DE60023149T2

DE60023149T2 - Neue inulin-fraktionen, verfahren zu deren herstellung und ihre verwendung

Info

Publication number: DE60023149T2
Application number: DE60023149T
Authority: DE
Inventors: Christophe Blecker; Hary Razafindralambo; Jean-Pol Chevalier; Bernard Wathelet; Claude Deroanne; Michel Paquot
Original assignee: FACULTE UNIV SCIENCES AGRONOMIQUES GEMBLOUX; Faculte Universitaire Des Sciences Agronomiques De Gembloux
Current assignee: FACULTE UNIV SCIENCES AGRONOMIQUES GEMBLOUX; Faculte Universitaire Des Sciences Agronomiques De Gembloux
Priority date: 1999-07-14
Filing date: 2000-07-14
Publication date: 2006-06-22
Anticipated expiration: 2020-07-15
Also published as: EP1203028A1; AU6273700A; WO2001004161A1; DE60023149D1; ATE306500T1; ES2249283T3; EP1203028B1

Description

Neue Inulinfraktionen, ihre Präparation und ihre Verwendung.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind neue Inulinfraktionen, Verfahren zur Gewinnung derartiger Fraktionen, Zusammensetzungen und Gele, die aus diesen Fraktionen gewonnen sind, und die Verwendung derartiger Fraktionen in Nahrungsmittelzusammensetzungen oder anderen Zusammensetzungen.
Inulin ist eine Oligofructose mit einer geraden β(2-1) Kette von D-Fructofuranosyl-Resten und einem Glucose-Molekül am Kettenende. Es wird in der Praxis hauptsächlich aus der Wurzel der Zichorie gewonnen.
Natives Inulin aus der Zichorie, so wie es aus der Pflanze extrahiert ist, besteht aus einem Gemisch von Inulinen mit Ketten unterschiedlicher Länge.
Es liegen zahlreiche Schriften bezüglich Inulin vor. Die Patentschriften EP 0 822 943, EP 0 867 470, EP 0 879 249, EP 0 792 889, EP 0 824 109, WO 96/03888. US 5 478 732, US 5840884, US 5051408 und JP-A 3281601 sind als technische Grundlagen genannt. Die europäische Patentanmeldung 0 787 745 beschreibt die Präparation von Inulin verschiedener Molekulargewichte mittels Ultrafiltration.
Die internationale Patentanmeldung (PCT) WO 00/11967 beschreibt die Präparation von Inulinfraktionen, die mehr als 75 Gew.-% Polysaccharide mit einem Polymerisationsgrad unter 14 enthalten.
Die europäische Patentanmeldung 0 867 470 beschreibt die Synergie von Inulin mit anderen Hydrokolloiden darunter Gelan bei Bildung von Gelen für Anwendungen bei Nahrungsmitteln, die sich jedoch als lichtundurchlässige und weißliche Gele zeigen. Das verwendete Inulin ist ein im Handel erhältliches Produkt, das keiner vorhergehenden Behandlung unterzogen wird.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist, neue Inulinfraktionen mit einer Reihe sehr ähnlichen Eigenschaften und sehr spezifischen Anwendungsbereichen bereitzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist ebenfalls die Zubereitung von Gelen für Anwendungen bei Nahrungsmitteln, die derartige Anteile enthalten, die nicht die Nachteile von Gelen nach Stand der Technik aufweisen.
Die Erfindung definiert insbesondere als neue Produkte Inulinfraktionen, die einen endothermischen Peak aufweisen, dessen Gipfel gemäß differentialkalorimetrischer Analyse zwischen 150 und 165°C liegt.
Unter «differentialkalorimetrischer Analyse», auch als «ACD» bezeichnet, versteht man für Zwecke der vorliegenden Erfindung eine Analyse, die mit pulverförmigen Inulinproben unter standardisierten Bedingungen durchgeführt wird, mit einem Temperaturprofil, das gleichmäßige Stufen von einer tiefen Ausgangstemperatur wie die Raumtemperatur und einen gleichmäßigen Temperaturanstieg von 5°C/min umfasst. Dieses Analysenverfahren erlaubt die Beobachtung von Kurven. die den Wärmefluss in Abhängigkeit der Temperatur darstellen. Diese Kurven weisen endothermische Peaks und Schultern auf. Der Wert des Gipfels eines endothermischen Peaks erlaubt die Charakterisierung der analysierten Inulinprobe.
Diese Inulinfraktionen gemäß der Erfindung weisen vorzugsweise einen endothermischen Peak auf, dessen Gipfel gemäß differentialkalorimetrischer Analyse zwischen 158 und 163°C liegt.
Die Erfindung definiert ebenfalls als neue Produkte Inulinfraktionen mit einem gewichtsmittleren Polymerisationsgrad (Dpw) zwischen einschließlich 15,0 und 22,0, die im Wesentlichen aus Polysacchariden mit Polymerisationsgraden zwischen einschließlich 1 und 40 bestehen, wobei mehr als 85 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad zwischen einschließlich 11 und 40 besitzen.
Vorzugsweise besitzen mehr als 75 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad zwischen einschließlich 11 und 30.
Die Erfindung definiert zudem als neue Produkte Inulinfraktionen mit einem gewichtsmittleren Polymerisationsgrad (Dpw) zwischen 18,0 und 21,0, die im Wesentlichen aus Polysacchariden mit Polymerisationsgraden zwischen einschließlich 1 und 40 bestehen, während mehr als 90 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad zwischen einschließlich 11 und 40 besitzen.
Vorzugsweise besitzen mehr als 80 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad zwischen einschließlich 11 und 30.
Vorzugsweise sind diese Inulinfraktionen gemäß der Erfindung Fraktionen, in denen mehr als 75 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad unter 26 besitzen.
Schließlich definiert die Erfindung als neue Produkte Inulinfraktionen mit einem zahlenmittleren Polymerisationsgrad (Dpn) zwischen 10,0 und 17,0, die im Wesentlichen aus Polysacchariden mit Polymerisationsgraden zwischen einschließlich 1 und 40 bestehen, wobei mehr als 70 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad über 14 besitzen.
Vorzugsweise definiert die Erfindung solche Inulinfraktionen mit einem zahlenmittleren Polymerisationsgrad (Dpn) zwischen 13,0 und 16,0, die im Wesentlichen aus Polysacchariden mit Polymerisationsgraden zwischen einschließlich 1 und 40 bestehen, wobei mehr als 75 Gew.-% einen Polymerisationsgrad über 14 besitzen.
Gegenstand der Erfindung ist andererseits ebenfalls ein Verfahren zur Fraktionierung von Inulin.
In einer ersten Ausführungsform

– ist das Ausgangsinulin ein Inulin. das an kurzen Ketten abgereichert ist,
– ist es in Wasser bei einer Temperatur oberhalb der Raumtemperatur dispergiert.
– wird nach dem Abkühlen die erhaltene Lösung, gesättigte Lösung oder Dispersion durch einen Trennschritt aus der Reihe Dekantieren, Filtration oder Zentrifugieren fraktioniert,
– wodurch folglich eine erste lösliche Fraktion und eine zweite unlösliche Fraktion getrennt werden.

In einer zweiten Ausführungsform ist das Verfahren zur Fraktionierung von Inulin entsprechend der Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass

– das Ausgangsinulin ein Inulin ist, das an kurzen Ketten abgereichert ist.
– es in einer Inulinlösung, die an kurzen Ketten abgereichert ist, bei einer Temperatur oberhalb der Raumtemperatur dispergiert ist.
– nach dem Abkühlen die erhaltene Lösung, gesättigte Lösung oder Dispersion durch einen Trennschritt aus der Reihe Dekantieren, Filtration oder Zentrifugieren fraktioniert wird.
– wodurch folglich eine erste lösliche Fraktion und eine zweite unlösliche Fraktion getrennt werden.

In einer dritten Ausführungsform der Erfindung ist das Verfahren zur Fraktionierung von Inulin dadurch gekennzeichnet, dass

– das Ausgangsinulin ein Inulin ist, das an kurzen Ketten abgereichert ist,
– es in einer Lösung von nativem Inulin aus Zichorie bei einer Temperatur oberhalb der Raumtemperatur dispergiert ist.
– nach dem Abkühlen die erhaltene Lösung, gesättigte Lösung oder Dispersion durch einen Trennschritt aus der Reihe Dekantieren, Filtration oder Zentrifugieren fraktioniert wird.
– wodurch folglich eine erste lösliche Fraktion und eine zweite unlösliche Fraktion getrennt werden.

In einer bevorzugten Form der dritten Variante des Verfahrens gemäß der Erfindung ist das Ausgangsinulin ein Inulin, das an kurzen Ketten abgereichert und in Wasser bei einer Temperatur zwischen einschließlich 65°C und 90°C in einer Konzentration zwischen 200 und 400 g/l dispergiert ist. Nach Abkühlen wird es durch einen Trennschritt aus der Reihe Dekantieren, Filtration und Zentrifugation fraktioniert; eine erste lösliche Fraktion und eine zweite unlösliche Fraktion werden folglich getrennt.
Das Verfahren entsprechend der Erfindung umfasst außerdem vorzugsweise einen Trocknungsschritt der Fraktionen, zum Beispiel durch Lyophilisierung.
Vorzugsweise beträgt die Temperatur des Wassers, in dem das Ausgangsinulin dispergiert ist, 85°C, vorzugsweise ist die Konzentration des Ausgangsinulins in der Dispersion 300 g/l.
In dem Verfahren gemäß der Erfindung ist das Ausgangsinulin vorzugsweise ein pulverförmiges Inulin. Gemäß einer bevorzugten Besonderheit der Erfindung kann man zu einer an kurzen Ketten abgereicherten Inulinlösung eine zusätzliche Menge an pulverförmigem Inulin zugeben, so dass aus der Ausgangsinulinlösung eine übersättigte Lösung wird, die Inulin in unlöslicher Form umfasst.
Gemäß einer Variante des Verfahrens ist das Ausgangsinulin eine Lösung nativen Inulins aus Zichorie, zu der eine zusätzliche Menge an langkettigem Inulin (an kurzen Ketten abgereichert) als Pulver gegeben wird, um die Kristallisierung auszulösen.
Gemäß einer bevorzugten Anwendungsform der Erfindung wird die Inulinlösung, die übersättigte Inulinlösung oder die Inulindispersion über einen Zeitraum und mit einer hinreichenden Zentrifugalkraft zentrifugiert, um die Produkte gemäß der Erfindung zu erhalten, ganz besonders wenigstens 30 Minuten lang mit einer Zentrifugalkraft von 2500 G oder wenigstens 5 Minuten lang mit einer Zentrifugalkraft von wenigstens 20.000 G. Vorzugsweise erfolgt die Zentrifugation 30 Minuten lang mit 20.000 G.
Der Trennschritt kann gegebenenfalls nach einer Ruhezeit erfolgen, die 24 Stunden andauern kann.
Es ist überraschend festgestellt worden, dass die ersten löslichen Inulinfraktionen, die mit diesem Verfahren und seinen Varianten erhalten worden sind, gemischt mit anderen Hydrokolloiden (wie insbesondere Gelan) Zusammensetzungen ergeben, die einen besonders ausgeprägten Synergieeffekt aufweisen was die Bildung von Gelen anbelangt, neben anderen besonders vorteilhaften Eigenschaften, wie insbesondere die Durchsichtigkeit und die Hitzereversibilität des gebildeten Gels.
Es ist anzumerken, dass entsprechend den eingesetzten Konzentrationen weder Inulin allein noch das andere Hydrokolloid allein (zum Beispiel Gelan) eine Gelbildung zulässt.
Gegenstand der Erfindung sind außerdem Zusammensetzungen, die Inulin und ein anderes Hydrokolloid enthalten, in denen das verwendete Inulin ganz besonders eine Inulinfraktion gemäß der Erfindung, gemäß einer oder anderen Definitionen weiter oben oder eine Inulinfraktion ist, die wie die erste Fraktion in einem wie oben beschriebenen Verfahren gemäß der Erfindung gewonnen ist.
In diesen Zusammensetzungen gemäß der Erfindung ist das andere Hydrokolloid vorzugsweise Gelan.
Gelan ist ein lineares und anionisches Heteropolysaccharid, das aus Tetrasaccharid-Einheiten (α-D-Glucose, α-D-Glucuronsäure, α-D-Glucose und α-L-Rhamnose) zusammengesetzt ist und eine laterale Carboxylgruppe besitzt. Es ist mikrobiellen Ursprungs und wird durch aerobe Fermentation von Sphyngomonas elodea hergestellt.
Gemäß einer besonderen Anwendungsform dieses Aspekts der Erfindung sind das Inulin und das andere Hydrokolloid vorzugsweise in einem Verhältnis von 55:1 bis 40:1, vorzugsweise in einem Verhältnis von 47:1 verwendet.
Ein wichtiges Merkmal der Gele der Erfindung ist, dass sie für höhere Werte der Gelfestigkeit sorgen, selbst bei Verwendung geringer Hydrokoiloid-Konzentrationen.
Gegenstand der Erfindung ist schließlich auch ein Gel auf Basis einer wässrigen Dispersion von Inulin und einem anderen Hydrokolloid oder einer wie oben beschriebenen Zusammensetzung mit dem wesentlichen und grundlegenden Merkmal, dass dieses Gel im Wesentlichen durchsichtig ist.
Ein anderes bedeutendes Merkmal der Gele gemäß der Erfindung ist ihre Hitzereversibilität.
Eine besondere Anwendungsform derartiger durchsichtiger Gele gemäß der Erfindung verwendet besonders und bevorzugt Inulinfraktionen gemäß der Erfindung, gemäß einer oder anderen Definitionen weiter oben, oder Inulinfraktionen, die wie die erste Fraktion in einem wie oben beschriebenen Verfahren gemäß der Erfindung gewonnen ist.
Andere Besonderheiten und Details der verschiedenen Aspekte der Erfindung werden beim Lesen der nachfolgenden technischen Anmerkungen ersichtlich.
Das Verfahren der Erfindung erlaubt die Gewinnung verschiedener Inulinfraktionen, z.B. gemäß den Bedingungen für Zentrifugation oder für andere Trennschritte, und die Gewinnung ganzer Bereiche von Geltexturen gemäß den Erfordernissen (besonders in Verbindung mit anderen Hydrokolloiden, wie beispielsweise Gelan).
Gemäß einem Verfahren der Erfindung wird das Inulin durch Trennung und Trocknung des Überstandes erhalten, der mittels Zentrifugation einer (über)sättigten Lösung oder Dispersion, zum Beispiel mit ungefähr 30%, wiedergewonnenen ist.
Der Synergieeffekt mit anderen Hydrokolloiden, besonders mit Gelan, tritt einzigartig mit der löslichen Fraktion (ersten Fraktion) und weder mit dem Ausgangsinulin noch mit der unlöslichen Fraktion (zweiten Fraktion) auf.
Die Gelbildung des Inulin-Hydrokolloid-Gemisches ist spezifisch, denn es wird kein monovalentes oder bivalentes Kation für die Gelbildung zugefügt.
Die Zusammensetzungen aus Inulin und Gelan können entweder aus Pulvern oder aus einer Kombination zweier wässriger Lösungen oder auch noch mit Hilfe eines gemischten Verfahrens zubereitet sein.
Die Gele sind vorteilhaft durch Erhitzen und anschließendes Abkühlen gebildet. Man erhitzt ganz besonders zwischen 70 und 95°C 1 bis 10 Minuten lang, zum Beispiel die das Gemisch enthaltende Lösung auf 85°C 5 min. lang und lässt sie auf eine Temperatur von 2 bis 25°C, typischerweise von 4°C bis 20°C, zum Beispiel 20–30 h lang, besonders ungefähr 24 h, abkühlen.
Die wässrigen Gemische sind im Wesentlichen mit Mengen verwendet, die von 0,15 bis 1% Gelan und von 7 bis 20% Inulin reichen. Abweichende Konzentrationen können jedoch für bestimmte besondere Anwendungen angepasst sein.
Die Synergie gemäß der Erfindung, die zwischen der „ersten" Inulinfraktion gemäß der Erfindung und dem Gelan auf die Gelfestigkeit festgestellt worden ist, erlaubt die Verminderung der Menge eines jeden Hydrokolloids für verschiedene Anwendungen bei Nahrungsmitteln. Dies erlaubt, die Kosten für die Formulierung zu reduzieren, aber auch verschiedene Möglichkeiten bei der Produktdifferenzierung auf Stufe der Textur anzubieten.
Das Inulin-Gelan-Gemisch kann bei verschiedenen Anwendungen verwendet sein und kann besonders Gelatine bei der Herstellung von Süßwaren und bei Milchnachspeisen ersetzen. Eine interessante Besonderheit der Gele gemäß der Erfindung ist ihre sehr hohe Durchsichtigkeit, was sie für verschiedene Verwendungen bei Nahrungsmitteln attraktiv macht.
Die Erfindung definiert schließlich als neues Produkt eine andere (als „zweite" bezeichnete) Inulinfraktion, die einen endothermischen Peak aufweist, dessen Gipfel gemäß differentialkalorimetrischer Analyse höher als 175°C ist.
Die Erfindung definiert ebenfalls als neues Produkt eine Inulinfraktion, die einen gewichtsmittleren Polymerisationsgrad (Dpw) zwischen einschließlich 25 und 30 aufweist und im Wesentlichen aus Polysacchariden mit Polymerisationsgraden zwischen einschließlich 5 und 60 besteht, wobei mehr als 35 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad über 30 besitzen.
Die Erfindung definiert zudem auch als neues Produkt eine Inulinfraktion, die einen zahlenmittleren Polymerisationsgrad (Dpn) zwischen einschließlich 20 und 25 aufweist und im Wesentlichen aus Polysacchariden mit Polymerisationsgraden zwischen einschließlich 5 und 60 besteht, wobei wenigstens 65 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad zwischen einschließlich 21 und 40 besitzen.
Diese Fraktionen sind wegen ihren überragenden gelbildenden Eigenschaften und ihrem geringen Gehalt an gebundener Glucose besonders interessant.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung, ohne sie jedoch einzuschränken.
Beispiel 1
Die Inulinfraktion wird aus „FIBRULINE" LCHT (long chain high temperature) präpariert, das von der Firma COSUCRA (Belgien) bezogen ist. Inulin wird als gesättigte 30% Lösung zubereitet und das resultierende Gel wird 15 Minuten lang mit 15000 rpm zentrifugiert. Der Überstand wird abgetrennt und lyophilisiert, um Inulinfraktionen gemäß der vorliegenden Erfindung bereitzustellen.
Tafel I zeigt die Charakteristika des Ausgangsinulins aus dem Rückstand und dem Überstand, die durch Messungen mit Hilfe der Dionex Chromatographie-Analyse erhalten wurden.
Die Durchführungsbedingungen waren folgende: Dionex DX500; Carbopac PA 100 Säule bei 40°C; GP40 Pumpe; Fluss: 1 ml/min; Elutionsmittel 1 (NaOH 160 mM) Gradient 100% zum Zeitpunkt 0 bis 55,4% nach 60 Minuten und Elutionsmittel 2 (NaOH 160 mM + NaAc 1 M) Gradient 0% zum Zeitpunkt 0 auf 44,6% nach 60 Minuten, Spülung der Säule mit 1 M NaOH; 25 μl Injektion einer 0,800 g/l Lösung; ED 40 Detektor zur pulsierten Amperometrie, thermostatisiert auf 30°C, die angewandten Potenziale an der Messelektrode sind aufeinanderfolgend 0,05 V von Sekunde 0 bis 0,4, 0,65 V von Sekunde 0,41 bis 0,60 und –0,1 V von Sekunde 0,61 bis 1,00 und die Messung erfolgt zwischen Sekunde 0,20 und 0,40. Tabelle I

(1) Dpn: Polymerisationsgrad pro zahlenmäßige Häufigkeit (oder zahlenmittlerer Polymerisationsgrad)
(2) Dpw: Polymerisationsgrad pro 100 g (oder gewichtsmittlerer Polymerisationsgrad)

Beispiel 2
Die Durchführung ist ähnlich wie in Beispiel 1. Das Ausgangsinulin ist „FIBRULINE" LCHT (long chain high temperature), das von der Firma WARCOING INDUSTRIE (Belgien) bezogen ist, oder ein anderes langkettiges Inulin (wie „RAFTALINE" HP von der Raffinerie Tirlemontoise (Belgien)). Das Inulin wird als 30% Dispersion bei einer Temperatur von 85°C zubereitet und das resultierende Gel wird 30 Minuten lang mit 20 000 G zentrifugiert. Die Fraktionen werden durch Lyophilisieren getrocknet.
Präparation der Proben mit 30% Inulin:
Ein 1 l Becherglas mit einem Rührfisch tarieren, das Becherglas auf eine Heizplatte stellen;
500 g destilliertes Wasser eingießen und auf 85°C erhitzen;
300 g Inulin in die 500 g Wasser unter Rühren einstreuen;
Spülen des Gefäßes, das das Inulin enthält, mit 200 g zusätzlichem Wasser und dieses in das Gemisch eingießen;
1 Stunden Rühren bei Raumtemperatur;
Wiegen und den Wasserverlust ausgleichen;
das Präparat in Zentrifugenbecher (Fassungsvermögen 200 ml) einfüllen;
2 Stunden bei Raumtemperatur ruhen lassen;
Zentrifugieren mit 20 000 G 30 Minuten lang bei 20°C in einer Beckman Zentrifuge Modell J2-21 mit einem JA 14 Rotor; Wiedergewinnen des Überstandes, Messung seines Volumens und Gewichts;
Einfüllen des Überstandes in zuvor tarierte Lyophilisierungsgefäße;
Einfrieren der Gefäße im Alkoholbad (–50°C) des Vel-Virtis 5SL Lyophilisators;
20 bis 24 Stunden lyophilisieren;
Wiegen der Lyophilisiergefäße, Berechnung der Ausbeute; Verbringen des Lyophilisats (zentrifugiertes Inulin) in ein luftdicht verschlossenes Gefäß.
Die erhaltenen Fraktionen zeigen Werte des freien Zuckers, Dpn, Dpw und Verteilungen des Polymerisationsgrades, die den in Beispiel 1 erhaltenen Werten ähnlich sind. Tabelle II:

1 stellt ein Chromatogramm dar, das aus dem Überstand von Beispiel 2 mittels chromatographischer Dionex Analyse entsprechend dem in Beispiel 1 beschriebenen Analysenverfahren erhalten ist. Die Ordinate stellt das ED 40 Signal dar, das mit dem Gerät in Abhängigkeit der Zeit erhalten wird.
2 zeigt die Massenverteilung des Polymerisationsgrades (Dp) des Ausgangsinulins (mit Rauten dargestellt), der löslichen ersten Fraktion, die dem Überstand entspricht (mit Quadraten dargestellt), und der unlöslichen zweiten Fraktion, die dem Rückstand entspricht (mit Dreiecken dargestellt).
Diese Figur veranschaulicht eindeutig die besondere Natur der Inulinfraktion gemäß der Erfindung, die dem Überstand entspricht und mehr als 90 Gew.-% der Polysaccharide mit einem Polymerisationsgrad zwischen einschließlich 11 und 40 und mehr als 82 Gew.-% der Polysaccharide mit einem Polymerisationsgrad zwischen einschließlich 11 und 30 aufweist.
Beispiel 3
Messungen der differentialkalorimetrischen Analyse sind mit Proben durchgeführt, die entsprechend Beispiel 2 erhalten sind.
Eingesetztes Gerät: Differential Scanning Calorimeter (DSC 2920 CE – TA Instruments)
Kältemittel: Flüssigstickstoff;
Kalibrierung erfolgte mit Indium und Dodecan – Überprüfung der Grundlinie mit einer leeren Kapsel;
Standardmodus der Analyse – Aluminiumkapsel, nicht verschlossen, perforierte Kappe, Probe +/–2 mg;
Temperaturprofil: 5 min 10°C, Anstieg 5°C/min, 5 min 200°C, schneller Rückgang auf Raumtemperatur;
Wärmefluss wird in Abhängigkeit der Temperatur angezeigt.
Ablesen der Schmelztemperaturen durch Beobachtung der Peaks und der Schultern der Diagramme.
Die 3, 4 und 5 zeigen die ADC-DCS Anzeigen für die Ausgangsinulinfraktion, für die lösliche erste Fraktion (entspricht dem Überstand) beziehungsweise für die unlösliche zweite Fraktion (entspricht dem Rückstand).
Man stellt folglich einen sehr deutlichen endothermischen Peak fest, der von jeder Fraktion angezeigt wird.
Man erkennt aus 3 (Ausgangsinulin), dass der Gipfel des endothermischen Peaks bei 171,89°C liegt. Man erkennt ebenfalls in dieser Figur eine Schulter, die in der Tat der dem Überstand entsprechenden Inulinfraktion entspricht. Die Temperaturen sind auf der Abszisse aufgetragen, während die Ordinate den endothermischen Wärmefluss (in Watt/g) wiedergibt.
4 zeigt für die Inulinfraktion, die dem Überstand entspricht, das Vorhandensein eines endothermischen Peaks, dessen Gipfel bei 159,14°C liegt.
5 zeigt das Vorhandensein eines endothermischen Peaks, dessen Gipfel bei 179,78°C liegt.
Beispiel 4: Präparation eines Gels aus Inulin und Gelan
Man bereite 100 g einer Lösung aus 7% Inulinfraktion, die gemäß Beispiel 1 zubereitet ist, und 0,15% Gelan bei pH 9 zu. Das verwendete Gelan ist fein zerkleinertes Kelcogel F, das von „The Nutrasweet Kelco" stammt. Die Lösung wird 5 min auf 85°C erhitzt, der Wasserverlust wird ausgeglichen und 25 g werden in drei 100 ml Bechergläser gegossen. Man lässt die Bechergläser bis auf 20°C oder 4°C in 24 Stunden abkühlen. Die Messung der Textur wird mit einem TAXT2 SMS (Stable Micro System) Texturometer durchgeführt. Die Tabelle III zeigt die Parameter der Textur des Gels, das gemäß dem Verfahren zur „Textur-Profilanalyse" (TPA) 3 mm erhalten wird. Das verwendete Bewegliche ist eine runde, flache Kunststoffsonde mit einem Durchmesser von 3,5 cm, die Eindringgeschwindigkeit beträgt 2 mm/s, die Eindringtiefe beträgt 3 mm, die Zeit zwischen 2 Einsenkungen beträgt 5 s und die Detektionsschwelle liegt bei 0,05 N.
Tabelle III: Texturparameter des Gels, das mit dem Gelan/Inulin-Gemisch gebildet wird (bei pH 9)
Beispiel 5
Wie in Beispiel 4 wird das Gel aus einem Gemisch aus 0,15% Gelan und 7% Inulin zubereitet, aber der pH der Lösung ist mit Zitronensäure auf 4 eingestellt. Die Tafel IV zeigt die erhaltenen Ergebnisse. Bei pH 4 ist das Gel fester, adhäsiver als bei pH 9, verliert aber ebenso etwas an Elastizität, wenn die Lösung auf 20°C wie auf 4°C abgekühlt wird.
Tabelle IV: Texturparameter des Gels, das mit dem Inulin/Gelan-Gemisch bei pH 4 gebildet wird
Beispiel 6
Die Stabilität des gemäß Beispiel 5 zubereiteten Gels wird nach 1, 2, 3, 7 und 15 Tagen gemessen. Die Stabilität wird mit Hilfe der Synärese bestimmt, die den Prozentsatz Wasser wiedergibt, der von der erstarrten Struktur in Abhängigkeit der Zeit, die in Tagen angegeben ist, abgegeben wird. 6 stellt die Entwicklung der Synärese des Gels dar, das von dem aus Pulvern zubereiteten Inulin/Gelan-Gemisch nach 24 Stunden Gelbildung gebildet wird. Die Abszisse gibt die Zeit in Tagen, die Ordinate die Synärese in % wieder. Die Synärese des Gels erhöht sich während der 3 ersten Tage und zeigt die Tendenz, sich zu stabilisieren.
Beispiel 7
Wie in Beispiel 6 wird die Festigkeit des Gels in Abhängigkeit der Zeit aus dem Texturprofil (TPA), das mit Hilfe eines SMS TAXT2 Texturometers gemessen ist, bestimmt. Die Ergebnisse sind in 7 gezeigt. Diese Figur gibt die Entwicklung der Gelfestigkeit oder Gelstärke des von dem Inulin/Gelan-Gemisch gebildeten Gels nach 24 Stunden Gelbildung wieder, das aus Pulvern zubereitet ist. Die Abszisse gibt die Zeit in Tagen, die Ordinate die Entwicklung der Gelfestigkeit oder Gelstärke (in %) wieder. Die Gelfestigkeit nimmt in Abhängigkeit der Zeit zu, ganz besonders innerhalb einer Woche, dann zeigt sie die Tendenz, sich zu stabilisieren.
Beispiel 8
Gele werden unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 4 unter Beibehaltung des genannten Verhältnisses aber mit einer erhöhten Gesamtkonzentration des Gemisches zubereitet. Die Stabilität und das Profil der Textur der Gele sind in der Tabelle V aufgeführt. Bei Erhöhung der Gesamtkonzentration um Faktor 1,5 nimmt die Elastizität des Gels leicht zu, während seine Festigkeit sich mehr als verdoppelt. Bei Verdopplung der Konzentration erhöht sich die Festigkeit nicht. Im Gegenteil, sie verringert sich leicht, die Stabilität des Gels nimmt im Vergleich zur Synärese mit der Konzentrationserhöhung zu.
Tabelle V: Konzentrationseffekt auf die Synärese und das Texturprofil des Inulin/Gelan-Gemisches
Beispiel 9
Gele werden ohne Gelan aus der unlöslichen zweiten Fraktion (Rückstand nach Zentrifugation) zubereitet. 80 g Inulin werden zu 320 ml Wasser bei 80°C gegeben. Diese Zubereitung wird in 5 Minuten gemischt, dann in 30 ml Gefäße gefüllt. Die Gefäße werden bei 4°C 24 Stunden aufbewahrt.
Die Messung der Textur erfolgt mit einem MECMESSIN M 1000 EC Texturometer ausgestattet mit einer zylindrischen Sonde mit 1 cm Durchmesser; die Eindringgeschwindigkeit beträgt 0,5 mm/s.
Die erhaltenen Werte für die Gelstärke betragen 2,7 ± 0,2 N, während die Werte für die Gelstärke von Proben aus Ausgangsinulin, die unter denselben Bedingungen behandelt sind, 1,5 ± 0,2 N betragen.

Claims

Inulinfraktion mit endothermischem Peak, dessen Gipfel gemäß differentialkalorimetrischer Analyse zwischen 150 und 165°C liegt.
Inulinfraktion gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen endothermischen Peak aufweist, dessen Gipfel gemäß differentialkalorimetrischer Analyse zwischen 158 und 163°C liegt.
Inulinfraktion dadurch gekennzeichnet, daß sie einen gewichtsmittleren Polymerisationsgrad (DPw) zwischen 15,0 und 22,0 aufweist und im wesentlichen aus Polysacchariden mit einem Polymerisationsgrad zwischen 1 und 40 besteht, und dadurch, daß 85 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad zwischen 11 und 40 aufweisen.
Inulinfraktion nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß mehr als 75 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad zwischen 11 und 30 aufweisen.
Inulinfraktion nach einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen gewichtsmittleren Polymerisationsgrad (DPw) zwischen 18,0 und 21,0 aufweist und im wesentlichen aus Polysacchariden mit einem Polymerisationsgrad zwischen 1 und 40 besteht, und dadurch, daß 90 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad zwischen 11 und 40 aufweisen.
Inulinfraktion nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß mehr als 80 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad zwischen 11 und 30 aufweisen.
Inulinfraktion nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß mehr als 75 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad unter 26 aufweisen.
Inulinfraktion, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen zahlenmittleren Polymerisationsgrad (DPn) zwischen 10,0 und 17,0 aufweist und im wesentlichen aus Polysacchariden mit Polymerisationsgraden zwischen 1 und 40 besteht und mehr als 70 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad über 14 aufweisen.
Inulinfraktion nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen zahlenmittleren Polymerisationsgrad (DPn) zwischen 13,0 und 16,0 aufweist und im wesentlichen aus Polysacchariden mit Polymerisationsgraden zwischen 1 und 40 besteht und dadurch, daß 75 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad über 14 aufweisen.
Verfahren zur Fraktionierung von Inulin, dadurch gekennzeichnet, daß – es sich bei dem Ausgangsinulin um ein Inulin, das an kurzen Ketten abgereichert ist, handelt, – es in Wasser bei einer Temperatur oberhalb der Raumtemperatur dispergiert ist, – nach dem Abkühlen die erhaltene Lösung, gesättigte Lösung oder Dispersion durch einen Trennschritt aus der Reihe Dekantieren, Filtration und Zentrifugierung fraktioniert wird, – wodurch eine erste lösliche und eine zweite unlösliche Fraktion getrennt werden.
Verfahren zur Fraktionierung von Inulin, dadurch gekennzeichnet, daß – es sich bei dem Ausgangsinulin um ein Inulin, das an kurzen Ketten abgereichert ist, handelt, – es in einer Inulinlösung, die an kurzen Ketten abgereichert ist, bei einer Temperatur oberhalb der Raumtemperatur dispergiert ist, – nach dem Abkühlen die erhaltene Lösung, gesättigte Lösung oder Dispersion durch einen Trennschritt aus der Reihe Dekantieren, Filtration und Zentrifugierung fraktioniert wird, – wodurch eine erste lösliche und eine zweite unlösliche Fraktion getrennt werden.
Verfahren zur Fraktionierung von Inulin, dadurch gekennzeichnet, daß – es sich bei dem Ausgangsinulin um ein Inulin, das an kurzen Ketten abgereichert ist, handelt, – in einer Lösung von nativem Inulin aus Zichorie bei einer Temperatur oberhalb der Raumtemperatur dispergiert ist, – nach dem Abkühlen die erhaltene Lösung, gesättigte Lösung oder Dispersion durch einen Trennschritt aus der Reihe Dekantieren, Filtration und Zentrifugierung fraktioniert wird, – wodurch eine erste lösliche und eine zweite unlösliche Fraktion getrennt werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsinulin bei einer Temperatur zwischen 65°C und 90°C dispergiert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 10 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion eine Konzentration zwischen 200 und 400 g/l aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Wassers, in dem das Ausgangsinulin dispergiert wird, 85°C beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Inulinkonzentration in der Lösung, gesättigten Lösung oder Dispersion 300 g/l beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 16 dadurch gekennzeichnet, daß es weiterhin einen Schritt, in dem die Fraktionen getrocknet werden, umfaßt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Ausgangsinulin um pulverförmiges Inulin handelt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsinulin einen gewichtsmittleren Polymerisationsgrad (DPw) und einen zahlenmittleren Polymerisationsgrad (DPn) über denjenigen des nativen Chicorée-Inulins aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Inulinlösung, gesättigte Inulinlösung oder Inulindispersion mindestens 5 Minuten lang mit einer Zentrifugalkraft von mindestens 20.000 G zentrifugiert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Inulinlösung, gesättigte Inulinlösung oder Inulindispersion mindestens 30 Minuten lang mit einer Zentrifugalkraft von mindestens 2.500 G zentrifugiert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Inulinlösung, gesättigte Inulinlösung oder Inulindispersion mindestens 5 Minuten lang mit einer Zentrifugalkraft von mindestens 20.000 G zentrifugiert wird.
Zusammensetzung, die Inulin und ein anderes Hydrokolloid enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem verwendeten Inulin um eine Inulinfraktion nach einem der Ansprüche 1 bis 9 oder um eine erste Inulinfraktion, die mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 22 erhalten wird, handelt.
Zusammensetzung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem anderen Hydrokolloid um Gelan handelt.
Zusammensetzung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrigen Mischungen mit Inulinmengen von 7 bis 20% und Gelanmengen von 0,15 bis 1% verwendet werden.
Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 23 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß das Inulin und das andere Hydrokolloid im Verhältnis 55:1 bis 40:1 verwendet werden.
Zusammensetzung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß das Inulin und das andere Hydrokolloid im Verhältnis 47:1 verwendet werden.
Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 23 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Gelatineersatz verwendet wird.
Gel auf Basis einer wäßrigen Dispersion von Inulinfraktionen nach einem der Ansprüche 1 bis 9 und einem anderen Hydrokolloid, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Gel im wesentlichen durchsichtig ist.
Gel nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß es hitzereversibel ist.
Gel nach Anspruch 29 oder 30, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion ausgehend von einer Zusammensetzung nach einem oder anderen der Ansprüche 23 bis 28 erhalten wird.
Inulinfraktion mit einem endothermischen Peak dessen Gipfel gemäß differentialkalorimetrischer Analyse oberhalb 175°C liegt.
Inulinfraktion, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen gewichtsmittleren Polymerisationsgrad (DPw) zwischen 25 und 30 aufweist um im wesentlichen aus Polysacchariden mit einem Polymerisationsgrad zwischen 5 und 60 besteht, und dadurch, daß mehr als 35 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad oberhalb 30 aufweisen.
Inulinfraktion, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen zahlenmittleren Polymerisationsgrad (DPn zwischen 20 und 25 aufweist und im wesentlichen aus Polysacchariden mit einem Polymerisationsgrad zwischen 5 und 60 besteht, und dadurch, daß mindestens 65 Gew.-% der Polysaccharide einen Polymerisationsgrad zwischen 21 und 40 aufweisen.
Gel auf Basis einer Dispersion einer Inulinfraktion nach einen oder anderen der Ansprüche 32 bis 34, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Gelfestigkeit aufweist, die wesentlich oberhalb der Gelfestigkeit eines Gels, das mit einem nichtfraktionierten Ausgangsinulin erhalten wird, liegt.