ES2350425B2 - Mejoras de un metodo de preparacion de productos con alto contenido en triterpenos (p200900346). - Google Patents
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Abstract
Mejoras en un método de preparación de productos
con alto contenido en triterpenos (P 200900346).
Mejoras en un método de preparación de productos
con alto contenido en triterpenos que permiten, modificando una de
las fases del procedimiento original, obtener un "extracto de
triterpenos glicolado" muy versátil, con utilidad para su
utilización directa en diversas aplicaciones, y la obtención directa
de los triterpenos y ácidos terpénicos contenidos en el orujillo
previamente depurado e incluso un procedimiento de la obtención de
esos ácidos triterpénicos a partir del orujillo depurado sin
utilizar disolventes orgánicos en ninguna de las fases del proceso
desde la materia original hasta la obtención de los ácidos
triterpénicos.
Description
Mejoras en un método de preparación de productos
con alto contenido en triterpenos (P 200900346).
La presente invención consiste en el
establecimiento de dos mejoras sobre el procedimiento de bajo coste
que se describe en la solicitud de patente P200900346, que permite
depurar orujillos u orujos, para que no tiendan a la fermentación
espontánea y al enrranciamiento, y mejorar su palatabilidad al mismo
tiempo que conservan su carácter como nutriente y pronutriente.
Las mejoras que se describen en este documento
permiten, modificando una de las fases del procedimiento original,
obtener un "extracto glicolado" muy versátil, con utilidad para
su utilización directa en diversas aplicaciones, y particularmente
en preparaciones cosméticas, dermofarmaceúticas y todas aquellas en
que el propilenglicol es utilizado como
agente extractor, combinado o no con trietanolamina u otra base orgánica biológicamente aceptable, sea compatible.
agente extractor, combinado o no con trietanolamina u otra base orgánica biológicamente aceptable, sea compatible.
También se describe un procedimiento de
obtención directa de los triterpenos y ácidos terpénicos contenidos
en el orujillo previamente depurado e incluso un procedimiento de la
obtención de esos ácidos triterpénicos a partir del orujillo
depurado cuya gran ventaja y novedad reside en la no utilización de
disolventes orgánicos en ninguna de las fases del proceso desde la
materia original hasta la obtención de los ácidos triterpénicos.
El proceso reivindicado en la solicitud original
consiste en la combinación de procedimientos de depuración mediante
lavados de alta eficacia con agua y por tratamientos con ozono en
fase sólida y/o en fase dispersa en agua. A partir de un orujillo
exhaustivamente depurado se ha puesto a punto un procedimiento
económico para el aislamiento de sus componentes triterpénicos. Este
procedimiento parte de una metodología totalmente opuesta y novedosa
a los procedimientos previamente establecidos puesto que, en lugar
de aislar por extracción un concentrado impuro de triterpenos y
eliminar a posteriori sustancias acompañantes, se eliminan
previamente las sustancias acompañantes y posteriormente se recoge
el conjunto de los triterpenos.
\vskip1.000000\baselineskip
El procedimiento comprendía al menos una las
fases 1 a 4, que permitirán una mayor o menor concentración de
triterpenos en el producto final obtenido tras la fase 5:
Fase 1.- Estabilización y Estabilización de
la Materia Prima.
Esta fase, a su vez, comprende los siguientes
pasos:
- \circ
- Molido de la materia prima
- \circ
- Exposición a una contracorriente de aire enriquecido en ozono, preferentemente oxígeno enriquecido en ozono.
\vskip1.000000\baselineskip
Fase 2.- Eliminación de componentes
polares.
Esta fase comprende los siguientes pasos:
- \circ
- Extracción de alta eficacia con agua en un reactor a sobrepresión
- \circ
- Filtración.
\vskip1.000000\baselineskip
Fase 3.- Tratamiento con Ozono.
Esta fase, a su vez, comprende los siguientes
pasos:
- \circ
- Tratamiento con agua a sobrepresión y ozonización (corriente de ozono) simultáneamente
- \circ
- Filtrado.
\vskip1.000000\baselineskip
Fase 4.- Centrifugación y Secado.
- \circ
- Centrifugación de la masa resultante
- \circ
- Secado, preferentemente mediante atomización u otro procedimiento análogo.
\vskip1.000000\baselineskip
Fase 5.- Concentración.
- \circ
- Extracción de alta eficacia con acetato de etilo u otro solvente de polaridad similar
- \circ
- Evaporación de solvente
- \circ
- Enfriamiento, cristalización y filtración y/o centrifugación.
En función de la materia prima utilizada y de la
aplicación del producto final, el proceso puede interrumpirse en
alguna de las fases, obteniendo productos intermedios que también
son de interés.
Las dos mejoras que se proponen son
realizaciones alternativas de la última fase que permiten o bien
obtener un "extracto glicolado" muy versátil o bien aislar el
conjunto de ácidos triterpénicos sin la utilización de solventes
orgánicos.
Para conseguir el extracto glicolado, una vez
obtenido un producto de partida utilizando al menos una de las
primeras 4 fases, se realizan los siguientes procesos sobre dicho
producto base:
Mejora 1. Fase 5-1.-
Obtención de Extracto Glicolado
- \circ
- Extracción de alta eficacia con propilenglicol u otro solvente glicólico biológicamente aceptable
- \circ
- Filtración a presión, obteniendo así el "extracto glicolado".
- \circ
- Lavado con agua de alta eficacia, obteniendo así adicionalmente un "extracto glicolado acuoso".
Además, la obtención de los "extractos
glicolados" descritos en la fase 5-1 pueden
mejorarse en gran medida realizando la extracción con propilenglicol
basificado previamente con trietanolamina, con lo que se consigue
una considerable mejora en la extracción de terpenos de carácter
ácido contenidos en los orujillos altamente terpenados:
Mejora 2. Fase 5-2.-
Obtención de Extracto Glicolado mejorada
- \circ
- Extracción de alta eficacia con propilenglicol u otro solvente glicólico biológicamente aceptable previamente dopado con trietanolamina u otra base orgánica biológicamente aceptable
- \circ
- Filtración a presión, obteniendo así el "extracto glicolado neutralizado".
- \circ
- Lavado con agua de alta eficacia, obteniendo así adicionalmente un "extracto glicolado acuoso neutralizado".
Este concentrado terpénico puede utilizarse de
forma directa en diversas aplicaciones, y particularmente en
preparaciones cosméticas, dermofarmaceúticas y todas aquellas en que
el propilenglicol es utilizado como agente extractor, combinado o no
con trietanolamina u otra base orgánica biológicamente aceptable,
sea compatible.
Una tercera alternativa a la fase 5 consiste en
realizar una extracción acuosa de alta eficacia que permite agotar
el contenido en triterpenos de la materia prima (orujo purificado u
orujillo purificado).
Mejora 3. Fase 5-3.-
Extracción acuosa de alta eficacia
- \circ
- Extracción acuosa de alta eficacia en medio básico mineral, típicamente de hidróxido sódico hasta pH sensiblemente básico
- \circ
- Extracciones acuosas sucesivas, previo control de extractos, hasta el agotamiento de triterpenos en la materia prima,
- \circ
- Acidificación de los eluatos, preferentemente con ácido sulfúrico diluido hasta pH ácido débil,
- \circ
- Recuperación de precipitados mediante filtración y/o centrifugación.
Con esta fase se obtiene un concentrado
terpénico que contiene entre un 4% y un 6% en peso del orujillo
purificado de partida, con un contenido más del 85% de ácido
maslínico, y más del 10% de ácido oleanólico.
Este procedimiento para la obtención del
conjunto de los ácidos triterpénicos contenidos en los orujillos sin
utilización de solventes orgánicos reduce extraordinariamente el
costo industrial del proceso.
\newpage
Ejemplo de Realización de la Fase
5-1
100 kg de orujillos estabilizados y de alto
contenido en terpenos obtenidos preferentemente tras la aplicación
de las 4 primeras fases del procedimiento, se someten a una
extracción de alta eficacia con 50 kg de propilenglicol a alta
temperatura (preferentemente entre 95 y 120ºC) durante 5 minutos. Se
consigue así un "extracto glicolado" que puede contener hasta
un 15% de su propio peso en triterpenos, aunque ello dependerá de la
composición del orujillo purificado de partida, que se separa del
orujillo por filtración en caliente a presión. El resto de orujillo
impregnado, de propilenglicol, se trata de nuevo con 50 kg de agua y
se extrae a sobrepresión, filtrando de nuevo a presión y en
caliente. En este caso el extracto obtenido puede concentrarse hasta
eliminación parcial de agua para obtener un "extracto
glicolado" diluido que permita un aprovechamiento adicional de
material terpénico (alrededor del 1%), al tiempo que permite limpiar
el material de desecho de los restos de propilenglicol.
Ejemplo de Realización de la Fase
5-2
100 kg de orujillos estabilizados y de alto
contenido en terpenos obtenidos preferentemente tras la aplicación
de las 4 primeras fases del procedimiento, se someten a una
extracción de alta eficacia con 50 kg de propilenglicol previamente
dopado con aproximadamente 1 kg trietanolamina durante 5 minutos a
alta temperatura (preferentemente entre 95 y 120ºC). Se consigue así
un "extracto glicolado neutralizado" con un contenido terpénico
que puede alcanzar hasta el 20% de su propio peso en triterpenos,
que se separa del orujillo por filtración a presión. El resto de
orujillo impregnado, de propilenglicol, se trata de nuevo con 50 kg
de agua y se extrae a sobrepresión, filtrando de nuevo a
sobrepresión. En este caso el extracto obtenido puede consigue
extraer el resto de sales orgánicas de los ácidos terpénicos,
obteniendo un "extracto glicolado neutralizado acuoso" diluido
que permite un aprovechamiento adicional y completo de material
terpénico (alrededor del 2%), al tiempo que permite limpiar el
material de desecho de los restos de propilenglicol y
trietanolamina. La utilización adecuada del propilenglicol dopado
con trietanolamina en las condiciones descritas permite el
agotamiento del material original en terpenos ácidos.
Ejemplo de la Realización de la
Fase
5-3
100 kg de orujillos estabilizados y de alto
contenido en terpenos obtenidos preferentemente tras la aplicación
de las 4 primeras fases del procedimiento, se someten a una
extracción de alta eficacia con 100 kg de agua 5 N en hidróxido
sódico a temperatura de 110ºC durante 5 minutos. El conjunto se
filtra a presión en caliente. El eluato obtenido se acidifica
disolución de ácido sulfúrico 5N hasta pH 4, enfriando esta fase
líquida hasta temperatura ambiente. En este momento aparecen unos
precipitados que se separan de las aguas madres por filtrado a
presión. El precipitado obtenido se lava con porciones de 10 litros
de agua hasta eliminación del medio ácido del precipitado que se
seca a continuación. El proceso de extracción básica y precipitación
se repite dos veces más e igualmente se procede a la recuperación de
precipitados. Se obtienen así un concentrado sólido de entre 4 y 6
kg, dependiendo de la calidad del orujillo depurado original, de
material sólido compuesto fundamentalmente de ácidos triterpénicos y
una riqueza mayor del 85% de ácido maslínico y mayor del 10% de
ácido oleanólico.
Claims (11)
1. Método de preparación de productos con alto
contenido en triterpenos a partir de productos resultantes de la
molturación de la aceituna que comprende, al menos una fase de
extracción de alta eficacia con agua en un reactor a sobrepresión y
que además comprende los siguientes procesos:
- \bullet
- Extracción de alta eficacia con propilenglicol u otro solvente glicólico biológicamente aceptable
- \bullet
- Filtración a presión
- \bullet
- Lavado con agua de alta eficacia.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Método según reivindicación anterior
caracterizado porque el solvente utilizado en la última
extracción de alta eficacia ha sido previamente dopado con
trietanolamina u otra base orgánica biológicamente aceptable.
3. Método para la preparación de productos con
alto contenido en triterpenos que comprende las siguientes
fases:
- \bullet
- Molido de la materia prima
- \bullet
- Exposición a una contracorriente de aire enriquecido en ozono, o preferentemente oxígeno enriquecido en ozono
- \bullet
- Eliminación de elementos polares mediante extracción de alta eficacia con agua en un reactor a sobrepresión
- \bullet
- Filtración
- \bullet
- Tratamiento con agua a sobrepresión y ozonización (corriente de ozono) simultáneamente.
- \bullet
- Filtrado o centrifugación de la masa resultante
- \bullet
- Secado mediante atomización o procedimiento análogo
- \bullet
- Extracción de alta eficacia con propilenglicol u otro solvente glicólico biológicamente aceptable
- \bullet
- Filtración a presión
- \bullet
- Lavado con agua de alta eficacia.
\vskip1.000000\baselineskip
4. Método según reivindicación anterior
caracterizado porque el solvente utilizado en la última
extracción de alta eficacia ha sido previamente dopado con
trietanolamina u otra base orgánica biológicamente aceptable.
5. Método de preparación de productos con alto
contenido en triterpenos a partir de productos resultantes de la
molturación de la aceituna que comprende, al menos una fase de
extracción de alta eficacia con agua en un reactor a sobrepresión y
que además comprende los siguientes procesos:
- \bullet
- Extracción acuosa de alta eficacia en medio básico mineral, típicamente de hidróxido sódico hasta pH sensiblemente básico
- \bullet
- Extracciones acuosas sucesivas hasta el agotamiento de triterpenos en la materia prima.
- \bullet
- Acidificación de los eluatos, preferentemente con ácido sulfúrico diluido hasta pH ácido débil
- \bullet
- Recuperación de precipitados mediante filtración y/o centrifugación.
\vskip1.000000\baselineskip
6. Método para la prelación de productos con
alto contenido en triterpenos que comprende las siguientes
fases:
- \bullet
- Molido de la materia prima
- \bullet
- Exposición a una contracorriente de aire enriquecido en ozono, o preferentemente oxígeno enriquecido en ozono
- \bullet
- Eliminación de elementos polares mediante extracción de alta eficacia con agua en un reactor a sobrepresión
- \bullet
- Filtración
- \bullet
- Tratamiento con agua a sobrepresión y ozonización (corriente de ozono) simultáneamente.
- \bullet
- Filtrado
- \bullet
- Centrifugación de la masa resultante
- \bullet
- Extracción acuosa de alta eficacia en medio básico mineral, típicamente de hidróxido sódico hasta pH sensiblemente básico
- \bullet
- Extracciones acuosas sucesivas hasta el agotamiento de triterpenos en la materia prima.
- \bullet
- Acidificación de los eluatos, preferentemente con ácido sulfúrico diluido hasta pH ácido débil
- \bullet
- Recuperación de precipitados mediante filtración y/o centrifugación.
\vskip1.000000\baselineskip
7. Procedimiento para la obtención de un
concentrado terpénico mayor del 95% de riqueza sin la utilización de
solventes orgánicos a partir de los orujillos altamente terpenados
mediante la extracción en medio básico de los orujillos purificados
altamente terpenados, precipitación mediante acidificación del
extracto básico y aislamiento del concentrado terpénico por
filtración y/o centrifugación y secado.
8. Extracto de triterpenos glicolado obtenido
mediante el método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4
que posee con un contenido triterpénico superior al 10%.
9. Extracto de triterpenos mediante el según
cualquiera de las reivindicaciones 5, 6 ó 7 que posee con un
contenido triterpénico superior al 95% de riqueza.
10. Extracto de triterpenos mediante el según
cualquiera de las reivindicaciones 5, 6 ó 7 que posee con un
contenido en ácido maslínico superior al 85% de y un contenido en
ácido oleanólico superior al 10%.
11. Utilización directa del material
estabilizado y rico en triterpenos obtenido según las
reivindicaciones 1 a 4 en preparaciones cosméticas,
dermofarmaceúticas y todas aquellas en que el propilenglicol es
utilizado como vehículizante, combinado o no con trietanolamina u
otra base orgánica biológicamente aceptable.
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