ES2232017T3 - Composiciones de carragenano y sus procedimientos de producion. - Google Patents
Composiciones de carragenano y sus procedimientos de producion.Info
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Abstract
Una composición que comprende: del 79% en moles al 95% en moles de carragenano iota y del 0, 1% en moles al 10% en moles de carragenano nu, cuando se mide utilizando RMN-C13; manifiesta una perdida de módulo elástico, %AG entre 5°C y 25°C, de mas del 20%, en un gel acuoso al 1, 2% en peso; y manifiesta un cambio de fuerza de gel, 2 mm, de 5°C a 25°C, de mas del 20%, en un gel acuoso al 1, 2% en peso.
Description
Composiciones de carragenano y sus procedimientos
de producción.
La presente invención se refiere a composiciones
de carragenano, y a métodos para producir composiciones de
carragenano. La presente invención se refiere adicionalmente a
productos que contienen composiciones de carragenano.
Para una variedad de aplicaciones existe la
necesidad de geles acuosos que tengan un alto grado de sensibilidad
a la temperatura. Por ejemplo, en los productos alimenticios a
menudo se necesita un gel que tenga una textura gomosa, un alto
grado de cohesión y muestre rebote a bajas temperaturas de
aproximadamente 5 a 15ºC, fundiéndose con todo fácilmente en la boca
del consumidor a temperaturas de aproximadamente 25 a 37ºC. De un
modo similar para aplicaciones tales como los productos cosméticos y
farmacéuticos de gel acuoso para aplicación tópica en la piel,
también es deseable tener un componente de gel que sea firme a
temperaturas más bajas pero se reblandezca a la temperatura corporal
humana o cerca de ella.
El más popular de estos agentes gelificantes es
la gelatina, una mezcla heterogénea de proteínas solubles en agua de
elevado peso molecular medio ponderado. La gelatina no existe de
forma natural, sino que deriva del colágeno utilizando un
procedimiento hidrolítico. Normalmente la gelatina se obtiene
hirviendo piel bovina o de cerdo, tendones, ligamentos, huesos,
etc., pero también puede ser obtenida de piel de pescado.
En sus cualidades gelificantes, la gelatina es
inmejorable. Tiene una fuerza de gel, una pérdida de fuerza de gel,
una carencia de gomosidad, y un "anillo" superlativos. No
obstante, debido a que necesariamente deriva de animales, tiene sus
propias desventajas. Por ejemplo, la gelatina es inaceptable para
los Judíos o Musulmanes, ya que normalmente está preparada a partir
de piel de cerdo. Adicionalmente, la seguridad del uso de gelatina
en alimentos ha sido cuestionada recientemente debido a la posible
conexión entre el consumo de alimentos preparados a partir de
desechos bovinos y la aparición de la fatal enfermedad de
Creutzfeldt-Jakob. Finalmente, hay quien se opone
éticamente al consumo de animales o productos derivados de
animales.
Por todas las razones anteriores, existe el
deseo, y la necesidad, en el mercado de un agente gelificante
derivado de plantas. Existe una variedad de tales agentes, pero uno
de los mejor conocidos es el carragenano, que se encuentra
abundantemente en las algas marinas. Los carragenanos son
polisacáridos, y específicamente galactanos, que comprenden
copolímeros alternantes de unidades de
\alpha(1-3)-D-galactosa
y
\beta(1-4)-3,6-anhidro-D-galactosa.
Se conocen numerosos miembros de la familia de los carragenanos, que
difieren en las cantidad de grupos éster sulfato, otros
sustituyentes, o ambos, incluyendo el carragenano iota, el
carragenano kappa y el carragenano lambda, de los cuales sólo el
carragenano iota y el kappa tienen propiedades gelificantes.
Una fórmula general para el carragenano es
descrita por NIJENHUIS, K. En Advanced Polymer Science, 130,
203-218, (1997) (en adelante NIJENHUIS), que se
incorpora expresamente por la presente como referencia como si se
representara aquí en su totalidad. STORTZ, C.A. y CEREZO, A.S.
describen en Carbohydrate Research 145 (1986),
219-235 (en adelante STORTZ y CEREZO, que se
incorpora expresamente como referencia como si se representara aquí
en su totalidad), los diferentes miembros de la familia de los
carragenanos por medio de sus unidades repetitivas idealizadas:
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(Tabla pasa a página
siguiente)
Se sabe en general que la capacidad gelificante
de los carragenanos está influenciada por el tratamiento con
álcalis, por medio del cual se forma el enlace
3,6-anhidro vía des-esterificación
de los ésteres sulfato C6 presentes, causando de ese modo un
descenso de la solubilidad en agua. El comportamiento viscoelástico
de los carragenanos es afectado no sólo por el tratamiento con
álcalis, sino por la concentración de electrolito, el tipo de
carragenano, la interacción de las proteínas, el peso molecular y la
concentración de carragenano, así como la temperatura. Una discusión
general de las cualidades de los carragenanos se presenta en el
Capitulo 3 de Thickening and Gelling Agents for Food, Second
Edition (Imeson. Ed., Chapman & Hall, N-Y.
1997) (en adelante IMESON), y en el Capítulo 7 de Indutrial Gums:
Polysaccharides and Their Derivatives, Third Edition (Whistler
and BeMiller, eds., Academic Press, San Diego 1993) (en adelante
WHISTLER). IMESON y WHISTLER se incorporan expresamente por la
presente como referencia como si se representara aquí en su
totalidad. Así, los mecanismos complejos subyacentes al
comportamiento viscoelástico de un carragenano concreto hacen
difícil predecir las propiedades del mismo. Por otra parte, el
comportamiento viscoelástico a veces no vale como pronóstico de la
preferencia subjetiva del
consumidor.
consumidor.
En la actualidad, se pueden mejorar todavía los
carragenanos asequibles comercialmente. Por ejemplo, la sensibilidad
a la temperatura de los carragenanos asequibles actualmente es algo
inadecuada, esto es, si bien los carragenanos pueden tener una
textura elástica deseable por debajo de 15 a 20ºC, son gomosos a las
temperaturas que predominan en la boca. Idealmente, los carragenanos
deben mostrar características viscosas o plásticas con el fin de ser
útiles como agentes gelificantes, por ejemplo, en los postres de
agua. Además, los carragenanos asequibles comercialmente actuales se
caracterizan por la formación de estructuras de gel relativamente
rígidas, que no muestran el "anillo" deseado, que es deseable
en algunas aplicaciones, tales como los postres de agua y los
postres lácteos. Adicionalmente, los carragenanos asequibles en la
actualidad no son completamente satisfactorios desde el punto de
vista subjetivo del consumidor.
Existen numerosos procedimientos para la
extracción y modificación de carragenanos, contribuyendo cada uno de
diferentes maneras a las cualidades del producto terminado. Entre
los ejemplos se incluyen Ciancia, M. y col. Carbohydrate
Polymers 32, (1997), 293-295. "Alkaline
modification of carragenans. Part III. Use of mild alkaline media
and high ionic strengths", (en adelante CIANCIA) en el que se
presenta la modificación alcalina de los carragenanos mediante el
uso de carbonato de sodio a valores de pH de al menos 12. CIANCIA se
incorpora expresamente por la presente como referencia como si se
representara aquí en su totalidad.
La Patente de los Estados Unidos Núm. 2.624.727,
de LEGLOAHEC ("LEGLOAHEC"), es un primer ejemplo de un método
para extraer carragenano de algas marinas. LEGLOAHEC hace hincapié
en la necesidad de que haya cationes presentes en la etapa de
extracción para el intercambio catiónico.
La Patente de los Estados Unidos Núm. 3.094.517,
de STANLEY ("STANLEY") está dirigida a un procedimiento para
extraer carragenanos de algas marinas. STANLEY presenta un amplio
estudio del papel de la hidrólisis alcalina en el procedimiento de
extracción. Se describe el hidróxido de calcio como preferible para
el procedimiento de extracción.
La Patente de los Estados Unidos Núm. 3.176.003,
de STANICOFF está dirigida a un procedimiento para extraer
carragenanos kappa y lambda de algas marinas utilizando sales de
hidróxidos.
En la Patente de los Estados Unidos Núm.
3.342.612, de FOSTER y col. ("FOSTER") se describen extractos
derivados de plantas marinas y su recuperación y tratamiento, así
como composiciones que comprenden tales extractos incluyendo geles
acuosos. En particular, FOSTER describe que se puede obtener un
extracto de Eucheuma spinosum y Agarchiella tenera y
hace hincapié en que, en comparación con los procedimientos
convencionales, la cantidad de hidróxido de calcio es importante,
como lo es la temperatura. Óptimamente, se describe que la cantidad
de hidróxido de calcio es de aproximadamente el 7% en peso,
basándose en el peso de la planta marina seca. Se describe que la
temperatura preferida es de aproximadamente 90 a 100ºC.
La Patente de los Estados Unidos Núm. 3.907.770,
de STRONG está dirigida a un procedimiento para extraer carragenano
de algas marinas utilizando un procedimiento que incluye digerir a
temperaturas elevadas una mezcla de alga marina con agua e hidróxido
de metal alcalinotérreo o hidróxido de metal alcalino. Se describe
que el contenido en alga marina es igual a aproximadamente el 9% en
peso como mínimo, basándose en el peso seco del alga marina.
En la Patente de los Estados Unidos Núm.
5.502.179, de LARSEN se revela un producto de carragenano que se
describe por ser útil como emulsionante y para espesar o gelificar
sistemas acuosos. El producto es elaborado aparentemente sometiendo
un material que contiene carragenano en el cual las unidades de
galactosa sulfatada en posición 6 han sido convertidas en unidades
de 3,6-anhidrogalactosa a un tratamiento de tensión
por cizalla.
En la extracción alcalina de carragenano de las
algas marinas, el carragenano nu que está presente en el alga
marina, se convierte en carragenano iota, que también está presente
en el alga marina. Esta conversión se observa generalmente como
deseable cuando el carragenano iota es el producto final deseado.
Esta reacción es descrita en WHISTLER y se muestra esquemáticamente
como sigue:
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(Esquema pasa a página
siguiente)
No obstante, ninguno de los carragenanos
asequibles en la actualidad proporciona la combinación deseada de
características elásticas a temperaturas por debajo de la
temperatura ambiente y características plásticas y/o viscosas a las
temperaturas de la boca y el organismo.
A la vista de lo anterior, la presente invención
está dirigida a composiciones de carragenano.
La presente invención está dirigida
adicionalmente a composiciones de carragenano que manifiestan un
comportamiento reológico superior y cualidades organolépticas
deseables, cuando se utilizan a las concentraciones que son
deseables.
La presente invención está dirigida
adicionalmente a composiciones de carragenano que manifiestan una
sensibilidad pronunciada a la temperatura en el intervalo de
temperatura de 5 a 25ºC.
La presente invención está dirigida
adicionalmente a agentes gelificantes con una base vegetal.
La presente invención está dirigida
adicionalmente a los métodos para producir composiciones de
carragenano.
La presente invención está dirigida
adicionalmente a los métodos para producir composiciones de
carragenano que manifiestan un comportamiento reológico superior y
cualidades organolépticas deseables.
La presente invención está dirigida
adicionalmente a los métodos para producir composiciones de
carragenano, cuyos métodos manifiestan una eficacia de producción
mejorada.
La presente invención está dirigida
adicionalmente a las composiciones que comprenden composiciones de
carragenano que manifiestan un comportamiento reológico superior y
cualidades organolépticas deseables.
La presente invención está dirigida al uso de
composiciones de carragenano en alimentos, fármacos y productos para
el cuidado personal.
Estos y otros aspectos de la presente invención
se logran por medio de una composición que comprende de
aproximadamente el 79% en moles a aproximadamente el 95% en moles de
carragenano iota y de aproximadamente el 0,1% en moles a
aproximadamente el 10% en moles de carragenano nu, cuando se miden
utilizando RMN-C^{13}. Preferiblemente, la
composición comprende de aproximadamente el 82% en moles a
aproximadamente el 92% en moles de carragenano iota y muy
preferiblemente, de aproximadamente el 85% en moles a
aproximadamente el 89% en moles de carragenano iota, cuando se miden
utilizando RMN-C^{13}. Preferiblemente, la
composición comprende de aproximadamente el 3% en moles a
aproximadamente el 8,5% en moles de carragenano nu, y muy
preferiblemente, de aproximadamente el 5% en moles a aproximadamente
el 7% en moles de carragenano nu, cuando se miden utilizando
RMN-C^{13}. Preferiblemente, la composición
manifiesta un peso molecular de más de aproximadamente 600 kD, y más
preferiblemente de aproximadamente 600 kD a aproximadamente 1.000
kD, cuando se mide mediante cromatografía de exclusión por tamaños,
y en comparación con los patrones de poli(óxido de etileno).
La composición puede ser utilizada combinada con
un agente de gelificación que comprende al menos un miembro
seleccionado del grupo formado por pectina con bajo contenido en
grupos metoxilo, goma de algarrobo, furcelarano, agar, goma de
gelano, carragenano kappa, gelatina, goma xantana, alginato, y
combinaciones de los mismos. Preferiblemente, el agente gelificante
comprende carragenano kappa.
Preferiblemente, la composición manifiesta un
punto de fusión de menos de 60ºC, más preferiblemente de
aproximadamente 45ºC a menos de 60ºC, incluso más preferiblemente de
aproximadamente 45ºC a aproximadamente 55ºC, y muy preferiblemente
de aproximadamente 45ºC a aproximadamente 50ºC, en un gel acuoso al
1,2% en peso. Preferiblemente, la composición manifiesta un módulo
elástico, G'-1 Hz a 5ºC, de más de aproximadamente
200 Pa, más preferiblemente de más de aproximadamente 200 Pa a
aproximadamente 400 Pa, más preferiblemente de aproximadamente 250
Pa a aproximadamente 350 Pa, incluso más preferiblemente de
aproximadamente 250 Pa a aproximadamente 325 Pa, y muy
preferiblemente de aproximadamente 250 Pa a aproximadamente 300 Pa,
en un gel acuoso al 1,2% en peso. Preferiblemente, la composición
manifiesta un módulo elástico, G'-1 Hz a 25ºC, de
menos de aproximadamente 200 Pa, más preferiblemente de
aproximadamente 80 Pa a menos de aproximadamente 200 Pa, más
preferiblemente de aproximadamente 80 Pa a aproximadamente 180 Pa,
incluso más preferiblemente de aproximadamente 80 Pa a
aproximadamente 160 Pa, y muy preferiblemente de aproximadamente 80
Pa a aproximadamente 120 Pa, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
Preferiblemente, la composición manifiesta un módulo elástico,
%\DeltaG' entre 5ºC y 25ºC, de más de aproximadamente el 20%, más
preferiblemente de más de aproximadamente el 20% a aproximadamente
el 80%, más preferiblemente de aproximadamente 35% a aproximadamente
el 80%, incluso más preferiblemente de aproximadamente el 50% a
aproximadamente 80%, y muy preferiblemente de aproximadamente el 55%
a aproximadamente el 80%, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
Preferiblemente, la composición manifiesta un módulo viscoso,
G''-0,2 Hz a 5ºC, de más de aproximadamente 5 Pa,
más preferiblemente de más de aproximadamente 5 Pa a aproximadamente
25 Pa, más preferiblemente de aproximadamente 10 Pa a
aproximadamente 25 Pa, incluso más preferiblemente de
aproximadamente 15 Pa a aproximadamente 25 Pa, y muy preferiblemente
de aproximadamente 20 Pa a aproximadamente 25 Pa, en un gel acuoso
al 1,2% en peso.
Preferiblemente, la composición manifiesta una
resistencia a la rotura (en gramos de fuerza), a 5ºC, de
aproximadamente 200 a aproximadamente 600 g, más preferiblemente de
aproximadamente 350 a aproximadamente 600 g, y muy preferiblemente
de aproximadamente 500 a aproximadamente 600 g, en un gel acuoso al
1,2% en peso. Preferiblemente, la composición manifiesta una
resistencia a la rotura, a 25ºC, de aproximadamente 110 a
aproximadamente 160 g, más preferiblemente de aproximadamente 110 a
aproximadamente 145 g, y muy preferiblemente de aproximadamente 110
a aproximadamente 130 g, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
Preferiblemente, la composición manifiesta cambios en la resistencia
a la rotura, de 5ºC a 25ºC, de aproximadamente el 40 a
aproximadamente el 80%, más preferiblemente de aproximadamente el 50
a aproximadamente el 80%, y muy preferiblemente de aproximadamente
el 60 a aproximadamente el 80%, en un gel acuoso al 1,2% en
peso.
Preferiblemente, la composición manifiesta una
fuerza de gel (en gramos de fuerza), a una distancia de compresión
de 2 mm, a 5ºC, de aproximadamente 10 a aproximadamente 25 g, más
preferiblemente de aproximadamente 15 a aproximadamente 25 g, y muy
preferiblemente de aproximadamente 20 a aproximadamente 25 g, en un
gel acuoso al 1,2% en peso. Preferiblemente, la composición
manifiesta una fuerza de gel, 2 mm, a 25ºC, de aproximadamente 7 a
aproximadamente 15 g, más preferiblemente de aproximadamente 7 a
aproximadamente 12 g, y muy preferiblemente de aproximadamente 7 a
aproximadamente 9 g, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
Preferiblemente, la composición manifiesta cambios en la fuerza de
gel, 2 mm, de 5ºC a 25ºC, de aproximadamente el 20 a aproximadamente
el 60%, más preferiblemente de aproximadamente el 35 a
aproximadamente el 60%, y muy preferiblemente de aproximadamente el
50 a aproximadamente el 60% en un gel acuoso al 1,2% en peso.
Preferiblemente, la composición manifiesta una
fuerza de gel (en gramos de fuerza), a una distancia de compresión
de 15 mm, a 5ºC, de aproximadamente 100 a aproximadamente 300 g, más
preferiblemente de aproximadamente 150 a aproximadamente 300 g, y
muy preferiblemente de aproximadamente 200 a aproximadamente 300 g,
en un gel acuoso al 1,2% en peso. Preferiblemente, la composición
manifiesta una fuerza de gel, 15 mm, a 25ºC, de aproximadamente 60 a
aproximadamente 90 g, más preferiblemente de aproximadamente 60 a
aproximadamente 80 g, y muy preferiblemente de aproximadamente 60 a
aproximadamente 70 g, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
Preferiblemente, la composición manifiesta cambios en la fuerza de
gel, 15 mm, de 5ºC a 25ºC, de aproximadamente el 20 a
aproximadamente el 60%, más preferiblemente de aproximadamente el 35
a aproximadamente el 60%, y muy preferiblemente de aproximadamente
el 50 a aproximadamente el 60%, en un gel acuoso al 1,2% en
peso.
Preferiblemente, la composición manifiesta una
distancia de rotura, a 5ºC, de aproximadamente 20 a 30 mm, más
preferiblemente de aproximadamente 25 a aproximadamente 30 mm, y muy
preferiblemente de aproximadamente 28 a aproximadamente 30 mm, en un
gel acuoso al 1,2% en peso. Preferiblemente, la composición
manifiesta una distancia de rotura, a 25ºC, de aproximadamente 20 a
26 mm, más preferiblemente de aproximadamente 20 a aproximadamente
25 mm, y muy preferiblemente de aproximadamente 20 a 24 mm, en un
gel acuoso al 1,2% en peso. Preferiblemente, la composición
manifiesta cambios en la distancia de rotura, de 5ºC a 25ºC, de
aproximadamente el 5 a aproximadamente el 20%, más preferiblemente
de aproximadamente el 10 a aproximadamente el 20%, y muy
preferiblemente de aproximadamente el 15 a aproximadamente el 20%,
en un gel acuoso al 1,2% en peso.
Preferiblemente, la composición manifiesta un
área de fuerza-tiempo negativa, a 5ºC, de
aproximadamente -1500 a aproximadamente -4000 g.seg, más
preferiblemente de aproximadamente -2500 a aproximadamente -4000
g.seg, y muy preferiblemente de aproximadamente -3500 a
aproximadamente -4000 g.seg, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
Preferiblemente, la composición manifiesta un área negativa, a 25ºC,
de aproximadamente -900 a aproximadamente -1200 g.seg, más
preferiblemente de aproximadamente -900 a aproximadamente -1100
g.seg, y muy preferiblemente de aproximadamente -900 a
aproximadamente -1000 g.seg, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
Preferiblemente, la composición manifiesta cambios en el área
negativa, de 5ºC a 25ºC, de aproximadamente el 50 a aproximadamente
el 80%, más preferiblemente de aproximadamente el 60 a
aproximadamente el 80%, y muy preferiblemente de aproximadamente el
70 a aproximadamente el 80%, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
La presente invención se logra adicionalmente
mediante la provisión de composiciones que comprenden carragenano
iota y carragenano nu, donde la razón molar de carragenano iota a
carragenano nu es mayor de aproximadamente 6:1, manifestando pérdida
del módulo elástico, %\DeltaG' entre 5ºC y 25ºC, de más de
aproximadamente el 20%, en un gel acuoso al 1,2% en peso; y
manifestando cambios en la fuerza de gel, 2 mm, de 5ºC a 25ºC, de
más de aproximadamente el 20%, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
Preferiblemente, la razón molar de carragenano iota a carragenano nu
es de más de aproximadamente 6:1 a aproximadamente 1000:1, más
preferiblemente, de aproximadamente 8:1 a aproximadamente 100:1, aún
más preferiblemente, de aproximadamente 9:1 a aproximadamente 25:1,
y muy preferiblemente de aproximadamente 10:1 a aproximadamente
20:1.
La presente invención se logra adicionalmente
mediante la provisión de una composición que comprende de
aproximadamente el 79% en moles a aproximadamente el 95% en moles de
carragenano iota y de aproximadamente 0,1% en moles a
aproximadamente 10% en moles de carragenano nu, cuando se mide
utilizando RMN-C^{13}, mostrando un módulo
elástico, G'-1 Hz a 5ºC, de más de aproximadamente
200 Pa, un módulo elástico a 25ºC, de menos de aproximadamente 200
Pa, un módulo viscoso, G''-0,2 Hz a 5ºC, de más de
aproximadamente 5 Pa, y un punto de fusión de menos de 60ºC, en un
gel acuoso al 1,2% en peso. Preferiblemente, la composición
manifiesta un peso molecular de más de aproximadamente 600 kDa
cuando se mide mediante cromatografía de exclusión por tamaños, en
comparación con patrones de poli(óxido de etileno).
La presente invención se logra adicionalmente
mediante la provisión de un método de producción de una composición
de carragenano que comprende poner en contacto material que
comprende carragenano con una solución catiónica monovalente
alcalina un tiempo, a una temperatura, a un pH y en condiciones
iónicas, para obtener una composición de carragenano que tenga de
aproximadamente el 79% en moles a aproximadamente el 95% en moles de
carragenano iota y de aproximadamente el 0,1% en moles a
aproximadamente el 10% en moles de carragenano nu, cuando se mide
utilizando RMN-C^{13}. Preferiblemente, el método
comprende poner en contacto material que contiene carragenano con
una solución catiónica monovalente alcalina durante un período de
aproximadamente 10 minutos a aproximadamente 200 minutos, a una
temperatura de aproximadamente 65ºC a aproximadamente 135ºC, donde
la solución catiónica monovalente alcalina tiene un pH de
aproximadamente 8 a aproximadamente 11,5, y una concentración de
carbonato o bicarbonato de aproximadamente 0,05 M a aproximadamente
0,5 M, para obtener una composición de carragenano que tiene de
aproximadamente el 79% en moles a aproximadamente el 95% en moles de
carragenano iota y de aproximadamente el 0,1% en moles a
aproximadamente el 10% en moles de carragenano nu, cuando se mide
utilizando RMC-C^{13}. Más preferiblemente, el
método comprende poner en contacto material que contiene carragenano
con una solución catiónica monovalente alcalina durante un período
de aproximadamente 20 minutos, a aproximadamente 120 minutos, a una
temperatura de aproximadamente 95ºC a aproximadamente 125ºC, donde
la solución catiónica monovalente alcalina tiene un pH de
aproximadamente 8,5 a aproximadamente 10,5, y una concentración de
carbonato o bicarbonato de aproximadamente 0,06 M a aproximadamente
0,4 M, para obtener una composición de carragenano que tiene de
aproximadamente el 79% en moles a aproximadamente el 95% en moles de
carragenano iota y de aproximadamente el 0,1% en moles a
aproximadamente el 10% en moles de carragenano nu, cuando se mide
utilizando RMN-C^{13}. Incluso más
preferiblemente, el método comprende poner en contacto material que
contiene carragenano con una solución catiónica monovalente alcalina
durante un período de aproximadamente 30 minutos a aproximadamente
60 minutos, a una temperatura de aproximadamente 95ºC a
aproximadamente 125ºC, donde la solución catiónica monovalente
alcalina tiene un pH de aproximadamente 9 a aproximadamente 10, y
una concentración de carbonato o bicarbonato de aproximadamente 0,07
M a aproximadamente 0,3 M, para obtener una composición de
carragenano que tiene de aproximadamente el 79% en moles a
aproximadamente el 95% en moles de carragenano iota y de
aproximadamente el 0,1% en moles a aproximadamente el 10% en moles
de carragenano nu, cuando se mide utilizando
RMN-C^{13}. Muy preferiblemente, el método
comprende poner en contacto el material que contiene carragenano con
una solución catiónica monovalente alcalina durante un período de
aproximadamente 30 minutos a aproximadamente 60 minutos, a una
temperatura de aproximadamente 110ºC a aproximadamente 121ºC, donde
la solución catiónica monovalente alcalina tiene un pH de
aproximadamente 9 a aproximadamente 10, y una concentración de
carbonato o bicarbonato de aproximadamente 0,07 M a aproximadamente
0,3 M, para obtener una composición de carragenano de
aproximadamente el 79% en moles a aproximadamente el 95% en moles de
carragenano iota y de aproximadamente el 0,1% en moles a
aproximadamente el 10% en moles de carragenano nu, cuando se mide
utilizando RMN-C^{13}.
La solución catiónica monovalente alcalina puede
comprender al menos un miembro seleccionado del grupo formado por
carbonato de sodio, carbonato de potasio, bicarbonato de sodio,
bicarbonato de potasio, carbonato de amonio, y combinaciones de los
mismos. Preferiblemente, la solución comprende sal carbonato o
bicarbonato de un catión monovalente en una cantidad que es de
aproximadamente el 5% a aproximadamente el 20%, más preferiblemente
de aproximadamente el 5% a aproximadamente el 15%, y muy
preferiblemente de aproximadamente el 5% a aproximadamente el 11%
del peso seco del material de partida.
Asimismo se proporciona un método para producir
una composición de carragenano que comprende tratar el material que
contiene carragenano con una solución catiónica monovalente alcalina
en un tiempo, a una temperatura, a un pH, y en condiciones iónicas,
para obtener una composición de carragenano que muestra un módulo
elástico, G'-1 Hz a 5ºC, de más de aproximadamente
200 Pa, un módulo elástico, G'-1 Hz a 25ºC, de menos
de aproximadamente 200 Pa, un módulo viscoso,
G''-0,2 Hz a 5ºC, de más de aproximadamente 5 Pa, y
un punto de fusión de menos de 60ºC, en un gel acuoso al 1,2% en
peso.
También se proporciona un método para producir
una composición de carragenano que comprende tratar material que
contiene carragenano con una solución que tiene un pH de
aproximadamente 8 a aproximadamente 11,5, a una temperatura de
aproximadamente 65ºC a aproximadamente 90ºC durante un período de
aproximadamente 10 minutos a aproximadamente 200 minutos, para
producir de aproximadamente un 79% en moles a aproximadamente un 95%
en moles de carragenano iota y de aproximadamente un 0,1% en moles a
aproximadamente un 10% en moles de carragenano nu, cuando se mide
utilizando una RMN-C^{13}; separando el material
de partida tratado de la solución; ajustando el pH del material de
partida; lavando el material de partida tratado; y secando el
material de partida tratado.
La presente invención se logra adicionalmente
mediante la provisión de artículos alimenticios, preparaciones
farmacéuticas, cosméticos, productos domésticos, y productos para el
cuidado personal, que comprende cualquiera de las composiciones de
carragenano anteriormente mencionadas. Los artículos alimenticios
comprenden preferiblemente de aproximadamente el 0,4 a
aproximadamente el 2,6% en peso, y más preferiblemente de
aproximadamente el 0,6% al 1,3% en peso de composiciones de
carragenano. Entre tales artículos alimenticios se incluyen postres
de agua, postres lácteos o productos cárnicos elaborados. Entre las
preparaciones farmacéuticas se incluyen las orales, tópicas, o
veterinarias. Entre los productos para el cuidado personal se
incluyen pasta dental y preparaciones para el cuidado de la piel.
Entre los productos domésticos se incluyen los geles ambientadores o
los geles limpiadores.
Los anteriores y otros rasgos y ventajas de la
invención serán evidentes a partir de la siguiente descripción más
concreta de las realizaciones preferidas, como se ilustra en los
dibujos adjuntos, en los cuales los caracteres de referencia
mencionan las mismas partes, o similares, a lo largo de diferentes
vistas, y donde:
Las Figuras 1A y 1B muestran los barridos de
deformación de composiciones de carragenano comparativas, a 5ºC y
25ºC, respectivamente;
Las Figuras 1C y 1D muestran los barridos de
deformación del carragenano de la invención, a 5ºC y 25ºC,
respectivamente;
Las Figuras 1E y 1F muestran los barridos de
deformación de composiciones de gelatina, a 5ºC y 25ºC,
respectivamente;
La Figura 2 muestra los barridos de frecuencia de
un carragenano según la invención así como de un carragenano
comparativo y de una gelatina;
La Figura 3 muestra una comparación entre
composiciones de gelatina y de carragenano asequible comercialmente
(GENUGEL® Carragenano tipo WP-81 (fabricado por
Hercules Incorporated)) utilizados en postres de agua; y
La Fig. 4 muestra una comparación entre
composiciones de gelatina y carragenano de la presente invención
utilizadas en postres de agua.
La presente invención, entre otros rasgos, está
dirigida a composiciones de carragenano que manifiestan cualidades
físicas deseables. Específicamente, los geles preparados utilizando
composiciones de carragenano de la presente invención manifiestan
una firmeza deseable a temperaturas inferiores, aunque una suavidad
deseable a temperaturas más elevadas. Estas cualidades hacen las
composiciones de carragenano de la presente invención especialmente
deseables para su uso en productos tales como artículos comestibles,
fármacos, cosméticos y otros productos similares.
En particular, la presente invención está
dirigida a composiciones de carragenano que manifiestan un
comportamiento reológico y unas cualidades de textura y/o una
cualidades organolépticas superiores. Según se utiliza aquí, las
cualidades reológicas, y de textura se refieren a un gel que tiene
los siguientes componentes (en partes en peso, comprendiendo el peso
total 100 partes): 15,00 partes en peso de azúcar (sacarosa) de
malla fina (malla 30); 0,30 partes en peso de citrato de
tri-potasio, monohidrato; 0,15 partes en peso de
cloruro de calcio, dihidrato; 0,20 partes en peso de ácido cítrico,
anhidro; 1,2 partes en peso de carragenano (puro); y 83,15 partes en
peso de agua desmineralizada. Los ingredientes secos se pesan y se
mezclan bien y se añade agua hirviendo mientras se agita
vigorosamente para formar una solución. Se deja enfriar la solución
para formar un gel. Las propiedades pueden ser sometidas a ensayo
durante la gelificación o después de ella.
Entre los parámetros reológicos de interés se
incluyen 1) módulo elástico, G'-1 Hz a 5ºC
("fuerza de gel"), 2) módulo elástico, G'-1 Hz
a 25ºC ("gomosidad"), 3) pérdida de módulo elástico,
%\DeltaG' entre 5ºC y 25ºC ("reblandecimiento"), y 4) módulo
viscoso, G''-0,2 Hz, 5ºC ("anillo").
El módulo elástico, G', indica el comportamiento
sólido de un gel. Los módulos elásticos medidos a 5ºC pueden ser
referidos como "fuerza de gel". Las composiciones de
carragenano de la presente invención, en un gel acuoso al 1,2%,
manifiestan módulos elásticos de fuerza de gel (G'-1
Hz a 5ºC) de más de aproximadamente 200 Pa, más preferiblemente, de
más de aproximadamente 200 a aproximadamente 400 Pa, más
preferiblemente de aproximadamente 250 a aproximadamente 350 Pa,
incluso más preferiblemente de aproximadamente 250 a aproximadamente
325 Pa, y muy preferiblemente de aproximadamente 250 a
aproximadamente 300 Pa.
El módulo elástico medido a 25ºC puede ser
referido como "gomosidad". Las composiciones de carragenano de
la presente invención, en un gel acuoso al 1,2% en peso, manifiestan
módulos elásticos de gomosidad (G'-1 Hz a 25ºC) de
menos de aproximadamente 200 Pa, más preferiblemente de
aproximadamente 80 a menos de aproximadamente 200 Pa, más
preferiblemente de aproximadamente 80 a aproximadamente 180 Pa,
incluso más preferiblemente de aproximadamente 80 a aproximadamente
160 Pa, y muy preferiblemente de aproximadamente 80 a
aproximadamente 120 Pa.
La pérdida de fuerza de gel, medida como una
función de la temperatura, indica el punto en el cual se percibe que
el gel se licua al calentarse, y por tanto es una medida de la
sensación acuosa o fluidez en la boca. La pérdida de fuerza de gel
se define aquí como la pérdida de módulo elástico en el intervalo de
temperatura entre 5ºC y 25ºC.
Así, % de
pérdida de fuerza de gel = \left(\frac{G\text{'}(5^{o}C) -
G\text{'}(25^{o}C)}{G\text{'}(5^{o}C)}\right) x
100
Las composiciones de carragenano de la presente
invención, en un gel acuoso al 1,2% en peso, manifiestan una pérdida
de módulos elásticos (%\DeltaG' entre 5ºC y 25ºC) de más de
aproximadamente el 20%, más preferiblemente de más de
aproximadamente el 20% a aproximadamente el 80%, más preferiblemente
de aproximadamente el 35% a aproximadamente el 80%, incluso más
preferiblemente de aproximadamente el 50% a aproximadamente el 80%,
y muy preferiblemente de aproximadamente el 55% a aproximadamente el
80%.
El módulo viscoso, G''-0,2 Hz,
5ºC, indica el comportamiento líquido del gel, y puede ser referido
como "anillo". Las composiciones de carragenano de la presente
invención, en un gel acuoso al 1,2%, manifiestan módulos viscosos
(G''-0,2 Hz, 5ºC) de más de aproximadamente 5 Pa,
más preferiblemente de más de aproximadamente 5 Pa a aproximadamente
25 Pa, más preferiblemente de aproximadamente 10 a aproximadamente
25, incluso más preferiblemente de aproximadamente 15 a
aproximadamente 25 Pa, y muy preferiblemente de aproximadamente 20 a
aproximadamente 25 Pa.
Adicionalmente, las composiciones de carragenano
de la presente invención pueden ser caracterizadas por el punto de
fusión. Las composiciones de carragenano de la presente invención,
en un gel acuoso al 1,2%, manifiestan un punto de fusión de menos de
60ºC, más preferiblemente de aproximadamente 45ºC a menos de 60ºC,
incluso más preferiblemente de aproximadamente 45ºC a
aproximadamente 55ºC, y muy preferiblemente de aproximadamente 45ºC
a aproximadamente 50ºC.
Adicionalmente, las composiciones de carragenano
de la presente invención manifiestan propiedades de textura
deseables. En particular, las composiciones de carragenano de la
presente invención manifiestan una resistencia a la rotura, una
fuerza de gel, un tiempo de rotura, y un área negativa deseables,
todas las cuales pueden ser medidas en un analizador de textura, tal
como, por ejemplo, un TA-XT2 Texture Analyzer
fabricado por Stable Micro Systems (Godalming, Surrey, Reino
Unido).
La resistencia a la rotura (BS en sus siglas en
inglés) es la fuerza en gramos requerida para comprimir el gel al
punto de rotura con una sonda de uno con cincuenta y cuatro
centímetros (una pulgada) de diámetro. Las composiciones de
carragenano de la presente invención, en un gel acuoso al 1,2% en
peso, manifiestan una resistencia a la rotura, a 5ºC, de
aproximadamente 200 a aproximadamente 600 g, más preferiblemente de
aproximadamente 350 a aproximadamente 600 g, y muy preferiblemente
de aproximadamente 500 a aproximadamente 600. Las composiciones de
carragenano de la presente invención, en un gel acuoso al 1,2% en
peso, manifiestan resistencias a la rotura a 25ºC de aproximadamente
110 a aproximadamente 160 g, más preferiblemente de aproximadamente
110 a aproximadamente 145 g, y muy preferiblemente de
aproximadamente 110 a aproximadamente 130 g. Las composiciones de
carragenano de la presente invención, en un gel acuoso al 1,2% en
peso, manifiestan cambios en la resistencia a la rotura de 5ºC a
25ºC de aproximadamente un 40 a aproximadamente 80%, más
preferiblemente de aproximadamente el 50 a aproximadamente el 80%, y
muy preferiblemente de aproximadamente el 60 a aproximadamente el
80%.
La fuerza de gel (GS en sus siglas en inglés) es
la fuerza (en gramos) requerida para comprimir el gel hasta una
profundidad de 2 mm y 15 mm con una sonda de dos con cincuenta y
cuatro centímetros (una pulgada) de diámetro. Las composiciones de
carragenano de la presente invención en un gel acuoso al 1,2% en
peso, manifiestan una fuerza de gel, 2 mm a 5ºC, de aproximadamente
10 a aproximadamente 25 g, más preferiblemente de aproximadamente 15
a aproximadamente 25 g, y muy preferiblemente de aproximadamente 20
a aproximadamente 25 g. Las composiciones de carragenano de la
presente invención, en un gel acuoso al 1,2% en peso, manifiestan
una fuerza de gel, 2 mm, a 25ºC, de aproximadamente 7 a
aproximadamente 15 g, más preferiblemente de aproximadamente 7 a
aproximadamente 12 g, y muy preferiblemente de aproximadamente 7 a
aproximadamente 9 g. Las composiciones de carragenano de la presente
invención, en un gel acuoso al 1,2% en peso, manifiestan cambios en
la fuerza de gel, 2 mm, de 5ºC a 25ºC, de más de aproximadamente el
20%, preferiblemente de más de aproximadamente el 20% a
aproximadamente el 60%, más preferiblemente de aproximadamente el 35
a aproximadamente el 60%, y muy preferiblemente de aproximadamente
el 50 a aproximadamente el 60%.
Las composiciones de carragenano de la presente
invención, en un gel acuoso al 1,2% en peso, manifiestan una fuerza
de gel, 15 mm, a 5ºC, de aproximadamente 100 a aproximadamente 300
g, más preferiblemente de aproximadamente 150 a aproximadamente 300
g, y muy preferiblemente de aproximadamente 200 a aproximadamente
300 g. Las composiciones de carragenano de la presente invención, en
un gel acuoso al 1,2% en peso, manifiestan una fuerza de gel, 15 mm,
a 25ºC, de aproximadamente 60 a aproximadamente 90 g, más
preferiblemente de aproximadamente 60 aproximadamente 80 g, y muy
preferiblemente de aproximadamente 60 a aproximadamente 70 g. Las
composiciones de carragenano de la presente invención, en un gel
acuoso al 1,2% en peso, manifiestan cambios en la fuerza de gel, 15
mm, de 5ºC a 25ºC, de aproximadamente el 20 a aproximadamente el
60%, más preferiblemente de aproximadamente el 35 a aproximadamente
el 60%, y muy preferiblemente de aproximadamente el 50 a
aproximadamente el 60%.
La distancia de rotura (BD en sus siglas en
inglés) es la distancia (en mm) que recorre la sonda de dos con
cincuenta y cuatro centímetros (una pulgada) de diámetro hasta
romper el gel. La distancia de rotura se mide con una velocidad de
la sonda de 1 m/seg. Las composiciones de carragenano de la presente
invención, en un gel acuoso al 1,2% en peso, pueden mostrar una
distancia de rotura, a 5ºC, de aproximadamente 20 a aproximadamente
30 mm. Las composiciones de carragenano de la presente invención, en
un gel acuoso al 1,2% en peso, pueden mostrar una distancia de
rotura, a 25ºC, de aproximadamente 20 a aproximadamente 26 mm. Las
composiciones de carragenano de la presente invención, en un gel
acuoso al 1,2% en peso, pueden manifestar cambios en la distancia de
rotura, de 5ºC a 25ºC, de aproximadamente el 5 a aproximadamente el
20%.
El área negativa (NA en sus siglas en inglés) es
el área por debajo del eje de las x cuando se traza un gráfico de
fuerza como una función de la distancia de compresión a medida que
la sonda es retirada de la muestra. Las composiciones de carragenano
de la presente invención, en un gel acuoso al 1,2% en peso,
manifiestan un área negativa, a 5ºC, de aproximadamente -1500 a
aproximadamente -4000 g.seg, más preferiblemente de aproximadamente
-2500 a aproximadamente -4000 g.seg, y muy preferiblemente de
aproximadamente -3500 a aproximadamente -4000 g.seg. Las
composiciones de carragenano de la presente invención, en un gel
acuoso al 1,2% en peso, manifiestan un área negativa, a 25ºC, de
aproximadamente -900 a aproximadamente -1200 g.seg, más
preferiblemente de aproximadamente -900 a aproximadamente -1100
g.seg, y muy preferiblemente de aproximadamente -900 a
aproximadamente -1000 g.seg. Las composiciones de carragenano de la
presente invención, en un gel acuoso al 1,2% en peso, manifiestan
cambios en el área negativa, de 5ºC a 25ºC, de aproximadamente el 50
a aproximadamente el 80%, más preferiblemente de aproximadamente el
60 a aproximadamente el 80%, y muy preferiblemente de
aproximadamente el 70 a aproximadamente el 80%.
Cada una de las cualidades reológicas, de
textura, y organolépticas tratadas aquí es simplemente un componente
del comportamiento físico deseable global de las composiciones de
carragenano de la presente invención. Preferiblemente, las
composiciones de carragenano de la presente invención manifiestan
todas las cualidades deseables mencionadas antes. Sin embargo, las
composiciones de carragenano de la presente invención pueden
manifestar una o más de estas propiedades preferidas. Por ejemplo,
las composiciones de carragenano producidas según la presente
invención pueden manifestar un módulo elástico, G'-1
Hz a 25ºC ("gomosidad"), una resistencia a la rotura, y una
fuerza de gel, con los valores preferidos, todavía pueden manifestar
un punto de fusión más alto de lo que es preferible. Como otro
ejemplo, una composición de carragenano producida según la presente
invención puede manifestar un punto de fusión preferido, incluso
caer fuera de cualquiera o de todos los intervalos preferidos de
módulos elástico y viscoso y de área negativa. En otras palabras,
las composiciones de carragenano producidas según la presente
invención pueden estar caracterizadas en términos de sus cualidades
físicas, incluso sus cualidades físicas no son necesariamente
determinantes de las composiciones de carragenano producidas según
la presente invención. Muy preferiblemente, sin embargo, las
composiciones de carragenano de la presente invención manifiestan
todas las cualidades físicas preferidas.
Como se ha mencionado antes, se han identificado
una variedad de carragenanos, caracterizados cada uno por sus
unidades de repetición idealizadas, incluyendo los carragenanos
beta, kappa, iota, mu, nu, lambda, theta, y xi. Las composiciones de
carragenano de la presente invención comprenden al menos
carragenanos nu y iota. Las composiciones de carragenano de la
presente invención comprenden carragenano iota en cantidades de
aproximadamente 79% en moles a aproximadamente 95% en moles, más
preferiblemente de aproximadamente 82% en moles a aproximadamente
92% en moles, y muy preferiblemente de aproximadamente 85% en moles
a aproximadamente 89% en moles. Las composiciones de carragenano de
la presente invención comprenden carragenano nu en cantidades de
aproximadamente el 0,1% en moles a aproximadamente el 10% en moles,
más preferiblemente de aproximadamente el 3% en moles a
aproximadamente el 8,5% en moles, y muy preferiblemente de
aproximadamente el 5% en moles a aproximadamente el 7% en moles.
Los niveles de los constituyentes de los
carragenanos en una composición de carragenano pueden ser medidos de
varias maneras diferentes; sin embargo, lo más preferido para la
medida de los componentes del carragenano es la RMN, y los valores
presentados aquí para las composiciones de carragenano que definen
la invención son aquellos basados en las medidas de la RMN.
Adicionalmente, también se pueden utilizar el análisis químico y las
medidas de IR para determinar los niveles de constituyentes del
carragenano. Los detalles de estos procedimientos se presentan en
"Métodos de Ensayo", y las medidas de IR, además de las medidas
de la RMN, están incluidas en algunos Ejemplos.
Las composiciones de carragenano de la presente
invención también pueden estar caracterizadas por otras cualidades,
incluyendo el peso molecular. El peso molecular se determina
preferiblemente utilizando la cromatografía de exclusión por tamaños
(SEC en sus siglas en inglés) utilizando patrones de poli(óxido de
etileno) (PEO), y los valores de peso molecular presentados aquí son
aquellos determinados utilizando la SEC con patrones de PEO. Los
detalles de estos procedimientos se presentan más abajo en
"Métodos de Ensayo". El peso molecular de los componentes del
carragenano de las composiciones de carragenano de la presente
invención exceden preferiblemente de aproximadamente 600 kilodaltons
(kD), y están más preferiblemente entre aproximadamente 600 kD y
aproximadamente 1.000 kD.
La presente invención también hace referencia a
composiciones que comprenden una combinación de composiciones de
carragenano como las definidas antes y al menos otro componente. Por
ejemplo, los componentes adicionales pueden comprender sales,
azúcares, colorantes, aromas, quelantes, o pueden comprender otros
agentes gelificantes. Esta clase de combinación puede ser utilizada
para adaptar las propiedades gelificantes de la mezcla, y de ese
modo cambiar las cualidades del producto final. De esta manera, una
combinación de la composición de carragenano novedosa según la
presente invención y otro agente gelificante, tal como un
carragenano kappa da como resultado un producto que puede ser
adaptado precisamente a aplicaciones específicas. El agente
gelificante adicional puede ser seleccionado de una variedad de
agentes gelificantes, y preferiblemente comprende un miembro
seleccionado del grupo formado por pectina con bajo contenido en
metoxilo, goma de algarrobo, furcelarano, agar, goma de gelano,
carragenano kappa, gelatina, goma xantana, alginato, y mezclas de
los mismos, pero es muy preferiblemente un carragenano kappa o goma
de algarrobo.
La presente invención también se refiere a
composiciones que comprenden carragenano iota y carragenano nu en
proporciones molares en las que la proporción de carragenano iota
con respecto a carragenano nu es mayor de aproximadamente 6:1.
Preferiblemente la proporción de carragenano iota con respecto a
carragenano nu oscila entre más de aproximadamente 6:1 y
aproximadamente 1000:1, más preferiblemente de aproximadamente 8:1 a
aproximadamente 100:1, incluso más preferiblemente de
aproximadamente 9:1 a aproximadamente 25:1, y muy preferiblemente de
aproximadamente 10:1 a aproximadamente 20:1.
Las composiciones de carragenano de la presente
invención pueden ser obtenidas de una variedad de fuentes.
Preferiblemente, las composiciones de carragenano de la presente
invención se obtienen de algas marinas del orden Gigartinales,
preferiblemente de los géneros Eucheuma, Agardhiella,
Calliblepharis, Gymnogongrus, Uncinanum, Isiforme o Phyllophora,
muy preferiblemente de la especie Eucheuma denticulatum,
también conocido como Eucheuma spinosum. Los carragenanos
elaborados a partir de estas algas se caracterizan por formar geles
que muestran una sinéresis muy pequeña, son estables a la
congelación-descongelación, cohesivos, blandos,
elastoméricos y muestran un punto de rendimiento considerable a
bajas concentraciones.
Los procedimientos para la producción de
composiciones de carragenano de la presente invención no están
particularmente limitados, con tal que se obtenga un producto que
manifieste las características deseadas. Preferiblemente, los
procedimientos para la producción de composiciones de carragenano de
la presente invención comprenden la extracción de un sustrato que
contenga carragenano, o sustancia de partida. Como se ha observado
antes, la sustancia de partida es preferiblemente un alga marina, y
es muy preferiblemente Eucheuma spinosum. Además de la
extracción, los procedimientos de la presente invención pueden
comprender procedimientos adicionales, incluyendo pero no limitados
a, intercambio iónico, filtración, neutralización o ajuste del pH,
precipitación, secado, y/o
trituración.
trituración.
Con respecto al procedimiento de extracción, se
ha descubierto que el tiempo, la temperatura, el pH, y la
concentración iónica afectan al producto de la extracción. Sin
desear estar ligado a ninguna teoría, se cree que llevando a cabo la
extracción a valores de pH inferiores a los aplicados
tradicionalmente, v.g., más próximos a un pH neutro, tiene lugar una
modificación alcalina menos completa del carragenano, esto es, menos
unidades de galactosa con ésteres sulfato son convertidas en
3,6-anhidro-galactosa (conversión de
carragenano iota en carragenano nu). Se cree que esto conduce a
menos zonas de conexión y por tanto, a una estructura de gel menos
rígida. Por ejemplo, cuando se extrae un alga marina roja a un pH
por encima de aproximadamente 12, de aproximadamente el 98% a
aproximadamente el 100% de las unidades éstersulfato de
6-galactosa se convierten en
3,6-anhidrogalactosa, medido mediante análisis
químico, mientras esta conversión es sólo de aproximadamente el 76%
a aproximadamente el 82% cuando la extracción se lleva a cabo a pH
neutro. Así, a un pH superior, más carragenano iota es convertido en
nu, y a pH neutro, la conversión es menor. Sin embargo, cuando se
utilizan álcalis más suaves, tales como carbonato de sodio, en la
extracción para producir un pH inferior, la conversión deja
concentraciones de carragenano iota en los intervalos de la presente
invención.
Adicionalmente, a temperaturas más bajas, la
conversión de iota en nu continúa más lentamente, y lo contrario se
cumple a medida que aumenta la temperatura. Otro factor que se cree
que afecta a la velocidad de conversión es la presencia o ausencia
de cationes polivalentes. Por tanto, manipulando cuidadosamente los
diversos factores, incluyendo el tiempo, la temperatura, el pH, y
las características iónicas, se puede obtener la proporción
preferida de carragenano iota y nu.
Se ha descubierto que el siguiente procedimiento
de extracción es superior para producir una composición de
carragenano que manifieste la combinación deseada de formas nu y
iota. La extracción según la presente invención comprende calentar
una sustancia de partida que contiene carragenano en una solución a
un pH suavemente alcalino. El pH de la extracción es alcalino, y es
preferiblemente de aproximadamente 8 a aproximadamente 11,5, más
preferiblemente de aproximadamente 8,5 a aproximadamente 10,5, y muy
preferiblemente de aproximadamente 9 a aproximadamente 10. Debido a
que la temperatura puede tener un efecto sobre el pH, el pH debe ser
determinado a una temperatura de funcionamiento. El calentamiento se
lleva a cabo preferiblemente a una temperatura de aproximadamente
65ºC a aproximadamente 135ºC, más preferiblemente de aproximadamente
95ºC a aproximadamente 125ºC, y muy preferiblemente de
aproximadamente 110ºC a aproximadamente 121ºC. El tiempo de
extracción variará, dependiendo de la temperatura y el pH, pero
preferiblemente oscila entre aproximadamente 10 minutos y
aproximadamente 200 minutos, más preferiblemente, de aproximadamente
20 minutos a aproximadamente 120 minutos, y muy preferiblemente de
aproximadamente 30 minutos a aproximadamente 60 minutos.
La solución a pH débilmente alcalino comprende
una solución catiónica monovalente. Preferiblemente, el catión
polivalente sólo está presente en cantidades vestigiales.
Preferiblemente, la solución está sustancialmente libre de catión
polivalente, tal como un catión divalente. Así, preferiblemente, el
catión polivalente está presente a menos de aproximadamente 5 mg/g
de sustancia de partida que contiene carragenano, más
preferiblemente menos de 3 mg/g, incluso más preferiblemente menos
de 1 mg/g, y muy preferiblemente menos de 0,75 mg/g.
Preferiblemente, no se añaden cationes polivalentes a la solución, y
los únicos policationes presentes son las cantidades vestigiales
presentes de las sustancias de partida.
La solución a pH débilmente alcalino comprende
preferiblemente una sal carbonato y/o bicarbonato de un catión
monovalente. Preferiblemente la sal carbonato o bicarbonato
comprende carbonato de sodio, carbonato de potasio, bicarbonato de
sodio, bicarbonato de potasio, y/o carbonato de amonio. La
concentración del carbonato o bicarbonato es preferiblemente de
aproximadamente 0,05 M a aproximadamente 0,5 M, más preferiblemente,
de aproximadamente 0,06 M a aproximadamente 0,4 M, y es muy
preferiblemente, de aproximadamente 0,07 M a aproximadamente 0,3 M.
En relación al peso seco de la sustancia de partida, por ejemplo de
alga marina, el carbonato o bicarbonato está presente
preferiblemente en cantidades de aproximadamente el 5% a
aproximadamente el 20%, más preferiblemente de aproximadamente el 5%
a aproximadamente el 15%, y muy preferiblemente de aproximadamente
el 5% a aproximadamente el 11%, del peso seco de la sustancia de
partida.
Tras la extracción, la mezcla resultante
preferiblemente se neutraliza. La manera en la cual se efectúe la
neutralización variará, dependiendo del pH de la mezcla después de
la extracción. Específicamente, la neutralización se puede realizar
lavando con agua, o mediante la adición de ácido, incluyendo
cualquier ácido, orgánico o inorgánico, incluyendo pero no limitados
a, ácido acético, ácido cítrico, ácido clorhídrico (HCl), ácido
sulfúrico (H_{2}SO_{4}), ácido fosfórico (H_{2}PO_{4}),
ácido nítrico (HNO_{3}), y ácido carbónico (H_{2}CO_{3}). La
neutralización se puede realizar haciendo burbujear CO_{2} a
través de la mezcla. Preferiblemente, el pH de la mezcla después de
la neutralización es de aproximadamente 7 a aproximadamente 9,5.
Tras la neutralización, el carragenano extraído
puede ser separado del resto de algas marinas no disuelto. Esto se
puede realizar de diversas maneras. La filtración se puede realizar
mediante métodos que incluyen, pero no limitados a, filtración a
vacío, filtración a presión o centrifugación. Para ayudar a la
filtración, se pueden añadir a la mezcla de extracción pulpa de
madera, tierra de diatomeas u otros coadyuvantes de filtración antes
de la filtración en una cantidad suficiente para obtener un extracto
claro.
Una vez que el carragenano ha sido separado del
alga marina residual, el carragenano puede ser aislado mediante
secado o precipitación del disolvente. Esto se puede llevar a cabo
de diversas maneras, incluyendo pero no limitadas a, adición de
disolvente orgánico. Preferiblemente, el disolvente orgánico es
miscible con agua, incluyendo, pero no limitado a, alcoholes y/o
cetonas. Entre los alcoholes preferibles para este fin se incluyen
isopropanol, etanol o metanol, pero más preferiblemente isopropanol.
El carragenano precipitado puede ser separado después de la mezcla
disolvente. Tras la separación, se puede secar la composición de
carragenano.
Para ciertas aplicaciones de uso final de las
composiciones de carragenano de la presente invención, es
especialmente deseable que el nivel de cationes polivalentes se
reduzca por debajo de las cantidades vestigiales. Por razones como
esta, entre otras, a veces es deseable exponer la composición de
carragenano a un procedimiento de intercambio iónico. Este
procedimiento se puede realizar de diversas maneras, pero
preferiblemente se incluye la exposición de la composición de
carragenano a una resina de intercambio iónico.
Adicionalmente, se pueden añadir otros compuestos
durante el procedimiento anteriormente mencionado, según se desee.
Por ejemplo, a veces es deseable un agente
anti-espumante tal como aceite de silicona durante
la extracción de la composición de carragenano de la sustancia de
partida que contiene carragenano. Adicionalmente, se puede añadir
otro agente gelificante tal como, por ejemplo, carragenano kappa a
la mezcla tratada antes de secar, si se desea. Las variaciones son
numerosas, y la presente invención no está limitada por eso.
Las variaciones del procedimiento descrito antes
a veces son deseables. Por ejemplo, para algunas aplicaciones de uso
final no es necesario separar las composiciones de carragenano,
producidas según la presente invención, de la fracción de alga
marina insoluble. Esto se puede lograr de numerosas maneras. En una
variación, se puede realizar el procedimiento descrito antes, pero
sin separar la composición de carragenano de la fracción de alga
marina insoluble. Brevemente, la extracción se realiza como se ha
descrito antes, es decir, la extracción se realiza calentando la
sustancia de partida en una solución aun pH débilmente alcalino, y a
una temperatura suficiente para extraer la composición de
carragenano. Tras la extracción, la mezcla resultante puede ser
neutralizada de la manera descrita antes. Preferiblemente, el pH de
la mezcla tras la neutralización es de aproximadamente 7
aproximadamente 9,5.
Tras la neutralización, la mezcla de carragenano
extraído y resto de alga puede ser aislada mediante secado o
precipitación del disolvente. La precipitación se puede realizar
como se ha descrito antes. La mezcla de carragenano y alga marina
precipitada puede ser separada después de la mezcla disolvente. Tras
la separación, la mezcla de carragenano y alga marina se puede
secar.
En otra variación, el alga marina (sustancia de
partida que contiene carragenano) se expone a condiciones que sean
suficientes para modificar el carragenano interno, es decir,
convertir el carragenano iota en carragenano nu en la proporción
apropiada, incluso sin producir la separación del carragenano del
alga marina. Para semejante procedimiento, es preferible mantener la
temperatura durante la modificación por debajo de la temperatura a
la cual el carragenano es separado de la fracción de alga marina
insoluble. Típicamente, las temperaturas para esta variación son de
aproximadamente 65ºC a aproximadamente 90ºC, más preferiblemente de
aproximadamente 65ºC a aproximadamente 80ºC, y muy preferiblemente
de aproximadamente 65ºC a aproximadamente 75ºC. La solución de
álcali es separada después del alga marina. El pH del alga marina
tratada con álcali se puede ajustar con un ácido apropiado o lavando
con agua. Después el alga marina puede ser lavada y secada. La
solución alcalina separada puede ser reciclada para ser utilizada en
posteriores tratamientos de alga marina con álcali. Este
procedimiento tiene importancia industrial debido a que es simple,
eficaz, de coste efectivo, reduce los desechos y produce un impacto
reducido en el medio ambiente.
Las composiciones de carragenano de la presente
invención pueden ser utilizadas en una variedad de productos,
incluyendo comestibles para humanos y animales, productos
farmacéuticos, productos veterinarios, cosméticos, productos para el
cuidado personal y productos domésticos.
Los comestibles producidos según la presente
invención pueden ser un postre acuoso que comprende como agente
gelificante una composición de carragenano soluble en agua según la
presente invención, preferiblemente en una cantidad de
aproximadamente 0,4 a aproximadamente 2,5% en peso del producto
final, más concretamente en una cantidad de aproximadamente 0,6 a
1,3% en peso. Así, una cantidad de producto soluble en agua según la
invención de 0,4 a 2,5% en peso en un postre acuoso supone una
restitución de la gelatina con un coste efectivo, que incluso
proporciona las propiedades deseables de un postre acuoso basado en
gelatina en términos de sensibilidad a la temperatura, gomosidad y
"anillo" a las temperaturas ambientes e inferiores y una
sensación acuosa en la boca.
La presente invención también hace referencia al
uso del producto definido antes en postres lácteos o productos
cárnicos elaborados. Además, la presente invención hace referencia
al uso del producto en productos para el cuidado personal tales como
productos para el cuidado oral, v.g., en pasta dental o productos
para el cuidado de la piel. Además, la presente invención hace
referencia al uso de los productos de la presente invención en
aplicaciones farmacéuticas, v.g., en tópicos, lociones, y
suspensiones de geles en líquido y en aplicaciones domésticas, v.g.,
geles ambientadores, geles limpiadores y similares.
La invención descrita generalmente antes se
describe ahora adicionalmente con los siguientes Ejemplos. Se
pretende que estos Ejemplos sean ilustrativos de algunas
realizaciones de la invención, pero no se pretende que limiten la
invención en modo alguno. Otras realizaciones, tan evidentes para
los expertos en la técnica como las descritas antes, están incluidas
en esta invención, que está limitada sólo por las reivindicaciones.
A menos que se observe lo contrario, las partes y los porcentajes,
etc., son en peso.
En los siguientes Ejemplos, se preparan
composiciones de carragenano según la presente invención. Estas
composiciones de carragenano se comparan con composiciones de
carragenano comparativas. Se realizan una variedad de ensayos sobre
las composiciones de carragenano de la invención y comparativas.
Adicionalmente, las composiciones de carragenano de la presente
invención, las composiciones de carragenano comparativas, y la
gelatina son comparadas en geles para postres. Asimismo se realizan
una variedad de ensayos sobre estos geles para postres. Los detalles
de los métodos de ensayo para someter a ensayo las composiciones de
carragenano y los geles para postres se presentan más abajo.
Se disolvió una muestra de 250 mg de la
composición de carragenano en 10 ml de H_{2}O d_{2} (deuterada)
y se mezcló durante 8 horas en una mezcladora giratoria. El pH de la
muestra fue medido después y ajustado cuando fue necesario a un pH
final de 8. Se realizó la degradación ultrasónica durante un total
de 16 minutos a una temperatura que no excedía de 35ºC.
La muestra fue liofilizada después y
re-disuelta en H_{2}O d_{2} para formar una
solución al 5% en peso. Después se obtienen los espectros de
RMN-C^{13} en un espectrómetro de RMN
AMX-400 o AMX-500 FT utilizando las
siguientes condiciones: anchura de barrido - 235 ppm; temperatura de
la sonda - 80ºC; demora de relajación - 5 segundos; modo de
adquisición - un pulso con nOe (efecto nuclear Overhauser); número
de barridos - 12.000-16.000.
El análisis químico se basa en el principio de
que los restos de galactosa y 3,6-anhidrogalactosa
se convierten en galactitol y
3,6-anhidro-galactitol mediante el
tratamiento con ácido del carragenano. En este tratamiento se
incluyen dos etapas de hidrólisis reductiva.
Primero, se llevó a cabo una hidrólisis ácida
suave en presencia de complejo de
4-metilmorfolina-borano (MMB) y
ácido trifluoroacético (TFA). Durante esta hidrólisis suave, los
enlaces glicosídicos fueron escindidos manteniendo el puente
3,6-anhidro intacto, debido a la presencia de MMB.
Las unidades galactosa del carragenano fueron convertidas con
posterioridad en restos galactitol mientras las unidades
3,6-anhidro-galactosa fueron
convertidas en restos
3,6-anhidro-galactitol. Para lograr
una hidrólisis reductiva completa, se realiza una segunda hidrólisis
con TFA. Los alditoles de azúcar fueron analizados cuantitativamente
mediante HPLC utilizando Dionex High Performance Anion Exchange
Chromatograph equipado con Pulsed Amperometric Detection (PAD).
Se disolvieron aproximadamente 5 mg de muestra de
carragenano en polvo en 12 ml de agua destilada. La solución se dejó
estar durante la noche para asegurar la completa disolución. Después
se colocaron varias gotas (9-15) de la solución
sobre un cristal de reflectancia total atenuada (ATR) horizontal de
ZnSe a 45º.
Después el cristal se coloca bajo una lámpara de
calor y el liquido se evapora hasta sequedad, formando una película
fina de carragenano sobre la superficie del cristal ATR. La muestra
y el cristal fueron colocados después en un Nicolet MAGNA 550
FT-IR y analizados utilizando 100 barridos a una
resolución de 4 cm^{-1}.
El análisis de la distribución de peso molecular
de las composiciones de carragenano fue determinado mediante
cromatografía de exclusión por tamaños (SEC).
La calibración de peso molecular para la columna
de SEC fue obtenida utilizando patrones de peso molecular
restringido de poli(óxido de etileno) (PEO). Así, las medias de peso
molecular obtenidas son relativas a PEO y no son absolutas.
La cromatografía de exclusión por tamaños se
realizó según los siguientes procedimientos. El grupo de columnas
constaba de cuatro columnas TosoHaas TSK-gel en
serie (3 columnas de lecho mixto GMPWXL (Parte Núm. 08025) y 1
columna G3000PWXL de poro pequeño (Part. Núm. 08021)) asequible de
Supelco. Bellefont, PA. La calibración del peso molecular relativo
se calculó a partir de los tiempos de elución pico de un grupo
patrón de patrones de poli(óxido de etileno) de distribución de peso
molecular restringido asequibles de American Polymer Standards
Corporation, Mentor, OH.
El grupo de calibración abarcaba 22 patrones que
oscilaban en peso molecular pico entre 106 y 1.702.000. El peso
molecular pico de un patrón de peso molecular restringido es igual a
la raíz cuadrada de (Mw/Mn) (método de ensayo de la ASTM
D3536-76). La curva de calibración está definida por
un ajuste de la curva polinómico de tercer grado de un gráfico del
log MW vs. Ve/Vr, donde Ve es el volumen de elución del patrón y Vr
es el volumen de elución del pico de referencia, tetrahidrofurano
(THF).
Las columnas y la célula detectora
(Hewlett-Packard Differential Refractometer) se
mantuvieron a 40ºC. El disolvente (fase móvil) utilizado fue acetato
de litio 0,10 M con ácido acético glacial 0,10 M (Aldrich Chemical
Company, Milwaukee, WI). El pH final de la fase móvil es 4,8. El
reservorio de la fase móvil se purga con helio. La velocidad de
flujo del análisis es de 1 mililitro por minuto. Las muestras fueron
disueltas en la fase móvil a 0,20% peso/volumen y filtradas a través
de un filtro de membrana PVDF de tamaño de poro 0,45 micras
(Millipore Corporation, Bedford, MA) antes de la inyección (200
microlitros) en el cromatógrafo.
Los pesos moleculares referidos son los pesos
moleculares equivalentes PEO calculados a partir de la curva de
calibración. La adquisición de datos y el análisis se realizan
utilizando el Millenium 2020 Chromatography Data System GPC Package
(Waters Corporation, Milford, MA).
Las características reológicas de las
preparaciones que contienen carragenano fueron realizadas utilizando
un Bohlin Vor Rheometer asequible de Bohlin Rheologi AB, SE. El
sistema de medida era C-25; amplitud 90% en la caja
de control; barra de torsión: 10 a 20 g cm.
Se realizaron las siguientes medidas: 1) barrido
de temperatura (gelificación) de 85ºC a 5ºC; frecuencia; 1 Hz; 2)
velocidad de sedimentación a 5ºC - temperatura final 5ºC o 25ºC;
frecuencia: 1 Hz; 3) barrido de frecuencia a 5ºC o 25ºC; frecuencia:
0,01-20 Hz; 4) barrido de deformación a 5ºC o 25ºC;
frecuencia 1 Hz; y 5) barrido de temperatura (reblandecimiento) de
5ºC o 25ºC a 85ºC; frecuencia: 1 Hz.
El módulo elástico (G' - 1 Hz, 5ºC) se determina
como sigue: a partir del barrido de frecuencia a 5ºC se toma una
lectura de la deformación a 1 Hz. Después se toma el barrido de
deformación a 5ºC y se realiza una lectura del módulo elástico G', a
esta deformación.
El módulo elástico (G' - 1 Hz, 25ºC) se determina
como sigue: del barrido de frecuencia a 25ºC se toma una lectura de
la deformación a 1 Hz. Después se toma el barrido de deformación a
5ºC y se realiza una lectura del módulo elástico G', a esta
deformación.
El módulo viscoso (G'' - 0,2 Hz, 5ºC) se
determina como sigue: del barrido de frecuencia a 5ºC se realiza una
lectura del módulo viscoso, G'', a 0,2 Hz.
El punto de fusión se mide a G' = 1 a partir de
la curva de barrido de la temperatura.
Para el análisis de la textura, el agente
gelificante estaba presente al 1,2% en peso. Los geles fueron
sometidos a ensayo en un TA-XT2 Texture Analyzer,
fabricado por Stable Micro Systems. Este dispositivo fue utilizado
para medir la resistencia a la rotura, la fuerza de gel, la
distancia de rotura, y el área negativa. La resistencia a la rotura
(BS) es la fuerza en gramos requerida para comprimir el gel hasta el
punto de rotura con una sonda de dos con cincuenta y cuatro
centímetros de diámetro. La fuerza de gel (GS) es la fuerza (en
gramos) requerida para comprimir el gel a una profundidad
predeterminada de 2 mm, 8 mm, y 15 mm con una sonda de dos con
cincuenta y cuatro centímetros de diámetro. La distancia de rotura
(BD) es la distancia (en mm) que recorre la sonda para romper un
gel. En estos experimentos la velocidad de la sonda es de 1 mm/seg.
El área negativa (NA) es el área (g.seg) por debajo del eje de las x
cuando se traza un gráfico de fuerza como una función del tiempo de
compresión a medida que la sonda es retirada de la muestra.
Se pesaron 1.000 gramos del alga marina
Eucheuma spinosum seca (70% de materia seca) y se añadieron a
una mezcla de 90 gramos de carbonato de sodio y 7 litros de agua
(correspondiente a 0,12 moles de Na_{2}CO_{3} por litro) en un
autoclave. Después la mezcla se calentó mientras se agitaba a 115ºC
durante tres horas.
La presión se redujo en el autoclave y la mezcla
se enfrió a aproximadamente 95ºC, después de lo cual la mezcla se
diluyó con tres volúmenes de agua para facilitar la filtración. La
mezcla se dejó estar a 95ºC durante tres horas más, y después la
mezcla se neutralizó con dióxido de carbono a un pH de
aproximadamente 9-9,5.
El extracto de carragenano se separó del resto de
alga marina mediante filtración en un coadyuvante de filtración de
Celite® 545 fabricado por Celite, Iceland. El carragenano se hizo
precipitar con tres volúmenes de alcohol isopropílico al 80%, y el
producto precipitado se secó en una cámara de calentamiento durante
la noche.
El rendimiento fue de 12,7 gramos por litro,
correspondiente a un 49,9% del 100% de materia seca de alga
marina.
Ejemplo comparativo
1
Utilizando el mismo procedimiento que en el
Ejemplo 1 anterior, remplazando 90 gramos de carbonato de sodio en 7
litros de agua por 50 gramos de hidróxido de calcio en 7 litros de
agua, el rendimiento obtenido fue de 10,9 gramos por litro,
correspondiente a un 42,2% del 100% de materia seca de alga marina.
De ese modo, el uso de carbonato de sodio en lugar del hidróxido de
calcio utilizado convencionalmente aumenta sorprendentemente el
rendimiento en más del 18%.
Ejemplos
2-63
En las Tablas I-V se presentan
ejemplos de la invención y comparativos adicionales. Los ejemplos
expuestos en las Tablas I-III se realizan
esencialmente como se describe en el Ejemplo 1, con la excepción de
las diferencias que se exponen en la columna marcada como
"Tratamiento de la Muestra".
En las Tablas I-III se utilizan
los siguientes términos: Retención - período de tiempo tras
eliminar la presión del autoclave durante el cual se conserva el
material de extracción antes del tratamiento adicional (período de
tiempo entre la extracción y la neutralización, por ejemplo);
concentrado - elevada proporción de alga marina con respecto
a agua (1:7) en comparación con el procedimiento normalizado (1:50);
conc. UF - concentración por ultrafiltración del extracto;
trituración (+ o -) - con o sin disgregación mecánica del
material de extracción húmedo; completamente modificado -
conversión completa de la forma Nu en Iota (o mu en kappa para
Chondrus y Gigartina); calcio total - completa
conversión de la forma Nu en Iota utilizando hidróxido de calcio;
poco modificado - conversión incompleta de la forma Nu en
iota (y mu en kappa); sosa - carbonato de sodio,
Na_{2}CO_{3}; cal - hidróxido de calcio,
Ca(OH)_{2}; potasa -
carbonato de potasio, K_{2}CO_{3}; HCl neutro - neutralización con ácido clorhídrico; IE - iones calcio intercambiados por sodio utilizando Na_{2}CO_{3}; SUPER IE - intercambio iónico como con IE más tratamiento con resina de intercambio iónico Amberlite ABH-252; "Propiedades Deseadas" se juzga subjetivamente considerando todas las propiedades juntas, y ++, +, y -, indican propiedades organolépticas muy deseables, deseables, y no deseables, respectivamente.
carbonato de potasio, K_{2}CO_{3}; HCl neutro - neutralización con ácido clorhídrico; IE - iones calcio intercambiados por sodio utilizando Na_{2}CO_{3}; SUPER IE - intercambio iónico como con IE más tratamiento con resina de intercambio iónico Amberlite ABH-252; "Propiedades Deseadas" se juzga subjetivamente considerando todas las propiedades juntas, y ++, +, y -, indican propiedades organolépticas muy deseables, deseables, y no deseables, respectivamente.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
Los carragenanos producidos en el Ejemplo 1 y el
Ejemplo Comparativo 1 han sido evaluados en un postre acuoso modelo
como se describe más abajo.
| Ingredientes | Partes |
| Azúcar (sacarosa) malla fina (malla 30) | 15,00 |
| Citrato de tri-potasio, monohidrato | 0,30 |
| Cloruro de calcio, dihidrato | 0,15 |
| Ácido cítrico, anhidro | 0,20 |
| Agente gelificante | X |
| Agua desmineralizada | 84,35-X |
| Total | 100,00 |
| Carragenano: X = 1,0 ó 1,20 | 0,15 |
| Gelatina: X = 1,2 ó 2,00 |
Los ingredientes secos fueron pesados y mezclados
bien y se añadió agua hirviendo mientras se agitaba vigorosamente
para formar una solución. En este punto la solución se dividió en
dos porciones para el análisis reológico y de textura.
Las características reológicas de la preparación
para postre fueron determinadas a 5ºC y 25ºC por medio de un
reómetro Bohlin VOR, asequible de Bohlin Rheologi AB, SE utilizando
una taza de medida Bohlin C-25. La primera porción
fue transferida en caliente (min. 80ºC) a la taza y gelificada de
una manera controlada. Durante la gelificación se realizaron un
barrido de temperatura (gelificación), una determinación de la
velocidad de sedimentación, un barrido de frecuencia (Figura 2), un
barrido de deformación (Figuras 1A-1F) y un barrido
de temperatura (reblandecimiento). En las curvas de barrido de
deformación (Figuras 1A-1F), G'/in se lee desde la
porción lineal de la curva de G' vs. Deformación, y G'/in es el
valor, en Pa, en la porción lineal de la curva. Las medidas se
realizaron como se ha descrito antes en los Métodos de Ensayo. La
Tabla IV siguiente muestra los valores reológicos obtenidos.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
La siguiente Tabla V muestra las características
reológicas de ciertos Ejemplos, incluyendo los Ejemplos
59-63. Los Ejemplos fueron preparados como en el
Ejemplo 64, y el agente gelificante estaba presente al 1,2% en peso
en cada Ejemplo. Esto es, se preparó una solución que tenía los
siguiente componentes (en partes por ciento en peso), para cada
ejemplo: azúcar refinado - 15,00; citrato de tripotasio, monohidrato
- 0,30; cloruro de calcio, dihidrato - 0,15; ácido cítrico, anhidro
- 0,20; agente gelificante (composición de carragenano de la
presente invención o composición de carragenano comparativa) - 1,20;
y agua desmineralizada - 83,15. Los ingredientes secos fueron
pesados y mezclados bien y se añadió agua hirviendo mientras se
agitaba vigorosamente para formar una solución. La solución fue
transferida en caliente a la taza del reómetro Bohlin VOR y sometida
a ensayo como se ha descrito antes.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
Una segunda porción de las muestras del Ejemplo
64 se vertió en placas de cristalización y se dejaron enfriar y
gelificar para la medida de las propiedades de textura esbozadas
antes. Para el análisis de la textura, el agente gelificante estaba
presente al 1,2% en peso. Los geles fueron sometidos a ensayo en un
TA-XT2 Texture Analyzer, fabricado por Stable Micro
Systems. Este dispositivo fue utilizado para la medida de la
resistencia a la rotura, la fuerza de gel, la distancia de rotura, y
el área negativa. La resistencia a la rotura (BS) es la fuerza (en
gramos) requerida para comprimir el gel hasta el punto de rotura con
una sonda de dos con cincuenta y cuatro centímetros de diámetro. La
fuerza de gel (GS) es la fuerza (en gramos) requerida para comprimir
el gel hasta una profundidad predeterminada de 2 mm, 8 mm, y 15 mm
con una sonda de dos con cincuenta y cuatro centímetros de diámetro.
La distancia de rotura (BD) es la distancia (en mm) que recorre la
sonda hasta romper el gel. En estos experimentos la velocidad de la
sonda es de 1 mm/seg. El área negativa (NA) es el área (g.seg) por
debajo del eje de las x cuando se traza un gráfico de la fuerza como
una función del tiempo de compresión a medida que la sonda es
retirada de la muestra (ver Tablas VI-VIII).
Los geles para postre de la presente invención
también fueron evaluados organolépticamente por un panel sensorial
entrenado. El análisis del perfil sensorial se llevó a cabo
utilizando un panel de once miembros entrenado. Los miembros del
panel fueron entrenados específicamente para los elementos de la
textura que consistían en postres y geles acuosos, incluyendo 1)
adhesividad, 2) capacidad de rebote, 3) dureza, 4) corte, 5) primer
bocado, 6) fragilidad, 7) cohesividad, 8) liberación de sabor, 9)
gomosidad, y 10) jugosidad. Durante el entrenamiento se
desarrollaron un lenguaje común, una caracterización de los
atributos del gel y una escala de referencia de 9 puntos (1 a 9)
para los atributos sensoriales. Durante las evaluaciones, cada
muestra fue presentada según un diseño en bloques equilibrados
normalizado. Cada miembro del panel evaluaba muestras idénticas en
dos ocasiones diferentes. La comparación directa de las muestras era
imposible puesto que todas las muestras se presentaron a la vez. Las
puntuaciones sensoriales finales fueron analizadas estadísticamente
y se generó la media principal global para cada muestra para cada
uno de los elementos de textura.
Las Figuras 3 y 4 ilustran los resultados del
ensayo del panel sensorial entrenado de los geles acuosos
coincidentes con el Ejemplo 1, el Ejemplo Comparativo 1 y la
gelatina, así como otros ejemplos coincidentes con las composiciones
de carragenano descritas. La Figura 3 muestra una comparación entre
la gelatina y GENUGEL® WP-81.
La Figura 4 muestra una comparación de los geles
para postre producidos según el Ejemplo 64. Para la gelatina, la
cantidad utilizada es de 2 partes en peso. Para el Ensayo A, el
agente gelificante constituye 1,2 partes en peso, y comprende el 93%
de carragenano producido según el Ejemplo 1, y el 7% de carragenano
kappa.
Para el Ensayo B, el agente gelificante
constituye 0,462 partes en peso y comprende el 53,7% de composición
de carragenano del Ejemplo 1, el 1,27% de carragenano kappa, y el
18,6% de goma de algarrobo. En el Ensayo B, el azúcar de malla fina
(malla 30) constituye 15,738 partes en peso y el agua
desmineralizada constituye 83,15 partes en peso.
Para el Ensayo C, el agente gelificante
constituye 1,2 partes en peso, y el agente gelificante comprende el
100% de la composición de carragenano del Ejemplo 1.
A partir de los resultados anteriores, está claro
que la presente invención, como se expresa en el Ejemplo 1, tiene un
comportamiento superior a otros carragenanos, como se expresa en el
Ejemplo Comparativo 1.
Los datos para el NA a 5ºC así como a 25ºC
también muestran que las composiciones de carragenano según la
presente invención manifiestan un grado superior de adherencia y que
el otro carragenano, concretamente a 5ºC, muestra sustancialmente
una adherencia menor. Con respecto a la resistencia a la rotura, las
composiciones de carragenano según la presente invención producen
resistencias a la rotura considerablemente más próximas a las de la
gelatina que los otros carragenanos, y cuando se compara el cambio
en la resistencia a la rotura de 5ºC a 25ºC, se observa que las
composiciones de carragenano según la presente invención muestran un
grado sustancialmente superior de sensibilidad a la temperatura que
los otros carragenanos.
En general estos resultados muestran que la
presente invención da como resultado una composición de carragenano
cuyas propiedades como gel están considerablemente más próximas a
las de la gelatina que las propiedades como gel de otros
carragenanos.
Los ejemplos anteriores pueden ser repetidos con
un éxito similar sustituyendo los constituyentes descritos genérica
y específicamente y/o las condiciones de funcionamiento de esta
invención por las utilizadas en los ejemplos anteriores. A partir de
las descripciones anteriores, el experto en la técnica puede
averiguar fácilmente las características esenciales de esta
invención, y sin apartarse del alcance de la misma, puede realizar
cambios y modificaciones de la invención para adaptarla a diferentes
usos y condiciones.
Claims (56)
1. Una composición que comprende:
del 79% en moles al 95% en moles de carragenano
iota y del 0,1% en moles al 10% en moles de carragenano nu, cuando
se mide utilizando RMN-C^{13};
manifiesta una pérdida de módulo elástico,
%\DeltaG' entre 5ºC y 25ºC, de más del 20%, en un gel acuoso al
1,2% en peso; y
manifiesta un cambio de fuerza de gel, 2 mm, de
5ºC a 25ºC, de más del 20%, en un gel acuoso al 1,2% en
peso.
peso.
2. La composición de la reivindicación 1, que
comprende del 82% en moles al 92% en moles de carragenano iota,
cuando se mide utilizando RMN-C^{13}.
3. La composición de la reivindicación 2, que
comprende del 85% en moles al 89% en moles de carragenano iota,
cuando se mide utilizando RMN-C^{13}.
4. La composición de la reivindicación 1, que
comprende del 3% en moles al 8,5% en moles de carragenano nu, cuando
se mide utilizando RMN-C^{13}.
5. La composición de la reivindicación 4, que
comprende del 5% en moles al 7% en moles de carragenano nu, cuando
se mide utilizando RMN-C^{13}.
6. La composición de la reivindicación 1, donde
dicha composición manifiesta un peso molecular de más de 600 kD,
cuando se mide mediante cromatografía de exclusión por tamaños, y en
comparación con patrones de poli(óxido de etileno).
7. La composición de la reivindicación 6, donde
dicha composición manifiesta un peso molecular de 600 kD a 1.000 kD,
cuando se mide mediante cromatografía de exclusión por tamaños, y en
comparación con patrones de poli(óxido de etileno).
8. La composición de la reivindicación 1,
combinada con un agente gelificante que comprende al menos un
miembro seleccionado del grupo formado por pectina de bajo contenido
en metoxilo, goma de algarrobo, furcelarano, agar, goma de gelano,
carragenano kappa, gelatina, goma xantana, alginato, y combinaciones
de los mismos.
9. La composición de la reivindicación 8, donde
el agente gelificante comprende al menos un miembro seleccionado del
grupo formado por carragenano kappa y goma de algarrobo.
10. La composición de la reivindicación 1, que
manifiesta un punto de fusión de menos de 60ºC, en un gel acuoso al
1,2% en peso.
11. La composición de la reivindicación 10, que
manifiesta un punto de fusión de 45ºC a menos de 60ºC, en un gel
acuoso al 1,2% en peso.
12. La composición de la reivindicación 10, que
manifiesta un módulo elástico, G'-1Hz a 5ºC, de más
de 200 Pa, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
13. La composición de la reivindicación 12, que
manifiesta un módulo elástico, G'-1Hz a 5ºC, de más
de 200 Pa a 400 Pa, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
14. La composición de la reivindicación 12, que
manifiesta un módulo elástico, G'-1Hz a 25ºC, de
menos de 200 Pa, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
15. La composición de la reivindicación 14, que
manifiesta un módulo elástico, G'-1Hz a 25ºC, de 80
Pa a menos de 200 Pa, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
16. La composición de la reivindicación 14, que
manifiesta una pérdida de módulo elástico, %\DeltaG' entre 5ºC y
25ºC, de más del 20% al 80%, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
17. La composición de la reivindicación 16, que
manifiesta un módulo viscoso, G''-0,2Hz a 5ºC, de
más de 5 Pa, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
18. La composición de la reivindicación 17, que
manifiesta un módulo viscoso, G''-0,2Hz a 5ºC, de
más de 5 Pa a 25 Pa, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
19. La composición de la reivindicación 1, que
manifiesta una resistencia a la rotura a 5ºC, de 200 a 600 g, en un
gel acuoso al 1,2% en peso.
20. La composición de la reivindicación 19, que
manifiesta una resistencia a la rotura a 25ºC, de 110 a 160 g, en un
gel acuoso al 1,2% en peso.
21. La composición de la reivindicación 20, que
manifiesta cambios en la resistencia a la rotura, entre 5ºC y 25ºC,
del 40 al 80%, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
22. La composición de la reivindicación 21, que
manifiesta una fuerza de gel, 2 mm a 5ºC, de 10 a 25 g, en un gel
acuoso al 1,2% en peso.
23. La composición de la reivindicación 22, que
manifiesta una fuerza de gel, 2 mm a 25ºC, de 7 a 1,5 g, en un gel
acuoso al 1,2% en peso.
24. La composición de la reivindicación 23, que
manifiesta cambios en la fuerza de gel, 2 mm, de 5ºC a 25ºC, de más
del 20 al 60%, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
25. La composición de la reivindicación 24, que
manifiesta una fuerza de gel, 15 mm a 5ºC, de 100 a 300 g, en un gel
acuoso al 1,2% en peso.
26. La composición de la reivindicación 25, que
manifiesta una fuerza de gel, 15 mm a 25ºC, de 60 a 90 g, en un gel
acuoso al 1,2% en peso.
27. La composición de la reivindicación 26, que
manifiesta cambios en la fuerza de gel, 15 mm, de 5ºC a 25ºC, de más
del 20 al 60%, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
28. La composición de la reivindicación 27, que
manifiesta una distancia de rotura, a 5ºC, de 20 a 30 mm, en un gel
acuoso al 1,2% en peso.
29. La composición de la reivindicación 28, que
manifiesta una distancia de rotura, a 25ºC, de 20 a 26 mm, en un gel
acuoso al 1,2% en peso.
30. La composición de la reivindicación 29, que
manifiesta cambios en la distancia de rotura, de 5ºC a 25ºC, del 5
al 20%, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
31. La composición de la reivindicación 30, que
manifiesta un área negativa, a 5ºC, de -1500 a -4000 g.seg, en un
gel acuoso al 1,2% en peso.
32. La composición de la reivindicación 31, que
manifiesta un área negativa, a 25ºC, de -900 a -1200 g.seg, en un
gel acuoso al 1,2% en peso.
33. La composición de la reivindicación 32, que
manifiesta cambios en el área negativa, de 5ºC a 25ºC, del 50 al
80%, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
34. Una composición que comprende:
del 79% en moles al 95% en moles de carragenano
iota y del 0,1% en moles al 10% en moles de carragenano nu, cuando
se mide utilizando RMN-C^{13}, que manifiesta un
módulo elástico, G'-1Hz a 5ºC, de más de 200 Pa, un
módulo elástico, G'-1Hz a 25ºC, de menos de 200 Pa,
un módulo viscoso, G''-0,2Hz a 5ºC, de más de 5 Pa,
y un punto de fusión de menos de 60ºC, en un gel acuoso al 1,2% en
peso.
35. La composición de la reivindicación 34, que
manifiesta un peso molecular de más de 600 kD cuando se mide
mediante cromatografía de exclusión por tamaños, en comparación con
patrones de poli(óxido de etileno).
36. Un método para producir una composición de
carragenano que comprende:
poner en contacto material que contiene
carragenano con una solución catiónica monovalente alcalina en un
tiempo, a una temperatura, a un pH, y en condiciones iónicas, para
obtener una composición de carragenano que tiene del 79% en moles al
95% en moles de carragenano iota y del 0,1% en moles al 10% en moles
de carragenano nu, cuando se mide utilizando
RMN-C^{13}.
37. El método de la reivindicación 36 que
comprende:
poner en contacto material que contiene
carragenano con una solución catiónica monovalente alcalina durante
un período de 10 minutos a 200 minutos, a una temperatura de 65ºC a
135ºC, donde la solución catiónica monovalente alcalina tiene un pH
de 8 a 11,5 y a una concentración de carbonato o bicarbonato de 0,05
M a 0,5 M, para obtener una composición de carragenano que tiene del
79% en moles al 95% en moles de carragenano iota y del 0,1% en moles
al 10% en moles de carragenano nu, cuando se mide utilizando la
RMN-C^{13}.
38. El método de la reivindicación 36, donde la
solución catiónica monovalente alcalina comprende al menos un
miembro seleccionado del grupo formado por carbonato de sodio,
carbonato de potasio, bicarbonato de sodio, bicarbonato de potasio,
carbonato de amonio, y combinaciones de los mismos.
39. El método de la reivindicación 36, donde la
solución comprende una sal carbonato o bicarbonato de un catión
monovalente en una cantidad que es del 5% al 20% del peso seco del
material de partida.
40. Un método para producir una composición de
carragenano que comprende:
tratar un material que contiene carragenano con
una solución catiónica monovalente alcalina en un tiempo, a una
temperatura, a un pH, y en condiciones iónicas, para obtener una
composición de carragenano que manifiesta un módulo elástico,
G'-1Hz a 5ºC, de más de 200 Pa, un módulo elástico,
G'-1Hz a 25ºC, de menos de 200 Pa, un módulo
viscoso, G''-0,2Hz a 5ºC, de más de 5 Pa, y un punto
de fusión de menos de 60ºC, en un gel acuoso al 1,2% en peso.
41. Una composición de carragenano que comprende
carragenano iota y carragenano nu, que manifiesta un módulo
elástico, G'-1Hz a 5ºC, de más de 200 Pa, un módulo
elástico, G'-1Hz a 25ºC, de menos de 200 Pa , un
módulo viscoso, G''-0,2Hz a 5ºC, de más de 5 Pa, y
un punto de fusión de menos de 60ºC, en un gel acuoso al 1,2% en
peso.
42. Un método para producir una composición de
carragenano que comprende:
tratar un material que contiene carragenano con
una solución que tiene un pH de 8 a 11,5, a una temperatura de 65ºC
a 90ºC, durante un período de 10 minutos a 200 minutos, para
producir de aproximadamente el 79% en moles al 95% en moles de
carragenano iota y del 0,1% en moles al 10% en moles de carragenano
nu, cuando se mide utilizando la RMN-C^{13};
separar el material de partida tratado de la
solución;
ajustar el pH del material de partida;
lavar el material de partida tratado; y
secar el material de partida tratado.
43. Un comestible que comprende la composición de
la reivindicación 1.
44. El comestible de la reivindicación 43, donde
el comestible comprende postres de agua, postres lácteos, o producto
cárnicos elaborado.
45. El comestible de la reivindicación 43, que
comprende del 0,4 al 2,5% en peso de composición de carragenano.
46. El comestible de la reivindicación 43, que
comprende del 0,6 al 1,3% en peso de composición de carragenano.
47. Una preparación farmacéutica que comprende la
composición de la reivindicación 1.
48. La preparación farmacéutica de la
reivindicación 47, donde la preparación farmacéutica es una
preparación farmacéutica oral, tópica, o veterinaria.
49. Un producto para el cuidado personal o un
producto doméstico que comprende la composición de la reivindicación
1.
50. El producto de la reivindicación 49, donde el
producto comprende una composición para el cuidado de la piel o una
pasta dental.
51. El producto para el cuidado personal de la
reivindicación 49, donde el producto comprende un gel ambientador o
un gel limpiador.
52. Una composición que comprende carragenano
iota y carragenano nu, donde la razón molar de carragenano iota a
carragenano nu es mayor de 6:1;
que manifiesta una pérdida de módulo elástico,
%\DeltaG' entre 5ºC y 25ºC, de más del 20%, en un gel acuoso al
1,2% en peso; y
que manifiesta cambios en la fuerza de gel, 2 mm,
entre 5ºC y 25ºC, de más del 20%, en un gel acuoso al 1,2% en
peso.
53. La composición de la reivindicación 52, donde
la razón molar de carragenano iota a carragenano nu es mayor de 6:1
a aproximadamente 1000:1.
54. La composición de la reivindicación 53, donde
la razón molar de carragenano iota a carragenano nu es de 8:1 a
100:1.
55. La composición de la reivindicación 54, donde
la razón molar de carragenano iota a carragenano nu es de 9:1 a
25:1.
56. La composición de la reivindicación 55, donde
la razón molar de carragenano iota a carragenano nu es de 10:1 a
20:1.
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