior al 15% (Orujo, Producto 2). Se pueden emplear, entre otros, hornos rotatorios o secados en contracorriente.
- (B).-
- (Operación B) En su caso, extracción con hexano del Producto 2. Puede ser en forma continua o discontinua.
- (C).-
- (Operación C): Extracción con acetato de etilo del sólido insoluble en hexano (orujillo, producto 4), procedente de la operación anteriormente descrita (B) o de cualquier fuente comercial. La extracción puede ser en forma continua o discontinua.
- (D).-
- (Operación D): Concentración total o parcial de P6 y separación del precipitado P7 por filtración y/o centrifugación, o bien concentración completa obteniéndose P7.
- (E).-
- Operación (E): Lavado del producto 7 con solventes apolares, filtrando y/o centrifugando el sólido precipitado. Así se obtendrá una disolución que, tras la eliminación del solvente dará lugar a materia grasa (P8) y un concentrado (P9)
- (F).-
- (Operación F): Extracción de los componentes más polares contenidos en el producto 9, preferentemente con un alcoholes, agua o sus mezclas, preferentemente en caliente. Se obtiene así un concentrado terpénico (P10) y una solución de polares (P11)
- (G).-
- (Operación G): Concentración de P11 hasta sequedad para recuperar, en su caso, el solvente (P12) y obtener un concentrado (P13).
- (H).-
- (Operación H): Tratamiento del concentrado P13 con agua, preferentemente en caliente, añadiendo una base débil, típicamente bicarbonato sódico hasta que cese desprendimiento de CO_{2}, para neutralizar ácidos naturales presente en el P9, obteniendo una solución acuosa (P14).
- (I).-
- (Operación I): Extracción repetida de P14 con un disolvente de polaridad media, obteniéndose una solución acuosa (P15) y una disolución apolar (P16).
- (J).-
- (Operación J): Concentración completa de la solución 16 para obtener un concentrado de biofenoles libres de solvente (P 17).
\vskip1.000000\baselineskip
Gráfica de un High Performance Liquid
Chroatography (HPLC) de una muestra obtenida según procedimiento
descrito. El eje de ordenadas, AU, Indica Absorbancia, el
eje de abcisas indica el tiempo en minutos, HT indica
Hidroxitirosol y T indica Tirosol.
Columna: Water Novapack C-18,
4,6 x 250 mm
Eluyente: Agua (99.5%); Trifluoroacético
0.5%
Flujo: 1 ml/ minuto
Detector UV a 280 nm.
\vskip1.000000\baselineskip
Gráfica de una Cromatografía de Gases -
Espectrometría de Masas de una muestra obtenida según procedimiento
descrito. El eje de ordenadas indica la altura relativa, el de
abcisas el tiempo en minutos, HT indica Hidroxitirosol y
T indica Tirosol.
Muestra silanizada con BSTFA.
Columna: Capilar HP5MS de 30 m, 0.25 mmlD, 0.25
microm de película
Carrier: He 1 ml/min (psi 14)
Split: Sin split
Temperatura: 75 a 200ºC a 7ºC/min; 200 a 300ºC a
12ºC/min.
Detector de iones totales.
Claims (7)
1. Procedimiento de aprovechamiento industrial
de tirosol e hidroxitirosol caracterizado por realizar su
extracción a partir de subproductos sólidos industriales de la
molturación de la aceituna con un rendimiento de tirosol e
hidroxitirosol superior al 90%.
2. Procedimiento de aprovechamiento industrial
de tirosol e hidroxitirosol caracterizado por realizar su
extracción exclusivamente con disolventes a partir de subproductos
sólidos industriales de la molturación de la aceituna con un
rendimiento de tirosol e hidroxitirosol superior al 90%.
3. Procedimiento de aprovechamiento industrial
de tirosol e hidroxitirosol caracterizado por realizar su
extracción exclusivamente con disolventes a partir de subproductos
sólidos industriales de la molturación de la aceituna con un
rendimiento de tirosol e hidroxitirosol superior al 90% y que
comprende las siguientes fases:
- a.
- Eliminación de agua que contiene el producto de partida hasta un contenido en agua inferior al 15%.
- b.
- Extracción con solvente o solventes apolares o sus mezclas del residuo obtenido en a) para obtener una disolución apolar y un resto no soluble en solventes apolares.
- c.
- Extracción con solvente o solventes de polaridad media o sus mezclas del el resto no soluble descrito en b), obteniendo un resto también insoluble es estos solventes de polaridad media y una solución conteniendo los productos de polaridad media.
- d.
- Concentración total o parcial de la solución de polaridad media obtenida en c) y separación del precipitado que se obtiene por filtración y/o centrifugación, o bien concentración completa.
- e.
- Lavado de la materia semisólida obtenida en d) con solventes apolares, filtrando y/o centrifugando el sólido precipitado, obteniendo una disolución y un resto no soluble
- f.
- Extracción de resto no soluble obtenido en e), preferentemente con alcoholes, agua o sus mezclas, preferentemente en caliente. Se obtiene así u resto sólido no soluble en estos solventes polares y una disolución del material así solubilizado.
- g.
- Concentración de la disolución polar obtenida en f) hasta sequedad para recuperar, en su caso, el solvente empleado en f) y obtención de un concentrado.
- h.
- Tratamiento del concentrado obtenido en f) con agua, preferentemente en caliente, añadiendo una base débil para neutralizar ácidos naturales allí presentes, obteniendo un disolución polar neutralizada.
- i.
- Extracción repetida de la disolución polar neutralizada con un disolvente de polaridad media, obteniéndose una fase polar y una fase apolar.
- j.
- Concentración completa de la fase apolar para obtener un concentrado de que contiene tirosol e hidroxitirosol.
4. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores caracterizado porque el producto
de partida son residuos de molturación de la aceituna.
5. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3 caracterizado porque el producto de
partida son los orujos procedente de la extracción de aceite de la
aceituna en la modalidad conocida como sistema de "tres fases"
o prensas.
6. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3 caracterizado porque el producto de
partida son los alpeorujos procedente de la extracción de aceite de
la aceituna en la modalidad conocida como sistema de "dos
fases".
7. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3 caracterizado porque el producto de
partida son los orujillos de orujeras.
Priority Applications (7)
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