CN1037067C - 从卡拉胶混合物中提纯k-卡拉胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含有卡拉胶的混合物中提纯k-卡拉胶的方法,主要包括:采用0.6~1.0%(Wt)NaCl水溶液为浸取剂,在pH7~8、温度75~85℃、保温时间0.2~0.7nr以及粘度35~45厘泊的条件浸取卡拉胶;采用3.5~4.5%(Wt)KCl为盐析剂,在0~40℃的条件下,盐析分离k-卡拉胶;采用醇类溶剂为挤水剂,以进一步纯化k-卡拉胶。所得k-卡拉胶“湿滤饼”经干燥、粉碎后即为本发明的产品,其凝胶强度可达800~1100g/cm。
Description
本发明涉及一种生化工程的分离提取方法,特别是一种从海藻中分离提取κ-卡拉胶的方法。
卡拉胶(Carrageenen)又名角叉菜胶,它是一种由1.3键合的β-D-半乳糖基和1.4键合的α-D-半乳糖基重复交叉连结而成的硫酸化胞壁多糖,广泛存在于角叉菜、麒麟菜、杉藻、沙菜等海藻中,我国有着相当丰富的含有卡拉胶的海藻资源,尚待进一步开发利用。
国际上对卡拉胶的研究很多。五十年代初,根据卡拉胶在氯化钾溶液中溶或不溶而分成两种类型,不溶的称κ-卡拉胶,能溶的称λ-卡拉胶。六十年代以后,Rees和Perciral等人通过对卡拉胶的结构分析,并根据卡拉胶的结构中是否含有3.6-内醚-半乳糖以及硫酸基的含量与在分子中的联结位置的不同,将卡拉胶分为七种类型,分别以希腊字母κ-,ι-,λ-,μ-,δ-,θ-和ξ-来表示。其中只有κ-,ι-型卡拉胶含有3.6-内醚-半乳糖,能形成凝胶,其余则不含有3.6-内醚-半乳糖,故不能形成凝胶。在藻类中含量较多,并已工业化生产的只有κ-,λ-,ι-三种,但它们均是两种或两种以上型号卡拉胶的混的合物,也就是说迄今为止,工业上所说的κ-卡拉胶实际上是指以κ型为主的混合型卡拉胶,其余亦然。不同类型的卡拉胶,由于其特性不同,其用途亦有较大的区别,如κ-卡拉胶,其凝固性能最好,粘度较低,适合于作果冻、固定化酶载体等;λ-卡拉胶,粘度最高,但不能凝固,主要作为增稠剂使用;ι-卡拉胶,粘度介于两者之间,通常利用其与蛋白质反应的特性,适合于制造乳制品。虽然国内外从海藻中提取卡拉胶的研究很多,不过目前工业上主要采用中性或弱碱性热水抽提法,所得的产品均是两种或两种以上类型卡拉胶的混合物,而且由于提取工艺的影响,所得κ-卡拉胶的凝胶强度较低(国外产品或文献公开的研究结果:κ-卡拉胶的凝胶强度<400g/cm2;国内产品或文献公开的研究结果:κ-卡拉胶的凝胶强度<300g/cm2),它不能满足日益发展的固定化酶工程的要求。
本发明的目的在于提供一种从海藻或卡拉胶半成品中提取高强度κ-卡拉胶的方法,不仅提取率高,而且所得产品的凝胶强度可达800~1100g/cm2,能满足工业化生产以及固定化酶工程等发展的要求。
本发明的构思是这样的:
发明人通过对卡拉胶的提取和纯化研究后发现:目前工业生产和实验室开发研究所得的卡拉胶,均未予以纯化,而且由于工艺过程复杂,加上操作温度偏高,以及在酸、碱条件下保温时间过长,造成卡拉胶分子量的降价,因而所得产品的凝胶强度较低。实验证明:卡拉胶对热很敏感,“高温”或长时间的加热,均会使卡拉胶降价,分子量变小;不当的PH值,亦会引起卡拉胶降价,分子量变小;而且这种分子量的降价变小是一种不可逆的过程。为此,本发明针对现有技术的存在的上述问题,提出了一种从海藻中或卡拉胶的半成品中提取高强度κ-卡拉胶的新的技术方案,在比较优化的浸取和纯化条件下提取κ-卡拉胶。
本发明的方法主要包括:浸取、过滤除杂、漂白处理、盐析沉淀、固液分离、溶剂挤水、洗涤、干燥、粉碎等诸化工单元操作。
本发明的主要特征在于:采用含Nacl的水溶液来浸取卡拉胶,从而使浸取过程可以在较低的温度、较短时间内实现,而且由于采用含Nacl水溶液浸取,溶液的表观粘度较低,流动性好,利于工业操作(如过滤方便等);优化调节浸取时的PH,可使浸出的卡拉胶保持海藻中卡拉胶原有分子量的数值;藉助Kcl的盐析作用,可将混合型卡拉胶予以分离;藉助醇类溶剂的挤水作用,可将卡拉胶中的含盐水份予以除去,从而得到纯净的κ-卡拉胶产品。
本发明亦是这样实现的:
(1).采用含有Nacl的水溶液作浸取剂,同时Nacl亦是溶液表观粘度的调控剂,其浸取时适宜的条件为:
Nacl的浓度为0.6~1.0%(wt),以0.8%(wt)为佳;PH为7.0~8.0,以7.5为佳;温度为75~85℃,以80℃为佳;保温时间为0.2~0.7hr,以0.5hr为佳;粘度为35~45厘泊。[在1.5%(wt)卡拉胶,80℃,保温0.5hr条件下测定;如不加Nacl,则在上述条件下粘度为100厘泊左右]
(2).采用Kcl作沉析分离时的盐析剂,沉析分离时的适宜条件为:
Kcl的浓度为3.5~4.5%(wt),以4.0%(wt)为佳;
操作温度为0~40℃,以10~20℃为佳。
(3).采用溶剂乙醇或异内醇作挤水剂,可将κ-卡拉胶滤饼中的含盐水份几乎全部被挤去。挤水剂的用量为滤饼量的0.5~1倍。如果以投料量为基准(干基),则适宜的用量为:
挤水剂(V)∶投料量(干基,wt)=3~8∶1.
通过挤水后的κ-卡拉胶滤饼,宜用少量溶剂洗涤1~2次,以除去吸附于“滤饼”表面上的含盐的水份,适宜的用量为:
溶剂(V)∶投料量(干基,wt)=0.5~1.0∶1,最后得到一利含有溶剂的“湿滤饼”。“湿滤饼”的含固量为35~40%,再经干燥、粉碎,得到本发明所说的高强度κ-卡拉胶产品。
所说的挤水剂或溶剂可以是乙醇,亦可以是异丙醇或它们的混合物。但从经济性与干燥时的能耗考虑,以95%乙醇为宜。
实践证明,本发明的方法具有如下优点:
(1)、浸取时间短,至少可比现有技术缩短一半。
(2)、提取率高,κ-卡拉胶的提取率可达75%以上。
(3)、提纯后的κ-卡拉胶凝胶强度高,可达800~1100g/cm2,至少可比现有技术高一倍。
(4)、提纯方法简便易行,有利于节省能源、降低成本。
下而将结实施例进一步阐明本发明的内容,但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
在一容器中加入菲律宾产的卡拉胶半成品30g(所谓半成品系指κ-,λ-型混合胶,下同),加入24g Nacl、1500ml去离子水,调成糊状,用2N Hcl调节其PH=7.5,然后用水稀释至3000ml,在水浴中加热至80℃,保温半小时,迅速趁热过滤,除去杂质,得到一透明的澄清液,冷却至40℃以下,加入少量次氯酸钠漂白处理(用次氯酸钠漂白系公知技术,故从略),再加入120克kcl,搅拌成均一溶液,继续冷却至10~20℃,沉淀析出κ-卡拉胶,过滤除去水相(水相中含有的λ-卡拉胶可另行回收),滤饼用100ml95%的乙醇捏合挤水或浸泡挤水10~30分钟,过滤除去含水乙醇,再用5~10ml 95%的乙醇洗涤滤饼1~2次,尽量压干后将滤饼移入真空干燥器中,在60℃下进行真空干燥,干品经粉碎后,可得本发明的产品23克。配成1.5%(wt)的凝胶试样进行测试,结果如下:
凝胶强度: 1100g/cm2,
粘 度: 8.5厘泊,
透 明 度: 95%。
实施例2
在一带有夹套加热的溶器中,加入菲律宾产的卡拉胶半成品10kg,加入8kgNacl,500L去离子水,调成糊状后,用2N Hcl调节PH=7.5,然后用水稀释至1000L,在搅拌下用夹套蒸汽加热至78~82℃,保温半小时,迅速用泵打入板框压滤机中,压滤除去不溶物,得到一透明的溶液,再泵入另一容器中,冷却至40℃以下,加入少量次氯酸钠漂白处理5~10分钟,然后加入200L浓度为20%(wt)kcl溶液,搅拌均匀,并继续冷却至10~20℃,沉淀析出κ-卡拉胶,再用泵打入另一压滤机中(或离心机中),过滤除去水相(水相中λ-卡拉胶可另行回收),滤饼移入另一容器中,用60~80L 95%的乙醇捏合挤水或浸泡挤水10~30分钟,然后压滤除去含水乙醇,再用5~10L的95%乙醇洗涤滤饼1~2次,压干后,将滤饼移入一烘房中,在60℃下烘干,干品经粉碎后,得到本发明的产品7.5kg,得率为75%。配制成1.5%(wt)的凝胶试样,进行测试,其结果如下:
凝胶强度: 890g/cm2,
粘 度: 8.5厘泊,
透 明 度: 95%,
其余质量指标均符合FAO/QHO(1984)标准。
实施例3
在一容器中加入晒干的麟麒菜50g,加入浓度为0.8%(wt)Nacl的溶液3000ml,调节溶液的PH=7.5,然后用水浴加热至80℃,保温半小时,迅速趁热过滤,除去不溶物,得到一透明的澄清液,冷却至40℃以下,加入少量次氯酸钠漂白处理,再加入120克Kcl,搅拌均匀,继续冷却至10-20℃,沉淀析出κ-卡拉胶,过滤除去水相(水相中含有其它型号的卡拉胶,可另行回收),滤饼用100ml95%的乙醇捏合挤水或浸泡挤水10~30分钟,过滤除去含水乙醇,再用,5~10ml95%的乙醇洗涤滤饼1~2次,尽量压干滤饼后移入真空干燥箱中,在60℃下干燥,干品经粉碎,可得产品21~23g,配成1.5%(wt)凝胶试样,按常方规方法测试结果如下:
凝胶强度: 950g/cm2,
粘 度: 9.0厘泊,
透 明 度: 95%。
总之,按照本发明的方法,可以从含有κ-卡拉胶的海藻中或卡拉胶的半成品中提取得到高强度κ-卡拉胶,因而有着良好的工业发展前景。
Claims (4)
1.一种从卡拉胶混合物中提纯к-卡拉胶的方法,包括如下步骤:(1)用NaCl水溶液作为浸取剂浸取卡拉胶混合物,其条件为:
NaCl的浓度: 0.6~1.0%(Wt),
溶液的pH值: 7.0~8.0,
操作温度: 75~85℃,
保温时间: 0.2~0.7hr,
粘度: 35~45厘泊;(2)过滤除去浸取液中的杂质;(3)用KCl作为盐析剂,对滤液进行盐析沉淀,其条件为:
KCl的浓度: 3.6~4.6%(Wt),
操作温度: 0~40℃;(4)过滤出盐析沉淀;(5)用乙醇、异丙醇或它们的混合物作为挤水剂,对滤饼进行挤水,其条件为:
挤水剂(V):投料量(干基,Wt)=3~8∶1。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于浸取时条件为:
NaCl的浓度: 0.8%(Wt),
溶液的pH值: 7.5,
操作温度: 80℃,
保温时间: 0.5hr,
粘度: 40厘泊。
3.如权利要求1~2之一的方法,其特征在于盐析沉淀时的条件为:
KCl的浓度: 4.0%(Wt),
操作温度: 10~20℃。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所说的挤水剂是95%的乙醇。
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