ES2249283T3 - Nuevas fracciones de inulina, su preparacion y su utilizacion. - Google Patents

Nuevas fracciones de inulina, su preparacion y su utilizacion.

Info

Publication number
ES2249283T3
ES2249283T3 ES00949347T ES00949347T ES2249283T3 ES 2249283 T3 ES2249283 T3 ES 2249283T3 ES 00949347 T ES00949347 T ES 00949347T ES 00949347 T ES00949347 T ES 00949347T ES 2249283 T3 ES2249283 T3 ES 2249283T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
inulin
polymerization
fraction
degree
polysaccharides
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES00949347T
Other languages
English (en)
Inventor
Christophe Blecker
Hary Razafindralambo
Jean-Pol Chevalier
Bernard Wathelet
Claude Deroanne
Michel Paquot
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
FACULTE UNIV SCIENCES AGRONOMIQUES GEMBLOUX
Gembloux Faculte Universitaire des Sciences Agronomiques
Original Assignee
FACULTE UNIV SCIENCES AGRONOMIQUES GEMBLOUX
Gembloux Faculte Universitaire des Sciences Agronomiques
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=3892005&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=ES2249283(T3) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by FACULTE UNIV SCIENCES AGRONOMIQUES GEMBLOUX, Gembloux Faculte Universitaire des Sciences Agronomiques filed Critical FACULTE UNIV SCIENCES AGRONOMIQUES GEMBLOUX
Application granted granted Critical
Publication of ES2249283T3 publication Critical patent/ES2249283T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0051—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Fructofuranans, e.g. beta-2,6-D-fructofuranan, i.e. levan; Derivatives thereof
    • C08B37/0054—Inulin, i.e. beta-2,1-D-fructofuranan; Derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/206—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
    • A23L29/244—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin from corms, tubers or roots, e.g. glucomannan
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/269—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of microbial origin, e.g. xanthan or dextran
    • A23L29/272—Gellan
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L5/00—Compositions of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08L1/00 or C08L3/00
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

Una fracción de inulina que presenta un pico endotérmico cuyo vértice, medido mediante análisis calorimétrico diferencial, está situado entre 150 y 165ºC.

Description

Nuevas fracciones de inulina, su preparación y su utilización.
La presente invención tiene por objeto nuevas fracciones de inulina, procedimientos para obtener tales fracciones, composiciones y geles obtenidos a partir de estas fracciones y la utilización de tales fracciones en composiciones alimentarias u otras.
La inulina es una oligofructosa de cadena lineal \beta(2-1) de restos de D-fructofuranosilo terminada en una molécula de glucosa. La inulina procede en la práctica, principalmente, de la raíz de la achicoria.
La inulina nativa de la achicoria tal como se extrae de la planta, consiste en una mezcla de inulinas que poseen cadenas de longitud variable.
Existen numerosos documentos relativos a la inulina. Los documentos EP 0 822 943, EP 0 867 470, EP 0 879 249, EP 0 792 889, EP 0 824 109, W0 96/03888, US 5.478.732, US 5.840.884, US 5.051.408 y JP-A 3281601 se citan a título de últimas referencias tecnológicas.
La solicitud de patente europea 0 787 745 describe la preparación de inulina de pesos moleculares diferentes, por ultrafiltración.
La solicitud de patente internacional (PCT) WO 00/11967 describe la preparación de fracciones de inulina que contienen más de 75% en peso de polisacáridos que poseen un grado de polimerización inferior a 14.
La solicitud de patente europea 0 867 470 describe la sinergia de la inulina con otros hidrocoloides tales como el gelano, para formar geles con aplicaciones alimentarias, a pesar de ser geles opacos y blancuzcos. La inulina utilizada es un producto comercial sin someter a tratamiento previo alguno.
La presente invención tiene por objeto procurar nuevas fracciones de inulina, con gamas de propiedades más estrechas y campos de aplicación específicos.
Igualmente tiene por objeto preparar geles con aplicaciones alimentarias que contienen tales fracciones, que no presentan los inconvenientes de los geles existentes en el estado actual de la técnica.
La invención define, en particular, en calidad de productos nuevos, fracciones de inulina que presentan un pico endotérmico cuyo vértice, medido mediante análisis calorimétrico diferencial, está situado entre 150 y 165ºC.
Por "Análisis Calorimétrico Diferencial", designado igualmente como "ACD", se entiende designar para los fines de la presente invención, un análisis llevado a cabo sobre muestras de inulina en forma de polvo, en condiciones normalizadas, implicando el perfil de temperatura una meseta estable de temperatura de partida inferior a la temperatura ambiente y un ascenso de temperatura igual a 5ºC por minuto. Este método de análisis permite observar curvas que representan el flujo de calor en función de la temperatura. Estas curvas presentan picos endotérmicos y hombros. El valor del vértice de un pico endotérmico permite caracterizar la muestra de inulina analizada.
Estas fracciones de inulina según la invención, presentan, de preferencia, un pico endotérmico cuyo vértice, medido mediante análisis calorimétrico diferencial, está situado entre 158 y 163ºC.
La invención define igualmente, en calidad de productos nuevos, fracciones de inulina que poseen un grado de polimerización medio ponderal (Dpw) comprendido entre 15,0 y 22,0, constituidas esencialmente por polisacáridos que tienen grados de polimerización comprendidos entre 1 y 40, teniendo más del 85% en masa de los polisacáridos un grado de polimerización comprendido entre 11 y 40.
De preferencia, más del 75% en masa de los polisacáridos poseen un grado de polimerización comprendido entre 11 y 30.
La invención define, además, en calidad de productos nuevos, fracciones de inulina que poseen un grado de polimerización medio ponderal (Dpw) entre 18,0 y 21,0, constituidas esencialmente por polisacáridos que tienen grados de polimerización comprendidos entre 1 y 40, al tiempo que más del 90% en masa de los polisacáridos tienen un grado de polimerización comprendido entre 11 y 40.
De preferencia, más del 80% en masa de los polisacáridos poseen un grado de polimerización comprendido entre 11 y 30.
De preferencia, estás fracciones de inulina según la invención, son tales que más del 75% en masa de los polisacáridos poseen un grado de polimerización inferior al 26%.
La invención define, finalmente, en calidad de productos nuevos, fracciones de inulina que poseen un grado de polimerización medio numérico (Dpn) entre 10,0 y 17,0, constituidas esencialmente por polisacáridos que poseen grados de polimerización comprendidos entre 1 y 40, teniendo más del 70% en masa de los polisacáridos un grado de polimerización superior a 14.
De preferencia, la invención define fracciones de inulina tales que tienen un grado de polimerización medio numérico (Dpn) entre 13,0 y 16,0, constituidas esencialmente por polisacáridos que poseen grados de polimerización comprendidos entre 1 y 40, teniendo más del 75% en masa un grado de polimerización superior a 14.
Por otra parte, la invención tiene también por objeto un fraccionamiento de inulina.
\vskip1.000000\baselineskip
En una primera forma de ejecución,
-
la inulina de partida es una inulina empobrecida en cadenas cortas,
-
es dispersada en agua a una temperatura superior a la temperatura ambiente,
-
después de enfriamiento, la solución, la solución saturada o la dispersión obtenida es fraccionada mediante una etapa de separación escogida entre la decantación, la filtración y la centrifugación,
-
de este modo se separan una primera fracción, soluble, y una segunda fracción, insoluble.
\vskip1.000000\baselineskip
En una segunda forma de ejecución, el procedimiento de fraccionamiento de inulina según la invención se caracteriza porque
-
la inulina de partida es una inulina empobrecida en cadenas cortas,
-
es dispersada a una temperatura superior a la tempertura ambiente en una solución de inulina empobrecida en cadenas cortas,
-
después de enfriamiento, la solución, la solución saturada o la dispersión obtenida es fraccionada mediante una etapa de separación escogida entre la decantación, la filtración y la centrifugación,
-
de este modo se separan una primera fracción, soluble, y una segunda fracción, insoluble.
\vskip1.000000\baselineskip
En una tercera forma de ejecución de la invención, el procedimiento de fraccionamiento de inulina se caracteriza porque
-
la inulina de partida es una inulina empobrecida en cadenas cortas,
-
es dispersada, a una temperatura superior a la temperatura ambiente, en una solución de inulina nativa de la achicoria,
-
después de enfriamiento, la solución, la solución saturada o la dispersión obtenida es fraccionada mediante una etapa de separación escogida entre la decantación, la filtración y la centrifugación,
-
de este modo se separan una primera fracción, soluble, y una segunda fracción insoluble.
\vskip1.000000\baselineskip
En una forma preferida de esta tercera variante del procedimiento según la invención, la inulina de partida es una inulina empobrecida en cadenas cortas, dispersada en agua a una temperatura comprendida entre 65ºC y 90ºC, en una concentración comprendida entre 200 y 400 g/l. Después de enfriamiento, se fracciona mediante una etapa de separación escogida entre la decantación, la filtración y la centrifugación; separándose de este modo una primera fracción soluble y una segunda fracción, insoluble.
El procedimiento según la invención implica, además, de preferencia, una etapa de secado de las fracciones, por ejemplo mediante liofilización.
De preferencia, la temperatura del agua en la que se dispersa la inulina de partida es 85ºC; de modo preferido, la concentración de la inulina de partida en la dispersión es 300 g/l.
En el procedimiento según la invención, la inulina de partida es, de preferencia, una inulina en forma de polvo. Según una particularidad preferida de la invención, se puede añadir a una solución de inulina empobrecida en cadenas cortas, una cantidad suplementaria de inulina en forma de polvo, de modo que la solución de inulina de partida se convierte en una solución denominada sobresaturada, que comprende la inulina en forma insoluble.
\newpage
Según una variante del procedimiento, la inulina de partida es una solución de inulina nativa de la achicoria a la que se ha añadido una cantidad suplementaria de inulina de cadenas largas (empobrecida en cadenas cortas), en forma de polvo, de modo de iniciar la cristalización.
Según un modo de realización preferido de la invención, la solución, la solución sobresaturada o la dispersión de inulina, se somete a centrifugación durante un período de tiempo y con una fuerza centrífuga suficiente para obtener los productos según la invención, más particularmente durante al menos 30 minutos, con una fuerza centrífuga de 2500 G, o durante al menos 5 minutos con una fuerza centrífuga de al menos 20.000 G.
De preferencia la centrifugación se lleva a cabo durante 30 minutos a 20.000 G.
La etapa de separación puede ser llevada a cabo, si es necesario, después de un período de tiempo de reposo que puede alcanzar 24 horas.
Se ha constatado de modo sorprendente, que las primeras fracciones solubles de inulina, obtenidas mediante este procedimiento y sus variantes, conducen a composiciones en mezcla con otros hidrocoloides (como en especial el gelano) presentando un efecto sinérgico particularmente marcado en cuanto a la formación de geles, además de otras propiedades particularmente ventajosas, en especial la transparencia y la reversibilidad térmica del gel formado.
Ha de hacerse notar que según las concentraciones utilizadas, ni la inulina sola ni el otro hidrocoloide solo (por ejemplo el gelano) permiten obtener un gel.
La invención tiene por objeto, además, composiciones que contienen inulina y otro hidrocoloide, en las que la inulina utilizada es, más particularmente, una fracción de inulina según la invención, según una u otra de las definiciones anteriores, o una fracción de inulina obtenida como primera fracción en un procedimiento según la invención, tal como se ha descrito anteriormente en esta memoria.
En estas composiciones según la invención, el otro hidrocoloide es, de preferencia, el gelano.
El gelano es un heteropolisacárido lineal y aniónico, compuesto de unidades de tetrasacáridos \alpha-D-glucosa, \alpha-D-ácido glucurónico, \alpha-D-glucosa y \alpha-L-ramnosa) y que posee un grupo carboxílico lateral. Es de origen microbiano y se obtiene por fermentación aeróbica de Sphyngomonas elodes.
Según un modo de realización particular de este aspecto de la invención, la inulina y el otro hidrocoloide se utilizan, de preferencia, en una relación de 55 : 1 a 40 : 1, de preferencia en una relación de 47:1.
Una característica importante de los geles de la invención es proporcionar un valor elevado de la fuerza del gel incluso utilizando concentraciones pequeñas de hidrocoloides.
La invención tiene finalmente también, por objeto, un gel a base de una dispersión acuosa de inulina y de otro hidrocoloide o de una composición tal como se ha descrito anteriormente en esta memoria, que tiene por característica principal y fundamental que este gel es esencialmente transparente.
Otra característica importante de los geles según la invención, es su reversibilidad térmica.
Un modo de realización particular de tales geles transparentes, según la invención, utiliza, especialmente y de preferencia, fracciones de inulina según la invención, según una u otra de las definiciones anteriores, o fracciones de inulina obtenidas como primera fracción en un procedimiento según la invención, tal como se ha descrito anteriormente en esta memoria.
Otras particularidades y detalles de los diversos aspectos de la invención aparecerán de la lectura de los comentarios técnicos que siguen.
El procedimiento de la invención permite obtener diferentes fracciones de inulina, por ejemplo, según las condiciones de la centrifugación o de las otras etapas de separación, y obtener gamas de textura de gel según las necesidades (especialmente en asociación con otros hidrocoloides, tales como, por ejemplo, el gelano).
Según un procedimiento de la invención, la inulina se obtiene por separación y secado del sobrenadante recuperado por centrifugación de una solución (sobre)saturada o una dispersión, por ejemplo, de aproximadamente
30%.
El efecto de sinergia con los otros hidrocoloides, en especial el gelano, aparece únicamente con la fracción soluble (primera fracción) y no con la inulina de partida ni con la fracción insoluble (segunda fracción).
La gelificación de la mezcla de inulina-hidrocoloide (inulina-gelano) es particular, porque no se añade catión monovalente o divalente alguno para la formación del gel.
\newpage
Las composiciones de inulina y de gelano pueden ser preparadas o bien a partir de polvos, o bien por combinación de dos soluciones acuosas, o bien, incluso, por un método mixto.
Los geles son formados ventajosamente calentando y luego dejando enfriar. Se calienta más particularmente entre 70 y 95ºC durante 1 a 10 minutos, por ejemplo a 85ºC durante 5 minutos, la solución que contiene la mezcla, y se deja enfriar a una temperatura de 2 a 25ºC, típicamente a 4ºC y 20ºC, por ejemplo durante 20-30 horas, en particular 24 horas aproximadamente.
Las mezclas acuosas son utilizadas principalmente en cantidades que van de 0,15 a 1% para el gelano y de 7 a 20% para la inulina. No obstante, pueden adoptarse concentraciones diferentes para ciertas aplicaciones particulares.
La sinergia, según la invención, observada entre la "primera" fracción de inulina según la invención y el gelano sobre la fuerza del gel, permite reducir la cantidad de cada hidrocoloide para muchas aplicaciones alimentarias. Esto permite aportar disminuciones del costo de la formulación y ofrecer, igualmente, diferentes posibilidades en la diferenciación de productos al nivel de su textura.
La mezcla de inulina-gelano, puede ser utilizada en muchas aplicaciones y en especial puede sustituir a la gelatina en confitería y en los postres lácteos. Una particularidad interesante de los geles según la invención, es su transparencia muy grande, lo que aumenta su atractivo para diversas aplicaciones alimentarias.
La invención define, finalmente, en calidad de producto nuevo, otra fracción de inulina (denominada "segunda") que presenta un pico endotérmico cuyo vértice, medido mediante análisis calorimétrico diferencial, es superior a 175ºC.
La invención define igualmente, en calidad de producto nuevo, una fracción de inulina que presenta un grado de polimerización medio ponderal (Dpw) comprendido entre 25 y 30, constituida esencialmente por polisacáridos que poseen grados de polimerización comprendidos entre 5 y 60, teniendo más del 35% en masa de los polisacáridos un grado de polimerización superior a 30.
La invención define, además, también en calidad de producto nuevo, una fracción de inulina que presenta un grado de polimerización medio numérico (Dpn) comprendido entre 20 y 25, constituida esencialmente por polisacáridos que poseen grados de polimerización comprendidos entre 5 y 60, teniendo al menos el 65% en masa de los polisacáridos un grado de polimerización comprendido entre 21 y 40.
Estas fracciones son particularmente interesantes por sus propiedades gelificantes superiores y su pequeño contenido de glucosa asociado.
Los ejemplos que siguen ilustran la invención sin limitarla no obstante.
Ejemplo 1
La fracción de inulina se prepara a partir de "FIBRULINE" LCHT (long chain high temperature) que procede de la sociedad COSUCRA (Bélgica). La inulina se prepara en solución saturada al 30% y el gel que resulta se centrifuga durante 15 minutos a 15.000 rpm. Se separa el sobrenadante y se liofiliza para proporcionar fracciones de inulina según la presente invención.
La tabla I muestra las características de la inulina de partida del fondo del recipiente de centrifugación y del sobrenadante, obtenida por medidas efectuadas mediante análisis cromatográfico Dionex.
Las condiciones operatorias son las siguientes: Dionex DX500; columna Carbopac PA 100 a 40ºC; bomba GP40; caudal : 1 ml/min; el eluyente 1 (NaOH 160 mM) varía desde 100% en el tiempo 0 hasta 55,4% en el tiempo 60 minutos, y el eluyente 2 (NaOH 160 mM + NaAC 1 M) varía desde 0% en el tiempo 0 hasta 44,6% en el tiempo 60 minutos, limpieza de la columna con NaOH 1 M; inyección de 25 \mul de una solución de 0,800 g/l; detector ED 40 de amperometría pulsada, termostatizado a 30ºC, siendo los potenciales aplicados al electrodo de medida, sucesivamente, 0,05 V de 0 a 0,4 segundos, 0,65 V de 0,41 a 0,60 segundos y -0,1 V de 0,61 a 1,00 segundo, y la medida se efectúa entre 0,20 y 0,40 segundos.
\newpage
TABLA I
Inulina de partida Fondo Sobrenadante
Azúcares libres (%) 0,4 0,2 0,9
Glucosa+Fructosa+Sacarosa
Dpn^{(1)} 21 23 17
Dpw^{(2)} 26 28 22
Dp1 a Dp10 (%) 3,1 2,4 5,2
Dp11 a Dp20 (%) 26,1 19,7 43,1
Dp21 a Dp30 (%) 39,6 38,3 39,8
Dp31 a Dp40 (%) 25,3 31,1 16,0
Dp41 a Dp50 (%) 5,8 5,4 1,0
(1) Dpn: Grado de polimerización por abundancia estadística
\hskip1.3cm (o grado de polimerización medio numérico)
(2) Dpw: Grado de polimerización por 100 g
\hskip1.3cm (o grado de polimerización medio ponderal)
Ejemplo 2
El modo operatorio es similar al del ejemplo 1. La inulina de partida es "FIBRULINE" LCHT (long chain high temperature) que procede de la sociedad WARCOING INDUSTRIE (Bélgica) u otra inulina de cadena larga (tal como "RAFTILINE" HP de la Refinería Tirlemontoise (Bélgica). La inulina se prepara en dispersión al 30%, a una temperatura de 85ºC, y el gel que resulta se somete a centrifugación durante 30 minutos a 20.000 G. Las fracciones son secadas por liofilización.
Preparación de las muestras de inulina al 30%
Tarar un recipiente "berlin" de 1 l con una barra magnética, colocarlo sobre una placa calefactora; introducir 500 g de agua destilada y calentar a 85ºC;
espolvorear 300 g de inulina en los 500 g de agua agitando;
enjuagar el recipiente que haya contenido la inulina con 200 g de agua suplementaria y verter en la mezcla;
agitar a temperatura ambiente durante 1 hora;
pesar y compensar la pérdida de agua;
verter la preparación en recipiente de centrifugación (contenido 200 ml);
dejar reposar a temperatura ambiente durante 2 horas;
centrifugar a 20.000 G durante 30 minutos a 20ºC en una centrífuga Beckman, modelo J2-21 equipada con un rotor JA 14; recuperar el sobrenadante, medir su volumen y su peso;
verter el sobrenadante en recipientes de liofilización previamente tarados;
congelar los recipientes en el baño de alcohol (-50ºC) del liofilizador Vel-Virtis 5 SL;
liofilizar durante 20 a 24 horas;
pesar los recipientes de liofilizar, calcular el rendimiento;
colocar el liofilizado (inulina centrifugada) en un recipiente hermético cerrado.
Las fracciones obtenidas presentan valores de azúcares libres, Dpn, Dpw y de las distribuciones de grado de polimerización similares a los obtenidos en el ejemplo 1.
TABLA II
Inulina de partida Fondo Sobrenadante
Azúcares libres (%) 0,3 0,1 1,1
Glucosa+Fructosa+Sacarosa
Dpn^{(1)} 21 22 14
Dpw^{(2)} 26 28 19
Dp1 a Dp10 (%) 4 3 10
Dp11 a Dp20 (%) 25 21 46
Dp21 a Dp30 (%) 39 39 35
Dp31 a Dp40 (%) 23 26 8
Dp41 a Dp50 (%) 8 10 1
Dp51 a Dp60 (%) 1 1 0
(1) Dpn: Grado de polimerización por abundancia estadística
\hskip1.3cm (o grado de polimerización medio numérico)
(2) Dpw: Grado de polimerización por 100 g
\hskip1.3cm (o grado de polimerización medio ponderal)
La figura 1 representa un cromatograma obtenido a partir del sobrenadante del ejemplo 2, por análisis cromatográfico Dionex siguiendo el método de análisis descrito en el ejemplo 1. La ordenada representa la señal ED 40 dada por el aparato en función del tiempo.
La figura 2 muestra la distribución másica del grado de polimerización (Dp) de la inulina de partida (representada por los rombos), de la primera fracción soluble correspondiente al sobrenadante (representada por los cuadrados) y de la segunda fracción insoluble que corresponde al fondo del recipiente de centrifugación (representada por los triángulos).
Esta figura ilustra claramente la naturaleza particular de la fracción de inulina según la invención que corresponde al sobrenadante, y presenta más de 90% en masa de polisacáridos de un grado de polimerización comprendido entre 11 y 40 y más de 82% en masa de polisacáridos de un grado de polimerización comprendido entre 11 y 30.
Ejemplo 3
Las medidas de análisis calorimétrico diferencial se llevan a cabo sobre las muestras obtenidas siguiendo el
ejemplo 2.
Aparato utilizado: analizador entálpico diferencial (DSC 2920 CE - TA Instruments);
Grupo de frío: nitrógeno líquido;
Calibración realizada con indio y dodecano - verificación de la línea de base con una cápsula vacía;
Modo estándar de análisis - cápsula de aluminio no hermética, tapa agujereada, muestra +/- 2 mg;
Perfil de las temperaturas: 5 min a 10ºC, subida 5ºC/min, 5 min a 200ºC, regreso rápido a temperatura am-
biente;
Establecimiento del flujo de calor en función de la temperatura.
Lectura de las temperaturas de fusión por observación de los picos y de los hombros sobre los diagramas.
Las figuras 3, 4 y 5 muestran los establecimientos de ADC-DSC para la fracción de inulina de partida, la primera fracción soluble (correspondiente al sobrenadante), y la segunda fracción insoluble (correspondiente al fondo del recipiente de centrifugación), respectivamente.
Se constata de este modo un pico endotérmico muy manifiesto sobre el establecimiento del flujo de calor de cada una de las fracciones.
Se aprecia en la figura 3 (inulina de partida) que el vértice del pico endotérmico está situado en 171,89ºC. Se distingue igualmente sobre esta figura un hombro que corresponde, en efecto, a la fracción de inulina correspondiente al sobrenadante. Las temperaturas figuran en abscisas mientras que la ordenada representa el flujo de calor endotérmico (en Watt/g).
La figura 4 muestra para la fracción de inulina correspondiente al sobrenadante, la presencia de un pico endotérmico cuyo vértice está situado en 159,14ºC.
La figura 5 muestra la presencia de un pico endotérmico cuyo vértice está situado en 179,78ºC.
Ejemplo 4
Preparación de un gel de inulina y gelano
Se preparan 100 g de una solución al 7% de la fracción de inulina preparada según el ejemplo 1 y 0,15% de gelano, a pH 9. El gelano utilizado es el Kelcogel F finamente molido que proviene de "The Nutrasweet Kelco". La solución se calienta a 85ºC durante 5 minutos, se compensa la pérdida de agua y se vierten 25 g en 3 recipientes "berlin" de 100 ml. Se dejan enfriar los recipientes hasta 20ºC o 4ºC, durante 24 horas. La medida de la textura se lleva a cabo con un texturómetro SMS (Stable Micro System) TAXT2. La tabla iii muestra los parámetros de textura del gel obtenido según el método "texture profil analysis" (TPA) 3 mm. El móvil utilizado es una sonda plástica, redondeada, plana y de 3,5 cm de diámetro, la velocidad de penetración es 2 mm/s, la profundidad de penetración es 3 mm, el tiempo transcurrido entre 2 compresiones es 5 segundos y el umbral de detección es 0,05 N.
TABLA III Parámetros de textura del gel formado mediante la mezcla de gelano / inulina (a pH 9)
Parámetros de textura Temperatura de enfriamiento
20ºC 4ºC
Elasticidad 0,87 \pm 0,01 0,83 \pm 0,05
Cohesividad 0,35 \pm 0,01 0,39 \pm 0,03
"Chewiness" 1,14 \pm 0,23 0,92 \pm 0,02
"Gumminess" 1,30 \pm 0,24 1,11 \pm 0,06
Firmeza (N) 3,69 \pm 0,57 2,88 \pm 0,20
Adhesividad -0,15 \pm 0,07 -0,15 \pm 0,02
Ejemplo 5
Como en el ejemplo 4, el gel se prepara a partir de la mezcla de gelano 0,15 e inulina 7%, pero el pH de la solución se ajusta a 4 con ácido cítrico. La tabla IV muestra los resultados obtenidos. A pH 4 el gel es más firme, más adhesivo que a pH 9 pero pierde ligeramente su elasticidad tanto cuando la solución se enfría a 20ºC como cuando a 4ºC
TABLA IV Parámetros de textura del gel formado mediante la mezcla de gelano / inulina a pH 4
Parámetros de textura Temperatura de enfriamiento
20ºC 4ºC
Elasticidad 0,74 \pm 0,13 0,81 \pm 0,02
Cohesividad 0,48 \pm 0,10 0,40 \pm 0,00
"Chewiness" 1,74 \pm 0,04 1,47 \pm 0,02
"Gumminess" 2,40 \pm 0,05 1,83 \pm 0,08
Firmeza (N) 5,01 \pm 0,01 4,59 \pm 0,18
Adhesividad -0,29 \pm 0,06 -0,28 \pm 0,02
Ejemplo 6
La estabilidad del gel preparado según el ejemplo 5 se mide al cabo de 1, 2, 3, 7 y 15 días. La estabilidad se determina mediante la sinéresis que representa el porcentaje de agua excluida de la estructura gelificada en función del tiempo, en días. La figura 6 representa la evolución de la sinéresis del gel formado por la mezcla de inulina/gelano, preparado a partir de polvos, después de 24 horas de gelificación. La abscisa representa el tiempo en días, la ordenada la sinéresis, en %. La sinéresis del gel aumenta durante los 3 primeros días y tiene tendencia a estabilizarse.
Ejemplo 7
Como en el ejemplo 6, la firmeza del gel se determina en función del tiempo, a partir del perfil de la textura (TPA) medida por medio de un texturómetro SMS TAXT2. Los resultados se presentan en la figura 7. Esta figura representa la evolución de la firmeza o fuerza del gel, para el gel formado mediante la mezcla de inulina/gelano, preparada a partir de polvos, al cabo de 24 horas de gelificación. La abscisa representa el tiempo en días, la ordenada la evolución de la firmeza o fuerza del gel (en %). La firmeza del gel aumenta en función del tiempo, más particularmente durante una semana, y después tiene tendencia a estabilizarse.
Ejemplo 8
Se preparan geles en las mismas condiciones que en el ejemplo 4 manteniendo la relación citada pero aumentando la concentración total de la mezcla. La estabilidad y el perfil de textura de los geles se presentan en la tabla V. Aumentando la concentración total por un factor 1,5, la elasticidad del gel aumenta ligeramente mientras que su firmeza tiene más del doble. Doblando la concentración la firmeza no aumenta. Por el contrario, disminuye ligeramente. La estabilidad del gel respecto a la sinéresis, aumenta al aumentar la concentración.
TABLA V Efecto de la concentración sobre la sinéresis y el perfil de textura de la mezcla de inulina/gelano
Proporciones Sinéresis Elasticidad Cohesividad Chewiness Gummines Firmeza Adhesividad
inulina (%) / (%) (N)
Gelano (%)
7 / 0,15 3,6\pm0,3 0,89\pm0,02 0,34\pm0,01 1,12\pm0,07 1.26\pm0,06 3,65\pm0,13 -0,09\pm0,02
10,5 / 0,22 1,6\pm0,0 0,91\pm0,04 0,34\pm0,02 2,46\pm0,26 2,71\pm0,32 8,03\pm0,50 -0,64\pm0,07
14 / 0,3 1,1\pm0,1 0,90\pm0,03 0,38\pm0,05 2,36\pm0,05 2,64\pm0,28 7,38\pm0,25 -0,51\pm0,13
Ejemplo 9
Se preparan geles sin gelano a partir de la segunda fracción insoluble (fondo del recipiente de centrifugación, después de centrifugar). Se añaden 80 g de inulina a 320 ml de agua a 80ºC. Esta preparación se mezcla durante 5 minutos y luego se vierte en recipientes de 30 ml. Los recipientes son mantenidos a 4ºC durante 24 horas.
La medida de la textura se lleva a cabo con un texturómetro MECMESSIN M 1000 EC equipado con una sonda cilíndrica de 1 cm de diámetro; la velocidad de penetración es 0,5 mm/s.
Los valores de la fuerza del gel obtenidos son 2,7 \pm 0,2 N, mientras que los valores de la fuerza del gel de muestras de inulina de partida tratadas en las mismas condiciones son 1,5 \pm 0,2 N.

Claims (35)

1. Una fracción de inulina que presenta un pico endotérmico cuyo vértice, medido mediante análisis calorimétrico diferencial, está situado entre 150 y 165ºC.
2. Una fracción de inulina según la reivindicación 1, caracterizada porque presenta un pico endotérmico cuyo vértice, medido mediante análisis calorimétrico diferencial, está situado entre 158 y 163ºC.
3. Una fracción de inulina caracterizada porque posee un grado de polimerización medio ponderal (Dpw) entre 15,0 y 22,0, constituida esencialmente por polisacáridos que tienen grados de polimerización comprendidos entre 1 y 40, y porque más del 85% en masa de los polisacáridos tienen un grado de polimerización comprendido entre 11
y 40.
4. Una fracción de inulina según la reivindicación 3, caracterizada porque más del 75% en masa de los polisacáridos tienen un grado de polimerización comprendido entre 11 y 30.
5. Un fracción de inulina según una cualquiera de las reivindicaciones 3 y 4, caracterizada porque posee un grado de polimerización medio ponderal (Dpw) entre 18,0 y 21,0, constituida esencialmente por polisacáridos que tienen grados de polimerización comprendidos entre 1 y 40, y porque más del 90% en masa de los polisacáridos tienen un grado de polimerización comprendido entre 11 y 40.
6. Una fracción de inulina según una cualquiera de las reivindicaciones 3 a 5, caracterizada porque más del 80% en masa de los polisacáridos tienen un grado de polimerización comprendido entre 11 y 30.
7. Una fracción de inulina según una cualquiera de las reivindicaciones 3 a 6, caracterizada porque más del 75% en masa de los polisacáridos tienen un grado de polimerización inferior a 26.
8. Una fracción de inulina caracterizada porque tiene un grado de polimerización medio numérico (Dpn) entre 10,0 y 17,0, constituida esencialmente por polisacáridos que tienen grados de polimerización comprendidos entre 1 y 40, y más del 70% en masa de los polisacáridos tienen un grado de polimerización superior a 14.
9. Una fracción de inulina según la reivindicación 8, caracterizada porque posee un grado de polimerización medio numérico (Dpn) entre 13,0 y 16,0, constituida esencialmente por polisacáridos que tienen grados de polimerización comprendidos entre 1 y 40, y porque más del 75% en masa de los polisacáridos tienen un grado de polimerización superior a 14.
10. Un procedimiento de fraccionamiento de inulina, caracterizado porque:
-
la inulina de partida es una inulina empobrecida en cadenas cortas,
-
se dispersa en agua a una temperatura superior a la temperatura ambiente,
-
después de enfriar la solución, la solución saturada o la dispersión obtenida, se fracciona mediante una etapa de separación escogida entre la decantación, la filtración y la centrifugación,
-
se separan de este modo una primera fracción, soluble, y una segunda fracción, insoluble.
11. Un procedimiento de fraccionamiento de inulina, caracterizado porque:
-
la inulina de partida es una inulina empobrecida en cadenas cortas,
-
se dispersa a una temperatura superior a la temperatura ambiente en una solución de inulina empobrecida en cadenas cortas,
-
después de enfriar, la solución, la solución saturada o la dispersión obtenida, se fracciona mediante una etapa de separación escogida entre la decantación, la filtración y la centrifugación,
-
se separan de este modo una primera fracción, soluble, y una segunda fracción, insoluble.
12. Un procedimiento de fraccionamiento de inulina, caracterizado porque:
-
la inulina de partida es una inulina empobrecida en cadenas cortas,
-
se dispersa, a una temperatura superior a la temperatura ambiente, en una solución de inulina nativa de la achicoria,
\newpage
-
después de enfriar, la solución, la solución saturada o la dispersión obtenida, se fracciona mediante una etapa de separación escogida entre la decantación, la filtración y la centrifugación,
-
se separan de este modo una primera fracción, soluble, y una segunda fracción, insoluble.
13. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 10 a 12, caracterizado porque la inulina de partida se dispersa a una temperatura comprendida entre 65ºC y 90ºC.
14. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 10 y 13, caracterizado porque la dispersión tiene una concentración comprendida entre 200 y 400 g/l.
15. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 10 a 14, caracterizado porque la temperatura del agua en la que se dispersa la inulina de partida es 85ºC.
16. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 13 a 15, caracterizado porque la concentración de la inulina en la solución, la solución saturada o la dispersión, es 300 g/l.
17. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 10 y 16, caracterizado porque lleva además una etapa de secado de las fracciones.
18. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 10 a 17, caracterizado porque la inulina de partida es inulina en forma de polvo.
19. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 10 a 19, caracterizado porque la inulina de partida presenta un grado de polimerización medio ponderal (Dpw) y un grado de polimerización medio numérico (Dpn) superiores a los de la inulina nativa de la achicoria.
20. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 10 a 19, caracterizado porque la solución, la solución saturada o la dispersión de inulina, se centrifuga durante al menos 5 minutos, con una fuerza centrífuga de al menos 20.000 G.
21. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 10 a 19, caracterizado porque la solución, la solución saturada o la dispersión de inulina, se centrifuga durante al menos 30 minutos, con una fuerza centrífuga de al menos 2.500 G.
22. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 10 a 19, caracterizado porque la solución, la solución saturada o la dispersión de inulina, se centrifuga durante al menos 5 minutos, con una fuerza centrífuga de al menos 20.000 G.
23. Una composición que contiene inulina y otro hidrocoloide, caracterizada porque la inulina utilizada es una fracción de inulina según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, o una primera fracción de inulina obtenida mediante un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 10 a 22.
24. Una composición según la reivindicación 23, caracterizada porque el otro hidrocoloide es el gelano.
25. Una composición según la reivindicación 24, caracterizada porque las mezclas acuosas son utilizada con cantidades de inulina que van de 7 a 20% y cantidades de gelano que van de 0,15 a 1%.
26. Una composición según una cualquiera de las reivindicaciones 23 a 25, caracterizada porque la inulina y el otro hidrocoloide son utilizados en una relación de 55:1 a 40:1.
27. Una composición según la reivindicación 26, caracterizada porque la inulina y el otro hidrocoloide son utilizados en una relación de 47 : 1.
28. Una composición según una cualquiera de las reivindicaciones 23 a 27, caracterizada porque se utiliza como reemplazante de la gelatina.
29. Un gel, a base de una dispersión acuosa de fracciones de inulina según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9 y otro hidrocoloide, caracterizada porque este gel es esencialmente transparente.
30. Un gel según la reivindicación 29, caracterizado porque es reversible térmicamente.
31. Un gel según una cualquiera de las reivindicaciones 29 a 30, caracterizado porque la dispersión se obtiene a partir de una composición según una u otra de las reivindicaciones 23 a 28.
32. Una fracción de inulina que presenta un pico endotérmico cuyo vértice, medido mediante análisis calorimétrico diferencial, es superior a 175ºC.
33. Una fracción de inulina, caracterizada porque presenta un grado de polimerización medio ponderal (Dpw) comprendido entre 25 y 30, esencialmente constituida por polisacáridos que tienen grados de polimerización comprendidos entre 5 y 60, y porque más del 35% en masa de los polisacáridos tienen un grado de polimerización superior a 30.
34. Una fracción de inulina, caracterizada porque presenta un grado de polimerización medio numérico (Dpn) comprendido entre 20 y 25, esencialmente constituida por polisacáridos que tienen grados de polimerización comprendidos entre 5 y 60, y porque al menos el 65% en masa de los polisacáridos tienen un grado de polimerización comprendido entre 21 y 40.
35. Un gel a base de una dispersión de una fracción de inulina según una u otra de las reivindicaciones 32 a 34, caracterizado porque posee una fuerza de gel sensiblemente superior a la de un gel obtenido a partir de una inulina de partida sin fraccionar.
ES00949347T 1999-07-14 2000-07-14 Nuevas fracciones de inulina, su preparacion y su utilizacion. Expired - Lifetime ES2249283T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE9900486 1999-07-14
BE9900486 1999-07-14

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2249283T3 true ES2249283T3 (es) 2006-04-01

Family

ID=3892005

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES00949347T Expired - Lifetime ES2249283T3 (es) 1999-07-14 2000-07-14 Nuevas fracciones de inulina, su preparacion y su utilizacion.

Country Status (6)

Country Link
EP (1) EP1203028B1 (es)
AT (1) ATE306500T1 (es)
AU (1) AU6273700A (es)
DE (1) DE60023149T2 (es)
ES (1) ES2249283T3 (es)
WO (1) WO2001004161A1 (es)

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5422346A (en) * 1988-01-06 1995-06-06 California Natural Products Instant dried dahlia inulin juice and its method of production and usage
JP2822566B2 (ja) * 1990-03-30 1998-11-11 味の素株式会社 フラクタン組成物の製造法
DE4316425C2 (de) * 1993-05-17 1998-05-20 Suedzucker Ag Verfahren zur Herstellung von langkettigem Inulin, das so hergestellte Inulin sowie dessen Verwendung
MX9700627A (es) * 1994-08-01 1997-12-31 Unilever Nv Producto para untar comestible continuo en agua.
DE69722373T2 (de) * 1997-03-24 2004-02-05 Tiense Sukerraffinaderij N.V. (Raffinerie Tirlemontoise S.A.) Zusammensetzungen von Inulin und Hydrokolloiden

Also Published As

Publication number Publication date
DE60023149D1 (de) 2006-02-23
ATE306500T1 (de) 2005-10-15
EP1203028A1 (fr) 2002-05-08
WO2001004161A1 (fr) 2001-01-18
AU6273700A (en) 2001-01-30
EP1203028B1 (fr) 2005-10-12
DE60023149T2 (de) 2006-06-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hamdani et al. Effect of guar gum conjugation on functional, antioxidant and antimicrobial activity of egg white lysozyme
TWI376205B (en) Calcium stable high acyl gellan gum for enhanced colloidal stability in beverages
da Silva et al. Studies on a purification method for locust bean gum by precipitation with isopropanol
Toneli et al. Optimization of a physical concentration process for inulin
CA2158867A1 (en) Beverage stabilizing system
JPH08504591A (ja) 冷水可溶性及び冷温安定性インスタントティーを製造する方法及び生成物
ES2267783T3 (es) Pectinas de bajo metoxilo, procedimiento para su obtencion y sistemas acuosos estables que comprenden dichas peptinas.
Pérez et al. Gelation and structural characteristics of incompatible whey proteins/hydroxypropylmethylcellulose mixtures
Vaikousi et al. Processing and formulation effects on rheological behavior of barley β-glucan aqueous dispersions
US20090017186A1 (en) Hydrocolloid Blend For Innovative Texture
WO2016136658A1 (ja) 粉末状組成物及びスムージー様飲料
CN106376935A (zh) 一种特殊医学用途增稠组合物及其制备方法
ES2622711T3 (es) Procedimiento para preparar una preparación de fruta estable y homogénea
JPH07236434A (ja) ドリンクゼリーの製造法
BR112020008577A2 (pt) blenda de amido, método de preparação de uma composição, e, composição
Du Toit et al. Rheological characterization of cactus pear mucilage for application in nutraceutical food products
ES2249283T3 (es) Nuevas fracciones de inulina, su preparacion y su utilizacion.
JP2006262897A (ja) ゲル状組成物
JPH11206351A (ja) ゲル状飲料
JP5907989B2 (ja) タンパク質及びイソノハナ由来のラムダカラギナンを含む液体調合物
CA1314755C (fr) Lait chocolate
CN101720876B (zh) 稳定剂组合物及其应用与包含该组合物的乳饮料
CN101132703A (zh) 用于低卡路里凝胶的含果胶组合物的胶凝剂
CN100398002C (zh) 一种用于制备悬浮饮料的复合食品胶
US20230284649A1 (en) Pectin-containing plant fiber composition for plant-based ice cream